QFL 1102 - Fundamentos de Química Experimental Experimento
10 Semestre 2017 4
EXPERIMENTO 4 – Determinação do teor de ferro em grampos de aço por titulação com
permanganato de potássio
OBJETIVOS
padronizar uma solução de permanganato de potássio por meio de uma titulação usando
oxalato de sódio como padrão primário
determinar o teor de ferro em grampos de aço por titulação com permanganato de potássio.
ATIVIDADES PRÉ-LABORATÓRIO
1. Procure informações sobre as propriedades físicas, químicas e os procedimentos para manuseio
do permanganato de potássio, oxalato de sódio e ácido sulfúrico concentrado.
2. Pesquise sobre os seguintes assuntos (veja fontes de consulta na seção “Bibliografia”):
a. Procedimento de titulação.
b. Padrão primário.
c. Reagente “grau técnico” e “grau analítico”.
d. Cálculo de propagação de erros de medidas experimentais.
e. Reações envolvidas nos processos
f. Transferência e utilização de reagentes corrosivos
Para ser apresentado no início da aula
1. Propriedades físicas e químicas dos reagentes envolvidos.
2. Identificação da vidraria e demais materiais de laboratório a serem utilizados.
3. Fluxograma para as etapas A, B e C.
4. Esquema da titulação, indicando o conteúdo de cada vidraria, para os experimentos A e C.
5. Cálculos das massas que devem ser usadas nos procedimentos. A solução de KMnO 4 apresenta
uma concentração próxima a 2,510-2 mol/L. Em seus cálculos, considere que serão utilizados
de 15 a 20 mL da solução de oxalato de sódio na padronização.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte A – Preparação da amostra de grampos de aço
1. Pese, em um erlenmeyer, cerca de 1,00 g de grampos de aço.
2. Adicione cerca de 75 mL de água.
3. Na capela, usando luvas, transfira, com muito cuidado, para um béquer de 50 ou 100 mL, uma
quantidade aproximada de 25 mL de ácido sulfúrico concentrado. Meça, em uma proveta, 25 mL de
ácido sulfúrico concentrado. CUIDADO!
4. Transfira, lentamente e agitando cuidadosamente, pequenas porções do ácido sulfúrico para o
erlenmeyer contendo os grampos e a água. CUIDADO, a reação é exotérmica!
5. Aqueça o sistema sobre chapa elétrica, interrompendo de tempos em tempos para evitar
sobreaquecimento e ebulição, e continue a agitação cuidadosa até que não haja mais evidência de
ocorrência de transformação química.
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6. Aguarde o sistema resfriar até temperatura ambiente. Enquanto isso, inicie o procedimento de
padronização da solução de permanganato de potássio (Parte B).
7. Uma vez resfriado, filtre o sistema resultante diretamente em um balão volumétrico de 250 mL,
usando papel de filtro pregueado. Lave o erlenmeyer e o filtro com pequenas porções de água,
recolhendo-as no próprio balão volumétrico.
8. Complete o volume do balão, acertando a marca de 250 mL.
Parte B – Padronização da solução de Permanganato de potássio
Cada estudante deve realizar uma titulação da solução de permanganato de potássio. Havendo
discrepância superior a 5% nos valores do volume, a titulação deve ser repetida.
2. Pese a massa de oxalato de sódio que você calculou em um ____________ de capacidade de
______mL.
3. Adicione 50 mL de água destilada e 15 mL de uma solução de ácido sulfúrico 1,5 mol/L.
4. Encha a bureta com a solução de permanganato de potássio.
5. Aqueça a solução de oxalato preparada (item 2) até atingir a temperatura de cerca de 80°C.
6. Titule esta solução com a de permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração
violeta clara, tendendo a rósea, que se mantenha por pelo menos por 30 segundos. Cada aluno
deve fazer uma titulação. Se os valores tiverem diferença maior do que 5%, deve-se realizar mais
uma titulação
Parte C – Titulação da amostra com permanganato de potássio
Cada aluno deve fazer uma titulação. Se a concordância entre os valores ultrapassar 5%, deve ser feita
mais uma titulação.
1. Retire, com auxílio de _________________________, 25 mL da amostra problema, transferir para
______________________ .
2. Titule com a solução de KMnO4 padronizada.
BIBLIOGRAFIA
1. VOGEL, A I. Química Analítica Quantitativa (há várias edições na Biblioteca).
2. Portal LABIQ [Link]
3. [Link].
Em especial veja o slide show com os vídeos sobre titulação:
[Link]
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