Chapitre 3 : Extraction à contact simple
PREREQUIS
Extraction liquide-liquide
Chapitre 3
EXTRACTION A
CONTACT SIMPLE
SOMMAIRE PAGES
Introduction 2
Notion de quantités minimale et maximale 3
de solvant
Positionnement du point M 9
Caractéristiques de l’extrait et du raffinat 11
Purification de l’extrait et du raffinat 14
Détermination de la masse de solvant pour 15
une composition donnée de l’extrait
Limites de l’extraction à contact simple 16
RETOUR
Nadine LE BOLAY
Gilbert CASAMATTA
SOMMAIRE
GENERAL
2
Retour
INTRODUCTION
Introduction
sommaire
Considérons une solution F contenant du soluté B et du diluant A, dont
la composition et la masse sont connues. On veut extraire une partie du
soluté de la solution. On choisit pour cela un solvant pur approprié S.
Dans le cadre d’une extraction à contact simple, la solution F est mise
en contact avec le solvant.
Sous l’effet d’une agitation, le solvant est dispersé sous forme de
gouttelettes dans la phase riche en diluant.
A l’interface se crée un transfert de soluté de la phase diluant vers la
phase solvant, jusqu’à un équilibre thermodynamique entre les phases.
Si l’agitation est arrêtée, il se produit une décantation avec séparation
des phases. Si le solvant est moins dense (ce qui est souvent le cas),
l’extrait se situe dans la partie supérieure, alors que le raffinat se
concentre dans la partie inférieure.
extrait S
A + B
raffinat
Il s’agit de :
•déterminer la composition et la masse de l’extrait et du
raffinat pour une masse de solvant ajoutée,
ou de
•définir la masse de solvant nécessaire si on impose les
compositions d’extrait et de raffinat.
3
Retour
Notion de quantités
minimale et
NOTIONS DE QUANTITES MINIMALE ET
maximale de solvant
MAXIMALE DE SOLVANT
sommaire
Connaissant la composition de l’alimentation F (pourcentages de A et de
B), on peut placer sur le diagramme triangulaire le point correspondant
à cette phase (sur le côté AB du triangle).
Si on ajoute du solvant pur S, on se déplace sur la droite FS comme il a
été vu dans le chapitre précédent.
Si la quantité de solvant est faible, le point représentatif du mélange
peut être placé dans la zone hachurée en bleu. Toutefois, on se situe
alors dans la zone du diagramme correspondant à un mélange ternaire
constituant une seule phase. L’extraction n’est donc pas possible car la
quantité de solvant est insuffisante.
% A 1 phase
% B
F
x
A S
% S
4
Retour
sommaire
Si la quantité de solvant est élevée, le point représentatif du mélange
peut être placé dans la zone hachurée en vert, c’est à dire toujours
dans la zone du diagramme correspondant à un mélange ternaire
constituant une seule phase. L’extraction n’est, là encore, pas possible
car la quantité de solvant est trop importante.
On peut donc établir les valeurs des quantités minimale et maximale de
solvant permettant de réaliser l’extraction.
% A 1 phase
% B
F
x
A S
% S
5
Retour
Quantité minimale de solvant Quantité minimale de solvant
sommaire
La quantité minimale de solvant est celle à partir de laquelle on a
apparition de deux phases. Le mélange correspondant est défini par le
point Mmin placé sur l’isotherme de solubilité.
Cette quantité minimale de solvant peut être déterminée à l’aide des
bilans matières :
• Bilan global : la masse du mélange, Mmin, est égale à la somme
de la masse d’alimentation, F, et de la masse minimale de solvant,
Smin.
Mmin = Smin + F
• Bilan partiel sur le solvant : la masse de solvant dans le mélange
est égale à la somme des masses de solvant dans chacune des
phases initialement introduites.
B
Mmin XSMmin = Smin XSSmin + F XSF
= 1 = 0
L’alimentation F ne contenant que A
et B, XSF = 0. En outre, le solvant
étant pur, XSSmin = 1
% A 1 phase
% B
F
x x
Mmin
A S
% S
6
Retour
Les bilans global et partiel sur S deviennent :
sommaire
Mmin = Smin + F
Mmin XSMmin = Smin
En remplaçant, dans la seconde équation, Mmin par son expression définie
par le bilan global, on établit l’expression de la quantité minimale de
solvant nécessaire pour que l’extraction soit réalisée :
Smin = F XSMmin / (1 – XSMmin)
En lisant sur le diagramme le pourcentage de solvant dans Mmin,
et connaissant la masse de l’alimentation, on peut calculer cette
quantité minimale de solvant.
Le même calcul peut être réalisé en appliquant la règle du bras de levier
entre les points F, Mmin et S :
B
S FMmin
F = MminS
min
En mesurant sur le diagramme
les distances FMmin
et MminS, et % A 1 phase
% B
connaissant la masse
de l’alimentation, on
peut en déduire la
quantité minimale
de solvant.
F
(S/F)min est appelé
taux de solvant
x x
minimum.
Mmin
A XSMmin
S
% S
7
Retour
Quantité maximale de solvant Quantité maximale de solvant
sommaire
La quantité maximale de solvant est celle au-delà de laquelle on n’a plus
qu’une seule phase. Le mélange correspondant est défini par le point
Mmax placé sur l’isotherme de solubilité.
Pour déterminer la quantité maximale de solvant, on raisonne de la
même manière que pour calculer la quantité minimale de solvant :
• Bilan global : Mmax = Smax + F
• Bilan partiel sur le solvant :
Mmax XSMmax = Smax
D’où :
Smax = F XSMmax / (1 – XSMmax)
Le calcul de Smax peut également être
effectué en utilisant la règle du bras
de levier :
B
S FMmax
F = MmaxS
max
% A 1 phase
% B
F
x
A x S
Mmax
% S
8
Retour
sommaire
L’extraction est possible
si M est placé entre Mmin et Mmax,
c’est à dire si la quantité de solvant S
ajoutée à l’alimentation
est comprise entre Smin et Smax
% A 1 phase
% B
F
x x
Mmin
A x S
Mmax
% S
9
Retour
Positionnement du
POSITIONNEMENT DU POINT M
point M
sommaire
Si on ajoute à F une masse S de solvant comprise entre Smin et Smax, la
position de M est définie par le taux de solvant (règle du bras de
levier) :
S MF
r= F
= MS
De plus, on peut écrire que la distance totale FS est égale à la somme
des distances MF et MS :
FS = MF + MS
Connaissant les masses de F et S, on peut établir une relation entre MF
et MS à partir de la première équation. La seconde équation permet
alors de déterminer l’une des deux
distances et de placer le point M
B
représentatif du mélange.
% A % B
F
x x
Mmin
x M
A x S
Mmax
% S
10
On peut également placer M en déterminant la composition Retour
du mélange (XBM, XAM et XSM). Pour cela, on établit les
bilans partiels : sommaire
Bilan sur A : M XAM = F XAF + S XAS
Bilan sur B : M XBM = F XBF + S XBS
Bilan sur S : M XSM = F XSF + S XSS
= 1
Ces bilans partiels peuvent être simplifiés :
Le solvant ne contient pas de diluant (XAS = 0)
Le solvant ne contient pas de soluté (XBS = 0)
L’alimentation ne contient pas de solvant (XSF = 0) et le solvant est
pur (XSS = 1).
L’ensemble de ces équations permet de calculer les compositions
massiques du mélange M :
XAF
XAM =
1 + r
XBF
XBM = où r = S/F
1 + r
r
XSM =
1 + r
et, par suite, de placer le point M sur le diagramme.
11
CARACTERISTIQUES DE L’EXTRAIT ET Retour
Caractéristiques de
DU RAFFINAT
l’extrait et du raffinat
sommaire
Le mélange, qui est hétérogène, conduit à deux phases à l’équilibre
(l’extrait et le raffinat).
Il s’agit de déterminer les compositions et débits de ces deux phases.
Compositions de E et R
Elles sont déterminées graphiquement. Pour ce qui est de l’extrait, on
lit sur le graphe XBE, XAE et XSE.
B
XAE
% A % B
F
x
x XBE
x M E
x
A R S
XSE
% S
12
CARACTERISTIQUES DE L’EXTRAIT ET Retour
DU RAFFINAT
sommaire
Le mélange, qui est hétérogène, conduit à deux phases à l’équilibre
(l’extrait et le raffinat).
Il s’agit de déterminer les compositions et débits de ces deux phases.
Compositions de E et R
Elles sont déterminées graphiquement. Pour ce qui est de l’extrait, on
lit sur le graphe XBE, XAE et XSE. En ce qui concerne le raffinat, on lit
sur le graphe XBR, XAR et XSR.
Débits de E et R
On sait que la masse de mélange est égale
à la somme des masses de F et S. En
outre, elle est aussi égale à la somme
des masses de E et R :
B
M = E + R
De plus, on peut appliquer la règle du
bras de levier entre R, M et E :
E MR
R
=
ME % A % B
En combinant ces deux
équations, on peut
calculer les débits d’extrait
et de raffinat.
F
x
XAR x
x M E
x XBR
A R S
XSR
% S
13
CARACTERISTIQUES DE L’EXTRAIT ET Retour
DU RAFFINAT
sommaire
Le mélange, qui est hétérogène, conduit à deux phases à l’équilibre
(l’extrait et le raffinat).
Il s’agit de déterminer les compositions et débits de ces deux phases.
Compositions de E et R
Elles sont déterminées graphiquement. Pour ce qui est de l’extrait, on
lit sur le graphe XBE, XAE et XSE. En ce qui concerne le raffinat, on lit
sur le graphe XBR, XAR et XSR.
REMARQUE : Si le solvant n’est
pas pur et contient un peu de
Débits de E et R soluté, le point représentatif sera
en S’.
Les constructions graphiques et
On sait que la masse de mélange est égale les bilans seront réalisés de
à la somme des masses de F et S. En manière identique, mais en
B
s’appuyant sur le point S’ au lieu
outre, elle est aussi égale à la somme de S (attention : dans les bilans,
des masses de E et R : S’ contient du soluté).
M = E + R
De plus, on peut appliquer la règle du
bras de levier entre R, M et E :
E MR
R
=
ME % A % B
En combinant ces deux
équations, on peut
calculer les débits d’extrait
et de raffinat.
F
x
x
x M E
x X S’
A R S
% S
14
PURIFICATION DE L’EXTRAIT ET DU Retour
Purification de
RAFFINAT
l’extrait et du raffinat
sommaire
En raison de la miscibilité partielle éventuelle entre A et S, l’extrait et
le raffinat produits peuvent contenir tous deux du solvant. Il est
nécessaire d’éliminer celui-ci des deux phases avant de les utiliser. On
obtient alors un extrait, E’, et un raffinat, R’, sans solvant.
Le point représentatif d’une phase dont on a éliminé le solvant se trouve
sur le côté AB du triangle (proportion en S nulle).
L’extrait E’, sans solvant, est donc situé sur ce côté, et pour le
positionner, on prolonge la droite SE. Le raffinat R’, sans solvant, est
également situé sur le côté AB, dans le prolongement de la droite SR.
La composition de ces deux phases se lit sur le graphe. Quant à leurs
débits, ils sont calculés à partir du bilan suivant :
F = E’ + R’
ainsi que grâce à la règle du bras
de levier :
B
E’ FR’
=
R’ FE’
x E’
% A % B
F
x
x
x M E
R’x x
A R S
% S
15
DETERMINATION DE LA MASSE DE
Détermination de la
Retour
masse de solvant pour
SOLVANT POUR UNE COMPOSITION
une composition
donnée de l’extrait
DONNEE DE L’EXTRAIT
sommaire
Dans ce qui a précédé, il s’agissait de caractériser l’extrait et le
raffinat pour une masse de solvant donnée. Dans certains cas, on
impose la composition de l’extrait, et il est nécessaire de déterminer la
masse de solvant à introduire.
La position de l’extrait E étant imposée, on peut en déduire celle du
raffinat R (car ces deux phases sont à l’équilibre défini par la conodale
passant par E).
Le point M représentatif du mélange est à l’intersection entre la
conodale ER et la droite FS, car on a toujours M = F + S = E + R.
La masse de solvant nécessaire pour produire un extrait de composition
définie s’appuie sur la règle du bras de levier :
S
=
MF B
F MS
pour laquelle on connaît la masse
de l’alimentation et on mesure
sur le graphe les distances
MF et MS.
% A % B
F
x
x
x M E
x
A R S
% S
16
LIMITES DE L’EXTRACTION A LimitesRetour
de
l’extraction à contact
CONTACT SIMPLE
simple
sommaire
Dans le cas où l’on ajoute à l’alimentation une masse de solvant
permettant d’obtenir le mélange représenté par le point M, on transfère
du soluté dans la phase extrait. Toutefois, une proportion non
négligeable de ce soluté demeure dans le raffinat.
Si l’on désire appauvrir le plus possible le raffinat en soluté, il est
nécessaire d’ajouter une masse élevée de solvant. C’est avec la masse
maximale de solvant, Smax, correspondant à un mélange représenté par
le point Mmax que l’on transfère le plus de soluté dans l’extrait.
L’extrait et le raffinat résultant de cette opération sont alors ceux
définis sur le graphe (conodale passant par Mmax).
Si l’objectif concernant le raffinat (appauvrissement maximal) est
atteint, il impose d’utiliser une masse importante de solvant. En outre,
l’extrait, une fois débarrassé du solvant qu’il contient, possède la même
composition que l’alimentation. Une telle B
opération n’est donc pas satisfaisante,
car l’extrait est peu riche en soluté
et le coût du traitement destiné à
éliminer le solvant est très élevé,
compte tenu de la masse
importante de solvant.
% A % B
F
x
x
x M E
Rmax x x
Emax
A x R S
Mmax
% S
17
Retour
A l’opposé, ajouter une masse de solvant permettant de
produire un mélange défini par Mmin, conduit à produire
l’extrait et le raffinat reportés sur le graphe. sommaire
Si l’extrait est riche en soluté, sa masse est toutefois faible car on
ajoute peu de solvant. De plus, le raffinat est peu appauvri en soluté.
En conclusion,
l’extraction à contact simple ne permet pas la
séparation complète du soluté B et du diluant A.
Il est impossible d’obtenir à la fois
un extrait riche en soluté et
un raffinat totalement débarrassé du soluté
B
FIN CHAPITRE 3
% A % B
x
F Emin
x Rxmin
Mmin x
x M E
x
A R S
% S