IAL4- GENIE DES PROCEDES
Environnement
Dr. ERRAMI Mohamed
Distillation: objectif
Objectif principal
Dans l'industrie alimentaire, un procédé de fabrication peut être décomposé en une
succession dans l'industrie chimique, un procédé de fabrication peut être décomposé
en une succession d’actions qui constituent ses étapes clés, on distingue :
Les opérations de séparation qui sont destinées à séparer et à purifier les constituants
d'un mélange;
Les concentrations des mélanges sont différentes à l'intérieur de chaque phase (liquide,
vapeur, liquide-vapeur).
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Distillation : Menu
1. Distillation Simple,
2. Distillation discontinue
(rectification discontinue),
3.Distillation continue (rectification
continue)
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Compétences ciblées
1. Maitriser le diagramme de phase
2. Maitriser le concept de la
distillation Simple,
3. Maitriser le concept de la
distillation discontinue & continue
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Distillation : Activités
Activité N1: Note de lecture
Nature : Individuelle
Temps alloué: 7 min
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Notion de la phase
Phase
C'est l'état sous lequel on trouvera un constituant
A ou un mélange de constituants A + B.
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Notion de la phase
Diagramme de phase typique pour un seul composant
Diagramme d’équilibre - sert à représenter
les domaines de stabilité des phases en
fonction de plusieurs variables :
Changement d'état
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Variance d'un système
Variance: la variance d'un système à l'équilibre est le nombre minimum de variables
intensives indépendantes que l'expérimentateur utilise pour décrire totalement un état
d'équilibre de ce système.
Les autres variables intensives s'obtiennent à partir de celles fixées par l'expérimentateur.
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Diagramme de composition
Dans un diagramme binaire, le diagramme de composition se traduit par un
segment de droite MN dont les extrémités du segment matérialisent les deux
constituants A et B purs.
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Diagramme de composition
Généralement dans un diagramme solide-liquide les diagrammes de
composition sont décrits en en termes:
De fraction molaire
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Diagramme de composition
Généralement dans un diagramme solide-liquide les diagrammes de
composition sont décrits en en termes:
De fraction massique:
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Diagramme de composition
Courbe d’analyse thermique
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Diagramme de composition
Le diagramme isobare d’équilibre liquide-vapeur d’un mélange binaire
Lorsque le corps est pur c’est-à-dire que la
proportion est de 100% de l’un des composés
et 0% de l’autre alors la vaporisation se fait à
température constante, ont dit que l’on a un
palier de changement d’état.
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Diagramme de composition
Comment tracer expérimentalement un diagramme binaire
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Diagramme de composition
Exemple d’un diagramme binaire
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Diagramme de composition
Exemple d’un diagramme binaire
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Diagramme de composition
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Diagramme de composition
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Diagramme de composition
Pour que le chlorure de sodium (solide) puisse se dissoudre
(dans un liquide), il faut suffisamment d'énergie pour casser les
liaisons électrostatiques qui maintiennent les ions Na et Cl dans
la forme solide.
C'est une réaction chimique endothermique (3900 joules sont
nécessaires par môle de sel pour le dissoudre).
Lorsqu'on met du sel dans de la neige, celui ci va se dissoudre en
puisant de l'énergie dans la neige, qui devient plus froide.
Le chlorure de sodium s'associe alors avec de la glace pour
former un mélange d'eau salée (la glace en présence de sel n'est
plus stable, elle fond pour former un mélange) possédant des
propriété différentes de l'eau pure :
la température nécessaire pour que de la glace subsiste devient
donc
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inférieure à 0°C. 19
Diagramme de composition
Diagramme isobare d’équilibre liquide-vapeur
Entre les 2 courbes le
mélange se trouve dans les 2
états qui coexistent :
on a à la fois des bulles de
vapeur et des gouttes de
liquide.
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Diagramme de composition
Cas de la présence d’un azéotrope
On appelle azéotrope ou mélange azéotropique la fraction molaire ou massique
pour laquelle le mélange se comporte comme une espèce chimique pure.
2 cas à l’azéotrope la température de changement d’état est minimum graphe de gauche ou
passe par un maximum graphe de droite.
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Diagramme de composition
Utilisation du diagramme
Déduire d'un diagramme isobare d'équilibre liquide- vapeur, la composition des premières
bulles de vapeur formées.
Prévoir la nature du distillat et du résidu d'une distillation fractionnée avec ou sans
azéotrope.
Cas d’une distillation simple
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DISTILLATION : Définition
La distillation est une opération unitaire
permettant de séparer les constituants
d'un mélange.
Elle se base sur la différence de volatilité
(T vaporisation) entre ces constituants.
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Distillation simple
L'appareillage de distillation simple:
• Un bouilleur: c'est un réservoir chargé au départ du
mélange à distiller
• Un dispositif de chauffage du bouilleur
• Un condenseur pour condenser les vapeurs émises; le
condensat est ensuite dirigé vers une recette.
Le condensat constitue intégralement le distillat.
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Distillation fractionnée
Distillation fractionnée - Rectification
La séparation s’effectue par fractionnement. Le principe est le même que la distillation simple mais se
distingue par l'utilisation d'une colonne de séparation, qui permet une meilleure discrimination des
constituants du mélange.
Lorsque les vapeurs montent dans la colonne leur température diminue (éloignement de la source chaude).
Le mélange étant devenu plus riche en composé volatil qu’à l’origine, sa température d’ébullition diminue.
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Distillation simple
• Le condensat: c’est le résultat de la condensation
• Le distillat: c’est le résultat de l’opération de la
distillation
• Le résidus: le résultat indésirable pour cette l’opération
de distillation
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Distillation : Activités
Mode opératoire:
• Les vapeurs émises sont aussitôt séparées
du mélange:
elles sont condensées et éliminées
de l'appareil sans retour au bouilleur.
Il n'y a en fait qu'un seul contact entre le
liquide et la vapeur, à la surface du bouilleur,
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DISTILLATION SIMPLE: Rappel
Volatilité
Pour tout composé i, d'un mélange, l'Équilibre Liquide-Vapeur est caractérisé par
la volatilité absolue K qui se définit comme le rapport de la fraction molaire
du composé i dans la phase vapeur (Yi) sur la fraction molaire du même
composé i dans la phase liquide (xi ):
Pour deux composés i et j, on définit la volatilité relative, par
rapport:
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La règle des moments ou règle des segment inversés
Suivant la loi de la conservation de la masse et
la règle des bras de levier (valide pour les
domaines biphasés des diagrammes binaires), il
est possible de calculer les proportions relatives
de chacune des phases.
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La règle des moments ou règle des segment inversés
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Isobare d’ébullition
Pour un mélange binaire A+B donné et à une pression donnée:
une solution de titre molaire x, lorsqu'elle est portée à la
température du point M, est partiellement vaporisée donnant
deux phases L (liquide) et V (vapeur), ayant pour compositions
les abscisses des points L et V
Selon la Règle des moments on peut écrire la relation:
L/V=MV/LM, LM et MV étant les longueurs des segments
LM et MV par ex en cm.
L'autre relation de bilan matière M=L+V permet de déterminer
les masses respectives de la phase vapeur et de la phase
liquide.
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DISTILLATION SIMPLE: Bilans
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DISTILLATION SIMPLE: Moments
Règle des moments:
• W/D = [FD]/[WF]
• ou D/F=[WF]/[WD]
• et W/F=[FD]/[WD]
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RECTIFICATION DISCONTINUE: définition
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RECTIFICATION DISCONTINUE: définition
Lors d'une rectification discontinue, l'alimentation à traiter est chargée en une fois
dans le bouilleur. Elle est ensuite portée à l'ébullition.
Les vapeurs de tête obtenues sont condensées, et une partie des condensats
sont renvoyés en reflux dans la colonne.
L'autre partie des condensats est soutiré, constituant ce que l'on nomme le
distillat.
Pendant la distillation, la composition du distillat peut varier et le distillat est
souvent séparé en plusieurs fractions (notées 1, 2 et 3 sur le schéma de
principe). L'opération est poursuivie jusqu'à épuisement du bouilleur en
constituant le plus volatil.
Le résidu est alors soutiré du bouilleur après refroidissement éventuel.
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RECTIFICATION DISCONTINUE
Séquences des opérations de conduite d'une
rectification discontinue:
Remplissage du bouilleur par la charge, et
chauffage jusqu'à l'ébullition
Mise en reflux total jusqu'à l'obtention de la
spécification du produit de tête (distillat)
Soutirage de la 1ère fraction de distillat, avec
réglage de la colonne à taux de reflux fixe ou
variable
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RECTIFICATION DISCONTINUE
augmentation du taux de reflux au fur
et à mesure de l'épuisement du
bouilleur en
constituant volatil, de façon à
maintenir la qualité requise pour le
distillat
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RECTIFICATION DISCONTINUE
Arrêt de la chauffe lorsque la spécification sur
le bouilleur est obtenue;
Soutirage du résidu du bouilleur après
refroidissement éventuel;
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RECTIFICATION DISCONTINUE: Bilans
•Bilan matière global:
• F = W + D1 + D2 + D3
+pertes
•Bilan matière en
constituant volatil:
•F xf = W xw + D1 xd1 +
D2 xd2 + D xd3 +pertes
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RECTIFICATION CONTINUE: Concept
Le condenseur, situé en tête, permet de condenser les vapeurs arrivant en tête.
Les condensats ainsi obtenus sont en partie renvoyés dans la colonne, constituant ainsi le reflux, le reste
des condensats est soutiré en continu et constitue le distillat.
Le rebouilleur, situé en fond, a pour rôle de générer un débit de vapeur remontant le long de la colonne, et
croisant ainsi le liquide qui redescend.
C'est la mise en contact intime de ces deux phases se croisant dans la colonne qui permet de réaliser une
succession d'équilibres liquide-vapeur, et ainsi de séparer les constituants de l'alimentation en un distillat
riche en constituant volatil, et un résidu appauvri en constituant volatil.
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RECTIFICATION CONTINUE: Concept
En rectification continue, l'alimentation (ou charge) est introduite en continu entre
les zones de rectification (partie supérieure de la colonne) et d'épuisement (partie
inférieure).
La colonne est parcourue par un débit de liquide descend du haut vers le bas et un
débit de vapeur monte de bas en haut.
Ces deux flux sont mis en contact l'un avec l'autre dans la colonne afin qu'ils se
rapprochent de l'équilibre liquide-vapeur. La mise en contact du liquide et de la
vapeur peut-être assurée par des plateaux ou par du garnissage, vrac ou structuré.
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Colonnes à plateaux
Les plateaux d'une colonne ont pour objectif de mettre en contact le
liquide, qui redescend par gravité, avec la vapeur qui monte.
Ils comportent:
Une aire active percée de trous, éventuellement équipés de clapets ou de
cloches d'un barrage permettant de retenir sur le plateau une certaine
épaisseur de liquide d'un déversoir permettant d'amener le liquide du
plateau considéré vers le plateau inférieur ces deux derniers étant
remplacés par des tubes déversoirs pour des petites colonnes
Les plateaux génèrent différentes pertes de charge, côté vapeur et côté
liquide:
Perte de charge due à la traversée des plateaux par la vapeur.
Elle est fonction du débit ou des vitesses vapeur, et de la hauteur de
liquide retenue sur les plateaux.
Cette perte de charge est souvent mesurée sur l'ensemble de la colonne,
et utilisée comme paramètre pour régler la chauffe.
Perte de charge du liquide circulant dans et sous le déversoir.
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Colonne à plateau
Plateau de colonne avec différents équipements:
clapets, trous de différents diamètres, cloches, cheminées de
retenue de liquide
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Colonne à plateau
Fond d'une colonne à plateau
Sur les plateaux, on distingue les clapets, le barrage de liquide
et les plaques de déversoir.
En fond, on distingue la ligne de départ vers le rebouilleur
(soutirage de liquide) et la ligne de retour (mélange liquide-
vapeur en général)
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Représentation des différents équipements
d'une colonne de rectification continue à plateaux:
Ligne de tête
Zone de rectification
Condenseur
Ballon de reflux
Pompe de reflux et distillat
Charge ou alimentation
Zone d'épuisement
Rebouilleur
Ligne de soutirage de résidu
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RECTIFICATION CONTINUE: Concept
l'isobare d'ébullition donne
la température d'ébullition
d'une solution de titre
molaire x
l'isobare de rosée donne la
température de
condensation d'une vapeur
de titre molaire y
une solution de titre
molaire x émet, à
l'ébullition, une vapeur de
titre molaire y situé sur la
courbe de rosée et à la
même température (droite
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courbe d'équilibre liquide vapeur y=f(x)
Pour tracer la courbe d'équilibre liquide-vapeur à
partir des isobares d'ébullition et de rosée, il suffit de
tracer un nombre suffisant de points M à partir de
couples (L,V). Pour cela:
reporter sur une verticale la valeur de x (point L) sur
l'axe ox de la courbe d'équilibre liquide-vapeur, ce
qui donne l'abscisse du point M (x)
reporter la valeur de y (point V) par une verticale
jusqu'à la bissectrice puis par une horizontale
jusqu'à l'axe oy de la courbe d'équilibre liquide-
vapeur, ce qui donne l'ordonnée du point M (y)
Recommencer pour une dizaine de points pour
obtenir y=f(x).
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courbe d'équilibre liquide vapeur y=f(x)
Remarques:
On ne peut pas tracer les isobares d'ébullition
et de rosée à partir de la courbe d'équilibre
liquide-vapeur (qui ne contient pas les
températures d'ébullition).
Les courbes d'équilibres liquide-vapeur, bien
que contenant moins d'information que les
isobares, sont très largement utilisées
notamment pour les constructions de McCabe
et Thiele.
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RECTIFICATION CONTINUE: Bilan
Bilan matière
global:
F = W + D +pertes
Bilan matière en constituant
volatil:
F xF = W xW + D xD +pertes
Bilan énergétique sur la colonne:
F hF + ɸ B = W h W + D
hD + ɸC +pertes
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Distillation : Compétences
ciblées
Maitriser les
Construction de McCabe
et Thiele à:
a) reflux total
b) Taux de reflux
minimum
c) Taux de reflux fixe
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Nombre d'étages
théoriques minimum
• pour réaliser une séparation
donnée Soit à séparer par
rectification deux
constituants en un résidu de
titre molaire xw et un distillat
de titre molaire xd. Le
nombre minimum d'étages
théoriques pour réaliser
cette séparation est
déterminé par la
construction de McCabe
et Thiele à reflux total, qui
consiste à tracer des
11/08/2025 escaliers (ou étages) entre la
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Remarque: on peut
partir de xw ou de xd.
• Le nombre d'étage
théorique déterminé
est en général arrondi
au nombre entier
immédiatement
supérieur.
• Il comprend le bouilleur
qui compte pour un
11/08/2025 plateau théorique. 52
RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Taux de reflux
minimum
• pour réaliser une
séparation donnée en
rectification continue
Soit à séparer par
rectification continue
un mélange de deux
constituants de titre
molaire xf en un résidu
de titre molaire xw et
un distillat de titre
molaire x .
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Taux de reflux
minimum
• Le taux de reflux
minimum pour réaliser
cette séparation est
déterminé par l'ordonnée à
l'origine de la droite
passant par les points
suivants:
• le point (xd ,xf ), situé sur
la bissectrice
• le point de la courbe
d'équilibre ayant pour
abscisse xf Cette ordonnée,
déterminée
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Nombre d'étages
théoriques NET pour un
taux de reflux fixé R
• en rectification continue, le
nombre d'étages
théoriques permettant
cette séparation est donné
par la construction de
McCabe et Thiele
s'appuyant sur la courbe
d'équilibre et les droites
opératoires suivantes:
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
• Nombre d'étages
théoriques NET pour
un taux de reflux fixé
R
• Le nombre d'étage
théorique est en général
arrondi au nombre
entier immédiatement
supérieur. Il comprend le
bouilleur qui compte
pour un plateau
théorique (ici NET = 5 +
bouilleur = 6)
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RECTIFICATION CONTINUE:
construction de McCabe et Thiele
Efficacité d'un plateau: elle représente l'écart entre un plateau théorique (phases quittant
le plateau en équilibre liquide - vapeur), et un plateau réel. La relation s'écrit:
NET-1 = Nombre de plateaux réels × efficacité des plateaux
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