Serviço Público Federal Ministério da Educação
Fundação Universidade Federal de Mato Grosso
do Sul
Instituto de Química- INQUI
Química (Licenciatura)- Laboratório de Orgânica
Esther Lopes,Getúlio Passos, Nathan Carvalho, Gabriel de Souza M.,
Geovana de Souza Almeida, Miguel Fernandes Roveri.
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Campo Grande/MS
2023
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Esther Lopes,Getúlio Passos, Nathan Carvalho, Gabriel de Souza M.,
Geovana de Souza, Miguel Fernandes Roveri.
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Relatório apresentado como requisito parcial
à obtenção da nota em Química Orgânica
Experimental do Instituto de Química, da
Universidade Federal de Mato do Grosso do
Sul.
Orientador (a): Prof. Dr. Adilson Beatriz
Campo Grande/ MS
2023
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Sumário
1. INTRODUÇÃO...................................................................................................4
2. OBJETIVOS.......................................................................................................5
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.................................................................5
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................6
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS...............................................................................7
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................................7
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RESUMO
A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica analítica para
separar e identificar componentes de uma mistura. Uma placa com uma camada fina
de adsorvente é usada como fase estacionária, e um solvente move os
componentes ao longo da placa. Os componentes se separam em manchas ou
bandas distintas. A CCD é usada em várias áreas científicas para análise rápida e
econômica de amostras.
A CCD é amplamente utilizada em química analítica, bioquímica e
farmacêutica para separar, identificar e quantificar os componentes de uma amostra.
É uma técnica versátil, rápida e econômica, sendo particularmente útil quando se
trabalha com pequenas quantidades de amostra ou para análises preliminares.
1. INTRODUÇÃO
A cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar
os componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de
dois ou mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é
estacionária e a outra móvel.
A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel flui
continuamente sobre a mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e
da fase móvel, além de outras variáveis, pode-se fazer com que os componentes
da mistura sejam arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a
fase fixa são arrastados facilmente e aqueles com maiores interações ficam mais
retidos. As interações envolvidas são: formação de sais, coordenação, ligação
hidrogênica, dipolo-dipolo, forças de dispersão de London.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos
de cromatografia:
sólido-líquido (coluna, camada fina, papel);
líquido-líquido (HPLC);
gás-líquido (CG).
O processo em questão é muito utilizado em indústrias para a fabricação de
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medicamentos, vacinas e no setor alimentício. Um dos grandes diferenciais da
cromatografia frente às outras técnicas analíticas é que o limite de detecção obtido
pela cromatografia pode ser cerca de 100 a 1000 vezes menor do que aquele obtido
por outros métodos de separação (PENTEADO; MAGALHÃES; MASINI, 2008, p.
2190).
A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, barata e
muito importante para a separação rápida e análise qualitativa ou quantitativa de
pequenas quantidades de material. Ela é usada para determinar a pureza do
composto, identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões;
acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e
desaparecimento dos reagentes, e ainda para isolar componentes puros de uma
mistura
A cromatografia de camada delgada é um exemplo de cromatografia de
adsorção. Esta técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma placa (de
vidro ou alumínio) e uma fase móvel, que é composta por um solvente ou
combinação de solventes, chamado eluente. A amostra a ser analisada é aplicada
sobre a fase estacionária, que é um adsorvente. Os principais adsorventes utilizados
em CCD são sílica gel e alumina.
2. OBJETIVOS
Ter uma fase móvel não contaminada;
Analisar e testar a eficiência da técnica de CCD por meio de separação de
componentes;
Acompanhar o progresso de uma reação.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
i. Em um balão de fundo redondo de 125 mL de capacidade, adicionou-se 3
mmol de acetofenona dissolvida em 5,0 mL de metanol;
ii. A seguir, adicionou-se 6 mmol de boro-hidreto de sódio sob banho de gelo e
água. Manteve-se a mistura sob agitação durante 1 hora. Acompanhou-se a reação
com CCD, usando hexano/acetato de etila (6:4) como eluente;
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iii. Após o desaparecimento do material de partida, adicionou-se 5,0 mL de água
e deixe agitando por mais 5 minutos. Após esse período, colocou-se o meio
reagente em um funil de separação de 100 mL e extraiu-se com hexano (2 x 15 mL);
iv. Reuniu-se as fases orgânicas, adicionou-se sulfato de magnésio, filtrou-se
em um erlenmeyer (determine antes a massa do erlen vazio) e deixou-se
evaporando o solvente.
v. Na próxima aula, determinou-se a massa do resíduo bruto e calculou-se o
rendimento bruto da reação (sem purificação).
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A reação em questão é a redução da acetofenona ao álcool correspondente.
No ínicio, somente o reagente está presente. Ao longo da reação, o reagente
começa a ser consumido, dando origem ao produto. Quando todo o reagente for
consumido e transformado em produto, a reação terminou.
Grande parte dos compostos orgânicos são incolores. Dessa forma,um
processo de revelaçao é usado, para identificar as manchas correspondentes aos
compostos presentes, o revelador usado nesta prática foi LUZ UV. Abaixo, é
mostrado a placa sob LUZ UV.
Fonte: Autores (2023)
A CCD também permite determinar a quantidade relativa de cada
componente presente na amostra. Isso pode ser feito por meio da análise visual
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das manchas ou bandas, comparando sua intensidade de cor ou fluorescência. O
ponto de partifa “A’” ficou mais nitido a macha do arraste, pois a amostra estava
muito concentrada se comparada com o ponto de partida “B”.
Não foi possívelFonte: Autores
calcular (2023)
o rendimento, porque não a evaporação da fase
orgânica não foi eficiente. É importante lembrar que os resultados específicos da
CCD podem variar dependendo das condições experimentais, como a escolha da
fase móvel e da fase estacionária, bem como da natureza dos componentes
presentes na amostra.
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
O experimento utilizou a técnica de CCD ara acompanhar a reação entre
acetofenona e o boro-hidreto de sódio. Através da análise cromatográfica foi possíve
observar o desaparecimento do material de partida e identificar possíveis produtos
da reação. A extração com hexano permitiu a separação das fases orgânicas, que
foram reunidas e submetidas á evaporação do solvente. A determinação do
rendimento não foram calculados.
A CCD mostrou-se uma técnica eficiente para a análise rápida e qualitativa da
reação permitindo o acompanhamento do progresso da mesma.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Costa, A. C. S., & Magalhães, L. M. (2011). Cromatografia em camada delgada:
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fundamentos e aplicações. Editora UFMG. (ISBN: 978-8570419561)
Marques, L. A., Pereira, M. A., & Korn, M. (2006). Cromatografia em camada
delgada: princípios e aplicações. Editora Artmed. (ISBN: 978-8536308685)
Maia, P. I. S., & Oliveira, A. L. (2004). Cromatografia em camada delgada: técnica
de análise qualitativa. Editora UFRJ. (ISBN: 978-8571082024)
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