Química Experimental

Prof. Rafael Faria Giovanella

2019
 Copyright © UNIASSELVI 2019

Elaboração:
Prof. Rafael Faria Giovanella

Revisão, Diagramação e Produção:

Centro Universitário Leonardo da Vinci – UNIASSELVI

Ficha catalográfica elaborada na fonte pela Biblioteca Dante Alighieri

UNIASSELVI – Indaial.

G512q

Giovanella, Rafael Faria

Química experimental. / Rafael Faria Giovanella. – Indaial: UNIASSELVI,

2019.

202 p.; il.

ISBN 978-85-515-0267-9

1. Química - Experiências - Brasil. II. Centro Universitário Leonardo

Da Vinci.

CDD 540.7

Impresso por:
Apresentação
Caro acadêmico, iniciar sua graduação na modalidade de Educação
a Distância exigirá alguns conhecimentos e habilidades específicas, e o
presente livro pretende ser uma Introdução à Educação a Distância. Então,
seja muito bem-vindo à experiência de construção do conhecimento de forma
autônoma e cooperativa, em um processo de comunicação educativa com
múltiplas tecnologias.

Nosso objetivo central é proporcionar o contato com importantes

fundamentos, definições e características da química experimental. Para
tanto, apresentaremos conceitos e informações que o acompanharão durante
toda a sua graduação.

Agora, elabore sua agenda de estudos, escolha um local agradável

e inicie o processo de aprendizagem. Quando precisar de ajuda ou de um
companheiro para partilhar suas experiências e conquistas, entre em contato
com a equipe docente.

Vamos aos estudos!

Prof. Rafael Faria Giovanella

III
NOTA

Você já me conhece das outras disciplinas? Não? É calouro? Enfim, tanto

para você que está chegando agora à UNIASSELVI quanto para você que já é veterano, há
novidades em nosso material.

Na Educação a Distância, o livro impresso, entregue a todos os acadêmicos desde 2005, é

o material base da disciplina. A partir de 2017, nossos livros estão de visual novo, com um
formato mais prático, que cabe na bolsa e facilita a leitura.

O conteúdo continua na íntegra, mas a estrutura interna foi aperfeiçoada com nova
diagramação no texto, aproveitando ao máximo o espaço da página, o que também
contribui para diminuir a extração de árvores para produção de folhas de papel, por exemplo.

Assim, a UNIASSELVI, preocupando-se com o impacto de nossas ações sobre o ambiente,

apresenta também este livro no formato digital. Assim, você, acadêmico, tem a possibilidade
de estudá-lo com versatilidade nas telas do celular, tablet ou computador.
 
Eu mesmo, UNI, ganhei um novo layout, você me verá frequentemente e surgirei para
apresentar dicas de vídeos e outras fontes de conhecimento que complementam o assunto
em questão.

Todos esses ajustes foram pensados a partir de relatos que recebemos nas pesquisas
institucionais sobre os materiais impressos, para que você, nossa maior prioridade, possa
continuar seus estudos com um material de qualidade.

Aproveito o momento para convidá-lo para um bate-papo sobre o Exame Nacional de

Desempenho de Estudantes – ENADE.
 
Bons estudos!

IV
V
VI
 Sumário
UNIDADE 1 – QUÍMICA EXPERIMENTAL....................................................................................... 1

TÓPICO 1 – NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO

AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA............................................ 3
1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 3
2 USO DOS LABORATÓRIOS.............................................................................................................. 3
3 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA......................................................................................... 4
4 PRIMEIROS SOCORROS ................................................................................................................... 5
5 ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO......................................................................................... 6
6 CONSIDERAÇÕES IMPORTANTES................................................................................................ 8
7 MANUSEIO COM PRODUTOS QUÍMICOS................................................................................. 8
8 ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS............. 9
RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 11
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 12

TÓPICO 2 – CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL........................................ 13

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 13
2 INSTRUÇÕES E SUPORTE EM LABORATÓRIOS....................................................................... 13
3 CONVIVÊNCIA EM LABORATÓRIO.............................................................................................. 16
4 PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO................................................... 18
5 EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA............................................ 18
RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 28
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 29

TÓPICO 3 – NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS................................................ 31

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 31
2 NORMAS................................................................................................................................................ 31
3 BOM USO DOS EQUIPAMENTOS................................................................................................... 33
4 BOAS PRÁTICAS DE EXPERIMENTOS EM LABORATÓRIOS................................................ 34
5 TROCA DE EQUIPAMENTOS E MANUTENÇÃO DAS INSTALAÇÕES EM
LABORATÓRIOS.................................................................................................................................. 35
6 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS................ 36
RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 41
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 42

TÓPICO 4 – NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS.............................. 43

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 43
2 MÉTODOS ESTATÍSTICOS............................................................................................................... 43
3 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS................................................................................................... 44
4 MEDIÇÃO............................................................................................................................................... 46
5 RESULTADO DE UMA MEDIÇÃO................................................................................................... 46
6 ERROS E MEDIDAS............................................................................................................................. 47
7 OPERAÇÕES ARITMÉTICAS............................................................................................................ 48
8 MÉDIA ARITMÉTICA......................................................................................................................... 50

VII
RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 53
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 54

UNIDADE 2 – TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES............................................................. 55

TÓPICO 1 – TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS....... 57

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 57
2 MÉTODOS DE MEDIDAS.................................................................................................................. 57
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA TÉCNICA DE PIPETAGEM..................................... 59
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL COM O USO DA BURETA............................................. 59
5 COMPARAÇÃO DE MEDIDA DE VOLUME................................................................................. 60
RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 62
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 63

TÓPICO 2 – TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE....................... 65

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 65
2 DESENVOLVIMENTO DAS TÉCNICAS ....................................................................................... 65
3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE COM O DENSÍMETRO – MÉTODO DIRETO.......... 67
4 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE USANDO O PICNÔMETRO – MÉTODO
INDIRETO.............................................................................................................................................. 68
5 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl......................... 69
6 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO IRREGULAR..................................... 70
7 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR......................................... 70
RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 72
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 73

TÓPICO 3 – TÉCNICA DO PESO CONSTANTE.............................................................................. 75

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 75
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 75
RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 79
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 80

TÓPICO 4 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO......................................................................................... 81

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 81
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 81
RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 88
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 89

TÓPICO 5 – TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO............................................................................... 91

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 91
2 A CENTRIFUGAÇÃO........................................................................................................................... 91
RESUMO DO TÓPICO 5........................................................................................................................ 94
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 95

TÓPICO 6 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO............................................................... 97

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 97
2 PONTO DE FUSÃO DE UM SÓLIDO.............................................................................................. 97
RESUMO DO TÓPICO 6........................................................................................................................ 100
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 101

TÓPICO 7 – DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL....... 103

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 103

VIII
2 A SOLUBIDADE DE UM SOLUTO................................................................................................... 103
3 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO KNO3............................................... 104
3.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE..................................................................... 105
RESUMO DO TÓPICO 7........................................................................................................................ 107
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 108

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE SOLUBILIDADE..... 109

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 109
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 109
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DO PREPARO DA BOBINA DE COBRE..................... 110
4 MONTAGEM DO SISTEMA DE REAÇÃO..................................................................................... 110
RESUMO DO TÓPICO 8........................................................................................................................ 111
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 112

TÓPICO 9 – APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS................. 113

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 113
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 113
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................................ 114
RESUMO DO TÓPICO 9........................................................................................................................ 116
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 117

TÓPICO 10 – IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA............................................ 119

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 119
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 119
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................................ 120
RESUMO DO TÓPICO 10...................................................................................................................... 121
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 122

UNIDADE 3 – TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS................................... 123

TÓPICO 1 – SOLUÇÃO-TAMPÃO....................................................................................................... 125

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 125
2 COMO FUNCIONA A SOLUÇÃO-TAMPÃO................................................................................. 125
3 MECANISMO DE FUNCIONAMENTO.......................................................................................... 126
4 PH DA SOLUÇÃO-TAMPÃO............................................................................................................. 127
RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 129
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 130

TÓPICO 2 – HIDRÓLISE DE SAIS....................................................................................................... 131

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 131
2 A DISSOCIAÇÃO DE UM SAL.......................................................................................................... 131
RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 134
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 135

TÓPICO 3 – PILHAS ELETROQUÍMICAS......................................................................................... 137

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 137
2 AS REAÇÔES DE OXIRREDUÇÃO.................................................................................................. 137
3 ELETRÓLISE DE UMA SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO............................................. 138
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA PILHA DE DANIELL................................................ 139
RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 141
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 142

IX
TÓPICO 4 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO............................... 143
1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 143
2 OS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO........................................................................................ 143
3 PROCEDIMENTO............................................................................................................................ 143
RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 145
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 146

TÓPICO 5 – SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E

RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS................................................................ 147
1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 147
2 COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO DE COBALTO................................................................... 147
2.1 A PREPARAÇÃO DO AGENTE DE RESOLUÇÃO TARTARATO DE BÁRIO....................... 148
2.2 PREPARAÇÃO DO COMPLEXO DE TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO (III).............. 148
3 PARTE 2................................................................................................................................................... 148
3.1 PROCEDIMENTO........................................................................................................................ 149
3.2 PREPARAÇÃO DO (+) Co(en)3 (+ tart)Cl. 5H2O......................................................................... 149
4 PARTE 3................................................................................................................................................... 149
4.1 PREPARAÇÃO DO (+) Co (en)3 I3. H2O +.................................................................................... 150
4.2 PREPARAÇÃO DO (-) Co (en)3 I3.H2O.......................................................................................... 150
5 PARTE 4................................................................................................................................................... 150
5.1 DETERMINAÇÃO DO ÂNGULO DE ROTAÇÃO DE LUZ POLARIZADA.......................... 151
5.2 FÓRMULAS....................................................................................................................................... 152
5.3 NOMES............................................................................................................................................... 153
5.4 FÓRMULA QUÍMICA .................................................................................................................... 153
5.5 NOMENCLATURA ......................................................................................................................... 154
RESUMO DO TÓPICO 5........................................................................................................................ 156
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 157

TÓPICO 6 – TÉCNICA DA TITULAÇÃO........................................................................................... 159

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 159
2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA............................................................................................. 159
3 PREPARAÇÃO DA BURETA.............................................................................................................. 159
4 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA......................................................................................................... 160
5 PREPARO DAS SOLUÇÕES A SEREM PADRONIZADAS NaOH e HCl................................ 161
6 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO: PREPARO DA SOLUÇÃO DE
BIFTALATO DE POTÁSSIO 0,1N...................................................................................................... 161
7 PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH......................................................... 161
8 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO – HCl COM O
HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH PADRONIZADO................................................................... 162
RESUMO DO TÓPICO 6........................................................................................................................ 164
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 165

TÓPICO 7 – TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES.......................................... 167

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 167
2 O PREPARO DE UMA SOLUÇÃO.................................................................................................... 167
3 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO.............................................................. 169
4 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO (POR DILUIÇÃO DO HCL
CONCENTRADO)................................................................................................................................. 170
5 DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES................................................................................................................ 170
RESUMO DO TÓPICO 7........................................................................................................................ 172
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 173

X
TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DE ALUMINA................................................................................ 175
1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 175
2 A IMPORTÂNCIA DA ALUMINA.................................................................................................... 175
3 PROCESSO BAYER............................................................................................................................... 176
4 METODOLOGIA................................................................................................................................... 177
RESUMO DO TÓPICO 8........................................................................................................................ 182
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 183

TÓPICO 9 – DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS....................................................................... 185

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 185
2 A IMPORTÂNCIA DOS CARBONATOS........................................................................................ 185
3 PROCEDIMENTO................................................................................................................................. 186
4 CÁLCULOS............................................................................................................................................. 187
RESUMO DO TÓPICO 9........................................................................................................................ 190
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 191

TÓPICO 10 – SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O....................................... 193

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................................................... 193
2 SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO E ALUMÍNIO................................................................ 193
3 PROCEDIMENTO DA SÍNTESE DO ALÚMEN DE CRÔMIO E POTÁSSIO......................... 194
4 CRESCIMENTO DE MONOCRISTAIS............................................................................................ 194
5 OBSERVAÇÕES..................................................................................................................................... 195
RESUMO DO TÓPICO 10...................................................................................................................... 196
AUTOATIVIDADE.................................................................................................................................. 197
REFERÊNCIAS.......................................................................................................................................... 199

XI
XII
 UNIDADE 1

QUÍMICA EXPERIMENTAL

OBJETIVOS DE APRENDIZAGEM
A partir dos estudos desta unidade, você será capaz de:

• reconhecer a importância de um laboratório experimental;

• empregar o método científico com a análise dos fenômenos físicos e quí-

micos estudados no laboratório;

• utilizar corretamente os instrumentos de medida e organizar os dados

coletados em uma tabela;

• estabelecer um critério no tratamento dos dados apresentados.

PLANO DE ESTUDOS
Esta unidade está dividida em quatro tópicos. Ao final de cada um deles,
você encontrará atividades que auxiliarão no seu aprendizado. Caso alguns
conceitos não fiquem claros para você, aproveite as sugestões (UNIs) que
aparecem ao longo do texto.

TÓPICO 1 – NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE

E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE
QUÍMICA

TÓPICO 2 – CONHECIMENTO DE UM LABORATÓRIO

EXPERIMENTAL

TÓPICO 3 – NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

TÓPICO 4 – NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

1
2
 UNIDADE 1
TÓPICO 1

NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E

GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

1 INTRODUÇÃO
As boas práticas de laboratório auxiliam o acadêmico no manuseio de
equipamentos e na segurança dentro do laboratório, com observações em relação
aos riscos que um laboratório de química pode apresentar.

O uso com cautela dos equipamentos e a ordem dentro do laboratório

devem ser observados pelo acadêmico e pelo professor.

Então, o presente tópico tem por objetivo a organização dos processos e

das condições sob as quais os estudos de laboratório são planeados, executados,
monitorados, registrados e relatados.

2 USO DOS LABORATÓRIOS

Os experimentos em laboratório geralmente são realizados por equipes
em diversos formatos para a facilitação da prática de ensino em química. Assim, é
de desejo do professor e do aluno que o laboratório esteja em ordem e que ambos
saibam manusear regularmente os equipamentos e os materiais utilizados.

Ainda, é imprescindível o uso de normas e regras previamente estudadas

que possam facilitar as atividades e a prevenção de acidentes. Um aspecto
importante do trabalho em equipe é que todos estejam abertos a discutir e a
entender melhor sobre cada experimento.

As normas de segurança são parte importante para a integridade física

de cada membro participante da equipe de laboratório. Devem ser avaliados os
riscos e condições que cada integrante pode trazer ao experimento e tomadas as
medidas de controle para uma boa prática de laboratório.

O descuido, a pressa e a ignorância de possíveis perigos são as causas

principais de acidentes em laboratórios. Então, leia com atenção as instruções
a seguir e jamais brinque em tais ambientes. Segundo Martínez Grau e Csákÿ
(2001-2008), existem alguns pontos para levarmos em consideração em relação ao
uso do laboratório:

3
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

• O trabalho em laboratório não deve ser realizado individualmente.

• O uso de sapatos fechados, roupas largas e cabelos amarrados é primordial.
• É prioridade do aluno o uso de óculos de segurança.
• Deve ser usado guarda-pó de algodão de mangas compridas, preferencialmente.
• É expressamente proibido comer, beber ou fumar.
• Não colocar objetos na boca.
• O uso das pipetas deve ser somente com o pipetador.
• Os frascos devem ser mantidos fechados e com suas tampas próprias.
• Transmitir imediatamente ao professor se houver algum acidente.
• Materiais insolúveis não devem ser descartados nas pias.
• Os resíduos solúveis devem ser devidamente descartados e colocados em
frascos apropriados.
• Quando houver chama no material utilizado, manusear cuidadosamente.
• Os extintores devem ser manuseados de maneira correta.
• Caso houver algum princípio de incêndio, mantenha a calma e chame os
bombeiros.
• Caso houver incêndio, evacue o local imediatamente e só entre caso esteja
utilizando o equipamento apropriado.
• Em caso de derramamento de líquido, aplicar um material absorvente adequado
(manta apropriada, areia, vermiculita etc.).
• Quando utilizar reagentes voláteis, utilize a capela e mantenha por perto
extintores e equipamentos apropriados.
• Sempre identifique os materiais utilizados em uma reação.
• Ao sair, desligar os aparelhos, luzes e fechar a rede de GLP.
• Caso for verificada uma não conformidade, relate ao professor.

Assim, para laboratórios de química experimental, são necessárias a

compreensão e a organização dos experimentos, além da prévia manutenção
dos equipamentos utilizados, sob o respaldo de informações teóricas e cunho
cientifico. São fatores importantes para o sucesso dos experimentos e alcance dos
resultados para futuras análises.

3 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA

Em um laboratório é preciso ficar atento, devido ao manuseio ideal dos
reagentes. Assim, foram observadas as seguintes normas propostas por Martínez
Grau e Csákÿ (2001-2008):

• As reações com produtos voláteis devem ser realizadas na capela.
• Não se aproxime de chamas ao realizar reações com produtos inflamáveis.
• Ao realizar reações no tubo do ensaio, segure-o com a tampa distante do seu
corpo e do seu rosto.
• Os resíduos devem ser descartados em lugares adequados.
• Sempre que estiver em um laboratório, faça uso de materiais de segurança.
• É expressamente proibido: fumar, beber ou comer em um laboratório.

4
 TÓPICO 1 | NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

• Evite trabalhar individualmente em horários com pouca utilização do

laboratório.
• Sempre jogue os resíduos sólidos em locais apropriados, sobretudo os materiais
insolúveis.
• Solventes não devem ser jogados na pia. Devem ser inativados e descartados
imediatamente.
• Caso houver algum acidente, não permaneça no local ou só com o uso de
máscaras para respiração.
• Não descarte no lixo comum restos de reações.
• Os experimentos devem ser realizados em locais próprios e arejados para as
reações.
• Procure um médico em caso de ingestão de quaisquer produtos químicos.
• Caso atingir os olhos, vá imediatamente em uma pia e jogue água.
• Os materiais utilizados em laboratório devem estar em perfeito estado.
• Ao sair de um laboratório, verifique sempre a válvula de gás.
• Os tubos de ensaio não devem ser aquecidos com a boca virada para si ou para
outra pessoa.
• O aquecimento de reagentes em sistema fechado não deve ser feito.
• Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.
• Não respirar vapores e gases de reagentes voláteis.
• Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

O responsável pelo laboratório e o aluno da disciplina devem ter

responsabilidades no experimento/trabalho e evitar atitudes que irão colocar em
risco a integridade e causar possíveis danos para si ou para os colegas. Portanto,
há uma grande necessidade de serem estabelecidas e compreendidas as regras de
segurança dentro de um laboratório.

4 PRIMEIROS SOCORROS
De acordo com Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), é preciso estar apto
para qualquer ocorrência e quaisquer descuidos. Ainda, serão colocados, a
seguir, alguns pontos para primeiros socorros, que têm como objetivo agilizar a
ocorrência de algum acidente:

• Em caso de acidente, comunique o professor responsável.

• Em caso de ferimento ou corte, procure cobri-lo imediatamente.
• Em queimaduras leves deve ser aplicado gelo por um curto período de tempo
e depois aplicação de pomadas apropriadas.
• Queimaduras com ácidos devem ser lavadas com muita água e, em seguida,
tratadas com suspensão de hidróxido de magnésio (leite de magnésia).
• Queimaduras com fenol devem ser lavadas com álcool.
• Queimaduras com álcalis devem ser lavadas com muita água e, em seguida,
com solução diluída de ácido acético.
• Queimaduras oculares com ácidos devem ser lavadas e tratadas com colírios.

5
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

• Em caso de ingestão com ácidos: consuma leite ou água de cal e procure o

médico. O bicarbonato de sódio e o carbonato de magnésio não são indicados.
• No caso de consumo de produtos alcalinos, deve-se fazer uso de uma solução
de ácido acético a 10 por 1000, vinagre em água (100g em 1 litro de água) ou
água com limão.
• Caso haja intoxicação com gases ou vapores, respirar intensamente ao ar livre.

Então, com a consciência das normas vigentes de primeiros socorros, o
aluno ou responsável deve estar sempre atento diante de quaisquer acidentes e
danos. O principal objetivo dos primeiros socorros é evitar acidentes e, caso eles
aconteçam, minimizar os seus riscos.

5 ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO

Para cada reagente e/ou produto químico há uma simbologia de risco que
deve ser observada:

QUADRO 1 – SÍMBOLOS DE RISCO

a) Facilmente Inflamável • Classificação: determinados • Precaução: evitar contato
(F) peróxidos orgânicos; líquidos com o ar, a formação de
com pontos de inflamação misturas inflamáveis gás-
inferiores a 21 ºC; substâncias ar e manter afastadas as
sólidas que são fáceis fontes de ignição.
para inflamar, continuam
queimando por si só; liberam
substâncias facilmente
inflamáveis por ação de
umidade.

b) Extremamente • Classificação: líquidos com • Precauções: manter

inflamável (F+) ponto de inflamabilidade longe de chamas abertas e
inferior a 0ºC e o ponto fontes de ignição.
máximo de ebulição 35 ºC;
gases, misturas de gases (que
estão presentes em forma
líquida) que, com o ar e a
pressão normal, podem se
inflamar facilmente.

c) Tóxicos (T) • Classificação: a inalação, • Precaução: evitar

ingestão ou absorção através qualquer contato com o
da pele provoca danos à saúde corpo humano e observar
na maior parte das vezes ou cuidados especiais com
mesmo a morte. produtos cancerígenos,
teratogênicos ou
mutagênicos.

6
 TÓPICO 1 | NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

d) Muito Tóxico (T+) •Classificação: a inalação, •Precaução: evitar

ingestão ou absorção através qualquer contato com o
da pele provoca danos à saúde corpo humano e observar
na maior parte das vezes ou cuidados especiais com
mesmo a morte. produtos cancerígenos,
teratogênicos ou
mutagênicos.

e) Corrosivo (C) • Classificação: por contato, • Precaução: não inalar os

tais produtos químicos vapores e evitar o contato
destroem o tecido vivo, bem com a pele, os olhos e
como o vestuário. vestuário.

f) Oxidante (O) • Classificação: substâncias • Precaução: evitar

comburentes podem inflamar qualquer contato com
substâncias combustíveis substâncias combustíveis.
ou acelerar a propagação de Perigo de incêndio.
incêndio. O incêndio pode ser
favorecido, dificultando a
sua extinção.

g) Nocivo (Xn) • Classificação: Em casos • Precaução: evitar

de intoxicação aguda (oral, qualquer contato com o
dermal ou por inalação), corpo humano e observar
podem existir danos cuidados especiais com
irreversíveis à saúde. produtos cancerígenos,
teratogênicos ou
mutagênicos.

h) Irritante (Xi) • Classificação: o símbolo • Precaução: não inalar os
indica substâncias que podem vapores e evitar o contato
desenvolver uma ação irritante com a pele e os olhos.
na pele, nos olhos e nas vias
respiratórias.

i) Explosivo (E) • Precaução: evitar atrito,

• Classificação: o símbolo choque, fricção, formação
indica substâncias que podem de faísca e ação do calor.
explodir em determinadas
condições.

FONTE: <http://www.usc.es/export9/sites/webinstitucional/gl/centros/quimica/curso/
grao/15_16/Manual_prcticas_Qumica_Analtica_I.pdf>. Acesso em: 22 jan. 2019.

7
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Tendo em vista a diversidade de substâncias utilizadas em laboratório e a

tendência de padronização dos rótulos de produtos químicos, verificamos que a
classificação de cada componente químico é de suma importância para o decorrer
dos experimentos e para evitar acidentes.

6 CONSIDERAÇÕES IMPORTANTES
Os trabalhos em laboratório requerem do aluno uma série de cuidados,
tanto pelos aspectos de risco que apresentam ou pelo manuseio incorreto de
vidraria e de produtos químicos. Com o objetivo de prevenir, o aluno deve estar
atento às considerações importantes. Conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-
2008), podemos considerar algumas proposições:

• Leia a técnica a ser executada antes do início de qualquer experiência.

• Execute os experimentos com ordem e limpeza.
• Nunca beba, coma ou fume no seu local de experimentação.
• É expressamente proibido o não uso de avental para as práticas em laboratório.
• O manuseio das aparelhagens deve ser feito com precaução, para não haver
nenhum dano em relação ao equipamento e ao aluno.
• Observe a vidraria a ser utilizada. Vidraria danificada não deve ser manipulada.
• Utilize os óculos de proteção no caso de riscos.
• O material deve ser mantido sempre limpo.
• Nunca trabalhe sozinho no laboratório. Em caso de acidente, não existe socorro
imediato.
• Trabalhe com substâncias inócuas como se fossem tóxicas. O meio ambiente
pode também ser atingido.

Ao fazermos um experimento dentro de um laboratório, é possível

evitarmos alguns acidentes, como inconformidades na realização da prática.
Considera-se um experimento quando você trabalha em equipe dentro do
laboratório e mantém o local em condições adequadas de uso.

7 MANUSEIO COM PRODUTOS QUÍMICOS

Em todos os laboratórios existem produtos químicos. Estes devem ser
manuseados com o devido cuidado e segurança, sendo observados alguns pontos
para a integridade do professor e do aluno. Segundo Martínez Grau e Csákÿ
(2001-2008):

• Observe atentamente os rótulos dos reagentes a serem utilizados.
• Ao utilizar qualquer produto químico, informe a toxicidade do reagente.
• Não deixe nenhum produto entrar em contato com seu corpo.
• Para a pipetagem de quaisquer líquidos, faça uso de um pipetador.
• Verifique a inflamabilidade dos líquidos utilizados.

8
 TÓPICO 1 | NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

• Metais alcalinos podem reagir com explosão em presença de solventes

halogenados (CHCl3, CH2Cl2, CCl4 etc.).
• Evite rejeitar materiais na pia, somente se eles forem devidamente neutralizados.
• Ao manusear líquidos voláteis, utilize uma capela.

Muitos acidentes acontecem com produtos químicos e podem causar

acidentes graves. Assim, o manuseio correto da substância utilizada é de grande
importância. Ainda, por fim, vale ressaltar que é sempre bom verificar o rótulo e
a ficha de emergência de cada um dos produtos utilizados.

8 ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E

PRIMEIROS SOCORROS
Existem diferentes tipos de produtos em um laboratório. Assim, cada
um tem uma medida específica de segurança. Conforme Martínez Grau e Csákÿ
(2001-2008), tendo em vista cada produto químico e cada provável acidente que
possa ocorrer em um laboratório, propomos alguns pontos a serem observados:

a) Queimaduras: Para queimaduras superficiais:

• Queimaduras térmicas: ocasionadas por calor seco (chama e objetos aquecidos).

ᵒ Tratamento para queimaduras leves: pomadas para queimaduras em geral.

ᵒ Tratamento para queimaduras graves: utiliza-se gaze esterilizada umedecida
com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1% ou soro fisiológico. Deve-se
ir logo à assistência médica.

• Queimaduras químicas: Acarretadas por ácidos, álcalis, fenol etc.

ᵒ Por ácidos: enxaguar imediatamente o local com água em grande quantidade.
A seguir, banhar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e novamente com
água.
ᵒ Por álcalis: enxaguar a região percebida imediatamente com água. Medicar
com solução de ácido acético a 1% e novamente com água.
ᵒ Por fenol: banhar com álcool absoluto e logo após com sabão e água.

ATENCAO

Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões e não fure as bolhas existentes.
Ainda, não toque com as mãos na área atingida. Procure um médico com brevidade.

9
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

ᵒ Queimaduras nos olhos: limpar os olhos com água em abundância ou com

soro fisiológico durante vários minutos. Após, colocar gazes esterilizadas com
soro fisiológico, conservando a compressa até se consultar um médico.

b) Envenenamento por via oral

ᵒ A substância não chegou a ser engolida: De tal modo, deve-se expelir

imediatamente e enxaguar a boca com grande quantidade de água e levar o
acidentado para respirar ar puro.
ᵒ A droga chegou a ser ingerida. Deve-se chamar um médico imediatamente.
Dar, por via oral, um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

c) Intoxicação por via respiratória

ᵒ Retirar o acidentado e colocá-lo em um ambiente arejado, deixando-o descansar.
Ainda, dar água fresca e, se recomendado, dar o antídoto adequado.

Novamente, colocamos em destaque os acidentes que podem ocorrer

dentro de um laboratório, caso as normas de segurança não sejam respeitadas. É
preciso ter, então, conhecimento e prática para sabermos reagir a todo acidente
que possa ocorrer.

ATENCAO

A calma e o bom senso do químico são as melhores proteções contra acidentes

no laboratório.

10
 RESUMO DO TÓPICO 1
Neste tópico, você aprendeu que:

• As principais normas e preceitos devem ser utilizados dentro de um laboratório,

tomando sempre o cuidado possível para manter o experimento em perfeita
ordem de acordo com a periculosidade.

• Há como proceder se algo acontecer com seu experimento e a rotulagem de

cada substância química.

11
AUTOATIVIDADE

1 Quais as classes de extintor de incêndio existentes?

2 Qual a providência que deve ser tomada quando há ingestão acidental de

uma base?

12
UNIDADE 1
TÓPICO 2
CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

1 INTRODUÇÃO
A química constitui uma parte importante do que chamamos de ciência.
Trata de todas as substâncias que constituem o meio em que vivemos, suas
modificações e transformações.

Todas as ciências são baseadas em leis da natureza, que são simples e inter-
relacionadas. A química, como todas as outras ciências físicas, também é baseada
em leis da natureza. Quando certos átomos ou grupos deles são colocados sob
as mesmas condições, a mesma reação química acontece. O comportamento é
exatamente o mesmo se as condições que regem as reações são as mesmas.

Para entendermos melhor a importância da química em si, basta

observarmos que boa parte de nossas roupas, automóveis e outros objetos de uso
cotidiano é feita de materiais que simplesmente não existiam no século passado.

A compreensão de que um organismo vivo pode ser encarado como

uma complexa indústria provocou um forte interesse no estudo da bioquímica,
originando um enorme avanço no conhecimento da natureza da vida. Só
recentemente, entretanto, tornaram-se evidentes os problemas oriundos do
desenvolvimento tecnológico. A solução dos problemas constitui o principal
desafio para os químicos do futuro.

2 INSTRUÇÕES E SUPORTE EM LABORATÓRIOS

Um experimento químico envolve a utilização de equipamentos de
laboratório simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado
material ou equipamento depende de objetivos específicos e das condições em
que serão realizados os experimentos.

Propomos dar suporte técnico, teórico e prático para aqueles que fazem
ou pretendem fazer uso de atividades em laboratórios, para fins de pesquisas
acadêmicas e/ou industriais, bem como orientação para boas práticas em qualquer
laboratório.

Conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), para iniciarmos, tomemos
conhecimento dos seguintes conceitos e orientações:

13
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

• Executar as normas de um laboratório apropriadamente. O objetivo é o melhor

aproveitamento da prática, manuseio de equipamentos e conservação do
material.
• Planeje anteriormente seu experimento, pois segurança e responsabilidade são
primordiais para uma melhor execução. A segurança é uma responsabilidade
coletiva que requer a cooperação de todos os indivíduos do laboratório,
portanto todos devem participar e intervir.
• Não esqueça: seu primeiro acidente pode ser sempre evitado, pois ele pode ser
seu último.
• Evite causar acidentes. A justificativa é sempre seu erro.
• Em caso de dúvida, consulte o responsável ou o manual de prática.
• Acompanhe expressamente as normas de segurança estabelecidas.

Laboratórios são ambientes de trabalho que, necessariamente, não são

perigosos, desde que sejam tomadas certas precauções. Todo aquele que trabalha
em laboratório deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes que
possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais. Deve
ainda prestar atenção e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho
de outros, assim como do seu próprio.

O aluno deve adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica

no trabalho que executa. Particularmente, se concentrar no trabalho que faz e
não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma, não deve
distrair os demais usuários durante a execução dos trabalhos no laboratório
(MOREL, 2008).

FIGURA 1 – COMPONENTES MATERIAIS DE UM LABORATÓRIO PARA ANÁLISES

FONTE: <http://www.ucm.es/info/gsolfa/Our_laboratories.htm>. Acesso em: 10 maio 2018.

14
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

Eventualmente, há a ocorrência de alguns acidentes em laboratórios,

devido à má utilização dos equipamentos, à falta do cumprimento de regras e
de prática dos integrantes da equipe. Na figura a seguir, é demonstrada uma
situação típica de como acidentes podem ser provocados.

FIGURA 2 – SITUAÇÕES DE ACIDENTES EM LABORATÓRIOS

Onde?
Socorro! Os meus
olhos!

Aur!!
Fogo!
Como
apago Porque é que o
o fogo? chuveiro ainda
Obstáculo
está quebrado?

Estás
bem?

Pipetar
Fogo!
Fiquem
numa
boa meus
amigos...
Ai! Ai!
Não foi boa idéia
apanhar os vidros
com a mão!
quebrado
Vidro

LIXO
Este não sabe ler...
Certamente também Caminho livre
não separa o lixo em
FONTE: <http://3.bp.blogspot.com/-aDd1hhS_0b0/U9Dj5D_edYI/AAAAAAAAAC4/
casa!!
para estoque

fc7YDP6gG7U/s1600/image006.gif>. Acesso em: 6 nov. 2018.

FONTE: <http://3.bp.blogspot.com/-aDd1hhS_0b0/U9Dj5D_edYI/AAAAAAAAAC4/
fc7YDP6gG7U/s1600/image006.gif>. Acesso em: 6 nov. 2018.

É fundamental sempre ter presente o manual de segurança ou sempre

cumprir as suas regras, com o intuito de evitar os acidentes em laboratório ou pelo
menos para as suas consequências serem minimizadas e as devidas precauções
tomadas.

O professor ou o aluno deve estar devidamente informado sobre os

riscos dos produtos químicos a serem utilizados, o manuseio devido e conhecer
as normas de segurança e procedimentos em caso de alguma ocorrência. Ainda,
deve planejar o trabalho com antecedência e com o objetivo de agilizar a prática e
minimizar os acidentes e/ou evitá-los. É necessário estar ciente das propostas de
segurança a seguir, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

15
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

• Acompanhar minuciosamente as regras e normas de segurança propostas

no laboratório. Prosseguir com as instruções de segurança respectivas à
manipulação de reagentes e de equipamentos. Compreender sobre a sinalização
de emergência, de aviso, de segurança, de proibição e de obrigação.
• Reconhecer a localização e o funcionamento de todo o equipamento de
emergência identificado no seu local de trabalho, como extintor, boca de
incêndio e balde de areia; detecção de incêndio, fontes lava-olhos, chuveiros de
emergência; e telefones (números de emergência) da telefonista, dos bombeiros
e do hospital.
• Conhecer o plano de emergência interno.

Todos os usuários devem ter um manual de boas práticas sempre na mão

no laboratório e devem relê-lo periodicamente, pois não devemos esquecer que
o risco de acidente é maior quando nos acostumamos a conviver com o perigo e
passamos a ignorá-lo.

Ainda, temos que ter sempre em mente que a segurança de um laboratório

está apoiada na determinação e no empenho de cada um dos seus manipuladores.
Você é responsável por si e por todos!

3 CONVIVÊNCIA EM LABORATÓRIO
As Boas Práticas de Laboratório (BPL) são um sistema da qualidade
relativo ao processo organizacional e às condições sob as quais estudos não clínicos
referentes à saúde e meio ambiente são planejados, realizados, monitorados,
registrados, arquivados e relatados (MOREL, 2008).

A BPL abrange qualquer estudo de avaliação de impacto sobre saúde e

meio ambiente (segurança do produto). Ainda, abrange um teste de substâncias
contidas em produtos farmacêuticos, agrotóxicos, cosméticos, veterinários,
aditivos alimentícios e de rações e em produtos químicos industriais.

Quando há uma referência das práticas de laboratório, surgem as

necessidades de parâmetros e ideais, como: um guia geral e regras básicas
consideradas mínimas para o funcionamento seguro dos laboratórios de aulas
práticas; proteger os técnicos, alunos e professores de riscos e acidentes de
laboratório; definir quem é o líder e o pessoal técnico (atribuições); definir as
responsabilidades do líder e do pessoal técnico para o funcionamento seguro dos
laboratórios de aulas práticas e fornecer um padrão de boas práticas de segurança
dos laboratórios.

É imprescindível a presença de um monitor, líder ou aluno responsável

em um laboratório de química. Ele deverá seguir as seguintes funções propostas
por Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

16
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

• Verificar e observar quaisquer erros em laboratórios.

• Certificar-se de que as normas e regulamentos de um laboratório estejam sendo
devidamente cumpridos.
• Distribuir e organizar as aulas práticas de cada laboratório, assegurando que
exista um atendimento eficiente aos professores e alunos.
• Autorizar o uso do laboratório tanto no caso das atividades de estudo e
ensino como no caso da utilização para outros fins (pesquisas próprias,
desenvolvimento de estudos não relacionados com as aulas práticas etc.).
• Manter a estrutura de um laboratório sempre limpa e assegurar o funcionamento
de todos os equipamentos.
• Sempre que necessário, solicitar a compra de reagentes e equipamentos que
estejam com mau funcionamento.
• Aprovar a utilização e/ou retirada de equipamentos e materiais de qualquer
tipo dos laboratórios ou eventos do setor, informando ao departamento
de patrimônio e segurança o destino e data de retorno dos equipamentos e
materiais.
• Averiguar o almoxarifado sempre que necessário.
• Contestar sempre a segurança e bom funcionamento dos laboratórios. Realizar
inspeções das instalações e dos equipamentos de segurança e fazer relatórios,
sendo arquivados para posterior verificação.
• Manter a equipe laboratorial sempre treinada.
• Ter sempre em mãos equipamentos de segurança apropriados para a sua
equipe.
• Assegurar que todo o pessoal técnico tenha recebido o treinamento em
segurança.
• O pessoal técnico deve estar acompanhado das regras de segurança e todos
devem cumpri-las.
• Sempre que possível, oferecer treinamento para o corpo do seu laboratório.
• Manter sempre disponível o equipamento de emergência adequado em perfeito
funcionamento (lava-olhos, chuveiro de segurança e extintores de incêndio).
• Fazer um relatório de investigação de causas para qualquer acidente ou
incidente que venha a ocorrer nos laboratórios. Exemplos incluem: acidentes
necessitando de primeiros socorros, derramamento de líquidos, incêndios,
explosões e equipamentos ou reagentes desaparecidos.
• Comunicar sempre que estiver ausente para que o coordenador possa assumir
suas funções.

Então, em um laboratório de química, é primordial termos sempre uma

segunda opinião. A comunicação entre os integrantes da equipe é, de fato, um fator
importante para o bom andamento do experimento. Deve ser cobradas, de cada
um, a limpeza e a higiene dos equipamentos utilizados, além do conhecimento dá
pratica realizada.

17
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

4 PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO

Em um laboratório químico, o trabalho só será adequado quando efetuado
com consciência e com uso correto da sua teoria. Toda a atividade laboratorial
requer cuidado e segurança, envolvendo o professor e o aluno. Mesmo em um
experimento inócuo, por exemplo, deve-se planejar com o objetivo de não ferir o
professor e/ou os alunos envolvidos.

Todo aluno ou grupo deverá manter limpo seu espaço na bancada do
laboratório. Materiais e equipamentos necessitam permanecer em cima da
bancada somente se forem necessários para o experimento. O estudante, antes
de iniciar o seu trabalho de laboratório, deve, segundo Martínez Grau e Csákÿ
(2001-2008):

• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar.

• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas.
• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico.
• Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem
realizadas.
• Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens
de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

O conhecimento prévio da prática a ser realizada é um tópico relevante

para o experimento ser feito com perfeição. Devemos estar atentados a todos os
detalhes da prática, além das suas substâncias e propriedades.

5 EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE

QUÍMICA
A execução de qualquer tarefa em um laboratório de química envolve
uma variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado
contra danos pessoais e materiais.

A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende

dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto,
na maioria dos casos, pode ser feita a seguinte associação entre equipamento e
finalidade.

18
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

QUADRO 2 – MATERIAL DE VIDRO

Balão de fundo chato ou de Florence:

Empregado para armazenar e aquecer líquidos, ainda utilizado

em reações com desprendimento de gás. Deve ser aquecido na
tela de amianto.

Balão de fundo redondo:

Largamente usado em destilações para utilização do líquido a

ser destilado ou para a coleta do líquido após a condensação do
vapor (A).

Nas variações mais atuais, apresenta boca esmerilhada de

diâmetro padronizado. Pode ser apresentado também na forma
de balão de destilação (B). Possui gargalo longo e é provido de
saída lateral por onde passam os gases e vapores.
Balão volumétrico:

Vidraria calibrada, de precisão, geralmente utilizado para

conter um determinado volume de líquido e em uma dada
temperatura. É empregado no preparo e na diluição de soluções
de concentração definida (solução padrão).

Portanto, o volume nominal dos balões volumétricos é

normalmente calibrado a 20 º C. Não é aconselhado colocar
soluções já aquecidas no seu interior, nem submetê-las a
temperaturas elevadas.
Bastão de vidro:

Empregado na agitação e na transposição de líquidos. Ainda,

é envolvido em uma das extremidades por um tubo de látex,
chamado de "policial" e é empregado na remoção quantitativa de
precipitados.
Béquer:

Frasco com ou sem graduação, de forma mais alta (Berzelius) ou

baixa (Griffin). Utilizado no preparo de soluções, na pesagem de
sólidos, no aquecimento de líquidos e em reações de precipitação
e recristalização.

É normalmente produzido em vidro pirex, resistente a

temperaturas elevadas. Não é recomendado o uso quando
existem choques ou variações bruscas de temperatura. Pode ser
aquecido na tela de amianto.

19
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Bureta:

Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume.

Permite o escoamento de líquido e é muito utilizada em titulações.
Possui uma torneira controlada de vazão na sua parte inferior.

São encontradas, no comércio, buretas com capacidades que

variam de cinco até cem mililitros e microburetas com capacidade
mínima de cem microlitros. As buretas automáticas possuem
dispositivos capazes de abastecimento automático, evitando a
contaminação do titulante com CO2 do ar.
Condensador:

Equipamento destinado para a condensação de vapores, utilizado

em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:

a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação

pequena e não é apropriado para o resfriamento de líquidos de
baixo ponto de ebulição.
b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para
que os vapores condensados retornem ao balão de origem.
c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície
de condensação e é usado, principalmente, no resfriamento de
vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição.

Cuba de vidro:

Recipiente geralmente utilizado em recristalizações e, também,

para conter misturas refrigerantes.

Dessecador:

Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas

sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa.

Frasco de Erlenmeyer:

Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no

aquecimento de líquidos e na dissolução de substâncias. Pela
sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções
durante reações conduzidas sob agitação.
Frasco de Kitasato:

Frasco cônico de paredes reforçadas e munido de saída lateral. É

usado em filtrações sob sucção (ou pressão reduzida).

20
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

Frasco para reativos:

São encontrados em vários tamanhos e diferem, quanto à cor, em

frascos incolores ou de cor âmbar. Estes últimos são utilizados
para reativos e substâncias fotossensíveis.

Funil de separação:

Vidraria largamente utilizada em extração, decantação, separação

de líquidos imiscíveis e adição gradativa de líquidos reagentes
durante uma reação química.

Funil simples:

Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples,

utilizando papel de filtro adequado.

Pesa-filtro:

Recipiente destinado à pesagem de sólidos e de líquidos.

Pipeta:

Instrumento calibrado para a medida precisa e transferência de

determinados volumes de líquidos em dada temperatura.

Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumétricas ou de

transferências (A) e as graduadas (B). As primeiras são utilizadas
para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas são utilizadas
para escoar volumes variáveis de líquidos.
Proveta ou cilindro graduado:

Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. São

encontradas, no comércio, provetas TC e TD, com volume
nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.

Termômetro:

Instrumento apropriado para medida de temperatura.

21
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Tubo de ensaio:

Geralmente utilizado em reações para teste e em ensaios de

precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com
cuidado, diretamente na chama do bico de gás.

Vidro de relógio:

Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de

substâncias sólidas, em evaporações e na secagem de sólidas não
higroscópicas.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso

em: 22 jan. 2019.

QUADRO 3 – MATERIAL DE PORCELANA

Almofariz e pistilo:

Destinados à pulverização e homogeneização de sólidos, bem

como na maceração de amostras que devem ser preparadas
para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata,
vidro ou metal.
Cadinho:

Usado na secagem, no aquecimento e na calcinação de

substâncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.

Cápsula:

Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de

sólidos e na preparação de misturas.
Espátula:

Usada na transferência de substâncias sólidas, especialmente

em pesagens. Pode ser fabricada em aço inoxidável, porcelana
e plástico.
Funil de Büchner:

Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida),

devendo ser acoplado com um frasco Kitasato.

Triângulo de porcelana:

Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso

em: 22 jan. 2019.
22
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

QUADRO 4 – MATERIAL DE METAL

Bico de gás:

Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não

inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir uma
temperatura de até 1500 ºC.

Existem vários tipos de bicos de gás e todos seguem um

mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível é
introduzido em uma haste vertical e, na parte inferior, há uma
entrada de ar para suprimento de oxigênio. O gás é queimado
no extremo superior da haste. Tanto a vazão do gás quanto a
entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.

Os tipos mais comuns de bicos de gás são: (A) bico de Bunsen;

(B) bico de Tirril; (C) bico de Mecker.
Pinças:

As pinças de Mohr (A) e de Hoffmann (B) têm por finalidade

impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou de gases através
de tubos flexíveis. Já a pinça representada em (C) é muito
empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente
cadinhos.
Tela de amianto:

Tela metálica contendo amianto. É utilizada para distribuir

uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes
de vidro ou metal expostos na chama do bico de gás.

Tripé:

Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e

triângulos de porcelana.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso

em: 22 jan. 2019.

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UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

QUADRO 5 – MATERIAL DE METAL USADO EM MONTAGENS

Argola:

Usada como suporte para funis e telas de amianto.

Garras:

São feitas de alumínio ou ferro e podem ou não ser

dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal
por meio de parafusos e são destinadas à sustentação
de utensílios como buretas, condensadores, frascos
Kitasato e balões de fundo redondo.

Mufa:

Adaptador de ferro ou alumínio com parafusos

nas duas extremidades. Utilizada para a fixação de
garras metálicas ao suporte universal.
Suporte universal:

Serve para sustentar equipamentos em geral.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso

em: 22 jan. 2019.

QUADRO 6 – MATERIAIS DIVERSOS

Balança analítica:

Instrumento utilizado para determinação de massa. As

balanças analíticas podem ser classificadas em duas categorias:

a) balança de braços iguais: efetua a pesagem mediante a

comparação direta. Foi largamente utilizada até a década de
50, sendo posteriormente substituída pela balança analítica de
prato único.
b) Balança de prato único: possui um contrapeso que balanceia
as massas conhecidas e o prato. Um objeto é pesado através
da remoção de massas conhecidas até que o equilíbrio com
o contrapeso seja restabelecido. Assim, o valor da massa
desconhecida é igual ao total das massas removidas.

24
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

Banho-maria:

Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de

líquidos a temperaturas inferiores a 100 ºC.

Centrífuga:

Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos

suspensos em líquidos. É empregado, também, na separação
de emulsões.

Estante para tubos de ensaio:

Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira.

Estufa:

Equipamento empregado na secagem de materiais por

aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200 ºC.

Manta elétrica:

Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de

fundo redondo.

Mufla ou forno:

Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge, em geral,

temperaturas na faixa de 1000 a 1500 ºC.

25
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Pinça de madeira:

Utilizada para segurar tubos de ensaio geralmente durante

aquecimento.

Pisseta ou frasco lavador:

Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades

de água destilada, álcool ou outros solventes. Efetua a lavagem
de recipientes ou precipitados com jatos do líquido.

Trompa de água:

Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior

de um frasco. É muito utilizado em filtrações por sucção.
Geralmente adaptado ao frasco kitasato.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso

em: 22 jan. 2019.

O conhecimento geral das vidrarias utilizadas em um laboratório de

química é essencial para a realização dos experimentos. É preciso notar que cada
vidraria em um laboratório tem a sua utilidade. Devemos, então, realizar as
práticas com as vidrarias mais adequadas possíveis para cada tipo de experimento.

ATENCAO

Nunca realize experimentos que não sejam indicados no guia sem antes
consultar o professor responsável.

E
IMPORTANT

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório.

Ao estudar a atividade experimental a ser realizada, descreva, em seu caderno, os
procedimentos que irão ser utilizados, as soluções que serão preparadas e faça uma lista
prévia dos reagentes que serão utilizados. Faça anotações durante o experimento e perceba
que ajudarão a descrevê-lo e refazê-lo.

26
 TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

DICAS

Para melhorar o seu conhecimento sobre o Tópico 2, você pode acessar alguns
conceitos sobre o laboratório. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=-fCkCyRufoo>
e <https://www.youtube.com/watch?v=8nRkbYn3yLY>. Acesso em: 30 out. 2018.

27
 RESUMO DO TÓPICO 2
Neste tópico, você aprendeu que:

• Há a importância da linguagem científica na verificação de fenômenos físicos

através de dados coletados e comparados com modelos teóricos que podem
definir uma linha de raciocínio válida.

• Existem os principais passos para a verificação de uma ideia nova e sua aceitação
no meio científico. Estabelecemos um caminho seguro para a preparação de
um projeto de engenharia.

28
AUTOATIVIDADE

1 Cite as utilidades do bastão de vidro.

2 Escreva, ao lado de cada material de laboratório citado a seguir, o seu uso

específico.

a) balão volumétrico:
b) cápsula:
c) tubo de ensaio:

29
30
UNIDADE 1
TÓPICO 3

NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

1 INTRODUÇÃO
A experimentação de química é baseada nas transformações das
substâncias, no estudo das suas composições e das relações entre as estruturas.

O fundamento da química é apoiado com base em fatos experimentais,

razão pela qual os estudantes devem aprender com total esforço a execução dos
métodos de aprendizagem em um laboratório.

Assim, são fundamentais noções básicas das normas de segurança em

laboratórios. São locais de trabalho que não são necessariamente perigosos,
mas certas precauções devem ser tomadas para que possamos evitar possíveis
acidentes.

2 NORMAS
É de grande importância que, em um laboratório, suas normas e regras
não sejam quebradas. O zelo e a proteção pelo laboratório e/ou integridade
do professor ou aluno devem ser prezados. A postura do aluno durante os
experimentos é de primordial valia, pois ela diminui os riscos de acidentes e
também minimiza os gastos dos reagentes.

O aluno não deve mostrar medo pelo seu trabalho em laboratório,

mas respeito aos colegas e equipamentos, diminuindo os riscos de acidentes e
colocando em prática todas as normas previstas no manual.

A atenção e o uso das teorias conhecidas são fatores importantes no

combate de acidentes. Muitas das experiências que serão realizadas na apostila
são extremamente seguras, desde que efetuadas com paciência e cuidado.
Organização e concentração são primordiais. As figuras a seguir explicitam
situações reais de organização em laboratórios.

31
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

FIGURA 3 – BOAS ATIVIDADES EM LABORATÓRIOS

FONTE: <www.conhecer.org.br/.../BOAS%20PRATICAS%20EM%20LABORATORIO/BOAS%>.
Acesso em: 22 jan. 2019.

FIGURA 4 – MODELO DE LABORATÓRIO ORGANIZADO

FONTE: <http://www.pharmainfo.net/udayasree-datla/green-chemistry-applications-lab>.
Acesso em: 10 maio 2018.

As normas e regras gerais são propostas para a segurança e principalmente

para a organização do aluno em laboratório. O tempo previsto para cada prática
deve ser utilizado para a organização das atividades, prevenção de riscos de
acidentes, preparo de soluções e obtenção de resultados.

32
 TÓPICO 3 | NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

FIGURA 5 – MANIPULAÇÃO DE REAGENTES QUÍMICOS VOLÁTEIS QUE LIBERAM GASES

TÓXICOS ATRAVÉS DE UMA CAPELA

FONTE: <http://www.directindustry.com/prod/airclean-systems/laboratory-extractor-
hood-39500-354527.html>. Acesso em: 10 maio 2018.

A manipulação adequada das substâncias químicas e o conhecimento

sobre as normas de segurança são de grande importância para evitarmos
acidentes dentro de um laboratório de química. O estudante/professor deve
evitar ao máximo quaisquer erros dentre de um laboratório. O zelo e a proteção
pelos equipamentos e pelos colegas são essenciais para que as práticas tenham
um bom andamento.

3 BOM USO DOS EQUIPAMENTOS

Em toda atividade envolvendo reagentes químicos com potencial de explosão
ou que podem espirrar no rosto, necessitamos do uso de máscaras apropriadas.
Alguns exemplos, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), incluem:

• Uma reação a ser realizada pela primeira vez.

• Se uma reação for realizada em maior escala.
• Uma reação em condições ambientes.
• Sempre que existir a possibilidade de ocorrer um borrifo ao manusear materiais
corrosivos.

As práticas em laboratório proporcionarão melhor aptidão para os

métodos previstos nas atividades. A experiência e paciência são necessárias para
melhores resultados.

33
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

4 BOAS PRÁTICAS DE EXPERIMENTOS EM

LABORATÓRIOS
As práticas de laboratório têm sido um grande empecilho no ensino de
matérias que exigem a experimentação e elaboração de experimentos no âmbito
visual. Podemos citar a falta de laboratórios, falta de reagentes, inexperiência
dos professores ou currículos sobrecarregados. Contudo, as dificuldades têm se
mostrado diminutas com a implementação de soluções simples e discussões em
sala de aula.

Assimilar as matérias das ciências (Física, Química e Biologia) exige do

aluno um esforço maior do que qualquer aprendizado em outra disciplina. Além
da teoria básica do ensino, os assuntos devem ser abordados na prática para
melhor visualização.

O laboratório químico é um lugar de experimentação. Os acadêmicos terão

a oportunidade de aprender química de um ponto de vista que nunca poderiam
atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes. É a possibilidade de
alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com
as próprias mãos.

Para que possamos alcançar os objetivos na disciplina de Química

Experimental, são necessárias algumas qualidades do educador, como dedicação,
instigação da curiosidade do aluno, pontualidade e, principalmente, o interesse
dos alunos em sala de aula, a mais importante para que o conceito seja aplicado
nos laboratórios.

Para verificarmos fenômenos das diversas áreas da ciência em nosso

cotidiano, devem existir condições favoráveis para a verificação de um todo. Os
experimentos devem envolver o aluno e, sempre que possível, o seu cotidiano.

A obtenção e a discussão dos resultados dependerão dos cuidados nos

experimentos e dos cuidados do aluno. A viabilidade da técnica e a habilidade do
aluno são essenciais para uma boa experiência. A partir de boas técnicas propostas
nos laboratórios de química, podemos extrair informações úteis.

Como laboratórios são construções de alto valor e equipados por

instrumentos de alta qualidade técnica, também exigem grande estudo para
mantê-los funcionando. As turmas de alunos não devem ser muito grandes e os
materiais frequentemente renovados para o professor colocar em prática seus
conhecimentos. Diante de todas as dificuldades, o sistema de ensino teme que a
prática de laboratório se torne cada vez menos frequente.

34
 TÓPICO 3 | NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

Segundo Antônio (2002), de acordo com o professor Roque Cruz, consultor

científico da Sangari do Brasil, os experimentos em microescala são experimentos
em escala reduzida que foram, na parte de Química, inicialmente desenvolvidos
nos EUA. Oferecem maior segurança no manuseio feito pelos alunos, diminuem
o custo operacional dos laboratórios e geram menor quantidade de lixo químico.

Existem algumas vantagens e desvantagens da experimentação em

química. Como vantagens, podemos apresentar o melhor aprendizado do aluno
(pois ele é quem realiza a experiência), a diminuição do lixo químico (pois o
manuseio e o descarte são feitos pela própria instituição adequadamente) e a
economia (de equipamento, reagentes e espaço). Já como desvantagens, citamos
as técnicas de laboratório (normalmente técnicas seculares e sem muita didática),
causando sérios problemas, pois são de difícil adaptação para os dias atuais.

Assim, o professor e o aluno precisam aprender as técnicas antigas, pois

a maioria das indústrias ou centros de pesquisa (em países subdesenvolvidos)
apresenta equipamentos e experimentação de difícil adequação e procedimentos
antigos.

Observar a experimentação e ter um bom manuseio e manipulação

dos aparelhos são essenciais para a educação de profissionais. Para ajudar no
desenvolvimento de boas técnicas, sugestões são apresentadas:

• Estude sempre a reação antes de realizá-la para melhor compreensão do

experimento.
• Seja eficaz e atento, pois é de suma importância evitar descuidos e quaisquer
perigos para a realização de uma boa técnica.

As aulas têm como finalidade fazer com que o aluno compreenda os

conceitos fundamentais da ciência química através dos principais métodos
científicos, manuseio de equipamentos, aparelhos e vidrarias, sempre respeitando
os manuais e regras do laboratório.

Consulte sempre o professor e se esforce para resolver os problemas que

surgirão durante as práticas de ensino em química. Faça perguntas, participe das
aulas, evite perguntas desnecessárias e realize um trabalho preciso.

5 TROCA DE EQUIPAMENTOS E MANUTENÇÃO DAS

INSTALAÇÕES EM LABORATÓRIOS
Em todos os casos de equipamentos, bem como nas instalações em geral,
devem ser feitas as devidas manutenções. Com o passar do tempo e devido ao
uso, os equipamentos e instalações se desgastam e/ou ficam impróprios para o
bom transcorrer das atividades. Seguem algumas orientações, conforme Martínez
Grau e Csákÿ (2001-2008):

35
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

• Inspecione os equipamentos de laboratório e mantenha a qualificação

adequada.
• Mantenha frequente a inspeção de qualidade dos equipamentos de laboratório.
• Sempre que possível, registre a data e hora da inspeção do equipamento.
• Os equipamentos devem ser guardados limpos e de forma que nenhuma peça
seja esquecida.
• Mantenha sempre limpos os equipamentos e nunca esqueça de guardá-los de
forma adequada.
• Deixe desbloqueadas as saídas de emergência.
• Limpe, de maneira segura, os reagentes derramados.
• Identifique sempre os materiais descartados.
• Materiais sem identificação devem ser sempre descartados nos rejeitos.
• Vidraria danificada deve sempre ser consertada ou descartada.
• Ao trabalhar com tubos ou conexões de vidro, deve-se utilizar uma proteção
adequada para as mãos.
• Descartar adequadamente as vidrarias quebradas.
• Descarte a vidraria contaminada. Por exemplo: quando utilizada em
microbiologia, a vidraria quebrada deve ser esterilizada em autoclave antes de
ser dispensada para coleta em recipiente apropriado.
• Materiais cirúrgicos usados (agulhas, seringas, lâminas, giletes etc.) devem ser
descartados em caixa de descarte, com símbolo indicando material infectante
e perigo. Ainda, lâmpadas fluorescentes e resíduos químicos não devem ser
jogados nos coletores de lixo tradicionais, mas em recipientes diferentes e
identificados com etiquetas.

É primordial que saibamos ter noção das práticas e mecanismos que

regem as atividades em laboratório, visto que quaisquer erros poderão prejudicar
seus colegas.

6 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS
QUÍMICOS PERIGOSOS

Convém lembrar que toda atividade envolvendo reagentes químicos
gera resíduos. Ainda, é necessária a discussão de uma consciência ambiental em
relação aos descartes na natureza e nos ralos dos laboratórios.

De acordo com Siqueira (1999), a discussão sobre a questão ambiental é

cada vez mais imprescindível, em função da degradação e destruição do ambiente
natural. O debate em torno do tema e a proposição de soluções concretas são
urgentes.

Os efluentes gerados em laboratórios são cada vez mais frequentes. Em

muitas instituições de ensino, é bem notório o não uso de metodologias para que
possa ser evitado o descarte inadequado na natureza (SIQUEIRA, 1999).

36
 TÓPICO 3 | NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

É cada vez mais comum observarmos os córregos e rios inundados pela

poluição oriunda dos laboratórios. São descartados reagentes sem tratamento
prévio e levados aos rios, lagos e vegetação, modificando e causando mudanças
em seu habitat.

FIGURA 6 – DESPEJO DE CONTAMINANTES QUÍMICOS NO MEIO AMBIENTE

FONTE: <http://domescobar.blogspot.com/2009_07_01_archive.html>. Acesso em: 10 maio

2018.

FIGURA 7 – PEIXES MORTOS DEVIDO À POLUIÇÃO EM SEU HABITAT

FONTE: <http://viladoconde.blogs.sapo.pt/21039.html>. Acesso em: 10 maio 2018.

37
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

O ser humano polui e afeta a cadeia alimentar de maneira a influenciar

um sistema de vida silvestre, devido à presença de reativos e reagentes químicos
utilizados.

O meio ambiente é um conjunto de relações interdependentes que são

estabelecidas entre os fenômenos naturais, como a flora, a fauna e o homem.
Qualquer um dos componentes, quando alterado, age de alguma forma sobre os
demais.

Devido à facilidade de provocar ações em série, usando máquinas e

tecnologia avançada, pode contribuir, em curto espaço de tempo, com a destruição
de um trabalho exercido há milhares de anos pela própria natureza. Por outro
lado, o trabalho no sentido oposto, em busca de uma reestruturação, não pode ser
feito de repente, mas deve ser pensado a longo prazo.

Recentemente, os laboratórios didáticos e industriais descartavam seus

resíduos sem os cuidados necessários. Reagentes voláteis, sólidos comuns,
reagentes ácidos e/ou básicos, todos eram descartados na pia dos laboratórios e,
posteriormente, levados aos lixões e encontrados no meio ambiente. Atualmente,
existem práticas e normas quanto ao descarte de produtos químicos.

Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente

para os perigosos. No entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para
serem implementadas. Assim, na prática, procuramos minimizar a quantidade
de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos
são adotados, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

• Diminuição da escala de reagentes usados nos experimentos.

• Alteração de reagentes arriscados por outros menos perigosos.
• Alterar a forma do resíduo para uma menos perigosa, através de reação química
antes do descarte.
• Limitação dos volumes a serem rejeitados (concentrando as soluções ou
separando os componentes perigosos por precipitação).
• Recuperar os reagentes para novamente serem utilizados.

Também são imprescindíveis algumas instruções para o descarte dos

resíduos. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos,
poderão ser descartados na pia e de acordo com as seguintes instruções:

• Diluir as soluções que podem ser jogadas na pia.

• Baixas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex.: metanol
ou acetona) podem ser diluídas antes de serem jogadas na pia. Grandes
quantidades dos solventes, ou dos voláteis, não devem ser descartadas dessa
maneira. No caso, tentar recuperá-las.
• Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado entre 5,5 e 8,5 antes de
serem descartadas. Em caso de pequenos volumes das soluções (10 ml ou
pouco mais), podem ser diluídas e descartadas.

38
 TÓPICO 3 | NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

• Hidretos alcalinos ou dispersões de sódio: colocar em dioxano e lentamente

adicionar o isopropano. Sacudir lentamente até a completa reação do hidreto
ou do metal. Acrescentar água cautelosamente até a formação de solução
límpida. Neutralizar e verter em container adequado.
• Hidretos de lítio e alumínio: suspender em éter, THF ou dioxano.
Cuidadosamente, acrescentar acetato de etila até a total transformação do
hidreto e resfriar em banho de gelo. Juntar ácido 2 mol/L até a formação de
solução límpida, neutralizar e verter em container adequado.
• Boroidreto alcalino: juntar em metanol, diluir em muita água, acrescentar
etanol e agitar/deixar em repouso até a completa dissolução e formação de
solução límpida. Neutralizar e verter em container apropriado.
• Organolíticos e compostos de Grignard: juntar ou suspender em solvente
inerte (éter, dioxano, tolueno etc.). Acrescentar álcool, água e ácido 2 mol/L,
dando seguimento até a formação de solução límpida e verter em container
adequado.
• Sódio: inserir pequenos pedaços em metanol em repouso até a completa
dissolução do metal. Acrescentar água com cuidado até a solução límpida,
neutralizar e verter em container adequado.
• Potássio: colocar em butan-1-ol ou álcool tert-butílico anidro, diluir com etanol
e, ao final, com água. Neutralizar e verter em container adequado.
• Mercúrio: metal – recuperar para uso posterior. Sais de mercúrio ou suas
soluções – precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.
• Metais pesados e seus sais: precipitar sob a forma de compostos insolúveis
(carbonatos, hidróxidos, sulfetos etc.), filtrar e armazenar.
• Cloro, bromo, dióxido de enxofre: absorver em NaOH 2 mol/L e verter em
container adequado.
• Cloretos de acila, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de
sulfurila: com agitação, cuidado e em porções, adicionar muita água ou NaOH
2 mol/L. Neutralizar e verter em container adequado.
• Ácido clorossulfônico, ácido sulfúrico ou nítrico concentrado, oleum: gotejar,
com agitação e cuidado, no gelo ou gelo mais água. Neutralizar e verter em
container adequado.
• Dimetilsulfato, iodeto de metila: cautelosamente, adicionar a solução
concentrada de NH3, neutralizar e verter em container adequado.
• Presença de peróxidos, peróxidos em solventes (éter, THF, dioxano): reduzir
em solução aquosa ácida (Fe2+ – sais, bissulfito), neutralizar e verter em container
adequado.
• Sulfeto de hidrogênio, tióis, ácido cianídrico e clorocianetos: oxidar com
hipoclorito (NaOCl).

A educação ambiental é uma alternativa para a diminuição do impacto

do ser humano no meio ambiente. Mudanças de hábitos, em geral, são a primeira
exigência. A população tem acesso à informação e à tecnologia para melhorar o
meio ambiente e garantir a sobrevivência, porém o ser humano adulto apresenta
uma dificuldade de diminuir o consumo e a poluição.

39
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Assim, precisamos sempre pensar na natureza, tendo as atitudes que

satisfaçam não só o interesse do ser humano, mas que também sejam dadas
prioridades aos anseios da vida como um todo.

DICAS

Para conhecer mais sobre o Tópico 3 e observar os conceitos de laboratório,

acesse os links a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=Zz4pQkv-FUk> e
<https://www.youtube.com/watch?v=3QCeyeLRxrM>. Acesso em: 30 out. 2018.

40
 RESUMO DO TÓPICO 3
Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem critérios básicos para o método científico utilizado no laboratório.

• Existem etapas do método científico.

• Há um roteiro que permite seguir a metodologia correta para a execução de

um experimento e sua posterior análise.

41
AUTOATIVIDADE

1 É muito comum, em montagens de equipamentos, o uso de tubos de vidro

para fazer conexões. Pesquise como se corta e dobra um tubo de vidro.

2 Qual o descarte adequado para soluções que podemos jogar na pia do

laboratório?

3 O que fazer para descartar soluções muito ácidas ou muito básicas?

42
UNIDADE 1
TÓPICO 4

NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

1 INTRODUÇÃO
Um experimento de laboratório deve ter a função de eliminar falsas teorias
e mostrar as limitações de cada processo utilizado. O novo processo de ciência se
modificou no século XIX, sendo possível a observação de erros com técnicas mais
apuradas e análise de dados obtidos.

Os processos de medição são os elementos mais observados quando

estamos em um laboratório. Um cientista somente mede ou faz um experimento
pois não tem conhecimento do seu valor verdadeiro de grandeza.

Os erros de medida fazem a diferenciação entre o valor verdadeiro e o valor

experimental. Logo, as noções estatísticas e o tratamento dos dados observados
são ferramentas para saber o verdadeiro valor.

2 MÉTODOS ESTATÍSTICOS
Segundo o INMETRO, a palavra incerteza expressa a dúvida na validade
do resultado de uma medição. Em geral, a incerteza é composta por vários
componentes, que podem ser agrupados em duas categorias gerais: os que podem
ser avaliados com auxílio de métodos estatísticos e os que necessitam de outros
meios (INMETRO, 1995).

Este tópico abordará os principais componentes que podem ser estimados

por métodos estatísticos. Os resultados obtidos de uma grandeza submetida à
medição costumam ser adquiridos através de um procedimento que, em geral,
envolve algum(s) instrumento(s) de medição, que proporciona(m) ao medidor
erros de diferentes formas.

As incertezas obtidas pelos resultados e processos de medição têm limites

para precisão e exatidão. Todo experimento está associado a algum erro obtido ou
falha do instrumentalista. A reprodutibilidade do processo é medida e expressa
de diversas formas.

Na maioria dos instrumentos de laboratório, o erro do aparelho já vem

marcado e demonstrado em um manual ou no painel. Caso contrário, deve-se
calcular o erro do aparelho. Devemos utilizar a incerteza como parte importante
da reprodutibilidade do processo de medição.

43
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Todas as medidas de uma propriedade física e química estão afetadas por

uma incerteza e chamada, em geral, de erro, desvio ou imprecisão da medida.
Assim, os resultados das medidas devem ser expressos para que possamos avaliar
a precisão. O número que representa a medida de uma propriedade nem pode ter
uma quantidade qualquer de algarismos.

Deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão,

ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos, assim, o
conceito de algarismos significativos. É preciso demonstrar que nem todos os
algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de
uma operação matemática têm significado científico (DUNCAN, 1965).

3 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Nas aferições físicas, é simples encontrar uma extensão de valor. O raio
de um elemento comparado ao raio do planeta Terra, por exemplo. Usamos então
notação científica para expressar os resultados adequadamente.

Na notação científica, o valor da medição é expresso com auxílio de

potências de dez. Devemos escrever o valor da medição em forma decimal com
apenas um dígito diferente de zero antes da vírgula, completando com algarismos
decimais necessários (eventualmente arredondando o valor em alguma casa
decimal) e multiplicando tudo pela potência de dez adequada.

O comprimento de uma estrada, por exemplo, vale 14269513 mm ou,

usando notação científica e mantendo apenas os algarismos significativos,
1,427x107 mm. Note que foram usados apenas três algarismos após a vírgula,
sendo que o último foi arredondado para “cima”, uma vez que 1,4269 está mais
próximo de 1,427 (TABACNIKS, 2003).

A regra de arredondamento é a de arredondar o último dígito para “cima”

caso o próximo dígito seja <5, mantendo-o, caso contrário. Note que, ao truncar
e arredondar as casas decimais, perdemos algo da informação inicial, mas pode
ser remediado usando quantos algarismos forem necessários depois da vírgula,
como 1,4269513 x 107 mm. Há a reprodução do valor com toda a precisão inicial
(TABACNIKS, 2003).

Denominamos algarismo significativo o número de algarismos que

compõe o valor de uma grandeza e excluindo eventuais zeros na esquerda
usados para acerto de unidades. Atenção: zeros na direita são significativos
(TABACNIKS, 2003). .

44
 TÓPICO 4 | NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

Quando escrevemos 6,41mL, a imprecisão (a dúvida da medida de

volume) está no último algarismo "1". É errado escrever 6,41 mL = 6,410 mL,
pois no último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo,
como no primeiro caso. A situação se complica um pouco se aparecem zeros no
início ou no fim do número.

Os zeros que aparecem no início não são significativos, pois indicam

simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo
número de algarismos significativos (4): 3, 7, 0  e  2. Às vezes (não é sempre), os
zeros que aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza
(SOUSA, 2008).

74000, por exemplo,  pode ter apenas dois algarismos significativos (7

e 4) e os três zeros indicam o milhar. Ainda, temos, de fato, cinco algarismos
significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número
em potências de 10.  74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se
os algarismos significativos fossem cinco, deveríamos escrever 74000 (SOUSA,
2008).

Segundo Sousa (2008), o uso de potência 10 é indispensável com grandezas

muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando
se escreve um número em potência 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos
significativos e o segundo indica quantos zeros devem deslocar a vírgula. Para
saber quantos algarismos significativos existem em um número que expressa a
medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

• O algarismo que fica mais na esquerda, diferente de zero, é o mais significativo.

• Se não há vírgula, o algarismo que fica mais na direita, diferente de zero, é o
algarismo menos significativo.
• Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo
que ele seja zero.
• Todos os algarismos, entre o mais e o menos significativo, são significativos.

Durante os cálculos, podemos trabalhar com um algarismo a mais.

Entretanto, ao apresentarmos o resultado final, devemos usar o número correto
de algarismos significativos, seguindo as seguintes regras:

• Se o algarismo a ser cortado for maior ou igual a 5, soma-se 1 ao algarismo

anterior.
• Se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior é mantido
inalterado.

Assim, os métodos estatísticos devem ser observados dentro de um

experimento químico, além do o tratamento matemático, como incerteza do
experimento.

45
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

4 MEDIÇÃO
Medição é uma ação, é um procedimento. O objetivo de uma medição é
determinar o valor do mensurando, ou seja, o valor da grandeza específica a ser
medida. Uma medição começa, portanto, com uma especificação apropriada do
mensurando, do método de medição e do procedimento de medição. O resultado
de uma medição é a medida (TABACNIKS, 2003).

Segundo Tabacniks (2003), podemos citar as principais definições

utilizadas em medições em laboratório:

• Medição: conjunto de ações que tem por objetivo determinar um valor de uma
grandeza.
• Valor (de uma grandeza): expressão quantitativa de uma grandeza específica,
geralmente sob a forma de uma unidade multiplicada por um número.
Exemplo: comprimento de uma barra: 5,34m.
• Mensurando: grandeza específica submetida à medição. Exemplo: temperatura
de fusão da glicerina.
• Grandeza (mensurável): atributo de um fenômeno, corpo ou substância que
pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado.
O termo “grandeza” pode se referir a uma grandeza em sentido geral
(comprimento, tempo, massa) ou grandeza específica (comprimento de uma
barra, resistência elétrica de um fio). Os símbolos das grandezas estão definidos
na norma ISO 31.
• Método de medição: sequência lógica de operações, descritas genericamente,
usadas na execução das medições. Exemplos: método de substituição, método
diferencial, método de “zero” etc.
• Procedimento de medição: conjunto de operações, descritas especificamente,
usadas na execução de medições particulares de acordo com um dado
método. Um procedimento (de medição) deve ser um documento com
detalhes suficientes para permitir que um observador execute a medição sem
informações adicionais.

A medição deve ser verificada como ferramenta para diminuir a incerteza

do experimento. Medir é obter a “verdade” experimental, podendo auxiliar com
o valor real da prática realizada.

5 RESULTADO DE UMA MEDIÇÃO

De forma genérica, o resultado de uma medição é apenas uma estimativa
ou proximidade dos valores reais e vem sempre acompanhado de um erro ou uma
incerteza numérica. Geralmente, os resultados da experimentação são observados
pela continuidade e repetição dos experimentos e instrumentação utilizados.

46
 TÓPICO 4 | NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

Em Tabacniks (2003), podemos ainda observar mais alguns conceitos

utilizados para as incertezas numéricas:

Medida ou resultado de uma medição: valor atribuído a um mensurando

obtido por medição. Deve-se indicar claramente se o resultado se refere à
indicação, se é um resultado corrigido ou não corrigido e se corresponde ao valor
médio de várias medições. A expressão completa inclui informações sobre a
incerteza da medição.

Estimativa: valor de uma estatística (uma conta) utilizada para estimar

um parâmetro (uma média, por exemplo) da totalidade de itens. É obtida como
resultado de uma operação e supondo um determinado modelo estatístico de
distribuição (distribuição normal ou Gaussiana, por exemplo).

Repetitividade (de resultados de medições): grau de concordância entre

os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob
as mesmas condições de medição.

Condições de repetitividade: incluem o mesmo procedimento de

medição; mesmo observador; mesmo instrumento de medição sob as mesmas
condições, mesmo local e repetição em curto período de tempo.

Como precaução da incerteza de um experimento, observa-se a

repetitividade de medições, que irão ajudar o aluno a estabelecer o grau de
concordância dos valores obtidos na prática. Assim, podemos estimar o valor
aferido e obter a comparação.

6 ERROS E MEDIDAS
É comum utilizarmos os termos erro e incerteza, mas devemos ter cuidado
para distinguir tais termos, pois apresentam conceitos completamente diferentes
e que não devem ser confundidos. De acordo com Tabacniks (2003, p. 14):

Erro: uma medição tem imperfeições que dão origem a um erro no

resultado da medição. O erro de uma medição é sua diferença para o
valor verdadeiro (em geral, não é acessível).
O erro de uma medição costuma ser classificado em dois componentes:
erro aleatório e erro sistemático. O erro aleatório tem origem em
variações imprevisíveis, também chamadas de efeitos aleatórios. São a
causa de variações em observações repetidas do mensurando.
O erro aleatório não pode ser compensado, mas pode ser reduzido,
aumentando o número de observações. Apesar de frequentemente
citado, o desvio padrão da média não é o erro aleatório da média.
O desvio padrão da média representa uma medida da incerteza da
média devido aos efeitos aleatórios.
O erro sistemático, em geral, não pode ser eliminado, mas pode,
eventualmente, ser reduzido, modificando o processo de medição ou,
caso seja identificado, deve ser corrigido.

47
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Observamos também o conceito de incerteza, de acordo com Tabacniks

(2003 p. 14):

Incerteza (da medida): parâmetro associado ao resultado de uma

medição que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser
razoavelmente atribuídos ao mensurando. O parâmetro pode ser um
desvio padrão ou a metade do intervalo de uma escala. Uma dada
incerteza corresponde, em geral, a um dado nível de confiança.
O resultado de uma medição (uma medida) é a melhor estimativa
do valor de um mensurando e todos os componentes da incerteza.
Incluindo aqueles resultantes dos efeitos sistemáticos, contribuem
para a dispersão.
Em geral, a incerteza de uma medição contempla vários componentes
e que podem ser agrupados em duas categorias gerais: os que podem
ser avaliados com auxílio de métodos estatísticos e os que necessitam
de outros meios.

As formas de medição são definidas comumente como uma extensão dos

nossos sentidos e ajudam a determinar vários valores e variáveis da incerteza do
experimento. É de grande importância observarmos os conceitos corretos para
tratarmos dos erros e incertezas.

FIGURA 8 – PRECISÃO E EXATIDÃO EM MEDIDAS

FONTE: <www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/159/Erros%20e%20Medidas.doc>.
Acesso em: 22 jan. 2018.

A incerteza é um pequeno pedaço de um experimento que não se pode

evitar. Assim, uma avaliação apropriada da incerteza é uma boa informação para
um experimento. Logo, estabelecer parâmetros de precisão e exatidão de um
experimento ajuda a manter o grau de incerteza menor.

7 OPERAÇÕES ARITMÉTICAS
A precisão de um número pode ser verificada pela quantidade de
algarismos significativos apresentada pelo instrumento na medição. Em uma
medição, todas as operações devem ter a mesma quantidade de algarismos
significativos (CRUZ et al., 1997). De acordo com Macedo (1992, p. 3):

48
 TÓPICO 4 | NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

Se a medida do perímetro de um retângulo for feita usando uma régua

em cm para a medição do comprimento, resultando em 11,7 cm, e uma
régua graduada em mm for usada para medir a largura, resultando
22,43 cm, obtemos:
Perímetro = 2 x 11,7 cm + 2 x 22,43 cm
= 23,4 cm + 44,86 cm
Como realizar a soma: 23,4? cm + 44,86 cm? Para tanto, devemos
apresentar apenas uma casa decimal:
Perímetro = 2 x 11,7 cm + 2 x 22,4 cm
= 23,4 cm + 44,8 cm
= 68,1 cm
Contudo, podemos ter um tratamento mais elaborado estudando a
propagação dos erros.

Já em relação à análise estatística dos dados, para as ciências exatas, a

realização de experimentos e unidade de medida são de essencial valor. Em
química, por exemplo, temos mol, mol/l, atm etc. Tais grandezas são utilizadas
para a caracterização de dados obtidos por meio de experimentação. Para
caracterizarmos um sistema, é preciso que os dados estejam de acordo com as
estatísticas utilizadas.

Quando observamos um experimento, devemos sempre estar atentos às

fontes de erros. Tais fontes fazem parte de um todo e devem ser cuidadosamente
eliminadas por meio de realização de repetições nos experimentos. Os erros
experimentais podem ser classificados em dois grupos: erros sistemáticos e erros
aleatórios. De acordo com Macedo (1992, p. 16):

Os erros sistemáticos são causados por fontes identificáveis e, a

princípio, podem ser eliminados ou compensados. Fazem com que as
medidas feitas estejam acima ou abaixo do valor real, prejudicando
a exatidão (ou acuracidade) da medida. Podem ser causados devido:

• Ao instrumento que foi utilizado: por exemplo, erros causados em

medidas de intervalo de tempo feitas com um relógio que atrasa.
• Ao método de observação utilizado: por exemplo, medir o instante
de ocorrência de um relâmpago pelo ruído do trovão associado.
• A efeitos ambientais: por exemplo, a medida de frequência da luz
emitida por um laser, que pode depender ligeiramente da temperatura
ambiente.
• As simplificações do modelo teórico utilizado: retirar a resistência
do ar em uma aceleração da gravidade baseada na medida do tempo
de queda de uma bolinha de pingue-pongue de uma altura fixa.

Uma das principais tarefas do realizador de medidas é a de identificar

e eliminar o maior número possível de fontes de erro sistemático. Já os
erros aleatórios são flutuações para cima ou para baixo. Fazem com que,
aproximadamente, a metade das medidas realizadas de uma mesma grandeza
e em uma mesma situação experimental esteja desviada para mais e a outra
metade esteja desviada para menos. Segundo Macedo (1992, p. 23):

49
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

Os erros aleatórios afetam a precisão da medida. Nem sempre

podemos identificar as fontes de erros aleatórios. Algumas fontes
típicas de erros aleatórios são:
Método de observação: erros devido ao julgamento feito pelo
observador ao fazer uma leitura abaixo da menor divisão de uma
escala. Exemplo: medir o comprimento de uma folha de papel com
uma régua cuja menor divisão é 1 mm com precisão na medida de 0,5
mm.
Flutuações ambientais: mudanças não previsíveis na temperatura,
voltagem da linha, correntes de ar, vibrações (causadas por passagem
de pessoas perto do aparato experimental ou veículos nas vizinhanças).
Erros aleatórios podem ser tratados quantitativamente através de
métodos estatísticos, de maneira que seus efeitos na grandeza física
medida podem ser, em geral, determinados.

Os erros experimentais são parte frequente dentro de um laboratório.

Para que possamos evitá-los, devemos eliminar o maior número de flutuações
do experimento. Um erro pode ser aleatório ou sistemático, e ambos podem ser
evitados de acordo com a maneira que o aluno realiza o experimento. Quanto
maior o número de repetições, menores serão os erros.

8 MÉDIA ARITMÉTICA
Sabendo que erros aleatórios se desviam eventualmente das medidas
obtidas, ao realizarmos muitas experimentações e muitos resultados obtidos,
concluímos que estarão abaixo ou acima do valor correto. Uma forma para a
obtenção do valor correto do resultado verificado será a média aritmética dos
valores mensurados:

N
∑ xi 1
x= i =1
= (x1 + x2 +  + x N )
N N

Equação 1

N é a quantidade de medições, xi é o i-ésimo valor medido e x é o valor

médio.

Ainda, quando as medições obtidas estão com baixa dispersão de valores

e foram calculadas nas mesmas condições experimentais, a incidência de erros
aleatórios faz com que os valores estejam distribuídos em torno da média.

O conjunto de medidas feitas está mais concentrado em torno da média.

A precisão da medida é alta e os valores medidos têm uma distribuição de baixa
dispersão. A equação que define quantitativamente a dispersão do conjunto de
medidas realizadas pode ser caracterizada pelo desvio padrão do conjunto de
medidas:

50
 TÓPICO 4 | NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

1 N
σ= ∑ (xi − x )2
N − 1 i =1

Equação 2

O termo di = |xi - x |, é conhecido como desvio médio da i-ésima medida

e o desvio médio pode ser dado por D = d1 + d2 + ... + dN = σ|xi - x |.

O cálculo de desvio padrão tem um intervalo mais preciso entre as

grandezas. Logo, a ocorrência de probabilidade é em torno de 68%. Assim, mesmo
que você tenha feito diversos valores, apenas 68% deles estarão corretos.

Para finalizar, temos o método de regressão linear, muito utilizado quando

não se tem precisão inicial do grupo de valores obtidos. É chamado de linear
porque se trata de uma relação variável de resposta. Podemos obter a melhor reta
pelo ponto que é dado por:

N N N
1
∑ xi yi − N ∑ xi ∑ yi
i =1 i =1 i =1
Y = ax + b  a= 2
N N 
1
∑ xi2 − N  ∑ xi 
i =1  i =1 

Equação 3

N N
∑ yi − a∑ xi
i =1 i =1
b=
N
Equação 4

O ajuste da reta é observado pelo coeficiente de correlação linear R. O

coeficiente irá definir a correlação das variáveis das grandezas. Quanto mais
próximo de ±1, melhor será o ajuste da reta. O coeficiente de correlação R é dado
por:

σx
R=a
σy

Equação 5

51
UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

σ x e σ y são os desvios padrões das grandezas x e y.

As repetições e diminuições dos erros devem ser tratadas, e métodos

matemáticos ajudam a diminuir a frequência. Com base nos diversos métodos
observados e com o aumento da repetitividade dos dados, podemos, até mesmo,
descartar os pontos mais dispersos do experimento.

DICAS

Acesse as dicas sobre tratamento de dados para melhorar seu conhecimento.

FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=HoqPqeow-hQ> e <https://www.youtube.
com/watch?v=BuDMT4mfT-E>. Acesso em: 30 out. 2018.

52
 RESUMO DO TÓPICO 4
Neste tópico, você aprendeu que:

• A aquisição dos dados é parte fundamental do procedimento científico.

• É preciso conhecer os instrumentos utilizados nas medições, bem como a escala

de cada um para termos a precisão do valor anotado.

• Há um procedimento de coleta de dados por meio da organização de tabelas.

• Há a maneira adequada para fazer a análise do experimento.

53
AUTOATIVIDADE

1 Defina precisão e exatidão.

2 Como evitar os erros nas medidas em uma prática experimental?

54
 UNIDADE 2

TÉCNICAS DE MEDIDAS DE
VOLUMES

OBJETIVOS DE APRENDIZAGEM
A partir dos estudos desta unidade, você será capaz de:

• dominar as técnicas de medidas de volumes;

• diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;

• assimilar a maneira correta para a limpeza e secagem do material volu-

métrico;

• relacionar as grandezas de massa e volume para o cálculo da densidade;

• dominar as habilidades manipulativas necessárias para a técnica do peso

constante;

• correlacionar o tipo de mistura e a técnica apropriada de separação;

• dominar a técnica das dobraduras para o papel de filtro;

• reconhecer as misturas possíveis para separação pela técnica de centrifu-

gação;

• determinar o ponto de fusão de um composto pelo método do capilar;

• determinar a concentração dos íons prata em solução;

• usar as relações estequiométricas para calcular a concentração dos íons

acetato em solução;

• definir os potenciais padrões de eletrodos a 25 °C em reações de oxidação;

• estudar reações de oxirredução.

55
PLANO DE ESTUDOS
A Unidade 2 está dividida em dez tópicos. Há, no fim de cada tópico,
uma atividade que ajudará o acadêmico a fixar as ideias apresentadas.
Apresentamos os principais conceitos envolvidos na prática experimental,
bem como alguns experimentos de introdução, resumindo os conteúdos que
são indispensáveis para o bom andamento da experiência.

TÓPICO 1 – TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS

EXPERIMENTAIS

TÓPICO 2 – TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA

DENSIDADE

TÓPICO 3 – TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

TÓPICO 4 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

TÓPICO 5 – TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

TÓPICO 6 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

TÓPICO 7 – DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE

SOLUBILIDADE DE UM SAL

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE

SOLUBILIDADE

TÓPICO 9 – APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE

ELÉTRONS

TÓPICO 10 – IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA

56
UNIDADE 2
TÓPICO 1

TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE

DADOS EXPERIMENTAIS

1 INTRODUÇÃO
O líquido é um estado intermediário entre o sólido e o gasoso. Líquidos
possuem um pequeno grau de ordem, distância curta entre as partículas e forças
intermoleculares relativamente grandes. São fluidos, permitindo movimentos de
translação.

Para efetuarmos medidas de volume, são utilizados cilindros graduados,

os quais são calibrados para liberarem uma medida específica de volume de
líquidos. Os aparelhos que constituem os chamados materiais volumétricos são
calibrados pelo fabricante em 20 °C.

2 MÉTODOS DE MEDIDAS

As propriedades físicas são compostas por três fases: sólido, líquido e
gasoso. O estado líquido é o estado de fase intermediária. Suas partículas possuem
menor distância entre as moléculas e atrações intermoleculares relevantes.

A matéria líquida, por ser de fácil medição, pode ser observada em

qualquer instrumento de vidraria química. Os instrumentos são calibrados e
condicionados para cada fase específica da matéria. Normalmente, são chamados
de instrumentos volumétricos e calibrados a 20 ºC.

Quando mensuramos o volume de um líquido, é comum observarmos as

linhas marcadas no recipiente. A leitura é chamada de MENISCO. Para sugarmos
um líquido, de maneira correta, podemos utilizar diversos equipamentos de
vidraria. A ponta da pipeta, por exemplo, deve estar mergulhada por completo
dentro do líquido proposto.

Antes de realizar qualquer experimento, é necessária a limpeza de todos

os equipamentos e vidrarias. De tal modo, devemos lavar com água, detergente e,
se necessário, utilizar álcool para a melhor limpeza da vidraria (quando possível).
Para a limpeza completa, deve-se enxaguar o recipiente com água destilada.

57
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

Para secagem das vidrarias volumétricas, podem ser utilizados os

seguintes métodos: por corrente de ar comprimido; por solventes, como álcool,
acetona ou éter; ou por rinsagem (enxágue), com a própria solução (método mais
utilizado). O material volumétrico não deve ser seco em estufa e nem mesmo
aquecido.

No geral, as vidrarias são higienizadas com detergentes, água corrente e

água destilada, mas as buretas devem ser desengorduradas com solução alcoólica
de hidróxido de potássio (KOH) e enxaguadas com água destilada.

Às vezes, a vidraria está impregnada com a sujeira e exige uma limpeza

melhor. Então, utiliza-se a solução sulfocrômica, a qual é preparada com 20g
de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e 17 ml de ácido sulfúrico concentrado.
Devemos completar com água até 100 ml ou com solução alcoólica de hidróxido
de potássio, que é preparada com 5g de hidróxido de potássio e em 100 ml de
álcool etílico.

FIGURA 1 – LEITURA DO NÍVEL DO LÍQUIDO (MENISCO)

A

mu
ito
alta
B
linha de visão correta

xa
o bai
m uit
C

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

• Materiais: balão volumétrico 50 ml; béquer 100 ml; bureta 50 ml; Erlenmeyer
250 ml; garra para bureta; pera de sucção (pipetador); pipeta de 10 ml; pipeta
de 50 ml; proveta 50 ml; suporte universal.

• Reagentes: solução de corante azul.

Para a utilização de líquidos em experimentos, são utilizadas várias

técnicas de medição, sendo eles mais precisos ou menos precisos. Deve-se
observar cada experimento para a sua realização com maior eficácia. Tais técnicas
são empregadas de forma que o experimento seja o mais perfeito possível.

58
 TÓPICO 1 | TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA TÉCNICA DE

PIPETAGEM
Pipetas volumétricas e graduadas são de extrema importância no dia a dia
de um laboratório. Observa-se que vários experimentos necessitam da utilização
delas. Para a realização, é necessário que o aluno esteja apto ao manuseio, pois
necessitam de delicadeza e rapidez para que o experimento não ocorra com erros.
Assim, toda a atenção é imprescindível. Vamos aos procedimentos?

Deposite, aproximadamente, 50 ml de água destilada em um béquer.

Depois, é necessário imergir a ponta da pipeta graduada de 10 ml no líquido e
aplique sucção na parte superior, enchendo até o volume de 5 ml e verificando o
menisco. Observe atentamente a leitura do volume. Ainda, transfira os 5 ml para
outro recipiente qualquer. É preciso medir e desprezar. Repita o procedimento
com outras medidas de volume.

FIGURA 2 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DA PIPETAGEM

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

Através das técnicas de pipetagem é possível que o aluno analise o

conhecimento sobre os tipos de vidrarias a serem utilizadas em um experimento,
aprendendo e observando as funções e o manuseio, permitindo a realização com
êxito e ambientação das vidrarias.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL COM O USO DA

BURETA
As buretas são vidrarias de uso importante em um laboratório, pois sua
precisão e exatidão são grandes. Devemos utilizar uma bureta com cuidado e
delicadeza, pois seu manuseio é complicado (somente possível com garras e
suporte universal). Vamos observar a utilização da bureta no procedimento a
seguir.

59
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

Prenda a bureta de 50 ml no suporte universal, empregando a garra dupla

para a bureta. Após a bureta afixada, feche a torneira. Deposite aproximadamente
80 ml de solução de corante em um béquer e rinse a bureta em torno de 5 ml.

Pegue a bureta, retire-a do suporte universal e gire-a de modo que a solução

de corante entre em contato com toda a área interna da bureta (procedimento de
rinsagem). Abra a torneira de maneira que a solução da rinsagem termine por
completo na bureta. Então, fixe-a novamente no suporte e feche a torneira.

Preencha a bureta com solução de corante até um pouco acima do “zero”.

Abra a torneira de modo a completar com solução e, sem bolhas, a parte abaixo
da torneira. Acerte o zero, observando o menisco.

FIGURA 3 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DO USO DA BURETA

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

A execução de qualquer experimento envolve a utilização de vidrarias

específicas, pois toda a medição é sujeita à incerteza e deve ser verificada sempre
com atenção.

5 COMPARAÇÃO DE MEDIDA DE VOLUME

Em um laboratório existem várias técnicas de volume, contendo vidrarias
de maior e menor precisão. Na técnica a seguir, observaremos quais vidrarias têm
maior precisão em suas medidas.

60
 TÓPICO 1 | TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

Escoe a solução de corante na bureta e na proveta de 50 ml com uma

velocidade moderada de ± 60 gotas/min. Conclua fechando a torneira quando o
menisco atingir a marca de 50 ml na proveta. Faça a anotação do volume obtido
na bureta.

Preencha a pipeta graduada de 50 ml, ou duas de 25 ml, com solução de

corante e repasse para a bureta na velocidade indicada. Anote o volume obtido
na bureta. Faça a repetição do procedimento, trocando a proveta pelo balão
volumétrico. Ainda, repita o procedimento, substituindo o balão volumétrico
pelo béquer.

QUADRO 1 – DADOS DA COMPARAÇÃO DE MEDIDAS DE VOLUMES

Volume referência Volume experimental % de erro

Bureta 50 ml 49,8 ml 0,4
Proveta 50 ml 49,6 ml 0,8
Pipeta graduada 10 ml 9,6 ml 4
Balão volumétrico 50 ml 50 ml 0
Béquer 50 ml 45 ml 10
FONTE: O autor

O uso de vidrarias é essencial para cada tipo de experimento, sendo

estas mais ou menos precisas. Quando houver a tarefa de diminuir as incertezas
experimentais, podemos utilizar vidrarias, com demonstração de um erro sempre
menor.

E
IMPORTANT

O corante utilizado deve ser devolvido ao seu respectivo frasco.

DICAS

Visualize o experimento acessando o link a seguir. FONTE: <https://www.

youtube.com/watch?v=2qvWc12aaLg>. Acesso em: 5 nov. 2018.

61
 RESUMO DO TÓPICO 1
Neste tópico, você aprendeu que:

• Há principais vidrarias e a sua precisão.

• Há maneiras como tratar os dados de um experimento após sua obtenção.

• Devemos observar um ponto de medida na vidraria utilizada.

62
AUTOATIVIDADE

1 Relacione as vidrarias volumétricas que você utilizou na prática.

2 Qual a maneira correta de se secar um material volumétrico?

3 O que significa rinsar um material volumétrico?

4 O que deve ser observado quando houver a leitura do volume de um

líquido?

5 De acordo com os dados obtidos no experimento, organize uma fila, em

ordem crescente, de precisão de volume. Ainda, compare os resultados
obtidos com o esperado e comente.

63
64
UNIDADE 2 TÓPICO 2
TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

1 INTRODUÇÃO
Uma pesagem de laboratório ou determinação de densidade são
instrumentos para medirmos massas. A massa de um corpo é determinada por
comparação com massas conhecidas de uma balança. As etapas envolvidas na
utilização de uma balança analítica são: acerto de nível, do zero, pesagem em si e
a leitura da massa.

A seguir, discutiremos sobre os pontos principais durante a utilização de

uma balança e os devidos cuidados. Fique atento!

2 DESENVOLVIMENTO DAS TÉCNICAS

Para a determinação da massa de um produto químico, utilizamos, como
principal alternativa, a balança. A massa de um corpo é predeterminada por
comparação com outras massas já conhecidas. As balanças devem ser utilizadas
de maneira que o instrumentalista acerte o nível da balança, pese o composto
proposto e faça a leitura da massa na balança.

As balanças analíticas devem ser previamente calibradas antes do seu

uso, para diminuição das incertezas no experimento. Tais balanças possuem
contrapesos, os quais são as massas conhecidas. A massa do composto é a massa
desconhecida a ser comparada.

Para se manipular uma balança, devemos ter diversos cuidados, pois os

instrumentos são caros e de uma medição muito apurada. Para que as balanças se
mantenham em bom estado e em condições de uso, devemos tomar os seguintes
cuidados:

• manter a balança limpa;

• não colocar os reagentes diretamente no prato da balança;
• os objetos (recipientes) que serão pesados devem estar limpos, secos e na
temperatura ambiente;
• a balança, quando não estiver sendo utilizada, deve ser travada;
• as balanças analíticas devem estar travadas quando retirarmos e colocarmos os
objetos a serem pesados;
• nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça,
e não com as mãos;
• o operador ou outra pessoa qualquer não deve se apoiar na mesa.
65
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

A confiabilidade da balança resulta em valores experimentais e verdadeiros

bem próximos. A precisão pode ser melhorada se aumentarmos as determinações
de uma medida e lidarmos com o valor médio.

Quando observamos os valores pesados em uma balança, é de grande

importância verificar as incertezas e erros que podem ocorrer em nossos
resultados. Assim, procede-se efetuando três ou mais repetições de pesagem. As
balanças normalmente vêm, em seu manual, com um erro qualitativo e o erro
deve ser considerado para obtenção do resultado final.

A exatidão se refere à proximidade de uma medida, se concorda com o

valor teórico e, a precisão, à proximidade de diversos valores, se estão entre si. O
ideal é que as medidas sejam exatas e precisas.

O valor de densidade de líquidos é mensurado e observado diretamente

por meio de um densímetro. A técnica consiste em encher com um líquido a
proveta. Em seguida, cuidadosamente, é colocado o densímetro dentro do líquido,
de modo que ele flutue. Logo, é feita a medição direta na escala do densímetro.

Podemos fazer também a determinação da densidade de um líquido

através de um picnômetro. A técnica consiste na pesagem do picnômetro limpo
e seco. Posteriormente, anota-se o valor de sua massa. Deve-se encher até a
borda com o líquido. Coloca-se a tampa, secando com papel absorvente o líquido
excedente e pesamos novamente.

A diferença das pesagens determina a massa do líquido, a qual deve ser

dividida pelo volume do picnômetro. Obtemos, assim, a densidade.

QUADRO 2 – VALORES DE DENSIDADE EM VÁRIAS TEMPERATURAS

T (ºC) ρ ( g.cm-3) T (ºC) ρ ( g.cm-3)
0 0,99984 18 0,99860
1 0,99990 19 0,99841
2 0,99994 20 0,99821
3 0,99997 21 0,99800
4 0,99998 22 0,99777
5 0,99997 23 0,99754
6 0,99994 24 0,99730
7 0,99990 25 0,99705
8 0,99985 26 0,99679
9 0,99978 27 0,99652
10 0,99970 28 0,99624
11 0,99961 29 0,99595
12 0,99950 30 0,99565
13 0,99938 31 0,99534
14 0,99925 32 0,99503

66
 TÓPICO 2 | TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

15 0,99910 33 0,99471
16 0,99895 34 0,99437
17 0,99878 35 0,99403
FONTE: Lide (2006-2007, p. 54)

• Materiais: Cubo de madeira, pedra, picnômetro de 50 ml, proveta de 100 ml,

proveta de 500 ml, rolha de borracha e paquímetro.

• Reagentes: Glicerina e etanol.

• Equipamentos: Balança.

Observe se a balança está nivelada e zerada. Então, pese uma rolha três
vezes, anotando os valores conforme descrito.

QUADRO 3 – PESAGEM CONSTANTE DE UMA ROLHA

1a. Pesagem 2a. Pesagem 3a. Pesagem
Massa rolha 1(g): 77,5524g 77,5523g 77,5523g
Massa rolha 2(g): 49,6289g 49,6288g 49,6289g
FONTE: O autor

Apesar de serem técnicas simples, a pesagem e o densímetro são

experimentos que exigem grande atenção do laboratorista. Este deve manter as
vidrarias limpas e manusear a balança com extremo cuidado. Observa-se que a
tara da balança é essencial para a técnica de pesagem.

3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE COM O DENSÍMETRO –

MÉTODO DIRETO
A vidraria chamada densímetro é um aparato para a medição da massa
especifica de líquidos. Para o método direto, devemos utilizar uma balança, e os
líquidos serão pesados e comparados com seus volumes.

Assim, de início, tare a balança com a massa da proveta. Então, encha uma
proveta de 25 ml com água destilada. Faça a leitura da massa da água na balança.
Ainda, repita o procedimento, substituindo a água por álcool etílico. Depois,
repita o procedimento, mas utilize a glicerina como líquido.

67
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

DICAS

Você pode acessar o link a seguir e visualizar o experimento descrito. FONTE:

<https://www.youtube.com/watch?v=3bT7zds6NPE>. Acesso em: 5 nov. 2018.

QUADRO 4 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE PARA DENSIDADES

DOS LÍQUIDOS
Substância Densidade (g/ml) Temperatura (°C) Densidade
Experimental (g/ml)
Água 0,998 21 1,03
Álcool 0,79 21 0,83
Glicerina 1,26 21 1,29
FONTE: O autor

O método direto do cálculo da densidade é um método prático e simples

para compararmos as densidades de líquidos. O método somente necessita da
vidraria adequada e de uma balança de precisão.

E
IMPORTANT

Devolver os reagentes utilizados na prática para seus respectivos frascos.

4 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE USANDO O

PICNÔMETRO – MÉTODO INDIRETO
A picnometria é uma técnica indireta para a medição da densidade de
líquidos. O picnômetro é uma vidraria de uso especial para determinado tipo de
experimentação. Assim, podemos observar os resultados através dela. Observe o
experimento a seguir:

Pese e anote a massa de um picnômetro de 50 ml limpo e seco. Então,

encha-o ao máximo, com água destilada, coloque a tampa e seque por fora com
papel absorvente. Pese e anote.

68
 TÓPICO 2 | TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

Para calcular a massa da água, subtraia o valor da massa do picnômetro

vazio pelo valor obtido quando cheio de água. Utilize o quadro a seguir para
achar a densidade da água. Para calcular o volume do picnômetro, use a fórmula
V = m/d.

QUADRO 5 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE ATRAVÉS DE UM

PICNÔMETRO
Massa do picnômetro vazio = 26,040g
Massa do picnômetro cheio = 75,400g
Massa de água pesada =  49,36g
Volume do picnômetro = 50ml
Densidade da água = 0,9872g/ml
experimental
Temperatura = 21°C
FONTE: O autor

Assim, observamos que a técnica consiste no cálculo indireto da densidade

de um líquido. O método não é tão simples quanto o método anterior (método
direto), pois não são em todos os laboratórios que encontramos os picnômetros.

5 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SOLUÇÃO SATURADA

DE NaCl
A utilização de uma solução saturada de cloreto de sódio serve como
padrão para a aferição do cálculo de densidade através de um picnômetro. Assim,
observe o experimento a seguir.

Primeiramente, encha o picnômetro com a solução de cloreto de sódio.

Então, coloque a tampa. Ainda, seque por fora com papel absorvente. Pese e anote.

QUADRO 6 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE ATRAVÉS DE UM

PICNÔMETRO
Massa do picnômetro cheio = 78,622g
Massa do picnômetro vazio = 26,040g
Massa de NaCl pesada = 52,582g
Volume de NaCl = 50ml
Densidade do NaCl = 1,065g/ml
experimental
FONTE: O autor

69
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

DICAS

A técnica pode ser observada no link a seguir e verificada com mais atenção.
FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=rHvu8xXwxgc>. Acesso em: 5 nov. 2018.

Assim, a padronização dos experimentos serve para estabelecer uma

medida apropriada para conduzirmos outros experimentos.

6 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO

IRREGULAR
A determinação da densidade de um sólido irregular é obtida através da
utilização do volume do mesmo sólido em água, submergido em uma proveta.
Confira!

Pese uma pedra e anote o valor. Então, coloque 50 ml de água destilada

na proveta de 100 ml. Ainda, mergulhe a pedra na água e anote a variação de
volume. Calcule a densidade da pedra.

QUADRO 7 – DADOS DE MASSA DE UM SÓLIDO IRREGULAR OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE

Massa do sólido = 26,30g
Volume de água inicial = 100 ml
Volume de água final = 112 ml
Variação de volume = 12 ml
Densidade = 2,19g/ml
FONTE: O autor

Observamos que um sólido irregular possui medidas e formatos

diferentes e, assim, não se pode medir a sua densidade por medição simples. Em
consequência do fato, utiliza-se uma proveta, sendo observado o volume que a
água atinge dentro da proveta.

7 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR

Um sólido regular possui medidas mensuráveis de ambos os lados e sua
medição de volume facilita o cálculo de densidade. Necessitamos, somente, de
uma régua e uma balança para a sua medição.

70
 TÓPICO 2 | TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

Inicialmente, determine as três dimensões da madeira, em cm, com o

auxílio do paquímetro, e anote. Pese a madeira e calcule a densidade. Para calcular
o volume da madeira, use a fórmula: V = l1 x l2 x l3.

QUADRO 8 – DADOS DE DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR OBTIDOS

EXPERIMENTALMENTE
Lado 1 12(cm)
Lado 2 12(cm)
Lado 3 12(cm)
Massa 2127(g)
Volume 1728(cm3)
Densidade 1,2309(g/cm3)
FONTE: O autor

FIGURA 4 – DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR

FONTE: O autor

Um sólido regular tem suas peculiaridades, pois a medição é muito

simples e rápida. Das medições de densidade, é a mais fácil. Logo, pode-se fazer
determinada medição em qualquer laboratório.

71
 RESUMO DO TÓPICO 2
Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem métodos para a obtenção de densidade e massa de um componente

químico.

• Existem técnicas de pesagem de substâncias químicas.

72
AUTOATIVIDADE

1 Defina massa.

2 Defina peso.

3 Qual a definição de densidade? Dê sua fórmula.

4 Escreva o nome do instrumento que é utilizado na determinação direta da

densidade.

5 Relacione as etapas que devem ser observadas quando há a utilização de

uma balança.

6 Relacione três cuidados que devemos ter quando manuseamos a balança.

73
74
UNIDADE 2 TÓPICO 3
TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

1 INTRODUÇÃO
A análise de alimentos é uma área essencial, pois ela atua em vários
segmentos do controle de qualidade, processamento e armazenamento dos
alimentos. Assim, a técnica do peso constante é uma das medidas mais importantes
e utilizadas na análise de alimentos e é o que veremos a seguir.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
Existem compostos anidros e hidratados. Compostos anidros são aqueles
que não possuem moléculas de água em sua estrutura. Compostos hidratados,
por sua vez, possuem moléculas de água agregadas à estrutura.

Nos compostos hidratados, podemos destacar dois tipos de água. As

águas de hidratação, propriamente ditas, ficam retidas na superfície da estrutura,
e as águas de cristalização permanecem aprisionadas internamente no retículo
cristalino. As primeiras são facilmente removíveis pelo calor, enquanto que as
demais são de difícil remoção.

O procedimento para retirar a água de hidratação de um sólido é baseado

na técnica do peso constante. Para determinações quantitativas são necessárias
algumas técnicas, as quais darão garantia aos resultados obtidos.

• Material: Dessecador, espátula, pesa-filtro e tenaz.

• Reagentes: Sílica gel e sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O).

• Equipamentos: Balança e estufa.

O pesa-filtro é uma vidraria apropriada para a pesagem de sólidos por

diferença. Primeiramente, a técnica inicia com a pesagem do pesa-filtro. O
recipiente é removido da balança com o auxílio de tenaz, pois o frasco não deve
ser manipulado com as mãos.

A tampa deve ser retirada e colocada em cima do frasco verticalmente. O

conjunto é levado à estufa e com a temperatura de ± 100 °C durante dez minutos.
Então, o frasco deve ser transferido para o dessecador, permanecendo por dez
minutos.

75
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

A função do dessecador é a de isolar o recipiente da umidade, enquanto

retorna para a temperatura ambiente. Finalizando, pesa-se novamente o conjunto.
Caso a segunda pesagem diferir de 0,01g da primeira, repete-se o procedimento.
Assim, o processo é denominado taragem do pesa-filtro.

Para a taragem, pese o pesa-filtro com precisão de 0,01g e sem tocá-lo

com as mãos, utilizando tenaz. Então, transfira o pesa-filtro, com tampa aberta,
para a estufa, que deve estar na temperatura de 110 °C. Deixe-o na estufa por 20
minutos.

Depois, feche o pesa-filtro e transfira para o dessecador, deixando-o por

dez minutos. Logo, retire do dessecador e pese. Por fim, repita o procedimento
até que as duas últimas pesagens tenham diferença máxima de 0,01g.

QUADRO 9 – TÉCNICA DE PESO CONSTANTE

Pesa-filtro Massa (g)
1ª pesagem = 1,6578
2ª pesagem = 1,6578
3ª pesagem = 1,6579
Peso constante = 1,6578
FONTE: O autor

Finalizando, para obtermos a desidratação do CuSO4.5H2O, pese 1g de

sulfato de cobre pentahidratado e com precisão de 0,01g, diretamente no pesa-
filtro. Depois, transfira o pesa-filtro, com tampa aberta, para a estufa, deixando-o
lá por 25 minutos.

Após, transfira o pesa-filtro, com a tampa fechada, para o dessecador e

por 15 minutos. Então, pese novamente o pesa-filtro e repita o procedimento até
que as duas últimas pesagens tenham diferença máxima de 0,01g. Finalizando,
determine a % de água retirada.

QUADRO 10 – TÉCNICA DE PESO CONSTANTE COM SECAGEM DE UM SÓLIDO HIDRATADO

CuSO4.5H2O Massa do CuSO4 (g)

1ª pesagem = 1,0015 0,6718
2ª pesagem = 1,0014 0,6719
3ª pesagem = 1,0014 0,6717
Peso constante = 0,6718
FONTE: O autor

76
 TÓPICO 3 | TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

E
IMPORTANT

Guardar o reagente utilizado no frasco rotulado “sulfato de cobre desidratado”.

FIGURA 5 – PROCEDIMENTO DE PESAGEM DO SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO

FONTE: O autor

FIGURA 6 – DESSECADOR

FONTE: O autor

77
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

FIGURA 7 – ESTUFA

FONTE: O autor

Assim, a técnica do peso constante é muito importante para definir o peso

de amostras, sobretudo em compostos que possuem água em sua composição.

DICAS

Ao analisar o link a seguir, você pode entender melhor o funcionamento de

uma balança e da técnica descrita. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=bCAx-
lLW2P0>. Acesso em: 5 nov. 2018.

78
 RESUMO DO TÓPICO 3
Neste tópico, você aprendeu que:

• Podemos calcular o peso constante de uma substância.

• Existem formas para manusearmos um dessecador e uma estufa.

79
AUTOATIVIDADE

1 Qual é a função de um dessecador?

2 Quais os passos que devem ser seguidos para a determinação do peso

constante?

3 Quais são os principais usos do CuSO4?

4 Quantas moléculas de hidratação possui o CuSO4.5H2O?

80
UNIDADE 2
TÓPICO 4

TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

1 INTRODUÇÃO
Muitos compostos químicos que usamos são observados na natureza
misturados com outros. Uma vontade dos químicos é o desenvolvimento de
técnicas e procedimentos que irão isolar as substâncias da mistura encontrada na
natureza.

Em um laboratório, podemos trabalhar com várias técnicas de separação de

misturas. A escolha do melhor método envolve o conhecimento das propriedades
específicas das substâncias que compõem a mistura.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
O grau de pureza de uma substância é um dos principais fatores levados em
consideração na determinação de um composto. Dentro das reações químicas, os
produtos são misturas, que são separadas para obtenção do composto requerido.
Portanto, métodos de separação são utilizados para melhor eficiência em reações
químicas. Os métodos devem ser adequados e eficientes para cada tipo de reação
química e compostos produzidos.

As misturas são constituídas por duas ou mais espécies químicas. Elas

podem ser classificadas em homogêneas (uma fase) e heterogêneas (duas ou mais
fases). Substâncias simples e compostos podem ser componentes de misturas.

As misturas homogêneas são definidas como aquelas que apresentam

uma única fase (visual). Misturas heterogêneas são as que apresentam duas ou
mais fases. Chamamos de fase cada porção homogênea de uma mistura.

Existem inúmeras técnicas de separação e purificação de substâncias,

tais como: filtração, decantação, evaporação, extração, destilação. A técnica a ser
utilizada deverá ser empregada de acordo com cada tipo de mistura. Devem ser
verificados também os componentes principais da mistura e suas propriedades
físicas e químicas.

81
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

Líquidos podem ser considerados miscíveis ou imiscíveis. Estes são

classificados em homogêneos e heterogêneos. Uma substância é classificada
miscível quanto à polaridade. Então, quando duas substâncias são de mesma
polaridade, classificamos como mistura homogênea e, com polaridades diferentes,
como mistura heterogênea.

A técnica da filtração simples é adequada para separar misturas

heterogêneas do tipo sólido-líquido. Ela utiliza um funil de vidro e papel de filtro.
Existem três tipos de papel de filtro: faixa branca, faixa preta e faixa azul. Diferem
entre si pela velocidade de filtração.

A faixa branca é utilizada para a filtração média, a preta para filtração

rápida e, a azul, para filtração lenta. Na filtração simples, o papel pode ser
dobrado em forma de cone ou pregueado.

O modelo de cone simples de papel de filtro é utilizado nas filtrações com

interesse no sólido. Se for necessária uma filtração rápida, utilizaremos um papel-
filtro do tipo pregueado.

Além dos dois métodos, podemos utilizar o de filtração a vácuo pelo funil
de Büchner, com um recipiente de porcelana constituído por pequenos furos. O
papel-filtro utilizado cobre o funil e deve ser previamente umedecido com água
destilada.

O funil de Büchner é adaptado ao frasco de sucção com um anel de

borracha para impedir a entrada de ar e formar o vácuo. A mistura a ser filtrada
deve ser colocada lentamente no centro do papel, evitando que escorra fora. O
resíduo sólido remanescente no béquer é transferido com jatos de solvente (água).

• Material: Anel, anel de borracha, bastão de vidro, béqueres, espátulas, funil de

Büchner, funil de vidro, kitassato, papel de filtro (faixa branca e azul), pera de
decantação 205 ml, proveta 100 ml e suporte universal.

• Reagentes: Carvão ativo, cloreto de sódio – NaCl, gasolina com álcool, óxido
de magnésio – MgO e nitrato de prata – AgNO3 0,1N.

• Equipamento: Bomba a vácuo.

A separação de líquidos imiscíveis ou a extração de um líquido de dentro

de uma mistura homogênea é feita com a pera ou funil de decantação. Os líquidos
são colocados na pera e esta é fechada e invertida. Depois, abrimos a torneira e
agitamos o líquido com movimentos circulares.

O funil de separação deve ter sua torneira previamente fechada e seu anel
fixado em um suporte. A separação deve ser lentamente observada até que os dois
líquidos estejam completamente separados. Após, a tampa deve ser retirada e a
torneira aberta para que, então, sejam retirados os líquidos do funil de decantação.

82
 TÓPICO 4 | TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

Para que a separação seja mais eficiente, devemos utilizar pequenas

porções do solvente extrator várias vezes. Conseguimos separar uma maior
quantidade da substância desejada com três volumes de 30 ml de solvente do que
com um único volume de 90 ml, por exemplo.

FIGURA 8 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DE EXTRAÇÃO

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

O procedimento a ser utilizado deve ser a separação da gasolina do álcool.

Devem ser colocados 30 ml da amostra de gasolina contendo álcool em uma
proveta de 100 ml. Então, transfira para um funil de decantação. Depois, adicione
30 ml de água, faça com que a solução fique homogênea e aguarde até a separação
completa dos líquidos.

Após os líquidos separados completamente, recolha a parte mais densa

em uma proveta de 100 ml e reserve. Repita o procedimento por mais duas vezes
até que se recolha completamente todo o líquido. Por fim, determine o percentual
de álcool na amostra de gasolina.

E
IMPORTANT

Faça o experimento na capela para não haver intoxicação. Ainda, guarde o

rejeito utilizado no frasco rotulado: rejeito de gasolina.

83
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

QUADRO 11 – DADOS DA SEPARAÇÃO DE LÍQUIDOS IMISCÍVEIS

Volume de gasolina com álcool = 100ml

Volume total de água empregada = 100ml
Volume de água + álcool extraído = 126,3ml
Volume de gasolina residual = 74ml
% álcool na gasolina = 26,3%
FONTE: O autor

Em relação à técnica da filtração simples, observe as imagens que seguem:

FIGURA 9 – TÉCNICA DE DOBRADURA EM CONE NO PAPEL-FILTRO

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

FIGURA 10 – TÉCNICA DE DOBRADURA EM PREGUEADA NO PAPEL-FILTRO

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

84
 TÓPICO 4 | TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

FIGURA 11 – EM CONE

FONTE: O autor

FIGURA 12 – PREGUEADO

FONTE: O autor

Para realizarmos a dobra em forma de cone em um papel-filtro, devemos

medir com base no tamanho do cone. Após a dobradura feita, deve-se colocar
dentro do funil e umedecer com água destilada. Por fim, transfira uma ponta de
espátula de óxido de magnésio, misture com 20 ml de água destilada e com o
auxílio do bastão de vidro.

Transfira a mistura para o funil com o auxílio do bastão de vidro e cuide

para não encher o filtro até a borda. Por fim, transfira todo o resíduo sólido do
béquer utilizando o frasco lavador para o papel-filtro.

85
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

E
IMPORTANT

Retire com cuidado o papel-filtro contendo o sólido e guarde em frasco

rotulado “rejeitos sólidos”.

Para uma filtração mais rápida, deve-se usar o papel-filtro em forma

pregueada e umedecê-lo com água destilada. Após, coloque 20 ml de água
destilada em um béquer e acrescente uma ponta de espátula de cloreto de sódio.
Misture bem e proceda a filtração. Ainda, adicione gotas de AgNO3 0,1N em uma
porção do filtrado. A formação de precipitado branco indica a presença de cloreto
(AgCl).

E
IMPORTANT

Filtre novamente. Deposite o sólido no frasco rotulado: rejeitos sólidos. Depois,

descarte o filtrado.

Para a filtração a vácuo utilizamos um funil de Büchner, o qual é adequado

para determinado tipo de filtração. O papel-filtro cobre o fundo do funil e
é umedecido com água destilada. O funil é adaptado para a filtração a vácuo,
colocado em um Kitassato, acoplado com uma borracha e colocado lentamente
até estabelecer o vácuo na filtração.

Depois, coloque 20 ml de água em um béquer, acrescente uma ponta de

espátula de carvão ativo e misture bem. Por fim, monte o equipamento necessário
para a filtração a vácuo. Proceda a filtração, usando o papel-filtro faixa azul. Com
a filtração finalizada, retire, com cuidado, o papel-filtro contendo o sólido preto e
guarde em frasco rotulado: rejeitos sólidos.

86
 TÓPICO 4 | TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

FIGURA 13 – MONTAGEM DO APARATO PARA A FILTRAÇÃO A VÁCUO

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

Assim, as misturas podem ser separadas por diferentes métodos de

separação. Quando o técnico escolhe o método, considera o estado físico dos
constituintes, o número de fases e as propriedades das substâncias que compõem
a mistura. Na mistura não há reação química, por isso, podemos separar o sistema
utilizando um processo físico.

DICAS

Nos links a seguir, você pode observar como montar uma aparelhagem de filtração
simples e a vácuo. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=45emht322xe&t=89s>
(parte 1) e <https://www.youtube.com/watch?v=vc2l90yjkxw> (parte 2). Acesso em: 5 nov.
2018.

87
 RESUMO DO TÓPICO 4
Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem principais processos de filtração de sólidos.

• Há a filtração simples, processo mais usado.

• Há a filtração a vácuo, usada para filtrar sólidos de granulometria alta.

88
AUTOATIVIDADE

1 Qual é a diferença básica entre mistura e solução?

2 Como você classificaria a mistura água + gasolina? Justifique.

3 Como você classificaria a mistura água + sal de cozinha? Sugira um meio

eficiente de separá-los.

4 Qual é a fórmula química do sal de cozinha e qual o seu nome oficial?

5 Quais as vantagens da filtração a vácuo?

6 O que são líquidos imiscíveis e qual a vidraria de laboratório usada para

separá-los?

7 Qual é a regra de solubilidade, levando-se em consideração a polarização

das substâncias?

89
90
UNIDADE 2 TÓPICO 5
TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

1 INTRODUÇÃO
A centrifugação é um processo de separação de misturas que utiliza
diferentes forças centrífugas para separar as substâncias que se encontram
em suspensão em um líquido. Tais partículas podem ser glóbulos graxos,
microrganismos ou impurezas.

O processo de centrifugação tem como objetivo acelerar o processo

de decantação. O processo giratório ocorre em alta velocidade e, no fundo,
encontramos as partículas sólidas, que são mais densas.

2 A CENTRIFUGAÇÃO
A centrifugação é um processo adequado para separar misturas que
demandam muito tempo para decantar. A separação das misturas heterogêneas
do tipo sólido- líquido pode ser acelerada pelo processo de centrifugação. As
dispersões coloidais (podem existir vários componentes em uma única fase)
também podem ser separadas por centrifugação.

Precipitados são definidos como compostos insolúveis em seu meio.

Quando duas soluções límpidas são colocadas em contato, muitas vezes há
formação de um sólido, ou seja, após a mistura houve uma reação, na qual o
produto formado não é solúvel naquele meio.

Para separar de forma rápida e eficaz o sólido formado, usamos a técnica

da centrifugação. Após efetuada a centrifugação, podemos separar facilmente o
decantado da fase líquida. Ainda fazem parte do processo duas outras técnicas: a
precipitação completa e a lavagem do precipitado.

A precipitação completa consiste em adicionar algumas gotas da solução

precipitante em uma amostra já centrifugada. Caso apareça turbidez, devemos
voltar para a centrifugação. Repete-se o processo até que o gotejamento da solução
precipitante não turve mais o líquido.

91
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

Ainda, há a lavagem do precipitado, que tem início com a retirada do

líquido sobrenadante e adição de 1 ml de água destilada ao precipitado no tubo
de centrífuga. Com o auxílio de um bastão de vidro, levantamos o precipitado do
fundo do tubo e voltamos a centrifugar. Após, rejeitamos a água de lavagem e
repetimos o procedimento três vezes.

Para o bom funcionamento de uma centrífuga, devem ser observados os

seguintes cuidados:

• Os tubos de centrífuga devem ser de igual dimensão.

• O volume contido nos tubos também deve ser igual.
• A distribuição dos tubos deve ser feita sempre aos pares e em extremos opostos.
• Manter fechada a tampa durante o processo.
• Para iniciar a centrifugação, devemos acionar o botão da velocidade de unidade
em unidade, passando de uma para outra somente após atingida a rotação.
• O processo de desaceleração segue a mesma técnica.
• Nunca parar a rotação manualmente.

• Materiais: Bastão de vidro, estante para tubo de ensaio, pipetador, pipeta

graduada 5 ml e tubos de centrífuga.

• Reagentes: Nitrato de bário 1M - Ba(NO3)2, Ácido sulfúrico 1M - H2SO4,

Cloreto de bário 1M - BaCl2, Cloreto férrico 1M - FeCl3, Cromato de potássio
1M - K2CrO4, Nitrato cuproso 1M – Cu(NO3)2, Hidróxido de sódio 1M - NaOH,
Carbonato de sódio 1M – Na2CO3.

• Equipamento: Centrífuga.

Primeiramente, numere quatro tubos de centrífuga, pipete 2 ml de cada

reagente do quadro a seguir e transfira para um tubo de centrífuga. Depois,
misture bem. Proceda a centrifugação conforme descrito na introdução referente
aos cuidados operacionais.

E
IMPORTANT

Use uma pipeta para cada reagente para não haver contaminação.

92
 TÓPICO 5 | TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

QUADRO 12 – DADOS DOS PRECIPITADOS OBTIDOS ATRAVÉS DA TÉCNICA DE SEPARAÇÃO

POR CENTRÍFUGA
TUBO REAGENTE 1 REAGENTE 2 COR DO PRECIPITADO
1 H2SO4 1M BaCl2 1M Sólido branco
2 K2CrO4 1M Ba(NO3)2 1M Sólido amarelo e claro
3 FeCl3 1M Na2CO3 1M Sólido alaranjado
4 Cu(NO3)2 1M NaOH 1M Sólido azul
FONTE: O autor

No tubo de centrífuga Número 1, acrescente algumas gotas de ácido

sulfúrico e verifique se a precipitação foi completa. Caso negativo, proceda
conforme a técnica descrita na introdução.

Descarte o líquido sobrenadante do tubo da centrífuga Número 3.

Adicione 1 ml de água e suspenda o precipitado com o auxílio do bastão de vidro.
Proceda a centrifugação.

FIGURA 14 – CENTRÍFUGA

FONTE: O autor

Precipitar com barrilha, em capela, até cessar a formação de gás carbônico

(pH próximo ao 8). Deixar em repouso por 24 horas e filtrar a vácuo. Então, o
líquido deve ser neutralizado com um ácido inorgânico até pH 7 contra o papel
indicador e, posteriormente, descartado. Finalizando, o sólido deve ser depositado
em frasco rotulado “rejeitos inorgânicos sólidos com metais pesados”.

Assim, a centrifugação se enquadra entre os mais rápidos processos, pois

a separação acontece de forma forçada. A rotação da centrífuga faz com que o
sólido suspenso se separe rapidamente do líquido.

93
 RESUMO DO TÓPICO 5
Neste tópico, você aprendeu que:

• A centrifugação é uma técnica utilizada para separar compostos.

• Há uma forma para obtermos o bom funcionamento de uma centrífuga.

94
AUTOATIVIDADE

1 Pesquise sobre a técnica de centrifugação.

2 Destaque os três cuidados mais importantes a serem observados quando

uma centrifugação é executada.

3 Explique o que é precipitado.

4 Descreva outro exemplo de reação com a formação de precipitado.

95
96
UNIDADE 2 TÓPICO 6
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

1 INTRODUÇÃO
O ponto de fusão pode ser definido quando o sólido atinge determinada
temperatura e passa ao estado líquido. A temperatura é mantida constante
durante todo o processo, pois é contínuo. É a energia cedida ao sistema durante a
fusão (calor de fusão), com o rompimento das ligações intermoleculares.

O processo é constituído por um intervalo de fusão, em que os primeiros

cristais são liquefeitos. A amostra é colocada no aparelho e é observado o ponto
de fusão do sólido.

2 PONTO DE FUSÃO DE UM SÓLIDO

Muitos compostos são sólidos, em temperatura ambiente, devido à
existência de forças intermoleculares, as quais mantêm unidas as moléculas de
um cristal. A força e a natureza das interações intermoleculares são responsáveis
pelos diferentes pontos de fusão das substâncias.

A forma das moléculas também é um fator a ser considerado. Em geral, as

forças de empacotamento de um cristal são muito fortes e tendem a elevar o ponto
de fusão da substância. Naturalmente, se as forças intermoleculares tendem a
ser fracas, a substância terá ponto de fusão baixo. Líquidos são compostos cuja
temperatura de fusão é inferior à temperatura ambiente.

O ponto de fusão de uma substância é a temperatura contendo os estados

sólido e líquido em equilíbrio. Substâncias puras, em geral, apresentam um
patamar constante de temperatura no ponto de fusão. É um critério usado como
indicador da pureza de uma substância. Experimentalmente, porém, observa-se
uma variação de 1 a 2 °C na fusão de uma substância.

Temperatura é uma medida quantitativa do grau de “quentura” de

um ambiente, objeto, composto etc. A temperatura é medida por instrumentos
denominados termômetros, cujo princípio se baseia na Lei Zero da Termodinâmica:
“Se um corpo A está em equilíbrio térmico com dois outros corpos B e C, então B
e C estão também em equilíbrio térmico entre si”.

97
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

Os termômetros indicam a temperatura em função de alguma propriedade

observável, geralmente a altura de uma coluna de mercúrio. A escala Celsius é a
mais utilizada para determinarmos a temperatura.

A aparelhagem para a determinação do ponto de fusão de uma substância

pode ser simples, porém, eficiente. Uma das medidas consiste em um tubo de
vidro com forma especial, denominado tubo de Thiele, no qual coloca-se um
óleo mineral ou água dependendo do ponto de fusão da substância. Atualmente
utiliza-se um aparelho digital para a determinação do ponto de fusão.

Com o tubo de vidro na vertical, solta-se o capilar. Repete-se o
procedimento quantas vezes for necessário, a fim de se obter mais ou menos 1 cm
da substância no capilar. A seguir, fixa-se, com o auxílio de um elástico, o capilar
próximo ao bulbo do termômetro. Coloca-se o conjunto dentro do tubo de Thiele,
fixando com uma rolha ou garra para termômetro. Aquecemos lentamente com
o bico de Bunsen.

FIGURA 15 – APARELHO DIGITAL DE PONTO FIGURA 16 – TUBO DE THIELE

DE FUSÃO

FONTE: O autor (a) FONTE: O autor (b)

• Materiais: Almofariz e pilão; garra simples; rolha furada; suporte universal;

tubo de Thiele; tubo de vidro de 1m; tubos capilares e veda rosca.

• Reagentes: Ácido benzoico C6H5COOH; ácido cítrico C3H4OH(COOH)3 e

glicerina C3H4(OH)3.

• Equipamento: Termômetro 150/200 ºC

Prepara-se um capilar, fechando-se uma das extremidades no fogo. Então,

fixe o tubo de Thiele ao suporte universal com o auxílio de uma garra. Coloque
glicerina no tubo até um pouco acima da alça.

98
 TÓPICO 6 | DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

Coloque um pouco do composto cristalino em um almofariz e pulverize-o

com o pistilo. Pela extremidade aberta do capilar coloca-se o composto bem
pulverizado. Compacta-se o sólido no fundo do capilar com o auxílio de um tubo
de vidro de, aproximadamente, um metro. Com o tubo de vidro na vertical solta-
se o capilar. Repete-se o procedimento quantas vezes for necessário, a fim de se
obter mais ou menos 1 cm da substância no capilar.

A seguir, fixa-se, com o auxílio de um elástico, o capilar próximo ao bulbo

do termômetro. Coloca-se o conjunto dentro do tubo de Thiele, fixando com uma
rolha ou garra para termômetro. Aquece-se lentamente com bico de Bunsen. Por
fim, determine o ponto de fusão do composto. Repita o procedimento duas vezes.

1 – DADOS EXPERIMENTAIS
Fórmula química do composto: = C6H5COOH
Ponto de fusão teórico: = 122ºC
Ponto de fusão experimental: 1ª = 121,9ºC
2ª = 121,8ºC
3ª = 122,1ºC
Média dos pontos de fusão: = 121,9ºC
Erro percentual: = 0,08%
Erro absoluto: = 0,1
FONTE: O autor

Erro absoluto: Valor teórico – Valor experimental

Erro percentual: E. A. x 100

V teórico

Assim, é possível determinar o ponto de fusão de substâncias puras e

misturas, constatando que o método é eficaz e seguro em laboratórios.

E
IMPORTANT

Guardar os capilares utilizados em frasco rotulado “rejeitos sólidos”. A glicerina

utilizada deve ser devolvida ao seu respectivo frasco.

99
 RESUMO DO TÓPICO 6
Neste tópico, você aprendeu que:

• O ponto de fusão é uma característica física de uma substância.

• A medida experimental é muita próxima do valor real.

• É necessária uma aparelhagem adequada para a determinação do ponto de

fusão.

100
AUTOATIVIDADE

1 Cite um método para a determinação da pureza de um composto em

laboratório.

2 Conceitue temperatura.

3 O que vem a ser o ponto de fusão?

4 Pesquise como é construído um termômetro na escala centígrados.

101
102
UNIDADE 2 TÓPICO 7
DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE
SOLUBILIDADE DE UM SAL

1 INTRODUÇÃO
A solubilidade pode ser conhecida como a concentração de soluto
dissolvido em um solvente em equilíbrio, não dissolvido em temperatura e
pressão específicas. O tamanho molecular, a polaridade e as forças dispersivas
apresentam, ao menos, duas substâncias: solvente (maior quantidade) e soluto
(menor quantidade).

No presente experimento será estudada a variação de entalpia de

dissolução, que acompanha a solubilização de um sal em água. Ainda, será
determinado, por meio da técnica de titulação, o valor do Kps do CaCO3. Assim,
conhecendo-se a solubilidade de um sal em água, poderemos determinar
a variação de entalpia que acompanha a dissolução, ou o calor de dissolução
(Hsol).

2 A SOLUBIDADE DE UM SOLUTO
A solubilidade de um soluto sólido, em um certo solvente, pode ser
definida como a massa, em gramas, do sólido. Dissolvida em 100g de solvente e
a uma dada temperatura, produz uma solução saturada. Uma solução não sofre
variação de composição pela adição de mais soluto, desde que a temperatura
seja mantida constante e, ao se atingir o ponto de saturação, a solução e o soluto
estejam em equilíbrio.

O processo de dissolução de um sólido em um solvente requer que a

estrutura do sólido seja destruída e que suas partículas constituintes (moléculas
ou íons) sejam dispersas pelas moléculas do solvente. A dissolução de uma
substância pode ocorrer com a liberação de energia na forma de calor se o processo
for exotérmico, ou com absorção de energia, no caso do endotérmico.

Será efetuada a determinação da solubilidade do nitrato de potássio

em água a partir de várias temperaturas. Em vez de se medir a solubilidade a
uma temperatura prefixada, medem-se as temperaturas em que soluções de
composições conhecidas se tornam saturadas (fato observado pelo início de
separação do soluto). Pode-se, então, traçar a curva de solubilidade em função
da temperatura.

103
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

A reação de dissolução do nitrato de potássio em água pode ser

representada por meio da equação a seguir:

KNO3 (s) + nH2O(l) → K+(aq) + NO3-(aq) ΔHsol=34,7 kJ/mol

Chama-se entalpia de hidratação (solvatação de um íon com moléculas de

água) a energia liberada em um processo hipotético. São formados íons hidratados
a partir de íons no estado gasoso, como no exemplo a seguir:

K+(g) + Cl-(g) → K+(aq) + Cl-(aq) ΔHhidr=-686 kJ mol-1

Observa-se que, quanto maior o grau de hidratação dos íons, maior será
o valor de ΔHhidr.

• Material: Proveta 100 ml, lixa, béquer 250 ml, espátula, pipeta graduada 10 ml,
tela de amianto, tripé, tubo de ensaio grande, vidro de relógio e termômetro.

• Reagentes: Acetato de prata (solução saturada - AgCH3COO), fio de cobre n°16

(Cu), acetona (CH3OCH3), gelo e nitrato de potássio (KNO3).

• Equipamento: Balança.

3 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO

KNO3
Solução é uma mistura homogênea de dois ou mais componentes. No
preparo de soluções é importante conhecer a solubilidade do soluto em um
determinado solvente.

A solubilidade é dada como a quantidade máxima em gramas do

soluto e pode ser dissolvida em 100 g (ml) do solvente. A solubilidade depende
diretamente da temperatura. Assim, solutos, ao se dissolverem, absorvem energia
e aumentam a sua solubilidade com o aumento de temperatura. São exemplos da
classe praticamente todos os sais.

As substâncias que liberam energia para se dissolverem, as chamadas

dissoluções exotérmicas, aumentam sua solubilidade com o abaixamento da
temperatura. Sais, em geral, têm dissolução endotérmica, enquanto a maioria dos
ácidos faz dissolução exotérmica.

104
 TÓPICO 7 | DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL

3.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE

Em um tubo de ensaio grande, coloque 10 ml de água, medidos com pipeta
graduada. Pese 2,0g de nitrato de potássio e coloque no tubo de ensaio. Aqueça
lentamente o tubo em banho-maria até que todo o sólido tenha se dissolvido.
Retire do aquecimento, coloque o termômetro dentro da solução e agite com
cuidado. Resfrie lentamente. Meça e anote a temperatura quando o sal começar
a cristalizar.

E
IMPORTANT

Na primeira solução, utilize água fria e depois água + gelo para o resfriamento,
evitando variações bruscas de temperatura no tubo.

Repita o procedimento, acrescentando 3,0g de sal, ao mesmo tubo, para

cada etapa:

QUADRO 13 – PROCEDIMENTO

Procedimento 1° 2° 3° 4° 5° 6°
Sal (g) 2,0 5,0 8,0 11,0 14,0 17,0
FONTE: O autor

QUADRO 14 – LEVANTAMENTO DE DADOS

Nº Tubo Massa (g) Temperatura de
cristalização (ºC)
1 2 20
2 5 40
3 8 60
4 11 70
5 14 80
6 17 90
FONTE: O autor

105
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

E
IMPORTANT

Guardar o KNO3 para ser recuperado no frasco determinado.

Assim, a determinação do Kps é importante para sabermos quais sais

podemos usar de acordo com a solução desejada. Cada sal tem um Kps de acordo
com a sua curva de solubilidade. Então, podemos observar o resultado através
das suas temperaturas.

106
 RESUMO DO TÓPICO 7
Neste tópico, você aprendeu que:

• A constante de solubilidade varia de acordo com a substância envolvida.

• Podemos construir tabelas de curvas de solubilidade e observar que a

temperatura influencia no processo.

107
AUTOATIVIDADE

1 Defina solubilidade.

2 Como a temperatura influencia na solubilidade das substâncias?

108
UNIDADE 2 TÓPICO 8
DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE
SOLUBILIDADE

1 INTRODUÇÃO
Quando adicionamos sal à solução contendo água como solvente, as
moléculas de água interagem com as moléculas do sal. Tais interações envolvem
determinada quantia de energia. Quando temos muita água e pouco sal, a energia
envolvida é maior que as interações que mantêm os íons juntos. Assim, o sal é
quebrado em íons e é diluído na solução.

Neste experimento, observaremos a obtenção do produto de solubilidade

de alguns sais.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
Em uma solução saturada de um sal ou uma base pouco solúvel, é
estabelecido o equilíbrio entre o sólido e os íons em solução. A velocidade
ocorrida quando os íons se desprendem do sólido para passar para a solução é a
mesma quando os íons em solução voltam a formar cristais. O equilíbrio pode ser
representado pela reação:

AgCH3COO (s) Ag1+(aq) + CH3COO1-(aq)

As concentrações dos íons em solução, como os íons prata (Ag1+) e acetato

(CH3COO1-), definem o equilíbrio do composto. A constante de equilíbrio,
denominada constante do produto de solubilidade, Kps, é determinada
experimentalmente através do produto das concentrações iônicas em equilíbrio.

Para o sal em questão, a constante do produto de solubilidade é dada por:

Kps = [Ag1+] x [CH3COO1-]

109
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

É um equilíbrio heterogêneo, pois apresenta dois estados físicos diferentes,

um sólido e outro líquido. Contudo, como a concentração do sólido é invariável,
não interfere no estado de equilíbrio e, assim, não faz parte da expressão da
constante.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DO PREPARO DA

BOBINA DE COBRE
Corte, aproximadamente, 40 cm de fio de cobre. Lixe bem e retire todo o
resíduo. Faça uma bobina com o fio de cobre, usando um tubo de ensaio como
suporte. Deixe, aproximadamente, 10 cm sem enrolar. Pese e anote a massa da
bobina.

4 MONTAGEM DO SISTEMA DE REAÇÃO

Meça 100 ml de solução saturada de acetato de prata em uma proveta
e transfira para um béquer de 250 ml. Determine a temperatura da solução.
Mergulhe a bobina de cobre na solução de modo que não entre em contato com as
paredes ou o fundo do béquer. Identifique o béquer e guarde até a próxima aula.

Agite o fio de cobre de forma que os cristais de prata se desprendam.

Lave-o com água corrente e, depois, com acetona. Quando estiver seco, pese
novamente. Anote a massa do fio de cobre depois da reação. Decante a solução
do béquer, deixando, no fundo, os cristais de prata. Lave-os com água destilada e
coloque-os em recipiente indicado.

Massa de cobre antes 10,000g

Massa de cobre depois 5,574g
Massa de cobre que reagiu 4,426g
No mol de cobre que reagiu 0,069 mol
No mol de íons acetato que reagiu em 100 ml 0,0049 mol
Molaridade dos íons prata 0,049 mol/L
Molaridade dos íons acetato 0,049 mol/L
Temperatura da solução saturada 23 oC
Kps experimental 0,0024
Kps de literatura 0,00194

Assim, os produtos de solubilidade são obtidos para análises. A técnica

demonstrou que o produto de solubilidade de um sal sofre reação de oxirredução.

110
 RESUMO DO TÓPICO 8
Neste tópico, você aprendeu que:

• Podemos obter o produto de solubilidade de um sal.

• Há a transferência de elétrons em reações de oxirredução.

111
AUTOATIVIDADE

1 Escreva a reação ocorrida entre o cobre e os íons prata.

2 Classifique a reação entre o cobre e os íons prata. Explique por que a reação
é espontânea, usando os potenciais de redução dos metais envolvidos.

112
UNIDADE 2 TÓPICO 9
APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE
ELÉTRONS

1 INTRODUÇÃO
A transferência de elétrons ocorre nas reações de oxirredução. A reação é
produzida entre um agente oxidante e um agente redutor. A substância química
que perde elétrons transfere os seus para a outra substância, portanto as espécies
sofrem mudança no número de oxidação.

Nesta prática, podemos observar as transferências de elétrons entre as

espécies propostas.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
A corrosão causa bilhões de dólares de prejuízo na indústria devido à
oxirredução de materiais utilizados. Oxidação ou corrosão são termos utilizados
em consequência de processos naturais e/ou industriais. São formados óxidos dos
metais utilizados.

Segundo Nunes (2007), a natureza da corrosão é quase sempre a mesma:

um fluxo de elétrons entre certas áreas da superfície metálica ou entre metais
diferentes. O fato resulta na produção de íons metálicos na região anódica. Se o
metal se encontra imerso na água, os íons serão removidos.

Os íons de uma solução aquosa também participam da transferência de

elétrons, levando ao aumento da corrosão. Considerando-se que em meio aquoso
oxigenado ocorre a produção de íons hidróxido, soluções alcalinas deverão inibir
a corrosão.

O acúmulo de gás hidrogênio no cátodo pode ser também responsável

pela inibição do processo. Em compensação, o oxigênio dissolvido ao meio pode
combinar com o hidrogênio formado, despolarizando o eletrodo e acelerando a
corrosão. Ainda, outras reações secundárias podem ocorrer, como a oxidação do
hidróxido de ferro (II) e o hidróxido de ferro (III) (NUNES, 2007).

Na experiência serão estudados alguns fatores importantes para a corrosão

do ferro, os quais serão correlacionados por algumas generalizações.

113
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

• Materiais: Pregos de ferro; Placa de Petri; fio de cobre; fita de magnésio;

termômetro e alicate.

• Reagentes: Ferricianeto de potássio (0,1 mol/L – K3Fe(CN)6); fenolftaleína (1%)

e ágar-ágar.

• Equipamento: Agitador magnético com chapa de aquecimento.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Prepare 150 ml de solução de ágar-ágar (1% em massa) como segue:
aqueça 150 ml de água destilada até a ebulição moderada. Remova o aquecedor
e adicione à água 1,5 g de ágar-ágar em pó. Agite continuamente com um bastão
de vidro. Volte a aquecer e continue agitando até que o ágar-ágar se disperse
completamente.

Adicione cerca de dez gotas de solução 0,1 mol/L de ferricianeto de

potássio e cinco gotas de solução 1% de fenolftaleína à solução de ágar-ágar.
Agite bastante com o auxílio de um bastão de vidro. Enquanto a solução segue
resfriando até a temperatura de 40°C, passe ao item seguinte.

Separe quatro pregos limpos e brilhantes (se necessário, lixar). Coloque

um deles em um lado da placa de Petri. Encurve outro e o coloque no outro
lado da placa. Enrole um fio de cobre em torno de um terceiro prego. Aperte
bastante o fio para garantir um bom contato. Coloque o prego na segunda placa
de Petri. Repita o procedimento com um quarto prego, porém usando uma tira de
magnésio no lugar do fio de cobre.

Quando a solução de ágar-ágar estiver chegando nos 40°C, permanecendo

ainda fluida, coloque-a cuidadosamente nas placas de Petri até, aproximadamente,
½ cm de cobertura. Finalizando, observe as placas durante o período que durar a
aula e guarde em geladeira para conclusões finais.

FIGURA 17 – CORROSÃO DO FERRO: REAÇÕES ENVOLVENDO DOIS METAIS POSTOS EM

CONTATO

FONTE: O autor

114
 TÓPICO 9 | APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS

Assim, na natureza, as reações de oxirredução são muito comuns. Para

a indústria, o estudo da oxirredução é de extrema importância, visto que todos
os aparelhos eletrônicos portáteis utilizam algum tipo de pilha ou bateria. Outro
ponto é o objetivo de evitar que a corrosão atinja estruturas metálicas pela
oxidação, principalmente a corrosão do aço, que é muito utilizado na construção
civil.

115
 RESUMO DO TÓPICO 9
Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem reações de transferência de elétrons.

• Tais reações influenciam em uma reação de oxirredução.

• Há a identificação de um ânion em solução.

116
AUTOATIVIDADE

1 O que você observou em relação às reações na cabeça, na ponta e na região

encurvada em comparação com o resto do prego? Explique os resultados
em função do tratamento mecânico do prego durante a sua manufatura.

2 Por que um prego pode permanecer muitos dias na prateleira de uma casa
de ferragens sem sofrer oxidação, enquanto ao ser colocado em água ele
oxida rapidamente?

3 Consulte uma tabela de potenciais-padrão e sugira outro metal que sofre

oxidação mais facilmente do que o ferro, protegendo-o da corrosão.

4 De que maneira uma camada de zinco no ferro (ferro galvanizado) protege

da corrosão?

117
118
UNIDADE 2 TÓPICO 10
IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA

1 INTRODUÇÃO
O sal, para o consumo humano, deve conter uma pequena quantidade de
iodo, em forma de iodeto ou iodato, para a prevenção do bócio. O método para a
dosagem de iodo no sal fundamenta-se na titulação volumétrica do iodo liberado,
após a acidificação da amostra adicionada de iodeto de potássio, com solução de
tiossulfato de sódio 0,005 M e usando solução de amido como indicador. O amido
reage com o iodo liberado nas reações de oxidorredução envolvidas, formando
um complexo de cor azul, que é descolorido pela adição de solução de tiossulfato
de sódio.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
O iodo foi descoberto em 1811 como um subproduto do tratamento
de algas marinhas pelo ácido sulfúrico. A sua deficiência nos seres humanos é
responsável pelo bócio, um crescimento exagerado da glândula tireoide. O iodo é
bastante utilizado em processos fotográficos, em química analítica, em corantes,
na fabricação de antisséptico local etc. (DOS SANTOS; AFONSO, 2013).

O íon iodeto é o mais reativo dos haletos e sofre oxidação em relação
ao iodo molecular (I2) facilmente. O I2 é um cristal negro-azulado que sublima
na forma de um vapor violáceo. É pouco solúvel na água e muito solúvel em
solventes orgânicos como o clorofórmio, benzeno, hexano e álcool etílico (DOS
SANTOS; AFONSO, 2013).

Para verificação do iodo livre em solução, pode-se utilizar um indicador
simples como o amido. O iodo se reduz na forma de triiodeto I3-, causa uma
coloração castanha e é solúvel em solução aquosa.

O sal de cozinha, em média, contém cerca de 0,75 mg de iodato (KIO3
INS917) por 10 g de sal. Qualitativamente, ele pode ser identificado, oxidando-o
em relação ao I2 e extraindo-o com diclorometano (DOS SANTOS; AFONSO,
2013).

• Materiais: Bureta e Erlenmeyer 500 ml.

• Reagentes: Solução de amido 1%; ácido sulfúrico (1N - H2SO4); Iodeto de

Potássio (KI); Tiossulfato de Sódio (0,005N - Na2S2O3 – padrão) e sal de cozinha.

119
UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Pese 10g de sal de cozinha e transfira para um Erlenmeyer de 500 ml com
o auxílio de 200 ml de água destilada. Agite até a dissolução. Depois, adicione 5
ml de solução de H2SO4 1N, cerca de 0,1g de KI e 2 ml de solução de amido (como
indicador). Por fim, indique o iodo liberado com solução de Na2S2O3 0,005N.

Podemos observar com a prática que é possível avaliar o consumo do sal

de cozinha e sua quantidade de iodo. Assim, existe uma faixa recomendada de
consumo para o dia a dia do ser humano.

DICAS

No link a seguir, observa-se o funcionamento da prática. FONTE: <https://www.

youtube.com/watch?v=76H_brDsD88>. Acesso em: 28 jan. 2019.

120
 RESUMO DO TÓPICO 10
Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem reações de transferência de elétrons.

• Tais reações influenciam em uma reação de oxirredução.

• Há a identificação de um ânion em solução.

121
AUTOATIVIDADE

1 Por que se usa KIO3 e não NaIO3 como fonte de iodo no sal de cozinha?

2 Como podemos concluir que o iodo se encontra presente no sal de cozinha?

122
 UNIDADE 3

TÉCNICAS DE
RECONHECIMENTO DE
COMPOSTOS

OBJETIVOS DE APRENDIZAGEM
Esta unidade tem por objetivos:

• reconhecer a eficiência de uma solução-tampão;

• relacionar os tipos de ácidos ou bases com a respectiva hidrólise;

• dominar a técnica de titulação;

• calcular a quantidade de soluto necessária para o preparo de uma solução

de concentração conhecida, correlacionando com as diversas medidas de
concentração;

• reconhecer e preparar o processo Bayer para a obtenção de alumina;

• produzir e detalhar complexos coordenados com metais de transição;

• obter o alúmen de potássio e estudar algumas técnicas de caracterização.

123
PLANO DE ESTUDOS
A Unidade 3 está dividida em dez tópicos. Na Introdução, você revisa seus
conhecimentos sobre o assunto abordado na experiência, relacionando as
grandezas e os modelos teóricos, além das leituras complementares. Em
seguida, é apresentado o procedimento, que tem por objetivo direcionar os
passos necessários à coleta dos dados. Por fim, na conclusão, o acadêmico
responde às questões e atividades propostas.

TÓPICO 1 – SOLUÇÃO-TAMPÃO

TÓPICO 2 – HIDRÓLISE DE SAIS

TÓPICO 3 – PILHAS ELETROQUÍMICAS

TÓPICO 4 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

TÓPICO 5 – SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA)

COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

TÓPICO 6 – TÉCNICA DA TITULAÇÃO

TÓPICO 7 – TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

TÓPICO 9 – DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

TÓPICO 10 – SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O

124
UNIDADE 3
TÓPICO 1
SOLUÇÃO-TAMPÃO

1 INTRODUÇÃO
As soluções mistas são chamadas também de solução-tampão. Tendem a
permanecer com o mesmo pH sem alterá-lo bruscamente sob a adição de bases ou
ácidos fortes. Em uma solução-tampão existe um ácido mais a sua própria base
conjugada, em concentrações aproximadamente iguais.

Existem tampões ácidos e fracos com base conjugada, e se estabilizam na

forma de sais com pH <7. Um tampão sempre contém duas partes, de modo que
ele possa neutralizar tanto um ácido quanto uma base.

Assim, dizemos que um tampão segue o princípio de Le Chatelier,

equilibrando o sistema tampão. Observaremos um experimento na prática a
seguir.

2 COMO FUNCIONA A SOLUÇÃO-TAMPÃO

Uma solução-tampão é modificada para resistir a várias alterações de pH,
quando são adicionados componentes diferentes. Quando é adicionada uma base
forte ou um ácido forte, a diluição será baixa e o sistema não sofrerá modificação.

A variabilidade de pHs na solução-tampão é sutil quando comparada às

soluções não tamponadas. Elas são utilizadas em diversas reações e mantêm o pH
constante, ou para que a reação ocorra em pH ideal.

Em relação à constituição, a solução-tampão é formada por vários tipos

de componentes, sendo eles sempre uma base e um ácido. Irão variar de acordo
com a escala definida de pH a ser utilizada. Para soluções com pH muito elevado
utilizaremos uma base forte e um ácido fraco e, para soluções de pH muito baixo,
um ácido forte e uma base fraca. Soluções de ácidos fortes cujo pH varia de 0 a 2
e soluções de bases fortes cujo pH varia de 12 a 14 são exemplos.

Há, por exemplo, uma solução contendo um par ácido-base conjugado

e derivado de ácidos monopróticos ou bases monoácidas, em concentrações
adequadas. É necessário que existam quantidades apreciáveis dos pares
conjugados.

125
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Segundo Oliveira, Silva e Tófani (2010), há uma mistura de solução de

ácido acético, CH3COOH, e acetato de sódio, CH3COONa. Devemos lembrar que
o acetato de sódio é um sal e, portanto, se dissocia totalmente em água, gerando
íons de sódio e acetato, base conjugada do ácido acético (OLIVEIRA; SILVA;
TÓFANI, 2010).

H2O Dissociação do sal

CH3COONa(s)  Na+ + CH3COO- em solução aquosa

CH3COOH + H2O ⇌ CH3COO- + H3O+ Ionização do ácido em solução aquosa

CH3COO- + H2O ⇌ CH3COOH + OH- Hidrólise do íon acetato

Uma mistura de solução de amônia, NH3, e cloreto de amônio, NH4Cl. O

cloreto de amônio é um sal e, portanto, se dissocia totalmente em água.

NH4Cl(s)2NH4+(aq) + Cl- (aq) Dissociação do sal em solução aquosa

NH3 + H2O ⇌ NH4+ + OH- Ionização da base em solução aquosa

NH4+ + H2O ⇌ NH3 + H3O+ Hidrólise do íon acetato

3 MECANISMO DE FUNCIONAMENTO
Por que uma solução-tampão resiste às mudanças de pH? Observamos o
seguinte equilíbrio em uma solução tamponada ácido/base conjugada:

HA + H2O ⇌ A- + H3O+

Ao fazermos a adição de um ácido forte no tampão, os íons H3O+ sofrem

ionização quase completa e são consumidos, em sua maioria, pelo sistema (base
conjugada).

A- + H3O+ ⇌ HA + H2O

A solução-tampão não sofrerá alteração do pH, mas o fato será somente

observado se a quantidade do ácido forte ou da base for menor que a quantidade
de matéria. Assim, se adicionarmos uma base forte ao tampão, os íons H3O+
serão consumidos, provocando a ionização e formação de um ácido fraco até o
equilíbrio ser restabelecido.

126
 TÓPICO 1 | SOLUÇÃO-TAMPÃO

4 PH DA SOLUÇÃO-TAMPÃO
De acordo com Oliveira, Silva e Tófani (2010), o comportamento do
tampão é compreendido em termos dos equilíbrios originados do par conjugado
ácido/base. Consideremos uma mistura de um ácido fraco, HA, de concentração
analítica Ca mol/L com sua base conjugada A-, e de concentração analítica Cb mol/L
sob a forma do seu sal, NaA. Sabendo que a espécie Na+ [Na+] = Cb, é proveniente
apenas da dissociação do sal, temos:

• As espécies HA e A- são provenientes da dissociação do sal, da hidrólise de A- e

da ionização de HA:

Ca + Cb = [HA] + [A-]
- Balanço de carga

[Na+] + [H3O+] = [A-] + [OH-]

[A-] = Cb + [H3O+] - [OH-]

Ca + Cb = [HA] + Cb + [H3O+] + [OH-]

Rearranjando,

[HA] = Ca + [H3O+] + [OH-]

Observamos o fato também em Oliveira, Silva e Tófani (2010).

Consideremos 1 litro de cada uma das soluções formadas por ácido acético,
CH3COOH, e acetato de sódio, CH3COONa, em diferentes concentrações. Vamos
calcular o pH de cada uma das soluções: Ka =1,8x10-5.

Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,0001 mol/L

Para a solução, só podemos usar a primeira simplificação, ou seja, [H3O+] >> [OH-],

[H3O+]2 + (Cb + Ka) [H3O+] + KaCa = 0 ⇨ [H3O+] = 3,68x10-5mol/L ⇨ pH= 3,43.

Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,0001 mol/L ⇨pH = 3,43

Segundo a reação entre o ácido acético, CH3COOH, e o hidróxido de sódio,

NaOH, com 1:1:, vamos transformar as unidades de concentração para mmol/ml?

127
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

CH3COOH + OH- ⇌ CH3COO- + H2O

Início 1 mmol + 0,01 mmol

Reagiu 0,005 mmol 0,005 mmol

Equilíbrio (1 - 0,005) mmol (0,01 + 0,005) mmol

Só podemos usar a primeira simplificação, ou seja, [H3O+] >> [OH-].

Portanto:

[H3O+]2 + (Cb + Ka) [H3O+] + KaCa = 0 ⇨ [H3O+] = 3,47x10-5 mol/L ⇨ pH= 3,46

% de variação no pH = 0,87%

Se o pH estiver ácido, neutralizar com uma base inorgânica. Se o pH

estiver básico, neutralizar com um ácido inorgânico. pH igual a sete, descartar.

Assim, o experimento mostrou a capacidade de uma solução-tampão em

manter o seu pH constante, e como ela é importante em sistemas químicos. Nos
sistemas, quase todas as moléculas funcionam como ácidos fracos e é essencial a
não mudança de pH no meio trabalhad

DICAS

Podemos analisar melhor o efeito tampão através do link a seguir. FONTE:

<https://www.youtube.com/watch?V=fgfgzfhc0u8>. Acesso em: 29 jan. 2019.

128
 RESUMO DO TÓPICO 1

Neste tópico, você aprendeu que:

• Uma solução-tampão pode ser básica ou ácida.

• O pH de uma solução-tampão é importante para estabilizar uma reação.

129
AUTOATIVIDADE

1 Defina solução-tampão.

2 Qual o objetivo de se tamponar uma solução?

3 Quais misturas formam soluções-tampão?

130
UNIDADE 3
TÓPICO 2

HIDRÓLISE DE SAIS

1 INTRODUÇÃO
Uma hidrolise é caracterizada como a quebra da água na reação em seus
ânions OH- e cátions H+. Estes são fornecidos pela água para a reação de hidrólise.

A reação consiste no deslocamento de prótons da molécula de água e dos

íons hidróxidos. A ligação de hidrogênio é muito forte e evita que a molécula
se dissocie completamente. A hidrólise do ânion ocorre quando A- é uma base
suficientemente forte para remover um próton da água e estabelecer o equilíbrio.

Então, a reação que ocorre pelo ânion produzido é de um ácido fraco,

ou seja, o produto da hidrólise gera um ânion mais fraco. Neste experimento,
observa-se a geração de cátions e ânions por hidrólise de sais.

2 A DISSOCIAÇÃO DE UM SAL
A autodissociação da água pura gera a mesma concentração dos íons H3O+
e OH , cujo valor, a 25 °C, é de 10-7 mol/L. O fato confere à água um pH neutro.
-

A dissolução de sais em água pode fazer variar o pH da água, pois pode
ocorrer hidrólise. Hidrólise é a reação dos íons do sal com os íons da água. A
reação só ocorre se o cátion do sal ou ânion do sal deriva de base ou ácido fraco.
Portanto, quando os íons de um sal formarem um ácido ou uma base fraca,
instável ou volátil com os íons H3O+ ou OH-, provenientes da ionização da água,
a hidrólise ocorre.

QUADRO 1 – MATERIAIS E REAGENTES

Materiais Reagentes
Pipeta graduada 5 ml Acetato de amônio – NH4C2H3O2
Pipetador Acetado de sódio – NaCH3COO
Espátulas Sulfato de cobre II – CuSO4
Caneta marcadora Carbonato de potássio – K2CO3
Tubos de ensaio Carbonato de sódio – Na2CO3
Papel indicador universal Cloreto de alumínio – AlCl3
Termômetro 150 °C Cloreto de amônio – NH4Cl
Pinça de Hoffmann Cloreto de sódio – NaCl
Balão de fundo chato Fenolftaleína

131
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Mangueira Alaranjado de metila

Rolha furada Verde de bromo cresol
Tubo de vidro Vermelho de metila
Azul de bromofenol
Fosfato de sódio – Na3PO4
Nitrato de amônio – NH4NO3
Nitrato de potássio – KNO3
Sulfato de cobre II – CuSO4
FONTE: O autor

Em relação ao procedimento, utilizaremos o pHmetro, avaliando a

hidrólise de diferentes sais.

Separe 13 tubos de ensaio e numere-os. Então, ferva 200 ml de água

destilada em recipiente adequado e resfrie na temperatura ambiente. Pipete 10
ml de água e transfira para cada um dos tubos numerados.

Mais tarde, acrescente em 12 dos 13 tubos alguns cristais dos seguintes

sais, respectivamente: nitrato de amônio, carbonato de potássio, fosfato de sódio,
cloreto de sódio, cloreto de alumínio, acetato de amônio, sulfato de amônio,
acetato de sódio, nitrato de potássio, carbonato de sódio, cloreto de amônio e
sulfato de cobre. O tubo 13 deve conter só água destilada. Agite bem todas as
soluções e teste o pH de cada uma delas, bem como o pH do tubo contendo
somente água com papel indicador universal e/ou pHmetro.

QUADRO 2 – EQUILÍBRIO IÔNICO DA ÁGUA

Sal pH Tipo de Hidrólise pHmetro
NH4NO3 <7 Ácida 5,45
K2CO3 >7 Básica 8,76
Na3PO4 >7 Básica 8,95
NaCl =7 Neutral 6,98
FONTE: O autor

Transfira 20 ml de água destilada para um béquer de 50 ml e meça

a temperatura. Pese em torno de 2g de acetato de sódio e adicione à água,
determinando simultaneamente a temperatura. Acrescente uma a duas gotas
de fenolftaleína. Aqueça a mistura até quase a ebulição. Observe e anote o que
ocorreu em cada etapa, completando o quadro.

132
 TÓPICO 2 | HIDRÓLISE DE SAIS

QUADRO 3 – PARÂMETROS AVALIADOS

Temperatura inicial da H2O (°C) 20
Temperatura final da solução (°C) 35
Reação de hidrólise (tipo) Básica
Sentido do deslocamento Sentido dos
reagentes
FONTE: O autor

QUADRO 4 – RELAÇÃO SELECIONADA DE INDICADORES DE PH

Indicador Coloração Zona de transição
Solução ácida Solução alcalina (pH)
Alaranjado de metila Vermelho Amarelo 3,1 – 4,4
Azul de bromofenol Amarelo Azul-violeta 3,0 – 4,6
Verde de Amarelo Azul 4,0 – 5,6
bromocresol
Vermelho de metila Vermelho Amarelo 4,4 – 6,2
Fenolftaleína Incolor Vermelho 8,0 – 10,0
FONTE: <http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf>. Acesso
em: 29 jan. 2019.

É necessário precipitar com barrilha (Na2CO3), em capela, até cessar a

formação de gás carbônico (pH próximo a 8) e deixar em repouso por 24 horas.
Depois, filtre a vácuo. O líquido deve ser neutralizado com um ácido inorgânico
até pH 7 contra papel indicador e, posteriormente, descartado. O sólido deve ser
depositado em frasco rotulado "Rejeitos inorgânicos sólidos com metais pesados".

Assim, para obtermos êxito no experimento, é preciso que a hidrólise
seja completa. Ao verificarmos o equilíbrio químico da hidrólise, reconhecemos
a mudança de cor nos indicadores utilizados e determinamos os pH’s através da
análise do próprio indicador.

DICAS

No link a seguir, você pode observar como é feita uma hidrólise salina e como
seus íons ficam em solução. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=gxQMbFgsFDo>.
Acesso em: 29 jan. 2019.

133
 RESUMO DO TÓPICO 2

Neste tópico, você aprendeu que:

• A hidrólise de um sal está diretamente relacionada com a sua mudança de pH.

• Um sal pode ser ácido ou básico, de acordo com a sua característica.

• A temperatura é um fator importante para a hidrólise de sais.

134
AUTOATIVIDADE

1 Defina hidrólise.

2 Relacione os fatores que influenciam na hidrólise.

135
136
UNIDADE 3
TÓPICO 3

PILHAS ELETROQUÍMICAS

1 INTRODUÇÃO
Em um processo eletroquímico ocorre a transferência de elétrons do
ânodo para o cátodo, havendo, assim, a passagem de energia química para a
energia elétrica. As transferências de elétrons podem ser observadas nas pilhas
eletroquímicas.

Dentro de uma pilha eletroquímica a energia é capaz de produzir duas

semirreações de conversão de energia, sendo assim, a passagem de elétrons é um
processo espontâneo.

Ao observarmos uma pilha, vemos que as suas semirreações permitem

que o processo seja realizado por materiais eletrolíticos. No experimento a seguir,
visamos mostrar a montagem de uma pilha e seu funcionamento básico.

2 AS REAÇÔES DE OXIRREDUÇÃO
A eletroquímica é a parte da química que trata da interação da eletricidade
com a matéria. Dentre os processos eletroquímicos encontram-se as reações de
oxirredução, que produzem, espontaneamente, energia elétrica e que necessitam
desta para ocorrer.

Os dispositivos capazes de realizar a interconversão de energia química

e elétrica são chamados de células eletroquímicas. Eles são constituídos,
basicamente, por um par de eletrodos imersos em soluções eletrolíticas. Um dos
eletrodos recebe elétrons e é denominado cátodo, responsável pela semirreação de
redução do sistema eletroquímico. No outro eletrodo, denominado ânodo, ocorre
a semirreação de oxidação pela perda de elétrons. São dois os tipos de célula
eletroquímica: as células galvânicas ou voltaicas (pilhas) e as células eletrolíticas.

As células galvânicas são células em que a energia elétrica é produzida a

partir de reações de oxirredução espontâneas. Nas células eletrolíticas, as reações
não espontâneas são forçadas a ocorrer pela aplicação de um potencial elétrico
externo aos eletrodos.

137
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

3 ELETRÓLISE DE UMA SOLUÇÃO DE IODETO DE

POTÁSSIO
As reações químicas que ocorrem no cátodo (redução catódica) e no
ânodo (oxidação anódica), durante a eletrólise de uma solução aquosa, podem
levar à oxidação ou à redução da água, assim como dos íons do soluto presentes
na solução. Na eletrólise de uma solução aquosa de KI, temos as seguintes
possibilidades:

No ânodo:

(a) 2I-  I2 + 2e-

(b) 2H2O  O2 + 4H+ + 4e-

No cátodo:

(c) K+ + e-  K
(d) 2H2O + 2e-  H2 + 2OH-

QUADRO 5 – MATERIAIS E REAGENTES

Tubo de vidro em U Iodeto de potássio 5% - KI

Tira de cobre, magnésio e zinco Fenolftaleína

Multímetro 0 – 10V Solução de amido

Terminais tipo jacaré Solução saturada de cloreto de sódio – NaCl

Eletrodos de grafite Solução de sulfato de cobre penta-hidratado

Palha de aço 25g/L – CuSO4.5H2O

Papel de filtro

Papel toalha

Pregos novos de ferro

Fonte (adaptador) 1,5 – 12V

Diversas frutas/legumes de consistência firme

Fita isolante

FONTE: O autor

138
 TÓPICO 3 | PILHAS ELETROQUÍMICAS

Em um tubo em U, coloque a solução de iodeto de potássio a 5% e faça as

conexões elétricas usando eletrodos de grafite e uma fonte (1,5V). Deixe transcorrer
a eletrólise durante, aproximadamente, 10 minutos e anote as observações.

Adicione ao cátodo (eletrodo negativo) duas a três gotas de fenolftaleína

e anote os resultados. Adicione ao outro eletrodo quatro gotas de uma solução de
amido e anote os resultados. Assim, represente a equação para a reação da célula
da experiência.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA PILHA DE DANIELL

A pilha de Daniell consiste em um ânodo de zinco metálico, um cátodo
de cobre metálico e um eletrólito formado por sulfato de zinco e sulfato de cobre.
Vamos observar o seguinte experimento:

Limpe bem os eletrodos de zinco, grafite com palha de aço, lave-os com
água destilada e seque-os com papel. Depois, coloque 20 ml de solução saturada
de cloreto de sódio em um béquer e 20 ml da solução de sulfato de cobre em outro
béquer. Assim, prenda cada um dos eletrodos com um terminal do tipo jacaré.

Introduza o eletrodo de zinco no béquer, contendo a solução saturada

de cloreto de sódio, e o grafite, contendo a solução de sulfato de cobre, tendo o
cuidado de não deixar o metal do terminal elétrico em contato com a solução.
Conecte o eletrodo de zinco ao polo negativo do voltímetro e o eletrodo de grafite
ao polo positivo. Anote a voltagem lida no voltímetro.

Dobre o papel de filtro de maneira a obter uma tira de ±1×15 cm, molhe-o
com a solução saturada de cloreto de sódio e mergulhe suas extremidades em
cada uma das semicélulas. Anote a voltagem lida no voltímetro.

FIGURA 1 – MONTAGEM DA PILHA SIMPLIFICADA DE DANIELL COM A UTILIZAÇÃO

DE PONTE SALINA
Voltímetro

Eletrodo Ponte salina Eletrodo

de zinco de grafite

Solução Solução
de cloreto de sulfato
de sódio de cobre

FONTE: <http://www.if.ufrj.br/~pef/producao_academica/dissertacoes/2012_Otoniel_
Amaral/dissertacao_Otoniel_Amaral.pdf>. Acesso em: 10 dez. 2018.

139
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

As pilhas e baterias são amplamente utilizadas na indústria e no nosso dia

a dia. Daniell revolucionou o mundo das pilhas ao criar uma pilha em solução.
Após o experimento, você poderá observar como é diferente o mundo das células
eletroquímicas hoje.

DICAS

Nos links a seguir seguem dicas para a montagem de uma pilha de Daniell e
de outras pilhas eletroquímicas. FONTE: <https://youtu.be/fp1V0uPVBRs> e <https://www.
youtube.com/watch?v=nTkxw0797eE>. Acesso em: 29 jan. 2019.

140
 RESUMO DO TÓPICO 3

Neste tópico, você aprendeu que:

• Há uma montagem de pilha eletroquímica.

• Pilhas não são somente secas, mas podem ser soluções eletroquímicas.

• Os elétrons fazem a passagem de energia química para energia elétrica.

141
AUTOATIVIDADE

1 Escreva as semirreações de oxidação e de redução que ocorreram nos dois

eletrodos e a reação química completa.

Semirreação no ânodo: Zn( s)  ↔ Zn2+(aq)  + 2 e-

Semirreação no cátodo:  Cu (aq)  +
2+
2 e  ↔
-
Cu( s)
Reação global:

2 Calcule o potencial teórico da pilha e compare com os valores obtidos na
prática.

Zn2+(aq) + 2 e- ↔  Zn( s)                Ered = - 0,76 V

Cu2+(aq) + 2 e- ↔  Cu( s)                   Ered = + 0,34 V
ΔE0 = E0red (maior) - E0 red (menor)
ΔE0 = Ered Cu2+ - Ered Zn2+
ΔE0 = + 0,34 – (- 0,76)

142
UNIDADE 3
TÓPICO 4

SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

1 INTRODUÇÃO
A síntese de compostos de coordenação é regida pela mesma lei que as
sínteses comuns, a Lei da Conservação das Massas. Tais reações são também
conhecidas como reações de decomposição.

Na presente atividade, ocorre uma reação de síntese parcial, ou seja,

os reagentes são substâncias elementares e compostas, ou apenas substâncias
compostas.
 
Para realizar a síntese de um sal, é necessário ter em conta as condições
em que é feita, pois estas afetam significativamente o rendimento final.
Rendimento é uma espécie de comparação entre a quantidade de produto obtida
experimentalmente e a quantidade obtida teoricamente. Contudo, o valor de
rendimento não pode nunca exceder os 100%, pois a quantidade de produto
obtida nunca é inferior àquela que deveríamos obter.

2 OS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO
Complexos de coordenação 4 podem apresentar dois tipos de geometria:
a tetraédrica, originária de um orbital s e três orbitais p (sp3), ou quadrado planar,
originário de um orbital s, dois orbitais p e um orbital d (sp2d) do metal. A
geometria irá depender, em grande parte, do tipo ligante e, no caso do experimento
em questão, o complexo a ser formado apresentará uma geometria tetraédrica. A
reação de formação do complexo está representada a seguir.

CuSO4 . 5H2O → [Cu(NH3)4]SO4 .H2O

Para o experimento, utilizaremos sulfato de cobre penta-hidratado,

hidróxido de amônio conc., éter e etanol.

3 PROCEDIMENTO
Dissolva 5g de sulfato de cobre penta-hidratado em uma mistura de 15 ml
de amoníaco concentrado e 10 ml de água. Depois, resfrie a solução resultante de
cor azul intenso em gelo e agite continuamente enquanto adicionamos 15 ml de
álcool, gota a gota, com uma bureta.
143
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Mantenha no frio a mistura (até a próxima aula, se possível). O líquido

sobrenadante deve estar quase incolor. Ainda, é necessário filtrar o produto
cristalino, lavar primeiro com 15 ml de uma mistura fria formada com volumes
iguais de álcool e amoníaco concentrado. Depois, com 15 ml de álcool a 95% e
outro tanto de éter. Por fim, secar o sal.

FIGURA 2 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

FONTE: O autor

Na prática passada, formamos cristais (rejeito sólido) em solução (rejeito

de metais pesados, ácidos, orgânicos). Se possível, separar sólidos de líquidos
e não misturar os líquidos; identificá-los conforme nomeado no tratamento dos
rejeitos da prática anterior.

Os rejeitos líquidos que serão produzidos conterão muito solvente

orgânico (etanol + éter, este último nocivo por inalação e podendo formar
peróxido em contato com o ar) e amônia (também nociva por inalação). Então,
todo o rejeito líquido deverá ser posto no frasco rotulado “Solventes orgânicos”,
disponibilizado pela monitoria. Ainda, manter em capela, evitar misturar sólidos
(inorgânicos), separar e identificar.

144
 RESUMO DO TÓPICO 4

Neste tópico, você aprendeu que:

• Há a formação de um complexo de cobre a partir da água.

• Complexos orgânicos só se formam mediante geometria adequada dos seus

reagentes.

145
AUTOATIVIDADE

1 O que é um composto de coordenação?

2 Do que depende a formação de um composto de coordenação?

146
UNIDADE 3
TÓPICO 5

SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA)

COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

1 INTRODUÇÃO
O cobalto é um elemento químico, símbolo Co, número atômico 27 e
massa atômica 59 uma (unidade de massa atômica), encontrado em temperatura
ambiente no estado sólido. Os compostos de cobalto têm sido usados como
pigmentos de vidros e cerâmicas.

Existem registros de cerâmicas egípcias em torno de 2600 a.C e vidros

iranianos em torno de 20 a.C., que continham pigmentos à base de cobalto.
Contudo, o elemento foi mantido isolado em 1780, por T. O. Bergman.

É um metal duro, ferromagnético, de coloração branca azulada. Sua

temperatura de Curie é de 1388 K. Normalmente é encontrado junto com o
níquel, e ambos fazem parte dos meteoritos de ferro. É um elemento químico
essencial para os mamíferos em pequenas quantidades. Assim, nesta etapa de
experimento, iremos observar a formação de compostos de cobalto.

2 COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO DE COBALTO

Os compostos de coordenação, também chamados de complexos, são
estruturalmente caracterizados por um elemento metálico central envolvido
pelos átomos ligantes, os quais se distribuem segundo direções bem definidas no
espaço. O número de ligantes coordenados define o número de coordenação e a
distribuição determina a configuração do íon complexo.

A grande diversidade de arranjos possíveis ao redor do íon central

pode dar origem aos mais variados tipos de isomeria, tais como: isômeros de
ligação, isômeros geométricos e isômeros ópticos. No experimento, verificar-se-á
o aparecimento de isômeros ópticos do complexo Tris (etilenodiamina) Cobalto
(III).

Em relação aos materiais e reagentes, necessitamos de cloreto de bário

mono-hidratado, ácido d-tartárico, base etilenodiamina, ácido clorídrico
concentrado, ácido clorídrico 0,1 M, sulfato de cobalto II hepta-hidratado, carvão
ativo, gelo, papel de filtro, papel indicador universal e termômetro.

147
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Ainda, haverá um único rejeito, o BaCl2 + en + íon tartarato. Identificar

com “INORG II”, nome do professor, “ETILENODIAMINA”. Por fim, manter em
capela. No item “COBALTO”, não existirão rejeitos. Se houver a presença, mantê-
los separados e identificar como “COBALTO”.

2.1 A PREPARAÇÃO DO AGENTE DE RESOLUÇÃO

TARTARATO DE BÁRIO
Dissolva, em um béquer de 100 ml, 12,2g de BaCl2.H2O, em uma quantidade
mínima de água destilada. Em outro béquer de 100 ml, repita o procedimento para
7,5g de ácido d-tartárico. Ainda, é preciso aquecer as soluções até 90 0C, misturar e
neutralizar, com a base etilenodiamina, a solução resultante (verificar com papel
indicador universal). Por fim, filtrar ou decantar o precipitado formado e lavar
com alguns mililitros de água destilada aquecida. Guarde em local arejado.

2.2 PREPARAÇÃO DO COMPLEXO DE TRIS

(ETILENODIAMINA) COBALTO (III)
Em um kitassato de 250 ml, provido de uma rolha perfurada com um tubo
de vidro para aspiração, prepare uma solução de 10,3g ou 11,5 ml (0,170 mol) de
etilenodiamina em 25 ml de água destilada.

Resfrie a solução em banho de gelo e acrescente 5 ml de HCl concentrado.

Adicionar, a seguir, uma solução de 14,00g (0,050 mol) de sulfato de cobalto (II)
hepta-hidratado dissolvido em 25 ml de água. Por fim, acrescentar 2g de carvão
ativo e borbulhar, em velocidade rápida, uma corrente de ar durante quatro horas.

3 PARTE 2
Em relação aos materiais e reagentes para a Parte 2, utilizaremos base
etilenodiamina, ácido clorídrico 0,1 M, hidróxido de sódio 0,1 M, gelo, papel de
filtro, papel indicador universal e termômetro.

Todos os rejeitos serão sólidos e advindos das filtrações. Identificar com

“INORG II”, nome do professor, “SÓLIDOS”.

148
 TÓPICO 5 | SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

3.1 PROCEDIMENTO
Deixe a mistura preparada na semana anterior [Tris (etilenodiamina)
cobalto (III)]. Então, deixe borbulhar por 30 minutos e acrescente HCl diluído
(0.1M) ou etilenodiamina (ou NaOH 0,1M), até que o pH da solução fique ao
redor de 7 (verifique com o papel indicador universal).

Aqueça, durante cinco minutos, a solução em banho-maria, e depois

deixe resfriar na temperatura ambiente. Filtre o carvão ativado e lave com 10 ml
de água destilada, juntando as águas de lavagem ao filtrado. Por fim, guarde a
solução formada com o filtrado e as águas de lavagem que contêm dissolvido o
complexo Tris (etilenodiamina) Cobalto (III), Co(en)33+.

3.2 PREPARAÇÃO DO (+) Co(en)3 (+ tart)Cl. 5H2O

Coloque a solução do complexo Co (en)3.3+, obtido anteriormente,
no Erlenmeyer de 250 ml, e acrescente todo o d-tartarato de bário, também já
preparado. Aqueça durante 30min, sob agitação, a mistura em banho-maria.
Resfrie e filtre o precipitado de Sulfato de Bário.

Por fim, lave o precipitado com uma pequena quantidade de água

destilada, juntando as águas de lavagem ao filtrado. Transfira o filtrado para um
béquer e deixe evaporar a solução até um volume de 50 ml. Deixar em repouso
até a próxima aula.

4 PARTE 3
Em relação aos materiais e reagentes para a Parte 3, utilizaremos hidróxido
de amônio conc., etanol, iodeto de sódio sólido, gelo, funil de placa porosa e
termômetro.

Haverá um único rejeito: juntar todas as águas em um béquer identificado

com “INORG II”, nome do professor, “COMPLEXO”.

E
IMPORTANT

Se existirem SÓLIDOS, separá-los dos LÍQUIDOS e identificar.

149
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Do item anterior formaram-se cristais de (+) Co(en)3 (+) tar Cl . 5H2O, de

coloração laranja ou castanha. Separar os cristais por filtração em funil de placa
porosa e guardar o filtrado para o isolamento do outro anantiomorfo.

4.1 PREPARAÇÃO DO (+) Co (en)3 I3. H2O +

Em um béquer de 150 ml, dissolver os cristais laranjas ou castanhos,
obtidos acima de 15-20 ml de água destilada quente e adicionar cinco gotas de
uma solução concentrada de NH4OH. Acrescente, sob agitação, uma solução
contendo 17,5g (0,113 mol) de NaI em 7 ml de água destilada quente e resfrie
a solução em banho de gelo. Filtrar, utilizando funil de placa porosa, e lavar os
cristais em uma solução fria contendo 3g de NaI em 10 ml de água destilada. Lave
o produto com álcool etílico e deixe secar.

4.2 PREPARAÇÃO DO (-) Co (en)3 I3.H2O

Colocar o filtrado, obtido na parte anterior, em béquer de 150 ml e
acrescentar cinco gotas de hidróxido de amônio concentrado. Aquecer a solução
a 80 ºC e acrescentar, sob agitação, 17,7g (0,113 mol) de NaI.

Mais tarde, resfriar a solução em banho de gelo e colocar, por filtração em

funil de placa porosa, o precipitado impuro formado. Lavar com uma solução
de 3,0g de NaI dissolvida em 10 ml de água destilada a 50-600C. Então, filtrar o
racemado não dissolvido e acrescentar 5g de NaI ao filtrado. Por resfriamento em
banho de gelo, cristaliza-se o produto de composição (-) Co(en)3 I3.H2O. Por fim,
separe os cristais por filtração em placa porosa, lave com álcool etílico e seque ao
ar livre.

5 PARTE 4
Já na Parte 4, serão utilizados os produtos da aula anterior e o polarímetro.
Ainda, serão dois tipos de rejeitos. Identificar com “INORG. II”, nome do professor
e seu conteúdo:

1º. SÓLIDOS: produto que não foi às soluções.

2º. SOLUÇÕES COMPLEXOS: são as soluções preparadas para uso no
polarímetro.

150
 TÓPICO 5 | SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

5.1 DETERMINAÇÃO DO ÂNGULO DE ROTAÇÃO DE LUZ

POLARIZADA
Preparar soluções contendo, aproximadamente, 0,4, 0,3 e 0,2g dos
complexos obtidos anteriormente em 10 ml de água destilada. Fazer medidas do
ângulo de rotação da luz polarizada em um polarímetro previamente calibrado
com água destilada.

4 CoCl2 + 12 (en) + HCl + O2 → 4 [ Co ( en )3 ] Cl3 + 2 H2O

FIGURA 3 – CLORETO DE TRIS-ETILENODIAMINO COBALTO III

FONTE: Harrowfield et al. (2005, p. 121)

DICAS

Faça uma análise dos complexos propostos na prática e verifique

mais detalhadamente o processo. FONTE: <https://www.youtube.com/
watch?v=n6Rx1OAwXV4&list=PL9Sx3eMzfDcNLdvl8hesk8RROupOOVlPN> e <https://www.
youtube.com/watch?v=0mIOlCJGoWo>. Acesso em: 30 jan. 2019.

QUADRO 6 – NOMES ATRIBUÍDOS A ALGUNS LIGANTES NEUTROS

NO Nitrosil H2O Aqua
CO Carbonil NH3 Amino
FONTE: O autor

O nome dos ligantes termina com a letra –o, que substitui a terminação
–eto nos ânions (e.g. fluoreto passa para fluoro).

151
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

E
IMPORTANT

Ligantes orgânicos mantêm seus nomes comuns, por exemplo, fenil, metil,
etilenodiamina, piridina, trifenilfosfina.

QUADRO 7 – NOMES ATRIBUÍDOS A ALGUNS LIGANTES ANIÔNICOS

F- Fluoro N3- Azido H- Hidreto O22- Peroxo
Cl- Cloro HS- Mercapto HO- Hidroxo CN- Ciano
Br- Bromo S2- Tio H3CO- Metoxo SCN- Tiocianato
I- Iodo NO3- Nitrato O2- Oxo CO32- Carbonato
FONTE: O autor

5.2 FÓRMULAS
• O símbolo do átomo central é colocado, primeiramente, na fórmula do composto
de coordenação, seguido pelos símbolos dos ligantes em ordem alfabética.

• As abreviações de fórmulas orgânicas ou nomes de ligantes orgânicos podem

ser usadas nas fórmulas.

QUADRO 8 – FÓRMULAS

Tetraidrofurano Etilenodiamino Oxalato Acetilacetonato 1,10-Fenantrolina

FONTE: O autor

Para ligantes cujo primeiro símbolo comece pela mesma letra, são
indicados, em primeiro lugar, aqueles que são constituídos por apenas uma letra,
seguidos dos que são constituídos por duas letras, indicados por ordem alfabética.
As formas abreviadas são equiparadas aos ligantes cujo primeiro símbolo é
apenas uma letra (só é considerada a primeira letra da forma abreviada).

152
 TÓPICO 5 | SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

Considere um complexo hipotético cujos ligantes são cloro (Cl), carbonil

(CO), acetonitrila (CH3CN) e ciclopentadienila (forma abreviada – Cp). Como
todos os símbolos começam pela mesma letra, de acordo com as regras, o último
ligante a ser escrito é o Cl-, pois é constituído por duas letras. Quanto aos restantes,
são indicados por ordem alfabética, ou seja, primeiramente o CH3CN, depois o
CO e, finalmente, o Cp.

A fórmula da molécula ou do íon complexo deve ser colocada entre

colchetes, [ ], sempre que existir a estrutura de raios X conhecida. Ex.: [FeCl2(thf)4].
No caso de complexos iônicos, a fórmula do cátion antecede a do ânion. Ex.:
K3[Fe(C2O4)3].

5.3 NOMES
No caso dos complexos de natureza iônica, o nome do ânion antecede o
do cátion e o átomo central é listado após os ligantes. Estes são listados em ordem
alfabética, qualquer que seja a sua carga ou número de ligantes iguais. O nome
constitui uma única palavra. Ex.: [Ag(NH3)2]+.

O número de ligantes monodentados do mesmo tipo é indicado pelos

prefixos di-, tri-, tetra-e penta- etc., a menos que o prefixo possa ser confundido
com parte do nome do ligante (por exemplo: em ligantes como dimetilamina e
tetraidrofurano). Nos casos, usam-se os prefixos bis-, tris-, tetraquis- etc. Para
os ligantes polidentados, devemos utilizar os prefixos bis, tris, tetraquis etc.,
seguidos do nome do ligante entre parênteses.

O número de oxidação do átomo central é indicado por algarismos

romanos entre parênteses após o nome do metal.

Cátions complexos e complexos neutros não recebem nenhum sufixo

(ou terminação especial) em seus nomes. Ânions complexos têm os seus nomes
terminados em –ato a partir do nome do metal em latim (O mercúrio constitui
uma exceção). Ex.: NH4[Fe(Cl)4]. Ainda, ligantes ambidentados podem ser
distinguidos da seguinte forma: (-ONO)¯ ; (-NO2)¯ e (-SCN)¯; (-NCS).

5.4 FÓRMULA QUÍMICA

As fórmulas químicas dos complexos (cátion metálico central e respectivos
ligantes) são escritas dentro de parênteses retos. Por exemplo: [Cr(CN)6]3- é um
ânion complexo de crómio (III) com seis ligantes CN-.

O símbolo químico do metal é escrito em primeiro lugar e as fórmulas

químicas dos ligantes são indicadas a seguir, por ordem alfabética do símbolo ou
de forma abreviada. Para ligantes cujo primeiro símbolo das fórmulas químicas

153
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

ou formas abreviadas comece pela mesma letra, são indicados, em primeiro

lugar, aqueles que são constituídos por apenas uma letra, seguidos dos que são
constituídos por duas letras, por ordem alfabética.

As formas abreviadas são equiparadas aos ligantes cujo primeiro símbolo

é apenas uma letra (só é considerada a primeira letra da forma abreviada). Por
exemplo: considere um complexo hipotético cujos ligantes são cloreto (Cl-),
carbonila (CO), acetonitrila (CH3CN) e ciclopentadienila (forma abreviada – Cp).
Como todos os símbolos começam pela mesma letra, de acordo com as regras, o
último ligante a ser escrito é o Cl, pois é constituído por duas letras. Quanto aos
restantes, são indicados por ordem alfabética, ou seja, primeiro o CH3CN, depois
o CO e, finalmente, o Cp. Assim, a ordem completa de escrita seria CH3CN, CO,
Cp e Cl.

Em um composto de coordenação, a ordem de escrita é a mesma dos

compostos iônicos: primeiro escreve-se o cátion e, posteriormente, o ânion (se
o complexo for neutro, ele é, simultaneamente, um composto de coordenação).
Por exemplo: o composto de coordenação K3[Fe(C2O4)3] é constituído pelo ânion
complexo [Fe(C2O4)3]3- e por três cátions K+ como contraions.

5.5 NOMENCLATURA
Em um complexo, os ligantes são referidos em primeiro lugar, por ordem
alfabética e, por último, o cátion metálico, constituindo uma única palavra. Por
exemplo: o cátion complexo [Ag(NH3)2]+ designa-se por diaminoprata.

Para referirmos dois ou mais ligantes monodentados da mesma espécie

química, devem ser utilizados os prefixos di, tri, tetra, penta, hexa, e assim
sucessivamente. Para os ligantes polidentados, os prefixos bis, tris, tetraquis
etc., seguidos do nome do ligante entre parênteses. Os últimos prefixos são,
excepcionalmente, utilizados em ligantes monodentados quando o seu nome
começa com um dos prefixos di, tri, tetra etc.

O nome dos ligantes termina com a letra –o, que substitui a terminação –
eto nos ânions (fluoreto passa para fluoro) ou a terminação –a nos ligantes neutros
(etilenodiamina passa para etilenodiamino). Em certos casos, o nome dos ligantes
é alterado devido à habitual designação (H2O é designado por aquo e NH3 é
designado por amino).

Na designação do cátion metálico central, se o complexo resultante for

aniônico, é adicionado o sufixo –ato ao nome do elemento em latim, se possível
(o mercúrio constitui uma exceção). Ainda, se for necessário especificar o estado
de oxidação do metal, coloca-se entre parênteses logo a seguir ao nome e em
numeração romana. Por exemplo: na designação de um complexo aniônico de
cobre(II) ou de prata, os cátions são referidos como cuprato(II) e argentato.

154
 TÓPICO 5 | SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

Em um composto de coordenação (o complexo é iônico), primeiro designa-

se o ânion e, depois, o cátion. Ânion e cátion formam, pelo menos, duas palavras
distintas. Por exemplo: o complexo [CoCl(NH3)5]SO4 designa-se por sulfato de
pentaaminoclorocobalto(III).

Foi possível observar vários procedimentos em uma mesma prática e

verificamos a obtenção de todos os subprodutos da mesma reação até a obtenção
do composto principal. O processo consiste no desenvolvimento de vários
raciocínios para a reação.

155
 RESUMO DO TÓPICO 5

Neste tópico, você aprendeu que:

• Há a formação de complexos de cobalto.

• Os nomes dos complexos são dados a partir da natureza do átomo utilizado.

• O número de ligantes de um complexo é dado a partir do número de

coordenação do átomo central.

156
AUTOATIVIDADE

1 Como é dada a nomenclatura de complexos inorgânicos?

2 Os ligantes são importantes para ocorrer uma reação de complexação?

Justifique a sua resposta.

157
158
UNIDADE 3
TÓPICO 6

TÉCNICA DA TITULAÇÃO

1 INTRODUÇÃO
Na química experimental, quando necessário, temos que descobrir valores
de concentração de determinados solutos. Assim, uma das técnicas mais comuns
que podem ser usadas é a titulação. No caso, é abordada a titulação ácido-base,
que se trata em adicionar ao meio ácido uma solução básica (ou vice-versa).

É um processo realizado para reagir um ácido com uma base para que se
atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado,
o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um
gráfico da variação. Damos o nome de curva de titulação.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA
A titulação tem como base o emprego de uma vidraria de laboratório
denominada bureta, que é um instrumento de medida de volume aferido. A
técnica inicia por fixar a bureta ao suporte universal com o auxílio de uma garra
especial. Em seguida, lava-se a bureta com água destilada e rinsa-se com a solução
padrão primária, conforme visto anteriormente.

Há vários tipos de titulação, como potenciométrica, ácido-base

(acidimetria-alcalimetria), de precipitação e formação de complexos.

3 PREPARAÇÃO DA BURETA
Enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero.
Abre-se a torneira a fim de preencher com a solução o espaço entre a torneira e a
ponta da bureta. Após, faz-se coincidir o menisco com o zero da escala, ou seja,
faz-se a zeragem da bureta. Abre-se a torneira, de forma que a solução goteje na
amostra que deverá estar contida em um Erlenmeyer. O número de gotas não
deve exceder a 50 por minuto. A torneira deve ser controlada com a mão esquerda.

159
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

FIGURA 4 – PREPARAÇÃO

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-
2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

4 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
O volume da solução amostra deve ser medido com pipeta volumétrica,
transferido para um Erlenmeyer e são adicionadas duas gotas do indicador ácido-
base selecionado no momento da titulação. A mão direita será usada para segurar
o Erlenmeyer em constante agitação.

A ponta da bureta deve ficar logo acima do Erlenmeyer, pois assim evitam-
se projeções quando as gotas atingirem o líquido do recipiente. Ao se aproximar
do ponto final, é recomendável fazer o gotejamento da solução contida na bureta.

Utiliza-se um fundo branco sob o Erlenmeyer no caso de o ponto de

viragem ser por mudança de coloração. Faz-se a leitura do volume gasto. Para
segurança dos resultados, recomenda-se repetir a titulação, no mínimo, três vezes.
O volume a ser considerado será a média dos volumes gastos nas titulações.

QUADRO 9 – MATERIAIS E REAGENTES

Balão volumétrico 250 ml Biftalato de potássio – C8H5KO4
Bastão de vidro Fenolftaleína
Bureta 50 ml Hidróxido de sódio 1M – NaOH
Erlenmeyer 250 ml ou 125 ml
Espátula
Garra para bureta
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta volumétrica 20 ml
Pipetador
Suporte universal
Vidro de relógio
FONTE: O autor

160
 TÓPICO 6 | TÉCNICA DA TITULAÇÃO

5 PREPARO DAS SOLUÇÕES A SEREM PADRONIZADAS

NaOH e HCl
Efetue os cálculos para realizar a diluição do hidróxido de sódio 1 N
(preparado no experimento anterior), transformando-o em 0,1 N e volume final
de 100 ml. Utilize a seguinte fórmula:

NV =NV
1 1 2 2

Efetue os cálculos necessários para a diluição do ácido clorídrico 1 N

(preparado no experimento anterior), transformando-o em 0,1 N e volume final
de 100 ml. Utilize a fórmula anterior.

6 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO:

PREPARO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO
0,1N.
Pese, com precisão, em torno de 2,0422g para 100 ml de solução (PM =
204,22) e anote a massa exata de biftalato pesada. Proceda a dissolução em um
béquer e transfira para um balão volumétrico de 100 ml usando um funil. Adicione
água destilada até completar o volume. Agite por inversão e rotule, no próprio
balão, o nome do composto.

QUADRO 10 – DADOS OBTIDOS PARA O PADRÃO BIFTALATO DE POTÁSSIO

M.M. Biftalato de potássio 204,22 g/mol
Massa pesada 2,0427g
Volume 0,1 L
FONTE: O autor

7 PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH

Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio diluída no início da
prática, seguindo a técnica apresentada na introdução. Depois, coloque 10 ml,
medidos com pipeta volumétrica, de biftalato de potássio (KHC8H4O4) em um
Erlenmeyer de 250 ml, dilua com 50 ml de água, adicione uma/duas gotas de
fenolftaleína e agite.

Proceda a titulação até existir uma coloração rosa persistente. Repita a

titulação com outras duas amostras para se tirar um média de volumes lidos.
Calcule a normalidade do hidróxido de sódio conforme a fórmula a seguir.

Ma . Va = Mb . Vb

161
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

QUADRO 11 – DADOS OBTIDOS NA TITULAÇÃO PADRÃO COM NaOH

Volume da alíquota = 50ml
Volume de NaOH 0,1 M gasto na 1a. titulação = 49,7ml
2a. Titulação = 49,8ml
3a. Titulação = 49,8ml
Média = 49,8ml
Molaridade exata de NaOH = 0,1004M
FONTE: O autor

8 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO

CLORÍDRICO – HCl COM O HIDRÓXIDO DE SÓDIO –
NaOH PADRONIZADO
Coloque uma alíquota de 10 ml, medidos com pipeta volumétrica, da
solução de HCl e transfira para um Erlenmeyer de 250 ml. Dilua com 50 ml de
água destilada. Adicione uma/duas gotas de fenolftaleína e agite.

Complete a bureta com a solução de hidróxido de sódio já padronizada.

Proceda a titulação até existir uma coloração rosa persistente. Repita a titulação
com outras duas amostras para tirar uma média de volumes lidos. Calcule a
normalidade de ácido clorídrico – HCl.

QUADRO 12 – DADOS OBTIDOS PARA A PADRONIZAÇÃO DO HCl

Volume da alíquota (HCl) = 50ml
Volume de NaOH padrão gasto na 1a. titulação = 10,2ml
2a. Titulação = 10,3ml
3a. Titulação = 10,2ml
Média = 10,2ml
Molaridade exata de HCl = 0,0204M
FONTE: O autor

Verificar o pH com papel indicador universal. Se o pH estiver ácido,

neutralizar com uma base inorgânica. Se o pH estiver básico, neutralizar com um
ácido inorgânico. pH igual a sete, descartar.

Podemos concluir que, para descobrirmos a concentração de soluções

ácidas (ou básicas), podemos usar o método da titulação ácido-base. Devemos
utilizar uma solução de concentração conhecida (solução padrão) para descobrir.
Através da obtenção de um pH no ponto de equivalência, foram estudados ainda
os métodos necessários para calcularmos a concentração da solução.

162
 TÓPICO 6 | TÉCNICA DA TITULAÇÃO

DICAS

Podemos observar no link a seguir como é feito o experimento de

titulação, analisando detalhadamente o processo. FONTE: <https://www.youtube.com/
watch?v=QPNulENxvoM>. Acesso em: 30 jan. 2019.

163
 RESUMO DO TÓPICO 6

Neste tópico, você aprendeu que:

• Uma titulação pode ser feita em meio a uma reação química ou para propor a
molaridade de uma substância.

• Existem vidrarias para o processo de titulação.

• A titulação exige muita atenção do técnico.

164
AUTOATIVIDADE

1 Defina titulação.

2 Qual o instrumento que é utilizado para se efetuar uma titulação?

3 Quais são as soluções que você padronizou em laboratório frente ao padrão

primário?

4 Qual foi a substância que você utilizou como padrão primário? Cite outros
exemplos de soluções que podem ser usadas como padrão primário.

5 Por que o ácido clorídrico não pode ser um padrão primário?

165
166
UNIDADE 3
TÓPICO 7

TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

1 INTRODUÇÃO
Uma solução possui sempre um soluto e um solvente como componentes
principais. Respeitados certos limites, a composição pode variar de modo
contínuo. Contudo, uma solução sempre será um sistema químico com partículas
pequenas. É expressa de várias maneiras, como o título, a porcentagem em massa,
a porcentagem, a concentração por litro, a fração molar e a molaridade.

Diluir uma solução significa reduzir sua concentração, seja por adição de
solvente, seja, eventualmente, por extração do soluto. Inversamente, concentrar
uma solução significa aumentar sua concentração.

Uma solução é dita diluída ou concentrada conforme apresente,

relativamente, baixa ou alta concentração. Por si, tais termos não têm significados
e são tão vagos quanto os termos pequeno e grande. Só devem ser empregados
nos casos de improvável dúvida. Neste experimento, iremos empregar os tipos
de diluição de uma solução e preparar os tipos de soluções.

2 O PREPARO DE UMA SOLUÇÃO

Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas
apresentam dois componentes básicos: o soluto e o solvente. Por definição,
soluto é o componente que está em menor quantidade na mistura. Solvente é o
componente que se apresenta em maior quantidade. Quando um dos componentes
for a água, esta sempre será considerada solvente, uma vez que a água é um
solvente universal.

Quanto ao estado físico, existem soluções sólidas, líquidas e gasosas. As ligas

metálicas são exemplos de soluções sólidas. O ar é um exemplo de solução gasosa.

Quanto ao grau de saturação, as soluções podem ser ditas insaturadas,

saturadas e supersaturadas. As soluções saturadas são aquelas que possuem
quantidade de soluto igual à quantidade determinada pela solubilidade.

Quanto à concentração, as soluções podem ser diluídas ou concentradas.

Soluções diluídas apresentam pequena quantidade de soluto em relação ao
solvente. Uma solução saturada poderá se tornar supersaturada pela variação
de temperatura e uma solução diluída pode variar pela evaporação do solvente.

167
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

A relação quantitativa entre o soluto e a solução (soluto + solvente)

é denominada por uma medida de concentração, que pode ser expressa em
gramas/litro, mol/litro, equivalente - grama/litro, percentagem etc. A molaridade
é a relação entre o número de mols do soluto por litro de solução, conforme a
seguinte fórmula:

n m m
M= n= logo, M=
V MM MM ⋅ V

Sendo:

M = Molaridade (mol/L)
n = número de mols do soluto (mol)
MM = massa molecular do soluto (g/mol)
V = volume da solução (L)
m = massa do soluto (g)

E
IMPORTANT

Como não existe aparelho que determina o número de mols de uma substância,
é necessário transformar o número de mols do soluto em massa, a qual pode ser facilmente
pesada.

O estado físico do soluto pode ser sólido ou líquido, o qual poderá ser
dissolvido em um solvente líquido. Nos laboratórios químicos, a maioria das
soluções é aquosa.

O preparo de uma solução exige vidraria específica para aferir o volume

final da solução, denominada balão volumétrico. Antes do início do preparo de
uma solução, são necessários certos dados em relação à solução final desejada e
ao soluto.

Em relação ao soluto, é necessário conhecer a massa molecular, a pureza,

a densidade, se é hidratado ou anidro. Outras informações sobre o soluto são
importantes, tais como: toxidez, higroscopia, volatilidade etc. Da solução
devemos conhecer a concentração e o volume final. Ainda, o preparo de toda
e qualquer solução inicia com os cálculos, para determinação da quantidade de
soluto necessária.

168
 TÓPICO 7 | TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

QUADRO 13 – EQUIPAMENTOS E MATERIAIS

Materiais Reagentes
Etiquetas Ácido clorídrico concentrado – HCl
Funil de vidro Hidróxido de sódio – NaOH
Pipeta graduada 10 ml
Pipetador
Vidro de relógio
Béquer 250 ml
Balão volumétrico 100 ml e 50 ml EQUIPAMENTO
Espátula
Bastão de vidro Balança
FONTE: O autor

3 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO

Efetue os cálculos para achar a massa necessária para o preparo de 100
ml de uma solução de hidróxido de sódio 1 molar (1 mol/Litro). Coloque, em um
béquer, aproximadamente 50 ml de água destilada. Pese, em um vidro de relógio,
a massa determinada nos cálculos. Assegure que a pesagem seja rápida, pois o
hidróxido de sódio é um composto higroscópico.

Após realizada a pesagem, despeje as lentilhas na água contida no béquer

e enxágue o vidro de relógio com o auxílio do frasco lavador, deixando a água
cair no béquer. Agite, com o auxílio de um bastão de vidro, até a dissolução total.
Verifique a temperatura.

Por fim, transfira para o balão volumétrico, enxágue o béquer e junte ao

balão volumétrico. Complete com água destilada até a marca de aferição. Agite
para homogeneizar. Transfira para o frasco de solução com etiqueta.

QUADRO 14 – DADOS OBTIDOS PARA UMA SOLUÇÃO DE NaOH

Massa molecular do soluto = 40g/mol
Molaridade desejada = 1M
Volume final da solução = 0,1l
Massa calculada = 4g
Massa pesada = 4,0040g
Molaridade provável = 1,001mol/L
FONTE: O autor

169
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

4 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO

(POR DILUIÇÃO DO HCL CONCENTRADO)
Efetue os cálculos para achar o volume de ácido clorídrico concentrado
necessário para preparar 100 ml de uma solução de concentração 1 molar e
coloque 50 ml de água destilada no béquer. Pipete o volume calculado de ácido
clorídrico concentrado. Cuidado, use a capela.

Agite com o auxílio de um bastão de vidro, verifique a temperatura,

transfira para o balão volumétrico, enxágue o béquer e junte água ao balão
volumétrico. Complete com água até a marca de aferição. Agite e transfira para o
frasco de solução etiquetado.

QUADRO 15 – DADOS OBTIDOS PARA UMA SOLUÇÃO DE HCl

Massa molecular do soluto = 36,5g/mol
Densidade ácido concentrado = g/ml
Título do ácido concentrado = 37%
Volume HCl concentrado calculado = 10ml
Volume final da solução = 100l
Molaridade desejada da solução = 1mol/l
Volume ácido concentrado pipetado = 10ml
Molaridade provável = 1M
FONTE: O autor

Fórmula: M x MM = τ x d x 1000

Sendo:

M = Molaridade
MM = massa molecular
d = densidade do soluto
τ = percentagem de pureza do soluto

5 DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES
Efetue os cálculos para diluir o NaOH 1M para 0,1M, com volume final
de 50 ml. Utilize a fórmula a seguir e proceda com a diluição. Determine o pH da
solução final.

M1V1 = M2V2

170
 TÓPICO 7 | TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

QUADRO 16 – DADOS OBTIDOS PARA UMA DILUIÇÃO DE NaOH

NaOH
M1= 1,001 mol/l
V1= 100 ml
M2= 0,1 mol/l
V2= 1,001 ml
pH 0,1M = 10,99
FONTE: O autor

Efetue os cálculos para diluir o HCl 1M para 0,1M, com volume final de
50 ml. Utilize a fórmula a seguir. Proceda com a diluição e meça o pH da solução
final.

QUADRO 17 – DADOS OBTIDOS PARA UMA DILUIÇÃO DE HCl

HCl
M1=1 mol/L
V1=100 ml
M2=0,1 mol/L
V2=1 ml
pH 0,1M = 3,01
FONTE: O autor

A partir da diluição, podemos utilizar vários tipos de volumes e vários

tipos de concentração em uma mesma solução. Descobre-se como tornar uma
solução mais concentrada ou menos concentrada fazendo cálculos antes da
realização do experimento, além de como fazer uma solução com concentração
mais alta ou uma outra solução de concentração menor.

DICAS

Observe os links a seguir para o melhor desenvolvimento da prática,

verificando como preparar corretamente uma solução. FONTE: <https://www.youtube.com/
watch?v=t6x1NLrrRG8> e <https://www.youtube.com/watch?v=0HNw4_EAJ5o>. Acesso
em: 31 jan. 2019.

171
 RESUMO DO TÓPICO 7

Neste tópico, você aprendeu que:

• Existem principais expressões algébricas para o preparo de soluções.

• Há como obter a diluição de uma substância.

• A diluição altera o pH da substância.

172
AUTOATIVIDADE

1 Quais os componentes de uma solução?

2 Como reconhecer o soluto em uma solução?

3 Pesquise a fórmula da molaridade.

4 Qual a vidraria utilizada para aferir o volume final de uma solução?

5 O que vem a ser higroscopia? Dê um exemplo de substância higroscópica.

173
174
UNIDADE 3
TÓPICO 8

DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

1 INTRODUÇÃO
A alumina é um composto encontrado em solos, apresentando grande
fração em argilas. Tais minerais apresentam feições características nos espectros
de refletância em seu formato de cerâmica.

A sua resistência mecânica e o desenvolvimento de materiais com alta

pureza o fazem objeto de estudo a partir de cerâmicas avançadas. O metal obtido
a partir da alumina possui alta resistência à corrosão e à boa condutividade
elétrica.

Assim, é objeto de pesquisa e de grande uso na indústria. A partir deste

experimento, poderá ser utilizada a determinação da alumina em soluções e
obtenção do metal alumínio.

2 A IMPORTÂNCIA DA ALUMINA
Metais são de uso comum da sociedade desde os primórdios da
humanidade. O seu uso industrial é muito importante, porém alguns metais
são difíceis de serem encontrados. Contudo, o alumínio é um dos metais mais
abundantes da crosta terrestre, encontrado na forma de bauxita (óxido de
alumínio) e é o terceiro elemento mais abundante, perdendo apenas para oxigênio
e silício. Ele vem sendo de suma importância em diversos setores da indústria,
devido à resistência, à corrosão e à maleabilidade como metal.

Sua utilização mostra bem a importância para a economia no mundo atual.

Em vários setores da indústria, como nas áreas de transporte, construção civil,
equipamentos elétricos e de transmissão de energia, o alumínio se faz presente.
Também se encontra em móveis, eletrodomésticos, brinquedos, utensílios de
cozinha, latas e produtos farmacêuticos (CONSTANTINO et al., 2002).

O metal também é destaque na produção de embalagens de produtos

na indústria alimentícia. O alumínio tem emprego específico, pois é de fácil
reciclagem. Ainda, é uma atividade geradora de lucros para milhares de famílias
no Brasil, líder mundial de reciclagem.

175
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Segundo a Associação Brasileira dos Fabricantes de Latas de Alta

Reciclabilidade, o Brasil vem liderando o índice de reciclagem de latas de alumínio
desde 2001, assumindo a frente de países como Japão, Argentina e EUA. Em 2009,
o Brasil acabou o ano com o índice de reciclagem em 98,2% de todas as suas latas
de alumínio, seguido pelo Japão (93,4%) e Argentina (92%) (ABRALATAS, 2016).

O minério é de importância industrial para a obtenção do alumínio

metálico. De muitos compostos de alumínio, é a bauxita e seu principal
componente é a alumina (Al2O3). Forma-se em regiões tropicais e subtropicais
por ação do intemperismo. Para o refino da bauxita, obtenção da alumina e,
consequentemente, do alumínio metálico, é utilizado o Processo Bayer (ABAL,
2017a).

Já em relação à alumina na educação, considerando que a arte de aprender

a química é compreendê-la como ciência capaz de modificar e reconstruir a
natureza de acordo com os anseios do ser humano e que a atividade está ao lado
da criatividade, imersa em um meio social e atende a uma demanda, é impossível
ensiná-la desconexa da realidade (MALDANER, 1999).

Para a produção de alumínio em laboratório, pode ser utilizado o processo

Bayer, pois é simples e de rápida reação. Contudo, é um processo estequiométrico
e fornece dados para serem calculados e explorados, os quais devem ser
compreendidos pelos alunos.

Gomes e Macedo (2007, p. 151), ao avaliarem os motivos das dificuldades

apresentadas pelos alunos na aprendizagem do conteúdo, citam que se deve ter:

A preocupação de levar o aluno a compreender o sentido do conteúdo,

qual a relação que ele tem com a sua vida, com o seu mundo e com a
sociedade na qual está inserido. Não basta que o professor considere
o assunto relevante e significativo. É necessário que o aluno chegue
também à conclusão. Só assim ele estará em condições de se apropriar
do conteúdo, reconstruindo-o na sua estrutura cognitiva.

3 PROCESSO BAYER
Determinado processo foi descoberto e patenteado em 1888, sendo a
revolução da indústria metalúrgica. Facilitando o refinamento da bauxita (Al2O3)
e desenvolvido por Karl Josef Bayer, trouxe o desenvolvimento e maior número
de aplicações para o metal alumínio. A figura a seguir apresenta um esquema
básico de refinamento da bauxita para a produção de alumina.

176
 TÓPICO 8 | DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

FIGURA 5 – FLUXOGRAMA DO PROCESSO BAYER DE OBTENÇÃO DA ALUMINA

bauxita

CaO
digestão H2O
aquecimento resfriamento
NaOH
lavagem
H2O evaporação clarificação da lama

aquecimento resfriamento lama

vermelha
precipitação

Al(OH)3

lavagem H2O

calcinação

Al2O3

FONTE: Constantino et al. (2002, p. 491)

A Reação de Bayer é iniciada pelo esmagamento do minério da bauxita

e tratamento com hidróxido de sódio. Este dissolve o alumínio presente no
minério sob uma pressão constante, formando um íon. Após feita a digestão
básica, as impurezas do minério se estabelecem em fase sólida conhecida como
“lama vermelha”. A lama passa por um processo de filtragem e a fase sólida é
descartada. É utilizada apenas a parte que se dissolveu na água, devido à alta
solubilidade do íon aluminato de sódio.

Depois da precipitação da lama vermelha, o íon aluminato é precipitado

na forma de hidróxido de alumínio, por reação em meio ácido, sem acréscimo de
uma solução ácida ao íon. O precipitado Al(OH)3 é retirado da reação por meio
de filtração, é seco e levado à calcinação, e submetido a uma temperatura de 1000
ºC, com obtenção de cristais puros da alumina (cristal arenoso e de coloração
branca).

4 METODOLOGIA
Para viabilizar a produção de alumina em laboratório, foram utilizadas,
como fontes primárias de alumínio, latinhas de refrigerante, em substituição da
bauxita. As latinhas foram cortadas com uma tesoura, descartando suas bordas
superiores e inferiores e retalhando a parte cilíndrica em pequenos pedaços, com
dimensão aproximada de 4x4 mm.

177
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Após o procedimento, pesou-se 1 g (± 0,01g) de alumínio em uma

balança eletrônica. Em um Erlenmeyer, foram adicionados 150 ml (± 1 ml) de
água destilada e 9 g (± 0,1g) de hidróxido de sódio (NaOH), produzindo uma
solução de concentração 1,5 mol/l. Junto com a solução, adicionou-se o alumínio
previamente pesado. A mistura reacional foi mantida sob agitação com o auxílio
de um agitador magnético com aquecimento e o sistema foi mantido a 60 oC e
com agitação de 150 rpm, até a completa digestão do alumínio.

Após, a solução resultante foi filtrada, a fim de remover as impurezas

insolúveis contidas no material metálico, sendo antes mensurada a massa do
papel-filtro. O sólido retido pelo elemento filtrante foi seco em estufa, a 60 °C,
para posterior cálculo das impurezas.

Ao filtrado foi adicionado um ácido nítrico (HNO3) concentrado (9 mol/l),

a fim de se precipitar o hidróxido de alumínio (Al(OH)3), material branco e
insolúvel. Então, a mistura foi novamente filtrada em papel-filtro previamente
pesado. O sólido foi seco em estufa, a 60 °C, para posterior cálculo de rendimento
e reação. Após a secagem, foram determinadas as massas do resíduo e do
precipitado branco em balança eletrônica. O organograma a seguir representa o
processo descrito.

FIGURA 6 – ORGANOGRAMA QUE REPRESENTA A EXTRAÇÃO DA ALUMINA

FONTE: O autor

O uso das latinhas, fonte primária do metal, mostrou-se adequado para a

presente atividade. O primeiro conhecimento explorado foi a solução. Na etapa,
foi demonstrado, matematicamente, como determinar a massa (m) necessária de
NaOH para o preparo de uma solução 1,5 mol/l.

n
Eq. 1 M=
V

O n representa a quantidade de matéria, em mol.

V representa o volume da solução.

178
 TÓPICO 8 | DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

m
Eq. 2 n=
MM

Substituindo a equação (2) na equação (1), obtemos:

Eq. 3 m = M.MM.V

Sendo:

m representa a massa do material, em gramas;

M representa a concentração molar da solução desejada, em mol/l;
MM representa a massa molar do NaOH, em g/mol;
V representa o volume de solução desejado, em litros.

Aplicando os valores, de acordo com os dados expressos na metodologia,

obtém-se o seguinte valor de massa a ser dissolvido:

mol g
Eq. 4 m = 1, 5 .40,0 .0,150 L
L mol

Eq. 5 m = 9,0 g de NaOH

A massa de hidróxido de sódio foi dissolvida em um Erlenmeyer, com

o auxílio de um agitador magnético. Foi adicionado o alumínio proveniente
das latinhas de refrigerante. A mistura foi mantida em aquecimento e agitação
constante. A reação pode ser observada pela liberação de gás hidrogênio. A
solução, inicialmente incolor, foi se tornando escura, devido à liberação das
impurezas presentes no alumínio. A reação se procedeu até a completa dissolução
do alumínio.

Eq. 6 2Al(s) + 2NaOH(aq) + 6H2O(l) → 2NaAl(OH)4(aq) + 3H2(g)

Então, procedeu-se a explicação do conceito de reagente limite e reagente

excesso. 2 mols de alumínio reagem estequiometricamente com 2 mols de
hidróxido de sódio. Utilizando as massas molares de cada um dos componentes,
é possível fazer uma previsão da quantidade de hidróxido necessária para
dissolver a massa de 1g de alumínio, utilizado no procedimento.

g g
2 mol.27 de Al 2 mol.40 de NaOH
Eq. 7 mol mol
=
1g de Al x ( g de NaOH )

Eq. 8 x = 1, 48 g de NaOH

179
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

Percebe-se que, para reagir 1g de alumínio, necessitamos de 1,48g de

NaOH, enquanto a quantidade realmente utilizada foi de 9g. Assim, podemos
determinar que, no experimento realizado, o hidróxido de sódio é o regente
excesso e o alumínio é o reagente limite. Houve a utilização de uma massa seis
vezes maior que a necessária, para acelerar o processo de dissolução do alumínio.

Na sequência, a solução foi filtrada em papel-filtro pré-pesado. O material

retido no elemento filtrante é denominado, no processo de extração da alumina a
partir da bauxita, de “lama vermelha” e trata justamente das impurezas presentes
no minério. Tal resíduo foi seco em estufa. Após seco, verificamos cerca de 0,114g
(± 0,001g) de materiais insolúveis, representando em torno de um grau de 11,4%
de impurezas.

1g de latinhas 100% da amostra

Eq. 9 =
0,114 g de impurezas x (% de impurezas)

Eq. 10 x = 11, 4% de impurezas

Outro conceito explorado no experimento, junto com os alunos, foi o

volume de gás hidrogênio (H2) liberado durante a reação. A partir de uma 1g, e
com o valor de 0,886g de alumínio, pode-se determinar o volume de H2 produzido
pela reação, em condições normais de temperatura e pressão (CNTP).

g L
2 mol.27 de Al 6 mol.22, 4 de H 2
Eq. 11 mol mol
=
0,886 g de Al x ( L de H 2 )

Eq. 12 x = 2, 20 L de H 2

Dando continuidade ao experimento, o filtrado, incolor, foi transferido para

um béquer. Foi adicionado, sob agitação, um ácido nítrico (HNO3) concentrado
para precipitação do alumínio, conforme equação.

Eq. 13 NaAl(OH)4(aq) + HNO3(aq) → NaNO3 (aq) + Al(OH)3(s) + H2O

O hidróxido de alumínio (Al(OH)3) foi filtrado com a ajuda de uma

bomba a vácuo e em um papel-filtro pré-pesado e seco em estufa para cálculo de
rendimento da reação. Obtivemos 2,452g (± 0,001 g) de Al(OH)3. Considerando
que a massa de alumínio realmente era de 0,886 (± 0,001 g), podemos obter:

180
 TÓPICO 8 | DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

g g
2 mol.27 de Al 2 mol.118 de NaAl(OH )4
Eq. 14 mol = mol
0,886 g de Al x { g de NaAl(OH )4 }

Eq. 15 x = 3,872 g de NaAl(OH )4

Com o valor, é possível, a partir da equação (13), determinar a quantidade

estequiométrica a ser produzida de Al(OH)3.

g g
1mol.118 de NaAl(OH )4 1mol.78 de Al(OH )3
Eq. 16 mol = mol
3,872 g de NaAl(OH )4 x { g de Al(OH )3 }

Eq. 17 x = 2, 559 g de Al(OH )3

A partir do resultado matematicamente obtido de acordo com as

proporções estequiométricas e a massa de Al(OH)3 resultante do experimento,
foi possível discutir com os alunos o conceito de rendimento de uma reação. A
equação a seguir demonstra como foram efetuados os cálculos de rendimento
junto com os alunos.

2, 559 g de Al(OH )3 100% de rendimento

Eq. 18 =
2, 452 g de Al(OH )3 x (% de rendimento)

Eq. 19 x = 95,822% de rendimento

Percebemos que a quantidade obtida experimentalmente é inferior

àquela calculada pelos dados estequiométricos. O fato demonstra que, durante o
procedimento experimental, existiram perdas de matéria ou que não houve uma
total reação com compostos de alumínio ali presentes.

A análise direta da alumina sólida é utilizada para medir o teor de

alumínio em sua composição, sendo possível obter o metal posteriormente. A
avaliação também serve para a determinação de alumina em solo.

DICAS

Para observar o processo de Bayer, você pode acessar o link a seguir. FONTE:
<https://www.youtube.com/watch?v=fLyEusHRetI>. Acesso em: 31 jan. 2019.

181
 RESUMO DO TÓPICO 8

Neste tópico, você aprendeu que:

• O principal processo para a determinação de alumina é o processo Bayer.

• A alumina está na forma de bauxita.

• A alumina deve ser purificada depois da sua obtenção.

182
AUTOATIVIDADE

1 Defina a importância do processo Bayer para a indústria.

2 Qual a importância da alumina para os processos industriais?

183
184
UNIDADE 3
TÓPICO 9

DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

1 INTRODUÇÃO
Os comprimidos antiácidos são utilizados para aumentar o pH do suco
gástrico. A acidez elevada no estômago, pH muito baixo, recebe o nome de azia.

O comprimido age no estômago retirando íons H+ provenientes de

ionização do ácido clorídrico. Os aspectos estequiométricos das reações de
carbonatos e bicarbonatos são muito explorados.

Carbonatos e bicarbonatos podem ser diferenciados por medidas de

temperatura, pressão e de volume de CO2 desprendido da reação com HCl. A
identificação de carbonatos pode ser realizada utilizando métodos simples, como
pesagem por diferença, titulação, análise gravimétrica e eudiometria. Iremos
observar tais aspectos pela determinação dos carbonatos na prática.

2 A IMPORTÂNCIA DOS CARBONATOS

Carbonatos são encontrados na natureza como produtos de depósitos
sedimentares resultantes dos fósseis dos animais e da vida marinha pré-histórica.
Determinados depósitos são formados, principalmente, a partir de carbonatos de
cálcio (CaCO3). As formas mais comuns são a calcita e a aragonita e se diferem
pelo arranjo cristalino das suas moléculas.

A aragonita é vastamente encontrada nas Bahamas e nos leitos do Mar

Vermelho. As outras rochas que compõem o eixo dos carbonatos de cálcio (calcita)
são encontradas na forma de dolomita e de mármores. É chamada de mármore
toda rocha que pode ser polida e suas impurezas tornam a rocha mais ou menos
valiosa.

Rochas formadas de carbonatos se caracterizam por apresentar baixa

dureza, nenhuma condutibilidade elétrica e maleabilidade. Carbonatos, quando
reagidos com ácidos, formam efervescência. Por exemplo: fragmentos de calcita
em contato com ácido clorídrico diluído (HCl), no frio, reagem causando
efervescência, devido ao desprendimento de gás carbônico (CO2).

No Brasil, o carbonato de cálcio pode ser encontrado em cavernas.

São estalactites, estalagmites, electites e incrustações. Podemos observar tais
formações de cavernas em vários estados brasileiros.

185
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

O carbonato de cálcio é uma importante matéria-prima na produção

de cimento. A partir dele são também feitas a cal virgem e a cal hidratada. A
fabricação de papel de alta qualidade envolve uso extensivo da matéria-prima
de granulação especial: o papel opaco usado contém carbonato de cálcio. O giz
contém carbonato de cálcio pulverulento, de granulação fina (KAWAZAKI et al.,
2000).

• Reagentes utilizados: Solução de HCl 1 N – padronizada, solução de HCl 0,1

N – padronizada e água destilada e fervida por 15 minutos.

• Aparelhagem: pHmetro; eletrodo combinado de vidro para pH; dosímetro com

bureta de 20 ml, contendo HCl 1 N – padronizada e outra com solução; HCl 0,1
N – padronizada; balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg; seringa de
vidro de 3 ou 5 ml (seca) e pesa-filtro de 100 ml.

3 PROCEDIMENTO
Agite a amostra e retire, em duas replicatas, porções para pesa-filtro.
Depois, é necessário ambientar a seringa com amostra, mergulhando a ponta da
seringa, enchendo e esvaziando várias vezes. Não deixar que ocorra entrada de
ar (bolhas).

Então, retire uma alíquota da amostra de cerca (0,7 +/- 0,1 ml) e limpe a
ponta da seringa com papel absorvente. O procedimento não deve ser demorado,
para que a amostra não absorva CO2 (carbonatação) e umidade do ar. Por fim,
pese a seringa e anote a massa (M1).

Então, transfira o conteúdo da seringa para o pesa-filtro de 100 ml,

segurando com papel absorvente. Pese a seringa vazia, anote a massa (M2) e
adicione 50 ml de água destilada e fervida ao pesa-filtro. Depois, é preciso titular
com solução de HCl 1 N até atingir um pH entre 11,5 e 12,0, trocar a solução
titulante para HCl 0,1 N e prosseguir com a titulação até pH = 7,0. Continuar a
titulação até pH = 3,8 e anotar o volume gasto (VGb).

186
 TÓPICO 9 | DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

4 CÁLCULOS
Fórmula

2 x (VGb - VGa) x Nre x 5,3

Na2CO3 (%) = -------------------------------------------
(M1 - M2)

Sendo: VGa = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=7,0, em ml.
VGb = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=3,8, em ml.
Nre = Normalidade real da solução de HCl 0,1 N.
M1 = Massa da seringa com amostra, em g.
M2 = Massa da seringa vazia, em g.

Tanto o bicarbonato como o carbonato liberam CO2  em presença de

ácidos. Sua diferenciação é feita por reações de precipitação, baseadas na maior
solubilidade, em geral, nos bicarbonatos alcalino-terrosos. Assim, Ba+2 precipita-
se somente em CO3-2 , podendo ser separado.

187
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

LEITURA COMPLEMENTAR

Química analítica quantitativa elementar

O tipo mais comum de exercício consiste em dar a “quantidade” de um dos

participantes da reação e pedir “as quantidades” dos outros. Tais “quantidades”
podem estar expressas em massa, em volume, em número de mol, em número
de moléculas, átomos etc. Exemplo: Reação entre o gás nitrogênio (N2) e o gás
hidrogênio (H2) para formar gás amônia (NH3).

_____ N2(g) +________ H2(g)  _____ NH3 (g)

QUADRO 18 – DADOS OBTIDOS PARA A REAÇÃO DE FORMAÇÃO DA AMÔNIA

Em gramas 28g 3(2g) 2(17g)
Em mol 1 mol 3 mol 2 mol
Em moléculas 6,02.1023 moléculas 3(6,02.1023 moléculas) 2(6,02.1023 moléculas)
Em volume (litros) 22,4l ou 22,7l 3(22,4l) 2(22,4 l)
FONTE: O autor

Os valores do quadro servem como ponto de partida para que as outras

relações quantitativas sejam estabelecidas.

REGRAS BÁSICAS

1º passo: Devemos fazer o balanceamento da reação química em estudo.

2º passo: Após o balanceamento, os coeficientes obtidos indicam o número de

mols necessários de cada substância, fornecendo a proporção de reagente e
produto.

3º passo: As relações entre reagentes utilizados e produtos obtidos (geralmente

regra de três) poderão ser feitas entre suas quantidades, ou seja, massa, volume,
número de mols, de átomos ou moléculas.

ESTEQUIOMETRIA COM SUBSTÂNCIAS IMPURAS

Em princípio, nenhuma substância apresenta-se totalmente pura, nem

mesmo após sucessivos processos de separação. Nos casos, podemos chegar a
purezas da ordem de até 99,95%, mas nunca 100%. Quando uma determinada
substância é pesada, devemos estar cientes da presença, em maior ou menor
proporção, de outras substâncias.

188
 TÓPICO 9 | DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

O grau de pureza representa o percentual de massa de uma substância em

relação à massa total de certa amostra. Quando não houver referência de pureza
das substâncias participantes, considera-se, para o cálculo, 100%.

Quando conhecemos o grau de pureza da amostra em relação às

substâncias participantes, basta estabelecer uma proporcionalidade (regra de
três) para se estabelecer a quantidade efetiva da substância empregada na reação.
Após, novamente aplica-se o mesmo processo com a proporção da amostra pura.

REAGENTE EM EXCESSO E LIMITANTE

Quando ocorre uma mistura de dois reagentes que não se encontram

em proporções estequiométricas, um deles será consumido totalmente, sendo
denominado reagente limitante. Para o outro reagente restará uma determinada
quantidade sem reagir, o reagente em excesso.

ETAPAS A SEGUIR

Considere um dos reagentes como limitante e determine a quantidade de

produto formado. Então, repita o procedimento com o outro reagente. A menor
quantidade de produto formado corresponde ao reagente limitante e indica a
quantidade real de produto obtido. Por fim, deve-se repetir o processo com a
menor quantidade de produto formado, para obter a quantidade do reagente em
excesso e a quantidade real necessária para reagir.

RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO

O rendimento de uma reação representa a proporção efetiva de conversão

dos reagentes em produtos. Quando for conhecido o rendimento da reação, basta
realizar o cálculo supondo, inicialmente, um rendimento de 100%.

Quando for desconhecido o rendimento da reação, evidentemente sua

determinação se constituirá no objetivo do problema. No caso, o enunciado
apresentará a quantidade utilizada de um dos reagentes e a quantidade efetiva
de um dos produtos obtidos.

PASSOS

Verificam-se os coeficientes estequiométricos. Determina-se, inicialmente,

o que será obtido, caso a conversão for total (100%). Por fim, estabelece-se uma
proporcionalidade direta (regra de três) para determinar o rendimento que irá
corresponder à quantidade de produto efetivamente obtido.

FONTE: BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Química analítica quantitativa
elementar. Campinas: Editora Edgard Blücher Ltda, 2001.

189
 RESUMO DO TÓPICO 9

Neste tópico, você aprendeu que:

• Há o processo de obtenção de carbonatos.

• Na reação de decomposição de carbonatos, eles produzem gás carbônico.

• Os cálculos estequiométricos com reagente limitante e em excesso e a

determinação da pureza dos compostos são importantes para a obtenção do
resultado preterido.

190
AUTOATIVIDADE

1 Qual a função do carbonato de cálcio e do carbonato de sódio?

2 Qual a importância da obtenção de carbonatos?

191
192
UNIDADE 3
TÓPICO 10

SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O

1 INTRODUÇÃO

O alumínio pode ser considerado um metal muito popular e de grande

utilização na indústria. As suas inúmeras aplicações e seu baixo teor de corrosão
fazem com que o metal seja produzido em larga escala.

A produção de compostos de alumínio está diretamente vinculada ao seu

fácil acesso na natureza na forma de bauxita e alumina. O sulfato de alumínio
hidratado, depois da bauxita, é o composto de alumínio mais importante na
indústria.

A síntese do alúmen de potássio e alumínio é o processo mais antigo

já conhecido na produção de compostos de alumínio. Ele é obtido a partir do
hidróxido de alumínio produzido a partir do processo de Bayer.

Neste experimento, baseados no cenário mundial, que apresenta o

composto como composto promissor, faremos sua síntese a partir do metal
alumínio.

2 SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO E ALUMÍNIO

Alúmen é o nome dado para todo sulfato duplo de um metal trivalente
e monovalente de fórmula geral M+M3+(SO4)2.nH2O. São utilizados em diversas
aplicações, como na indústria do couro, e como adstringente, por “pedra ume”.

Inicialmente, pese 1,0 de alumínio, coloque em um béquer de 250 ml e

acrescente 50 ml de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 4,0 mol.L-1.
Deixe a mistura em reação até que a liberação de gás não seja mais observada.
Filtre a mistura, coletando o filtrado em um béquer de 250 ml.

Mais tarde, adicione ao filtrado 30 ml de uma solução de ácido sulfúrico

9,0 mol.L-1, coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação dos cristais.
Filtre os cristais e lave-os com água. Deixe-os secar na temperatura ambiente.

193
UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

3 PROCEDIMENTO DA SÍNTESE DO ALÚMEN DE

CRÔMIO E POTÁSSIO
Pese 4g de dicromato de potássio, coloque os cristais em um béquer
de 80 ml e adicione 30 ml de água quente agitando até a dissolução completa
do sal. Resfrie a solução e adicione, cuidadosamente, 3,2 ml de ácido sulfúrico
concentrado. Junte, lentamente, 8 ml de etanol, usando uma bureta e agitando
constantemente. Não deixe que a temperatura exceda a 50 °C. Se necessário,
resfrie com banho de gelo.

Cubra o béquer com um vidro de relógio e deixe a solução em repouso em

banho de gelo totalmente imóvel. Verifique a formação de cristais de cor púrpura.
Filtre-os e lave-os com pequenas porções de água gelada. Coloque-os em um
papel-filtro limpo e deixe secar.

4 CRESCIMENTO DE MONOCRISTAIS
Calcule a quantidade de água necessária para dissolver a massa de um
alúmen para um béquer, considerando 7 ml de água para cada grama de alúmen.
A quantidade é usada na dissolução do sal, aquecendo-se a solução a cerca de 60
oC e controlando-se a temperatura com um termômetro. Em seguida, a solução
deve ser resfriada em uma temperatura abaixo de 30 oC. Um pequeno cristal de
alúmen (gérmen) será amarrado em um fio de náilon fino e fixado em um pedaço
de papel perfurado.

Então, o gérmen é mergulhado na solução já morna. O sistema será deixado

em repouso por uma semana, obtendo- se um cristal de forma octaédrica. Após
o experimento, a solução sobrenadante pode ser concentrada por evaporação do
solvente para recuperar parte do sal de alúmen. Cuidados devem ser tomados na
evaporação da água por aquecimento prolongado, uma vez que pode ocorrer a
hidrólise do íon Al3+.

DICAS

Para visualizar a produção do alúmen, acesse o link a seguir. FONTE: <https://

www.youtube.com/watch?v=qFm8OOafQlg>. Acesso em: 31 jan. 2019.

194
 TÓPICO 10 | SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O

FIGURA 7 – ESQUEMA DO SISTEMA UTILIZADO PARA CRESCIMENTO DE CRISTAL DE ALÚMEN

FONTE: O autor

5 OBSERVAÇÕES
• Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se de que existe uma
fonte de fácil acesso: latas de refrigerante.

• CUIDADO no manuseio do hidróxido de potássio. Na concentração, poderá

causar graves lesões se em contato com olhos.

• CUIDADO no manuseio do ácido sulfúrico. Na concentração, poderá causar

graves lesões se em contato com a pele ou olhos.

• Verificar, na literatura, as principais propriedades e reações de identificação e

caracterização do composto.

• Os cristais devem ser isolados para posterior prática de crescimento de

monocristais.

• O processo de preparação corresponde à reação de oxidorredução. O

dicromato de potássio inicial contém Cr6+, que é reduzido para Cr3+. O etanol
é inicialmente oxidado para acetaldeído. O restante prossegue sendo oxidado
para ácido acético.

• O alúmen de crômio é ligeiramente solúvel em água e, assim, o volume de

água usado para a cristalização deve ser mínimo.

• A solução não deverá ser evaporada, mas mantida abaixo de 65 °C, a fim de
evitar a formação de complexos de sulfato de crômio III.

195
 RESUMO DO TÓPICO 10

Neste tópico, você aprendeu que:

• O alúmen de potássio atua como agente coagulante.

• A formação dos cristais é dada pelo desequilíbrio no sistema químico.

• A temperatura é importante para formar uma solução supersaturada.

196
AUTOATIVIDADE

1 Escreva, passo a passo, as equações balanceadas envolvidas no processo de

preparação do alúmen de potássio.

197
198
 REFERÊNCIAS
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