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Astm.d6729.14 PT

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Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos sobre padronização estabelecidos na Decisão sobre Princípios para o
Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações Internacionais emitida pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio (TBT) da Organização Mundial do
Comércio.

REDUZIDO
Designação: D6729 - 14

Método de teste padrão para


Determinação de componentes individuais em
combustíveis para motores de ignição por faísca por
cromatografia gasosa capilar de alta resolução de 100
metros1
Esta norma é emitida com a designação fixa D6729; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou,
no caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um épsilon (s)
sobrescrito indica uma alteração editorial desde a última revisão ou reaprovação.

ambos, acima do n-octano podem refletir erros significativos


1. Escopo*
nos agrupamentos de tipos de PONA. Com base nas amostras
1.1 Este método de teste abrange a determinação de de gasolina na análise inter-
componentes individuais de hidrocarbonetos de combustíveis
para motores de ignição por centelha e suas misturas contendo
misturas de oxigenados (MTBE, ETBE, etanol, etc.) com 1 Este método de teste está sob a jurisdição do Comitê ASTM D02 sobre

faixas de ebulição de até 225 °C. Outras misturas de Produtos de Petróleo, Combustíveis Líquidos e Lubrificantes e é de
hidrocarbonetos líquidos leves normalmente encontradas em responsabilidade direta do Subcomitê D02.04.0L sobre Métodos de Cromatografia
de Gás.
operações de refino de petróleo, como estoques de mistura Edição atual aprovada em 1º de outubro de 2014. Publicada em fevereiro de
(naftas, reformados, alquilados, etc.) também podem ser 2015. Originalmente aprovada em 2001. A última edição anterior foi aprovada em
analisadas; no entanto, os dados estatísticos foram obtidos 2009 como D6729 - 04 (2009). DOI: 10.1520/D6729-14.
apenas com combustíveis misturados para motores de ignição
por centelha.
1.2 Com base nos resultados do estudo cooperativo, as
concentrações e a precisão dos componentes individuais são
determinadas na faixa de 0,01% em massa a aproximadamente
30% em massa. O procedimento pode ser aplicável a
concentrações maiores e menores para os componentes
individuais; no entanto, o usuário deve verificar a precisão se
o procedimento for usado para componentes com
concentrações fora das faixas especificadas.
1.3 O método de teste também determina metanol, etanol,
t-butanol, éter metil t-butílico (MTBE), éter etil t-butílico
(ETBE), éter t-amílico metílico (TAME) em combustíveis
para motores de ignição por centelha na faixa de concentração
de 1% em massa a 30% em massa. No entanto, os dados do
estudo cooperativo forneceram dados estatísticos suficientes
apenas para o MTBE.
1.4 Embora a maioria dos hidrocarbonetos individuais
presentes seja determinada, é encontrada alguma co-eluição de
compostos. Se esse método de teste for utilizado para estimar
a composição do tipo de grupo de hidrocarbonetos em massa
(PONA), o usuário desses dados deve ser alertado de que
haverá algum erro devido à co-eluição e à falta de
identificação de todos os componentes presentes. As amostras
que contêm quantidades significativas de constituintes
olefínicos ou naftênicos (por exemplo, naftas virgens), ou
1

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determinação desses compostos específicos for necessária,
Em um estudo cooperativo de laboratório, esse procedimento é
recomenda-se o uso de métodos de teste para esses materiais
aplicável a amostras que contêm menos de 25% em massa de
específicos, como os Métodos de Teste D4815 e D5599 para
olefinas. Entretanto, é possível que haja alguma coeluição
oxigenados e D5623 para compostos de enxofre, ou
interferente com as olefinas acima de C7 , principalmente se
equivalente.
forem analisados componentes de mistura ou seus cortes de
ebulição mais altos, como os derivados de craqueamento 1.6 O Anexo A1 deste método de teste compara os
catalítico fluido (FCC), e o teor total de olefinas pode não ser resultados do procedimento de teste com outros métodos de
preciso. Deve-se ter cuidado também ao analisar amostras sem teste para componentes selecionados, incluindo olefinas, e
olefinas usando esse método de teste, pois algumas das vários tipos de grupos para várias amostras de estudos
parafinas podem ser relatadas como olefinas, uma vez que a cooperativos interlaboratoriais. Embora o benzeno, o tolueno e
análise se baseia puramente nos tempos de retenção dos vários oxigenados sejam determinados, em caso de dúvida
componentes de eluição. quanto aos resultados analíticos desses componentes, é
1.4.1 O total de olefinas nas amostras pode ser obtido ou possível obter análises confirmatórias usando métodos de teste
confirmado, ou ambos, se necessário, pelo Método de Teste específicos.
D1319 (porcentagem de volume) ou outros métodos de teste, 1.7 Os valores declarados nas unidades SI devem ser
como os baseados em instrumentos multidimensionais do tipo considerados padrão. Nenhuma outra unidade de medida está
PONA (Método de Teste D6839). incluída neste padrão.
1.5 Se houver presença ou suspeita de presença de água, sua 1.8 Este padrão não pretende abordar todas as questões de
concentração poderá ser determinada, se desejado, pelo uso do segurança, se houver, associadas ao seu uso. É
Método de Teste D1744 ou equivalente. Outros compostos responsabilidade do usuário deste padrão estabelecer
contendo oxigênio, enxofre, nitrogênio, etc., também podem práticas adequadas de segurança e saúde e determinar a
estar presentes e podem coeluir com os hidrocarbonetos. Se a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.

*Uma seção de Resumo das alterações aparece no final desta norma.


Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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2. Documentos de É necessário ter rampas de forno repetíveis de 0 °C a pelo
referência menos 300 °C. Os seguintes recursos são úteis durante a
2.1 Normas ASTM:2 análise da amostra
D1319 Método de Teste para Tipos de Hidrocarbonetos em 6. Aparelhos
Produtos Líquidos de Petróleo por Adsorção de Indicador
Fluorescente 6.1 Cromatógrafo a gás, um cromatógrafo a gás equipado
com resfriamento de forno de coluna criogênica e capaz de
D1744 Método de Teste para Determinação de Água em produzir
Produtos Líquidos de Petróleo por Reagente Karl Fischer
2 Para obter as normas ASTM referenciadas, visite o site da ASTM,
D4815 Método de teste para determinação de MTBE,
[Link], ou entre em contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM em
ETBE, TAME, DIPE, álcool terciário-amílico e álcoois service@[Link]. Para obter informações sobre o volume do Annual Book of
C1 a C 4em gasolina por cromatografia gasosa ASTM Standards, consulte a página de Resumo do Documento da norma n o site
D5599 Método de teste para determinação de oxigenados na da ASTM.
gasolina por cromatografia gasosa e detecção de
ionização por chama seletiva de oxigênio
D5623 Método de Teste para Compostos de Enxofre em
Líquidos de Petróleo Leve por Cromatografia Gasosa e
Detecção Seletiva de Enxofre
D6839 Método de Teste para Tipos de Hidrocarbonetos,
Compostos Oxigenados e Benzeno em Combustíveis para
Motores de Ignição por Centelha por Cromatografia
Gasosa
E355 Prática para termos e relações de cromatografia
gasosa
3. Terminologia
3.1 Definições - Este método de teste faz referência a
muitos procedimentos, termos e relações comuns de
cromatografia gasosa. Definições detalhadas podem ser
encontradas na Practice E355.
4. Resumo do método de teste
4.1 Amostras representativas do líquido de petróleo são
introduzidas em um cromatógrafo a gás equipado com uma
coluna tubular aberta (capilar) revestida com a fase
estacionária especificada. O gás transportador de hélio
transporta a amostra vaporizada pela coluna, na qual ela é
dividida em componentes individuais que são detectados por
um detector de ionização de chama à medida que são eluídos
da extremidade da coluna. O sinal do detector é registrado
digitalmente por meio de um integrador ou computador
integrador. Cada componente de eluição é identificado pela
comparação de seu tempo de retenção com o estabelecido pela
análise de padrões de referência ou amostras em condições
idênticas. A concentração de cada componente em
porcentagem de massa é determinada pela normalização das
áreas de pico após a correção de componentes selecionados
com fatores de resposta do detector. Os componentes
desconhecidos são relatados individualmente e como um
resumo total.
5. Importância e uso
5.1 O conhecimento da composição de componentes
individuais especificados (especiação) dos combustíveis de
gasolina e dos estoques de mistura é útil para o controle de
qualidade da refinaria e para a especificação do produto. O
controle do processo e a conformidade com a especificação do
produto para muitos hidrocarbonetos individuais podem ser
determinados com o uso desse método de teste.

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fase: leitura eletrônica de fluxo, leitura eletrônica de proporção
de divisão de amostra e controle pneumático eletrônico de
fluxo. Embora seu uso não seja obrigatório, a análise
cuidadosa deste método de teste demonstrará a utilidade de um
cromatógrafo a gás equipado com esses recursos. Esses
recursos substituirão a necessidade de realizar os cálculos
manuais que devem ser feitos conforme listado em 8.1 e 8.2.
6.2 Entrada - recomenda-se um sistema de entrada com
divisão capilar/sem divisão operado no modo de divisão. Ele
deve ser operado em sua faixa linear. Consulte 8.4 para
determinar a proporção de divisão adequada.
6.2.1 Controle pneumático do gás de arraste - O controle
constante da pressão do gás de arraste foi usado por todos os
participantes do estudo cooperativo. Isso pode ser feito por
pressão direta na entrada (injetor) ou usando um sistema de
fluxo total/retropressão.
6.2.2 Operação pneumática do cromatógrafo - O uso de
pressão constante foi o modo de operação da cromatografia
gasosa usado pelos participantes do estudo cooperativo
interlaboratorial. Outros métodos de controle de gás de arraste,
como fluxo constante (programação de pressão), podem ser
usados, mas isso pode alterar o padrão de eluição da
cromatografia, a menos que o perfil de programação de
temperatura também seja ajustado para compensar as
diferenças de fluxo.
6.2.3 Controle de temperatura - O injetor operado no modo
dividido deve ser aquecido por uma zona de aquecimento
separada e aquecido a temperaturas de 200 °C a 275 °C.
6.3 Coluna, uma coluna capilar de sílica fundida, com 100
m de comprimento e 0,25 mm de diâmetro interno, revestida
com uma película de 0,5 µm de dimetilpolissiloxano ligado. A
coluna deve atender aos requisitos de resolução expressos em
8.3. Colunas de duas fontes comerciais diferentes foram
usadas no estudo cooperativo interlaboratorial.
6.4 Data System, um sistema de dados de cromatografia
baseado em computador capaz de medir com precisão e
repetidamente o tempo de retenção e as áreas dos picos de
eluição. O sistema deve ser capaz de adquirir dados a uma taxa
de pelo menos 10 Hz. Embora não seja obrigatório, um
sistema de dados que calcule a resolução da coluna
(R) é extremamente útil, pois substitui a necessidade de
realizar os cálculos manuais que devem ser feitos conforme
listado em 8.3.
6.4.1 Os integradores eletrônicos devem ser capazes de
armazenar até 400 componentes na tabela de picos e devem ser
capazes de adquirir os dados em velocidades de 10 Hz ou mais
rápidas. Eles devem ser capazes de integrar picos com larguras
de pico na metade da altura de 1,0s. O integrador deve ser
capaz de exibir o modo de integração de picos parcialmente
resolvidos. Além disso, esses integradores devem ser capazes
de fazer download de um formato de dados comumente legível
(ou seja, ASCII) para um computador, a fim de facilitar o
processamento de dados.
6.5 Introdução da amostra - A introdução da amostra por
meio de uma válvula, dispositivo de injeção automática, braço
robótico ou outro meio automático é altamente recomendada.
Um dispositivo automático de introdução de amostras é
essencial para a reprodutibilidade da análise. Injeções manuais
não são recomendadas. Todas as

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Os dados de reprodutibilidade relatados por esse método de onde:
teste para as amostras analisadas foram coletados usando F = taxa de fluxo calculada por meio da equação,
dispositivos de injeção automática. r = raio da coluna, cm, L =
6.6 Detector de ionização de chama (FID) - O comprimento da coluna,
cromatógrafo a gás deve ter um FID com sensibilidade de cm, Pi = pressão de
0,005 coulombs/g para n-butano. A faixa dinâmica linear do entrada,
Po = pressão de saída,
detector deve ser de 106 ou melhor. O detector é aquecido a Pref = pressão de referência, 1 atm,
300 °C. T = temperatura do forno da coluna,
Tref = temperatura na saída da coluna, e
7. Reagentes e materiais
µ = velocidade linear, cm/s.
7.1 Mistura padrão de calibração - Um padrão de (3)
fluxo de ventilação
combustível para motores de ignição por centelha de dividido+F
composição e concentração conhecidas por massa razão de divisão = S =
F
pode ser usado. Para corroborar a identificação da amostra, foi
8.2.1 A taxa de fluxo da coluna é calculada pelo uso da Eq.
obtido um cromatograma típico (Fig. 1) da amostra de
2. Use os resultados obtidos na Eq. 3 para ajustar o fluxo
referência ARC96OX.3
dividido até obter um fluxo dividido de aproximadamente
7.2 Gases para cromatógrafo a gás - Todos os gases a 200:1.
seguir devem ter pureza igual ou superior a 99,999% (V/V).
8.3 Avaliação do desempenho da coluna:
NOTA 1 - Aviso: Os gases são comprimidos. Alguns são inflamáveis e
todos os gases estão sob alta pressão.
8.3.1 Antes de usar a coluna descrita na Tabela 1, meça a
resolução da coluna sob as condições da Tabela 2. Verifique
7.2.1 Hélio - Os dados de teste foram desenvolvidos com
se a resolução para os seguintes pares de componentes é
hélio como gás de arraste. É possível que outros gases de
obtida usando a Eq 4 para calcular a resolução de um par de
transporte sejam usados para esse método de teste. No
componentes:
momento, não há dados disponíveis de
este método de teste com outros gases de arraste. 2 ( t R2 - t )R1
R= (4)
7.2.2 O ar, o hidrogênio e o gás de reposição (hélio ou 1,699 ( W h1 +W
) h2
nitrogênio) devem ter uma pureza de 99,999% (V/V) ou mais. onde:
8. Verificação do instrumento antes da análise R = resolução,
(60 π r2 ) L(Tref ) 2(Pi - P )o
8.1 Configuração:
8.1.1 Velocidade linear do gás - Se o cromatógrafo a gás
estiver equipado com um dispositivo eletrônico de leitura de
fluxo, ajuste o fluxo para
1,8 mL/min. Isso é obtido com a definição da taxa de fluxo do
gás de arraste por meio da injeção de metano ou gás natural
cm/s a 35 °C. Certifique-se de que o tempo de retenção seja de
7,00 min ± 0,05 min. Isso corresponde a uma velocidade
linear de 25 cm/s a 26 cm/s. Isso é equivalente aos tempos de
retenção do metano a 0 °C, variando de
6,5 min a 6,8 min.
8.1.2 Se o cromatógrafo a gás não estiver equipado com um
dispositivo eletrônico de leitura de fluxo, calcule a velocidade
linear do gás em cm/s usando a Eq. 1.
comprimento da
Velocidade linear do gás = V =
coluna (cm)
(1)
tempo de retenção do(s) metano(s)
8.1.3 Os tempos de retenção típicos para o metano e a
velocidade linear do gás para o hélio são de 6,5 cm ⁄ s a 6,8 cm
⁄ s e 24 cm ⁄ s a 26 cm ⁄ s, respectivamente.
8.2 Ajuste da razão de divisão - Se o cromatógrafo a gás
estiver equipado com um dispositivo eletrônico de leitura de
razão de divisão, ajuste a razão de divisão para uma divisão de
amostra de 200:1. Se o cromatógrafo a gás não estiver
equipado com um dispositivo eletrônico de leitura da razão de
divisão, deve-se primeiro calcular a taxa de fluxo da coluna e,
em seguida, proceder ao cálculo da razão de divisão usando as
Eq. 2 e 3.
5

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tR2 = tempo de retenção do primeiro membro do par, amostra e verifique se o sinal residual no início do
tR1 = tempo de retenção do segundo membro do par, cromatograma não difere do final do cromatograma em mais
Wh1 = largura do pico na metade da altura do primeiro de 2%.
membro do par, e
Wh2 = largura do pico na metade da altura do segundo 8.4 Avaliação da linearidade do divisor - Usando a amostra
membro do par. de gasolina de referência, injete essa amostra de acordo com a
programação listada na Tabela 3.
[Link] A resolução da coluna deve ser verificada com
8.4.1 Selecione no cromatograma cerca de 10 a 15
frequência, examinando a resolução desses compostos.
componentes, com concentrações na faixa de 0,01% em massa
8.3.2 Avaliação da linha de base - Realize uma execução de a 30% em massa. Tabule para cada razão de divisão as
linha de base em branco sem utilizar injeção de solvente, concentrações dos 10 a 15 componentes. Verifique se, para
configurando o GC de acordo com as condições da Tabela 1. cada componente selecionado, sua concentração não varia em
8.3.3 Subtraia a linha de base de um cromatograma de mais de 3%.
vazão da coluna = F = (2)
( T ) 3 ( Pref)(P2 i- P2 )µo
9. Procedimento
9.1 Defina as condições de operação do cromatógrafo de gás
como
3 Amostra de referência de ignição por centelha nº ARC 960X obtida do

Alberta Research Council, Edmonton, Alberta, Canadá. Outras amostras estão mostradas na Tabela 1. Essas condições eluirão todos os
disponíveis nos fornecedores. componentes até o pentadecano (nC15 ), inclusive.

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

9.2 Todos os parâmetros da Tabela 1 podem ser alterados Os requisitos de desempenho de resolução de coluna (R)
marginalmente para otimizar os tipos de amostras e as listados na Tabela 2 não devem ser comprometidos.
características de cada sistema de cromatografia gasosa. O
ponto de ebulição final das amostras não deve exceder nC15 e
o

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

9.3 Obtenha uma amostra representativa seguindo as 9.4 Preparação/armazenamento:


diretrizes da Prática D4057 e quaisquer outras diretrizes 9.4.1 Amostras armazenadas em frascos - Resfrie a amostra
aplicáveis. Tome precauções para minimizar a perda de original a menos de 4 °C antes de tomar uma alíquota da
extremidades claras de amostras voláteis. O recipiente de amostra ou antes de encher os frascos de amostra. O recipiente
amostra pode ser resfriado antes da transferência da amostra da alíquota da amostra, o frasco, ou ambos, também podem ser
para ele. Resfrie a amostra a menos de 4 °C e mantenha-a resfriados antes da transferência da amostra original. As
nessa temperatura aproximada até que o amostrador seringas também podem ser resfriadas junto com a amostra
automático seja carregado e a análise iniciada. para injeções manuais.
10

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

9.4.2 Amostras armazenadas em contêineres pressurizados 9.5 Recomenda-se que uma amostra de garantia de
- Recomenda-se que sejam mantidas longe do calor ou da luz qualidade (QA) semelhante à amostra de gasolina do material
direta. Nenhuma outra preparação de amostra é necessária de referência seja executada em intervalos regulares (consulte
para amostras armazenadas em recipientes pressurizados. a Fig. 1). Recomenda-se um intervalo de uma vez por semana
Evite o armazenamento em temperaturas superiores a 25 °C. ou após cada 15 amostras. Os resultados da quantificação
Armazene os contêineres pressurizados de acordo com as usam gráficos estatísticos de controle de qualidade para
instruções do fabricante. rastrear o benzeno. Outros componentes de interesse na
11

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amostra de referência podem ser
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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

rastreados de maneira semelhante. Ao monitorar esses


componentes durante um longo período de tempo, é possível
determinar o desempenho da coluna e do sistema
cromatográfico.

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FIG. 1 Cromatograma para gasolina de referência com pico (continuação)

10. Análise de dados gasolina. Preste atenção especial ao fato de que as colunas
10.1 Identificação do composto - Prepare uma tabela podem ser sobrecarregadas e os picos podem mudar no tempo
listando todos os tempos de retenção dos componentes da de retenção. Observe o padrão de pico para que a identificação
amostra. Compare o tempo de retenção de cada pico com o da adequada seja feita por comparação com o material de
referência referência.

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TABELA 1 Condições de operação cromatográfica, requisitos de coluna e requisitos de aquisição de dados
Condições cromatográficas Requisitos
Configurações do injetor
Temperatura do injetor, °C 250
Proporção de divisão175 :1 - 275:1
Vidro ativado por linha
Volume de injeção, µL 0.2-0.5
Configurações do detector
Temperatura do detector FID, °CA 300-350
Fluxos de gás
Hidrogênio, mL/minB 30-40
Ar, mL/min 300-450
Composição de nitrogênio, mL/min 30
Configurações da câmara de cozimento em coluna
Temperatura inicial, °C 0
Tempo inicial, min 15
1ª taxa de rampa, °C/min 1
Temperatura final, °C 50
Tempo final, min 0
2ª taxa de rampa, °C/min 2
Temperatura final, °C 130
Tempo final, min 0
3ª taxa de rampa, °C/min 4
Temperatura final, °C 270
Tempo final, minC 0
Requisitos da coluna
Comprimento, m 100
Diâmetro interno, mm 0.25
Fase líquida 100 % de dimetilpolissiloxano
Espessura do filme, µ 0.5
Pressão, psig 40-50
Fluxo, mL/min 1.7-2.0
Velocidade linear do gás, cm/s 24.5
Aquisição de dados, Hz 10-20
Tempo total de análise, min 140-150
A Ajuste para 25 °C a 50 °C acima da temperatura mais alta da coluna.
B Os valores devem ser definidos conforme recomendado pelo fabricante do instrumento.
C A temperatura ou o tempo final podem ser ajustados para garantir a eluição completa dos componentes da amostra.

TABELA 2 Requisitos de desempenho da onde:


resolução
Concentração de
Par de Resoluçã cada
(R1)i = índice de retenção do componente I entre parênteses
compon o mínima componente, N-parafina, n em seu limite inferior e N-parafina N
entes W/W
Benzeno 1, 00,5 %-0,5
em seu limite superior,
% 1-Metil-ciclopenteno Ti = tempo de retenção ajustado do componente i (tempo
m-Xileno 0, 42,0 %-2,0 de retenção do componente i menos o tempo de
% p-Xileno
n-Tridecano 1, 00,5 %-0,5
retenção do metano),
% 1-Metilnaftaleno Tn = tempo de retenção ajustado da N-parafina n, e
TN = tempo de retenção da N-parafina N.
10.3 Determine os fatores de resposta de hidrocarbonetos
TABELA 3 Esquema de injeção usando a seguinte equação.4
Proporção divisãoVolume Temperatura de
de MW 1i
de injeção, RRF = × (6)
injeção , °C
µL
CH4
100:1 0.1 250 Nc MWCH4
200:1 0.5 250
300:1 1.0 250 onde:
RRFCH4 = fator de resposta relativa de cada componente em
relação ao metano (RRFCH4 =1,000),
MWi = peso molecular do componente, i,
Nc = número de átomos de carbono na molécula, e
10.2 A consistência na identificação de picos pode ser MWCH4 = peso molecular do metano (16,04276).
obtida com o uso de software (software de manuseio de dados, 10.4 Converta as áreas adquiridas em áreas corrigidas
software de planilha eletrônica, etc.). Como alternativa, pode multiplicando cada área por seu fator de resposta relativa
ser usado um sistema de índice de retenção. correspondente, conforme indicado na equação a seguir.
( R1 ) = 100n+100
i
FG
log(Ti) — log(Tn)

log(TN) - log(T )n
(5)
4 Sevcik, J., Detectors in Gas Chromatography, Elsevier, NY, 1976, p. 94.

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TABELA 4 Compostos predominantes e compostos coelutantes identificadosA
NOTA 1 - O fator de resposta do composto predominante será usado para o analito e esse analito será usado para os cálculos.
Número de Composto Composto(
pico (do Anexo predominan s)
A1) te coelutante(s)
164 3,3-dimetilpentano 5-metil-1-hexeno
186 2-metil-hexanoC7 -olefina
278 2, 5-dimetil-hexanoC8 -olefina
286 3, 3-dimetil-hexanoC8 -olefina
304 tolueno 2,3,3-trimetilpentanoB
324 1,1, 2-trimetilciclopentanoC7 -triolefina
326C8 -diolefinaC8 -parafina
492 4-metiloctanoC9 -olefina
796 1,2,3, 4-tetrametilbenzenoC11 -aromático
A Essa não é uma lista exaustiva. Devido à possibilidade de picos coelutantes em outras áreas, o usuário é advertido quanto à interpretação dos dados.
B Na maioria das gasolinas alquiladas, pode ocorrer uma divisão entre o tolueno e o 233 TMC5.

TABELA 5 Fatores de resposta de compostos oxigenados


Fatores de resposta relativos
Analitos
RRF C7 = 1.000 RRF CH4 = 1.000
Metanol 2.996 2.672
Etanol 2.087 1.862
t-Butanol (TBA) 1.302 1.161
Éter metil-t-butílico (MTBE) 1.577 1.407
Éter etil-t-butílico (ETBE) 1.407 1.255
Éter metílico t-Amílico (TAME) 1.356 1.210

Aci = ( A ) I (RRF)I (7) presente em um número suficiente de amostras para atender


aos requisitos da ASTM para testes round robin de acordo
onde: com a RR:D02-1007. Portanto, os dados estatísticos para o
MTBE devem
(A )ci = área corrigida, ser retirado da Tabela A1.2.
Ai = área adquirida para um componente individual, e
RRF = fator de resposta relativa (base de peso). 12. Expressão dos resultados
10.4.1 A porcentagem de massa (% W) é calculada da 12.1 Informe a concentração de cada componente como
seguinte forma: porcentagem (m/m) até a massa de 0,001% mais próxima.
(AC)i
%W= × 100 (8)
i i=n
12.2 Os dados de componentes individuais podem ser
ZA
i=1
ci
agrupados pela soma da concentração de compostos em cada
onde: tipo de grupo específico, como parafina, isoparafina, olefina e
aromático,
% W= porcentagem de massa do componente i na mistura, e nafteno, oxigenados e desconhecidos. Um software disponível
comercialmente pode ser usado para fornecer essa função, bem
como
i=n = soma de todas as áreas corrigidas para os o cálculo de outras propriedades de líquidos de petróleo.
ZA c componentes analisados.
i=1
i
13. Precisão e viés5
13.1 As estimativas de precisão de repetibilidade e
reprodutibilidade
[Link] O subscrito i indica que as operações são massa (Anexo A2). Os fatores médios de resposta relativa
realizadas para cada componente individual da matriz. para os oxigenados foram calculados a partir do estudo e estão
listados na Tabela A2.1. Eles foram incorporados ao método
10.5 No caso de componentes não identificados, utilize um IHA. O desvio padrão percentual desses valores de resposta
fator de resposta relativo de 0,800 (relativo ao metano). relativa foi de até 7%. O MTBE foi o único oxigenado que foi
11. Oxigenados
11.1 Um estudo cooperativo de linearidade foi realizado
para metanol, etanol, t-butanol, éter metil-t-butílico (MTBE),
éter etil-t-butílico (ETBE) e éter t-amílico metílico (TAME)
em faixas de concentração de 1,0% em massa até 30% em

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Os companheiros são citados no Anexo A1.
13.2 Esboço da declaração de precisão - (> Processo de D6729 - 14
qualificação de analito):
13.2.1 Para que cada analito se qualifique para uma
declaração de precisão, ele deve estar presente em pelo menos
seis amostras e ser detectado por pelo menos seis laboratórios,
pelo menos uma vez, de acordo com os requisitos do RR:D02-
10076 .
13.2.2 O valor (desvio padrão de repetibilidade)/média para
cada combinação de analito/amostra deve ser menor ou igual a

5 Os dados de apoio que descrevem o estudo cooperativo interlaboratorial para

determinar a precisão e a tendência foram arquivados na sede da ASTM


International e podem ser obtidos solicitando RR: RR:D02-1519.
6 Os dados de apoio foram arquivados na sede da ASTM International e podem

ser obtidos solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D02-1007.

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D6729 - 14
0,1, de acordo com os requisitos de LOQ que, embora não seja 13.3.7 Cmax : limite superior de concentração que, em
um padrão, é o que a CS94 está recomendando. repouso, Rest é aplicável.
13.3 Segue uma breve explicação dos cabeçalhos na Tabela 13.4 Os resumos das parafinas, isoparafinas, C2 benzeno e
A1.2: oxigenados seguem o mesmo procedimento usado para os
13.3.1 ID: autoexplicativo, analitos e estão listados na Tabela A1.3.
13.3.2 rmin : limite inferior de confiança de 95% de rest , 13.5 Viés - O viés desse método de teste não pode ser
13.3.3 rest : estimativa de repetibilidade em porcentagem de determinado, pois não há um material de referência padrão
concentração, adequado disponível.
13.3.4 rmax : limite superior de confiança de 95% de rest ,
13.3.5 Rmin , Rest , Rmax : o mesmo que acima, exceto pela 14. Palavras-chave
reprodutibilidade, 14.1 cromatógrafo a gás; gasolina; análise individual de
13.3.6 Cmin : limite de concentração inferior que resta, Rest hidrocarbonetos; combustíveis oxigenados; combustíveis para
é aplicável, e motores de ignição por centelha

ANEXOS

(Informações obrigatórias)

A1. DADOS DE

HIDROCARBONETOS

A1.1 A Tabela A1.1 apresenta os tempos de retenção e as A1.4 A declaração de precisão para as olefinas e
propriedades dos componentes. cicloparafinas é determinada tomando-se a raiz quadrada do
valor determinado no resumo; multiplique pelo coeficiente
A1.2 A Tabela A1.2 representa as estimativas de precisão (rcoef ) de repetibilidade e pelo coeficiente (Rcoef ) de
de repetibilidade e reprodutibilidade preparadas pelos reprodutibilidade.
estatísticos do CS94 de acordo com a RR:D02-1007. O
Nome rmin rcoef rmax Rmin Rcoef Rmax Cmin Cmax
processo de qualificação do analito para declarações de Ciclo- 0.0726 0.08 0.098 0.286 0.384 0.586 2 10
precisão é descrito a seguir: parafina
s 0.1555 0.18 0.21 0.382 0.555 1.012 2 25
A1.2.1 Para que cada analito se qualifique para uma Olefinas
declaração de precisão, ele deve estar presente em pelo menos
seis amostras e ser detectado por pelo menos seis laboratórios, A1.5 A precisão dos aromáticos não depende do nível e é
pelo menos uma vez, de acordo com os requisitos do RR:D02- indicada abaixo em porcentagem de massa.
1007. Nome rmin r % rmax Rmin R % Rmax Cmin Cmax Aromáticos
0,8549 0,98 1 ,155 2 ,151 2 ,706 3 ,651 15 50
A1.2.2 O valor (desvio padrão de repetibilidade)/média para
cada combinação de analito/amostra deve ser menor ou igual a A1.6 Os resumos das parafinas, isoparafinas, C2 benzeno e
0,1, de acordo com os requisitos de LOQ que, embora não seja oxigenados seguem o mesmo procedimento usado para os
um padrão, é o que a CS94 está recomendando. analitos. As estatísticas para o agrupamento são mostradas na
Tabela A1.3 como uma indicação da reprodutibilidade e da
A1.3 Resumo dos oxigenados: Aviso - Os dados estatísticos capacidade de repetição de relatar os resultados como um
puderam ser feitos sobre os oxigenados, mas não houve um resumo de grupo. Entretanto, existe a possibilidade de ocorrer
número igual de todos os oxigenados no round robin. O
um erro significativo devido à co-eluição de picos, à presença
MTBE foi o maior contribuinte para os resultados estatísticos.
de quantidades significativas de
O número de amostras que continham cada oxigenado é o
seguinte:
Tipo de Númer Faixa de constituintes olefínicos ou naftênicos, ou ambos, acima da
oxigena o de concentração octanagem e a porcentagem desconhecida na amostra. Se um
do amostra aproximada
s
resumo mais preciso
Etanol 21% e 12%.
t-butanol 20,20 %, e 1,0 %
Se forem necessários resultados que não estejam cobertos pela
MTBE 61, 2, 4, 4, 8 e 16 % declaração de precisão acima, para algumas ou todas as
ETBE 10.50 % famílias de componentes acima, considere outro método de
TAME 115.00 %
teste ASTM.

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D6729 - 14
TABELA A1.1 Tempos de retenção e propriedades dos componentes

OBSERVAÇÃO 1 - Os nomes usados são de várias outras tabelas e foram feitas alterações quando o GCMS não concordou com o nome do pico ou seu
tempo de retenção.
NOTA 2-n-propanol coeluirá com 3M-1-C5=. NOTA 3-
MTBE coeluirá com 23DN-1C4=. NOTA 4-MSBE
coeluirá com 1-hexeno.
NOTA 5-ETBE coeluirá com 23DM-13C4= =. NOTA 6-
isobutanol coeluirá com 44DM-1-c5=.
NOTA 7 - O pentano 233TM coeluirá com o tolueno quando a proporção com o tolueno for maior que
5,0:1. NOTA 8 - As olefinas coeluentes nas Notas 2-6 geralmente estarão abaixo de 1000 ppm.
NOTA 9 - Em alguns casos, o grupo químico é conhecido, mas a estrutura química não é conhecida (por exemplo, C6 -olefina; a posição da ligação dupla
não é conhecida).
NOTA 10 - Os fatores de resposta relativos para seis dos principais compostos oxigenados foram determinados usando os resultados médios de sete
laboratórios que analisaram seis amostras em duplicata. Essas mesmas amostras foram usadas para determinar a linearidade de metanol, etanol, t-
butanol, MTBE, ETBE e TAME a partir de um nível de concentração que varia de 1% em massa até 30% em massa.
Número de pico Novo nome Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
1 Metano 6.74 16.04 1.000
2 Eteno 7.10 28.05 0.874
3 Etano 7.21 30.07 0.937
4 Propeno 7.41 42.05 0.874
5 Propano 7.87 44.11 0.916
6 Isobutano 8.26 58.12 0.906
7 Metanol 8.64 32.03 2.672
8 Isobuteno 8.95 56.11 0.874
9 1-buteno 8.99 56.11 0.874
10 1,3-butadieno 9.17 54.09 0.843
12 N-butano 9.28 58.12 0.906
14 Trans-2-buteno 9.70 56.11 0.874
16 2,2-dimetilpropano 9.82 72.15 0.899
18 Cis-2-buteno 10.33 56.11 0.874
20 1,2-butadieno 10.88 54.09 0.843
22 Etanol 11.39 46.07 1.862
24 3-metil-1-buteno 12.21 70.13 0.874
26 Isopentano 13.57 72.15 0.899
28 1,4-pentadieno 14.25 68.12 0.849
30 2-Butino (dimetilacetileno) 14.57 54.09 0.843
32 1-penteno 15.03 70.13 0.874
34 Isopropanol 15.28 60.11 1.950
36 2-metil-1-buteno 15.76 70.13 0.874
38 N-pentano 16.24 72.15 0.899
40 2-metil-1,3-butadieno 16.73 68.12 0.849
42 Trans-2-penteno 17.23 70.13 0.874
44 3,3-dimetil-1-buteno 17.86 84.16 0.874
46 Cis-2-penteno 18.17 70.13 0.874
48 Tert-butanol (TBA) 18.51 74.12 1.161
50 2-metil-2-buteno 18.76 70.13 0.874
52 Trans-1,3-pentadieno 19.12 68.12 0.849
54 3-metil-1,2-butadieno 19.48 68.12 0.849
56 Ciclopentadieno 19.76 67.10 0.824
58 Cis-1,3-pentadieno 20.25 68.12 0.849
60 1,2-pentadieno 20.51 68.12 0.849
62 2,2-dimetilbutano 20.69 86.18 0.895
64 Ciclopenteno 23.16 68.12 0.849
66 4-metil-1-penteno 24.30 84.16 0.874
68 3-metil-1-penteno 24.38 84.16 0.874
70 n-propanol 24.68 60.11 1.770
72 Ciclopentano 24.86 70.13 0.874
74 2,3-dimetilbutano 25.57 86.18 0.895
76 2,3-dimetil-1-buteno 25.99 84.16 0.874
78 Éter metil-terc-butílico (MTBE) 26.18 88.09 1.407
80 Cis-4-metil-2-penteno 26.48 84.16 0.874
82 2-metilpentano 26.66 86.18 0.895
84 Trans-4-metil-2-penteno 72.09 84.16 0.874
86 Metil etil cetona (MEK) 28.00 72.06 1.570
88 3-metilpentano 29.15 86.18 0.895
90 C6 -olefina 29.61 84.16 0.874
92 2-metil-1-penteno 30.29 84.16 0.874
94 1-hexeno 30.52 84.16 0.874
96 Éter metil-sec-butílico (MSBE) 30.66 88.09 1.550

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TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
98 C6 -olefina 30.94 84.16 0.874
100 2-butanol 31.56 74.12 1.600
102 2-etil-1-buteno 32.47 84.16 0.874
104 N-hexano 32.75 86.18 0.895
106 Cis-3-hexeno 33.41 84.16 0.874
108 Éter di-isopropílico (DIPE) 33.58 102.00 1.600
110 Trans-3-hexeno+hexadieno 33.86 84.16 0.874
112 2-metil-2-penteno 34.33 84.16 0.874
114 3-metilciclopenteno 34.57 82.10 0.853
116 Trans-3-metil-2-penteno 34.71 84.16 0.874
118 Cis-2-hexeno 35.62 84.16 0.874
120 3,3-dimetil-1-penteno 36.04 98.19 0.874
122 Cis-3-metil-2-penteno 36.92 84.16 0.874
124 Éter etil-terc-butílico (ETBE) 37.07 102.18 1.255
126 2,3-dimetil-1,3-butadieno 37.19 82.10 0.853
128 Metilciclopentano 37.40 84.16 0.874
130 2,2-dimetilpentano 37.60 100.21 0.892
132 4,4-dimetil-1-penteno 37.91 98.19 0.874
134 Isobutanol 38.06 74.12 1.500
136 2,3-dimetil-2-buteno 38.30 84.16 0.874
138 2,4-dimetilpentano 38.99 100.21 0.892
140 1,3,5-hexatrieno 39.31 80.06 0.832
142 2,2,3-trimetilbutano 39.48 100.21 0.892
144 Metilciclopentadieno 40.17 80.06 0.832
146 C7 -olefina 40.30 98.19 0.874
148 C7 -olefina 40.68 98.19 0.874
150 C7 -diolefina 41.20 96.18 0.856
152 4-metilciclopenteno 41.44 82.10 0.853
154 Metilenociclopentano 42.08 82.10 0.853
156 Benzeno 42.30 78.05 0.812
158 1-metil-1-ciclopenteno 42.46 82.10 0.853
160 C7 -olefina 43.06 98.19 0.874
162 C2 -metil-3-hexeno 43.37 98.19 0.874
164 3,3-dimetilpentano+5-metil- 43.81 100.21 0.892
1-hexeno
166 Ciclohexano 44.07 84.16 0.874
168 Trans-2metil-3-hexeno 44.82 98.19 0.874
170 3,3-dimetil-1,4-pentadieno 45.44 96.18 0.856
172 N-butanol 45.58 74.12 1.500
174 Dimetilciclopentadieno 45.69 94.17 0.838
176 t,2-ethyl-3-methyl-1-butene 45.97 98.19 0.874
178 4-metil-1-hexeno 46.27 98.19 0.874
180 C7 -olefina 46.55 98.19 0.874
182 3-metil-1-hexeno 46.78 98.19 0.874
184 4-metil-2-hexeno 46.92 98.19 0.874
186 2-metil-hexano+C -olefina7 47.29 100.21 0.892
188 2,3-dimetilpentano 47.51 100.21 0.892
190 Ciclohexeno 47.65 82.10 0.853
192 Tert-amil éter metílico (TAME) 48.10 102.18 1.210
194 C7 -olefina 48.46 98.19 0.874
196 C7 -olefina 48.64 98.19 0.874
198 3-metil-hexano 49.05 100.21 0.892
200 C7 -olefina 49.47 98.19 0.874
202 C7 -olefina 49.62 98.19 0.874
204 Trans-1,3-dimetilciclopentano 49.83 98.19 0.874
206 Cis-1,3-dimetilciclopentano 50.40 98.19 0.874
208 Trans-1,2-dimetilciclopentano 51.01 98.19 0.874
210 3-etilpentano 51.21 100.10 0.892
212 C7 -olefina 51.43 98.19 0.874
214 2,2,4-trimetilpentano 51.61 114.23 0.890
216 C7 -olefina 51.75 98.19 0.874
218 1-hepteno 52.05 98.19 0.874
220 C7 -olefina 52.18 98.19 0.874
222 2,3-dimetil-1,3-pentadieno 52.69 96.18 0.874
224 C7 -diolefina 53.00 96.18 0.856
226 C7 -olefina 53.36 98.19 0.874
228 C7 -diolefina 53.81 96.18 0.856
230 C7 -diolefina 54.13 96.18 0.856
232 C7 -olefina 54.28 98.19 0.874
234 N-heptano 54.59 100.21 0.892
236 Cis-3-hepteno 54.81 98.19 0.874
238 2-metil-2-hexeno 55.10 98.19 0.874
240 Cis-metil-3-hexeno 55.35 98.19 0.874
242 Trans-3-hepteno 55.72 98.19 0.874
244 3-etil-2-penteno 55.88 96.18 0.856

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TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
246 1,5-dimetilciclopenteno 56.06 96.18 0.856
248 Trans-2-metil-3-hexeno 56.58 98.19 0.874
250 C -diolefina+C77 -triolefina 57.01 96.18 0.856
252 2,3-dimetil-2-penteno 57.35 98.19 0.874
254 3-etilpenteno 57.57 98.19 0.874
256 Metilciclohexano 57.79 98.19 0.874
258 C7 -olefina 58.28 98.19 0.874
260 1,1,3-trimetilciclopentano 58.79 112.22 0.874
262 2,2-dimetil-hexano 59.29 114.10 0.890
264 2,3,4-trimetil-1,4-pentadieno 59.45 110.21 0.859
266 3,3-dimetil-1,5-hexadieno 59.79 110.21 0.859
268 C8 -olefina 60.12 98.19 0.874
270 Etilciclopentano 60.60 98.19 0.874
272 3-metilciclohexeno 60.99 96.18 0.856
274 Metilciclohexadieno 61.14 94.17 0.838
276 2,2,3-trimetilpentano 61.22 114.10 0.890
278 2,5-dimetil-hexano+C -olefina8 61.59 114.23 0.890
280 2,4-dimetil-hexano 61.91 114.23 0.890
282 C -triolefina+C78 -olefina 62.28 112.24 0.856
284 Trans,cis-1,2,4- 62.68 112.22 0.874
trimetilciclopentano
286 3,3-dimetil-hexano+C -olefina8 63.13 114.23 0.890
288 C -triolefina+C78 -olefina 63.39 112.24 0.856
290 C8 -olefina 63.69 112.22 0.874
292 Trans,cis-1,2,3- 64.27 112.22 0.874
trimetilciclopentano
294 C8 -olefina 64.52 112.22 0.874
296 C8 -olefina 64.73 112.22 0.874
298 C8 -olefina 64.82 112.22 0.874
300 2,3,4-trimetilpentano 64.94 114.23 0.890
302 C7 -diolefina 65.25 96.18 0.856
304 Tolueno 65.50 92.06 0.821
306 2,3,3-trimetilpentano 65.76 114.23 0.890
308 C8 -olefina 65.90 112.22 0.874
310 C8 -diolefina 66.12 110.21 0.859
312 C8 -olefina 66.48 112.22 0.874
314 C8 -olefina 66.65 112.22 0.874
316 C8 -olefina 67.08 112.22 0.874
318 C -diolefina+C88 -olefina 67.30 110.21 0.859
320 2,3-dimetil-hexano 67.47 114.23 0.890
322 2-metil-3-etilpentano 67.71 114.23 0.890
324 1,1,2-trimetilciclopentano+C -7 68.04 112.22 0.874
triolefina
326 C -diolefina+C88 -parafina 68.31 114.23 0.859
328 C8 -olefina 68.41 112.22 0.874
330 C8 -olefina 68.64 112.22 0.874
332 2-metil-heptano 68.86 114.23 0.890
334 4-metil-heptano 69.11 114.23 0.890
336 C -diolefina+C87 -olefina 69.41 112.22 0.874
338 C8 -olefina 69.70 112.22 0.874
340 Cis-1,3-dimetilciclohexano 69.91 112.22 0.874
342 Trans-1,4-dimetilciclohexano 70.01 112.22 0.874
344 3-metil-heptano 70.23 114.23 0.890
346 3-etil-hexano 70.38 114.23 0.890
348 C8 -diolefina 70.51 110.21 0.874
350 C8 -olefina 70.72 112.22 0.874
352 C8 -olefina 70.92 112.22 0.874
354 1,1-dimetilciclohexano 71.18 112.22 0.874
356 C8 -olefina 71.43 112.22 0.874
358 C8 -olefina 71.70 112.22 0.874
360 Cis-1-etil-3- 72.10 112.22 0.874
metilciclopentano
362 2,2,5-trimetilhexano 72.23 128.26 0.888
364 Trans-1-etil-3- 72.46 112.22 0.874
metilciclopentano
366 Trans-1-etil-2- 72.68 112.22 0.874
metilciclopentano
368 1-metil-1-etilciclopentano 72.96 112.22 0.874
370 1-octeno 73.16 112.22 0.874
372 C8 -olefina 73.26 112.22 0.874
374 Trans-1,2-dimetilciclohexano 73.36 112.22 0.874
376 C8 -olefina 73.48 112.22 0.874
378 C8 -olefina 73.68 112.22 0.874
380 Trans-3-C -Olefina8 74.08 112.11 0.874
382 C8 -olefinas 74.45 112.22 0.874

21

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
384 Trans-1,3-dmciclohexano 74.66 112.22 0.874
386 Cis-1,4-dmciclo-oxano 74.79 112.22 0.874
388 N-octano 74.98 114.23 0.890
390 C8 -olefina 75.33 112.22 0.874
392 C8 -olefina 75.49 112.22 0.874
394 Trans-2-octeno 75.62 112.22 0.874
396 Isopropilciclopentano 75.72 112.22 0.874
398 C9 -olefina 75.85 126.24 0.874
400 C9 -olefina 75.89 126.24 0.874
402 C9 -olefina 75.90 126.24 0.874
404 C9 -olefina 76.08 126.24 0.874
406 2,2,4-trimetilhexano 76.31 128.26 0.888
408 2,4,4-trimetilhexano 76.62 128.26 0.888
410 C9 -olefinas 76.86 126.24 0.874
412 2,3,5-trimetilhexano 77.29 128.26 0.888
414 Cis-2-octeno 77.53 112.22 0.874
416 2,2,3,4-tetrametilpentano 77.77 128.26 0.888
418 2,2-dimetil-heptano 78.02 128.26 0.888
420 Cis-1,2-dimetilciclohexano 78.36 112.22 0.874
422 2,4-dimetil-heptano 78.74 128.26 0.888
424 C9 -olefina 78.90 126.24 0.874
426 C9 -olefina 79.08 126.24 0.874
428 Etilciclohexano 79.24 112.22 0.874
430 Propilciclopentano 79.39 112.22 0.874
432 2-metil-4-etil-hexano 79.59 128.26 0.888
434 2,6-dimetil-heptano 79.74 128.26 0.874
436 C9 -olefina 79.85 126.24 0.874
438 1,1,4-trimetilciclohexano 80.05 126.24 0.874
440 C9 -olefina 80.28 126.24 0.874
442 C9 -olefina 80.38 126.24 0.874
444 1,1,3-trimetilciclohexano 80.52 126.24 0.874
446 2,5 e 3,5-dimetil-heptano 80.69 128.26 0.888
448 C9 -olefina 80.88 126.24 0.874
450 3,3-DMheptano 81.00 128.26 0.888
452 C9 -parafina 81.13 128.26 0.888
454 C9 -olefina 81.34 126.24 0.874
456 2,3,3-trimetilhexano 81.56 128.26 0.888
458 C9 -olefina 81.68 126.24 0.874
460 Etilbenzeno 81.96 106.08 0.827
462 C9 -olefina 82.00 126.24 0.874
464 Trans-1,2,4- 82.31 126.24 0.874
trimetilciclohexano
466 C9 -olefina 82.33 126.24 0.874
468 2,3,4-trimetilhexano 82.63 128.26 0.888
470 C9 -olefina 82.73 126.24 0.874
472 3,3,4-trimetilhexano 82.89 128.26 0.888
474 M-Xileno 83.30 106.08 0.827
476 P-Xileno 83.43 106.08 0.827
478 2,3-dimetiheptano 83.57 128.26 0.888
480 3,5-dimetil-heptano 83.83 128.26 0.888
482 3,4-dimetil-heptano 83.91 128.26 0.888
484 C9 -olefina 84.08 126.24 0.874
486 3-metil-3-etil-hexano 84.26 128.26 0.888
488 C9 -olefina 84.41 126.24 0.874
490 4-etil-heptano 84.52 128.26 0.888
492 4-metiloctano+C -olefina9 84.70 128.26 0.888
494 2-metiloctano 84.84 128.26 0.888
496 C9 -olefina 85.01 126.24 0.874
498 C9 -parafina 85.18 128.26 0.888
500 C9 -olefina 85.36 126.24 0.874
502 3-etil-heptano 85.51 128.26 0.888
504 3-metiloctano 85.69 128.26 0.888
506 C9 -parafina 85.87 126.24 0.874
508 Cis-1,2,4-trimetilciclohexano 85.91 126.24 0.874
510 1,1,2-trimetilciclohexano 86.05 126.24 0.874
512 O-Xileno 86.27 106.08 0.827
514 C9 -olefina 86.47 126.24 0.874
516 C9 -parafina 86.57 128.26 0.888
518 C9 -parafina 86.75 128.26 0.888
520 C9 -olefina 86.90 126.24 0.874
522 Trans-1-etil-4- 87.08 126.24 0.874
metilciclohexano
524 Cis-1-etil-4- 87.23 126.24 0.874
metilciclohexano
526 C9 -parafina 87.49 128.26 0.888

22

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
528 1-noneno 87.79 126.24 0.874
530 Isobutilciclopentano 88.00 126.24 0.874
532 C9 -parafina 88.45 128.26 0.888
534 Trans-3-noneno 88.65 126.24 0.874
536 Cis-3-noneno 88.82 126.24 0.874
538 C9 -parafina 89.09 128.26 0.888
540 n-nonano 89.24 128.26 0.888
542 C10 -olefina 89.41 140.27 0.874
544 Trans-2-noneno 89.74 126.24 0.874
546 1-metil-1-etil-ciclohexano 89.61 126.24 0.874
548 1-metil-2-propilciclopentano 89.96 126.24 0.874
550 C10 -olefina 90.09 140.27 0.874
552 C10 -parafina 90.18 142.28 0.887
554 C10 -parafina 90.29 142.28 0.887
556 Isopropilbenzeno 90.46 118.08 0.832
558 Cis-2-noneno 90.78 126.24 0.874
560 Tert-butilciclopentano 90.80 126.24 0.874
562 C9 -olefinas 90.88 126.24 0.874
564 Nonene 91.16 126.24 0.874
566 Isopropilciclohexano 91.32 126.24 0.874
568 3,3,5-trimetil-heptano 91.44 142.28 0.887
570 2,2-dimetiloctano 91.60 142.28 0.887
572 2,4-dimetiloctano 91.67 142.28 0.887
574 1-metil-4- 91.82 140.27 0.874
isopropilciclohexano
576 Sec-butilciclopentano 92.20 126.24 0.874
578 Propilciclohexano 92.40 126.24 0.874
580 2,5-dimetiloctano 92.59 142.28 0.887
582 Butilciclopentano 92.89 126.24 0.874
584 2,6-dimetiloctano 93.04 142.28 0.887
586 3,6-dimetiloctano 93.43 142.28 0.887
588 1-metil-2-etil-ciclohexano 93.59 126.24 0.874
590 C10 -olefina 93.79 140.27 0.874
592 Propilbenzeno 93.96 120.20 0.832
594 3,3-dimetiloctano 94.27 142.28 0.887
596 3-metil-5-etil-heptano 94.54 142.28 0.887
598 C10 -olefina 94.66 140.27 0.874
600 1-etil-3-metilbenzeno 94.88 120.20 0.832
602 1-etil-4-metilbenzeno 95.09 120.20 0.832
604 Nafteno 95.30 140.27 0.874
606 1,3,5-trimetilbenzeno 95.73 120.20 0.832
608 2,3-dimetiloctano 95.94 142.28 0.887
610 5-metilnonano 96.13 142.28 0.887
612 4-metilnonano 96.29 142.28 0.887
614 2-metilnonano 96.49 142.28 0.887
616 1-etil-2-metilbenzeno 96.77 120.20 0.832
618 3-etiloctano 97.01 142.28 0.887
620 Nafteno 97.14 140.27 0.874
622 3-metilnonano 97.47 142.28 0.887
624 C10 -olefina 97.69 140.27 0.874
626 C10 -parafina 97.83 142.28 0.887
628 C10 -parafina 98.16 142.28 0.887
630 1,2,4-trimetilbenzeno 98.49 120.20 0.832
632 C10 -parafina 98.74 142.28 0.997
634 C10 -parafina 98.90 142.28 0.887
636 Isobutilciclohexano 99.10 140.27 0.874
638 C10 -parafina 99.09 142.28 0.887
640 C10 -parafina 99.22 142.37 0.887
642 1-deceno 99.52 140.27 0.874
644 C10 -parafina 99.66 142.28 0.887
646 C10 -parafina 99.70 142.28 0.887
648 C10 -aromático 99.75 134.22 0.837
650 C10 -parafina 99.82 142.28 0.887
652 Nafteno 99.93 140.27 0.874
654 Isobutilbenzeno 100.06 134.22 0.837
656 Trans-1-metil-2- 100.09 140.27 0.874
propilciclohexano
658 C10 -parafina 100.19 142.28 0.887
660 Sec-butilbenzeno 100.28 134.22 0.837
662 n-decano 100.40 142.28 0.887
664 C -parafina11 100.67 156.32 0.886
666 C -parafina11 100.85 156.32 0.886
668 1,2,3-trimetilbenzeno 101.28 120.20 0.832
670 1-metil-3-isopropilbenzeno 101.40 134.22 0.837
672 C -parafina11 101.55 156.32 0.886

23

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
674 1-metil-4-isopropilbenzeno 101.73 134.22 0.837
676 C -parafina11 102.06 156.32 0.886
678 C -parafina11 102.05 156.32 0.886
680 2,3-diidroindeno 102.42 118.17 0.819
682 Sec-butilciclohexano 102.57 140.27 0.874
684 C -parafina11 102.87 156.32 0.886
686 1-metil-2-isopropilbenzeno 103.03 134.22 0.837
688 3-etilnonano 103.26 156.32 0.886
690 C -parafina11 103.37 156.32 0.886
692 Nafteno 103.55 140.27 0.874
694 C -parafina11 103.88 126.19 0.886
696 1,3-Dietilbenzeno 104.08 134.22 0.837
698 1-metil-3-propilbenzeno 104.35 134.22 0.837
700 1,4-Dietilbenzeno 104.57 134.22 0.837
702 1-metil-4-propilbenzeno 104.73 134.22 0.837
704 Butilbenzeno 104.85 134.22 0.837
706 3,5-dimetil-1-etilbenzeno 105.00 134.22 0.837
708 1,2-Dietilbenzeno 105.26 134.22 0.837
710 C -parafina11 105.39 156.32 0.886
712 C10 -aromático 105.49 134.22 0.837
714 C10 -aromático 105.64 134.22 0.837
716 C10 -aromático 105.75 134.22 0.837
718 1-metil-2-propilbenzenos 105.85 134.22 0.837
720 C10 -aromático 105.95 134.22 0.837
722 5-metildecano 106.11 156.32 0.886
724 4-metildecano 106.26 156.32 0.886
726 2-metildecano 106.39 156.32 0.886
728 C -parafina11 106.55 156.32 0.886
730 1,4-dimetil-2-etilbenzeno 106.76 134.22 0.837
732 1,3-dimetil-4-etilbenzeno 106.93 134.22 0.837
734 C -parafina11 107.06 156.32 0.886
736 3-metildecano 107.27 156.32 0.886
738 C1 - indano 107.35 132.00 0.837
740 1,2-dimetil-4-etilbenzeno 107.46 134.22 0.837
742 C -parafina11 107.76 156.32 0.886
744 1,3-dimetil-2-etilbenzeno 108.01 134.22 0.837
746 C -parafina11 108.58 156.32 0.886
748 C -parafina11 108.75 156.32 0.886
750 1-metil-4-terc-butilbenzeno 108.98 148.25 0.840
752 1,2-dimetil-3-etilbenzeno 109.17 134.22 0.837
754 1-etil-2-isopropilbenzeno 109.50 148.25 0.840
756 N-undecano 109.62 156.32 0.886
758 1-etil-4-isopropilbenzeno 109.80 148.25 0.840
760 C12 -parafina 109.96 170.34 0.885
762 1,2,4,5-tetrametilbenzeno 110.15 134.22 0.837
764 2-metilbutilbenzeno 110.55 148.25 0.840
766 1,2,3,5-tetrametilbenzeno 110.43 134.22 0.837
768 3 metilbutilbenzeno 110.64 148.25 0.840
770 C -aromático11 110.74 148.25 0.840
772 C12 -parafina 110.84 170.34 0.885
774 C -aromático11 110.94 148.25 0.840
776 C -aromático11 111.05 148.25 0.840
778 C -aromático11 111.12 148.25 0.840
780 1-terc-butil-2-metilbenzeno 111.56 148.25 0.840
782 C -aromático11 111.65 148.25 0.840
784 1-etil-2-propilbenzeno 111.76 148.25 0.840
786 C -aromático11 112.00 148.25 0.840
788 C -aromático11 112.22 148.25 0.840
790 C -aromático11 112.34 148.25 0.840
792 1-metil-3-butilbenzeno 112.52 148.25 0.840
794 C -aromático11 112.63 148.25 0.840
796 1,2,3,4-tetrametilbenzeno 112.79 148.25 0.840
798 Pentilbenzeno 113.17 148.25 0.840
800 Trans-1-metil-2- 113.44 168.33 0.874
(4metilpentil)-ciclopentano
802 C -aromático11 113.74 148.25 0.840
804 C -aromático11 113.85 148.25 0.840
806 C -aromático11 114.02 148.25 0.840
808 C12 -parafina 114.12 170.34 0.885
810 1,2,3,4-tetrahidronaftaleno 114.17 132.09 0.824
812 1-terc-butil-3,5-dimetilbenzeno 114.32 162.30 0.843
814 Naftalina 114.65 128.06 0.799
816 1,1-dimetilindano 114.94 146.10 0.829
818 1,2-dimetilindano 115.19 146.10 0.829
820 1,6-dimetilindano 115.33 146.10 0.829

24

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.1
Número de pico Novo nome Continuação
Tempo de retenção Massa molecular, MWt Massa teórica, Rf, (C1)
822 C -aromático11 115.55 148.25 0.885
824 1-etilindano 115.65 146.10 0.829
826 2-etilindano 115.88 146.10 0.829
828 Etil -1,3,5-trimetilbenzeno 116.00 148.25 0.884
830 1,3-dipropilbenzeno 116.21 162.34 0.843
832 n-dodecano 116.55 170.34 0.885
834 Etil -1,2,4-trimetilbenzeno 116.69 148.25 0.840
836 C -aromático11 117.07 148.25 0.840
838 C -aromático11 117.19 148.25 0.840
840 C -aromático+C122 -indano 117.55 162.30 0.843
842 2,4-dimetilindano 117.99 146.10 0.829
844 4-etilindano 118.13 146.10 0.829
846 1-terc-butil-4-etilbenzeno 118.59 162.30 0.843
848 1,3-dimetilindano 119.07 146.10 0.829
850 1-metil-4-pentilbenzeno 119.60 162.30 0.843
852 4,7-dimetilindano 119.65 146.10 0.829
854 5,6-dimetilindano 119.70 146.10 0.829
856 C12 -aromático 119.77 162.30 0.843
858 Hexilbenzeno 119.87 162.30 0.843
860 C6 -benzeno 119.93 162.30 0.843
862 C6 -benzeno 119.98 162.30 0.843
864 C6 -benzeno 120.20 162.30 0.843
866 4,5-dimetilindano 120.30 146.10 0.829
868 C6 -benzeno 120.80 163.30 0.843
870 2-metilnaftaleno 121.42 142.08 0.806
872 C6 -benzeno 121.65 162.30 0.843
874 C6 -benzeno 121.85 162.30 0.843
876 n-tridecano 122.06 184.22 0.884
878 1-metilnaftaleno 122.28 142.08 0.806
880 C6 -benzeno 122.40 162.30 0.843
882 C2 -tetralina 122.80 160.20 0.843
884 C6 -benzeno 123.20 162.30 0.843
886 C6 -benzeno 124.00 162.30 0.843
888 C13 -parafina 125.60 184.22 0.883
890 Trans-7-deceno 126.34 140.20 0.874
892 n-tetradecano 126.60 198.34 0.883
895 2,6-dimetilnaftaleno 126.84 156.30 0.812
900 2,7-dimetilnaftaleno 126.97 156.30 0.812
905 n-tetradecano 127.10 198.34 0.883
910 1,3-dimetilnaftaleno 127.52 156.30 0.812
915 1,6-dimetilnaftaleno 127.69 156.30 0.812
920 1,5-dimetilnaftaleno 128.44 156.30 0.812
925 1,4-dimetilnaftaleno 128.31 156.30 0.812
930 Acenaftaleno 129.05 156.30 0.801
940 1,2-dimetilnaftaleno 129.92 156.30 0.812
950 n-pentadecano 131.10 212.34 0.883

TABELA A1.2 Repetibilidade e reprodutibilidade das determinações de IHA


NOTA 1 - Breve explicação das informações do cabeçalho:
rmin - limite inferior de confiança de 95% de rest ,
rest - estimativa de repetibilidade em porcentagem de
concentração, rmax - limite superior de confiança de 95% de
rest ,
Rmin , Rest , Rmax - o mesmo que acima, exceto para
reprodutibilidade, Cmin - limite inferior de concentração que rest ,
Rest é aplicável, e Cmax - limite superior de concentração que rest
, Rest é aplicável.
OBSERVAÇÃO 2 - Nomes curtos de analitos foram usados na tabela acima e, ao usar o número ao lado desse nome, ele corresponderá a um nome completo
no Anexo A1.
NOTA 3-C2 benzeno refere-se ao agrupamento de etilbenzeno, M, P e O-xileno como um grupo.
OBSERVAÇÃO 4 - Os números da segunda coluna foram usados para a análise estatística do round robin de 1996. Os números ao lado dos nomes são os
novos números que estão sendo usados na nova apresentação do Método IHA.
IHA/
mínimo resto rmax Rmin Repouso Rmax Cmin Cmax
Nº de GC/MS para RRIHA Nome
Nº. abreviad
o
A 6 6 iC4 9.8 1.4 17.7 24.9 30.7 37.3 0.04 2.86
A 9 9 1C4= 10.4 16.7 25.1 28 36 45.4 0.01 0.14
A
11 12 nC4 10 12 14.2 27.1 31.7 36.6 0.92 8.51
A
12 14 t2C4= 12.1 15.7 19.8 28.2 36.8 47.1 0.03 0.31
A
14 18 c2C4= 14.2 15.4 16.7 25.2 31.1 37.9 0.03 0.29
A
20 24 3M1C4= 7.3 9.6 12.3 17.2 19.9 22.7 0.02 0.11

25

REDUZIDO
A
22 26 iC5 4.6 REDUZIDO
5.4 6.3 13.4 15.5 17.9 2.39 12.09

D6729 - 14
TABELA A1.1
Continuação

26

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.2
Continuação
IHA/
mínimo resto rmax Rmin Repouso Rmax Cmin Cmax
Nº de GC/MS para RRIHA Nome
Nº. abreviado
A
26 32 1C5= 5.9 7.5 9.4 17 20.6 24.7 0.06 0.4
A
28 36 2M1C4= 4.4 6.3 8.6 14.5 17.5 20.9 0.14 0.8
A
30 38 nC5 4.2 6.2 8.7 13.9 16.1 18.5 1 5.18
A
34 42 t2C5= 4.1 6.3 9.1 13 17.3 22.6 0.27 1.08
A
38 46 c2C5= 5.2 7.7 11 14.4 18.3 22.9 0.15 0.59
A
40 50 2M2C4= 3.9 6.2 9.2 15.2 18.1 21.4 0.44 1.78
A
42 52 t13C5=,= 4.5 10.2 19.6 22.1 31.1 42.2 0.01 0.05
A
52 62 222DMC4 2.9 3.7 4.7 9.8 12.9 16.6 0.07 2.16
A
54 64 cyC5= 4.6 9 15.5 15.6 20.3 25.9 0.07 0.25
A
56 66 4M1C5= 11.2 14.8 19 22.6 31.8 43.2 0.02 0.1
A
58 68 3M1C5= 8.3 12.1 17 37.1 50.5 66.8 0.04 0.12
A
62 72 cyC5 2.5 4.7 7.7 11.8 13.4 15.1 0.07 0.69
A
64 74 23DMC4 1.7 2.7 3.9 8.6 9.8 11.1 0.53 1.91
A
66 76 MTBE 1.9 3.2 5 9.1 12.3 16.2 0.12 15.73
A
70 80 c4M2C5= 5.1 7.1 9.7 27.4 43.7 65.4 0.02 0.09
A
74 82 2MC5 2.2 2.9 3.8 9.3 11 12.9 1.03 5.62
A
76 84 t4M2C5= 4.9 6.3 7.9 16.9 20.2 23.9 0.05 0.26
A
80 88 3MC5 2 2.7 3.5 7.7 9.1 10.7 0.58 3.25
A
84 92 2M1C5= 3.6 5.1 7 9.6 12.5 16.1 0.09 0.45
A
86 94 1C6= 3.9 6.4 9.9 15.1 19.9 25.7 0.04 0.26
A
96 104 nC6 2.5 4.6 7.7 11 13.3 15.8 0.25 3.23
A
98 106 c3C6= 4.4 6.5 9.1 12.5 16.3 20.9 0.08 0.48
A 102 110 t3C6=+C6=,= 2.9 5.2 8.4 9.4 12.4 15.9 0.17 0.93
A 103 112 2M2C5= 2.7 4.7 7.4 9.9 12 14.4 0.15 0.77
A 104 114 3McyC5= 7.8 11.3 15.9 22.7 25.2 28 0.02 0.11
A 105 116 t3M2C5= 4.3 6.9 10.2 10.1 12.5 15.4 0.1 0.48
A 106 118 c2C6= 4.1 6.7 10.2 14.3 17.4 21 0.07 0.4
A 109 122 c3M2C5= 3.1 4.5 6.4 9.1 10.5 12.1 0.14 0.75
A 112 128 McyC5 2.4 3.3 4.4 9.1 10.1 11.1 0.36 2.34
A 116 138 24DMC5 1.8 2.7 3.9 8 10.1 12.4 0.2 1.93
A 118 142 223TMC4 0.5 4.1 14.3 20.9 35.2 54.8 0.01 0.06
A 124 150 C7=,= 0 3.1 16.6 11.3 19.1 29.9 0.01 0.04
A 128 154 metil- 5.5 9.1 14.1 14.9 20.3 26.8 0.01 0.03
enecyC5
A 130 156 Benzeno 2.6 4.7 7.8 11.5 13.8 16.5 0.15 1.86
A 131 158 1McyC5= 4.3 6.3 8.9 18.5 24.1 30.7 0.17 0.92
A 133 162 c2M3C6= 0 1.2 6.8 17 29.1 45.9 0.01 0.06
A 134 164 33DMC5+5M1C6= 2.3 3.9 6.2 8.5 14.8 23.6 0.02 0.22
A 136 166 cyC6 3.3 4.4 5.7 11.3 12.8 14.5 0.04 0.87
A 138 168 t2M3C6= 4.2 8.4 14.7 84.2 103.2 124.8 0.02 0.32
A 146 176 t2e3m1C4= 3.2 5.7 9.1 20.8 29.6 40.8 0.02 0.19
A 148 178 4M1C6= 0.1 2.4 11.5 16.8 29.3 46.6 0.01 0.05
A 154 184 4M2C6= 3 4.5 6.4 15.9 18.7 21.8 0.03 0.29
A 156 186 2MC6+C7= 1.4 2.1 3 6.2 7.7 9.5 1.09 3.54
A 160 190 cyC6= 3.9 7.2 12.1 30.1 45.4 65.2 0.02 0.13
A 166 198 3MC6 1.3 2 2.8 8.5 9.9 11.5 0.36 2.38
A 172 204 t13DMcyC5 1.7 2.4 3.3 10.5 11.3 12.2 0.12 0.6
A 174 206 c13DMcyC5 1.9 2.7 3.6 9.8 10.7 11.6 0.09 0.49
A 176 208 t12DMcyC5 2.2 3.2 4.3 7.6 9.1 10.8 0.05 0.46
A 180 210 3EC5 2.8 4.8 7.6 10 13.4 17.6 0.02 0.21
A 184 212 5M-1-C6= 1.8 5 10.6 24.1 35.2 49.1 0.03 0.19
A 186 214 224TMC5 2.3 3.4 4.9 7.6 13.2 21.1 0.09 23.25
A 188 218 1C7= 4.3 6.8 10.1 15.8 20.9 26.9 0.02 0.13
A 189 220 C7= 5.2 7.8 11.1 15.1 18.3 22 0.02 0.13
A 194 226 C7= 3.3 4.8 6.8 16.6 20.7 25.2 0.02 0.16
A 196 228 C7=,= 3.7 5 6.5 12.5 17.2 22.8 0.04 0.31
A 197 230 C7=,= 5.6 7.3 9.3 19.5 23 26.9 0.04 0.26
A 198 232 C7= 3.8 4.7 5.7 42.9 60.4 82.1 0.05 0.45
A 200 234 nC7 1.5 2.2 3.2 7.4 8.9 10.7 0.13 1.55
A 202 236 c3C7= 2.1 3 4.2 14.2 18.2 23 0.04 0.36
A 204 238 2M2C6= 2.1 3 4.3 14.4 16.5 18.7 0.05 0.43
A 206 240 c3M3C6= 3.3 4.5 6.1 21 24.9 29.3 0.03 0.29
A 208 242 t3C7= 1.8 2.7 4 12.9 15.2 17.8 0.04 0.35
A 210 244 3E2C5= 0.1 1.2 5.4 13.4 16.6 20.4 0.02 0.13
A 212 246 1,5DMcyC5= 3 5 7.8 10.3 16.2 24 0.03 0.27
A 214 248 t2M3C6= 2.8 3.6 4.7 13.8 17.9 22.9 0.04 0.33
A 218 252 23DM2C5= 3.1 4 5 9.1 13 17.8 0.04 0.56
A 222 256 McyC6 1.9 2.6 3.6 8.5 9.9 11.5 0.16 1.44
A 224 260 113TMCyC5 1.7 5.1 11.5 10.8 14.4 18.7 0.01 0.09
A 226 262 22DMC6 4.7 9.2 15.9 12.9 23.2 38.1 0.01 0.07
A 234 270 EcyC5 2.5 3.6 5 9.6 13.5 18.4 0.04 0.3
A 240 276 223TMC5 2.2 4.9 9.3 14.1 27.3 46.7 0.02 0.54
A 245 278 25DMC6+C8= 1.5 2.8 4.7 6.3 8.1 10.3 0.17 1.58

27

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.2
Continuação
IHA/
mínimo resto rmax Rmin Repouso Rmax Cmin Cmax
Nº de GC/MS para RRIHA Nome
Nº. abreviado
A 250 280 24DMC6 1.8 2.9 4.5 6.1 8.1 10.4 0.25 2.19
A 260 284 tc124TMcyC5 2.4 3.7 5.4 10.8 15.1 20.5 0.03 0.16
A 265 286 3,3DMC6+C8= 1.3 5.4 14.1 8.7 14.8 23.2 0.01 0.07
A 278 292 tc123TMcyC5 6.1 11.5 19.5 40.9 70 110.3 0.03 0.09
A 290 298 C8='S 0.3 3.2 11.8 15.5 20.3 26.1 0.02 0.23
A 292 300 234TMC5 1.9 3.2 5 8.7 12 16 0.09 9.14
A 294 302 C7=,= 2.9 4.2 5.8 19.2 41.1 75.2 0.06 0.51
A 300 304 Tolueno 1.7 3.1 5.3 8.7 16.6 28.2 2.52 13.14
A 312 316 C8= 3.9 6 8.7 26 35.7 47.6 0.02 0.2
A 314 320 23DMC6 2.2 3.5 5.2 16.1 30.6 51.9 0.18 2.06
A 316 322 2M3EC5 2.3 4.5 7.9 21.3 40 67.2 0.03 0.31
A 318 324 112TMcyC5+C7=,=0,=.4 3.3 11.8 26.6 33.7 42 0.02 0.23
A 326 332 2MC7 3.3 4.4 5.9 8.4 11.2 14.5 0.14 0.93
A 328 334 4MC7 3.5 5.6 8.3 12.5 24.4 42.4 0.15 0.5
A 334 340 c13DMcyC6 3.7 4.8 6.2 18.7 32.6 52.1 0.04 0.25
A 336 344 3MC7 2.3 3.3 4.5 17.8 21.9 26.5 0.15 1.04
A 338 346 3EC6 4.1 6.4 9.4 34.8 53 76.7 0.04 0.21
A 352 360 c1E3McyC5 3.1 4.3 5.7 8.6 23.2 48.7 0.09 2.32
A 356 364 t1E3McyC5 3.8 5.1 6.7 24.4 35.5 49.7 0.03 0.21
A 360 366 t1E2McyC5 4.5 7.7 12.3 32.3 54.1 84.1 0.02 0.11
A 362 368 1M1EcyC5 0.2 3.1 12.5 24.1 33.3 44.7 0.01 0.08
A 366 372 C8= 7.2 9.9 13.3 27.1 37 49 0.01 0.08
A 368 374 t12DMcyC6 2.2 4.8 9 63.9 97.3 140.6 0.02 0.15
A 372 378 C8='S 3.4 5.3 7.9 109.3 124.4 141 0.02 0.26
A 374 380 t-3-C8= 0 1.5 9.4 50.8 67.2 86.9 0.02 0.12
A 380 382 C8= 3.6 5.4 7.9 21.1 38.9 64.7 0.03 0.33
A 385 384 t13DMcyC6 3.1 5.4 8.4 34.1 48.5 66.5 0.04 0.31
A 400 388 nC8 3 3.7 4.5 8.8 11.9 15.6 0.1 0.89
A 406 394 t2C8= 3 6.5 12.2 45.6 72.5 108.4 0.02 0.28
A 408 396 iPrcyC5 5.8 7.4 9.3 31.7 50.8 76.5 0.03 0.36
A 416 404 C9= 0.3 2.9 9.9 46.9 63.8 84.4 0.02 0.14
A 422 410 C9='S 4.8 8 12.4 30.5 43.2 58.9 0.02 0.17
A 432 420 c12DMcyC6 3.4 4.9 6.8 22.1 39.3 63.8 0.04 0.39
A 434 422 24DMC7 5.6 9.9 15.9 54.5 105.5 181.2 0.02 0.09
A 436 424 C9= 1.9 6 13.7 34.7 47.5 63.1 0.01 0.07
A 438 426 C9= 4.1 6.6 10 19 27.7 38.7 0.02 0.11
A 440 428 EcyC6 2.7 5 8.2 14.1 22 32.5 0.03 0.28
A 444 432 2M4EC6 7.7 11.1 15.3 20.2 27.4 36 0.01 0.03
A 446 434 26DMC7 5.9 7.3 8.9 21.9 27.7 34.4 0.03 0.14
A 450 438 114TMcyC6 5.9 8.2 11 28 42.1 60.3 0.03 0.21
A 458 446 25&35DMc7 3.7 5.9 8.7 10.5 14.9 20.5 0.07 0.25
A 460 448 C9='S 3.3 8.4 17.1 40.1 56.4 76.6 0.01 0.07
A 462 450 33DMC7 0.1 3.3 15.7 25 44 70.9 0.01 0.05
A 475 460 EBenzeno 2.8 3.9 5.4 7.2 8.9 10.9 0.66 3.12
A 480 464 t124TMcyC6 6.9 10.9 16.3 84.7 109.3 138.2 0.02 0.15
A 500 474 M-Xileno 2.7 3.7 5 7.5 9.2 11 1.67 7.93
A 502 476 P-Xileno 3.1 4.4 5.9 8.8 11.6 14.8 0.63 3.26
A 503 478 23DMC7 5.1 7.6 10.9 45.3 73.5 111.5 0.03 0.16
A 504 480 35DMC7 7.2 9.8 13 44.1 82.8 139.2 0.02 0.07
A 506 482 34DMC7 6.5 10.1 15 42.5 67.7 101.4 0.02 0.07
A 510 486 3M3EC6 6.3 10 15 38 61 92 0.02 0.14
A 518 492 4MC8+C9= 4.1 5.9 8.1 12.4 14.3 16.3 0.05 0.3
A 520 494 2MC8 4.4 5.9 7.7 12.4 15.9 20.1 0.07 0.38
A 522 496 C9= 6.8 10.6 15.7 22.3 33.3 47.4 0.01 0.1
A 528 502 3EC7 4.5 6.8 9.8 24.7 34.4 46.3 0.02 0.11
A 530 504 3MC8 5 8 12 12.4 17.9 24.9 0.08 0.45
A 550 512 O-Xileno 2.1 3 4.1 7.7 9.8 12.3 0.92 4.18
A 564 518 C9P 3.1 6.6 12 31.1 50.4 76.3 0.01 0.37
A 568 522 t1E4McyC6 6.5 9.7 13.8 26.3 46.1 74.1 0.02 0.13
A 570 524 c1E4McyC6 4.7 7.4 10.8 22.1 35.8 54.2 0.02 0.15
A 572 526 C9P 4.5 7.2 10.7 28.7 55.7 95.9 0.03 0.6
A 582 532 C9P 7.5 11.1 15.6 16.9 23.1 30.8 0.02 0.24
A 586 534 t3C9= 4.6 9.1 16 27.3 38.8 53.2 0.01 0.16
A 590 536 c3C9= 7.1 11.1 16.4 23.5 36.1 52.7 0.01 0.17
A 600 540 nC9 5.8 7.2 8.7 18.3 30 45.8 0.1 0.51
A 606 546 1M1EcyC6 0.4 3.1 10.7 46.2 75.8 116 0.02 0.11
A 608 548 1M2PrcyC5 0.2 3 12.2 19.2 30.1 44.5 0.01 0.1
A 616 556 iPrbenz 4.3 6.9 10.4 11.2 18.9 29.6 0.04 0.41
A 626 566 iPrcyC6 4.4 7.7 12.4 21.8 40.2 66.9 0.01 0.35
A 636 576 sBucyC5 0.5 4.5 16.1 22.9 36.7 55.1 0.01 0.06
A 638 578 PrcyC6 4 7.3 12 77.9 96.8 118.6 0.02 0.12
A 644 584 26DMC8 4.6 8.6 14.4 41.2 68.2 105 0.03 0.23
A 646 586 36DMC8 4.5 7.7 12.3 31.6 40.4 50.8 0.03 0.11

28

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.2
Continuação
IHA/
mínimo resto rmax Rmin Repouso Rmax Cmin Cmax
Nº de GC/MS para RRIHA Nome
Nº. abreviado
A 651 592 nPrbenz 3.5 5.8 9 11.6 17.3 24.6 0.21 0.83
A 655 600 1E3Mbenz 2.8 4.5 6.9 6.5 8.3 10.3 0.85 2.8
A 656 602 1E4Mbenz 3.1 4.5 6.3 7.8 9.7 11.9 0.36 1.26
A 658 606 135TMbenz 3.4 5.8 9.1 8.5 12.5 17.7 0.46 1.53
A 660 610 5MC9 10.9 12.9 15.1 76.7 104.7 138.8 0.02 0.13
A 661 612 4MC9 7.1 10.2 14 29.7 44.5 63.5 0.02 0.13
A 662 614 2MC9 4.4 7.1 10.9 14.9 24.2 36.6 0.1 2.07
A 663 616 1E2Mbenz 3.6 5.5 8.1 10.3 15.9 23.2 0.3 1.1
A 668 622 3MC9 7.2 12.9 21 41.8 59 80.3 0.04 0.19
A 671 626 C10-P 0.5 5.4 19.5 30.3 52.1 82.6 0.01 0.47
A 673 630 124TMbenz 2.8 4.7 7.4 9.3 12.5 16.4 1.29 4.65
A 674 632 C10-P 7.1 12.9 21.4 35.6 81.2 155.1 0.01 0.32
A 675 634 C10P 2.6 6.2 12.3 25.2 55.1 102.4 0.01 0.34
A 684 648 C10A 5.2 9.3 15.1 22.8 38.2 59.4 0.01 0.3
A 688 652 nafteno 4.8 7.5 11 40.2 63.2 93.7 0.03 0.27
A 700 662 nC10 7.3 8.9 10.7 14.3 29.5 52.8 0.07 0.29
A 705 668 123TMbenz 4 6.3 9.2 18.2 23.2 29.1 0.28 1.15
A 708 674 1M4iPrbenz 3 6.6 12.1 22 34.2 50.1 0.01 0.08
A 709 676 C11P 5.1 8.9 14.1 34.9 68.2 118.1 0.02 0.12
A 712 680 indan 4 6.6 10.1 15.7 23.6 33.8 0.15 0.4
A 714 682 sBucyC6 8.7 12.7 17.6 46.7 70.2 100.5 0.01 0.06
A 718 686 1M2iPrbenz 4.6 8.4 13.7 48 88.1 146 0.02 0.33
A 723 694 C11P 5 7.8 11.4 29.6 60.7 108.3 0.02 0.19
A 724 696 13DEbenz 4.6 6.1 8 11.1 19.5 31.5 0.07 0.22
A 725 698 1M3Prbenz 3.5 5.2 7.3 8.5 13 18.8 0.18 0.71
A 727 702 1M4Prbenz 4.8 7.8 11.7 16.7 22.8 30.2 0.1 0.35
A 728 704 Bubenz 7.2 11 16.1 15.8 21.8 29.3 0.04 0.14
A 729 706 35DM1EBenz 3.5 6.4 10.5 9.1 14 20.3 0.18 0.56
A 730 708 12DEbenz 6.4 9.7 14 38.6 57.4 81.4 0.02 0.09
A 740 718 1M2PrBenz 6.8 10.7 15.8 27.3 41.7 60.4 0.06 0.21
A 746 722 5MC10 7.1 11.5 17.5 30.8 44.5 61.8 0.02 0.08
A 748 724 4MC10 4.2 6.9 10.4 15.3 32.1 57.9 0.01 0.68
A 750 726 2MC10 6.5 9.5 13.3 52.7 68.9 88.2 0.02 0.15
A 756 730 14DM2Ebenz 4.1 6.1 8.7 17.4 26.3 37.9 0.12 0.42
A 758 732 13DM4Ebenz 4.5 6.2 8.3 18.5 22.9 27.8 0.12 0.54
A 762 736 3MC10 10.9 15.7 21.7 35.8 54.5 78.8 0.02 0.17
A 764 740 12DM4Ebenz+ 3.1 5.3 8.5 8.2 12.5 18.2 0.27 0.75
C1indane
A 768 744 13DM2Ebenz 6.2 9.6 14 37.9 68.9 113.3 0.03 0.35
A 780 750 1M4tBubenz 6.1 10.3 16.1 45.8 83.5 137.7 0.03 0.11
A 785 752 12DM3Ebenz 4.1 7.3 11.7 28.2 45.3 68.2 0.09 0.2
A 800 756 nC11 8.7 11.1 13.9 31.2 40.2 50.6 0.04 0.21
A 806 762 1245tertM- 5.4 6.8 8.6 12.3 16.8 22.2 0.12 0.39
benz
A 810 766 1235tertM- 4.7 7.7 11.6 12.7 19.9 29.3 0.16 0.56
benz
A 824 782 C11A 8.7 11.3 14.2 32.9 55.6 86.9 0.02 0.07
A 826 784 1E2Prbenz? 5 7.5 10.7 14.2 25.2 40.8 0.09 0.44
A 828 786 C11A 8.5 11.8 15.7 23.4 35.1 50.3 0.02 0.1
A 830 788 C11A 8.8 12.3 16.7 35.7 49.9 67.5 0.02 0.1
A 832 790 C11A 9.7 13.4 17.8 22.9 39.6 63 0.02 0.1
A 834 792 1M3Bubenz 5.6 7.9 10.9 11.1 14.8 19.2 0.08 0.35
A 836 796 1234tetraM- 6.8 9.3 12.5 24.4 36.5 52.1 0.1 0.28
benz
+C11A
A 840 800 t1M2(4MC5)cyC5 10.2 15.5 22.3 41 56.7 75.8 0.02 0.11
A 844 804 C11A 9.1 13.5 19 34 54.7 82.5 0.02 0.07
A 846 806 C11A 9.6 13.6 18.5 65.6 96.4 135.5 0.02 0.08
A 854 812 1tBu35DMbenz 11.2 15.5 20.7 36.6 62.3 97.7 0.02 0.1
A 858 814 naftalina 4.9 6.7 8.9 15.3 25.8 40.3 0.12 0.52
A 862 817 C11A 9.7 14.4 20.5 46.5 66.5 91.4 0.02 0.16
A 870 820 16DMIND- 9 12.3 16.3 25.7 42.6 65.8 0.02 0.17
ANE
A 875 822 C11A 15.6 19.4 23.8 43.8 68.4 100.9 0.02 0.09
A 884 824 2ETIL IN- 5.8 9.8 15.4 18.4 29 42.9 0.03 0.19
DANE
A 888 826 2ETHYL135TMBZ 7.9 12.8 19.5 39.4 59.9 86.6 0.01 0.07
A 895 832 nC12 13.4 16.7 20.6 53.4 73.9 99.1 0.02 0.15
A 915 842 24DMIND- 10.3 16.3 24.2 27.2 40 56.2 0.02 0.05
ANE
A 925 846 1tBu4Ebenz 7.7 13.1 20.7 60.2 101.8 159.2 0.04 0.16
A 930 848 13DM IN- 5.3 10.3 17.9 31.3 43 57.3 0.01 0.18
DANE

29

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A1.2
Continuação
IHA/
Nº de GC/MS para IHA No. abbreviated rmin descanso rmax Rmin Descanso Rmax Cmin Cmax
RR Nome
A 940 858 HEXYLbe nz 9.8 15.1 21.9 61.2 96 141.8 0.01 0.13
A 942 870 2Mnfth a- 6.4 8.9 12.1 17 21.6 27 0.04 0.64
lene
A 947 879 1Mnaphth a- 7.5 11.6 16.9 25 29.8 35.2 0.02 0.27
lene
A Os componentes que foram verificados por GCMS por um dos participantes em uma das amostras que foram usadas no round robin da ASTM de
1996.

TABELA A1.3 Resumos de grupos para as gasolinas executadas no estudo cooperativo interlaboratorial da ASTM de
1996
Nome rmin descanso rmax Rmin Descanso Rmax Cmin Cmax

Parafina 0.0562 0.0646 0.08 0.125 0.186 0.373 1 20


Isoparafina 0.0209 0.024 0.03 0.047 0.065 0.102 20 65
C2 Benzeno 0.0334 0.0384 0.05 0.057 0.073 0.102 3 20
Oxigenados 0.0418 0.0491 0.06 0.104 0.141 0.221 3 20

A2. ESTUDO DE LINEARIDADE DO OXIGENADO

A2.1 Essas informações são apresentadas nas Tabelas A2.1- e tolueno entre os métodos indicados estão bem dentro das
A2.7 e nas Figuras A2.1-A2.13. reprodutibilidades dos métodos. Os números das amostras
referem-se às amostras do estudo cooperativo interlaboratorial.
A2.2 As Tabelas A2.2-A2.7 mostram comparações entre Deve-se observar que as amostras do estudo cooperativo
este método de teste e outros métodos para vários tipos de
interlaboratorial incluíam apenas combustíveis de ignição por
compostos. A PIONA Multidimensional foi incluída porque
centelha, e resultados diferentes podem ser obtidos com
tende a fornecer agrupamentos de tipos de compostos com
componentes de mistura puros.
picos razoáveis para olefinas totais, parafinas totais e naftenos
totais. As diferenças para o benzeno

TABELA A2.1 Fatores de resposta relativa de oxigenados


OBSERVAÇÃO 1-Todos os RRF relativos a N-C7 = 1,000; isso também se aplica ao estudo cooperativo.
Laboratório Laboratório Laboratório Laboratório Laboratório Laboratório Laboratório Média Padrão % Padrão
No. 1 No. 2 No. 3 No. 4 No. 5 No. 6 No. 7 RRF Desvio Desvio
Metanol 2.921 2.957 2.903 2.795 3.085 3.391 2.923 2.996 .194 6.465
Etanol 1.997 2.043 2.003 2.057 2.138 2.354 2.014 2.087 .127 6.1
t-butanol 1.274 1.282 1.329 1.305 1.297 1.429 1.2 1.302 .069 5.281
MTBE 1.508 1.523 1.552 1.791 1.508 1.658 1.498 1.577 .109 6.932
ETBE 1.352 1.349 1.406 1.543 1.369 1.509 1.319 1.407 .086 6.108
TAME 1.308 1.323 1.342 1.451 1.336 1.471 1.264 1.356 .076 5.593

30

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A2.2
Benzeno Benzeno (porcentagem em massa)
Amostra
D5580 D6729
2 1.52 1.61
6 1.05 1.12
8 1.10 1.16
10 1.13 1.18
13 0.14 0.16
14 0.62 0.70
Média 0.93 0.99

TABELA A2.3 Tolueno


Tolueno (porcentagem em massa)
Amostra
D5580 D6729
2 4.3 4.6
6 2.1 1.9
8 10.1 11.4
10 5.0 6.1
13 3.3 2.9
14 4.4 5.3
Média 4.9 5.4

TABELA A2.4 Aromáticos


totais
Aromáticos totais (porcentagem em massa)
Amostra
D5580 PIONAA D6729
2 30.3 28.2 32.6
6 18.9 18.7 20.0
8 49.1 49.0 51.0
10 23.9 24.5 25.4
13 19.7 19.8 22.4
14 23.8 24.6 27.5
Média 27.6 27.5 29.8
A Multidimensional PIONA.

TABELA A2.5 Olefinas


Amostra totais
Olefinas totais (porcentagem em massa)
PIONAA D6729
2 7.1 4.4
6 9.8 9.4
8 6.6 6.2
10 15.1 13.7
13 11.1 11.1
14 24.6 22.2
A Multidimensional PIONA.
Média 12.4 11.2

31

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA A2.6 Oxigenados totais
Oxigenados totais (porcentagem
Amostra em massa)
PIONAA Procedimento B
2B 15.3 16.1
6B 7.0 8.1
8B 4.2 4.5
10C >8 10.0
13B 20.5 19.9
14B 2.8 3.2
Média N/A 10.3
A Multidimensional PIONA.
B Oxigenado principal = MTBE.
C Oxigenado principal = etanol.

TABELA A2.7 Parafinas totais e naftênicos totais


Parafinas totais (porcentagem em massa)Naftenos totais (porcentagem em massa)
Amostra
PIONAA D6729 PIONAA D6729
8 35.6 35.0 2.2 2.8
10 41.1 42.3 5.6 6.7
13 42.6 43.0 1.3 3.5
14 34.1 37.9 5.9 7.6
Média 38.4 39.6 3.8 5.2
A Multidimensional PIONA.

32

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D6729 - 14

FIG. A2.1 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenados do método IHA - Laboratório 1

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FIG. A2.2 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenados do método IHA - Laboratório 2

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FIG. A2.3 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenados do método IHA - Laboratório 3

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FIG. A2.4 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenato do método IHA - Laboratório 4

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FIG. A2.5 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenato do método IHA - Laboratório 5

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FIG. A2.6 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenato do método IHA - Laboratório 6

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FIG. A2.7 Estudo cooperativo de linearidade de oxigenato do método IHA - Laboratório 7

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FIG. A2.8 Determinação da resposta de oxigenado calculada pelo método IHA - Metanol

FIG. A2.9 Determinação da resposta de oxigenado calculada a partir do método IHA - etanol

FIG. A2.10 Determinação da resposta de oxigenado calculada a partir do método IHA-t-Butanol

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FIG. A2.11 Determinação da resposta de oxigenado calculada a partir do método IHA-MTBE

FIG. A2.12 Determinação da resposta de oxigenado calculada a partir do método IHA-ETBE

FIG. A2.13 Determinação da resposta de oxigenado calculada a partir do método IHA-TAME

41

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APÊNDICES

(Informações não obrigatórias)

X1. BIBLIOGRAFIA

X1.1 As seguintes publicações sobre análises de DHA X1.1.5 Di Sanzo, F. P. e Giarrocco, V. G., "Analysis of
podem ser úteis como referência e são recomendadas para o Pressurized Gasoline-Range Liquid Hydrocarbon Samples by
usuário destes procedimentos de teste: Capillary Column and PIONA Analyzer Gas
X1.1.1 Johansen, N.G. e Ettre, L.S., "Retention Index Chromatography", Journal of Chromatographic Science, Vol.
Values of Hydrocarbons on Open Tubular Columns Coated 26, junho de 1988, pp. 258-266
with Methyl Silicone Liquid Phases", Chromatographia, Vol
X1.1.6 Durand, J. P., Beboluene, J. J. e Ducrozet, A.,
5, No. 10, Oct 1982
"Detailed Characterization of Petroleum Products with
X1.1.2 Johansen, N.G., Ettre, L.S., e Miller, R.L., "Quan- Capilary GC Analyzers", Analusis, 23, 1995, pp 481-483
titative Analysis of Hydrocarbons by Structural Group Type in
Gasolines and Distillates. Parte 1", Journal of X1.1.7 Conselho Canadense de Padrões Gerais: CAN/CGSB
Chromatography -3.0, No.14.3-94, "Método de teste para análise de
, 256, 1983, pp. 393-417 componentes individuais de hidrocarbonetos (IHA) em
X1.1.3 Kopp, V.R., Bones, C.J., Doerr, D.G., Ho, S.P., e combustíveis para motores de ignição por faísca por
Schubert, A.J., "Heavy Hydrocarbon/Volatility Study: Fuel cromatografia gasosa"
Blending and Analysis for the Auto/Oil Air Quality X1.1.8 Norma francesa NF N07-086, dezembro de 1995,
Improvement Research Program", SAE Paper No. 930143, "Determinação do conteúdo de tipos de hidrocarbonetos em
março de 1993 linhas de gás para motores a partir de cromatografia gasosa
X1.1.4 Schubert, A.J. e Johansen, N.J., "Cooperative Study capilar de análise detalhada"
to Evaluate a Standard Test Method for the Speciation of
Gasolines by Capillary Gas Chromatography", SAE Paper No.
930144, março de 1993

X2. DADOS DE HIDROCARBONETOS USANDO TRANSPORTADOR DE HIDROGÊNIO

X2.1 Este apêndice apresenta uma modificação do método pentano (n-C5 ).


de teste que reduz o tempo total de análise de 150 minutos
para 82 minutos. A principal alteração é o uso de hidrogênio
em vez de hélio como gás de arraste. A rampa de temperatura
do forno e as taxas de fluxo da coluna também foram
modificadas para garantir a resolução e a velocidade linear
ideais. Todos os demais parâmetros operacionais do GC
permanecem como indicado no método. Os testes de
desempenho da coluna foram incluídos para avaliar o
desempenho do método. Este apêndice inclui um
cromatograma com componentes identificados, bem como a
lista de componentes analisados com as condições de teste
especificadas na Tabela X2.1.
X2.2 A Tabela X2.1 apresenta as condições de operação
cromatográfica, os requisitos da coluna e os requisitos de
aquisição de dados. Essas condições eluirão todos os
componentes até o pentadecano (n-C15 ), inclusive.
X2.3 A Tabela X2.2 apresenta os requisitos de desempenho
de resolução de coluna.
X2.4 As Figs. X2.1-X2.5 apresentam exemplos
cromatográficos de cada separação crítica descrita na Tabela
X2.2.
X2.5 A Tabela X2.3 apresenta os resultados de eficiência da
coluna com base em uma análise isotérmica de 35 °C do
42

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X2.6 As Figs. X2.6-X2.11 apresentam, em detalhes, o
D6729 - 14
padrão de gasolina CGSB0496 identificado e analisado nas
condições indicadas na Tabela X2.1.

X2.7 A Tabela X2.4 apresenta o resumo dos compostos


coeluentes.
X2.8 A Tabela X2.5 apresenta os tempos de retenção dos
componentes e as propriedades dos compostos identificados
no padrão CGSB0496.
X2.9 Todas as seções do Método de Teste D6729 devem ser
seguidas conforme escritas, exceto as seguintes:
X2.9.1 Em 7.2, o gás hidrogênio é usado em vez de hélio
como gás de arraste.
X2.9.2 Em 8.1, a Linear Gas Velocity (Velocidade linear do
gás) está agora definida como pressão constante de 31,0 psi,
que corresponde a uma velocidade linear média de 42 cm/s a
35 °C. Esse valor de velocidade linear é ideal para o
hidrogênio. Sob essas condições isotérmicas, o metano deve
ser eluído em 3,9 minutos. Usando as condições descritas na
Tabela X2.1, o metano deve eluir em 3,6 minutos.
X2.9.3 As condições de operação cromatográfica da Tabela
1 agora são modificadas como na Tabela X2.1.

43

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TABELA X2.1 Parâmetros do instrumento TABELA X2.4 Compostos ColetivosA,B
Condições cromatográficasRequisitos Gás de Composto de coagulação de pico predominante no
RTP
arrasteHidrogênio
Configurações do injetor 23.00 metilciclopentano 2,2-dimetilpentano
Temperatura do injetor, °C 270 27.13 3,3-dimetilpentano 5-metil-1-hexeno
Proporção de divisão 200:1 29.36 2-metil-hexano2 ,3-dimetilpentano e C7 -
Vidro ativado por linha olefina
Volume de injeção0 ,2 µL 38.76 2, 5-dimetil-hexanoC8 -olefina
Configurações do detector 41.32 tolueno 2,3,3-trimetilpentanoC
Temperatura do FID, °C A 300 44.59 3-metil-heptano t-1,4-dimetilciclohexano
Fluxo de hidrogênio, mL/minB 40 54.27 4-metiloctanoC9 -olefina
Fluxo de ar, mL/min 450 55.27 o-xileno 1,1,2-trimetilciclohexano
Fluxo de reposição de nitrogênio, mL/min 20 72.54 1,2,3, 4-tetrametilbenzenoC11 -aromático
Configurações da câmara de cozimento em coluna A Devido à possibilidade de picos coelutantes em outras áreas, o usuário é
Temperatura inicial, °C 0 advertido quanto à interpretação dos dados.
Tempo de espera inicial, min 9.5 B A integração manual pode ser necessária em muitas áreas do cromatograma.
1ª taxa de rampa, °C/min 1.5 C O 233-TMC5 é parcialmente resolvido como um ombro do pico do tolueno.
Temperatura final, °C 50
Tempo de espera final, min 0
2ª taxa de rampa, °C/min 3.14
Temperatura final, °C 130
Tempo de espera final, min 0
3ª taxa de rampa, °C/min 6.28
Temperatura final, °C 270
Tempo de espera final, min 0 C

Requisitos da coluna
Comprimento, m 100
Diâmetro interno, mm 0.25
Fase líquida100% polidimetilsiloxano
Espessura do filme, µm 0.5
Pressão (constante), psi 31.0
Fluxo, mL/min (intervalo) 3,3 - 1,0
Velocidade linear do gás, cm/s (intervalo) 46 - 29
Aquisição de dados, Hz 20
Tempo total de análise, minutos 90.6
(incluindo o tempo de limpeza)
A Ajuste para 25 °C a 50 °C acima da temperatura mais alta da coluna. FIG. X2.1 2,3-dimetilbutano e éter t-butílico de metila
B Os valores devem ser definidos conforme recomendado pelo fabricante do R = 2(15.698 - 15.487) / 1.699(0.0603 + 0.0633) = 2.01
instrumento.
C O tempo de retenção final ou a temperatura podem ser ajustados para garantir

a eluição completa dos componentes da amostra.

TABELA X2.2 Requisitos de desempenho de resolução de coluna


Concentração
de
Resolução
Par de componentes cada
mínima
Componente,
p/p
74 2,3-Dimetilbutano 1.0 0.99 %
78 Éter metil t-butílico 1.23 %
156 Benzeno 1.0 0.83 %
158 1-metilciclopenteno 0.49 %
304 Tolueno 0.4 7.65 %
306 2,3,3-trimetilpentano 0.65 %
474 m-Xileno 0.4 3.95 %
476 p-Xileno 1.58 %
876 n-Tridecano 1.0 0.01 %
878 1-metilnaftaleno 0.02 %
FIG. X2.2 Benzeno e 1-metilciclopenteno
R = 2(26.269 - 26.131) / 1.699(0.0654 + 0.0684) = 1.21
TABELA X2.3 Eficiência da coluna
(com base em análise isotérmica a
35°C)
Componente RT (min) Largura do pico (1 ⁄2 h) Placas teóricas
38 n-Pentano 5.406 0.0178 511 462

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FIG. X2.3 Tolueno e 2,3,3-trimetilpentano


R = 2(41.378 - 41.317) / 1.699(0.0832 + 0.0383) = 0.59

FIG. X2.4 m-xileno e p-xileno


R = 2(53.371 - 53.275) / 1.699(0.0558 + 0.0506) = 1.08

FIG. X2.5 Tridecano e 1-metilnaftaleno


R = 2(78.639 - 78.542) / 1.699(0.0486 + 0.0375) = 1.32

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FIG. X2.6 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (0 min a 17 min)

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FIG. X2.7 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (17 min a 30,5 min)

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192 éter tert-amil-metílico

198 3-f4-etil-hexano

204 trans-1,3-DimeItiytcycIop

206 cis-1,3-DimethyIcycIope

21R 2,2,1-TrimetiIpentano

222 2,3-Oimetil-1,3-pentadi

226 C7-OIefin
228 C7-DioIefin

234 n-Heptano
236 cis-3-Hepteno
238 2-NetiI-2-hexeno
240 tis-3-NetiI-3-hexeno

2R8 trans-2-NetiI-3-hexeno
250 C7-DioIefin+C7TrioIefin

/260 1,1,3-Trimetilbiclope
Ł

262 2,2-DimetiyIhexane
J

268 C8-oiolefina
i

270 Etilciclopentano
ă

272 3-lqethylcyclotiexene
274 M
276
i

278 2,5-dimetiIhexaner C8- 2B0


2,4-DimethyIhexane
i

282 C7-Triolefina+CB-Olefina
ă

284 trans,cis-l,2,4-trimetil
286 3,3-DNC6t C8-olefina
|

288 C7-Trioletina+C8-olefina
i
Ł
J
i
Ł

1 312 Olefina"
i

- 318 CB-Diolefina + CB-Olefina


"- 320 Z,3-Dimetil-hexano
i

FIG. X2.8 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (30,5 min a 42,5 min)
i
Ł

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320 2,3-DimetiIhexano
i
322 2-metil-3-etiIpenLano
¥324 1,1,2-TriI'dcycloC5
i
|

332 2-MeEhyIheptano
334 4-MetiIheptano
336 CB-Oiolefina + C7-Olefina
i

3R0 cis-1,4-DiI'dcycloC6
I

3R4 3-Netil-heptano
3-Etil-hexano

350 C8-OIefinas
i" i

3s4 1,1-dimetilciclohexano

358 C8-OIefin
I

3
i

3F0 1-Octeno
i

372 C&-olefina
374 t-1,2-DiMcycloC6
/378 C8-own
I

*3B0 Uans-3-C8-OIefin
384 t-1,3-DiI'dcycloC6
i

386 c-1,4-DiNcycloC6
38B n-Octano

394 trans-2-Octeno
396 Isopropilciclopentano
3400 C9-Olefina
402 Cs-Olefina

¥414 cis-2-Octeno

!4J6 2,2,3,4-TetraNC5
+418 2 D" th Ih tane
M20 c-1t2-DiecycI 6
>422 4-DimethyIhe ptane
424 C9'OIefin
W 430 Propilciclopentano
2- Meth 14 Ethylhe 2,6-
DimethyIhe Lane
>4Z8 1,1,4-TriI'dcycloC6
1442 C9-Olefinas
446 5 DNh pista
3,3-Dfmetil@pLa e
R52 C9-Isoparafina

456 2,3,3-Trimetilfiexano
460 Etilbenzeno

468 2 4-Trimetil-ilhexano
470 @-olefin
472 3,3,4-Trimetilhexano
u76 p-xileno
78 2,3-DimetiIheptano
@80 3,5-Dimetilheptano
I484 C9-OIefin
&86 3-NetiI-3-etil-hexano
490 4-EEh Ih em
R92
494 2-Neth loctane
1496 C9-OIefin
498 C9-isoparafina
6S02 3-EthyIh

512 a-XyIene
}S14 C9-OIefin
araffin

FIG. X2.9 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (42,5 min a 55,5 min)

49
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FIG. X2.10 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (55,5 min a 68,5 min)

50

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FIG. X2.11 Cromatograma detalhado da gasolina de referência CGSB0496 (68,5 min a 82 min)

51

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TABELA X2.5 Tempos de retenção e propriedades dos componentes
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
1 Metano 3.89 16.04 1.000
2 Eteno 3.93 28.03 0.874
3 Etano 3.97 30.05 0.937
4 Propeno 4.01 42.05 0.874
5 Propano 4.05 44.06 0.916
6 Isobutano 4.70 58.08 0.906
7 Metanol 4.92 32.03 2.672
8 Isobuteno 5.13 56.06 0.874
9 1-Buteno 5.15 56.06 0.874
10 1,3-Butadieno 5.24 54.09 0.843
12 n-Butano 5.33 58.08 0.906
14 trans-2-buteno 5.59 56.06 0.874
16 2,2-Dimetilpropano 5.65 72.09 0.899
18 cis-2-Buteno 5.97 56.06 0.874
20 1,2-Butadieno 6.39 54.09 0.843
22 Etanol 6.83 46.04 1.862
24 3-Metil-1-buteno 7.12 70.08 0.874
26 Isopentano 7.96 72.09 0.899
28 1,4-Pentadieno 8.25 68.06 0.849
302-Butino (Dimetilacetil) 8.55 54.05 0.843
32 1-Penteno 8.84 70.08 0.874
34 Isopropanol 9.07 60.06 1.950
36 2-Metil-1-buteno 9.31 70.08 0.874
38 n-Pentano 9.60 72.09 0.899
40 2-Metil-1,3-butadieno 9.89 68.06 0.849
42 trans-2-Penteno 10.23 70.08 0.874
44 3,3-Dimetil-1-buteno 10.60 84.09 0.874
46 cis-2-Penteno 10.81 70.08 0.874
48tert-Butanol (TBA) 10.92 74.12 1.161
50 2-Metil-2-buteno 11.19 70.08 0.874
52 trans-1,3-Pentadieno 11.39 68.06 0.849
54 3-Metil-1,2-butadieno 11.39 68.06 0.849
56 Ciclopentadieno 11.63 67.10 0.824
58 cis-1,3-Pentadieno 11.87 68.06 0.849
60 1,2-Pentadieno 12.11 68.06 0.849
62 2,2-Dimetilbutano 12.42 86.11 0.895
64 Ciclopenteno 13.96 68.06 0.849
66 4-Metil-1-penteno 14.68 84.09 0.874
68 3-Metil-1-penteno 14.70 84.09 0.874
70 n-Propanol 14.89 60.06 1.770
72 Ciclopentano 15.05 70.08 0.874
74 2,3-Dimetilbutano 15.49 86.11 0.895
76 2,3-Dimetil-1-buteno 15.62 84.09 0.874
78Éter metil-terc-butílico (MTBE) 15.70 88.09 1.407
80 cis-4-Metil-2-penteno 16.03 84.09 0.874
82 2-Metilpentano 16.15 86.11 0.895
84 trans-4-Metil-2-penteno 16.42 84.09 0.874
86Metiletilcetona (MEK) 17.08 72.06 1.570
88 3-Metilpentano 17.73 86.11 0.895
90 C6-Olefina 18.10 84.09 0.874
92 2-Metil-1-penteno 18.46 84.09 0.874
94 1-Hexeno 18.60 84.09 0.874
96Éter metil-sec-butílico 18.95 88.09 1.550
98 C6-Olefina 19.29 84.09 0.874
100 2-Butanol 19.63 74.07 1.600
102 2-Etil-1-buteno 19.97 84.09 0.874
104 n-Hexano 20.03 86.11 0.895
106 cis-3-Hexeno 20.45 84.09 0.874
108Di-isopropiléter (DIPE) 20.60 102.00 1.600
110trans-3-Hexeno + Hexadie 20.74 84.09 0.874
112 2-Metil-2-penteno 21.04 84.09 0.874
114 3-Metilciclopenteno 21.19 82.10 0.853
116 trans3-Metil-2-penteno 21.28 84.09 0.874
118 cis-2-Hexeno 21.86 84.09 0.874
120 3,3-Dimetil-1-penteno 22.29 98.19 0.874
122 cis-3-Metil-2-penteno 22.70 84.09 0.874
124Éter etil-terc-butílico ( 22.87 102.18 1.255
126 2,3-Dimethyl-1,3-butadie 22.94 82.00 0.853
128 Metilciclopentano 23.00 84.09 0.874
130 2,2-dimetilpentano 23.05 100.13 0.892
132 4,4-Dimetil-1-penteno 23.19 98.19 0.874
134 Isobutanol 23.37 74.12 1.500
136 2,3-Dimetil-2-buteno 23.55 84.09 0.874
138 2,4-Dimetilpentano 24.03 100.13 0.892
140 1,3,5-Hexatrieno 24.22 80.00 0.832

52

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5
Continuação
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
142 2,2,3-Trimetilbutano 24.33 100.13 0.892
144 Metilciclopentadieno 24.77 80.00 0.832
146 C7-Olefina 24.83 98.19 0.874
148 C7-Olefina 25.13 98.19 0.874
150 C7-Diolefina 25.43 96.00 0.856
152 4-Metilciclopenteno 25.71 82.10 0.853
154 Metilenociclopentano 26.01 82.10 0.853
156 Benzeno 26.13 78.05 0.812
158 1-Metil-1-ciclopenteno 26.27 82.10 0.853
160 C7-Olefina 26.64 98.19 0.874
162 cis-2-Metil-3-hexeno 26.82 98.19 0.874
164 3,3-dimetilpentano+5-me 27.19 100.13 0.892
166 Ciclohexano 27.32 84.09 0.874
168 trans-2-Metil-3-hexeno 27.78 98.19 0.874
170 3,3-dimethyl-1,4-pentad 28.18 96.00 0.856
172 n-Butanol 28.29 74.07 1.500
174 Dimetilciclopentadieno 28.33 94.16 0.838
176 t,2-ethyl-3methyl-1-bute 28.52 98.19 0.874
178 4-Metil -1-hexeno 28.71 98.19 0.874
180 C7-Olefina 28.86 98.19 0.874
182 3-Metil-1-hexeno 29.00 98.19 0.874
184 4-Metil-2-hexeno 29.14 98.19 0.874
186 2-Metilhexano + C7-Ole 29.37 100.13 0.892
188 2,3-Dimetilpentano 29.52 100.13 0.892
190 Ciclohexeno 29.62 82.10 0.853
192 Éter tert-amil-metílico 29.89 102.18 1.210
194 C7-Olefina 30.11 98.19 0.874
196 C7-Olefina 30.33 98.19 0.874
198 3-Metilhexano 30.55 100.13 0.892
200 C7-Olefina 30.71 98.19 0.874
202 C7-Olefina 30.88 98.19 0.874
204 trans-1,3-Dimetilciclop 31.04 98.11 0.874
206 cis-1,3-Dimetilciclope 31.42 98.11 0.874
208 trans-1,2-Dimetilciclo 31.82 98.11 0.874
210 3-Etilpentano 31.95 100.10 0.892
212 C7-Olefina 32.12 98.19 0.874
214 2,2,4-Trimetilpentano 32.22 114.14 0.890
216 C7-Olefina 32.47 98.19 0.874
218 1-Hepteno 32.49 98.19 0.874
220 C7-Olefina 32.57 98.19 0.874
222 2,3-Dimethyl-1,3-pentadi 32.87 96.18 0.874
224 C7-Diolefina 33.11 96.00 0.856
226 C7-Olefina 33.35 98.19 0.874
228 C7-Diolefina 33.64 96.00 0.856
230 C7-Diolefina 33.85 96.00 0.856
232 C7-Olefina 33.95 98.19 0.874
234 n-Heptano 34.15 100.13 0.892
236 cis-3-Hepteno 34.29 98.19 0.874
238 2-Metil-2-hexeno 34.49 98.19 0.874
240 cis-3-metil-3-hexeno 34.65 98.19 0.874
242 trans-3-Hepteno 34.89 98.19 0.874
244 3-Etil-2-penteno 35.00 96.17 0.856
246 1,5-dimetilciclopenteno 35.11 96.17 0.856
248 trans-2-Metil-3-hexeno 35.46 98.19 0.874
250 C7-Diolefina+C7Triolefina 35.72 96.00 0.856
252 2,3-Dimetil-2-penteno 35.96 98.19 0.874
254 3-Etilpenteno 36.12 98.19 0.874
256 Metilciclohexano 36.25 98.11 0.874
258 C7-Olefina 36.58 98.19 0.874
260 1,1,3-Trimetilciclopen 36.90 112.10 0.874
262 2,2-Dimetilhexano 37.24 114.10 0.890
264 2,3,4-TriM-1,4-C5diene 37.60 110.00 0.859
266 3,3-dimethyl-1,5-hexadie 37.63 110.21 0.859
268 C8-Diolefina 37.69 98.19 0.874
23 C7-Olefina 37.93 98.19 0.874
270 Etilciclopentano 38.10 98.11 0.874
272 3-Metilciclohexeno 38.34 96.17 0.856
274 Metilciclohexadieno 38.43 94.17 0.838
276 2,2,3-Trimetilpentano 38.53 114.10 0.890
278 2,5-dimetil-hexano + C8- 38.76 114.14 0.890
280 2,4-Dimetilhexano 38.97 114.14 0.890
282 C7-Triolefina+C8-Olefina 39.19 112.24 0.856
284 trans,cis-1,2,4-Trimetil 39.46 112.10 0.874
286 3,3-DMC6 + C8-olefina 39.75 114.14 0.890
288 C7-Triolefina+C8-Olefina 39.92 112.24 0.856

53

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5
Número do pico e nome do Continuação componenteRT MW RRF
(min)
292 t,c-1,2,3-TriMcycloC5 40.50 112.10 0.874
294 C8-Olefinas 40.57 112.13 0.874
296 C8-Olefinas 40.63 112.13 0.874
298 C8-Olefinas 40.69 112.13 0.874
290 C8-Olefinas 40.79 112.13 0.874
300 2,3,4-Trimetilpentano 40.94 114.14 0.890
302 C7-Diolefina 41.11 96.00 0.856
304 Tolueno 41.32 92.06 0.821
306 2,3,3-Trimetilpentano 41.38 114.23 0.890
308 C8-Olefina 41.54 112.13 0.874
310 C8-Diolefina 41.99 110.00 0.859
312 C8-Olefina 42.08 112.13 0.874
314 C8-Olefina 42.26 112.13 0.874
316 C8-Olefina 42.35 112.13 0.874
318 C8-Diolefina + C8-Olefina 42.41 110.00 0.859
320 2,3-Dimetilhexano 42.68 114.14 0.890
322 2-metil-3-etilpentano 42.84 114.14 0.890
324 1,1,2-TriMcicloC5 43.09 112.10 0.874
326 C8DiolefinaC8-parafina 43.23 114.23 0.859
328 C8-Olefinas 43.37 112.13 0.874
330 C8-Olefinas 43.52 112.13 0.874
332 2-Metil-heptano 43.66 114.14 0.890
334 4-Metil-heptano 43.83 114.14 0.890
336 C8-Diolefina + C7-Olefina 44.01 112.10 0.856
338 C8-Olefinas 44.11 112.13 0.874
340 cis-1,4-DiMicicloC6 44.37 112.10 0.874
342 trans-1,4-DiMicicloC6 44.51 112.10 0.874
344 3-Metil-heptano 44.61 114.14 0.890
346 3-Etil-hexano 44.71 114.14 0.890
348 C8-Diolefina 44.89 110.00 0.874
350 C8-Olefinas 45.06 112.13 0.874
352 C8-Olefina 45.14 112.13 0.874
354 1,1-dimetilciclohexano 45.24 112.13 0.874
356 C8-Olefina 45.43 112.13 0.874
358 C8-Olefina 45.58 112.13 0.874
360 cis-1-etil-3-metilciclinaC 45.87 112.10 0.874
362 2,2,5-Trimetilhexano 45.96 128.20 0.888
364 t-1-E-3-McyC5 46.11 112.10 0.874
366 t-1-E-2-McyC5 46.26 112.10 0.874
368 1-metil-1-etilciclope 46.34 112.22 0.874
370 1-Octeno 46.48 112.13 0.874
372 C8-Olefina 46.61 112.13 0.874
374 t-1,2-DiMcycloC6 46.71 112.10 0.874
376 C8-Olefinas 46.79 112.13 0.874
378 C8-olefina 46.96 112.22 0.874
382 C8-olefinas 47.12 112.22 0.874
380 trans-3-C8-Olefina 47.23 112.11 0.874
384 t-1,3-DiMcycloC6 47.49 112.13 0.874
386 c-1,4-DiMicicloC6 47.59 112.10 0.874
388 n-Octano 47.84 114.14 0.890
390 C8-Olefina 47.92 112.13 0.874
392 C8-Olefina 48.03 112.13 0.874
394 trans-2-Octeno 48.19 112.13 0.874
396 Isopropilciclopentano 48.32 112.10 0.874
398 C9-Olefina 48.35 126.14 0.874
400 C9-Olefina 48.59 126.14 0.874
402 C9-Olefina 48.71 126.14 0.874
404 C9-Olefina 48.76 126.14 0.874
406 2,2,4-Trimetilhexano 48.88 128.16 0.888
408 2,4,4-Trimetilhexano 48.89 128.16 0.888
410 C9-Olefinas 48.92 126.14 0.874
412 2,3,5-Trimetilhexano 49.03 128.16 0.888
414 cis-2-Octeno 49.10 112.13 0.874
416 2,2,3,4-TetraMC5 49.70 128.16 0.888
418 2,2-Dimetil-heptano 49.96 128.16 0.888
420 c-1,2-DiMicicloC6 50.08 112.10 0.874
422 2,4-Dimetil-heptano 50.36 128.16 0.888
424 C9-Olefina 50.46 126.14 0.874
426 C9-Olefina 50.54 126.14 0.874
428 Etilciclohexano 50.59 112.10 0.874
430 Propilciclopentano 50.67 112.10 0.874
432 2-Metil-4-Etil-hexano 50.90 128.20 0.888
434 2,6-Dimetil-heptano 51.02 128.20 0.888
436 C9-Olefina 51.14 126.14 0.874
438 1,1,4-TriMcicloC6 51.21 126.14 0.874

54

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5
Continuação
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
440 C9-Olefinas 51.29 126.14 0.874
442 C9-Olefinas 51.44 126.14 0.874
444 1,1,3-trimetilciclohex 51.45 126.24 0.874
4462 ,5 e 3,5-DMheptano 51.64 128.16 0.888
448 C9-Olefinas 51.69 126.14 0.874
450 3,3-Dimetil-heptano 51.76 128.20 0.888
452 C9-Isoparafina 51.90 128.26 0.888
454 C9-Olefinas 52.05 126.14 0.874
456 2,3,3-Trimetilhexano 52.30 128.16 0.888
458 C9-Olefinas 52.38 126.14 0.874
460 Etilbenzeno 52.44 106.08 0.827
462 C9-Olefinas 52.58 126.14 0.874
464 t-1,2,4-TrimetilciclinaC6 52.69 126.14 0.874
466 C9-Olefinas 52.76 126.14 0.874
468 2,3,4-Trimetilhexano 52.88 128.20 0.888
470 C9-olefina 52.94 126.24 0.874
472 3,3,4-Trimetilhexano 53.07 128.16 0.888
474 m-Xileno 53.28 106.08 0.827
476 p-Xileno 53.37 106.08 0.827
478 2,3-Dimetil-heptano 53.54 128.16 0.888
480 3,5-Dimetil-heptano 53.71 128.20 0.888
482 3,4-Dimetil-heptano 53.76 128.16 0.888
484 C9-Olefina 53.89 126.14 0.874
486 3-Metil-3-etil-hexano 53.99 128.16 0.888
488 C9-Olefina 54.09 126.14 0.874
490 4-Etil-heptano 54.14 128.16 0.888
492 4-MC8+C9-Olefina 54.27 128.20 0.888
494 2-Metiloctano 54.36 128.20 0.888
496 C9-Olefina 54.47 126.14 0.874
498 C9-Isoparafina 54.67 128.20 0.888
500 C9-Olefina 54.74 126.14 0.874
502 3-Etil-heptano 54.81 128.20 0.888
504 3-Metiloctano 54.93 128.20 0.888
506 C9-Isoparafina 55.02 126.14 0.874
508 c-1,2,4-TriMcyC6 55.08 126.14 0.874
510 1,1,2-TriMcicloC6 55.10 126.14 0.874
512 o-Xileno 55.24 106.08 0.827
514 C9-Olefina 55.38 126.14 0.874
516 C9-Isoparafina 55.47 128.26 0.888
518 C9-Isoparafina 55.56 128.26 0.888
520 C9-olefina 55.63 128.20 0.874
522 t-1-E-4-M-cyC6 55.81 126.14 0.874
524 cis-1-E-4-McyC6 55.90 126.14 0.874
526 C9-Isoparafina 56.09 128.20 0.888
528 1-Noneno 56.32 126.14 0.874
530 Isobutilciclopentano 56.45 126.14 0.874
532 C9-Isoparafina 56.74 128.20 0.888
534 trans-3-Noneno 56.89 126.14 0.874
536 cis-3-Noneno 57.03 126.14 0.874
538 C9-Isoparafina 57.16 128.20 0.888
540 n-Nonano 57.26 128.16 0.888
542 C10-Olefina 57.40 140.16 0.874
544 trans-2-Noneno 57.48 126.14 0.874
546 1-M-1-Eciclohexano 57.63 126.14 0.874
548 1-M-2-PicloC5 57.70 126.14 0.874
550 C10-Olefina 57.79 140.16 0.874
552 C10-Isoparafina 57.87 142.17 0.887
554 C10-Isoparafina 57.96 142.17 0.887
556 Isopropilbenzeno 58.03 118.08 0.832
558 cis-2-Noneno 58.12 126.14 0.874
560 terc-butilciclopentano 58.15 126.14 0.874
562 C9-Olefinas 58.30 126.14 0.874
564 noneno 58.42 126.24 0.874
566 Isopropilciclohexano 58.47 126.14 0.874
568 3,3,5-Trimetil-heptano 58.61 142.17 0.887
570 2,2-Dimetiloctano 58.78 142.17 0.887
572 2,4-Dimetiloctano 58.90 142.17 0.887
574 1-M-4-isopropilcyC6 59.00 140.16 0.874
576 sec-Butilciclopentano 59.16 126.14 0.874
578 Propilciclohexano 59.19 126.14 0.874
580 2,5-Dimetiloctano 59.31 142.17 0.887
582 Butilciclopentano 59.62 126.14 0.874
584 2,6-Dimetiloctano 59.63 142.17 0.887
586 3,6-Dimetiloctano 59.97 142.17 0.887
588 1-M-2-EcicloC6 60.05 126.14 0.874

55

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5 Continuação
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
590 C10-Olefina 60.21 140.16 0.874
592 Propilbenzeno 60.30 120.09 0.832
594 3,3-Dimetiloctano 60.51 142.17 0.887
596 3-Metil-5-etil-heptano 60.61 142.17 0.887
598 C10-Olefina 60.69 140.16 0.874
600 1-Etil-3-metilbenzeno 60.87 120.09 0.832
602 1-Etil-4-metilbenzeno 61.01 120.09 0.832
604 Nafteno 61.26 140.27 0.874
606 1,3,5-Trimetilbenzeno 61.30 120.09 0.832
608 2,3-Dimetiloctano 61.43 142.17 0.887
610 5-Metilnonano 61.83 142.17 0.887
612 4-Metilnonano 61.95 142.17 0.887
614 2-Metilnonano 62.11 142.17 0.887
616 1-Etil-2-metilbenzeno 62.21 120.09 0.832
618 3-Etiloctano 62.37 142.17 0.887
620 Nafteno 62.45 140.16 0.874
622 3-Metilnonano 62.58 142.17 0.887
624 C10-Olefina 62.77 140.16 0.874
626 C10-Isoparafina 62.92 142.17 0.887
628 C10-Isoparafina 62.99 142.17 0.887
630 1,2,4-Trimetilbenzeno 63.18 120.09 0.832
632 C10-Isoparafina 63.30 142.17 0.887
634 C10-Isoparafina 63.37 142.17 0.887
636 Isobutilciclohexano 63.51 140.27 0.874
638 C10-Isoparafina 63.62 142.28 0.887
640 C10-Isoparafina 63.67 142.37 0.887
642 1-Deceno 63.72 140.27 0.874
644 C10-Isoparafina 63.81 142.28 0.887
646 C10-Isoparafina 63.92 142.17 0.887
648 C10-Aromático 63.99 134.11 0.837
654 Isobutilbenzeno 64.11 134.11 0.837
656 t-1-M-2-propilcyC6 64.24 140.16 0.874
652 Naftênico 64.26 140.16 0.874
650 C10-Isoparafina 64.29 142.17 0.887
658 C10-Isoparafina 64.36 142.17 0.887
660 sec-Butilbenzeno 64.38 134.11 0.837
662 n-Decano 64.49 142.17 0.887
664 C11-Isoparafina 64.65 156.19 0.886
666 C11-Isoparafina 64.74 156.19 0.886
668 1,2,3-Trimetilbenzeno 65.01 120.09 0.832
670 1-M-3-isopropilbenzeno 65.10 134.11 0.837
674 1-M-4-isopropilbenzeno 65.32 134.11 0.837
676 C11-Isoparafina 65.47 156.19 0.886
672 C11-Isoparafina 65.50 156.19 0.886
678 C11-Isoparafina 65.57 156.19 0.886
680 2,3-Diidroindeno 65.75 118.08 0.819
682 sec-butilciclohexano 66.07 140.16 0.874
684 C11-IsoParafina 66.12 156.19 0.886
686 1-M-2-isopropilbenzeno 66.15 134.11 0.837
688 3-Etilnonano 66.31 156.19 0.886
690 C11-Isoparafina 66.38 156.19 0.886
692 Nafteno 66.48 140.16 0.874
694 C11-Isoparafina 66.63 126.19 0.886
696 1,3-Dietilbenzeno 66.84 134.11 0.837
698 1-M-3-propilbenzeno 67.01 134.11 0.837
700 1,4-Dietilbenzeno 67.10 134.11 0.837
702 1-M-4-propilbenzeno 67.25 134.11 0.837
704 Butilbenzeno 67.32 134.11 0.837
706 3,5-DM-1-Ebenzeno 67.42 134.11 0.837
708 1,2-Dietilbenzeno 67.59 134.11 0.837
710 C11-Isoparafina 67.86 156.19 0.886
712 C10-Aromático 67.98 134.11 0.837
714 C10-Aromático 68.01 134.11 0.837
716 C10-Aromático 68.09 134.11 0.837
718 1-M-2-propilbenzeno 68.14 134.11 0.837
720 C10-Aromático 68.14 134.22 0.837
722 5-Metildecano 68.17 156.19 0.886
724 4-Metildecano 68.20 156.19 0.886
726 2-Metildecano 68.25 156.32 0.886
728 C11-Isoparafina 68.36 156.19 0.886
730 1,4-DM-2-Ebenzeno 68.59 134.11 0.837
732 1,3-DM-4-Ebenzeno 68.71 134.11 0.837
734 C11-Isoparafina 68.77 156.19 0.886
736 3-Metildecano 68.95 156.19 0.886
738 C1-indano 68.99 132.21 0.837

56

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5
Continuação
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
740 1,2-DM-4-Ebenz+C1indan 69.05 134.11 0.837
742 C11-Isoparafina 69.12 156.19 0.886
744 1,3-DM-2-Ebenzeno 69.48 134.11 0.837
746 C11-Isoparafina 69.78 156.19 0.886
748 C11-Isoparafina 69.92 156.19 0.886
750 1-M-4-terc-butilbenzeno 70.06 148.13 0.840
752 1,2-DM-3-etilbenzeno 70.18 134.11 0.837
754 1-E-2-isopropilbenzeno 70.35 148.13 0.840
756 n-Undecano 70.49 156.19 0.886
758 1-E-4-isopropilbenzeno 70.57 148.13 0.840
760 C12-Isoparafina 70.70 170.20 0.885
762 1,2,4,5-TetraMbenzeno 70.82 134.11 0.837
764 2-Metilbutilbenzeno 70.90 148.13 0.840
766 1,2,3,5-TetraMbenzeno 71.00 134.11 0.837
768 3-metilbutilbezeno 71.03 148.25 0.840
770 C11-Aromático 71.04 148.13 0.840
772 C12-Isoparafina 71.14 170.20 0.885
774 C11-Aromático 71.33 148.13 0.840
776 C11-Aromático 71.41 148.13 0.840
778 C11-Aromático 71.47 148.13 0.840
780 1-tert-B-2-metilbenzeno 71.69 148.13 0.840
782 C11-Aromático 71.80 148.13 0.840
784 1-etil-2-propilbenzeno 71.86 148.13 0.840
786 C11-Aromático 72.03 148.13 0.840
788 C11-Aromático 72.17 148.13 0.840
790 C11-Aromático 72.24 148.13 0.840
792 1-Metil-3-butilbenzeno 72.35 148.13 0.840
794 C11-aromático 72.47 148.25 0.840
796 1,2,3,4-TetraMbz+C11aro 72.54 148.25 0.840
798 Pentilbenzeno 72.73 148.13 0.840
800 t-1M-2-(4MC5)-cyC5 72.80 168.33 0.874
802 C11-Aromático 72.95 148.13 0.840
804 C11-Aromático 73.16 148.13 0.840
806 C11-Aromático 73.19 148.13 0.840
808 C12-Isoparafina 73.23 170.20 0.885
810 1,2,3,4-Tetrahidronaft 73.35 132.09 0.824
812 1-tert-Butyl-3,5-DMbz 73.53 162.30 0.843
814 Naftalina 73.72 128.06 0.799
816 1,1-dimetilindano 73.82 146.10 0.829
818 1,2-dimetilindano 73.92 146.10 0.829
820 1,6-dimetilindano 74.00 146.10 0.829
822 C11-Aromático 74.10 148.25 0.840
824 1-etilindano 74.18 146.10 0.829
826 2-etilindano 74.33 146.10 0.829
828 Etil-1,3,5-trimetilbe 74.44 148.25 0.840
830 1,3-dipropilbezeno 74.61 162.34 0.843
832 n-Dodecano 74.98 170.20 0.885
834 Etil-1,2,4-trimetilbe 75.38 148.25 0.840
836 C11-Aromático 75.61 148.10 0.840
838 C11-Aromático 75.90 148.13 0.840
840 C12-aromático+C2-indano 75.98 162.30 0.843
842 2,4-dimetilindano 76.07 146.10 0.829
844 4-etilindano 76.20 146.10 0.829
846 1-terc-butil-4-etilbez 76.30 162.30 0.843
848 1,3-dimetilindano 77.10 146.10 0.829
850 1-metil-4-pentilbezeno 77.20 162.30 0.843
852 4,7-dimetilindano 77.23 146.10 0.829
854 5,6-dimetilindano 77.26 146.10 0.829
856 C12-aromático 77.30 162.30 0.843
858 Hexilbezeno 77.33 162.30 0.843
860 C6-Benzeno 77.36 162.30 0.843
862 C6-benzeno 77.45 162.30 0.843
864 C6-benzeno 77.50 162.30 0.843
866 4,5-dimetilindano 77.60 146.10 0.829
868 C6-benzeno 77.75 162.30 0.843
870 2-Metilnaftaleno 78.09 142.08 0.806
872 C6-benzeno 78.19 162.30 0.843
874 C6-benzeno 78.28 162.30 0.843
876 n-Tridecano 78.54 184.22 0.884
878 1-Metilnaftaleno 78.64 142.08 0.806
880 C6-benzeno 79.15 162.30 0.843
882 C2-tetralina 79.66 160.20 0.843
884 C6-benzeno 80.11 162.30 0.843
886 C6-benzeno 80.49 162.30 0.843
888 C13-Isoparafina 80.87 184.22 0.883

57

REDUZIDO
REDUZIDO

D6729 - 14
TABELA X2.5
Continuação
Número do pico e nome do componente RT (min) MW RRF
890 trans-7-Deceno 81.24 140.20 0.874
895 2,6-Dimetilnaftaleno 81.38 156.30 0.812
900 2,7-Dimetilnaftaleno 81.50 156.30 0.812
905 N-tetradecano 81.59 198.34 0.883
910 1,3-Dimetilnaftaleno 82.43 156.30 0.812
940 1,2-Dimetilnaftaleno 82.55 156.30 0.812
950 n-Pentadecano 82.57 212.34 0.883
915 1,6-Dimetilnaftaleno 82.59 156.30 0.812
925 1,4-Dimetilnaftaleno 82.86 156.30 0.812
920 1,5-Dimetilnaftaleno 83.01 156.30 0.812
930 Acenaftaleno 83.26 156.30 0.801

RESUMO DAS MUDANÇAS

O Subcomitê D02.04 identificou o local de alterações selecionadas nesta norma desde a última edição (D6729 - 04
(2009)) que podem afetar o uso desta norma. (Aprovado em 1º de outubro de 2014).

(1) Revisadas as seções Escopo e Documentos de Referência. (2) Tabela A1.1 e Tabela X2.5 revisadas.

A ASTM International não assume nenhuma posição com relação à validade de quaisquer direitos de patente reivindicados em
conexão com qualquer item mencionado nesta norma. Os usuários desta norma são expressamente avisados de que a
determinação da validade de tais direitos de patente e o risco de violação de tais direitos são de sua inteira responsabilidade.

Este padrão está sujeito a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisado a cada cinco anos
e, se não for revisado, reaprovado ou retirado. Seus comentários são solicitados para a revisão desta norma ou para normas
adicionais e devem ser endereçados à sede da ASTM International. Seus comentários serão cuidadosamente considerados em
uma reunião do comitê técnico responsável, da qual você poderá participar. Se você achar que seus comentários não foram
ouvidos de forma justa, deve apresentar suas opiniões ao Comitê de Normas da ASTM, no endereço abaixo.

Esta norma é protegida por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias simples ou múltiplas) desta norma podem ser obtidas entrando
em contato com a ASTM no endereço acima ou pelos telefones 610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax) ou service@[Link]
(e-mail); ou pelo site da ASTM ([Link]). Os direitos de permissão para fotocópia da norma também podem ser obtidos no
Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; [Link]

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REDUZIDO

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