DISTILLATION

&
RECTIFICATION

Distillation - Rectification (R. Kessas) 1

 DISTILLATION & RECTIFICATION

 La Distillation est une des Op. fondamentales du GC.

 Elle consiste à séparer les constituants d’un mélange de
pdts liq. par Évaporations et Condensations successives
 Les volatilités ≠ des constituants rendent possible la
séparation envisagée.
 Les lois de la Chimie Physique régissant les équilibres
liquide-vapeur constituent les bases nécessaires pour le
traitement de la Distillation et de la Rectification.
 Dans l’indus. chimique, pétrochimique et pétrolière, les
installations les plus impressionnantes sont le plus souvent
les tours de rectification, dont Ø atteint 9 m et H = 60 m et
parfois +.
 Ainsi donc, on peut définir la distillation comme un procédé
de fabrication basé sur la différence de composition entre
un liquide et sa vapeur en équilibre.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 2
 DISTILLATION & RECTIFICATION

Les problèmes de distillation posés à l’ingénieur GC se

groupent généralement en 2 principaux:
 A partir d’un mélange donné, faire une séparation
donnée (qualités exigées pour le distillat et le résidu):
il s’agit pour lui de déterminer le nombre de plateaux
d’une colonne à construire et d’en calculer toutes les
dimensions, compte tenu des débits à traiter.
C’est un problème de Bureau d’Études.
 Étant donné une colonne de dimension connue, le
problème est d’étudier les possibilités de séparation d’un
mélange en fonction des paramètres:
 de ce mélange (débit, composition, T, etc.)
 de la colonne (Ø, Nbre de plateaux, dimension du bouilleur, etc.).
C’est un problème de fabrication.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 3

 Généralités

 Dans le langage de l’ing. GC, les 2 notions de distil. et

rectif. sont employés avec la même signification.
 Cependant, il convient d’utiliser le mot "Rectification"
lorsqu’il intervient un phénomène de transfert de
matière, dans une colonne de fractionnement, entre 1 
vapeur montante et une  liquide descendante.
 Rectification est synonyme de distillation fractionnée
et, par opposition, on appelle distillation simple
l’opération consistant à condenser directement les
vapeurs issues d’un bouilleur.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 4

 Généralités

Une unité de rectification comprend toujours

3 systèmes distincts:
 1 système de vaporisation en bas de colonne
appelé "Bouilleur"
Bouilleur ;
 1 système de condensation en tête de
colonne appelé "Condenseur"
Condenseur ;
 1 système de contact, la "colonne de
fractionnement",
fractionnement situé entre le Bouilleur et le
Condenseur.
En fait, une colonne de rectification
fonctionne comme une machine thermique.
Nous avons une source chaude, le bouilleur,
et une source froide, le condenseur.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 5

 Généralités

Condenseur
V
Reflux Distillat
Distillat

Alimentation

Bouilleur

Résidu
Résidu

Distillation - Rectification (R. Kessas) 6

 Généralités

 A l’intérieur de la colonne de fractionnement, les 2

 liq. et vap. sont mises en contact à l’aide de ≠
dispositifs : plateaux, garnissages.
 Les constituants les + volatils du mélange initial
se concentrent dans la vap. qui, étant condensée,
forme le distillat.
 Les constituants moins volatils descendent vers le
bouilleur et constituent le résidu.
 Une partie du distillat est réintroduite en tête de
colonne, c’est le reflux, par lequel la présence d’1
 liquide dans la colonne de fractionnement est
assurée.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 7

 Généralités

 A la base de la description mathématique de la [Link]

(Rectif.), il convient d’écrire les bilans matière et thermique qui
peuvent être appliqués soit à l’ensemble de la colonne, soit à une
partie quelconque de l’installation.
La forme générale de ces bilans est toujours:
Flux entrant - Flux sortant = variation du contenu
 Un autre groupe de relations exprime l’équilibre entre les phases
et s’écrit en général:
Titre en  vapeur Titre en  liq
y = f (x)
 Les installations de rectification se distinguent par le mode
opératoire pour lesquelles elles sont prévues. 2 modes op. sont à
envisager:
 d’une part, la rectif. continue,
 d’autre part, la rectif. discontinue (ou batch).

Distillation - Rectification (R. Kessas) 8

 Rectification Discontinue

 La Distill./Rectif. discontinue sert à traiter une

quantité déterminée d’un mélange liquide,
appelé charge.
 Elle est caractérisée par le fait que les
compositions de la charge et celle du distillat
ainsi que celle en tous point de la colonne se
modifient en fonction du temps et le traitement
mathématique sera beaucoup plus délicat.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 9

 Rectification Discontinue

On peut distinguer d’une part

la distillation discontinue
simple, où la vapeur obtenue
par la vaporisation du liquide
donnée est immédiatement
condensée et éventuellement
recueillie en fractions
séparées.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 10

 Rectification Discontinue

D’autre part, la rectification

discontinue est caractérisée
par le contre-courant de la
vapeur ascendante et d’une
partie du condensat D

descendant dans la colonne

de fractionnement disposée
entre le bouilleur et le
condenseur.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 11

 Rectification Continue

Rectification Continue
 La rectification continue est caractérisée par une
marche ininterrompue pendant un temps qui n’est
limité que par les révisions régulières de
l’appareillage ou par les avaries.
 On traite qu’un seul mélange dans une telle install.
et, en dehors de la mise en route, on tend à réaliser
un régime stationnaire dans l’ensemble de la
colonne.
 Dans ce cas, tous les débits, concent., T (alimentat.,
distillat, résidu, vapeur, eau réfrigérante, etc.) ne
sont pas des fct du temps. Le traitement math. sera
donc relativement plus aisé.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 12
 Rectification Continue

L’alimentation F est introduite de

façon continue sur un plateau Eau réfrigérat.

intermédiaire de la colonne.
La partie située au-dessus de
l’alimentation est la section
concentration (ou enrichissement ou D
rectification) et la section inférieure est F
la section épuisement.
Le distillat D est de même éliminé en
continu tandis que en bas de la
Vap. chauff.
colonne, un soutirage ou un résidu W
est effectué dans le bouilleur (ou le
rebouilleur). W

Distillation - Rectification (R. Kessas) 13

 Colonne de fractionnement
 La colonne de fractionnement est la partie essentielle d’une unité
de rectification (continue ou discontinue). Son rôle est d’assurer
le meilleur contact possible entre la vapeur montante et le liquide
descendant, sans toutefois donner lieu à une P trop importante.
 Les colonnes industrielles contiennent habituellement de vrais
plateaux avec soit des calottes, soit des clapets ou encore
des plateaux simplement perforés.
 Le contact est assuré par le barbotage de la vapeur au sein du
liquide maintenu sur une certaine hauteur sur chaque plateau.
 Mais, il existe d’autres méthodes pour favoriser le contact gaz-
liquide et les colonnes de petites dimensions ainsi que le
colonnes de labo. sont souvent des colonnes à garnissage
contenant par exemple des anneaux Rashig, des Selles de Berl,
des Spirales, etc.
 Le liquide qui descend sera distribué sous la forme d’un film
mince sur les éléments du garnissage. Ainsi, une grande
surface de contact est assurée avec la vapeur ascendante.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 14

 Équilibres

Liquide Vapeur

Distillation - Rectification (R. Kessas) 15

 Équilibres Liquide Vapeur

1. Notations - Définitions
 Toute la distil. fractionnée est basée sur la
connaissance des équilibres Liquide-Vapeur.
 Ces équil., déterminés expérimentalement, sont
présentés algébriques ou graphiques diverses.
 Considérons 1  liq. et 1  vap. en présence.
Nous supposerons que nous avons affaire
seulement à des mélanges binaires c-à-d
composés de 2 corps purs seulement.
 Si N1 : nbre de moles de (1) dans la  Liq
 et N2 : nbre de moles de (2) dans la  Liq

Distillation - Rectification (R. Kessas) 16

 Équilibres Liquide Vapeur

 Nous utiliserons le titre molaire ou fract. mol pour la  Liq, soit:

N1
x1 
N1  N 2
et le rapport molaire: N1
X1 
N2
 On devrait utiliser de même pour des raisons de symétrie pour le
composé (2)
N2 N2
x2  X2  et
N1  N 2 N1
 Mais il est évident, dans le cas d’un mélange binaire, que ces grandeurs
ne sont pas indépendantes du fait des relations:
x1 + x2 = 1 et X1 = 1/X2
 On supprimera donc les indices, en appelant x le titre mol. du constituant le +
volatil.
 De même pour la  Vap, on utilisera la lettre y, soit :
N '1 et
N '1
y Y 
N '1  N ' 2 N'2
Distillation - Rectification (R. Kessas) 17
 Équilibres Liquide Vapeur

2. Pressions de vapeur des corps purs

 Les pressions de vapeurs de corps purs varient avec T
suivant une loi exponentielle.
 D’ailleurs, l’expression analytique d’une telle courbe, qui
est généralement donnée en 1ère approxim., est la
relation de Clapeyron:
P°
Benzène Eau Toluène


LogP   a  bT  .. 760 mm Hg
RT

 : chaleur mol. de vaporisation (cal/mol)

 T
P° : pression de vapeur d’1 corps pur
80,1 100 110,6

Distillation - Rectification (R. Kessas) 18

 Équilibres Liquide Vapeur

 La relation de Clapeyron montre que la représentation la plus

judicieuse est:
Log P° = f(1/T)
 Cependant, on rencontre dans la littérature de nombreux
diagrammes Log P° en fct de T, une échelle en 1/T n’étant de
lecture facile.
 Ces courbes de pressions de vapeur permettent de déterminer
les T° d’ébullition des corps purs sous ≠ pressions.
 Par exemple, sous Patm, on trace la parallèle à l’axe des T,
d’ordonnée 760 mm Hg; l’intersection de cette horizontale avec
la courbe de pressions de vapeur donne les Teb normales
 Les courbes de pressions de vap. permettent également de
tracer les courbes d’Ébullition et de Rosée ainsi que la
courbe d’équilibre.
Distillation – Rectification (R. Kessas) 19
Courbes d’équilibre, d’ébullition et de rosée

y T(°C)
Courbe de
Courbe Rosée
d’équilibre

Courbe
d’ébullition

x x,y

Distillation - Rectification (R. Kessas) 20

 Équilibres Liquide Vapeur

3. Loi de Dalton
 La loi de Dalton est applicable lorsque l’on
peut considérer toutes les vapeurs présentes
dans un mélange de vapeurs comme des gaz
parfaits:
 "La pression partielle de chaque constituant
d’un mélange est égale à sa fraction mol. dans
la vap. multipliée par la pression totale."
pi = P. yi
pi : pression partielle de i dans le mélange
yi : titre molaire vapeur.
P : pression totale

Distillation - Rectification (R. Kessas) 21

 Équilibres Liquide Vapeur

4. Liquides complètement miscibles:

mélanges idéaux
a/ Loi des solutions idéales:
"Pour un système idéal, la pression partielle de chaque constituant
est égale à sa pression de vapeur à l’état pur et à la température
du mélange, multipliée par sa fract. mol. dans la  Liq ".
Soit: pi = P°i . Xi
Les mélanges qui suivent cette loi sont des mélanges idéaux.
Pour un mélange binaire, on aura:
p1 = P°1.x1 p2 = P°2.x2 = P°2.(1-x1)

et la pression totale est égale à la somme des pressions partielles:

P = p1 +p2 = P°1.x1 + P°2.(1-x1)

Distillation - Rectification (R. Kessas) 22

 Équilibres Liquide Vapeur

 La loi des solutions idéales se traduit très simplement sur

le diagramme isotherme.
 Ex: isotherme à 100°C du mélange Benzène/Toluène
P°B = 1344 mm Hg P P
T = 100 °C
P°T = 557 mm Hg P°B
P

P°T P1

P2

xTol xBenz

Distillation – Rectification (R. Kessas) 23

 Équilibres Liquide Vapeur

 Imaginons maintenant une expérience à pression constante où

l’on mesure les températures d’ébullition.
 Soit le mélange Benzène – Toluène
Pour x1 = 0,15 mole de C6H6, on observe: T
T= 104 °C
 Supposons maintenant que l’équilibre
étant atteint, un dispositif permette de
prélever un échantillon de vapeur et de
l’analyser. Nous trouvons dans ce cas:
y1 = 0,30
En renouvelant l’expérience pour diverses
valeurs de x, on détermine ainsi la courbe
d’équilibre y = f(x), ainsi que:
 l’isobare d’ébullition: Te en fct de x
 l’isobare de rosée: Tr en fct. de y.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 24

 Courbes d’équilibre, d’ébullition et de rosée
T(°C) vapeur

110,6 °C
LV Isobare
Tr (y) d’ébullition et
de Rosée

80,1 °C
liquide Te (x)
x
x,y
y

y
Courbe
d’équilibre

P = 1 atm

x x
Distillation - Rectification 25
(R. Kessas)
 Équilibres Liquide Vapeur

On peut alors définir:

 Le point d’ébullition d’un corps ou d’un mélange liquide
quelconque, c’est la T° à laquelle apparaissent les bulles
de vapeur quand on élève progressivement la T° du
liquide sous pression cste.
 Le point de rosée d’une vapeur pure ou mixte, c’est la T° à
laquelle apparaît la première goutte de liquide lorsqu’on
refroidit progressivement cette vapeur sous pression fixe.
 Pour un corps pur, les points d’ébullition et de rosée sont
évidemment confondus.
 Ce fuseau d’isobares ainsi obtenus donne pour une T° cste
les compositions des Liq. et Vap. qui sont en équilibre.
 Il est évident qu’un mélange binaire donné possède un
réseau infini d’isobares, étant établi chacun pour une
pression totale imposée.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 26

 Équilibres Liquide Vapeur

5. Liquides complètement miscibles:

mélanges non idéaux
 Rappelons que la loi des solution idéales se définit par:
p 1 = P0 1 . x 1 ; p2 = P02 . x2 avec: P = p1 + p2
et graphiquement par des droites dans le diagramme isotherme.
 Or, de nombreux mélanges binaires n’obéissent pas à cette loi et on
distingue les mélanges à déviation  0 et ceux à déviation <0.
P P

P01 P01

P02 P02

0 Déviation  0 1 0 Déviation < 0 1

Distillation – Rectification (R. Kessas) 27

 Équilibres Liquide Vapeur

 Nous pouvons toujours définir les pressions partielles

par les relations:
P = p1 + p 2 ; p1 = 1 . P01 . x1 ; p2 =  2 . P02 . x2

 1 et 2 sont les coef. d’activité qui peuvent être + grands

ou + petits que 1. Ils peuvent être déterminés à partir des
équations de Van Laar, Duhem Margules ou de Wilson.
 En considérant les vapeurs comme des gaz parfaits,
nous pouvons utiliser la loi de dalton dont l’expression
est:
p1 = P . y1 et p2 = P . Y2
En égalant les 2 expressions précédentes, on a:
1.P 0 1  2.P 0 2
y1  .x1 y2  .x 2
P et P

Distillation - Rectification (R. Kessas) 28

 Équilibres Liquide Vapeur
 Ces rapports sont très importants; on les appelle les
coefficients d’équilibre K ou volatilité .
.P 0 y
K  
P x

 Cette grandeur est très utilisée dans les calculs de

distillation de composants multiples (comme l’industrie du
pétrole).
 Souvent, et en particulier dans le cas de mélanges binaires,
on utilise les volatilités relatives:
1 1.P 0 1
1, 2  
2  2.P 0 2

qui, dans certains cas, peut être considéré comme une c ste
dans l’intervalle de T° envisagé.
 Dans le cas d’un mélange idéal, 1 = 1 = 1, et la volatilité
relative est simplement égale0 au rapport des pressions de
vapeur: P1
1, 2  0
P 2 29
Distillation – Rectification (R. Kessas)
 Équilibres Liquide Vapeur

a/ Courbe d’ébullition:
 D’une manière gale, on calcule le point de bulle d’un
liq. de "n" constituants, en écrivant que la bulle de
vapeur émise a une composition yi telle que:
n n

y
i 1
i  1   Ki.x i
i 1

 La composition du liq. xi étant connue, cette équation

en Ki ne dépend que des 2 paramètres P et T de sorte
que si l’on se fixe l’un, l’autre est déterminé.
 Mais comme les coef. d’équilibre (Ki) ne sont pas des
fct. explicites de T et P, la résolution de cette équation
nécessite un calcul par approximations successives,
qui fournit P ou T de bulle, ainsi que la composition
de la phase liquide.
Distillation – Rectification (R. Kessas) 30
 Équilibres Liquide Vapeur

 Pour un mélange binaire, l’équation de bulle se réduit à:

y1 + y 2 = 1
Soit: P1.1 P2. 2
.x1  .(1  x1)  1
P P
 La courbe d’ébullition a donc pour équation par rapport au
constituant le + volatil:
P  P2. 2
x
P1.1  P2. 2
 Dans le cas d’un mélange idéal 1 = 1 = 1 et l’équation de la
courbe d’ébullition devient:
P  P2
x  f (T)
P1  P2
 Pour une pression totale choisie, on calcule les valeurs de x en
fct. des pressions P°1 et P°2 dans l’intervalle de T° limité par les
T° d’ébullition des 2 constituants purs.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 31

 Équilibres Liquide Vapeur

b/ Courbe de rosée:
 Pour une mélange de n constituants, on écrit que la 1 ère goutte
de condensat liquide a une composition xi telle que:
n n

x 1  y / K
i 1
i
précédemment)
i 1
i i (même calcul que

 Pour un mélange binaire, l’équation de la courbe de rosée

s’écrit: P1.1.x x
P  P2. 2
y P1.1  P2. 2
P avec:

Pour un mélange idéal, P1 =1 1 P= 

 1 P2
:

y .
P P1  P2
Distillation – Rectification (R. Kessas) 32
 Équilibres Liquide Vapeur

b/ Courbe d’équilibre:
 Cette forme de représentation des équil. L-V permet de simplifier
beaucoup les calculs des colonnes de rectification, car elle est à la base
la construction du nombre de plateaux théoriques par la méthode de Mc
Cabe & Thiele.
 Rappelons la définition de la volatilité relative:
1 y1.x 2 1.P1
1, 2   
 2 y 2.x1  2.P2
y x .x
d’où:  . ou encore: y
1 y 1 x 1  (  1).x

 Pour un mélange idéal:  = P°1/P°2

 Dans le cas général:  = 1.P°1 / 2.P°2
 Cette relation peut être également être formulée en fct. des pressions de
vapeur des constituants purs:
P1.1.x P1.x
y y
P1.1.x  P2. 2.(1  x) P1.x  Pidéal
pour un mélange 2.(1 : x)
Distillation – Rectification (R. Kessas) 33
 Équilibres Liquide Vapeur

 Représentons y en fct. de x
Si  était constant, y serait =
représenté par une hyperbole 1
 = 10
équilatère, symétrique par rapport
à la 2ème diagonale du carré.
Nous avons vu que  n’est jamais 0,5 1
constant même pour un mélange 
=

idéal, mais que pour un tel

mélange dont les T° d’ébull. sont
voisines, la volatilité relative 
varie peu dans ce domaine de T°. 0,5
0 1

Distillation – Rectification (R. Kessas) 34

 Équilibres Liquide Vapeur
AZEOTROPES
 Nous avons vu que les déviations à la loi des solutions idéales
apparaissent clairement sur les diagrammes isothermes.
 Les droites représentant les pressions partielles et la pression
totale sont, en effet, remplacées par des courbes.
 Certains mélanges s’éloignent de l’idéalité au point que la
courbe de pression totale présente un maxi. ou un mini.
 Dans ces conditions, les isobares d’ébullition et de rosée ont
une tangente horizontale commune. Pour cet extremum, les
compositions des phase liq. et vap. sont identiques et
correspondent à un azéotrope.
 En rectification, il apparaît qu’un azéotrope se comporte comme
un corps pur. Dans ce cas, une séparation complète des deux
constituants n’est plus possible car on ne pourrit jamais
dépasser la composition de l’azéotrope.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 35
 Équilibres Liquide Vapeur

6. Diagramme Enthalpie - Composition

 Rappelons la définition de l’enthalpie d’une mole d’un mélange
binaire quelconque comptée à partir d’une origine arbitraire.
 L’enthalpie d’une mole de vapeur surchauffée de titre y est
composée de 3 termes:
Te T
H   Cp .dt     Cp V .dt
L
0 Te

 1er terme: échauffement du liquide de titre x en équilibre avec cette

vapeur de titre y
 2ème terme: vaporisation d’un mole de vapeur y à partir d’une grande
quantité de liquide de titre x en équilibre.
 3ème terme: échauffement de la vapeur à pression Cste.
 L’enthalpie d’une mole de liquide à T est:
T
h   Cp L .dt
0

Distillation – Rectification (R. Kessas) 36

 Équilibres Liquide Vapeur

Représentation des enthal.

VAPEUR SURCHAUFFEE 600
en kcal/mole en fonction des R2
titres molaires à P = Cste. Isobare de Rosée
LIQ. + VAP. 400
- Isotherme ou conodale
E2  R1
- E1E2: enthalpie d’1 mél. Isobare d’ébullition
0 E1
liq. à ébullition (non 200
isotherme) LIQUIDE SOUS REFROIDI

- R1R2: enthalpie d’1 mél.

vapeur saturante.
- Tous les points des y
courbes E1E2 et R1R2
associés 2 à 2 par des
lignes d’équilibre que l’on
trace facilement à partir de
la courbe d’équilibre.

0 x 1
eau alcool
Distillation – Rectification (R. Kessas) 37
 Diagramme Enthalpie - Composition
Chacun des axes d’ordonnées représente un corps pur.
 L’échauffement de l’eau pure liquide est représenté par le segment OE2.
On peut graduer cet axe de température et la graduation est linéaire si la
chaleur spécifique est constante.
E2 : représente le liquide à l’ébullition.
 De E2 à R2 est porté la chaleur molaire de vaporisation de l’eau (2). Il en est
de même pour le liquide 1 qui est à l’ébullition en E1 et la vapeur saturante
est représentée par R1.
 Au-delà de R1 et de R2 se trouve la vapeur surchauffée.
Pour les mélanges liquides, nous traçons les isothermes (ou conodales)
puis la courbe E1E2 qui représente l’enthalpie d’un mélange liquide à
l’ébullition (donc non isotherme). La courbe R1R2 représente de même
l’enthalpie d’un mélange de vapeur s saturantes .
Remarquons enfin que tous les points des courbes E1E2 et R1R2 peuvent
être associés 2 à 2 par des lignes d’équilibre isoth., que l’on trace
facilement à partir du diag. d’équilibre y=f(x) .
Quand on dispose d’un tel diag. enthal., on peut en déduire l’enthal. d’un
mélange qcq dès que l’on connaît sa composition et sa Température. 38
 Équilibres Liquide Vapeur

7. Principe de la distillation
fractionnée
1ère Expérience:
 Considérons un ballon où bout à 104 °C un mél. Liq. (benzène-
toluène) de composition x = 0,15 et où la vapeur a pour titre y =
0,30

87°C

y’=0,50 y"=0,70
y=0,30

x’=0,30 x"=0,50
x=0,15

92°C
Teb 104°C 98°C

Distillation - Rectification (R. Kessas) 39

 Principe de la distillation fractionnée

 Supposons que l’on puisse prélever un peu de

cette vapeur, que l’on la condense et qu’on
place le liquide ainsi obtenu dans un 2 è ballon.
Le liquide de composition x’ = 0,30 bout à 98°C
et la vapeur a pour composition y’ = 0,50.
 Dans un 3è ballon, on connaît de même:
x" = 0,50 ; y" = 0,70 avec T = 92 °C

Distillation - Rectification (R. Kessas) 40

 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée (suite)

 Ceci n’est qu’une expérience idéale où l’on suppose

que l’équilibre L-V est réalisé à chaque étage et que
les qtés prélevées sont suffisamment faibles pour ne
pas perturber les équilibres.
 Il n’en demeure pas moins que ce raisonnement
simple montre que même avec ces opérations idéales,
il n’est pas possible d’obtenir des produits purs. du
fait du resserrement des isobares aux 2 extrémités, il
faudra un nombre infini d’étages ("étages théoriques")
pour atteindre les points limites des corps purs.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 41

 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée (suite)

2ème Expérience:
Pour perfectionner le montage, nous allons maintenant supposer que
nos ballons successifs sont remplacées par des plateaux
superposées, avec des calottes de barbotage.
Commençons par placer sur chaque plateau
des mélanges contenant respectivement
x, y Te
0,15 / 0,30 / 0,50 / 0,70 mol. de benzène.
0,70 87°C
Le dernier plateau est ouvert à l’atmosphère
par l’intermédiaire d’un condenseur vertical.
0,50 92°C
Chauffons l’ensemble: les T° d’ébull. sont
respectivement 104 / 98 / 92 / 87°C. 0,30 98°C

Ce système est-il en équilibre? 0,15 104°C

Distillation – Rectification (R. Kessas) calories 42

 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée (suite)

 Oui, à l’instant initial; mais l’équil. n’est pas stationnaire

car le liquide s’accumule sur le plateau supérieur.
 Pour réaliser un équil. stationnaire, il suffit de disposer
de tubes de trop-plein pour maintenir constants les
niveaux sur les plateaux.
 Ce système stationnaire est fermé (pas d’échange de
matière avec l’extérieur) mais n’est pas isolé:
isolé un flux
de chaleur est apporté en bas dans le bouilleur et
soutiré en haut dans le condenseur total.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 43

 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée ( suite)

3ème Expérience:
 Passons donc maintenant au cas d’un colonne de distillation
fractionnée, comportant un nombre quelconque "n" de
plateaux, et contenant initialement une charge quelconque
d’un mélange benzène-toluène.
Nous ne parlons pas ici de la mise en régime de l’installation.
 Supposons simplement que le système reste fermé et
attendons qu’un régime stationnaire se soit établi.
 Prélevons et analysons alors le liquide au bouilleur et au
reflux du condenseur. Supposons, par ex., que l’on trouve:
xb = 0,05 et xn = 0,95
En se reportant sur le diagramme d’équilibre L-V et en traçant
les gradins successifs, on en trouve 5,3.
On dira que la colonne est équivalente à 5,3 plateaux théoriques.
44
Distillation – Rectification (R. Kessas)
 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée (suite)

1
2

xW xD

Distillation – Rectification (R. Kessas) 45

 Équilibres Liquide Vapeur

Principe de la distillation fractionnée (suite)

 Le nombre "n" de plateaux vrais sera

supérieur ou égal à 5,3 du fait que
l’équilibre n’est pas parfait sur chaque
plateau.
 On mesure donc l’efficacité d’une colonne
à distiller par son équivalence en
plateaux théoriques.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 46

 Équilibres Liquide Vapeur
Principe de la distillation fractionnée (suite)
4ème Expérience:
 Supposons à présent que l’on veuille distiller en continu un mélange
industriel B/T à 50/50. Il existe quelque part vers le milieu de la
colonne, un plateau qui correspond à cette composition.
 On pourra donc y injecter le mélange dont on dispose. Supposons à
présent que l’on veuille distiller en continu un mélange industriel B/T à
50/50. Il existe quelque part et soutirer simultanément en tête et en
queue de colonne, un mélange riche en benzène et un mélange riche
en toluène.
 Mais, il est évident que 0,95 mol. en Ben. et 0,95 mol. en Tol. sont les
puretés maxi que l’on peut espérer recueillir avec cette colonne.
 On conçoit d’autre part, que l’équilibre sera d’autant plus perturbé que
l’on cherchera à introduire et à soutirer des débits plus grands de
liquides.
Quels sont les débits pratiquement admissibles?
 Nous abordons là tout le problème de la distillation fractionnée, celui de
la compétition entre les facteurs de qualité (puretés du distillat et du
soutirage) et les facteurs de quantités (débits des fluides traités).
Distillation – Rectification (R. Kessas) 47
 Théories et
fonctionnement d’une
installation de
rectification continue

Distillation - Rectification (R. Kessas) 48

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

 Dans le cas de la rectification continue, les débits, les conc. et

les T°, en un point qcq de l’installation, sont indépendants du
temps. Mis à part la mise en régime de la colonne de
rectification, nous avons un état stationnaire.
 Nous étudierons 2 méthodes graphiques:
 La 1ère, celle de Mc Cabe & Thiele est simple et ne
nécessite que la connaissance de la courbe d’équilibre
y=f(x), mais n’est qu’approximative en raisons des
hypothèse formulées pour son application.
 La seconde est celle de Ponchon & Sav arit beaucoup plus
précise, elle présente cependant l’inconvénient de
nécessiter la connaissance du diagramme enthalpique
complet du mélange binaire considéré. Or, ces diagrammes
sont rarement connus.
Remarque: ces méthodes graphiques sont supplantées par des
méthodes numériques mais elles gardent l’avantage de donner
presque immédiatement une solution approchée du problème et
de montrer directement l’influence des divers paramètres. 49
1. Notations et exposé
du problème

Distillation - Rectification (R. Kessas) 50

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

Schéma général d’une colonne

de rectification et signification
des symboles (p.6).

Distillation – Rectification (R. Kessas) 51

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

Condenseur

Section
Concentration

Section
Épuisement
Bouilleur

52
Distillation - Rectification (R. Kessas)
 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

NOMENCLATURE

Débits (moles.s-1.m-2) Composition

le + volatil

le + volatil

Reflux
Indices

Distillation – Rectification (R. Kessas) 53

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

Bilan Matière Bilan

Thermique

Distillation – Rectification (R. Kessas) 54

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue

 Données du problème:
Nous devons traiter un débit F d’un mélange de
composition gF et d’enthalpie hF. D’autre part, on nous
impose les compositions et les températures du
distillat et du résidu, i.e les titres xD et xW ainsi que les
enthalpies hD et hW.
 Les inconnues:
 Quels sont les débits D et W?
 Quelles sont les conditions optimales de fonctionnement
de l’installation de rectification?
 Quel est le nombre de plateaux théoriques nécessaires
et quel est le plateau d’alimentation?
 Quelles sont les quantités de chaleur à fournir au
bouilleur (QB) et à soutirer au condenseur (QC)?
 Quelles sont les améliorations à apporter pour diminuer
le coût de fonctionnement de l’installation?
Distillation – Rectification (R. Kessas) 55
2. Équations des bilans
matière et thermique
globaux

Distillation - Rectification (R. Kessas) 56

 Théories et fonctionnement d’une
installation de rectification continue
Les bases des calculs à effecteur sont les bilans matière et
thermique qui, pour un régime stationnaire établi, peuvent
être formulés comme suit:
"Les quantités de masse totale ou d’un constituant) et de chaleur
entrantes et sortantes pour une partie ou l’ensemble du stade
de rectification sont égales".
 Bilan global:
F=D+W (1)
 Bilan sur le constit. le + volatil:
[Link] = [Link] + [Link] (2)
 Bilan thermique global:
[Link] = [Link] + [Link] (3)
A partir de (1) et (2), on peut calculer les quantités de distillat et de
résidu: gF  x W xD  g F
W  F.
D  F. et
xD  xW xD  xW
Distillation – Rectification (R. Kessas) 57
 3. Méthode de
Mc CABE & THIELE

Distillation - Rectification (R. Kessas) 58

 Méthode de Mc CABE & THIELE

 Cette méthode graphique est une méthode approximative.

 Son avantage est de donner une solution approchée d’un
problème si l’on connaît le diagramme d’équilibre des
constituants du mélange binaire.
 Les hypothèse de Lewis qui sont à la base de cette méthode de
calcul sont les suivantes:
1/ la colonne est adiabatique: il n’y a pas d’échange de chaleur
avec
le milieu extérieur, c.-à-d. que la colonne est calorifugée ou
placée
dans une enveloppe chauffante pour éviter les pertes
calorifiques par les parois.
2/ les chaleurs mol. de vaporisation des 2 constit. sont égales.
3/ la chaleur de mélange des 2 constit. en phase liq. est nulle.
4/ l’équilibre L-V est atteint sur chaque plateau de la colonne
(étage théorique).
Distillation – Rectification (R. Kessas) 59
 Méthode de Mc CABE & THIELE

 Cela signifie que la chaleur apportée au plateau "p" par

la condensation d’une mole de vap., venant du plat.
inférieur, compense exactement la quantité de chaleur
nécessaire à l’évaporation d’une mole de liquide de ce
même plateau.
 Il en résulte que le débit molaire descendant de liquide
et le débit ascendant de vapeur sont tout deux
constants, d’une part dans la section concentration et,
d’autre part, dans la section épuisement.
 Dans un 1er temps, pour simplifier les calculs, nous
formulons les 2 hypothèses complémentaires
suivantes:
 L’alimentation est introduite s/f de liquide bouillant;
 Toutes les vapeurs de tête sont totalement condensées
(condenseur total).
 Toutes les hypo. énoncées permettent de simplifier les
notations et le schéma général d’une installation de
rectification se présente de la manière suivante:
Distillation - Rectification (R. Kessas) 60
 Méthode de Mc CABE & THIELE

V QC

V Lr D

F L Les débits V, L, V’, L’ sont constants.

Nous pouvons écrire les relations
V’ suivantes:
Lr=L
L’
V’ = V alim. liq. bouillant
QB L’ = L + F

Distillation – Rectification (R. Kessas) 61

 Méthode de Mc CABE & THIELE

Étude de la section concentration

 Considérons le système formé par le condenseur et le
plateau "n"

Le bilan de matière pour le

constituant le + volatil s’écrit:
- plat. n : [Link]-1 = [Link] + [Link]
yn - plat. n-1 : [Link]-2 = [Link]-1 + [Link]
- - -
n
D, xD - -
xn yn-1
n-1 Lr
-
- -
xn+1

Distillation – Rectification (R. Kessas) 62

 Méthode de Mc CABE & THIELE

Étude de la section concentration

 Il existe donc une relation linéaire entre la composition de la
vapeur d’un plateau et celle du liquide du plat. supérieur:
L D
y  .x  .xD
V V
 Or, le bilan sur le condenseur s’écrit:
V=L+D
 D’où: [Link] + [Link] = (L + D) yn-1
 En divisant chaque membre de cette équation par D, on exprime
les coef. en fct. du taux de reflux défini par: R=L/D
R 1
yn  1  .xn  .xD (4)
R 1 R 1
 C’est l’équation de la droite de concentration.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 63

 Méthode de Mc CABE & THIELE

 D’autre part, l’hypothèse des plateaux théoriques

permet d’écrire pour un plateau quelconque "n"

yn xn
 . (5)
1  yn 1  yn
 Dès lors, nous disposons d’un système de 2 relations
(4) et (5) qui permet de calculer par récurrence la
composition d’un plateau quelconque de la section
concentration à partir de la composition connue: xD = yn
du distillat.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 64

 Méthode de Mc CABE & THIELE

Étude de la section épuisement

Faisons un bilan matière au niveau
du plan situé entre le bouilleur et le
plat. 1. Il vient:
L’.x1 = V’.yB + [Link]

De même, au niveau d’un plan situé

entre 2 plateaux p et p+1, le bilan,
2
V’ y1 L’ s’écrit:
x2
1 V’ V’.yp = L’.xp+1 - [Link]
L’
yB x1
ou encore: L' W
W, xW y  .x  .xW
V' V'
Relation de la droite opératoire
d’épuisement de pente L’/V’
Distillation – Rectification (R. Kessas) 65
 Méthode de Mc CABE & THIELE

Étude de la section épuisement

Nous obtenons encore une relation linéaire entre yp et

x p+1 qui doit nous permettre de calculer la composition
des plateaux successifs, en utilisant simultanément la
relation d’équilibre sur chaque plateau:
yp xp
 .
1  yp 1  xp

En partant, cette fois, du bouilleur dont la composition

xW est une donnée, et en remontant progressivement
jusqu’au plateau d’alimentation.

Distillation – Rectification (R. Kessas) 66

 Méthode de Mc CABE & THIELE

Intersection des 2 droites

 Rappelons l’expression des 2 droites:
 Concentration: L D
y  .x  .xD
V V
 Épuisement:
L' W (x et y : coordonnées courantes)
y .x  .xW
V' V'
 Rappelons d’autre part les relations résultant de l’hypothèse d’une
alimentation se faisant à son point de bulle:
L’ = L + F et V’ = V
 En soustrayant membre à membre les 2 équations, il vient:
0 = (L-L’).x + [Link] + [Link]
 Soit: F.x = [Link] + [Link]
 Or, la relation de bilan matière global est:
[Link] = [Link] + [Link]
 L’intersection des 2 droites a donc pour abscisse:
x = gF : composition de l’alimentation
Distillation - Rectification (R. Kessas) 67
 Méthode de Mc CABE & THIELE
Construction graphique
 Considérons le diagramme d’équilibre (x,y).
 La droite opératoire de la section conc. passe par le
point I de coordonnées x=y=xD.
 Sa pente est donnée par R/(R+1) (=1 pour R , c-à-d à
reflux total).
 Son ordonnée à l’origine a pour valeur xD/(R+1)
 La droite d’épuisement passe par le point x = y = xW.
 Dans le cas d’une alimentation liquide à sa T° d’ébull.,
les 2 droites se coupent au point d’abscisse x= gF.
 On obtient une méthode graphique permettant de
résoudre rapidement ce problème de récurrence. Le
nombre de plateaux théoriques est déterminé en traçant
les gradins successifs de A à I (ou de I à A). Le 1er
gradin correspond au bouilleur (xW, yB).
Distillation - Rectification (R. Kessas) 68
 Méthode de Mc CABE & THIELE

Récapitulation
 xW, gF et xD sont des données: les points A et I sont
donc fixés. La droite de concentration que l’on
trace à partir de I a une pente fonction du reflux R
et donc inconnue.
 Le choix de la valeur du taux de reflux nécessite
une étude économique. Nous y reviendrons par la suite.
 Enfin, l’état thermique de l’alimentation fixe la
position du point D et nous pouvons alors tracer
la droite d’épuisement en joignant A à D. On peut
alors déterminer le nombre de plateaux théoriques
nécessaires pour effectuer la séparation
demandée.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 69
 Méthode de Mc Cabe & Thiele
Construction graphique
y
I

R/R+1

XD/R+1

A
xW gF xD
0 x
Distillation - Rectification (R. Kessas) 70
4. Méthode de Ponchon
& Savarit

Distillation - Rectification (R. Kessas) 71

 Méthode de Ponchon & Savarit

Ponchon et Savarit ont établi la solution exacte du problème,

en exploitant à chaque étage les équations générales
d’équilibre, de bilan matière et de bilan thermique écrites pour la
1ère fois par Sorel.
Les hypo. qui sont à la base de cette méthode sont les
suivantes:
 L’équilibre entre la  vap. et la  liq. est atteint sur chaque
plateau;
 La colonne est adiabatique: pas d’échange de chaleur avec
l’extérieur.
Les équations que nous allons écrire correspondent toujours au
cas du condenseur total.
Les mélanges envisagés peuvent avoir de des chaleurs latentes
de vaporisation ≠ et des chaleurs de mélange non nulles.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 72

 Méthode de Ponchon & Savarit

1. Pôle opératoire de la section concentration

(Fig. 4.2 sect.2)
 Considérons le système formé par le haut de la colonne et délimité par
un plan horizontal situé entre 2 plateaux p et p-1 qcq de la sect. conc., et
écrivons les équations de bilan matière et thermique.
V, yn, HD
QC
• Bilan matière:
Vn Vp-1 = Lp + D
Lr D, xD, h D
Ln Vp-1 . yp-1 = [Link] + [Link]
Vn-1
• Bilan Thermique:
Ln-1
Vp,yp, H p Vp-1 . Hp-1 = [Link] + D.(hD+QC/D)
Vp-1 • Équation d’équilibre:
Lp
yp-1 = Kp-1 . xp-1
Lp-1

Distillation - Rectification (R. Kessas) 73

 Méthode de Ponchon & Savarit
1. Pôle opératoire de la section concentration
 Nous disposons donc d’un système linéaire de 3 équations:
Vp-1 -Lp -D =0
[Link]-1 -[Link] -[Link] =0
[Link]-1 -[Link] -D.(hD+QC/D) = 0
 Pour que ce système admette une solution ≠ 0, le déterminant doit
être =0
Vp-1 -Lp -D
1 -1 -1 yp-1 -xp
-xD =0
Hp-1 -hp -(hD+QC/D)
 Ceci traduit l’alignement dans le diagramme enthalpie-composition
des points de coordonnées:
(Hp-1 , yp-1) ; (hp, xp) ; (hD+QC/D , xD)
(Hp-1 , yp-1) : caractérise la vap. arrivant au plat. "p" soit Vp-1
; (hp, xp) : caractérise le liq. issu du plat. "p" soit Lp
 D’autre part, il y a une invariance de la dernière coord. (hD+QC/D , xD)
qui caractérise le pôle opératoire de la sect. concentr. noté P.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 74
 Méthode de Ponchon & Savarit

 L’alignement des points Vp-1, Lp et P peut être également

démontré en introduisant la 1ère équation dans (2) et (3).
On obtient:
(Lp + D) yp-1 = [Link] + [Link]
(Lp + D) Hp-1 = [Link] + D.(hD + Qc/D)
Soit: Lp (yp-1 – xp) = D (xD – yp-1)
Lp (Hp-1 – hp) = D (hD + Qc/D – Hp-1)
 En divisant membre à membre:
yp  1.  .xp xD.  .yp  1
..
Hp  1.  .hp hD.  QC / D.  Hp  1

 Cette équation traduit l’alignement des 3 points: Vp-1, Lp

et P.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 75
 Méthode de Ponchon & Savarit

2. Pôle opératoire de la section épuisement

(Fig. 4.2 Sect.5)
Les bilans mat. et therm. limités par un
V’p+1, y’ p+1 plan horizontal situé entre les plat. "p"
et "p+1" conduisent aux équations:
V’p - L’p+1 + W = 0
p+1
V’p, y’ p, H’p V’p. y’p - L’p+1. x’p+1 + [Link] =0
L’P+1, x’ p+1, h’ p+1 V’p. H’p - Lp+1.h’p+1 + W. hw- QB = 0
p Le déterminant du système s’écrit:
V’2 L’p, x’p, h’p 1 -1 1
y’p -x’p+1 xW =0
2 Hp -h’p+1 hw -QB/W
V’1 L’2
On montre comme précédemment que
1 ceci traduit l’alignement des points:
V’B L’1
V’p(y’p, H’p) ; L’(x’p+1, hp+1)
W, xW, hW et P’(xW, hW-QB/W)
QB P’ invariant appelé pôle opératoire
de la section épuisement.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 76
 Méthode de Ponchon & Savarit

3. Bilans globaux sur la colonne

(Fig. 4.1)
 Rappelons l’expression des bilans de matière et thermique
établis sur l’ensemble de la colonne de rectification.
 Bilan matière: F=D+W
[Link] = [Link] + [Link]
 Bilan thermique: [Link] = D (hD + QC/D) + W(hW – QB/W)
 Soit le déterminant:
1 -1 -1
gF -xD -xW =0
hF -(hD+QC/D) -(hw- QB/W)
F P P’
Ceci traduit l’alignement des points (les 2 pôles opératoires) P et
P’ avec le point figuratif de l’alimentation F(gF, hF).

Distillation - Rectification (R. Kessas) 77

 Méthode de Ponchon & Savarit
4. Construction graphique (Fig.4.5)
 La solution graphique nécessite la connaissance du diag.
d’équilibre (yp=Kp. xp) et celle du diag. d’enthalpie molaire du
mélange binaire en fct. des conc. x et y. Associons ces 2
représentations sur la figure.
 Les équations de bilans établies ci-dessus traduisent
l’alignement des points:
Vn-1 (Hn-1 , yn-1) ; Ln (hn, xn) et P (hD+QC/D , xD) : Sect. concentr.
V’p (H’p , y’p) ; L’p+1 (h’p+1, x’p+1) et P’ (hW-QB/W , xW) : Sect. épuis.
 Les équations d’équilibre associent aussi dans le diag.
enthalpique des points figurant des liq. et des vap. en
équilibre., tels que les droites de conjugaisons Vp+1 Lp+1 , Vp Lp
soient représentatives d’un étage théorique; dans l’hypo. de
l’alimentation liq. à sa T° d’ébullition, le point F figuratif de
l’alim. se trouve sur la courbe h(x) et a pour abscisse gF.
 D’autre part, nous avons alignement des points P, F et P’.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 78

 Méthode de Ponchon & Savarit
Construction graphique
L’application graphique de la méthode de P-S à partir du sommet
ou du fond conduit alors à la figure suivante, obtenue de la
manière suivante
 On commence par tracer les 2 verticales d’abscisse xD et xW. On
obtient ainsi le point D représentatif du distillat, le point Vn
représentatif de la vapeur issue du plateau "n" de composition yn
=xD, ainsi que le point W représentatif du résidu.
 Si, maintenant, on se fixe un taux de reflux R=Lr/D en tête de
colonne, le point P est déterminé directement par sa côte
HD+QC/D avec QC/D=(R+1)(Hn-hD).
 En joignant le point P au point F, on trouve le point P’ sur la
verticale de xW, à la côte Q’B= hW-QB/W.
 Il suffit alors d’appliquer alternativement les relations d’équilibre
et de bilan à partir du point Vn.
 La construction de la figure ne pose pas de difficultés quant au
passage de la section de concentration à celle d’épuisement du
fait d’une alimentation liquide à son point d ébullition.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 79
 Méthode de Ponchon & Savarit

Distillation - Rectification (R . Kessas) 80

5. État thermique de
l’alimentation

Distillation - Rectification (R. Kessas) 81

 État thermique de
l’alimentation

 L’alimentation F à une T° donnée sous P

donnée représente soit :
- soit un liquide,
- soit une vapeur,
- soit, dans le cas général, un mélange L-V.
 Considérons le niveau auquel le débit
d’alimentation est introduit et que nous
supposerons compris entre 2 plateaux
théoriques.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 82

 Construction graphique
V1 L2

1
V0, y0 , H0
F, yF V’m, y’m
F
gF L1, x1 , h1
hF
(1-)F, xF L’m+1, x’m+1
m

V’m-1 L’m

Distillation - Rectification (R. Kessas) 83

 État thermique de l’alimentation

1°/ Bilans matière et thermique: (Fig. 42)

Représentons le niveau de l’alim. situé entre les plateaux 1
et m suivant les notations prises.
 Bilan matière global:
F + V’m + L1 = L’m+1 + V0
Soit: F = (L’m+1 – L1) + (V0 – V’m)
 Le bilan sur le constituant le + volatil s’écrit:
[Link] + V’m.y’m + L1.x1 = L’m+1. xm+1 + V0.y0
 De la même manière, on effectue le bilan thermique:
[Link] + V’m.H’m + L1.h1 = L’m+1. h’m+1 + V0.H0
Examinons la signification des termes L’m+1 – L1 et V0 – V’m.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 84

 État thermique de l’alimentation

 Quand F moles sont introduits au niveau de

l’alimentation, il y a une fraction liq. qui descend dans la
colonne tandis que la fract. complémentaire à l’état vap.
monte dans la colonne d’enrichissement.
 Or, (L’m+1 – L1) représente l’excédent de liquide en dessous
du niveau d’alimentation
 et (V’0 - V’m) représente l’excédent de vapeur au-dessus du
niveau d’alimentation.
 Nous introduisons un nouveau paramètre  qui est le taux
de vaporisation de l’alimentation:
VF qui représente la fract. de l’alimentation qui
 est vaporisée
F
Il s’ensuit que la fraction de l’alimentation qui
reste à l’état liq. est: LF
1  
F
Distillation - Rectification (R. Kessas) 85
 État thermique de l’alimentation

2°/ Droite d’état thermique (ou droite d’alimentation)

Cherchons le lieu du point d’intersection J des courbes d’épuis.
et de conc. en prenant x et y comme coordonnées courantes.
Les équations de bilan matière section épuisement et section
concentration s’écrivent au point J:
V0.y = L1.x + [Link] : sect. concentration
et: L’m+1.x = V’m.y + [Link] : sec. épuisement
En additionnant membre à membre, il vient:
V0.y + L’m+1.x = L1.x + V’m.y + [Link] + [Link]
Soit: y = (L1 – L’m+1) / (V0 –V’m) . x + ([Link] + [Link]) / V0 – V’m)
En tenant compte du bilan global et du bilan de l’alim., cette
équation devient:
y = - LF/VF x + F/VF gF
En introduisant le taux de vaporisation , cette équation devient
finalement:  1 gF
y .x C’est l’équation de la droite
  d’état thermique
86
Distillation - Rectification (R. Kessas)
 État thermique de l’alimentation

 Faisons maintenant une hypothèse supplémentaire. Nous

avons vu que l’efficacité de la colonne (c.-à-d. son
équivalence en plateaux théoriques) est maximale pour un
débit d’alimentation nul.
 Il convient donc de régler le niveau de l’alim. de manière à
perturber le moins possible le fonctionnement de la colonne.
 Nous allons supposer en 1ère approximation que les
compositions xF, x1 et x’m+1 d’une part et, yF, y0 et y’m d’autre
part, soient identiques.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 87

 État thermique de l’alimentation

 En fait, on choisit précisément le niveau de l’alimentation

pour que ces compositions soient le plus voisines
possible, sans toutefois obtenir l’égalité car on serait
alors dans le cas d’un nombre d’étages théoriques
infini*. Cette approximation est donc justifiée.

Le bilan sur le constituant au niveau de l’alimentation

devient:
[Link] = (L’m+1 – L1)xF + (V0 – V’m) yF
Soit: gF = (1 - ) xF + .gF
D’où l’on tire l’expression du taux de vaporisation:
gF  xF

yF  xF
gF : composition globale de l’alimentation
xF : fraction mol. de la partie liquide de l’alim.
yF : fraction mol. de la partie vapeur de l’alim.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 88
 État thermique de l’alimentation

 De même, de l’équation de bilan thermique on en

déduit, en supposant que les enthalpies h1, h’m+1
d’une part, et H0 et H’m d’autre part sont identiques et
notées respectivement h et H.
hF  h hF  h
 
Hh 
avec:
hF : enthalpie de l’alimentation
h : enthalpie du liq. bouillant au niveau de l’alimentation
H : enthalpie de la vapeur saturante au niveau de l’aliment.
 : chaleur latente de vaporisation.

Distillation - Rectification (R .Kessas) 89

 État thermique de l’alimentation

 Nous avons établi que la droite d’état thermique est:

 1 gF
y .x 
 
 Le lieu du point J, intersection des 2 droites opératoires
quand le taux de reflux varie est donc une droite passant
par le point F(xF, yF) figurant l’alimentation et par le point
x = y = gF.
 Pour une alimentation de composition donnée gF, la
position de cette droite ne dépend que du pourcentage
vaporisé ,c’est-à-dire de la T° de l’alimentation tF.
 On peut donc tracer le tableau des divers cas possibles.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 90

 État thermique de l’alimentation

Position tF Nature hF  h  1

Hh 
1, F1 tF < teb Liq. froid <0 0
2, F2 tF = teb Liq. bouillant 0 
3, F3 teb < tF <tr Liq-vap. 0<<0  -1/  <0
4, F4 tF = t r Vap. saturante 1 0
5, F5 Vap. Surchauffée 1  -1/  <1
tF  t r

et les reporter sur le diagramme d’équilibre et le diagramme enthalpie-

composition (Fig. 5.10).

Distillation - Rectification (R. Kessas) 91

 État thermique de l’alimentation

(Fig.5.10 & 5.11)

y 1 H(y)
2
 F5
3

F4

4 h(x) H
F3

5
h F2


 F1
0 gF x x,y

Distillation - Rectification (R. Kessas) 92

 État thermique de l’alimentation

Explicitons les divers cas :

 Quand  = 0 (alim. s/forme de liquide bouillant). Ceci
signifie qu’aucune fraction de l’alim. n’est vaporisée donc
tout reste à l’état liquide et descend vers la colonne
d’épuisement.
 Quand  < 0 (alim. s/forme de liquide s/bouillant). Ceci
signifie que l’introduction de liquide froid condense une
partie de la vapeur pour augmenter encore l’excès liquide
de L’m+1 sur L1.
L’m+1 = L1 + F + F.(h – hF) /  = L1 + (1 - ) F
F.(h – hF) /  représente la fraction de vapeur qui se condense
pour ramener le liquide à sa température d’ébullition.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 93

 État thermique de l’alimentation

 Inversement, quand  > 1 (alimentation en vapeur

surchauffée), l’alim. apporte des calories supplémentaires
qui servent à vaporiser une partie du liquide.
Quantité de liquide vaporisée: F. (hF – H) / 
V0 = V’m + F + F. (hF – H) /  = V’m + .F
 Pour une alimentation liq/vap (0<  <1), la partie liq. de
l’alim. reste à l’état liq. , et de même la partie de l’alim. Qui
est vaporisée correspond à la quantité de vapeur de l’alim.
 Enfin, quand  = 1 (alim. s/forme de vapeur saturante), ceci
signifie que toute l’alimentation reste à l’état de vapeur et
monte vers la section concentration.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 94

 3°) Bilan zone alimentation
 Dans la construction de Ponchon Savarit, on porte
l’alimentation F et les 2 phases en équilibre (F, yF) et
[(1- )F, xF] sont portés aussi sur le diagramme.
 La construction en rectification est arrêtée à la droite
de bilan du plateau 1 donnant un liquide de
composition x1 et recevant une vapeur y0 de telle sorte
que si l’on construisait l’étage 0, on aurait:
x0 < xF < x1
 Cette relation est souvent appelée condition de
l’alimentation correcte.

 nous reviendrons ultérieurement sur le sens de cette expression dans le

§ "localisation du plateau d’alimentation".

Distillation - Rectification (R. Kessas) 95

 Bilan zone alimentation

Schéma
V1 , y 1
V0
L2, x2

1
VF, F, yF
F, gF V0, y0
LF, (1-)F, xF V’m, y’m L1, x1

L’m+1, x’m+1

m
V’m-1,
y’m-1
L’m, x’m

Distillation - Rectification (R. Kessas) 96

 Bilan zone alimentation

L1.x1.  .(1  )[Link]

x 'm 1 
L1.  .(1  )F

V 0.y 0.  .[Link]
y'm 
V 0.  .F

Distillation - Rectification (R. Kessas) 97

 Bilan zone alimentation

 Les quantités L1 et V0 sont obtenues en effectuant les

bilans matière (global et sur la constituant les plus volatil)
sur la section de concentration:
V0 = L 1 + D
V0.y0 = L1.x1 + [Link]
 Les 2 équations établies précédemment traduisent
l’alignement des points L1, (1-)F, L’m+1 d’une part et V’m,
V0 et F d’autre part.
 Ainsi, le bilan dans la zone d’alimentation nous fournit les
points L’m+1 et V’m et l’on doit vérifier que ces points sont
alignés avec P’.
 La construction se poursuit alors en zone d’épuisement .

Distillation - Rectification (R. Kessas) 98

6. Récapitulation du
problème physico-
chimique

Distillation - Rectification (R. Kessas) 99

 Récapitulation du problème
physico-chimique

 Rappelons les données du problème:

– F : débit d’alimentation
– gF : composition globale de l’alimentation
– xD : fraction molaire du distillat en constituant le + volatil
– xW : fraction mol. du résidu en constituant le + volatil.

 Nous avons vu que les équations de bilan matière sur

l’ensemble de l’installation permettent alors de
déterminer les débits de distillat et de résidu:
gF.  .xW xD.  .gF
D  F* et W  F*
xD.  .xW xD.  .xW

Distillation - Rectification (R. Kessas) 100

 Récapitulation du problème
physico-chimique

 Le choix du fluide réfrigérant utilisé pour le

condenseur détermine la température tD du distillat. La
pression dans la colonne est la pression de bulle du
distillat de composition xD telle que:
[Link] + KD2 (1-xD) = 1 (car yi = 1)
 Sous cette pression, le résidu sort à sa température
de bulle tW telle que:
[Link] + KW2 (1-xW) = 1
 Enfin, pour une température donnée tF sous la
pression P, l’alimentation F est partiellement vaporisée
en une vapeur VF de composition yF et un liquide LF de
composition
VF gF. [Link] que
gF.  .:xF 1.  .KF 2
  .. xF.  . 1
F yF.  .xF (K .  .1).xF
F
1 KF .  .KF 2
avec :
Distillation - Rectification (R. Kessas) 101
 Récapitulation du problème
physico-chimique

 D’où:
KF1.  .KF 2
gF.  .1
VF 1.  .KF 2
.  . .  . et: F = V F + LF
F KF1.  .1

 Ces données acquises, on calcule alors l’enthalpie molaire

de l’alimentation, du distillat et du résidu à moins que l’on
dispose du diagramme enthalpie-composition du mélange
qui donne directement ces valeurs:
hF = [yF.HF1 + (1-yF).HF2] + (1-) [xF.hF1 + (1-xF).hF2]
hD = xD.hD1 + (1 - xD).hD2
et: hW = xW.hW1 + (1 - xW).hW2
 Nous avons supposé que la chaleur de mélange des 2
constituants était nulle.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 102
 Récapitulation du problème
physico-chimique

 Pour pouvoir résoudre le problème complètement, c.-à-

d. déterminer le NET nécessaires à la séparation
envisagée, il convient de choisir le taux de reflux en tête
R = Lr/D.
 Le problème physico-chimique admet donc une infinité
de solutions. Quand R est choisi, ou ce qui revient au
même, les pentes des droites opératoires pour la
construction de Mc Cabe & Thiele ou l’ordonnée du pôle
opératoire de la section concentr. (ou épuis.) pour la
construction de Ponchon-Savarit, le NET est déterminé.
 Etant donné que nous avons épuisé toutes les équations
de bilan matière et de chaleur, il faut introduire une
nouvelle équation de nature économique de manière à
rechercher la solution optimale.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 103
7. Le Problème
économique

Distillation - Rectification (R. Kessas) 104

 Le Problème économique

Dans le prix de revient de l’unité de

masse (ou de volume) de distillat et
de résidu, un grand nombre de
facteurs interviennent que l’on
groupe en frais d’installation et frais
de fonctionnement.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 105

 Le Problème économique

7.1. Les frais d’installation

 Les frais d’installation comportent une
partie fixe à peu près constante et
indépendante de la dimension de la
colonne et une patrie grossièrement
proportionnelle au volume global de la
colonne, c.-à-d. au NET (+ précisément
au nombre de plateaux vrais) ainsi qu’à
la section droite de la colonne.
 Nous écrirons:
Fi = f(N, diamètre)
Distillation - Rectification (R. Kessas) 106
 Le Problème économique

7.2. Les frais de fonctionnement

 Les frais de fonctionnement comprennent

une partie à peu près constante (salaire,
entretien général, etc.) mais la part
principale de ces frais est constituée par la
réfrigération au niveau du condenseur et le
chauffage du bouilleur.

Distillation - Rectification (R .Kessas) 107

 Le Problème économique

 La tête de colonne:
Il convient de distinguer 2 appareils en tête de colonne:
- Un condenseur qui transforme la vapeur de tête en
liquide à l’ébullition.
- Un échangeur qui qui refroidit ultérieurement le
distillat pour l’amener à la température ambiante.
 De même, pour le bas de colonne:
On compte séparément les termes QB et QW car ces
échangeurs ne font pas, à proprement parler, partie de
la colonne de rectification.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 108

 Le Problème économique

QC
Vn
QD

V Lr D D

F
L

V’

L’

QB
QW

W W

Distillation - Rectification (R. Kessas) 109

 Le Problème économique

au condenseur : les calories à prélever

QC = Vn (Hn – hD) = Vn . D
mais: Vn = Lr + D = (R+1) D

d’où: QC = D.(R+1) D

Distillation - Rectification (R. Kessas) 110

 Le Problème économique

au bouilleur : nous ne considérerons que la chaleur QB

à apporter, et nous ne ferons pas intervenir l’éventuelle
chaleur QW récupérée en refroidissant le soutirage (ex.
pour l’amener à sa température normale d’utilisation).
 Pour déterminer QB, écrivons le bilan global de chaleur
sur toute l’installation.
QB + [Link] = QC +[Link] + [Link]
d’où: QB = QC +[Link] + [Link] - [Link]
mais: F=D+W
Soit: QB =  D .D.(R + 1) + D.(hD - hF) + W.(hW - hF)
 Nous concluons que QB et QC sont des fonctions linéaires
croissantes du taux de reflux R.
 Plus généralement: Ffonct = f  (R)
Distillation - Rectification (R. Kessas) 111
 Limites de variation du taux de reflux
 En partant de xD ou xW, la construction graphique
n’est possible que si les droites de bilans sont
distinctes des droites d’équilibre (conodales) dans
le diagramme enthalpie-composition ou si, dans le
diagramme d’équilibre, les courbes opératoires
coupent ou sont tangentes à la courbe d’équilibre.
 En effet, s’il en était autrement, la construction
révèlerait un état stationnaire (yp = yp-1),
infranchissable quel que soit le NET utilisé.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 112
 Limites de variation du taux de reflux

Construction de McCabe & Thiele

 Limite inférieure (taux de reflux minimal) – Fig.5.3
La valeur mini. du taux de reflux s’obtient immédiatement
en écrivant la pente de la droite opératoire DF limite:
R min xD  yF

R min  1 xD  xF

On peut aussi déterminer cette valeur par la connaissance

de l’ordonnée à l’origine:
xD
R min  1

Distillation - Rectification (R. Kessas) 113

 Limites de variation du taux de reflux

xD/(Rmin+1)

Distillation - Rectification (R. Kessas) 114

 Limites de variation du taux de reflux

Suivant l’allure de la courbe d’équilibre, on peut rencontrer

divers cas possibles explicités sur les figures 5.1 et 5.2

Distillation - Rectification (R. Kessas) 115

 Limites de variation du taux de reflux

Construction de Ponchon & Savarit

(Fig. 54 & 5.5)

 L’ordonnée du pôle de la section concentration est

donnée par :
hD + QC/D avec : QC/D = (R + 1) (Hn – hD)

 Donc, au taux de reflux mini correspond un pôle

mini Pm d’ordonnée:
hD + (Rm + 1).(Hn - hD)

 En général, l’ordonnée de Pm correspond à

l’intersection de la conodale passant par M avec la
verticale d’abscisse xD.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 116

 Limites de variation du taux de reflux

 Limite supérieure
– Pour une séparation donnée, le NET sera minimale
lorsque l’enrichissement par étage (xp; xp-1) sera maximal.
– L’enrichissement s’accroît lorsque le reflux augmente
R = Lr/D à la limite D = 0 d’où R est 
– On dit que, dans ces conditions, la colonne marche à
reflux total.
– La droite opératoire est alors confondue avec la 1 ère
bissectrice.
R / (R + 1) = 1 pour R 
– Dans le diagramme enthalpie-composition les pôles se
retrouvent à l’infini. Il en résulte que les droites de bilans
en concentration et en épuisement sont des verticales.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 117

 Limites de variation du taux de reflux

Récapitulons les deux résultats précédents:

 limite supérieure :
R = : nombre d’étages théoriques minimal

 limite inférieure :
R = Rmin: nombre d’étages théoriques infini.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 118

 Relation de FENSKE

Cette relation donne le NET minimal.

• Il est possible de calculer Nm par la

méthode Fenske qui s’applique quelle
Lp+1
que soit la complexité du mélange.
Vp
• En effet, les équations de bilans et
Lp Vp-1 d’équilibre appliquées à chaque étage
à partir du sommet s’écrivent dans le
cas du reflux total pour un constituant
quelconque.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 119

 Relation de FENSKE

yn = xD = [Link]
yn-1 = xn = [Link]-1
-----------------------
y1 = x2 = K1.x1
yB = x1 = [Link]
Car: Vp-1 = Lp
[Link]-1 = [Link] d’où:yp-1 = xp
En multipliant membre à membre, il vient:

xD = ([Link]-1…..[Link]).xW
Distillation - Rectification (R. Kessas) 120
 Relation de FENSKE

 Si l’on fait choix d’un constituant de référence r, on

pourra écrire le rapport des 2 valeurs de la relation
précédente pour un constituant quelconque i et le
constituant r, soit:
xD i Kn i Kn  1i K1i KW i xW i
r
 r* r
*.......* r * r
* r
xD Kn Kn  1 K 1 KW x W
Kp i
 Posons : p  r : volatilité relative de i par
Kp
rapport au constituant r à
l’étage p
xD i xW i
 D’où: r
 (n.n  1...........1.W ). r
xD xW

Distillation - Rectification (R. Kessas) 121

 Relation de FENSKE

 Et, en donnant une valeur moyenne m de la

volatilité relative de "i" par rapport à "r" entre le
sommet et le bas de la colonne, on aura finalement
l’équation de Fenske:
i i
xD n 1 xW
r
 (m)i . r
xD xW
 Dans le cas d’un binaire, l’équation de Fenske
prend la forme:
xD n 1 xW
 (m)i .
1  xD 1  xW

Distillation - Rectification (R. Kessas) 122

 Relation de FENSKE

 On en tire la valeur minimale du NET :

xD 1  xW
log .  . log
Nm  xW 1  xD .  .1
log m
 Nm+1 représente le NET total, y compris le rebouilleur et
le condenseur (dans le cas de la condensation
partielle).
Remarque:
– Si l’on a à introduire dans un calcul de distillation une valeur
moyenne de , il faut prendre la moyenne géométrique:
.  .m.  .(1. 2...........K )1/ K
Et non la moyenne arithmétique.
– L’équation de Fenske est très utilisée au laboratoire pour
déterminer la H.E.P.T. (Hauteur Equivalente à un Plateau
Théorique) des garnissages.
HEPT = Z / Nm
Distillation - Rectification (R. Kessas) 123
 7.4- Choix d’une valeur du taux de reflux
 Pour arriver à un mode opératoire raisonnable, il faut fixer un
taux de reflux compris entre Rm et l’infini.
 Ce choix du taux de reflux représente une optimisation car il faut
minimiser le prix de revient.
 L’examen des constructions graphiques montre qu’à chaque
valeur de R correspond un NET fini.

Cette relation se traduit

graphiquement par une
courbe d’allure hyperbolique
ayant pour asymptotes les
minima Rm et Nm*.
Nm*

Rm

Distillation - Rectification (R. Kessas) 124

 Choix d’une valeur du taux de reflux

 Cette courbe est nécessaire pour fixer le prix de

revient minimal de la séparation, puisqu’elle
conditionne directement l’amortissement et les frais
opératoires.
 En effet, chaque point de la courbe définit la hauteur
de la colonne, en fixant le NET, ainsi que son diamètre
qui est fonction du débit vapeur V, donc du taux de
reflux (V = (R+1)D).
 D’autre part, comme nous l’avons vu précédemment,
la valeur de ce taux de reflux impose également le flux
de chaleur QB au rebouilleur et la chaleur dissipée QC
au condenseur qui fournit les éléments les plus
importants des frais opératoires.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 125

 Choix d’une valeur du taux de reflux
Pour un taux de reflux infini
 Les frais de fonctionnement sont très élevés.
 Les frais de construction pourraient, a première vue,
paraître mini. puisque N est mini, et la hauteur de la
colonne à construire mini, mais il ne faut pas oublier
qu’il s’agit du prix de revient, et donc que les frais se
rapportent à l’unité de masse de distillat et de résidu.
 Etant donné que L=D.R, pour conserver un débit D
donné, quand R est, il faut un débit de reflux L et un
débit de vapeur infiniment grands.
 Mais, nous savons qu’on ne peut augmenter
indéfiniment les débits V et L dans une colonne donnée;
il y a une limite pratique fixée par les phénomènes
d’engorgement dans les colonnes à garnissage, et de
moussage et primage dans les colonnes à plateaux vrais.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 126
 Choix d’une valeur du taux de reflux

 On admet généralement que cette limite de vitesse

linéaire d’écoulement des vapeurs, comptée dans la
section de la colonne vide est de l’ordre de 30 cm/s
à 1 m/s.
 En conclusion, pour avoir des débits en masse
infiniment grands, L et V, si la vitesse d’écoulement
de gaz est limitée, il faut un diamètre de colonne
infiniment grand: le diamètre est une fonction de R.
 C’est donc, de ce fait que ces frais d’installation
sont infiniment grands.
 Nous écrirons: Fi = f(N, R)

Distillation - Rectification (R. Kessas) 127

 Choix d’une valeur du taux de reflux

Pour un taux de reflux minimal

 Le taux de reflux est minimal mais le NET est

infiniment grand.
 La section de la colonne a, par contre, une valeur
minimale.
 Les frais de fonctionnement sont donc mini mais
les frais d’installation sont très élevés.
R N Diamètre Ffonc Finst
 min   
min  min min 

Distillation - Rectification (R. Kessas) 128

 Choix d’une valeur du taux de reflux

La somme de la
courbe d’amortissement

al
des frais d’installation et de

tot
celle des frais opératoires t

ût
en

Co
em
se traduit par une courbe io
n n
t
de prix de revient dont le o nc

Coût optimal
n
def tio
mini définit les conditions is a lla
a t
Fr in
s
de séparation optimales Ropt is
d’
a
et Nopt qui fixent le point de Fr

fonctionnement c.-à-d. les

quantités de chaleur QB et
QC à apporter ou à prélever. 0
Rmin Ropt R

Distillation - Rectification (R. Kessas) 129

 Choix d’une valeur du taux de reflux

 Dans le cas général, il n’y a aucune méthode d’obtention

directe de ce minimum et la seule méthode est de tracer
la courbe point par point jusqu’à identification du
minimum.
 Ce calcul étant relativement long, il existe des règles
empiriques et notamment l’une des plus simples, celle
de Treybal énonce que:
 "le taux de reflux le plus économique est compris entre 1,2 et
1,5 fois le taux de reflux minimum".
 Une autre corrélation empirique, celle de Gilliland a été
établie pour les colonnes distillant des mélanges
d’hydrocarbures légers (nous y reviendrons dans le chapitre réservé
aux mélanges complexes).

Distillation - Rectification (R .Kessas) 130

8. Nature du
condenseur

Distillation - Rectification (R. Kessas) 131

 Nature du condenseur

 Nous nous étions limités jusqu’à présent à l’étude

d’une colonne de rectification comportant en tête
un condenseur total, c.-à-d. que la température du
distillat tD correspond à la température de bulle du

mélange binaire de composition xD.

 L’examen des courbes d’ébullition et de rosée

nous montre que deux autres cas peuvent se
présenter.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 132

 Nature du condenseur

 Le condenseur partiel
pour lequel la te < t D < t r T (°C)
Température du distillat
est comprise entre Tbulle
et Trosée. Le soutirage tr
peut s’effectuer soit à tD
l’état vapeur, soit s/f te
d’un mélange L-V.
 Le condenseur total qui
sous-refroidit le distillat
en-dessous de sa Tbulle.
xD xn yD yn x, y

Distillation - Rectification (R. Kessas) 133

 Nature du condenseur

8.1. Condenseur partiel

 Lorsque le distillat est produit simultanément à

l’état liquide et vapeur, l’équilibre réalisé dans le
ballon de reflux correspond à un étage
supplémentaire.
 Il est donc nécessaire de modifier la construction
au départ.
 Tout d’abord, le bilan global s’écrit alors:
F = W + L D + VD
[Link] = [Link] + [Link] + [Link]

Distillation - Rectification (R. Kessas) 134

 Condenseur partiel

QC
Vn

VD, yD, HD

LD, xD, hD
n Lr, xD, hD

Distillation - Rectification (R. Kessas) 135

 Nature du condenseur
 Si l’on se fixe xD et xW, on calcule le point de bulle du distillat
LD qui fournit la composition yD de la vapeur VD en équilibre.
 Mais, pour résoudre le système d’équations précédent, il
faut en outre se donner l’une ou l’autre des 3 quantités LD,
VD ou W.
 Cela fait, considérons le distillat défini par:
D = L D + VD

[Link].  .VD. yD ; [Link].  .[Link]

gD  h 'D 
LD.  .global
H’D : enthalpie du distillat VD LD.  .VD
hD : - " - - "- liquide bouillant de composition xD
HD : - " - - "- vapeur saturante de composition yD
Les équations de bilan "section concentration" et "épuisement" restent
inchangées à condition de substituer yD à xD.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 136

 Nature du condenseur
Construction graphique (Fig. 5.13 à 5.15)
 La construction graphique telle qu’elle est représentée
sur la fig. commence par fixer le pôle opératoire P sur la
verticale d’abscisse gD à la côte h’D + QC/D.
 Avec QC tiré des bilans sur le condenseur partiel.
Vn = Lr + VD + LD
[Link] = [Link] + [Link] + [Link]
 Et le bilan thermique:
[Link] = [Link] + [Link] + [Link] + QC
 d’où: QC = (Lr + LD) (Hn – hD) + VD(Hn – HD) : distillat mixte

 ou encore: QC = Lr(Hn-hD) + [Link] + [Link] – [Link] – [Link]

Distillation - Rectification (R. Kessas) 137

 Nature du condenseur

D
yn d

Vn-1
Vn
VD

Ln-1 h’D
Ln
LD
xD gD yD
Distillation - Rectification (R. Kessas) 138
 Nature du condenseur
 D’où l’on tire enfin:
QC / D.  .R(Hn.  .hD).  .(Hn.  .h ' D)
avec: R = Lr/D (distillat vapeur)
et: D.h’D = [Link] + [Link] et D = LD+VD
 On trace ensuite la droite de conjugaison xD, yD.
 On a ainsi les points Lr (ou LD) et VD.
 En joignant Lr à P, on obtient Vn, la construction se
poursuit alors normalement.
 Sur le diagramme d’équilibre y=f(x), la courbe opératoire
commence au point d représentant le distillat global,
alors que les distillats liquides et vapeur sont figurés par
le point D sur la courbe d’équilibre.
 La droite de distillat dD est l’homologue de la droite
d’alimentation.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 139
 Nature du condenseur

 Lorsque le distillat est produit entièrement à l’état vapeur (Fig. 5.14 et

5.15), le condenseur n’assure que la condensation du reflux en
équilibre.
 Le pôle opératoire a pour abscisse yD.
 Ecrivons les bilans sur le condenseur:
Vn = L r + D (1)
Vn .yn = [Link] + [Link] (2)
Vn .Hn = Lr .hn + D .(HD+ QC/D) (3)
Lr yD.  .yn
 Le taux de reflux a pour valeur : R.  . ..
D yn.  .xD

 Si l’on néglige le refroidissement de la vapeur Vn de tn à tr (T du ballon

de reflux), la quantité de chaleur QC dégagée au condenseur :
QC/D = (R + 1) (Hn – hD)
 L’intérêt du soutirage vapeur du distillat est que l’on peut réguler le
reflux en fonction de la temp. du ballon de reflux tD.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 140
 Nature du condenseur
8.2. Condenseur total qui
sous-refroidit

 Dans le cas où le condenseur sous-refroidit le

distillat à une température inférieure à sa T°
d’ébullition, il va se produire un reflux interne en
tête de colonne:
 hD : enthalpie du liquide Lr
 h : enthalpie du liquide Lr à son point de bulle
  : chaleur molaire de vaporisation
 La quantité condensée pour ramener le reflux à sa T°
de bulle a pour valeur:
h.  .hD
Lr.  .


Distillation - Rectification (R. Kessas) 141

 Nature du condenseur

 La quantité totale recyclée:

h.  .hD
Lr. * .(1.  . )


 D’où la valeur du reflux réel:

h.  .hD
Rréel.  .R(1.  . )


 Pour la construction graphique, il faut prendre en

considération la valeur du taux de reflux ainsi
défini Rréel.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 142

9. Etude de l’influence
de certains
paramètres

Distillation - Rectification (R. Kessas) 143

 Etude de l’influence de
certains paramètres
9.1. La Pression
La pression influe sur le NET, le dimensionnement de
l’appareillage ainsi que le niveau des énergies à
fournir au bouilleur et à dégager au condenseur.

P1
Lorsque la pression
P2 diminue, l’écart entre la
courbe d’équilibre et la
1ère bissectrice augmente.

P1 < P2

Distillation - Rectification (R. Kessas) 144

 Etude de l’influence de
certains paramètres

 Dressons un tableau des avantages et des inconvénients d’une

augmentation de pression et d’un abaissement de pression.

AVANTAGES
P P
• Augmentation du niveau de
• Diminution du NET.
T° au condenseur: utilisation
d’eau au lieu de fréons • Abaissement du
(agents de réfrigération). niveau de T° au bouilleur
(cas des corps thermo-
• l’introduction de liquide
dégradables).
sous pression consomme
peu d’énergie.
• Réduction du diamètre de
la colonne
Distillation - Rectification (R. Kessas) 145
 Etude de l’influence de
certains paramètres

INCONVENIENTS
P P

• Augmentation du niveau • Augmentation du diamètre

de T° au bouilleur. • Présence d’un
• Augmentation du NET appareillage pour faire vide.
• L’abaissement de la T° du
condenseur en dessous de
30°C entraîne l’utilisation
d’un groupe frigorifique, car
on ne peut plus utiliser l’eau comme
agent de réfrigération.

Généralement, on choisit une pression de fonctionnement telle que

les vapeurs de tête soient condensables à une T° supérieure de 2
à 30°C à celle de l’eau dont on dispose.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 146
 Etude de l’influence de
certains paramètres
9.2. Les Pertes Thermiques

 Les pertes thermiques se traduisent par un reflux

interne qui provient de la condensation de la
vapeur montante sur les parois de la colonne.
 La méthode de Ponchon-Savarit donne la solution
rigoureuse du problème en tenant compte des
pertes thermiques dues à l’imperfection de
l’isolation, en déplaçant progressivement à chaque
étage les pôles opératoires P et P’.
 Envisageons le cas où les pertes thermiques sont
identiques sur chaque plateau.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 147

 Etude de l’influence de
certains paramètres

 Bilans thermiques sur la section concentration (entre le

condenseur et l’étage n):
[Link]-1 = [Link] + D.(hD + Qc/D) + q
 En notant q le flux de chaleur perdu par le plateau,
soit:
[Link]-1 – [Link] – D.(hD + Qc/D + q/D) = 0
 De même, si l’on effectue le bilan entre les étages n-1
et n-2, on obtient:
[Link]-2 – [Link]-1 – D(hD + Qc/D + 2q/D) = 0
--- --- ---
--- --- ---
--- --- ---

Distillation - Rectification (R. Kessas) 148

 Etude de l’influence de
certains paramètres

QC

D, hD, xD
n q
Vn-1 Ln
n-1 q
Vn-2 Ln-1

Distillation - Rectification (R. Kessas) 149

 Etude de l’influence de
certains paramètres

 Ordonnée du pôle opératoire:

- Etage n : hD + QC + q/D

- Etage n-1 : hD + QC + 2q/D

 A chaque étage théorique correspond donc un

pôle Pn d’abscisse xD et dont l’ordonnée à l’origine
est égale à la somme de celle de Pn+1 et de q/D
(voir Fig. 5.17).
 Dans le cas où des pertes thermiques
interviennent, le NET est supérieur au NET obtenu
pour un système isolé.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 150

9.3. Localisation du plateau d’alimentation
 Avec une colonne possédant N étages Théoriques, le
niveau de l’alimentation sera celui qui conduit à la meilleure
séparation (xD, xW).
 Pour une séparation donnée (xD, xW), on cherchera à avoir
un NET mini. (Fig. 5.16).
 D’une manière générale, on a tout intérêt à mélanger aux
2 phases de l’alimentation, VF et LF, des vapeurs V’m et des
liquides L1 ayant des compositions aussi voisines que
possible de yF et xF, sans toutefois pouvoir obtenir l’identité,
car on serait alors dans le cas du reflux minimal.
 Les possibilités de raccordement des sections de
rectification et d’épuisement dans la zone d’alimentation se
traduisent par une imprécision d’un étage théorique pour
une valeur du taux de reflux.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 151
10. Alimentations et
soutirages multiples

Distillation - Rectification (R. Kessas) 152

 Alimentations et soutirages multiples

Convention:
Fi > 0 alimentation ; Fi < 0 : soutirage

QC

F1, g1, hF1 D, hD, xD

Lr
Fj, gj, hFj

p
Fj+1, gj+1, hFj+1 p-1

Distillation - Rectification (R. Kessas) 153

 Alimentations et soutirages multiples

10.1. Droites opératoires

 Nous supposons que les hypothèses de Lewis sont
valables. On peur appliquer la méthode de Mc Cabe
& Thiele.
 Bilan sur le constituant le + volatil:
i j
Vp  [Link]  1.  .[Link].  .[Link].  . Fi .gi
i 1

 D’où: i j
[Link].  . Fi .gi
Lp
yp  1.  . .xp.  . i 1
Vp  1 Vp  1

 Avec les hypothèses de Lewis, les débits vapeur et

liquide entre 2 alimentations (ou soutirages) sont
constants.
Distillation - Rectification (R. Kessas) 154
 Alimentations et soutirages multiples

 Notations:
Entre Fj et Fj+1 : débit vapeur Vj et débit vapeur Lj

 L’équation de la droite opératoire pour la section

comprise entre Fj et Fj+1 est alors:
i j
L.j  .Lr.  . (1  i).Fi
i 1

avec: i j i j
Vj.  .V.  . [Link] Vj.  .V.  . [Link]
i 1 et: i 1

i : fraction vaporisée de l’alimentation (ou de soutirage) i.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 155

 Alimentations et soutirages multiples
10.2. Pôles opératoires

 Considérons la section de la colonne limitée par un

plan entre les étages p et p-1.
 Etablissons les bilans de matière et thermique.
i j
 D.  . Fi + Vp-1 - Lp =0
i 1

i j

i j [Link].  . Fi .gi
(D.  . Fi ) * i 1
i j
.  .Vp  [Link]  1.  .[Link].  0
i 1
D.  . Fi
i 1
i j

i j D.(hD.  .QC / D).  . Fi .hi

(D.  . Fi ) * i j
i 1
.  .Vp  [Link]  1.  .[Link].  0
i 1
D.  . Fi
i 1

Distillation - Rectification (R. Kessas) 156

 Alimentations et soutirages multiples

 D’où l’on tire les coordonnées du pôle Pj:

i j i j

 F ..g .  D.x
i i D  F ..g .  D.x
i 1
i i D

i 1
i j
, i j

 F .  .D
i
 F .  .D
i 1
i
i 1

 Les points Vp-1, Lp et Pj sont alignés.

 De même, on peut montrer qu’il y a alignement

des pôles Pj, Pj+1 avec le point caractérisant
l’alimentation Fj+1.

Distillation - Rectification (R. Kessas) 157