Royaume du Maroc
Université Abdelmalek Essadi Faculté des sciences et
Technique Al Hoceima
Licence En Sciences et Techniques
Département de Chimie
Filière : Techniques d’analyse et contrôle de qualité
Projet de Fin d’Etudes
Validation de la méthode du dosage des nitrates présents dans
l’eau par spectrophotométrie UV visible
Projet réaliser par : Encadré par :
SGHIR NOURA Pr. El Houssien AKICHOUH Année Universitaire : 2023/2024
Plan
1 Présentation générale.
2 Procèdes de traitement de l’eau.
Analyses physico chimie effectue sur L'eau potable .
3
4 Déterminations des concentrations des nitrates et validations de la méthode
par UV visible .
5 Conclusion
Présentation du laboratoire RADEETA
La Régie Autonome de Distribution d'Eau et d'Electricité de TAZA (R.A.D.E.E.TA) a été créée le
1er octobre 1978 et la principale mission de la R.A.D.E.E.TA est d'assurer le service public
communal de distribution d'eau à l'intérieur du périmètre de la ville de TAZA et de quatre
communes rurales environnantes
Fonctions :
Production et distribution de l’eau potable.
Contrôle de la qualité de l’eau.
Suivi des nouveaux installations
Amélioration des services offerts aux clients.
Description du laboratoire de contrôle de qualité de l’eau :
Le laboratoire est composé d’une petite équipe qui permet la détermination de
plusieurs paramètres sur l’eau traité ainsi que l’eau brute.
Le laboratoire contient :
Des appareils qui permettent de réaliser les analyses physico-chimiques
Des matériels qui permettent de réaliser les analyses chimiques.
Des appareils pour les analyses bactériologiques.
Procèdes de traitement de l’eau
Aération Pré chloration
Débourbage
Dégrillage
Coagulation – floculation Décantation
Filtration à sable désinfection
ANALYSES EFFECTUE AU LABORATOIRE DE RADEETA
Des analyse physique
Le ph (potentiel hydrogéné)
La température
Conductivité
Turbidité
ANALYSES EFFECTUE AU LABORATOIRE DE RADEETA
Des analyse chimique
la dureté de l’eau Titre
Hydrotimétrique totale(THT)
Détermination de l’alcalinité de l’eau
Dosage du chlorure
Généralités sur les nitrates:
impacts sanitaires
nitrates sources de des nitrates
contamination
sont des composés par l’oxydation d’azote la formation de
chimiques formés de l'ion la décomposition des MO méthémoglobine, un type
nitrate (NO3-). les activités agricoles d’hémoglobine qui ne peut
sont solubles dans l’eau. l'utilisation d'engrais pas transporter l’oxygène.
Validation d’une méthode d’analyse :
Selon la norme ISO 17025 la validation définit comme étant la confirmation par
examen et fourniture des preuves réelles que les exigences particulières d’un
usage projeté donné sont remplies.
Critères de validation d’une méthode d’analyse :
Limite de détection, limite de quantification.
Fidélité :
Répétabilité
Réplicabilité
Justesse
Dosage des nitrates par spectrophotométrie UV visible :
Préparations des réactifs et étalons pour déterminer la courbe détalonnage :
o On prendre 7 erlenmeyers et mettre dans chaqu’un les volumes suivants de la solution
nitrates et on complète avec d’eau distillée jusqu’à 50ml.
o Et on ajouter à chaque erlenmeyer 1,25 ml de NH4Cl concentré.
Et on introduire la solution dans la colonne de cadmium pour la réduction de nitrates .
o On ajouter 1ml d’acide sulfanilique et 1ml de NED à chaque solution, puis on laisse les
étalons réagir pendant 30 min. On régler le spectrophotomètre à une longueur d’onde de 543 nm, après
le
passage d’un blanc (avec de l’eau distillée) pour mettre à Zéro.
N° échantillon T 1 2 3 4 5 6
Ve (ml) 0 1 2,5 4 8,5 10 11,5
Eau distillée (ml) 50 49 47,5 46 41,5 40 38,5
[Nitrates]en (mg/l) 0 0,1 0,25 0,4 0,85 1 1,15
Résultats
N° échantillon T 1 2 3 4 5 6
Absorbance 0 0,003 0,009 0,024 0,028 0,039 0,06
Les tableau de validations
Détermination de paramètres de validation :
la limite de détection et la limite de quantification :
Le tableau ci-dessous représente les absorbances des 10 solutions du même échantillon préparées selon
le mode opératoire du dosage des nitrates.
Date de
Essai l’analyse Absorbance Sommaire
1 12/05/2023 0,173 moyenne
2 12/05/2023 0,168 0,158 LDM : 3 ×= 3 × 0,009 = 0,028
3 12/05/2023 0,150 Ecart type LQM : 10 × = 10 × 0,009 = 0,094
4 12/05/2023 0,152 0,009 == 6
5 12/05/2023 0,162 LDM
6 12/05/2023 0,153 0,028
7 12/05/2023 0,160 R
8 12/05/2023 0,149 6
9 12/05/2023 0,162 LQM
10 12/05/2023 0,150 0,094
Réplicabilite
Date de
Essai l'analyse Absorbances Sommaire
1 12/05/2023 0,173 moyenne
2 12/05/2023 0,168 RP = t*S/√n
0,158
3 12/05/2023 0,150
4 12/05/2023 0,152 Ecart type 2,262*0,0218/√10 =0,0057
5 12/05/2023 0,162
0,008
6 12/05/2023 0,153
7 12/05/2023 0,160 réplicabilité
8 12/05/2023 0,149 Int. conf 95% Rép
9 12/05/2023 0,162 0,0057 I.C = -----------*100 = +-3,6%
10 12/05/2023 0,150 +-3,6%
Moyenne
[0,151 – 0,165]
Répétabilité :
Elle est déterminée par la mesure des absorbances des 10 solutions préparées selon le
mode opératoire du dosage des nitrates en modifiant le jour de l’analyse durant 10 jours.
Date de
Essai l'analyse Absorbances Sommaire
1 02/05/2023 0,152 moyenne
2 04/05/2023 0,154 0,154
3 08/05/2023 0,150
4 10/05/2023 0,151 Ecart type
5 12/05/2023 0,162 0,005
6 16/05/2023 0,164
7 17/05/2023 0,157 Répétabilité
8 18/05/2023 0,152 Int. conf 95%
9 19/05/2023 0,150 0,0035
10 22/05/2023 0,154 +-2,2%
Justesse :
Elle déterminée en examinant un matériel de référence certifié un grand nombre de fois.
Résultat
Date de analytique en
Essai l'analyse concentration Sommaire
massique ou %
1 02/05/2022 32,24 valeur vraie
2 04/06/20221 33,48 32
3 08/06/2022 32,24 moyenne
4 10/06/2022 32,86 33,47
5 12/06/2022 35,27 Ecart type
6 16/06/2022 35,71 1,233
7 17/06/2022 34,1 erreur
8 18/06/2022 33,10 relative
9 19/06/2022 32,24 +- 0,03 = 3,9%
10 22/06/2022 33,48 +- 3,9%
Résume :
paramètre Critère Résultats Conformité
4 ≤ Ratio ≤ 10
LDM 6 Conforme
Réplicabilité R% ≤ 10% +- 3,6% Conforme
Répétabilité R% ≤ 10% +- 2,2% Conforme
Justesse (4) 10 Conforme
+-3,9%
D'après les résultat obtenus des critère de validation la
méthode détermination des concentrations des nitrates par
UV visible c'est valider
