‫الجـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـم ـ ـه ـ ــوري ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــة الجـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـزائـ ـري ـ ــة الديمـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـقـ ـراط ـي ـ ــة الـ ـشـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـعـ ـبـ

ـي ـ ــة‬
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
‫وزارة التـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـعـ ـ ــلي ـ ـ ـ ــم العـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــالي والب ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــحث الع ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـل ـ ـ ـمـ ـ ـ ـ ـ ــي‬
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
– ‫ج ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــامعة أبي ب ـكـ ـ ـ ـ ـ ــر بلقا يد– ت ـ ـ ــلمس ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــان‬
Université Aboubakr Belkaïd– Tlemcen –

Faculté des sciences de la Nature et de la Vie et Sciences de la Terre et de l’Univers

Mémoire de fin d’étude

En vue d’obtention du Diplôme de Master

Filière : Science Alimentaire

Option : Sécurité Alimentaire et Assurance Qualité
THEME

Eco-extraction d’huile essentielle de

L’écorce d’Orange et de Citron par micro-onde sans solvant

Présenté par : TOUATI Amina

Soutenu le 28 / 09 / 2020, devant le jury composé de :

Présidente Mme MEROUFE Bahia MCA Univ de Tlemcen

Examinateur Mr TEFIANI Choukri MCA Univ de Tlemcen

Encadreur Mr ZENASNI Mohamed Amine MCA Univ de Tlemcen

Année universitaire : 2019/2020

 REMERCIMENTS
Je remercie tout d’abord ALLAH le tout puissant et miséricordieux, de
m’avoir donné la santé, la force et la patience, le courage ainsi que la
volonté pour arriver à accomplir ce travail.
Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à mon encadreur Mr
ZENASNI Mohammed Amine Maitre de conférences A à la faculté de
Technologie, département de Génie Industriel, Université Abou Bekr
Belkaid de Tlemcen. Un grand merci à mon encadreur pour avoir dirigé
ce travail, pour son sérieux et ses efforts afin de m’aider, de me
conseiller et de m’orienter. Je lui exprime mon profond respect et mes
remerciements.

J'adresse toute ma gratitude à l’enseignante Mme MEROUFEL Bahia,

Maitre de conférences A à la faculté de Technologie Université de
Tlemcen pour l’honneur qu’elle nous a fait en acceptant de présider le
jury de ce mémoire.

Je tiens à remercier mon enseignant Mr TEFIANI Choukri Maitre de

conférences A au département d’agronomie Faculté SNV/STU université
de Tlemcen, pour le temps qu’il a consacré pour évaluer ce travail.

Je tiens à exprimer mes sincères gratitudes à tous les enseignants du

département d’agronomie et de Biologie qui ont contribué à ma
formation, ainsi à ceux qui ont participé de loin ou de près à la
réalisation de ce travail ; enfin je présente mes remerciements à tous les
étudiants de la promotion de Sécurité Alimentaire et Assurance Qualité
2019/2020.
 DEDICACES
Je dédie ce modeste travail à mes très chers parents que Dieu me les
garde.
A ma mère « Tu m’a donné la vie, la tendresse et le courage pour
réussir. Tout ce que je peux offrir ne pourra exprimer l’amour et la
reconnaissance que je te porte »
A mon père « l’épaule solide, l’œil attentif et compréhensif. Aucune
dédicace ne saurait exprimer mes sentiments, que dieu te préserve et te
procure santé et langue vie »
A Mes frères Hichem et Abdennour, auxquels je souhaite une très
bonne Continuité et réussite dans leurs vies.
A mon mari Zakaria pour son soutien précieux et à mes petit anges
Dounia Ferdaous et Yahia.
A ma belle-famille.
A mes collègues, camarades et meilleures amies.
A toute autre personne que je n’ai pas citée et dont l’aide m’a été
précieuse.
A mes professeurs qui doivent voir dans ce travail la fierté d’un savoir
bien acquis.
 SOMMAIRE
liste des abreviations……………………………………………………………....... I

liste des figures ………………………………………………………………....…... 3

liste des tableaux………………………………………………………………......…. 3

Introduction …………………………………………………………………............ 1
Chapitre 1 :Etude botanique des deux citrus « orange- citron »
1. Introduction……………………………………………………………….......….... 3
2. Importance de l’agrumiculture en Algérie……………………………….......…..… 3
3. Généralités sur les agrumes……………………………………………….................. 4
4. filière des agrumes………………………………………………………….............. 6
5. Description morphologique et physiologique d’agrumes…………………… .......... 6
6. Composition chimique globale des écorces d’agrumes…………………….............. 7
7. Citrus sinensis ( Oranges)……………………………………………………………. 9
7.1. Composition chimique et valeur nutritive……………………………........... 9
7.3. différentes variétés d’oranges……………………………………................. 9
7.4. Production ……………………………………………………………......... 10
8. citron ( Citrus limon )……………………………………………………………...... 11
8.1. variétés de citron…………………………………………………................ 12
8.2. Composition chimique et valeur nutritive du citron………………… ........... 12
8.3 .Précautions …………………………………………………………............. 12
9. Utilisation et effets thérapeutiques des fruits de genre Citrus………………............ 13
Chapitre 2 : Huiles Essentielles
1. Introduction…………………………………………………………………............ 15
2. Contexte historique…………………………………………………………............. 16
3. Variété d'huiles essentielles…………………………………………….........……. 17
4. Que font les huiles essentielles pour les plantes?..................................................... 18
5. Comment utiliser les huiles essentielles?................................................................. 19
6. Propriétés pharmacologiques des huiles essentielles……………………….........… 19
6.1. Antiseptiques……………………………………………………….......…. 19
6.2. Expectorants et diurétiques……………………………………........…….. 20
 6.3. Spasmolytique et sédative………………………………………..........…… 20
6.4. Autres……………………………………………………………….......… 20
7. Constituants chimiques des huiles essentielles…………………………….........…. 20
7.1. Hydrocarbure…………………………………………………….........……. 21
7.2. Terpènes………………………………………………………........……… 21
7.2.1. Monoterpènes …………………………………………………........…… 21
7.2.2. Sesquiterpènes…………………………………………………........…… 22
7.2.3. Diterpènes……………………………………………………........…...... 23
7.3. Alcools…………………………………………………………........…….. 23
7.4.Aldéhydes…………………………………………………………........….. 24
7.5.Acide …………………………………………………………….........…… 24
7.6. Esters…………………………………………………………………........ 24
7.7. Cétone…………………………………………………………........……... 25
7.8. Lactones………………………………………………………..........……… 25
8. Analyse des huiles essentielle …………………………………………..........…….. 25
9. Comment conserver des huiles essentielles?............................................................... 26
10. Huiles essentielles des agrumes…………………………………………..........….. 26
Chapitre 3 : Procédés d’extraction des huiles essentielles
1. Introduction …………………………………………………………………............ 29
2. Historique………………………………………………………………….........….. 29

3. techniques d’extractions des huiles essentielles (extraction traditionnelle)........…… 29

3.1. Définition……………………………………………………….........……... 29
3.2. Distillation………….....…………………………………………..........…… 30

3.3.Entrainemnet à la vapeur d’eau ……………………………………………... 30

3.4.Vapo-hydrodistillation………………………………………………………. 31
3.5.Hydrodistillation…………………………………………………………….. 31
3.6. Distillation sèche…………………………………………………………….. 32
3.7. Enfleurage ………………………………………………………………….. 32
3.8. Extraction par expression…………………………………………………… 33
3.9 . Hydrodiffusion…………………………………………………………….. 33
 3.10. Extraction par solvants volatils…………………………………………… 34
3.11. Extraction aux ultrasons ………………………………………………….. 36
4. Techniques d’extractions des huiles essentielles (extraction assistée par micro-
ondes)……………………………………………………………………………………. 37
4.1. Micro-ondes ………………..………………………………………………………. 37
4.2. Extraction assistée par Micro-ondes…………..…………………………………… 38
4.3. Procédé d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes ……………………... 39
4.4. Hydrodistillation assistée par micro-ondes ………………………………………. 39
4.5. Entraînement à l’air assisté par micro-ondes……………………………………… 40
Chapitre.4 : Matériel et méthodes
1. Matériels d’expérimentation………………………………………………………... 41

1.1. Appareillages et verreries…………………………………………………………. 41

2. Préparation des échantillons ………………………………………………………… 41

2.2. Collecte de matériel végétal ………….…………………………….…….. 41

3. Méthodes d’extractions des huiles essentielles…………………………………….. 42

3.1. Extraction par hydro-distillation ……………..……………………………. 42

3.2. Extraction assistée par micro-ondes sans solvant (EMSS)………… …….. 44

4. Rendement………………………………………………………………………….. 46
5. Méthodes d’analyse des huiles essentielles…………………………………………. 47
Chapitre IV Résultat et discussion (Étude de quelque article)
1. Introduction…………………………………………………………………………. 49
2. Extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes (ESSM)………………. 49
3.Extraction assistée par chauffage micro-ondes avec solvant (EMAS)………………. 51

4. Hydrodistillation…………………………………………………………………… 52

5. composition chimique de l'huile (HD) distilla et extraction essentielle (HE)

obtenue par extraction par micro-ondes sans solvant (EMSS) ,l'hydrodistillation par
54
micro-ondes avec solvant (EMAS) de l'écorce d’agrumes…………………………......
6. Effet de la température et le temps pendant l’extraction des HEs d’écorce
55
d’agrumes……………………………………………………………………………….
7.Activité antioxydante: radical DPPH………………………………………………... 57

8. Processus de transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction d’huiles

58
essentielles par micro-ondes avec et sans solvant et hydrodistillation ………………..
9. Conclusions …………………………………………………………………………. 62

CONCLUSION GENERALE…………………………………………………………. 63

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
 LISTE DES ABREVIATIONS

CPG : Chromatographie en phase gazeuse

CLHP : chromatographie en phase liquide à haute performance
DPPH : 1,1-Diphényl-2-picrylhydrazyle)
EMSS : Extraction assistée par micro-ondes sans solvant
EMAS : Extraction assistée par chauffage micro-ondes avec solvant
Fig. : Figure
FAO: Food and agriculture organization of United Nations
GGPP : géranylgéranyl pyrophosphate
GHz : Giga Herz
g: gramme
HE : Huile Essentielle
H : Heure
IC50 : Concentration inhibitrice à 50%
INRAA : Institut National de la Recherche Agronomique d’Algérie
ISO : l'Organisation Internationale de Normalisation
MgSO4 : sulfate de magnésium
MHz :Méga Herz
ml: millilitre
PH : Potentiel hydrogène
PTFE : polytétrafluoroéthylène
RMN : Résonnance Magnétique Nucléaire
T° : Température
USDA : Département américains de l’agriculture
W : Watt
% : Pourcentage

I
 LISTE DES FIGURES
Figure. 1. 1. Champ de Citrus de la région de Sekkak…………………...……………………..3
Figure. 1.2.schéma détaillant la structure du péricarpe de l'orange………………………......…6
Figure. 2. 1.Histoire des huiles essentielles …………………………………………….….....16
Figure. 2. 2.Papyrus égyptiens représentant la reine Néfertari faire une offrande à Isis……...16
Figure. 2. 3.Huile essentielle en Europe………………………………………………………17
Figure. 2. 4. L’industrie et huile essentielle…………………………………………………..17
Figure. 2. 5.Plantes et huiles essentielles…………………………………………………..…19
Figure.2.6.Huiles essentielles des agrumes………………………………………………...…26
Figure.2.7. Aroma zone Agrumes……………………………………………………….……27
Figure .3.1. Schéma de la distillation à la vapeur……………………………………………30
Figure .3.2: Extraction par hydro distillation…………………………………………..…….32
Figure .3.3. Enfleurage de pétales de rose………………………………………………....…33
Figure. 3. 4 extractions par hydrodiffusion…………………………….……………………..34
Figure. 3 .5 .extraction par solvant…………………………………………….…………..…35
Figure. 3. 6: Extraction aux ultrasons………………………………………………….….…36
Figure. 3. 7. Le spectre électromagnétique……………………………………………..……37
Figure .3.8 . Spectre électromagnétique………………………………………………..……38
Figure. 3. 9. Schéma du procédé d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes ……....39
Figure. 3. 10. Schéma du procédé entraînement à l’air assisté par micro-ondes……….……40
Figure.4.1.Citrus limon……………………………………………………………….….…...42
Figure.4.2. Citrus sinensis………………………………………………………….……….…42
Figure .4.3. Montage d’hydrodistillation type Clevenger……………………….…………….42
Figure. 4.4. Extraction hydrodistillation (HD)………………………………………………..43
Figure. 4.5. Schéma d’appareil de décantation………..………………………………………44
Figure.4.4.Extraction sans solvant assistée par micro-ondes (EMSS)….…………....….……44
Figure .4.5.Montage d’extraction assistée par microonde sous vide pulsé……….…….……..45
Figure. 4.5. Représentation schématique de l'appareil d'extraction par micro-ondes sans solvant
utilisé dans cette étude……………………………………………………………………….….46
Figure .4. 6. les méthodes d’analyses d’un mélange complexe…………………………………47
Figure .5.1. La concentration d'huile d’orange Citrus auranticum dans la solution à tout moment,
Ct (g L-1) en fonction du temps (min)par microonde…………………………………..……….50

II
Figure .5.2. Cinétique des huiles essentielles d'écorce d'orange; comparaison entre
l'hydrodistillation pour deux matrices différentes: en morceaux et broyées en
poudre………………………………………………………………………………………...….53
Figure .5.3 Profils de température en fonction du temps pour les isolations EMSS(●) et HD (○)
d'huile essentielle des écorces de citron…………………………………………………..…….56
Figure .5.4. profil de temps-température pour extraction d'huile essentielle avec hydrodistillation
(HD), extracion avec solvant par micro-ondes (EMAS) et extraction sans solvant par micro-
ondes (EMSS) d’écorce de Citrus limon…………………………………….57
Figure.5.5. Représentation schématique du transfert de chaleur et de masse pendant
l'hydrodistillation (HD), assistée par micro-ondes hydrodistillation (MAHD) et sans solvant
extraction par micro-ondes (EMSS) d'huile essentielle de zeste de Citrus limon………………58
Figure .5.6. Schéma du processus de transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction
d’huiles essentielles par chauffage conventionnel et par micro-ondes……………………….…60

III
 LISTE DES TABLEAUX

Tableau 01 : composition chimique du fruit de Citrus ………………………………….........5

Tableau 02 : Composition chimique globale des écorces de différentes variété d’agrumes.....8
Tableau 03 : Production orange (FAO 2017)………………………………………. ……...11
Tableau 04 : Composition biochimique moyenne du citron………………………………….13
Tableau 05 : Composés regroupés dans les huiles essentielles d’écorce de citron obtenus par
HD et EMSS……………...........................................................………………..…………......54
Tableau 06 : Composition chimique (%) des échantillons d'huiles essentielles extraites
d’oranges Navel par HD et EASM…………………………………………….…….……….55
Tableau 07 : Composition chimique (%) des échantillons d'huiles essentielles extraites
d’oranges Navel par HD et EASM………………………………………………..…….……61

IV
Introduction
 Au cours du dernier siècle, les industries se sont montrées disposées à convertir les
déchets d'agrumes en produits commerciaux à haute valeur ajoutée. Des agrumes sont utilisés
pour la transformation du jus, ce qui génère évidemment une quantité importante de déchets,
principalement des écorces. Cela reste un grave problème de pollution environnementale. La
récupération de ces déchets est devenue une recherche d'un grand intérêt avec des impacts
énormes que ce soit pour la production de flavonoïdes, de pectine ou d'huiles essentielles. Ces
produits ont intéressé plusieurs domaines (agro-industrie, cosmétique, arôme, pharmaceutique
...) dans lesquels leurs utilisations sont diverses telles que les essences et les parfums
aromathérapie et les arôme alimentaire (Allaf, 2013).
La région méditerranéenne joue un rôle prédominant en tant qu’exportateur d’agrumes frais,
avec 60 % du volume global. La production est localisée dans les pays du pourtour
méditerranéen mais se concentre surtout en Espagne, en Grèce, en Italie, en Turquie, en Egypte
et au Maroc
(Bousbia, 2011). L’Algérie est reconnue pour la qualité supérieure de ses agrumes ainsi que
pour son savoir-faire tant dans la sélection des espèces que dans la production de fruits, de jus et
des huiles essentielles d’agrumes.
En général, les huiles essentielles des agrumes ont été reconnues comme une ressource
importante naturelle, elles possèdent un atout considérable et jouissent d’une popularité grâce à
la découverte progressive de leurs propriétés : antibactériennes, anti inflammatoires,
antiseptiques, antivirales, antifongiques, antioxydantes, stimulantes, calmantes et relaxantes
(Hosni, 2010)
Avec le développement du concept de «chimie verte» pendant ces dernières années, les
techniques respectueuses de l'environnement deviennent de plus en plus attractives, des
recherches visant à optimiser le moyen d'extraction le plus écologique. Ainsi ajouté au
conventionnel méthodes d'extraction, nouvelles méthodes telles que l’extraction de fluide
supercritique (Boukroufa, 2015).
La production d'huile essentielle à partir d'écorces d’agrumes, est souvent réalisée par des
méthodes traditionnelles comme la distillation à la vapeur à l'échelle commerciale
(Masango, 2005). Ces méthodes conventionnelles présentent cependant certains inconvénients
liés aux coûts énergétiques élevés et aux longs temps d'extraction. Les scientifiques ont donc
développé des méthodologies plus vertes et plus efficaces à utiliser dans des concepts alternatifs
de bioraffinage pour augmenter l'efficacité de la production et contribuer à la préservation de
l'environnement.

1
 L’extraction basée sur l'hydro-distillation (HD) comme ceux impliquant des appareils
Clevenger et soxhlet ont été signalés pour la première fois il y a plusieurs années (Wang et
Weller, 2006).
L'extraction par micro-ondes sans solvant est une technologie et une nouvelle méthode
utilisée pour extraire les huiles essentielles à partir de matières végétales. Cette méthode est une
combinaison de chauffage par micro-ondes et distillation sèche (Sozmen et al, 2011).
Pour pouvoir lancer une production nationale des huiles essentielles, il est primordial de
lancer des études recherchant les huiles essentielles à forte valeur ajoutée comme le cas des
huiles essentielles des agrumes. Pour se faire nous nous proposons, d’étudier les méthodes
d’extraction et la composition chimique des huiles essentielles des deux agrumes : Citrus (C.
limon et C. sinensis) cultivées dans la région de Tlemcen. Dans cette optique, notre travail
serastructuré comme suit :
La partie bibliographique comportant trois chapitres :
 Le premier chapitre : est une étude bibliographique dans laquelle nous présenterons les
procédés d’extraction des huiles essentielles.

 Le deuxième chapitre : une partie consacrée à la présentation des données générales sur
deux agrumes : Citrus (C. limon et C. sinensis).
 Le troisième chapitre : présente les études des compositions chimiques des d’huiles
essentielles des agrumes.
 La partie expérimentale :(procédés d’extractions) c’est une présentation le matériel
utilisé et les résultats d’extraction des huiles essentielles des deux agrumes (C. limon et
C. sinensis) par microonde sans et avec solvant et par hydrodistillation, en raison de
l'épidémie de Covid- 19, nous n'avons pas pu faire le côté pratique en laboratoire, alors
nous avons donc étudié quelques articles dans le même contexte.

La présente étude est finalisée par une conclusion générale et les perspectives qui s’imposent.

2
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

Chapitre 1
Etude botanique des deux citrus « orange-citron»

3
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

1. Introduction
Les plantes médicinales et aromatiques furent utilisées par l’Homme depuis l’antiquité, de
nos jours leur utilisation a pris un essor considérable dans les industries de parfum, produits
cosmétiques et pharmaceutiques.
Depuis des milliers d’années, ces plantes ont été utilisées, afin de traiter et de soigner toutes
sortes de maladies. Les plantes médicinales représentent un réservoir immense de composés
potentiels attribués aux métabolites secondaires qui ont l’avantage d’avoir un très large éventail
d’activités biologiques (Bruneton, 1999).
L’histoire des agrumes, remonte à 4000 ans avant J-C.; Ils se sont développés un peu plus
tard au Maghreb et en Espagne par les Arabes. Le bigaradier fut introduit par ces derniers dans
l’empire des Almohades, d’ailleurs en Algérie il embellissait déjà les jardins des Beys (Casbah,
hauteurs d’Alger et Constantine) pendant la période Ottomane (du 16 au 18 siècle).
Quelque siècle après, les Maures d’Andalousie ont importé l’oranger ; et le Mandarinier fut
introduit au début de la colonisation en 1850 par M. Hardy en Algérie, par la suite le père
Clément de l’Orphelinat agricole de Misserghin (W. d’Oran), lorsqu’il a effectué un croisement
de Mandarinier avec l’Oranger a pu découvrir la Clémentine qui s’est avérée une variété
prématurée parmi le groupe des mandarines. (Hamdani,2018)

Figure. 1. 1. Champ de Citrus de la région de Sekkak (Hamdani,2018)

2. Importance de l’agrumiculture en Algérie

L’agrumiculture occupe une place primordiale et constitue l’une des préoccupations

majeures des décideurs au niveau du ministère de l’agriculture algérien. Le programme de
reconversion mis en œuvre vise à réinstaurer l’agrumiculture dans des zones de prédilection à
travers une démarche d’adaptation des systèmes de production aux vocations pédoclimatiques de
chaque zone .La culture commerciale des Citrus est localisée dans les zones irrigables, dans la

4
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

partie Nord du pays où elle trouve la température clémente qui assure sa réussite. le verger
agrumicole se localise essentiellement dans la plaine de la Mitidja en raison de son exigence en
eau et qualité de sol .L’INRAA en 2006 a rapporté que l’Algérie détient une collection variétale
composée de 227 variétés d’agrumes Cette richesse arboricole constitue un patrimoine génétique
inestimable (Hamidi et Limam, 2018).

3. Généralités sur les agrumes

Le mot « agrume » provient du latin « acrumen», qui désignait dans l’Antiquité des
arbresà fruit acide. Les agrumes appartiennent à la famille des Rutacées. On ne dénombre pas
moinsde 900 variétés à ce jour. Leur tronc est assez court, leur feuillage est dense, et persistant
sauf pour le genre Poncirasoù il est caduque (Barboni, 2006 ; Ramful et al , 2010).
Les agrumes comprennent trois genres principaux : le genre Citrus, le genre
Fortunellaet le genre Poncirus. la majorité des agrumes appartiennent au genre Citrus
(Benedicte et Michel, 2011).
Le genre Citrus regroupe les cultures fruitières les plus populaires du monde. Leurs
fruits sont une source de composés phytochimiques bénéfiques pour la santé. En plus, ils
permettent un apport en vitamine C, acide folique, potassium et pectine. Il a été rapporté que les
extraits ’agrumes contiennent un large éventail de produits biologiques leur conférant des
propriétés antimicrobiennes et antioxydantes comme les flavonoïdes (Rafiq et al, 2018).
Les huiles essentielles d’agrumes sont utilisées dans de nombreux produits, tels que
cosmétiques, préparations médicales, aliments, comme aromatisants ainsi que dans
l'aromathérapie. (Boughendjioua et boughendjioua, 2017) .

5
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

Tableau 1. composition chimique du fruit de Citrus (Sidana et al, 2013).

Citrus Citrus Citrus Citrus Citrus Citrus paradisi

sinensis Aurantifola aurantium Limon Reticulata Pamplemousse

(oranges) (bigaradier ) (orange amer (citronni mandarines

) ers)

Moisture, g 88,4 84.6 87.6 85.0 87.8 88.5

Protéine, g 0,8 1.5 0.7 1.0 0.9 1.0

Matière 0,3 1.0 0.2 0.9 0.3 0.1

graisse, g

Fibre, g 0,5 1.3 0.3 1.7 - -

Carbohydra 9,3 10.9 10.9 11.1 10.6 10.0

tes, g

Minéraux, g 0,7 0.7 0.3 0.3 0.4 0.4

Calcium, 40 90 26 70 50 30
mg

Phosphore, 30 20 20 10 20 30
mg

Riboflavine, 0,17 0.3 0.3 2.3 0.2 0.2

mg

Thiamine, - 0.02 - 0.02 jus 40 0.12

mg

Niacine, mg 0 0.1 - 0.01 jus - 0.3

Vitamine C, 50 63 30 39 jus 68 -
mg

Carotène, 04 15 1004 0 350 -

mg 15

Energie, k 43 59 48 57 - 45
cl

6
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

4. filière des agrumes

La filière fruitière des agrumes a connu une importante progression au cours de ces dernières
décennies, ces écorces sont une matrice hautement valorisable vue sa richesse en vitamine C et
en métabolites secondaires tels que les composés phénoliques en particuliers les flavonoïdes et
les huiles essentielles. Des études récentes ont même montré que ces écorces sont une source de
composés biologiquement actifs. (Lagha-Benamrouche, 2018).(Bustamante ,2016).

5. Description morphologique et physiologique d’agrumes

Les fruits des principales espèces et variétés cultivées du genre Citrus diffèrent par leur
coloration, leur forme, leur calibre, la composition de leur jus et leur époque de maturité.
Cependant, tous les fruits des Citrus cultivés présentent la même structure anatomique présentée
dans la fig. 1 .2 (Ramful et al., 2010).
D’un point de vue botanique, les agrumes sont des fruits charnus de type baie avec un
péricarpe structuré en trois parties bien différenciées : l’épicarpe appelé albédo et l’endocarpe
(pulpe).
L’épicarpe est la surface périphérique du fruit, il est coloré par des pigments
caroténoïdes être présente 8 à 10٪ du fruit, il contient de nombreuses glandes sécrétrices
aromatiques qui sont réparties de façon irrégulière.

Figure.1. 2 .Schéma détaillant la structure du péricarpe de l’orange (Huet, 1991)

7
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

Ces glandes sont des poches bordées par plusieurs assises de cellules sécrétrices dont la
formation fait intervenir des cellules épidermiques et des nodules méristématiques superficiels.
Le mésocarpe est la couche intérieure blanchâtre, de structure spongieuse, plus ou moins épaisse
par rapport à la taille du fruit, elle peut constituer 12 à 30% du fruit. Elle est intimement associée
à l’épicarpe avec lequel elle forme ce qu’il est convenu d’appeler les écorces d’agrumes,
l’endocarpe est la partie comestible d’agrumes .Il est constitué d’une fine membrane porte des
poils succulents dont l’ensemble forme la partie comestible ou pulpe renfermant les graines ou
pépins . (Hamidi et Limam, 2018).

6. Composition chimique globale des écorces d’agrumes

L’écorces d’agrumes à des variations sous l’influence de divers facteurs et notamment
la variété. De plus, dans une même variété, la teneur en divers composés dépend des facteurs
climatiques et environnementaux. La composition chimique globale des écorces d’agrumes des
principales variétés comestibles, exprimée en g pour 100g base sèche (bs). (Tableau 2)
Les écorces d’agrumes présentent des teneurs élevées en eau (variant de 2,97-3,79 g/100g bs),
soit 60% à 75% en base humide) et en sucres solubles (6,52-47,81 g/100g bs). De ce fait, c’est
un coproduit hautement périssable qui fermente et présente un développement des moisissures.
De plus, ce coproduit est riche en protéines (1,79-9,06 g/100g bs) et en minéraux (2,52-10,03
g/100 bs) alors que les lipides sont très peu abondants (de 0,48 jusqu’à 4 g/100g bs).
Les écorces sont particulièrement riches en composés digestibles et offrent de
nombreuses possibilités d’utilisation pour l’alimentation fonctionnelle humaine et animale ainsi
qu’en tant que complément alimentaire. L’utilisation des écorces fraîche sen alimentation pour
bétail est limitée à cause des maladies que peut provoquer la consommation de ce produit
(mycotoxicose, para kératose du rumen. Les écorces d’agrumes sont une source importante
d’essences odorantes et d’huile essentielles de 0,6 à 1%; Les écorces contiennent aussi des
pigments, essentiellement des caroténoïdes (0,01-0,20 g/100g bs) mais aussi des anthocyanes
(dans le cas des oranges Sanguines). (Hamidi et Limam,2018).

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Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

Tableau. 2. Composition chimique globale des écorces de différentes variétés d’agrumes

(g/100g bs). (Hamidi et Limam, 2018).

Variété de Orange Mandarine Citron Pamplemousse

citrus

Eau 2,97a-3,14b 3,79b 3,01b -

Pamplemousse 0,95a 1,57c 0,48b -

1,66b 2,97b 1,51c
4,00c 1,89d

Protéines 1,79b 2,16e 5,87b -

2,67e 7,33c 6,79d
7,90f 8,55b 7,88g
8,01a
9,06c

Glucides 15,01b 8,50c 6,52c -

46,60a 18,27b 13,77g
47,81c - 14,89b

Minéraux 2,56c 3,96b 2,52c -

3,31a 4,06e 4,68b
3,45b 10,03c -
4,24e - -

Fibres 6,30c 7,14e 14,00h 82,69j

13,38e 27,89b - -
13,90h - - -
41,64b - - -
42,13a - - -
Caroténoides 0,04k 0,20k 0,01k -
totaux

Phénols totaux 0,67e 0,78e 2,45b 22,32o

0,96l 2,91b 4,40n -
1,13a 17,21o 13,01o -
1,89b - - -
2,51l - - -
3,94m - - -
7,30n - - -
16,03o - - -
19,62p - - -
Huilles 0,6-1r - - -
essentielles

Vitamine C 0,145s-1,15p 0,280s 0,109s -

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Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

7. Citrus sinensis(Oranges)
L’oranger (Citrus sinensis L.) est un arbre fruitier de la famille
végétale qui produit les agrumes c’est-à-dire la famille des Rutacées
; cet hybride ancien est probablement un croisement entre le
pamplemousse (Citrus maxima) et la mandarine (Citrus reticulata).
C’est un arbre sempervirent, pouvant atteindre 10 mètre de haut, au
port harmonieux et de croissance rapide, moins vigoureuses que les
autres agrumes ; d’une durée de vie de 300 à 400 ans .(Hamdani,2018).
L’orange est un agrume, fruit des orangers, elle possède :
 une peau épaisse de couleur orange et assez rugueuse de forme sphérique. Elle se découpe
en quartiers comme sa cousine la mandarine. L’orange est un fruit juteux, sucre, acide ou amer.
A la surface du fruit dans l’écorce se trouve les glandes oléifères remplies d’huiles essentielles.
 Un mésocarpe (ou albedo) blanc, épais et spongieux, qui forme avec l'épicarpe, ou peau du
fruit.
La partie interne, constituée de la pulpe, est divisée en segments (carpelle) ou se concentre le jus
(avec ou sans pépins selon les variétés) et en une enveloppe radiale épaisse. Cette partie, riche en
sucres solubles, renferme des quantités significatives de vitamine C, de pectine, de fibres, de
différents acides organiques et de sel de potassium, qui donnent au fruit son acidité
caractéristique.(Massaid ,2017).
7.1. Composition chimique et valeur nutritive d’orange
L’orange contient en moyenne 12 % de glucides (40% de saccharose), de la vitamine C
(80mg/100g), vitamines P, B1, B9, E, provitamine A. Riche en calcium (40 mg /100 g), riche en
pectines, elle a un rôle de régulateur du transit intestinal. Elle contient une flore mésophile
(levures et lactobacilles) indispensable pour une bonne digestion. (Rihani, 1991).
7. 3. Différentes variétés d’oranges
L’orange est l’espèce de citrus la plus importante ; On distingue 03groupes de variétés
:  L’oranges navel : elles se caractérisent par une excroissance plus au moins prononcée
appelée ombilic,
« navel-ombilic en anglais », et par une absence de pépins, leur chair est peu croquante, juteuse
et parfumée, on les pèle facilement et se sont d’excellente orange à déguster.
 Oranges blondes : leur chair est orange clair ou moyen, avec peu ou pas de pépins parfumes
et très juteuses, ce sont des oranges à jus, on trouve la Shimoti en provenance de Palestine.
 Oranges sanguines : leur pulpe est rouge ou rouge violacée, couleur due à l’abondance des
pigments, elle est très juteuse et acidulée, parfois de saveur légèrement masquée, on le trouve

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Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

dans la saison de « décembre à mai » pour la maltaise provenance de Tunisie, et « novembre à

avril » pour le marro, taroco originaire de l’Italie.
 Washington sanguine : en provenance d’Espagne, on le trouve dans la saison de « février à
avril » . (Loussert, 1989).
7.4. Production
L’orange fait partie des fruits les plus importants sur le plan commercial alors qu’au
début de siècle elle a été considérée comme fruit exotique. Selon les données de l’USDA
(Département américains de l’agriculture), la production mondiale d’orange (Citrus sinensis)
représente 54% de la production globale des agrumes pour l’année 2016/2017.
La région Méditerranéenne est le premier producteur dans le monde, suivi par le Brésil
L’Inde, les Etats-Unis, l’Espagne et le Mexique occupent respectivement, la 2ème 3ème, 4 ème
5 ème et 6 ème place(Onagri, 2018).
La production Algérienne d’agrumes pour l’année 2016 est estimée de 13724000
tonnes, dont. Elle occupe la 2éme place dans la région nord-africaine et la 4éme dans la région
méditerranéenne selon des études préliminaires pour l’année 2016 /2017(FAO, 2017). Tableau
II: Production orange (FAO, 2017).

Tableau. 3 .Production orange (FAO, 2017)

Pays production d'orange

(tonne)

Mondial 66 974.1

Région Méditerranéenne 14 654.8

Brésil 14 350.0

Chine 7 000.0

Inde 6 850.2

USA 5 371.0

Espagne 3 641.4

Mexique 3 535.0

Algérie 1 025.5

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Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

8. citron( Citrus limon )

Le citron ou limon serait originaire de l’inde. Le citronnier
est un arbuste vigoureux aux branches robustes et
épineuses. Les feuilles alternes et coriaces sont grandes et
très parfumées.
Les fleurs sont blanches et peu odorantes, regroupées à
l’aisselle des feuilles. Le fruit est lourd, charnu, ovoïde dont la texture, la forme et la couleur
varient selon les espèces. Sa chair se devise en 6 ou 12 quartiers et contient peu de pépins. Le
citron est cueilli avant maturité pour lui conserver son acidité. Nathalie, 2007-2008, Isabelle,
2011).
Le goût acide de citron provient d’acide organique (citrique et malique) ne reste pas à l’état
d’acides dans les cellules. Des expériences ont largement prouvés que l’usage prolongé du citron
apporte à l’organisme du carbonate de potasse lui permettant de neutraliser l’excès d’acidité du
sang et du milieu hormonal.
8.1. Variétés de citron

Parmi les innombrables variétés de citron que vous pouvez trouver sur les marchés
voici les plus courantes :
Primofiori: d’Octobre à décembre ,forme ovale, peau fine, pulpe très juteuse.
Internado : de Septembre à octobre ,fruit de grand de taille, peau très fine, pulpe juteuse et
acide, pas des pépins.
Verna : durant toute l’année, fruit de couleur jaune intense, peau rugueuse et épaisse, pas des
pépins, peu acide.
Eureka : Cultivé durant quatre saisons, forme ovoïde, un zeste difficile à prélevé, juteuse et
très acide.(Espirad, 2002).

8.2. Composition chimique et valeur nutritive du citron

Le citron est un fruit très juteux renfermant 90%d’eau, fortement acide (pH inferieur à
L’acidité est due Essentiellement à l’acide citrique accompagne de faibles quantités d’acides
malique.
Le citron est un fruit remarquable par sa haute teneur en vitamine C et d’un large éventail de
vitamines du groupe B avec des quantités Considérables de flavonoïdes (naringosides,
hesperidosides). La teneur de ce fruit en glucides est faible mais les fibres (cellulose,

12
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

hémicelluloses et pectines) représentent 2,1% du poids total. La teneur en protéines ne dépasse

pas 1g/100g.
Diverses substances minérales ont été identifiées dans le citron. Le potassium est le minéral le
plus abondant (Valnet, 2001).
Selon (Souci et al. 1996) la composition biochimique moyenne du citron (pour 100g de
fruit frais)

Tableau .4 . Composition biochimique moyenne du citron.

Eau Teneur

Glucides 90,20 g/100 g

Protéines 3.16/ 100g

Lipides 0,70 g/100g

Acides organiques 4.88g/100g

Fibres alimentaire 0.5 g /100g

Les vitamines 51,26 mg/100g

Les minéraux 211,95 mg/100g

Apports énergétiques 36,48K Calories

8.3 .Précautions :

Le citron, la lime, ainsi que leurs jus, devraient également être évités par les personnes
souffrant de reflux gastro-œsophagien, d'œsophagite peptique et de hernie hiatale (en phase
aiguë de ces maladies). Ces aliments peuvent causer une irritation de la muqueuse de l’œsophage
ou causer des brûlures épigastriques. Le jus de lime cause une diminution de l’activité
anticoagulante de la warfarine (Adepoju et al., 2010) .

13
Chapitre 1 Etude botanique des deux citrus « orange-citron »

9. Utilisation et effets thérapeutiques des fruits de genre Citrus

Plusieurs études ont montré que les espèces du genre Citrus sont riches en principes actifs tels
que les composés phénoliques et les flavonoïdes, utilisés à des fins thérapeutiques ou dans les
domaines cosmétiques ou alimentaires (Hama et Saloune, 2017).
 La saveur amère et aromatiques de la pulpe d’orange amère ouvre l’appétit et facilite la
digestion (Touscher et al. 2005).
 La pulpe d’orange fraiche est utilisée pour traiter les maladies de la peau : l’acné, soins de
visage. (Valnet, 2001)
.  Le citron a été utilisé contre l’insomnie, l’asthme et dissoudre des cristaux rénaux (Okwu
and Emenik, 2006).
 Stimulation de l’appétit (zestes) (Santo et al., 2011
 Activité anti-microbienne, anti-inflammatoire, anti-oxydante, anticancéreuse
 Abaissement de la pression artérielle, traiter l’obésité (Ramful et al., 2011).

14
Chapitre 2 Huiles essentielles

Chapitre 2
Huiles Essentielles
Chapitre 2 Huiles essentielles

1. Introduction
Les huiles essentielles sont très volatils, les rendements aromatiques obtenus à partir de
plantes. En raison de leur volatilité, ils peuvent facilement être extraits par la méthode de la
distillation à la vapeur à partir de différentes sources naturelles. (Hyldgaard et al, 2012)
Les glandes sécrétant de l'huile sont situées dans les fruits, les fleurs, les graines, le bois, les
feuilles, les racines, les écorces et parfois présentes dans tout le corps de la plante. Les huiles
essentielles portent le nom de leur plante mère d'où elles sont isolées et l'odeur ressemble
également à l'organe de la plante d'où elles sont extraites. L'arôme de ces rendements volatils est
généralement plus concentré dans les huiles essentielles.
Différents auteurs ont défini les huiles essentielles, mais une précise est proposée par Schilcher,
Hegnauer et Cohn Richter et conclue par Sonwa (MekemSonwa, 2000). «Essential est un
produit biochimique ou une combinaison de produits similaires, qui sont générés dans le liquide
cytoplasmique et sont situés dans l'espace intercellulaire sous la forme de minuscules
gouttelettes. Ils sont très odorants et de nature volatile. »
Ils peuvent être composés de combinaisons de composés aromatiques ou de
combinaisons de composés aromatiques et non aromatiques, où un composé aromatique est
défini comme un «composé qui possède une pureté chimique, volatile dans l'environnement
ambiant et possède une odeur qui peut plaire au sens esthétique de la société». Une définition
plus spécifique est proposée par l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO) qui stipule
«extrait obtenu à partir de matières premières d'origine naturelle, c'est-à-dire végétales par
distillation à la vapeur, par des procédés qui impliquent une extraction mécanique de l'épicarpe
des agrumes ou par une extraction physique telle que sèche distillation après élution de la phase
aqueuse et peut également avoir une analyse physique post-extraction à condition qu'aucun
changement dans sa composition n'ait lieu (Turek et Stintzing, 2013). Comme mentionné
précédemment, les huiles essentielles sont multiplexes, comprenant divers composants,
principalement à l'état liquide mais peuvent également comprendre des particules solides. A
température ambiante, ces rendements peuvent apparaître incolores à jaune clair lorsqu'ils sont
obtenus actuellement, aromatiques et sont facilement absorbés par l'épiderme cutané. Ces huiles
essentielles sont des fractions de faible densité à l'exception de la cannelle, des sassafras et des
huiles de clou de girofle qui ont une densité élevée que l'eau mais sont solubles dans des solvants
tels que l'éther diéthylique, l'éthanol et miscibles dans les huiles végétales, les cires et les
graisses. Les attributs physiques des huiles essentielles comprennent une résistance à la rotation
et un indice de réfraction élevés. (Turek et Stintzing, 2013).

15
Chapitre 2 Huiles essentielles

2. Contexte historique
Les huiles essentielles sont utilisées depuis des siècles à des fins différentes et
considérées avec beaucoup d'intrigue, bien que de nombreuses utilisations aient été perdues avec
le temps, il est généralement reconnu que les gens les extraient des plantes parfumées depuis le
tout début de l'humanité. (MekemSonwa, 2000).

Figure. 2. 1. Histoire des huiles essentielles

Leur application à diverses fins est progressivement modifiée et non seulement utilisée à
des fins culinaires pour améliorer l'attrait sensoriel, elles ont également été utilisées à des fins
thérapeutiques, mais en plus de leur application dans la fabrication de parfums et de produits de
beauté. Les huiles essentielles ont été utilisées par les anciens Égyptiens dans les médicaments,
la parfumerie et dans l'art de planifier des corps pour la mise au tombeau par la conservation.

Figure. 2. 2.Papyrus égyptiens représentant la reine Néfertari faire une offrande à Isis

Dans la région asiatique, les Vedas ont classé les emplois de ces essences aromatiques à
des fins de remédiation et de culte. En effet, à travers les âges, les humains ont utilisé des huiles

16
Chapitre 2 Huiles essentielles

essentielles à des fins différentes, y compris des usages religieux, la production de parfums ou
pour guérir des maladies mortelles.
Les traditions phéniciennes, romaines, juives, grecques qui étaient situées autour du
bassin méditerranéen ainsi que les Aztèques et les Mayas dans l’Amérique avaient toutes une
culture parfumée d'un raffinement incroyable (MekemSonwa, 2000).
Après la chute de l'Empire romain et avec l'apparition des avancées humaines chrétiennes
et musulmanes, l'artisanat et l'exploration du parfum ont été transmis au monde arabe, où il est
devenu encore plus sophistiqué.
Au Moyen Âge, cette information sur les arômes a été ramenée en Europe par les Croisés
revenant de Terre Sainte et a été créée par les chimistes et les monastères. Les chimistes ont
essayé de fabriquer "l'élixir de vie" en gardant à l'esprit l'objectif final de vivre de manière non
concluante tandis que les monastères utilisaient des huiles essentielles pour acquérir différents
produits thérapeutiques afin de récupérer diverses maladies ou pour fabriquer des parfums et du
savon. Au milieu de la Renaissance, l'utilisation d'huiles essentielles en parfumerie et en agents
embellissant s'est répandue partout dans le monde (MekemSonwa, 2000).

Figure. 2. 3. Huile essentielle en Europe

3. Variété d'huiles essentielles

Près de 3000 huiles essentielles diverses ont été représentées. Parmi ceux-ci, environ 300
sont utilisés financièrement dans l'assaisonnement et les parfums annoncés. Dans tous les cas, la
grande diversité de la composition chimique des plantes aromatiques présente un problème
potentiellement important pour l'industrie productrice de parfum (Burt, 2004).

17
Chapitre 2 Huiles essentielles

Figure. 2. 4. L’industrie et huile essentielle

Par conséquent, de nombreuses recherches se sont concentrées sur les différents facteurs
s'ajoutant à cet assortiment autres que ceux entièrement génétiques. Par exemple, les chercheurs
ont décrit des races particulières d'espèces similaires, par exemple, Melaleucabracteata, qui sont
riches en principaux constituants, chacun produisant une huile essentielle alternative avec du
méthyl eugenol, du méthyl isoeugenol et de l'élémicine. D'autres plantes odorantes, comme le
pavillon doux (Acorus calamus), l'absinthe (Artemisiaabsinthium), le basilic doux
(Ocimumbasilicum), le camphrier (Cinnamomumcamphora), la mélisse (Melissa officinalis), le
thym (Thymus vulgaris), la menthe poivrée (Menthapiperita) ou la tanaisie (Tanacetumvulgare)
ont été largement considérés et des chémotypes et races synthétiques distinctifs ont été
représentés (Evans, 2009). Il a également été constaté que différentes variables peuvent
modifier la composition chimique des huiles essentielles, par exemple, l'atmosphère, les
précipitations ou l'emplacement géographique de la plante.

4. Que font les huiles essentielles pour les plantes?

Les huiles essentielles sont extraites des «sacs» d'huile des fleurs, des feuilles, des tiges,
des racines, des graines, du bois et de l'écorce. Ils diffèrent considérablement des huiles
végétales, de noix et de graines bien connues qui sont composées de divers acides gras (les
huiles essentielles ne le sont pas). Les huiles essentielles sont utilisées par les plantes de la même
manière que par les humains - elles combattent les infections, contiennent des composés de type
hormonal, déclenchent la régénération cellulaire et agissent comme défense chimique contre les
ennemis fongiques, viraux et animaux. Cependant, malgré leur origine foliaire, les huiles
essentielles ont une structure similaire à certains composés présents dans le sang et les tissus, ce
qui leur permet d'être compatibles avec notre propre physiologie. (MekemSonwa, 2000).

18
Chapitre 2 Huiles essentielles

Figure. 2. 5. Plantes et huiles essentielles

5. Comment utiliser les huiles essentielles?

La façon la plus efficace d'utiliser la plupart des huiles essentielles est par application
externe ou par inhalation, bien que certaines puissent être très bénéfiques lorsqu'elles sont prises
en interne. L'utilisation d'huiles essentielles comprend les huiles corporelles, les compresses, les
lotions cosmétiques, les bains, les rinçages capillaires, l'inhalation de vapeur, les parfums et les
vaporisateurs d'ambiance.
Les huiles essentielles sont très puissantes - certaines causeront une irritation cutanée ou
auront d'autres effets nocifs si elles ne sont pas utilisées correctement. Sauf indication contraire,
il est préférable de diluer toutes les huiles essentielles dans un support d'huile de base comme
l'amande, le jojoba ou le noyau d'abricot avant d'appliquer sur la peau - la dilution appropriée est
généralement de 1 à 10% d'huile essentielle dans le support. Pour l'inhalation, un diffuseur ou
une lampe à huile est efficace pour libérer des huiles essentielles dans votre environnement - un
moyen très agréable pour créer une atmosphère particulière.

6. Propriétés pharmacologiques des huiles essentielles

6.1. Antiseptiques
Les huiles essentielles ont des propriétés antiseptiques et sont actives contre un large
éventail de bactéries ainsi que sur les souches antibio-résistantes. De plus, ils sont également
connus pour être actifs contre les champignons et les levures (Candida). Les sources les plus
courantes d'huiles essentielles utilisées comme antiseptiques sont: la cannelle, le thym; Trèfle;

19
Chapitre 2 Huiles essentielles

Eucalyptus; Culin savoureux; Lavande. Le citral, le géraniol, le linalol et le thymol sont

beaucoup plus puissants que le phénol (VirendraetDiwaker, 2007).

6.2. Expectorants et diurétiques

Lorsqu'elles sont utilisées à l'extérieur, les huiles essentielles comme (L'essence de
térébenthine) augmentent la microcirculation et fournissent une légère action anesthésique
locale. Jusqu'à présent, les huiles essentielles sont utilisées dans un certain nombre de
pommades, de crèmes et de gels, grâce auxquelles elles sont connues pour être très efficaces
pour soulager les entorses et autres douleurs articulaires. L'administration orale d'huiles
essentielles comme l'eucalyptus ou les huiles de pin, stimule les cellules épithéliales ciliées à
sécréter du mucus. Sur le système rénal, ceux-ci sont connus pour augmenter la vasodilatation et
en conséquence provoquer un effet diurétique (Virendra et Diwaker, 2007).

6.3. Spasmolytique et sédative

Les huiles essentielles de la famille Umbellifereae, les espèces Mentha et la verveine sont
réputées pour diminuer ou éliminer les spasmes gastro-intestinaux. Ces huiles essentielles
augmentent la sécrétion des sucs gastriques. Dans d'autres cas, ils sont connus pour être efficaces
contre l'insomnie (Virendra et Diwaker, 2007).

6.4. Autres
Cholagogue; anti-inflammatoire; cicatrisation

7. Constituants chimiques des huiles essentielles

Les huiles essentielles pures sont des mélanges de plus de 200 composants, normalement
des mélanges de terpènes ou de dérivés phénylpropaniques, dans lesquels les différences
chimiques et structurelles entre les composés sont minimes. Ils peuvent être essentiellement
classés en deux groupes (VirendraetDiwaker, 2007) :
 Fraction volatile: huile essentielle constituant 90 à 95% de l'huile en poids, contenant les
hydrocarbures monoterpéniques et sesquiterpéniques, ainsi que leurs dérivés oxygénés
ainsi que les aldéhydes, alcools et esters aliphatiques.
 Résidu non volatil: qui comprend 1 à 10% de l'huile, contenant des hydrocarbures, des
acides gras, des stérols, des caroténoïdes, des cires et des flavonoïdes.

20
Chapitre 2 Huiles essentielles

7.1. Hydrocarbure
Les huiles essentielles sont constituées de composés chimiques dont l'hydrogène et le
carbone sont les éléments constitutifs. Les hydrocarbures basiques trouvés dans les plantes sont
l'isoprène ayant la structure suivante :
H2C C CH CH2

CH3

Isoprène

7.2. Terpènes
Généralement des noms qui se terminant par «ène».
Par exemple: Limonène, Pinène, Piperène, Camphène, etc. Les terpènes sont anti-
inflammatoires, antiseptiques, antiviraux et bactéricides. Les terpènes peuvent être classés dans
les monoterpènes, les sesquiterpènes et les diterpènes. Pour revenir aux unités d'isoprène sous la
rubrique Hydrocarbures, lorsque deux de ces unités d'isoprène se rejoignent tête à queue, le
résultat est un monoterpène, lorsque trois se rejoignent, c'est un sesquiterpène et quatre unités
d'isoprène liées sont des diterpènes.

7.2.1. Monoterpènes [C10H16]

Propriétés: analgésique, bactéricide, expectorant et stimulant.
Les monoterpènes sont des composés naturels, la majorité étant des hydrocarbures
insaturés (C10), mais certains de leurs dérivés oxygénés tels que les alcools, les cétones et les
acides carboxyliques appelés monoterpénoïdes.
CH3 CH3

OH

CH2 H3C CH3

H3C

Limonène Menthol

Les hydrocarbures à chaîne ramifiée en C10 comprennent deux unités d'isoprène et sont
largement distribués dans la nature avec plus de 400 monoterpènes naturels identifiés. De plus,
en plus d'être des dérivés linéaires (géraniol, citronellol), les monoterpènes peuvent être des
molécules cycliques (menthol - monocyclique; camphre - bicyclique; pinènes (α et β) - genres de

21
Chapitre 2 Huiles essentielles

pin également. La thuyone (un monoterpène) est l'agent toxique présent dans
Artemisiaabsinthium (absinthe) à partir de laquelle la liqueur, l'absinthe, est fabriquée. Le
bornéol et le camphre sont deux monoterpènes communs. Le bornéol, dérivé de l'huile de pin,
est utilisé comme désinfectant et déodorant. Le camphre est utilisé comme contre-irritant,
anesthésique, expectorant et antiprurigineux, parmi de nombreuses autres utilisations. (Labo
hevea, 2020)
Exemple:
 Camphène et pinène dans l'huile de cyprès.
 Camphène, pinène et thujhene au poivre noir.

7.2.2. Sesquiterpènes
Propriétés: anti-inflammatoire, anti-septique, analgésique, anti-allergique.
Les sesquiterpènes sont biogénétiquement dérivés du farensyl pyrophosphate et leur
structure peut être linéaire, monocyclique ou bicyclique. Ils constituent un très grand groupe de
métabolites secondaires, dont certains se sont révélés être des composés de stress formés à la
suite d'une maladie ou d'une blessure.
Lactones sesquiterpéniques:
Plus de 500 composés de ce groupe sont connus; ce sont des caractéristiques particulières
des Composées, mais elles surviennent sporadiquement dans d'autres familles. Non seulement ils
se sont révélés intéressants du point de vue chimique et chimiotaxonomique, mais ils possèdent
également de nombreuses activités antitumorales, anti-leucémiques, cytotoxiques et
antimicrobiennes. Ils peuvent être responsables d'allergies cutanées chez l'homme et ils peuvent
également agir comme dissuasifs contre les insectes.
Chimiquement, les composés peuvent être classés en fonction de leurs squelettes
carboxyliques; ainsi, des germacranolides peuvent dériver les guaianolides, pseudoguaianolides,
eudesmanolides, eremophilanolides, xanthanolides, etc. (Labo hevea, 2020)

GermacranolidesGuaianolidesEudesmanolides

22
Chapitre 2 Huiles essentielles

Une caractéristique structurelle de tous ces composés, qui semble être associée à une
grande partie de l'activité biologique, est les α, β-γ-lactones insaturées.
Exemple:
 Farnesene en camomille et lavande.
 Bêta-caryophyllène au basilic et au poivre noir(Labo hevea, 2020)

7.2.3. Diterpènes
Propriétés: antifongique, expectorant, équilibreurs hormonaux, hypotenseur
Les diterpènes sont constitués de quatre unités d'isoprène. Cette molécule est trop lourde
pour permettre l'évaporation avec de la vapeur dans le processus de distillation, elle est donc
rarement trouvée dans les huiles essentielles distillées. Les diterpènes sont présents dans toutes
les familles de plantes et consistent en des composés ayant un squelette C20.

Diterpènes
Il existe environ 2500 diterpènes connus qui appartiennent à 20 principaux types de
structure. Les hormones végétales, les gibbérellines et le phytol présents en chaîne latérale sur la
chlorophylle sont des dérivés diterpéniques. La biosynthèse se produit dans les plastes et, fait
intéressant, des mélanges de monoterpènes et de diterpènes sont les principaux constituants des
résines végétales. De manière similaire aux monoterpènes, les diterpènes proviennent du
métabolisme du géranylgéranyl pyrophosphate (GGPP).
Les diterpènes ont une importance thérapeutique limitée et sont utilisés dans certains
sédatifs (toux) ainsi que dans les antispasmodiques et les antoxiolytiques.
Exemple:
 Le sclaréol dans la sauge sclarée est un exemple d'alcool diterpénique. (Labo hevea,
2020)
7.3. Alcools
Propriétés:anti-septique, antivirale, bactéricide et germicide.

23
Chapitre 2 Huiles essentielles

Les alcools sont les composés qui contiennent des composés hydroxylés. Les alcools
existent naturellement, soit sous forme de composé libre, soit combinés avec des terpènes ou un
ester. Lorsque les terpènes sont attachés à un atome d'oxygène et à un atome d'hydrogène, le
résultat est un alcool. Lorsque le terpène est monoterpène, l'alcool résultant est appelé
monoterpénol. Les alcools ont une réaction toxique très faible ou totalement absente dans le
corps ou sur la peau. Par conséquent, ils sont considérés comme sûrs à utiliser.
Exemple:
 Linalool trouvé dans l'ylang-ylang et la lavande.
 Geraniol en géranium et rose.
 Nerol en néroli

7.4. Aldéhydes
Propriétés: antifongique, anti-inflammatoire, anti-septique, antivirale, bactéricide,
désinfectante, sédative.
Médicalement, les huiles essentielles contenant des aldéhydes sont efficaces pour traiter
la candidose et d'autres infections fongiques.
Exemple:
 Citral au citron.
 Citronnelle et mélisse.
 Citronellal à la citronnelle, mélisse et eucalyptus agrumes.

7.5. Acides
Propriétés: anti-inflammatoire.
Les acides organiques à l'état libre se trouvent généralement en très petites quantités dans
les huiles essentielles. Les acides végétaux agissent comme composants ou systèmes tampons
pour contrôler l'acidité.
Exemple:
 Acide cinnamique et benzoïque dans le benjoin.
 Citrique et lactique. (Labo hevea, 2020)

7.6. Esters
Les esters se forment par la réaction des alcools avec les acides. Les huiles essentielles
contenant des esters sont utilisées pour leurs effets apaisants et équilibrants. En raison de la
présence d'alcool, ce sont des agents antimicrobiens efficaces. Médicalement, les esters sont
24
Chapitre 2 Huiles essentielles

caractérisés comme antifongiques et sédatifs, avec une action équilibrante sur le système
nerveux. Ils sont généralement exempts de précautions, à l'exception du salicylate de méthyle
présent dans le bouleau et la gaulthérie qui sont toxiques dans le système. (Labo hevea, 2020)
Exemple:
 Acétate de linlyle dans la bergamote et la lavande.
 Formiate de géranyle dans le géranium.

7.7. Cétones
Propriétés: anti-catarrhale, prolifération cellulaire, expectorant, vulnérabilité.
Les cétones se trouvent souvent dans les plantes utilisées pour les troubles respiratoires
supérieurs. Ils facilitent l'écoulement du mucus et facilitent la congestion. Les huiles essentielles
contenant des cétones sont bénéfiques pour favoriser la cicatrisation des plaies et favoriser la
formation de tissu cicatriciel. Les cétones sont généralement (pas toujours) très toxiques. La
cétone la plus toxique est la Thujone présente dans les huiles d'armoise, de sauge, de tanaisie, de
thuya et d'absinthe. D'autres cétones toxiques présentes dans les huiles essentielles sont la
pulegone dans le pennyroyal et la pinocamphone dans les hyssops. Certaines cétones non
toxiques sont le jasmin dans l'huile de jasmin, le fenchone dans l'huile de fenouil, la carvone
dans la menthe verte et l'huile d'aneth et le menthone dans l'huile de menthe poivrée.
Exemple:
 Fenchone au fenouil, carvone à la menthe verte et à l'aneth
 Menthone à la menthe poivrée. (Labo hevea, 2020)

7.8. Lactones
Propriétés: anti-inflammatoire, antiphlogistique, expectorant, fébrifuge.
Les lactones sont connues pour être particulièrement efficaces pour leur action anti-
inflammatoire, éventuellement par leur rôle dans la réduction de la synthèse des prostaglandines
et des actions expectorantes. Les lactones ont une action expectorante encore plus forte que les
cétones.

8. Analyse des huiles essentielles

La méthode d’analyse pour les huiles essentielles la plus fiable et la plus complète est la
chromatographie en phase gazeuse. Cette méthode d’analyse s’adapte plus particulièrement aux
substances volatiles, comme les molécules aromatiques. Elle permet d’identifier et de contrôler
toutes les molécules aromatiques et ainsi de déterminer le chémotype de l’huile essentielle. Cette
25
Chapitre 2 Huiles essentielles

analyse donne une véritable carte d’identité de l’huile essentielle et permet donc de déceler
toutes les fraudes possibles ou encore de mettre en évidence tout problème qualitatif due à une
mauvaise fabrication ou un mauvais stockage. Cet appareil de haute technologie est aujourd’hui
l’outil indispensable pour le contrôle qualité des huiles essentielles. On détermine en plus
quelques paramètres physico-chimiques comme l’indice de peroxyde, l’indice d’acide, la
polarité, etc. (Labo hevea, 2020)

9. Comment conserver des huiles essentielles?

Toujours à l’abri de la lumière et dans leur emballage d’origine en verre. Éloigner aussi
de toute source de chaleur. Les huiles essentielles sont fragiles et peuvent s’altérer dans de
mauvaise condition de stockage. Conserver hors de portée des enfants (armoire sous clef).
Veiller à garder une étiquette lisible afin d'éviter toute confusion (Labo hevea, 2020)

10.Huiles essentielles des agrumes

Les agrumes occupent une place de premier plan non seulement pour la production des
fruits, mais aussi comme riche source de matières odorantes élaborées dans les diverses parties
de la plante groupées en différentes associations selon l’espèce et l’organe de provenance, pour
donner naissance aux huiles essentielles.

Figure .2.6. Huiles essentielles des agrumes

26
Chapitre 2 Huiles essentielles

Les huiles essentielles sont la plupart du temps appliquées par massage mais elles sont
aussi prises par inhalation ou encore en prenant un bain. Généralement, elles ne doivent pas être
prises par voie interne (par la bouche) car elles peuvent être toxiques.

Figure.2.7. Aroma zone Agrumes

En chimie alimentaire, elles ont de multiples applications : boissons, conserves confiseries,

glaces, produits laitiers et les industries chimiques qui utilisent des isolats (substances pures
isolées des huiles essentielles) comme matière première pour la synthèse de principes actifs
médicamenteux. Le limonène est une molécule à l'origine à la fois de l'odeur du citron et de
l'orange. Le Limonène est composé de deux formes isométriques le R- et S-limonène, ce qui fait
la différence entre eux. Le limonène comme étant le composé le plus abondant dans les huiles
essentielles des agrumes, au-delà de son odeur fruitée, il est réputé pour ses propriétés
antiseptiques, antivirales et sédatives et est employé pour divers usages :
 La formulation de solvants industriels (industries chimiques)
 Utilisation comme solvant biologique et dans de nombreux produits de nettoyage tels que
les dégraissants, les agents de démoulage et les solutions de trempage.
 Solvant pour les produits d’esthétiques.
 Agent de saveur dans les aliments et les boissons non-alcoolisées.
 Arome dans les savons, les parfums et les produits d’entretien ménager.
 Production du plastique biodégradable.
 Préparations pharmaceutiques.
 Ralentissement du développement des cellules cancéreuses responsable du cancer du sein
(propriétés thérapeutiques).
Le limonène stimule la digestion, a également une activité cholérétique et cholagogue et
favorise l'expulsion des gaz intestinaux. La voie orale et cutanée sont à éviter en raison de la

27
Chapitre 2 Huiles essentielles

photosensibilisation au soleil ; alors que la diffusion atmosphérique est recommandée

(Hamdani, 2018).
Le nombre des espèces utilisées pour produire les huiles essentielles du commerce est
toutefois relativement petit et dans cette étude, on se limite aux huiles essentielles extraites des
agrumes.

28
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

Chapitre 3
Procédés d’extraction des huiles essentielles

1
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

1. Introduction
Les huiles essentielles sont composées par des molécules aromatiques d’origines
végétales présentant une très grande diversité de structure. Ces huiles essentielles sont obtenues
avec des rendements très faibles (de l’ordre de 1%) ce qui en fait des substances fragiles et
rares, mais toujours précieuses. Ainsi les différentes techniques d’extraction des huiles
essentielles ou extraits aromatiques doivent d’une part, tenir compte de ces caractéristiques et
d’autre part, apporter des performances quantitatives satisfaisant une forte demande toujours
plus exigeante.
Elle se base sur différents phénomènes physiques : la distillation, l’extraction ou la
séparation, ces techniques d’extraction seront présentées selon le principe sur lequel elles sont
basées, et classées en deux catégories distinctes selon le produit final obtenu : une huile
essentielle ou un extrait aromatique. (Lucchesi, 2005).

2. Historique
Depuis la plus haute antiquité, les hommes avaient cherché les moyens de séparer les
éléments huileux des produits aromatiques. Ils réussirent en soumettant la matière à l’action de
la chaleur. Les substances aromatiques étaient transformées en vapeur, il suffisait de les
recueillir et de les refroidir pour les obtenir sous forme liquide.
Ce procédé qui se faisait à feu nu, prit le nom de distillation. Il était certainement connu des
Chinois et des Indiens depuis 20 siècles. Les Egyptiens et les Arabes ont prévalu des
caractéristiques médicinales et aromatiques des plantes : la conservation des momies,
l’aromatisation des bains, la désinfection des plaies avec les onguents, la fabrication des
boissons aromatiques et les parfums (Möller, 2008).
3. techniques d’extractions des huiles essentielles (extraction traditionnelle)
3. 1.Définition
L’extraction est l’action de retirer une substance d'une autre, souvent au moyen d'un solvant.
Elle est utilisée pour extraire sélectivement un ou plusieurs composés du milieu initial. Il existe
plusieurs méthodes d’extraction des huiles essentielles et le choix de la méthode la mieux
adaptée se fait en fonction de la nature de la matière végétale à traiter et des caractéristiques
physico-chimiques de l'essence à extraire. La méthode choisie ne doit pas conduire à la
discrimination entre les composés polaires et apolaires, ni induire de réactions biochimiques,
d’oxydation, de réduction, d’hydrolyse, de changement de pH ou entraîner une perte de
composés. (Rezzoug et al 2007).

29
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

Il existe plusieurs méthodes d’extraction comme : hydrodistillation, entraînement à la vapeur

d’eau, hydrodiffusion, expression à froid, extraction assistée par chauffage microondes…

3.2. Distillation

La distillation peut être définie comme étant la séparation des constituants d’un mélange de
deux ou plusieurs composants en fonction de leur température de passage à l’état gazeux
(ébullition ou sublimation). La distillation peut s’effectuer avec recyclage de l’eau de distillation,
ou sans recyclage. La production des huiles essentielles se ferait donc en deux étapes : la
diffusion de l’huile essentielle de l’intérieur des tissus vers la surface du matériel végétal, et
l’évaporation et entraînement à la vapeur d’eau. (Benjilali, 2004).
Le principe de la distillation repose sur la propriété qu’ont les huiles essentielles d’être
volatiles sous l’effet de la chaleur, l’huile est alors entraînée par la vapeur d’eau. Après
condensation, l’huile essentielle se sépare du distillat par décantation. (Bruneton, 1999).

3.3. Entrainement à la vapeur d’eau

L’entraînement à la vapeur d’eau est une méthode la plus courante pour l’obtention des
huiles essentielles. Cette technique ne met pas le contact direct de l’eau avec la matière
végétale.
La vapeur d’eau qui est fournie par une chaudière, traverse la matière végétale située au-
dessus d’une grille. Durant ce passage les cellule éclatent et libèrent l’huile essentielle qui sera
vaporisée sous l’action de la chaleur pour former le mélange « eau + huile essentielle ».
Ce dernier est ensuite véhiculé vers le condenseur et l’essencier avant d’être séparé en deux
phases « la phase aqueuse et la phase organique ». (Beliliya,2011).
La figure 1 donne un schéma de ce type d’extraction par vapeur d’huile essentielle

Figure .3 .1. Schéma de la distillation à la vapeur

30
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

3.4. Vapo-hydrodistillation

C’est une variante à mi-chemin entre l’hydrodistillation et l’entrainement à la vapeur dans

laquelle la matière végétale et l’eau se trouve dans la même enceinte mais ne sont pas en contact.
L’eau est portée à ébullition par le chauffage de la cuve, se transforme en vapeur et passe au
travers de la plante, posée sur une grille au-dessus de l’eau. (Deschepper, 2017).

3.5. Hydrodistillation

Hydro distillation est une méthode normée pour l’extraction d’une huile essentielle, ainsi
que pour le contrôle de qualité (Pharmacopée Européenne 1996), c’est la méthode la plus simple
Son principe consiste à immerger la matière végétale dans un bain d’eau, ensuite l’ensemble est
porté à ébullition sous pression atmosphérique.
La chaleur permet l’éclatement et la libération des molécules odorantes contenues dans les
cellules végétales. Durant l’hydrodistillation, l’eau bouillante pénètre dans les cellules végétales
et solubilise une partie de l’huile essentielle contenue dans les cellules de la plante. La solution
aqueuse chargée de composés volatils, diffuse ensuite à travers le tissu de l’organe végétal vers
la surface extérieure où l’huile essentielle sera vaporisée, Ces molécules aromatiques forment
avec la vapeur d’eau un mélange azéotropique, à une température d'ébullition, les pressions de
vapeurs combinés sont égales à la pression d’évaporation. Ainsi, les huiles essentielles, dont les
points d'ébullition varient normalement de 200 à 300 °C, s’évaporent à une température proche
de celle de l'eau. Le mélange est ensuite refroidi. L’eau et les HE, une fois condensées, se
séparent en deux phases.
Le contact du matériel végétal avec l’eau dans cette technique engendre notamment des
phénomènes d’hydrolyse.
Bien que la distillation (l’hydrodistillation ou la distillation à la vapeur) soit la méthode
normalisée pour l’extraction des huiles essentielles, l’effet de la chaleur peut causer des
modifications chimiques et des dégradations des composants thermosensibles. Par conséquent,
l’huile essentielle récupérée est un produit qui diffère de l’essence originelle, d’autant plus que
la durée de distillation est longue (3 H). (Mnayer,2014).

31
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

Figure .3.2. Extraction par hydro distillation.

3.6. Distillation sèche

C’est une méthode d’extraction des huiles essentielles reconnue par la pharmacopée
européenne mais on ne retrouve dans la pratique que peu de documents s’y rapportant. Cette
technique et très peu utilisée, consiste en un chauffage doux de la matière première, sans eau ni
solvant organique. Les substances volatiles sont ensuite condensées et récupérées.
La température est inférieure à 100°C, ce qui limite une nouvelle fois les phénomènes de
dénaturation liés au chauffage. L’absence d’eau permet également de préserver les substances
volatiles de l’hydrolyse. On obtient une huile essentielle de grande qualité, assez fidèle à
l’essence présente dans la plante, mais avec un rendement très faible. Donc c’est une méthode
qui convient aux matières première particulièrement fragiles. (Duval, 2012).

3.7. Enfleurage

Il consiste à extraire naturellement le parfum des fleurs grâce à l’absorption effectuée par
les corps gras. Il existe deux types d’enfleurage: à chaud et à froid, selon la résistance de la
plante à la chaleur. L’enfleurage est particulièrement employé lorsque l’hydro distillation
dénature les molécules à extraire.
Enfleurage à chaud (macération): faire infuser les fleurs ou autres éléments odorants dans
des matières grasses, huiles ou graisses, préalablement chauffées. Les mélanges obtenus sont
ensuite filtrés à travers des tissus afin d’obtenir des onguents parfumés.

Enfleurage à froid: c’est pour les fleurs qui sont fragiles et ne supportent pas la chaleur
sont disposées sur des châssis de verre enduit de graisse et renouvelées tous les 3 à 7 jours selon

32
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

les espèces. Lorsque le parfumeur considère que la graisse est saturée, elle est grattée et
mélangée à un peu d’alcool pour obtenir des pommades ou bien épuisée par de l’alcool. On
obtient alors un liquide nommé l’absolu (Fig. 3 .3).

Le principe est assez simple, Les molécules odorantes étant des composés volatils, au lieu
de les laisser s’échapper dans l’air, elles sont captées par la graisse qui a la propriété de les
dissoudre. Lors de l’ajout de l’alcool les molécules organiques passent dans ce solvant.
(Benabdellah ,2016).

Figure .3 .3. Enfleurage de pétales de rose.

3.8. Extraction par expression

L’essence, altérable par entraînement à la vapeur d’eau, est ici extraite du péricarpe frais
d’agrumes par différents modes d’extractions : dans l’industrie, les zestes sont dilacérés et le
contenu des poches sécrétrices est récupéré par expression manuelle ou à l’aide de machines qui
rompent les poches par expression et recueillent directement l’huile essentielle, ou encore après
scarifications mécaniques, un entraînement de l’huile essentielle par un courant d’eau. L’essence
est séparée par décantation comme précédemment. Cette méthode artisanale est totalement
abandonnée au bénéfice des machines utilisées pour permettre l’extraction des jus des fruits
d’une part, et d’essence d’autre part (Lamamra,2018).

3.9. Hydrodiffusion

C’est une variante d’entrainement à la vapeur, dans ce cas le flux de la vapeur n’est pas
ascendant mais descendant. Comme pour l’entraînement à la vapeur d’eau, elle présente
l’avantage de ne pas mettre en contact le matériel végétal et l’eau.et en plus l’hydrodiffusion

33
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

permet une économie d’énergie due à la réduction de la durée de la distillation et donc à la

réduction de la consommation de la vapeur, la fig.3.4 représente l’extraction par hydrodiffusion.
( Massaid,2017).

Figure .3. 4.Extraction par hydrodiffusion

3.10. Extraction par solvants volatils

C’est une technique d’extraction « classique » par solvant, consiste à placer dans un
extracteur un solvant volatil et la matière végétale à traiter. Grâce à des lavages successifs, le
solvant va se charger en molécules aromatiques, avant d’être envoyé au concentrateur pour y
être distillé à pression atmosphérique .Fig .3. 5. Montre un montage d’extraction par solvant.

34
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

Figure. 3.5 .Extraction par solvant

L’extraction par solvant organique est réalisée avec un appareil de Soxhlet ou un appareil de
Lickens-Nickerson, elle reste la méthode la plus pratiquée. Les solvants les plus utilisés à l’heure
actuelle sont l’hexane, le cyclohexane, l’éthanol, le méthanol, le dichlorométhane et l’acétone .
Le solvant choisi, en plus d’être autorisé devra posséder une certaine stabilité face à la chaleur,
la lumière ou l’oxygène, sa température d’ébullition sera de préférence basse afin de faciliter son
élimination, et il ne devra pas réagir chimiquement avec l’extrait.
Ces solvants ont un pouvoir d'extraction plus élevé que l'eau si bien que les extraits ne
contiennent pas uniquement des composés volatils mais également bon nombre de composés non
volatils tels que des cires, des pigments, des acides gras et bien d'autres substances.
L’emploi restrictif de l’extraction par solvants organiques volatils se justifie par son coût, les
problèmes de sécurité et de toxicité, ainsi que la règlementation liée à la protection de
l’environnement. Cependant, les rendements sont généralement plus importants par rapport à la
distillation et cette technique évite l’action hydrolysant de l’eau ou de la vapeur d’eau.
( Tlidjane,2018).

35
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

3.11. Extraction aux ultrasons

Les ultrasons sont utilisés pour l’extractions des arômes et d’autre molécules des plantes ,
les ultrasons sont des ondes mécaniques capables de se déplacer dans un milieu élastique à une
fréquence supérieure à la limite maximale d’audibilité de l’oreille humaine (16 kHz). Il sont une
de puissance fonctionnant entre 20 et 100 kHz .
Le bac ou la sonde à ultrasons sont les deux types d’équipements couramment utilisés
dans les Laboratoires Fig .3. 6. Lorsque les ultrasons se propagent à travers un liquide, les
oscillations des molécules provoquent la formation des zones de compression et de dépression
(raréfaction).
Quand les cycles de raréfaction augmentent, les forces maintenant la cohésion du liquide
sont vaincues et des bulles de cavitation apparaissent. Ce phénomène est appelé cavitation. Les
bulles vont imploser à côté de la surface solide (le matériel végétal) et provoquer la rupture des
membranes des cellules qui libèrent leur contenus à l’extérieur,. Puisque les glandes des huiles
essentielles sont généralement présentes à la surface des plantes aromatiques, l'implosion des
bulles de cavitation détruit les glandes qui libèrent l'HE dans le milieu environnant.
La technologie aux ultrasons prend beaucoup d’ampleur dans le domaine agroalimentaire,
elle permet de pallier à certains problèmes rencontrés par la distillation conventionnelle telle que
la dégradation thermique due aux températures élevées, la grande consommation d’eau, les
longues durées d’extraction et les rendements faibles (Mnayer .2014).

Figure .3. 6: Extraction aux ultrasons.

36
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

4. Techniques d’extractions des huiles essentielles (extraction assistée par micro-ondes)

4.1. Micro-ondes

Les micro-ondes ou hyperfréquences sont des ondes électromagnétiques couvrant les

gammes des ondes décimétriques UHF, centimétriques SHF et millimétriques EHF (Fig .3.7).
Dans le spectre électromagnétique, les micro-ondes occupent une bande de fréquence de trois
décades de 300 GHz à 300 MHz. Les longueurs d’ondes associées s’étalent de 1 millimètre à 1
mètre. La fréquence la plus utilisée est de 2450 MHz correspondant à la fréquence de la majorité
des magnétrons des fours micro-ondes de cuisine ayant une puissance de 600 à 1000 Watts et
une longueur d’onde dans l’air de 12,2 cm.

Figure. 3. 7. Spectre électromagnétique.

L'onde électromagnétique résulte d'un champ électrique E et d'un champ magnétique B se

propageant dans l'espace et variant dans le temps. La propagation de cette onde obéit, quelle que
soit la nature du milieu, aux équations de Maxwell. Les applications de ces ondes sont
nombreuses et très diverses : la détection électromagnétique ou radar, la poursuite des satellites,
la mesure des dimensions d’un objet en cavités résonnantes, l’évaluation de la température par
radiométrie, la mesure de l’humidité d’un matériau par le biais de ses caractéristiques, la
télévision et les télécommunications par liaisons hertziennes et spatiales. Les applications
énergétiques reposent sur le fait que l’onde est utilisée comme vecteur de puissance
électromagnétique. Cette dernière catégorie est rencontrée aussi bien dans les foyers

37
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

domestiques (chauffage, cuisson, décongélation) que dans l’industrie (séchage, réticulations,

extraction). (Lucchesi ,2005).
4.2. Extraction assistée par Micro-ondes

Les rayonnements micro-ondes sont des ondes électromagnétiques qui se propagent dans le
vide à la vitesse de la lumière. Elles sont caractérisées par une fréquence comprise entre 300
MHz et 30 GHz, c'est-à-dire par une longueur d’onde comprise entre 1 m et 1 cm. Sur le spectre
électromagnétique Fig .3. 8, elles sont situées entre les radiofréquences et les infrarouges.
(Kingston et Haswell, 1997).

Figure .3.8 .Spectre électromagnétique

Les fréquences utilisables par les applications industrielles des micro-ondes sont
réglementées pour éviter le risque d’interférence avec la radiocommunication et les radars, qui
sont les principales utilisations des micro-ondes. La fréquence de 2,45 GHz (λ = 12,2 cm) est
généralement utilisée. Le transfert de chaleur par micro-ondes représente une propriété
intéressante et est donc utilisé dans le domaine de l’extraction des huiles essentielles. En effet,
contrairement à un chauffage classique, c’est le produit traité qui est la source de chaleur. Le
dégagement de chaleur s’effectue de l’intérieur vers l’extérieur, tout le contraire d’un chauffage
classique. Il n’est alors plus nécessaire de faire chauffer le récipient. Le matériel végétal est
chauffé de manière directe. Cela est rendu possible par la rotation dipolaire. Le champ
magnétique haute fréquence (2,45 GHz) appliqué dans le four micro-ondes permet un
échauffement, un frottement entre les dipôles, qui conduit ensuite à un dégagement de chaleur.
( Bousbia ,2011).

38
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

4.3. Procédé d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes

En 2004, une méthode originale d’extraction des produits naturels assistée par microondes à
pression atmosphérique, sans solvant et sans eau a été développée et brevetée par (Chemat et al.
2004). Elle est basée sur un principe relativement simple, cette méthode décrit une distillation
sèche assistée par micro-ondes qui consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur micro-
ondes sans ajouter ni eau ni solvant organique. Le chauffage de l’eau contenue dans la plante
permet la rupture des glandes contenant l’huile essentielle. Cette étape libère l’huile essentielle
qui est entraînée par la vapeur d’eau produite à partir de l’eau de la matière végétale. C’est un
système de refroidissement à l’extérieur du four micro-ondes permet la condensation de façon
continue de la distillation, il est composé de l’eau et d’huile essentielle, et le retour de l’excès
d’eau à l’intérieur du ballon afin de maintenir le taux d’humidité propre au matériel végétal.
(Bousbia, 2011).

Figure. 3. 9.Schéma du procédé d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes .

4.4. Hydrodistillation assistée par micro-ondes

Ce procédé est basé sur le principe de l’hydrodistillation classique consiste à placer une
partie du montage d’hydrodistillation dans le four à micro-ondes. Le matériel végétal est donc
placé en présence d’une quantité d’eau suffisante dans un ballon disposé dans l’enceinte du four
à micro-ondes. Le système de réfrigération ainsi que la partie prévue pour la récupération des
essences sont situés à l’extérieur du four. Les avantages cités par ces auteurs sont la rapidité et la
similitude de la composition de l’huile par rapport à une hydro distillation classique. (Stashenko
et al., 2004).

39
Chapitre 3 Procédés d’extraction des huiles essentielles

4.5. Entraînement à l’air assisté par micro-ondes

(Craveiro et al., 1989), ont proposé une technique originale d’extraction de l’huile
essentielle de Lippiasidoides par chauffage micro-ondes sans solvant en utilisant un compresseur
à air. L’huile essentielle extraite en 5 minutes sous chauffage microondes était présentée comme
qualitativement identique à celle obtenue en 90 minutes par entraînement à la vapeur. Le
système proposé est inspiré du procédé d’entraînement à la vapeur d’eau classique.
Il se compose en fait de trois parties : un compresseur envoyant de l’air dans le ballon où se
trouve la matière végétale placée dans un four micro-ondes domestique.
.

Figure .3. 10. Schéma du procédé entraînement à l’air assisté par micro-ondes

40
Chapitre4 Matériel et méthode

Chapitre.4

Matériel et méthodes
Chapitre4 Matériel et méthode

1. Matériels d’expérimentation

1.1. Appareillages et verreries

 Balance
 Chauffe ballon
 Agitateurs magnétique
 Générateur micro-onde
 Support élévateur
 Potence
 Thermomètre
 Ballon de 500mL ou réacteur
 Réfrigérant droit
 Colonne vitreux
 Erlenmeyer
 Eprouvette graduée
 Tête de colonne

2. Préparation des échantillons

2.2. Collecte de matériel végétal

Les fruits utilisés dans la présente étude comprennent une variété du citron et une autre
variété d’orange, qui ont étés collectées pendant le mois de Mars 2020, dans la région de
Tlemcen.
Les écorces de ces produits ayant servi à l’extraction des huiles essentielles, du citron (Citrus
limon) et d’orange (Citrus sinensis) frais ou secs. Les deux fruits sont bien lavés à l’eau de
robinet, et ils sont coupés ensuite pour séparer les parties de fruit, donnant un rendement de 20%
(poids) d'écorce d'orange et citron par rapport au fruit entier. !Et puis les couper en morceaux
avec une paire de ciseaux.
Ces fruits ont été donc emballés dans des sacs et étiquetés, le matériel végétal frais a été
utilisé dans toutes les extractions. La teneur en humidité initiale de la peau d'orange et citron
était de 90%.Les deux fruits de chaque variété sont récapitules dans la Fig .4.1et fig. 4.2

41
Chapitre4 Matériel et méthode

Figure .4.1. Citrus limon Figure .4.2. Citrus sinensis

3. Méthodes d’extractions des huiles essentielles

Nous avons étudié dans notre projet deux méthodes d’extractions des huiles essentielles des
écorces des citrons et oranges.

3.1. Extraction par hydro-distillation

Pour chaque prélèvement végétal, (2 Kg) ont été hydro-distillées pendant 3H à l’aide d’un
appareil de type Clevenger dans le respect du procédé validé par la pharmacopée européenne.

Les huiles essentielles sont conservées dans des flacons de verre ambré (fig .4.3) à une
température de 4°C.

Figure .4.3. Montage d’hydrodistillation type Clevenger.

42
Chapitre4 Matériel et méthode

Protocole Expérimental
 Nous avons introduit les morceaux dans le ballon et le remplir à moitié d'eau distillée.
 Nous avons réalisé le montage ci-dessous.
 Faire circuler l'eau froide dans le réfrigérant à eau (l’eau froide arrivant par le bas du
réfrigérant et ressortant par le haut) puis, à l'aide du chauffe-ballon, nous portons le
mélange à ébullition (thermostat maximum).
 Nous recueillons le distillat dans l’éprouvette graduée. Vérifions que la température des
vapeurs reste constante.
 Au bout des 3 H, nous avons arrêté le chauffage, abaissé le chauffe ballon. Attendre que
l’ensemble refroidisse et démontons le ballon. Vidons le ballon au-dessus de l’évier en
récupérant les écorces avec le filtre prévu à cet effet.

Figure. 4.4. Extraction par hydrodistillation (HD)

 Une toute petite quantité d’huile essentielle a été extraite des écorces des agrumes par
l’hydrodistillation. Cette quantité est en partie dissoute dans l’eau ou surnage à sa
surface. Pour la récupérer, on réalise son extraction à l’aide d’une ampoule à décanter,
voir la fig. 4.5.

43
Chapitre4 Matériel et méthode

Figure. 4.5. Schéma d’appareil de décantation

3.2. Extraction assistée par micro-ondes sans solvant (EMSS)

(Chemat et al, 2004) ont développée et brevetée la technique d’extraction sans solvant
assistée par micro-ondes (EMSS), pour l’extraction des huiles essentielles assistée par micro-
ondes, sans solvant et sans eau à pression atmosphérique. Le procédé EMSS est constitué
principalement par quatre parties (Fig 4.6)
- un réacteur ou un ballon dans lequel est uniquement placée la matière végétale à traiter.
- un four à micro-ondes.
- un système de réfrigération.
- un essencier où est recueillie l’huile essentielle.

Figure. 4.6. Extraction sans solvant assistée par micro-ondes (EMSS).( Ferhat ;2010)

44
 Chapitre4 Matériel et méthode

Figure .4 .7. Montage d’extraction assistée par microonde sous vide pulsé.

(BENOUALI,2016)
.
Protocole expérimental
 Un four micro-ondes, dont la température, le temps et la puissance sont contrôlés et
automatisés. Nous avons utilisé un four à micro-ondes domestique, (EMM-2007X,
Electrolux, 20 l, puissance maximale délivrée de 800 W) avec une fréquence d'onde de
2450 MHz. Les dimensions de la cavité revêtue de PTFE du four à micro-ondes étaient
de 46,1 cm x 28,0 cm x 37,3 cm. Le four à micro-ondes a été modifié en perçant un trou
en haut.
 Un réacteur, contenant le matériel végétal solide à extraire, est un ballon ou une enceinte
construite sur mesure en verre de type pyrex et adapté aux microondes. Le ballon avec
une capacité de 1000 ml a été placé à l'intérieur du four et a été connecté à l'adaptateur à
trois voies et au condenseur à travers le trou.
 L’ouverture supérieure du four micro-ondes permet le passage le mélange « eau+ huile
essentielle ». Ce mélange « eau + huile essentielle » ainsi formé, est véhiculé vers le
système de refroidissement qui est muni d’un réfrigérant double enveloppe. Ce système
de condensation permettant un refroidissement rapide et complet.
 Ensuite, le trou a été fermé avec du PTFE pour éviter toute perte de chaleur à l'intérieur.
 Dans cette méthode, des écorces fraîches ont été placées à la micro-onde four. 125 g
d’écorces des agrumes ont été placés à l'intérieur du ballon de réaction et chauffé par
irradiation micro-ondes avec 400 W (puissance 50%).
 La durée de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes des écorces frais a été
fixée après observation de la quantité d’huile essentielle extraite au cours du temps.

45
Chapitre4 Matériel et méthode

 Aucun solvant organique n’est utilisé au cours de ce protocole.

 Les huiles essentielles et l'eau était simplement séparée par décantation.
 L’huile essentielle est au préalable placée sur desséchant de type sulfate de magnésium
(MgSO4), afin d’éliminer toute trace éventuelle d’eau, puis est pesée afin de calculer le
rendement de l’extraction par rapport à la masse de matériel végétal frais.
 Les huiles essentielles sont conservées au réfrigérateur à l’abri de la lumière et à une
température de 4°C.

Figure. 4.8. Représentation schématique de l'appareil d'extraction par micro-ondes sans solvant
utilisé dans cette étude

4. Rendement

Le rendement en huile essentielle est défini par le rapport entre le poids de l’huile extraite et
le poids du matériel végétal utilisé. Il est exprimé en pourcentage (%), et calculé selon la formule
suivante :
Rdt (%) = [(P1 – P2)/P3] x 100 (AFNOR 1986).
P1: poids du ballon après évaporation;
P2: poids du ballon avant évaporation (vide);
P3: poids de la matière végétale de départ

46
Chapitre4 Matériel et méthode

5. Méthodes d’analyse des huiles essentielles

L’analyse analytique de l’huile essentielle consiste à déterminer la composition chimique de
chaque huile essentielle et extraits par différentes méthodes analytiques spectroscopique et/ou
chromatographiques. De manière conventionnelle, l’étude de la composition chimique d’un
mélange naturel complexe peut être réalisée selon différentes voies.

Figure .4. 9. les méthodes d’analyses d’un mélange complexe

La voie A est particulièrement bien adaptée aux analyses de routine (par exemple, contrôle
de la qualité) d’échantillons d’huiles essentielles ou d’extraits végétaux dont les constituants ont
déjà été décrits dans la littérature. Elle fait intervenir le couplage « en ligne » d’une technique
chromatographique (CPG, CLHP), qui permet l’individualisation et la quantification des
constituants, avec une technique spectroscopique (SM, IRTF, …), qui permet leur identification
par combinaison de leurs données spectrales avec celles de produits connus.
La voie B, en deux étapes, s’impose lorsque les constituants d’un mélange présentent des
difficultés d’identification (structures complexes et/ou très proches).
Ainsi, le travail d’analyse comporte une étape préalable de purification de tous les
composés par différentes techniques chromatographiques suivie d’une étude spectroscopique,
incluant la RMN du 1H et du 13C, en vue de leur identification.

47
Chapitre4 Matériel et méthode

La voie C, plus récente, qui met en œuvre la Résonance Magnétique Nucléaire du 13C
(RMN) pour l’identification des composés en mélange sans séparation préalable ou précédée
d’une étape de fractionnement réduite au minimum. Cette technique peut également être
employée

48
Chapitre4 Matériel et méthode

Chapitre IV
Résultat et discussion
(Étude de quelque article)
Chapitre4 Matériel et méthode

1. Introduction
Les agrumes sont un genre de la famille des Rutacées, et c'est l'une des cultures fruitières
arboricoles les plus répandues au monde, avec une production annuelle d'environ 123 millions
de tonnes en 2010. Les agrumes sont un genre composé de plusieurs espèces importantes, les
plus importantes c’est l’orange le citron.
Le but de ces études de quelques articles étaient d'utiliser les techniques d’extraction par
micro-ondes avec solvant (EASM) et extraction par micro-ondes sans solvant (ESSM) pour
l'extraction des HE à partir des écorces des agrumes séchées et fraîches, respectivement. Une
autre tentative a été de comparer leur temps d'extraction, leur rendement d'extraction, leur
composition chimique, leur activité antioxydante et leurs consommations d'énergie avec ceux de
la méthode conventionnelle HD.

2. Extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes (ESSM)

Plusieurs résultats ont été obtenus afin de choisir les conditions optimales d’extraction des
huiles essentielles d’écorce d’agrumes, parmi lesquelles : Dans l'étude de (Heri et al .,2016) en
Indonésie ) ils ont effectué une étude sur la vitesse ESSM pour les écorce d’orange Citrus
auranticum .
Comme le montre la fig .5.1, la vitesse d'extraction a augmenté à mesure que le temps
d'extraction augmentait jusqu'à ce qu'il atteigne un plateau ou une constante après 50 min
d'extraction. 0,65% d'huile extractible a été obtenu dans les 10 minutes d'extraction jusqu'à ce
qu'elle devienne stable (0,72%).
La vitesse d'extraction était rapide au début et ralentir jusqu'à la fin du processus
d'extraction.
Le processus d'extraction se déroule en trois étapes différentes : une phase d'équilibre où
interviennent les phénomènes de solubilisation et de partage, dans laquelle le substrat est retiré
de la surface externe de la particule une vitesse approximativement constante. Ensuite, cette
étape est suivie par un intermédiaire phase de transition vers la diffusion.
La résistance au transfert de masse commence à apparaître dans l'interface solide-liquide ; en
cette période le transfert de masse par convection et diffusion prévaut dans la dernière phase, le
soluté doit surmonter les interactions qui lient celui-ci sur la matrice et le diffuser dans le solvant
d’extraction. Le taux d'extraction pendant cette période est faible, caractérisé par élimination de
l'extrait par le mécanisme de diffusion.

49
Chapitre4 Matériel et méthode

Ce point est une étape irréversible du processus d'extraction; c'est souvent considéré comme
l'étape limitant du processus.

Figure .5.1. concentration d'huile d’orange Citrus auranticum dans la solution à tout moment, Ct
(g L-1) en fonction du temps (min) par microonde (Heri et al .,2016)

D’autre part une étude et effectuée par (Taghi et al, 2015) sur l’extraction par micro-ondes
sans solvant elle est basée sur la combinaison du chauffage par micro-ondes et distillation sans
ajout d'eau.
Dans cette méthode, des écorces fraîches de C. limon ont été placées dans le four à micro-
ondes le chauffage interne de l'eau in situ dans la peau de C. limon distend les glandes de l'HE et
les fait éclater, les cellules sont rompues par surchauffe interne qui facilite la diffusion des
produits chimiques de la matrice et libérant ainsi les HE, qui sont ensuite évaporés ainsi que la
teneur en eau in situ des pelures de C. limon, L'HE passe ensuite à travers un condenseur à
l'extérieur du cavité micro-ondes où il est condensé. Le distillat est collecté en continu et forme
un en deux phases liquide contenu (c.-à-d. HE et eau in situ). (Uysal et al.2010).

Le temps d'extraction a été fixé à 15 min jusqu'à ce qu'il ne soit plus possible d'obtenir d'HE plus
loin. Pendant cette période, l'HE recueilli a été décanté du condensat à des intervalles de 5 min
(c'est-à-dire 5- 10 et 15 minutes). Le rendement d’HE par la méthode EMSS et de (1,36 ±
0,06% p / p) après 15 min. (Taghi et al, 2015).

Les analyses de (Ferhat et al., 2005) montre que extraction d'huiles essentielles par
microonde sans solvant des écorces d'orange était meilleur en termes d'économie d'énergie, de
temps d'extraction (30 min),et de fraction oxygénée (11,7%), le rendement de l’HE obtenue à
partir d'écorces d'orange était de (0,42 ± 0,02%) .

50
Chapitre4 Matériel et méthode

En fin l’étude de (Ferhat et al.,2016) , il ont utilisé des différentes méthodes d’extractions
Parmi eux une extraction innovante « extraction sans solvant assistée par micro-ondes » Pour
des variétés d’agrumes étudiées, le protocole expérimental est identique: 250g d’écorces de
citron râpées fraîches, sans ajout d’eau ni de solvant organique, dans un réacteur de type ballon
d'une contenance de 500 ml placé dans la cavité multimode du four micro-ondes a une durée
d’extraction de l’huile essentielle qu'après 30 min d’extraction, l’huile essentielle est
pratiquement extraite pour un meilleurs rendement de 0.24%.

3. Extraction assistée par chauffage micro-ondes avec solvant (EMAS)

Dans une étude qu'ils ont menée en Iranils ont utilisé une micro-onde domestique four avec
une fréquence d'onde de 2450 MHz. Le four à micro-ondes était modifié en perçant un trou en
haut. Un flacon avec une capacité de 1000 ml a été placé à l'intérieur du four et a été connecté au
type Clevenger appareil à travers le trou.
Ensuite, le trou a été fermé avec du PTFE pour éviter toute perte de chaleur à l'intérieur.
Ils ont pris 50 g d'écorce de C. limon séchée et 450 ml d'eau distillée et les placés dans le
réacteur et chauffés par irradiation aux micro-ondes avec 1 200 W (puissance à 100%) pendant
15 min, les différentes densités et leur miscibilité exigeant que l'eau et l'HE soient séparés l'un de
l'autre et que l'excès d'eau soit reflxé vers le récipient d'extraction. (Rezvanpanah et al.,2008)
afin de fournir des conditions uniformes de rapports solide-liquide pour extraction. Toutes les 5
min (c'est-à-dire 5, 10 et 15 min), l'HE collecté a été décanté du condensat. Les rendements sont
exprimés en g d'HE pour 100 g de d’écorce limon séché. Le rendement d’HE par(EMAS) et de
(1,18 ± 0,08% w / w) après 15 min. (Taghi et al, 2015).

Une deuxième étude fait par (Bustamante et al., 2016 ) sur l’extraction avec solvant
assistée par micro-ondes (EMAS), ce procédé est basé sur un système d'hydro-distillation
conventionnel à l'exception que l'énergie micro-ondes est utilisée pendant le processus de
chauffage.

A cet effet, une micro-onde Milestone RotoSYNTH (un système micro-onde rotatif en phase
solide à 45 °) a été utilisée en conjonction avec une cuve de réacteur Pyrex de 4 L pour chauffer
l'échantillon (un mélange d'eau dés ionisée et d’écorce d’orange Navel). La cuve est ensuite
connectée à un condenseur (4 ° C) placé en ligne à l'extérieur de la cavité micro-ondes pour
refroidir la phase gazeuse obtenue lors de l'extraction, les fractions liquides ont été collectées
dans un ballon à fond rond à deux cols équipé à l'extrémité du condenseur.

51
Chapitre4 Matériel et méthode

Un deuxième condenseur (4 ° C) a été connecté entre le ballon à fond rond susmentionné et la

pompe à. L'ajout d'une ligne de vide sur le système a été fait pour étudier l'effet des pressions
plus basses sur le système ainsi que pour abaisser le point d'ébullition du mélange, le volume
correspondant d'eau dés ionisée (poids total de 1,5 L). Le mélange d’écorce d’orange Navel et
aux dés ionisée a ensuite été irradié avec des micro-ondes en utilisant différentes puissances
d'irradiation. La phase gazeuse produite a été condensée, collectée et séparée en outre en utilisant
une ampoule à décanter. La fraction obtenue a été stockée à 5. Le rendement en huile essentielle
obtenu dans les oranges Navel représentait 1,8 ± 0,1%après 20min.

4. Hydrodistillation
En Iran, ils ont mené des études sur hydrodistillation des écorces de limon avec l’eau
distillée, et les placés dans l’appareil d’ HD avec un type Clevenger, et les HE ont été extraits
pendant 120 min, à des intervalles de 30 min (c'est-à-dire 30, 60, 90 et 120 min). Les HE
obtenus d'extraction été collectées, séchées avec sulfate de sodium anhydre et conservé dans des
flacons ambrés à 4 ° C jusqu'à une analyse plus approfondie.
Le rendement finale obtenus par HD (1,22 ± 0,14% w / w) après 120 min. (Taghi et al,
2015).
Une deuxième étude fait par (Allaf et al,2013) en France , une hydrodistillation utilisé par un
appareil Clevenger modifié en acier inoxydable de 6 litres. 200 g d'écorces d'orange séchées ont
été immergés dans 3 l d'eau distillée.
L'extraction des huiles essentielles (réalisée à la fois sur la matière, broyée et en morceaux), a
été réalisée pendant 4 h de la première goutte de distillat jusqu'à la stabilisation de la quantité
d'huiles essentielles.
Ils ont fait une hydrodistillation d’écorce d’orange laissées en morceaux et les écorces d’orange
moulues.
Après 4 h d'hydrodistillation de la peau d'orange en morceaux, les rendements en HE ont
atteint 0,197 ± 0,012 g / 100 g de matière sèche (dm) contre 1,628 ± 0,006 g / 100 g de dm pour
les écorces d'orange moulues. Il a été possible d'observer (Fig 5. 3) des différences importantes
en termes de cinétique d'extraction, que le produit soit broyé ou en morceaux. L’ HD réalisée sur
des écorces d'orange broyées et en morceaux a révélé une différence dramatique en termes de
rendement en huile essentielle. La modélisation cinétique a mis en évidence le fait que le rapport
d'accessibilité de départ (pourcentage de soluté se dissout immédiatement par le solvant à la
surface: «lavage») était supérieur à 50% pour les pelures d'orange moulues et proche de 1% pour
les pelures d'orange laissées dans pièces. Ce contraste significatif résulte de la différence des

52
Chapitre4 Matériel et méthode

échanges de surface spécifiques, c'est-à-dire de la granulométrie. L'HE restante suivait un

modèle di fusionnel (représenté en pointillé dans le graphique cinétique. (Fig .5.2).
Il est noté que la diffusivité effective values pour le sol et en morceaux les écorces d'orange
étaient assez similaires

Figure .5.2. Cinétique des huiles essentielles d'écorce d'orange; comparaison entre
L’hydrodistillation pour deux matrices différentes: en morceaux et broyées en poudre.
(Allaf et al, 2013)

Pour l’étude de (Ferhat et al., 2007) des écorces de citron frais (200 g) ont été soumises à une
hydrodistillation utilisant un appareil de type Clevenger 22 selon la norme européenne
Pharmacopée et extrait avec 2 l d'eau pendant 3 H (jusqu'à plus d'huile essentielle n'a été
obtenue). L'huile essentielle était collectée, séchés sur sulfate de sodium anhydre et stockés à
4 ° C jusqu'à utilisation.
Les extractions ont été effectuées au moins trois fois, et les valeurs moyennes ont été
rapportées. le rendement en HE de HD (0,21%) .
En fin l’étude de (Bustamante et al , 2016) ils ont fait une hydro-distillation
conventionnelle à l'aide d'un Appareil de Clevenger (Conseil de l'Europe, 1996) partir des
déchets d'écorce d'orange

53
Chapitre4 Matériel et méthode

L’extraction a été réalisée en utilisant 100 g de d’écorces d’oranges et 1 L d'eau.

L'extraction a été réalisée pendant 240 min à 100◦ C jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'huile. La
fraction obtenue était également stocké à 5◦ C. Le rendement en huile essentielle obtenu par Les
écorces d’oranges utilisant par hydro-distillation classique (1,7% ± 0,1%; base sèche; n ¼ 3).

5. composition chimique de l'huile essentielle (HE) obtenue par extraction par micro-
ondes sans solvant (EMSS) ,l'hydrodistillation (HD) et extraction par micro-ondes avec
solvant (EMAS) de l'écorce d’agrumes

Tableau 5.Composés regroupés dans les huiles essentielles d’écorce de citron obtenus par HD et
EMSS (Ferhat et al., 2007)

Composés groupés HD ESSM

Monoterpènes 93,23 86.03
Monoterpènes oxygénés 4,53 3.93
Sesquiterpènes 1,15 1.59
Sesquiterpènes oxygénés 0,04 0.20
Autres composés oxygénés 0,94 1.90
Total composés oxygénés 5,51 6.03
Total des composés non oxygénés 94,38 87.62
Temps d'extraction (min) 180 30
Rendement (%) 0,21 ± 0,01 0.24 ± 0.01

Le tableau 5 est un répertorie des composants groupés de l'huile essentielle: oxygénée et non
oxygénée fractions et composition des familles chimiques du citron huiles essentielles obtenues
par deux différentes méthodes d'isolement, et une Comparaisons des rendements, des temps
d'isolement et de la composition détaillée.

54
Chapitre4 Matériel et méthode

Tableau.6. Composition chimique (%) des échantillons d'huiles essentielles extraites

d’oranges Navel par HD et EASM. (Bustamante et al.,2016)

Composés groupés HD % EASM %

Monoterpène 98.56 99.34
Monoterpènes oxygénés 0.14 0.14
Sesquiterpènes 0.00 0.01

TOTAL 98.70 99.49

En comparant les échantillons d'huiles essentielles extraits par HD et EMAS., aucune

différence remarquable n'a été observée en ce qui concerne les composés identifiés dans cette
étude. Dans tous les échantillons extraits par HD, cette technique d'extraction alternative est non
seulement capable de récupérer les mêmes composés présents dans l'huile d'orange extraite mais
également certains produits chimiques supplémentaires d'intérêt, ajoutant un supplément. Valeur
au produit obtenu. (Bustamante et al.,2016)

6. Effet de la température et le temps pendant l’extraction des HEs d’écorce d’agrumes

L’équipe de ( Ferhat et al., 2007) ont fait une comparaison entre la température et le temps
extraction des HEs ,ils ont trouvé que ESSM était clairement plus rapide que HD. L'isolement a
duré 30 min, alors que 3 H pour HD, un temps supplémentaire (30 min) pour la centrifugation de
l'émulsion contenant l'huile essentielle pourrait être ajoutée au temps réel d'extraction (1 H).
Pour HD ou EMSS, la température de distillation est égale à la température d’eau bouillante
à pression atmosphérique (100 ° C), Fig 5.3 affiche les profils de température pendant ESSM et
HD isolations. Pour atteindre cette température (100 ° C) et ainsi obtenir la distillation de la
première goutte d'huile essentielle, il est nécessaire de chauffer pendant seulement 2–3 min avec
EMSS contre 30– 40 min pour la HD.

55
Chapitre4 Matériel et méthode

Figure .5.3 Profils de température en fonction du temps pour les isolations EMSS(●) et HD (○)
d'huile essentielle des écorces de citron

EMSS était clairement plus rapide que HD,l'isolement a duré 30 min, alors que 3 h pour
HD,l'émulsion contenant l'huile essentielle pourrait être ajoutée au temps réel d'extraction (1 H).
Pour HD ou EMSS, la température de distillation est égale à la température de eau bouillante à
pression atmosphérique (100 ° C).
fig .5.3 affiche les profils de température pendant isolations de EMSS et HD. Pour atteindre
cette température (100 ° C) et ainsi obtenir la distillation de la première goutte d'huile
essentielle, il est nécessaire de chauffer pendant seulement 2–3 min avec EMSS, contre
30– 40 min pour la HD.

D’après les résultats trouvés par (Taghi et al, 2015), la figure 5.4 montre que le profil de
température lors des extractions par HD, EMAS et EMSS à partir des HEs de pelures de C.
limon.
Dans toutes les méthodes d'extraction, la température initiale des échantillons était de 20 ° C
la température d'extraction était égale à le point d'ébullition de l'eau (100 ° C) à la pression
atmosphérique en ce qui concerne HD, EASM et ESSM, Les premières gouttelettes d'HE
ont été observés après 23,0 min en HD, 3,5 min en EMAS, et 3,0 min dans EMSS.

56
Chapitre4 Matériel et méthode

La raison la plus importante pour cette différence est que EMAS et ESSM appliquent trois
façons de transfert de chaleur à l'intérieur des échantillons, à savoir irradiation, conduction et
convection.

EMAS

EMSS

HD

Figure .5.4. profil de temps-température pour extraction d'huile essentielle avec hydrodistillation
(HD), extracion avec solvant par micro-ondes (EMAS) et extraction sans solvant par micro-
ondes (EMSS) d’écorce de Citrus limon . (Taghi et al., 2015).

7.Activité antioxydante: radical DPPH

Les activités antioxydantes des HEs des écorces de C. limon , ont été mesurés en considérant
les molécules donneuses d'hydrogène ou la capacité de piégeage des radicaux de l'HE, en
utilisant le radical libre DPPH stable (Brand-Williams et al., 1995).
L'effet d'un antioxydant sur le radical DPPH se manifeste lui-même dans la capacité
l'hydrogène de l'antioxydant ou activité de piégeage des radicaux, mélange de la solution
radicalaire DPPH avec un substrat qui donne des atomes d'hydrogène peut transformer le radical
DPPH en sa forme réduite (non radicale) et provoque la transformation simultanée de sa couleur
du violet au jaune pâle.
Élimination des radicaux DPPH l'activité est indiquée par la valeur IC50, définie comme la
concentration de l'antioxydant nécessaire au radical DPPH activité à diminuer de 50% .(Mazidi
et al.,2012).

57
Chapitre4 Matériel et méthode

La concentration d'HE qui fournit 50% d'inhibition (IC50) a été déterminée par les
pourcentages d'inhibition tracé par rapport aux concentrations d'HE. Toutes les déterminations
ont été réalisées en triple,la vitamine C étaient utilisé comme contrôle positif contre l'activité
antioxydante.
Dans l’étude de (Taghi et al., 2015),ils ont fait des études sur activité antioxydantesur des
écorces de C. limon, les activités de piégeage des radicaux DPPH de différentes concentrations
d'HE obtenues à partir des écorces de C. limon, extrait via les différentes méthodes d'extraction
appliquées dans leur étude.
L'activité de piégeage des radicaux augmente à une mesure que la concentration des HEs a
augmenté.
8. processus de transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction d’huiles essentielles
par micro-ondes avec et sans solvant et hydrodistillation

Figure .5.5. Représentation schématique du transfert de chaleur et de masse pendant

l'hydrodistillation (HD), assistée par micro-ondes hydrodistillation (MAHD) et sans solvant
extraction par micro-ondes (EMSS) d'huile essentielle de zeste de Citrus limon (Taghi et al,
2015).

58
Chapitre4 Matériel et méthode

Le taux de transfert de chaleur est différent selon les méthodes d’extraction HD, ESSM et
EASM. Dans le cas du HD, transfert de chaleur de l'extérieur vers l'intérieur, exclusivement à
cause de la conduction et de la convection à travers l'eau entourant les pelures de C. limon
(Fig. 5.5.D).
Cependant, il ont suggérer que le mécanisme d'extraction de L'HE obtenu par EMAS est en
partie dû à l'échauffement interne de l'eau in situ sous irradiation micro-ondes de l'intérieur à
l'extérieur des pelures de C. limon, et aussi principalement en raison de transfert de chaleur de
l'extérieur vers l'intérieur, similaire au boîtier de HD (Fig. 5 .5.E). Dans EMSS, un transfert de
chaleur s'est partiellement produit de l'extérieur vers l'intérieur et principalement de l'intérieur à
l'extérieur de la peau de C. limon, ce qui facilite l'huile diffusion de l'intérieur de la peau par
vapeur par augmentation dans le rendement d'extraction grâce à la combinaison synergiquedes
deux phénomènes de transfert - masse et action thermique dans la même direction (c'est-à-dire
de l'intérieur vers l'extérieur) (Fig. 5 .5.F). EMSS a entraîné un chauffage interne important,
donc créant des pressions internes nettement plus élevées qui favorisent l'éclatement des glandes
et l'extraction d'HE de C. limon pelure (Bayramoglu et al.2009).

Dans l’extraction sans solvant assisté par microonde des écorce d’agrumes étudier par
( Heri et al .,2016) , la température a augmenté beaucoup plus vite, en fonction des effets des
micro-ondes les irradiations et le chauffage diélectrique interne du Citrus pèle sous l'action de
l'eau «in situ», où les transferts de chaleur et de masse étaient dans la même direction de
l'intérieur vers l'extérieur de la glande.
Comme un résultat d'une surchauffe interne qui a conduit à des vaporisation de l’eau «in situ»
est localisée gradient de pression à l'intérieur de la glande, une expansion spectaculaire et une
rupture rapide des parois cellulaires se produisait, finalement, les huiles essentielles ont migré
rapidement de l'intérieur du Citrus.

59
Chapitre4 Matériel et méthode

Figure .5.6. Schéma du processus de transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction

d’huiles essentielles par chauffage conventionnel et par micro-ondes.( Heri et al .,2016)

60
Chapitre4 Matériel et méthode

.Tableau .7.Comparaison entre le rendement et le temps des différentes extractions des

HEs d’agrume par ESSM, EASM et HD
EMSS EMAS HD
Nom Rendeme Temp Nom Rendeme Temp Nom Rendeme Temp
nt (min) nt (min) nt (heures)
HE (%) HE (%) HE (%)
Taghi et Taghi et Citron Citron
al, 2015 Citron 15 al, 2015 1,18 15 Taghi et al, 1,22 2
1,36 2015
Ferhat Orange Bustaman Orange 20 Citron
et al., 0,42 30 te et Navel Ferhat et al., 0,21 3
2005 al.,2016 1,8 ± 2007
0,1%

Ferhat Citron 0,197 ±

et 0.24 30 Orange 0,012 g 4
al.,2016 écorces
Allaf et sèche
al,2013 1,628 ±
0,006 g
écorces
moulues
Heri et orange Orange
al., 2016 Citrus 60 Bustamante et 1,70 4
auranticu al.,2016
m
0,72

Dans les processus d'extraction. L’EMSS des huiles essentielles de la peau d'orange et ciron ont été
étudiées et les résultats ont été comparés à ceux du EMAS et HD. Extraction d'huiles essentielles par
microonde sans solvant et avec solvant des écorces d'orange et citron était meilleur en termes de
rendement d’HE par apport au temps d’extraction (15min - 60min) d’un rendement de (1,36 et 0,72) contre
(2H jusqu’à 4H ) pour l’extraction par (HD) d’un rendement de (1,22 et 1,70).

61
Chapitre4 Matériel et méthode

9. Conclusions
L'extraction par micro-ondes utilise des phénomènes physiques et chimiques qui sont
fondamentalement différents de ceux appliqués dans les techniques d'extraction conventionnelles
(Hydrodistillation). Ce nouveau procédé peut produire de l'huile essentielle sous forme concentrée,
exempte de tout solvant résiduel, contaminant ou artéfact. Les nouveaux systèmes développés à ce jour
indiquent que l'extraction par micro-ondes offre des avantages nets en termes de rendement et de
sélectivité, avec des temps d'extraction plus courts et de meilleures compositions d'huiles essentielles, et
est respectueuse de l'environnement.

62
CONCLUSION GENERALE

CONCLUSION GENERALE
CONCLUSION GENERALE

Dans le cadre de ce travail , nous avons étudié la réalisation, l’optimisation et l’application d’un
nouveau système d’extraction des huiles essentielles ,l’extraction sans solvant assisté par microonde sur
les écorces d’agrumes (C. limon et C. sinensis), Cette nouvelle méthode a été comparée à la technique
conventionnelle d’hydrodistillation (HD)et l’extraction avec solvant assisté par microonde , Plusieurs
étapes ont permis de parvenir à l’élaboration et à la validation de ce nouveau procédé d’extraction assisté
par micro-ondes, et pour but de savoir : le rendement et le temps d’extraction, la composition chimique
de l'huile essentielle, la température et temps d’extraction , Activité antioxydante et les processus de
transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction d’huiles essentielles par micro-ondes avec et sans
solvant et hydrodistillation.
La synthèse des résultats des articles montre que l’extraction par microonde sans solvant était meilleure
par rapport à l’autre :

 Le rendement de l’HE obtenue à partir d'écorces C.limon était de 1.36% pendant 15 min et de
0.72 % pendant 60 min pour orange Citrus auranticum.
 aucune différence remarquable n'a été observée en ce qui concerne les composés identifiés dans
cette étude.
 la température initiale des échantillons était de 20 ° C,et la température d'extraction était égale
à le point d'ébullition de l'eau (100 ° C) à la pression atmosphérique en ce qui concerne HD,
EASM et ESSM, Les premières gouttelettes d'HE ont été observés après 23,0 min en HD, 3,5
min en EMAS, et 3,0 min dans EMSS.
 Les activités antioxydantes des HEs des écorces d’agrume , ont été mesurés en considérant les
molécules donneuses d'hydrogène ou la capacité de piégeage des radicaux de l'HE, en utilisant
le radical libre DPPH.
 Le taux de transfert de chaleur est différent selon les méthodes d’extraction HD, ESSM et
EASM. Dans le cas du HD, transfert de chaleur de l'extérieur vers l'intérieur, pour EMAS de
l'intérieur à l'extérieur et pour un transfert de chaleur s'est partiellement produit de l'extérieur
vers l'intérieur et principalement de l'intérieur à l'extérieur de l’écorce d’agrume.
On aurait souhaité développer davantage cette exploration malheureusement les conditions actuelles dans
le pays avec la propagation du COVID - 19, ne le permettent pas la réalisation de la partie pratique de ce
mémoire.

63
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RESUME

Les agrumes et son huile ont une grande valeur économique et médicinale en raison de leurs multiples utilisations, comme dans
l'industrie alimentaire, les cosmétiques et la médecine traditionnelle.Cette étude visait comme objectif une mise au point
surl’extraction de huile essentielle d’écorcesd’agrumes de Citrus sinensis( Oranges) et Citrus limon (citron ) qui a étéévaluée
par trois techniques d’extraction .Extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes (ESSM), Extraction avec solvant
assistée par chauffage micro-ondes (EASM)ethydrodistillation(HD).Une comparaison a été faite entre (ESSM), (EASM)
et(HD),en termes de temps d'extraction, rendement d'extraction .température ,composition chimique de l'huile (HE), Activité
antioxydante et Les processus de transfert de matière et de chaleur lors de l’extraction d’huiles essentielle. Notre résultat est fait
sur l’étude de quelque articles s’inscrivant dans le même contexte ,d’après la synthèse des résultats des articles conclure
que(ESSM), et( EASM) été rapide Par rapport à (HD), le rendement d’HE par (ESSM), (EASM) et de (1.36(%)- 0.72(%)) d’un
temps de 15min jusqu’à 60min.par contre l’extraction par (HD) donne un rendement de (1.22-1.70) pour un temps de (2H
jusqu’à 4H). En comparant les échantillons d'huiles essentielles extraits par HD et EMAS, aucune différence remarquable n'a été
observée en ce qui concerne les composés identifiés dans cette étude.Il est nécessaire de chauffer pendant seulement 2–3 min
avec EMSS, contre 30– 40 min pour la HD. Les activités antioxydantes des HEs des écorces d’agrume , ont été mesurés en
considérant les molécules donneuses d'hydrogène ou la capacité de piégeage des radicaux de l'HE, en utilisant le radical libre
DPPH .la technique d’extraction par microonde permet une extraction très efficace, très rapide, sans solvant et une grande
concentration des extraits.

Mot clés : Micro-onde, Extraction, huile essentielle, agrumes, Économie.

ABSTRACT
Citrus fruits and their oil have great economic and medicinal value due to their multiple uses, such as in the food industry,
cosmetics and traditional medicine. The objective of this study was to develop an essential oil extraction from citrus peel of
Citrus sinensis (Oranges) and Citrus limon (lemon) which was evaluated by three extraction techniques. Microwave Heating
Assisted Solvent Free Extraction (ESSM), Microwave Heating Assisted Solvent Extraction (EASM) and Hydrodistillation (HD)
A comparison was made between (ESSM), (EASM) and (HD), in terms of extraction time, extraction efficiency, temperature,
chemical composition of the oil (EO), antioxidant activity and the processes of transfer of matter and heat during the extraction
of essential oils. Our result is made on the study of some articles in the same context, according to the synthesis of the results of
the articles concluding that (ESSM), and (EASM) was fast Compared to (HD), the performance of 'HE by (ESSM), (EASM) and
of (1.36 (%) - 0.72 (%)) from a time of 15min up to 60min. On the other hand the extraction by (HD) gives a yield of (1.22-
1.70) for a time of (2H to 4H). When comparing the essential oil samples extracted by HD and EMAS, no remarkable
differences were observed with regard to the compounds identified in this study. It is necessary to heat for only 2–3 min with
EMSS, compared to 30– 40 min with HD. The antioxidant activities of the HEs of citrus peels were measured by considering the
hydrogen donor molecules or the radical scavenging capacity of the HE, using the free radical DPPH. The microwave extraction
technique allows a very efficient, very fast extraction, without solvent and a high concentration of the extracts.

Keywords: Microwave, Extraction, essential oil, citrus, Economy.

:‫الملخص‬
‫ كما هو الحال في صناعة المواد الغذائية ومستحضرات التجميل‬،‫تتمتع ثمار الحمضيات وزيتها بقيمة اقتصادية وطبية كبيرة بسبب استخداماتها المتعددة‬
)‫ الهدف من هذه الدراسة هو تطوير مستخلص الزيت العطري من قشر الحمضيات من الحمضيات الصينية (البرتقال‬.‫والطب التقليدي‬
‫ تسخين الميكروويف بدون‬،‫والحامض(الليمون) االستخالص الخالي من المذيبات بمساعدة تسخين الميكروويفوالتي تم تقييمها بثالث تقنيات استخالص‬
‫( في‬HD) ‫( و‬EASM) ‫( و‬ESSM) ‫( تم إجراء مقارنة بين‬HD) ‫(والتقطير المائي‬EASM)‫ تسخين الميكروويف بوجود مذيب‬، (EASM) ‫مذيب‬
‫ نشاط مضادات األكسدة وعمليات نقل المادة والحرارة‬، (HE) ‫ التركيب الكيميائي للزيت‬، ‫ درجة الحرارة‬، ‫شروط وقت االستخراج كفاءة االستخراج‬
، (HD) ‫( كانا سريعين مقارنة بـ‬EASM) ‫( و‬ESSM) ‫ لقد استخلصنا من دراسة بعض المقاالت في نفس السياق أن‬.‫أثناء استخالص الزيوت العطرية‬
‫ فإن االستخراج بواسطة‬، ‫ من ناحية أخرى‬.‫ دقيقة‬60 ‫ دقيقة حتى‬15 ‫من وقت‬٪0.72 -٪ 1.36 ‫(وبنسبة‬EASM) ، (ESSM) ‫' بواسطة‬HE ‫أداء‬
‫ لم يالحظ أي‬،EMAS ‫ و‬HD ‫ عند مقارنة عينات الزيت العطري المستخرجة بواسطة‬.)‫ ساعات‬4 ‫ إلى‬2 ‫) لمدة (من‬1.70 -1.22( ‫(يعطي عائد‬HD)
‫ دقيقة‬40-30 ‫مقارنة بـ‬EMSS ‫ دقائق فقط باستخدام‬3-2 ‫ من الضروري التسخين لمدة‬.‫اختالف ملحوظ فيما يتعلق بالمركبات المحددة في هذه الدراسة‬
HE ‫ لقشور الحمضيات من خالل النظر في جزيئات الهيدروجين المانحة أو قدرة الكسح الجذري لـ‬HEs ‫ تم قياس األنشطة المضادة لألكسدة من‬HD. ‫مع‬
‫ بدون مذيب وتركيز عا ٍل من‬، ‫ تسمح تقنية االستخالص بالميكروويف باستخالص فعال للغاية وسريع جدًا‬.‫ الجذور الحرة‬DPPH ‫ باستخدام‬،
.‫المستخلصات‬
.‫ اقتصاد‬، ‫ حمضيات‬، ‫ زيت عطري‬، ‫ استخالص‬، ‫ ميكروويف‬:‫الكلمات المفتاحية‬