PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS METALOGRÁFICAS

Introdução

A observação metalográfica é um meio bastante poderoso para prever ou explicar as

propriedades e o comportamento de uma peça metálica, já que permite conhecer a
estrutura do material, i.e. , os seus constituintes micro-estruturais (fases), bem como a
morfologia e a distribuição destes.
Consoante a escala da observação, a qual se reflecte nos instrumentos empregues,
podemos distinguir entre observação macrográfica (observação de características
estruturais de grandes dimensões, discerníveis à vista desarmada ou recorrendo a
pequenas ampliações) e micrográfica (observação de aspectos micro-estruturais de
reduzidas dimensões, como os limites de grão ou outros defeitos cristalinos,
recorrendo à microscopia óptica ou à electrónica.
Antes de proceder à observação, torna-se necessário cumprir diversas etapas de
preparação do material, as quais, embora comuns a todos os casos, devem ser
executadas tendo em vista o tipo de material e os meios de observação com que
efectivamente se irá trabalhar, pois esses dois factores impõem determinados
condicionalismos ao nível da preparação da amostra. Essas etapas são:

a) escolha do local da amostra a observar,

b) corte ou desbaste,
c) polimento,
d) ataque químico (contrastação).

A escolha do local a observar assume uma importância primordial no caso dos

materiais heterogéneos, em que poderemos estar interessados em observar uma zona
representativa da globalidade do material, ou, pelo contrário, em evidenciar
determinada característica estrutural presente numa zona bem definida. Da mesma
forma se compreenderá que, em muitos casos, os resultados da observação serão
distintos quando se refiram a um corte longitudinal ou a um corte transversal da
mesma peça.
O segundo passo (o corte, ou, se este não for possível, o desbaste) visa a obtenção de
uma superfície tão plana quanto possível, embora de uma forma ainda grosseira, no
local e com a orientação desejada. As operações de corte e de desbaste são bastante
"traumatizantes" para a amostra, pois o calor desenvolvido e os esforços postos em
jogo localmente afectam a estrutura do material criando uma zona que necessita de ser
posteriormente removida a fim de não falsear os resultados da observação. No caso de
amostras de muito elevada dureza poderá haver a necessidade de recorrer a máquinas
de corte com discos de corte à base alumina, carboneto de silício ou diamantados.
Para minimizar este efeito, o corte deve ser feito de forma lenta e progressiva e,
sempre que necessário, promovendo um adequado arrefecimento da amostra.
Uma etapa suplementar, entre o corte e o polimento, que se torna necessária nos casos
em que a amostra, pelas suas reduzidas dimensões ou, pelo contrário, por ser
excessivamente grande, é difícil de manusear, é a montagem. Esta consiste na
consolidação de um conjunto formado pela amostra e por um suporte que permita a
manipulação sem dificuldade. O conjunto deve apresentar uma rigidez suficiente para
resistir aos esforços em jogo durante o polimento, não devendo ocorrer movimentos
relativos entre a amostra e o suporte.
Intervém então a etapa primordial, ou seja, o polimento, em que se procura remover as
irregularidades da superfície e, com elas, a zona afectada durante o corte, obtendo
uma superfície plana à escala a que se procederá à observação. No caso da
macrografia, a superfície final poderá apresentar um relevo microscópico sem que
isso prejudique a análise, mas, no caso da micrografia óptica, já se torna necessária
uma superfície especular, pois a presença de rugosidades superficiais conduzem à
dispersão da luz em múltiplas direcções.

Região de deformação mais intensa

Região de menor
deformação
Profundidade
total de
deformação

Micro-estrutura verdadeira

Embora existam outros processos de polimento, o mais comum é o polimento

mecânico, em que o desgaste da amostra é obtido através da utilização de uma série
de abrasivos de granulometria decrescente.
Terminado o polimento, a observação da amostra não pode ainda ter lugar, com
excepção dos casos em que os elementos estruturais se distingam uns dos outros pela
cor ou se manifestem em relevo (poros, fissuras, etc.).
Com efeito, uma superfície metálica, sobretudo após ter sido polida, reflecte a luz de
modo uniforme, como se disse, o que não permite visualizar os detalhes da estrutura.
Os métodos empregues para melhorar o contraste da superfície recebem a designação
de "ataque". Desses métodos, o mais usual é o ataque químico em que reagentes
apropriados são empregues para, pela formação de pilhas electroquímicas localizadas,
corroer selectivamente os diferentes elementos estruturais.
A escolha do tipo de ataque químico a utilizar é fortemente condicionada pelo
material a observar e pelas condições de observação (iluminação em campo escuro,
com luz polarizada, …).
Note-se por último que as técnicas desenvolvidas no âmbito da metalografia são
adequadas, embora por vezes com algumas adaptações, para a observação de outros
tipos de materiais que não apenas os metálicos. Este facto tem originado a
substituição progressiva do conceito de metalografia por outro mais abrangente, o de
materialografia.
No decurso deste trabalho terá oportunidade de preparar a partir de uma peça metálica
uma amostra para observação micrográfica e, em última análise, através do estudo da
micro-estrutura, inferir algumas informações relativas à sua composição e modo de
produção.
Material necessário

- amostra a observar,
- serra,
- lima,
- prensa de montagem a quente,
- resina para montagem a quente
- funil,
- colher de medida,
- lixas
- mesa de polimento,
- polidora rotativa,
- panos de polimento,
- algodão,
- papel,
- detergente,
- pasta de alumina AP-N,
- pasta de alumina AP-F,
- álcool,
- nital a 3%,
- pinças,
- vidro de relógio,
- secador,
- microscópio,
Procedimento de preparação metalográfica

A1 - Para observar a estrutura da amostra que lhe for distribuída, comece por
planificar a direcção em que irá efectuar o corte. Prenda então a amostra no torno de
bancada e, com a serra, proceda ao corte de forma lenta, garantindo que não ocorre
um aquecimento excessivo.
A2 - Se necessário, melhore a planidade da amostra com uma lima.

Se necessário, efectuar a montagem da amostra numa resina.

Durante o polimento haverá necessidade de observar frequentes vezes a amostra ao

microscópio para controlar o estado de superfície da amostra. Para tal exste no
laboratório um microscópio de operação simples. Escolhida a objectiva, coloque a
amostra no prato porta-amostras, aproxime-a o mais possível da objectiva, embora
sem tocar, ligue a fonte de alimentação e, com o auxílio dos botões recartilhados
laterais, proceda à focagem. Finda a observação, desligue a fonte de alimentação.
Atenção: quer a amostra, quer as suas mãos deverão estar perfeitamente secas sempre
que utilizar o microscópio.
B1 - O processo inicia-se na mesa de polimento.
B2 - Mantenha-se direito de frente para a lixa que está a utilizar. Segure a amostra
com os polegares, indicadores e dedos médios de ambas as mãos. Memorize bem a
orientação da amostra ao iniciar o polimento. O conjunto formado pela amostra, pelas
mãos e pelos pulsos deverá manter-se rígido, mas descontraído, para que a pressão
exercida não seja exagerada e os movimentos sejam executados com suavidade, sem
sacões. O polimento será conseguido através de movimentos regulares de vai-vem ao
longo de toda a extensão da lixa. Para assegurar esses movimentos, os antebraços, os
pulsos e as mãos manter-se-ão quietos. Deverá portanto mover apenas os cotovelos.
Evite exercer sobre a amostra uma pressão assimétrica para evitar que ela adquira uma
forma em bisel, e não execute o vai-vem através de movimentos bruscos, para não
abaular a superfície a observar.
B3 - O desbaste deve ser realizado sob água corrente abundante, para evitar o
aquecimento da amostra e para a remoção das partículas arrancadas à amostra e ao
abrasivo, as quais iriam alterar a micro-estrutura a observar.
B4 - A sequência de polimento consiste, numa primeira fase, em utilizar as lixas de
mesa de polimento, desde a mais grossa, à direita, à mais fina, à esquerda. A transição
entre lixas far-se-á quando, por observação ao microscópio, não forem observáveis
riscos em mais do que uma direcção, correspondente à direcção em que por último se
esteve a trabalhar.
B5 - Ao passar de uma lixa para a seguinte deverá rodar a msorta de 90º, de modo a
que os riscos deixados pelo abrasivo da nova lixa façam um ângulo recto com os
deixados pela lixa anterior. Tal cuidado tem por finalidade detectar o momento em
que desaparecem os riscos introduzidos pela lixa anterior. Após eliminar esses riscos
dever-se-á ainda proceder a outro desbaste na mesma lixa, de modo a que os riscos
cruzem a 90º com os acabados de referir, da mesma lixa, a fim de eliminar o material
deformado pelo abrasivo da lixa anterior.
B6 - Ao acabar o polimento numa lixa e antes de passar à seguinte, lave
cuidadosamente a amostra e as mãos, para evitar contaminações de cada lixa com
material da lixa anterior, de maior granulometria.
B7 - A pressão a utilizar durante o desbaste será tanto maior quanto mais duro é o
material a desbastar, não devendo ser excessiva para não o deformar e fracturar, mas
deverá ser suficiente para que se dê a eliminação rápida dos riscos da lixa anterior.
Um desbaste excessivamente prolongado provoca mais um "empastamento" do
material do que o corte que se pretende.
B8 - Terminada a utilização da última lixa e lavadas as mãos e a amostra, poderá
passar à polidora rotativa. Antes, porém, deverá bolear o rebordo da montagem da
amostra a fim de não ferir os panos de polimento.
B9 - Com o aparelho desligado coloque o prato sobre o qual está montado o pano
destinado à pasta de alumina AP-N (granulometria de 1 um). Note que os pratos estão
identificados com a indicação da granulometria a que se destinam e que em caso
algum se deverão misturar pastas diferentes no mesmo pano, sob pena de
impossibilitar qualquer polimento posterior. Em caso de dúvida, consulte o docente
responsável pelo acompanhamento da aula prática.
B10 - Coloque o aro de protecção na polidora.
B11 - Se se constatar que a pasta de alumina contida no pano é insuficiente, coloque
uma pequena porção no centro e espalhe ligeiramente.
B12 - Para assegurar a lubrificação, coloque no pano um pouco de detergente.
B13 - Mantenha-se direito frente à polidora. Segure a amostra com três dedos de uma
das mãos. Lembre-se de que deverá manter a rigidez do conjunto amostra-mão-pulso-
antebraço-cotovelo. Os movimentos verticais para colocar a amostra no prato e para
ajustar a pressão deverão ser feitos com o ombro.
B14 - Oriente a amostra por forma a que os riscos deixados pela rotação do pano
sejam perpendiculares aos deixados pela última lixa.
B15 - Ligue a polidora e regule a velocidade de rotação para 400-500 rpm.
B16 - Lentamente, e segurando a amostra com firmeza, leve-a a contactar com o pano,
exercendo alguma pressão. A regulação da pressão exercida pode ser feita com o
auxílio do amperímetro da polidora. A pressão ideal corresponde aproximadamente ao
aumento de 0,05 a 0,1 A relativamente à rotação livre do prato.
B17 - A forma mais simples de proceder consiste em manter estática a amostra
durante algum tempo, e retirá-la então a fim de observar os resultados. Uma técnica
alternativa, mais delicada mas que garante melhores resultados, consiste em,
mantendo constante a orientação da amostra, imprimir-lhe um movimento circular
regular, em sentido contrário ao da rotação do prato. Sugere-se que utilize a técnica
em que sentir maior à-vontade.

B18 - Antes de observar o estado de superfície da amostra, lave-a com algodão

embebido em álcool, seguido de uma passagem por água corrente e novamente com
algodão e álcool, após o que deverá empregar o secador para secar completamente a
amostra. Se se preparar para trocar de pano, deverá proceder da mesma forma e, além
disso, lavar as mãos.
B19 - Se a amostra está em condições de passar à alumina de granulometria mais fina
(AP-F, de 1/4 um), troque o prato da polidora e repita os procedimentos B10 a B18.
No final, não se esqueça de lavar e secar a amostra.

Findo o polimento, resta proceder ao ataque.

C1 - Observe previamente a amostra no microscópio, a fim de comparar o aspecto da
superfície antes e depois do ataque.
C2 - No vidro de relógio verta cuidadosamente uma pequena quantidade de nital a
3%. Atenção: sendo uma solução (em etanol) de ácido nítrico, este reagente é
cáustico. Evite qualquer contacto com os olhos, a pele, ou a roupa.
C3 - Abra a torneira da água e deixe-a correr abundantemente.
C4 - Segure a amostra com uma pinça e mergulhe a superfície a observar no líquido,
de preferência com uma ligeira agitação. Controle bem o tempo de contacto, pois ele
não deverá, em princípio, exceder 3 a 5 s.
C5 - Coloque imediatamente a amostra em contacto com a água corrente, a fim de
parar a reacção, arrastando o nital que ainda sobrar.
C6 - Lave a superfície da amostra com álcool e seque com o secador.
C7 - Observe a amostra ao microscópio. Se o aspecto da superfície diferir pouco
relativamente à observação anterior, o ataque foi insuficiente. Repita os
procedimentos D2 a D6, limitando ainda mais o tempo da reacção. Se, por outro lado,
a superfície se apresenta muito enegrecida ou acastanhada, sinal de que o ataque foi
exagerado, ou ainda se já efectuou dois ataques sem qualquer resultado apreciável,
caso em que a estrutura da superfície já poderá estar bastante perturbada, refaça a
última etapa do polimento e volte então a atacar a amostra.

Polimento grosseiro

Polimento intermédio

Polimento de
acabamento

Amostra contrastada

Sequência ilustrando o aspecto que assume uma amsotra de uma liga de Cu-Al-Si
quando sujeita a um polimento grosseiro, seguido de um polimento intermédio (lixas)
e outro fino (polimento de acabamento). A última imagem revela a microstrutura após
ataque químico. Note-se que neste material há pormenores micro-estruturais que são
revelados por diferença de coloração (e de relevo) antes de se realizar o ataque
químico.
Caso o ataque tenha sido bem sucedido, leve-a para observação no microscópio, onde
poderá averiguar quais as fases presentes, qual o grau de heterogeneidade na
distribuição dos componentes, o processo de produção do material e ainda, pelo
menos de forma grosseira, estabelecer em que intervalo de composição se situa o
material.
 Máquina de corte de precisão Prensa de montagem a quente

Mesa de polimento (lixas) Polidora rotativa