Chimie de l’air et de l’eau
METHODES D’ANALYSE
Chap I : Analyse et Environnement
Chap II : Méthodes Spectrométriques
Chap III : Méthodes Electrochimiques
Chap IV : Méthodes Séparatives
Chap I : ANALYSE ET ENVIRONNEMENT
Introduction
I. Instrumentation analytique
II. Echantillonnage
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
I. Instrumentation analytique
I. Instrumentation analytique
ANALYSEUR
SOURCE Filtrage et/ou DETECTEUR MICRO-
Création classement Lecture ORDINR
des Traitement
d'événements des
événements des données
événements
Exemple de la spectrométrie de masse :
- La source ionise les molécules à analyser,
- L’analyseur sépare les ions en fonction de leur rapport m/z,
- Le détecteur transforme les courants d’ions en signaux électriques.
- Un logiciel complexe permet l'exploitation du signal sous plusieurs formes.
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a) Définition
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a) Définition
b) Quantité
unitées
masse kg, g, mg, µg, ng, pg, fg
concentration mol/L
concentration % terme utilisé
molalité g/L,mg/L, µg/L …
10 à 100 majeurs
pour-cent (%) 1 dans 100
1 à 10 secondaires
0,1 à 1 mineurs pour-mille (%o) 1 dans 1000
0,0001 à 0,1 traces ppm (partie par million) 1 dans 106
< 0,0001 ultratraces ppb (partie par milliard) 1 dans 109
ppt (partie par trillard) 1 dans 1012
ppq (partie par
1 dans 1015
quintillion)
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.1 Analyte
a) Définition
b) Quantité
c) Milieux
Gaz
Ex : Dosage des NOx (NO + NO2) dans les fumées (circulation auto., centrales therm.)
Liquide
Ex : Dosage des nitrates (NO3-) dans l'eau de distribution urbaine.
Solide
Ex : Dosage du mercure dans un sédiment.
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
- Prélèvement instantané
- Prélèvement composite
- Prélèvement avec concentration
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
b) Conservation du prélèvement
Paramètre Contenant Volume (ml) Délai
Alcalinité Polymère 200 24 heures
Brome résiduel P ou V 10 30 minutes
Chloramines P ou V 10 30 minutes
Chlore résiduel libre P ou V 10 30 minutes
Chlore résiduel total P ou V 10 30 minutes
Dureté P ou V 10 30 minutes
pH Verre 10 2 heures
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.2 Echantillonnage
a) Mode de prélèvement
b) Conservation du prélèvement
c) Traitement de l’échantillon
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
Analyse moléculaire
Analyse élémentaire
Analyse isotopique
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
Spectrophotométrie d'absorption moléculaire UV-visible, IR,
Fluorimétrie
Spectrométrie Spectrométrie d'absorption atomique (AA)
Spectrométrie d'émission de flamme (EF)
Spectrophotométrie d'émission de plasma à couplage inductif (ICP-
AES)
Conductimétrie
Electrochimie Potentiométrie, électrodes ioniques spécifiques
(Polarographie, redissolution anodique)
Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
Chromatographie Chromatographie liquide haute performance (CLHP)
Chromatographie ionique (CI)
Spectrométrie de masse SM
et méthodes couplées ICP-SM, CPG-SM, CLHP-SM
Radioactivité
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
II. Méthodologie
Exemples d’analyse
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
c) Analyses sur site et
analyses au laboratoire
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.3 Analyse
a) Mesure à effectuer
b) Choix de la technique
c) Analyses sur site et
analyses au laboratoire
d) Choix du protocole
II. Méthodologie
Exemples de normes AFNOR
(ASTM :
American Standard Methods)
II. Méthodologie
II. Méthodologie
II.4 Traitement des données
Echantillonnage
Concentration
Conservation
Récupération
Analyse de l’échantillon
Qualitative Quantitative
Réalisation de standards
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
Juste ou/et Précis
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
A et B ont même la sensibilité mais pas la même limite de détection
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Evolution du signal en fonction de la quantité
Signal
Quantité
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
III.7 Rapport signal/bruit
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Amélioration du rapport Signal/Bruit
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
III.1 Spécificité et Sélectivité
III.2 Justesse
III.3 Précision
III.4 Linéarité
III.5 Sensibilité
III.6 Limites de détection et de quantification
III.7 Rapport signal/bruit
III.8 Stabilité et Robustesse
III. Propriétés d’une méthode d’analyse
Evolution de la concentration en fonction du temps
