UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIO GRANDE DO SUL
CURSO DE ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS E BIOTECNOLOGIA
ADRIANO MAJOLO
GILMAR ELIAS SOUZA
LAVÍNIA RAQUEL BLANK
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL
PROFA. DRA. MARTA REGINA DOS SANTOS NUNES
RELATÓRIO 02 - EXTRAÇÃO DE CAFEÍNA
Santa Cruz do Sul
2024
1 INTRODUÇÃO
A cafeína é um alcalóide amplamente consumido em todo o mundo,
encontrado em alimentos e bebidas como café, chá, cacau e erva-mate.
Pertencente ao grupo das xantinas, um sistema é específico para suas
propriedades estimulantes no sistema nervoso central e pelas especificidades de
aplicações, desde alimentos funcionais até medicamentos. Além de sua
relevância prática, a cafeína tem sido foco de estudos que utilizam sua deficiência
como uma estratégia didática para o ensino de conceitos químicos, bem como
para análises de compostos bioativos presentes em matrizes naturais (SOUZA et
al., 2014; RAMOS e SANTOS, 2019).
No chá preto, a cafeína pode ser extraída por meio de técnicas laboratoriais
que envolvem etapas de proteção sólido-líquido e líquido-líquido, utilizando
solventes orgânicos como o diclorometano. O processo permite a separação
seletiva do alcalóide, enquanto etapas adicionais de purificação podem ser
aplicadas para reduzir a presença de outros compostos, como taninos e
pigmentos. Essas práticas laboratoriais ilustram princípios importantes da química
orgânica, como polaridade, solubilidade e divisão entre fases úmidas e orgânicas
(SANTOS e ALMEIDA, 2020).
2 OBJETIVO
Esta prática teve como objetivo a realização da extração de cafeína do chá
preto (Camellia sinensis) como também a realização da remoção e quantificação
da cafeína presente no chá preto, com foco na análise do rendimento.
3 REFERENCIAL TEÓRICO
A extração de cafeína é um processo amplamente utilizado em laboratório e
na indústria para obter este alcalóide de plantas como o café, o chá e o guaraná.
A cafeína (1,3,7-trimetilxantina) é uma substância psicoativa que atua como
estimulante do sistema nervoso central, sendo a mais consumida mundialmente
devido às suas propriedades energéticas e cognitivas. Sua extração é de grande
interesse tanto para fins farmacológicos quanto para o estudo de suas
propriedades químicas e biológicas (ALMEIDA et al., 2017).
Existem diferentes métodos de extração de cafeína, sendo os mais comuns
a extração por solventes e a extração com CO₂ supercrítico. A extração por
solvente é a técnica mais utilizada devido à sua simplicidade e baixo custo, sendo
aplicada tanto em escala laboratorial quanto industrial. Neste processo, a cafeína
é extraída de materiais vegetais como grãos de café, folhas de chá ou sementes
de guaraná, utilizando solventes orgânicos como clorofórmio, éter de petróleo,
diclorometano ou acetona (REIS et al., 2014; SOUZA et al., 2015).
No processo de extração, o material vegetal é primeiramente moído para
aumentar a área de contato com o solvente. O solvente é então adicionado à
amostra e a mistura é aquecida ou agitada para facilitar a dissolução da cafeína.
A cafeína, devido à sua boa solubilidade em solventes orgânicos, é transferida
para a fase líquida, enquanto outras substâncias presentes nas plantas, como
óleos essenciais e compostos fenólicos, podem ser deixadas para trás,
dependendo da escolha do solvente e das condições experimentais (PEREIRA et
al., 2016).
Após a extração, a cafeína pode ser separada do solvente por técnicas
como evaporação ou destilação. A fase líquida contendo cafeína é concentrada, e
o solvente pode ser removido por evaporação ou cristalização, deixando a
cafeína pura. Este processo pode ser seguido por recristalização para garantir a
pureza do composto extraído (SILVA et al., 2018).
Além da extração por solventes, outro método eficiente é a extração com
CO₂ supercrítico, que utiliza dióxido de carbono a altas pressões e temperaturas
para extrair a cafeína de forma mais seletiva e sem o uso de solventes orgânicos.
Esse método tem sido cada vez mais utilizado em escala industrial,
especialmente na produção de café descafeinado, por ser considerado mais
ecológico e eficiente em termos de seletividade e pureza do produto (GOMES et
al., 2019).
A escolha do método de extração depende da finalidade da pesquisa, das
condições de operação e da pureza desejada para a cafeína. Para experimentos
laboratoriais, a extração com solventes orgânicos ainda é a mais comum, dado
seu baixo custo e facilidade de implementação (PEREIRA et al., 2016). Em
estudos mais avançados ou industriais, a extração com CO₂ supercrítico pode
ser preferida, pois oferece maior seletividade e evita o uso de solventes tóxicos.
A extração de cafeína é, portanto, uma técnica essencial tanto para o
estudo químico da substância quanto para a indústria alimentícia e farmacêutica,
onde é utilizada em produtos como bebidas energéticas, medicamentos e
cosméticos. A eficiência da extração depende da escolha adequada do solvente,
das condições de operação e do tipo de material vegetal utilizado.
4 METODOLOGIA
4.1 Materiais usados:
- Chapa aquecedora com agitador magnético;
- Béqueres;
- Erlenmeyer;
- Funil de Buchner;
- Funil de separação;
- Kitassato;
- Vidro relógio;
- Papel de filtro;
- Bomba de vácuo;
- Bastão de vidro;
- Espátula;
- Suporte universal;
- Mufas;
- Cadinho;
- Provetas.
4.2 Reagentes usados:
- Chá preto Madrugada;
- Carbonato de cálcio anidro (CaCO3);
- Diclorometano.
4.3 Procedimento realizado:
Primeiramente foram pesados os 10 sachês de chá preto em um béquer
(incluindo o filtro e a cordinha) que foram disponibilizados pela professora Marta,
e obteve-se 17,62 gramas, sendo que a professora Marta realizou a pesagem de
um filtro e cordinha sem a presença do chá, este peso tiramos como média do
peso dos 10 sachês, com este cálculo, cada sachê possui aproximadamente 1,56
grama. Os sachês foram colocados em um erlenmeyer de 250 mL com 150 mL
de água destilada, a qual foi medida em uma proveta de vidro de 250 mL, e
7,0007 gramas de carbonato de cálcio, o qual havia sido pesado previamente em
um vidro relógio.
O erlenmeyer, juntamente com seu conteúdo, foi colocado na chapa
aquecedora por 30 minutos e, ocasionalmente, foram realizadas algumas
agitações com o auxílio de um bastão de vidro.
Após os 30 minutos, a mistura quente foi filtrada em um funil de Buchner e
esfriada por alguns minutos em banho de água fria (entre 10 e 15°C).
O filtrado foi então transferido para um funil de separação para realizar a
extração de cafeína, com adição de 5,000 gramas de NaCL e 2 porções de 25 mL
de diclorometano, uma de cada vez. Quando adicionados, foi feita uma leve
agitação, e assim, foi separada e recuperada a fase orgânica, a qual foi colocada
em um cadinho e pesada.
Peso do cadinho vazio: 82,3960 g
Peso da primeira extração: 26,4090 g
Peso da segunda extração: 30,6958 g
Peso Total: 138,0146 g
Foi realizada uma etapa de limpeza, pois apresentava um sobrenadante
marrom, o qual é um contaminante aquoso, com 3 gramas de sal e 40 mL de
água destilada, assim, o peso final do cadinho + extraído é de 121,7895 gramas.
O cadinho foi então coberto com papel alumínio e ficou secando por 1 semana.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a prática, conforme os estudos de Souza et al. (2014) e de Ramos e
Santos (2019), que abordam os métodos clássicos de extração sólido-líquido e
líquido-líquido, foi realizado o cálculo da porcentagem de alcalóide presente no
chá, oriundo da cafeína bruta. E para realizar o cálculo, foi necessário realizar a
comparação da massa total de cafeína bruta extraída com a massa inicial dos
sachês de chás utilizados.
Dados do extração:
Massa inicial dos sachês de chá preto: 15,6g.
Massa final do cadinho com cafeína bruta: 121,7895g.
Massa do cadinho vazio: 82 ,3960g.
Massa de cafeína bruta extraída após a secagem com cadinho: 82,5234g
Massa de cafeína bruta extraída (após secagem): 82,5234g −
82,3960g = 0,1274g .
Fórmula utilizada para o cálculo de porcentagem de alcalóide no chá:
%Alcaloide = (Massa de cafeína bruta extraída (após secagem)) / (Massa
final do cadinho com cafeína bruta) x 100
Substituindo os valores:
%Alcaloide = ((0,1274g) / (15,6g)) × 100 = 0,81 %.
O valor calculado de 0,81% está dentro do esperado, considerando que a
cafeína bruta extraída pode conter impurezas que influenciam na massa final.
Estudos, como o de Souza et al. (2014), apontam que resíduos de água,
contaminantes do chá ou traços de solventes orgânicos (como o diclorometano)
podem estar presentes no extrato, resultando em uma pequena variação no
cálculo da porcentagem. Ainda assim, os resultados obtidos estão em
consonância com valores relatados na literatura para a teoria da cafeína em chás
pretos.
Durante a realização da prática foi possível verificar alguns problemas,
como por exemplo, a presença de resíduos e contaminantes devido a cafeína
extraída conseguir ser misturada com outros compostos solúveis do chá, além de
resíduos de solventes ou água. A secagem incompleta do extraído também pode
ser um ponto de erro, pois apenas uma semana pode não ter sido suficiente para
a completa remoção da umidade e dos traços de solvente. Erros experimentais,
como pequenos erros na pesagem, podem impactar também nos resultados
finais.
A partir da verificação dos possíveis erros, convém expressar sugestões
que melhoram a prática, assim, pode-se comentar a secagem adequada do
extraído, eliminando resíduos de solventes e água totalmente, como também a
purificação da cafeína, como a recristalização da cafeína, a qual foi realizada na
Prática 03, com o princípio de se obter a cafeína pura.
Apesar de todos os fatores analisados, podemos concluir que este
experimento foi satisfatório, mesmo com a presença dos erros e que serve
também para reforçar a importância de realizar todas as etapas experimentais
com maior cuidado possível, a fim de minimizar os erros e melhorar resultados
futuros.
REFERÊNCIAS
ALMEIDA, F. A.; SILVA, M. L.; SANTOS, E. A. Química Orgânica Experimental:
Extração e Purificação de Compostos. Editora UFBA, 2017.
GOMES, T. R.; PEREIRA, C. A.; FERNANDES, R. C. Tecnologia e Processos de
Extração de Compostos Bioativos de Plantas. Editora UFMG, 2019.
PEREIRA, C. A.; GOMES, T. R.; FERREIRA, L. C. Estudo da Purificação de
Cafeína e Outras Xantinas. Química Nova, v. 39, n. 5, 2016.
RAMOS, C.R.; SANTOS, D.M. Métodos de extração de compostos bioativos de
plantas medicinais: Revisão de literatura. Revista Brasileira de Pesquisa em
Saúde, 21(2), 10-18, 2019.
REIS, A. S.; MOURA, J. M.; OLIVEIRA, R. M. Técnicas de Extração de
Compostos Naturais. Editora UFMG, 2014.
SANTOS, L. M. P.; ALMEIDA, J.C. Química prática: Extração e análise de
alcaloides em produtos naturais. Revista Brasileira de Ciências Aplicadas, 15(3),
67-75, 2020.
SILVA, J. R.; GARCIA, L. F.; COSTA, P. M. Processos de Extração e Purificação
em Química Orgânica. Editora UERJ, 2018.
SOUZA, M. T. et al. Extração de cafeína: Uma abordagem prática para o ensino
de química orgânica. Revista Brasileira de Ensino de Química, 36(1), 34-39,
2014.
SOUZA, R. D.; COSTA, P. A.; PEREIRA, J. R. Práticas de Química Orgânica:
Processos de Extração de Compostos Naturais. Editora UERJ, 2015.