Universidade Tecnológica Federal do Paraná Disciplina: Análise de
águas e águas residuárias Prof Marcus Vinicius de Liz
DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO - DQO
Materiais Reagentes Equipamentos
Tubos de DQO Ácido sulfúrico (H2SO4) Espectrofotômetro
Espátulas Sulfato de mercúrio (HgSO4) Digestor
2 balões volumétricos de 1000
Sulfato de prata (Ag2SO4) Balança
mL
2 balões volumétricos de 100
Dicromato de potássio (K2Cr2O7) Micropipeta
mL
12 balões volumétricos de 10
Biftalato de potássio (C8H5KO4) Cubeta de quartzo
mL
Membrana de fibra de vidro
GF3
1. MÉTODO POR REFLUXO FECHADO
A matéria orgânica/inorgânica presente na amostra é oxidada por meio de um
agente oxidante por meio da redução do cromo (Cr6+ a Cr3+).
2. PROCEDIMENTO ANALÍTICO
2.1 Solução catalítica: adicionar lentamente 10g de sulfato de prata em 1000 mL de
ácido sulfúrico concentrado. Deixar em repouso por 24 horas para dissolução completa.
*Armazenar em frasco âmbar e acondicionar em temperatura ambiente.
*Estável por 12 meses.
2.2 Solução digestora A (DQO>100 mg L-1): dissolver 10,22g de dicromato de
potássio (previamente seco a 150ºC por 2h) em aproximadamente 600 mL de água
destilada. Adicionar, lentamente, 167 mL de ácido sulfúrico concentrado e 33,3g de
sulfato de mercúrio. Aferir para 1000 mL com água destilada em balão volumétrico.
*Armazenar em frasco âmbar e acondicionar em temperatura ambiente.
*Estável por 12 meses.
2.3 Solução padrão de calibração A 1000 mgO 2 L-1 (DQO>100 mg L-1): dissolver
0,0850g de biftalato de potássio (previamente seco a 110ºC por 24h) em um balão
volumétrico de 100 mL. Aferir com água destilada.
*Armazenar em frasco âmbar e acondicionar em temperatura ambiente.
*Estável por 1 mês.
2.4 Solução digestora B (DQO<100 mg L-1): diluir 100 mL da solução digestora A em
um balão volumétrico de 1000 mL. Aferir com água destilada.
*Armazenar em frasco âmbar e acondicionar em temperatura ambiente.
*Estável por 12 meses.
2.5 Solução padrão de calibração B 500 mgO 2 L-1 (DQO<100 mg L-1): dissolver
0,0425g de biftalato de potássio (previamente seco a 110ºC por 24h) em um balão
volumétrico de 100 mL. Aferir com água destilada.
*Armazenar em frasco âmbar e acondicionar em temperatura ambiente.
*Estável por 1 mês.
3 CALIBRAÇÃO DO MÉTODO
3.1 DQO>100 mg L-1
1. Em balões de 10 mL, preparar as seguintes diluições a partir da solução de calibração
para DQO>100 mg L-1:
[DQO]/(mg L-1) Vbiftalato (ml)
0 (Branco) -
100 1,0
200 2,0
300 3,0
400 4,0
500 5,0
600 6,0
700 7,0
800 8,0
2. Em um tubo de DQO, adicionar 2,5 mL de amostra;
3. Em seguida, adicionar 1,5 mL da solução digestora A (CUIDADO: reação
exotérmica/liberação de calor); 4. Adicionar 3,5 mL da solução catalítica;
5. Fechar bem os fracos e misturar lentamente (Evitar misturar por inversão, pois a
presença de ácido concentrado pode danificar as tampas dos tubos, podendo
causar vazamento durante a digestão);
6. Realizar a digestão por 2 horas a 150ºC;
7. Retirar os frascos do digestor e esperar resfriar;
8. Realizar a leitura em espectrofotômetro a 600 nm.
3.2 DQO<100 mg L-1
1. Em balões de 10 mL, preparar as seguintes diluições a partir da solução de calibração
para DQO<100 mg L-1:
[DQO]/(mg L-1) Vbiftalato (ml)
0 (Branco) -
10 0,2
25 0,5
50 1,0
75 1,5
90 1,8
100 2,0
2. Em um tubo de DQO, adicionar 2,5 mL de amostra;
3. Em seguida, adicionar 1,5 mL da solução digestora A (CUIDADO: reação
exotérmica/liberação de calor); 4. Adicionar 3,5 mL da solução catalítica;
5. Fechar bem os fracos e misturar lentamente (Evitar misturar por inversão, pois a
presença de ácido concentrado pode danificar as tampas dos tubos, podendo
causar vazamento durante a digestão);
6. Realizar a digestão por 2 horas a 150ºC;
7. Retirar os frascos do digestor e esperar resfriar;
8. Realizar a leitura em espectrofotômetro a 420 nm.
4 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE DQO DISSOLVIDA NAS
AMOSTRAS
1. Homogeneizar bem a amostra presente no frasco de coleta;
3. Filtrar 10 mL em membrana de fibra de vidro Ø 0,45μm;
4. Em um tubo de DQO, adicionar 2,5 mL de amostra;
5. Em seguida, adicionar 1,5 mL da solução digestora A ou B (CUIDADO: reação
exotérmica/liberação de calor); 6. Adicionar 3,5 mL da solução catalítica;
7. Fechar bem os fracos e misturar lentamente (Evitar misturar por inversão, pois a
presença de ácido concentrado pode danificar as tampas dos tubos, podendo
causar vazamento durante a digestão);
8. Realizar a digestão por 2 horas a 150ºC;
9. Retirar os frascos do digestor e esperar resfriar;
10. Realizar a leitura em espectrofotômetro a 420 ou 600 nm.
