CONSIDERATIONS
PRATIQUES
CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES
III.1 Introduction
Dans le cadre de cette étude, il a été nécessaire de mettre en place une méthodologie expérimentale
rigoureuse afin d’évaluer l’impact de différentes stratégies d’optimisation de la lixiviation sur des
minerais présentant une forte consommation d’acide a faible rendement de lixiviation du cuivre et
du cobalt. Ce chapitre détaille les protocoles expérimentaux suivis lors des essais, incluant
l’échantillonnage, la caractérisation et la présentation des échantillons, le mode opératoire, les
réactifs utilisés, ainsi que les matériels employés.
III.2 Origine de l’échantillon
L’étude a été menée sur deux échantillons, l’échantillon solide a été constitué au bout de 4jours sur
l’aire de stockage et l’échantillon liquide a été prélevé à la phase II du circuit de broyage.
III.2.1 Préparation de l’échantillon solide
L’échantillon liquide utilisé a été prélevé par piqûre à la phase II. L’échantillon solide étudié est
un minerai oxydé cupro-cobaltifère, prélevé au niveau de l’air de stockage du laboratoire selon la
méthode de quartage. D’une masse de 10 kilos, il a subi les étapes suivantes :
• homogénéisation de l’échantillon ;
• prélèvement de 4kilos de l’échantillon représentatif ;
• analyse chimique et minéralogique de l’échantillon.
III.2.2 Analyse chimique et minéralogique de l’échantillon solide
Avant de procéder aux opérations de lixiviation, les échantillons solides ont été soumis à des
analyses chimiques et minéralogiques, tandis que les échantillons liquides ont fait l’objet
d’analyses chimiques. Pour la caractérisation, les méthodes utilisées sont : la spectrométrie
d’absorption atomique (AAS), la spectrométrie d’émission atomique (AES) et la fluorescence des
rayons X (XRF).
Le résultat de l’analyse chimique de notre échantillon solide est re00présenté dans le tableau III.1
Tableau III.1: Composition chimique de l'échantillon solide.
Eléments Cu Co Mn Fe Ni Mg Ca
Teneur (%) 0,92 0,44 0,14 3,22 0,021 4,11 1,39
Après une analyse minéralogique réalisée au microscope stéréoscopique binoculaire en
laboratoire sur l’échantillon, les informations suivantes ont été obtenues :
• Le cuivre se présente majoritairement sous forme de malachite 𝐶𝑢𝐶𝑂3 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 et de
chrysocolle 𝐶𝑢𝑆𝑖𝑂3 . 𝑛𝐻2 𝑂).
• Le cobalt est principalement sous forme d’hétérogénite 𝐶𝑜𝑂. 𝑛𝐶𝑂2 𝑂3 . 𝐶𝑢𝑂. 𝑛𝐻2 𝑂 en
quantité moyenne.
III.2.3 Analyse chimique de l’échantillon liquide
La composition chimique de l’échantillon liquide (raffinat) est représentée dans le tableau III.2.
Tableau III.2: Composition chimique de l'échantillon liquide (raffinat).
Eléments Cu Co Mn Fe Si Mg Ca 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
Concentration [mg/l] 290 4322 2356 1153 9,7 11241 577 11,28
III.3 Procédure expérimentale
III.3.1 Essais de lixiviation
Les essais de lixiviation réalisés au laboratoire ont pour objectif de déterminer les conditions
opératoires optimales afin d’améliorer la solubilisation du cuivre et du cobalt, tout en maîtrisant
la consommation d’acide.
Cette étude porte sur l’influence de quatre facteurs principaux :
• pH ;
• dose de métabisulfite de sodium ;
• dose de sulfate de fer ;
• combinaison simultanée de ces trois paramètres.
III.3.2 Matériels utilisés
III.3.2.1 Verrerie
• Béchers de 1000ml ;
• Burette graduée de 100ml ;
• Eprouvette graduée de 1000ml.
III.3.2.2 Appareillage
• pH –mètre mini d’une électrode combinée pour la lecture de la température, du pH
et du potentiel redox ;
• Agitateur mécanique ;
• Plaque chauffante ;
• Étuve ;
• Balance analytique ;
III.3.2.3 Accessoire
• Papiers filtres ;
• Spatule ;
• Verre de montre ;
• Markers ;
• Entonnoirs ;
• Flacons ;
• Calculatrice ;
• Pons ;
• Chronomètre ;
• Sachets ; etc.
III.3.3 Réactifs utilisés
Lors de nos essais, les réactifs suivants ont été utilisés :
• acide sulfurique concentré à 98%, avec une densité de 1,84 [g/cm³] ;
• raffinat HG ;
• métabisulfite de sodium [g/l] ;
• sulfate de fer monohydraté [g] ;
• eau distillée.
III.3.4 Mode opératoire
III.3.4.1 Préparation des solutions
A. Sulfate de fer (II)
• Peser la masse requise de sulfate de fer (II) à l’aide de la balance analytique de précision ;
• Transférer cette masse dans un ballon jaugé d’un litre contenant une quantité d’eau ;
• Agiter pendant quelques minutes pour assurer une dissolution complète ;
• Compléter le volume jusqu’au trait de jauge avec de l’eau ;
• Étiqueter correctement la solution obtenue.
B. Métabisulfite de sodium
• Peser la quantité nécessaire de métabisulfite de sodium sur la balance analytique de
précision ;
• Prélever un volume d’eau adapté en fonction de la concentration souhaitée du réactif ;
• Verser la masse de métabisulfite de sodium dans un ballon jaugé contenant une faible
quantité d’eau distillée ;
• Agiter pendant quelques minutes pour dissoudre le solide ;
• Compléter ensuite avec de l’eau jusqu’au trait de jauge ;
• Étiqueter la solution préparée.
III.3.4.2 Opération de la lixiviation
Les opérations effectuées au cours de nos essais de lixiviation sont résumées de la manière
suivante :
• Peser 215grammes de l’échantillon ;
• Prélever 500ml de raffinat HG ;
• Verser 215grammes dans un bécher de 1000ml contenant 500ml du raffinat HG ;
• Remplir la burette avec l’acide sulfurique concentré à 98% ;
• Placer l’agitateur dans le bécher (réacteur) ;
• Allumer la plaque chauffante ;
• Placer le bécher contenant la solution sur la plaque chauffante ;
• Démarrer l’agitateur mécanique et placer les électrodes dans le bécher ;
• Ajouter l’acide et le métabisulfite de sodium à l’équivalence pour maintenir le pH et le
potentiel d’oxydoréduction de travail ;
• Après lixiviation, filtrer la pulpe obtenue ;
• Laver le gâteau avec de l’eau distillée d’un volume de 500ml pour ramener le filtrat à son
volume initial ;
• Placer le gâteau dans l’étuve pendant 24 heures pour le sécher ;
• Récupérer le gâteau dans l’étuve et le peser en réduisant le poids de papier filtre ;
• Faire analyser le filtrat et le gâteau, enfin d’interpréter les résultats des analyses.
III.3.5 Montage expérimental
Figure III.1: Montage expérimentale de la lixiviation en cuve agité à l’échelle pilote (Auteur)
III.3.6 Critère d’évaluation hydrométallurgique
Les critères d’évaluation des essais effectués sont : les calculs réactifs, le bilan métal, le rendement
de lixiviation, la consommation totale d’acide (CTA), la consommation d’acide par la gangue
(CAG) et la consommation d’acide utile (CAU).
III.3.6.1. Masse alimentée
La masse alimentée est calculée en fonction de %S.
%𝑆×𝑚
𝑙
𝑚𝑠 = 100%−%𝑆 [𝑔] (𝐼𝐼𝐼. 1)
Avec :
ms : masse de solide ;
%S : pourcentage solide ;
ml : masse liquide.
III.3.6.2. Bilan métal
Pour faire les calculs des bilans, il faut avoir les résultats d’analyses des métaux contenus dans :
• Les résidus avant lixiviation ;
• Le raffinat ;
• Les gâteaux après filtration ;
• Le filtrat.
Bilan Métal : 𝐶𝑢𝑎𝑙𝑖𝑚 = 𝐶𝑢𝑓𝑖𝑙 + 𝐶𝑢𝑟é𝑠𝑖𝑑𝑢 (𝐼𝐼𝐼. 2)
Cuivre dans l’alimentation = Cuivre dans le filtrat + Cuivre dans le résidu
III.3.6.3. Rendement de lixiviation
Le rendement de solubilisation d’un métal peut être calculé par une des expressions mathématiques
suivantes :
𝑃1 . 𝑇1 − 𝑃2 . 𝑇2
ŋ= ⨯ 100 [%] (𝐼𝐼𝐼. 3)
𝑃1 . 𝑇1
P𝑚é𝑡 𝑓𝑖𝑙
ŋ= × 100 [%] (𝐼𝐼𝐼. 4)
𝑃𝑚é𝑡 𝑎𝑙
Avec :
ŋ : rendement de solubilisation d’un métal [%] ;
P1 : poids alimenté du concentré en gramme [g] ;
T1 : teneur alimenté du métal dans le concentré à lixivier [%] ;
P2 : poids de résidu de lixiviation [g] ;
T2 : teneur du métal dans le résidu du concentré [%] ;
Pmét fil : poids du métal dans le filtrat [g] ;
Pmét al : poids du métal dans l’alimentation [g].
III.3.6.4. Solubilisation
La solubilisation d’un minerai contenant un ou plusieurs métaux est le rapport entre le poids du
métal lixivié (ou métaux) et son poids exprimé en kg par tonne de minerai lixivié.
𝑃 𝑇 𝑃 𝑇
( 1 1𝑚é𝑡 − 2 2𝑚é𝑡 )
100 100
𝑆= × 1000 [Kg/t] (𝐼𝐼𝐼. 5)
𝑃1
III.3.6.5. Consommation d’acide
1. Consommation d’acide totale
La consommation d’acide totale est la quantité d’acide en kg par tonne de minerai, consommée
lors de la lixiviation, elle est calculée sur base des concentrations de l’acide dans le lixiviant et dans
les solutions après lixiviation.
Kg
𝐶𝐴𝑇 = 𝐶𝐴𝐺 + 𝐶𝐴𝑈𝑚𝑒𝑡 [ ] (𝐼𝐼𝐼. 6)
t
𝐶1 𝑉1 − 𝐶2 𝑉2 Kg
𝐶𝐴𝑇 = [ ] (𝐼𝐼𝐼. 7)
𝑃𝑚𝑖𝑛 t
2. Consommation d’acide par la gangue
C’est la quantité d’acide consommée par les éléments de la gangue. Elle est calculée en faisant la
différence entre la consommation d’acide totale et la consommation d’acide par le cuivre et le
cobalt.
𝐶𝐴𝐺 = 𝐶𝐴𝑇 − CAUmet [Kg/t] (𝐼𝐼𝐼. 8)
𝐶1 𝑉1 −𝐶2 𝑉2 98 Kg
CAG = − 𝑆 ⨯ 63,5 [ t ] (𝐼𝐼𝐼. 9)
𝑃𝑚𝑖𝑛
𝐶1 𝑉1 − 𝐶2 𝑉2 98 Kg
CAG = −𝑆⨯ [ ] (𝐼𝐼𝐼. 10)
𝑃𝑚𝑖𝑛 65,39 t
3. Consommation d’acide utile par le métal
Elle exprime la quant d’acide consommée par le métal à valoriser contenu dans une tonne de
minerai ou de concentré lors de l’opération de lixiviation. Elle est déterminée en posant l’équation
chimique correspondant à la mise en solution du métal à valoriser, et en calculant par la suite le
facteur de multiplication.
Le facteur de multiplication est égal à :
98 98
= 1,54 (𝑃𝑜𝑢𝑟 𝑙𝑒 𝑐𝑢𝑖𝑣𝑟𝑒) et 65,39 = 1,49 ( 𝑝𝑜𝑢𝑟 𝑙𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑎𝑙𝑡 )
63,5
Ainsi, les consommations d’acide par le cuivre et par le cobalt sont données par les expressions
mathématiques suivantes :
• Consommation d’acide par le cuivre
Kg
𝐶𝐴𝑈𝐶𝑢 = 𝑆𝐶𝑢 × 1,54 [ ] (III. 11)
t
• Consommation d’acide par le cobalt
𝐾𝑔
𝐶𝐴𝑈𝐶𝑜 = 𝑆𝐶𝑜 × 1,49 [ ] (𝐼𝐼𝐼. 12)
𝑡
• Acidité
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒 𝑓𝑟𝑎𝑖𝑠 : 𝐴𝑓𝑟𝑎𝑖𝑠 = 𝑉𝐴𝑓𝑐 × 98 × 𝑑 × 10 (𝐼𝐼𝐼. 13)
Avec
• CAT : consommation d’acide totale ;
• CAU : consommation d’acide utile ;
• CAG : Consommation d’acide par la gangue ;
• S : Solubilisation ;
• 𝐶1 : Concentration avant lixiviation ;
• 𝑉1 : volume avant lixiviation ;
• 𝐶2 : Concentration après lixiviation ;
• 𝑉2 : Volume après lixiviation ;
• Mm : masse molaire ;
• Afrais : Acide frais ;
• Pmin : poids de minerai ;
III.3.7 Conclusion
La méthodologie expérimentale mise en place a permis de réaliser des essais fiables pour évaluer
l’optimisation de la lixiviation sur des minerais oxydé cupro-cobaltifère. Les protocoles
d’échantillonnage, de caractérisation, ainsi que le choix des réactifs et matériels, ont assuré des
conditions contrôlées pour une bonne amélioration de procédé de lixiviation du cuivre et du cobalt
tout en maîtrisant la consommation d’acide.
