UNIVERSITE MARIEN NGOUABI
Faculté des Sciences et Techniques
Département de Chimie
COMPTE RENDU DU TP DE
SPECTROCHIMIE MOLECULAIRE
SPECTROPHOTOMETRE PRINCIPE DE LA SPECTROPHOTOMETRIE
Présenté par : Responsables:
Pamel Ghuerson MABIALA GOUOLLALY TSIBA, Maître de conférences C.A.M.E .S.
NGOMA Intervenants:
Adolphe Christian NGAKEGNI, Docteur UMNG/INPT
Rabbit MAVOUNGOU Arnold Murphy ELOUMA NDINGA, Docteur UMNG/UPS
Longin Justin BONAZABA, Docteur UMNG
MANIPULATION Nº 1
SPECTRE D'ABSORPTION DU PERMANGANATE DE
POTASSIUM
I. BUT DE LA MANIPULATION
Le but de cette manipulation est d'abord de relayer la couleur d’une solution de permanganate de
potassium et son spectre d’absorption dans le domaine du visible, ensuite déterminer la longueur d’onde
maximale du spectre d’absorption du permanganate de potassium et finalement de vérifier la loi de Beer-
Lambert.
II. PRINCIPE
Le principe de cette manipulation est d'évaluer l’absorbance à l’aide d’un spectrophotomètre dans le
domaine du visible en se servant d'une solution absorbante (le permanganate de potassium et d'un solvant non
absorbant (eau distillée).
III. MATERIELS ET PRODUITS
a) Matériels
1. Un spectrophotomètre
2. Une balance de précision
3. Une pro-pipette
4. Un entonnoir
5. Deux fioles jaugées de 50ml
6. Une pissette d’eau distillée
7. Un plastique de montre
8. Une spatule
9. Un bécher
10. Cinq flacons en plastique
11. Une cuve de 1cm
b) Produits :
Solution de KMnO4 ; C=1,26 .10-2 mol /l
Eau distillée
III. MODE OPERATOIRE :
En premier lieu, nous avons commencé par préparer la solution de permanganate de potassium. Pour
cela, nous avons pesé 0,100g de permanganate de potassium au moyen d’une balance de précision en se servant
d’une spatule et d’un verre de montre. Par la suite, nous avons mis l’entonnoir sur une fiole de 50mL. Nous
avons versé le permanganate de potassium préalablement pesé sur l'entonnoir en accompagnant avec de l’eau
distillée jusqu'au trait de jauge afin qu'il coule dans la fiole sans perte du KMnO 4 . Nous avons donc obtenu
une solution que nous avons versée après homogénéisation dans un flacon que l’on a nommée S0 ou solution
mère. À partir de la solution S0, nous avons préparé 5 autres solutions mais cette fois ci en prélevant à l'aide
d'une pipette muni d'une pro pipette 0,5ml de la solution mère pour S1 ; 1ml pour S2 ; 1,5ml pour S3 ; 2ml pour
S4 et 2,5ml pour S5 . Finalement nous avons pris 5cuves que nous avons rempli au 2/3 les solutions filles
respectives. En fin, nous avons placé dans le spectrophotomètre, d'abord de l’eau distillée contenue dans une
cuve pour faire le blanc puis successivement les solutions filles et nous avons finalement pu faire
correspondre à chaque longueur d’onde mesurée la valeur de l’absorbance.
III. PREPARATION DES SOLUTIONS
Préparation de la solution So :
On donne:
C KMn O =1, 26.10-2M; V fiole =50ml
4
─Calculons la masse à peser : M= 158, 3g/mol ; T= 99%
n m m
C= v or n= M => C= M ×V → m=CMV
m= 1, 26.10-2×158, 3×50.10-3 → m=0,099g
100 100
m p= → m p= → m p=0,1g
T ×m 99 ×0,099
─Préparation des solutions filles :
Cherchons le facteur de dilution :
Vf Cm
F= Vp = Cf
50
Pour la solution S1 : F 1= → F=100
0 ,5
Cm 1, 26.10−2
C 1= → C 1= → C 1= 1,26.10−4 mol/l
F 100
50
Pour la solution s2 : F 2= → F=50 ;
1
−2
C 2= 1, 26. 10 → C2= 2, 52.10-4mol/l
50
50
Pour la solution S3: F 3= → F 3= 33,33
1, 5
−2
C 3= 1, 26. 10 → C 3=¿ 3,78.10−4 mol/l
33 , 33
50
Pour la solution S4 : F4 = → F 4= 25
2
−2
C 4= 1, 26. 10 → C 4 = 5,04.10−4 mol /l
25
50
Pour la solution S5: F 5= = 20
2 ,5
−2
C 5= 1, 26. 10 → C 5=6,3.10−4 mol/l
20
IV. RESULTATS
Présentation des résultats
Tableau 1 :
Longueur d’onde 400 450 500 526 550 600 650 700 750 800
d’absorption (nm)
Densité optique 0,632 0,538 0,601 0,692 0,634 0,41 0,391 0,373 0,348 0,340
7
Tableau 2 :
Solution S0 S1 S2 S3 S4 S5
Volume de la solution 50 0,5 1 1,5 2 2,5
(ml)
Facteur de dilution 0 100 50 33,33 25 20
Concentration (mol /l) 1,26.10−2 1,26.10−4 2, 52.10-4 3,78.10−4 5,04.10−4 6,3.10−4
Densité optique 0,267 0,550 0,931 1,174 1,468
Exploitations des résultats
1. Courbe de la densité optique en fonction de la concentration:
DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE LA
CONCENTRATION
1.6
1.4
1.2
1
Absorbance
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
CONCENTRATION
D’après la loi de Beer-Lambert, à une longueur donnée, l’absorbance et la
concentration d’une solution sont deux grandeurs proportionnelles. L’observation de la courbe
ci-dessus, montre que la densité optique augmente avec la concentration. La loi de Beer –
Lambert est donc vérifiée.
2. Courbe de la densité optique en fonction de la longueur d’onde
Courbe de la densité optique en fonction de la
longueur d'onde
0.8
0.692
0.632 0.634
0.601
0.6 0.538
Absorbance
0.417 0.391
0.4 0.373 0.348 0.34
0.2
0
400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800
Longuer d'onde
En faisant une projection de l’absorption maximale, équivaut a Amax =0,692 on trouve λmax=526nm.
Cette longueur onde dépend à la fois du coefficient d’absorption et de la densité optique.
3. Coefficient d’absorption du permanganate de potassium
D’après la loi de Beer–Lambert.
A O , 267
ε = A ×l ×C → ε = → ε=
l ×C 1 ×1 , 26.10
−4
ε mol−1 .cm−1
4. -) on observe un maximum d’absorption à une certaine valeur de longueur d’onde dans le spectre
du permanganate de potassium parce qu’il se regroupe la majorité de substance qu’on veut doser
(problème d’homogénéité parfaite).
5. Les propriétés spectroscopiques du composé dans ce TP sont illustres à travers la densité optique
ou absorbance et longueur d’onde d’absorption.
6. La connaissance du spectre d’absorption du permanganate de potassium est d’une énorme utilité en
analyse chimique dans le sens où elle nous permettra dorénavant de distinguer le spectre d’absorption du
permanganate des autres composés.
MANIPULATION Nº2:
ETUDE D'UNE REACTION PAR SPECTROPHOTOMETRIE
I. BUTE DE LA MANIPULATION
Le but de cette manipulation est d’abord d'évaluer la cinétique d’un reactif, ensuite
d’analyser les différences de vitesse et en fin de discuter sur l’auto catalyse possible dans une réaction.
II. PRINCIPE DE LA MANIPULATION
Le principe consiste à suivre au cours du temps une réaction d’oxydoréduction entre la
solution d’acide oxalique et la solution de permanganate de potassium.
Equation de la réaction :
2+¿¿
MnO-6 4 / Mn2+ : MnO-4 + 8H+ + 5e- Mn + 4H2O ×2
H2C2O4/ CO2 : H2C2O4 2 CO2 + 2H+ + 2e- ×5
2MnO-4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2++ 10CO2 +8H2O
Préparation des solutions :
L’acide oxalique :
Masse a pesé
C=2.10-2M ; Vf =100ml ; M =126,07g/mol
n m
C= or n¿ → m=C×M×V m= 2.10-2×126, 07×100.10-3
V M
m=0,126g
L’acide sulfurique
T=96% ; M=98,08g/mol ; C=1mol/l ; d=1,84 ; V=50ml
m
Détermination du volume à prélever : C= → m=C×V×M ;
M ×V
AN: m=1×0, 05×98, 08 → m=4,904g
Si 100g 96 % de H2SO4
m’ 4,904g m'=5,108g
m' 5,108
V= ; V= → V=2,78ml
d 1, 84
Matériels :
Spectrophotomètre
Pissette
Deux béchers
Une fiole jaugée de 50ml
Cinq cuves de 1cm
Une pro-pipette de 10ml
Trois flacons
Une Balance de précision
Plastique de montre
Spatule
Entonnoir
a) Produits :
Une solution d’acide oxalique
Une solution fille s5 de permanganate de potassium
L’eau distillée
I- Mode opératoire :
D'abord, nous avons commencé par peser 0,126g d’acide oxalique que nous avons ensuite versé dans
une fiole de 50ml munie d'un entonnoir. Ensuite, nous avons nettoyé l’entonnoir et le verre de montre avec de
l’eau distillée puis rempli la fiole jusqu’au trait de jauge sans perte du produit. Puis, à l’aide d’une pipette
munie d’une pro pipette nous avons pipeté 10ml d’acide sulfurique que l’on a versé dans une fiole que nous
avons ensuite rempli jusqu’au trait de jauge. En fin, nous avons préparé un mélange d’acides en utilisant
10ml de la solution d’acide oxalique et 3ml de la solution d’acide sulfurique que l’on a versé dans un bécher.
Finalement nous avons ajouté a se mélange 7ml de la solution fille S5 de permanganate de potassium
préalablement préparée et on a versé le tout dans le bécher en alimentant automatiquement le chronomètre et
a partir de cet instant nous avons noté les différentes absorbances dans un intervalle de temps de 03minutes
tout en respectant un écart de 30s a chaque prise.
V-RESULTATS :
Tableau
Temps 30 60 90 120 150 180 210
Densité optique 0,426 0,334 0,262 0,124 0,066 0,054 0,053
EXPLOITATION DES RESULTATS
1-) Discussion des observations
C'est une réaction auto-catalysée. Parce que le catalyseur figure parmi les produits de la réaction.
C’est l’ion manganèse ( Mn+ 2 )
2-) La suivie spectrophotometrique nous a permi de determiner l'évolution de l'absorbance de la solution
en fonction du temps. Nous avons utilisé un appareil appelé spectrophotometre. Le spectrophotometre réalise
une mésure de l'intensité de la lumière qu'il réçoit, une fois celle-ci passée a travers un récipient( cuve dont la
matière doit être adaptée à la longueur d'onde) contenant la solution à étudier.
3-) La solution passe d’une coloration violette à l’incolore, parce que les ions permanganate
responsables de la coloration violette sont réduits en ion Mn2+ incolores. La diminution des ions
permanganate favorise l’augmentation de la concentration en Mn 2+¿¿ .
4-) Facteurs qui peuvent influencer la vitesse de la réaction :
La température du système
Concentration des réactifs
La présence d’un catalyseur
5-) Equation de la reaction
Couples redox: Mn O4−4 / Mn 2+¿¿et CO 2/ H 2C2O4
2 CO2 + 2H+ + 2e- ×5
Oxydation de H2C2O4: H 2C2O4
2+¿¿
Réduction du KMnO4: MnO-4 + 8H+ + 5e- Mn + 4H2O ×2
2MnO-4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2++ 10CO2 +8H2O
Il sagit d’une réaction d’oxydoréduction
6-) La détermination de l’abssorbance à t=0 ( A0 ) en transposant la courbe sur l’axe des ordonnées ou laxe
portant les valeurs des densités optique.
7-) courbe de l’absorbance en fonction du temps
0.45 Courbe de la densité optique en
0.4 fonction du temps
0.35
Absorbance
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
30 60 90 120 150 180 210
Temps(s)
Vitesse de la réaction de disparition du permanganate de potassium :
∆A A 2− A 1
Vd = ∆t = t 2−t 1
Entre t= 30s et t=60s:
0,334 ─ 0,426
V= V1= −3 , 06.10−3 M −1 . S−1
60 ─ 30
Entre t=60s et t=90s:
−3 −1 −1
V2=−2 , 4.10 M . S
Entre t=90s et t=120s:
V3=−4 , 6.10−3 M −1 . S−1
Entre t=120s et t=150s:
−3 −1 −1
V4=─0,039.10 M . S
Entre t=150s et t=180s
V5=−4.10−4 M −1 . S−1
Entre t=180s et t=210s : V6=−3 , 33.10−5 M −1 . S−1
8. Temps de demi-réaction:
t 1 = T → t = 210 t 1 = 105s t 1 = 105s
1
2 2 2
2 2 2
9-) interprétation des courbes
La courbe de l’absorbance en fonction du temps nous montre comment évolue
l’absorbance des ions permanganate. On observe une décroissance de l’absorbance au fur et
mesure que le temps évolue, puis devient constante au bout d’un certain temps. C’est le
même constat avec la courbe l’absorbance baisse avec l’avancement du temps et devient
constante au bout de 190s voir 240s.
L’absorbance est due à la présence de l’espèce colorée, comme elle diminue
avec la concentration, on en déduit que la concentration des ions permanganate baisse
dans le milieu au fil du temps. Cela est dû à la réduction du permanganate de potassium
par l’acide oxalique.
