A

ISO 11047:1998(F)

Sommaire Page

1 Domaine d'application ...................................................... 1

2 Références normatives .......................................................... 2
3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique avec flamme ......................................... 2
3.1 Principe .......................................................................... 2
3.2 Réactifs ........................................................................... 3
3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons
d'éléments individuels ...................................................... 4
3.4 Appareillage ..................................................................... 7
3.5 Mode opératoire ............................................................... 7
3.6 Mesurage de la prise d'essai ............................................ 10
3.7 Calcul ............................................................................... 10
3.8 Fidélité.............................................................................. 11
iTeh STANDARD PREVIEW
3.9 Expression des résultats...................................................
3.10 Rapport d'essai .................................................................
11
11
4 Méthode B — Dosage du cadmium, (standards.iteh.ai)
chrome, cobalt, cuivre,
plomb, manganèse, nickel et zinc par spectrométrie
d'absorption atomique par électrothermie .................................
ISO 11047:1998 12
4.1 Principe ............................................................................ 12
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/0c26271c-2975-495d-931c-
4.2 Réactifs ............................................................................. 12
bfb9014495ca/iso-11047-1998 13
4.3 Solution mère et solution étalon........................................
4.4 Appareillage ...................................................................... 15
4.5 Mode opératoire ................................................................ 15
4.6 Étalonnage et dosage ....................................................... 18
4.7 Traçage de la courbe ........................................................ 18
4.8 Calcul ................................................................................ 18
4.9 Expression des résultats................................................... 19
4.10 Fidélité............................................................................... 19
4.11 Rapport d'essai ................................................................. 19
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires ....... 21

© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [email protected]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse

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 © ISO ISO 11047:1998(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération

mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques

iTeh STANDARD PREVIEW
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
(standards.iteh.ai)
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme ISO 11047:1998 ISO 11047 a été élaborée par le comité technique
internationale
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ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
bfb9014495ca/iso-11047-1998
caractéristiques du sol.

L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à

titre d’information.

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 iTeh STANDARD PREVIEW
(standards.iteh.ai)
ISO 11047:1998
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bfb9014495ca/iso-11047-1998
NORME INTERNATIONALE ©
ISO 11047:1998(F) © ISO

NOTE 1 Les limites indicatives données au tableau 1 correspondent aux équipements et techniques existant au moment de la
publication de la présente Norme internationale. Les progrès techniques peuvent faire évoluer ces données.

NOTE 2 La présente Norme internationale se réfère spécifiquement à l'utilisation de la spectrométrie d'absorption atomique. Il
est conseillé aux utilisateurs de la présente Norme internationale d'appliquer à leurs laboratoires les procédures reconnues de
maîtrise de la qualité. Il convient d'utiliser des matériaux de référence certifiés (MRC) pour établir les quantités d'éléments
considérés dans les échantillons de référence constitués localement. Ces derniers peuvent être utilisés pour assurer un
contrôle de la qualité en routine des modes opératoires indiqués dans la présente norme internationale. Il convient d'établir les
résultats conformément à des cartes de contrôle, pour chaque élément, au sein du laboratoire. Il convient de ne pas accepter
de résultat non compris dans les limites homologuées. Il est possible d'utiliser les procédures de contrôle de la qualité basées
sur une technique statistique largement acceptée afin d'établir ces limites, que celles-ci soient stables et qu'aucune dérive ne
se produise sur le long terme. Il convient d'utiliser régulièrement des matériaux de référence certifiés, afin de maintenir
l'intégrité des échantillons de référence constitués localement, et donc du système de contrôle de la qualité.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.

ISO 3696:1987, iTeh STANDARD PREVIEW

Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et(standards.iteh.ai)

fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1 :
Principes généraux et définitions
ISO 11047:1998
ISO 11465:1993, Qualité https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/0c26271c-2975-495d-931c-
du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en
eau — Méthode gravimétrique bfb9014495ca/iso-11047-1998
ISO 11466:1995, Qualité du sol — Extraction des éléments en traces solubles dans l'eau régale

3 Méthode A — Dosage du cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, nickel

et zinc par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme

3.1 Principe

La méthode est fondée sur le mesurage par spectrométrie d'absorption atomique de la concentration de l'élément
dans un extrait à l'eau régale de l'échantillon, préparé conformément à l'ISO 11466, dans les conditions du
tableau 2.

2
© ISO ISO 11047:1998(F)

Tableau 2 — Conditions générales d'analyse

pour la spectrométrie d'absorption atomique avec flamme

Élément Longueur d'onde Type de flamme Chlorure de Interférences Correction de

nm lanthane principales fond

Cadmium 228,8 Air oxydant /

acétylène
Non Fe Deutérium

Chrome 357,9 Air oxydant /

acétylène
ou Oui Fe, Al, Halogène

acétylène/N2O Non Ca, Mg

Cobalt 240,7 Air oxydant /

acétylène
Non Deutérium

Cuivre 324,8 Air oxydant /

acétylène
Non Deutérium

Plomb 217,0 Air oxydant /

iTeh STANDARDNonPREVIEW
acétylène
Deutérium

Manganèse 279,5
(standards.iteh.ai)
Air oxydant /
acétylène
ou ISO 11047:1998 Oui Fe, Si Deutérium
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bfb9014495ca/iso-11047-1998
acétylène/N 2O Non

Nickel 232,0 Air oxydant / Non Fe Deutérium

acétylène

Zinc 213,9 Air oxydant / Non Deutérium

acétylène

NOTE Les longueurs d'onde données sont les plus sensibles. Les interférences sont généralement moins importantes si l'on
utilise une flamme d'oxyde d'azote pour déterminer le cadmium et le manganèse. Il convient que les utilisateurs sachent que
des modifications, même légères, du rapport entre les gaz peuvent avoir des effets importants sur l'intensité du signal de
mesure, et sont également susceptibles de modifier la linéarité de la réponse des instruments. La différence d'acidité, qui varie
légèrement selon les extraits, peut également avoir un effet non négligeable sur quelques éléments avec certains instruments,
en particulier si aucune correction de fond n'est effectuée. Il convient donc que les utilisateurs se familiarisent avec ces
aspects des performances de leurs instruments.

3.2 Réactifs

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Utiliser de l'eau déminéralisée ou de l'eau qui a été
distillée dans un appareillage tout en verre, conforme à la classe 2 de l'ISO 3696. La concentration de cet élément
dans l'eau utilisée pour les dosages à blanc et pour la préparation des réactifs et la concentration en éléments des
solutions étalons doit être négligeable par rapport à la plus faible concentration à déterminer dans les extraits de
sol.

3
ISO 11047:1998(F) © ISO

3.2.1 Acide chlorhydrique, 37 %, r ~ 1,18 g/ml

Utiliser le même lot d'acide chlorhydrique pour toute la procédure d'analyse.

3.2.2 Acide nitrique, 65 %, r ~ 1,42 g/ml

Utiliser le même lot d'acide nitrique pour toute la procédure d'analyse.

3.2.3 Acide nitrique, dilué 1 + 3 (V/V)

Ajouter 250 ml d'acide nitrique (3.2.2) à 500 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère
avec de l'eau.

3.2.4 Acide sulfurique, 98 % r ~ 1,84 g/ml

Le même lot d'acide sulfurique doit être utilisé pour toute la procédure d'analyse.

3.2.5 Acide sulfurique, dilué 1 + 9 (V/V)

Ajouter doucement, tout en remuant ou agitant (à l’aide d’agitateur magnétique), 100 ml d'acide sulfurique (3.2.4) à
700 ml d'eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Mélanger, laisser refroidir et compléter au trait repère avec de
l'eau.

iTeh STANDARD PREVIEW

3.2.6 Solution de chlorure de lanthane, 37 g/l de lanthane
(standards.iteh.ai)
Dissoudre 100 g de chlorure de lanthane (II), LaCl .7H O, dans 700 ml d'eau. Après dissolution, transférer la
3 2
totalité dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
ISO 11047:1998
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/0c26271c-2975-495d-931c-
3.2.7 Solution à blanc sans lanthane, pour bfb9014495ca/iso-11047-1998
étalonnage

Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, puis compléter au trait repère avec de l'eau.

3.2.8 Solution à blanc avec lanthane, pour étalonnage

Diluer 210 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 70 ml d'acide nitrique (3.2.2) dans 500 ml d'eau dans une fiole jaugée
de 1 000 ml. Ajouter 100 ml de solution de lanthane (3.2.6) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.2.9 Acétone.

3.3 Préparation des solutions mères et des solutions étalons d'éléments individuels

Les solutions mères de tous les éléments doivent être remplacées au bout d'un an au maximum, mais les solutions
étalons doivent être renouvelées une fois par mois au minimum. Si les solutions mères sont préparées directement
à partir des métaux, il faut s'assurer que le métal ne comporte aucune couche d'oxyde à la surface. Les solutions
mères des métaux sont disponibles dans le commerce et peuvent être utilisées. Cependant, il convient d'en
contrôler leur utilisation par des mesures de laboratoire appropriées conformes aux bonnes pratiques de
laboratoires couramment utilisées. Un enregistrement de ces données de contrôle doit être conservé.

4
© ISO ISO 11047:1998(F)

3.3.1 Solutions de cadmium

AVERTISSEMENT — Le cadmium est très toxique. Prendre les mesures nécessaires pour éviter tout risque
d'ingestion.

3.3.1.1 Cadmium, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cadmium

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de cadmium
métal (de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau,
porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml
et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.1.2 Cadmium, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cadmium

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cadmium (3.3.1.1) dans une fiole jaugée de
1 000 ml, ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.2 Solutions de chrome

3.3.2.1 Chrome, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de chrome

Dissoudre, dans un bécher en verre de 400 ml couvert, 2,8290 g ± 0,0002 g de bichromate de potassium K2Cr2O7,
séché à 130 °C pendant 24 h, avec 40 ml d'eau. Ajouter 5 ml d'acide sulfurique (2.2.4), laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.

iTeh STANDARD PREVIEW

3.3.2.2 Chrome, solution étalon correspondant à 20 mg/l de chrome

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml(standards.iteh.ai)

de la solution mère de chrome (2.3.2.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.
ISO 11047:1998
3.3.3 Solutions de cobalt
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bfb9014495ca/iso-11047-1998
3.3.3.1 Cobalt, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cobalt

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,0000 g ± 0,0002 g de cobalt métal (de
pureté minimale 99,5 %) avec 10 ml d'acide nitrique dilué 1 + 3 (3.2.3) et 10 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.3.2 Cobalt, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cobalt

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cobalt (3.3.3.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.4 Solutions de cuivre

3.3.4.1 Cuivre, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de cuivre

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de cuivre métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de l'eau

5
ISO 11047:1998(F) © ISO

3.3.4.2 Cuivre, solution étalon correspondant à 20 mg/l de cuivre

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de cuivre (3.3.4.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

3.3.5 Solutions de plomb

3.3.5.1 Plomb, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de plomb

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de plomb métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.5.2 Plomb, solution étalon correspondant à 20 mg/l de plomb

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de plomb (3.3.5.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.6 Solutions de manganèse

3.3.6.1 Manganèse, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de manganèse

Nettoyer le manganèse métallique en transférant plusieurs grammes de manganèse électrolytique (de pureté
minimale 99,5 %) dans un bécher en verre de 250 ml contenant environ 150 ml d'acide sulfurique (3.2.5). Remuer
iTeh STANDARD PREVIEW
et laisser reposer le manganèse plusieurs minutes. Décanter, laver plusieurs fois à l'eau, puis pour finir avec de
l'acétone (3.2.9). Décanter le surplus d'acétone, sécher le métal pendant 2 min à 105 °C et le laisser refroidir dans
(standards.iteh.ai)
un dessiccateur. Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g
de manganèse métal ainsi lavé avec 20 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 20 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition ISO afin 11047:1998
d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.
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bfb9014495ca/iso-11047-1998
3.3.6.2 Manganèse, solution étalon correspondant à 20 mg/l de manganèse

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de manganèse (3.3.6.1) dans une fiole jaugée de
1 000 ml, ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.7 Solutions de nickel

3.3.7.1 Nickel, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de nickel

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,000 0 g ± 0,000 2 g de nickel métal
(de pureté minimale 99,5 %) avec 10 ml d'acide chlorhydrique (3.2.1) et 10 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après
dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer
dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.3.7.2 Nickel, solution étalon correspondant à 20 mg/l de nickel

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de nickel (3.3.7.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique dilué 1 + 3 (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

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© ISO ISO 11047:1998(F)

3.3.8 Solutions de zinc

3.3.8.1 Zinc, solution mère correspondant à 1 000 mg/l de zinc

Dans un bécher en verre de 250 ml couvert, dissoudre exactement environ 1,0000 g ± 0,0002 g de zinc métal (de
pureté minimale 99,5 %) avec 40 ml d'acide nitrique (3.2.3). Après dissolution, ajouter 100 ml d'eau, porter à
ébullition afin d'éliminer les vapeurs nitreuses, laisser refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au trait repère avec de.

3.3.8.2 Zinc, solution étalon correspondant à 1 000 mg/l de zinc

Introduire à l'aide d'une pipette 20,00 ml de la solution mère de zinc (3.3.8.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 20 ml d'acide nitrique (3.2.3) et compléter au trait repère avec de l'eau.

3.4 Appareillage

3.4.1 Appareillage courant de laboratoire

Toute la verrerie doit être soigneusement nettoyée avant de déterminer les éléments en trace, par exemple en
l'immergeant dans une solution aqueuse chaude d'acide nitrique à 5 % (V/V) pendant au moins 6 h, puis en la
rinçant à l'eau avant utilisation. L'acide nitrique doit être remplacé toutes les semaines.

NOTE On trouve pratique d'avoir des jeux de verrerie distincts pour les dosages indiqués dans la présente Norme
internationale, afin de réduire les risques de contamination au sein du laboratoire. De même, il peut être pratique d'effectuer
iTeh STANDARD PREVIEW
l'étape de nettoyage à l'acide pendant la nuit.

3.4.2 (standards.iteh.ai)
Spectromètre d'absorption atomique

Il doit être équipé d'une lampe à cathode creuseISO ou11047:1998

d'une lampe à décharge sans électrode adaptée à l'élément
considéré, fonctionnant avec le courant recommandé pour la lampe par le fabricant de l'instrument, d'un système de
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correction de bruit de fond et d'un brûleur pour flamme air/acétylène ou oxyde d'azote/acétylène, fonctionnant selon
bfb9014495ca/iso-11047-1998
les instructions du fabricant. La correction de bruit de fond par lampe au deutérium est la spécification technique
minimale admissible pour la correction de bruit de fond pour les longueurs d'onde inférieures à 350 nm et dans le
cas des lampes halogènes, pour les longueurs d'ondes supérieures à 350 mm. D'autres systèmes, comme la
correction par effet Zeeman ou le système Smith-Hieftje sont également admissibles, voire supérieurs dans
certaines circonstances.

AVERTISSEMENT — Lorsque l'on utilise ces flammes, il est essentiel de suivre scrupuleusement les
recommandations du fabricant en matière de sécurité.

3.5 Mode opératoire

3.5.1 Prise d'essai

Utiliser des extraits à l’eau régale du sol conformément à l'ISO 11466.

3.5.2 Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc en même temps que l'extraction à l'eau régale en utilisant du sable de quartz nettoyé à la
place d'échantillons de sol et selon le même mode opératoire, en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs
pour le dosage.