Fluorescência de raios X
Princípios e bases
Laboratório de Raios-X
Rigaku Geigerflex acoplado a fluorescência
Siemens D5000
Monocromador de grafite
“Spinning” 15 - 120 rpm
Porta amostra SiC 30
Acessório para ângulo rasante
Aquisição aprovada de um Shimadzu MAXima_X XRD 7000
Ângulo rasante
* Detetor rápido (inércia de fármacos e materiais
nanoestruturados)
* Em negociação
TOPICS
Espectro eletromagnético
Níveis energéticos e eletrônicos
Interação da radiação com a matéria
Efeito Compton
Fotoelétrico
Auger
Modos de excitação
Fontes radioativas
Tubos de raios X
Aceleradores de partículas
Espectro contínuo
Modos de detecção de raios X
Detetores proporcionais
Cintiladores sólidos e simicondutores
Resolução e eficiência de detecção
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Espectro eletromagnético
Raios X
Invisíveis
Radiação eletromagnética de alta penetração de
pequeno comprimento de onda (alta frequência) se
comparada à luz visível.
O comprimento de onda varia de
aproximadamente 10-8 a 10-11 m
Menor do que um bilionésimo de polegada.
http://imagine.gsfc.nasa.gov/docs/science/know_l1/emspectrum.html
Penetração eletromagnética na atmosfera terrestre
(distância em Km)
http://imagine.gsfc.nasa.gov/docs/science/know_l1/emspectrum.html
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Níveis energéticos eletrônicos
Níveis energéticos e suas emissões
Os níveis são denominados do
núcleo para for a do sistema
Raios X afetam tipicamente somente as camadas mais
internas (K, L) de eletrons
Níveis energéticos e suas emissões
A camada K possui a maior energia de
ligação, e consequentemente necessita
de maior energia para remover um eletron
da camada K (raio X de maior energia) se
comparada a energia necessária para
arrancar um eletron da camada L (raio X
de menor energia)
A camada N possui a maior energia
potencial, consequentemente um
eletron migrando da camada N para K
(raio X de maior energia) liberaria mais
energia se comparado a um migrando
da camada L (raio X de menor energia)
Universidade Federal de Minas Gerais
Nomenclatura das transições características analíticas
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Níveis energéticos e suas emissões
Radiação dispersa (backscattering)
Radiação dispersa também atinge o detetor, podem ser utilizadas
para a determinação da densidade da matriz em análise.
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Exemplos de espectro
Radiação dispersa também atinge o detetor, podem ser utilizada
para a determinação da densidade da matriz em análise.
Radiação dispersa também atinge o detetor, podem ser utilizada
para a determinação da densidade da matriz em análise.
Universidade Federal de Minas Gerais
Classificação da Instrumentação de FRX
Modo de utilização
• espectrômetros de laboratório (bancada e de grande porte)
• espectrômetros de campo (portáteis)
Modo de dispersão
• espectrômetros WDX (comprimento de onda dispersivo)
• espectrômetros EDX(energia dispersiva)
Modo de varredura
• espectrômetros sequenciais
• espectrômetros simultâneos
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Universidade Federal de Minas Gerais
Instrumentação de FRX
Do ponto de vista da utilização a instrumentação de FRXpode ser
dividida em duas grandes categorias:
os espectrômetros de laboratório (bancada e de grande porte) e os
espectrômetros portáteis.
Os espectrômetros de laboratório de grande porte são
instrumentos projetados para potencializar os serviços
analíticos: os limites típicos de detecção são próximos de
10mg/kg (depende do elemento). Contudo, em virtude das
grandes dimensões destes equipamentos, esta alta
sensibilidade se dá às custas de uma baixa flexibilidade no
seu emprego, e da necessidade de extração de amostras
que precisam ser homogeneizadas e reduzidas a uma
geometria padrão.
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Universidade Federal de Minas Gerais
Instrumentação de FRX- utilização O espectrômetro de bancada é um aparelho
que pode ser usado em pequenos laboratórios
e destinado a análises específicas, como por
exemplo, o teor de enxofre na gasolina e
diesel.
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Universidade Federal de Minas Gerais
Instrumentação de FRX- utilização
Análise de estátua
de bronze do
período helenístico
(“O Pugilista”)
Análises
não exposta no Museu
destrutivas Nacional de Roma
O espectrômetro portátil é
um aparelho que pode ser
usado in situ e permite
aproximação adequada do
objeto a analisar,
garantindo a integridade
da amostra.
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Universidade Federal de Minas Gerais
Dispersão por comprimento de onda
ESPECTRÔMETRO WDX
Equação de Bragg
' AC'
= sen
d
' AC' = d
' A C B ' = 2 d sen
' ACB'= n
distância interplanar do cristal analisador nλ = 2dsenθ
n = 1, 2, 3, ...... (Ordem de Reflexão)
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Modos de excitação
Produção de raios X
Filamento aquecido emite Os eletrons são acelerados
eletrons pelo efeito de pela alta voltagem
emissão termoiônica
Suporte de cobre (dissipação de
calor no anodo)
Raios X são produzidos
quando eletrons de alta
velocidade atingem o alvo
metálico Cu, Mo, Ag…
Anodo metálico do elemento referente ao tipo de tubo: Cu, Mo, Ag…
Operational range 30 - 40 KV, 20 - 30 mA
Feixe eletrônico primário Feixe eletrônico primário
Emissão característica de
raios X
Radiação
continua de
raios X
Eletron Eletrons espalhados
espalhado
Bremstralung Fluorescência de raios X
Luz síncroton
Em um laboratório síncroton a elétrons são usuamente acelerados e então injetados em um
anel de armazenamento.
No anel de armazenamento, os elétrons circulam, produzindo radiação síncroton sem ganhar
nenhuma energia extra.
A radiação é projetada segundo a tangente do anel de armazenamento e direcionadas às
estações de trabalho.
O espectro de energia dos raios X difere-se entre dois tipos:
As estações de trabalho possuem dispositivos óticos de raios X que controlam:
Largura da linha, fluxo de fótons, dimensões do feixe, foco e colimadores
Laboratório Nacional de Luz Síncroton – LNLS – Campinas – SP, Brasil
Laboratório Nacional de Luz Síncroton – LNLS – Campinas – SP, Brasil
Raios X produzidos por uma fonte de luz síncroton
A cor azul é devida a interações dos gases N2 e O2 com o fluxo alto de raios X
Laboratório Nacional de Luz Síncroton – LNLS – Campinas – SP, Brasil
