PROCÉDÉS CHIMIE - BIO - AGRO

Ti452 - Opérations unitaires. Génie de la réaction chimique

Opérations unitaires :
séparation Gaz-Liquide

Réf. Internet : 42324

Actualisation permanente sur

[Link]
Tec h n ique s de l ’I n gé ni eur
La plus impor tante ressource documentaire scientifique
et technique en français

Une information fiable, claire et actualisée

Validés par un comité scientifique et mis à jour en permanence sur Internet,
les articles Techniques de l’Ingénieur s’adressent à tous les ingénieurs et
scientifiques, en poste ou en formation.
Outil d’accompagnement de la formation et de la carrière des ingénieurs,
les ressources documentaires Techniques de l’Ingénieur constituent le socle
commun de connaissances des acteurs de la recherche et de l’industrie.

Les meilleurs experts techniques et scientifiques

Plus de 200 conseillers scientifiques et 3 500 auteurs, industriels, chercheurs,
professeurs collaborent pour faire de Techniques de l’Ingénieur l’éditeur
scientifique et technique de référence.
Les meilleurs spécialistes sont réunis pour constituer une base de
connaissances inégalée, vous former et vous accompagner dans vos projets.

Une collection 100 % en ligne

• Accessibles sur [Link], les dernières nouveautés et
actualisations de votre ressource documentaire
• Les articles téléchargeables en version PDF

Des services associés

Rendez-vous sur votre espace « Mon compte » en ligne pour retrouver la liste
des services associés à vos droits d’accès et les utiliser.

 Des services associés

Pour toute information, le service clientèle reste à votre disposition :
Tél : 01 53 35 20 20 l Fax : 01 53 26 79 18 l Mail : [Link]@[Link]

III
Cet ouvrage fait par tie de
Opérations unitaires. Génie de la réaction
chimique
(Réf. Internet ti452)
composé de :
Industrialisation des procédés et usine du futur Réf. Internet : 42602

Thermodynamique et cinétique chimique Réf. Internet : 42323

Transfert de matière en génie des procédés Réf. Internet : 42326

Opérations unitaires : agitation et mélange Réf. Internet : 42486

Catalyse et procédés catalytiques Réf. Internet : 42325

Électrochimie Réf. Internet : 42322

Réacteurs chimiques Réf. Internet : 42330

Opérations unitaires : séparation Gaz-Liquide Réf. Internet : 42324

Opérations unitaires : extractions fluide/fluide et fluide/ Réf. Internet : 42332

solide

Opérations unitaires : techniques séparatives sur membranes Réf. Internet : 42331

Opérations unitaires : séparation de phases, décantation Réf. Internet : 42484

et filtration

Opérations unitaires : évaporation et séchage Réf. Internet : 42316

Opérations unitaires : tri et traitement des liquides et des Réf. Internet : 42446
solides

Opérations unitaires : traitement des gaz Réf. Internet : 42485

Modélisation en génie des procédés Réf. Internet : 42328

Innovations en génie des procédés Réf. Internet : 42487

Génie des procédés et protection de l'environnement Réf. Internet : 42327

 Sur [Link]
• Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne
• Retrouvez la liste complète des ressources documentaires

IV
Cet ouvrage fait par tie de
Opérations unitaires. Génie de la réaction
chimique
(Réf. Internet ti452)

dont les exper ts scientifiques sont :

Jean-Claude CHARPENTIER
Professeur et directeur de recherches CNRS au Laboratoire Réactions et Génie
des Procédés à l'ENSIC-Nancy, Ancien directeur de l'ENSIC-Nancy, de l' ESCPE
Lyon et du département Sciences pour l'ingénieur du CNRS, Past-président de
la Fédération européenne de génie chimique (EFCE)

Jean-Pierre DAL PONT

Président de la Société Française de Génie des Procédés (SFGP), Secrétaire
Général de la Fédération Européenne du Génie Chimique (EFCE), Président de
la Société des Experts Chimistes de France (SECF)

Jean-François JOLY
Ingénieur de l'École supérieure de chimie industrielle de Lyon, Ingénieur-
docteur de l'Université de Lyon, Directeur expert à l'IFP Énergies Nouvelles

Olivier POTIER
Responsable du Groupe Thématique de la Société Française de Génie des
Procédés (SFGP), Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (CNRS UMR
7274, Université de Lorraine, Nancy), École Nationale Supérieure en Génie des
Systèmes et de l'Innovation (ENSGSI - Université de Lorraine)

Marie-Odile SIMONNOT
Professeur en Génie des procédés à l'Université de Lorraine (Nancy)

 Sur [Link]
• Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne
• Retrouvez la liste complète des ressources documentaires

V
Les auteurs ayant contribué à cet ouvrage sont :

Jean-Claude CHARPENTIER Jean-Paul MOULIN

Pour l’article : J1079 Pour l’article : J1072

Jean-Charles CICILE Dominique PAREAU

Pour les articles : J2610 – J2615 – Pour l’article : J1072
J2621 – J2622 – J2623 – J2627
Mohamed RAKIB
Pierre COPIGNEAUX Pour l’article : J1072
Pour l’article : J2626
Ivonne RODRIGUEZ DONIS
Patrick DANIS Pour les articles : J2611 – J2612
Pour l’article : J2700
Christine ROIZARD
Vincent GERBAUD Pour l’article : J1079
Pour les articles : J2611 – J2612
Moncef STAMBOULI
Arsène ISAMBERT Pour l’article : J1072
Pour l’article : J1072
Gabriel WILD
Pour l’article : J1079

 Sur [Link]
• Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne
• Retrouvez la liste complète des ressources documentaires

VI
Opérations unitaires : séparation Gaz-Liquide
(Réf. Internet 42324)

SOMMAIRE
Réf. Internet page

Transfert de matière. Distillation compartimentée idéale J1072 9

Distillation. Absorption. Étude pratique J2610 13

Distillation de mélanges non idéaux. Courbes de résidu et autres outils de conception J2611 17

Distillation de mélanges non idéaux. Distillation azéotropique et distillation extractive. J2612 21

Choix de l'entraîneur
Distillation. Absorption. Contrôle et régulation J2615 27

Distillation. Absorption. Généralités sur les colonnes de fractionnement J2621 31

Distillation. Absorption. Colonnes à plateaux : technologie J2622 33

Distillation. Absorption. Colonnes à plateaux : dimensionnement J2623 35

Distillation. Absorption. Colonnes garnies J2626 43

Distillation. Absorption. Colonnes pilotes J2627 49

Absorption avec réaction chimique J1079 51

Dessalement de l'eau de mer J2700 57

 Sur [Link]
• Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne
• Retrouvez la liste complète des ressources documentaires

VII
 Sur [Link]
• Saisissez la référence Internet pour accéder directement aux contenus en ligne
• Retrouvez la liste complète des ressources documentaires
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＲ

Transfert de matière
Distillation compartimentée idéale
par Jean-Paul MOULIN
Ingénieur de l’École Centrale Paris
Docteur ès sciences
Professeur de génie chimique à l’École Centrale Paris
Dominique PAREAU
Ingénieur de l’École Centrale Paris
Docteur ès sciences
Professeur à l’École Centrale Paris
Mohamed RAKIB
Ingénieur de l’École Centrale Paris
Docteur ès sciences
Chef de travaux à l’École Centrale Paris
Moncef STAMBOULI
Ingénieur de l’École Centrale Paris
Docteur ès sciences
Chef de travaux à l’École Centrale Paris
et Arsène ISAMBERT
Ingénieur de l’École Centrale Paris
Docteur-ingénieur
Professeur à l’École Centrale Paris

1. Représentation des équilibres binaires ............................................. J 1 072 - 4

2. Prévision des équilibres liquide-vapeur ............................................. — 5
3. Hypothèses particulières à la distillation ......................................... — 6
4. Distillation simple.................................................................................... — 6
5. Rectification de mélanges binaires quelconques ........................... — 7
6. Calcul des extrémités de colonne ....................................................... — 9
7. Entraînement à la vapeur....................................................................... — 10
8. Rectification à flux molaires constants............................................. — 11
9. Rectifications extractive, azéotropique et réactive ....................... — 12
10. Opérations liquide-vapeur multicomposants ................................... — 14
11. Pertinence du modèle de l’étage idéal et application ................... — 16
Références bibliographiques ......................................................................... — 16

et article présente l’une des opérations unitaires les plus anciennes, la dis-
C tillation, dont l’utilisation est très large dans l’industrie : pétrole en premier
lieu, mais aussi chimie, pharmacie, agroalimentaire...
Elle est abordée en tant qu’opération compartimentée, comportant soit un seul
étage (distillation simple), soit plusieurs étages ; la circulation des deux phases
liquide et vapeur se fait alors à contre-courant (rectification).
Le fonctionnement réel des étages est très complexe. On l’approche cepen-
dant avec une précision acceptable par le modèle de l’étage théorique ou idéal.
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＰＱ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 1 072 − 1

Ｙ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＲ

TRANSFERT DE MATIÈRE ________________________________________________________________________________________________________________

Un étage idéal assure deux fonctions essentielles :

— les phases effluentes sont en équilibre thermodynamique ;
— la séparation physique (désengagement) des deux phases effluentes est
parfaite : il n’y a pas d’entraînement mécanique d’une phase dans l’autre.
Cette définition dépasse le cadre de la distillation et peut s’appliquer aux
autres opérations unitaires que nous abordons dans les articles suivants (extrac-
tion liquide-liquide, gaz-liquide, etc.). Toutefois, dans le cas particulier de la dis-
tillation, où transferts de matière et de chaleur sont concomitants, on suppose
de plus que l’étage est adiabatique et isobare. Bien qu’elles apportent de gran-
des simplifications, ces deux hypothèses ne sont pas indispensables. L’intérêt
fondamental de ce modèle est de donner la possibilité de dimensionner un
appareil sans avoir recours ni à des données cinétiques (équilibre thermodyna-
mique atteint), ni à des données relatives aux écoulements : l’absence d’entraî-
nement ainsi que de transport de matière entre les étages permet de donner aux
relations de bilan interétage (relations opératoires) une forme particulièrement
simple.
Ses inconvénients sont liés aux hypothèses ; on détermine un nombre d’éta-
ges idéaux mais, de par la nature du modèle, on ne peut donner aucune indica-
tion sur les points suivants :
— relation entre le nombre d’étages théoriques et le nombre d’étages réels ;
— dimensionnement des étages réels.
Ces points ne peuvent être précisés qu’en recourant soit aux règles de l’art
(l’expérience), soit à des modèles moins simples (cas des opérations comparti-
mentées non idéales [J 1 074]). Toutefois, appuyé sur l’extrapolation raisonnée
des installations existantes, ce modèle permet une estimation souvent précise
du dimensionnement des appareils à compartiments séparés. Il est universelle-
ment employé pour les études d’avant-projet.
Deux types de problèmes peuvent être traités avec le modèle de l’étage idéal :
le dimensionnement d’une installation neuve et l’adaptation d’une installation
existante. La présentation de la distillation est ici faite en adoptant le premier
point de vue.
La recherche des solutions repose systématiquement sur des méthodes
graphiques : la compréhension en est facilitée et la transposition de ces métho-
des itératives au calcul automatique est aisée. La méthode de Ponchon-Savarit,
la plus générale, est présentée systématiquement. La méthode de MacCabe et
Thiele est introduite dans les cas particuliers où elle apporte une réelle simplifi-
cation (cas des flux molaires constants des deux phases).
Ces considérations, développées ici dans le cadre de la distillation, restent
valables pour les autres opérations unitaires décrites dans les articles suivants.

Notations et symboles
Symbole Unité Désignation
D mol · s−1 Débit molaire du distillat soutiré au condenseur d’une rectification
E mol · s−1 Débit molaire du raffinat soutiré au bouilleur d’une rectification
GE J Enthalpie libre d’excès
G JE J · mol−1 Enthalpie libre molaire d’excès du J-ième constituant
E
HJ J · mol−1 Enthalpie molaire d’excès du J-ième constituant
Hi J· mol−1 Enthalpie molaire de la vapeur Vi
hi J · mol−1 Enthalpie molaire du liquide Ri
I mol · s−1 Débit molaire d’alimentation d’une rectification
L mol · s−1 Débit molaire du mélange liquide

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 1 072 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＱＰ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＲ

________________________________________________________________________________________________________________ TRANSFERT DE MATIÈRE

Notations et symboles (suite)

Symbole Unité Désignation
Li mol · s−1 Débit molaire du liquide qui ruisselle du plateau i
N, n Nombre d’étages idéaux (plateaux théoriques) d’une colonne à rectifier
N’ Nombre d’étages idéaux du tronçon de rectification
N’’ Nombre d’étages idéaux du tronçon d’épuisement
N0 mol · s−1 Débit molaire total
NA mol · s−1 Débit molaire du constituant A
NG mol · s−1 Débit molaire de gaz incondensable
nJ Nombre de moles du J-ième constituant
P Pa Pression
PJ Pa Pression partielle du J-ième constituant
P J0 Pa Pression de vapeur saturante du J-ième constituant
Q J · s−1 Quantité de chaleur par unité de temps
QB J · s−1 Quantité de chaleur apportée au bouilleur par unité de temps
QC J · s−1 Quantité de chaleur enlevée au condenseur par unité de temps
q Fraction liquide du mélange d’alimentation I (§ 8.4)
5D Taux de reflux en tête de colonne
5B Taux de reflux en pied de colonne (taux de rebouillage)
R 8,314 J · K−1 · mol−1 Constante molaire des gaz parfaits
Ri mol · s−1 Débit molaire du liquide qui ruisselle de l’étage idéal i
S JE J · K−1 Entropie molaire d’excès du J-ième constituant
T K Température thermodynamique
V mol · s−1 Débit molaire du mélange à l’état vapeur
Vi mol · s−1 Débit molaire de vapeur qui monte de l’étage théorique i
XK Fraction molaire du composant A dans un flux liquide K quelconque
Xi Fraction molaire de A dans le liquide qui ruisselle du plateau i
XJi Fraction molaire du J-ième composant dans le liquide qui ruisselle du plateau i
YK Fraction molaire du composant A dans un flux vapeur K quelconque
Yi Fraction molaire de A dans la vapeur qui monte du plateau i
YJi Fraction molaire du J-ième composant dans la vapeur qui monte du plateau i
α Volatilité relative de A et B
αmM Volatilité relative des composants m (le plus volatil) et M (le moins volatil)
γJ Coefficient d’activité du J-ième constituant
∆ mol · s−1 Débit molaire du flux qui traverse algébriquement une section entre deux
étages quelconques du tronçon de rectification
∆' mol · s−1 Débit molaire du flux qui traverse algébriquement une section entre deux
étages quelconques du tronçon d’épuisement
ηM Efficacité de Murphree (§ 1.1)
λA , λB J · mol−1 Enthalpies molaires de vaporisation des corps A et B respectivement
Σ Surface de contrôle
Indices relatifs à la phase liquide ........................................ L
à l’azéotrope ................................................ az à la clé lourde .............................................. M
au distillat ..................................................... D à la clé légère ............................................... m
au raffinat ..................................................... E au pincement (§ 10.2.3) ............................... p
à l’étage (ou plateau) i ................................. i au reflux liquide ........................................... R
au J-ième constituant ................................. J à la phase vapeur ......................................... V

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 1 072 − 3

ＱＱ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＲ

TRANSFERT DE MATIÈRE ________________________________________________________________________________________________________________

1. Représentation 1.2 Hétéroazéotropes

des équilibres binaires
On observe un hétéroazéotrope pour tout système de deux liqui-
des partiellement ou totalement non miscibles. Un tel système est
Nous ne traiterons dans ce paragraphe que les équilibres liquide- représenté sur la figure 2a. Ce diagramme étant isobare, la variance
vapeur binaires présentant un azéotrope ; on se reportera aux arti- dans le domaine III à deux liquides est égale à 1 : on a équilibre
cles de Thermodynamique chimique [J 1 025] [J 1 026] [J 1 028] entre deux phases liquides situées sur les deux parties de la courbe
dans ce traité pour l’étude des équilibres binaires simples. d’équilibre liquide-liquide (L1 et L2) (pour des températures inférieu-
res à la température d’ébullition Taz de l’azéotrope).
Un système binaire de deux corps A et B peut être décrit par un
diagramme tridimensionnel (fraction molaire ou massique, tempé- Dans le domaine IV (ou V), la variance est aussi égale à 1, on a
rature, pression). Pratiquement, on utilise des coupes isobares de ce équilibre liquide-vapeur entre une phase liquide appartenant au
diagramme : on porte en ordonnée la température et en abscisse les domaine I (ou II) et une phase vapeur appartenant au domaine VI
fractions molaires (ou massiques) de A et B dans les phases liquide (pour des températures supérieures à Taz).
et vapeur (respectivement XA, XB et YA, YB avec XA + XB = 1 et YA +
YB = 1). Les courbes obtenues sont respectivement la courbe d’ébul- Si deux liquides et une vapeur coexistent, la variance est nulle.
lition et la courbe de rosée. Tous les paramètres sont donc fixés : température Taz, compositions
des phases liquides XM et XN, composition de la vapeur Yaz.

1.1 Homoazéotropes T T
TB

On rencontre des systèmes binaires miscibles en toutes propor-

tions à l’état liquide, tels qu’il existe un mélange bouillant à compo- VI
sition constante. Un tel mélange est dit homoazéotropique. La
composition d’un homoazéotrope varie avec la pression, ce qui le
V
différencie du corps pur. Sur la figure 1 est représenté un système IV
homoazéotropique dit à point haut (température d’ébullition du
Taz N
mélange azéotropique supérieure à celles des deux corps purs). Il M Z II
existe également des homoazéotropes à point bas. I

L1 III L2

T T
0 XM Yaz XN 1
Taz,1 1
X A ou YA

P1 a diagramme température-fraction molaire

YA

TB,1 2
Taz,2
1
P2 TA,1

TB, 2
TA,2

0 YA XA Xaz, 1 Xaz, 2 1 Yaz

XA ou YA
P1 > P2 si λA > λB
1 et 2 : points représentatifs de l'azéotrope aux pressions P1 et P2
respectivement
Taz,1 et Taz,2 températures d'ébullition de l'azéotrope aux pressions
P1 et P2 respectivement
0 XM Yaz XN 1
TA,1 et TA,2 températures d'ébullition du corps A aux pressions
XA
P1 et P2 respectivement
TB,1 et TB,2 températures d'ébullition du corps B aux pressions b diagramme de distribution à pression constante
P1 et P2 respectivement M et N points représentatifs des liquides
Xaz,1 et Xaz,2 fractions molaires en A de l'azéotrope aux pressions Z point représentatif de la vapeur
P1 et P2 respectivement (composition azéotropique)
Figure 2 – Correspondance entre le diagramme température-fraction
Figure 1 – Homoazéotrope A, B à point haut molaire et le diagramme de distribution d’un hétéroazéotrope

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 1 072 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＱＲ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＰ

Distillation. Absorption
Étude pratique
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur de l’Institut du génie chimique de Toulouse
Ingénieur principal de procédés à la société Krebs-Speichim, groupe Technip

1. Séparations continues............................................................................ J 2 610 - 2

1.1 Schéma de distillation continue ................................................................. — 2
1.2 Distillation simple ........................................................................................ — 3
1.3 Distillation moléculaire ............................................................................... — 4
1.4 Distillation en colonnes binaires ................................................................ — 5
1.5 Distillation en colonnes complexes ........................................................... — 6
1.6 Distillation azéotropique ............................................................................. — 6
1.7 Distillation extractive................................................................................... — 6
1.8 Stripping....................................................................................................... — 8
1.9 Absorption et désorption ............................................................................ — 8
1.10 Distillation réactive ..................................................................................... — 9
2. Séparations discontinues ...................................................................... — 9
2.1 Schémas ....................................................................................................... — 9
2.2 Caractérisation des mélanges par distillation discontinue ...................... — 11
3. Choix des conditions opératoires ....................................................... — 12
3.1 Opération continue ou non ? ...................................................................... — 12
3.2 Pression et température de fonctionnement............................................. — 13
3.3 Entraîneurs et solvants ............................................................................... — 14
3.4 Nombre d’étages de transfert..................................................................... — 16
4. Élaborations des schémas ..................................................................... — 17
4.1 Exemple de schéma de distillation............................................................. — 17
4.2 Économies d’énergie................................................................................... — 17
Références bibliographiques ......................................................................... — 20

L e présent article a pour objet la détermination des conditions opératoires et

du schéma à mettre en œuvre pour réaliser la séparation d’un ou plusieurs
constituants d’un mélange plus ou moins complexe par distillation ou par
absorption. Il est destiné aux non-spécialistes qui ont un problème de séparation
à traiter (par exemple, pour purifier un solvant mis en œuvre dans un processus
de fabrication en vue de son recyclage) pour leur permettre de poser correcte-
ment leur problème aux fournisseurs et de mieux comprendre les choix de ceux-
ci. La description, les critères de choix et le dimensionnement des appareils mis
en œuvre dans les unités de distillation et d’absorption n’entrent pas dans le
cadre de cet article. L’appareil spécifique de ces unités, la colonne de fractionne-
ment, est traité dans les articles [J 2 622], [J 2 623] et [J 2 626] de ce recueil (Dis-
tillation. Absorption). L’article [J 2 615] Distillation. Absorption : Contrôle et
régulation expose les principes de base de la régulation des colonnes.

Comment traiter La première question à se poser concerne l’opération unitaire à mettre en

un problème de séparation œuvre. De par sa nature, la distillation est une grande consommatrice d’énergie
et l’augmentation du coût de l’énergie depuis 1973 a amené les industriels à
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｳ･ｰｴ･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＰＱ

envisager d’autres méthodes de séparation (extraction liquide-liquide, cristalli-

sation, absorption, diffusion à travers des membranes) de façon plus systéma-
tique que par le passé, comme substituts à la distillation. Dans presque tous les

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 610 − 1

ＱＳ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＰ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

cas, le choix d’une autre opération unitaire entraîne un accroissement du coût

des investissements qui est compensé à plus ou moins long terme par les éco-
nomies d’énergie réalisées. La distillation reste cependant le meilleur choix pour
de nombreuses séparations.
Si différentes méthodes de séparation sont envisageables, le choix se fait sur
la base d’une comparaison économique des procédés. Il faut donc, pour chaque
voie envisagée, choisir les conditions opératoires pour connaître les consomma-
tions (électricité, vapeur, eau de refroidissement) et prédimensionner les appa-
reils principaux pour évaluer le coût de l’installation. L’établissement du schéma
et le choix des conditions opératoires générales se font en considérant :
— les équilibres liquide-vapeur, liquide-liquide ou liquide-solide ;
— les propriétés physiques des produits ;
— les conditions locales (utilités disponibles, implantation, débits, conditions
économiques) ;
— la robustesse et la simplicité des techniques mises en jeu ;
— la sécurité ;
— le respect de l’environnement.
Il y entre une part importante de savoir-faire et d’expérience.
L’étape suivante a pour objet la détermination des conditions de fonctionne-
ment des appareils. Elle permet de définir le nombre d’étages de transfert à met-
tre en œuvre pour obtenir la séparation désirée et d’établir le bilan massique et
thermique de la séparation.
La dernière étape est le prédimensionnement des appareils.
Cet article fait partie d’un ensemble traitant de la distillation-absorption ([16] à [21]) :
[J 2 615] Distillation. Absorption. Contrôle et régulation
[J 2 621] Distillation. Absorption. 1. Généralités sur les colonnes de fractionnement
[J 2 622] Distillation. Absorption. 2. Colonnes à plateaux : technologie
[J 2 623] Distillation. Absorption. 3. Colonnes à plateaux : dimensionnement
[J 2 626] Distillation. Absorption. 4. Colonnes garnies
[J 2 627] Distillation. Absorption. 5. Colonnes pilotes
Le lecteur intéressé par les techniques alternatives pourra consulter les références [1] et [2].

1. Séparations continues Séparations par distillation ou absorption

Ces opérations sont réalisées en mettant en contact une

Ce paragraphe a pour objet la définition de différents types de phase liquide et une phase vapeur et on utilise la faculté, plus ou
colonnes (du point de vue du procédé) que l’on rencontre dans les moins grande pour chaque produit, de passer d’une phase dans
installations fonctionnant en continu (ces opérations sont plus fré- une autre. La distillation et l’absorption sont donc fondées sur la
quentes que les opérations discontinues). Les opérations en continu partie de la thermodynamique qui a pour objet les équilibres
se rencontrent principalement dans les domaines de la chimie des liquide-vapeur.
spécialités et de la pétrochimie, alors que les opérations disconti-
nues sont le plus souvent réservées à la chimie fine et à l’obtention ■ La distillation est la séparation par voie physique des divers
des produits pharmaceutiques. constituants d’un mélange liquide, liquéfiable ou fusible. La
phase vapeur est produite par évaporation en fournissant de la
chaleur au système.
■ L’absorption est la séparation par voie physique ou physico-
1.1 Schéma de distillation continue chimique d’un ou plusieurs constituants d’un mélange gazeux.
La phase liquide est constituée par un solvant qui est mis en
contact avec la phase gazeuse. Le ou les constituants absorbés
« On lave et on distille et puis on redistille doivent le plus souvent être séparés du solvant par détente,
stripping (ou stripage) ou distillation.
Et ce ne sont pas là exercices de style. » Pratiquement, les deux opérations sont réalisées dans les
appareils conçus pour assurer le meilleur contact possible entre
Raymond Queneau les phases et comportant plusieurs étages : ce sont des colon-
nes ou tours de fractionnement.
dans « Le chant du Styrène » d’Alain Resnais.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 610 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＱＴ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＰ

_____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

Gaz débenzolé Benzol + vapeur d'eau

Appoint
ER d'huile
C2
B2 évaporateur partiel
E1 ER
C2 condenseur
D2 décanteur
Benzol brut E1 réfrigérant du solvant
Benzol brut E2 échangeur
B2 D2
vers K3 ER eau de refroidissement
VA
K1 colonne d'absorption
K2 colonne de stripping
Eau
K3 colonne de distillation (figure 2)
E2
P1 pompe d'alimentation de K2
R1
K1 P2 pompe de recyclage du solvant
Gaz Vapeur
d'eau P3 pompe d'expédition du benzol
K2 P3 R1 réservoir
Huile chargée VA vapeur d'eau
Huile débenzolée
en benzol

P1 P2

Figure 1 – Débenzolage de gaz de four à coke

Les figures 1 et 2 représentent le schéma simplifié des deux pre- tionne sous vide. Cette colonne fournit trois produits : en fond de
mières étapes d’un traitement de benzol. colonne, un mélange comprenant les constituants les moins vola-
tils, au milieu de la colonne, un solvant (naphta) caractérisé par un
intervalle de distillation, et en tête, les xylènes et des constituants
On appelle benzol l’ensemble des hydrocarbures contenus qui ont une volatilité intermédiaire entre celle du toluène et celle des
dans les gaz de fours à coke. C’est un mélange complexe, formé xylènes. Les xylènes sont purifiés dans la colonne K8.
essentiellement d’hydrocarbures aromatiques (plus de
80 constituants). Il contient principalement du benzène (environ Les schémas des figures 1 et 2 comportent en tout huit colonnes
70 %), du toluène (environ 15 %) et des aromatiques en C8 (envi- que l’on peut répartir en quatre types :
ron 8 %) que nous appellerons xylènes. — des colonnes binaires de distillation assurant un fractionne-
ment en deux produits qui sont des mélanges plus ou moins com-
plexes ou des corps presque purs (K3, K4, K5, K6 et K8). Ce type de
Le débenzolage du gaz a toujours lieu dans la cokerie, le traite-
colonne est le plus répandu et il faut mettre en œuvre N − 1 colonnes
ment ultérieur ayant lieu le plus souvent dans des usines spéciali-
pour obtenir N produits ;
sées qui reçoivent des benzols de différentes provenances.
— une colonne complexe (K7) qui permet d’obtenir trois
Les hydrocarbures sont absorbés dans la colonne K1 (figure 1) produits ;
par un solvant qui est le plus souvent une coupe pétrolière bouillant
— une colonne d’absorption (K1) ;
entre 250 et 400 °C ou une huile de créosote (phénol-crésol), cette
dernière ayant l’avantage d’être disponible dans toutes les cokeries. — une colonne de stripping (K2).
L’huile chargée en benzol est reprise par la pompe P1. Elle est Nous reviendrons sur ce schéma, dont une partie a fait l’objet
réchauffée dans l’échangeur E2 par l’huile débenzolée venant de la d’un brevet, et sur les choix qui ont été faits au cours de son élabo-
colonne de régénération du solvant K2, puis dans l’échangeur B2 par ration.
de la vapeur, avant d’être introduite en tête de la colonne K2. Cette
colonne est une colonne de stripping (ou stripage) dans laquelle le
benzol est séparé de l’huile par entraînement à la vapeur d’eau. Le
mélange (benzol et vapeur d’eau) est condensé dans l’échangeur C2, 1.2 Distillation simple
les condensats sont envoyés dans le décanteur D2, qui sépare l’eau
de la phase organique. Celle-ci constitue le benzol brut qui est
envoyé dans le réservoir de stockage R1. La distillation simple était autrefois appelée simplement distilla-
Il existe plusieurs procédés de traitement du benzol brut. Nous en tion.
décrivons un ici qui commence par la distillation des benzols et
nous nous limitons à cette distillation (figure 2). Le benzol est frac-
tionné en huit produits : produits légers (plus volatils que le ben- C’est l’évaporation partielle d’un liquide qui permet au mieux
zène), benzène, toluène, xylènes, solvant (naphta), produits lourds d’obtenir une vapeur en équilibre avec le liquide résiduel.
(les moins volatils) et deux fractions intermédiaires situées entre le
benzène et le toluène et entre le toluène et les xylènes. L’opération peut être menée dans un appareil tel que celui de la
Le benzol brut est envoyé dans la colonne K3 qui permet d’obtenir figure 3. L’alimentation liquide I passe dans un échangeur W où elle
en tête un mélange comprenant le benzène et les produits plus vola- est partiellement évaporée. Le mélange biphasique entre dans un
tils. Ce mélange est distillé dans la colonne K4 pour obtenir le ben- séparateur S qui assure une bonne séparation du liquide et de la
zène brut. Le produit sortant en fond de K3 est traité dans les vapeur. La phase vapeur est condensée dans un condenseur C et
colonnes K5 et K6 comme le benzol l’a été dans K3 et K4. On obtient constitue le distillat D. La phase liquide est recueillie au fond du bal-
en fond de K5 un résidu qui est envoyé dans la colonne K7 qui fonc- lon séparateur et constitue le résidu E.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 610 − 3

ＱＵ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＰ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Benzène et produits Xylène et autres

C4 C6 constituants
plus volatils
ER ER
PV
C3 C5
ER ER
ER
R4 R6 C7

R3 K4 Produits R5 K6 Têtes R7
légers toluène

Benzol
C8
VA VA ER
K3 K5 K7
B4 B6
Benzène Solvant R8
Toluène

K8 Têtes
Produits xylène
lourds
Xylol
VA VA VA

B3 B5 B7 VA

P5 B8

P7 P11 P8
Xylènes

BN rebouilleur de la colonne N (N = 3 à 8) K6 colonne d'étêtage du toluène PV pompe à vide

CN condenseur de la colonne N (N = 3 à 8) K7 colonne de distillation du solvant RN reflux de la colonne N
K3 colonne d'équeutage du benzène K8 colonne d'étêtage du xylène ER eau de refroidissement
K4 colonne d'étêtage du benzène PN pompe d'alimentation de la colonne N (N = 5, 7, 8) VA vapeur d'eau
K5 colonne d'équeutage du toluène P11 pompe d'expédition du résidu

Figure 2 – Distillation de benzol

La distillation simple est le plus souvent appelée évaporation

I
quand elle se fait avec échange de chaleur, et détente (ou flash) dans
le cas contraire. Dans la suite, nous utiliserons le terme de distilla-
tion (sans adjectif) pour désigner les séparations comportant plu-
VA V C C condenseur
sieurs étages d’équilibre liquide-vapeur et que l’on appelait
ER D distillat autrefois distillations fractionnées.
W E résidu
ER eau de refroidissement
S I alimentation
D
S séparateur gaz/liquide 1.3 Distillation moléculaire
VA vapeur d'eau
W échangeur
La distillation moléculaire (en anglais molecular ou short path dis-
V phase vapeur
tillation) est une distillation simple qui permet la purification de pro-
duits de masse molaire élevée et particulièrement thermosensibles.
E Cette technique est surtout utilisée en chimie fine (purification de
vitamine A et de principes actifs pour la pharmacie) mais aussi dans
Figure 3 – Schéma de distillation simple l’industrie alimentaire et en chimie des spécialités.
La dégradation thermique des produits dépend de deux facteurs :
la température et le temps de séjour à cette température :
On ne peut pas attendre une très bonne séparation de ce système
qui est, au plus, équivalent à un plateau théorique. Il ne présente de — pour limiter le temps de séjour du produit, on effectue l’évapo-
l’intérêt que dans le cas où l’on a à séparer un constituant très volatil ration dans un évaporateur à couche mince ;
ou un gaz dissous. Dans ce dernier cas, la séparation est effectuée le — pour limiter la température de fonctionnement, on opère sous
plus souvent sans apport de chaleur, par une détente adiabatique à une pression de l’ordre de 0,1 Pa ; de plus, pour s’affranchir de la
travers une vanne : la chaleur de vaporisation est alors prélevée sur perte de pression entre l’évaporateur et le condenseur, ce dernier
la chaleur sensible de l’alimentation. est installé à l’intérieur de l’évaporateur.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 610 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＱＶ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＱ

Distillation de mélanges non idéaux

Courbes de résidu et autres outils
de conception

par Vincent GERBAUD

Ingénieur de génie chimique de l’École nationale supérieure d’ingénieurs de génie
chimique ENSIGC
Docteur en Génie des procédés de l’INPT
Chargé de recherche CNRS Laboratoire de Génie chimique, Toulouse
et Ivonne RODRIGUEZ-DONIS
Ingénieur de génie chimique de la faculté de la Havane, Cuba
Docteur en Génie des procédés de l’INPT
Chercheur à l’Instituto Superior de Tecnologias y Ciencias Aplicadas (INSTEC), Cuba

1. Outils de conception pour la distillation ........................................... J 2 611 - 2

1.1 Distillation simple et courbes de résidu ..................................................... — 2
1.2 Constante d’équilibre liquide-vapeur et courbe d’unidistribution ........... — 4
1.3 Volatilité relative et courbe d’univolatilité ................................................. — 5
2. Mélanges binaires idéaux et non idéaux ........................................... — 6
2.1 Mélange binaire idéal .................................................................................. — 6
2.2 Mélange binaire non idéal........................................................................... — 7
3. Heuristiques pour la prédiction de la non-idéalité
d’un mélange ............................................................................................. — 9
3.1 Prédiction d’une déviation de la loi de Raoult ........................................... — 9
3.2 Prédiction des azéotropes ........................................................................... — 9
3.3 Prédiction des mélanges à faible volatilité relative................................... — 9
4. Diagrammes ternaires des réseaux de courbes de résidu ............ — 10
4.1 Représentation des équilibres liquide-vapeur ternaires ........................... — 10
4.2 Propriétés topologiques essentielles des réseaux de courbes de résidu — 10
4.3 Classification des réseaux de courbes de résidu ...................................... — 11
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｳ･ｰｴ･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＰ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＱＵ

4.4 Détermination de la structure des réseaux de courbes de résidu ........... — 14

4.5 Réseau de courbes de résidu hétérogène.................................................. — 18
5. Conclusion.................................................................................................. — 19
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 611

’objet de ce dossier est de présenter les éléments théoriques et pratiques

L permettant de concevoir les unités de distillation pour la séparation des
mélanges non idéaux.
D’une façon générale, on distingue trois grandes classes de problèmes de
séparation d’un mélange A-B par distillation :
1. la distillation des mélanges idéaux (cf. encadré) ;
2. la distillation azéotropique, qui suppose l’ajout d’un tiers corps E, appelé
entraîneur, avec la charge à distiller ;
3. la distillation extractive, qui suppose aussi l’ajout d’un entraîneur E mais
celui-ci est alimenté en continu pendant certaines étapes du procédé.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 611 – 1

ＱＷ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＱ

DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX ______________________________________________________________________________________________

Le plus souvent, un mélange à distiller de deux corps A-B se comporte de

façon non idéale, parce qu’il peut former un azéotrope ou bien avoir une vola-
tilité relative proche de l’unité. Or, il est impossible de séparer un mélange
azéotropique dans une colonne à distiller fonctionnant de façon classique car,
l’azéotrope se comportant comme un corps pur, il est obtenu selon sa tempé-
rature d’ébullition en tête ou en pied de la colonne, à la place des corps purs
du mélange, A ou B. Pour remédier à cela, on peut ajouter un tiers corps
(appelé solvant ou entraîneur, noté E) qui a une affinité plus prononcée pour
l’un des constituants du mélange azéotropique que pour l’autre, de façon à
« entraîner/extraire » le premier avec lui.
Comme l’indique le dossier [J 1 072] Transfert de matière. Distillation
compartimentée idéale, la question principale de la distillation azéotropique ou
extractive est le choix du tiers corps. Ce dossier [J 2 611] et le suivant [J 2 612]
fournissent les éléments théoriques et pratiques pour répondre à cette ques-
tion. Les outils théoriques pour la conception d’unités de distillation
azéotropique et extractive concernent essentiellement l’analyse des propriétés
thermodynamiques des mélanges, particulièrement les courbes de résidu,
d’univolatilité et d’unidistribution. Dans les diagrammes ternaires, en particu-
lier A-B-E, elle peut en plus être faite graphiquement.

Notations et symboles
Distillation des mélanges idéaux
Symbole Unité Désignation
T oC Température La distillation des mélanges idéaux est présentée dans le
dossier Transfert de matière. Distillation compartimentée
P atm Pression idéale [J 1 072], notamment les méthodes graphiques de
McCabe Thiele et Ponchot Savary. Par ailleurs, le lecteur trou-
x – Fraction molaire dans un flux liquide vera les principes généraux de la distillation exposés dans le
y – Fraction molaire dans un flux vapeur dossier [J 2 610], tandis que l’appareil spécifique de ces unités
de distillation, la colonne de fractionnement, continue ou dis-
U mol Rétention liquide continue, est traité dans les articles [J 2 622], [J 2 623] et
V mol · s–1 Débit de vapeur [J 2 626]. Enfin, le dossier [J 2 615] Distillation. Absorption.
Contrôle et régulation expose les principes de base de la régu-
Q J · mol · s–1 Quantité de chaleur lation des colonnes.
t s Temps La différence de température d’ébullition, ou bien celle des
pressions de vapeur saturante des corps purs, est un bon indi-
K – Constante d’équilibre liquide-vapeur cateur de la facilité de la séparation des mélanges idéaux. À
l’exception de l’eau, le tableau 1 montre que la température
α – Volatilité relative
normale d’ébullition des composés chimiques est assez bien
i – Indice de 1 à n constituants du mélange corrélée avec leur masse molaire pour une même famille chi-
mique. Par exemple, pour les alcools primaires, les composés
légers sont volatils et ont des températures d’ébullition
basses. On les trouve en tête de colonne et dans le distillat.
1. Outils de conception L’inverse est vrai pour les constituants lourds que l’on trouve
en pied de colonne.
pour la distillation Cependant, la classification selon la température d’ébullition
ne permet pas de déterminer avec certitude l’ordre de sortie
des produits dans les bacs de distillat sauf pour les mélanges
1.1 Distillation simple et courbes zéotropiques (sans azéotrope), trop rares, qui se comportent
de résidu de façon quasi idéale.

1.1.1 Définition
La relation qui décrit l’évolution de la composition x d’un
La distillation simple dite « de Rayleigh » (évaporation simple) liquide en évaporation au cours du temps est l’équation dite
illustre bien le principe de la distillation (figure 1) : un mélange d’une courbe de résidu [1].
liquide de vecteur de fraction molaire x et de rétention molaire U
est placé dans un récipient et est porté à ébullition par l’apport
d’une source de chaleur externe Q. Quand le liquide atteint sa tem- L’application d’un bilan matière global et partiel sur le bouilleur
pérature d’ébullition, un débit de vapeur V supposé constant s’éva- permet de déduire l’équation d’une courbe de résidu :
pore. Par ailleurs, la température de la vapeur ou du liquide peut
être mesurée à l’aide d’un thermomètre. À tout instant, la fraction dxi
molaire y de la vapeur sortante est en équilibre thermodynamique = (xi − y i ) i = 1...n Courbe de résidu (1)
avec la composition x du mélange liquide retenu dans le bouilleur. dτ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

J 2 611 − 2 est strictement interdite. − © Editions T.I.

ＱＸ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＱ

______________________________________________________________________________________________ DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX

Remarque : les réseaux de courbes de résidu (rcr) sont

Thermomètre appelés rcm (residue curve map ) en anglais.

Les valeurs de composition qui annulent ces équations défi-

V,yi nissent des points singuliers des réseaux de courbes de résidu.
Selon la théorie différentielle, la stabilité topologique de ces
racines est déterminée par le signe positif ou négatif des valeurs
propres de la matrice jacobienne associée au système d’équations.
Condenseur

Remarque : la valeur positive ou négative du signe de la

valeur propre est à mettre en parallèle avec la direction oppo-
Sortie eau sée à l’accroissement de la température à partir du point sin-
Bouilleur
U,xi gulier concerné. Ainsi, alternativement, on détermine le signe
des valeurs propres par le signe de la dérivée de la tempéra-
Entrée eau
Q ture par rapport à la composition.

Bac de distillat Pour les mélanges non réactifs, il existe trois stabilités :
– nœud instable (noté [in] pour « nœud instable ») : point singu-
Figure 1 – Distillation de Rayleigh. Évaporation simple lier dont les valeurs propres sont toutes positives. Il a la tempéra-
ture d’ébullition la plus basse de la région de distillation. Les
courbes de résidu s’éloignent toutes du nœud instable avec une
Tableau 1 – Température normale d’ébullition température croissante. Symbole : cercle blanc ;
de quelques composés chimiques – nœud stable (noté [ns] pour « nœud stable ») : point singulier
dont les valeurs propres sont toutes négatives. Il a la température
Masse molaire Tébullition d’ébullition la plus haute de la région de distillation. Les courbes
Composé
(g/mol) (oC) de résidu s’éloignent toutes du nœud stable avec une température
décroissante. Symbole : cercle plein ;
Méthanol 32 64,7
– point de selle (noté [s] pour « selle ») : point singulier de tempé-
Éthanol 46 78,3 rature d’ébullition intermédiaire, qui a au moins une valeur propre
positive et l’autre négative. Certaines courbes de résidu s’éloignent
n-Propanol 60 97,8
du point de selle avec une température décroissante et d’autres
Butanol-1 74 117,0 courbes avec une température croissante. Symbole : triangle.

Acétone 58 56,3
Butanone 72 79,3 Propriétés des courbes de résidu
1 – À reflux total, les points singuliers des réseaux de
Eau 18 100,0 courbes de résidu sont soit des corps purs, soit des azéotropes.
2 – La stabilité des points singuliers est soit un nœud instable
(symbole cercle blanc), un point selle (symbole triangle) ou un
avec τ temps adimensionnel, produit du temps t par le rapport de nœud stable (symbole cercle plein) et est dépendante de leur
la rétention liquide U et par le débit de vapeur V. température d’ébullition respective.
La relation (1) indique que la force motrice de la distillation est la 3 – Au cours d’une distillation simple, la séquence des pro-
différence (xi – yi) entre les compositions du liquide xi et de la duits suit une température décroissante. Ainsi, le nœud
vapeur yi en équilibre thermodynamique liquide-vapeur. instable sera le premier produit distillé, suivi du point de selle
et enfin du nœud stable.
4 – L’orientation de la courbe de résidu, c’est-à-dire l’évolution
Remarque : on trouve également dans la littérature les de la composition liquide du bouilleur, est dans le sens des tem-
lignes de distillation, définies par le lissage des points obtenus pératures croissantes, du nœud instable vers le nœud stable.
à partir de la relation xi = yi+1 . Elles ont des propriétés proches 5 – À reflux total, le profil de composition dans une colonne
de celles des courbes de résidu, notamment les mêmes points de distillation à garnissage et fonctionnant en mode continu
terminaux, mais sont tombées en désuétude à cause de leur suit exactement une courbe de résidu. Celui d’une colonne à
caractère discontinue, qui rend difficile leur visualisation, et de plateau en est très proche. Ainsi, dans une colonne de lon-
l’absence de mesure expérimentale associée [2]. gueur infinie à reflux total, la composition du distillat est celle
du nœud instable et la composition du pied de colonne est
celle du nœud stable de la région où se situe l’alimentation.
1.1.2 Stabilité des points singuliers 6 – L’équation d’une courbe de résidu [relation (1)] indique
des courbes de résidu que le vecteur d’équilibre (y – x ) est tangent à la courbe de
résidu en x selon la figure 2.
Appliquée à n constituants, la relation (1) forme un système de n 7 – À chaque courbe de résidu est associée une courbe de
équations différentielles algébriques. À l’aide de la théorie des vapeur en équilibre, nommé courbe de distillat. La courbe de
équations différentielles et s’inspirant de travaux russes, Doherty vapeur est toujours positionnée du coté convexe de la courbe
et ses collègues [1] ont exploré les propriétés topologiques des de résidu correspondante (figure 2).
réseaux de courbes de résidu (rcr) qui sont résumées dans deux
8 – Deux courbes de résidu ne s’interceptent jamais.
articles récents [3] [4].

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 611 – 3

ＱＹ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＱ

DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX ______________________________________________________________________________________________

Exemple : pour un mélange ternaire idéal tel que heptane

Courbe de distillat (Tébu = 98,4 oC), toluène (110,7 oC), phénol (181,9 oC), le réseau de
y courbe de résidu présenté dans le triangle de composition sur la
figure 3a contient une seule région de distillation dans laquelle toutes
Ligne tangente Courbe de résidu les courbes de résidu partent du nœud instable (heptane), pour termi-
x ner au nœud stable (phénol). Comme tous les mélanges zéotro-
piques, ce diagramme appartient à la classe 0.0-1. Chaque portion de
courbe de résidu est assimilable à un profil de composition possible
dans une colonne de fractionnement continue opérant à reflux élevé
et alimenté avec une composition F pour obtenir un distillat D et un
Figure 2 – Condition de tangence entre une courbe de résidu pied de colonne B [5] : xB , xF , et xD = xreflux sont alignés à reflux total
et la courbe de distillat associée
et sur une même courbe de résidu.
Pour le mélange ternaire acétone (56,1 oC), éthanol (78,5 oC),
toluène (110,7 oC) (figure 3b ), un azéotrope binaire à température de
Remarque : la cinquième propriété explique tout l’intérêt de bulle minimale entre éthanol et toluène provoque l’apparition d’une
l’analyse des courbes de résidu pour la conception des unités frontière de distillation à l’intérieur du triangle de composition et le
de distillation, permettant ainsi de prévoir les produits obtenus. sépare en deux régions de distillation notée ici I et II. C’est un dia-
gramme de la classe 1.0-2. La stabilité des quatre points singuliers
est conforme aux définitions et propriétés évoquées au-dessus.
1.1.3 Frontière de distillation et région
de distillation 1.2 Constante d’équilibre liquide-vapeur
Lorsque l’on trace les courbes de résidu pour un mélange d’au
et courbe d’unidistribution
moins trois constituants, on remarque l’apparition de régions par- Nécessaire pour calculer une courbe de résidu, l’équilibre
ticulières limitées par des frontières. Celles-ci définissent liquide-vapeur est le plus souvent modélisé par une équation
26 classes de réseaux de courbe de résidu qui sont décrites dans le traduisant la proportionnalité entre la composition vapeur yi et la
paragraphe 4.3. composition liquide xi :

y i = Ki xi Relation d’équilibre liquide-vapeur (2)

Propriétés des frontières et régions de distillation
Pourvu que l’on dispose d’un modèle thermodynamique précis
1′ – Une région basique de distillation est définie par pour calculer la constante d’équilibre Ki , il est ainsi possible de
l’ensemble des courbes de résidu qui joint les mêmes nœuds prédire l’évolution de la composition du liquide en ébullition dans
instable et stable en passant par des points selles identiques ou le bouilleur de la distillation simple.
différents.
2′ – Une frontière de distillation est une courbe de résidu
La vapeur s’enrichit en composant i si Ki > 1.
particulière qui sépare deux régions de distillation. Les côtés
du triangle sont des frontières de distillation. La courbe pour laquelle Ki = 1 est appelée courbe d’unidistri-
bution.
3′ – Il existe 26 classes différentes de réseaux de courbe de
résidu, notés M.T-z, selon le nombre d’azéotrope binaire M, ter-
naire T ; z étant un numéro distinguant les doublons. Nota : les modèles thermodynamiques applicables aux mélanges réels sont détaillés
dans le dossier [J 1 028] Thermodynamique chimique : Équilibres thermodynamiques.

courbe de résidu Toluène (110,7 oC) [s] Éthanol (78,3 oC) [ns]
frontière de distillation 1 0 1 0
D, xD
possible profil de Azéo
0,9 0,1 0,9 0,1
composition liquide F, xF (76,8 oC) [s] II
bilan matière 0,8 0,2 0,8 0,2

0,7 0,3 0,7 0,3

0,6 0,4 B, xB 0,6 0,4

I
0,5 0,5 0,5 0,5

0,4 0,6 0,4 0,6

0,3 0,7 0,3 0,7

0,2 xD 0,8 0,2 0,8

xF
0,1 xB 0,9 0,1 0,9

0 1 0 1
1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0
Phénol Heptane Toluène Acétone
(181,9 oC) [ns] a classe 0.0-1 (98,4 oC) [in] (110,7 oC) [ns] b classe 1.0-2 (56,3 oC) [in]

Figure 3 – Réseau de courbes de résidu d’un mélange ternaire zéotropique idéal (classe 0.0-1) et d’un mélange ternaire avec un azéotrope
binaire à température de bulle minimale et un tiers corps léger (classe 1.0-2)

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

J 2 611 – 4 est strictement interdite. – © Editions T.I.

ＲＰ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

Distillation de mélanges non idéaux

Distillation azéotropique et distillation
extractive. Choix de l’entraîneur

par Vincent GERBAUD

Ingénieur de génie chimique de l’ENSIGC
Docteur en Génie des procédés de l’INPT
Chargé de recherche CNRS Laboratoire de Génie chimique, Toulouse
et Ivonne RODRIGUEZ-DONIS
Ingénieur de génie chimique de la faculté de la Havane, Cuba
Docteur en Génie des procédés de l’INPT
Chercheur à l’Instituto Superior de Tecnologías y Ciencias Aplicadas (INSTEC), Cuba

1. Choix du procédé selon le type de mélange à séparer .................. J 2 612 - 2

2. Modes opératoires ................................................................................... — 3
3. Distillation avec changement de pression ........................................ — 3
4. Distillation azéotropique........................................................................ — 4
5. Distillation extractive ............................................................................. — 15
6. Choix et comparaison des entraîneurs .............................................. — 23
7. Conclusions................................................................................................ — 25
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 612

ans ce dossier, on applique les éléments théoriques et pratiques pour

D concevoir des unités de distillation pour la séparation des mélanges non
idéaux, notamment les mélanges azéotropiques à température de bulle mini-
male (noté Tmin), les mélanges azéotropiques à température de bulle
maximale (noté Tmax) et les mélanges à volatilité relative voisine.
Ces concepts, présentés dans le précédent dossier « Distillation de mélanges
non idéaux. Courbes de résidu et autres outils de conception » [J 2 611], sont
les suivants :
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＰ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＲＰＱＵ

– courbe de résidu, assimilable au profil de composition d’une colonne de

distillation continue fonctionnant à reflux total, et indiquant le distillat possible
en distillation discontinue ;
– relation entre la stabilité des points singuliers, corps purs et azéotropes, et
leur température d’ébullition au sein d’une région de distillation ;
– propriétés des réseaux de courbes de résidu avec les frontières de distil-
lation séparant les régions de distillation ;
– classification des réseaux de courbes de résidu ;
– courbe d’univolatilité identifiant les régions d’ordre de volatilité dans les
diagrammes de composition et donc l’aptitude d’un corps pur à se retrouver
en tête ou en pied de colonne ;
– courbe d’unidistribution associée à la forme et à la courbure des courbes
de résidu.
Si la distillation avec changement de pression est évoquée, le dossier se
concentre sur la distillation azéotropique ou extractive, qui nécessite d’ajouter
un tiers corps/entraîneur E.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 612 – 1

ＲＱ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX ______________________________________________________________________________________________

Notations et symboles Notations et symboles

Symbole Unité Désignation Symbole Unité Désignation

oC
B mol · s–1 Débit du pied de colonne T Température

D mol · s–1 Débit de distillat Uj mol Rétention liquide du plateau j

E ou P – Exposant relatif à une phase V mol · s–1 Débit de vapeur

en équilibre liquide-liquide
x – Fraction molaire dans un flux liquide
riche en entraîneur (E) ou en produit (P)
y – Fraction molaire dans un flux vapeur
F mol · s–1 Débit d’alimentation
y* – Fraction molaire vapeur en équilibre
FE mol · s–1 Débit d’entraîneur
liquide-vapeur
i – Indice de 1 à n des constituants
α – Volatilité relative
du mélange
ϕ – Fraction de la phase pauvre
j – Indice de 1 à N des plateaux
en entraîneur dans le décanteur refluée
d’une colonne
en tête de la colonne
K – Constante d’équilibre liquide-vapeur
τ – Temps adimensionnel
L mol · s–1 Débit de liquide
θ – Fraction de la phase riche en entraîneur
P atm Pression dans le décanteur refluée en tête
de la colonne
R Taux de reflux = L/D
ω – Taux de partage liquide-liquide
t s Temps dans le décanteur

1. Choix du procédé geables pour séparer un mélange binaire A-B zéotropique, azéotro-
pique ou à faible volatilité relative (critère αAB < 1,5, cf. dossier
selon le type de mélange [J 2 611]) :
a – distillation classique pour les mélanges idéaux (voir le dos-
à séparer sier Transfert de matière : distillation compartimentée
idéale [J 1 072]) ;
La séparation par distillation des mélanges non idéaux, azéotro- b – distillation hétérogène avec un décanteur en tête lorsque le
piques ou à faible volatilité relative est plus complexe à la fois mélange A-B est hétéroazéotropique ;
dans son fonctionnement et dans sa conception que la distillation c – distillation avec balancement de pression lorsque la
classique. La figure 1 présente les différents procédés envisa- composition de l’azéotrope varie avec la pression ;

mélange A-B

hétéroazéotropique homoazéotropique zéotropique

d
b Distillation c a
homoazéotropique
Distillation classique Distillation avec Distillation
avec décanteur e balancement classique
de pression
Distillation
hétéroazéotropique

f αAB < 1,5

Distillation extractive
homogène

g
Distillation extractive
hétérogène

Figure 1 – Procédés de distillation pour la séparation des mélanges binaires

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

J 2 612 – 2 est strictement interdite. – © Editions T.I.

ＲＲ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

______________________________________________________________________________________________ DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX

d – distillation azéotropique homogène où un entraîneur E tota- (colonne de stripping, appelée aussi colonne de distillation
lement miscible est ajouté dès le départ avec le mélange A-B à inverse) ;
séparer. E forme un ou plusieurs homoazéotropes binaires ou
– étape 1 – à reflux infini (reflux total), l’opérateur attend que la
ternaire avec A ou B. A ou B sont alors des nœuds stables ou ins-
colonne ait atteint un régime stationnaire, avec le constituant le
tables du réseau de courbes de résidu A-B-E ;
plus volatil en tête et le moins volatil en pied. Le profil de
e – distillation azéotropique hétérogène où un entraîneur E par- composition suit à peu près une courbe de résidu ;
tiellement miscible avec A ou B est ajouté dès le départ avec le
mélange A-B à séparer. E forme alors un hétéroazéotrope binaire – étape 2 – dans une colonne de rectification (resp. de stripping),
ou ternaire qui doit obligatoirement être un nœud instable dans le avec un reflux (respectivement un taux de rebouillage) fini, le dis-
réseau de courbes de résidu A-B-E ; tillat (respectivement le produit de pied) est soutiré et récupéré
f – distillation extractive homogène où un entraîneur E totale- dans un bac. Le suivi de la température de tête (respectivement de
ment miscible est ajouté à la colonne à une autre position que l’ali- pied) permet de détecter les changements associés à ceux de la
mentation de A-B, provoquant l’apparition d’une section composition.
extractive. E peut former un nouvel azéotrope binaire ou ternaire.
A ou B sont des points de selle dans le réseau de courbes de Ainsi, avec un unique appareil, plusieurs produits peuvent être
résidu A-B-E ; récupérés successivement dans des bacs différents.
g – distillation extractive hétérogène où un entraîneur E partiel-
Pour l’étape 2, plusieurs politiques de reflux existent, dont la
lement miscible avec A ou B est ajouté à la colonne à une autre
politique à reflux constant pendant laquelle la température en tête
position que l’alimentation de A-B, provoquant l’apparition d’une
et la fraction en produit le moins volatil croît, et la politique à
section extractive. E doit former un hétéroazéotrope binaire AE ou
reflux variable avec une consigne de température constante visant
BE qui doit être un point de selle pour être obtenu en tête de la
à maintenant une composition constante dans le bac de distillat.
colonne.
La distillation discontinue hétérogène offre en plus d’autres poli-
Les procédés c à g sont considérés dans ce dossier. D’autres tiques de reflux.
procédés de distillation existant ne sont pas étudiés ici :
– distillation utilisant les sels ioniques ; Pour la distillation discontinue extractive, une étape 1 bis de
– distillation réactive, combinant réaction et séparation, cette reflux total avec alimentation continue de l’entraîneur s’insère
dernière étant habituellement employée pour soutirer un produit entre les étapes 1 et 2.
et ainsi déplacer totalement la réaction, souvent une estérification ;
– procédés hybrides combinant la distillation avec une autre
opération unitaire (pervaporation, osmose inverse, adsorption...).
Nota : le dossier Distillation. Absorption. Étude pratique [J 2 610] présente des
3. Distillation
schémas de procédés de distillation continue homoazéotropique, hétéroazéotropique et
extractive homogène, mais sans indiquer les outils pour les concevoir. avec changement
de pression
2. Modes opératoires Si la composition de l’azéotrope AzAB ou bien la volatilité rela-
tive αAB varie avec la pression, un procédé de distillation classique
Nota : le dossier Distillation. Absorption. Étude pratique [J 2 610] précise les critères peut être utilisé, n’introduisant aucun entraîneur, qui n’est donc ni
de choix entre le mode continu et le mode discontinu et présente le fonctionnement
général des colonnes associées.
à vaporiser, ni à récupérer.

Généralement, la composition du composant léger A dans le

mélange azéotropique augmente lorsque la pression diminue,
2.1 Distillation en mode continu éventuellement jusqu’à disparition de l’azéotrope.
En distillation continue, le mélange alimentant la colonne est
séparé en deux courants. Le résidu soutiré en pied de colonne est Ainsi, pour l’homoazéotrope Tmax eau (100 oC) – acide formique
riche en produit le moins volatil de la région de distillation. Une (100,8 oC),
partie du condensat de la vapeur sortie en tête de colonne xeau = 0,42 à 1 atm (760 mmHg) (Tazeo = 107,3 oC),
constitue le distillat et est riche en produit le moins volatil ; l’autre
partie constituant le reflux. xeau = 0,50 à 0,26 atm (200 mmHg) (Tazeo = 71,3 oC),
L’ensemble des paramètres opératoires reste constant xeau = 0,58 à 0,13 atm (100 mmHg) (Tazeo = 55,7 oC).
(compositions du distillat et du résidu, températures, débits de Pour eau-éthanol, l’azéotrope disparaît au-dessous de 0,07 atm.
résidu et de distillat).
L’obtention de plusieurs produits avec une grande pureté Dans le procédé de distillation par balancement de pression
requiert généralement une séquence de colonnes successives. (pressure-swing), deux colonnes à des pressions différentes, ali-
mentées chacune avec la composition azéotropique à la pression
de l’autre colonne permettent d’obtenir un constituant pur dans
2.2 Distillation en mode discontinu chaque colonne. Pour le cas Tmax , les azéotropes, moins volatils,
sont obtenus en pied et les corps purs en tête (figure 2a ).
La distillation discontinue ou distillation batch fonctionne en L’inverse se produit pour le cas Tmin .
régime transitoire. Ainsi, les compositions, dont celle du bouilleur,
évoluent en cours de fonctionnement, tout en satisfaisant les Si l’azéotrope disparaît (figure 2b), une colonne de distillation
bilans matières instantanés. classique suffit.
De façon générale, la distillation discontinue est conduite en plu- En distillation discontinue, Modla et Lang [1] ont proposé en
sieurs étapes : 2008 un appareil à double colonne permettant de réaliser le balan-
– étape 0 – la charge est mise dans le bouilleur (colonne de rec- cement de pression et explicité les conditions de faisabilité du
tification) ou bien répartie entre le bouilleur et le bac de tête procédé.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 612 – 3

ＲＳ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX ______________________________________________________________________________________________

eau (A) (100,0 oC) – acide formique (B) (100,8 oC) éthanol (A) (78,5 oC) – eau (B) (100 oC)
homoazéotrope à Tmax homoazéotrope à Tmin
(107,3 oC à 1 atm, xeau = 0,42) (78,1 oC à 1 atm)
(55,7 oC à 0,13 atm, xeau= 0,58)

yA yA y(x) à 0,07 atm

y(x) à
1 atm

Séparation à
P2 = 0,13 atm y(x) à
0,13 atm
Séparation à
P1 = 1 atm y(x) à 1 atm

P P 1atm
xaz1 xF xaz2 xA xF xaz xA

Acide Éthanol
Eau
formique
xF xF

Eau
P
xaz2 P
xaz1

P = P2 P = P1 P < 0,07 atm

a balancement de pression b disparition de l’azéotrope avec la pression

Figure 2 – Effet de la pression sur la composition azéotropique et procédés de distillation continue associés

En distillation continue, le profil de composition dans une

La température d’ébullition du constituant obtenu en tête, colonne de fractionnement à garnissage fonctionnant en mode
corps pur (cas Tmax ) ou azéotrope (cas Tmin ) diminue avec la continu à reflux total suit exactement une courbe de résidu. Celui
pression. Si elle est inférieure à 30 oC, la condensation de la d’une colonne à plateau en est très proche. Ainsi, dans une
vapeur de tête n’est pas réalisable en pratique avec de l’eau, ce colonne de longueur infinie à reflux total, le distillat a la
qui occasionne un surcoût de fonctionnement du procédé, en composition du nœud instable et le pied de colonne a celle du
plus de celui de la mise sous basse pression. nœud stable de la région de distillation où se situe l’alimentation.
En distillation discontinue, le profil de composition dans la
colonne est celui d’une courbe de résidu à la fin de l’étape 1 (reflux
total). Pendant le soutirage du produit à reflux fini (étape 2), les
4. Distillation azéotropique profils suivent des courbes de résidu passant par la composition
du bouilleur tandis qu’elle change au cours du temps. De plus, à
tout instant, la propriété de tangence du vecteur d’équilibre (x – y)
4.1 Utilisation des courbes de résidu à la courbe de résidu indique la composition du distillat.
pour la conception des unités
de distillation
4.2 Faisabilité de la distillation
Établie à reflux total, l’équation d’une courbe de résidu est déter- azéotropique à reflux total ou fini ?
minée à partir d’un bilan matière global et partiel sur le bouilleur
d’un évaporateur simple :

dx i La distillation azéotropique est faisable si un profil de

= (x i − y i ) i = 1...n Courbes de résidu (1) composition relie la composition du liquide du pied de la
dτ
colonne à celle du liquide en équilibre avec la vapeur de tête de
avec τ temps adimensionnel, produit du temps t et du rapport la colonne. Le profil de composition est la conjonction des pro-
de la rétention liquide U et du débit de vapeur V. fils de composition dans chaque section de colonne, épuise-
ment et enrichissement. À reflux total, ils suivent une courbe
La relation (1) indique que la force motrice de la distillation est
la différence (xi – yi ) entre les compositions du liquide xi et de la de résidu. À reflux fini, ils dépendent du reflux R et de la frac-
vapeur yi en équilibre thermodynamique liquide-vapeur. tion molaire supposée du distillat xD .

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

J 2 612 – 4 est strictement interdite. – © Editions T.I.

ＲＴ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

______________________________________________________________________________________________ DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX

Bien que les courbes de résidu soient établies à reflux total, elles 4.3.2 Détermination des régions de produits
peuvent être employées pour la conception à reflux ou à taux de atteignables
rebouillage fini qui autorise le soutirage des produits dans le bac
de distillat ou en pied de colonne. La détermination des régions de produits atteignables est expli-
quée de façon correcte par Doherty et Malone [2] et Widagdo et
À reflux fini, les profils de composition dxi /dt dépendent du Seider [3] ; mais pas dans l’article de synthèse de Fien et Liu [4]
reflux R ou du taux de rebouillage S et de la fraction molaire sup- qui, sous une apparente simplicité, est inexact.
posée du distillat xD et seront établis dans le paragraphe 5.3. Leurs
propriétés sont différentes de celles des courbes de résidu : dépla- Pour une colonne de distillation continue avec une seule alimen-
cement des frontières de distillation au sein du triangle de tation, la composition des produits de tête et de pied est bornée
composition ternaire, points singuliers qui ne sont plus ni des par deux cas limites.
corps purs ni des azéotropes et apparition de régions de – Cas limite 1 – séparation directe extrême où la composition du pied
compositions faisables et infaisables. de colonne xN est égale à celle de l’alimentation xF . La colonne est une
En distillation azéotropique continue, un procédé faisable à colonne de rectification avec une unique section de concentration.
reflux total est faisable à reflux fini, ce qui est rassurant pour – Cas limite 2 – séparation indirecte extrême où la composition
l’ingénieur ! Mais l’inverse n’est pas vrai : un procédé faisable à du distillat xD est égale à celle de l’alimentation xF . C’est une
reflux fini n’est pas automatiquement faisable à reflux total ! colonne de stripping avec une unique section d’épuisement.
En distillation azéotropique discontinue, la composition du Le cas 1 implique que le lieu des xN est borné par la courbe de
bouilleur peut rejoindre en cours d’opération une région devenue résidu passant par xF . Le cas 2 implique que le lieu des xD est
infaisable à reflux faible, entraînant alors une dégradation de la borné par la courbe de distillat passant par la vapeur yF en
pureté du distillat. L’analyse des profils de composition à reflux fini équilibre avec xF .
est donc conseillée mais reste rarement utilisée. Rappelons que la courbe de distillat passant par yF est calculée
en appliquant une relation d’équilibre liquide-vapeur, exemple
y = Kx, à tous les points de la courbe de résidu passant par xF . Par
4.3 Distillation azéotropique continue ailleurs, le vecteur (yF – xF ) est tangent à la courbe de résidu en xF
(voir [J 2 611]). La droite passant par ce vecteur est appelée ligne
4.3.1 Bilans matières et séparations directe de transition et distingue les séparations directes et indirectes.
et indirecte
La construction des régions de produits atteignables pour une sépara-
Trois règles s’appliquent à la distillation azéotropique continue. tion directe ou indirecte est représentée sur la figure 4 dans une des deux
1. La température décroît entre le pied et la tête de la colonne. régions de distillation du réseau de courbes de résidu de classe 1.0-2.
2. Le bilan matière doit être satisfait et la règle du bras de levier Noter que la région des distillats est approximativement limitée par
indique que les points concernés sont alignés dans le diagramme la frontière de distillation.
de composition : alimentation, distillat et bouilleur. S’il y a plu-
sieurs alimentations, l’alimentation globale est calculée au préa-
lable par une règle de bras de levier. Pour les régions dans lesquelles les courbes de résidu présen-
3. En application des principes de faisabilité à reflux total, les tent des points d’inflexion (exemple, classe 2.0-2b, la construc-
compositions du distillat et du bouilleur sont approximativement tion des régions de produits atteignables est beaucoup moins
situées sur une courbe de résidu. facile et le lecteur se reportera à la littérature spécialisée [2] [3].
Pour un diagramme comme celui de la classe 1.0-2, il est
possible en pratique pour la composition d’un produit, exem-
On parle de séparation indirecte quand le bilan matière per- ple D, de franchir la frontière de distillation et de se situer
met d’obtenir un pied de colonne proche du nœud stable, dans une région de distillation différente de l’autre produit,
constituant ayant la température d’ébullition la plus haute de la exemple B [2].
région de distillation concernée (figure 3a ). Pour les frontières de distillation fortement courbées, la
On parle de séparation directe quand le bilan matière permet composition de l’alimentation peut se trouver dans la région
d’obtenir un distillat proche du nœud instable, constituant concave de la frontière et les compositions de B et D de l’autre
ayant la température d’ébullition la plus basse de la région de côté de la frontière, dans la région convexe [2] [4].
distillation concernée (figure 3b).
4.3.3 Séquençage des colonnes de distillation
La figure 3 présente la séparation de l’azéotrope à Tmin éthanol (A) Avec les principes énoncés, on détermine la séquence des
– toluène (B) en présence d’acétone, un entraîneur léger (E). Le colonnes nécessaires pour réaliser une séparation.
réseau de courbes de résidu appartient à la classe Serafimov 1.0-2 qui
concerne 8,5 % des systèmes ternaires ([J 2 611]). Deux régions de Exemple : la séparation du mélange homoazéotropique à Tmax acé-
distillation sont séparées par une frontière ; séparatrice instable reliant tone-chloroforme avec un entraîneur lourd, benzène (classe 1.0-2,
l’azéotrope point de selle et le nœud instable acétone. antipodale) est possible de plusieurs façons.
Pouvant résulter du mélange de deux alimentations F1 et F2 , la Les deux séquences de trois colonnes soutirent l’acétone D1 en tête
composition de l’alimentation globale FG est alignée avec celle du de la première colonne (séparation directe) et le chloroforme D3 en tête
pied de colonne SL, xN , et avec celle du reflux xR ; qui est égale à de la troisième colonne. Le pied B3 est recyclé avec l’alimentation :
celle du distillat D. xR = xD et xN sont reliées par un profil de – pour la première séquence, l’alimentation est un mélange ternaire
composition qui suit approximativement une courbe de résidu. F0 qui est mélangé avec B3 (figure 5a ) ;
– pour la deuxième séquence (figure 5b ), F0 est l’azéotrope acé-
Pour la séparation indirecte, le pied de colonne SL est situé près du
tone-chloroforme qui est mélangé avec B2 pour obtenir F1 à l’inté-
nœud stable, toluène, de la région de distillation concernée (figure 3a ).
rieur du diagramme ternaire.
Pour la séparation directe, le distillat D est situé près du nœud instable,
acétone, de la région de distillation concernée (figure 3b). Notez que dans les deux cas, l’alimentation B1 est située dans la
portion concave de la frontière de distillation. Elle est alors dans une
Nota : pour la légende des points singuliers [s], [ns] [in], cercle blanc, cercle plein et région de distillation différente de B2 et D2, mais le profil de
triangle, le lecteur se reportera au § 1.1.2 de [J 2 611]. composition entre B2 et D2 reste dans la même région de distillation.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

est strictement interdite. – © Editions T.I. J 2 612 – 5

ＲＵ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＲ

DISTILLATION DE MÉLANGES NON IDÉAUX ______________________________________________________________________________________________

Éthanol (A) Éthanol

(78,5 oC) [ns] (78,5 oC) [ns]
1 0 1 0
AZAB AZAB
0,9 0,1 0,9 0,1
(76,8 oC) [s] (76,8 oC) [s]
xF1
0,8 0,2 0,8 0,2

0,7 0,3 0,7 0,3

0,6 0,4 0,6 0,4

xD
0,5 0,5 0,5 xN 0,5
xFG xFG
0,4 0,6 0,4 0,6

0,3 0,7 0,3 0,7

0,2 0,8 0,2 0,8

0,1 0,9 0,1 0,9

xN xF2 xD
0 1 0 1
1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0
Toluène (B) Acétone (E) Toluène Acétone
(110,7 oC) [ns] (56,5 oC) [in] (110,7 oC) [ns] (56,5 oC) [in]
a séparation indirecte b séparation directe

Classe
1.0-2
F1 D D
FG courbe de résidu FG
frontière de distillation
F2
possible profil de composition liquide
bilan matière
SL ligne de mélange SL

Figure 3 – Séparations en distillation continue azéotropique

Éthanol
(78,5 oC) [ns]
Classe
1.0-2
Azéo
(76,8 oC) [s]

Région des distillats Dindirect

Région des pieds SLdirect
Ligne de transition tangente
à la courbe de résidu en xF
Région des pieds SLindirect

xF yF Région des distillats Ddirect

Courbe de résidu
passant par xF
Séparation directe

Courbe de distillat
passant par yF

Toluène Séparation Acétone

(110,7 oC) [ns] indirecte (56,5 oC) [in]

Figure 4 – Régions de produits atteignables par séparation directe et indirecte par distillation continue azéotropique. Classe 1.0-2

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

J 2 612 – 6 est strictement interdite. – © Editions T.I.

ＲＶ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＵ

Distillation. Absorption
Contrôle et régulation
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur de l’Institut du génie chimique de Toulouse (IGC)
Ingénieur de procédés à la société Krebs-Speichim

1. Objectif ........................................................................................................ J 2 615 - 3

2. Influence des divers paramètres .......................................................... — 3
3. Contrôle de la marche d’une colonne................................................. — 7
4. Réglage du fonctionnement .................................................................. — 8
5. Réglage de la pureté des produits ....................................................... — 11
6. Commande des colonnes de distillation ............................................ — 13
7. Commande des distillations discontinues......................................... — 15
8. Conclusion .................................................................................................. — 17
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2615

ans les années cinquante, il était possible de conduire un atelier de distilla-

D tion comportant plusieurs colonnes sans aucune régulation. C’est devenu
pratiquement impossible aujourd’hui pour les raisons suivantes :
— l'amélioration des dispositifs de mise en contact des phases a entraîné une
diminution du diamètre des colonnes et, en conséquence, du temps de séjour
des produits dans celles-ci ;
— l'amélioration des méthodes de calcul et l'accumulation des résultats expé-
rimentaux ont entraîné une réduction des coefficients de sécurité, tant en ce qui
concerne l'hydrodynamique qu'en ce qui concerne l'efficacité ;
— les économies d'énergie ont eu pour conséquence une plus grande com-
plexité des schémas et une imbrication des circuits des différentes colonnes.
Cet article a pour objet le contrôle et la régulation des colonnes du point de
vue de l'ingénieur en génie chimique. Il s'adresse aux non-spécialistes qui
doivent :
— exploiter des ateliers de production comportant une ou plusieurs colonnes
de distillation ou d'absorption ;
— concevoir une unité de distillation ;
— comprendre les options prises par un fournisseur en matière de contrôle et
de régulation.
Il est rédigé dans l'optique d'opérations continues, mais la plus grande partie
de son contenu s'applique aussi aux opérations discontinues, le dernier chapitre
de l’article s’attachant plus spécialement au caractère particulier de ces der-
nières.
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｳ･ｰｴ･ｭ｢ｲ･＠ＱＹＹＹ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 615 − 1

ＲＷ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＵ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Cet article ne traite ni des instruments de mesure, ni de la transmission des informations, ni

des organes de contrôle, ni des systèmes de commande. Tous ces sujets sont abordés dans le
traité Mesures et Contrôle, en particulier à la rubrique Automatique, et nous invitons le lecteur
à s'y reporter. Une comparaison entre les trois systèmes de commande en compétition (auto-
mates programmables, systèmes numériques de contrôle-commande et ordinateurs indivi-
duels) figure dans la référence bibliographique [1].

Principaux symboles
Notation Unité Signification

D mol · s−1 Débit de distillat

E mol · s−1 Débit de résidu ou raffinat

H J · mol Enthalpie molaire de la vapeur

I mol · s−1 Débit d’alimentation

L mol · s−1 Débit de liquide sortant d’un plateau

M mol Contenu du plateau (nombre de moles)

N .................... Nombre de plateaux de la colonne

Q W ou J · s−1 Quantité de chaleur échangée par unité de temps

R mol · s−1 Débit de reflux

S mol · s−1 Débit de soutirage

T K Température

V mol · s−1 Débit de vapeur

X .................... Titre du liquide (fraction molaire)

Y .................... Titre de la vapeur (fraction molaire)

Y* .................... Titre de la vapeur en équilibre avec le liquide

h J · mol−1 Enthalpie molaire du liquide

n .................... Nombre de constituants

t s Temps

η .................... Efficacité de Murphree

Indices

D Distillat

E Résidu

I Alimentation

J Numéro du constituant

N Tête de colonne

L Liquide

V Vapeur

i Numéro du plateau

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 615 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＲＸ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＵ

_____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

1. Objectif Plateau i + 1

Li + 1 Vi
Le premier objectif d'un atelier de distillation ou de traitement de
gaz est l'obtention de produits qui soient commercialisables, utilisa- SL, i + 1 Ii
bles dans les stades ultérieurs de la fabrication ou rejetables comme
IL, i
effluents. Mais ce n'est pas suffisant ; comme dans toute unité de
production, les opérations doivent être menées au moindre coût Plateau i Mi Qi
puisque l'objectif final est la réalisation du profit maximal.
IV, i – 1
L'obtention de produits répondant aux spécifications demande Ii – 1
d'abord une bonne connaissance des paramètres de fonctionne- SV, i – 1
ment de la colonne. Ceux-ci sont obtenus par des calculs de simula-
tion qui ont été exposés dans l'article Transfert de matière. Vi – 1 Li
Opérations compartimentées idéales [14], du présent traité.
Plateau i – 1
La régulation de l'installation doit maintenir constants les para-
mètres de fonctionnement déterminés par les calculs ou les modi-
Figure 1 – Schéma du fonctionnement du plateau le plus général
fier pour conserver les spécifications des produits, quelles que
(bilan)
soient les fluctuations des variables sur lesquelles il n'est pas possi-
ble d'agir. Quand un produit ne répond pas aux spécifications, ou
bien il n'est plus commercialisable et doit être retraité, ou bien il l'est
à un prix inférieur s'il existe plusieurs qualités possibles. En consé- colonne), quand la colonne fonctionne en régime permanent et
quence, beaucoup de colonnes fonctionnent dans des conditions assure la séparation désirée. Cet ensemble de données constitue les
telles que la spécification soit dépassée dans tous les cas. En distilla- conditions d’étude de la colonne. Il faut aussi connaître la façon
tion, cela signifie un fonctionnement avec un taux de reflux plus dont les différentes variables sont modifiées quand les paramètres
élevé que celui qui serait nécessaire pour obtenir juste la spécifica- prennent des valeurs autres que celles utilisées pour le calcul.
tion ; cela se traduit par une consommation de vapeur accrue. Les
systèmes de régulation avancée permettent l'obtention de produits
ayant une pureté très proche de la valeur spécifiée.
La recherche de gains de productivité amène souvent à conduire
2.2 Variance du système
une installation au voisinage d'une de ses limites de fonctionne-
ment, à savoir l'engorgement de la colonne ou la capacité ultime du
L'analyse de la variance d'une séparation fondée sur les équili-
rebouilleur ou du condenseur. La régulation évitera que les limites
bres liquide-vapeur est exposée dans l'article Distillation. Absorp-
de fonctionnement ne soient franchies en modifiant à temps les
tion. Étude pratique [15] pour une colonne fonctionnant en continu
paramètres de marche. La sécurité de l'installation n'est donc pas
et en régime établi. La simulation du fonctionnement de la colonne
compromise, elle est même renforcée.
et de la façon dont il évolue quand les paramètres sont modifiés
En ce qui concerne la sécurité, les actions du système de régula- nécessite que l'on prenne en compte le temps de séjour du liquide
tion ne sont jamais suffisantes et on prévoira deux autres niveaux sur les plateaux ou dans le garnissage, en fond de colonne et en tête
de protection : de colonne (condenseur et ballon de reflux).
— des automatismes qui provoquent l'arrêt de l'installation et qui La simulation est effectuée en utilisant la notion de plateau théo-
sont gérés par un système (généralement un automate programma- rique qui implique une évolution discrète des compositions le long
ble) différent de celui qui assure la régulation ; de la colonne, ce qui ne correspond pas à la réalité pour les colonnes
— des organes mécaniques (soupapes de sécurité ou disques de garnies. S'il s'agit d'une colonne à plateaux, pour simuler un fonc-
rupture) qui permettent l'évacuation des fluides vers l'extérieur tionnement réel, on peut faire les bilans sur des plateaux réels, en
quand la pression de calcul des appareils est atteinte. Ces produits utilisant l'efficacité de Murphree en phase de vapeur (cf. [14]
sont souvent dangereux et nécessitent un traitement avant leur rejet § 2.1.1) :
à l'atmosphère.
Enfin, la régulation peut être utilisée pour minimiser une fonction ηJ , i = ( YJ , i Ð YJ , i Ð1 ) ⁄ ( Y J*, i Ð YJ , i Ð1 )
de coût prenant en compte le prix des différents produits et celui des
utilités. avec les notations définies dans le tableau des symboles (p. 2).
On conserve cependant l'hypothèse de l'équilibre de température
entre le liquide et la vapeur et l'on considère que le liquide et la
vapeur sont parfaitement mélangés au niveau de chaque plateau.
2. Influence des divers Si la colonne comporte N plateaux (le rebouilleur étant le
paramètres plateau 1 et le condenseur le plateau N ) et sépare un mélange de n
constituants, le bilan le plus général au plateau i (figure 1) s'écrit, en
tenant compte du contenu (en nombre de moles) du plateau (Mi) :

d ( Mi X J , i )
2.1 Fonctionnement d’une colonne ---------------------------------- = ( V i Ð 1 Ð S V , i Ð 1 ) Y J , i Ð 1 + ( L i + 1 Ð S L , i + 1 ) X J , i + 1
dt
+ IL , i XJ , I + IV , i Ð 1 YJ , I Ð Vi YJ , i Ð Li XJ , i
Pour assurer le fonctionnement d'une colonne, il faut évidem-
ment connaître les valeurs des paramètres pour lesquelles elle a été d ( Mi hi )
calculée (débit et température d'alimentation, titres de l'alimenta- - = ( Vi Ð 1 Ð SV , i Ð 1 ) Hi Ð 1 + ( L i + 1 Ð SL , i + 1 ) h
-------------------------- i+1
tion et des produits (distillat et résidu), pression de fonctionnement, dt
etc.), le nombre de plateaux théoriques équivalant au nombre de + IL , i hI + IV , i Ð 1 HI Ð Vi Hi Ð Li hi + Qi
plateaux réels de la colonne et les valeurs des variables résultantes
(débits des produits, températures et pertes de charge dans la avec les notations du tableau des symboles (p. 2).

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 615 − 3

ＲＹ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＱＵ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Sur chacun des plateaux dits normaux, c'est-à-dire autres que le

rebouilleur, le condenseur et les plateaux de soutirage du liquide, la C
quantité de liquide retenu dépend de la géométrie du plateau, des F
débits et des propriétés physiques du liquide et de la vapeur qui le
traversent.
D
La prise en compte du contenu des plateaux n'introduit de degrés
de liberté supplémentaires que pour les plateaux où il y a un souti-
A colonne
rage liquide. B rebouilleur
I
A C condenseur
Considérons une colonne binaire (cf. [15]) de distillation continue D distillat
sans perte thermique, et raisonnons sur des plateaux théoriques, le E raffinat
distillat étant liquide à sa température d'ébullition. F eau de refroidissement
G vapeur d'eau
Le calcul de la variance (cf. [15]) conduit aux résultats suivants I alimentation
(avec n nombre de constituants et N nombre d'étages).

■ Les variables sont : G

• 3 flux massiques externes ............................... 3 (n + 2) E B

• N plateaux théoriques ..................................... 2 (N − 1) (n + 2) Figure 2 – Schéma d’une colonne à distiller binaire
• 2 flux thermiques externes ............................. 2
• 2 tronçons ......................................................... 2
• les contenus des plateaux ............................... N 2.3.1 Colonne à distiller à soutirage fixé en tête
soit, au total : (2 Nn + 5 N + n + 6) variables.
[Link] Rappels théoriques
■ Les relations sont :
Considérons la colonne de distillation continue schématisée sur la
• les bilans massiques et thermiques ................... Nn + N figure 2. Elle comporte 6 plateaux théoriques (y compris le
• l’équilibre thermodynamique entre les phases Nn + 2 N rebouilleur) ; elle est alimentée en liquide bouillant et le distillat est
• les relations de perte de charge ......................... N−1 liquide à sa température d'ébullition ; dans ces conditions, le con-
denseur ne participe pas à la séparation.
• les relations de capacité des plateaux ............... N−2
• une pression imposée pour l’alimentation ....... 1 Le bilan global s’écrit :

soit, au total : (2 Nn + 5 N − 2) relations. I=E+D (1)

Le nombre de variables indépendantes est donc (n + 8). Le bilan sur le constituant le plus volatil est :
■ Les paramètres fixés sont en général : IXI = EXE + DXD (2)
• la composition, le débit et
la température de l’alimentation ...............................n + 1 E (XI − XE) = D (XD − XI) (3)
• la pression en tête de colonne ........................... 1
Les pentes des droites opératoires, compte tenu des hypothèses
• le nombre de plateaux et
précédentes qui impliquent L = R et V = R + D, sont :
la position de l’alimentation .......................................2
— dans la section de concentration :
soit au total : (n + 4) paramètres fixés.
Il reste donc quatre variables indépendantes qui pourront être R /V = 1 − (D /V) (4)
choisies parmi les suivantes : chauffage, titre du distillat ou du
résidu en certains constituants, volume de liquide dans le soubasse- — dans la section d’épuisement :
ment de la colonne ou dans le ballon de reflux, débit de distillat ou
de résidu, taux de reflux. On pourra maintenir le niveau constant en (R + I) / V = 1 + (I − D ) / V (5)
fond de colonne par un régulateur de niveau, régler le titre en pied
de colonne par action sur le chauffage, régler le titre en tête de
colonne par action sur le reflux et maintenir constant le niveau dans [Link] Influence du chauffage
le ballon de reflux en agissant sur le soutirage du distillat.
Si le chauffage diminue, la pente de la droite opératoire de con-
Les paramètres sur lesquels on agit sont appelés variables mani- centration diminue [équation (4)] et celle de la droite opératoire
pulées. d'épuisement augmente [équation (5)]. La séparation sera moins
bonne. La relation (3) montre que (XI − XE) et (XD − XI) varient dans
le même sens. L'évolution est représentée sur la figure 3 (dia-
gramme de Mac Cabe et Thiele).
2.3 Étude graphique Les conséquences de la réduction du chauffage sont donc :
— l'augmentation du titre XE du résidu en produit le plus volatil ;
La plupart des colonnes sont des colonnes binaires ; on peut con-
— la réduction du titre XD du distillat en produit le plus volatil.
sidérer qu'elles séparent des mélanges pseudo-binaires. En consé-
quence, l'étude de l'influence des divers paramètres sur le Bien entendu, une augmentation du chauffage aurait les effets
fonctionnement d'une colonne peut être approchée par la méthode inverses et améliorerait la séparation.
graphique de Mac Cabe et Thiele [14].

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 615 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＳＰ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＱ

Distillation. Absorption
Généralités sur les colonnes de fractionnement
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut de Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la société Technip

1. Contacteurs gaz-liquide ......................................................................... J 2 621 - 2

2. Équipement interne ................................................................................. — 2
2.1 Plateaux ........................................................................................................ — 2
2.2 Garnissage ................................................................................................... — 2
3. Choix des équipements internes ......................................................... — 2
3.1 Contraintes opératoires............................................................................... — 3
3.2 Contraintes extérieures ............................................................................... — 3
3.2.1 Hauteur maximale .............................................................................. — 3
3.2.2 Fabrication........................................................................................... — 3
3.2.3 Maintenance........................................................................................ — 3
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 621

a distillation et l’absorption sont deux opérations unitaires de génie des pro-

L cédés caractérisées par des transferts de matière et de chaleur entre une
phase liquide et une phase gazeuse.
L’appareil principal permettant de réaliser ces transferts est le plus souvent
une colonne, appelée aussi tour de fractionnement.
L’objet de ce premier article [J 2 621] est de présenter les généralités sur les
colonnes de fractionnement. Les articles suivants [J 2 622] [J 2 623] [J 2 626]
[J 2 627] présentent de façon détaillée les principales familles de colonnes uti-
lisées en distillation et absorption :
— colonnes à plateaux : technologie ;
— colonnes à plateaux : hydrodynamique, efficacité, dimensionnement ;
— colonnes garnies ;
— colonnes pilotes.
Cet ensemble s’adresse aux utilisateurs de colonnes de distillation ou d’absorp-
tion qui veulent mieux connaître le fonctionnement de leur matériel et aux futurs
utilisateurs qui désirent prédimensionner ou dimensionner leurs colonnes ou
simplement bien poser leur problème aux spécialistes. Il a pour objet de guider
le choix des dispositions pratiques et de dimensionner les colonnes nécessaires
pour effectuer les séparations désirées dans les conditions opératoires prévues
(températures, pressions, débits).
Signalons que l’établissement du schéma et le choix des conditions
opératoires à adopter pour résoudre un problème de séparation par distillation
ou absorption sont traités dans le chapitre [J 2 610] Distillation. Absorption :
Étude pratique.
Par ailleurs, le chapitre [J 2 615] Distillation. Absorption : Contrôle et régulation
s’efforce, le plus simplement possible, d’expliquer l’influence des divers para-
mètres sur le fonctionnement des colonnes et d’exposer les principes de base
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｳ･ｰｴ･ｭ｢ｲ･＠ＱＹＹＴ

de la régulation.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 621 − 1

ＳＱ
ＳＲ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＲ

Distillation. Absorption
Colonnes à plateaux : technologie
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut de Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la société Technip

1. Viroles ......................................................................................................... J 2 622 - 2

1.1 Type de viroles............................................................................................. — 2
1.1.1 Virole monobloc ................................................................................. — 2
1.1.2 Virole en tronçons .............................................................................. — 2
1.2 Orifices de visite .......................................................................................... — 2
1.3 Tubulures fonctionnelles............................................................................. — 3
1.3.1 Alimentation........................................................................................ — 3
1.3.2 Soutirages latéraux ............................................................................ — 3
1.3.3 Liaisons au condenseur ..................................................................... — 3
1.3.4 Liaisons au rebouilleur....................................................................... — 3
1.3.5 Tubulures de contrôle......................................................................... — 3
1.4 Jupes et ancrages........................................................................................ — 3
2. Plateaux ...................................................................................................... — 3
2.1 Zones du plateau ......................................................................................... — 3
2.1.1 Plateaux à courants croisés ............................................................... — 4
2.1.2 Plateaux à contre-courant .................................................................. — 4
2.2 Éléments constitutifs du plateau ................................................................ — 4
2.2.1 Éléments de barbotage ...................................................................... — 4
2.2.2 Trop-pleins........................................................................................... — 6
2.2.3 Barrages .............................................................................................. — 7
2.2.4 Raidisseurs .......................................................................................... — 7
2.3 Types de construction de plateaux ............................................................ — 7
2.3.1 Plateaux entre cercles ........................................................................ — 7
2.3.2 Plateaux glissés .................................................................................. — 7
2.3.3 Plateaux en éléments démontables .................................................. — 8
2.3.4 Plateaux soudés.................................................................................. — 9
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 622

es colonnes à plateaux sont utilisées pour réaliser un contact entre une

L phase gazeuse et une phase liquide de façon à amener celles-ci le plus près
possible de l’état d’équilibre. Les transferts de matière et de chaleur entre les
phases sont d’autant plus importants que la surface de contact et la turbulence
des phases sont plus grandes.
Les colonnes à plateaux ont été mises au point pour la distillation, opération
dans laquelle la résistance au transfert de matière est plus importante dans la
phase vapeur que dans la phase liquide. Les plateaux sont donc conçus pour
assurer une dispersion de la phase vapeur au sein du liquide. Les colonnes à
plateaux sont utilisées avec un égal succès en distillation et en absorption.
Dans l’immense majorité des cas, on utilise directement l’énergie de pression
de la vapeur pour disperser les phases l’une dans l’autre. Dans tous les cas, on
profite de la gravité pour le mouvement de la phase liquide qui a toujours lieu
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｳ･ｰｴ･ｭ｢ｲ･＠ＱＹＹＴ

de haut en bas.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 622 − 1

ＳＳ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＲ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

À part quelques dispositifs particuliers, les plateaux peuvent se ranger en

deux grandes catégories (figure A) :
— les plateaux à courants croisés avec trop-plein ;
— les plateaux à contre-courant sans trop-plein.
Dans les plateaux à courants croisés, la phase gazeuse ascendante traverse
le liquide qui se déplace horizontalement sur le plateau. Un barrage de sortie
maintient une couche de liquide sur le plateau. Le liquide s’écoule par gravité
d’un plateau à l’autre par une conduite (trop-plein). Les plateaux à contre-
courant ne comportent ni barrage de sortie ni trop-plein, le liquide et la vapeur
s’écoulent par les mêmes orifices.

Figure A – Types de plateaux selon l’écoulement des phases

1. Viroles
La virole est l’enveloppe de la colonne. Elle doit résister aux efforts
de pression, de dilatation et éventuellement aux effets du vent et
aux séismes [1] [2] [3].
La virole peut être constituée de sections de différents diamètres.
Si le débit et les propriétés physiques du flux de vapeur varient
fortement entre le pied et la tête de colonne, il sera plus économique
d’ajuster la colonne aux conditions opératoires et de prévoir une
colonne à deux ou même trois diamètres.

1.1 Type de viroles

Ils sont représentés sur la figure 1.

1.1.1 Virole monobloc

C’est le type de virole qui est recommandé dans la plupart des

cas. Le plus gros des orifices (trou d’homme ) a un diamètre infé-
rieur à celui de la virole. C’est un avantage lorsque la colonne doit
travailler sous forte pression ou sous vide poussé car, dans ces deux
cas, les brides de grande dimension sont des pièces coûteuses et
les fuites sont toujours à craindre.
Figure 1 – Types de viroles

1.1.2 Virole en tronçons

1.2 Orifices de visite
Si l’emploi d’une colonne monobloc n’est pas envisageable, la
colonne doit être découpée en un certain nombre de tronçons qui
seront assemblés par brides. Ce type de construction peut être Le nombre et la nature des orifices de visite à prévoir dans une
imposé par des impératifs liés aux exigences de mise en place de colonne dépendent du type de plateau installé (§ 2.3) et de la
l’appareil (à l’intérieur d’un bâtiment ou dans une charpente non fréquence des interventions prévisibles. Celle-ci est liée aux risques
démontable) ou de fabrication (montage des plateaux glissés). de corrosion et d’encrassement des plateaux.
■ Si l’on ne prévoit aucune intervention dans la vie de l’appareil, la
colonne peut être démunie de tout orifice de visite.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 622 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＳＴ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

Distillation. Absorption
Colonnes à plateaux : dimensionnement
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

1. Hydrodynamique des plateaux à courants croisés......................... J 2 623 - 3

1.1 Fonctionnement des plateaux .................................................................... — 3
1.2 Dimensionnement des barrages et trop-pleins......................................... — 5
1.3 Hydrodynamique des plateaux à calottes classiques............................... — 7
1.4 Hydrodynamique des plateaux perforés ................................................... — 13
1.5 Hydrodynamique des plateaux à soupapes .............................................. — 16
1.6 Plateaux à fentes.......................................................................................... — 18
1.7 Plateaux dérivés des plateaux à calottes................................................... — 19
2. Hydrodynamique des plateaux à contre-courant............................ — 20
2.1 Généralités ................................................................................................... — 20
2.2 Plateaux perforés sans déversoir ............................................................... — 20
2.3 Autre plateau sans déversoir : le plateau Turbogrid ................................ — 21
3. Efficacité des plateaux à courants croisés....................................... — 21
3.1 Définitions de l’efficacité............................................................................. — 21
3.2 Facteurs influant sur l’efficacité.................................................................. — 22
3.3 Prédiction de l’efficacité .............................................................................. — 22
4. Dimensionnement des plateaux à courants croisés ...................... — 25
4.1 Conditions de service .................................................................................. — 25
4.2 Prédimensionnement .................................................................................. — 25
4.3 Vérification du plateau ................................................................................ — 26
4.4 Exemples de calculs .................................................................................... — 26
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 623

e fascicule est la suite de [J 2 622] entièrement consacré à la technologie

C des colonnes à plateaux, dans lequel se trouvent décrits les différents
types de viroles et les éléments constitutifs des plateaux.
Le présent chapitre a pour objet de présenter l’hydrodynamique des plateaux
dans les différents régimes d’écoulement et de donner les bases du calcul des
paramètres de fonctionnement et de l’efficacité des plateaux, permettant le
dimensionnement des colonnes.
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＱＹＹＴ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 623 − 1

ＳＵ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Principaux symboles et notations Principaux symboles et notations

Symbole Unité Définition de la grandeur Symbole Unité Définition de la grandeur

Af m2 surface de la fente c m course des soupapes

Bo nombre de Bond d m diamètre d’un orifice
Ca m/s facteur de capacité rapporté e m épaisseur d’un plateau
à l’unité de surface active g m/s2 accélération due à la pesanteur
CS m/s facteur de capacité rapporté ( = 9,81 m/s2)
à la section de la virole hf m hauteur de fente utilisée pour un débit
Cx coefficient de traînée donné
Cz m/s facteur de capacité rapporté hγ m plongée de la calotte
à la surface libre entre plateaux hC m hauteur équivalente de liquide clair
D m diamètre hD m hauteur de la nappe de déversement
ᏰL m2/s diffusivité du liquide hq m charge de liquide dans le trop-plein
DT m diamètre du plateau (ou de la colonne) m pente de la courbe d’équilibre
Fa Pa1/2 facteur de perte de charge rapporté liquide/vapeur
à la surface active p m pas des éléments de barbotage (trous)
Fr nombre de Froude qm kg/s débit-masse
Fo Pa1/2 facteur de perte de charge dans les trous qM kmol/s débit-mole
Fz Pa1/2 facteur de perte de charge rapporté qv m3/s débit-volume
à la surface libre entre plateaux s m hauteur libre entre le bas de la calotte
H m hauteur et le plateau
HD m hauteur du déversoir tL s temps de contact de la phase liquide
HT m écartement entre plateaux w m largeur libre totale moyenne des rangées
K coefficient d’orifice de calottes perpendiculairement
à l’écoulement
M g/mol masse molaire
x concentration molaire du liquide
MV N poids d’une soupape
y concentration molaire de la vapeur
NV nombre de soupape
NPR nombre de plateaux existant réellement z nombre de rangées de calottes
NPT nombre de plateaux théoriques α volatilité relative des constituants
NUT nombre d’unités de transfert β facteur d’aération
PV m périmètre d’un couvercle de soupape ∆ m gradient hydraulique
Pe nombre de Péclet ∆P Pa Perte de charge d’un plateau
Por porosité ∆PL Pa perte de charge due au liquide
Rg m rayon de goutte ∆Ps Pa perte de charge à sec
Sa m2 surface active d’un plateau εM kmol/s
Sj m2 section de passage εm kg/s  entraînement de produit (liquide ou gaz)
So m2 section d’un trou η efficacité
Sc nombre de Schmidt µ Pa · s viscosité dynamique
UG m/s vitesse du gaz ρG kg/m3 masse volumique du gaz
UL m/s vitesse du liquide ρL kg/m3 masse volumique du liquide
W m largeur moyenne de circulation σ N/m tension superficielle
We nombre de Weber Φ facteur de débit
Z m longueur d’une circulation ϕ densité de l’émulsion
b m longueur du déversoir ψ facteur d’aération dans le trop-plein

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 623 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＳＶ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

■ Le facteur de perte de charge (en anglais : F factor ) est surtout

Principaux indices utilisé pour l’étude des pertes de charge :

a rapporté à la surface active F a = U Ga ρ G1/ 2

b des bulles
avec F a facteur de perte de charge rapporté à la surface active,
C équivalent en liquide clair
U Ga vitesse du gaz rapportée à la surface active,
c de la calotte
ρ G masse volumique du gaz.
D du déversoir
E du barrage d’entrée Il est exprimé en (m/s) · (kg/m 3 )0,5 ou Pa1/ 2 et a donc la dimen-
sion de la racine carrée d’une perte de charge. Ce facteur est utilisé
e de l’émulsion principalement par les constructeurs de matériel.
f de la fente
Les valeurs habituelles du facteur de perte de charge sont essen-
G du gaz tiellement fonction de l’écartement entre plateaux et varient
g de la goutte approximativement de 5 à 2 Pa 1 / 2 quand l’écartement entre
j sous la queue de trop-plein plateaux varie de 1 000 et 250 mm.
L du liquide ■ Le facteur de capacité (en anglais : capacity factor ) est le
M mole paramètre le plus ancien ; il a été défini par Souders et Brown :
m masse
C a = U Ga [ ρ G /(ρ L – ρ G )]1/ 2
n au plateau n
O global avec C a facteur de capacité rapporté à la surface active du plateau,
o de l’orifice ρ L masse volumique du liquide.
q dans le trop-plein Il est exprimé en m/s.
R réel Les valeurs habituelles du facteur de capacité sont proportion-
r de référence nelles aux valeurs du facteur de perte de charge et varient de 0,16
S de la virole (en anglais : shell ) à 0,08 m/s quand l’écartement entre plateaux passe de 1 000 à
250 mm.
s à sec
T du plateau ■ Le facteur de débit (en anglais : flow factor ) a été utilisé par
t de transition Fair [10] par analogie avec le paramètre qui sert à étudier les
colonnes à garnissage ; il s’écrit :
V de la soupape (en anglais : valve )
v volume Φ = (q mL /q mG ) (ρ G / ρ L)1/ 2
w au pleurage (en anglais : weeping )
ou Φ = (q vL /q vG ) (ρ L / ρ G )1/ 2
z dans la section libre entre plateaux
ε à l’engorgement avec q mL , q mG débits-masse, respectivement du liquide et du
σ dû à la tension superficielle gaz,
τ dû à la turbulence q vL , q vG débits-volumes, respectivement du liquide et du
gaz.
En distillation, le facteur de débit est généralement :
— inférieur à 0,04 sous vide ;
— compris entre 0,03 à 0,1 à la pression atmosphérique ;
1. Hydrodynamique — supérieur à 0,2 sous pression.

des plateaux à courants En absorption et en stripage, les facteurs de débit sont plus élevés.
■ La souplesse : on attend d’un plateau qu’il fonctionne au régime
croisés nominal, mais aussi dans une certaine plage de fonctionnement
autour de ce régime. Le rapport entre les débits extrêmes de fonc-
tionnement d’un plateau s’appelle la souplesse du plateau (en
1.1 Fonctionnement des plateaux anglais : turndown ).
Sur les plateaux à courants croisés, les transferts de matière se
produisent entre une phase gazeuse ascendante et une phase liquide
qui se déplace horizontalement sur le plateau. Le liquide s’écoule
1.1.2 Régimes d’écoulement
d’un plateau à l’autre par un trop-plein. Le mélange de gaz (ou vapeur) et de liquide qui s’écoule sur un
Le fonctionnement des plateaux dépend des propriétés physiques plateau à courants croisés peut revêtir différents aspects. Les prin-
de chacune des phases et de leurs débits respectifs. Il sera décrit cipaux régimes de fonctionnement sont les suivants.
dans les paragraphes suivants (1.3, 1.4, 1.5, 1.6 et 1.7) pour chaque
type de plateaux. ■ Régime des bulles (bubble regime )
Aux faibles vitesses de vapeur, les bulles s’élèvent en essaims à
travers une couche de liquide relativement peu agitée (figure 1a ). Si
1.1.1 Définitions le mélange présent sur le plateau est « positif quant à l’effet
Marangoni » (§ 1.1.4), il apparaît des mousses cellulaires (figure 1b ).
L’étude du fonctionnement hydrodynamique des plateaux se fait
■ Régime des jets (froth ou mixed froth regime )
à l’aide d’un certain nombre de paramètres décrits ci-après.
C’est un écoulement très turbulent, le mélange biphasique
comprend à la fois des bulles dispersées dans le liquide et des jets
de liquide dans la phase vapeur (figure 1c ). C’est le régime qui
prévaut dans les distillations à la pression atmosphérique.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 623 − 3

ＳＷ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Figure 1 – Régimes d’écoulement sur un plateau perforé

■ Régime des gouttes (spray regime )

Ce régime apparaît aux vitesses de gaz élevées et aux faibles
débits de liquide, comme c’est souvent le cas pour les distillations Figure 2 – Limites de fonctionnement d’un plateau à calottes
sous vide. Ce régime est caractérisé par une inversion de phases
(figure 1d ), le liquide voyage à travers le plateau sous forme de
gouttes qui progressent par sauts successifs. en supposant que la goutte reste sphérique, soit :
■ Régime de l’émulsion (emulsion flow regime )
U G = (8 R g g /3 C x )1/ 2 [(ρ L – ρ G)/ ρ G ]1/ 2 (1)
Aux forts débits de liquide, comme c’est souvent le cas pour les
distillations sous pression et les absorptions, la phase gazeuse est avec R g rayon de la goutte,
finement dispersée dans le liquide (figure 1e ). g accélération due à la pesanteur,
C x coefficient de traînée de la goutte.
1.1.3 Limites de fonctionnement C’est de cette façon que Souders et Brown [6] ont défini le facteur
de capacité rapporté à la section de la virole C S :
Pour un plateau de dimensions déterminées, si les débits
s’écartent des valeurs nominales de calcul, il arrive un moment où C S = U Gv [ρ G /(ρ L – ρ G )]1/ 2
le plateau ne fonctionne plus correctement. On a alors atteint une
des limites de fonctionnement du plateau. Sur un plateau en fonctionnement, de grosses gouttes quittent le
plateau, animées d’une forte vitesse ascensionnelle au moment où
Les courbes en trait plein de la figure 2 délimitent la zone de elles se séparent du mélange biphasique existant sur le plateau. À
fonctionnement normal d’un plateau à calottes. vitesse de vapeur égale, le primage atteignant le plateau supérieur
sera d’autant plus important que l’écartement entre plateaux sera
[Link] Limites inférieures de fonctionnement plus faible.
Elles se traduisent par deux phénomènes : Bien avant d’atteindre l’engorgement, le recyclage d’un liquide
— fuite de liquide par les éléments de barbotage (pleurage ) ; moins riche en produit volatil va diminuer l’efficacité du plateau.
— phénomènes d’instabilité, le débit de vapeur n’étant pas le L’efficacité sera d’autant plus dégradée que le rapport du débit de
même dans toutes les zones du plateau. liquide entraîné au débit de liquide circulant sur le plateau sera
plus grand.
[Link] Primage
[Link] Engorgement
Le gaz qui traverse le liquide en sortant des dispositifs de barbo-
tage forme des bulles. En crevant à la surface, ces bulles projettent Si les débits de liquide et de vapeur augmentent, on peut atteindre
des gouttes de liquide, que l’on appelle primage. Lorsque le débit une des limites suivantes.
de vapeur augmente, le bouillonnement est tel que les bulles sont
invisibles et que le plateau se couvre d’une épaisse couche de ■ Engorgement des trop-pleins
gouttes projetées dans toutes les directions. Une partie de ces Les trop-pleins ne sont plus capables d’assurer leurs fonctions de
gouttes est arrêtée par le plateau supérieur. Les gouttes les plus dégazage (vitesse dans le trop-plein trop grande) et de canalisation
fines sont entraînées par le courant ascendant de vapeur et, en (perte de charge trop élevée). L’émulsion va remplir le trop-plein et
pénétrant sur le plateau supérieur, viennent augmenter le débit de déborder sur le plateau supérieur (§ 1.2.2).
liquide de celui-ci.
■ Engorgement par montée de l’émulsion
En écrivant que la force de traînée est égale au poids de la jusqu’au plateau supérieur
goutte, on obtient une relation entre le diamètre des plus grosses
Si le débit de vapeur augmente, il arrive un moment où le
gouttes entraînées et la vitesse du gaz :
mélange de liquide et de vapeur forme une émulsion qui remplit
4 3 2 2 tout l’espace entre les plateaux et atteint le plateau supérieur. La
----- π R g ( ρ L – ρ G ) g = 0,5 C x ρ G π R g U G perte de charge de la colonne augmente brutalement et l’efficacité
3
des plateaux chute brutalement elle aussi.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 623 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＳＸ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

■ Engorgement dû au système mêmes produits, mais ce n’est pas toujours possible. L’importance
Dans le régime des gouttes et dans celui des jets, les gouttes qui du moussage peut être estimée à l’aide d’une « cellule de
quittent l’émulsion sont animées d’une grande vitesse initiale que moussage » [8], petite colonne dans laquelle on fait barboter de
l’on peut assimiler à la vitesse au passage des fentes de calottes l’azote dans le mélange. Pour les mélanges positifs quant à l’effet
ou dans les trous des plateaux perforés. Marangoni, le mieux est de faire un essai sur un plateau pilote de
200 mm de diamètre au moins, fonctionnant dans des conditions les
Les gouttes sont stabilisées grâce à un équilibre entre les forces plus proches possible de celles de la colonne industrielle.
aérodynamiques et les forces de tension superficielle caractérisé
par le nombre de Weber : Dans tous les cas, on évitera de fonctionner dans le régime de
l’émulsion, au besoin en adoptant les MD Trays de UOP [34] [9]
2
We = 2 R g ρ G U Gz ⁄ σ (2) décrits dans l’article [J 2 622].
Les constructeurs de plateaux à soupapes appliquent aux facteurs
avec σ (N/m) tension superficielle, de capacité admissibles des coefficients minorants [58] [59] pour
U Gz (m/s) vitesse du gaz dans la section libre entre plateaux. tenir compte du moussage : Glitsch recommande d’utiliser les coef-
ficients suivants :
Au-delà d’un nombre de Weber dit critique et compris entre 9 et
15, les gouttes éclatent en gouttes plus petites. — moussage modéré (huiles d’absorption,
régénération d’amines) ..................................................... 0,85 ;
Le facteur de capacité maximal admissible par la nature du sys- — moussage important (absorption par des amines
tème est donc proportionnel [en combinant les équations (1) et (2)] ou un diol) .......................................................................... 0,73 ;
à [σ / (ρ L – ρ G)]1/ 4. — moussage sévère (méthyléthylcétone).............................. 0,6 ;
Cette limite pourra être atteinte dans les distillations sous forte — mousse stable (régénération de soude).................... 0,3 à 0,6.
pression. Si le moussage n’a pas pu être évité, il faut avoir recours à des
antimousses (silicones ou alcools supérieurs). Le choix de l’anti-
[Link] Perte de charge excessive mousse adapté au problème se fait de façon empirique, par essais
La perte de charge d’un plateau est la différence entre les pres- successifs. Les antimousses ont deux inconvénients : leur coût et la
sions statiques de part et d’autre du plateau. pollution éventuelle des produits traités.
La perte de charge totale de la colonne ne doit pas dépasser une L’influence du moussage sur le dimensionnement des trop-pleins
valeur maximale fixée : sera traitée au paragraphe [Link].
— soit par le calcul du rebouilleur ou, en absorption, par la
pression du gaz à laver ;
— soit par une température à ne pas dépasser en pied de 1.2 Dimensionnement des barrages
colonne (cas des produits thermosensibles ). et trop-pleins
[Link] Gradient hydraulique La circulation du liquide dans une colonne à plateaux à
Le niveau du liquide à l’entrée d’un plateau est supérieur à son trop-pleins peut être traitée de façon assez indépendante de celle
niveau à la sortie. On appelle gradient hydraulique la différence ∆ des gaz.
entre ces deux niveaux. ■ L’écoulement du liquide sur le plateau doit être tel que l’épais-
Sur les plateaux à calottes, le gradient hydraulique peut provoquer seur de la couche de liquide traversée par la vapeur soit suffisante
une répartition inégale du débit de vapeur qui entraîne une diminu- pour l’échange de matière : c’est la fonction des déversoirs. De plus,
tion de l’efficacité globale du plateau (§ [Link].2). il faut que le temps de séjour sur le plateau soit uniforme : c’est la
fonction des barrages d’entrée et de sortie.
■ L’écoulement du liquide d’un plateau à l’autre soulève trois
1.1.4 Moussage problèmes. Il faut :
La quasi-totalité des problèmes rencontrés au cours de la mise — conduire le liquide jusqu’au plateau inférieur : c’est la fonction
en route de colonnes à distiller provient de la formation de mousses de canalisation du trop-plein ;
imprévues. La présence de mousses entraîne un engorgement — laisser les bulles de vapeur entraînées à la sortie de la zone de
prématuré des plateaux et des trop-pleins. barbotage s’échapper du liquide avant qu’elles atteignent le plateau
inférieur, sinon elles nuiraient à l’efficacité de la séparation, tout
Le phénomène de moussage résulte de la présence d’impuretés comme le primage : c’est la fonction de dégazage du trop-plein ;
ou du comportement de certains mélanges qui empêchent la — empêcher la vapeur de remonter à contre-courant : c’est la fonc-
coalescence des bulles les unes avec les autres ou avec la phase tion de garde hydraulique du déversoir et des barrages d’entrée.
gazeuse environnante.
Les principaux phénomènes qui entraînent la stabilisation du
film liquide sont : 1.2.1 Barrages
— l’effet Marangoni (1871) : les systèmes pour lesquels le trans-
[Link] Choix du nombre de circulations
fert de masse entraîne une augmentation de la tension superficielle
du liquide s’opposent au drainage du film liquide entre les bulles Ce choix précède la détermination des barrages. Il est fondé sur
et retardent leur coalescence, ces systèmes sont dits positifs quant le débit de liquide et le gradient hydraulique.
à l’effet Marangoni ; Les plateaux à soupapes et les plateaux perforés ont un faible
— l’approche de la démixtion : Ross et Nishioka [7] ont montré gradient hydraulique qui peut être négligé. Les plateaux à calottes
que les systèmes qui se trouvent dans des conditions proches de ont un gradient hydraulique important dont l’étude fixera le nombre
l’apparition de deux phases liquides pouvaient mousser fortement ; maximal de rangées à traverser (§ [Link]), donc le nombre de passes
— la présence de tensioactifs ; du plateau.
— la présence de solides finement divisés ;
Aux vitesses élevées de liquide, la phase gazeuse est finement
— la présence de polymères.
dispersée dans le liquide : c’est le régime de l’émulsion ; il en résulte
Une fois que le risque de moussage a été détecté, il reste à éva- une diminution de la capacité de la colonne.
luer son importance quantitative, de façon à prendre des mesures
adaptées. Le mieux est de se référer à des colonnes traitant les

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 623 − 5

ＳＹ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

On se fixera une hauteur de liquide, à la sortie du plateau,

comprise entre 30 et 75 mm.
Le calcul de h D permet d’obtenir la hauteur de déversoir H D par
différence. H D est toujours choisi multiple de 5 mm. Dans le cas où
il existe un barrage de sortie, celui-ci a la même hauteur que le
déversoir.
Si la hauteur de liquide au-dessus du déversoir est inférieure à
6 mm, on adoptera un déversoir crénelé de façon à réduire la lon-
gueur du seuil et à avoir une hauteur de crête de 6 à 12 mm. De
cette façon, les défauts d’horizontalité du plateau auront moins
d’incidence sur son efficacité.

[Link] Barrage d’entrée

Le barrage d’entrée (figure 3b ) peut jouer deux rôles :
Figure 3 – Représentation de la hauteur de liquide
au-dessus des barrages — assurer la garde du trop-plein, si le barrage de sortie ou le
déversoir ne l’assurent pas ;
— répartir le liquide sur toute la largeur de la zone de barbotage
dans le cas de trop-pleins circulaires ou oblongs.
En conséquence, on n’adopte jamais un débit de liquide supé-
rieur à 0,025 m3 par seconde et par mètre de déversoir ; au-dessus La hauteur de liquide au-dessus du barrage d’entrée h E se calcule
de 0,015 m3 · s –1 · m –1, il faut envisager la possibilité d’une circu- par la formule de Francis (3).
lation supplémentaire.

[Link] Barrage de sortie 1.2.2 Trop-pleins

Le barrage de sortie sera le plus souvent une partie intégrante [Link] Fonction de dégazage
du trop-plein, on l’appelle alors déversoir.
Pour bien dégazer le liquide, il faut que la vitesse verticale du
Sur le plateau, il y a un mélange de liquide et de vapeur que l’on mélange soit inférieure à la vitesse d’ascension des bulles de vapeur
appelle liquide aéré ou improprement émulsion. La hauteur ou de gaz ; en régime turbulent, il vient :
atteinte par le mélange diphasique présent sur le plateau et sa den-
sité ont fait l’objet de nombreuses expérimentations [3]. U b = (8 g R b / 3 C x )1 / 2 [(ρ L – ρ G)/ ρ L]1 / 2
À la sortie du plateau, le liquide franchit le barrage de sortie suivant
avec U b vitesse des bulles,
différents modes qui dépendent du régime de fonctionnement :
— gouttelettes individuelles sautant par-dessus le barrage dans C x coefficient de traînée de la bulle,
le régime des gouttes ; R b rayon des bulles.
— nappe de liquide se déversant au contact du barrage dans le Le rayon des bulles dépend du nombre de Bond (Bo ) qui régit
régime de l’émulsion ; l’équilibre entre les forces de tension superficielle et la poussée
— jets de liquide dans les autres régimes. d’Archimède :
Le calcul de la hauteur équivalente de liquide clair au-dessus du 2
Bo = 4 g ( ρ L – ρ G ) R b  σ
déversoir se fait à l’aide de corrélations de deux types :
— des corrélations empiriques comme celle de Hofhuis et Les essais d’efficacité effectués sur des plateaux industriels au
Zuiderweg [21] ; laboratoire de Speichim Processing correspondent à des vitesses du
— des corrélations fondées sur la formule de Francis (1883) liquide (U L) de 0,15 à 0,2 m/s pour des mélanges dont les caracté-
comme celle de Colwell [11]. ristiques figurent dans le paragraphe 3.3.
Si le liquide est bien dégazé, l’épaisseur de la couche sera Nous retiendrons que la vitesse du liquide non aéré dans les
H D + h D (figure 3a ). trop-pleins doit être :
La hauteur h D de la nappe de déversement en liquide désaéré
2 1 ⁄ 4
peut être calculée par la formule de Francis : U L  [ σ g ( ρL – ρG )  ρ L ] (4)
h D = 1,04 (q vL /b K D g 0,5 )2 / 3 Dans le cas de mélanges moussants, la règle consiste à respec-
ter un temps de séjour minimal dans le trop-plein et une vitesse
K D est le coefficient d’orifice, en moyenne égal à 0,73 ; d’où :
maximale (tableau 1).
h D = 0,6 (q vL / b )2 / 3 (3)
avec q vL (m3/s) débit-volume de liquide, Tableau 1 – Dimensionnement des trop-pleins
b (m) longueur du déversoir.
pour les mélanges moussants
Cette relation s’applique sans correction à tous les types de Temps
Vitesse
déversoir sans encoche tant que la longueur du déversoir est supé- de séjour Facteur
Moussage maximale
rieure ou égale à 60 % du diamètre de la colonne, ce qui corres- minimal d’aération
pond à une surface minimale des trop-pleins égale à 5 % de la (m/s) (s)
section de la colonne. En pratique, il n’est pas justifié d’adopter des
valeurs inférieures. Modéré..................... 0,14 4 0,45
Important ................. 0,10 5 0,35
Une épaisseur de liquide h D + H D trop faible sur le plateau nuit Sévère ...................... 0,07 7 0,3
au rendement. Une épaisseur trop forte provoque une augmenta-
Très sévère .............. 0,04 12 0,2
tion de la perte de charge et n’améliore que faiblement le rende-
ment. Pour les plateaux perforés, elle favorise l’apparition du
pleurage (§ [Link]) à bas régime.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 623 − 6 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＴＰ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＳ

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

Figure 4 – Représentation de la charge h q dans le trop-plein Figure 5 – Sections de passage sous la queue de trop-plein

[Link] Fonction de canalisation

Pour que le trop-plein fonctionne correctement, il faut qu’il soit
capable de transporter le liquide d’un plateau à l’autre.
Dans le trop-plein, le niveau apparent du liquide aéré s’établit à
la distance h qe du plan du plateau alimenté. Il ne doit pas atteindre
le sommet du déversoir du plateau supérieur, il faut donc :
h qe < H T + H D
avec h qe hauteur du liquide aéré dans le trop-plein,
H T écartement entre plateaux,
H D hauteur du déversoir. Figure 6 – Plateau à calottes en fonctionnement

La hauteur de liquide dans le trop-plein crée une contre-pression

destinée à compenser la différence de pression statique régnant
entre les deux plateaux (∆P ) et les pertes de charge du liquide pro- 1.3 Hydrodynamique des plateaux
venant de la résistance à l’écoulement sous la queue de trop-plein, à calottes classiques
due aux rétrécissements et changements de direction (∆P j ).
■ Si le liquide est non aéré, la hauteur au-dessus du niveau du Les plateaux à calottes sont de moins en moins utilisés dans
plateau s’écrit (figure 4) : l’industrie. La plupart des colonnes construites actuellement sont
équipées de plateaux perforés et à soupapes moins onéreux.
∆P + ∆P j Cependant, un grand nombre de colonnes à plateaux à calottes est
h q = h L + -----------------------------
- (5) encore en service ; il est donc nécessaire que les ingénieurs soient
g ( ρL – ρG )
familiarisés avec leur fonctionnement.
où h q est la charge dans le trop-plein (back up en anglais). Les plateaux à calottes sont encore spécifiés dans un certain
La hauteur de liquide h L est égale au plus grand des deux termes nombre de cas :
suivants : — fonctionnement à très faibles débits ;
h L = ∆ + HD + hD — distillation sous vide moyen ;
— temps de séjour important sur les plateaux, nécessité par une
hL = HE + hE (figure 3b ) réaction chimique.
avec ∆ gradient hydraulique (§ [Link]). Les connaissances sur le fonctionnement de ces plateaux n’ont
pas évolué depuis l’étude rédigée par R. Bahout [61] qui constitue
La perte de charge du liquide ∆P j est fonction du débit de liquide la référence de ce paragraphe.
q vL et des sections de passage S j et S′j de la figure 5 :
2 2
∆P j = 1,62 ρ L [ ( q vL  S j ) + ( q vL  S ′j ) ] (6)
1.3.1 Fonctionnement
Si un trop-plein s’engorge, l’épaisseur de la couche de liquide
Un plateau à calottes à une seule passe en fonctionnement est
sur le plateau supérieur augmente, la perte de charge augmente,
schématisé figure 6. Les calottes classiques ont été décrites dans
h q augmente encore. Rien ne s’arrange ; au contraire, on obtient
l’article [J 2 622]. Le gaz sortant des fentes des calottes barbote dans
l’engorgement total de la colonne.
le liquide et crée une émulsion sur le plateau. C’est au sein de cette
■ Le liquide étant aéré, on a : émulsion que se produit l’échange de matière et de chaleur. La zone
de fonctionnement satisfaisant du plateau à calottes est limitée par
h qe = h q / ψ (7) les courbes en trait plein de la figure 2 (§ 1.1.3) qui représentent les
avec ψ facteur d’aération moyen dans le trop-plein. limites de fonctionnement du plateau en fonction du débit de liquide
q vL et du facteur de capacité C a .
Une règle très ancienne consiste à calculer la charge dans le
trop-plein de façon qu’elle atteigne 50 % de l’espace entre les
plateaux. [Link] Fuites
Cela équivaut à prendre ψ = 0,5. Cette règle donne une marge de Aux débits élevés de liquide, les fuites sont provoquées par un
sécurité dans la majorité des cas, c’est-à-dire quand la température gradient hydraulique trop important (§ [Link]).
du liquide est assez éloignée de sa température critique. Si les
produits sont connus pour leur aptitude au moussage, on en tiendra
compte en utilisant les facteurs d’aération du tableau 1.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 623 − 7

ＴＱ
ＴＲ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＶ

Distillation. Absorption
Colonnes garnies
par Pierre COPIGNEAUX
Ingénieur des Arts et Manufactures
Ingénieur-Conseil du Comité Français du Butane et du Propane

1. Différents types de garnissages .......................................................... J 2 626 - 2

1.1 Garnissages en vrac .................................................................................... — 2
1.2 Garnissages systématiques ........................................................................ — 3
2. Construction des colonnes garnies .................................................... — 4
2.1 Support du garnissage et distribution de la phase gazeuse.................... — 4
2.2 Distribution de la phase liquide et fixation du garnissage....................... — 4
2.3 Choix de la dimension nominale et mise en place du garnissage .......... — 5
2.4 Dévésiculeur................................................................................................. — 5
3. Caractéristiques physiques des garnissages en vrac .................... — 6
3.1 Généralités ................................................................................................... — 6
3.2 Caractéristiques d’un élément.................................................................... — 6
3.3 Relations empiriques................................................................................... — 6
3.4 Masse volumique apparente ...................................................................... — 6
3.5 Diamètres équivalents................................................................................. — 7
3.6 Valeurs numériques des caractéristiques.................................................. — 8
4. Hydrodynamique des colonnes garnies............................................. — 8
4.1 Présentation du problème .......................................................................... — 8
4.2 Engorgement ............................................................................................... — 9
4.3 Facteur de garnissage ................................................................................. — 10
4.4 Perte de pression linéique .......................................................................... — 11
4.5 Notions liées à l’écoulement du liquide .................................................... — 11
4.6 Exemple........................................................................................................ — 13
5. Transfert de masse dans les colonnes garnies ................................ — 14
5.1 Caractérisation du transfert ........................................................................ — 14
5.2 Théories du transfert ................................................................................... — 16
5.3 Formules....................................................................................................... — 17
5.4 Absorption avec réaction chimique ........................................................... — 17
5.5 Hauteur équivalente à un plateau théorique............................................. — 17
5.6 Exemples ...................................................................................................... — 18
6. Critères de choix du garnissage .......................................................... — 20
6.1 Matériau ....................................................................................................... — 20
6.2 Type de garnissage...................................................................................... — 20
6.3 Prix relatif des garnissages......................................................................... — 20
Notations et symboles .................................................................................... — 21
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 626

ans une colonne à plateaux, le transfert de matière est assuré par le bar-
D botage de la vapeur au sein du liquide de chaque plateau pour former une
véritable émulsion. Dans les colonnes garnies, le transfert s’effectue à la sur-
face du liquide sans occlusion appréciable de bulles gazeuses. L’efficacité d’un
tel dispositif est donc directement liée à la surface offerte par le film liquide.
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｭ｡ｲｳ＠ＱＹＹＳ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 626 − 1

ＴＳ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＶ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

1. Différents types
de garnissages
Le nombre de types de garnissages inventés depuis une cinquan-
taine d’années est impressionnant. Nous avons dû limiter l’énumé-
ration aux principales productions dont les caractéristiques ont été
diffusées par les constructeurs et recoupées par des résultats
d’exploitation.
Ces dix dernières années ont été marquées par l’apparition de
programmes de calcul sur micro-ordinateurs (diffusés par les
constructeurs Norton et VFF) et par le développement des garnis-
sages structurés (§ 1.2.3).
Une liste non exhaustive des principaux constructeurs et (ou)
fournisseurs de garnissages est donnée dans la fiche documentaire
[Doc. J 2 626].
Dans ce qui suit, les principales caractéristiques des garnissages
seront exprimées dans les unités légales du Système International
(SI). Toutefois les valeurs en unités anglosaxonnes ou d’utilisation
courante seront quelquefois utilisées (avec leur conversion en uni-
tés SI indiquée entre parenthèses).

1.1 Garnissages en vrac

1.1.1 Anneaux Raschig (figure 1a )
Ce sont des manchons cylindriques de hauteur égale au diamètre
extérieur (dimension nominale). Le choix du matériau est extrême-
ment vaste : céramique (grès ou porcelaine), graphite, métaux et
alliages, plastiques et verres. Les dimensions nominales courantes
vont de 6,4 à 102 mm (1/4 à 4 in).

1.1.2 Anneaux Pall (figure 1b )

La surface intérieure d’un anneau Raschig se révèle beaucoup

Figure 1 – Différents types de garnissage en vrac
moins accessible au mouillage que sa surface extérieure, d’où l’idée
de ménager des fentes transversales dans les parois en repoussant
la matière à l’intérieure. Les anneaux Pall ainsi constitués permettent
de réduire le volume de garnissage à mettre en œuvre, pour une
1.1.4 Selles Intalox (figure 1d )
opération donnée, d’environ 30 à 40 %. Ces anneaux, de plus en plus
La forme générale de ces corps est celle d’un demi-tore engendré
répandus, existent en céramique, métaux et plastiques ; les dimen-
par un demi-cercle dont la concavité est tournée vers l’extérieur.
sions nominales courantes vont de 15,9 à 76 mm (5/8 à 3 in).
Leur production, essentiellement en céramique ou en plastique,
peut être obtenue par extrusion.
L’emboîtement des selles Intalox est moins marqué que celui des
1.1.3 Selles de Berl (figure 1c )
selles de Berl (§ 1.1.3) ; c’est à la fois un avantage (meilleure porosité
de la charge, diminution des points de contact générateurs d’angles
Ces corps ont une forme dérivée du paraboloïde hyperbolique morts) et un inconvénient (moins bonne stabilité d’où poussée laté-
avec renforcement des arêtes et adjonction de nervures. Cette forme rale plus importante). En première approximation, le volume à
assure au lit une structure enchevêtrée provoquant un autoblocage mettre en œuvre pour une opération déterminée est le même
qui diminue la poussée exercée par la charge sur les parois de la qu’avec des selles de Berl.
colonne. On constante également une amélioration de l’homogé- Nota : les anneaux Raschig, les anneaux Pall, les selles de Berl et les selles Intalox sont,
néité de la fraction de vide. Le volume à mettre en œuvre pour une tous quatre, vendus par les sociétés Norton, Raschig, Rauschert et VFF.
opération déterminée est sensiblement de 20 % inférieur à ce qu’il
serait avec des anneaux Raschig (§ 1.1.1). La production, essentiel-
lement en céramique ou en plastique, s’effectue par moulage. Les 1.1.5 Garnissages en vrac actuels
dimensions nominales courantes vont de 6,4 à 76 mm (1/4 à 3 in).
On peut admettre que l’anneau Pall (§ 1.1.2) est le prototype des
garnissages modernes apparus dans les années quatre-vingts. Les
ouvertures dans les parois des anneaux Pall sont encore relative-
ment modestes.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 626 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＴＴ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＶ

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

Sur les anneaux récents en métal ou en plastique : Les empilages entièrement constitués d’anneaux ordonnés sont
— anneaux Hy-pak de Norton (figure 1e ) ; rares en distillation, ils sont par contre utilisés dans les installa-
— anneaux Ralu-ring de Raschig, Higflow de Rauschert et tions de lavage de gaz sales. Dans une telle conception, l’augmen-
V-pack de VFF, tation de la surface de contact par un cloisonnement droit se révèle
intéressante alors que nous avons vu (§ 1.1.2) qu’elle était illusoire
plus de la moitié de la surface latérale est évidée. pour des anneaux en vrac.
Les selles ont suivi la même évolution : les Super-Intalox de Nor- L’anneau Lessing (figure 3a ) est un anneau Raschig possédant
ton (figure 1f ), en céramique ou en plastique, et les Super-Torus une cloison interne droite. L’anneau à croix de partition (figure 3b )
de Raschig, en plastique, sont ajourés. possède deux cloisons internes perpendiculaires.
La selle IMTP de Norton (figure 1g ) en métal est, vis-à-vis de la Nota : les anneaux ordonnés sont vendus par Norton et VFF.
selle de Berl, ce qu’est l’anneau Hy-pak vis-à-vis de l’anneau
Raschig.
Le trait d’union entre les garnissages actuels semble donc la 1.2.2 Matelas
recherche de corps qui présentent :
— une fraction de vide superficiel aussi élevée que possible en Ils sont obtenus par juxtaposition de bandes de tissus métalliques
conservant cependant une surface volumique égale à celle des ou plastiques gaufrées. Les ondes de gaufrage forment des canaux
corps classiques dont ils dérivent ; inclinés à 45o parfois simples, plus souvent en chevrons. Les élé-
— une structure favorisant la formation de gouttes (dont la sur- ments, de 0,1 à 0,15 m (4 à 6 in) de hauteur, sont cylindriques, d’une
face participe également au transfert de masse). seule pièce pour un diamètre inférieur ou égal à 0,3 m (1 ft), en plu-
sieurs pièces pour des diamètres supérieurs.
Les garnissages modernes présentent une perte de pression par
hauteur équivalente à un plateau théorique (§ 5.5) ∆p /HEPT de Ces garnissages dérivent directement des matelas dévésiculeurs
l’ordre de huit fois plus faible que celle observée avec des plateaux (demister) (§ 2.4) et sont caractérisés par :
à clapets, mais cela au prix d’une flexibilité (rapport de la capacité — une masse volumique apparente faible ;
minimale à la capacité nominale) réduite de moitié. — une surface volumique élevée,
associées à un facteur de garnissage satisfaisant.
Exemple : pour le matelas Multiknit type E (Tissmetal) en acier, la
1.2 Garnissages systématiques masse volumique apparente (490 kg/m3) est celle d’anneaux Raschig de
2 in (0,050 8 m), mais la surface volumique (1 940 m 2/m3) est celle
d’anneaux de 1/2 in (0,012 7 m) et le facteur de garnissage (450 m2/m3)
1.2.1 Anneaux ordonnés celui d’anneaux en vrac de 1 in (0,025 4 m).
La vente des matelas a tendance à stagner en raison du dévelop-
Les empilages d’anneaux ordonnés sont souvent utilisés comme pement des garnissages structurés, décrits ci-après. (0)
premières couches interposées entre une grille formée de poutres
et le garnissage en vrac (figure 2). Cette disposition est particuliè-
rement recommandée pour les colonnes de grand diamètre
(  2 m ) lorsque la charge de garnissage est importante ou lors- Tableau 1 – Dimension du garnissage en vrac
que les problèmes de corrosion requièrent une grille briquetée. et disposition des anneaux à croix
L’emploi d’anneaux ordonnés comportant un cloisonnement Dimension Dimension nominale et disposition
simple ou multiple se révèle alors intéressant pour augmenter la nominale recommandées pour les anneaux à croix
surface d’appui : du garnissage
— du garnissage en vrac sur les anneaux ordonnés ; en vrac 1re couche 2e couche
— des couches d’anneaux ordonnées les unes sur les autres ;
— des anneaux ordonnés sur la grille support briquetée (m) (m) (m)
(figure 2) (tableau 1).
0,076 2 0,152 (pas carré) 0
0,050 8 0,152 (pas carré) 0,102 (pas carré)
0,038 1 0,152 (pas carré) 0,102 (pas triangle)

Figure 3 – Différents types d’anneaux ordonnés

Figure 2 – Interposition d’anneaux ordonnés entre une grille

et du garnissage en vrac (non représenté)

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 626 − 3

ＴＵ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＶ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

1.2.3 Garnissages structurés 2.2 Distribution de la phase liquide

et fixation du garnissage
Ce sont des éléments autoporteurs formés de canaux inclinés à
30 ou 45o sur la verticale, le diamètre hydraulique de ces canaux
est variable depuis environ 0,01 m suivant les produits ; ces canaux La phase liquide doit traverser le lit de garnissage sous forme d’un
peuvent être éventuellement munis de perforations. Ces éléments ruissellement en l’absence de cascades. La quantité de liquide qui
sont fournis en acier, en plastique ou en céramique. excède la quantité maximale acceptable par le film est chassée par
Ces garnissages, conçus initialement pour des distillations sous le gaz vers les parois de la colonne ; au voisinage des parois, le
vide poussé, jusqu’à communément 2 500 Pa (soit 19 mm Hg), pour liquide trouve une zone de moindre turbulence dans laquelle il pour-
lesquelles ils semblent avoir conquis le marché, progressent éga- suit sa chute en cascade alors qu’il peut exister au centre de la
lement dans le domaine des distillations et des absorptions à pres- colonne des régions où le garnissage n’est pas assez mouillé pour
sion atmosphérique. offrir un film continu. L’existence d’une cascade à faible surface volu-
mique dans une zone de faible turbulence et celle de surfaces sèches
Sous une pression de service de 2 500 Pa et avec un facteur de
dans les zones de forte turbulence sont deux phénomènes notable-
charge gazeuse :
ment défavorables à l’échange de masse entre phases.
F s = G / ρ G égal à 1 Pa 0,5
Les garnissages actuels (§ 1.1.5) se distinguent des garnissages
conventionnels par un gouttage important d’une partie de la surface
G étant la vitesse massique du gaz (en kg · m–2 · s–1) et ρG sa masse
d’un élément sur une autre partie du même élément ou sur le suivant
volumique (en kg/m3), le garnissage Mellapak 500.Y de CCM Sulzer
pour y reformer un film. Ce phénomène ne doit pas être confondu
présente une perte de pression linéique (§ 4.1) ∆p /Z = 50 Pa · m–1
avec un écoulement en une cascade qui ne peut se résorber en un
(soit environ 0,375 mm Hg/m) avec une HEPT (§ 5.5) de l’ordre de
film à partir de ses points de chute.
0,25 m dans de nombreuses distillations d’hydrocarbures. Les
constructeurs se réservent généralement le dimensionnement sur
spécification du client ; toutefois la société CCM Sulzer propose une
méthode de prédimensionnement qui sera développée dans le
paragraphe 5.6.2, une méthode similaire est développée par la
société Raschig pour le garnissage Ralu-pak et Norton donne éga-
lement des éléments pour le garnissage Intalox structuré.

2. Construction
des colonnes garnies
Le fonctionnement d’un lit de garnissage dépend fondamenta-
lement :
— de la distribution du liquide et du gaz ;
— du choix d’une dimension nominale du garnissage compatible
avec le diamètre intérieur de la colonne ;
— du soin apporté à la mise et au maintien en place de la charge.

2.1 Support du garnissage

et distribution de la phase gazeuse
Chaque lit de garnissage est supporté par un système de grille
distributrice (figure 4).
Un premier dispositif employant des anneaux ordonnés a été
décrit dans le paragraphe 1.2.1.
En l’absence d’une précouche d’anneaux ordonnés, une grille dis-
tributrice doit comporter des mamelons ou des ondes afin d’assurer
l’injection du gaz dans les différentes directions des chenaux qui
s’offrent entre les éléments de garnissage en contact avec la grille.
Ces dispositions augmentent également la résistance mécanique de
la grille.
La théorie de l’engorgement au sein du garnissage, développée
au paragraphe 4.2, est désormais bien connue, mais on oublie
encore trop souvent qu’un engorgement peut tout aussi bien s’amor-
cer au niveau du supportage. Il est donc fondamental de vérifier
qu’une grille distributrice offre, associée avec le garnissage qu’elle
supporte, une fraction de vide superficiel au moins égale à celle du
garnissage seul.

Figure 4 – Différents types de grilles distributrices

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 626 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＴＶ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＶ

____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

Pour éviter l’établissement de passages préférentiels, la répartition Il est recommandé de maintenir le garnissage au moyen d’une
du liquide au-dessus du lit de garnissage doit être aussi uniforme grille posée et fixée au-dessus de chaque lit, cette grille pouvant
que possible avec au moins cinquante points d’alimentation par être solidaire du dispositif de distribution du liquide. L’expérience
mètre carré de section droite. montre en effet qu’une brusque décompression (ouverture d’une
Pour satisfaire aux impératifs précédents, il faut : soupape de sûreté par exemple) peut s’accompagner d’un entraî-
nement d’éléments de garnissage si les précautions précédentes
— vérifier l’horizontalité des distributeurs à auges (figure 5a ) ou
n’ont pas été prises.
des déversoirs à cheminées (figure 5b ) ;
— veiller à ce que les barillets perforés (figure 5c ) aient une sec-
tion suffisante et soient pourvus d’une alimentation maillée afin de
minimiser les pertes de pression qui favoriseraient certains trous 2.3 Choix de la dimension nominale
aux dépens des autres. et mise en place du garnissage
Si les dispositions précédentes sont respectées, l’écoulement
préférentiel du liquide le long des parois est négligeable et on peut On réduit l’incidence, somme toute néfaste, de la paroi de la
envisager des hauteurs garnies atteignant dix mètres sans devoir colonne en bornant inférieurement le rapport du périmètre de gar-
interposer un plateau redistributeur. nissage mouillé dans une section droite à celui de la colonne :
aA /D
avec a surface volumique d’un garnissage,
A aire de la section droite d’une colonne,
D diamètre intérieur du fût.
Nous verrons au paragraphe 3.3 que la surface volumique d’un
garnissage est inversement proportionnelle à sa dimension nomi-
nale (a =  /d, avec  constante et d dimension nominale d’un
garnissage) ; par conséquent, la condition précédente devient :
aA /D = πaD /4 = π D / ( 4  d ) (1)
et l’on se fixe habituellement D /d  12 .
La mise en place du garnissage est une opération délicate. En
aucun cas on ne doit le laisser tomber en chute libre dans l’air ; de
tels errements aboutissent à une casse ou à une déformation impor-
tante des garnissages, ce qui favorise les passages préférentiels,
augmente la perte de pression et les risques d’engorgement. La plus
simple des méthodes préconisées consiste à remplir la colonne
d’eau avant chargement. La descente par paniers qu’on ne renverse
qu’après les avoir doucement descendus au niveau est plus déli-
cate. La descente par manche n’est pas recommandée ; pour freiner
convenablement la descente, la manche doit avoir un faible diamè-
tre, mais elle risque alors de se boucher, et si la descente s’effectue
bien elle s’accompagne d’une casse inadmissible.

2.4 Dévésiculeur
Il n’y a généralement pas lieu d’arrêter les vésicules (ou gouttes)
entraînées dans les vapeurs de tête d’une colonne de distillation ;
il est par contre recommandé de blinder les tubes du condenseur
en regard de la connexion d’arrivée des vapeurs pour éviter leur
érosion rapide.
Les vésicules sont beaucoup plus gênantes dans les gaz sortant
d’un laveur ; en l’absence de précautions, le liquide éroderait les
coudes, s’accumulerait dans les points bas pour en repartir sous
forme de paquets générateurs de coups de bélier, etc.
Les gouttes sont généralement arrêtées par un matelas dévési-
culeur tissé en métal ou en plastique de 0,10 à 0,15 m d’épaisseur
solidement maintenu sur une grille. Les filets gazeux contournent
les fils tandis que les gouttes, d’inertie plus élevée, les heurtent et
s’y accrochent. Les gouttes s’agglomèrent sur les fils et s’en déta-
chent dès que la pesanteur compense les forces capillaires.
Le dévésiculeur est généralement placé à une hauteur égale à un
diamètre de colonne, au-dessus du lit de garnissage.

Figure 5 – Différents types de distributeurs de la phase liquide

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 626 − 5

ＴＷ
ＴＸ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＷ

Distillation. Absorption
Colonnes pilotes
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur IGC (Institut du Génie Chimique de Toulouse)
Ingénieur de Procédés à la Division Technip-Speichim de la Société Technip

1. Buts d’un essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2

2. Choix de l’installation pilote ................................................................ — 2
2.1 Colonne de laboratoire................................................................................ — 3
2.2 Colonne pour extrapolation........................................................................ — 3
3. Conception générale du pilote............................................................. — 3
3.1 Dispositif d’échange de matière................................................................. — 3
3.1.1 Colonnes à plateaux à calottes ou à cloches.................................... — 3
3.1.2 Colonnes à plateaux perforés............................................................ — 3
3.1.3 Colonnes à garnissage en vrac.......................................................... — 3
3.1.4 Colonnes à garnissage structuré....................................................... — 3
3.2 Échanges thermiques.................................................................................. — 3
3.2.1 Chauffage ............................................................................................ — 4
3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... — 4
3.2.3 Refroidissement.................................................................................. — 4
3.3 Alimentations et soutirages........................................................................ — 4
3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... — 4
3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... — 5
3.3.3 Soutirage ............................................................................................. — 5
3.4 Contrôle et régulation ................................................................................. — 5
3.4.1 Paramètres à mesurer ........................................................................ — 5
3.4.2 Régulations ......................................................................................... — 5
4. Extrapolation............................................................................................. — 6
4.1 Plateaux ........................................................................................................ — 6
4.2 Garnissages en vrac .................................................................................... — 6
4.3 Garnissages structurés................................................................................ — 6
5. Exemples d’installations pilotes.......................................................... — 6
6. Conclusion ................................................................................................. — 7
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 627

’étude industrielle d’une distillation ou d’une absorption s’effectue norma-

L lement en suivant les étapes successives ci-dessous :
— choix des paramètres (pression ou température en tête de colonne) ;
— établissement d’un modèle thermodynamique pour calculer les équilibres
liquide-vapeur et les chaleurs de mélange ;
— simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de
définir le nombre de plateaux théoriques et les conditions opératoires de la
distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du résultat
désiré ;
— définition et dimensionnement du dispositif d’échange de matière,
c’est-à-dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramètres
de procédé comme, par exemple, la perte de charge ;
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠､￩｣･ｭ｢ｲ･＠ＱＹＹＵ

— calcul, ou estimation par référence à des colonnes existantes, de l’effi-

cacité ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux réels à
mette en œuvre ;
— validation éventuelle du choix par un essai pilote.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 627 − 1

ＴＹ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＶＲＷ

DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Les logiciels disponibles sur le marché (comme PROSIM et ASPEN) permettent

de simuler de manière rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les dévelop-
pements de la thermodynamique ont conduit à des modèles qui permettent de
calculer les équilibres liquide-vapeur de façon précise si les paramètres sont
établis à partir de données expérimentales (ébulliométrie). Si le modèle thermo-
dynamique a été obtenu par une méthode de contribution de groupes (c’est-à-dire
seulement par le calcul), la précision du modèle risque d’être moindre.
Le calcul de l’efficacité est le point faible, surtout quand il s’agit de traiter des
mélanges complexes et fortement non idéaux.
Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modèle thermo-
dynamique choisi et l’efficacité retenue pour la colonne. Il peut faire apparaître
une grossière erreur dans le choix du modèle thermodynamique.
Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants :
— la volatilité relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est inférieure
à 3 et les coefficients d’activité ont été obtenus par une méthode de contribution
de groupes, ou bien la volatilité relative a été définie par une distillation TBP
(true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ;
— la volatilité relative des constituants clefs est inférieure à 1,25 et les équilibres
liquide-vapeur de base expérimentale n’ont pas été vérifiés sur une installation
existante ;
— on cherche à obtenir un produit de grande pureté (supérieure à 99,95 %).

1. Buts d’un essai 2. Choix de l’installation pilote

sur colonne pilote Les deux approches (faisabilité ou définition des conditions de
fonctionnement) ne mettent pas en œuvre le même type d’instal-
Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des opé- lation pilote.
rations conduites sur de faibles quantités de produit, avec un appareil
de dimension réduite, pour traiter un mélange nouveau et obtenir
des produits déterminés. L’opération peut être considérée selon deux
points de vue différents :
— pour le fabricant du mélange à traiter, il suffit généralement
de savoir si la séparation envisagée est possible et d’obtenir une
quantité suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre
à des traitements ultérieurs ou en remettre des échantillons à ses
clients : le problème est avant tout qualitatif ;
— pour le concepteur du matériel, la qualité des produits doit être
respectée, mais il faut encore connaître avec précision le fonction-
nement de l’unité pilote pour calculer ensuite l’installation indus-
trielle : le problème devient quantitatif, en vue de l’extrapolation.
Les quantités à traiter en discontinu sont de l’ordre de 2 à 50 kg.
Pour les opérations continues, les débits sont compris entre 4 et
50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorp-
tions et les stripages.
Les essais sur colonne pilote n’ont pas pour objet l’étude des phé-
nomènes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage).
On calcule directement les débits de vapeur et de liquide admissibles
par les relations données dans les chapitres concernant les colonnes
à plateaux [J 2 623] et les colonnes à garnissage [J 2 626].
Si nécessaire, l’étude hydrodynamique est effectuée sur maquette,
à froid et à la pression atmosphérique le plus souvent. Figure 1 – Plateaux Oldershaw

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 627 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＵＰ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＹ

Absorption avec réaction chimique

par Christine ROIZARD

Laboratoire des sciences du Génie chimique CNRS-ENSIC
Professeur à l’École supérieure d’ingénieurs des techniques de l’industrie (Institut national
polytechnique de Lorraine)
Gabriel WILD
Laboratoire des sciences du Génie chimique CNRS-ENSIC
Directeur de recherche au CNRS
et Jean-Claude CHARPENTIER
Professeur et Directeur de l’École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon
Directeur de recherche au CNRS
Ancien Directeur scientifique du département Sciences pour l’ingénieur du CNRS

1. Classification des principaux types d’absorbeurs.......................... J 1 079 - 4

2. Transfert de matière dans les réacteurs gaz-liquide...................... — 5
2.1 Absorption physique ................................................................................... — 5
2.2 Transfert de matière en présence d’une réaction chimique irréversible
d’ordre 1,1 .................................................................................................... — 6
2.2.1 Régime de réaction lente dans le film de transfert.......................... — 8
2.2.2 Régime de réaction modérément rapide.......................................... — 9
2.2.3 Régime de réaction rapide dans le film diffusionnel....................... — 9
2.3 Transfert de matière en présence d’une réaction chimique irréversible
d’ordre m, n.................................................................................................. — 11
2.4 Transfert de matière avec résistance en phase gazeuse .......................... — 12
2.5 Transfert de matière en présence de systèmes réactionnels complexes — 13
2.6 Désorption.................................................................................................... — 14
2.6.1 Désorption non nucléée ..................................................................... — 14
2.6.2 Désorption nucléée............................................................................. — 15
3. Aires interfaciales et coefficients de transfert de matière ......... — 15
3.1 Détermination de l’aire interfaciale a......................................................... — 15
3.1.1 Techniques physiques ........................................................................ — 15
3.1.2 Techniques chimiques........................................................................ — 16
3.2 Détermination du coefficient volumique de transfert de matière côté
liquide kLa..................................................................................................... — 17
3.2.1 Techniques physiques ........................................................................ — 17
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｪｵｩｮ＠ＱＹＹＷ＠Ｍ＠ｄ･ｲｮｩ￨ｲ･＠ｶ｡ｬｩ､｡ｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｮｯｶ･ｭ｢ｲ･＠ＲＰＱＵ

3.2.2 Techniques chimiques........................................................................ — 18

3.3 Détermination simultanée du coefficient de transfert de matière kL et de
l’aire interfaciale spécifique a ..................................................................... — 19
3.4 Détermination du coefficient volumique d’absorption du côté gaz (kGa ) — 19
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 1 079

ombreuses sont les applications industrielles où une espèce gazeuse est

N transférée d’un mélange de gaz dans une phase liquide contenant un ou
plusieurs réactifs avec le(s)quel(s) le gaz dissous peut réagir. On peut citer, par
exemple, les procédés en phase liquide comme les hydrogénations, les oxyda-
tions, les halogénations... ou encore les procédés de lavage de gaz (H2S, SO2 ,
NOx , Cl2 , HCI, HF, COV (*)...) dans la lutte contre la pollution de l’air, voire les
procédés biologiques ou les procédés de fabrication de produits purs.
(*) COV : composés organiques volatils.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 1 079 − 1

ＵＱ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＹ

ABSORPTION AVEC RÉACTION CHIMIQUE ___________________________________________________________________________________________________

Les performances globales de l’absorbeur, rendements et sélectivité, dépendent

des phénomènes mis en jeu :
— équilibres thermodynamiques à l’interface (solubilités) ;
— lois de transport dans les phases (diffusivités) ;
— lois de transfert au voisinage des interfaces (coefficients de transfert, aires
interfaciales) ;
— cinétiques des réactions chimiques (schémas réactionnels, constantes ciné-
tiques, ordres de réactions).
Selon le système considéré, notamment en fonction des temps caractéris-
tiques de transfert, de transport ou de réaction, l’absorbeur devra être choisi soit
en fonction de ses performances du point de vue transfert de matière, soit en
fonction du volume de liquide mis en jeu. En conséquence, les absorbeurs
utilisés dans l’industrie ont des formes très diverses :
— réacteurs tubulaires à bulles, à gouttes, à film tombant, à garnissage, à plateaux ;
— réacteurs à cuve agitée mécaniquement ;
— réacteurs de type jets ou venturis.
Le but de cet article est de donner les outils indispensables au choix d’un absor-
beur et à sa mise en œuvre dans des conditions hydrodynamiques et énergé-
tiques optimales. Le fonctionnement est bien entendu lié aux différents
paramètres des phénomènes mis en jeu. Ensuite, le dimensionnement et l’extra-
polation du réacteur nécessitent l’établissement d’un modèle mathématique
comportant une théorie de l’absorption avec réaction chimique en rapport avec
la réalité et bien adapté à l’objectif visé.
C’est pourquoi nous présenterons :
— la théorie de l’absorption avec réaction chimique, qui est nécessaire à l’éta-
blissement du modèle du réacteur ;
— les techniques de mesure des paramètres caractérisant le transfert de matière,
qui interviennent dans ce modèle.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 1 079 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＵＲ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＹ

__________________________________________________________________________________________________ ABSORPTION AVEC RÉACTION CHIMIQUE

Principaux symboles et notations Principaux symboles et notations

Symbole Unité Nom de la grandeur Symbole Unité Nom de la grandeur

a m–1 aire interfaciale par unité de Q m3 · s–1 débit volumique de liquide

volume de réacteur
R rapport réaction/transfert
a’ m–1 aire interfaciale par unité de
volume de liquide clair r mol · m–3 · s–1 vitesse de réaction

A concentration adimensionnelle S m2 aire interfaciale

de A ( = C A / C*A )
t s temps
B concentration adimensionnelle
de B ( = C B /C Bs) T K température

C mol · m–3 concentration V m3 volume

C* mol · m–3 concentration à l’équilibre x m distance à l’interface

D m2 · s–1 diffusivité X distance adimensionnelle

à l’interface ( = x /δL)
Da nombre de Damköhler
xi titre molaire de l’espèce i
E facteur d’accélération
Z rapport concentration/diffusion
Ei facteur d’accélération en régime
de réaction instantanée β fraction de phase dispersée

Ha critère de Hatta δ m épaisseur de couche limite

He Pa · m3 · mol–1 coefficient de Henry εL taux de rétention de liquide

K constante d’équilibre d’une λ m distance de l’interface au plan

réaction réversible de réaction instantanée

KG mol · m–2 · s–1 · Pa–1 conductance globale de transfert ν coefficient stœchiométrique de B

définie par rapport
aux pressions τ s temps de passage ( = V R/Q )

KL m · s–1 conductance globale de transfert Φ mol · m–3 · s–1 flux global d’absorption par une
définie par rapport unité de volume d’absorbeur
aux concentrations
ϕ mol · m–2 · s–1 flux spécifique moyen
k (mol · m–3)1–m–n s–1 constantes de vitesse d’absorption par unité d’aire
de réactions (k 2, k mn...) interfaciale

kG mol · Pa–1 · m–2 · s–1 coefficient de transfert de matière Ω m2 section droite de colonne
du côté gaz

kL m · s–1 coefficient de transfert de matière

du côté liquide Liste des Indices

m ordre de réaction par rapport au A gaz absorbé (dissous) L relatif à la phase liquide
gaz dissous A
B réactif liquide dissous P produit de réaction
n ordre de réaction par rapport au
réactif liquide B E à l’entrée du réacteur R relatif au réacteur

N˙ B mol · s–1 débit molaire d’hydrazine G relatif à la phase gazeuse 0 à l’état de référence
introduit dans le réacteur
i à l’interface s au sein du liquide (sortie
p Pa pression partielle de réacteur)

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 1 079 − 3

ＵＳ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＹ

ABSORPTION AVEC RÉACTION CHIMIQUE ___________________________________________________________________________________________________

1. Classification des cients de transfert de matière du côté gaz et du côté liquide, leurs
domaines d’utilisation et des exemples d’application sont rassem-
principaux types blés à titre indicatif dans le tableau 1 d’après [1] [2].Ces différents
absorbeurs sont classés, de façon classique, en fonction de la réten-
d’absorbeurs tion en liquide ε L (volume de liquide par unité de volume de
réacteur) :
— forte rétention : colonne à bulles, cuve agitée, jet immergé ;
La figure 1 réunit les différents types d’absorbeurs gaz-liquide uti- — rétention moyenne : colonnes à plateau et à garnissage ;
lisés industriellement. Leurs caractéristiques principales, c’est-à-dire — faible rétention : colonnes à film et à pulvérisation, venturi,
les fractions de phase dispersée, les aires interfaciales, les coeffi- éjecteur.

Figure 1 – Différents types de contacteurs gaz-liquide

(0)

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 1 079 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＵＴ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＱＰＷＹ

__________________________________________________________________________________________________ ABSORPTION AVEC RÉACTION CHIMIQUE

Tableau 1 – Caractéristiques et exemples d’application des contacteurs gaz-liquide

Domaines Exemples
Caractéristiques (1)
d’utilisation (2) d’application

Coefficient de transfert volumique

Aire spécifique (ou interfaciale)

kG (10–5 mol · m–2 · Pa–1 · s–1)

Fraction de phase dispersée

Coefficient de transfert

Coefficient de transfert

Perte de charge dans

Débit de gaz à traiter
Vitesse de réaction
Temps de passage

la phase gazeuse
en phase liquide
kL (10–4 m . s–1)
Phase continue

du côté liquide

du côté liquide
kL a (10–2 s– 1)
a (10–2 m–1)

du côté gaz
β (%)

τ (s)
Colonne à bulles ................ Liq. 60-98 0,5-6 1-4 0,5-2 0,5-12 f fàm g à tg Oxydations, chlorations
Cuve agitée ......................... Liq. 20-95 1-20 0,3-4 0,3-80 900-7 200 f fàm g à tg Oxydations, fermentations
Colonnes .............................
– à plateaux perforés ........ Liq. 10-95 1,5-5 5-13 0,5-6 7,5-60 5-10
màg m à tg g à tg Fabrication de HNO3
– à plateaux à calottes ...... Liq. 10-95 1,5-6 3-10 0,5-2 5,5-60 5-10
Colonnes à garnissage ......
– à contre-courant ............. Gaz 2-25 0,1-3,5 0,4-2 0,02-2 0,04-7
g à tg m à tg f Absorption, lavage de gaz
– à cocourant ...................... Gaz 2-95 0,1-17 0,4-6 0,1-3 0,04-100
Venturi .................................. Gaz 2-10 1,6-25 5-10 2-10 tg 1-4 f Lavage de gaz chargés en
poussières
Colonne à pulvérisation..... Gaz 2-10 0,1-1 0,7-1,5 0,5-2 tg 3-4 f Lavage de gaz chargés en
poussières
 Gaz 
Colonne à film......................   1-10 2-5 0,5-8 tg 1-2 f Réactions très exothermi-
 Liq.  ques
(1) Rapportées à l’unité de volume de réacteur
(2) Abréviations utilisées
f : faible ; m : moyen ; g : grand ; tg : très grand.

2. Transfert de matière Il n’y a flux de transfert de matière que lorsqu’il n’y a pas équilibre
thermodynamique entre l’interface et le sein du fluide ; il est donc
dans les réacteurs opportun d’utiliser une différence de potentiel motrice définie
comme un écart à l’équilibre. On pourrait utiliser les activités et les
gaz-liquide potentiels chimiques dans les équations des flux, mais, dans la réa-
lité, on se servira presque toujours des concentrations (en mol · m–3).
Dans tout ce qui suit, nous supposerons qu’à l’interface, la
2.1 Absorption physique concentration C*A correspond à l’équilibre avec la pression partielle
pAi . Ce faisant, nous supposons qu’il n’y a pas de résistance de
transfert interfaciale ; cette hypothèse est vérifiée dans la majeure
Lorsque l’on met en œuvre l’absorption d’une espèce gazeuse partie des cas. Elle risque d’être caduque lorsque l’on est en présence
dans une solution liquide, outre les phénomènes de transport au de produits amphiphiles s’accumulant aux interfaces (tensioactifs).
sein des deux phases par diffusion moléculaire, convection..., se
En l’absence de réaction chimique, on définit alors les coefficients de
produisent des phénomènes de transfert de la phase gazeuse vers
la phase liquide au niveau de l’interface. Les conditions dans la transfert de matière du côté gaz et du côté liquide par les relations
région très proche de cette interface sont très difficiles à observer suivantes :
expérimentalement; on est, de ce fait, souvent amené à utiliser des Φ = ϕ a = k L a ( CA* – C As ) = k G a ( p A – p Ai ) (1)
modèles simples issus de la mécanique des fluides et décrivant
des couches limites au voisinage de l’interface [3] [4]. avec a (m–1) aire interfaciale gaz-liquide rapportée à
l’unité de volume,
Le facteur le plus important, en ce qui concerne le transfert de
matière vers (ou à partir d’) un écoulement turbulent, est l’existence ϕ (mol · m–2 · s–1) flux spécifique moyen d’absorption par
d’une résistance au transfert de matière localisée dans une région unité d’aire interfaciale,
de faible épaisseur, adjacente à l’interface. Φ (mol · m–3 · s–1) flux globale d’absorption par unité de
volume d’absorbeur,

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 1 079 − 5

ＵＵ
ＵＶ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＷＰＰ

Dessalement de l’eau de mer

par Patrick DANIS

Ingénieur ENSIA
Ancien Chef de projet chez Degrémont

1. Eau de mer et eau potable..................................................................... J 2 700 – 2

1.1 Qualité de l’eau de mer ............................................................................... — 2
1.2 Qualité de l’eau potable .............................................................................. — 3
2. Distillation à simple effet ...................................................................... — 3
3. Distillation à effet multiple................................................................... — 4
3.1 Principe......................................................................................................... — 4
3.2 Choix du nombre d’effets ........................................................................... — 5
3.3 Conception d’une unité de distillation à multiple effet ............................ — 5
3.4 Fonctionnement et entretien ...................................................................... — 6
4. Compression de vapeur.......................................................................... — 6
4.1 Compression mécanique de vapeur .......................................................... — 6
4.2 Thermocompression ................................................................................... — 6
5. Distillation par détentes successives ................................................ — 7
5.1 Principe......................................................................................................... — 7
5.2 Consommation thermique.......................................................................... — 8
5.3 Paramètres de la consommation thermique spécifique Y ....................... — 8
5.4 Choix de la surface d’échange des condenseurs...................................... — 8
5.5 Recyclage de la saumure ............................................................................ — 8
6. Avantages de la distillation .................................................................. — 8
6.1 Qualité de la production.............................................................................. — 8
6.2 Type d’énergie consommée ....................................................................... — 8
7. Contraintes de la distillation ................................................................ — 9
7.1 Sélection des matériaux.............................................................................. — 9
7.2 Gaz incondensables..................................................................................... — 9
7.3 Prétraitement ............................................................................................... — 9
8. Osmose inverse ........................................................................................ — 10
8.1 Pression osmotique et pression de fonctionnement................................ — 10
8.2 Paramètres de fonctionnement d’une osmose inverse............................ — 11
8.3 Prétraitement de l’eau d’alimentation ....................................................... — 12
8.4 Éléments de dimensionnement d’une unité d’osmose inverse .............. — 14
8.5 Avantages et contraintes de l’osmose inverse ......................................... — 16
9. Hygiène, sécurité et environnement................................................... — 16
10. Comparaison des procédés et critères de choix ............................. — 16
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2 700

vant l’ouverture du canal de Suez, le voyageur en route pour les Indes

A affrontait une navigation périlleuse autour de l’Afrique. Si, par malheur, une
tempête jetait le navire sur certaines côtes désertiques de la Namibie, les resca-
pés cherchaient désespérément de l’eau douce. Ceux qui ont survécu ont appelé
cette rive la côte des squelettes. Ce point de géographie, tout à fait macabre,
illustre l’immense inégalité de la répartition de l’eau douce sur les continents,
ｐ｡ｲｵｴｩｯｮ＠Ｚ＠ｪｵｩｮ＠ＲＰＰＳ

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 700 − 1

ＵＷ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＷＰＰ

DESSALEMENT DE L’EAU DE MER _________________________________________________________________________________________________________

qui, par ailleurs, représente moins de 3 % de la quantité totale

(eaux douces + eaux saumâtres + eaux de mer).
À la surface des océans, l’eau s’évapore sous l’action du soleil, puis se con-
dense et précipite sur des lieux privilégiés : c’est le cycle naturel de l’eau dont la
reproduction industrielle dans le but d’obtenir de l’eau potable n’intervient qu’à
partir des années 1950. Cinquante ans plus tard, la production mondiale d’eau
douce à partir d’eaux saumâtres ou salées dépasse 25 × 106 m3/j. Les principaux
pays producteurs sont par ordre d’importance décroissante : l’Arabie Saoudite
(25 %), les États-Unis (15 %), les Émirats Arabes Unis (10 %) et le Koweït (5 %).
En admettant une consommation moyenne de 250 L/(j × habitant), on évalue
(de façon très approximative) la population desservie par les unités de dessale-
ment à 100 millions d’habitants. De ce point de vue, l’importance de l’industrie
du dessalement reste faible, mais la croissance, de l’ordre de 8 % par an (source
Figaro 31/07/02), est soutenue par une demande toujours en hausse et une
baisse du prix de revient de l’eau produite à partir d’eau de mer.
Les deux procédés les plus répandus sont la distillation et l’osmose inverse.
Après la description du principe des procédés les plus répandus, notre objectif
sera d’exposer les facteurs clés du dimensionnement. Le tableau récapitulatif
des avantages et des points critiques facilitera l’orientation du lecteur vers la
technique la plus appropriée à son cas. Pour aller plus loin, la consultation d’un
ou mieux de plusieurs constructeurs est indispensable. Ils disposent de logiciels,
qui, tout en prenant en compte les derniers développements de leurs techni-
ques, produisent des résultats pointus, qui facilitent l’optimisation du choix
selon les critères retenus par l’utilisateur.
Comme toute implantation industrielle, l’étude préliminaire d’une unité de
dessalement commence par la recherche des données de base :
— caractéristiques de l’eau de mer ;
— besoins en eau douce actuels et futurs ;
— géographie des sites envisagés : accès, localisation des consommateurs,
etc. ;
— énergies disponibles : électrique et/ou thermique, volume versus coût,
réglementation applicable. La pertinence du résultat final dépend évidemment
de la fiabilité des données recueillies.

1. Eau de mer et eau potable l’on se rapproche de l’équateur. Elle peut dépasser 50 g/L dans cer-
taines zones, telles que la côte Est de l’Arabie Saoudite où la chaleur
et les hauts-fonds favorisent l’évaporation.

1.1 Qualité de l’eau de mer Quelques valeurs moyennes de la salinité de l’eau de mer :
— Océan Atlantique : 35 g/L ;
L’eau de mer est la matière première de l’usine de dessalement. — Mer Méditerranée : 38 g/L ;
Chacun peut observer ses changements de température, de limpidité
d’un lieu ou d’un jour à l’autre ; les écarts de salinité sont moins con- — Mer Rouge : 40 g/L et plus ;
nus. Salinité, température et matières en suspension sont les para- — Golfe Persique : 50 g/L et plus.
mètres majeurs du fonctionnement d’une unité de dessalement.
Le lecteur pourra se reporter aux articles [K 170] Propriétés physi-
ques de l’eau de mer, et [C 5 198], [C 5 199] [C 5 200] [C 5 201] Eaux
1.1.1 Salinité de distribution. Traitements.

Le laboratoire hydrographique de Copenhague a défini la compo-

La salinité mesure la concentration en sels dissous ; elle sition « moyenne » d’une eau de type Océan Atlantique. Le
s’exprime en g/L. Du fait que les quantités de sels dissous sont tableau 1 précise la répartition des ions principaux.
souvent très inférieures au gramme, l’unité communément utili-
sée est le mg/L ou encore le p.p.m. chez les Anglo-Saxons. On En dehors du chlorure de sodium qui représente 85 % de la sali-
notera que cette dernière unité n’est pas strictement équivalente nité totale, on note la présence des ions bicarbonates, calcium et
puisqu’elle exprime des mg/kg. sulfates. Ces ions sont des sources potentielles d’entartrement
selon les conditions de température, de concentration et de pH. Or
tout procédé de dessalement implique une concentration de l’eau. Il
Les salinités les plus basses se rencontrent au voisinage des restera donc à l’opérateur le choix de la température et du pH pour
pôles. La quantité de sels dissous augmente au fur et à mesure que limiter sinon éviter l’entartrement des appareils.

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 700 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＵＸ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＷＰＰ

_________________________________________________________________________________________________________ DESSALEMENT DE L’EAU DE MER

Cependant, une partie de la production peut être directement

(0)

Tableau 1 – Composition standard de l’eau livrée à une usine à proximité. L’exemple le plus fréquent est celui
de mer océanique de la centrale thermique, qui requiert une eau d’appoint complète-
ment déminéralisée. La distillation, pouvant produire une eau con-
Cations (mg/L) Anions (mg/L) tenant moins de 5 mg/L de sels dissous, aura donc un avantage
certain face aux techniques membranaires qui ne peuvent égaler ce
Sodium ..................... 11 035 Chlorures .................. 19 841 résultat en une seule étape.
Magnésium .............. 1 330 Sulfates ..................... 2 769 Il arrive que certains pays n’ont pas de réglementation concernant
Calcium .................... 418 Bicarbonates............. 146 la qualité des eaux potables. On se conformera alors aux recom-
mandations de l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS), qui font
Potassium ................ 397 Bromures .................. 68 référence au sein de la Communauté internationale.
Strontium ................. 14 Fluorures................... 1,4 L’OMS classe les critères de potabilité d’une eau en cinq groupes.
Ceux qui intéressent le producteur d’eau dessalée concernent :
Salinité totale ................................ 36,047 g/L
— l’aspect physique : température, limpidité, odeur, teneur en
matières en suspension (MES) ;
— les caractéristiques chimiques : salinité, chlorures, pH, etc.
1.1.2 Température Pour chaque critère, l’OMS précise une valeur guide, par
exemple :
La température de l’eau de mer peut varier de quelques degrés — salinité inférieure ou égale à 1 000 mg/L ;
sur les côtes sous influence des courants polaires jusqu’à 35 ˚C — chlorures inférieurs ou égaux à 250 mg/L.
autour de la péninsule arabique.
Une température élevée avantage la distillation, tout en observant
que cet avantage est minime du fait que la capacité thermique mas- Le facteur clé du dessalement est évidemment la salinité. Au
sique de l’eau est très faible comparée à son enthalpie (sa chaleur vu des recommandations de l’OMS, on pourrait l’estimer suffi-
latente) de vaporisation. sant. Or, les chlorures représentent environ 45 % de la fuite de
salinité d’une eau de mer osmosée. On devra donc fixer un
Pour l’osmose inverse le bénéfice est contrasté : la production des objectif de 500 mg/L pour la salinité totale, de façon à respecter
membranes d’osmose augmente de 3 % par degré Celsius. C’est un l’objectif de 250 mg/L pour les chlorures.
facteur important puisqu’une augmentation de 5 ˚C augmente la
production par un facteur égal à 1,035 = 1,159. En contrepartie la
qualité de l’eau produite diminue et, surtout, le vieillissement de la
membrane s’accélère. L’expérience montre que l’optimum se situe 1.2.2 Contraintes du réseau de distribution
autour de 25 ˚C. de l’eau
On retiendra aussi que la capacité d’une unité d’osmose inverse
n’a de sens que si les valeurs minimale et maximale de la tempéra- Les critères de potabilité ne suffisent pas complètement à la déter-
ture de l’eau sont définies. mination de la qualité de l’eau potable. Il faut aussi vérifier qu’elle ne
soit ni agressive, ni entartrante vis-à-vis du réseau de distribution
aux usagers. Or, quel que soit le procédé de dessalement retenu,
1.1.3 Teneur en matières en suspension l’eau produite est pratiquement dépourvue de bicarbonate de cal-
cium et montre donc un caractère agressif marqué. Cette agressivité
doit être neutralisée par un post-traitement à déterminer en fonction
L’eau de mer est un milieu vivant, qui véhicule d’une part des
de la nature des matériaux du réseau et de sa longueur. Il peut pren-
matières minérales et d’autre part des organismes vivants souvent
dre des formes plus ou moins complexes depuis une simple correc-
microscopiques. En pleine mer, le plancton prédomine. Près des
tion de pH jusqu’à une reminéralisation partielle par introduction
cotes, la teneur en sable augmente. Elle varie selon les courants et
simultanée de chaux et de dioxyde de carbone.
la profondeur des fonds. La pollution par des rejets urbains ou
industriels peut devenir prépondérante. Le site de la prise d’eau et
sa conception seront choisis pour éviter toute pollution et limiter au
mieux l’apport des matières en suspension.
Les membranes d’osmose arrêtent toutes les matières en suspen-
2. Distillation à simple effet
sion. Il en résulte un colmatage rapide de la membrane, qui la rend
impropre à son usage. Pour conserver leur efficacité, il est indispen-
sable de rendre l’eau de mer aussi limpide que possible. C’est Ce procédé est mis en œuvre depuis longtemps sur les navires,
l’objectif du prétraitement dont les phases successives sont décrites où les moteurs Diesel émettent une quantité significative de chaleur
au paragraphe 8.3. récupérable. Son principe est simple : il reproduit le cycle naturel de
l’eau. Dans une enceinte fermée, un serpentin de réchauffage porte
La distillation, procédé beaucoup moins sensible aux matières en à ébullition l’eau de mer (figure 1). La vapeur produite se condense
suspension, ne requiert qu’une filtration grossière pour la protec- au contact d’un deuxième serpentin alimenté par l’eau de mer
tion des pompes et des échangeurs. froide. Un éjecteur (ou une pompe) évacue les gaz incondensables.
Un groupe électropompe soutire l’eau condensée ; un deuxième
l’eau de mer concentrée ou saumure.
1.2 Qualité de l’eau potable Pour calculer le bilan thermique, on considère que le débit d’eau
de mer admis dans l’enceinte est la somme des débits d’eau pro-
duite et de saumure :
1.2.1 Critères de potabilité Q = kDcp∆t + Dr (1)

Dans la grande majorité des cas, l’eau est exclusivement destinée avec Q la quantité de chaleur recherchée (en kJ),
à la consommation humaine et doit donc être conforme à la k le rapport débit d’eau de mer admis/débit d’eau
réglementation des eaux potables. douce produite,

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 700 − 3

ＵＹ
 ｒ￩ｦ￩ｲ･ｮ｣･＠ｉｮｴ･ｲｮ･ｴ
ｊＲＷＰＰ

DESSALEMENT DE L’EAU DE MER _________________________________________________________________________________________________________

Il mesure la masse d’eau douce produite par 1 kg de vapeur.

Sortie eau de mer
Exemple : en admettant les valeurs usuelles suivantes :

Extraction des r = 2 345 kJ/kg à 63 ˚C ; k = 3,5 ; ∆t = 7 ˚C,

incondensables on obtient en introduisant ces valeurs dans les relations (1), (2) et (3) :

Entrée eau Y = Q/D = (3,5 × 4,18 × 7) + 2 345 = 2 447 kJ/kg

de mer GOR = r/Y ≈ 1
Entrée fluide
caloporteur On constate qu’il faut approximativement 1 kg de vapeur pour
produire 1 kg d’eau. La quantité d’énergie thermique devient très
vite gigantesque dès qu’il s’agit de répondre aux besoins de la
population d’une ville. D’autres procédés plus économiques ont
donc été mis au point. La distillation à multiple effet dérive directe-
Saumure
ment de celui-ci.

Sortie fluide Distillat

caloporteur
3. Distillation à effet multiple
Figure 1 – Distillation à simple effet, source Sidem

D le débit d’eau douce (en kg), 3.1 Principe

cp la capacité thermique massique supposée égale
à 4,18 kJ/(kg · K), quelle que soit la salinité de Une installation de distillation à effet multiple est constituée par la
l’eau, juxtaposition de n cellules fonctionnant selon le principe de l’effet
simple (figure 2). Le fluide de réchauffage porte à l’ébullition l’eau
∆t l’écart entre la température d’ébullition et la de mer admise dans la première cellule, qui est aussi la cellule où
température de l’eau mer à l’entrée de l’enceinte règne la température la plus haute. La vapeur émise par l’ébullition
(= sortie du condenseur) (en ˚C), de l’eau de mer est transférée dans la cellule voisine, où on main-
tient une pression légèrement inférieure. La température d’ébulli-
r l’enthalpie (ou chaleur latente) de vaporisation tion diminuant avec la pression, on vaporise l’eau de mer présente
(en kJ). dans la deuxième cellule. C’est le deuxième effet. On peut évidem-
ment répéter l’opération plusieurs fois, la limite basse étant donnée
La consommation spécifique du procédé s’exprime par le ratio : par la température de l’eau de mer froide (figure 2).
Pour évaluer la consommation thermique de ce procédé, on sup-
Y = Q/D (2) posera que, n étant le nombre d’effets et D la production d’eau
douce des n cellules, la production de chaque cellule est égale à
Il mesure la quantité de chaleur nécessaire à la production de 1 kg D ⁄ n . Par ailleurs, on négligera les pertes thermiques. Dans ces con-
d’eau douce. ditions et en reprenant les symboles de la distillation à simple effet,
la consommation d’énergie de la distillation à effet multiple est
Les Anglo-Saxons parlent du gain operation ratio qui est le réduite à :
rapport : Q = kDcp∆t + Dr/n (4)

GOR = r/Y (3) Y = Q/D = kcp∆t + r/n (5)

Sortie eau de mer

Extraction des
incondensables

Entrée eau
de mer
Entrée fluide
caloporteur

Saumure

Sortie fluide Distillat

caloporteur
Figure 2 – Distillation à multiple effet,
source Sidem

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
J 2 700 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés

ＶＰ
GAGNEZ DU TEMPS ET SÉCURISEZ VOS PROJETS
EN UTILISANT UNE SOURCE ACTUALISÉE ET FIABLE

Techniques de l’Ingénieur propose la plus importante

collection documentaire technique et scientifique
en français !
Grâce à vos droits d’accès, retrouvez l’ensemble
des articles et fiches pratiques de votre offre,
leurs compléments et mises à jour,
et bénéficiez des services inclus.

   
RÉDIGÉE ET VALIDÉE MISE À JOUR 100 % COMPATIBLE SERVICES INCLUS
PAR DES EXPERTS PERMANENTE SUR TOUS SUPPORTS DANS CHAQUE OFFRE
NUMÉRIQUES

 + de 350 000 utilisateurs

 + de 10 000 articles de référence
 + de 80 offres
 15 domaines d’expertise
Automatique - Robotique Innovation
Biomédical - Pharma Matériaux
Construction et travaux publics Mécanique
Électronique - Photonique Mesures - Analyses
Énergies Procédés chimie - Bio - Agro
Environnement - Sécurité Sciences fondamentales
Génie industriel Technologies de l’information
Ingénierie des transports

Pour des offres toujours plus adaptées à votre métier,

découvrez les offres dédiées à votre secteur d’activité

Depuis plus de 70 ans, Techniques de l’Ingénieur est la source

d’informations de référence des bureaux d’études,
de la R&D et de l’innovation.

[Link]
CONTACT : Tél. : + 33 (0)1 53 35 20 20 - Fax : +33 (0)1 53 26 79 18 - E-mail : [Link]@[Link]
 LES AVANTAGES ET SERVICES
compris dans les offres Techniques de l’Ingénieur

  
ACCÈS

Accès illimité Téléchargement des articles Consultation sur tous

aux articles en HTML au format PDF les supports numériques
Enrichis et mis à jour pendant Pour un usage en toute liberté Des contenus optimisés
toute la durée de la souscription pour ordinateurs, tablettes et mobiles

 
SERVICES ET OUTILS PRATIQUES

Questions aux experts* Articles Découverte Dictionnaire technique multilingue

Les meilleurs experts techniques La possibilité de consulter des articles 45 000 termes en français, anglais,
et scientifiques vous répondent en dehors de votre offre espagnol et allemand

 
Archives Impression à la demande Alertes actualisations
Technologies anciennes et versions Commandez les éditions papier Recevez par email toutes les nouveautés
antérieures des articles de vos ressources documentaires de vos ressources documentaires

*Questions aux experts est un service réservé aux entreprises, non proposé dans les offres écoles, universités ou pour tout autre organisme de formation.

ILS NOUS FONT CONFIANCE

[Link]
CONTACT : Tél. : + 33 (0)1 53 35 20 20 - Fax : +33 (0)1 53 26 79 18 - E-mail : [Link]@[Link]