Resumo para apresentação:
slide 1: A espectrofotometria é uma técnica analítica amplamente utilizada em
laboratórios de diversas áreas, como química, biologia, bioquímica, e farmacêutica.
Trata-se de um método que permite a medição da quantidade de luz absorvida ou
transmitida por uma substância em diferentes comprimentos de onda, fundamental
para determinar a concentração de compostos em soluções e analisar substâncias
químicas. Um espectrofotômetro emite luz (geralmente ultravioleta, visível ou
infravermelha) que atravessa a amostra.
slide 2: mostra os equipamentos
Os equipamentos aqui são um exemplo de espectrofotômetro de Infravermelho, e
ao lado um por transformada de fourier, é aplicado em estudos de estrutura
molecular e análise de compostos orgânicos e inorgânicos.
Diferente do UV-VIS no infravermelho, utiliza-se a transição de energia vibracional,
baseada na interação da radiação infravermelha com a matéria.
No infravermelho é um tipo de espectroscopia de absorção, em que a energia
absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro eletromagnético.
slide 3: espectro eletromagnético
O infravermelho é uma região que fica abaixo do visível, O espectro eletromagnético
abrange diferentes regiões, onde o infravermelho ocupa a faixa de 4000 a 400 cm⁻¹,
correspondendo a comprimentos de onda entre 25.000 e 2.500 nanômetros. Essa região é
fundamental para a análise de vibrações moleculares, que são a base da espectroscopia no
infravermelho.
slide 4: outro espectro
E a região do infravermelho envolve comprimentos de onda maiores do que a luz visível e
menores do que as associadas às micro-ondas e a energia envolvida nesse processo é capaz
de provocar a vibração da molécula e ou rotação da molécula dependendo da energia
absorvida.
slide 5: ler o slide
Então agora já não trabalha mais com transição eletrônica, e sim com transição
vibracional que é dentro do mesmo nível energético. Os átomos em uma molécula
nunca estão imóveis. Eles apresentam graus de liberdade que correspondem a
modos vibracionais, sendo eles deformação, estiramentos das ligações ou rotação.
A absorção da radiação no infravermelho vai interferir nas vibrações das ligações
covalentes das moléculas.
Sendo assim, pode ter deformação axial que vai ocorrer ao longo da ligação, e
deformação angular que vai trabalhar no ângulo da ligação. Essas deformações
podem ser simétricas, ou seja, ocorrer em ligações da mesma forma ou
assimétricas.
Tipos de vibrações: para saber quantos tipos de ligação cada molécula apresenta
existe uma fórmula matemática.
molécula linear: 3N-5
molécula não linear: 3N-6
onde N, representa números de átomos na molécula.
Esta técnica se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias
possuem frequências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de
energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Tais frequências
dependem da forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria
molecular, das massas dos átomos e eventualmente do acoplamento vibrônico.
slide 6: As ligações podem vibrar de seis modos: estiramento simétrico, estiramento
assimétrico, tesoura, torção (twist), balanço (wag) e rotação.
Esta técnica trabalha quase que exclusivamente em ligações covalentes, e é de
largo uso na Química, especialmente na Química orgânica.
slide 7: ler o slide e as vantagens
Então agora existe uma gama de materiais que podem ser analisados por IV.
slide 8: instrumentação transformada de Fourier
No slide é um exemplo de um espectrofotômetro, por transformada de Fourier, um
dos mais usados para análises no infravermelho. Esse tipo de instrumento ele tem
uma fonte de radiação no infravermelho, depois essa radiação vai passar por um
interferômetro, depois ela passa pela amostra, e então vai para o detector, nesse processo
é gerado um interferograma que é um sinal do detector, e esse interferograma ele pode ser
transformado em um espectro por transformada de Fourier, revelando informações sobre as
frequências presentes na amostra analisada.
slide 9: No interferômetro, a radiação que sai da fonte se divide em dois feixes, passa por
um jogo de espelhos, um fixo e um móvel, se unem e atinge a amostra e o detector.
O interferograma obtido ao final da análise consiste da relação entre o sinal e o
deslocamento do espelho móvel e contém informações sobre as frequências presentes.
slide 10: Podemos iniciar comparando os espectros de espectroscopia na região do
ultravioleta-visível e os espectros de espectroscopia na região do infravermelho, enquanto o
espectro de uv-vis é geralmente obtido em absorção por comprimento de onda e as regiões de
maior interesse vão de 200 a 800 nanômetros, o espectro de infravermelho mais usado
apresenta transmitância versus número de ondas, que um dado em cm- 1, e enquanto uma
técnica de ultravioleta visível é utilizada para identificar a presença de grupos cromóforos nas
moléculas, pelo espectro do infravermelho é possível identificar a presença ou ausência de
grupos funcionais, a técnica na região do infravermelho é geralmente complementada por outras
técnicas de caracterização de compostos orgânicos, em especial o RMN por essa razão a
análise detalhada do espectro infravermelho não é necessário, isso significa que não atribuímos
às vibrações que dão origem a cada uma das bandas do espectro, mas sim plantas principais
que são características de cada grupo funcional.
slide 11: Instrumentação da técnica as principais partes de um equipamento de infravermelho
são: fonte de radiação, monocromador e espelhos, células Contendo a amostra referência,
detector e computador, a fonte de radiação precisa emitir na região do infravermelho, várias
Fontes podem ser utilizadas.
A espectroscopia na região do infravermelho pode caracterizar amostras sólidas, líquidas ou
gasosas, para um equipamento do tipo dispersivo ou de transformada de fourier geralmente
mede-se a transmitância da amostra comparada a uma referência contendo substâncias que
não absorvem no infravermelho como kbr, as amostras sólidas podem ser preparadas por
várias técnicas como uma pastilha com a mostra prensada em kbr Lembrando que kbr não
absorve na região do trabalho na região do infravermelho, pode ser ainda colocado em solução,
prepara um filme sólido realizar suspensão em nujol que é um óleo mineral e inerte, e colocar
entre duas placas de sal.
slide 12: A fim de se fazer medidas em uma amostra, um feixe de radiação
infravermelha passa pela amostra, e a quantidade de energia transmitida é
registrada. Pode-se registrar a quantidade de energia absorvida ou até mesmo
espalhada, mas na espectroscopia de infravermelho é mais comum utilizar a energia
transmitida, ou seja, a energia que sobra após a amostra absorver a radiação
incidida.
Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de
interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído, sendo a
abscissa o valor da energia (lembrando que a equação de Planck relaciona
comprimento de onda com energia), em que comumente utiliza-se "número de
onda" (unidade cm-1) e transmitância em % no eixo vertical.
slide 13: ler o slide
tabela: para analisar um espectro no infravermelho, tem-se algumas tabelas, com
alguns grupos funcionais e o número de ondas ou comprimento de ondas em que
aparecem picos característicos desses grupos.
Se não tiver uma noção do material que está analisando, pode-se fazer uma análise
conjunta com outro tipo de análise que vai dá características para identificar o
material.
ATR - A reflexão total atenuada (ATR) é uma técnica de amostragem usada em
conjunto com a espectroscopia de infravermelho que permite que as amostras
sejam examinadas diretamente no estado sólido ou líquido sem preparação de
amostras adicional.
Devemos ainda observar que o número de onda embora o símbolo seja muito parecido com o
da frequência é diferente de frequência, e portanto altas frequências número de ondas grandes
comprimentos de onda curtos estão associados a alta energia, e para entendermos absorver de
radiação na região do infravermelho devemos lembrar que e ligações químicas vibram em certas
frequências características, tanto que o comprimento de ligação presente nas tabelas é somente
um valor médio, quando uma molécula absorve radiação na região do infravermelho passa por
um estado de energia excitado a absorção se dá quando a energia da radiação de infravermelho
tem a mesma frequência do que a vibração da ligação, a absorção da radiação na região do
infravermelho é como outro processo de absorção de energia, e um processo quantizado. As
moléculas somente absorvem frequências e energias selecionadas, e após a absorção
verifica-se que a vibração passa a ter uma maior amplitude e é por isso que elas são
detectadas.
