Amostragem e técnicas de preparo de
amostras para análise
Disciplina: Bromatologia
Profa.: Gilcelia Lino
[email protected]
Recife
2015
Métodos de Análise
Análise de Alimentos
Determinar um componente específico do
alimento, ou vários componentes, como no
caso da composição centesimal do alimento.
Análise da composição centesimal de alimentos
Envolve as seguintes determinações:
Umidade
Cinzas
Fibras
Proteínas
Açúcares
Lipídeos
Vitaminas
Minerais (Ca, P, K, Na, Cl, S, Mg, Fe, Mn, etc.)
• Expressam o valor nutricional dos alimentos;
• Fornecem o valor energético, através do fator geral 4-9-4 kcal/g para proteínas,
lipídios e carboidratos, respectivamente (Atwater e Bryant);
• Valores devem compor o rótulo de alimentos embalados (RDC 360 ANVISA, 2003)
• Os valores encontrados são expressos em g(ou mg)/100g de alimento.
Análise de Alimentos
Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais
Nenhum equipamento Equipamentos
sofisticado sofisticados
Equipamentos
Vidrarias e Reagentes
eletrônicos
Atualmente são utilizados, sempre que possível,
métodos instrumentais.
Os métodos convencionais são utilizados quando:
Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para
determinada análise;
Requer-se um método convencional, sob o
aspecto da lei, por se tratar de um método oficial;
Em casos raros, os métodos convencionais
podem apresentar resultados melhores do que os
instrumentais.
Aplicações:
Controle de qualidade de rotina (matéria
prima ou produto acabado);
Fiscalização (cumprimento de legislação, em
geral usa métodos oficiais);
Pesquisa (desenvolver, adaptar métodos
analíticos para determinar componentes de
forma apropriada).
Escolha do método
Alimentos: amostra muito complexa, em que os
vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.
Determinado método pode ser apropriado para
um tipo de alimento e não fornecer bons
resultados para outro.
ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a
ser analisado
Escolha do método
Fatores
• Quantidade relativa do componente a analisar
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Em relação ao peso
Micros: menos de 0,01% total da amostra
Traços: ppm e ppb
Escolha do método
COMPONENTES MAIORES - Métodos Analíticos
Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e
Volumétricos.
COMPONENTES MENORES E MICROS - Técnicas
mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais.
Escolha do método
Fatores
• Exatidão requerida
Métodos convencionais: exatidão de até 99,9%
quando o composto se encontra em mais de 10%
da amostra.
Métodos mais sofisticados e exatos: quantidades
menores que 10%.
Escolha do método
Fatores
• Composição química da amostra
Alimentos são amostras complexas;
Interferentes: necessidade de extração ou
separação antes da determinação final.
Escolha do método
Fatores
• Recursos disponíveis
alto custo;
tipo de reagente;
pessoal especializado.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
Fluxograma do processo funcional de uma
análise quantitativa
Amostragem
• Operações através das quais se obtém uma porção apropriada e
representativa do que se deseja analisar (= amostra);
• Dificuldade depende da homogeneidade da amostra.
• Considerar:
a. finalidade da análise: aceitação/rejeição, análise da qualidade
média ou avaliação da uniformidade;
b. natureza do lote: tamanho, subdivisões, a granel ou embalado;
c. natureza do material: homogeneidade, tamanho da unidade, custo;
d. natureza dos procedimentos: destrutivos ou não, tempo e custo de
análise.
Amostras para análise fiscal e de
controle
As amostras coletadas para análise fiscal devem ser
divididas em três lotes: o primeiro e o terceiro destinam-
se ao laboratório (um para análise e o outro para perícia
desempatadora, se necessário. O segundo lote será deixa
do em poder do depositário do produto para eventual
contestação.
A análise de controle - provar a conformidade do
produto, com seu respectivo padrão de identidade e
qualidade.
Amostragem
• Etapas:
a) Coleta da amostra bruta
b) Preparação da amostra de laboratório
c) Preparação da amostra para análise
Amostragem
a) Coleta da Amostra Bruta
Réplica reduzida do material a ser analisado;
porções reunidas do material original;
• Amostras fluidas homogêneas (líquidas e pastosas):
agitação e homogeneização do recipiente, coleta de
porções de mesmo volume (alto, meio e fundo);
• Amostras sólidas e heterogêneas : devem ser moídas e
misturadas.
Amostragem
Quantidade:
• Material a ser analisado: granel ou embalado
em caixas, latas ou outros recipientes.
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.
• Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento
a ser analisado.
• Lotes muito grandes: raiz quadrada do número de unidade de lotes
Amostragem
Pontos de coleta:
Caminhões: 8 a 16 pontos retos e diagonais alternadamente. Caminhões
isotérmicos: em todos os segmentos.
Sacos: alto, centro e fundo
Barris: homogeneização prévia (líquido que se separa), centro (líquido que
não de separa)
OBS: tamanhos proporcionalmente ao da partida (ex. cereais). Considerar as
camadas.
Uso se sonda de
Esquema de coleta a profundidade
granel
Amostragem
Acondicionamento:
Amostras em grão ou em pó: sacos
Higroscópicos: vidros herméticos
Líquidos: vidros e garrafas
Produtos gordurosos: vidros
Produtos vendidos em latas, garrafas ou
pacotes: embalagem própria.
Amostragem
Lacre, Rotulagem e identificação
• local da colheita, fabricante, data de
fabricação, data da validade, data da colheita,
código da amostra, representatividade da
amostra, órgão e responsável pela colheita.
Envio ao laboratório
Amostragem
b) Redução da amostra bruta – amostra de
laboratório
• A amostra bruta é frequentemente grande
demais para ser convenientemente trabalhada
em laboratório e, portanto, deve ser reduzida.
A redução vai depender do tipo de produto a
ser analisado e da análise.
Amostragem
• Para alimentos secos (pó ou granulares):
1. Manual: quarteamento (até chegar ao tamanho ideal de
amostra)
Amostragem
2. Equipamentos:
•Amostrador tipo Riffle (divisão em canaletas alternadas)
•Amostrador tipo Boerner (utiliza cone com aberturas)
Amostrador tipo Riffle Amostrador tipo
Boerner
Amostragem
• Alimentos líquidos: misturar bem e retirar porções
(meio, alto e fundo), misturando as porções finais.
• Alimentos semi-sólidos (queijos e chocolate): ralar as
amostras e utilizar o quarteamento.
• Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): amostras
devem ser picadas ou moídas e misturadas;
quarteamento se necessário; manter sob refrigeração.
Amostragem
• Alimentos semiviscosos e pastosos (molhos, pudins,...), líquidos
contendo sólidos (compotas de frutas, conservas e enlatados em
geral): amostras processadas em liquidificador, misturadas e as
alíquotas retiradas para análise.
• Alimentos com emulsão: aquecer a 35°C em frasco com tampa,
homogeneizar e retirar alíquotas.
• Frutas:
- grandes: cortadas em quatro partes; duas partes opostas são reunidas
e homogeneizadas em liquidificador;
- pequenas: homogeneizar inteiras em liquidificador.
Amostragem
c) Preparação da amostra para análise
• Considera o tipo de amostra e do método
analítico;
• Deve minimizar possíveis mudanças na
composição da amostra original.
Amostragem
Tipos:
Desintegração mecânica: alimentos secos em
moinhos de martelo (tipo Wiley),alimentos
úmidos por moedor de carne, processadores
ou liquidificador.
Amostragem
Tipos:
Desintegração enzimática: amostras vegetais
(celulases), proteases e caboidratases são úteis
para solubilizar componentes de alto peso
molecular (proteínas e polissacarídeos);
Desintegração Química: usados na dispersão ou
solubilização de componentes de alimentos (ex.:
detergentes, ácidos,...)
Amostragem
Preservação da amostra
• Inativação enzimática: serve pra preservar o
estado original dos componentes de um material
vivo.
• Diminuição das mudanças lípidica: os métodos
tradicionais de preparo de amostras podem
afetar a composição dos extratos lipídicos.
Resfriar a amostra rapidamente antes da extração
e congelá-la se for estocar.
Amostragem
• Controle do ataque oxidativo: preservação a
baixa temperatura (N líquido) para a maioria
dos alimentos.
• Controle do ataque microbiológico:
congelamento, secagem e uso de
conservadores, ou a combinação de quaisquer
dos três.
Amostragem
FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA
AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Amostragem
Alimentos de origem animal:
Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
Amostragem
Fatores no pós-colheita:
perda ou absorção de umidade;
perda de constituintes voláteis;
decomposição química e enzimática;
deterioração microbiológica;
contaminação com metais (proveniente de
equipamentos).
Referência
• CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e
Práticos em Análise de Alimentos. 2ed.
Campinas: Ed. Unicamp, 2003.
