Amostragem Fatores para fazer uma amostragem

• Finalidade da inspeção
•Alimentos • Aceitação ou rejeição
• Misturas complexas, não homogêneas • Avaliação da qualidade média
• Composição → número elevado de compostos químicos • • Determinação da uniformidade

Falta de homogeneidade → menor nos produtos processados •Natureza do lote

• Tamanho, divisão em sublotes
• Granel ou embalado
• Resultados de uma análise quantitativa → valor esperado •
Porção do material represente com exatidão a composição da
média do material em estudo

Amostra versus Amostragem

Fatores para fazer uma amostragem •Amostra

• Porção limitada do material, selecionada de maneira
•Natureza do material em teste a possuir as características essenciais do conjunto
• Homogeneidade
• Tamanho unitário
• História prévia e custo •Amostragem
• Conjunto de operações destinadas a se obter uma
amostra representativa de uma população, que
•Natureza dos procedimentos de teste permite a extrapolação para a população inicial
• Significância
• Procedimentos destrutivos e não-destrutivos
• Tempo e custo das análises

Processo de amostragem
Noções de amostragem
• Conclusões de uma análise química

• Depende do processo de obtenção da amostra

• Finalidade da Amostragem
– Fazer generalizações sobre a população, sem precisar • Amostragem → maior fonte de erros

examinar cada um de seus elementos, apenas • Se não for conduzida de maneira adequada
examinando a amostra • Perda de tempo e dinheiro

• Desconhecida ou inadequada
•Se eliminam muitos dos inconvenientes
apontados na inspeção completa • Resultados analíticos → só da porção analisada
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Amostragem Processo de amostragem

• Plano de Amostragem
• Amostragem bem sucedida
– Indicação do número de unidades coletadas em cada lote –
• Amostra → propriedades do material original •
Critérios a serem aplicados na aceitação e rejeição Etapas do processo de amostragem
• Identificação do material → amostra retirada • Coleta
• O que é lote? da amostra bruta → plano estabelecido • Preparação
– Número de unidades de amostra em uma batelada – da amostra de laboratório
• Preparação da amostra para análise
Produzido em algum período especifico de tempo

– Unidades → aproximadamente a Processo de amostragem Quantidades Amostra de Laboratório

Amostra para
mesma qualidade Análise
• Coleta da amostra bruta
• Lotes muito grande
Lote Amostra Bruta

• “Amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo • Raiz quadrada do número de unidades do lote
considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição • Fórmula: N = c.√n
do tamanho da partícula”
• Quantidades Onde:
• Material a ser analisado n= população (nº. de sacos, caixas, latas)
• Granel ou embalado em caixas, latas C= fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra
• Embalagens únicas ou pequenos lotes ( c<1 para amostra homogênea, e c>1 heterogênea) N = nº de
unidades a ser coletadas como amostra bruta
• Todo material → amostra bruta
• Lotes maiores
• 10% a 20% do número de embalagens do lote
• 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado

Preparação da amostra de laboratório

Amostra de laboratório
►Alimentos secos (pós ou granulares)
• Redução da amostra bruta
►Redução →manualmente ou por equipamentos
• Amostra bruta → grande demais para ser convenientemente ►Manual → quarteamento
trabalhada em laboratório ► Colocar a amostra → superfície plana
• Reduzir e homogeneizar ►Dividir o quadrado em 4 quadrados menores
• Amostra pequena e representativa ►Rejeitar 2 quadrados opostos
• Pode pesar de 1 a 2 kg ou até gramas
►Misturar os 2 restantes e novamente misturar

• Tipo de produto a ser analisado e da análise •

A B C D
Produtos comercializados em pequenos volumes →

especiarias
E F

G H
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Preparação da amostra de laboratório retiradas para análise

• Equipamentos → amostrador tipo Riffle Processo de amostragem

• Amostra dividida em canaletas alternadas • Amostras fluídas
• Coletadas em 2 caixas → porções iguais
• Líquidas e pastosas → homogêneas
• 1ª caixa → material reservado • Coletadas em frascos com o mesmo volume
• Alto, meio e fundo do recipiente
• 2ª caixa → material descartado
• Após agitação e homogeneização
• Procedimento repetido até quantidade adequada
• Amostras sólidas
• Equipamentos → amostrador tipo Boerner • Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas •
• Amostra colocada em funil Devem ser moídas e misturadas
• Cai pelas laterais de um cone
• Base do cone → 3 aberturas

• 2º cone → 36 canais que alternadamente despejam a amostra em 2

caixas

Preparação da amostra de laboratório

• Alimentos úmidos
Preparação da amostra de laboratório
• Carnes, peixes e vegetais
• Amostra deve ser picada ou moída
• Alimentos líquidos
• Misturada
• Misturar no recipiente
• Por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes • • Estocagem →refrigeração
Retirar porções de diferentes partes do recipiente
• Cima, meio e fundo do recipiente
• Misturar as porções no final
• Alimentos semi-sólidos
• Queijos duros e chocolate
• Amostras devem ser raladas
• Depois redução por quarteamento

Preparação da amostra de laboratório

Preparação da amostra de laboratório
• Alimentos com emulsão
• Alimentos semiviscosos e pastosos
• Pudins, molhos • Manteiga e margarina
• Alimentos líquidos contendo sólidos
• Compotas de frutas, produtos enlatados em geral • Amostras → aquecidas a 35ºC

• Frasco com tampa

•Amostras → liquidificador, misturadas Alíquotas • Agitado para homogeneização

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Preparação da amostra de laboratório Preparo da amostra para análise
• Frutas • Operações semelhantes a redução da amostra para laboratório •
• Grandes Fatores a serem considerados
• Cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal → • Contaminações, mudanças na composição
quatro partes
• Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras
duas →homogeneizadas em liquidificador • Análise → tipo de preparo

• Pequenas • Natureza da amostra e método analítico

• Homogeneizadas inteiras no liquidificador
• Preparação prévia → extração eficiente

• Proteína - método de Kjeldahl → tratamento ácido •

Desintegração
• Mecânica, enzimática e química

Preparo da amostra para análise

Preparo da amostra para análise
►Desintegração mecânica

►Moagem de alimentos secos • Desintegração química

• Vários agentes químicos podem ser usados

►Moinho do tipo Wiley
• Dispersão ou solubilização dos componentes dos
►Amostras úmidas
alimentos
►Liquidificadores ou processadores

►Desintegração enzimática

►Amostras vegetais →celulases

►Proteases e carboidrases

►Proteínas e polissacarídeos → solubilizando-os

Preservação da amostra

►Diminuição das mudanças lipídicas

► Resfriar a amostra
Preservação da amostra ►Congelá-la se for estocar
• Ideal

• Analisar as amostras o mais rápido possível ►Controle do ataque microbiano

• Inativação enzimática ►Métodos de conservação

• Preservar o estado original dos componentes de um material vivo ►Congelamento, secagem e uso de conservadores

►Escolha
• Tratamento → depende das enzimas presentes e das
►Natureza do alimento, do tipo de contaminação possível e do
determinações analíticas
tipo de análise
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Preparo da amostra Como determinar os parâmetros acima citados ?
Fatores a serem considerados na amostragem
• Cuidados

• Contaminação com material estranho • Alimentos vegetais composição mais variada que os de origem
animal
• Poeira, ferrugem • Alimentos de origem vegetal
• Constituição genética: variedade
• Perda de material
• Condições de crescimento: solo, clima
• Erros de identificação • Estado de maturação
• Estocagem: tempo e condições
• Falhas na preservação
• Parte do alimento: casca ou polpa
• Frutas → mais umidade que os cereais

Fatores a serem considerados na amostragem Tratamento dos resultados analíticos

• Alimentos de origem animal • Confiabilidade dos resultados

• Conteúdo de gordura
• Parte do animal
• Exatidão
• Alimentação do animal • Quanto próximo o resultado de um dado analítico se encontra
• Idade do animal do resultado real previamente definido
• Raça
• Precisão
• Determinada pela variação entre vários resultados obtidos de
uma mesma amostra
• Repetibilidade

Tratamento dos resultados analíticos

Tratamento dos resultados analíticos
►Sensibilidade

►Menor quantidade do componente que se consegue medir ►Exatidão

sem erro
•E = Valor calculado – valor real

►Especificidade
►Precisão
► Relacionada com a propriedade do método analítico em •Desvio padrão e/ou coeficiente de variação
medir o composto de interesse independente da presença de
substâncias interferentes
►Formas de expressar os resultados analíticos
•R = x ± s
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Tratamento dos resultados analíticos Expressão das concentração das soluções
• Observações
• Sanitização de frutas minimamente
• Quanto maior o número de determinações menor o efeito dos processadas • solução de cloro a 200 ppm →
erros ao acaso
1L
• Nenhuma dessas determinações representam o valor • Produto comercial com 5% de cloro ativo
verdadeiro da medida

•Se partíssemos do cloro puro:

• Finalidade da determinação analítica
• Encontrar o valor mais provável do resultado e conhecer
seu grau de precisão
•200 mg (0,2g) → 1L

• 5% → 5g --- 100 mL

•0,2g --- x → 4 mL da solução a 5%

Expressão das concentração das soluções
• Concentração
• Quantidade de reagente contida em um determinado volume da
solução

• Percentagem
• Em peso (%p/p) → qde (g) de soluto em 100 g de solução •
Em volume (%v/v)
• qde (mL) de soluto em 100 mL de solução
Expressão das concentração das soluções • Peso por volume (%p/v)
• Qde (g) de soluto em 100 mL de solução
►Molaridade

►N° de moles do soluto contido em 1L de

solução

►ppm (parte por milhão)

►Unidade de concentração para soluções muito diluídas

►10-6 g de soluto em 1 g de solução

►mg/L, µg/mL, mg/kg

►ppb (partes por bilhão)

► 10-9 g de soluto em 1 g de solução

Expressão das concentração das soluções
► µg/L • Preparar 100 mL de uma solução 100 ppm em sódio a partir de NaCl.

•100 ppm de Na+ → 100 mg/L → 0,1 g/L

•58,5 g NaCl ---- 23 g de Na+

• x ---- 0,1 g de Na+ → x = 0,2543 g de NaCl

•0,2543 g NaCl ---- 1000 mL

• y ----- 100 mL → 0,02543g de NaCl/ 100 mL

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