Difracción de rayos X. Introducción

RESUMEN Los rayos X se pueden observar cuando un haz de electrones muy energéticos (del orden de 1 keV) se desacelera al chocar con un blanco metálico. Según la mecánica clásica, una carga acelerada emite radiación electromagnética, de este modo, el choque produce un espectro continuo de rayos X a partir de cierta longitud de onda mínima dependiente de la energía de los electrones. Este tipo de radiación se denomina Bremsstrahlung, o 'radiación de frenado'. Además, los átomos del material metálico emiten también rayos X monocromáticos, lo que se conoce como línea de emisión característica del material. Otra fuente de rayos X es la radiación sincrotrónemitida en aceleradores de partículas

Los rayos X son la radiación electromagnética, invisible, capaz de atravesar cuerpos opacos. Su longitud de onda se encuentra entre los 10 a 10.1 nanómetros (nm), correspondiendo a frecuencias del rango de 30-30 PHz. Los rayos X surgen de fenómenos extra nucleares, a nivel de la órbita electrónica, principalmente producidos por desaceleraciones de electrones.

Difracción de rayos X

RESUMEN Se realizó la actividad en el laboratorio de difracción de rayos X para analizar una muestra de Austenita en la maquina " difractómetro de rayos X " siemens D5000. ¿Qué es la difracción de rayos X? Primero se debe definir que es la difracción como fenómeno físico. Difracción: Fenómeno por el cual se produce una desviación de los rayos luminosos cuando pa-san por un cuerpo opaco o por una abertura de diámetro menor o igual que la longitud de onda. Aplicado a los rayos X (que son ondas electromagnéticas), funciona de igual manera comparado a otros tipos de onda, entonces, la difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al interaccionar un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sus-tancia cristalina. ABSTRACT X-ray diffraction (XRD) has been a useful option to study pulverized samples in order to know their crystalline structures and chemical composition. Applied to metallurgy, it is useful for analyzing alloys and their crystalline structure.

Existe evidencia de que el fenómeno de extinción afecta la medición de figuras de polos (FPs) por difracción de rayos X (DRX), y se observa que la intensidad medida por el detector es menor que la intensidad por dispersión cinemática. Por un lado, la extinción primaría (EP) es un proceso de dispersión múltiple que provoca la disminución de la intensidad difractada, y depende principalmente de que la dimensión de los dominios coherentes en la dirección de difracción, sea comparable con el parámetro conocido como longitud de extinción; mientras que la extinción secundaría (ES) es un proceso en el cual se presenta pérdida de intensidad debido a una doble difracción por cristalitos paralelos distintos a los que difractan inicialmente. Es posible evaluar la presencia del fenómeno de extinción en el análisis de textura al comparar las FPs de primero y segundo orden de diferentes reflexiones para una misma dirección cristalográfica. La presencia de la extinción se evalúa en la medida en la que los valores de las densidades de polos (DPs) de segundo orden aumentan con respecto a los de primer orden, pues aunque ambos deberían dar resultados idénticos, se sabe que las de primer orden son mayormente afectados. Se compararon las FPs de las parejas de reflexiones de primer y segundo orden (111 y 222; 200 y 400) obtenidas para distintos metales (cobre, plata y aluminio) con estructura cristalina fcc, y con diferentes longitudes de borde K de absorción, a fin de equiparar el efecto de extinción después de someterlas a diferentes tratamientos (laminación y recocido posterior). La radiación utilizada fue Mo Kα y Cu Kα. Además, las mediciones de las FPs permitieron identificar las zonas que presentaban valores máximos de DPs, para posteriormente obtener las intensidades integradas a través de barridos de detector en 2θ, calculando directamente las DPs y evaluar las diferencias obtenidas mediante diferentes métodos.

En 1895 el físico alemán W.C Röntgen descubrió los Rayos X al experimentar con la producción de rayos catódicos en tubos de descarga cubiertos con papel negro, observando que el haz de electrones producido en el cátodo incidía en el vidrio del tubo y producía una radiación X de pequeña intensidad. Röntgen no llegó a determinar la longitud de onda de ese nuevo tipo de radiación electromagnética [1], pero facilitó las aplicaciones técnicas y científicas al no patentar su descubrimiento. [2] Laue, Fridich y Knipping descubren en 1912 la difracción de rayos X en un cristal demostrando la naturaleza ondulatoria de los rayos X en el espectro electromagnético con una región de longitudes de onda más corta [2], proporcionando un nuevo método para investigar la estructura de la materia [3]. La difracción de rayos X se convirtió en la primera y definitiva prueba experimental de la estructura periódica de los cristales, por medio de ella se desarrollaron numerosas técnicas de caracterización de materiales [2]. En óptica visible la radiación con longitud de onda comparable o menor que la separación entre los elementos de una rejilla regular experimenta difracción, por lo tanto, la longitud de onda de los rayos X debía ser del orden de las distancias entre los átomos [2]. Esta técnica proporciona información detallada de la estructura tridimensional en estado sólido de muestras cristalinas de compuestos orgánicos, inorgánicos y organometálicos, permitiendo la descripción geométrica en términos de distancias y ángulos de enlace,

La caracterización de Rayos X es una técnica la cual se utiliza para caracterizar distintos materiales. Cuando un haz de rayos X se propaga a través de un cristal, sufre de reflexiones en todos los planos atómicos posibles; según la ley de reflexión especular común: el ángulo de incidencia es igual al ángulo de reflexión. Un difractograma nos sirve para poder representar las Intensidades de los planos reflejados con respecto al doble del ángulo de rotación de la muestra. En esta práctica se sintetizó Yoduro de Plomo II (í µí±ƒí µí±í µí°¼ 2) a través í µí±ƒí µí±(í µí±í µí±‚ 3) 2 y í µí°¾í µí°¼.Se tomaron diferentes muestras a diferentes dilusiones de í µí±ƒí µí±í µí°¼ 2 y una de Silicio y se caracterizaron por difracción de rayos X utilizando radiación de í µí° ¶í µí±¢ í µí°¾ í µí»¼ en el aparato Rigaku ® con el software Miniflex PDXL ® para poder obtener su difractograma y el tamaño de cristal. Se compararon los difractogramas obtenidos con la base de datos American Mineralogist Crystal Structure Database, obteniendo planos de difracción correspondientes a los primeros picos de intensidad. Se contrastó los tamaños de cristal con los reportados en la literatura. Palabras Clave: Caracterización Rayos X, Difractograma , Aparato Rigaku® , í µí±ƒí µí±í µí°¼ 2 , Si, Mineralogist Crystal Structure Database, tamaño de cristal.

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