Thèse pour le Diplôme d’Etat de Doctorat en Pharmacie

27 JUIN 2024

RECHERCHE DES ACIDES GRAS DANS LES HUILES

COMESTIBLES PAR SPECTROMETRIE PROCHE
INFRAROUGE (BRUKER MPAII)

Mme ASHIRU-ATANDA KAOSARA EPSE OLA

Département des sciences analytiques et santé publique

 Plan d’exposé
Introduction
 Problématique
 Objectifs
Partie 1: Revue de la littérature
 La technologie infrarouge
 Les techniques d’analyses de données
 Les huiles alimentaires
Partie 2: Etude expérimentale
 Le matériel et les méthodes
 Les résultats
 La discussion
Conclusion-Recommandation
2
INTRODUCTION

3
 Introduction
L’HUILE COMESTIBLE
 Huiles comestibles, incontournable dans l’alimentation humaine
 Source nutritionnelle enrichissante pour l’équilibre nutritionnel.

 A l’échelle mondiale en
1995
- 50% production des huiles comestibles
-projection: 107 millions de tonnes pour
2005
 En cote d’Ivoire huiles
diversifiés
Le déséquilibre en acide gras:
un déséquilibre en acide
Problème de santé publique
gras
4
 Introduction
MOYENS DE CONTRÔLE DES HUILES COMESTIBLES

 Information fiables sur la composition des huile

 Sensibiliser la population
 Encourager une alimentation saine et équilibré.

5
 Introduction
INTÉRÊTS D’AVOIR DES HUILES DE QUALITÉ

• Assurer la qualité nutritionnelle des huiles végétales commercialisées

• Répondre aux normes réglementaires en matière de sécurité alimentaire

Surveiller et garantir la qualité des huiles

Disposer de moyens analytiques efficaces

 Essor important de technique du proche infrarouge

6
 Introduction
OBJECTIFS
Objectif général:
Evaluer la composition en acides gras des huiles comestibles
commercialisées en côte d’Ivoire, afin de mieux comprendre leur
impact nutritionnel .
Objectifs
spécifiques
1. Déterminer le profil en acides :
gras des principales marque d‘huiles
comestibles.
2. Comparer les résultats obtenus aux normes nutritionnelles
internationales. 7
 Introduction
OBJECTIFS
Objectifs
spécifiques :
3. Classer les huiles selon leurs teneurs en acides gras
4. Identifier celles présentant les meilleures propriétés nutritionnelles
pour une consommation équilibrée

8
 Première partie
REVUE DE LA LITTERATURE

9
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
 Spectroscopie vibrationnelle dans
l’infrarouge (IR)
 Généralités

 Infrarouge se situe après le domaine du

visible

 Régions infrarouges (IR) : lointain IR,

moyen IR et proche IR

 Différents phénomènes observés :

vibrations et/ou rotations 10
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
ectroscopie vibrationnelle dans l’infrarouge
 Principe de la spectroscopie infrarouge

 Technique basée sur l'absorption de lumière infrarouge par des

molécules
Vibrations des liaisons chimiques.

 Chaque type de liaison absorbe une gamme de longueurs d'onde

infrarouge
Identification des groupes fonctionnels présents
11
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
ectroscopie vibrationnelle dans l’infrarouge
 Principe de la spectroscopie infrarouge

 Interaction lumière-matière
 Transmittance et absorbance
 Spectre infrarouge
 Identification des groupes fonctionnels

SPECTRE INFRAROUGE :
Empreinte digitale moléculaire unique

12
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
 Spectroscopie vibrationnelle
dans l’infrarouge
 Spectromètre infrarouge à transformé de Fourier (IR-TF)

 Spectromètre IR utilisant une transformation mathématique : la

transformée de Fourier

 Dispositif principal : interféromètre de Michelson

 Deux trajets optiques différents du rayon lumineux : création

d’une interférence.
13
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
 Spectroscopie vibrationnelle dans
l’infrarouge
 Spectromètre infrarouge à transformé de Fourier (IR-TF)

Le rayon lumineux
frappe la séparatrice.

• 50% réfléchis
• 50% transmis

14
 Revue de la littérature
LA TECHNOLOGIE INFRAROUGE
 Spectroscopie vibrationnelle dans
l’infrarouge
 BRUKER MPA II (Spectroscopie IR-TF)

 Fonctions d’acquisitions, de prétraitements et d’analyse des

spectres IR-TF incluant des outils pour l’analyse chimiométrique

 Analyse rapide et non destructive :

réduit coûts et temps d’analyses

15
 Revue de la littérature
LES TECHNIQUES D’ANALYSES DE DONNEES
 Généralités

 Difficulté d’interprétation des spectres entrainant le

développement d’approches statistiques d’analyses
multivariées

 Extraction d’un maximum d’informations chimiques

 Objectifs : la description de données sous forme synthétique,

la prédiction et la planification d’expériences
16
 Revue de la littérature
LES TECHNIQUES D’ANALYSES DE DONNEES
 Généralités

 Spectre : signal continu, transformé en série de nombres

manipulables mathématiquement et statistiquement

 Numérisation du spectre : séquence de nombres

organisée sous forme de vecteur

 Données spectrales brutes prétraitées avant exploitation

17
 Revue de la littérature
LES TECHNIQUES D’ANALYSES DE DONNEES
 Généralités

Pourquoi faire le prétraitement des données spectrales ?

 Données spectrales brutes inadaptées

 Défauts courants des spectres : bruit aléatoire et variation de la

ligne de base

18
 Revue de la littérature
LES TECHNIQUES D’ANALYSES DE DONNEES
Méthodes chimiométriques appliquées

Deux types de méthodes chimiométriques :

 Les méthodes exploratoires : Analyse en composante

principale (ACP), Classification hiérarchisée (HCA)

 Les méthodes prédictives: Régression en composante

principale (PCR) , Régression des moindres carrés partiels
(PLS)

19
 Revue de la littérature
LES HUILES ALIMENTAIRES
 Caractéristiques

 100% de lipides (99 % de triglycérides et le reste lécithines et vit E)

 Pas d’eau et très caloriques

 Teneur élevée en acide gras mono-insaturés et polyinsaturés

bénéfique pour la santé

 Largement utilisées en cuisine

20
 Revue de la littérature
LES HUILES ALIMENTAIRES

 Composition
chimique

 Esters d’acides gras et de glycérol

 Insoluble dans l’eau mais soluble dans les solvants organiques

 Absence d’acides gras à chaines ramifiées ou à nombre de

carbones impair

21
 Revue de la littérature
LES HUILES ALIMENTAIRES
Composition des corps gras
 Les constituants majeurs

 Triglycérides représentent 95-99% de la masse des huiles

 1000 acide gras identifiés sauf une vingtaine sont retrouvés

alimentation humaine

22
 Revue de la littérature
LES HUILES ALIMENTAIRES
Composition des corps gras
 Les constituants mineurs

 Composer de fraction insaponifiable 2 à 10%

 Molécules bioactives
tocophérols (vitamines E), tocotriénols etc…

23
 Deuxième partie
ETUDE EXPERIMENTALE

24
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Déroulement de l’étude
 Novembre 2023 à Avril 2024
 Laboratoire National de Santé Publique (LNSP)
 Laboratoire de contrôle des aliments

 Echantillonnage

 12 échantillons d’huiles végétales achetées dans le commerce

 Un échantillon par catégorie d’huile végétale

25
 ETUDE EXPERIMENTALE

MATERIEL ET METHODES
 Echantillonnage
Echantillons Marques Echantillons Marques
Huile de soja Oleor Huile de noix Casino
Huile de tournesol Excella Huile de noisette Tourangelle
Huile de colza Casino Huile de lin Boni selection
Huile d’arachide Casino Huile de pépin de raisin Classic
Huile d’olive Saffy Huile d’avocat Tourangelle
Huile sésame Selection Huile de palme Aya 26
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Méthodologie
 Critère d’acceptabilité des échantillons
 Critère inclusion
 Être destinées à la consommation humaine
 Présenter un étiquette clair

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 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Méthodologie
 Critère d’acceptabilité des échantillons
 Critère exclusion
 Les huiles dont l’origine ou la traçabilité n’était pas clairement
définie
 Les huiles présentant une altération visible
 Les huiles non disponibles sur le marché local au moment de la
collecte.

28
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Méthodologie
 Analyse des paramètres par le Bruker MPA II
 Mode opératoire
1. Remplir le flacon :
Utilisez une pipette pour verser environ 2 mL d'huiles dans un flacon en
verre de 8 mm de diamètre intérieur.

2. Placer le flacon dans le compartiment à échantillons :

Déposez le flacon contenant l'huile dans le compartiment spécifique du
spectromètre Bruker MPA II.
29
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Méthodologie
 Analyse des paramètres par le Bruker MPA II
 Mode opératoire

3. Mesure du spectre infrarouge :

Le spectromètre effectue la mesure de l'échantillon et génère un
spectre infrarouge.

4. Analyse des spectres :

Le logiciel OPUS traite les spectres obtenus pour déterminer les indices
d'iode et d'acide de l'huile 30
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Méthodologie
 Analyse des paramètres par le Bruker MPA II
 Validation de la méthode

• Analyses descriptives des données

• Comparaison des moyennes observées avec les normes

internationales

• Classification multivariée des huiles à l’aide d’un dendrogramme

31
 ETUDE EXPERIMENTALE

MATERIEL ET METHODES
 Appareillage
 Bruker MPA II
 Balance analytique : ABT 320-4M kern

32
 ETUDE EXPERIMENTALE
MATERIEL ET METHODES
 Autres matériels
 Verreries

 Erlenmeyers (250 mL)

 Éprouvettes graduées (10 mL, 100 mL)
 Pipettes jugées (10 mL) + propipette

33
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 PROFIL EN ACIDE GRAS DES
HUILES
80

70 67.8
63.6
60.5
60
56.4
52.2
50 48.2
46.7
43.6 44.2
41.2 40.8 40.6
40
35.9
33.6 32.7 33.2
28.5 29.6
30
26.1
23
21
20
16.4 15.1 14.7 14.5

10 8.4
6.2
3.8
0 0 0 0 0 0 0 0
0
Noisette Arachide Avocat Colza Palme Huile de pepin Soja Sésame Noix Lin Tournesol Olive
raisin

C18:1 C18:2 C18:3

34
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 PROFIL EN ACIDE GRAS DES
• Cahuzac-Picaud et al, 2010 : la
HUILES
richesse de l’huile d‘arachide,et de
 noisette en acide oléique
Mise en évidence de trois principaux
acide gras:
• Léger et al, 2005 : acide oléique
 L’acide oléique (mono-insaturé),
stable à haute température ;
 L’acide linoléique (poly-insaturé, oméga- reconnu dans la prévention des
6), maladies cardiovasculaire
 L’acide linolénique (poly-insaturé,
oméga-3).

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 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide oléique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18:1 NORME CODEX
Sésame 33,6 ± 0,05 34,4-45,5
Palme 41,2 ± 0,05 39,8-46
Avocat 60,5 ± 0,08 42-75
Lin 32,7 ± 0,05 9,8-36
Arachide 63,6 ± 0,05 35-80

36
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide oléique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18:1 NORME CODEX

Huile de raisin de pepin 28,5 ± 0,00 12,0-28

Soja 29,6 ± 0,14 17-30

Noisette 67,8 ± 0,05 74,2-86,7
Noix 26,1 ± 0,14 14-23
Colza 56,4 ± 0,00 8,0-60
Tournesol 33,2 ± 0,00 14-43
Olive 35,9 ± 0,17 55-83
37
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide linoléique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18:2 NORME CODEX
Sésame 40,8 ± 0,24 36,9-47,9
Palme 14,5 ± 0,12 10-13,5
Avocat 14,7 ± 0,12 7,8-19
Lin 23 ± 0,00 8,3-30
Arachide 15,1 ± 0,09 4,0-43

38
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide linoléique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18:2 NORME CODEX

Huile de pepin de raisin 52,2 ± 0,14 58-78

Soja 43,6 ± 0,05 48-59

Noisette 16,4 ± 0,12 5,2-18,7
Noix 48,2 ± 0,12 54-65
Colza 21 ± 0,05 11,0-23
Tournesol 46,7 ± 0,05 45,4-74
Olive 44,2 ± 0,12 3,5-21

39
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide linolénique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18 :3 NORME CODEX
Sésame 0 ± 0,00 0,2-1
Palme 0 ± 0,00 0-0,6
Avocat 0 ± 0,00 0,5-2,1
Lin 40,6 ± 0,00 43,8-70
Arachide 0 ± 0,00 0-0,5

40
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 TENEUR EN ACIDE GRAS DES HUILES
 La teneur en acide linolénique
COMESTIBLES
ECHANTILLONS MOY C18 :3 NORME CODEX
Huile de raisin de pepin 0 ± 0,00 0-1
Soja 3,8 ± 0,05 4,5-11
Noisette 0 ± 0,00 0-0,6
Noix 8,4 ± 0,05 9-15,4
Colza 6,2 ± 0,05 5,0-13
Tournesol 0 ± 0,00 0-0,3
Olive 0 ± 0,00 0

41
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 CLASSIFICATION ES HUILES
EN ACIDEd’analyses
 Données GRAS

42
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 CLASSIFICATION ES HUILES
EN ACIDEd’analyses
 Données GRAS

• Elbir Moustopha et al , 2014: une

classification qui renforce la
robustesse de notre approche

43
 ETUDE EXPERIMENTALE
RESULTATS ET DISCUSSIONS
 CLASSIFICATION ES HUILES
EN ACIDEd’analyses
 Données GRAS
Trois catégories:
Au-delà de l’aspect scientifique : la
catégorie 3 revêt un intérêt
Economique et pratique pour le
consommateur

44
CONCLUSION - RECOMMANATION

45
 Conclusion et perspectives

• Etude réalisée par le spectromètre BRUKER MPAII

• 12 Huiles analysées: Trois grandes catégories

- Huiles riches en acide oléique (AG mono-insaturés ou AGMI)
- Huiles riches en acide linoléique (AG poly-insaturés oméga-6)
- Huiles riches en acide alpha-linolénique (AG poly-insaturés
oméga-3)

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 Conclusion et perspectives

• Diversifier les sources d’huiles

• Privilégier les huiles non raffinées
• Adapter l’huiles à chaque usage culinaire
• Modérer les quantités
• Renforcer l’éducation nutritionnelle

47
 Remerciements
 Tous nos Maîtres qui nous ont instruits et dirigés
 Tous nos Parents pour l’éducation et le soutien sans faille
 Tous les laboratoires et centres de recherche qui nous ont accueillis

48