Cours de Matériaux Plastiques

Caractérisation des Polymères

chapitres 1 à 3

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1) INTRODUCTION
La recherche des combinaisons ”chimique” par l’agencement de monomères permet
d’entrevoir les caractéristiques du matériau polymère ainsi fabriqué.
Les méthodes de mise en œuvre notamment par le respect des courbes de transitions
et des températures d’utilisations nous orientent vers des structures plus ou moins
cristallines du matériau.
Et enfin l’apport d’adjuvants tels que les plastifiants et de renforts nous permet
d’accroître encore ces caractéristiques intrinsèque du matériau.

Cependant, cette définition théorique des caractéristiques envisagées nécessite des

méthodes d’essais des matériaux permettant de quantifier ces paramètres.
Essais :
- Thermomécaniques à vitesse nulle
- Thermomécaniques à vitesse lente
- Thermomécaniques au choc
- Thermomécanique à long terme sous sollicitation constante
- Thermomécanique à long terme sous sollicitation répétées
- Physico-chimiques

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)

Les essais thermomécaniques permettent de juger des effets de la température sur

le comportement mécanique du matériau. Nous verrons les essais suivants :

•Fléchissement sous charge

•Evolution de la flèche sous charge
•Essai Vicat
•Essai de dureté

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.1) Fléchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005))

Une éprouvette de dimensions normalisée

repose par la tranche sur deux appuis
simples, distants de 100 mm.

On note la température pour laquelle

l’éprouvette présente une flèche centrale
normalisée (déformation en mm) fonction
de la hauteur de l’éprouvette, sous
l’action d’une charge ponctuelle
engendrant une contrainte maxi de 1,8
MPa (méthode A) ou 0,45 MPa (méthode
B) et d’une élévation de température de
120°C/h.

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.1) Fléchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005))

La force à appliquer sur l’éprouvette se calcule

donc par :

F = (2 x  x b x h² ) / (3 x L )
Avec : -  : la contrainte dans l’éprouvette
(dépend de la méthode utilisée A ou B)
- b : épaisseur de l’éprouvette
- h : hauteur de l’éprouvette
- L : distance entre appuis

Cet essai permet notamment d’évaluer la

température maximale d’utilisation du
matériau et d’en délimiter son domaine
d’utilisation.

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.2) Evolution de la flèche sous charge (NF.T.21.222)

On peut lors de l’essai de fléchissement

sous charge enregistrer les courbes
déformations-températures qui
permettent de donner plus
d’information et plus de précision sur le
comportement du polymère aux abords
de la température trouvée lors de
l’essai précédent.

On détermine les températures pour

lesquelles la déformation atteint 2 fois,
5 fois, 10 fois la flèche obtenue à 23 °C.
On note ces températures t2, t5 et t10

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.3) Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021))
Cette mesure concerne uniquement les matières
thermoplastiques, pour lesquelles on détermine la
température à laquelle une tige métallique à extrémité plate
de 1 mm² de section, chargée d’une masse de 1 kg (méthode
A) ou de 5 kg (méthode B), pénètre de 1 mm dans un
échantillon. La montée en température étant de 50 °C/h.

Il est préférable d’enregistrer les courbes de pénétration en

fonction de la température pour permettre de donner plus
d’information et plus de précision sur le comportement du
polymère, ce qui est souhaitable pour les polymères
cristallins qui ne présente pas un ramollissement aussi net
que les polymères amorphes.

Cette température conventionnelle permet entre autre de

déterminer la température de démoulage d’un polymère

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.4) Essais de dureté
2.4.1) Dureté Barcol
La mesure est basée sur la pénétration dans l'échantillon d'un pénétrateur à pointe
sur lequel est exercé un effort constant par l'intermédiaire d'un ressort. La dureté (ou
graduation lue sur le cadran), est fonction de cet enfoncement

Cette méthode convient spécialement aux matières homogènes. Le petit diamètre de

l'aiguille entraîne une grande dispersion de mesures pour des matériaux à structure
granuleuse, fibreuse, ou grossière, et implique un grand nombre d'essais pour
déterminer une moyenne.

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 2) Les essais thermomécaniques (À VITESSE NULLE)
2.4) Essais de dureté
2.4.2) Dureté Shore
Cette méthode est un essai essentiellement conçu dans un but de contrôle (NF T 51-
109, ISO 868). Un essai consiste à appliquer, par l'intermédiaire d'un ressort étalonné,
un effort tendant à enfoncer un pénétrateur de forme définie dans le matériau à
essayer.
La mesure sur le cadran se fait entre 100 et 0 (100 dureté maximale pénétration nulle,
0 pénétration maximale).
Suivant la forme du pénétrateur, on définit des duretés Shore A ou D

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
Par opposition avec les essais d’impact ou de choc, ce sont des essais conduits à
des vitesses maximales de déplacement de 500 mm/min

3.1) Essais de traction

La norme NF T 51-304 définit les conditions d’essais ainsi que la forme des
échantillons. La figure ci-dessous rappelle l’essentiel des dimensions types.

Une nouvelle norme définit la géométrie d’une éprouvette dite « multi-usage ».

Cette éprouvette peut permettre, outre les essais de traction, la découpe
d’éprouvettes de choc et de flexion dans la partie calibrée. Les rayons de
raccordement sont différents.
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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.1) Obtention des éprouvettes

L’éprouvette peut-être :
- usinée mais ce mode d’obtention peut laisser des traces d’outils préjudiciables à
l’essai (amorces de ruptures)
- découpées dans une pièce après formage (ex : un profilé etc…)
- moulée par injection (cas le plus fréquent). Cette méthode de préparation est plus
proche de la réalité des pièces injectées mais donne des valeurs optimales. (du fait
qu’on mesure les propriétés sur des matières orientées)

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.2) Définitions

• comportement des matériaux

Les courbes de traction peuvent être de quatre types :

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.2) Définitions
a) Courbes du type I « matériaux fragiles »

Ce type de courbe, caractéristique du comportement fragile est toujours obtenu avec

les matières thermodurcissables, les thermoplastiques ne présentant ce
comportement qu'à basse température et (ou) à vitesse élevée de sollicitation. La
contrainte et l'allongement à la rupture ainsi que le module d'Young sont alors
aisément calculés.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.2) Définitions
b) Courbes du type II « matériaux plastiques »

Un grand nombre de matières thermoplastiques

présentent ce type de loi de comportement au
voisinage de la température ambiante: le maximum
ou seuil d'écoulement haut (Sh) correspond à
l'apparition du phénomène de striction. Une
réduction de section (pouvant aller jusqu'à 1/3 pour
les matériaux semi-cristallins) s'amorce et se
propage. Ensuite, au seuil d'écoulement bas (Sb) à
charge quasi constante, jusque dans les têtes
d'éprouvettes, avant d'atteindre la rupture pour des
allongements pouvant dépasser 1000%.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.2) Définitions
b) Courbes du type II « matériaux plastiques »
Cet étirage se traduit par une très forte orientation
moléculaire. Le seuil d'écoulement est quelquefois
baptisé à tort seuil de fluage ou limite élastique.

La limite élastique ou, mieux, limite de linéarité,

correspond au point de décollement de la tangente
à l'origine et de la courbe.
Les caractéristiques que l'on donne le plus souvent
sont la contrainte au seuil d'écoulement haut et
l'allongement à la rupture.
La contrainte à la rupture n'a pas de signification
physique compte tenu de la réduction de section.

Les caractéristiques au seuil bas sont moins utilisées,

bien qu'elles aient une importance pratique dans
certains processus de mise en œuvre tels que
l'étirage.
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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.2) Définitions
c) Courbes du type III « matériaux plastiques ».

Certains polymères cristallins présentent ce comportement plastique sans seuil très

marqué. Outre les paramètres de rupture, on définit un seuil conventionnel SC à
l'intersection de la droite parallèle à la tangente à l’origine de la courbe III à partir
d'une déformation spécifiée (0,1 à 1 %) d'après les normes.

d) Courbes du type IV « matériaux caoutchoutiques ».

Pour ce type de comportement caractéristique des élastomères et obtenu avec les

polymères amorphes au-dessus de leur transition vitreuse.
On retient la contrainte et l'allongement à la rupture et souvent un module sécant
ES=/ (pour un à 100% ou 200% d'allongement).

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.3) Grandeurs déterminées suite à l’essai
A partir du diagramme contrainte-déformation et de la géométrie,
on détermine :
•la contrainte de rupture : contrainte appliquée au moment du bris
= F/So avec F : force appliquée au moment du bris
So : section initiale

•la contrainte au seuil d’écoulement : contrainte appliquée au début de la

striction de l’échantillon.
On se sert généralement de cette contrainte comme limite élastique, ce qui n’est
pas tout à fait rigoureux, mais simplement pratique

•module d’élasticité longitudinal : il n’y a pas souvent, comme pour les métaux,
une partie linéaire au début de la courbe ; nous sommes alors conduits à définir deux
sortes de modules

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.1) Essais de traction
3.1.3) Grandeurs déterminées suite à l’essai
Le module tangent est déterminé à partir de la tangente à l’origine de la courbe
contrainte-déformation.
Et = pente de la tangente = 1 / 1

Le module sécant est déterminé pour une déformation conventionnelle

Es = 2 / 2 (2 fixé)

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.2) Essai de compression
Cet essai est conduit sur un cylindre droit ou un prisme droit ou un tube droit. La
norme NF ISO 604 définit les conditions d’essais. On déterminera les mêmes
conditions qu’en traction.
3.3) Essai de flexion alternée

Cette méthode permet de déterminer le module

d’élasticité longitudinale des plastiques.

Le principe utilisé est la mise en jeu de l’élasticité

d’une éprouvette pour la transmission de l’énergie
d’un pendule en mouvement à un second pendule,
l’éprouvette d’essai servant de support à l’ensemble
des deux pendules.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.1 Influence de la température
Les polymères présentent, pour des températures bien précises, des possibilités de
mouvement de groupes latéraux ou de morceaux de chaînes.
C'est dire que le comportement mécanique du matériau sera affecté au passage de
ces températures.
La température de transition vitreuse Tg [température à laquelle des mouvements de
segments de macromolécules (50 à 100 atomes de carbone) sont possibles] est très
importante.
En dessous de celle-ci, les macromolécules sont, peu déformables, dans un état rigide
(vitreux).
Au-dessus de Tg les mouvements de chaînes rendus possibles dans les zones
désordonnées amorphes permettront des déformations plus importantes et plus
faciles (le module chute à partir de Tg).

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.1 Influence de la température
La figure ci-dessous représente la variation du module en fonction de la température.
La chute de module à Tg peut atteindre, pour un polymère amorphe, un rapport de
10 à 1000 (courbe I). Pour la conception d'une pièce, il est donc très important de
savoir où se situera la plage de fonctionnement en température par rapport à Tg.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.1 Influence de la température
Exemple : La figure ci-dessous représente l'évolution des courbes de traction qui
traduisent le changement de comportement en fonction de la température, pour un
PMMA.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.2 Influence de la cristallinité
Pour les polymères partiellement cristallins, le taux de cristallinité (c'est-à-dire le
volume de matière bien ordonnée) influence les propriétés mécaniques.
L’importance de la partie amorphe (désordonnée et seule sensible au passage de la
transition vitreuse) sera d'autant plus réduite que le polymère est cristallin, réduisant
les effets du passage à Tg.
Le schéma ci-contre donne l’allure de
la courbe en fonction du % de
cristallinité. La courbe V (polymère
cristallin à 100 %) présente un cas qui
n'existe pas en réalité, il nous sert
seulement à montrer que Tg n'aurait
pas d'influence puisque la phase
amorphe n'existerait pas. Les
cristallites agissent comme un renfort
liant entre elles les parties amorphes.
Un polymère amorphe se prêtera bien au thermoformage. Au-dessus de Tg, il
présentera des allongements importants pour des efforts réduits.
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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.3 Influence de la masse molaire
La masse molaire, qui caractérise les longueurs de chaîne, influence:
- le degré d'enchevêtrement dans la zone amorphe (de petites chaînes se
démêlant facilement pour casser),
- la liaison intercristallites, partie amorphe (de grandes chaînes participant à
différents domaines cristallins assurent une liaison intercristallites

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.4) Paramètres influant sur les propriétés mécaniques
3.4.4 Influence de la vitesse de déformation
Une vitesse faible permettra, à température constante, une réorganisation
macromoléculaire plus facile qu'à vitesse importante.
Le module augmentera avec la vitesse alors que l'allongement possible diminuera
(bris fragile)
Pour étudier le comportement aux grandes vitesses, on peut utiliser l'essai de
choc traction.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.5) Torsion libre NF.T.51.104

Cette méthode d’oscillations libre permet de regarder l’évolution suivant la

température du module complexe de Coulomb (cisaillement) comprenant deux
composantes :
- le module réel
- l’amortissement.
Un barreau éprouvette est encastré à ses extrémités, d’une part dans un bâti
rigide et d’autre part dans un disque d’inertie. Un dispositif permet d’enregistrer
le mouvement angulaire du disque lorsque celui-ci, écarté de sa position
d’équilibre, revient à sa position initiale.

Une méthode de calcul permet à partir du moment d’inertie I du disque et d’une

constante calculée suivant le type de section du barreau testé (section
cylindrique ou rectangulaire) de calculer le module réel .

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.5) Torsion libre NF.T.51.104
La capacité d’amortissement est elle calculée grâce à deux amplitudes angulaires
successives dans la même direction (ex : A1, A2 etc..)

L’enceinte où se déroule l’essai est régulé thermiquement de (-60 à +300°C)

Cette méthode permet de déterminer l’amortissement et la rigidité à différentes
températures.
Remarque : il existe une méthode utilisant le même principe mais avec un pendule de
flexion (appareil appelé Pendule de Rolland-Sorlin) permettant de déterminer le
module d’Young en fonction de l’évolution de l’amplitude de déformation)

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.6) Résonance en flexion (NF.T.51.117)
Une éprouvette, maintenue en certains points, est sollicitée en flexion à fréquence
variable par un dispositif approprié. On enregistre en fonction de la fréquence
l’amplitude de déformation.

On sollicite l’éprouvette à différentes fréquences jusqu’à trouver celle provoquant

l’amplitude maximale. La valeur de cette fréquence (fréquence de résonance : fr)
ainsi que la courbe d’amplitude des vibrations en un point donné de l’éprouvette au
voisinage de fr permettent de déterminer le module d’Young et l’amortissement.

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.7) Essais de frottement - usure – rayure
Les définitions sont données dans la norme (NF T 51-108).
3.7.1 Frottement et usure en contact linéaire
L’essai (NF T 51-107) consiste a faire frotter par glissement un patin fixe de forme
parallélépipédique sur une piste constituée par un tambour cylindrique animé d'un
mouvement de rotation, uniforme puis :

- à mesurer l'aire de la projection de la surface

de contact caractérisant l'usure,

- à étudier la variation de cette aire pendant

l'essai,

- à évaluer le coefficient de frottement .

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 3) LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE))
3.7) Essais de frottement - usure – rayure
3.7.2 Frottement et usure en contact plan

Le contact et dans ce cas plan. On détermine l’usure par la perte de masse du

frotteur et de la piste.

3.7.3 Résistance à la rayure

L'essai consiste à déterminer la charge sous laquelle une pointe de diamant de forme
définie provoque sur la surface de l'éprouvette une rayure de largeur déterminée (50
µm en l'absence de spécification) (NF T 51-113). Le résultat s'exprime en newtons.

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