0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
25 vues4 pagesMéthode 9045D
Ce document décrit une méthode électrométrique pour mesurer le pH dans des échantillons de sols et de déchets. L'échantillon est mélangé avec de l'eau déionisée et le pH de la solution résultante est mesuré à l'aide d'un pH-mètre calibré avec des solutions tampons standard. Les températures de l'échantillon et des solutions tampons doivent être à l'intérieur de 2°C pour éviter les erreurs de mesure.
Transféré par
ScribdTranslationsCopyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
0% ont trouvé ce document utile (0 vote)
25 vues4 pagesMéthode 9045D
Ce document décrit une méthode électrométrique pour mesurer le pH dans des échantillons de sols et de déchets. L'échantillon est mélangé avec de l'eau déionisée et le pH de la solution résultante est mesuré à l'aide d'un pH-mètre calibré avec des solutions tampons standard. Les températures de l'échantillon et des solutions tampons doivent être à l'intérieur de 2°C pour éviter les erreurs de mesure.
Transféré par
ScribdTranslationsCopyright
© © All Rights Reserved
Nous prenons très au sérieux les droits relatifs au contenu. Si vous pensez qu’il s’agit de votre contenu, signalez une atteinte au droit d’auteur ici.
Formats disponibles
Téléchargez aux formats PDF, TXT ou lisez en ligne sur Scribd
MÉTHODE 9045D
pH EN SOLS ET SÉDIMENTS
1.0 PORTÉE ET APPLICATION
1.1. La méthode décrite ci-dessous est une procédure
électrométrique pour mesurer le pH dans des échantillons de sols et de déchets.
Les déchets peuvent être solides, boueux ou des liquides non aqueux. S'il y a
présence d'eau, elle doit constituer moins de 20 % du volume
total de l'échantillon.
2.0 SOMMAIRE DE LA MÉTHODE
2.1.L'échantillon est mélangé avec de l'eau de grade réactif, et le pH est mesuré.
la solution aqueuse résultante.
3.0 INTERFERENCES
3.1.Les échantillons avec un pH très bas ou très élevé peuvent donner des lectures
incorrectes dans le mesureur. Pour les échantillons avec une valeur de pH > 10, la
La mesure peut être basse en raison d'une erreur. Cette erreur peut être minimisée.
par l'utilisation d'un électrode à faible teneur en sodium. Les
des solutions acides fortes, avec une valeur de pH <1, peuvent donner
mesures de pH élevées par erreur.
3.2.Les fluctuations de température peuvent causer des erreurs de
mesure.
3.3.Des erreurs peuvent survenir lorsque l'électrode est recouverte.
Si un électrode est recouvert d'un matériau huileux qui
ne peut pas être rincé, l'électrode peut (1) être nettoyée avec un
baño ultrasonique, ou (2) peut être lavé avec du détergent, rincer
plusieurs fois avec de l'eau, placer dans une solution de HCl 1:10 de
de manière que le tiers de l'électrode soit immergé depuis la
partie inférieure, nettoyer selon les instructions du fabricant.
4.0 APPAREILS ET MATÉRIAUX
4.1.pH mètre avec moyen de compensation de température.
4.2.Électrode en verre
4.3.Électrode de référence - Une électrode de référence de puissance
Une constante de platine ou de chlorure d'argent peut être utilisée.
Remarque : Les électrodes combinées qui intègrent à la fois des mesures et
les fonctions de référence sont plus pratiques à utiliser et
sont disponibles avec des matériaux de remplissage en gel solide
qui nécessitent un entretien minimum.
4.4.Vaso précipité – 50mL
4.5. Thermomètre et/ou capteur de température avec compensation
automatique.
4.6.Balance analytique – capable de peser 0,1 g
5.0 RÉACTIFS
5.1. Il faut utiliser dans tous les tests des réactifs chimiques de degré.
analytique.Tous les réactifs doivent être conformes aux
spécifications du Comité des réactifs analytiques de la Société
Américaine de chimie, dans laquelle de telles spécifications sont
disponibles.
5.2.Eau de qualité réactive. Toutes les références à l'eau dans cette méthode
se réfèrent à l'eau de grade réactif définie au Chapitre Un.
5.3. Les salles tampons standard primaires sont disponibles à l'Institut
Nationale des Normes et de la Technologie (NIST) et doivent être utilisés dans
situations où une précision extrême est nécessaire.
5.4.La préparation des solutions de référence de ces sels
requiert un manejo spécial et soigneux ainsi que : de l'eau pour dilution
de basse conductivité, fours de séchage et le gaz de purge libre de
dioxyde de carbone.
5.5.Les solutions tampon standard secondaires peuvent être préparées à
partir de sels de NIST ou peuvent être acquises sous forme de solutions de
vendeurs commerciaux. Ces solutions se trouvent
commercialement disponibles et doivent avoir été validées dans
comparaison avec les normes du NIST, il est recommandé pour une utilisation
routinier.
6.0 MANIPULATION ET PRÉSERVATION DES ÉCHANTILLONS
Les échantillons doivent être analysés dès que possible
7.0 PROCÉDURE
7.1.Calibrage
7.1.1. En raison de la grande variété de mesureurs de pH et d'accessoires, les
Les procédures opérationnelles détaillées ne peuvent pas être intégrées
à cette méthode. Chaque analyste doit être familiarisé avec le
fonctionnement de chaque système et se familiariser avec tous les
fonctions de l'instrument. Une attention particulière est recommandée à
soins des électrodes.
7.1.2. Chaque système d'instruments/électrodes doit être calibré en
un minimum de deux points qui encadrent le pH attendu des
échantillons et sont environ trois unités de pH ou plus de
différence. Répétez les ajustements en portions successives des deux
solutions tampon jusqu'à obtenir des lectures dans la plage
de 0,05 unités de pH de la valeur de la solution tampon. Si une
lecture du pH exact basé sur l'échelle de pH conventionnelle [0
une température de 14 à 25 °C est requise, l'analyste doit contrôler la
température de l'échantillon à 25 ± 1 °C lorsque le pH de l'échantillon est
approche de la fin alcaline de l'échelle (par exemple, un pH de 11
o supérieur).
7.2.Préparation et mesure du pH dans les échantillons de sol
7.2.1. Peser 20 g de sol dans un petit verre de 50 ml, ajouter
20 ml d'eau désionisée, couvrir et agiter continuellement.
suspension pendant 5 minutes. Les dilutions sont autorisées
aditionnels si l'on travaille avec des sols et des sels hygroscopiques ou d'autres
matrices problématiques.
7.2.2. Laisser à la suspension de sol reposer pendant
environ 1 heure pour permettre à la plus grande partie de la
argile suspendue sédimenter ou filtrer ou centrifuger la phase aqueuse
pour la mesure du pH.
7.2.3. Ajuster l'électrode dans les pinces de support de sorte que
en plongeant l'électrode dans le verre, elle est immergée.
suffisamment profond dans la solution surnageante pour
établir un bon contact électrique à travers l'articulation
en verre dépoli ou le trou en fibre capillaire. Introduire le
électrode dans l'échantillon en solution de cette manière. Pour
électrodes combinées, plongez juste sous la suspension.
7.2.4. Si la température de l'échantillon diffère de plus de 2 °C de la
solution bouchon, les valeurs de pH mesurées doivent être corrigées
7.2.5. Rapporter les résultats comme "le pH du sol mesuré dans l'eau
à __°C", où "__°C est la température à laquelle cela a été réalisé
essai.
7.3.Préparation et mesure du pH dans les échantillons de déchets.
7.3.1. Peser 20 g d'échantillons de déchets dans un bécher
de 50 ml, ajouter 20 ml d'eau désionisée, couvrir et secouer
continuement la suspension pendant 5 minutes. Sont autorisés
dilutions supplémentaires si l'on travaille avec des déchets et des sels
hygroscopiques ou d'autres matrices problématiques.
7.3.2. Laissez reposer pendant environ 15 minutes pour permettre
que la plus grande partie des résidus en suspension se sédimente, ou
Filtrer ou centrifuger la phase aqueuse pour la mesure du pH.
Note : Si le résidu est hygroscopique et absorbe toute l'eau de
reactif, recommencer l'analyse en utilisant 20 g de
résidus et 40 ml d'eau réactive
Remarque : Si le surnageant est multifasique, on décante la phase huileuse et
on mesure le pH de la phase aqueuse. Il peut être nécessaire de nettoyer le
électrode (Étape 3.3) si elle est recouverte d'un matériau huileux.
7.3.3. Ajuster l'électrode dans les pinces de support de manière à ce que
en descendant l'électrode dans le vase, elle doit être immergée
suffisamment profond dans la solution surélevée pour
établir un bon contact électrique à travers l'articulation
en verre dépoli ou le trou en fibre capillaire. Introduire le
électrode dans l'échantillon en solution de cette manière. Pour
électrodes combinées, plongez juste en dessous de la suspension.
7.3.4. Si la température de l'échantillon diffère de plus de 2 °C de la
solution bouchon, les valeurs de pH mesurées doivent être corrigées
7.3.5. Signaler les résultats comme "le pH du sol mesuré dans l'eau"
à __ °C", où "__ °C est la température à laquelle a été réalisée la
test.
8.0 CONTRÔLE DE QUALITÉ
8.1. Consulte le Chapitre Un sur les protocoles de contrôle de qualité
adéquats.
8.2.Les électrodes doivent être soigneusement rincées entre chaque analyse de
échantillons
9.0 RENDEMENT DU MÉTHODE
9.1.Sans données fournies
10.0 RÉFÉRENCES
1. Black, Charles Allen; Méthodes d'analyse des sols; Société américaine
Agronomie : Madison, WI, 1973.
2. Bureau national des normes, Catalogue des matériaux de référence standard
1986-87, Publication spéciale 260.
