Relatório da Aula Prática 2 Referente
ao Tema: Determinação Gravimétrica
do Enxofre como Sulfato
Alunos:
- Augusto Falasco do Nascimento / RA 211053317
- Mariza Ancelmo Vieira Cardoso / RA: 202052028
- Richard Cruz Fagundes / RA: 211052061
Docente: Dra. Priscila Fernanda Pereira Barbosa
Ilha Solteira/SP
Outubro/2021
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ..........................................................................................................3
2 OBJETIVOS...............................................................................................................3
3 MATERIAIS E MÉTODOS… .................................................................................4
3.1 materiais utilizados .................................................................................................4
3.2 métodos utilizados ....................................................................................................4
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...............................................................................7
5 QUESTÕES...............................................................................................................8
6 CONCLUSÃO .........................................................................................................10
1. Introdução
Em muitos casos, é ainda através do procedimento gravimétrico que se obtém
maior precisão na dosagem de certas substâncias. A maior desvantagem da
analise gravimétrica é o tempo necessário para sua execução o
qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número de
operações necessárias à sua execução, este tipo de analise está sujeito a uma
serie de erros acumulativos, devidos a falhas de execução, ou ainda erros
devidos a elementos interferentes existentes na amostra original. Uma outra
desvantagem seria a impraticabilidade do procedimento gravimétrico para a
determinação de microconstituintes na amostra devido a falta de sensibilidade
do método.
Na precipitação o elemento a ser dosado é separado da solução através da
formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. A
digestão é o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece
em contato com o meio de precipitação. A digestão é processada com o
objetivo de se obter um precipitado constituído de partículas
grandes, facilmente filtráveis e o mais puro possível. Durante o processo de
digestão, o qual geralmente é efetuado em temperatura elevada, acontece um
processo de recristalização, no qual as impurezas ocluídas passam para a
água-mãe, obtendo assim um precipitado mais puro.
O método de determinação de sulfato como sulfato de bário, baseia-se na
precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de cloreto
de bário à solução contendo sulfato.
SO4 2- + Ba2+ →BaSO4(s)
A precipitação é efetuada em solução levemente acidificada com HCl e a
quente. O precipitado é filtrado, lavado com água, calcinado a rubro e pesado
como BaSO4. O BaSO4 é um pouco mais solúvel a temperaturas
elevadas. Este fato é importante porque permite usar água quente para a sua
lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado.
2 OBJETIVOS
Este relatório tem como objetivo apresentar a determinação de enxofre na
forma de sulfato, que é um dos procedimentos clássicos em análise
gravimétrica.
Ba2 +SO2− BaSO K
4 4P.S.
=1,1X10−10
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
• Papel de Filtro
• Bico de Bunsen
• Pipeta
• Capela
• Proveta
• Tela de Amianto
• Vidro de Relógio
• Tripé de Ferro
• Pinça de Transporte
• Béquer
• Funil
• Cadinho de Porcelana
• Dessecador
3.2 MÉTODOS
Ao usar uma pipeta para coletar 25ml da solução do problema, adicionar 100ml de
água destilada, medir em um béquer, adicionar 0,5ml de ácido clorídrico e aquecer
esta solução com os 20ml de cloreto de bário no bico de Bunsen ao mesmo tempo,
que ou seja, duas pipetas de 10ml são usadas. Usando uma pipeta, colete 10 ml de
cloreto de bário e adicione à solução do problema mexendo com uma vareta de vidro
enquanto aquece para colocar todos os componentes em contato. Na segunda etapa,
desligue o bico de Bunsen, coloque a solução em banho-maria por meia hora e cubra
o béquer com um vidro de relógio. Depois de meia hora, retire o béquer com uma
pinça. Vê-se que será recolhido o pó branco do fundo. Dobre duas vezes com papel
de filtro para facilitar a filtração, deixando uma brecha, e coloque no funil. Use uma
haste de vidro de papel de filtro.
Usando um cadinho de porcelana pré-pesado em um dessecador, coloque o papel de
filtro no vidro do relógio, dobre o papel de filtro, use duas pinças para evitar a perda
de material e coloque-o no cadinho. Use um queimador de Bunsen com correia em V
para queimar o papel filtro, deixando apenas o sedimento para garantir o resultado,
coloque o cadinho na estufa a 800 ° a 850 °, conhecendo a qualidade do cadinho e do
papel filtro, poderemos para saber a qualidade do sulfato de bário.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A) 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ------------- 𝑆
233 g/mol --------- 32 g/mol 0,3541 g ------------ x
233x = 11,3312
x= 0,0486 g de S
0,3541 g ----------- 100% 0,0486 -------------- x
x= 13,72%
b) massa/massa de (𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑺𝑶𝟒 no material analisado
S ------------- (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4
32g ----------- 133 g
0,0486 g -------- x
x= 0,2020 g de (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4
Valor correspondente à pureza do composto
.
b) A concentração real da solução, em g/l de substância analisada.
0,2020 g ------------- 25 ml de fertilizante x ---------------- 250 ml
x= 2,020 g de (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4
c) Descreva quais os erros que podem ser cometidos durante a análise em
questão. Quais íons são interferentes na análise, por que?
Os erros podem ser chamados de grosseiros. Os erros grosseiros podem ser
provocados por
2,5 g ----------- 100% 2,020 ----------- x
x= 80,5%
Os erros sistemáticos podem se originar de fontes associadas aos instrumentos
usados ou ao método utilizado e os erros aleatórios ocorrem em razão de diversas e
imprevisíveis outras causas, por isso, são difíceis de serem eliminados ou mesmo
corrigidos.
O íon que interfere na análise é o Bário(Ba).
5 Questões
a) Porque as soluções são adicionadas a quente?
Pois, dessa forma, é possível a obtenção de melhores resultados. Com a
dissolução da solução, evitando assim que ela se misture com o sólido.
b) Na primeira aula prática realizamos a preparação de uma solução
de sulfato de amônio, pesou-se 2,5g e dissolveu-se em 250 ml de
solução. Se a concentração já é conhecida, porque essa análise foi
realizada?
Para que fosse possível realizar a introdução dos conceitos de indetificação de
erros. Podendo, também, fazer o tratamento dos dados do experimento e
verificar o quão pura a solução de sulfato de amônia é.
c) Porque a solução é mantida sob aquecimento durante meia hora?
Porque a solução em si não é solúvel a temperatura ambiente.
d) Porque lava-se o precipitado com água quente?
A água quente vem pra “purificar” o precipitado, pois o mesmo pode conter
íons que poderão acarretar uma certa interferência nos testes que ocorrerão
futuramente,
e) Procure o valor da solubilidade de BaSO4. Com esse dado calcule a
concentração de sulfato que ficou em solução sem precipitar,
compare com o valor inicial (aquele da preparação da solução) e
comente se embora fique material em solução a análise pode ser
considerada precisa.
O valor da solubilidade do 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (Sulfato de Bário) é igual a 1,80.10−5
mol/L.
Resultados:
Composto Massa g Concentração
BaS04 0,354G
(NH4)2SO4 0,2020G
S 0,0486G 2,020G/L
6 Conclusão
Analisando a determinação e a pureza do analito podemos ver, com a análise
gravimétrica, o quanto o fertilizante de sulfato de amônio é puro. Sendo puro
em 80,5% e os outros 19,5% são impurezas.
Essa análise foi realizada com 2,5g do fertilizante.
