CHAPITRE 2
Techniques et conditions expérimentales
Ce chapitre a pour but de présenter les méthodes expérimentales utilisées dans le
cadre de notre étude. Les techniques exploitées sont la méthode de perte de masse et
les techniques électrochimiques à savoir les courbes de polarisation et la
spectroscopie d’impédance.
Il s’agit d’un inhibiteur vert à base d'écorce de pin préparé par une méthode
économique et simple qui respecte les principes de la chimie verte
Préparation de la matière végétale utilisée comme inhibiteur :
L'étude porte sur l'utilisation de la poudre d'écorce de pin après avoir récolté
l'écorce de pin et sécher à l'air libre pendant 1 à 2 semaines une fois bien sécher
l'écorce et broyer à l'aide d'un mixeur à la suite la poudre et conserver dans un bocal
hermétique à l'abri de l'humidité et la lumière jusqu’à son utilisation ultérieure.
Fig 1. Poudre d'écorce de pin
1. Appareils et Produits
2.1. Produits
Produits Propriétés
Méthanol. M=32.04 g/mo
Ethanol M= 46.07 g/mol
Acétone M=58.08 g/mol
Eau distillé M=18g/mol
Ethylène glycol 62,07 g/mol
Appareils et instruments
Appareils et matériel
Rota vapeur
Ballon pour le rota vapeur
Balance électronique
Ballon chauffant pour sohxlet
Extracteur Soxhlet
Réfrigérant (condenseur)
Bras ultrasons
Méthode d'extraction des inhibiteurs
1 /méthode de distillation
L'extrait aqueux a été préparer en mélangeant 10 g de poudre d'écorce de pin dans
100 ML d'eau, l'extraction est réalisée par distillation ce qui permet d’entraîner les
composés volatils et de séparer les substances d’intérêt. Le liquide obtenu est filtré
pour éliminer les impuretés la solution est stocké dans un bécher couvert d'un papier
alumine puis conserver dans un réfrigérant
[Link].2 Montage de distillation
Procédé d’extraction et concentration sous vide
25 g de poudre d’écorce de pin sont mélangés avec 200 ML de méthanol.
L’extraction est réalisée par évaporation sous pression réduite à l’aide d’un rotavapor
pendant 3 heures.
Une fois l’évaporation terminée, le mélange est filtré sur papier filtre afin d’éliminer
les résidus solides et ne conserver que l’extrait liquide purifié.
[Link]. 3 Montage à rota vapeur
Solution acétone méthanol poudre
( macération)
Pour obtenir l'extrait, une poudre d’écorce a été mise à macérer dans un mélange de
méthanol, d’eau et d’acétone. Après un temps de macération suffisant, le mélange a
été filtré afin de retirer les résidus solides et de récupérer uniquement la phase liquide
contenant les composés extraits.
[Link]. 3 Montage à rota vapeur [Link]. 3 Montage à rota vapeur
4 /méthode d'ultrasons:
On commence par mélanger 50 g de poudre d’écorce de pin avec 200 mL de
cyclohexane, un solvant non polaire. Ce mélange est ensuite laissé à macérer pendant
24 heures, ce qui permet d’extraire les composés lipophiles présents dans l’écorce.
Après cette période de macération, l’extraction est intensifiée à l’aide d’un sonicateur,
un appareil à ultrasons. Cette étape favorise la libération des molécules en perturbant
les parois cellulaires de la matière végétale, ce qui améliore nettement le rendement
de l’extraction.
Enfin, le mélange est filtré afin de séparer l’extrait liquide des résidus solides.
Fig II. 5 utilisation de bras ultrasons
6 /méthode de soxhlet
L'extraction a été réalisée à l'aide d'un appareil Soxhlet. Le mélange de solvants utilisé était
composé de 300 ml d’eau, 25 ml de méthanol et 175 ml d’éthanol. Pour la configuration
d'extraction, 50 g de poudre d'écorce de pin ont été placés dans une cartouche d'extraction
Soxhlet tandis que 500 ml du mélange de solvants ont été versés dans un ballon chauffé. La
température a été maintenue à 70°C pour assurer un bon cycle d'extraction.
Le procédé repose sur une extraction continue : le solvant est chauffé, évaporé, puis condensé
avant de passer à travers la poudre d’écorce, permettant une extraction répétée et efficace des
composés solubles. Après plusieurs cycles, l’extrait liquide obtenu est collecté pour une
analyse ou une concentration ultérieure.
Fig II. 6Montage à soxhlet
7 méthode de macération
Cette méthode consiste à mélanger 50 grammes de poudre d’écorce de pin avec
100 millilitres d’acétone. Le mélange a été laissé tremper pendant 24 heures, puis
chauffé à l'air libre jusqu'à ce que l'acétone soit complètement évaporée. Le reste est
broyé et récupéré sous forme de poudre et utilisé comme suppresseur.
Fig II. 7
solution de macération
Ethyléne glycole
nous avons commencé par verser 100 mL d'éthylène glycol dans un récipient
propre. Ensuite, nous avons ajouté 25 g de la poudre solide, en veillant à bien
mélanger pour faciliter sa dissolution. Enfin, 25 mL de méthanol ont été ajoutés, et le
tout a été agité jusqu'à obtenir un mélange homogène. La solution ainsi obtenue a été
transférée dans un contenant hermétique pour éviter toute perte par évaporation.
Fig II. 8 solution d'éthyléne
glycole
EAU éthanol +Méthanol+kbr caco
Après avoir fait évaporer les solvants à l'aide d'un rotavaporateur, nous avons dissous
le résidu dans 50 mL d'un mélange d'eau, d'éthanol et de méthanol. Ensuite, nous
avons ajouté 1 g de bromure de potassium (KBr) et 1 g de carbonate de calcium
(CaCO₃) au mélange. Après avoir bien agité, nous avons filtré la solution pour retirer
les particules non dissoutes, obtenant ainsi une solution claire, prête à être utilisée.
Fig II. 9 solution solution eau
méthanol kbr ca
Eau ethanol methanol kbr caco + additif
Nous avons commencé par évaporer les solvants à l'aide d'un rotavaporateur, puis
nous avons dissous le résidu dans 50 mL d'un mélange d'eau, d'éthanol et de
méthanol. Ensuite, nous avons ajouté 1 g de bromure de potassium (KBr) et 1 g de
carbonate de calcium (CaCO₃), en mélangeant soigneusement. Après filtration pour
éliminer les particules non dissoutes, nous avons incorporé un additif à la solution
obtenue. Un mélange supplémentaire a été réalisé pour garantir une distribution
uniforme de l'additif, et la solution finale, limpide et homogène, était prête à être
utilisée.
Fig II. 10 solution eau méthanol
kbr ca + additif
2propanol +Poudre
d'acétone+Additif
Nous avons d'abord mélangé 3 g d'additif et 1 g de poudre dans 20 mL d'eau. Cette
poudre provenait d'une macération de poudre d'écorce de pin dans de l'acétone, ce qui
permettait d'en extraire les composés actifs. Une fois cette étape terminée, nous avons
ajouté du 2-propanol pour homogénéiser le tout. La solution était alors prête pour être
centrifugée. Après la centrifugation, nous avons récupéré la partie solide, que nous
avons laissée sécher à l'air libre jusqu'à ce qu'elle soit complètement sèche. Ensuite,
nous l'avons soigneusement broyée pour obtenir une poudre fine et homogène, prête à
être utilisée pour les analyses.
Fig II. 11 poudre
récupéré
Matériau étudié:
Dans notre cas d'étude nous avons utiliser l'acier X42 utiliser dans la fabrication
des tuyaux de transport .Sa composition chimique est mentionnée dans le tableau :
Élémen Carbone Manganèse Soufre Phosphore Ti V Nb Nb+V+Ti
t (C) (Mn) (S) (P)
Tube B, 0,156 1,06 0,0129 0,0175 <0,001 0,0033 <0,04 <0,0083
N°
38827
(%)
Tab.I I..12 : Composition chimique des échantillons analysés
Préparation d'échantillon :
Fig II.13 étape de préparation des échantillons
Pour préparer nos échantillons, nous commençons par insérer un petit carré d’acier dans
un moule en silicone, que nous remplissons ensuite de résine de ricin. Avant le moulage, un
fil d’acier est solidement relié à la pièce métallique à l’aide d’un appareil de soudage. Cette
connexion assure un bon contact électrique indispensable pour les mesures
électrochimiques.
Avant toute immersion dans les solutions, les échantillons sont soigneusement préparés. La
première étape consiste à polir la surface de l’acier pour éliminer toute oxydation ou
impureté, et obtenir une surface lisse et homogène. Ce polissage s’effectue avec des papiers
abrasifs de différents grains, en commençant par un grain grossier (P80) jusqu’à un grain très
fin (P1200).
Une fois le polissage terminé, les échantillons sont rincés à l’eau distillée, puis séchés à l’air
libre ou à l’aide d’un souffle d’air comprimé. Ils sont alors prêts pour l’immersion dans les
solutions de test et les mesures électrochimiques.
Fig II.14 poliseuse
Montage électrochimique et conditions
opératoire
La méthode électrochimique permet de tracer les courbes de polarisations, les
courbes de Tafel et extrapolation les paramètres cinétiques de la corrosion de l’acier
X42 en présence d’inhibiteur
Fig II.15 Montage électrochimique
La chaine électrochimique utilisée comprend:
CELLULE ELECTROCHIMIQUE
Les mesures électrochimiques ont été réalisées dans une cellule électrochimique
en verre à quatre trous des électrodes.
Fig 16. cellule éléctrochimique
-Une électrode de travail
C'est l'électrode sur laquelle on examine les différents processus électrochimiques à
explorer. Elle est conçue à partir d’acier x42 .
Fig17.éléctrode de travail
Une électrode de référence
Est une électrode en calomel saturée par KCL (ECS). Cette électrode possède un
Potentiel spécifique, connu et constant, ce qui permet d’imposer un potentiel
précisément défini à l’électrode de travail
fig.17 électrode de référence
Contre électrode
Appelée aussi contre-électrode qui permet de boucler le circuit électrique
dans la cellule électrochimique. C’est une électrode en dont le rôle est
d’assurer le passage du courant dans la cellule de mesure.
Fig18. contre éléctrode
Avant chaque expérience, la cellule est rincée à l’eau distillée et séchée avec du papier
absorbant
Les tests
Notre étude électrochimique a été réalisé à laide du logiciel versa studio développé
par Princeton applied research ; ce logiciel nous permet de contrôler les expériences
électrochimique à l'aide d'un galvanostat versastat
Test éléctrochimique
Les courbes de tafel
Les courbes de Tafel montrent comment le courant varie avec la surtension dans
une réaction électrochimique. Elles servent à évaluer la vitesse de réaction, la
corrosion ou l’efficacité de catalyseurs. Une pente faible indique une réaction rapide.
La polarisation linéaire RP
La polarisation linéaire mesure le courant en réponse à une petite variation de
potentiel autour du potentiel de corrosion. La pente obtenue (résistance de
polarisation) est inversement liée à la vitesse de corrosion. C’est une méthode simple,
rapide et non destructive pour estimer la corrosion en milieu liquide.
La spectroscopie d'impédance électrochimique
La spectroscopie d’impédance électrochimique consiste à appliquer un faible signal
alternatif (AC) à une cellule électrochimique et à mesurer sa réponse. Elle permet
d’analyser les résistances, capacités, et comportements diffusifs du système via des
modèles électriques équivalents. C’est une méthode très sensible, idéale pour suivre
des phénomènes complexes comme la corrosion, la passivation ou l’état de charge
d’une batterie.
OCP
L’OCP est le potentiel naturel d’une électrode quand aucun courant ne circule dans
le système. Il donne une indication sur la stabilité ou la tendance à la corrosion d’un
matériau dans un milieu donné. C’est une mesure simple, souvent utilisée comme
point de référence avant d'appliquer d'autres tests électrochimiques.
analyse électrochimique
Le MAB permet d’étudier les réactions d’oxydoréduction au sein d’un échantillon,
d’évaluer sa capacité antioxydante, ou encore d’analyser certaines de ses propriétés
électriques.
Fig [Link] de meb
Premier essai
Pour notre expérience, nous avons commencé par polir les échantillons jusqu’à
obtenir une surface parfaitement miroir. Ensuite, nous avons plongé deux échantillons
dans des solutions différentes : l’un dans de l’HCl pur, et l’autre dans une solution
d’HCl avec 8 mL de notre inhibiteur. Les deux échantillons ont été laissés en
immersion pendant 72 heures. Enfin, ils ont été soumis au test MAB pour évaluer leur
comportement.
Fig . 20. Echantillon immergé dans HCl pur fig 21. échantillon immergé dans la solution
2 éme essai
Dans cette essai nous avons commencé par polir les échantillons jusqu’à obtenir une
surface parfaitement miroir. Ensuite, nous avons plongé deux échantillons dans des
solutions différentes : l’un dans de l’HCl pur, et l’autre dans une solution d’HCl avec
8 mL de notre inhibiteur. Les deux échantillons ont été laissés en immersion pendant 1
heure. Enfin, ils ont été soumis au test MAB pour évaluer leur comportement
Analyse structurale spectroscopique
La spectroscopie FTIR a été utilisée pour analyser la composition chimique de
l’extrait végétal. Cette technique permet de mettre en évidence les groupes
fonctionnels présents, comme les hydroxyles (–OH) ou les carbonyles (C=O), qui
pourraient jouer un rôle dans l'activité antioxydante ou inhibitrice de la corrosion. Elle
offre ainsi une première indication sur les types de molécules actives contenues dans
l’extrait.
Fig . 23. Machine d'analyse FTIR
