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Capítulo 05
Cor
unidades de cor (UC)
Propriedades ópticas

Definição? : Responsável pela coloração na água

Relação entre cor aparente e cor verdadeira?

• A diferenciação entre a cor verdadeira e a cor aparente, que é incrementada pela

turbidez, é dada pelo tamanho das partículas
Como determina:
Por meio da comparação visual e da espectrofotometria
Espectrofotometria:
1. Zerar o equipamento com o branco (água ultrapura)
2. Amostra in natura (AP) e amostra filtrada (V)
3. Homogeneíza
4. Tenta evitar bolhas (espalham luz)
5. Coloca na cubeta
6. Limpa a cubeta
7. Pega na parte da tampa da cubeta
8. Leva para o espectrofotômetro
Amostra filtrada: membrana de acetato de celulose (poros: 0,45 um)

Comparação visual:
1. Amostra in natura (AP) e amostra filtrada (V)
2. Homogeneíza
3. Coloca em um tubo nessler
4. Compara com os padrões
5. Se tiver uma cor >70: diluição
• Indicado apenas para águas naturais (não é eficiente em águas contaminadas)
Qual a diferença entre os dois métodos? Qual o mais eficiente?

• A espectrofotometria é a mais precisa!! O método de comparação visual pode ser

razoável para monitoramento rotineiro em estações de tratamento de água, ele
depende da sensibilidade o observador e é SUBJETIVO
Relações com parâmetros:

• Relação com turbidez? Causa interferência na determinação da cor aparente, pois

absorve parte da luz; na cor verdadeira não tem interferência pois já foi filtrado. Para
determinar a cor verdadeira é recomendável retirar a turbidez por meio de
centrifugação e outros processos (no experimento foi filtração por membrada de
acetato)
• Relação com os sólidos? Os sólidos em suspensão estão ligados a turbidez, logo estão
ligados a cor aparente; os sólidos dissolvidos estão ligados a cor verdadeira.
• Analise a coerência dos resultados de cor aparente e verdadeira com os resultados de
turbidez e sólidos em suspensão: a cor aparente será maior, quando a turbidez for alta
e sólidos em suspensão alto, COMPARAÇÃO ENTRE GRUPOS
Possíveis erros:

• Não filtrar a amostra para análise de cor verdadeira (resultado falso de cor real)
• não homogeneizar corretamente a amostra (solidos em suspensao sedimentados)
• não secar a cubeta (espalha a luz) (se tiver bolhas tbm espalha a luz)
• não aplicar o fator de diluição (método de comparação visual) (resultado errado)

Questões do KATO

• Qual a diferença entre cor e turbidez? Na determinação da cor, a turbidez da amostra

causa interferência, e causa cor aparente. Se não houver sólidos suspensos na água,
não há turbidez e a cor aparente é igual a cor verdadeira.
• Dê exemplos de partículas que provocam cor nas águas: coloides
• Pode uma água natural apresentar cor elevada e turbidez baixa? Sim, porque a cor é
influência também por sólidos dissolvidos, e a turbidez só considera sólidos em
suspensão.

Turbidez
Unidades de Turbidez
Def: Turbidez de uma amostra de água é o grau de atenuação de intensidade que um feixe de
luz sofre ao atravessá-la. PRESENÇA DE SÓLIDOS EM SUSPENSÃO
Como determina?

• Método Nefelométrico: mais sensíveis que os métodos anteriores, que consiste em um

equipamento dotado com uma fonte de luz (filamento de tungstênio), que incide na
amostra, e um detector fotoelétrico capaz de medir a luz que é dispersa em um ângulo
de 90o em relação à luz incidente. A\ turbidez assim medida é fornecida em unidades
nefelométricas de turbidez (UNT)
1. Amostra bruta
2. Homogeneíza a amostra
3. Tenta evitar bolhas (espalham luz)
4. Coloca na cubeta
5. Limpa a cubeta
6. Coloca no turbidímetro
7. Faz a leitura

Pós laboratórios

• Compare os valores de turbidez, e sólidos em suspensão das amostras de água

analisadas por todos os grupos: a turbidez é proporcional aos sólidos em suspensão!!
(quanto maior a presença de sólidos em suspensão, maior a turbidez)
• Analise a coerência dos resultados de cor aparente e verdadeira com os resultados de
turbidez e sólidos em suspensão: a cor aparente será maior, quando a turbidez for alta
e sólidos em suspensão alto, COMPARAÇÃO ENTRE GRUPOS

A quantidade de turbidez depende de:

• Tamanho das partículas

• Morfologia das partículas
• Cor das partículas e do fluido
• Concentração das partículas

Correlação

• Sólidos em suspensão
• Cor aparente

Erros possíveis?

• Segurar na tampa
• Luz perdida ou incorporada de fonte externa (leitura sem tampa)
• Calibração incorreta do equipamento
 • Se demorar para registar a mediação pode ocorrer sedimentação do material em
suspensão alterando o valor

• Bolhas de Ar: Bolhas atuam como partículas e podem dispersar a luz em várias
direções, de maneira semelhante às partículas reais em suspensão. Isso resulta em
leituras de turbidez mais altas do que o valor real. (Cubeta molhada)
• Amostra muito tempo em repouso: Partículas maiores e mais densas tendem a se
depositar no fundo do recipiente ao longo do tempo, isso reduz a concentração de
partículas em suspensão que contribuem para a turbidez medida.(não homogeneizar)

Interferência: Cor
Questões do KATO

Sólidos
Mg/L (miligrama por litro)
Sólidos Totais= Sólidos Dissolvidos+ Sólidos em suspensão

Como determina?
Métodos gravimétricos
Sólidos Totais
1. Lava o cadinho e leva no forno mufla e depois dessecador
2. Pesa o cadinho
3. Homogeneiza a amostra
4. Coloca a amostra no cadinho
5. Leva a amostra para a estufa a 105°C
6. Depois de 24h leva pro dessecador
7. Pesa o cadinho + amostra
8. Sólidos totais = [( peso do cadinho+amostra )- peso do cadinho antes] *
(1000/Volume de 100mL)

Sólidos Dissolvidos
Cálculo:

• Sólidos dissolvidos = sólidos totais - sólidos em suspensão

Condutivímetro:
1. Amostra homogeneizada no béquer
2. Lavar a sonda com água destilada
3. Secar a sonda
4. Colocar na amostra
5. Anotar o valor

Sólidos em Suspensão
1. Pesa a membrana DE VIDRO
2. Homogeneiza a amostra
3. Filtra à vácuo com a membrana
4. Coloca a membrana na estufa a 105°C 24h
5. Coloca no dessecador
6. Pesa a membrana após
7. Sólidos em suspensão = [(peso da membrana+ amostra)-peso da
membrana]*(1000/Volume100mL)

Parâmetros que se correlacionam

• Sólidos em suspensão e turbidez, cor aparente

• Sólidos dissolvidos e cor verdadeira
• Sólidos dissolvidos e condutividade: presença de sólidos dissolvidos relaciona-se
também com a condutividade elétrica da água. Porque os sólidos dissolvidos são
majoritariamente sais dissolvidos, por isso pode ser estimado usando um
condutivímetro

Pós laboratórios

• Compare os resultados dos Sólidos Dissolvidos, obtidos pela diferença entre os

Sólidos Totais e os Sólidos em Suspensão, com os valores dos Sólidos Dissolvidos
obtidos pelas medidas de condutividade;
Possíveis erros:
ST, SS e SD:

• Não homogeneizar a amostra

• Não ler corretamente a balança
SS

• Perdas de fração da membrana

 • Não filtrar corretamente (até o final)
SD

• Não lavar a sonda corretamente

• Não secar a sonda corretamente

Capítulo 06

PH
Como determina
Método eletrométrico
1. Homogeneíza a amostra
2. Lavar o sensor com água destilada
3. Seca o sensor
4. Coloca na amostra
5. Anotar o primeiro valor após a sinalização do equipamento

O que acontece se errar algum passo?

Parâmetros que se correlacionam:

• Indicadores de pH são substâncias químicas que apresentam mudanças bruscas de

coloração em função da variação do pH do meio. ELES SÃO UTILIZADOS NOS
SEGUINTES PROCEDIMENTOS: alcalinidade total (verde de bromocresol 3,8-5,4
cor em meio ácido amarelo; cor em meio básico azul), alcalinidade parcial
(fenolftaleína 8,2-9,8; transparente em meio ácido; vermelho em meio básico)
ALCALINIDADE
Alcalinidade de uma amostra de água pode ser definida como sua capacidade de reagir
quantitativamente com um ácido forte até um valor definido de pH
mg/L de CaCO3 ou mgCaCO3/L
Como determina?
Solução de H2SO4 ÁCIDO SULFÚRICO
Alcalinidade Parcial
1. Pega a amostra
2. Coloca a solução na bureta
3. Colocar a amostra (100mL) em erlenmeyer
4. 3 gostas de fenolftaleína (coloração rosa)
5. Colocar o agitador
6. Começar a titular
7. Anota o volume de solução utilizado (mL) V1
Alcalinidade Total
1. Na mesma amostra
2. 10 gostas de verde de bromocresol (mL) (coloração azul)
3. Colocar o agitador
4. Começar a titular
5. Anota o volume de solução utilizado (mL) V2

Para que serve cada reagente?

Solução de H2SO4

• Serve para diminuir o valor do pH, acidificar a amostra, para que o indicador de pH
faça efeito (chegar até a faixa do indicador)
fenolftaleína

• Se na titulação de alcalinidade parcial, após adicionar fenolftaleína, não houve cor

rosa, então a amostra não tem alcalinidade parcial (amostra com pH<8,2)

• Se a após adicionar fenolftaleína, ficou rosa, tem alcalinidade parcial (a amostra está
em pH básico entre 8,2 e 9,8)
verde de bromocresol

• Se após adicionar bromocresol, estiver amarelo, a amostra está em pH <3,8

• Se a após adicionar bromocresol, ficou azul, a amostra está em pH >3,8 (até 5,4)

Análise dos COMPONENTES DA ALCALINIDADE

mg/L CaCO3

Hidróxidos (ph>10), carbonatos() e bicarbonatos ()

• Alcalinidades de hidróxido e de bicarbonato NÃO PODEM COEXISTIR EM UMA

AMOSTRA, pois a alcalinidade devida a hidróxido é típica de meio com pH superior
a 10, situação em que prevalece a forma de carbonato e não bicarbonato.
Relação feita para a Carol

P: valor de alcalinidade parcial. T: valor de alcalinidade total

1. Se a alcalinidade parcial for ZERO (= 0), então a quantidade de hidróxido=0;
carbonato = 0; bicarbonato = valor da alcalinidade total
2. Se a alcalinidade parcial for MENOR QUE A METADE da alcalinidade total, então
hidróxido é 0, carbonato é duas vezes o valor de alcalinidade parcial (2*P);
bicarbonato é o valor de alcalinidade total menos duas vezes o valor de alcalinidade
parcial (T-2*P)
3. Se a alcalinidade parcial for IGUAL A METADE da alcalinidade total, então o
hidróxido é 0, o carbonato é duas vezes o valor de alcalinidade parcial (2*P) e
bicarbonato é 0
 4. Se a alcalinidade parcial for MAIOR QUE A METADE da alcalinidade total, então o
hidróxido é igual a duas vezes a alcalinidade parcial menos a alcalinidade total (2*P-
T), o carbonato é igual duas vezes o valor de alcalinidade total menos parcial [2*(T-P)
e o bicarbonato é zero
5. Se a alcalinidade parcial é IGUAL a alcalinidade total, então o hidróxido é igual o
valor de alcalinidade total, carbonato é 0 e bicarbonato é 0

Parâmetros que se correlacionam:

Alcalinidade e pH

• se o pH >8,3: só terá Hidróxido e Carbonato

• Se o pH> 12: só terá Hidróxido
• Se o pH < 8,3: não há hidróxido, tem carbonato e bicarbonato
• Se o pH = 7 (próximo): só terá Bicarbonato

O que acontece se errar algum passo?

DUREZA
• quanto ao cátion, a dureza é classificada em dureza ao cálcio e dureza ao magnésio.
• Quanto ao ânion associado, a dureza é classificada como dureza temporária e dureza
permanente (relação com alcalinidade)

Como determinar
a solução de EDTA
Dureza Total
1. Amostra no enlermeyer (50mL)
2. Branco com água ultrapura (50mL)
3. Adicionar 1 mL de solução tampão de amônio tanto à prova em “branco” como à
“amostra” e agitar
4. Indicador de sólidos
5. Solução na bureta
6. Agitador
7. Começar a titular
8. Anotar o volume do ponto de virada (mL)
 • Por que criar um branco? identificar e descontar possíveis interferências que possam
ocorrer pelos reagentes

Dureza Cálcica
1. Amostra no erlenmeyer (50mL)
2. Adicionar 2mL de solução de NaOH
3. Indicador de sólidos
4. Solução na bureta
5. Agitador
6. Começar a titular
7. Anotar o volume do ponto de virada (mL)

Dureza Magnesiana

• Dureza Magnesiana= Dureza total – Dureza cálcica

Como analisar Resultados

Dureza Temporária e Permanente:

• A dureza temporária é aquela em que o cálcio ou o magnésio encontram-se associados

a carbonatos ou bicarbonatos. É removível por fervura, incrustando-se em chuveiros,
destiladores e outros sistemas de água quente.
• A dureza é dita permanente quando o cálcio e o magnésio se encontram associados a
sulfatos.
• A dureza total é a soma da dureza temporária com a permanente.

Dureza e Alcalinidade
 •
• Se alcalinidade de bicarbonatos < dureza total, então a dureza temporária é IGUAL a
alcalinidade de bicarbonatos e existe dureza permanente na amostra. (dureza
permanente = dureza total – dureza temporária)
• Se alcalinidade ≥ dureza temporária ⇒ dureza permanente = zero; e dureza temporária
é igual a dureza total.

Pós laboratórios

• Calcule as concentrações de cálcio e magnésio:

Para que serve cada reagente

a solução de EDTA
solução tampão de amônio

• 1mL para dureza total: elevar o pH da amostra (necessário para o funcionamento do

indicador)
indicador sólido Preto de Eriocromo T

• Apresenta viragem de vermelho para azul

• pH de 7 a 11

• Em pH menor que 10, o EDTA pode se protonar, reduzindo sua capacidade de

complexar eficazmente os íons metálicos.
• Em pH muito alto (>12), o magnésio tende a precipitar como hidróxido de magnésio,
deixando de ser quantificado. (Erro no valor de sólidos totais)
solução de NaOH (hidróxido de amônio)

• Para dureza cálcica: 2mL, utilizado para basificar a amostra, com pH entre 12 e 13,
para precipitar o magnésio na forma de hidróxido
• Por que precisa precipitar o magnésio na forma de hidróxido? Porque quer calcular
apenas dureza do cálcio

indicador sólido murexida

• viragem de rosa para púrpura

O que acontece se errar algum passo?

• Perda do endpoint
• Erro de concentrações
o Indicador Preto Ericromo: A adição de uma grande quantidade de indicador
sólido pode levar a resultados imprecisos, dificultando a detecção do ponto
final da titulação e afetando a precisão da análise de dureza.
o Solução Tampão: O excesso de tampão pode aumentar o pH além do intervalo
recomendado
• Valor do pH
o O pH igual a 13 é importante na determinação da dureza cálcica pelo método
titulométrico porque ele garante que apenas os íons cálcio sejam titulados pelo
EDTA e não outros íons, como o magnésio. Dureza calcilca)
• Agitar para dissolver os Cristais:
o Se a amostra contiver cristais não dissolvidos, eles podem obstruir a
visualização do ponto final da titulação, que é baseado na mudança de cor do
indicador.
o Partículas sólidas podem, ainda, formar complexos com o indicador,
interferindo na reação e alterando a cor final, distorcendo o valor da dureza
calculada.
•

Capítulo 08
FERRO
mgFe/L
Como determinar?
Método da Ortofenantrolina
Sempre zerar o espectrofotômetro: Eliminar a interferência da cor da amostra e da turbidez
1. Amostra homogeneizada
2. Adicionar a ácido clorídrico para ajudar na solubilidade
3. Adicionar a hidroxilamina para reduzir o Fe3+ para Fe2+ para calcular o ferro total
4. Ferver para a ajudar a reação: Catalisar a reação e eliminar algumas interferências
5. Esperar esfriar
6. Solução tampão acetato de amônio
7. Adicionar ortofenantrolina
8. Completar o balão volumétrico
9. Homogeneizar
10.
Deixar estabilizar por alguns minutos
11. Medir no espectrofotômetro (µg Fe/100 mL)
• Utiliza a curva de calibração para achar a concentração: com os dados de absorbância
e concentrações de ferro p/ 100mL conhecidas, é possível calcular a concentração a
partir da curva de ajuste (y=ax+b; x é absorbância; a é concentração de ferro)

Equação: para achar em (mg Fe/L)

Método Hach
1. Amostra homogeneizada na cubeta
2. Secar a cubeta (segurar pela tampa)
3. Colocar o reagente FerroVer
4. Agitar
5. Esperar (tempo adequado visto no espectrofotômetro)
6. Ler no espectrofotômetro (mg Fe/L)

Para que serve cada reagente

Ortofenantrolina

• Reagente que reage com o Ferro Fe2+ (ele só reage com esse, por isso a necessidade
de usar a hidroxilamina)
• Se não usar a hidroxilamina: vai contabilizar apenas Fe2+, valor errado de ferro total
HCl
 • Auxiliar na Solubilidade, pois íon ferroso (Fe+2) é mais solúvel do que o férrico
(Fe+3)
Hidroxilamina

• Reduz o Fe3+ para Fe 2+ auxiliando na determinação do ferro total

Acetato de Amônio

• Ajudar o pH para ácido (auxiliando a reação de Fe+2 com a ortofenantrolina)

Parâmetros que se correlacionam (tipo alcalinidade e pH)

Pós laboratórios

• Função da Hidroxilamina? Hidroxilamina promove a redução do ferro III para ferro I

• quantificar o Fe+2 sem a hidroxilamina; (ainda usar solução tampão e hcl: criar
a condição ideal para reagir com a ortofenantrolina); quantificar o Ferro total
com o uso da hidroxilamina. Depois quantifica o Fe+3 = Fetotal – Fe+2
• Explique porque é necessário adicionar HCl na amostra de água e aquecer até a
fervura na determinação de ferro pelo método “macro”: HCl auxilia na solubilidade
• .Compare os resultados de ferro total obtidos pelo método “macro” e pelo método da
Hach. Se houver diferenças, o que pode justifica-las: método de Hach identificou
maior quantidade de ferro que o método de ortofenantrolina, porque é preciso menos
passos, como a redução de Fe+3.

Possíveis erros

• Não adicionar a hidroxilamina (valor errado de ferro total)

• Não adicionar o acetato de amônio (valor errado de pH, pode prejudicar a reação)
• Não ferver (o controle da reação é feito conforme o volume que foi evaporada
• Interferências: cor da amostra e turbidez (alteram o resultado da espectrofotometria) e
da presença de agentes oxidantes (reagem com ferro e podem alterar os resultados
finais)
Capítulo 09
Cloro
mg/L
Como determinar?
Cloro livre
1. Homogeneizar a amostra
2. Colocar na cubeta
3. Limpar a cubeta
4. Segurar na tampa
5. Adicionar DPD cloro livre
6. Agitar
7. Esperar estabilizar
8. Ler no espectrofotômetro

Cloro total

• Homogeneizar a amostra
• Colocar na cubeta
• Limpar a cubeta
• Segurar na tampa
• Adicionar DPD cloro total
• Agitar
• Esperar estabilizar (cronômetro do equipamento)
• Ler no espectrofotômetro

Cloro combinado

• Cloro total – cloro livre = cloro combinado

Pós laboratórios

• Discuta como o reagente DPD atua para diferenciar o teor de “cloro livre” do teor de
“cloro total”:
• Pode-se observar que este caso é o de um equilíbrio químico dependente do pH. Para
valores de pH acima de 7,0 prevalece o íon hipoclorito e, abaixo de 7,0, o ácido
hipocloroso não dissociado
DPD Cloro Livre

• Reage com o ácido hipocloroso e íon hipoclorito

DPD Cloro Total

• Reage com o cloro livre e com o cloro combinado (cloraminas)

• Cloraminas oxidam iodeto (I- ) formando iodo (I2 ) que reage com DPD; expressa o
valor de cloro total
Interferências:

• Cor na amostra
• Turbidez

Amostragem
Programa de Amostragem
• Caracterização de um Corpo de água (REPRESENTATIVIDADE)
• Planejamento do Programa de Amostragem
• Organização e execução das campanhas de coleta
• Planejamento das atividades de campo
 Seleção de itinerários
 Características nos pontos de coletas
 Lista dos equipamentos
 Verificação dos equipamentos
 Treinamento das pessoas envolvidas
• Realização das Coletas de Amostras
 Técnica depende:
 Da matriz
• Superficial, subterrânea, de rede, sedimento, etc.
 Tipo de Amostra
• Simples ou composta
 Exames a serem realizados
• Características físicas, químicas, microbiológicas,
hidrobiológicas, etc.
Coleta de Amostras- Superficies
• Balde (coletor com braço retratil)
• Amostradores de Profundidade
 Garrafa de Van Dorn (vertical horizontal)
• Batiscafo
  analise de gases dissolvidos (OD)
• Rede de Plancton
Amostra Composta
[Link]
auYNAI/edit?usp=sharing
[Link]
Ot3Aw3yM48NY2wR1c9R82sAJCZsdnY?usp=sharing