Pós-Graduação
Disciplina n. 8045748-4
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Dra. Debora Fernandes Costa Guedes
Espectroscopia
Interações da Luz com os Átomos
Fotodegradação
Efeitos da Luz Solar / Tempo de Exposição
Espectroscopia
Interação de qualquer tipo de radiação eletromagnética
com a matéria.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Visível
A partir do espectro eletromagnético é possível identificar os elementos químicos presentes
em cada molécula, ou seja, como é formada, através da observação do núcleo, verificando a
frequência de cada elemento ao ser submetido a uma onda eletromagnética.
“Aplica-se uma radiação, e as moléculas ganham uma energia e naturalmente libera-se um
ruído. Então observamos esse ruído por meio do espectro e notamos quais as frequências que
elas estão vibrando”,.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrofotômetro UV/Vis
Espectrofotômetro de Absorção Atômica
Espectrofotômetro de Infra Vermelho (FTIR)
Espectroscopia de Raios-X
Espectroscopia de Ressonância magnética Nuclear
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Definição
O termo espectroscopia (ou em alguns casos espectrofotometria) é a designação para
toda técnica de levantamento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção
ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra. O resultado gráfico obtido, o
sinal do detector uma função do comprimento de onda - ou mais comumente a
frequência - é chamado espectro. Sua impressão gráfica pode ser chamada espectrograma
ou, por comodidade, simplesmente espectro.
Espectrofotometria UV/Vis
Fundamentos da Espectrofotometria
“Uma maneira boa de cutucar moléculas, é com
radiação eletromagnética (luz)”
A espectrofotometria faz parte da classe dos métodos analíticos que
baseiam-se na interação da matéria com a energia radiante
•Boa sensibilidade
Luz Luz
•Baixo custo de incidente emergente Perdas:
análise - reflexões
- dispersão
•Fácil operação - absorção
•Equipamentos
Luz absorvida
robustos
Transições Eletrônicas
Espectro UV-Visível
Pico
Banda de
absorção
Espectros de absorção de diferentes substâncias
Espectros de absorção diferentes substâncias
(1: bacterioclorofila; 2: clorofila a; 3: clorofila b; 4: ficoeritrobilina; 5: beta-caroteno)
Partes Essenciais de um Espectrofotômetro
• Fontes de radiação;
• Monocromador;
• Compartimento de amostra;
• Detector.
Fontes de Radiação
Determinações Qualitativas
Análises Quantitativas
Atividade 1:
Buscar um artigo, na área da odontologia que vocês estão inseridos, que
contenha análise por espectrofotometria UV/Vis e fazer uma resenha deste
artigo. Explicar porque optou-se por utilizar o espectrofotômetro UV/Vis na
pesquisa.
As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:
[email protected] Entregar até
01/10/2021
Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
“A espectrometria de absorção atômica (AAS)
é um técnica espectroanalítica para determinações
quantitativas de elementos baseada na absorção da
radiação por átomos livres no estado gasoso”.
Atomic Absorption Spectrometry B. Welz and M. Speling, Wiley-VCH, Weinheim, Germany, 1999.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
- FAAS: espectrometria de absorção atômica chama
- GF AAS: espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
- HG AAS: (geração de hidretos)
- CV AAS: (vapor frio)
Queimador da amostra
Transições Eletrônicas
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Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
589 nm
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
A absorção de energia é específica para cada elemento. Cada elemento possui
um comprimento de onda especifico para a sua transição eletrônica.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica - Instrumentação
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica - Atomizadores
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica - Espectro
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectrometria de absorção atômica
Requisitos para Análise de uma Amostra
1 – Estar solubilizada (apesar de existir em alguns aparelhos a análise do sólido);
2 – Ser detectável pelo método;
3 – Existir um “branco” – controle;
4 – A concentração do analito estar dentro da curva de calibração do aparelho.
Atividade 2:
Buscar um artigo odontológico que contenha análise por espectrofotometria
por absorção atômica e fazer uma resenha deste artigo. Explicar porque optou-
se por utilizar o aparelho de absorção atômica na pesquisa.
As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:
[email protected] Entregar até
01/10/2021
Espectroscopia de Infravermelho
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectroscopia de Infravermelho
Figura - Espectro eletromagnético
Espectroscopia de Infravermelho
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectroscopia de Infravermelho (IV)
A espectroscopia no infravermelho baseia-se em vibrações moleculares que ocorrem nas
ligações entre átomos de acordo com a energia absorvida pela ligação.
O espectro no IV origina-se quando a radiação incidente tem frequência correspondente a
transição de dois níveis vibracionais.
Átomos em uma molécula não estão imóveis: deformação, estiramento, rotação.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Tipo de Análise
Determinar informações estruturais sobre uma molécula.
Determinando grupos funcionais.
As absorções de cada tipo de ligação,(p. ex. N-H; C-O; O-H; C-X; C=O; C-O; C-C;
C=C; C≡C; C ≡ N), são comumente encontradas em uma pequena porção da região
do infravermelho.
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Vantagens
Facilidade de preparação da amostra;
Possibilidade de utilizar filmes sólidos líquidos ou gasosos;
Baixo custo;
Versatilidade do equipamento.
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Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Gráfico
O equipamento produz um gráfico entre a intensidade de absorção versus o
número de onda (1/) pois como unidade é diretamente proporcional a E e a
frequência.
Este gráfico corresponde ao Espectro de Infravermelho
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Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Aparelho
FTIR
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectro no FTIR
Estiramento Estiramento
C-H sp3 C=O
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Espectro no FTIR
Enquanto a ligação C=O
absorve intensamente, a
C=C
ligação C=C, absorve
apenas fracamente,
evitando assim qualquer
C=O
confusão
Atividade 3:
Ler os dois artigos enviados em pdf e explicar o que foi analisado por FTIR e os
resultados gerados por esta análise.
As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:
[email protected] Entregar até
08/10/2021
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Espectro fotometria Espectro fotometria Espectrometria
UV / Vis FTIR Absorção Atômica
Amostra Qualquer estado Amostra será
solubilizada físico queimada
Ametal Metal,
Metal, ametal
ligações “ametal”
Molécula e íon
(ICP)
elemento
A amostra precisa ser detectável
Para quantificação todos precisam de curva de calibração.
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Difração de Raio-X
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Difração de Raio-X
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Difração de Raio-X
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Difração de Raio-X
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Difração de Raio-X
Aparelhos
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Difração de Raio-X
Aparelhos
Difração de Raio-X
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Difração de Raio-X
Identificação de compostos cristalinos
orgânicos ou inorgânicos
Superfície do material
(sólido)
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Ressonância magnética nuclear (RMN)
eco, reverberação, repercussão, reflexão
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Ressonância magnética nuclear (RMN)
Radiofrequencia
Comportamento magnético do núcleo da amostra
Frequentemente é uma técnica utilizada em conjunto com Infra Vermelho
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Ressonância magnética nuclear (RMN)
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Blindagem dos átomos de Hidrogênio na amostra
Mais blindados –
absorvem em campo
Menos blindados –
maior
absorvem em campo
menor
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Magneto supercondutor, uma sonda, um transmissor de rádio, um receptor de rádio, um
conversor de sinal analógico para digital (ADC) e um computador
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Espectro RMN de hidrogênio de uma amostra desconhecida
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Atividade 4:
Montar um fluxograma explicando cada técnica apresentada nesta aula:
-Tipo de amostra que pode ser analisada
-- Estado físico
-O que é identificado no espectro
Entregar até
01/10/2021
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Referente a esta aula estarei encaminhando:
Vídeos sobre as técnicas analíticas;
Os dois artigos da atividade 3 em pdf.
