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internacional desenvolvida de acordo com princípios internacionalmente reconhecidos sobre padronização, estabelecidos na Decisão sobre Princípios
para o Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações Internacionais emitidos pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da Organização Mundial do Com
Designação: D4809 ÿ 18
Método de teste padrão para
Calor de combustão de combustíveis de hidrocarbonetos líquidos por bomba
Calorímetro (Método de Precisão)1
Este padrão é emitido sob a designação fixa D4809; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou, no caso de revisão, o ano da última
revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um epsilon sobrescrito (´) indica uma mudança editorial desde a última revisão ou reaprovação.
Este padrão foi aprovado para uso por agências do Departamento de Defesa dos EUA.
1. Âmbito* recomendações emitidas pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da
1.1 Este método de teste abrange a determinação do calor de combustão de Organização Mundial do Comércio.
combustíveis de hidrocarbonetos. Ele é projetado especificamente para uso com 2. Documentos referenciados
combustíveis de turbina de aviação quando a diferença permitida entre determinações
2.1 Normas ASTM:2 Método
duplicadas é da ordem de 0,2%. Ele pode ser usado para uma ampla gama de
de teste D129 para enxofre em produtos de petróleo (método geral de dispositivo
materiais voláteis e não voláteis onde diferenças ligeiramente maiores em precisão
de decomposição de alta pressão)
podem ser toleradas.
Método de teste D240 para calor de combustão de líquidos hid-
Combustíveis de drocarbono por calorímetro de bomba
1.2 Para atingir essa precisão, a adesão estrita a todos os detalhes do
Método de teste D1018 para hidrogênio em frações de petróleo
procedimento é essencial, pois o erro contribuído por cada medição individual que
Especificação D1193 para água reagente
afeta a precisão deve ser mantido abaixo de 0,04%, na medida do possível.
Método de teste D1266 para enxofre em produtos petrolíferos (lâmpada
Método)
1.3 Em condições normais, este método de teste é diretamente aplicável a Método de teste D2622 para enxofre em produtos petrolíferos por
combustíveis como gasolinas, querosene, óleo combustível nº 1 e 2, óleo diesel nº Espectrometria de fluorescência de raios X dispersiva de comprimento de onda
1-D e 2-D e combustíveis para turbinas a gás nº 0-GT, 1-GT e 2-GT. Método de teste D3120 para quantidades vestigiais de enxofre na luz
Hidrocarbonetos de petróleo líquidos por microcou-lometria oxidativa
1.4 Por meio da melhoria dos controles do calorímetro e das medições de
Método de teste D3701 para teor de hidrogênio na aviação
temperatura, a precisão é melhorada em relação ao Método de Teste D240.
Combustíveis de turbina por energia nuclear magnética de baixa resolução
Espectrometria de ressonância
1.5 Os valores indicados em unidades SI devem ser considerados como padrão. Método de teste D4294 para enxofre em petróleo e petróleo
Nenhuma outra unidade de medida está incluída neste
Produtos por Espectrometria de Fluorescência de Raios X por Dispersão de
padrão.
Energia
1.6 Este padrão não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se Método de teste D5453 para determinação de enxofre total em
houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade do usuário deste padrão Hidrocarbonetos leves, combustível para motores de ignição por faísca, diesel
estabelecer práticas apropriadas de segurança, saúde e meio ambiente e Combustível do motor e óleo do motor por fluorescência ultravioleta
determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso. Método de teste D7171 para teor de hidrogênio em produtos de petróleo
destilados médios por pulso de baixa resolução
Para declarações de advertência específicas, consulte a Seção 7, 10.6, A1.7.1 e Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear
Anexo A3. Especificação E1 para termômetros ASTM de líquido em vidro
1.7 Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios E144 Prática para uso seguro de recipientes de combustão de oxigênio
internacionalmente reconhecidos sobre padronização estabelecidos na Decisão E200 Prática para Preparação, Padronização e Armazenamento de Soluções
sobre Princípios para o Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações Padrão e Reagentes para Análise Química
Internacionais.
1
Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê D02 da ASTM sobre Produtos de Petróleo,
Combustíveis Líquidos e Lubrificantes e é responsabilidade direta do Subcomitê D02.05 sobre Propriedades
2
de Combustíveis, Coque de Petróleo e Material de Carbono. Para padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, [Link], ou entre em contato com
Edição atual aprovada em 1º de julho de 2018. Publicada em agosto de 2018. Originalmente aprovada em 1988. o Atendimento ao Cliente da ASTM em service@[Link]. Para informações sobre o volume do Annual
Última edição anterior aprovada em 2013 como D4809 – 13. DOI: 10.1520/D4809-18. Book of ASTM Standards , consulte a página Document Summary do padrão no site da ASTM.
*Uma seção Resumo das Alterações aparece no final deste padrão
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
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D4809 - 18
3. Terminologia 3.2.5 As seguintes relações podem ser usadas para conversão para outras unidades: 1 cal (caloria
de tabela internacional) =
3.1 Definições: 3.1.1
calor bruto de combustão, Qg (MJ/ kg)3 , n—a quantidade de energia liberada quando 4,1868 JA 1 Btu (unidade térmica britânica) = 1055,06 J 1
cal (IT)/g = 0,0041868 MJ/kgA 1 Btu/lb = 0,002326
uma unidade de massa de combustível é queimada em oxigênio em um invólucro de volume
MJ/kgA 1 atm = 0,101325 MPa
constante, com os produtos sendo gasosos, exceto água que é condensada no estado
líquido.
UM
O fator de conversão é exato.
[Link] Discussão — O combustível pode ser líquido ou sólido e conter
apenas os elementos carbono, hidrogênio, nitrogênio, oxigênio e enxofre. Os
4. Resumo do método de teste
produtos da combustão, no oxigênio, são dióxido de carbono gasoso, óxidos de
nitrogênio, dióxido de enxofre e água líquida. Neste procedimento, 25 °C é a 4.1 O calor de combustão é determinado pela queima de uma amostra
temperatura inicial do combustível e do oxigênio, e a temperatura final dos pesada em um calorímetro de bomba de oxigênio sob condições controladas.
produtos da combustão. 3.1.2 calor líquido de combustão, Qn (MJ/ kg)4,5, n — O aumento de temperatura é medido por um instrumento de leitura de
a quantidade de energia temperatura que permite que a precisão deste método de teste seja atendida.
liberada quando uma unidade de massa de combustível é queimada a O calor de combustão é calculado a partir de observações de temperatura
pressão constante, com todos os produtos, incluindo água, sendo gasosos. antes, durante e depois da combustão, com a devida tolerância para correções
termoquímicas e de transferência de calor. Podem ser usados tanto
calorímetros isoperibólicos quanto adiabáticos.
[Link] Discussão — O combustível pode ser líquido ou sólido e conter
apenas os elementos carbono, hidrogênio, oxigênio, nitrogênio e enxofre. Os
produtos da combustão, no oxigênio, são dióxido de carbono, óxidos de 5. Significado e uso
nitrogênio, dióxido de enxofre e água, todos no estado gasoso. Neste
5.1 O calor de combustão é uma medida da energia disponível de um
procedimento, a combustão ocorre a uma pressão constante de 101,325 kPa
combustível. O conhecimento desse valor é essencial ao considerar a eficiência
(1 atm), e 25 °C é a temperatura inicial do combustível e do oxigênio, e a
térmica do equipamento para produzir energia ou calor.
temperatura final dos produtos da combustão.
3.1.3 equivalente de energia (capacidade efetiva de calor ou equivalente de 5.2 O calor de combustão em massa, isto é, o calor de combustão por
água), n—o equivalente de energia do calorímetro expresso em joules por unidade de massa de combustível, é medido por este procedimento. Sua
grau Celsius, J/°C. magnitude é particularmente importante para veículos com peso limitado,
como aviões, veículos de efeito de superfície e hidrofólios, pois a distância
NOTA 1—O equivalente de energia pode ser expresso em qualquer unidade de
energia e qualquer unidade de temperatura, desde que o valor seja usado que tais aeronaves podem percorrer com um dado peso de combustível é uma
consistentemente em todos os cálculos. função direta do calor de combustão em massa do combustível e sua densidade.
3.2 Unidades:
3.2.1 As temperaturas são medidas em graus Celsius. 5.3 O calor volumétrico de combustão, ou seja, o calor de combustão por
3.2.2 O tempo é expresso em minutos e frações decimais unidade de volume de combustível, pode ser calculado multiplicando-se o calor
disso. Pode ser medido em minutos ou segundos, ou ambos.
de massa de combustão pela densidade do combustível (massa por unidade
3.2.3 As massas são medidas em gramas. Nenhuma correção de de volume). O calor volumétrico de combustão, em vez do calor de massa de
flutuabilidade é aplicada, exceto para obter a massa de ácido benzoico. combustão, é importante para embarcações com volume limitado, como
3.2.4 A unidade de medida de energia empregada neste método de teste é
automóveis e navios, pois está diretamente relacionado à distância percorrida
o joule, com o calor de combustão relatado em megajoules por quilograma
entre reabastecimentos.
(Nota 2).
1 MJ/kg 5 1000 J/g (1)
NOTA 2—No SI a unidade de calor de combustão tem a dimensão J/kg, mas 6. Aparelho
para uso prático um múltiplo é mais conveniente. O MJ/kg é habitualmente usado
para a representação de calores de combustão de combustíveis de petróleo. 6.1 Sala de Teste, Bomba, Calorímetro, Jaqueta, Termômetros e Acessórios,
conforme descrito no Anexo A1.
6.2 Balança analítica semimicro, com sensibilidade de 0,01 mg conforme
3
Prosen, EJ, “Termoquímica Experimental.” FD Rossini, editor, Inter-science Publishers,
especificado em 10.5.1.
1956, pp. 129–148. Valores confiáveis para calores de combustão de compostos puros são
fornecidos na Circular C-461 do National Bureau of Standards, “Valores Selecionados de 6.3 Balança analítica de alta resistência, com sensibilidade de
Propriedades de Hidrocarbonetos” (US Government Printing Office, Washington, DC, 1947)
0,05 g conforme especificado em 10.7.2.
e em FD Rossini, et al, “Valores Selecionados de Propriedades Físicas e Termodinâmicas
de Hidrocarbonetos e Compostos Relacionados,” Carnegie Press, Pittsburgh, PA, 1953.
Essas compilações foram preparadas por FD Rossini, et al, como parte do Projeto de 7. Reagentes e Materiais
Pesquisa 44 do American Petroleum Institute.
4
Dados de suporte (derivação de equações) foram arquivados na sede internacional 7.1 Pureza dos reagentes — Produtos químicos de grau reagente devem
da ASTM e podem ser obtidos solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1346. Entre em
ser usados em todos os testes. A menos que indicado de outra forma, pretende-
contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM em service@[Link].
5
Jessup, RS, “Medição precisa do calor de combustão com uma bomba se que todos os reagentes estejam em conformidade com as especificações
Calorímetro”, NBS Monografia 7, US Government Printing Office. do Comitê de Reagentes Analíticos da Sociedade Química Americana,
2
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onde tais especificações estiverem disponíveis.6 Outros graus podem ser o fundo do balde e localize o termistor com seu elemento sensor
usados, desde que seja primeiro verificado que o reagente é de pureza aproximadamente no ponto médio do bulbo do termômetro.
suficientemente alta para permitir seu uso sem diminuir a precisão da Monte esses elementos de modo que exatamente o mesmo comprimento seja imerso cada
determinação. vez que o calorímetro for usado. Instale um termistor na camisa de água com o elemento
imerso na mesma profundidade que no balde. É útil, mas não necessário, ter termômetros
7.2 Pureza da água — Salvo indicação em contrário, as referências à água
calorimétricos de líquido em vidro no balde e na camisa para observações rápidas de
devem ser entendidas como água reagente em conformidade com a
temperatura. Os termistores podem ser presos com fita adesiva a esses termômetros. Se os
Especificação D1193, Tipo IV ou superior.
termistores forem presos com fita adesiva aos termômetros, isso pode ser feito de tal maneira
7.3 Ácido benzóico7 — O ácido deve ser peletizado antes do uso. que os elementos sensores fiquem no ponto médio dos bulbos do termômetro.
7.4 Fio de disparo — fio de platina de 0,127 mm (calibre nº 36), fio de ferro
calibre nº 34 B e S ou fio de resistência Chromel C, cortado em comprimentos
de 100 mm. Os bulbos do termômetro e os elementos sensores de temperatura não devem
tocar na bomba, no balde ou na camisa de água.
7.5 Indicador vermelho de metila.
8.2 Controlador da jaqueta do calorímetro e equipamento auxiliar — Ajuste
7.6 Oxigênio — O oxigênio comercial produzido a partir do ar líquido pode
o controlador da jaqueta, as válvulas, o aquecedor e assim por diante, conforme
ser usado sem purificação. (Aviso — O oxigênio acelera vigorosamente a
recomendado pelo fabricante do calorímetro.
combustão. Veja A3.1.) O oxigênio preparado pela eletrólise da água não pode
ser usado sem purificação, pois pode conter algum hidrogênio. Impurezas 9. Padronização
combustíveis podem ser removidas pela passagem sobre óxido de cobre a 500
9.1 Equivalente de energia do calorímetro — O ácido benzoico deve ser
°C.
usado como padrão primário. (Aviso — O oxigênio acelera vigorosamente a
7.7 Fita Sensível à Pressão — Fita de celofane com 38 mm de largura, combustão. Veja A3.1.) Escolha uma massa de amostra de modo que o
livre de cloro e enxofre.8
aumento de temperatura seja aproximadamente equivalente a uma mudança
7.8 Soluções Alcalinas Padrão. de energia de 30.000 J. Inicialmente, determine o equivalente de energia pela
7.8.1 Solução de hidróxido de sódio (0,0866 N)—Dissolva 3,5 g de hidróxido média de seis determinações feitas usando ácido benzoico durante um período
de sódio (NaOH) em água e dilua para 1 L. de pelo menos três dias.
(Aviso — Corrosivo. Pode causar queimaduras graves ou cegueira. 9.1.1 Um desvio padrão relativo (RSD) de 0,1% ou menos para as seis
A evolução do calor produz uma reação violenta ou erupção em caso de mistura determinações deve ser alcançado. Caso contrário, continue a executar até
muito rápida com água. Veja Anexo A3.2.) Padronize com ftalato ácido de que seis determinações estabeleçam um valor que tenha um RSD de 0,1% ou
potássio e ajuste para 0,0866 N conforme descrito na Prática E200, ou uso melhor. Se esse grau de precisão não puder ser alcançado, revise o
alternativo. procedimento, medições críticas, operações mecânicas e tudo o que pode
7.8.2 Solução de carbonato de sódio (0,0725 N)—Dissolva 3,84 g de contribuir para a dispersão nos resultados. Após estabelecer um valor
Na2CO3 em água e dilua para 1 L. equivalente de energia, determine o valor em intervalos frequentes usando
9 ácido benzoico (a cada um ou dois dias de teste) com a média das últimas seis
7.9 2,2,4-Trimetilpentano—(isooctano), Padrão.
determinações sendo usada para o equivalente de energia, desde que as
(Aviso — Extremamente inflamável. Nocivo se inalado. Os vapores podem
últimas seis determinações tenham um RSD de 0,1% ou menos.
causar incêndio repentino. Consulte o Anexo A3.3.)
8. Preparação do Aparelho 9.1.2 Se qualquer parte do equipamento for alterada ou qualquer parte do
procedimento for alterada, redefina o valor. Faça cada determinação de acordo
8.1 Disposição do aparelho—Instale os termômetros conforme recomendado
com a Seção 10. Determine o
pelo fabricante do calorímetro. Posicione o termômetro de líquido em vidro de
correção para ácido nítrico (HNO3) conforme descrito em 11.3 e substituir na
modo que o bulbo fique na metade do caminho
seguinte equação: W 5 ~Q b 3 m1e 1!/ÿt
6
(2)
Produtos químicos reagentes, Especificações da American Chemical Society , American Chemical
Society, Washington, DC. Para sugestões sobre o teste de reagentes não listados pela American Chemical onde:
Society, consulte Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, e
United States Pharmacopeia and National Formulary, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, W = equivalente energético do calorímetro, J/°C, m =
MD. massa de ácido benzoico, g, ÿt = aumento
7
de temperatura corrigido, conforme calculado de acordo com 11.1 ou 11.2, °C,
Pode ser obtido no National Institute of Standards and Technology, Clopper and
e1 = correção para calor de
Quince Orchard Roads, Gaithersburg, MD 20899, como Amostra Padrão 39i. Se você
conhece fornecedores alternativos, forneça essas informações à Sede Internacional formação de ácido nítrico, J, e Qb = calor de combustão do ácido benzoico, J/
da ASTM. Seus comentários receberão consideração cuidadosa em uma reunião do g calculado a partir do valor certificado em quilojoules por grama de massa
comitê técnico responsável,1 da qual você poderá participar. fornecido para o Padrão NBS 39i. Multiplique quilojoules por grama
8
A fita de celofane Scotch Brand No. 610, disponível na 3M Co., atende aos
de massa por 1000 para obter joules por grama (Nota 4).
requisitos de especificação. Se você conhece fornecedores alternativos, forneça essas
informações à sede internacional da ASTM. Seus comentários receberão consideração
cuidadosa em uma reunião do comitê técnico responsável,1 da qual você poderá NOTA 3—2,2,4-trimetil pentano pode ser usado para verificar o equivalente
participar. energético do sistema para uso com combustíveis voláteis.
9
Pode ser obtido no National Institute of Standards and Technology, Clopper and
Quince Roads, Gaithersburg, MD 20899, como Amostra Padrão No. 217b. Se você
conhece fornecedores alternativos, forneça essas informações à Sede Internacional
da ASTM. Seus comentários receberão consideração cuidadosa em uma reunião do
comitê técnico responsável,1 da qual você poderá participar.
