Dédicace

1
Remerciements
Ce mémoire comme toute œuvre est certes l’expression d’un long et minutieux travail, d’une
somme de recherche et d’expériences acquises au cours l’année académique ; mais aussi et
surtout la résultante de nombreuses interactions dont les initiateurs sont les hommes et femmes
dotés d’une véritable valeur immesurable et sans lesquels cette rédaction serait restée orpheline.
Ce mémoire s’il eut été un vase, ses potiers seraient :

• Dr. NJOCK BAYOCK François M, superviseur de ce travail, toujours ouvert à tous et qui
malgré ses occupations a toujours été là pour nous guider et nous encourager ;

• Dr. OBAME Suzanne ; pour sa supervision du travail malgré ses occupations ;

• M. TAKOUMBE Claude, qui malgré les difficultés que nous avons rencontrées, a toujours su
nous remonter le moral. Dévoué et disponible dans la recherche des solutions pour l’avancée
de nos travaux ;

• Le président et les membres du jury pour avoir accepté d’examiner mon travail ;

• Le président et les membres du jury pour leur concentration à l’examen de nos travaux ;

• M. BITETE Hervé Richard, qui a toujours su se montrer disponible face aux difficultés
rencontrées tout au long de l’élaboration de ce travail ;

• A tous les membres du LAMMA, pour leurs disponibilités et leurs conseils pour l’élaboration
de ce document ;

• A nos familles respectives pour leur encouragement, leur aide et leur soutien financier qui
nous ont permis de réaliser ce mémoire ;

• A nos camarades promotionnaires pour l’esprit d’équipe et les discussions constructives que
nous avons partagées. Leur sens de solidarité et de partage qui ont contribué largement à notre
formation.

2
Table de matières
Dédicace.................................................................................................................................................. 1
Remerciements....................................................................................................................................... 2
Table de matières ................................................................................................................................... 3
Liste des figures ..................................................................................................................................... 5
Liste des tableaux .................................................................................................................................. 7
Listes des abréviations .......................................................................................................................... 8
Résumé ................................................................................................................................................. 10
Abstract ................................................................................................................................................ 11
Introduction générale .......................................................................................................................... 12
Chapitre 1 : Revue de la littérature .................................................................................................. 13
1.1. Généralités sur les coques ....................................................................................................... 13
1.1.1. Types de coques.................................................................................................................... 13
[Link]. Présentation de quelques coques d’origine animales ................................................... 13
[Link]. Présentation de quelques coques d’origine végétales ........................................... 14
[Link] Les coques de noix de coco.................................................................................................. 14
[Link] Coques de noix de palme......................................................................................................... 15
[Link] Coques de noisettes cas de coula edulis ............................................................................. 16
[Link] Coques de Ricinodendron heudelotii camerounaise ......................................................... 16
1.1.1. Quelques caractéristiques des coques ........................................................................ 17
[Link]. Caractéristiques physiques ..................................................................................... 17
[Link]. Caractéristiques chimiques thermiques et microstructurales ............................. 18
[Link]. Caractéristiques mécaniques .......................................................................................... 19
1.1.2. Quelques applications des coques ...................................................................................... 20
1.1.4. Etat de l’art sur les coques ........................................................................................................ 21
1.2. Présentations du Ricinodendron heudelotii ............................................................................... 23
1.2.1. Description et origine ................................................................................................................ 23
1.2.3. Caractéristiques du Ricinodendron heudelotii ....................................................................... 25
1.3. Quelques méthodes de caractérisation des coques végétales .................................................... 26
1.3.1. Caractérisations mécaniques .................................................................................................... 27
[Link]. Indentation .............................................................................................................................. 27
[Link]. Indentation conventionnelle .................................................................................................. 27
[Link]. Indenteur bille (Dureté Brinell)............................................................................................. 28

3
[Link]. Indenteur cône (dureté Rockwell) ......................................................................................... 28
[Link]. Indenteur pyramide (dureté Vickers) ................................................................................... 29
[Link]. Indenteur pyramidal à base losange (dureté Knoop) .......................................................... 30
[Link]. Indentation instrumentée....................................................................................................... 31
[Link].2 - Analyse d’une courbe charge-déplacement ..................................................................... 32
Chapitre 2 : Matériels et méthodes .................................................................................................... 37
2.1. Approvisionnement et nettoyage des coques de Ricinodendron heudelotii ............................. 37
2.2. Caractérisations des coques de Ricinodendron heudelotii........................................................ 37
2.2.1 Echantillonnage pour essai mécanique ..................................................................................... 38
2.2.2 Caractérisations physiques des coques de Ricinodendron heudelotii .................................... 38
[Link] Etude de la désorption ............................................................................................................ 38
[Link]. Etude du phénomène d’absorption en eau ........................................................................... 40
[Link]. Détermination du taux de porosité........................................................................................ 41
2.2.1. Caractérisation mécanique par macro indentation ................................................................ 43
2.2.4. Détermination des Caractéristiques chimiques ...................................................................... 47
[Link] Le spectromètre Infrarouge à Transformée de fourrier (FTIR) ......................................... 47
Chapitre 3 : Résultats et discussions .................................................................................................. 48
3.1. Propriétés physiques .................................................................................................................... 48
3.1.1. Teneur en désorption ................................................................................................................. 48
[Link] Teneur en eau ........................................................................................................................... 48
[Link] cinétique de séchage ................................................................................................................ 48
3.1.2. Etude de l’absorption en eau .................................................................................................... 53
[Link] Taux d’absorption en eau........................................................................................................ 53
[Link] Cinétique d’absorption en eau ............................................................................................... 53
3.1.3. Etude de la porosité ................................................................................................................... 55
3.1. Caractéristiques mécaniques par macro indentation ................................................................ 56
3.2. Analyse chimique et thermique ................................................................................................... 62
3.2.1. Analyse de la FTIR .................................................................................................................... 62
Conclusion générale ............................................................................................................................ 65
Références bibliographiques............................................................................................................... 66

4
Liste des figures
Figure 1 : Géométrie de la coque .......................................................................................................... 13
Figure 1.2 : coques animal a) Coques d’escargots, b) Coque de tortue [3]……………………………….14
Figure 1.3 : Coques de noix de coco [6]............................................................................................... 15
Figure 1.3 : Coques de palmiste [8]...................................................................................................... 15
Figure 1.5 : Coques de Ricinodendron heudelotii camerounaise ......................................................... 16
Figure 1.5 : application de coques de noix de coco. (a) Bole [13]. ; (b) meule [5].............................. 16
Figure 1.6 : Meule à base de coques de noix de palmiste [5] ............................................................... 20
Figure 1.7 : Charbon actif à base de coques de noix de Coco[15] ....................................................... 20
Figure 1.8 Pièces intérieures automobiles en coque et en plastique renforcé de fibres naturelles [21].20
Figure 1.9 : arbre fruitier et ses dérivées (a) : Arbre de R. heudelotii ; (b) : Fruits ; (c) : graines ; (d)
: amande (Njansang) ; (e) : coques (Pierre ex Heckel.,2022) ................................................................ 21
Figure1.10 : applications du R. heudelotii. (a) Masques de Guèlèdè fabriqués à base du bois de R.
heudelotii au Bénin ; (b) huile ; (c) feuilles pour traitement médicinal (Pierre ex Heckel.,2022). ....... 25
Figure 1.11 : Schéma du principe de l’essai de mesure de là ; (a) dureté brinell et (b) empreinte laissée
par une bille [18]………………………………………………………………………………………………………………………………26
Figure 1.12 : Schéma de principe de mesure de la dureté Rockwell [18] ............................................ 28
Figure I.13: Schéma de l’indenteur pyramidal à base carrée Vickers [17]…………………………………………29
Figure 1.14 : (a) Schéma de l’indenteur pyramidal à base losange Knoop et (b) exemple d’une
empreinte Knoop montrant la forme très allongée de l’empreinte résiduelle [17], [18]……………………..30
Figure 1.15 Courbe charge/décharge typique issue d’indentation : Fm est la charge maximale
appliquée et he, hm et hr sont respectivement les profondeurs : élastique, maximale et résiduelle [21]
............................................................................................................................................................... 30
Figure 1.17 : Représentation schématique d’une courbe charge-déplacement et paramètre nécessaires
à l’analyse [22] ...................................................................................................................................... 32
Figure 1.18 : Représentation de la géométrie d’indentation à charge maximale pour un indenteur
conique idéal [18]. ................................................................................................................................. 32
Figure 2.1 : Approvisionnement et le traitement des coques de Ricinodendron heudelotii. ....................
(a) coques non lavées ; (b) coques traitées ; (c) coques lavées. ........................................................ 37
Figue 2.2. Traitement de la coque pour la macro indentation. (a) taillage ; (b) ponçage et (c) coques
poncées. ................................................................................................................................................. 38
Figure 2.3: Opération de séchage ; (a) échantillons ; (b) Balance numérique précision. ..................... 39
Figure 2.4 : Schéma du principe de l’absorption en eau : (a) balance numérique ; (b) bac
d’immersion ; (c) schéma cinématique du bac. ..................................................................................... 41
Figure 2.5: Processus de détermination de la porosité......................................................................... 43
Figure 2.6 : Echantillons et schéma cinématique de macro indentation............................................... 44
Figure 2.7: Model de courbe a) courbe de la charge et décharge b) fluage [24]. ................................. 46
Figure 2.10: Présentation des matériels ; (a) : Spectromètre ; (b) : Schéma cinématique. ................... 47

5
 Figure 3.1 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 60°C. .................................................... 49
Figure 3.2 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 80°C. ..................................................... 50
Figure 3.3 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 90°C. ..................................................... 50
Figure 3.4 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 100°C. ................................................... 51
Figure 3.5 : Modèle corréler de Page pour les 4 températures ......................................................... 52
Figure 3.6 : gradient du gain en eau d’absorption ............................................................................ 54
Figure 3.7 : Ratio d’absorption......................................................................................................... 54
Figure 3.8 : Modèle corréler de la cinétique d’absorption. .............................................................. 54
Figure 3.9 : Courbe de macro indentation de la charge et décharge ................................................. 57
Figure 3.10 : Aire de l’empreinte (ElmEQ) ..................................................................................... 58
Figure 3.11 : Distribution de la dureté (H1EQop) ........................................................................... 59
Figure 3.12 : Distribution du module d’Young (H1EQoc) .............................................................. 60
Figure 3.13 : Taux de fluage (Cit). ................................................................................................... 61
Figure 3.14 : Spectres du R. heudelotii ............................................................................................. 63

6
Liste des tableaux
Tableau 1.1 : Caractéristiques des types de coques…………………………………………17

Tableau 1.2 : Caractérisation physique de quelques coques végétales……………………..18

Tableau 1.3 : Caractéristiques de quelques coques végétales………………………………..18

Tableau 1.4 : Présentation de quelques paramètres relatifs à l’usage des coques…………..19

Tableau 1. 5 : Caractérisation mécanique de quelques coques végétales coque de noix de

coco (Nucifera) (CSCN)……………………………………………………………………..20

Tableau 1.6 : Quelques caractéristiques des Ricinodendron heudelotii……………………..26

Tableau 1.8 valeur théorique des paramètres m et Ɛ en fonction de la géométrie du contact,
pour les trois formes usuelles [15]……………………………………………………………35
Tableau 1.9 Différentes expressions de la dureté à partir de la définition de l’aire de l’empreinte
et de la profondeur retenue [18]………………………………………………………………35

Tableau 2.1 : Quelques modèles de la cinétique de séchage………………………………...41

Tableau 2.2 : Quelques modèles d’absorption……………………………………………….42

Tableau 3.1 : Synthèse de la cinétique de séchage…………………………………………..53

Tableau 3.2 : Paramètres du modèle de la cinétique de séchage…………………………….54

Tableau 3.3: Synthèse d’absorption en eau………………………………………………….56

Tableau 3.4 : Résultats de synthèse de la porosité…………………………………………...56

Le tableau 3.5 : Etude comparative des essais physiques……………………………………57

Tableau 3.6 : Résultats de la surface du matériau…………………………………………...59

Tableau 3.7 : Résultats du calcul de la dureté……………………………………………….60

Tableau 3.8 : Résultats du calcul du module d’Young………………………………………61

Tableau 3.9 : Résultats du taux de fluage (Cit)……………………………………………...62

Tableau 3.10 : Analyse comparative des résultats de la macro indentation………………....63

Tableau 3.11 : étude comparative de l’analyse chimique sur la FTIR………………………65

7
Listes des abréviations
ABREVIATION SIGNIFICATION UNITES
ENSET Ecole Normale Supérieur Enseignement Technique
DIPET Diplôme de Professeur d’Enseignement Technique de
Premier Grade
LAMMA Laboratoire Mécanique et Matériau Adaptés
GME Génie Mécanique
CPK Coques de Noix de Palme
CCN Coques de noix de Coco Nucifera
NCS Noyaux de Canarium Schweinfurthii
NRV Noyaux de Rafia Vinéféra
SOCAPALM Société Camerounaise de Palmeraies
H Hardness
B Brinell
V Vickers
K Knoop
Mpa Mega Pascal
N Newton
V Volume mm3
G Gramme
Mm Milimetre
HBN Durété Brinell Mpa
HRB Duréré Rockwell Mpa
HVM Durété Vickers Mpa
HKN Durété Knoop Mpa
Fm Charge maximale N
he Profondeur élastique mm
hm Profondeur maximale mm
hr Profondeur résiduelle mm
P Charge appliquée N
hc Profondeur de contact mm
Su Pente de la courbe mm

8
E Module d’élasticité Mpa
md Masse du durcisseur g
mp Masse des particules g
F Force N
S Rigidité du contact
AC Surface de contact projecté mm
R Rayon de l’indenteur mm
Ɛ Constante Mpa
Er Module d’young réduit Mpa
E Module d’young Mpa
H Dureté Mpa
Cit Coefficient de fluage %

9
Résumé
L’objectif de ce travail est de déterminer les caractéristiques physique, mécanique et chimique
des coques de Ricinodendron heudelotii cas de la variété ‘‘Baill’’ issue de la Région du Sud
Cameroun. Pour ce faire la coque a été traité pour respecter les contraintes différents essais. Sur
le plan physique, il s’agissait de faire une étude de séchage sur quatre plages de températures,
du taux d’absorption allant de 60 ; 80 ; 90 et 100°C, et de la porosité. Sur le plan mécanique, le
test consistait à réaliser une macro indentation instrumentée sur des échantillons de 8mm x 6mm
x 3mm à température variable allant de 30 à 90°C. La méthode d’Oliver et Pharr et la théorie
de contact de Hertz ont été utilisées pour déterminer le module d’Young, la dureté, l’aire de
l’empreinte et le taux de fluage. Sur le plan chimique, l’analyse est faite par la spectrométrie
infrarouge à transformée de fourrier. Il en ressort que le taux d’humidité relative est de 20,76
%. Le taux d'absorption en eau est de 4,27 %. A température variable allant de 30°C à 90°C le
module d’Young déterminé est de l’ordre de 310,08 MPa pour une plage de température de
30°C et 47,67 MPa pour une plage de température de 90°C. La dureté est de 402,2 MPa pour
une plage de température de 30°C et 62,11MPa pour une plage de température de 90°C. Le taux
de fluage est de 3,42 pour une plage de température de 30°C et 0.85 pour une plage de
température de 90°C. l’aire de l’empreinte est de 9324,83 m2 pour une plage de température de
30°C et 776,19 m2 pour une plage de température de 90°C. sur le plan chimique, le graphe de
la FTIR nous montre que le pic le plus élevé est de 3710 cm-1.

Mots clés : Coque de Ricinodendron heudelotii, coefficient de fluage, aire de l’empreinte, module
d’Young, dureté, macro indentation instrumenté, analyse thermogravimétrique.

10
Abstract
The objective of this work is to determine the physical, mechanical and chemical characteristics
of the shells of Ricinodendron heudelotii, the case of the variety ‘‘Baill’’ from the South Region
of Cameroon. To do this, the shell was treated to meet the constraints of different tests. On the
physical level, it was a question of carrying out a drying study over four temperature ranges, of
the absorption rate ranging from 60 ; 80 ; 90 and 100°C, and of the porosity. On the mechanical
level, the test consisted of carrying out an instrumented macro indentation on samples of 8mm
x 6mm x 3mm at room temperature. The Oliver and Pharr method and the Hertz contact theory
were used to determine the Young’s modulus, the hardness and the creep rate. On the chemical
level, the analysis is done by thermogravimetry; by X-ray diffraction and by Fourier transform
infrared spectrometry. It appears that the relative humidity rate is 20.76%. The water absorption
rate is 427.74%. At a variable temperature ranging from 30°C to 90°C, the determined Young's
modulus is of the order of 310.08 MPa for a temperature range of 30°C and 47.67 MPa for a
temperature range of 90°C. The hardness is 402.2 MPa for a temperature range of 30°C and
62.11 MPa for a temperature range of 90°C. The creep rate is 3.42 for a temperature range of
30°C and 0.85 for a temperature range of 90°C. The area of the imprint is 9324.83 m2 for a
temperature range of 30°C and 776.19 m2 for a temperature range of 90°C.

Key words: Ricinodendron heudelotii shell, creep coefficient, indentation area, Young's modulus,
hardness, instrumented macroindentation, thermogravimetric analysis.

11
Introduction générale
Les biomatériaux sont une classe de matériaux comprenant des bio fibres, des bio polymères et
des bio composites dont les principaux composants proviennent de l’agriculture ou du monde
végétal, sous forme de produit ou de déchets [1]. Ces matériaux ont connu un essor ces dernières
années, sur de nombreuses questions telles que la pollution plastique, recyclage, la rigidité, la
légèreté, le faible cout, etc. les gens cherchent à remplacer les matériaux synthétiques qui ont
un impact négatif sur l’environnement et provoquant des effets notices sur la terre, la mer et
l’air, par des matériaux naturels biodégradables [1]. La coque de Ricinodendron heudelotii issue
de ces matériaux est un produit exploité pour sa graine enfermée dans la coque dure. Cette
graine est généralement utilisée dans le domaine cosmétique, le domaine pharmaceutique et
nutritionnel. Ces coques de Ricinodendron heudelotii de variété ‘heudelotii Baill’ font partie de
ces bio ressources disponibles sous formes de déchets au Cameroun, avec un volume local
estimé à environ 300 tonne/an et une production mondiale non déterminer pour le moment [2].
Une partie de ces coques est utilisée dans la préparation des charbons actifs. Cependant, une
autre partie est jetée dans la nature entrainant la dégradation du sol et la destruction de la couche
d’ozone à cause du dégagement des gaz à effet de serre. Ces dernières années, l’essai
d’indentation instrumentée a été utilisé pour déterminer les propriétés mécaniques des
matériaux [3]. De même, d’autres caractéristiques ont été déterminé sur d’autres coques à savoir
les caractéristiques physiques, chimiques et mécanique. Dès lors, une bonne connaissance des
propriétés de ces coques permet de l’utiliser comme abrasifs, comme bois à des fins de
construction. Dans le but d’apporter plus d’informations sur les coques de Ricinodendron
heudelotii nous nous proposons : caractérisations physiques, chimiques et mécaniques des
coques de Ricinodendron heudelotii cas de la variété heudelotii Baill. Pour mener à bien cette
étude, nous avons organisé le travail en trois grands chapitres. Premièrement, nous ferons la
revue de la littérature. En deuxième partie, nous présenterons les matériels et méthodes des
différents essais et en dernière partie, il sera question des résultats et discussions.

12
Chapitre 1 : Revue de la littérature
Dans ce chapitre, il est question de présenter une généralité sur les coques. Dans une
seconde partie il sera présenté les Ricinodendron heudelotii camerounaise faisant l’objet de
notre travail, ainsi que les techniques de caractérisation des coques

1.1. Généralités sur les coques

Les coques constituent des structures protectrices importante pour la suivie et le développement
des organismes. Elles remplissent des fonctions vitales et offrent une variété de caractéristiques
fascinantes. La couleur des coques peut aller du blanc au noir en passant par toutes les nuances
de brun, de rouge, de jaune et d’orange. Elles sont aussi des éléments structurels solide
tridimensionnel dont l’épaisseur est très faible par rapport à ses autres dimensions. Ils se
caractérises en terme structurels par une contrainte dans le plan médian qui est à la fois
coplanaire et normale à la surface. La figure 1.1 ci-dessous nous présente la géométrie d’une
coque.

Figure 1.1 : Géométrie de la coque [1]

1.1.1. Types de coques

On distingue deux grandes familles de coques à savoir : les coques d’origine animales et les
coques d’origine végétales.

[Link].Présentation de quelques coques d’origine animales

Les coques d’origine animales présentent une grande diversité de formes, de tailles et de
couleurs. Elles peuvent être lisses ou ornées de côtes de bosses ou d’épines. La couleur des
coques peut aller du blanc au noir en passant par toutes les nuances de brun, rouge, jaune et
orange. Elles se déclinent en une multitude de formes et de structures, depuis des carapaces
rigides des crustacés jusqu’aux coquilles spiralent des escargots. Elles protègent les organes
internes, facilitent la locomotion et peuvent jouer le rôle dans la communication et la
13
reproduction. Les coques animales sont généralement composées de carbonates de calcium ; de
chitine ou de protéines. Elles peuvent être extrêmement résistantes aux chocs et aux attaques
chimiques tout en étant légèrement flexible [1]. Les coques ont plusieurs fonctions importantes,
notamment :

• Protection contre les prédateurs et les agents pathogènes : les coques rigides constituent
une barrière physique contre les prédateurs et les agents pathogènes nuisibles ;
• Régulation de l’humidité : les coques aident à réguler l’humidité en empêchant l’animal
de se déshydrater dans les environnements secs ou de se gorger d’eau dans les
environnements marins ;
• Flottabilité : certaines coques comme celles des nautiles sont remplis de gaz et aident
l’animal à flotter ;
• Mouvement : certaines coques sont utilisées pour la locomotion.

Les figure 1.1.a et 1.1.b ci-dessous nous présente quelques exemples de coques d’origine
animales.

(a) (b)

Figure 1.2 : Coque animal ; (a) : Coque d'escargots, (b) : Coque de tortue [3]
[Link]. Présentation de quelques coques d’origine végétales
[Link] Les coques de noix de coco

La coque de noix de coco est issue du fruit du cocotier [2]. Un des représentants de la
famille de palmiers des acéracées. Le fruit mesure entre 10 et 40 centimètres de long et entre
10 et 16 centimètres de large [2]. Le fruit est composé d’une solide coque plus ou moins
sphérique ovalée qui protège une amande blanchâtre comestible. Le cocotier peut atteindre une
hauteur de 25 à 30 mètres .il pousse principalement sur les plaines côtières des régions
tropicales en milieu humide : zone de remonté d’eaux souterraines ou de stagnation d’eaux de

14
pluie [3]. Il est cultivé dans plus de 93 pays dont le pays d’origine est l’Asie du sud-Est. La
coque de noix de coco (CS) est l’une des principaux pollueurs qui contribue aux problèmes de
pollution mondiale. En effet, il s’agit d’un déchet solide avec un taux d’environ 3.18 millions
de tonnes par an [4]. Ce taux représente plus de 60% du volume national de déchets [5]. Elle
est un sous-produit de coco nucifera, obtenue après débourrage de la noix. Selon l’organisation
des Nations Unies pour l’alimentation et l’agriculture, les noix de coco nucifera ont atteint 62
millions de tonnes de production en 2013, avec une surface cultivable de près de 12 millions
d’hectares [4]. La figure 1.2 ci-après nous donne un aperçu de la coque de noix de coco.

Figure 1.3 : Coque de noix de coco [6]

[Link] Coques de noix de palme

Ces coques sont issues du fruit du palmier. Elles sont les enveloppes des graines de
palmistes, obtenues après extraction des fibres et concassage des noyaux. Sa disponibilité peut
être appréciée à partir de sa culture [4], le palmier se retrouve spontanément dans la zone
forestière du Cameroun. L’’une des sociétés de référence de production industrielle an
Cameroun est SOCAPALM crée en 1968 [6]. La production d’huile de noix de palme (Elaeis
Guineensis) est estimée à 230 000 tonnes par an au Cameroun, selon l’organisation des Nations
Unies pour la l’alimentation et l’agriculture [6].

Figure 1.3 : Coques de palmiste [8].

15
[Link] Coques de noisettes cas de coula edulis

La coque de noisette est une enveloppe dure et ligneuse qui entoure la noix comestible du
fruit. Elle est d’environ 2 cm de diamètre et de couleur brun foncé. Sa surface est lisse et
légèrement rugueuse au toucher. Elle est composée de fibres, de lignine et de tanins, elle
contient également des traces de minéraux tels que le calcium, le potassium et le magnésium
[7].

Figure 1.4 : Coques de noisettes [7].

[Link] Coques de Ricinodendron heudelotii camerounaise
Les coques de Ricinodendron heudelotii faisant l’objet de notre étude dans ce
document, une essence endémique des forêts tropicales humides d’Afrique, prisée pour ses
graines comestibles. Il met en avant son importance ethnobotanique, écologique et économique,
ainsi que les défis liés à sa domestication. Il est d’environ 1.5 cm de diamètre, 1.90 mm
d’épaisseur et de couleur noir foncé. Sa surface est obstaculaire et légèrement rugueuse au
toucher. Il est composé de calcium 0,2% ; de magnésium 0,033% de clore ; 1,7% de phosphore
et 0,8% de potassium [8].

Figure 1.5 : Coques de Ricinodendron heudelotii camerounaise

16
 1.1.1. Quelques caractéristiques des coques

Les coques du Ricinodendron heudelotii (communément appelé "njansang" en Afrique de

l'Ouest et du Centre) présentent plusieurs caractéristiques notables :

1. Dureté et résistance : Les coques sont dures et ligneuses, ce qui protège les graines
qu'elles renferment.
2. Texture rugueuse : Elles ont une surface généralement rugueuse et peuvent présenter
des aspérités.
3. Couleur brunâtre : À maturité, les coques prennent une teinte brun foncé ou brun clair.
4. Forme ovoïde à sphérique : Elles sont souvent arrondies ou légèrement allongées.
5. Déhiscentes : À maturité, elles s'ouvrent naturellement pour libérer les graines.
6. Taille variable : En fonction de la variété et des conditions de croissance, elles peuvent
mesurer entre 2 et 5 cm de diamètre.

Tableau 1.1 : Caractéristiques des types de coques.

Resistanc
Masse Dimension de Resistance e a l’eau Effet
Coques Particules Réf
volumique granulé aux acides bouillant d’isolation
e
11.44g.cm3 a
Noix de coco - - 17755°C 1,8 - [9]
20°C
- -
Noix de palme 2011 kg.m-3 2 – 8 mm - 180°C [6]
Bonne Particules de
Perte de
0.6 et 0.5 – 2 mm a 5 87,1 et isolation différentes
Coula edulis masse
1.2g /cm3 – 10 mm 88,7% thermique tailles lors du
limitée
broyage
Les Contient des
dimensions composés
Ricinodendron 2.95 peuvent varier bioactifs
- 90°C - [10]
heudelotii 13g/100g en fonction du (flavonoïdes ;
processus de des acides gras ;
broyage des phénols)

[Link]. Caractéristiques physiques

Les coques végétales sont caractérisées physiquement par leur densité, leur masse volumique,
leurs taux d’absorption en eaux et en humidité, leurs taux de prise en humidité. Le tableau 1.2
présente les caractéristiques physiques de quelques coques végétales.

17
 Tableau 1.2 : Caractérisation physique de quelques coques végétales

Teneur en Taux de
Diamètre Masse Epaisseur Volume Absorption
Coques matière reprise Références
(cm) (g) (m) (cm3) en eau (%)
sèche (%) (%)
Noix de 126.41 à 3.04 36.21 à 88.54 à
15 à 25 50 à 80 10 à 30
coco 147.5 a4.12 80.78 115.20 [11], [12]
Palmiste 0.2-0.8 5 a 15 1à3 50 à 80 20 à 50 4,35 22,25
Arachide 7,31 à 769,56 7,82
- - - -
8,46
[13]
Anacarde - 22,20 à - - 769,56 16,49 -
23,61

[Link]. Caractéristiques chimiques thermiques et microstructurales

Les propriétés chimiques, thermiques et microstructurales des coques végétales

dépendent de leur origine et de leur nature. Le tableau 1.3 présente les caractéristiques
chimiques thermiques et microstructurales de quelques coques végétales notamment leur
composition chimique.

Tableau 1.3 : Caractéristiques de quelques coques végétales

Coques de noix de Coques de noix de

Composé palmiste (%) coco (%) Référence
SiO2 31.73 45.05
AL2 O3 3.46 15.6
Fe2O3 1.78 12.4
P2O5 2.57 -
TiO2 12h59 -
MgO 1.01 16.2
Na2O 1.38 0.45 [12]
K2O 1.51 0.52
Ci 0.08 -
MnO 1.27 0.22
C 12h55 -
ZnO - 0.3
haut 0.77 2027

Les résultats de comparaison entre le CS et la coque de palmiste proviennent de Ghani et al.31

et Madakson et al 24. Le tableau 2.4 montre que le composé le plus élevé CS est le [Link]
pendant le CS est dure car il contient un pourcentage élevé d’aluminium, d’oxyde de silicium
et d’oxyde de fer qui sont connu comme étant parmi les matériaux les plus résistants.

18
 Tableau 1.4 : Présentation de quelques paramètres relatifs à l’usage des coques

PCI % de P (%/t Mréél

Combustible Mth Références
(kcal/kg) carbone fonte) (kg)

Coke 7200 85 6.25 11.76 18.06

Coque de Balogoun
noix de 4763 54.2 9.44 18.45 28.33 et al. 2015
palmistes
Coque de
- - - - - -
noix de coco
Coque de
noix de - - - - - -
coula edulis

[Link]. Caractéristiques mécaniques

Les propriétés mécaniques des coques végétales dépendent naturellement de leur

origine et de leur nature. Le tableau 1.5 présente quelques travaux ayant
contribués à la caractésation mécanique.

Tableau 1. 5 : Caractérisation mécanique de quelques coques végétales coque

de noix de coco (Nucifera) (CSCN)

Jeune module E Dureté H (MPa) Taux de fluage Références

(MPa)
Noix de coco 1,45 (±0,179) ·103 0,70 (±0,12) ·102 8,31 ± 1,35
Zone Equatorial
[3]
Noix de coco 3.52 (±0,562) ·103 1,16 (±0,10) ·102 16,2 ± 3,51
Zone polaire
Noix de palmistes 2.5 - - [14]
Noix de coula
35.23(±3,39%) 38,33 (±2,04) 6,7 ±0,35
Zone Equatorial
Noix de coula (Ayabia et al
33.14(±2,00%) 37,52 (±3,18) 6,81 ±0,62
Zone polaire 2024)

En regardant les résultats présentés dans le tableau 1.4, nous constatons que le module d’Young,
la dureté et le coefficient de fluage sont relativement plus élevés dans la zone polaire que dans
la zone équatoriale. Une explication possible pourrait être les différences d’épaisseur entre les
zones équatoriales et polaires. Il a été observé que la noix est plus épaisse dans la zone polaire
que dans la zone équatoriale.

19
1.1.2. Quelques applications des coques
• Dans le domaine de l’industrie : les coques végétales sont utilisées pour la fabrication des
bols et d’autres ustensiles de cuisines. Les coques végétales sont également utilisées pour
la fabrication des meules et abrasifs.

(b)

(b)

Figure 1.5 : application de coques de noix de coco. (a) Bole [13]. ; (b) meule [5].
• Dans le domaine du génie mécanique les coques de noix de palmiste sont utilisées pour la
fabrication des meules et charbons actifs [2]. La Figure 1.6 ci-après nous présente
l’utilisation des coques de noix de palmiste dans le domaine du génie mécanique.

Figure 1.6 : Meule à base de coques de noix de palmiste [5]

• Dans le domaine de la médecine notamment dans l’industrie pharmaceutique : Les
produits forestiers non ligneux (PFNL) sont utilisés comme sources d’aliments, de
fourrage, de médicaments, de gomme, de résine et de matériaux de construction [2]. La
Figure 1.7 ci- après présente un exemple de produit pharmaceutique fabriqué à base des
coques.

Figure 1.7 : Charbon actif à base de coques de noix de Coco [15]

20
 ➢ Quelques applications des coques d’origine animales

Tout comme le domaine d’application des coques d’origine végétale est vaste le domaine
d’applications des coques d’origine animales est également très vaste nous pouvons citer par
exemple :

• Dans le domaine alimentaire et boisson : les coques d’animaux notamment les œufs de
poule, de canard et d’autres oiseaux pour la consommation du fait de sa richesse en
calcium
• Dans le domaine cosmétique les coques d’animaux sont utilisées pour la fabrication de
savon crème, dentifrice et de la lotion [13].

Dans le domaine automobile : les coques végétales sont utilisées pour la sculpture fabrications
des caches carrosserie automobile. La Figure 1.8 ci-après illustre nous montre l’aperçu des
applications des composites de particules naturelles dans le domaine de l'automobile

Figure 1.8 : Pièces intérieures automobiles en coque et en plastique renforcé de fibres naturelles [21].

• Dans le domaine de l’esthétique les coques végétales sont utilisées comme matériel de
décoration dans l’automobile.
1.1.4. Etat de l’art sur les coques

Plusieurs auteurs se sont consacrés à travailler sur la caractérisation des coques végétales
à l’instar de :

BMG Koungang et al., [14] ont travaillé sur la théorie de diffusion de l’eau et la
microstructure du ¨Canarium Schweinfurthii ¨, les résultats à l’issu de l’analyse de leurs travaux
ont montrés que le taux d’absorption du Canarium Schweinfurthii (CS) est supérieur à celui des
coques Nucifera (CN). Les résultats des coefficients de diffusion effectif et de l’énergie
d’activation des Canarium Schweinfurthii CS sont inférieurs à l’énergie d’activation des coques

21
Nucifera (CN). Le modèle de Page simule au mieux les points expérimentaux d’absorption pour
les CN et CS. Pour ce qui est du séchage pour quatre températures (30°C,50°C ,70°C et 90°C).
L’équation de d’Arrhenius a permis de déterminer l’énergie d’activation pour le séchage selon
les trois états isothermes évalués qui était de 28.66 KJ/mol.K. Avec l’analyse EDS il est claire
que la noix de coquille CS est de densité légère (1.30). Le modèle de Page simule au mieux les
points expérimentaux de séchage pour les CS et CN. Là microstructure a montré que ses coques
CN et CS poreuses et peuvent être utilisées comme nouveau matériau pour les composites.

Koungang et al., [1] ont travaillé sur l’influence de la température sur le comportement au fluage
par macro indentation des Coques de Cocos et noyaux de Canarium Schweinfurthii. Le but de
cette étude était de montrer comment la température modifie les caractéristiques mécaniques
des coquilles de cocos nucifera (CN) et les noyaux de canarium schweinfurthii (CS). Dans cette
étude, les caractéristiques mécaniques et le comportement rhéologique de certains sous-produits
du camerounais les (CN et CS) ont été déterminées expérimentalement à différentes isothermes
par macro indentation. Utilisant un pénétrateur sphérique de Φ6mm et pour des charges allant
jusqu'à 500N. l’essai a été réalisés sur les deux matériaux à différents isothermes de 30 °C, 50
°C, 70 °C et 90 °C. La méthode d'Oliver et Pharr a été exploitée en macro indentation. Les
résultats obtenus ont permis de déterminer le module d'Young réduit, la dureté, le coefficient de
fluage, la ténacité, la mécanique résistance et modèle rhéologique de ces biomatériaux. Les
résultats montrent que, hormis le coefficient de fluage, tout d'autres caractéristiques diminuent
avec la température dans la plage mentionnée. La température a une grande influence sur les
paramètres tels que le module d'Young (sa valeur chute d'environ 50% entre 30 °C et 90 °C) et
la ténacité (sa valeur chute d'environ 60 % entre 30 °C et 90 °C). Dans l'ensemble, les
caractéristiques mécaniques du CN sont plus sensibles à la température que ceux du CS. A
l’inverse, le coefficient de fluage augmente légèrement avec la température. A une température
isotherme de 70°C, il y a réduction du module d’élasticité réduit, de la dureté et la ténacité à
l’indentation. Lorsque la température augmente, les paramètres mécaniques diminuent.

Ting et al., [15] ont travaillé sur un examen des propriétés chimiques et physique de coque de
coco dans un mélange d’Asphalte. Les résultats à l’issu de l’analyse de leurs travaux ont
montrés que les centres de coques de noix de coco sont plus résistants que les centres de coques
de riz et les centres de coques de palmiste. Les caractéristiques des coques de coco peuvent être
utilisés comme composites matriciels métalliques dans le domaine du Génie Civil dans lequel
le quartz, les phases carbonées et la milite y sont présentes.

22
E. Njeugna et al., [3] ont travaillé sur : Une méthode instrumentée de macro indentation pour
la détermination des propriétés mécaniques de la coque de noix de coco (Coco Nucifera du
Cameroun).la zone d’échantillonnage sur les caractéristiques mécaniques a été divisé en deux
parties (zone polaire et zone équatoriale).les résultats à l’issu de l’analyse de leurs travaux ont
montrés que Le module d’élasticité, la dureté et le coefficient de fluage réalisés sur des
échantillons de 10 mm x 10 mm x 3 mm sont relativement plus élevés dans la zone polaire que
dans la zone équatoriale.

De tout ce qui précède sur l’état de l’arc, il en ressort que : la zone d’échantillonnage à un
impact consécutif sur les caractéristiques mécaniques des coques. L’augmentation de la
température génère une diminution des paramètres mécaniques diminuent des coques.

La détermination du module d’Young et la dureté par macro indentation de la coque de noix de

palme laisse présager l’utilisation des coques de noix de palme d’une part comme abrasif
végétal, semelle de chaussure dans l’industrie de fabrication des chaussures et d’autre part pour
le renforcement des matériaux composites. Toute fois nous constatons qu’aucune
caractérisation mécanique n’a été faite sur les coques du Ricinodendron heudelotii.

1.2. Présentations du Ricinodendron heudelotii

1.2.1. Description et origine

Le Njansang (Ricinodendron heudelotii Bail.) est une espèce endémique des forêts
denses humides sempervirentes d’Afrique. Il appartient à la famille des Euphorbiaceae et peut
atteindre 50 m de hauteur et 1,50m de diamètre (Orwa et al., 2009 ; Gusua Caspa et al., 2014 ;
Moussa et al., 2020). Il a été longtemps exploité par les populations de l’Afrique tropicale,
principalement pour ses graines comestibles, mais également pour d’autres de ses parties
utilisées pour des besoins médicinaux, culturels et agro-écologiques (Mbonayem Liboum et
Bobo, 2017). Particulièrement au Cameroun, les fruits du Njansang sont très prisés et servent
tant à l’autoconsommation qu’à la commercialisation. Plusieurs études ont d’ailleurs montré
que les graines du Njansang représentent une forte valeur marchande. Dans le seul marché de
New-Bell à Douala (Cameroun), la vente du Njansang a été estimé à 248 700 $ US (soit environ
108 millions de FCFA) en 1998 et de 464 235 $US (203 millions de FCFA) en 1999 (Ngono et
Ndoye, 2004). Ces chiffres justifient l’intérêt économique à travers l’ouverture dans les marchés
nationaux, régionaux et internationaux. Le fruit est une drupe globuleuse indéhiscente de
couleur jaune verdâtre à maturité et vert immature. Il mesure 2 à 5 cm de long et 2,5 à 4 cm de
large avec un poids variant entre 20 g (Vivien et Faure, 1996 ; Ambe, 1997) et 19 à 47 g (Ngo
23
Mpeck et al., 2003). En termes de valeur nutritive, pour une sauce de poisson (pour 100 g), si
on remplace l’arachide (Arachis hypogaea L.) par le Njansang, on gagne 0,6 g de protéines, 117
mg de Calcium et 51,6 mg de Fer. Si on remplace le pistache (graines de courges) par le
Njansang, on gagne 44,9 mg de Fer, mais on perd 27 mg de Calcium (Degrande et al., 20161).

Compte tenu de cette importante contribution tant économique que nutritive, cette
espèce mérite une plus grande attention de la part des scientifiques pour une bonne maitrise de
leur potentiel. La plupart des études antérieures réalisées sur le Njansang se sont focalisées sur
des aspects liés à l’écologie (taxonomie et description) (Fotso et al., 2004 ; Aléné et al., 2005 ;
Fotso et al., 2007 ; Kouame N’Dri et al., 2012 ; Donfagsiteli Tchinda et al., 2013 ;Djeugap
Fovo, 2013) et au contexte socioéconomique (Tchiengang et al., 1997 ; Fondoun et al., 1998 ;
Dury, 2001 ; Manirakiza, 2002). On peut cependant remarquer que très peu d’études se sont
intéressées au potentiel de production du Njansang qui reste de ce fait, peu connu. Or, la
méconnaissance du potentiel de production fruitière de cette espèce constitue un frein à sa
domestication et au développement de sa filière économique. C’est ce gap que cette étude vise
à combler en essayant de quantifier la production fruitière du Njansang. Elle s’est fixée pour
objectif d’évaluer la production fruitière du Njansang en zone forestière à pluviométrie
bimodale dans la région du Centre (Cameroun).

Pour évaluer la production fruitière de R. heudelotii, le ramassage des fruits tombés sous l’arbre,
a été fait de manière périodique, suivi de leur comptage (Shackleton, 2002 ; Lamien et al., 2007
; Kouyaté et al., 2016). Ce ramassage a été fait sur une base périodique de 10 jours durant trois
mois consécutifs (Août, Septembre et Octobre) de 2017 à 2019. Pour cela, le sol sous l’arbre
objet a été débarrassé préalablement des feuilles mortes, des branches et de la végétation pour
faciliter le repérage, et le ramassage des fruits. Les fruits tombés au sol (fruits intacts sur le
semencier, fruits consommés en partie et/ou en minéralisation) sous chaque semencier ont été
placés dans un récipient étiqueté indiquant la date de récolte, le lieu de récolte/code de la
placette, le code de l'arbre pour enregistrement dans un registre commis à cet effet. Pour un
arbre donné, la production totale a été estimée à partir de la somme de tous les fruits ramassés
au cours de la période d’observation.

Une étude ethnobotanique et des essais de germination de R. heudelotii ont été réalisés dans la
zone guinéo-congolaise du Bénin. La présente étude vise à contribuer à la domestication de
Ricinodendron heudelotii ; une essence endémique des forêts denses humides sempervirentes
d’Afrique. De façon spécifique, elle vise à (i) évaluer les connaissances endogènes sur R.
heudelotii et (ii) estimer le taux de germination des semences et la vitesse de croissance de ces
24
 jeunes plants. Une enquête au cours de laquelle 341 personnes appartenant à 3 ethnies ont été
interrogées, a permis de recenser 12 usages spécifiques répartis dans les 4 catégories (artisanal,
médicinal, culturel et énergétique). Aucune variation des connaissances d’usage entre les deux
sous-espèces n’a été notée mais plutôt au sein des groupes socioculturels, des tranches d’âge,
de la région et du sexe. L’espèce est plus connue pour son usage culturel. L’usage énergétique
a été peu cité sauf chez les femmes où il a été plus signalé. De même, un dispositif expérimental
type bloc aléatoire complet a été installé avec six traitements et à 3 répétitions pour chaque
sous-espèce. La sous- espèce R. heudelotii heudelotii présente une meilleure germination
comparativement à R. heudelotii africanum. La scarification des graines améliore le taux de
germination de +40 % pour africanum et +53,34 % pour heudelotii et réduit le temps moyen de
germination est de 34 à 14 jours et 39 à 17 jours respectivement pour heudelotii et pour
africanum. Cependant, les traitements qui font appel à l’effet thermique ont donné des taux nuls.
La hauteur, le diamètre au collet et le nombre de feuilles des plantules augmentent
respectivement en moyenne de 3cm, 10mm et 1 feuille de façon hebdomadaire. Ceci suggère
la possibilité de son intégration dans les exploitations agricoles et le paysage rural (Afzou et
al).

(a) (b) (c) (d)

Figure 1.9 : arbre fruitier et ses dérivées (a) : Arbre de R. heudelotii ; (b) : Fruits ; (c) : graines ; (d) :
amande (Njansang) ; (e) : coques (Pierre ex Heckel.,2022)

1.2.3. Caractéristiques du Ricinodendron heudelotii

Elles dépendent généralement de leurs origines le tableau 1.6 ci âpres présente quelques
caractéristiques physiques permettant de mieux distinguer des Ricinodendron heudelotii.

25
 Tableau 1.6 : Quelques caractéristiques des Ricinodendron heudelotii
Variété de R. Couleur Diamètre Masse Forme Coque Référence
heudelotii (mm)

Jaune Drupe
Ricinodendron 1,50m de Moussa et
verdâtre à 19 à 47 g globuleuse -
heudelotii Bail diamètre al., 2020
maturité indéhiscente
R. africanum Jaune 2.7m de 20 g Drupe Transversale (Plenderleith,
Müll. verdâtre à diamètre globuleuse de l'ovaire 1997)
maturité indéhiscente

Compte tenu de cette importante contribution tant économique que nutritive, cette espèce mérite
une plus grande attention de la part des scientifiques pour une bonne maitrise de leur potentiel
(Donfagsiteli Tchinda et al., 2013). On peut cependant remarquer que très peu d’études se sont
intéressées au potentiel de production du Njansang qui reste de ce fait, peu connu. R. heudelotii
a été longtemps exploité par les populations de l’Afrique tropicale, principalement pour ses
graines comestibles, mais également pour d’autres de ses parties utilisées pour des besoins
médicinaux, culturels et agro-écologiques (Mbonayem Liboum et Bobo, 2017). La figure 1.10
ci-dessous nous présentes quelques applications du R. heudelotii.

(a) (b) (c)

Figure1.10 : applications du R. heudelotii. (a) Masques de Guèlèdè fabriqués à base du bois de R.

heudelotii au Bénin ; (b) huile ; (c) feuilles pour traitement médicinal (Pierre ex Heckel.,2022).

1.3. Quelques méthodes de caractérisation des coques végétales

En ce qui concerne les méthodes de caractérisation on distingue : les méthodes de
caractérisations mécaniques, les méthodes de caractérisations chimiques, les méthodes de
caractérisations physiques thermiques et microstructurales...

26
1.3.1. Caractérisations mécaniques

Plusieurs méthodes sont utilisées pour déterminer les propriétés mécaniques d’un
matériau, parmi lesquelles nous pouvons citer l’indentation, la macro indentation.

[Link]. Indentation

L’essai d’indentation est probablement considéré comme l’essai mécanique le plus

simple. Cette technique présente l’énorme avantage d’être applicable à différentes échelles de
mesure allant de l’échelle nanométrique à l’échelle macro-métrique. Il permet, à partir des
techniques expérimentales le plus récent d’obtenir deux propriétés mécaniques parmi les plus
importantes à savoir la dureté et le module d’élasticité du matériau. Le principe de l’essai
d’indentation est d’enfoncer sous l’action d’une charge donnée un pénétrateur appelé le plus
souvent indentateur plus dur que le matériau à tester. La dureté est alors définie comme la
résistance mécanique qu’oppose le matériau à la pénétration de cet indentateur. Le nombre de
dureté que l’on déduit de l’essai est obtenu par le rapport de la charge d’indentation appliquée
par une aire représentant de l’empreinte. La formule générale se donne suivant l’équation (eq
1.1) [17], [18].

𝑃
𝐻= (Eq 1.1)
𝐴

Où P est la charge appliquée et A une aire représentative de l’empreinte sur le matériau.

Il existe deux techniques expérimentales qui se distinguent par la manière dont est déterminée
l’aire de l’empreinte, soit par : [18]

- Analyse conventionnelle (on mesure la surface de l’empreinte lorsque l’indentateur est retiré
du matériau).

- Indentation instrumenté (le calcul de la surface de contact se déduit par l’analyse de la courbe
de déplacement de l’indenteur dans le matériau).

[Link]. Indentation conventionnelle

De manière très générale, l’indentation est réalisée avec un indenteur dont la forme
géométrique est le plus simple possible pour faciliter l’analyse de la surface de contact
résiduelle. De plus l’indenteur doit être peu déformable vis-à-vis du matériau à indenter,
lorsqu’il est soumis à la charge d’indentation [18].

27
Les expressions de dureté sont fonction du type d’indenteur, on affecte à la lettre H (H pour
Hardness) une autre lettre qui indique le type d’indentation utilisé (B pour Brinell et son
indentateur sphérique, R pour Rockwell et son indentateur conique, V pour Vickers et son
indenteur pyramidal à base carrée ou K pour Knoop et son indenteur à base losange) [18].

[Link]. Indenteur bille (Dureté Brinell)

Dans l’essai proposé par Brinell, le pénétrateur est une bille polie en acier trempé ou en
carbure de tungstène. Son diamètre D vaut normalement 10 mm, mais aussi 5 mm, 2,5 mm et
1 mm Elle est appliquée sur le métal avec une charge F (au plus 29 420 N) [17]. Cette méthode
est reconnue comme étant la meilleure pour atteindre la macro dureté d'un matériau. La dureté
Brinell (HBN) est calculée en divisant la charge appliquée par l’aire de l’empreinte résiduelle
mesurée dans le plan de la surface du matériau. Après simplification, l’expression du calcul de
la dureté Brinell est définie par l’équation (eq 1.2) [18].

𝐅
𝑯𝑫𝑵 = 𝝅 (Eq 1.2)
𝑫(𝑫−√𝑫𝟐+𝑫𝒊𝟐)
𝟐

Figure 1.11 : Schéma du principe de l’essai de mesure de là ; (a) dureté brinell et (b) empreinte laissée
par une bille [18].

[Link]. Indenteur cône (dureté Rockwell)

L’essai consiste à mesurer l’enfoncement rémanent d’un pénétrateur, appuyé sous faible
charge sur la surface à essayer. Il existe deux types de pénétrateurs : un cône en diamant ou une
bille en acier trempé polie. Pour obtenir une valeur de dureté Rockwell.

L’essai se déroule en trois phases [18] :

28
✓ Application sur le pénétrateur d’une charge initiale F0 = 98 N. le pénétrateur s’enfonce d’une
profondeur initiale I, cette profondeur étant l’origine qui sera utilisée pour mesurer la dureté
Rockwell.

✓ Application d’une force supplémentaire F1. Le pénétrateur s’enfonce d’une profondeur de P.

✓ Relâchement de la force F1 et lecture de l’indicateur d’enfoncement.

La valeur de r correspondant à l’enfoncement rémanent est obtenue en appliquant puis en

relâchant la force F1. La valeur de la dureté est alors donnée par HRB (= 130 – r) ou HRC (=
100 – r) selon qu’il s’agisse respectivement d’une bille en acier ou d’un cône en diamant. La

Figure 1.12 : montre schématiquement le principe de l’essai de ROCKWELL.

[Link]. Indenteur pyramide (dureté Vickers)

L'essai de dureté Vickers utilise une pyramide en diamant à base carrée comme le montre
la figure 1.13. L'angle mesuré au sommet de l’indenteur et entre deux faces opposées de la
pyramide est égal à 136°. De manière à obtenir une base carrée, l’angle mesuré au sommet mais
pris entre les arêtes opposées de la pyramide est de 174°. Différents angles ont été testés et il a
été trouvé à l’époque que l’angle de 136° conduisait à une dureté sensiblement constante sur un
matériau homogène. La dureté se calcule par l’équation [3]. La dureté est donnée par l’équation
(Eq 1.3)

132 F F
𝐻𝑉𝑀 = 2 × sin × ℎ2 = 1.854 × ℎ2 (Eq 1.3)
2

29
 Figure 1.13: Schéma de l’indenteur pyramidal à base carrée Vickers [17]

[Link]. Indenteur pyramidal à base losange (dureté Knoop)

L'essai de dureté Knoop utilise une pyramide en diamant à base losange très allongée
comme le montre la figure 1.14. Les angles sont mesurés au sommet et entre les arêtes opposées.
Dans le sens de la grande diagonale, l’angle est égal à 172°30’ et dans le sens de la petite
diagonale, il vaut 130°. Ce rapport des angles au sommet lui vaut un rapport de 7,11 entre la
grande et la petite diagonale qui se calcule aisément à partir de considérations purement
géométriques. D’ailleurs, certains auteurs ont utilisé l’écart à ce rapport théorique pour estimer
le module d’élasticité [18].

Le nombre de dureté Knoop se calcule à partir du rapport de la charge appliquée sur la

surface de contact projetée dans le plan de la mesure. A partir des angles de l’indenteur et de la
relation géométrique entre la petite diagonale et la grande diagonale, seule la valeur de la grande
diagonale est nécessaire pour le calcul de la dureté [18].

172,30
(2×𝑡𝑎𝑛 ) 𝐹 𝐹
2
𝐻𝐾𝑁 = 130 × = 14,229 (Eq 1.4)
𝑡𝑎𝑛( 2 ) 𝐿2 𝐿2

Où F est la charge appliquée en N et L la longueur de la grande diagonale mesurée en mm Dans

ces conditions, la dureté HKN est exprimée en MPa [15].

(a) (b)

Figure 1.14 : (a) Schéma de l’indenteur pyramidal à base losange Knoop et (b) exemple
d’une empreinte Knoop montrant la forme très allongée de l’empreinte résiduelle [17], [18].

30
[Link]. Indentation instrumentée

De manière à observer des empreintes résiduelles d’indentation qui peuvent être parfois
délicates surtout lorsque la charge d’indentation est faible, des chercheurs ont développé l’essai
d’indentation instrumentée pour remonter aux propriétés mécaniques à partir d’une lecture
graphique de la courbe charge-déplacement. Les premiers travaux dans ce domaine datent de la
fin des années 1970 et du début des années 1980 [18]. En 1986, Doerner et Nix [19] ont réalisé
un travail plus complet qui a ensuite été repris puis développé par Oliver et Pharr en 1992 [20].
Ces derniers proposent une méthode d’analyse permettant d’interpréter les essais d’indentation
réalisés dans le domaine. C’est actuellement leurs travaux qui font référence pour déterminer
la dureté et le module d’élasticité des matériaux même si d’autres auteurs, comme Hays et
Kendall [18] par exemple, ont proposé des adaptations. La dureté d’un matériau a été définie
par Meyer comme étant la résistance à la déformation plastique [18].

L’essai d’indentation, par son instrumentation récente, permet de remonter le module

d’élasticité et la dureté du matériau, l’essai de l’indentation instrumentée consiste à appliquer
progressivement une charge sur la surface d’un matériau par le biais d’une pointe rigide (de
type Vickers, Berkovich, sphérique etc.). Cette technique présente l’énorme avantage d’être
applicable aux différentes échelles de mesure, allant de l’échelle nanométrique à l’échelle
macro métrique [17]. De manière générale de pouvoir mesurer simultanément la pénétration de
l’empreinte sur le matériau en fonction de la charge appliquée et de déterminer localement
quelques propriétés mécaniques telles que le module d’Young, la dureté.

Il existe deux techniques expérimentales qui se distinguent par la manière dont est déterminée
l’aire de l’empreinte, soit par l’analyse de l’empreinte après le retrait de l’indenteur (technique
dite conventionnelle), soit à partir de l’analyse de la courbe de déplacement de l’indenteur dans
le matériau (technique dite d’indentation instrumentée) [17]. En pratique pour obtenir ce genre
de courbe, on peut soit piloter le chargement et enregistrer la variation de déplacement de
l’indenteur dans le matériau avec un capteur de déplacement, soit piloter le déplacement de
l’indenteur et enregistrer la variation de charge avec une cellule de charge. Il est également
possible de contrôler les vitesses de chargement et déchargement ainsi que la durée de maintien
à la charge maximale. Dans l’exemple de la figure 1.15 aucun maintien n’a été réalisé.

31
 Figure 1.15 Courbe charge/décharge typique issue d’indentation : Fm est la charge maximale
appliquée et he, hm et hr sont respectivement les profondeurs : élastique, maximale et résiduelle [21].

À partir d’une courbe d’enregistrement, on peut également étudier le comportement au

fluage par indentation en analysant la réponse du matériau lorsqu’une charge d’indentation est
maintenu constante. Comme le montre la figure 1,16, on observe un plateau horizontal à la
charge maximale dont la longueur dépend du temps de maintien. Mais aussi du comportement
visco-élastoplastique du matériau.

Figure 1.16 Courbe charge-déplacement pour l’étude du comportement au fluage du matériau.

[Link].2 - Analyse d’une courbe charge-déplacement

❖ Détermination de la profondeur de contact

Pour bien comprendre l’indentation instrumentée, il est nécessaire de définir les bases générales
du contrat entre deux corps. De manière plus spécifique à l’indentation, l’étude du contact entre
un indentateur et un matériau a fait l’objet de nombreuses études d’un point de vue mécanique.

32
Dans un essai d’indentation instrumentée, l’indenteur est enfoncée à la surface de l’échantillon
jusqu’à une profondeur donnée. Quel que soit la méthode, on enregistre simultanément la
charge ainsi que le déplacement le déplacement de l’indenteur comme le montre la figure 1.17

Figure 1.17 : Représentation schématique d’une courbe charge-déplacement et paramètre nécessaires

à l’analyse [22]

Sur cette figure 1.17 on note les représentations de hmax qui correspond à la profondeur
maximale atteinte, de (hf) qui est la profondeur résiduelle après retrait de l’indenteur, de hr qui
s’obtient par la pente de la courbe au déchargement (elle est notée hc pour ℰ=1 sur la figure I.9)
et de (hc) qui est la profondeur de contact utilisée dans le calcul de la dureté d’Oliver et Pharr
[19] et qui est décalée de la profondeur hr. La figure 1.18 permet de mieux de voir les différentes
grandeurs déterminées en indentation instrumentée.

Figure 1.18 : Représentation de la géométrie d’indentation à charge maximale pour un indenteur

conique idéal [18].

La méthode d’Oliver et Pharr s’appuie sur l’expression employée pour représenter la

variation de la charge en fonction de la profondeur dans la partie déchargement de la courbe.
P = B × (h − hf) m (Eq 1.5)

33
Où P est la charge appliquée, h la profondeur enregistrée, hf est déterminer après le retrait
complet de l’indenteur, B et m sont des coefficients qui dépendent de la nature du matériau. hS
est la différence entre hmax et hc [18].

La qualité de l’analyse dépendra de la qualité du lissage. Les valeurs des paramètres B, hf et m

sont déterminés par lissage des points expérimentaux dans une portion de courbe Pfmin et
Pfmax comprise respectivement entre X et Y % de la charge maximale. Dans le guide
d’utilisation de l’instrument CSM, les valeurs de X et Y sont respectivement de 40 et 98% [18].

La relation qui permet de calculer la profondeur du contact hc est la suivante :

𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑐 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − 𝜀 (Eq 1.6)
𝑆𝑢

Où la valeur de Ɛ est fonction du type d’indenteur pour (ԑ = 1)

𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑐 = ℎ𝑟 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − (Eq 1.7)
𝑆𝑢

Où Su est la pente de la courbe au déchargement calculée pour h égale à hmax cette pente Su
s’obtient en dérivant l’équation (Eq 1.7).

𝑑𝑝 𝑚−1
𝑆𝑢 = 𝑑ℎ = ℎ𝑚𝑎𝑥 = 𝑚 × 𝐵 (ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑓) (Eq 1.8)

La valeur du paramètre Ɛ dépend de la valeur de l’exposant m de la loi puissance [23] comme

l’indique le tableau 1.8.

Tableau 1.8 valeur théorique des paramètres m et Ɛ en fonction de la géométrie du

contact, pour les trois formes usuelles [15]
Géométrie du contrat M ԑ Références
Poinçon cylindrique à fond 1 1
plat
Paraboloïde de révolution 1,5 0,75 [18]

Cône 2 2(π-2) /π

Dans le tableau 1.6 m représentent l’exposant de la loi puissance et Ɛ est le facteur utilisé dans
la détermination de la profondeur du contact.
❖ Détermination des propriétés mécaniques.
➢ Dureté :
La dureté est calculée toujours à partir de sa définition, c’est-à-dire de la relation (1.1), il
est possible de proposer des calculs de dureté qui tiennent compte de la profondeur maximale

34
atteinte, de la profondeur résiduelle ou encore de la profondeur de contact sachant que l’on peut
considérer dans chaque cas, soit l’aire protégé, soit l’aire de contact réelle comme le montre le
tableau 1.9. En indentation instrumentée, que ce soit en nano ou en micro, on préfère encore
calculer la dureté d’Oliver et Pharr qui tient compte des déformations d’empreinte au contraire
de la dureté calculée avec la profondeur résiduelle [18].

Tableau 1.9 Différentes expressions de la dureté à partir de la définition de l’aire de l’empreinte

et de la profondeur retenue [18]

Profondeurs Maximale (hmax) Résiduelle (hR) Contact (hc) Référence

Martens 𝐹 𝐹
Aire de contact H= H=
𝐹 26.43ℎ𝑅2 26.43ℎ𝐶2
réelle H= 2
26.43ℎ𝑚𝑎𝑥
[18]
Tangente Oliver et pharr
Aire de contact
𝐹 𝐹 𝐹
prolongé H= H= H=
2
24.5ℎ𝑚𝑎𝑥 26.43ℎ𝑅2 24.5ℎ𝑅2

➢ Module d’élasticité :

La détermination du module d’élasticité s’appuie sur l’analyse de la courbe au

déchargement car le retrait de l’indenteur est conditionné par le retour élastique dû à l’élasticité
du matériau [18]. La méthode s’appuie sur la théorie d’Hertz [23]. Elle prévoit que la pente au
début du chargement peut s’écrire en fonction de l’aire de contact et du module réduit sous la
forme [3] :

𝑆𝑈 𝑑𝑝 2 (Eq 1.9)
=( )ℎ =ℎ𝑚𝑎𝑥 = 𝐸𝑅 √𝐴𝐶𝑃
𝑑ℎ √π

Où Su est la rigidité du contact entre l’indenteur et le matériau lors du déchargement, mesurée

au maximum de la pénétration, hmax. ACP est l’aire de contact projetée et ER est le module
réduit.

Le module d’élasticité réduit tient compte des propriétés élastiques de l’indenteur. La

relation qui donne le module réduit et qui permet d’obtenir le module d’élasticité du matériau
est la suivante :

1 2
(1−𝑉𝑀 ) (1−𝑉𝑖2 )
= + (Eq 1.10)
𝐸𝑅 𝐸𝑀 𝐸𝑖

35
Où les indices (i) et (m) font référence aux caractéristiques de l’indenteur et du matériau. Alors
le module d’élasticité du matériau se déduit des relations (14) et (15) de la manière suivante :

2 1 (1 − 𝑉𝑖2 )
EM = (1 − Vm2) × × √ACP − (Eq 1.11)
√𝜋 𝑆𝑢 𝐸𝑖

De tout ce qui précède, il était question dans une première partie de faire une étude
générale sur les coques. Ce qui nous a permis de parcourir les différentes types coques d’origine
animale et d’origine végétale, de parcourir les caractéristiques chimiques, physiques puis
mécaniques des coques. Par la suite un état de l’art nous a permis de parcourir les travaux qui
ont déjà été effectué sur les coques. La seconde partie a été articulé sur les généralités sur le
Ricinodendron heudelotii. Celle-ci nous a permis de parcourir ce qui a déjà été fait sur les
coques (état de l’art) leurs caractérisations et leur utilisation. Pour terminer, une dernière partie
a été articulé sur une revue de littératures sur la caractérisation mécanique des coques. Ce qui
nous permis de parcourir les différentes méthodes de caractérisations mécaniques des coques.
De tout ce qui précède il en ressort que les caractéristiques des coques à l’exemple des coques
de noix de coco, de palme et de noisette nous permette de les employer dans la fabrication des
véhicules, dans la fabrication des semelles de chaussures et dans le Génie Civil ce pendant que
dire du Ricinodendron heudelotii dont la consommation du fruit est suivie du dépôt des coques
de Ricinodendron heudelotii.

36
 Chapitre 2 : Matériels et méthodes
Dans ce chapitre, il sera présenté les différents protocoles sur la caractérisation des coques de
Ricinodendron heudelotii (caractéristiques physiques, mécanique et chimique).

2.1. Approvisionnement et nettoyage des coques de Ricinodendron heudelotii

Les Ricinodendron heudelotii (Bail) utilisées dans cette étude sont des espèces
d’Afrique centrale et occidentale, notamment du Cameroun. Son approvisionnement est
beaucoup plus rencontré dans la région du Sud, Centre, Littoral et l’Est. Ces coques de
Ricinodendron heudelotii ont été ramassées en forêt durant la période de novembre. Elles ont
par la suite été transportées dans des sacs jusqu’à l’ENSET de l’université de Douala
précisément au Département Génie Mécanique.

Ces coques ont été rincer à plusieurs reprises et ont été porté à une température
d’ébullition pendant 30min de temps pour extraire les impuretés qui résistaient sur les coques,
et par la suite nous avons remarqué sur le fond du récipient un dépôt de sables et des taches
noire de ces impuretés. En suite ces coques ont une fois de plus été rincer avec de l’eau a
température normale pour éliminer les derniers résidus et en fin elles ont été sécher à l’air libre
pour éliminer l’eau qui était recouverts sur elles. Les figures 2.1 a ; 2.1 b et 2.1 c présente
l’approvisionnement et le traitement des coques de Ricinodendron heudelotii qui fera l’étude
de notre travail.

(a) (b) (c)

(a) (b) (c)

Figure 2.1 : Approvisionnement et le traitement des coques de Ricinodendron heudelotii.

(a) coques non lavées ; (b) coques traitées ; (c) coques lavées.
2.2. Caractérisations des coques de Ricinodendron heudelotii
Afin de poursuivre ce travail, la coques ayant des morphologies diverses, sa géométrie
n’a pas pu être mesurer. Par contre, des études sur la détermination des propriétés mécaniques
par macro indentation sont envisagés ; des tests physiques de porosité, désorption et

37
d’absorption. Ainsi que des tests chimiques de la spectroscopie infrarouge a transformée de
Fourier (FTIR).

2.2.1 Echantillonnage pour essai mécanique

La figure 2.2 nous montre l’échantillonnage pour l’essai mécanique : figure 2.2 a
taillage ; figure 2.2 b ponçage et la justification de leur emploi dans différentes opérations qui
seront effectuer.

(a) (b) (c)

(a) (b) (c)

Figue 2.2. Traitement de la coque pour la macro indentation. (a) taillage ; (b) ponçage et (c)
coques poncées.
2.2.2 Caractérisations physiques des coques de Ricinodendron heudelotii

Il est présenté, les différentes caractérisations faites sur les coques notamment une étude sur la
désorption, sur l’absorption en eau et la porosité.

[Link] Etude de la désorption

Dans cette étude, la (figure 2.3a) nous montre les échantillons qui ont été traiter, en suite
sélectionnés et poncées sur leurs surfaces afin de les préparer pour l’essai de cinétique. Par la
suite, ses échantillons ont été étiqueter de 1 à 20 et ont été peser avec précision par une balance
numérique présenté à la figure 2.3b afin de connaitre la masse initiale de chaque échantillon et
enregistré les valeurs avant le séchage. Ses échantillons sont introduits dans l’étuve de marque
Mermmert présenté à la figure 2.3c pour les rendre sèche suivant la méthode utilisée par la
thermo gravimétrique [16],[2]. Cette méthode consiste à déterminer des intervalles de temps
réguliers jusqu’à constance de masse. Les intervalles de temps utiliser partant de 5min ; 10min ;
15min ; 30min ; 1h et 1h30, ont permis de trouver la saturation de ces derniers. Au cours de
cette opération ,4 températures allant de 60°C, 80°C, 90°C, 100°C sont utilisées pour trouver
le taux d’humidité relative (THR) et de déterminer le modèle de la cinétique de séchage, par la
suite de calculer l’énergie d’activation. Le choix des 04 températures nous ont permis de mieux
comprendre le mécanisme de désorption. A des températures plus basses, les interactions entre

38
les molécules peuvent être plus fortes tandis qu’a des températures élevées, la désorption peut
être plus rapide. En étudiant ses plages de température, nous avons observé comment les
propriétés thermiques de l’échantillon influencent la désorption, notamment la volatilité des
composants. Le THR est calculé avec l’équation (eq 2.1), le ratio (MR) d’absorption avec
l’équation (eq 2.2) [17]. Les températures utiliser dans cette étude, non seulement nous
permettent de trouver la saturation, mais de voir si les coques peuvent se fissurer ou pas après
observation de chaque plage de température. La figure 2.3 nous présente les images de cette
étude de désorption.

(a) (b) (c)

(a) (b) (c)

Figure 2.3: Opération de séchage ; (a) échantillons ; (b) Balance numérique précision.

𝑀𝑡− 𝑀𝑆
𝑇𝐻𝑅(%) = ( ) × 100 𝑒𝑞2.1
𝑀𝑆

𝑀𝑡− 𝑀𝑆
𝑀𝑅𝑆 = ( ) 𝑒𝑞2.2
𝑀𝐻− 𝑀𝑆

Les modelés de là cinétique de désorption sont présentés dans le tableau 2.1. Le modèle qui
sera choisi sera celui qui corrèle au mieux les différents points expérimentaux de la cinétique
de séchage. Dans cette étude, le modèle a été choisi en fonction de la littérature sur des
graphiques pour analyser les données qui nous permettra d’examiner la forme des courbes de
désorption. Le tableau 2.1 suivant, nous présente les auteurs, le modelé mathématique et les
différents paramètres du modèle.

39
 Tableau 2.1 : Quelques modèles de la cinétique de séchage

Auteurs Modèles mathématiques Paramètres Réf

Newton et Lawis f(t) = exp(-k*t) 01
Page f(t) = exp(-k*t^n) 02
Henderson et pabis f(t) = a*exp(-k*t) 02
Logarithmic f(t) = a*exp(-k*t)+b*t 03
Midilli f(t) = a*exp(-k*t^n)+b*t 04 [18] ;[19]
Verma et al f(t) = a*exp(-k*t)+(1-a)*exp(-g*t) 03
Modifier Anderson et f(t) = a*exp(-k*t)+b*exp(-g*t)+c*exp(-h*t) 06
Pabis
Peleg f(t) = 1-[t/(a+b*t)] 02
Aghbashlo f(t) = exp(-k*t/(1+a*t)) 02
Paramètres de modèle : a, b, c, k, g, n, h et n ; t représente le temps de désorption.

Le modèle choisis est celui qui présente une meilleure corrélation proche de l’unité (1), la plus
faible racine carrée de l’erreur quadralatique moyenne (RMES).

[Link]. Etude du phénomène d’absorption en eau

Tout comme dans l’étude du séchage. Dans cette étude, la géométrie de l’échantillons sera la
même que dans l’étude du séchage. Cinq échantillons préalablement rendus anhydre dans
l’étuve, pendant deux (2) heures ont été utilisé. Ces échantillons anhydres sont assemblés avec
des écrous avant d’être pesés sur une balance numérique de précision 0,01g avec une masse
constante de 10,23g présenté à la (figure 2.4a) ; puis ils ont été immergés dans de l’eau distillé
contenu dans un bac en plastique présenté à la (figure 2.4b). Suivant un cycle de peser à des
intervalles réguliers de temps, allant de 5min ; 10min ; 15min ; 30min ; 1h et 1h30. Ces
différentes masses absorbées ont été relevé jusqu’à ce que la masse devienne constante (Mf).
La méthode utilisée est gravimétrique. Le taux d’absorption (T. AB (%)) a été calculé à partir
de la relation (eq 2.3), le ratio (MR) qui est une valeur sans unité a été calculée à partir de
l’équation (eq 2.4) [19].

40
 (a) (b)
Légende
1 : support ;
(a) (b) 2 : bac d’immersion ;
3 : eau distillée ;
4 : échantillons immergés ;
5 : ficelle en plastique ;
6 : masselotte de 10.23g.

Figure 2.4 : Schéma du principe de l’absorption en eau : (a) balance numérique ; (b) bac
d’immersion ; (c) schéma cinématique du bac.
Légende
𝑀𝑓 1 : support ;
𝐓.𝐀𝐁 (%) = ( − 1) × 100 𝑒𝑞2.3
𝑀𝑖 2 : bac d’immersion ;
3 : eau distillée ;
𝑀𝑡− 𝑀𝑖
𝐌𝐑 𝒂𝒃𝒔 =( ) 4 : échantillons
𝑒𝑞2.4 immergés ;
𝑀𝑓− 𝑀𝑖
5 : ficelle en plastique ;
6 : masselotte de 10.23g.
Quelques points expérimentaux ont été obtenu pendant la phase d’absorption montrant ainsi le
gain de masse en fonction du temps d’absorption. A l’issu de cela, quelques modelés de la
cinétique d’absorption sont observés dans la littérature (Tableau 2.2). Ce tableau présente les
auteurs, le modelé mathématique, les différents paramètres du modèle.

Tableau 2.2 : Quelques modèles de la cinétique d’absorption.

Auteurs Modèles mathématiques Paramètre Références

Czel et Czigany g(t)=a*t^m 01
Page g(t)= 1-a*exp(-k*t^n) 03
Sikame g(t) = c-a*exp(-k*t)-b*exp(-m*t) 04 [20] ; [22]
Pilosof g(t) = a+ (b * t /(c + t)) 04
Gowen f(x)= (a-b)*exp(-k*t)+b 05
Gornicki f(x)= a*(b-exp(-k*t)) 04
Paramètres de modèle : a, b, c, d, k, g, n, h et n ; t représente le temps d’absorption

[Link]. Détermination du taux de porosité

Une quantité de coque a été écrasé de manière à obtenir la poudre de coque de
Ricinodendron heudelotii. Soit trois échantillons de poudre ont été recueillie pour effectuer les
essais. Les échantillons sont séchés dans une étuve ventilée, jusqu’à ce qu’ils deviennent
anhydres pendant 24 heures (ISO 3344). Puis ils sont pesés ( 𝑚0 ) sur une balance de

41
laboratoire de précision 1mg (figure 2.5a). Le pycnomètre est ensuite rempli d’eau
déminéralisée et dégazée jusqu’au zéro du ménisque (figure 2.5c), et l’ensemble est stabilisé à
la température de référence avant d’être pesé (𝑚0 ). L’échantillon est introduit dans le
pycnomètre et le niveau d’eau est ajusté à l’aide d’une propipette après 24 d’immersion de
l’échantillon. L’ensemble est stabilisé à la température de référence avant d’être pesé (𝑚2 ).
L’eau de surface est supprimée à l’aide d’un système de filtration/absorption ; c’est ainsi que
nous obtenons la masse 𝑚3 . Ainsi l’équation (eq2.5) nous donne le calcul de la porosité ;
l’équation eq2.6 la densité absolue (𝜌𝑎𝑏𝑠 ) ; l’équation 2.7 la densité réelle (𝜌𝑟é𝑒𝑙𝑙𝑒 ) [21].

Formule :
𝜌𝑎𝑏𝑠 −𝜌𝑟é𝑒𝑙𝑙𝑒
𝜌(%) = × 100 (eq2.5)
𝜌𝑎𝑏𝑠

𝑚0 ×𝜌𝑒𝑎𝑢
𝜌𝑎𝑏𝑠 = (eq2.6)
𝑚0 +𝑚1 −𝑚2

𝑚0 ×𝜌𝑒𝑎𝑢
𝜌𝑟é𝑒𝑙𝑙𝑒 = 𝑚 (eq2.7)
3 +𝑚1 −𝑚2

Où :

• 𝜌 (%) Est la porosité ;

• 𝜌𝑎𝑏𝑠 (g/cm3) est la masse volumique absolue ;
• 𝜌𝑟é𝑒𝑙𝑙𝑒 (g/cm3) est la masse volumique réelle.

Avec :

• 𝑚0 La masse d’un échantillon séché à l’étuve ;

• 𝑚1 La masse du pycnomètre de Chatelier rempli d’eau jusqu’au trait de Jauge ;
• 𝑚2 La masse du pycnomètre de Chatelier contenant l’échantillon et l’eau jusqu’au
trait de jauge après 24 h d’immersion dans le bain d’eau ;
• 𝑚3 La masse de l’échantillon saturé sec superficiellement

42
 (a) (b) (c)

Figure 2.5: Processus de détermination de la porosité

2.2.1. Caractérisation mécanique par macro indentation

Pour se faire, 10 échantillons ont été utilisés par plage de température allant de 30 à
90°C. Soit un total de 70 échantillons. La coque ayant une forme globuleuse, nous n’avons pas
pu ressortir les zones polaire et équatorial comme prévu dans la littérature. Il était donc question
pour nous de taillé et surfacé Chaque échantillon en leurs donnant une forme plate à l’aide du
papier granulaire et mesuré à l’aide d’un pied à coulisse 1/50e, afin qu’ils puissent être utilisable
pour l’essai mécanique. Lors du surfaçage, les éprouvettes obtenues sont de forme prismatique
de dimensions 8 * 6 * 3 mm (figure 2.6b). Chaque échantillon a été monté et fixé sur un mor
mobile de l’indenteur pour débuter le processus de macro indentation. Lors de l’essai,
l’échantillon reçoit l’indenteur sur chaque point de sa surface, ce qui fait au total trois 03 points,
au total 03 essais par échantillon à chaque température afin de réduire les effets de bord et
évaluer la variabilité de la dureté au sein de ce dernier. Ensuite, une augmentation progressive
des charges allant de 0 à 500N sur un pas incrémental s’est effectuée de 50N. Ce processus s’est
fait à température ambiante de 30°C et en suite à température variable allant de 40°C ; 50°C ;
60°C ; 70°C ; 80°C et 90°C. Varier les températures sur l’échantillon nous permet d’étudier
l’influence de température sur les propriétés mécaniques du matériau, notamment : la dureté ;
le comportement viscoélastique et la transition de phase. A chaque augmentation d’une charge,
on observe un déplacement du pénétrateur lu par le comparateur. Ce déplacement dans
l’éprouvette est enregistré par un comparateur numérique de précision 1/100e. Le graphe
caractérisant le déplacement de la charge est obtenu par lecture combinée de l’affichage du
déplacement du comparateur et de la valeur de la charge correspondante. Après que toutes les
masses soient posées, nous avions observés un déplacement sur une période de 30 minutes.
Cette plage de temps nous permet de voir si l’échantillon peux résister à la charge sans craquer
et observé aussi le fluage. Ce nouveau déplacement renvoi au fluage du matériau. Après cette

43
durée de 30 minutes, nous avions procédé au déchargement progressif de chaque masse.
Déchargement durant lequel les données correspondantes au retrait du pénétrateur ont été
enregistrées. La figure 2.6d présente le schéma cinématique de principe.

(a) (b) (c)

(a) (b) (c)

Figure 2.6 : Echantillons et schéma cinématique de macro indentation.

L’analyse et l’évaluation des courbes charge-décharge résultant de la collecte des données, elle
a été réalisée en plusieurs étapes clairement définies par Olivier et Pharr et exprimé par
l’équation (eq 2.8) [3].

ℎ2
𝐶𝐼𝑇 = ( − 1) × 100 (eq 2.8)
ℎ1

Avec : 𝐶𝐼𝑇 − taux de fluage (%)

h2 − Pénétration maximale de l’indenteur
h1 − Profondeur d’indentation en début de maintien
ℎ − ℎ𝑓
p = 𝑝𝑚 (ℎ − 1) (eq 2.9)
𝑚− ℎ𝑓

Où P−Force
ℎ − Profondeur de l’’indentation
ℎ𝑓 − Profondeur de déchargement de l’indentation
𝑃𝑚 − Force maximale appliquée
ℎ𝑚 − Profondeur d’indentation maxi à 𝑃𝑚
𝑚 − Constante déterminée au moyen des moindres carrés et en fonction de la géométrie du
pénétrateur [3], [17]. Pour un pénétrateur sphérique, m=1 [3].
Une fois que la méthode de calcul de la surface de contact est disponible, il est possible de
calculer la dureté H [5]. Pour ce fait, on utilise la formule de l’équation (eq 2.10).

44
 𝑃
𝐻= (eq 2.10)
𝐴𝐶
Avec : 𝐻 − Dureté
𝐴𝐶 − Surface de contact projetée
La détermination du module d’élasticité est basée sur l’hypothèse que pendant la courbe de
chargement, le retrait du pénétrateur est accompagné d’un retour élastique du matériau [3], [29].
Ainsi, la pente de la courbe de déchargement fournit une mesure du module d’Young. La
méthode est basée sur la théorie de récupération d’Hertz et Bulychev développée ultérieurement
par Snedon [22], [5].

Cette méthode prévoit la modélisation de la pente de déchargement avec une fonction qui relie
la surface de contact au module d’Young déduit selon l’équation (eq 2.11).

𝑑𝑝 2√𝐴𝐶
𝑆 = (𝑑 ) ℎ=ℎ𝑚𝑎𝑥 = . 𝐸𝑟 (eq 2.11)
ℎ √𝜋

Avec : 𝑆 − Rigidité du contact entre l’indenteur et le matériau lors du chargement mesuré à la

pénétration maximale (hmax)

𝐴𝐶 − Surface de contact projetée et donnée par l’équation (eq 2.9)

𝐸𝑟 − Module d’Young réduit
𝐴𝐶 = 𝜋. 𝑎2 = 2𝜋. 𝑅. ℎ𝑐 − 𝜋. ℎ𝑐2
Où 𝑎 − Rayon de contact projeté
𝑅 − Rayon de l’indenteur sphérique, dans notre cas R=5mm
ℎ𝑐 − Profondeur de pénétration donnée par l’équation (eq 2.10)
𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑐 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − 𝜀. (eq 2.12)
𝑆

Où 𝜀 − Constante liée à la géométrie du pénétrateur, qui est de 0.75 pour un pénétrateur

sphérique [5], [5], [23].

D’après la théorie du contact élastique de Hertz donnée par l’équation (eq2.11), le module
d’Young réduit s’écrira :

1 2
1−𝑣𝑚 1−𝑣𝑖2
= + (eq2.13)
𝐸𝑟 𝐸𝑚 2!

45
Où les indices m et i font référence aux propriétés de l’échantillon et du pénétrateur
respectivement. Comme le pénétrateur est en acier, on considère 𝜈𝑖 = 0.3 et 𝐸𝑖 = 210.000 𝑀𝑃𝑎
[5]. Le module d’Young du matériau se déduit ainsi des relations (eq 2.14) et (eq 2.).

2 1 (1−𝑣𝑖2 )
𝐸𝑚 = (1 − 𝑣𝑖2 ) [ . √𝐴𝑐 − ] −1
(eq 2.13)
√ 𝜋 𝑆 2!

La figure 2.8 présente une courbe de macro indentation en charge et décharge et une courbe de
fluage.

(a) (b)

Figure 2.7: Model de courbe a) courbe de la charge et décharge b) fluage [24].

(a) (b)

D’après Kougang et al.,[22] lorsque le déplacement évolue pendant la phase de maintien en

charge, le fluage du matériau peut être influencé par la température de l’enceinte; la durée de
maintien et le niveau de charge. Les raisons pour lesquelles le matériau flu pendant le
maintien de la charge, sont dus au comportement viscoélastique ; la déformation plastique et
le mouvement de dislocations. Dans le cadre de ce travail, des modèles de fluage ont été
observé dans la littérature. L’essai mécanique de la macro indentation nous ont permis
d’évaluer la résistance et la dureté des matériaux. En permettant de mesurer les déformations
permanentes sous une charge appliquée, cette méthode nous offre des informations précieuses
sur les propriétés mécaniques des matériaux.

En sommes, la macro indentation constitue une technique fiable et efficace pour caractériser
les matériaux. Sa capacité a simulé des conditions réelles en fait un choix privilégié pour les
ingénieurs et les chercheurs cherchant à optimiser la sélection de matériau pour diverses
applications. En intégrant cette méthode dans les processus de développement, il est possible
d’améliorer significativement la qualité et la longévité des produits.

46
 2.2.4. Détermination des Caractéristiques chimiques
Dans cette partie, il est question de présenter le matériel et les méthodes utilisés dans la
réalisation des essais de Spectrométrie infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR).

[Link] Le spectromètre Infrarouge à Transformée de fourrier (FTIR)

L’analyse chimique des poudres a été effectuée par FTIR dans le but d’identifier les
différents groupements fonctionnels. Les échantillons ont préalablement été broyés au marché
Central de Douala avec un broyeur utilisant un système à marteau, fonctionnant sur une tension
de 220 V avec un moteur asynchrone tournant à 1500 trs/min. Les poudres obtenues ont été
tamisées au Laboratoire du Département de Génie Civil de l’ENSET de l’Université de Douala
avec un tamis donc la maille était de 0,3 μm de diamètre avant d’être étuvées à la température
de 90 ± 2°C pendant 1h pour éliminer la reprise d’humidité lors du broyage et du tamisage. 30
mg de cette poudre ont été utilisés au Laboratoire de Chimie de Yaoundé I pour les analyses
FTIR en mode ARF à l’aide du spectromètre (figure 2.10a) et le nombre de balayages a été fixé
à 100 avec une résolution de 4 cm-1. Un faisceau lumineux issu d’une source proche IR est
envoyé sur un disperseur, qui fournit le spectre de cette lumière. Après la traversée du
disperseur, il y a irradiation de l’échantillon à analyser. Deux modes possibles de réflexion se
présente : réflexion totale atténuée (ATR) ou transmission suivant que le faisceau incident se
réfléchit ou traverse l’échantillon. Ce spectromètre produit des spectres qui sont enregistrés
dans la gamme infra-rouge de 4000 à 400 cm−1 à une vitesse de 65 cm/min. La figure 2.10b
présente le schéma de principe.

(a) (b)

(a) (b)

Figure 2.8: Présentation des matériels ; (a) : Spectromètre ; (b) : Schéma cinématique.

47
 Chapitre 3 : Résultats et discussions
Dans ce chapitre, nous présenterons les résultats des différentes caractéristiques
effectuées sur la coque du Ricinodendron heudelotii du type Euphorbiaceae et leur
interprétation à travers quelques travaux effectués au préalable par d’autres auteurs.

3.1. Propriétés physiques

Dans un premier temps, la densité réelle des particules de coque du R. heudelotii de taille 1/4
mm est mesurée en utilisant le protocole décrit par la norme NF EN 1097-6 [27] avec des
pycnomètres à eau. Ensuite, les analyses de sorption et de désorption sont effectuées sur les
spécimens courbes. Ces essais ont permis notamment d’évaluer le potentiel hydrophile des
granulats du R. heudelotii dans le but de prévoir les traitements d’hydrophobicité.

3.1.1. Teneur en désorption

Les échantillons ont été conservés au laboratoire pendant 30 jours à une température ambiante
d'environ 22°C et 80 %HR, afin d'obtenir un équilibre hygroscopique avec l'environnement. La
masse à l’étude hygroscopique avec l’environnement est noté m0.

[Link] Teneur en eau

Le séchage a été effectué sur 20 échantillons. Quatre températures ont été utilisées (60,
80, 90, 100°C). La méthode utilisée lors de l’essai était thermogravimétrique. Les résultats
obtenus du taux d’humidité relatif (THR) est de 20,76% avec un coefficient de variation Cv de
11,74%. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3.1 ainsi que les écart-types et le
coefficient de variation 2,43. Les valeurs obtenues sont supérieures à certaines coques connues
dans la littérature notamment des coques de noix de coco (Nucifera) du Cameroun (15,5%)
[23], les coques de canarium schweinfurthii Engl (29,5%) [14] et les coques de noisette (Cula
edulis) (16,05%) [7].

[Link] cinétique de séchage

Pour ce qui est de la cinétique de séchage, les différents points expérimentaux calculés à partir
de l’équation 2.3 est modélisé dans l’environnement Matlab R2010a. pour ce qui est comme
résultats sur les différents points expérimentaux, nous pouvons remarquée qu’il y a perte de
masse en fonction du temps.

48
Les modèles de la cinétique de séchage ont été simulé sur les différents points expérimentaux,
afin d’identifier le modèle qui corrèle au mieux les quatre températures. Les figures suivantes
présentent les différents modèles simulés sur les points expérimentaux d’échantillons en
fonction des quatre (04) températures.

La courbe de cinétique à 60°C, nous montre que la désorption des coques est rapide, la majeure
partie de l’eau s’élimine plus efficacement qu’à température ambiante, ce qui optimise le
séchage industriel ou expérimental. A cette température, on peut observer que le temps de
séchage est plus long, il faut plus le temps pour atteindre un MR (rapport d’humidité résiduelle)
proche de zéro, mais la qualité est souvent supérieure. Il est cependant important de surveiller
la durée d’exposition pour éviter toute dégradation thermique. La figure 3.1 nous présente la
courbe de cinétique de séchage à 60°C.

1.4

MR3 vs. t3
1.2
Newton et lawis
Page
Henderson et pabis
1 Logarithmic
Midilli
Ferma et al
0.8 Modifier Anderson et Pabis
Peleg
MR

Aghbashlo
0.6

0.4

0.2

0 50 100 150 200

Temps (min)

Figure 3.1 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 60°C.

A la phase initiale rapide de 80°C, au début (t≈0), MR est a 1. La courbe descend très vite,
indiquant une évaporation rapide de l’eau libre en surface. A 80°C, cette phase est plus rapide
qu’a 60°C, mais plus lente qu’a 100°C. A la phase de ralentissement après la phase initiale, la
pente diminue. C’est la phase ou l’eau interne, plus difficile à extraire, migre lentement vers la
surface. Cette phase est marquée par une courbe qui s’aplatit progressivement. A la fin du
séchage, le MR tend vers zéro, montrant que la matière est presque totalement sèche après un
temps total plus court qu’a 60°C. La figure 3.2 nous présente la courbe de cinétique de séchage
à 80°C.

49
 1
MR4 vs. t4
0.9 Newton et lawis
Page
0.8 Henderson et pabis
Logarithmic
0.7
Midilli
Verma et al
Modifier Anderson et Pabis
0.6
Peleg
Aghbashlo
MR

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0 50 100 150 200

Temps (min)

Figure 3.2 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 80°C.

A la phase initiale rapide de 90°C le début du séchage varie (0-50 min), la perte d’humidité est
rapide. Ceci est dû à l’évaporation de l’eau libre présente à la surface du matériau, ou le transfert
de masse est principalement contrôlé par la diffusion de l’humidité. A la phase du ralentissement
après une certaine période (50-200 min), la vitesse de séchage diminue progressivement. Cela
correspond à l’élimination de l’humidité qui est plus difficile à extraire. Vers la fin (au-delà de
200 min), la courbe atteint une quasi-asymptote, indiquant une très faible quantité d’humidité
restant dans le matériau. La figure 3.3 nous présente la courbe de cinétique de séchage à 90°C.

1.2
MR2 vs. t2
Newton et lawis
Page
1 Henderson et pabis
Logarithmic
Midilli
0.8 Ferma et al
Modifier Anderson et Pabis
Peleg
MR

Aghbashlo
0.6
MR3 vs. t3

0.4

0.2

0 50 100 150 200

Temps (min)

Figure 3.3 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 90°C.

50
La courbe de séchage à 100°C montre une dynamique classique en deux phases, bien modélisée
par Page ou Mildilli. A la chute rapide (0-5 min), il y a séchage de surface maximale. Au
ralentissement de (50-200 min), la diffusion interne est moins efficace. Après 200 min, le
séchage presque terminé, arrêt recommandé pour éviter le gaspillage d’énergie ou altération du
produit. La figure 3.4 nous présente la courbe de cinétique de séchage à 100°C.

MR1 vs. t1
1 Newton et lawis
Page
Henderson et pabis
0.8 Logarithmic
Midilli
Verma et al
0.6 Modifier Anderson et Pabis
Peleg
Aghbashlo
0.4

0.2

0 50 100 150 200

Figure 3.4 : Modèle corréler de la cinétique de séchage à 100°C.

Le modèle de la cinétique de séchage est choisi en fonction du plus faible coefficient de

corrélation (R2), la plus faible erreur quadratique moyenne (RMSE) et le plus petit nombre de
paramètres du modèle. Le tableau 3.2 présente la synthèse des différents paramètres obtenus
sur cinq échantillons par température pour un total de 20 échantillons. La courbe présente
l’évolution du rapport d’humidité résiduelle (MR, rapport d’humidité résiduelle) en fonction du
temps de séchage (t). On observe une décroissance monotone du MR, typique d’un processus
de séchage ou l’eau quitte progressivement le matériau. La légende montre plusieurs modèles
mathématiques utilisés pour décrire la cinétique de séchage. Au début (t = 0) : le MR est proche
de 1, ce qui indique que l’échantillon est encore saturé en eau. A la phase de la chute rapide, on
observe une forte diminution du MR dans les premier instants, caractéristique de la phase de
séchage a vitesse constante, ou l’eau de surface s’évapore rapidement. Au ralentissement, la
courbe s’aplatit progressivement, traduisant un ralentissement de la vitesse de séchage (phase
de diffusion), ou l’eau doit migrer depuis l’intérieur du matériau vers la surface avant de
s’évaporer. A la fin du séchage, le MR tend vers zéro, ce qui signifie que l’échantillon approche
d’état sec.

51
 Tableau 3.1 : Synthèse de la cinétique de séchage

100°C 90°C 80°C 60°C

Auteurs Paramètres 2 2 2
R RMSE R RMSE R RMSE R2 RMSE
Newton et
lawis 0,986 0,045 0,981 0,049 0,993 0,029 0,992 0,033
Page 0,992 0,035 0,982 0,049 0,993 0,030 0,999 0,014
Henderson et
pabis 0,995 0,038 0,981 0,051 0,993 0,031 0,994 0,029
Logarithmic 0,932 0,109 0,982 0,052 0,994 0,029 0,996 0,026
Midilli 0,993 0,038 0,985 0,051 0,995 0,030 0,999 0,015
Verma et al 0,986 0,050 0,981 0,055 0,995 0,029 0,992 0,036
Modifier
Anderson et
Pabis 0,994 0,040 0,984 0,062 0,996 0,030 0,999 0,019
Peleg 0,975 0,062 0,976 0,058 0,991 0,035 0,987 0,043
Aghbashlo 0,989 0,041 0,984 0,046 0,994 0,027 0,998 0,016

Les modèles Page, offre les meilleures corrélations pour les quatre isothermes.
Toutefois, si l’on considère le nombre de paramètres de chacun des quatre modèles, celui de
Newton et Lawis est le plus simple car il comporte moins de paramètres. C’est la raison pour
laquelle le modèle de Page est choisi pour la suite du travail. La figure 3.4 présente la
représentation du modèle de Page pour les 4 isothermes. De la figure 3.4, une forte corrélation
est observée de ce modèle sur les différents points expérimentaux. Contrairement au Coque de
noix de coco et de mésocarpe ou le modèle de Page corrèle les points expérimentaux de la
cinétique de séchage [24], [26]. Cela peut être due à l’espèce de la coque.

1
MR1 vs. t
0.9 Page 100°C
MR2 vs. t
0.8 Page 90°C
MR3 vs. t
0.7
Page 80°C
0.6 MR4 vs. t
Page 60°C
0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 50 100 150 200

Figure 3.5 : Modèle corréler de Page pour les 4 températures

52
Le tableau 3.2 présente les paramètres de constance du modèle de Newton et Lewis pour
l’isothermes.

Tableau 3.2 : Paramètres du modèle de la cinétique de séchage

K
Newton et lawis 100°C 90°C 80°C 60°C
0,022 0,018 0,017 0,016

3.1.2. Etude de l’absorption en eau

Les spécimens ont été conditionnés tel que décrit précédemment. Ils ont ensuite été pesés pour
déterminer leur masse initiale séchée, mo, puis ont été immergés dans de l'eau distillée.

[Link] Taux d’absorption en eau

L’absorption en eau a été effectué sur sept (05) échantillons, rendus préalablement
anhydre à 100°C. La méthode utilisée lors de cet essai est gravimétrique. Les résultats obtenus
montrent que le taux d’absorption en eau 427,74. Les résultats obtenus sont présentés dans le
tableau 3.4 ainsi que les écart-types 54,1 et le coefficient de variation 12,64. Les valeurs
obtenues sont supérieures à certaines coques connues dans la littérature notamment des coques
de canarium schweinfurthii Engl (30,13%) [16], [17], des coques de noix de coco (Nucifera)
(17,32±1.06%) et (20,42±1,94%) [17].

[Link] Cinétique d’absorption en eau

On constate que lors de la cinétique d’absorption, l’échantillon absorbent de l’eau
progressivement. On observe deux phases lors de l’absorption. La première phase a lieu lorsque
le matériau absorbe de l’eau jusqu’à un certain temps varient de (5min à 1h30 min). La
deuxième phase a lieu lorsque le matériau cesse d’absorber de l’eau. Cela est observé dans la
littérature sur d’autres matériaux [19]. Les figures 3.4 et 3.5 présente le gradient de masse en
fonction du temps, en suite la figure 3.6 présente les différents modèles corréler sur les points
expérimentaux des échantillons.

53
 600
MR vs. t

500

400

[Link] 300

200

100

0
0 50 100 150 200
Temps (min)

Figure 3.6 : gradient du gain en eau d’absorption

0.9
MR vs. t
0.8

0.7

0.6
MR

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 50 100 150 200
Temps (min)

Figure 3.7 : Ratio d’absorption

0.8 MR
Czel et Czigany
Page
Sikame
0.6
Pilosof
Gowen
Gornicki
MR

0.4

0.2

-0.2

0 50 100 150 200

Temps (min)

Figure 3.8 : Modèle corréler de la cinétique d’absorption.

Le modèle de la cinétique d’absorption est choisi en fonction du plus faible coefficient de

corrélation (R2), la plus faible erreur quadratique moyenne (RMSE) et le plus petit nombre de
paramètres du modèle. Le tableau 3.6 présente la synthèse des différents paramètres obtenus
sur 05 échantillons.

54
 Tableau 3.3: Synthèse d’absorption en eau

Auteurs Fonctions RMSE R-Square

Czel et Czigany g(t)=a*t^m 0.093 0.92
Page g(t)= 1-a*exp(-k*t^n) 0.045 0.98
Sikame g(t) = c-a*exp(-k*t)-b*exp(-m*t) 0.037 0.99
Pilosof g(t) = a+ (b * t /(c + t)) 0.053 0.97
Gowen f(x)= (a-b)*exp(-k*t)+b 0.065 0.96
Gornicki f(x)= a*(b-exp(-k*t)) 0.062 0.96

Il en découle ainsi le tableau moyennant les paramètres d’absorption des sept échantillons.

3.1.3. Etude de la porosité

Quatre échantillons ont été prélevés pour en faire l’objet de notre étude. La méthode
utilisée est basé sur l’extrait du recueil de normes NF EN 1097-3 (édition d’Aout 1998). La
détermination de la densité apparente a donné une valeur moyenne de 1.376694175% ; De
même, la détermination de la densité réelle a donné une valeur moyenne de 1.146863. Les
valeurs obtenues sont supérieures à celle de certaines coques connues dans la littérature
notamment des coques de noix de coco (Nucifera) du Cameroun (1,49) et de Canarium
schweinfurthii (1,46) [25]. La figure 2.9 présente la distribution de la densité apparente et celle
de la densité réelle.

Nous constatons suite à ces résultats que les coques sont légères comparer à celles faites des
travaux précédents. Pour ce qui est de la porosité, elle a été déterminée à partir de l’équation
2.1. Son obtention se fait par détermination de la densité apparente et de la densité réelle. Le
résultat obtenu de la porosité donne 16.77%. Le tableau 3.4 donne les résultats de la porosité.

Tableau 3.4 : Résultats de synthèse de la porosité

Dabs Dréel POROSITE

Moyenne 1,377 1,147
Ecar-type 0,034 0,024 16,694
Cv 2,445 2,086

On constate au regard des résultats obtenus par les 03 échantillons (16.256 ; 16.773 et 16.617),
que les valeurs de porosité sont relativement proches, ce qui suggère une certaine stabilité dans
la structure du matériau. La variation entre les valeurs est faible (environ 0.45%), ce qui pourrait

55
 indiquer une bonne répétabilité des mesures ou une homogénéité du matériau. Cette différence
de résultats peut être due au taux d’absorption en eau. Au regard de la littérature, nous pouvons
dire que ce matériau est moins poreux que les coques préalablement étudiées. Le tableau 3.5
suivant nous présente une étude comparative de la cinétique.

Tableau 3.5 Etude comparative des essais physiques.

Coques 𝒈 𝒈 𝝆 (%) T.E (%) T. AB (%) Références

𝝆𝒂 ( ) 𝝆𝑹 ( )
𝒄𝒎𝟑 𝒄𝒎𝟑
végétales
Coques de
- 1,49 (0.22) 18,84 31,69 5,92
noix de coco
[25]
Coques de
- 1,46 (0,21) 14,39 17,32 2.57
noix de palme
Coques du R.
1,377 1,147 16,694 20.76 427,74 Cas d’étude
heudelotii

3.1. Caractéristiques mécaniques par macro indentation

La macro indentation s’est faite sur dix échantillons par température, allant d’une plage
de 30°C à 90°C. Soit un total de soixante-dix échantillons. Avant d’obtenir les échantillons, les
coques ont été traiter ; sécher et taillées avec une scie à métaux puis surfacées avec du papier
vert. Sachant que la coque avait une forme géométrique délicate, ce qui était impossible pour
nous de ressortir les zones polaire et équatorial, alors nous avons pensé à la donnée une forme
circulaire afin d’obtenir une surface plane qui pourra nous permettre d’effectuer les essais sur
la macro indentation. Après traitement, le diamètre de la coque obtenue est Ф = 1.26 mm3. Ce
test se déroule sur trois phases à savoir une phase de chargement des masses de 50N, une phase
de maintien et une phase de déchargement [5]. La charge et la décharge s’effectue sur trois
points par échantillon. Lors du chargement, les masses sont placées sur le plateau
successivement allant de 50N à 500N. durant cette charge, le comparateur affiche la valeur de
pénétration. Durant la phase de maintien, le temps donné est de 30 minutes. Pendant cet
intervalle de temps, nous observons un déplacement de la bille via le comparateur. Lors de la
phase de déchargement, nous avons réduit la charge 500N à 50N en les retirant une à une. Nous
observons dès lors la décroissance des valeurs. Pendant la charge et la décharge, nous relevons
les lu directement sur le comparateur et par la suite traiter ces valeurs qui nous permettras de
déterminer l’Aire empreinte ; la Dureté ; le Module d’Young et le Taux de fluage et à la fin faire

56
une étude comparative avec certaines coques, pour voir si celle-ci a des meilleures
caractéristiques ou pas. La figure 3.14 présente les phases de macro indentation sur un
échantillon de chaque point.

Lors de la charge, la première partie de la courbe montre la zone de charge élastique ou la

profondeur d’indentation augmente avec la charge appliquée de manière linéaire. Cela indique
que le matériau se déforme de manière réversible, ce qui signifie que lorsque la charge est
retirée, le matériau devrait revenir à sa forme initiale. A un certain point la courbe atteint la
charge maximale avant que la déformation permanente ne commence. Cela peut être interprété
comme le seuil au-delà duquel le matériau commence à subir des déformations plastique. La
phase de décharge montre une courbe qui ne suit pas exactement le chemin de charge. Cela
indique que la déformation élastique n’est pas complètement réversible, ce qui est typique des
matériaux qui subissent une certaine forme de déformation plastique ou viscoélastique. En
somme, la différence entre la courbe de charge et celle de décharge crée une boucle d’hystérésis.
Cela témoigne des pertes d’énergie dans le matériau lors du processus de chargement et de
déchargement, souvent dues à des phénomènes internes comme la friction ou l’absorption
d’énergie. La figure 3.9 ci-dessous nous montre la Courbe de macro indentation de la charge et
décharge.

Figure 3.9 : Courbe de macro indentation de la charge et décharge

En rapport avec la figure 3.9, nous observons un déplacement de charge et décharge sur
chaque point de l’échantillons. Durant ce déplacement, le matériau ne subit pas de rupture. Nous
avons par la suite obtenu les résultats de la surface de contact. Le tableau 3.5 énumère les
résultats d’Aire de l’empreinte et sa représentation graphique a la figure 3.9.

57
 Tableau 3.6 : Résultats de la surface du matériau

Températures 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Moyenne 9324,83 6055,48 5051,84 5002,02 5431,4 812,92 776,19
Ecart type 3158,73 1471,02 1512,97 1435,65 1517,34 163,21 192,14
Cv 33,87 24,29 29,94 28,70 27,93 20,07 24,75

Nous observons que la surface du pic de 30°C est plus élevée que celle des autres
températures. Ainsi dis, il est plus rigide.
Pour déterminer la dureté, l’aire de l’empreinte a d’abord été déterminé [3], [27]. La dureté est
déterminée à partir de l’équation 2.9 et l’aire de l’emprunte à partir de l’équation 2.11. Nous
pouvons remarquée que les résultats de la dureté varient à l’intervalle de [9324,83529 à
776,1906] m2 en fonction des plages de température allant de 30°C à 90°. En ce qui concerne
le coefficient de variation, nous avons de [33,87% à 24,75%] respectivement pour plage de
température allant de 30°C à 90°C. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3.5 ainsi
que les écart types et le coefficient de variation. Les valeurs obtenues sont inférieures à certaines
coques connues dans la littérature notamment des coques de noix de coco (0,70(±0,12).102
Mpa pour la zone équatoriale et 1,16±0,10.102 Mpa pour la zone polaire [5]. En observation à
30°C, l’aire de l’empreinte est très élevée, atteignant presque 10000 unités. Cela suggère que le
matériau est très déformable à cette température, permettant une grande empreinte. A mesure
que la température augmente, l’aire de l’empreinte diminue progressivement, atteignant des
valeurs beaucoup plus faibles à 90°C.

14000

12000
Aire de l’empreinte m2

10000

8000

6000

4000

2000

0
30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C
Température (°C)

Figure 3.10 : Aire de l’empreinte (ElmEQ)

58
 Tableau 3.7 : Résultats du calcul de la dureté

Températures 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Moyenne 402,2 829,03 402,11 445,03 442,85 60,98 62,11
Ecart type 123,41 281,9 119,43 127,41 122,19 6,14 8,77
Cv 30,68 34 29,7 28,62 27,59 10,07 14,12

En regardant les résultats présentés dans le tableau 3.6, nous constatons que la dureté
est élevée à 40°C par rapport aux autres plages de température. La figure 3.6 présente la
distribution de la dureté dans le matériau.

Après avoir calculé la dureté, nous avons déterminé le module d’élasticité par l’équation 2.14.
Les résultats du module d’Young nous ont permis d’avoir les résultats de [62,11 à 402,2] MPa
sur une plage de 30°C à 90°C. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3.12 ainsi
que les écart-types et le coefficient de variation. La température de 40°C montre le pic le plus
élevé de dureté, avec u nombre de cas significativement supérieur aux autres températures. Cela
pourrait indiquer que cette température est optimale pour le processus de durcissement étudié.
Les intervalles de température montrent une tendance générale ou la dureté augmente jusqu’à
un certain point, puis décroit. Ce comportement pourrait être du a des mécaniques ou cinétiques
spécifiques aux matériaux étudiés. Les valeurs obtenues sont supérieures à certaines coques
connues dans la littérature notamment des coques de noix de coco (1,45 (±0,179).103 MPa en
zone équatoriale et 3,52 (±0,562).103 MPa en zone polaire [5] et inferieur pour les coques de
noix de palmiste (CNP) a 435MPa [6]. La figure 3.6 présente la distribution du module d’Young
dans le matériau.

1200

1000
Dureté (Mpa)

800

600

400

200

0
30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C
Tempérture (°C)

Figure 3.11 : Distribution de la dureté (H1EQop)

59
 Tableau 3.8 : Résultats du calcul du module d’Young

Températures 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Moyenne 310,08 287,30 190,12 222,96 233,38 60,98 47,67
Ecart type 87,33 73,42 47,75 41,36 66,93 6,14 8,63
Cv 28,16 25,55 25,11 18,55 28,68 10,07 18,12

Nous constatons d’après le tableau 3.13 que le module d’Young est plus élevé à 30°C
avec pour valeur 310 MPa dans le graphe.

Après avoir calculé la dureté, nous avons déterminé le module d’élasticité par l’équation 2.14.
Les résultats du module d’Young nous ont permis d’avoir les résultats dans l’intervalle de
[310,0817 à 47,6719] MPa sur une plage de 30°C à 90°C. Les résultats obtenus sont présentés
dans le tableau 3.13 ainsi que les écart-types et le coefficient de variation. Les valeurs obtenues
sont supérieures à certaines coques connues dans la littérature notamment des coques de noix
de coco (1,45 (±0,179).103 MPa en zone équatoriale et 3,52 (±0,562).103 MPa en zone polaire
[5]. A 30°C, le module de Young set très élevé, indiquant que le matériau est rigide à cette
température jusqu’à atteindre un niveau très bas à 90°C. la diminution du module de Young
avec la température suggère que le matériau devient plus ductile et moins résistant à la
déformation à mesure que la température augmente. Comprendre comment le module de Young
varie avec la température est crucial pour des applications en ingénierie, ou les matériaux
doivent être choisis en fonction des conditions thermiques auxquelles ils sont exposés. La figure
3.7 présente la distribution du module d’Young dans le matériau.

450
400
Module d'young (MPa)

350
300
250
200
150
100
50
0
30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C
Température °C

Figure 3.12 : Distribution du module d’Young (H1EQoc)

60
 Tableau 3.9 : Résultats du taux de fluage (Cit)

Températures 30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C

Moyenne 3,42 3,42 1,67 3,22 3,47 0,87 0,85
Ecart type 0,71 1 0,48 0,93 0,95 0,21 0,18
Cv 20,78 29,17 28,90 28,88 27,56 24,05 21,56

On constate d’après la figure 3.8 que le matériau flue peu importe le point donc le Cit≠0.
D’où l’existence d’un coefficient de fluage. La méthode d’Oliver et Pharr exploitée a permis de
déterminer les caractéristiques mécaniques de la macro indentation. En ce qui concerne le taux
de fluage, il est déterminé à partir de l’équation 2.7. Les résultats obtenus de la macro donnent
des valeurs [3,4228 à 0,8573] sur une plage de 30°C à 90°C avec des coefficients de variations
de [20,78% à 21,56%]. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3.14 ainsi que les
écart-types et le coefficient de variation. Les valeurs obtenues sont supérieures à certaines
coques connues dans la littérature notamment des coques de noix de coco (Coco nucifera du
Cameroun) (8,31±1,35% en zone équatoriale et 16,2±3,51% en zone polaire) [5]. La diminution
du taux de fluage avec l’augmentation de la température peut sembler contre-intuitive, car
généralement les matériaux ont tendance à se déformer plus facilement sous la chaleur. La
figure 3.18 montre le fluage dans chaque plage de température.

6
Taux de fluage (%)

0
30°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C
Température

Figure 3.13 : Taux de fluage (Cit).

En somme, vue les résultats obtenus sur le taux de fluage ; le module d’Young ; la dureté et
l’aire empreinte nous dire que, la coque du Ricinodendron heudelotii présente des propriétés
mécaniques, notamment une bonne résistance à la compression et à la flexion. Susceptible

61
 d’être utilisé dans des applications structurelles comme par exemple dans le domaine de la
mécanique nous pouvons réaliser les garnitures de friction et les parechocs. La figure ci-
dessous nous permets d’observé une analyse comparative de R. heudelotii comparer a celle
qui ont été caractérisée bien avant.

Tableau 3.10 : Analyse comparative des résultats de la macro indentation

Dureté. E Module Aire d’empreinte Taux de

Coques T°C Références
(MPa) d’Young (MPa) (m2) fluage (%)

Noix de coco 1,16 (±1). 3,52

30 1,16±0,10.102 16,2 ±3,51
(Nucifera) 102 (±0,562).103
0,7 (±0,12). 1,45 (±0,179).
90 0,70(±0,12).102 8,31 ±1,35
102 103
[25]
Canarium 1,13 (±1). 3,49
30 - -
Schweinfurthii 100 (±0,552).106
2,46 (±0,104).
90 - - -
98
Palmier 30 1,14 2,61 - - [5]
Noisette 30 37,52 (±3,18) 33,14 (±2,0) - 6,7 ±0,35 [7]
Ricinodendron 30 402,2 310,08 9324,83 3,42 Cas
heudelotii 90 62,11 47,67 776,19 0,85 d’étude

3.2. Analyse chimique et thermique

3.2.1. Analyse de la FTIR
La recherche des liaisons fonctionnelles des composants chimiques du matériau R. heudelotii,
s’est faite par FT-IR. Le graphe superposé de spectre de R. heudelotii est présenté en figure
3.14. Il est question de vérifier que le granulat de R. heudelotii peut être incorporé dans la BTC
en vérifiant la réaction de la composition chimique.

62
 Série1

4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
Longueur d'onde (cm-1)
Figure 3.14 : Spectres du R. heudelotii
La bande de transmittance montre différent groupe fonctionnel chimique du composant
décrivant le caractère lignocellulosique des coques du R. heudelotii, par exemple,
l'hémicellulose, la cellulose et la lignine. Les éléments principaux décelés sont l'hydroxyle
phénolique, les alcènes, les groupes aromatiques et les liaisons ß-glucose.

Les deux spectres sont similaires. Le premier pic de transmittance est observé à 478 cm-1
indiquant la présence des liaisons C-OH. Le pic de transmittance à environ 660 cm-1 indique
les liaisons ß glycoside de la cellulose. Les pics 890 cm-1 et 1035 cm-1 indiquent l'étirement du
groupe aromatique, comme dans la lignine. Le pic proéminant à 1170 cm-1 correspond à la
vibration d'étirement C-O, qui comprend le polysaccharide dans la cellulose et les pics aux
environs 1420 cm-1 et 2900 cm-1 représentent la présence de la vibration d'étirement C-O des
groupes acétyles dans la lignine, l'hémicellulose et la vibration de flexion de C-H,
respectivement. Les pics à 3130 cm-1 et 3320 cm-1 ont été attribués à la vibration d'étirement
C=O des groupes acétyles dans la lignine et l’hémicellulose. La large transmittance autour 3710
cm-1 est attribuée à la vibration d'allongement du groupe O-H. La présence d'un groupe O-H
peut être expliquée par le fait qu’il soit associé à la liaison hydrogène avec le carboxyle de
l’acide gras dans la coque du R. heudelotii. Ce résultat justifie de la biocompabilité du R.
heudelotii. Ce dernier peut être utilisé dans tout projet de valorisation comme la brique de terre

63
à granulats végétaux. La connaissance des caractéristiques mécaniques est nécessaire pour une
meilleure valorisation de ces bioressources [25].

Tableau 3.11 : étude comparative de l’analyse chimique sur la FTIR

Coques végétale FTIR Références

Coques de noix de coco 3438 cm-1

[25]
Canarium Schweinfurthii 3438 cm-1

Ricinodendron heudelotii 3710 cm-1 Cas étudié

64
Conclusion générale
Les analyses réalisées dans ce chapitre ont permis de caractériser les produits qui entrent dans
la fabrication des BTC (Biocomposite, Tensile, Compressive).

Quant aux essais sur les sous-produits biosourcés, il a été montré que le R. heudelotii est un
matériau léger avec une densité inférieures à 1.37. L’analyse de cinétiques d’absorption a
montré un état de saturation à environ 427,4 % qui indique l’hydrophilie de ce matériau. La
porosité interne explique cette grande capacité d’absorption, en même temps que le caractère
hydrophile des molécules, riches en structures de type OH. La modélisation des cinétiques de
sorption a été réalisée par le modèle de Page aussi bien en absorption qu’en désorption. Des
traitements d’hydrophobicité (traitement thermique par pyrolyse douce, traitement au silicate
de sodium et à l’acide acrylique) ont été réalisé sur le granulat du R. heudelotii en vue de réduire
la capacité d’absorption, qui pourrait être néfaste pour la durabilité des BTC. Le meilleur
traitement chimique est celui au silicate de sodium qui a permis une réduction du taux
d’absorption d’environ 19.6% à la concentration de 200 g/L. Il faut néanmoins noter ici que,
s’il est important de réduire l’hydrophilicité des R. heudelotii, il faut aussi limiter la réduction
de la porosité qui est gage d’une moindre conductivité thermique. Ce matériau biosourcés a un
module d’Young et une dureté suffisante pour le classifier comme noyaux dur pouvant être
utilisés comme polymère de l’ingénieur selon la classification Ashby mais aussi comme sable
dans la formulation des BTC. Ils peuvent être utilisés comme charge dans les matériaux
composites permettant d’avoir des densités légères. Il convient maintenant de vérifier la
compatibilité entre le matériau terre et ces agrégats biosourcés dans la formulation des BTC.

65
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Conservation-et-gestion-durable-de-Ricinodendron-heudelotii-Baill-Pierre-ex-Heckel-
connaissances-lacunes-et-perspectives.

67
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