Ministère de l'Enseignement

supérieur de la Recherche Ecole nationale d’ingénieurs

scientifique et des de Monastir
Technologies de l’Information
et de la Communication

TPE Opérations unitaires :

Dimensionnement de la colonne à distillation

Département : Génie énergétique

Elaboré par : Encadré par :

Mortadha MAY Ameni MOKNI
Alaa Dridi
Bessem Tiss
Chadha BEN SOLTANA
Hiba EL HOUSSEINI

Année universitaire 2024/2025

Table des matières :
I. Résumé : .......................................................................................................... 5
II. INTRODUCTION :............................................................................................... 5
III. LOCALISATION ET RENDEMENT EN HUILES ESSENTIELLES :............................. 6
IV. Paramètres influençant le rendement et la qualité de l’extraction ...................... 7
V. MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES : .................................... 8
1. Extraction par entraînement à la vapeur d’eau : ................................................... 8
2. Extraction par Hydrodistillation : ......................................................................... 9
3. Extraction à froid :............................................................................................ 10
4. Extraction par solvant organique : ..................................................................... 11
5. Extraction assistée par micro-ondes : ............................................................... 12
6. Extraction par fluide à l’état supercritique : ........................................................ 14
VI. Études de cas sur l’optimisation de la distillation ........................................... 15
1. Romarin (Rosmarinus officinalis) : .................................................................... 15
2. Laurier noble (Laurus nobilis) : ......................................................................... 15
3. Eucalyptus (Eucalyptus globulus) : ................................................................... 15
4. Origan (Origanum glandulosum) : ..................................................................... 15
VII. Dimensionnement de la colonne à distillation ................................................. 16
1. Sélection des matières premières : ................................................................... 16
2. Choix de la technologie : .................................................................................. 16
3. Hypothèses:.................................................................................................... 17
4. Bilan matière : ................................................................................................. 17
5. Besoin en vapeur : ........................................................................................... 17
6. Énergie nécessaire pour générer la vapeur : ....................................................... 18
7. Volume de la colonne :..................................................................................... 18
8. Dimensions de la colonne (cylindrique) : ........................................................... 18
9. Débit de vapeur (volumique) : ........................................................................... 19
10. Dimensionnement du condenseur : .............................................................. 19
11. Décantation huile / hydrolat : ........................................................................ 20
VIII. PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL DE DISTILLATION PAR ENTRAÎNEMENT À LA
VAPEUR : ............................................................................................................... 20

1
1. Préparation de la matière végétale : .................................................................. 20
2. Chargement de la colonne de distillation : ......................................................... 21
3. Mise en route du générateur de vapeur : ............................................................ 21
4. Distillation : .................................................................................................... 21
5. Condensation et récupération : ........................................................................ 21
6. Séparation des phases : ................................................................................... 21
7. Stockage......................................................................................................... 21
IX. Conclusion : ................................................................................................ 22

2
Liste des figures
Figure 1 : Extraction par entraînement à la vapeur d’eau : ............................................ 8
Figure 2 : Extraction par Hydrodistillation ................................................................... 9
Figure 3 : Extraction par solvant organique ............................................................... 11
Figure 4 : Extraction assistée par micro-ondes ......................................................... 12
Figure 5 : Extraction par fluide à l’état supercritique .................................................. 14
Figure 6 : Entraînement à la vapeur d’eau................................................................. 16

Liste des tableaux :

Tableau 1: Hypothèses............................................................................................ 17

3
Bibliographie :

BOUKHATEM Mohamed Nadjib, F. A. (2019). Méthodes d’extraction et de distillation des

huiles essentielles : Revue de littérature. Revue Agrobiologia Volume 9, Numéro 2,
1653 à 1659.

El Hilali, L. ( 2021). Optimisation du rendement d’extraction des huiles essentielles

d’eucalyptus globulus par hydrodistillation. MémoireOnline.com.

Fadil, M. F. (2015). Optimisation des paramètres influençant l'hydrodistillation de

Rosmarinus officinalis L. par la méthodologie de surface de réponse. Journal of
Materials and Environmental Science (abrégée souvent en JMES), 2346–2357.

Khellaf, A. &. ( 2016). Optimisation de la distillation des huiles essentielles de Laurus nobilis.
Optimisation de la distillation des huiles essentielles de Laurus nobilis. Université
Constantine 3, Mémoire de Master.

4
 I. Résumé :
L’exploitation du potentiel chimique des plantes à parfum passe par une première étape
d’extraction des composés spécifiques d’espèces botaniques sélectionnées. Malheureusement
ces molécules aromatiques, souvent à forte valeur ajoutée, sont présentes dans ces espèces en
faible quantité. C’est le cas des huiles essentielles distillées des plantes aromatique et
médicinale. Si le principe de fabrication ou d’obtention des essences aromatiques est
relativement simple - faire passer de la vapeur d’eau à travers une masse végétale – encore
est-il que ce procédé admet des variantes nombreuses, chacune d’entre elles ayant un effet
parfois important sur le rendement et sur la qualité du distillat obtenu. Par ailleurs, l'ère
industrielle a pris le pas sur un certain empirisme et développa ainsi de nouvelles technologies
de distillation sophistiquées, désormais mises à contribution afin de pouvoir obtenir des
extraits aromatiques de qualité accrue et dans des délais plus courts. Lors de cet article de
synthèse, différents procédés d’extraction et de distillation des huiles aromatiques ont été
abordés et développés, de façon à mieux cerner l’objectif d’obtenir les constituants
aromatiques dans des concentrations maximales et dans un état chimique le plus proche
possible de leur structure native. Mots-clés : Huiles Essentielles ; Molécules Terpéniques ;
Méthodes d’Extraction ; Hydrodistillation ; Extraction sans Solvants ; Plantes Aromatique et
Médicinale.

II. INTRODUCTION :
L’extraction d’une l’huile essentielle (HE) est nécessairement une opération complexe et
délicate. Elle a pour but, en effet, de capter et recueillir les produits les plus volatils, subtils et
les plus fragiles qu’élabore le végétal, et cela sans en altérer la qualité. Pour mesurer la
difficulté de l’entreprise, il suffit de garder présente à l’esprit la rapidité avec laquelle se
dégage, puis disparaît ou se dénature, le parfum d’une fleur, même la plus odorante, lorsqu’on
en a froissé les pétales. Une fois la cuticule cireuse des poches épidermiques brisée, l’essence
s’en échappe et plusieurs molécules odorantes se dispersent dans l’air ambiant .

D’un point de vue général, il est intéressant de noter que les HE ne sont pas nécessairement
identiques à celles produites par les plantes. Aussi poétique que soit l’idée qu’une HE puisse
correspondre à l’esprit de la plante, et donc être une réplique exacte de ce qui est présent dans
le végétal, elle n’en demeure pas moins erronée, du moins le plus souvent. Les HE subissent

5
généralement des modifications de leur composition chimique lors du processus d’extraction
causées par la chaleur ou bien par leurs interactions avec l’eau. En fait, seules les HE issues
de l’expression à froid, n’ayant pas eu de contact avec le jus de fruit et protégées de
l’oxydation, pourraient correspondre à la véritable essence de la plante .

Une revue de littérature fait apparaître que plusieurs méthodes d’extraction ont été mises au
point pour la distillation des molécules terpéniques des plantes à parfum . Cependant les
composés volatiles sont connus comme étant thermosensibles et vulnérables aux réactions
chimiques. La perte de certains constituants, la dégradation de quelques composés insaturés
par effet thermique ou par hydrolyse, ainsi que la présence de résidus de solvants organiques
plus ou moins toxiques peuvent être engendrés par ces techniques d’extraction. Ces
inconvénients ont attiré l’attention de plusieurs laboratoires de recherche et ont permis la mise
au point de nouvelles techniques d’extraction des HE et des arômes, beaucoup plus
écologiques, comme celles assistées par micro-ondes, aux ultrasons ou encore l’utilisation
d’un solvant supercritique .

Au cours de ce TPE , nous allons passer en revue et développer les procédés d’extraction et de
distillation des huiles aromatiques et des essences végétales, qu’elles soient traditionnelles ou
innovantes. L’accent sera mis aussi sur les différents avantages et inconvénients de chaque
technique, dans le souci permanent d’obtenir ces constituants aromatiques dans des
concentrations maximales, et dans un état chimique le plus proche possible de leur structure
native .

III. LOCALISATION ET RENDEMENT EN HUILES ESSENTIELLES :

A priori, toutes les plantes possèdent la faculté de produire des composés volatils mais
seulement à l’état de traces le plus souvent. Parmi les espèces végétales, 10% seulement sont
dites « aromatiques ». La capacité à accumuler l’HE est cependant la propriété de certaines
familles de plantes réparties au sein de l’ensemble du règne végétal, aussi bien représentées
par la classe des gymnospermes Cupressaceae (bois de cèdre) et Pinacea (pin et sapin) que
celle des angiospermes. Les familles les plus importantes sont les dicotylédones comme celles
des Apiaceae (coriandre), Asteracea (camomille), Geraniaceae (géranium), Illiciaceae (anis),
Lamiaceae (menthe), Lauraceae (cannelle), Myristicaceae (noix), Myrtaceae (eucalyptus),
Oleacea (jasmin), Rosacea (rose), Sandatalacea (bois de santal) et Rutacea (citron). Les
monocotylédones sont principalement représentées par les familles Poacea (vétiver) et
Zingiberaceae (gingembre) .
6
Les HE sont des sécrétions naturelles élaborées par le végétal et contenues dans les cellules ou
parties de la plante comme celles des fleurs (rose), sommités fleuries (lavande), feuilles
(citronnelle), écorces (cannelier), racines (iris), fruits (vanillier), bulbes (ail), rhizomes
(gingembre) ou graines (muscade). Pour certaines HE comme celles de lavande ou de sauge,
c’est la plante entière qui est utilisée .

Seules les parties sécrétrices ou les plus concentrées de la plante sont récoltées à la période de
rendement optimum : avant la floraison (menthes), pendant (lavandes) et après celle-ci
(plantes à graines) ou encore après la rosée du matin (fleurs fragiles) .

Les quantités d’HE produites par les plantes sont minimes, entraînant des rendements
d’extraction extrêmement faibles, généralement inférieurs à 2%. Le rendement le plus faible
est observé pour l’iris qui demande environ 4 kg de poudre pour obtenir 1 g d’absolue, ce qui
explique le tarif exorbitant de cette huile .

IV. Paramètres influençant le rendement et la qualité de l’extraction

• Température de chauffage :
Une température excessive peut entraîner la dégradation des composés volatils. Pour
le romarin, une température de 250 °C a été identifiée comme optimale .
• Durée d’extraction :
Un temps d’hydrodistillation de 210 minutes a permis d’atteindre un rendement
optimal pour le romarin .
• Séchage de la matière végétale :
Le séchage à l’ombre pendant 8 jours favorise l’accumulation de métabolites
secondaires, augmentant ainsi le rendement en huile essentielle .
• Séchage de la matière végétale :
Un rapport eau/matière végétale de 10,5 (100 ml/100 g) assure une immersion
complète de la plante, favorisant une extraction efficace .
• Séchage de la matière végétale :
Un débit de condensation élevé améliore le rendement d’extraction et peut modifier la
composition chimique des huiles essentielles .
• Séchage de la matière végétale :
La taille des particules peut influencer le rendement et la composition des huiles

7
 essentielles. Des particules plus fines favorisent le transfert de matière, mais peuvent
également entraîner l’apparition de composés indésirables .

V. MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES :

1. Extraction par entraînement à la vapeur d’eau :

Figure 1 : Extraction par entraînement à la vapeur d’eau :

C’est l’une des méthodes officielles pour l’obtention des HE (Figure 1). Dans ce
système d’extraction, le matériel végétal est soumis à l’action d’un courant de vapeur
sans macération préalable. Les vapeurs saturées en composés volatils sont condensées
puis décantées dans l’essencier, avant d’être séparées en une phase aqueuse (HA) et
une phase organique (HE). L’absence de contact direct entre l’eau et la matière
végétale, puis entre l’eau et les molécules aromatiques, évite certains phénomènes
d’hydrolyse ou de dégradation pouvant nuire à la qualité de l’huile. De plus, le parfum
de l’HE obtenue est plus délicat et la distillation, régulière et plus rapide, fait que les
notes de tête sont riches en esters .
Les fractions dites « de tête », fragrances très volatiles dues à des molécules légères,
apparaissent en premier. Le plus souvent, une demi-heure permet de recueillir 95 %
des molécules volatiles, ce qui suffit aux besoins de l’industrie et de la parfumerie,

8
 comme pour la lavande. L’emploi en aromathérapie impose de prolonger l’opération
aussi longtemps qu’il est nécessaire afin de récupérer la totalité des composants
aromatiques volatils .

2. Extraction par Hydrodistillation :

Figure 2 : Extraction par Hydrodistillation

Elle consiste à immerger la matière première dans un bain d’eau et l’ensemble est
porté à ébullition (Figure 2). Elle est généralement conduite à pression atmosphérique.
La distillation peut s’effectuer avec ou sans cohobage des eaux aromatiques obtenues
lors de la décantation. Ce procédé présente des inconvénients dus principalement à
l’action de la vapeur d’eau ou de l’eau à l’ébullition ; Certains organes végétaux, en
particulier les fleurs, sont trop fragiles et ne supportent pas les traitements par
entraînement à la vapeur d’eau et par hydrodistillation (HD) .
Cependant, le contact direct des constituants de l’HE avec l’eau occasionne des
réactions chimiques conduisant à des changements dans la composition finale de
l’extrait. Les conditions opératoires et, notamment, la durée de distillation ont une
influence considérable sur le rendement et la composition de l’HE. C’est pourquoi
sont développés, aujourd’hui, des modèles mathématiques qui permettent d’optimiser,
au mieux, ces conditions afin de produire des HE de manière reproductible.
La labilité des constituants des HE explique que la composition du produit obtenu par
HD soit, le plus souvent, différente de celle du mélange initialement présent dans les
9
 organes sécréteurs du végétal. L’hydrodistillation possède des limites. Le chauffage
prolongé et puissant engendre une détérioration de certains végétaux et la dégradation
de certaines molécules aromatiques. L’eau, l’acidité et la température peuvent induire
l’hydrolyse des esters mais aussi des réarrangements, des isomérisations, des
racémisations et/ou des oxydations . On comprend mieux les variations importantes de
composition que fait ressortir l’analyse de la bibliographie sur l’HE.

3. Extraction à froid :

La technique est réservée à l’extraction des essences volatiles péricarpes d'agrumes

contenues dans les en déchirant ces dernières par un traitement mécanique. Elle
consiste à rompre ou dilacérer les parois des sacs oléifères contenus dans le mésocarpe
situé juste sous l’écorce du fruit, l’épicarpe, pour en recueillir le contenu qui n’a subi
aucune modification.
Les essences de Citrus ont longtemps été extraites manuellement, la mécanisation et
l’industrialisation de la technique d’expression à froid ne s’étant effectuées qu’au
début du XXe siècle, afin de diminuer les coûts de production et d’améliorer les
rendements pour faire face à l’augmentation de la demande. Les systèmes récents,
comme la « Food Machinery Corporation-in-line » (FMC), permettent d’extraire le jus
de fruit et l’essence de manière quasi-simultanée sans contact des deux. C’est
pourquoi l’expression à froid est la méthode de choix pour extraire ces essences,
d’autant que la distillation n’est plus une technique très appropriée. En effet, la
distillation produit des huiles aromatiques de moindre qualité principalement due à
une présence importante d’aldéhydes, composés sensibles à l’oxydation et à la chaleur

10
4. Extraction par solvant organique :

Figure 3 : Extraction par solvant organique

Les solvants les plus utilisés à l’heure actuelle sont l’hexane, cyclohexane, l’éthanol,
moins fréquemment le dichlorométhane et l’acétone. Le solvant choisi, en plus d’être
autorisé, devra posséder une certaine stabilité face à la chaleur, la lumière ou
l’oxygène. Sa température d’ébullition sera de préférence basse afin de faciliter son
élimination, et il ne devra pas réagir chimiquement avec l’extrait. L’extraction est
réalisée avec un appareil de Soxhlet. Ces solvants ont un pouvoir d'extraction plus
élevé que l'eau, si bien que les extraits ne contiennent pas uniquement des composés
volatils, mais également bon nombre de composés non volatils tels que des cires, des
pigments, des acides gras et bien d'autres substances .
En fonction de la technique et du solvant utilisé, on obtient des hydrolysats (eau
comme solvant), des alcoolats (éthanol dilué), des teintures (éthanol/eau), des
résinoïdes (extraits éthanoliques concentrés) et des concrètes (extraits à froid et à
chaud au moyen de solvants divers)
La technique d’extraction « classique » par solvant, consiste à placer, dans un
extracteur, un solvant volatil et la matière végétale à traiter. Grâce à des lavages
successifs, le solvant va aromatiques, se charger en molécules avant d’être envoyé au
concentrateur pour y être distillé à pression atmosphérique.
L’emploi restrictif de l’extraction par solvants organiques volatils se justifie par son
coût, les problèmes de sécurité et de toxicité, ainsi que la règlementation liée à la
protection de l’environnement. Cependant, les rendements sont généralement plus
importants par rapport à la distillation et cette technique évite l’action hydrolysante de
la vapeur d’eau .

11
 Face à cette situation, deux nouvelles techniques ont été mises au point, ces dernières
années, pour la distillation des substances d'arômes à partir des plantes : l’extraction
assistée par micro-ondes et l’extraction par le CO2 supercritique .

5. Extraction assistée par micro-ondes :

Figure 4 : Extraction assistée par micro-ondes

L’avantage de ce procédé est de réduire considérablement la durée de distillation et

incrémenter le rendement. Toutefois, aucun développement industriel n’a été réalisé à
ce jour. La distillation assistée par micro-ondes fait aujourd'hui l'objet de beaucoup
d'études et ne cesse d'être améliorée parce qu’elle présente beaucoup d'avantages :
technologie verte, économie d'énergie et de temps, investissement initial réduit et
dégradations thermiques et hydrolytiques minimisées .
L’emploi des micro-ondes constitue, par ailleurs, une méthode d’extraction à part
entière en plein développement. A titre d’exemple, La SFME (Solvent Free
Microwave Exatrction) est une combinaison originale des techniques de chauffage par
micro-ondes et de distillation sèche. Elle consiste à placer le matériel végétal dans un
réacteur au sein d’un four micro-ondes sans ajout d’eau ou de solvant (Figure 4). Le
chauffage interne de l’eau contenue dans la plante permet d’en dilater ses cellules et
conduit à la rupture des glandes et des récipients oléifères. L’HE ainsi libérée est
évaporée avec l’eau de la plante .
Comparée à l’hydrodistillation traditionnelle, la SFME se caractérise par une
diminution de la consommation énergétique et des rejets en CO2 mais, surtout, par un
temps d’extraction de l’ordre de 9 fois plus rapide. Les HE issues de ce procédé sont

12
composés d’un taux plus important en composés oxygénés, de valeurs odorantes plus
significatives, alors que les monoterpènes sont présents en moindre quantité .
Le protocole expérimental de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes
(SFME) s’articule autour de trois points importants :
- La quantité de matière végétale a été fixée de manière à obtenir une quantité
d’HE suffisante pour une séparation par simple décantation. Le but de ce
protocole étant d’éviter l’usage de solvant organique afin d’obtenir un produit
le plus « propre » possible ;
- La puissance micro-ondes appliquée (300 450 Watts) lors de l’extraction
SFME est obligatoirement fonction de la quantité de matière végétale à traiter.
Cette grandeur représente la quantité de puissance appliquée en Watts par
kilogramme de matériel végétal traité .
- Le temps total de l’extraction est composé du temps de chauffage (première
étape = 10 mn) et du temps d’extraction (seconde étape = 10 mn). La capacité
de chauffage des micro-ondes étant nettement supérieure à un chauffage
traditionnel. La durée de l’extraction sous micro-ondes sera considérablement
réduite par rapport à une hydrodistillation classique .
Là encore, des expériences préliminaires ainsi que les données de la littérature ont
montré que sous micro-ondes, contrairement à une extraction classique de type «
hydrodistillation », il n’était pas nécessaire de chauffer pendant de longues périodes
pour obtenir des rendements intéressants.
La micro-onde agit sur certaines molécules, telles que l’eau, qui absorbent l'onde, et
convertissent son énergie en chaleur. Contrairement au chauffage classique par
conduction ou convection, le dégagement de chaleur a lieu dans la masse. Ainsi dans
une plante, les micro-ondes sont absorbées par les parties les plus riches en eau (les
vacuoles, véritables réservoirs liquides des cellules), puis converties en chaleur. Ilen
résulte une soudaine augmentation de la température à l'intérieur du matériel, jusqu'à
ce que la pression interne dépasse la capacité d'expansion des parois cellulaires. La
vapeur détruit la structure des cellules végétales, et les substances situées à l'intérieur
des cellules peuvent alors s'écouler librement à l'extérieur du tissu biologique, et l’HE
est alors entraînée par la vapeur d’eau .
Lucchesi et al. ont extrait des HE par SFME de trois herbes aromatiques: basilic,
menthe et thym. Avec cette technique, ils ont isolé et concentré les composés volatiles
en une seule étape, sans ajout de solvant ou d’eau. Les HE extraites sont plus riches en
13
 composés oxygénés, comparativement à la méthode conventionnelle. En fait,
l’abondance des composés oxygénés dans l’HE est liée au chauffage rapide des
substances polaires avec les micro-ondes et à la faible quantité d’eau dans le milieu, ce
qui empêche la dégradation des composés par réactions thermiques et hydrolytiques.
Cette technique offre plusieurs avantages comme un temps d’extraction plus courts,
une réduction de la quantité de solvant, une très bonne reproductibilité avec de bons
rendements .
Les HE obtenues par distillation ne représentent jamais exactement l'arôme et le
parfum existants naturellement dans la plante. L'extraction assistée aux micro-ondes,
une nouvelle technique innovante et écologique, peut permettre de résoudre certains
problèmes de la distillation .

6. Extraction par fluide à l’état supercritique :

Figure 5 : Extraction par fluide à l’état supercritique

L’originalité de la technique d’extraction par fluide supercritique, dite SFE, provient

de l’utilisation de solvants dans leur état supercritique, c'est-à-dire dans des conditions
de températures et de pressions où le solvant se trouve dans un état intermédiaire aux
phases liquide et gazeuse et présente des propriétés physico-chimiques différentes,
notamment un pouvoir de solvatation accru. Si, en pratique, de nombreux solvants
peuvent être employés, 90% des SFE sont réalisées avec le dioxyde de carbone (CO2),
principalement pour des raisons pratiques. En plus de sa facilité d’obtention due à ses
pression et température critiques relativement basses, le CO2 est relativement non

14
 toxique, disponible à haute pureté et à faible prix, et il possède l’avantage d’être
éliminé aisément de l’extrait .
La SFE est une technique dite « verte » utilisant pas ou peu de solvant organique et
présentant l’avantage d’être bien plus rapide que les méthodes traditionnelles. Les
compositions chimiques des HE ainsi obtenues peuvent présenter des différences,
qualitatives et quantitatives, avec celles issues de l’hydrodistillation.

VI. Études de cas sur l’optimisation de la distillation

1. Romarin (Rosmarinus officinalis) :

Une étude a utilisé la méthodologie des surfaces de réponse pour déterminer les
conditions optimales d’hydrodistillation :
o Temps d’hydrodistillation : 210 minutes
o Séchage à l’ombre pendant 8 jours
o Rapport eau/matière végétale : 10,5 (100 ml/100 g)
o Température de chauffage : 250 °C
Ces conditions ont permis d’atteindre un rendement en huile essentielle de
2,3 % avec une désirabilité de 96,8 % .
2. Laurier noble (Laurus nobilis) :
Une étude expérimentale a montré que le débit de condensation est le paramètre le
plus influent sur le rendement d’extraction. Une augmentation du débit de
condensation entraîne une augmentation du rendement et provoque des changements
dans la composition chimique des essences .
3. Eucalyptus (Eucalyptus globulus) :
Une étude a optimisé le rendement d’extraction par hydrodistillation en déterminant
les meilleures conditions opératoires, notamment le temps d’extraction et le ratio
matière/solvant, pour extraire la totalité des fractions des huiles essentielles contenues
dans les feuilles .
4. Origan (Origanum glandulosum) :
Les principaux paramètres influençant le rendement en huile essentielle d’origan sont
la masse de la matière végétale, le débit de vapeur d’eau et la durée de distillation .

15
VII. Dimensionnement de la colonne à distillation

1. Sélection des matières premières :

Plante : Lavande officinale (Lavandula angustifolia)

• Plante aromatique très utilisée en distillation

• Part utilisée : Sommités fleuries

• Contenu en huiles essentielles : 1 à 2% en masse fraîche

2. Choix de la technologie :

Entraînement à la vapeur d’eau

Figure 6 : Entraînement à la vapeur d’eau

Principe :

La vapeur d’eau passe à travers un lit de matière végétale, entraînant les composés volatils. Le
mélange vapeur + huile est condensé puis séparé (hydrolat + huile essentielle).

16
 3. Hypothèses:

Hypothèses de base :

Paramètre Valeur

Masse de plante par lot 100 kg de matière fraîche

Teneur en HE 1,2% (moyenne)

Durée de distillation 1 heure

Température de la vapeur 100 °C (pression atmosphérique)

Chaleur latente de la vapeur 2257 kJ/kg

Densité apparente lavande 150 kg/m³

Débit de vapeur requis 4 kg vapeur / kg de plante

Volume vapeur à 100°C 1,67 m³/kg vapeur

Tableau 1: Hypothèses

4. Bilan matière :

➤ Huile essentielle extraite :

𝑚𝐻𝐸 = 𝑚𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 × 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝐻𝐸

• 𝑚𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = 100 𝑘𝑔

• 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝐻𝐸 = 1.2% = 0.012

𝑚𝐻𝐸 = 100 × 0.012 = 1.2 𝑘𝑔

5. Besoin en vapeur :

➤ Quantité de vapeur nécessaire :

𝑚𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 = 𝑚𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 × 𝑟

• 𝑟 = 𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜 𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟/𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 (𝑡𝑦𝑝𝑖𝑞𝑢𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 4 𝑘𝑔 𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 / 𝑘𝑔 𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒)

𝑚𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 = 100 × 4 = 400 𝑘𝑔

17
 6. Énergie nécessaire pour générer la vapeur :

➤ Chaleur latente de vaporisation de l’eau :

𝑄 = 𝑚𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 × 𝐿𝑣

• 𝐿𝑣 = 2257 𝑘𝐽/𝑘𝑔

𝑄 = 400 × 2257 = 902800 𝑘𝐽

En kWh :

902800
𝑄= ≈ 250.78𝑘𝑊ℎ
3600

7. Volume de la colonne :

➤ Densité apparente des plantes (lavande, menthe, etc.)

𝜌𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 ≈ 150 𝑘𝑔/𝑚3

➤ Volume occupé par les plantes

𝑚𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 100
𝑉𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = = = 0.666 𝑚3
𝜌𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 150

➤ Ajout de vide interstitiel (~20%)

𝑉𝑐𝑜𝑙𝑜𝑛𝑛𝑒 = 𝑉𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 × (1 + 𝑣𝑖𝑑𝑒) = 0.666 × 1.2 = 0.8 𝑚3

➤ Marge technique (~25%)

𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0.8 × 1.25 = 1.0 𝑚3

8. Dimensions de la colonne (cylindrique) :

➤ Volume d’un cylindre :

𝐷2
𝑉=𝜋× ×𝐻
4

On pose :

• 𝐻 = 1.5 (rapport pratique pour colonne verticale)

18
Donc :

𝐷2 3𝜋 3 ′
1=𝜋× × 1,5𝐷 = 𝐷 𝑑 𝑜𝑢 𝐷 = 1.95 𝑚 𝑒𝑡 𝐻 = 1,42
4 8

Dimensions de la colonne :

• Diamètre intérieur ≈ 0.95 m

• Hauteur utile ≈ 1.42 m

9. Débit de vapeur (volumique) :

➤ Volume spécifique de la vapeur d’eau à 100°C :

𝑉𝑠𝑝 = 1.67 𝑚3 /𝑘𝑔

➤ Débit massique :

𝑚𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 400
𝑚̇𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 = = = 6,67 𝑘𝑔/𝑚𝑖𝑛
𝑡 60

➤ Débit volumique :

̇
𝑉𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 = 𝑚̇𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 × 𝑉𝑠𝑝 = 6,67 × 1,67 = 11,15 𝑚3 /𝑚𝑖𝑛

10. Dimensionnement du condenseur :

➤ Énergie à dissiper :

𝑄 = 𝑚𝑣𝑎𝑝𝑒𝑢𝑟 × 𝐿𝑣 = 902800 𝑘𝐽

➤ Bilan thermique :

𝑄
𝑄 = 𝑈 × 𝐴 × 𝛥𝑇 ⇒ 𝐴 = 𝑈×𝛥𝑇

• 𝑈 = 800 𝑊/𝑚2 ⋅ 𝐾

• 𝛥𝑇 = 60 °𝐶

Convertir en watts :

1000
𝑄 = 902800 × ≈ 250778𝑊
3600

19
 250778
𝐴= ≈ 5.22 𝑚2
800 × 60

Surface du condenseur ≈ 5.2 m²

11. Décantation huile / hydrolat :

La décantation est un procédé de séparation qui permet de séparer deux liquides non miscibles
(qui ne se mélangent pas), ou un liquide et un solide, grâce à la différence de densité.

Dans le cas des huiles essentielles :

Quand on fait une distillation à la vapeur, on obtient à la sortie un mélange d’eau (hydrolat) et
d’huile essentielle. Ces deux liquides :

• ne se mélangent pas (comme l’huile et l’eau),

• et n’ont pas la même densité.

Densités :

• 𝐻𝐸 ∶ ~0.9 𝑔/𝑐𝑚³

• Hydrolat (eau) : 1.0 g/cm³

On utilise la séparation gravitaire, donc :

• Essencier avec vanne basse

• Volume total liquide ≈ 80-100 L

• Cuve de 15-20 L suffit en continu

VIII. PROTOCOLE EXPÉRIMENTAL DE DISTILLATION PAR

ENTRAÎNEMENT À LA VAPEUR :

1. Préparation de la matière végétale :

• Sélectionner des sommités fleuries de lavande fraîche (100 kg)

• Éliminer les débris, poussières ou éléments non désirés

• Ne pas broyer la plante (risque de perte par évaporation prématurée)

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2. Chargement de la colonne de distillation :

• Remplir uniformément la colonne (volume utile ≈ 0,8 m³)

• Ne pas tasser afin de permettre le passage homogène de la vapeur

3. Mise en route du générateur de vapeur :

• Démarrer la chaudière et atteindre 100 °C à pression atmosphérique

• Assurer un débit de vapeur de 6,7 kg/min (≈ 400 kg/h)

4. Distillation :

• Injecter la vapeur dans le bas de la colonne

• Durée : environ 60 minutes

• Contrôler la température, vérifier la condensation continue

5. Condensation et récupération :

• Utiliser un condenseur (surface ≈ 5,2 m²) à eau froide

• Diriger le condensat vers l’essencier pour décantation

6. Séparation des phases :

• Laisser reposer le mélange eau/huile

• L’huile essentielle (HE) flotte en surface ou coule selon sa densité

• Extraire successivement les deux phases

7. Stockage

• HE stockée dans des flacons opaques à l’abri de la lumière

• Hydrolat récupéré dans des récipients en verre

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IX. Conclusion :
L’étude menée au cours de ce TPE a permis d’approfondir la compréhension des
procédés d’extraction des huiles essentielles à partir de plantes aromatiques, et plus
particulièrement à travers la méthode de distillation par entraînement à la vapeur. Nous
avons mis en évidence la richesse et la complexité de ce procédé, qui repose sur un
équilibre délicat entre les paramètres physiques (température, pression, débit de
vapeur, durée) et les propriétés spécifiques des matières végétales utilisées.

À travers le dimensionnement détaillé d’une colonne de distillation, nous avons pu

appliquer concrètement les notions théoriques en génie des procédés, en établissant les
bilans matière et énergie nécessaires à l’évaluation du rendement. Ce travail a permis
de mieux appréhender l’importance des choix technologiques et des conditions
opératoires dans la performance du procédé et la qualité de l’huile obtenue.

Les résultats obtenus mettent également en lumière les innovations récentes dans le
domaine, notamment les techniques alternatives telles que l’extraction assistée par
micro-ondes ou l’utilisation de fluides supercritiques, qui offrent des perspectives
prometteuses tant en termes d’efficacité que de respect de l’environnement.

En somme, ce projet a souligné l’intérêt de conjuguer savoir scientifique et approche

technologique pour optimiser les procédés d’extraction tout en préservant l’intégrité
des composés aromatiques naturels. Il constitue une base solide pour de futures
recherches ou applications industrielles dans le domaine des huiles essentielles.

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