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Trvail Fin de Cycle

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Trvail Fin de Cycle

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I

RESUME
Ce travail présente les résultats d’une étude menée sur l’optimisation des quelques paramètres
de récupération du cuivre d’un minerai oxydé cuprifère à la lixiviation, à la décantation et
l’extraction par solvant.
Pour ce faire, des essais ont été réalisés à ces différentes étapes en variant certains de leurs
paramètres.
Ainsi, à la lixiviation, le pH et la vitesse d’agitation ont été retenus, à la décantation ; la dose
du floculant (flomin 920) ; le TSS, le temps de compression.
A l’extraction par solvant ; le ratio, la vitesse d’agitation, le temps se séjour ces essais ont
conduit aux résultats ci-après ;
A la lixiviation ; le meilleur rendement de 99,3 % a été obtenu à pH 1,5 et 700 tr/min.
A la décantation ; la dose du floculant de 25 g/T a été retenu pour un TSS de 84, 74 ppm et un
temps de 0, 0111h
A l’extraction par solvant ; un rendement d’extraction de 95,8 % a été obtenu avec un ratio de
1 ,1 (E/O) et à 600 tr/min ;
Au niveau de stripage un rendement de 90,6 % avec un ratio de 1,5 (E/O) et un temps de séjour
de 180 secondes et 600 tr/ min.

Travail de fin de cycle défendu par : LUMPUNGU MUNDALA JONATHAN


Faculté polytechnique /département de chimie industrielle
II

EPIGRAPHIE

Quand tu connais réellement ton objectif,


tu vas supporter le parcours, car il n’y a pas
de bonheur sans douleur ni de réussite sans
erreurs.

Travail de fin de cycle défendu par : LUMPUNGU MUNDALA JONATHAN


Faculté polytechnique /département de chimie industrielle
III

DEDICACE

Nous dédions ce travail a toutes ces personnes qui malgré les circonstances de la vie n’ont
jamais perdu espoir en Dieu.

Travail de fin de cycle défendu par : LUMPUNGU MUNDALA JONATHAN


Faculté polytechnique /département de chimie industrielle
IV

IN MEMORIUM
La mort est imprévisible, il arrive de fois qu’elle nous arrache des êtres qui nous ont été trop
chers de fois même irremplaçables, laissant en nous un grand vide qui ne sera jamais remplacer
, A vous mes regrettés sœurs Marianne LUMPUNGU MUTULE et Sarah LUMPUNGU
KIABATSHINI , à ma mère Annie MWALUKE KASAMBULA , à notre grand père Theodore
MUNDALA , à mes oncles paternel Claude SAMBI, Alexis MPOSHI, ma cousine Lily
SUNGULA que la mort a arraché sitôt a notre affection , vos souvenirs innombrables
marquants , ne m’ont pas laissé indifférent ; puisse la terre de nos ancêtres vous être douce .

Travail de fin de cycle défendu par : LUMPUNGU MUNDALA JONATHAN


Faculté polytechnique /département de chimie industrielle
V

REMERCIEMENTS
Il s’agira ici d’exprimer toute notre gratitude envers tous ceux qui, d’une manière ou d’une
autre, ont contribué à la réalisation de la recherche dont nous faisons le récit ici.

Nos remerciements s’adressent de prime abord au professeur émérite Augustin ILUNGA


NDALA, pour avoir consenti de prendre la direction de ce travail et pour usé d’indulgence et
d’attention à notre égard, au –delà des directives nous conférées. Merci pour sa disponibilité, le
réconfort nous présentés et pour une compréhension qu’on ne sait exprimer.

Nous adressons nos sincères remerciements à l’ingénieur prince KASHASHA, notre encadreur,
pour tant d’attention et de disponibilité durant ce périple scientifique au- delà de ce qu’on
pouvait attendre d’un simple instructeur scientifique. Merci pour le dévouement témoigné a
notre égard.

Nous ne passerons sous silence l’apport considérable de notre encadreur de stage l’ingénieur
Leticia TARTIBU pour ces conseils dans le domaine scientifique.

Grand merci aux techniciens du laboratoire métallurgique : vénance KAUMBA, diane


NGANDWE, Victor KALUNGA, Musa KAPALU, Lydie KYONI, KATWAYA KABIKA
pour leur expérience professionnelle qu’ils m’ont partagée pendant mon stage.

Nous ne pouvons pas passer de remercier tout le corps professoral de notre faculté : jean marie
KANDA le doyen de la faculté, Arthur KANIKI TSHAMALA vice-doyen de l’enseignement,
Idriss KYONI vice-doyen chargé de la recherche, CT Gustave KALUMBU secrétaire
académique.

Merci beaucoup aux professeurs du département de chimie industriels : Emmanuel LUKUMU


chef du département, Steve tshipeng, Léon zeka MUJINGA, Christophe MPIANA
KABONGO.

Merci aux membres de la famille qui ont toujours été là dans le bon et mauvais moment : papa
Bernard KASENDWE MUNDALA, maman jeanne MUDIMBI, papa Dieudonné MUNDALA,
maman Marceline BAKITSHI DIBWE, papa beckin NGONGO, maman Francine TSHABU,
tantine felly BALOSHE, Evelyne KASENDWE, Muriel BALONDE, rose KAMWANYA,
Priscille KAPASU, gloje MIDIMBI, voldie KASENDWE.

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VI

Merci à ma seconde famille mes amis de lutte : Alain KIBONGE MUTEBA, Guelord
RAMAZANI ZAKWANI, gloire KIKULU, Josimar MUTUTI, Regina NGELEKA, Olga
BAHATI, syntiche MWELWA, Omar RAMAZANI, mechack MULAJ, gloire SALEH SIMBA
la liste étant longue les autres sentez- vous remercier car même le plus grand livre du monde ne
saura vous contenir.

Travail de fin de cycle défendu par : LUMPUNGU MUNDALA JONATHAN


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VII

TABLE DES MATIERES


RESUME ..................................................................................................................................... I
EPIGRAPHIE ............................................................................................................................ II
DEDICACE .............................................................................................................................. III
IN MEMORIUM ...................................................................................................................... IV
REMERCIEMENTS ................................................................................................................. V
TABLE DES MATIERES ......................................................................................................VII
LISTE DES FIGURES ............................................................................................................. XI
LISTE DES TABLEAUX .......................................................................................................XII
LISTE DES ABREVIATIONS ............................................................................................. XIII
INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1
CHAPITRE 1 : BREVE PRESENTATION DE L'ENTREPRISE MMG KINSEVERE .......... 3
1.1 SITUATION GEOGRAPHIQUE..................................................................................... 3
1.2 HISTORIQUE DE L'ENTREPRISE MMG KINSEVERE .............................................. 3
1.3 ORGANIGRAMME DE MMG KINSEVERE ................................................................ 4
1.3.1. Direction administrative ............................................................................................ 4
1.3.2. Direction des ressources humaines ........................................................................... 4
1.3.3. Direction financière................................................................................................... 5
1.3.4. Relations industrielles ............................................................................................... 5
1.3.5. Direction de taxation ................................................................................................. 5
1.3.6. Direction de l'usine ................................................................................................... 5
1.3.7. Direction de santé, sécurité et environnement (HSE) ............................................... 5
1.3.8. Département de sécurité ............................................................................................ 5
1.3.9. Direction de magasin et logistique ............................................................................ 5
CHAPITRE 2 : GENERALITES SUR L’HYDROMETALLURGIE DES MINERAIS
OXYDES DES CUIVRE. .......................................................................................................... 8
2.1 MINERAIS DE CUIVRE ................................................................................................. 8
2.1.1 Principaux oxydés ...................................................................................................... 8
2.2 PROPRIETES .................................................................................................................. 8
2.2.1 Propriétés chimiques .................................................................................................. 8
2.2.2 Propriétés physiques et mécaniques ........................................................................... 9
2.2.3 Propriétés électriques ................................................................................................. 9
2.2.4 proprieties optiques .................................................................................................... 9
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VIII

2.3 USAGES DU CUIVRE .................................................................................................... 9


2.4 HYDROMETALLURGIE DU CUIVRE ....................................................................... 10
2.4.1 avantages de l’hydrométallurgie .............................................................................. 10
2.4.2 Désavantages de l’hydrométallurgie ........................................................................ 11
2.5 LA LIXIVIATION ......................................................................................................... 11
2.5.1. Préparation de la solution de lixiviation ................................................................. 12
2.5.2. Thermodynamique des réactions chimique de lixiviation ...................................... 12
2.5.3. Cinétique chimique de la lixiviation ....................................................................... 13
2.5.6 Types des lixiviations .............................................................................................. 14
2.5.7. Techniques de la lixiviation .................................................................................... 15
2.5.8. Par percoloration ..................................................................................................... 15
2.5.9. Par agitation ............................................................................................................ 15
2.5.10. La lixiviation en place (in situ) ............................................................................. 16
2.5.11. La lixiviation en tas ............................................................................................... 16
2.5.12 Heap leaching......................................................................................................... 17
2.5.13. Dump leaching ...................................................................................................... 17
2.5.14 LIXIVIATION en tank (par percolation et PAR AGITATION) .............................. 17
2.5.15 Lixiviation sous pression ........................................................................................... 18
2.5.16 Critères d’évaluation d’une opération de lixiviation ............................................... 19
2.5.18 La solubilisation (s) ............................................................................................... 20
2.5.19 Rendement de solubilisation (ou de lixiviation) .................................................. 20
2.5.20 Consommation d’acide totale............................................................................... 20
2.5.21 Consommation d’acide Pr la gangue (CAG) ......................................................... 20
2.5.22 Poids de la gangue (pr)......................................................................................... 20
2.6 SEPARATION SOLIDE LIQUIDE ............................................................................... 21
2.6.1 But ............................................................................................................................ 21
2.6.2 Le débrasage ............................................................................................................ 21
2.6.3 Décantation .............................................................................................................. 21
[Link]. Condition Pour une bonne décantation ............................................................ 21
[Link]. Types de décantation : ...................................................................................... 21
2.7 LA FILTRATION .......................................................................................................... 22
2.7.1 Définition : ............................................................................................................... 22
2.7.2 Types de filtre .......................................................................................................... 22
2.7.3. Etapes de la filtration cas du filtre de tambour ....................................................... 22
2.8 EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE............................................................ 22
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IX

2.8.1 Principe d'extraction par solvant : .......................................................................... 22


2.8.2 Choix du solvant d'extraction................................................................................... 23
2.8.3 Méthode d'extraction pour un système a 3 constituants........................................... 24
2.8.4 Les dispositifs d'' extraction par solvant .................................................................. 24
2.9 ÉLECTROLYSE ............................................................................................................ 25
2.9.1 Principe .................................................................................................................... 25
2.9.2 Mécanisme d'électrolyse .......................................................................................... 25
4. Factures de fonctionnement d'un électrolyseur ......................................................... 28
5. Relations techniques d'électrolyse ............................................................................. 28
CHAPITRE 3 : MATERIEL ET METHODES ....................................................................... 31
3.1. ECHANTIONNAGE ..................................................................................................... 31
3.1.2 but de la fragmentation ............................................................................................ 32
3.1.3 Objectif du concassage ............................................................................................ 32
3.1.4 Matériel utilisé ......................................................................................................... 32
3.1.5 Etude de la broyabilité ............................................................................................. 33
3.1.6 Mode opératoire ....................................................................................................... 33
3.3 ESSAI DE LIXIVIATION ............................................................................................. 34
3.3.2 Mode opératoire: ...................................................................................................... 35
3.3.3 Matériel utilisé: ........................................................................................................ 36
3.4 ESSAI DE DÉCANTATION ......................................................................................... 36
3.4.1. Matériel utilisé: ....................................................................................................... 36
3.4.2 Mode opératoire: ...................................................................................................... 37
3.4.3. Mode opératoire de la préparation du floculant ...................................................... 37
3. 4.4 Objectif des essais sur la decantation:..................................................................... 38
3.4.5 Dosage du floculant ................................................................................................. 38
3.4.6 Determination du TSS: ............................................................................................ 39
3.4.7 La méthode d’OLTMANN ...................................................................................... 40
3.5 ESSAI D’EXTRACTION PAR SOLVANT .................................................................. 40
3.5.1 Matériel utilisé ......................................................................................................... 40
3.5.2 Objectif .................................................................................................................... 40
3.5.3 Le modèle mathématique ......................................................................................... 41
3.5.4 Réactif utilisé ........................................................................................................... 41
CHAPITRE 4 : PRESENTATION, ET ANALYSE DES RESULTATS ................................ 45
4.1 INTRODUCTION .......................................................................................................... 45
4.2 RÉSULTATS DES ANALYSES ................................................................................... 45
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X

4.2.1 Caractérisation chimique ......................................................................................... 45


[Link] Objectif: connaitre la teneur de chaque élément dans le minerai ...................... 45
4.2.2 Analyses minéralogiques ......................................................................................... 45
4.2.2 Caractérisation granulochimique ............................................................................. 45
CONCLUSION ........................................................................................................................ 71
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................................................. 73

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XI

LISTE DES FIGURES


Figure 1 : localisation de l’entreprise MMG kinsevere .............................................................. 3
Figure 2 : Organisation de l’entreprise ....................................................................................... 6
Figure 3 : flow sheet de l’usine hydrométallurique de MMG kinsevere ................................... 7
Figure 4 : diagramme de pourbaix du cuivre ........................................................................... 14
Tableau 1 : Types de lixiviation et agent lixiviant ................................................................... 15
Figure 5 : concasseur à cylindre Figure 6 : concasseur a mâchoire ................. 33
Figure 7 : broyeur à barres Figure 8 : la pissette ............................................. 34
Figure 9 : essais de lixiviation Figure 10 : illustration d’un agitateur et une fiole ..... 36
Tableau 2 : le plan d’expérience en unité courante .................................................................. 44
Tableau 3 : le plan d’expérience en unité centrée réduite ........................................................ 44
Tableau 3 : analyse chimique ................................................................................................... 45
Tableau 4: analyse granulochimique du remblai de yellow ..................................................... 46
Tableau 5 : analyse granulométrique du remblai yellow ......................................................... 47
Figure 12 : courbe de répartition granulométrique du concassage........................................... 47
Tableau 6: analyse granulométrique du après broyage ............................................................ 48
Figure 13 : courbe de la répartition granulométrique du broyage ............................................ 48
Tableau 7 : résultat de l’étude de broyabilité du remblai de yellow ........................................ 49
Figure 13 : courbe de broyabilité du remblai yellow ............................................................... 49
Tableau 8 : de la lixiviation du minerai yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse d’agitation de
800 tr/min. ................................................................................................................................ 50
Tableau 9 : lixiviation du remblai du minerai avec un pH de 1.8 et une vitesse d’agitation de
800 tr/ min ................................................................................................................................ 52
Tableau 10 : lixiviation du remblai du minerai de yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse
d’agitation de700 tr/min. .......................................................................................................... 54
Tableau 11 : lixiviation du minerai du remblai de yellow avec un pH de 1.8 et une vitesse
d’agitation de 700 tr/min. ......................................................................................................... 55
Tableau 12 : Hauteur du front de sédimentation en fonction de la dose du floculant flomin 920
.................................................................................................................................................. 60
Figure 14 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 30g/T ......................... 61
Figure 15 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 25 g/T ........................ 62
Tableau 13 : résultat d’analyse des essais de l’extraction par solvant ..................................... 64
Tableau 14 : résultats des concentrations contenu dans nos strings ......................................... 66
Figure 16 : courbe de l’extraction ............................................................................................ 69
Figure 17 : courbe du stripage .................................................................................................. 70

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XII

LISTE DES TABLEAUX


Figure 1 : localisation de l’entreprise MMG kinsevere .............................................................. 3
Figure 2 : Organisation de l’entreprise ....................................................................................... 6
Figure 3 : flow sheet de l’usine hydrométallurique de MMG kinsevere ................................... 7
Figure 4 : diagramme de pourbaix du cuivre ........................................................................... 14
Tableau 1 : Types de lixiviation et agent lixiviant ................................................................... 15
Figure 5 : concasseur à cylindre Figure 6 : concasseur a mâchoire ................. 33
Figure 7 : broyeur à barres Figure 8 : la pissette ............................................. 34
Figure 9 : essais de lixiviation Figure 10 : illustration d’un agitateur et une fiole ..... 36
Tableau 2 : le plan d’expérience en unité courante .................................................................. 44
Tableau 3 : le plan d’expérience en unité centrée réduite ........................................................ 44
Tableau 3 : analyse chimique ................................................................................................... 45
Tableau 4: analyse granulochimique du remblai de yellow ..................................................... 46
Tableau 5 : analyse granulométrique du remblai yellow ......................................................... 47
Figure 12 : courbe de répartition granulométrique du concassage ........................................... 47
Tableau 6: analyse granulométrique du après broyage ............................................................ 48
Figure 13 : courbe de la répartition granulométrique du broyage ............................................ 48
Tableau 7 : résultat de l’étude de broyabilité du remblai de yellow ........................................ 49
Figure 13 : courbe de broyabilité du remblai yellow ............................................................... 49
Tableau 8 : de la lixiviation du minerai yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse d’agitation de
800 tr/min. ................................................................................................................................ 50
Tableau 9 : lixiviation du remblai du minerai avec un pH de 1.8 et une vitesse d’agitation de
800 tr/ min ................................................................................................................................ 52
Tableau 10 : lixiviation du remblai du minerai de yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse
d’agitation de700 tr/min. .......................................................................................................... 54
Tableau 11 : lixiviation du minerai du remblai de yellow avec un pH de 1.8 et une vitesse
d’agitation de 700 tr/min. ......................................................................................................... 55
Tableau 12 : Hauteur du front de sédimentation en fonction de la dose du floculant flomin 920
.................................................................................................................................................. 60
Figure 14 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 30g/T ......................... 61
Figure 15 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 25 g/T ........................ 62
Tableau 13 : résultat d’analyse des essais de l’extraction par solvant ..................................... 64
Tableau 14 : résultats des concentrations contenu dans nos strings ......................................... 66
Figure 16 : courbe de l’extraction ............................................................................................ 69
Figure 17 : courbe du stripage .................................................................................................. 70

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XIII

LISTE DES ABREVIATIONS


 Ƞextra : rendement extraction
 Ƞstrip : rendement de stripage
 HG : high grade
 LG : low grade
 Cupls : cuivre contenu dans la solution chargée de cuivre venant de la lixiviation
 MMG: Mineral and Metal Group
 Cruds : émulsion stable composé des solides ; de la phase aqueuse et de la phase
organique
 Curaff : cuivre contenu dans le raffinat
 Spent : solution aqueuse appauvrie en cuivre, sortant de la salle d’électrolyse
 PLS : (prégnant Leach solution) : solution chargée de cuivre venant de la lixiviation
 OF : over flow (surverse)
 UF : Under flow (sousverse)
 Strong : solution aqueuse riche en cuivre ; sortant de le salle d’électrolyse
 mp : masse de la pulpe
 msol : masse solide
 Vfloc : volume du floculant
 Ve : volume d’éprouvette
 Palim : poids sec a l’alimentation
 Pc : poids sec du minerais
 Pgat : poids du gâteau
 Tcu : teneur en cuivre
 Tcugat : teneur du cuivre dans le gâteau
 pH : potentiel d’hydrogène
 Pr : poids dans le gâteau
 Ƞlix : rendement lixiviation
 Mj : masses des solides pour une dilution à X %
 Di: dose quelconque de floculation (g/T)
 Cy : concentration du floculant préparé à y % (g/ml)

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1

INTRODUCTION
La demande considérable du cuivre a incité plusieurs entreprises métallurgiques, productrices
de cuivre d’augmenter leur production.

L’entreprise MMG kinsevere étant une entreprise métallurgique, ne pouvait pas échapper à
cette tendance de viser de maximiser sa production du cuivre d’une manière économiquement
rentable.

L’objectif de cette étude est d’optimiser le processus de la récupération du cuivre à partir de


minerais oxydés, de la lixiviation à l’extraction par solvant.

Pour ce travail nous proposons de réaliser des essais allant de la lixiviation à l’extraction par
solvant en variant quelques paramètres respectifs par la méthode univariante :

Le pH et la vitesse d’agitation pour à la lixiviation, la dose du floculant (flomin 920), le TSS et


le temps de compression et à l’extraction par solvant, le ratio (E/O), la vitesse d’agitation et le
temps de séjour.

Hormis l’introduction et la conclusion, ce travail est subdivisé en deux grandes parties : la partie
théorique qui passe en revue la bibliographie et la partie expérimentale.

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2

Partie I : partie bibliographique

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3

CHAPITRE 1 : BREVE PRESENTATION DE L'ENTREPRISE


MMG KINSEVERE
1.1 SITUATION GEOGRAPHIQUE

L'entreprise MMG KINSEVERE est située en république démocratique du Congo dans la


province du KATANGA à une distance d'environ 30 Km de la ville de Lubumbashi dans la
direction Nord-Est et à 1 Km au Sud de la carrière de Lwiswishi. Le secteur se situe entre 27
0
30' de longitude Est et 11 0 15' de latitude Sud.

Le site de MMG Kinsevere est d'une superficie totale de 5,95 Km et se compose de trois
carrières alignées suivant la direction nord qui sont :

Tshifufia central

Tshifufia Mashi

Kinsevere Hill

Figure 1 : localisation de l’entreprise MMG kinsevere

1.2 HISTORIQUE DE L'ENTREPRISE MMG KINSEVERE

Depuis les années 1990, le site minier de MMG KINSEVERE appartenait à la GECAMINES.
Cependant une entreprise locale dénommée EXACO S.P.R.L en partenariat avec la Gécamines
exploitait les ressources minières à teneur élevée d'Oxyde de Cobalt uniquement et cela en

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4

surface. L'exploitant EXACO avait foré plus ou moins 67 trous dans l’un de deux carrières
notamment TSHIFUFIA CENTRAL et TSHIFUFIA MASHI.

La Gécamines était l'initiateur des études préliminaires et des travaux de forage dans les trois
carrières respectivement, TSHIFUFIAMASHI, TSHIFUFIA CENTRAL, y compris celle de
KINSEVERE HILL (actuellement exploitée par MMG). L'exploitation se faisait à ciel ouvert
avec une profondeur d'environ 30 m sur la côte Sud de TSHIFUFIA et 5600 tonnes de minerais
étaient produites à une teneur moyenne de 3,14% de Cuivre et 0,7% de Cobalt. La toute
première cathode de cuivre fut produite le 04 Mai 2011. Vu cette production les investisseurs
australiens porteurs de l'entreprise Mineral and Metal Group (MMG en sigle) étaient intéressé.

L'entreprise MMG Kinsevere créée en 2007 est une multinationale qui possède plusieurs sites
miniers dans différents pays du monde, mais le projet de KINSEVERE (dit phase II) est le
premier et le plus important investissement en République Démocratique du Congo. Il est dit
phase Il parce qu'il est une suite du projet de l'entreprise ANVIL Mining, qui 1 aujourd'hui fait
objet d'un grand investissement de la part de l'entreprise MMG, une usine qui extrait le cuivre
par solvant (SX) et par électrolyse (EW) avec un objectif de production annuelle de 60 000
tonnes de Cuivre par an, à raison de 5000 tonnes le mois.

1.3 ORGANIGRAMME DE MMG KINSEVERE

La structure organisationnelle de l'entreprise se présente comme suit :

1.3.1. Direction administrative

Elle renferme en son sein le département de développement social ; elle sert de liaison entre
l'entreprise et le gouvernement. Quant au département de social, il se concentre sur les actions
sociales de l'entreprise en faveur de la population.

1.3.2. Direction des ressources humaines

Elle s'occupe de la politique de ressources humaines au sein de l'entreprise. Le directeur de


ressources humaines est secondé par un conseiller de ressources humaines (Human resource
adviser).

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5

1.3.3. Direction financière

Elle s'occupe des ordonnancements et veille au bon déroulement des opérations de paye et de
commandes.

1.3.4. Relations industrielles

Elles s'occupent de la politique concernant la discipline au sein de l'entreprise : modalités de


recrutement et de promotions.

1.3.5. Direction de taxation

Cette direction s'occupe de la vérification des déclarations de taxes et se rend compte de leur
validité par rapport à la réglementation en république démocratique du Congo.

1.3.6. Direction de l'usine

Elle s'occupe de la production de l'usine et procède aux différentes manipulations pour le


paramétrage des grandeurs relatives à la qualité et à la quantité du produit à obtenir.

1.3.7. Direction de santé, sécurité et environnement (HSE)

Elle établit des recommandations en rapport avec l'ergonomie et la sécurité sur le lieu de travail.
Elle s'occupe aussi de l'application des règles de sécurité et de santé mentionnées dans la
politique de santé et sécurité de l'entreprise.

1.3.8. Département de sécurité

Le département de sécurité s'occupe de la prise de stratégies pour assurer la protection de l'outil


de production et des employés.

1.3.9. Direction de magasin et logistique

Elle s'occupe de la commande du matériel de travail et de l'approvisionnement en pièces de


rechange et sert aussi de liaison entre l'entreprise et ses fournisseurs.

Pour la présentation de l’usine hydrométallurgie cela sera vu dans le chapitre qui suit :

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6

Figure 2 : Organisation de l’entreprise

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7

Figure 3 : flow sheet de l’usine hydrométallurique de MMG kinsevere

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CHAPITRE 2 : GENERALITES SUR


L’HYDROMETALLURGIE DES MINERAIS OXYDES DES
CUIVRE.
2.1 MINERAIS DE CUIVRE

A la surface du globe. Les minerais de cuivre se présentent généralement sous 2 formes :

 Les minerais sulfurés


 Les minerais oxydés

Cette différenciation définit les processus à suivre pour l’obtention du cuivre : par
pyrométallurgie pour les minerais sulfurés et l’hydrométallurgie pour les minerais oxydés.

2.1.1 Principaux oxydés

Les minerais oxydés de cuivre sont des carbonates ayant subi une oxydation par l’eau et l’air
au cours des âges. Comme principaux minerais nous avons :

 la malachite Cu2CO3(OH) 2 :
 L’azurite Cu3(CO3)2(OH)2 :
 la cuprite Cu2O :
 la Melaconite CuO :
 le dioptase CuO3H2O :

Les teneurs sont d’environ 1 à 2 %

2.2 PROPRIETES

2.2.1 Propriétés chimiques

Le cuivre ne s’altère pas à l’air sec. A l’air humide, grâce à la présence de l’oxyde de carbone,
il se recouvre d’une couche superficielle de carbonate basique hydratée (vert de gris). Les acides
n’altèrent le cuivre qu’à chaud à l’exception de l’acide nitrique. En revanche, l’affinité du cuivre
pour le soufre est remarquable .il est toxique à des niveaux élevés d’adsorption.

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2.2.2 Propriétés physiques et mécaniques

Le cuivre est de couleur brun-rouge, a pour densité de 8.92 et fond à 1084 °c .il est, après
l’argent, le meilleur conducteur de chaleur et de l’électricité .il est, après l’argent le meilleur
conducteur de la chaleur et de l’électricité .il est malléable et ductile. Le module de Young varie
entre 105 et 132 Gpa et le coefficient de poisson est de 0.34 à 20°c. A l’état recuit .sa charge de
rupture est de 220 [Link] cuivre et ses alliages se soudent bien, qu’il s’agisse de soudage
autogène, de soudure électrique, de soudage à l’étain.

2.2.3 Propriétés électriques

La similitude de leur structure électronique fait que le cuivre, l’argent et l’or sont analogues sur
de nombreux points : tous les trois qui ont une conductivité thermique et électrique élevée, et
tous trois sont malléables .parmi les métaux purs et à température ambiante, le cuivre présente
la seconde conductivité thermique et électrique élevée (59.6*106 S/m), juste après l’argent
cette valeur s’explique par le fait que, virtuellement, tous les électrons de valence par ( un par
atome )prennent part à la conduction. Les électrons libres en résultant donnent au cuivre une
densité de charges énorme de 13.6*109C/m 3 .cette forte densité des charges est responsable de
la faible vitesse de glissement de courant à la densité de charges).par exemple, pour une densité
de courant de 5*106 A.m -2(qui est normalement la densité de courant maximum présente dans
les circuits domestiques et les réseaux de transport)la vitesse de glissement est juste un peu
supérieure à 1/3 mm/s 2 .

2.2.4 proprieties optiques

 Transparence : opaque
 Eclat : métallique
 Trait : rouge métallisé, rouge pale
 Fluorescence : aucun

2.3 USAGES DU CUIVRE

L’utilisation du cuivre intervient dans la fabrication d’un grand nombre d’appareils de


chaufferie industriels de tuyauteries, des gouttières, des chéneaux, descentes d’eau et toitures
de luxe.

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Soumis aux intempéries lorsqu’il est utilisé en toiture, le cuivre prend dans un premier temps
une couleur brun foncé, puis une patine vert clair très adhérente, qui le protège de toute de toute
oxydation ultérieure.

Le cuivre est beaucoup plus utilisé pour la fabrication d’alliages importants tels que les laitons
(cuivre-zinc) et les bronzes (cuivre-étain), [Link] intervient également comme métal d’addition
en faible quantité dans les aciers pour obtenir des aciers inoxydables. Ses oxydes sont utilisés
comme colorants (verre).

Si la mine n’extrait qu’un mélange des minéraux à faible teneur en cuivre, qu’il faudra
concentrer avant d’envisager le transport hors de la zone du complexe minier.

Pour les traitements des minerais oxydés, la méthode consiste à séparer le fer du cuivre par voie
sèche, en utilisant d’une part la grande affinité du cuivre pour le soufre. D’autre part celle du
fer pour l’oxygène.

2.4 HYDROMETALLURGIE DU CUIVRE

L’hydrométallurgie a trait à des procèdes qui font appel à des solutions aqueuses et qui se
déroulent par conséquent à de températures relativement basses. Elle convient particulièrement
pour les minerais pauvres.

2.4.1 avantages de l’hydrométallurgie

 une gangue siliceuse n’est pas attaquée par les acides, alors qu’en pyrométallurgie
cette gangue est scorifiée :
 les problèmes de corrosion des équipements sont comparativement restreints si l’on
considère l’usure des revêtements réfractaires du four qu’il faut remplacer
périodiquement avec l’arrêt des installations :
 les manipulations des produits résultants de la mine en solution sont moins chères et
plus faciles que les manipulations des mattes, scories ou métaux en fusion. elles
permettent une automatisation assez poussée ;
 un procédé hydro métallurgique peut être conçu à une échelle relativement réduite et
agrandi par la suite suivants des besoins alors qu’il faut concevoir des installations
pyrométalurgique importantes étant donné qu’il est beaucoup plus économique de
construire et d’exploiter un grand four que plusieurs petits fours ;
 les procèdes par voie humide polluent au moins que les procèdes par voie sèche.
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2.4.2 Désavantages de l’hydrométallurgie

 les métaux précieux éventuellement présents dans le minerai restent avec la gangue
et sont perdu ;
 La métallurgie par voie humide a une faible vitesse de production.

2.5 LA LIXIVIATION

La lixiviation est la dissolution du minéral et/ou du métal d’intérêt de son minerai ou concentré
dans une solution aqueuse appropriée de qu’il peut être récupérer économiquement.

Pour que le processus de lixiviation soit rentable, les éléments suivants caractéristiques
essentielles doivent être pressentes :

 Le métal valorisable doit être soluble dans un solvant économiquement utilisable.


 Le métal doit être économiquement récupérable à partir de la solution.
 Tout élément d’impureté Co-extrait lors de la solution résultant de la lixiviation

En plus des fonctionnalités essentielles, il existe également des fonctionnalités souhaitables de


lixiviation qui comprennent :

 Les minerais de la gangue (non désirés) ne doivent pas consommer de manière excessive
quantités de solvant.
 Le solvant doit être récupérable (ou capable de se régénérer) pour recyclage
 Le matériau d’alimentation doit erre exempt de minéraux argileux excessifs
 Le matériau d’alimentation doit être suffisamment poreux pour faciliter la réaction du
solvant et une grande surface de réaction
 Le solvant doit de préférence être non corrosif

Lors de la lixiviation, en utilisant un réactif liquide approprié, les valeurs métalliques d’un
minerai sont sélectivement dissoutes.

La dissolution sélective dépend de la nature du réactif. Exemple gangue siliceuse : lixiviation


acide, gangue dolomitique : lixiviation basique/ammoniacale.

Le rendement de lixiviation dépend de :

 La température

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 La pression
 Le volume du liquide de lixiviation
 La granulométrie du minerai
 La composition et la concentration du réactif
 La densité de la pulpe
 La durée de la réaction de lixiviation
 Degré d’aération du réactif de lixiviation

2.5.1. Préparation de la solution de lixiviation

 La solution de lixiviation contient (un solvant principal et une grande variété de réactifs)
 Par exemple ; ces produits chimiques aident à obtenir un erat oxydé ou réduit d’un métal
ou d’un composé métallique.
 tous les solvants sont à base d’eau .dans certains cas isolés, l’eau plate elle –même peut
être utilisée comme solvant
 exemple de réactif : les sels inorganiques (chlorure ferriques) et les chlorures de sodium
acidifiés peuvent être utilisés
 dans la plupart de cas, des acides ou des alcalis, à divers degrés de concentration sont
utilisés

La lixiviation du cuivre devient encore plus difficile lorsqu’ils sont enfermés dans des minéraux
de gangues réfractaires tels que les argiles et les micas néanmoins, l’usage des réactifs oxydants
ou réducteurs est une des solutions thermodynamiquement prouvées à ces processus de
lixiviation.

2.5.2. Thermodynamique des réactions chimique de lixiviation

La stabilité ou l’instabilité des minéraux en contact avec des solutions aqueuses de composition
sélectionnée peut être résumée sommairement dans un diagramme tension-pH appelé
diagramme de fourbai, E-pH. (Ces diagrammes ne concernent pas des ions complexant).

Ce diagramme est un outil qui permet de déterminer sous quelle forme se présente un élément
pour un pH et potentiel(E) donné ou dans un domaine de stabilité défini pour des valeurs
données de pH et potentiel. il indique aussi , en solution aqueuse , tout nouveau solide ou phase
gazeuse qui pourrait se former durant les décompositions d’une forme stable définie dans un
domaine déterminé de E-pH en variant ce mêmes paramètres à savoir E et pH .

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Le rôle essentiel de ce diagramme en lixiviation est d’indiquer les conditions de tension et de


pH dans lesquelles des réactions d’oxydation et de réduction des minéraux sont possibles ou
pas en solutions aqueuses. Néanmoins ce diagramme bien que spécifiant les conditions de
tension et de pH pour des réactions d’oxydation ou de la réduction des minéraux ne permettent
pas cependant de préjuger de la cinétique de ces réactions.

2.5.3. Cinétique chimique de la lixiviation

La vitesse de dissolution dépend du type de lixiviant et des conditions de contact. En effet, la


lixiviation met en contact deux phases : une phase liquide (réactif) et une phase solide
(concentré ou minerai) la réaction de lixiviation s’effectue à l’interface réactionnelle des deux
phases : il ya un transfert de matière de la phase solide vers la phase liquide.

La vitesse de la réaction chimique de cette lixiviation peut être limitée par :

 la vitesse de transfert de masse


 un recouvrement à la surface du grain solide d’une couche d’une couche passivante
produite par la réaction
 une couche de diffusion liquide entourant le grain et la teneur en réactif est inférieure à
celle de la solution :
 un équipement de réactif

D’où les facteurs qui influencent la cinétique de lixiviation sont : la concentration en acide, la
température, la surface de contact, l’agitation.

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Figure 4 : diagramme de pourbaix du cuivre

2.5.6 Types des lixiviations

La lixiviation est applicable aussi bien aux minerais qu’aux concentrés, en teneurs élevées ou
faibles selon le cas.

Les produits devant être lixivier doivent répondre à des critères tels que :

 une bonne solubilité pour le solvant choisi ;


 une moindre solubilité du matériau accompagnant le métal utile ;
 un parfait contact par le degré de libération et de la granulométrie de la phase à lixivier
avec un solvant.

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Tableau 1 : Types de lixiviation et agent lixiviant

Type de lixiviation Agent lixiviant


Aqueuse H2O
Acide H2SO4, HCl, HNO3, HF, eau régale, H2SiF6
Basique NaOH, NH4OH
Solution aqueuses saline Na2CO3, NaCN, Na2S, NaCl, (NH4)2SO3,
Na2S2O3
Solution chloreuse et hypochloreuse Cl2(aq) , HClO, NaClO
Bacterienne Catalyseur : Thiobacillus thiooxydant,
Thiobacillus ferroxydans, Ferrobacillus
ferrooxydans, Ferrobacillus sulphooxydants.

2.5.7. Techniques de la lixiviation

La mise en solution du métal nécessite la réalisation du contact entre le composé contenant le


métal et le solvant idéalement choisi. Ce contact doit être obtenu par une voie circulation
méthodique du solvant et peut être obtenu essentiellement de deux manières.

2.5.8. Par percoloration

Ce procédé est appliqué quand le minerai selon, sa disposition, constitue un ensemble


suffisamment et uniformément poreux pour pouvoir être traversé d’une manière permanente
par la solution .la solution d’attaque passe à travers la masse métallifère qui reste statique le
minerai est soit :

 En place ;
 Disposé en tas ;
 Broyé et disposé dans des tanks.

La percoloration est généralement le mode de lixiviation le plus économique

2.5.9. Par agitation

Le concentré ou minerai suffisamment broyé est mis en contact avec le solvant dans des
réacteurs ou l’agitation peut être uniquement pneumatique, on parlera de Pachuca mais si
l’agitation est mécano –pneumatique, on parlera alors d’agitateurs Dorr-Oliver.

Ce type de lixiviation est appliqué sur des concentrés ou quand le minerai comporte une grande
proportion de particules fines qui rendaient la percolation difficile à réaliser.

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2.5.10. La lixiviation en place (in situ)

La lixiviation en place est une technique de la lixiviation employée dans l’industrie minière
pour extraire certains métaux (cuivre, uranium, …) des minerais présents dans un gisement.

Elle consiste à injecter lentement une solution (généralement une solution acide telle que l’acide
sulfurique) à travers un minerai par le biais d’un premier forage, puis quelques mois plus tard,
les produits dissous par cette solution sont pompés à la surface grâce à un deuxième forage.

Cette technique présente un risque de contamination des eaux souterraines et des nappes
phréatiques, elle est irréversible et rend impossible le rétablissement des conditions des eaux
souterraines naturelles après l’achèvement des opérations de lixiviation.

La lixiviation en place est réalisée par des sites entourés par des roches et autres matériaux
imperméables susceptibles de ne pas laisser s’échapper le solvant. Cette technique est aussi
appliquée dans des galeries des mines épuisées ou on fait circuler un solvant afin de lixivier des
particules qui doivent toutefois être finement divisées. Cette lixiviation dure plusieurs jours
jusqu’aux mois.

2.5.11. La lixiviation en tas

Cette lixiviation est généralement destinée à des produits n’ayant pas pu bénéficier d’un
enrichissement ou d’un autre mode de lixiviation à cause de leur faible teneur en métal et ayant
été écartés pour ces faits.

Pour la lixiviation en tas , la surface sur laquelle doit s’effectuer l’opération doit être aménagée
et imperméabilisé avant d’y déposer avec beaucoup d’attention les minerais ou autres produits
à traiter .ces surfaces sont constituées soit de béton antiacide ,d’argile compactée ou des feuilles
de plastique , le tas à constituer aura une hauteur de 6 à 10 mètres maximum pour diminuer les
ségrégations éventuelles et une largeur de 150 mètres au maximum mais cette dernière dépend
essentiellement des capacités d’aspiration.

Le minerai frais venant du broyage sera superposé sur un plus ancien déjà en lixiviation après
un temps déterminé par la solubilisation résiduelle en mentaux utiles.

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Les solutions d’attaques ont un pH variant de 1 à 2.1 pour ne pas atteindre le pH de 2.4 de
précipitation par hydrolyse de l’ion Fe +3
. Les précipités de sel de fer colmatent les pores du
minerai et inhibent la lixiviation des minéraux de cuivre.

La disposition des minerais tient compte de l’arrosage interne et externe du solvant de drainage
de la solution chargée sans oublier l’aération entrant en compte dans la chimie de lixiviation.

Pour la distribution du solvant dans le tas, on utilise concurremment des réseaux d’irrigations,
d’aspersion et d’injection. On utilise pour ce faire des tuyaux perforés.

La solution chargée par la percolation est recueillie au bas du tas dans un réservoir de
sédimentation et de stockage avant d’être envoyée à l’extraction par solvant

2.5.12 Heap leaching

Dans le Heap leaching les minerais subissent une préparation préalable notamment de
concassage, les broyages pour avoir une granulométrie voulue. Ils sont ensuite placés sur une
surface imperméable préparée artificiellement avant d’y asperger la solution lixiviante.

2.5.13. Dump leaching

Dans le Dump leaching, ce sont des rejets des mines non traitées placés en tas sur une surface
imperméable naturellement avant d’y asperger la solution lixiviante.

2.5.14 LIXIVIATION EN TANK (PAR PERCOLATION ET PAR AGITATION)

 Percolation : mode de lixiviation par lequel la solution d’attaque est amenée à traverser
un lit immobile noyé des matières à traiter ; également un mouvement d’eau à travers
un terrain poreux saturé sous l’effet de la pesanteur.

Cette lixiviation est généralement destinée à des produits n’ayant pas pu bénéficier d’un
enrichissement ou d’un autre mode de lixiviation à cause de leur faible teneur en métal utile et
ayant été pour ces faits.

Les réacteurs utilisés pour ce type de lixiviation sont des grands réservoirs maçonnés recouverts
inférieurement du goudron ou des feuilles de plomb pour éviter la corrosion.

La lixiviation par percolation est une opération qui se fait en batch (lot) et peut durer plusieurs
jours (5 à 8 jours) avec circulation de l’agent lixiviation à contre –courant.
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Le solvant frais ou la solution épuisée après précipitation des espèces métalliques est envoyé
vers le réacteur de la lixiviation en épuisement et la solution chargée remonte de tank vers les
produits les plus riches. Les composants insolubles de la charge épuisée sont retirés lorsque le
tank est en entretien. Le rendement d’extraction varie de 87 à 93 %.

 Agitation : cette lixiviation est destinée aux produits plus riches et en quantité moindre
que les cas précédents.
Les produits à lixivier sont mis en pulpe avant d’être acheminés dans les réacteurs de
lixiviation agités afin d’empêchera la décantation et accélérer le rendement du processus
de mise en solution. L’agitation peut être mécanique avec agitateur, pneumatique ou
mécano-pneumatique.
Le réacteur pneumatique appelé Pachuca a l’avantage de n’avoir en son sein aucune
pièce mécanique mobile, ce qui rend –pneumatique. L’avantage du Pachuca est sa
capacité à recevoir des produits plus grossiers ou minerais broyés sans grand dommage.
L’agitation pneumatique peut être réalisée avec de l’air comprimé ou de la vapeur d’eau
si un apport calorique est nécessaire, les réacteurs de lixiviation mis en série (en
cascade) permettent un processus continu.

2.5.15 LIXIVIATION SOUS PRESSION

La lixiviation peut être sous –pression pour deux raisons essentielles.

 L’accélération de la dissolution des espèces minérales ;


 L’amélioration de la solubilité des espèces faiblement solubles à la pression
atmosphérique.
Cette lixiviation nécessite l’usage d’autoclave.
Par le fait de la haute pression, l’oxygène dissous permet la lixiviation de certains
sulfures insolubles dans des conditions de lixiviation ordinaires.
Les réactions sont des cylindres horizontaux, verticaux ou carrément sphériques.
L’agitation des réacteurs cylindriques est assurée par l’injection d’air, de vapeur ou par
des hélices pour éviter la décantation des matériaux. L’agitation des réacteurs
sphériques est assurée par l rotation complète du réacteur.
Les réacteurs peuvent être compartimentés (réacteurs horizontaux) et pourvus
d’agitateurs et de tubulures de récupération de la chaleur réactionnelle. Le temps de
lixiviation est de l’ordre de l’heure.

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2.5.16 CRITERES D’EVALUATION D’UNE OPERATION DE LIXIVIATION

Soient :

P : poids du solide (g)

T : teneur de l’élément dans l’acide (%)

C : concentration de l’élément dans la solution (g/l)

R : rendement de récupération (%)

CAT : consommation d’acide totale (kg/t)

G : global

A : acide

V : volume (l)

r : résidus

c : concentré

l : lixiviation

f : filtrat

s : solution lixiviante

a : alimentation

reg : régulation

h : hydrométallurgie

2.5.17 Bilan (B)

B(%)= {[(Vf*Cf.) + (Pr *Tr)/100-(Cs*Vs)]*100}/ [(Pc*Tc)/100]

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2.5.18 La solubilisation (s)

C’est le poids de métal solubilisé exprimé en kg par tonne des solides lexies

S (kg/ts) ={[(Pc*Tc) /100-(Pr*Tr) /100] *1000} /pc

2.5.19 Rendement de solubilisation (ou de lixiviation)

C’est le rapport exprimé en %, entre le poids de l’élément solubilisé et le poids du même


élément contenu dans le concentré de départ.

Rl(%)= [(pc*Tc)-(pré *Tr)]/ [(pc*Tc)/100]

2.5.20 Consommation d’acide totale

C’est la quantité d’acide consommée au cours de la lixiviation et exprimé en kg /tonne de


solides lividités.

CAT={[Cas*Vs) -(Caf*Vf) +(CA reg *Vreg)]*pc}*1000

La consommation d’acide totale peut être calculée aussi avec beaucoup de précision à partir des
solubilisations des divers éléments passant en solution en tenant compte de leurs équivalences
acide

On a alors :

CAT: Scu*1.54+Sco*1.66+Smgo*2.43+Sfe*1.76+Szn*1.50+SNi*1.66

2.5.21 Consommation d’acide Pr la gangue (CAG)

C’est la quantité d’acide consommée pour la solubilisation des éléments autres que les métaux
à valoriser.

CAG(kg/ts) =CAT-(SX*1.54+Sy*1.66+…)

2.5.22 Poids de la gangue (pr)

Pr (kg/ts)=[1000*pr(g)]/pc(g)

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2.6 SEPARATION SOLIDE LIQUIDE

2.6.1 But

La séparation solide liquide a pour but d'enlever la solution, les résidus de la lixiviation solide
instable.

Cette séparation s'effectue en plusieurs étapes :

 Le débrasage
 La décantation
 La filtration

2.6.2 Le débrasage

S’effectue sur les particules grossières constituantes la gangue. On utilise souvent le


classificateur à Vis, le classificateur à râteau et le trommel.

2.6.3 Décantation

Est une séparation naturelle des constituants d'un système solide liquide basé sur la différence
de densité.

[Link]. Condition Pour une bonne décantation

 La différence de densité entre les 2phases doit être nette


 La dimension des particules
 La viscosité du liquide doit être faible

[Link]. Types de décantation :

Les particules qui n'ont pas été éliminées au stade de débrasage sont évacuées en grande partie
à la décantation les OF de cette décantation sont claires alors que les UF contiennent la solution
imprégnant qu'il faudra récupérer.

La décantation de lavage : afin de récupérer les éléments valorisables contenus dans les
solutions imprégnant des UF on procède au lavage à contre-courant c à d l'eau de lavage est
alimentée à contre-courant avec les [Link] pulpe à laver entre dans le premier décanteur laveur

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tandis qu'on introduit la solution de lavage cette solution sortira au premier décanteur riche en
métal valorisable.

2.7 LA FILTRATION

2.7.1 Définition :

La filtration est une opération de séparation des phases solide-liquide à l’aide d’une surface ou
une membrane [Link] existe plusieurs types de filtrations. On applique quand les conditions
d’une bonne décantation ne sont pas réunis. Dans la pratique courante, on fait suivre la
décantation d’une filtration.

2.7.2 Types de filtre

 Filtre à tambour
 Filtre à disque
 Filtre presse

2.7.3. Etapes de la filtration cas du filtre de tambour

 Étape de filtration par la surface filtrante (aspiration)


 Étape de la filtration par couche du gâteau (aspiration et déshydratation)
 Étape de lavage du gâteau (aspiration d'air et lavage avec l'eau)
 Étape de filtration par essorage (2eme déshydratation)
 Étape d'évacuation du gâteau et régénération de la membrane

2.8 EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE

2.8.1 Principe d'extraction par solvant :

Ce procédé de séparation consiste à ajouter à un mélange homogène liquide appelé solution


d'alimentation dont on veut extraire un ou plusieurs constituants (soluté), un autre liquide appelé
solvant dans lequel les constituants sont solubles.

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L'extraction se réalise en 2 étapes

 Lors de la 1ere phase (mise en contact du solvant et de la solution de l'alimentation)


les 2 liquides sont brassés ensemble de manière à obtenir entre eux un contact intime
et suffisamment prolonger pour que les solutions puissent traverser l'interface et
passer dans le solvant jusqu'à atteindre la concentration d'équilibre
 Dans la 2eme étape (la séparation du solvant et de la solution d'alimentation) les 2l
liquides sont séparés en 2 phases distinctes pouvant être soutiré sans que l'une
n'entraîne l'[Link] phase enrichie en soluté s'appelle extrait et la phase appauvrie
en soluté s'appelle raffinat. Après cette extraction le métal désiré.

Est ensuite transféré dans la nouvelle phase aqueuse sous forme raffinée et concentrée cette
opération et nommée stripage.

2.8.2 Choix du solvant d'extraction

Le solvant doit :

 Être aussi peu miscible que possible avec la phase aqueuse


 Permettre un fort coefficient de partage au soluté entre lui et la phase aqueuse. Le
coefficient de partage indique dans quelle proportion des solutés quittent le raffinat
pour passer dans l'extrait lors de la mise en contact du solvant et de la solution
aqueuse.

Coefficient de partage : concentration du soluté dans le solvant/ concentration du soluté dans la


phase aqueuse

 Être sélectif c à d permettre de faible coefficient de partage pour les constituants


autres que les solutés de la Phase aqueuse
 Avoir des propriétés physico-chimiques favorisant les 2 opérations mécaniques de
mélange et de décantation, pour que la décantation entre les 2 phases s'opèrent
facilement il faut que la différence de densité ne soit pas trop faible par exemple
supérieure à 10% si cette condition n'est pas réalisée on peut parfois y remédier en
diluant le solvant dans un liquide inactif du point de vue de l'extraction en vue
d'abaisser ou d'élever suivant le cas de la densité de la phase organique on peut dans
certains cas réduire la tension inter faciale par l'addition d'un agent tensio-actif en
très faibles concentrations .
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2.8.3 Méthode d'extraction pour un système a 3 constituants

 Extraction a courant parallèle et contact multiples c'est un procédé dans lequel


le solvant est ajouté au mélange diluant soluté.il y a alors mise en contact intime
puis lorsque l'équilibre est atteint les phases sont séparées.
 L’extrait alors soutiré tandis que le raffinat est traité par du solvant frais.
Extraction à contre courant.

C'est un procédé au cours duquel le liquide d'alimentation et le solvant circulent en des sens
opposés.

 Extraction à co-courant : le raffinat et l'extrait sont contacté plusieurs fois avant


leur séparation
 Extraction en cascade

2.8.4 Les dispositifs d'' extraction par solvant

L'extraction à contre courant se réalise en utilisant une batterie de mélangeur de décanteur


(mixer setler) le transfert du liquide d'un étage à l'autre se fait par pompe soit par gravité on
distingue :

 Le mélangeur a agitation mécanique


 Le mélangeur a agitation pneumatique
 Le mélangeur en série à ultra

Le plus utilisés est les mélangeurs en série à agitation mécanique. Ces sont les réservoirs à paroi
lisse des déflecteurs verticaux Munis des chicanes horizontales. L’agitation mécanique peut
être à hélice, à turbine, a plateau perforés ou sillant.

Equation chimique simplifié pour l’extraction par solvant :

Extractio
n
2𝑅 − 𝐻𝑜𝑟𝑔 + [𝐶𝑢2+ 𝑆𝑂4 ]𝑎𝑞 ⇌ 𝑅2 𝐶𝑢𝑜𝑟𝑔 + 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑎𝑞 (2.1)
Stripag
e

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2.9 ÉLECTROLYSE

2.9.1 Principe

L'électrolyse consiste à introduire dans une cuve contenant un électrolyte ionisé 2 conducteurs
reliés respectivement à l'aide des pôles des courants continus. Les ions chargés négativement
(anion) sont attirés par l'anode tandis que les ions chargés positivement (cations) sont attirés
par les cathodes. a l'anode les particules réagissant cèdent d'électrons qui vont ensuite circulé
dans le circuit extérieur. A la cathode les électrons provenant du circuit extérieur quittent cette
électrode et vont se fixer sur les particules réagissant.

2.9.2 Mécanisme d'électrolyse

Exemple de l'électrolyse du cuso4 solution aqueuse

A. Ionisation dès la mise en solution

𝐶𝑢𝑆𝑂4 ⟶ 𝐶𝑢2+ + 𝑆𝑂4 2− (2.2)

B. passage du courant les ions chargés négativement so4 -2 vont a l'anode est les ions chargés
positivement Cu 2+ vont a la cathode

C. au contact des électrons

A la cathode

Le cuivre se dépose selon la réaction

𝐶𝑢2+ + 2𝑒 ⟶ 𝑐𝑢 (2.3)

La cathode est le pôle de sortie du courant qui quitte l'électrolyte il s'y produit la réduction avec
capture des électrons.

A l'anode : pôle d'arriver du courant qui entre dans l'électrolyte il se produit la réaction de
l'oxydation avec émission des électrons.

1
La réaction : 𝐻2 𝑂 ⟶ 2 𝑂2 + 2𝐻 + + 2𝑒 (2.4)

Les ions libèrent H + à l'anode forme avec les ions SO4 de l'acide sulfurique

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26

𝑆𝑂4 + 2𝐻 ⟶ 𝐻2 𝑆𝑂4 (2.5)

2.9.3 Les éléments de calcul d'une électrolyse

 Calcul de la production

L'apparition des réactions aux électrodes est commandée par la tension appliquée aux bornes
de la cellule. L’ampleur des ces réactions dépend de la quantité d'électricité qui traverse la
[Link] loi de Faraday exprime la correspondance entre la masse d'un des constituants de la
réaction électrolytique et la quantité d'électricité stœchiométrique apparaissent dans l'écriture
des réactions.

 Rendement du courant

Le rendement de courant met en évidence la rentabilité de la dépense en quantité de courant.


C'est le rapport masse de produits réellement obtenus à la masse théorique dictée par la loi de
Faraday pour une quantité de courant réellement utilisée à l'intensité constante .la quantité du
métal déposé à la cathode est en réalité inférieure à la quantité théorique prévue par la loi de
Faraday

Le rendement de Faraday sera exprimé par la relation :

𝜂𝑐 : 𝑝𝑟/𝑝𝑡ℎ ∗ 100 (%) (2.6)

Les pertes de rendement de courant peuvent résulter de :

 Réaction parasite a la cathode


 La présence du couple fe2+/fe 3+ dans la solution
 Dégagement d'hydrogène a la cathode
 La présence des certaines impuretés
 Etc.

C. Tension d'électrolyse ou tension anode -cathode

Pour assurer le fonctionnement normal de l'électrolyse il faut appliquer une certaine tension aux
électrodes. En régime normal la tension entre anode et cathode s'écrit :

𝑈𝐴/𝑐 = 𝐸 0 𝑎/𝑐 + |𝜂𝑐 | + |𝜂𝑎𝑣 | + 𝑅𝑏𝐼 + 𝑅𝑒𝑥𝑡 𝐼(𝑣) (2.7)

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27

Avec𝑈𝐴/𝑐 : tension anode cathode aux bornes de la cellule en pratique UA/C est comprise entre
1,8 et 2,5 v

0
𝐸𝑎/𝑐 = 𝐸𝑎/𝑐 |𝐸𝑁𝐻 − 𝐸𝑐/𝐸𝑛𝐻| : Tension réversible globale des réactions aux électrons

𝜂𝑎 : Surtension anodique

𝜂𝑐 : Surtension cathodique

La surtension est la tension entre la tension réactionnelle réelle sous un courant quelconque I
est la tension réversible.

Rb : résistance du bain

ρ : résistivité du bain du conducteur

La longueur du conducteur : l

S : surface du conducteur

𝜌∗𝐿𝐼
RI : = 𝜌 ∗ 𝐿 ∗ 𝐽 (2.8)
𝑆

J : la densité du courant (A/m2)

Rex : résistance extérieure de contact électrode buse *bars

Nb : la tension réversible globale peut être déterminée de 2 manières

A. Par différence des tensions anode -cathode j

𝐸𝑎/𝑐 = 𝐸𝑎 − 𝐸𝑐 (2.9)

B. Par énergie libre de Gibbs (g) qui accompagne le fonctionnement réversible de


l'électrolyseur

∆𝐺 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝑚𝑜𝑙
𝐸𝑎/𝑐 = − 𝑛𝐹 = 𝑚𝑜𝑙−1 .𝑐𝑜𝑢𝑙𝑜𝑚𝑏 (2.10)

Ou ∆𝐺 est la consommation théorique d'énergie électrique correspondant à une valeur de la


différence de potentiel entre anode et cathode suffisante pour que les réactions d'électrode
prennent naissance
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C. Consommation spécifique d 'énergie

L'économie du procédé est chiffrée par la consommation effective d'énergie électrique


rapportée à l'unité de la quantité des produits obtenus.

D. Calcul de débit

On alimente La Salle d'électrolyse avec une solution contenant M tonnes de métal et on extrait
Pr tonnes de métal on appel taux du métal note𝜁.

𝑝𝑟
𝜁= (2.11)
𝑀

La masse m du métal se trouvant dans un volume qui est électrolysé pendant le temps t
supposons un bac ou cuve d'électrolyse alimentée par une solution contenant x g/l de métal
après électrolyse la solution contient x g/l.

4. Factures de fonctionnement d'un électrolyseur

 Composition du bain
 La température
 La densité du courant

5. Relations techniques d'électrolyse

 Les électrodes

Les électrodes sont en matériaux bon conducteur du courant pour résister à l'usure, les
matériaux doivent être électro chimiquement inattaquable. Leurs dimensions sont fixées par 2
facteurs.

 Le poids Le poids
 La rigidité

Les dimensions sont de l'ordre de 1m2 les électrodes métalliques sont les plus envisageable du
côté cathodique mais trouvent moins d'applications comme anode car il faut des métaux nobles
peu plus oxydable ou protéger par une couche de passivation de faible résistance

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Dans les cas de la métallurgie du cuivre les anodes sont en plomb antimoniaux, les cathodes,
sont en cuivre (feuilles amorce produites par l'électrolyse de l’affinage) ou en acier inoxydable.

 Les cuves

Les cuves sont en béton garni intérieurement de résine polyester armés des fibres de verre pour
Lutter contre la corrosion.

 Connexion entre électrodes

Selon le mode de connexion des électrodes a Barres amenant le courant à la cellule 2types de
fonctionnement des électrodes sont possibles.

 Montage en parallèle ou électrodes mono polaires

Les électrodes de même Signes sont montées en parallèle à l'intérieure de la cellule dans les
conditions

𝐼
𝑈 = 𝑈𝑎/𝑐 𝑒𝑡 𝐼 = 𝐼𝑎/𝑐 . 2𝑛𝑐 , 𝜌 = 2𝑛 (2.12)
𝑐 .𝑆

Avec Ua/c : différence de potentiel entre une anode et la cathode voisine

𝐼𝑎/𝑐 : Intensité du courant traversant un circuit partiel de l'anode a la cathode

𝑛𝑐 : Nombre de cathode placés dans la cellule

S : Surface : d'une face électrode

 Montage en série ou Électrodes bipolaires

On ne relié que la 1ere et la dernière de plaques disposées en file dans une même cellule. Aux
électrodes voisines chaque plaque présente alors une face À par laquelle le courant entre dans
l'électrolyte l'anode et une face C par laquelle il quitte l’électrolyte (cathode).

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30

Partie II : partie expérimentale

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31

CHAPITRE 3 : MATERIEL ET METHODES

3.1. ECHANTIONNAGE

3.1.1 Origine et préparation de l’echantillion

L’echantillion dont objet de Notre etude provident de la mine de kinsevere Hill il s’agit d’un
minerai oxydé cuprifère 30 kg ont été collectés.

une fois réçu, l’echantillion a été homogeneisé et soumis au quartage.

une partie a ete soumise à des caractérisations chimiques, mineralogiques, granulométrique et


granulochimique , une autre a ete destinée aux essais de lixiviation suivie de la decantation et
de extraction par solvant.

𝑝ℎ−𝑝𝑠
A l’aide de la formule %ℎ𝑢𝑚ℎ𝑖𝑑𝑖𝑡é = ∗ 100 (3.1)
𝑝ℎ

Nous avons déterminé le pourcentage de l’humidité du minerai

Avec ph : poids humide

PS : poids sec

Pour le remblai de 1er essai nous avons eu le ph : 1348,21 g et Ps : 1163,24g

1348,21−1163,24
Avec la formule %humidité= *100 =0,137=13,71% humidité
13482124

Pour le second essai nous avons eu comme poids humide 1338,61g et le poids sec 1160,77g
𝑝ℎ−𝑝𝑠
avec la relation du % humide= ∗ 100
𝑝ℎ

1338,61−1160,77
%humidité= *100=0,132% =13,2%
1338,61

Ph : 1233,55g pour le troisième essai et Ps : 1054 ,60g pour le quatrième essai 1348,63g pour
le 4e essai comme poids humide et 1160,97g comme poids sec.

En remplaçant nos données dans la formule nous obtenons ce qui suit :


1233,55−1054,60
%hum= *100=0,145% pour le troisième essai.
1233,55

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1348,63−1160,97
%hum= *100=0, 139=13,9% pour le quatrième essai.
1348,63

Juste après nous avons emmené une portion des minerais pour ses analyses minéralogiques pour
avoir des connaissances pertinentes sur le minerai.

Puis juste après nous sommes passés à une étape celle de la fragmentation constituée du
concassage et broyage.

3.1.2 but de la fragmentation

Le but principal est de réduire la matière minérale donnée à des dimensions dictées par
l’utilisateur.

Pour le concassage comme mode opératoire nous avons :

 Prendre les minerais le concasser dans un concasseur a mâchoire

 Après le concasseur a mâchoire, nous avons utilisé le concasseur à cylindre

 Juste après on fait le quartage (division des minerais en 4 parties) pour prendre 1
kilogramme

 Nous choisissons des tamis des mailles (4000µm ,2000µm, 1700µm, 850µm, 425µm,
300µm, 212µm ,150µm, 106µm).

3.1.3 Objectif du concassage

La réduction granulométrique dans le but d’avoir les particules requises pour les
broyages.

3.1.4 Matériel utilisé

 Concasseur a mâchoire

 Concasseur a cylindre

 Pan (pour mettre les minerais après l’opération)

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Figure 5 : concasseur à cylindre Figure 6 : concasseur a mâchoire

3.1.5 Etude de la broyabilité

But : détermination du temps optimal de broyage correspond au pourcentage des refus et


passant par rapport à un tamis de référence donner .

3.1.6 Mode opératoire

 Peser 1000g des minerais pour le mettre dans un broyeur a barres

 Ajouter 1000 ml d’eau dans le broyeur pour avoir une pulpe

 Couvrir hermétiquement le broyeur à l’aide d’un écrou

 Tourner le broyeur pendant un temps t1

 Après ce temps recueillir dans un pan la pulpe produite en la faisant passer sur un tamis
de 212µm

 Garder le refus au tamis de 212µm en les mettant dans un pan puis placer dans une étuve
pour les sécher

 Répéter les opérations pour les temps ( t2 ,t3, tn)

 Une fois ces échantillons secs le faire passer sur un tamis vibrant par l’intermédiaire
d’une série des tamis en commençant par celui de 212µm pour effectuer une
classification sèche.

 Ensuite peser tous les échantillons qui n’ont pas pu passer sur le tamis de 212µm (p1,
p2 , pn)
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 Connaissant la prise d’essai déterminé le pourcentage des différentes proportions


pondérales

 Tracer enfin la courbe de broyabilité en fonction du pourcentage poids

Puis nous avons eu à faire l’analyse granulométrique d’une partie de nos minerais juste après
le broyage humide nous avons conditionné nos minerais à l’étuve pendant 24h pour les sécher
selon leurs poids.

3.1.7 Matériel utilisé

 Broyeur à barres

 Pissettes

 Chronomètres

 La balance analytique

Figure 7 : broyeur à barres Figure 8 : la pissette

3.2 CARACTERISATION DE L’ECHANTILLON


3.2.1 Caractérisation chimique
3 .2.2 caractérisation minéralogique
3 .2.3 caractérisation granulochimique

3.3 ESSAI DE LIXIVIATION

3.3.1 objectif : connaitre les meilleures conditions de lixiviations car avec ce texte nous avons
varié le pH et le poids sec du minerai. Puis nous devons déterminer après lixiviation :
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 Nous devons connaitre la consommation d’acide par les minerais

 Nous devons connaitre le rendement de lixiviation tout en variant le pH (1.5 et 1.8)

 La solubilisation

 La consommation d’acide par la gangue

 Consommation d’acide totale

 Poids de la gangue

3.3.2 Mode opératoire:

 Nous prenons le poids sec du minerai ;

 Nous prenons 1000ml d’eau ;

 Nous mélangeons le poids sec du minerai et le 1000ml d’eau dans un bécher de 2000ml ;

 Nous allumons l’agitateur mécanique puis nous mettons la vitesse à 800tr/min et 700 tr

 Nous remplissons la burette à 50ml d’acide sulfurique à 98% ;

 Nous calibrons le PH mètre puis nous lisons le pH de départ et le volume de départ de


l’acide sulfurique ;

 Après chaque 15 min nous dosons l’acide dans le bécher pour stabiliser notre PH

 Après 4h de lixiviation nous arrêtons l’agitateur pour filtrer avec 2 papiers filtres, une
pompe pour actionner et un filtre (nous lisons le volume de filtration juste après
l’opération pour avoir notre HGPLS) ;

 Après filtration nous faisons un lavage avec 500ml d’eau, après lavage nous obtenons
le LG PLS) ;

 Juste après nous pesons le gâteau humide (résidu), puis nous mettons le gâteau à l’étuve

 Juste après 24h nous pesons le gâteau pour avoir le poids sec du gâteau (résidu).

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3.3.3 Matériel utilisé:

 Un bécher de 2000ml

 Une pissette

 Un chronomètre

 Une balance analytique

 L’éprouvette (500ml pour le lavage et 1000ml pour lire le volume de filtration)

 Un agitateur mécanique

 Une burette pour y mettre de l’acide sulfurique

Juste après la lixiviation nous avons eu à faire des textes de décantation, pour la décantation
nous avons utilisé la pulpe obtenue après 4 lixiviations selon les conditions dans lesquelles nous
avons réalisé dans nos meilleures conditions d’essai.

Figure 9 : essais de lixiviation Figure 10 : illustration d’un agitateur et une fiole

3.4 ESSAI DE DÉCANTATION

3.4.1. Matériel utilisé:

 Eprouvette de 1000ml

 Chronomètre

 Bande col (ruban)


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 Marqueur

 Pro pipette

 La seringue

 Sceau

3.4.2 Mode opératoire:

 Nous prenons la pulpe obtenue après lixiviation nous la mettons dans un sceau de
5litres

 Prendre pulpe pour la mettre dans une éprouvette (500ml ou 1000ml)

 Nous y ajoutons le floculant (flomin 920)

 Nous agitons 5 fois pour homogénéiser la solution

 Prélever le floculant avant son entrer dans l’éprouvette contenant déjà la pulpe

 L’ajout du floculant dans l’éprouvette se fait grâce à une seringue

 Mettre un chronomètre en marche dès qu’on pose l’éprouvette après l’agitation pour
observer la décantation

 Marquer le niveau de la décantation à l’aide d’un marqueur après un temps donné

 Marquer le niveau des hauteurs à l’aide d’un marqueur également

Pour le cas du floculant flomin 920 nous l’avons préparé à 2,5g/l puis nous l’avons dilué
a 0,5g/l avec comme mode opératoire de la préparation du floculant :

3.4.3. Mode opératoire de la préparation du floculant

 Prélever 2,5g de floculant

 Prendre 1 litre d’eau distillée

 Prendre une erlenmeyer de 2000ml

 Mélanger le floculant a de l’eau distille

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 Secouer le mélange pendant une minute

 Puis diluer la solution à 0,5g/l

 Pour diluer on utilise la relation :

C1V1=C2V2 (3.2)

Pour nos essais de décantation nous avons eu à dilué notre pulpe à 10% avec la relation du
𝑚𝑠 𝑑𝑠(𝑑𝑝−1)
pourcentage solide : %solide =𝑚𝑝 ∗ 100 (3.3) % solide= 𝑑𝑝(𝑑𝑠−1) ∗ 100 (3.4)

Vu qu’à l’entreprise le floculant est dosé à 30 g/T pour 10%, pour nos essais nous avons varié
la dose du floculant (10g/T, 15 g/T, 20 g/T, 25g/T, 30g/T, 40g/T, 50 g/T, 100 g/T) et le
pourcentage solide (8%, 10%, 12%).

3. 4.4 Objectif des essais sur la decantation:

Pour ces essais nous devons déterminer la meilleure dose du floculant, le TSS, le temps de
compression.

3.4.5 Dosage du floculant

Le dosage du floculant se réalise en rapport avec la concentration des solides présents dans la
solution après dilution de la pulpe à pourcentage des solides bien déterminer. Ainsi la dose de
floculation permet de déterminer la quantité de floculant à utiliser dans le processus de
décantation à chaque essai afin de favoriser une meilleure sédimentation des particules et éviter
de rendre la solution à décanter plus visqueuse .la réaction suivante nous permet de déterminer
cette quantité :

𝐷𝑖𝑥𝑀𝐽
VFLOC= (3.5)
𝐶𝑦

Avec Vfloc= volume du floculant à verser dans l’éprouvette (ml) ;

Di : dose quelconque de floculation (g/T) ; Mj : masse des solides pour une dilution à x %
solides dans la pulpe (g) ; Cy : concentration de floculant préparé à y% (g/mol), sachant que
1 Tonne =10 6 g

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3.4.6 Determination du TSS:

Pour évaluer la clarté de notre solution après notre expérimentation de décantation, nous avons
procédé à la détermination du taux des particules solides en suspension (TSS) lors de nos
différents essais la relation suivante nous permet de réaliser cette évaluation :

𝐴−𝐵
E= ∗10 6 (3.6)
𝐷

D’où E : quantité des matières en suspension (mg/l) ou (ppm) ; A : poids de l’éprouvette


+solides (g) (après la mise à l’étuve à 105°C) ; B : poids de l’éprouvette vierge(g) ; D : volume
de l’échantillon utilisé en (ml)

Pour parvenir à cette évaluation le mode opératoire suivant est appliqué :

 Placer le filtre sur l’entonnoir

 Appliquer le vide et laver les filtres avec trois portions successives de 20 ml d’eau
distillée ;

 Conditionner les filtres en les chauffant dans une étuve à 550 °C pendant une heure ;

 Peser le filtre à l’aide d’une balance analytique

 Homogénéiser l’échantillon à l’aide d’un agitateur mécanique ;

 Filtrer un volume d’échantillon homogène à travers le filtre de façon à mesurer un


maximum de 200 mg des matières en suspension ;

 Noter le volume d’échantillon filtré

 Maintenir la filtration sous vide à 3 minutes après le dernier rinçage :

 Faire sécher à l’étuve à 105°C pendant deux heures ;

 Laisser refroidir pendant un maximum de 1h30 ;

 Peser de nouveau le filtre

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3.4.7 La méthode d’OLTMANN

Cette méthode consiste à déterminer la position du point de compression par un traitement


mathématique approprié .il s’agit de trouver alors le temps de soutirage tu par une construction
graphique plus simple (Delaunois [Link] Dascote, 2004).

Celle –ci impose la concentration Cf des boues de sousverse, il suffit en effet de tracer la ligne
de soutirage, horizontale d’ordonnée Hu, telle que C0H0=CfHu. Ensuite, construire la droite
d’OLTMANN en joignant le point de compression et le point initial de la partie linéaire de la
courbe .l’absicce du point d’intersection de la ligne de soutirage et le droite d’OLTMANN est
le temps ty recherché.

Juste après la décantation nous avant fait des études au niveau de l’extraction par solvant,
l’extraction par solvant et composer des 2 parties qui sont l’extraction et le stripage d’où nous
avons réalisé des essais sur les 2 parties.

3.5 ESSAI D’EXTRACTION PAR SOLVANT

3.5.1 Matériel utilisé

Comme matériels utilisé au niveau de l’extraction par solvant nous avons :

 Un bécher de 500ml

 Une ampoule à décanté

 Ballon jaugé

3.5.2 Objectif

L’objectif de ces essais au niveau de l’extraction par solvant était de déterminer les conditions
optimales pour maximiser le rendement de l’extraction, cela implique d’étudier l’effet des
variables telles que le temps de séjour, le ratio et la vitesse d’agitation sur l’efficacité de
l’extraction. Les résultats des essais peuvent être utilisés pour optimiser le processus
d’extraction et améliorer la qualité et la quantité des extraits obtenus tout en réduisant les couts
associés au processus. Pour cela nous avons déterminé un modèle mathématique qui peut nous
aider à prédire et à optimiser le processus d’extraction par solvant.

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3.5.3 Le modèle mathématique

Le modèle mathématique du plan factoriel complet à deux niveaux et trois facteurs est de la
forme :

Y= a0+a1x1+a2x2+a3x3+a12x1x2+a13x1x3+a23x2x3+a123x1x2x3+e

Pour déterminer les coefficients, nous avons utilisé le tableur Excel sachant que :

1
A =𝑛 tXY , avec n= nombre d’essai , A=coefficient , e= erreur

Au niveau de l’extraction par solvant il y a des paramètres que nous avons utilisés durant nos
essais pour notre étude notamment :

 Le temps de séjour

 La vitesse d’agitation

 Teneur en cuivre dans la phase organique

 Le ratio (O/A)

Pour nos essais nous avons utilisé comme extractant ACORGA OPT 5540 et comme diluant
SHELSOL 2325 selon la proportion 30% et 70% avec un ratio de 1.1 et 1.5 nous avons varié
comme paramètres : le ratio, la vitesse d’agitation et le temps de séjour.

3.5.4 Réactif utilisé

 Acorga OPT 5540 (d=0.92)

 Shellsol 2325 (d=0.86)

3.5.5 Critères d’évaluation des impuretés en concentration

 Le fer doit être de 1 à 1.5 g/l


 Le cobalt doit être de 50 à 150 ppm
 Le calcium doit être inférieur à 5g/l
 Le manganèse inferieur à 50ppm
 Le magnésium doit être inférieur à 50ppm

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3.5.6 Réalisation du plan d’expérience

Lors de la réalisation de nos expériences nous avons variés trois paramètre dont :

 Le ratio (PO/PA) ;
 Le temps de séjour ;
 La vitesse d’agitation.

Pour la vitesse d’agitation nous avons pris 600trs /minutes comme le niveau bas et 800t /minutes
comme niveau haut et 700trs /minutes comme vitesse au centre du domaine.

Pour le temps de séjour nous avons pris 60 secondes comme niveau bas, 180 secondes comme
niveau haut et 120 secondes comme temps de séjour au centre du domaine.

Pour le ratio nous avons pris 1,1 comme niveau bas, et 1,5 comme niveau haut enfin 1,3 comme
ratio centre.

Ces paramètres ont été choisis compte tenu de leurs influences majeures au niveau de
l’extraction par solvant.

Comme nous utiliserons un plan factoriel complet à deux niveaux et trois facteurs nous aurons
23 essais d’où le nombre des essais sera de 8.

3.5 .7 la réponse

Une réponse expérimentale est une manifestation mesurable que l’on observe lorsque l’on fait
varier les paramètres étudiés (exemple le rendement d'une extraction par solvant). Un
phénomène peut être éventuellement décrit par plusieurs réponses expérimentales.

3 .5.8 les facteurs


Les facteurs sont les variables que l’on désire étudier et qui sont supposées avoir une influence
sur le système. Ils peuvent être quantitatifs ou qualitatifs, continues ou discrets, contrôlables ou
non contrôlables. Les facteurs sont limités par deux bornes, inférieure (bas) et supérieure (haut).
On désigne le niveau bas par le signe (-1) et le niveau haut par le signe (+1). Les facteurs ainsi
codés sont dits facteurs centrés réduits et notés xA. Il faut aussi noter que le centre du domaine
expérimental correspond au niveau 0 des facteurs centrés réduits (LEE, 2006).

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3.5.9 Domaine expérimental


Une interprétation géométrique permet de mieux comprendre la construction des plans
d’expériences et de mieux interpréter les résultats. Lorsqu’il y a n facteurs, il faut raisonner
dans des espaces à n dimensions. Pour fixer les idées, on prend l’exemple de deux facteurs x et
y à deux niveaux (+1) et (-1). Le domaine expérimental est le plan x-y dans lequel toutes les
valeurs de x et de y sont possibles. Mais, en général, un expérimentateur limite les variations
des facteurs étudiés. On appelle domaine d’étude tous les points de la surface délimitée par les

y
+1

Domaine
d’étude

-1

-1 +1 x

niveaux bas et haut de chaque facteur (surface en tramé bleu de la figure 12). Un seul facteur
est représenté par un axe orienté, et s’il y a deux facteurs, le second est représenté, lui aussi, par
un axe gradué et orienté. Ce dernier est disposé orthogonalement au premier, la réunion des
domaines de variations de chaque facteur définie le domaine d’étude (GOUPY.J, 2003).

Le domaine d’un plan 23 sera par exemple délimité par un cube (figure 11) :

Figure 11 : Illustration d'un domaine d’étude pour deux facteurs à gauche et d’un domaine
cubique pour trois facteurs à droite

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Tableau 2 : le plan d’expérience en unité courante

Tps de Vitesse
RATIO sejrs(en d’agitation
ESSAI (PO/PA) sec) (tr/min) rendement
1 1,1 60 800 Y
2 1,1 180 600 Y
3 1,5 60 600 Y
4 1,5 60 800 Y
5 1,5 180 800 Y
6 1,1 180 800 Y
7 1,1 60 600 Y
8 1,5 180 600 Y

Tableau 3 : le plan d’expérience en unité centrée réduite

Tps de Vitesse
RATIO séjour (en d’agitation
ESSAI (PO/PA) sec) (tr/min) rendement
1 -1 -1 1 Y
2 -1 1 -1 Y
3 1 -1 -1 Y
4 1 -1 1 Y
5 1 1 1 Y
6 -1 1 1 Y
7 -1 -1 -1 Y
8 1 1 -1 Y

3.5.7 Mode opératoire de l’extraction

 Prendre le PLS a x volume ;


 Prendre la phase organique a x volume ;
 Actionner l’agitateur puis mettre à x tours/ min ;
 Mettre la phase organique dans un bêcher de 500 ml ;
 Mettre la phase organique sous agitation pendant une minute pour homogénéiser la
solution ;
 Puis mettre la phase organique et la phase aqueuse dans une ampoule a décanter pendant
x temps, puis actionner le chronomètre a x temps ;

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3.5.8 Mode opératoire du stripage

Pour ces essais de stripage nous avons suivi la démarche de BASF étalée comme suit dans son
manuel des réactifs Red book d’extraction par solvant :

 Centrer l’agitateur dans le bécher et l’ajuster tel qu’il soit positionné juste en dessous
de la surface de la phase organique, soit à 12,5 mm de sa surface supérieure, nous
avons suivi la démarche de BASF, étalée comme suit dans son manuel des réactifs
‘Red book’ d’extraction par solvant :
 Introduire x volume de la phase organique dans le récipient de travail
 Démarrer l’agitateur et ajuster sa vitesse à v tours/min,
 Juste après quatre secondes d’agitation, ajouter rapidement le volume qu’il faut de la
phase aqueuse (électrolyte épuisé),
 Arrêter et redémarrer le chronomètre à la fin d’ajout de la phase aqueuse,
 Continuer l’agitation pendant un temps de consigne au bout duquel l’agitateur est
arrêté,
 Transvaser l’émulsion dans une ampoule à décanter de 1000 ml afin de séparer la
phase aqueuse (électrolyte chargée) et la phase organique déchargée (BO),
 Prélever l’échantillon de chaque phase et soumettre aux analyses chimiques.
Pour ces essais nous avons pris le spent industriel se trouvant au 1er etage de stripage
HG .

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CHAPITRE 4 : PRESENTATION, ET ANALYSE DES


RESULTATS

4.1 INTRODUCTION

Ce chapitre sera concentré à la présentation des résultats conformément au protocole


expérimental énoncé dans le chapitre 3. Nous allons tour à tour présenter les résultats

Relatifs aux essais des concassages ; aux essais des broyages, lixiviation, décantation et
extraction par solvant.

4.2 RÉSULTATS DES ANALYSES

4.2.1 Caractérisation chimique

[Link] Objectif: connaitre la teneur de chaque élément dans le minerai

Tableau 3 : analyse chimique

Éléments Cu(total) Co(total) Fe Mg Mn Ca


Teneur 2,99 0,2 0,2 0,05 0,04 0,1

Le tableau 3 montre la présence d’une forte proportion du cuivre, le magnésium et le


manganèse sont en des très faibles proportions.

4.2.2 Analyses minéralogiques

Après l’analyse minéralogique de notre minerai ont montré que le minerai de yellow est
constitué à une grande proportion de la malachite (CuCO 3Cu(OH)2 cette analyse indique qu’il
ya de l’hétérogénite (CoO3 Co2O3CuO7H20) sous formes de traces, la gangue est dolomitique.
Cette analyse a été effectuée au microscope optique de la faculté de science université de
Lubumbashi.

4.2.2 Caractérisation granulochimique

Objectif : pour cette analyse granulochimique est de savoir la teneur du cuivre dans différents
répartition granulométrique des minerais broyés.

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Tableau 4: analyse granulochimique du remblai de yellow

Tamis fractions(g) fraction(%) refus cumul Passant %cuivre


cum
+4000 184,87 16,5802691 16,5802691 83,4197309 27 .96
+2000 244,7 21,9461883 38,5264574 61,4735426 23.08
+1700 77,64 6,9632287 45,4896861 54,5103139 18.08
+850 152,5 13,67713 59,1668161 40,8331839 9.39
+425 140,69 12,6179372 71,7847534 28,2152466 8.26
+300 124,46 11,1623318 82,9470852 17,0529148 7.70
+212 99,6 8,93273543 91,8798206 8,12017937 4.16
+150 60,74 5,44753363 97,3273543 2,67264574 1,25
+106 29,8 2,67264574 100 0 0,11
Total 1115 100 100

De ce tableau 4 on note que les teneurs en cuivre dans les fractions grossières sont plus élevées
que dans les fines fractions. Ceci confirme la nécessité d’une réduction dimensionnelle du
minerai.

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Tableau 5 : analyse granulométrique du remblai yellow

refus passant
tamis fraction(g) fraction(%) cumul cum
+4000 184,87 16,5802691 16,5802691 83,4197309
+2000 244,7 21,9461883 38,5264574 61,4735426
+1700 77,64 6,9632287 45,4896861 54,5103139
+850 152,5 13,67713 59,1668161 40,8331839
+425 140,69 12,6179372 71,7847534 28,2152466
+300 124,46 11,1623318 82,9470852 17,0529148
+212 99,6 8,93273543 91,8798206 8,12017937
+150 60,74 5,44753363 97,3273543 2,67264574
+106 29,8 2,67264574 100 0
Total 1115 100

courbe de repartition granulometrique


120

100

80
pourcentage

60

40

20

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
refus cumules passant cumules Tamis

Figure 12 : courbe de répartition granulométrique du concassage

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Tableau 6: analyse granulométrique du après broyage

tamis (Um) poids(g) poids(%) refus passant


cumul cumul
+425 1 0,26324795 0,26324795 99,736752
+300 72 18,9538526 19,2171006 80,7828994
+212 45 11,8461579 31,0632585 68,9367415
+150 87,67 23,0789481 54,1422065 45,8577935
+106 72,6 19,1118014 73,254008 26,745992
+75 101,6 26,745992 100 0
total 379,87

120
courbe de repartition granulometrique
100

80
pourcentages

60

40

20

0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
passants cumules
refus cumules passant cumules

Figure 13 : courbe de la répartition granulométrique du broyage

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Tableau 7 : résultat de l’étude de broyabilité du remblai de yellow

tps
%poids poids en g
minutes
3 65% 650
6 54% 540
9 46% 460
12 38% 380
s15 30% 300
18 22% 220
21 15% 150
24 13,50% 135

courbe de broyabilité
700

600

500
% en poids

400

300

200

100

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Temps en minutes

Figure 13 : courbe de broyabilité du remblai yellow

Partant de la figure ci-dessous nous avions obtenu un temps nécessaire pour obtenir un
échantillon broyé à 30% de + 212 µm de 5 minutes. C’est le temps de broyabilité retenu pour
le minerai du remblai de yellow .

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Tableau 8 : de la lixiviation du minerai yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse d’agitation


de 800 tr/min.

Temps pH Acide (ml) Températu


(min) re
0 7,45 0 25,5
15 1,5 5,8 26,9
30 1,5 7,4 27,4
45 1,5 9 26,9
60 1,51 9,4 26,8
75 1,52 10,5 26,1
90 1,51 10,6 25,7
105 1,50 10,6 25,2
120 1,51 10,6 25
135 1,50 10,9 24,8
150 1,50 10,9 24,5
165 1,50 10,9 24,2
180 1,50 10,9 24,3
195 1,50 10,9 24,2
210 1,51 10,9 24,2
225 1,50 10,9 24,2
240 1,50 10,9 24,2

Apres notre lixiviation qui a durée 4h nous avons fait une filtration pour avoir notre volume de
filtration de 900ml, nous avons pris comme volume de lavage de 500ml, puis après lavage nous
avons eu comme volume 500ml ; nous avons pesé le gâteau (résidu) pour avoir comme poids
humide de 327, 49g puis nous avons mis à l’étuve pour avoir le poids sec du gâteau 24h après
le conditionnement du gâteau nous avons pesé puis nous avons eu 222, 53g. Juste aspres nous
avons calculé le rendement de lixiviation, la solubilisation, la consommation de l’acide par la
𝑝ℎ−𝑝𝑠 327.49−222.53
gangue, poids de la gangue. % hum= ∗ 100 = *100=32.04983 % d’humidité
𝑝ℎ 327.49

contenu dans le gâteau.

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𝑝𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢−𝑝𝑔𝑎𝑡.𝑡𝑐𝑢 𝑔𝑎𝑡.
1. Pour le rendement de la lixiviation : ᶯlixiviation = ∗ 100
𝑝𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑎𝑙𝑖𝑚

1054.60∗99−222.53∗0.617
= *100
1054.600∗9.9

=98.68% comme rendement de


lixiviation

Avec : palim= poids sec à l’alimentation

 Ttc= teneur en cuivre à l’alimentation


 Pga= poids sec du gâteau
 Tubât= teneur en cuivre dans le gâteau

𝑝𝑐∗𝑡𝑐 𝑝𝑟∗𝑡𝑟
[ − ]∗1000
100 100
2. pour la solubilisation : 𝑝𝑐

1054.60∗9.9 222.53∗0.617
( − )∗10000
100 100
=97.698075 kg/ts
1054.60

3. pour la consommation de l’acide par la gangue : solubilisation. 1.54

= 97.698075.1.54=150.4550 kg/ts

𝑝𝑟∗1000 222.53∗1000
4. pour le poids de la gangue : = =211.0089 kg / ts
𝑝𝑐 1054.60

Avec :

 Pc= poids du concentrée


 Pr= poids du résidu (gâteau)

En regardant le tableau 8 et en regardent nos résultats des calculs nous disons que le minerai
consomme tout au long du processus de lixiviation 10,9 ml d’acide, dès la 90e minute jusqu’à
la 120e nous avons eu à consommer juste 10.6 ml puis de la 135e minutes jusqu’à la fin de la
lixiviation la consommation d’acide était de 10.9 ml avec un rendement de 98.68 % et la bonne
évolution du pH qui était maintenu à 1.5avec une vitesse d’agitation de 800 tr/min.

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Tableau 9 : lixiviation du remblai du minerai avec un pH de 1.8 et une vitesse d’agitation


de 800 tr/ min

Temps pH Acide Températur


(min) e
0 7,29 0 21,9
15 1,8 4,5 22,8
30 1,81 4,8 22,8
45 1,82 4,9 22,7
60 1,81 5 22,7
75 1,8 5,1 22,9
90 1,8 5,2 23,1
105 1,8 5,3 23,4
120 1,8 5,3 23,7
135 1,81 5,3 23,7
150 1,8 5,4 23,8
165 1,82 5,4 24
180 1,79 5,6 24
195 1,79 5,6 24
210 1,79 5,6 24
225 1,8 5,6 24
240 1,8 5,6 24

Après notre lixiviation qui a durée 4h nous avons eu comme résultats ceux qui suivent :

Nous avons filtré notre pulpe puis nous avons obtenu 900ml comme volume de filtration, puis
comme volume de lavage nous avons pris 500ml, après lavage nous avons obtenus comme
volume 500ml, puis nous avons pesé notre gâteau pour avoir 356.13g comme poids humide
après nous avons mis à l’étuve et nous avons eu 282.7 g comme poids sec. Avec la relation
𝑝ℎ−𝑝𝑠
%hum= ∗ 100 , nous avons calculé le taux de l’humidité dans le gâteau et nous avons eu :
𝑝ℎ
356.13−282.7
%hum= ∗ 100
356.13

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=20.6188% d’humidité contenu dans le gâteau

𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢−𝑝𝑔𝑎𝑡.𝑡𝑔𝑎𝑡 𝑐𝑢
1. Le rendement de lixiviation :ᶯ𝑙𝑖𝑥𝑖= *100
𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢𝑖

1160.77∗7.7−282.7∗0.989
: ∗ 100
1160.77∗7.7

8937.929−279.59030
: *100=0.9687*100=96.8718 %
8937.929

𝑝𝑐..𝑡𝑐 𝑝𝑟∗𝑡𝑟
[ − ]∗10000
100 100
2. Pour la solubilisation : 𝑝𝑐

1160.77∗707 282.7∗0.989
[ − ]∗10000
100 100
: =74.2645kg/ts
1160.77

3. La consommation de l’acide par la gangue (kg/ts) *1.54= 74.2645*1.54=114.36733


kg/ts
𝑝𝑟∗1000 282.7∗1000
4. Le poids de la gangue : = = 243.5452𝑘𝑔/𝑡𝑠
𝑝𝑐 1160.77

En regardant le tableau 9 et en regardant nos calculs nous pouvons dire que le minerai a
consommé 5,6 ml d’acide, de la 90e minutes jusqu’ à la 135e minutes le minerai a consommé
5.3 ml d’acide sulfurique puis de la 180 à la 240 minutes le minerai avait consommé juste 5.6
ml d’acide avec la bonne évolution du pH est un rendement de lixiviation de 96.87%, cet essai
s’est déroulé en maintenant le pH a 1.8 et une vitesse d’agitation de 800 tr/ min.

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Tableau 10 : lixiviation du remblai du minerai de yellow avec un pH de 1.5 et une vitesse


d’agitation de700 tr/min.

Temps pH Acide Température


(min)
0 7,01 0 23,1
15 1.5 3,5 24,1
30 1.49 5,2 24,6
45 1.51 5,6 24,4
60 1.49 5,8 2 4,2
75 1.5 5,9 24,1
90 1.51 5,9 24,1
105 1.51 6 24,5
120 1.5 6,4 24,8
135 1.5 6,4 24,8
150 1.5 6,4 25,1
165 1.5 6,4 25,4
180 1.5 6,7 25,7
195 1.49 6,7 25,7
210 1.5 7 25,7
225 1.5 9,4 26,3
240 1.5 10,5 26,5

Après notre lixiviation nous avons eu a filtré notre pulpe, après filtration nous avons eu comme
volume de filtration 900ml après, comme volume de l’après lavage 500ml, comme poids
humide du gâteau 355.05 g après 24h de conditionnement du gâteau le poids sec était de
226.45g.

𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢−𝑝𝑔𝑎𝑡.𝑡𝑔𝑎𝑡 𝑐𝑢
1. Le rendement de lixiviation :ᶯ𝑙𝑖𝑥𝑖= *100
𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢𝑖
1163.24∗8.3−226.45∗0.2820
= ∗ 100
1163.24∗8.3

9654.89−63.85.
= *100=0.993*100=99.3%
9654.892

2. la solubilisation
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𝑝𝑐∗𝑡𝑐 𝑝𝑟∗𝑡𝑟 1163.24∗8.3 226.45∗0.282


[ − ]∗1000 [ − ]∗1000 (96.54−0.638)∗1000
100 100 100 100
: = = = 82.4433𝑘𝑔/𝑡𝑠
𝑝𝑐 1163.24 1163.24

3. la consommation de l’acide par la gangue : solubilisation*1.54=82.4433*1.54=126.9627


kg/ts

𝑝𝑟∗10000 226.45∗10000
4. le poids de la gangue : = = 194.67177 𝑘𝑔/𝑡𝑠
𝑝𝑐 1163.24

En regardant le tableau 10 et les résultats obtenus nous pouvons dire que le minerai consommé
dans ces conditions de travail 10,5 ml d’acide avec une évolution normale du pH et un
rendement de lixiviation de 99.3 %, le pH était maintenu à 1.5 avec une vitesse d’agitation de
700 tr/min.

Tableau 11 : lixiviation du minerai du remblai de yellow avec un pH de 1.8 et une vitesse


d’agitation de 700 tr/min.

Temps pH Acide Températur


(min) e
0 7,56 0 21,4
15 1.8 5 23,4
30 1.79 8,8 24,5
45 1.79 10,4 24,5
60 1.80 12 25,2
75 1.8 12,1 25,4
90 1.82 14,2 25
105 1.8 14,2 24,9
120 1.81 14,2 24,8
135 1.82 14,2 24,7
150 1.81 14,2 24,7
165 1.82 14,2 24,7
180 1.80 14,2 25,3
195 1.81 14,2 25,4
210 1.80 14,2 25,5
225 1.82 14,5 25,5
240 1.81 14,6 25,8
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Pour notre lixiviation nous avons procédé comme pour les autres lixiviations à savoir : nous
avons filtré notre pulpe juste après notre essai de lixiviation et nous avons eu comme volume
de filtration 900ml , puis nous avons fait un lavage avec 500ml d’eau pour avoir notre volume
après lavage de 500ml puis nous avons pesé le gâteau pour avoir notre poids humide du gâteau
qui est égale à 329.41 g puis après conditionnement du gâteau nous avons pesé notre gâteau
pour avoir un poids sec de 215.9 g , nous avons calculer le taux d’humidité du gâteau nous
𝑝ℎ−𝑝𝑠 329.41−215.9
avons:%hum= ∗ 100 = ∗ 100 =
𝑝ℎ 329.41

34.4558 % ℎ𝑢𝑚𝑖𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑢 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑔𝑎𝑡𝑒𝑎𝑢

𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢−𝑝𝑔𝑎𝑡.𝑡𝑔𝑎𝑡 𝑐𝑢
1. Pour le rendement de lixiviation :ᶯ𝑙𝑖𝑥𝑖= *100
𝑃𝑎𝑙𝑖𝑚.𝑡𝑐𝑢𝑖

1160.97∗9.2−215.9∗1.746 10680.924−376.9614
= *100= *100
1160.97∗9.2 10680.924

=0.964*10=96.47%
𝑝𝑐..𝑡𝑐 𝑝𝑟∗𝑡𝑟 1160.97∗9.2 215.96∗1.746
[ − ]∗10000 [ − ]∗1000
100 100 100 100
2. Pour la solubilisation : =
𝑝𝑐 1160.9
(106.80924−3.7696)∗1000
= =88.75839 kg/ts
1160.9

3. Pour la consommation de l’acide par la gangue : solubilisation *1.54=136.68 kg/ts


𝑝𝑟∗1000 215.96∗10000
4. Pour le poids de la gangue : = = 186.0168 𝑘𝑔/𝑡𝑠
𝑝𝑐 1160.97

En regardant le tableau 11 et les résultats obtenus après calculs nous pouvons conclure que le
minerai yellow dans cette condition de travail à consommer 14,6 ml d’acide sulfurique en
voyant dès la 90e minutes jusqu’à la 210e minutes la consommation est resté constante à 14.2
ml avec un rendement de lixiviation de 96.47% cet essai s’est déroulé en maintenant le pH à
1.8 avec une vitesse d’agitation de 700tr/min.

Pour des essais de décantation nous avons travaillé pour trouver la meilleure dose du floculant
dont voici le résultat :

 Préparation de la pulpe

Ve= 500 ml ; mp= 617 g ; dp= 1.23 mp=msol+mPLS ; msol=87 g

500 ml de solution → 617 g de la pulpe

5000∗617
5000 ml → =6170 g de pulpe dans un seau de 5 l
500
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500 ml de solution →87 g de solide

5000∗87
5000 ml de solution → = 870 𝑔 de solide
500

mp= msol+mPLS , mpLS=mP-msol = 617-87= 530g de PLS

𝑚 𝑚 530
Vpls→ρPLS= 𝑣 =Vpls = 𝜌 =1.23 = 430,89 ml de pls

𝑚𝑠
à 8 % solides on aura %sol= =𝑚𝑝 ∗ 100

𝑚𝑠
%sol= =𝑚𝑠+𝑚𝑝𝑙𝑠 ∗100

87 1000.05
0.08=87+𝑚𝑝𝑙𝑠 ∗100 = 1000.5 g , VPLS== = 813,41ml
1.23

VPLS ajouter= 813,41-430,89=382,52 ml

𝑚𝑠 87
à 10 % solide=𝑚𝑠+𝑚𝑝𝑙𝑠 =0.1=87+𝑚𝑝 =mp=783g

783
Vpls=1.23 = 636,585 ml

VPLS ajouter= 636,585-430,89=205,695 ml

𝑚𝑠 87
à 12 % solide =𝑚𝑠+𝑚𝑝 = 0.12 ==87+𝑚𝑝 =638 g

638
VPLS=1.23 =518,699 ml

Vpls ajouter= 518,699-430,89=87,809 ml

 Détermination de la quantité du floculant à doser


 Dose floculant à 10 g/T pour des pourcentages solides de (8%, 10%, 12%)

500∗8 10 40
à 8%, nous avons : 100 ml →8g, 500 ml → =40 g, d’où le vfloc =1000000* 0.5 =0.8 ml
100
1000

500∗10 10 50
à 10 %, nous avons : 100 ml →10 g ,500 ml → =50g, d’où le vfloc =1000000 ∗ 0.5 =1ml
100
1000

500∗12 10 60
à 12%, nous avons : 100 ml →12g ,500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =1,2 ml
100
1000

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58

 Dose floculant à15 g/T pour des pourcentages solides de (8%,10%, 12%)

500∗8 15 40
à 8%, nous avons : 100 ml →8g, 500ml→ =40 g, d’où le vfloc= 1000000 ∗ 0.5 =1,2 ml
100
1000

500∗10 15 50
à 10 %, nous avons : 100 ml→10g, 500ml→ =50g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =1,5 ml
100 ,
1000

500∗12 15 60
à 12 %, nous avons : 100ml →12 g, 500ml → = 60g, d’où vfloc=1000000 ∗ 0.5 =1,8 ml
100
1000

 Dosage floculant 20 g/T pour des pourcentages solides de (8 %, 10%, 12%)

500∗8 20 40
à 8 %, nous avons : 100ml →8g, 500ml → = 40𝑔, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 .=1,6 ml
100
1000

500∗10 20 50
à 10%, nous avons : 100ml →10g, 500ml → = 50g, d’où le vfloc ; =1000000* 0.5 =2 ml
100
1000

500∗12 20 60
à 12 %, nous avons : 100ml →12g, 500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =2,4 ml
100
1000

 Dosage floculant 25g/T pour des pourcentages solides de (8%, 10%,10%)

500∗8 25 40
à 8 %, nous avons : 100ml →8g , 500ml → =40g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =2 ml
100
1000

500∗10 25 50
à 10 %, nous avons : 100ml →10 g, 500ml → = 50g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 = 2,5
100
1000

ml

500∗12 25 60
à 12 % nous avons : 100ml →12 g, 500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =3 ml
100
1000

 Dosage floculant 30g/T pour des pourcentages solides de (8%, 10%,12%)

500∗8 30 40
à 8%, nous avons : 100ml →8g, 500 ml → = 40𝑔, d’où, le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =2,4 ml
100 .
1000

500∗10 30 50
à 10%, nous avons : 10ml →10g ,500ml → =50g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =3 ml
100
1000

500∗12 30 60
à 12%, nous avons 100ml →12 g, 500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =3,6 ml
100
1000

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 Dosage floculant 40g/T pour des pourcentages solides de (8%,10%,12%)

500∗8 40 40
à 8 %, nous avons 100ml →8 g, 500ml → = 40g d’où le vfloc= 1000000 ∗ 0.5 =3,2 ml
100 .
1000

500∗10 40 50
à 10 %, nous avons 100ml →10 g, 500ml → = 50g d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 = 4 ml
100
1000

40 60
à 12 % nous avons 100ml →12 g, 500ml →1000000 ∗ 0.5 =4,8 ml
1000

 Dosage floculant pour 50g/T pour des pourcentages solides de (8%, 10%, 12%)

500∗8 50 40
à 8 %, nous avons 100ml →8 g, 500ml → = 40g d’où, le vflo==1000000 ∗ 0.5 =4 ml
100 .
1000

500∗10 50 50
à 10%, nous avons : 10ml →10g ,500ml → =50g, d’où le vfloc= ∗ 0.5 =5 ml
100 1000000
1000

500∗12 50 60
à 12%, nous avons 100ml →12 g, 500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =6 ml
100
1000

 Dosage floculant pour 100 g/T pour des pourcentages solides de (8%, 10%,12%)
500∗8 100 40
 à 8 %, nous avons 100ml →8 g, 500ml → = 40g d’où, le vflo==1000000 ∗ 0.5 =8 ml
100 .
1000

500∗10 100 50
 à 10%, nous avons : 10ml →10g ,500ml → =50g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =10 ml
100
1000

500∗12 100 60
 à 12%, nous avons 100ml →12 g, 500ml → =60g, d’où le vfloc=1000000 ∗ 0.5 =12
100
1000

ml .

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Tableau 12 : Hauteur du front de sédimentation en fonction de la dose du floculant flomin


920

Colonne1 10g/T 15g/T 20g/T 25g/T 30g/T 40g/T 50g/T 100g/T


haut haut haut haut haut haut haut haut
temps(s) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm)
0 500 500 500 500 500 500 500 500
5 338 234 232 227 226 224 220 200
10 225 218 208 207 204 201 200 187
15 217 196 193 189 174 190 187 168
20 193 187 182 164 165 176 167 153
25 181 179 177 152 157 164 145 141
30 165 161 156 138 147 154 134 131
40 151 144 124 125 109 140 123 120
50 134 131 117 105 93 127 99 108
60 128 117 97 95 76 120 89 99
90 94 97 88 81 67 96 78 91
120 86 88 79 74 61 87 69 84
150 80 71 68 60 59 75 61 71
180 77 64 60 56 56 69 59 60

La lecture des données du tableau montre que la dose de 25 g/T et celle de 30g/T ont la même
hauteur après décantation optimale car au bout de 180 secondes, la hauteur de sédimentation
était de 56 mm après 180 secondes ou 3 minutes nous avons une hauteur de sédimentation de
56 mm, nous avons opté la dose de 25 g/T comme meilleure comparativement à celle de 30g/T
car avec un dosage de 25 g/T cela permettra à l'entreprise d’avoir un gain en terme de floculant
comparativement au dosage de 30g/T.

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600
courbe de temps de compression

500

400
hauteur en mm

300

200

100

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
temps de sedimentation en seconde

Figure 14 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 30g/T

La figure ci-contre nous montre le taux de soutirage de la pulpe avec un dosage de 30g/T ce
temps est de 40 secondes ou 0 ,0111 h ; ce temps a été déterminé par la méthode d’OLTMANN.

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courbe de temps de compression


600

500

400
hauteur en mm

300

200

100

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
temps de sedimentation en seconde

Figure 15 : Détermination du temps de soutirage d’une décantation à 25 g/T

La figure ci-contre montre le temps auquel la pulpe devrait être évacuée du décanteur continu
après sédimentation établie sur base d’une simple construction d OLTMANN. Cette figure
monte la période au courant de laquelle la pulpe ayant le minimum possible de liquide devrait
être évacuée du décanteur surtout lorsqu’on est en régime continu pour des décanteurs
épaississeurs le temps est de 40 secondes soit 0.0111 h.

 Calcul du TSS
La relation suivante nous a permis de déterminer le TSS

𝐴−𝐵
E= ∗10 6
𝐷

 Pour le dosage de 10 g/T

Masse du (papier filtre+ solides) après étuvage (A= 1,530 g)

Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B=1,45g)

Volume du PLS utilisé (471 ml)

1.53−1.45
E= *106= 169ppm
471

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 Pour le dosage de 15 g/T


Masse du (papier filtre +solides) après étuvage (A=1.54g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B=1.45 g)
Volume du PLS utilisé (470 ml)
1.54−1.45
E= ∗106=191.489 ppm
470

 Pour le dosage de 20 g/T

Masse du (papier filtre +solides) après étuvage (A=1.49g)

Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B=1.45 g)

Volume du PLS utilisé (472 ml)

1.49−1.45
E= *106=84.74 ppm
472

 Pour le dosage de 25 g/T


Masse du (papier filtre +solides) après étuvage (A=1.51 g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B=1.45 g)
Volume du PLS utilisé (471 ml)
1.491−1.45
E= ∗ 106 =84.9256 ppm
471

 Pour le dosage de 30 g/T


Masse du (papier filtre +solides) après étuvage (A=1.52 g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B= 1.45 g)
Volume du PLS utilisé (472 ml)
1.49−1.45
E= *106=104.1666 ppm
474

 Pour le dosage de 40 g/T


Masse du (papier filtre +solides) après étuvage (A=1.55g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B= 1.45 g)
Volume du PLS utilisé (473 ml)
1.55−1.45
E= *106= 211.41 ppm
473

 Pour le dosage de 50 g/T


Masse du (papier filtre + solides) après étuvage (A= 1.53 g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B=1.45 g)
Volume du PLS utilisé (470 ml)
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1.53−1.45
E= ∗106=170.21 ppm
470

 Pour le dosage 100 g/T


Masse du (papier filtre + solides) après étuvage (A= 1.51 g)
Masse du papier filtre vierge avant étuvage (B= 1.45 g)
Volume du PLS utilisé (472 ml)
1.51−1.45
E= *106= 127.11 ppm
472

Selon nos valeurs obtenues sur le calcul de TSS nous remarquons qu’avec la dose de 25 g/T
nous avons 84.74 ppm comme quantité des matières en suspension cette valeurs est inférieure
à 100ppm comme la littérature préconise que le TSS maximal jugé sans nuire le procédé
d’extraction par solvant.

Tableau 13 : résultat d’analyse des essais de l’extraction par solvant

Échantillon [𝑐𝑢𝑖𝑣𝑟𝑒]
raf 1 1,1
raf2 1,1
raf3 0,9
raf4 0,8
raf5 0,7
raf6 0,6
raf7 0,5
raf8 0,6
PLS 12
Strong1 35,5
strong 2 35,8
strong 3 36,1
strong 4 34,6
strong 5 34,4
Strong 6 36,3
strong 7 31,7
strong 8 38,3
Spent 3,6

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Au niveau de l’extraction par solvant nous avons effectué des essais pour notre étude, nous
avons cherché le rendement de l’extraction et du stripage pour notre étude puis nous avons
trouvé les modelés de prédictions de l’extraction par solvant. Pour le rendement de l’extraction
du cuivre obtenu par la formule :

𝐶𝑈𝑝𝑙𝑠−𝐶𝑈𝑟𝑎𝑓𝑓
Ƞextra= *100
𝐶𝑈𝑝𝑙𝑠

𝐶𝑈𝑠𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔−𝐶𝑈𝑠𝑝𝑒𝑛𝑡
Ƞstrip= ∗ 100
𝐶𝑈𝑠𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔

Voici les rendements d’extractions

12−1.1
 ∗ 100 = 90.83%
12
12−1.1
 ∗ 100 = 90.83%
12
12−0.9
 ∗ 100 = 92.5%
12
12−0.8
 ∗ 100 = 93.3%
12
12−0.7
 ∗ 100 = 94.16%
12
12−0.6
 ∗ 100 = 95%
12
12−0.5
 ∗ 100 = 95.8%
12
12−0.6
 ∗ 100 = 95%
12

Voici les rendements de stripage

35.5−3.6
 ∗ 100 = 89.85%
35.5
35.8−3.6
 ∗ 100 = 89.94%
35.8
36.1−3.6
 ∗ 100 = 90.02%
36.1
34.6−3.6
 ∗ 100 = 89.59%
34.6
34.4−3.6
 ∗ 100 = 89.53%
34.4
36.3−3.6
 ∗ 100 = 90.08%
36.3
31.7−3.6
 ∗ 100 = 88.64%
31.7

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Après des essais du stripage nous avons eu à faire des analyses pour voir la concentration des
impuretés dans nos strong dont voici les résultats :

Tableau 14 : résultats des concentrations contenu dans nos strings

Essai Ca (ppm) Co (ppm) Fe (ppm) Mg (ppm) Mn (ppm)


1 105 85 86 12 18
2 99 87 74 19 36
3 98 95 77 20 40
4 107 71 69 18 41
5 122 95 89 15 32
6 102 98 93 17 32
7 145 92 80 25 36
8 118 95 87 30 35

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Essai Ratio Tps sejr (s) Vitesse (tr/min) Rend extra xt*y Coefficient Réponse prédite
1 1.1 60 800 90,83 747,42 93,4275 90.81
2 1.1 180 600 90,83 2,5 0,3125 90,81
3 1,5 60 600 92,5 2,56 0,32 92,5
4 1,5 60 800 93,3 -0,84 -0,105 93,3
5 1,5 180 800 94,16 4,16 0,52 94,16
6 1.1 180 800 95 0,76 0,095 95
7 1.1 60 600 95,8 7,5 0,9375 95,8
8 1,5 180 600 95 -10,78 -1,3475 95
matrice essai x Produit mat xt*x
0
1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 8 0 0 0 0 0 0
0
1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 0 8 0 0 0 0 0
0
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 0 0 8 0 0 0 0
0
1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 0 0 0 8 0 0 0
0
S 1 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 8 0 0
0
1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 0 0 0 0 0 8 0
0
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 0 0 0 0 0 0 8
8
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 0 0 0 0 0 0 0
matrice transpose xt inverse mat
0
1 1 1 1 1 1 1 1 0,125 0 0 0 0 0 0
0
-1 -1 1 1 1 -1 -1 1 0 0,125 0 0 0 0 0
0
-1 1 -1 -1 1 1 -1 1 0 0 0,125 0 0 0 0
0
1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 0 0 0 0,125 0 0 0
0
1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 0 0 0 0 0,125 0 0
0
-1 1 -1 1 1 -1 1 -1 0 0 0 0 0 0,125 0
-1 -1 1 -1 1 1 1 -1 0 0 0 0 0 0 0,125 0
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 0 0 0 0 0 0 0 0,125

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essai ratio tps sejr(s) vitesse (tr/min) rende stripage 68 produit Matrice x*xt
1 1.1 60 800 89,85 8 0 0 0 0 0 0 0
2 1.1 180 600 89,4 , 0 8 0 0 0 0 0 0
3 1,5 60 600 90,03 0 0 8 0 0 0 0 0
4 1,5 60 800 90,03 0 0 0 8 0 0 0 0
5 1,5 180 800 89,53 0 0 0 0 8 0 0 0
6 1.1 180 800 90,08 0 0 0 0 0 8 0 0
7 1.1 60 600 88,64 0 0 0 0 0 0 8 0
8 1,5 180 600 90,6 0 0 0 0 0 0 0 8
matrice essai x inverse produit matrice
1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 0,125 0 0 0 0 0 0 0
1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 0 0,125 0 0 0 0 0 0
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 0 0 0,125 0 0 0 0 0
1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 0 0 0 0,125 0 0 0 0
1 1 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0,125 0 0 0
1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 0 0 0 0 0 0,125 0 0
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 0 0 0 0 0 0 0,125 0
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 0 0 0 0 0 0 0 0,125
Transpose xt xt* y coefficient Réponse prédite
1 1 1 1 1 1 1 1 718,16 89,77 89,80
-1 -1 1 1 1 -1 -1 1 2,22 0,2775 89,4
-1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1,06 0,1325 90,03
1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 0,82 0,1025 90,03
1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -0,92 -0,115 89,53
-1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -2,96 -0,37 90,08
-1 -1 1 -1 1 1 1 -1 -1,6 -0,2 88,64
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 -0,54 -0,0675 90,2

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69

courbe de l'extraction
96

95
rendement experi
94

93

92
y = 1,0006x - 0,1633
R² = 0,9917
91

90
90 91 92 93 94 95 96 97
rendement predite

Figure 16 : courbe de l’extraction

Voilà l’équation du modèle de l’extraction

Y=93 ,4275+0 ,3125X1+0 ,32X2-0 ,105X3+0 ,52X12+0,095X13+0 ,9375X23-1 ,3475X123

Partant du modèle, nous remarquons que le rendement d’extraction au centre du domaine


d’étude (ratio 1 .3, temps de séjour 120 secondes, vitesse d’agitation de 700/ min) est de
93 ,4275. Compte tenu des coefficients X1 , X 2 ,X 3 . Nous remarquons que le rendement
d’extraction est influencé respectivement par le temps de séjour, le ratio et la vitesse d’agitation.

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courbe de stripage
91

rendement experimentale( %)
90,5

90

89,5
y = 0,9664x + 3,0033
89 R² = 0,9969

88,5
88,5 89 89,5 90 90,5 91
rendement predite(%)

Figure 17 : courbe du stripage

Voilà l’équation du modèle du stripage

Y=89 ,77+0 ,277X1+0 ,1325X2+0 ,1025X3-0 ,115X12-0 ,37X13-0,2X23-0 ,06675X123

Partant du modèle, nous remarquons que le rendement de stripage au centre du domaine d’étude
(ratio 1 .3, le temps de séjour 120 secondes et la vitesse d’agitation de 700 tr /min) est de 89,77.
Compte tenu des coefficients X 1, X 2 et X 3 . Nous remarquons que le rendement de stripage
est influencé respectivement par le temps de séjour, la vitesse d’agitation et enfin le ratio.

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CONCLUSION
L’objectif de ce travail a été de trouver les conditions optimales pour l’amélioration de la
récupération du cuivre le cas d’étude était celui de l’entreprise MMG kinsevere. Pour notre
étude nous avons traité les minerais oxydés de cuivre, après analyse minéralogique nous avons
constaté que la malachite ([Link](OH) 2) avait une très grande proportion dans le minerai
accompagné des impuretés sous formes traces.

Pour y parvenir une série des essais a été réalisé du concassage jusqu’à l’extraction par solvant.
Âpres la fragmentation nous avons réalisé des essais sur la lixiviation tout en variant le pH et
la vitesse d’agitation de l’agitateur mécanique sur ces essais nous avons eu comme rendement
optimum de 99.3 % dans les conditions tel que le pH soit maintenu à 1.5 et la vitesse d’agitation
de 700 tr/min, dans cette condition de travail il ya eu gain en énergie et en réactif car nous
consommons peut d’énergie et peut de réactif contrairement dans les conditions de l’usine avec
un pH de 1.5 et une vitesse d’agitation de 800 tr/min l’entreprise réalise un rendement de
lixiviation qui varie de 93 à 95 % d’où nous suggérons à l’entreprise d’utiliser ces conditions
de travail pour améliorer le rendement de lixiviation.

Sur la partie décantation nous avons cherché la dose optimale, le TSS et le temps de soutirage.
Comme dose nous avons opté la dose de 25 g/T, le TSS avec cette dose serait de 84.74 ppm et
le temps de 4O secs soit 0.011 h ; comme suggestion nous demandons à l’entreprise d’utiliser
la dose du floculant flomin 920 à 25 g/T celle –ci serait meilleure car il y aura gain du floculant
car l’entreprise utilise un dosage de 30 g/T, pour un TSS de 104.166 ppm ce qui peut créer la
formation de CRUD au niveau de l’extraction par solvant ,avec la dose de 25 g/T nous avons
un TSS de 84.92 ppm .comme la littérature préconise que le TSS maximal jugé sans nuire le
procédé d’extraction par solvant est de 100 ppm .

Enfin pour des essais de l’extraction par solvant nous avons varié trois paramètres dont : le ratio
(1.1 à 1.5), le temps de séjour (60 à 180 secondes) et la vitesse d’agitation de l’agitateur
mécanique (600 et 800 tr/min), au niveau de l’extraction nous avons réalisé comme rendement
optimum de 95.8 % avec un ratio de 1.1 et une vitesse d’agitation de 600 tr/ min. dans nos
conditions des travails nous avons eu un gain des réactifs et d’énergie ,contrairement au
rendement d’extraction dans le condition de l’usine l’entreprise réalise un rendement qui varie
de 90 % et 92% avec un ratio qui varie de 1 ,3 et 1 ,5 avec une vitesse d’agitation de 800 tr/ min
, du côté stripage nous avons eu comme rendement optimum de 90,6 % avec un ratio de 1,5 ;un

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temps de séjour de 180 secondes et une vitesse d’agitation de 600tr/min , comparativement au


donnée de l’usine l’entreprise obtient un rendement de 90 % avec un ratio de 1,5 ; un temps de
séjour de 180 secondes et une vitesse d’agitation de 800 tr/min .dans nos conditions des travails
nous avons améliorer de 0,6 % en termes de pourcentage et nous avons eu un gain en terme
d’énergie en ayant un ratio de 1,[Link] demandons aux futurs chercheurs de bien vouloir
améliorer la ou nous sommes arrêtés si possible optimiser la consommation des réactifs .

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REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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2. Corneille E. K 1973. Cours de minéralurgie
3. Gary . k (sd) Copper solvent extraction for concentrate leach solutions by gary kordosky
4. christian. AL 2006 traitement hydrométallurgie de minerais cupro-cobaltiferes
5. Dos santos P .(2003) aspects fondamentaux de l’oxydation du fer ferreux catalysé par
acidithiobactilus , université de liege ,DEA en science appliquées
6. Del villar R . (2006) , procedés minéralogiques , universitté de Naval
7. Ferron C (2003) , leaching of secondary copper minerls using regenerated ferric sulphate
8. Laboratoire EMT (1986) , dimensionnement d’un décanteur
9. Morin D . (2000) ,metallurgie extractive
10 .Morales A , sierra D, pressure leaching of hydrometallurgy of copper (book 1)

11 .Murr L . (1980) , theory and practice of copper sulphite leaching in du,ps and in – situ

12 . Maurice P ( sd) , les plans d’expériences par la méthode TAGUCHI

13. jacques G . (2016) , modélisations par les plans d’expériences

[Link] N .(1976) ,l’étude de la décantation des pulpes primaires acides et évaluations


de la hauteur de la décantation , travail de fin d ’étude d’ingénieur civil, polytechnique ,
université de Lubumbashi

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