Utilisation d’un plan de mélange pour l’optimisation de la formulation
d’une pâte cimentaire autoplaçante
Khemiri Ibtissem (1) , S’habou Rakia (2,3) , Ellouze Ali (1,4) et Kallel Abderrazek (5,6)
(1)
Département de Génie Civil, École Nationale d’Ingénieurs de Sfax, Université de Sfax, Sfax, Tunisie
(2)
Département de Génie Civil, Institut Supérieur des Technologies de l’Environnement de l’Urbanisme
et du Bâtiment, Université de Carthage, Tunis, Tunisie
(3)
Laboratoire Eau, Energie et Environnement (L3E), Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax (ENIS),
Université de Sfax, Sfax,Tunisie
(4)
Unité de recherche ‘Géomatériaux, Structures de Génie Civil et Environnement’; GESTE, Ecole
Nationale d’Ingénieurs de Sfax (ENIS), Université de Sfax, Sfax, Tunisie
(5)
Département de Génie Civil, École Nationale d’Ingénieurs de Tunis, Université de Tunis El Manar,
Tunis, Tunisie
(6)
Laboratoire de Génie Civil (LGC) LR03ES05, Ecole Nationale d’Ingénieurs de Tunis (ENIT),
Université de Tunis El Manar, Tunis, Tunisie
E-mail du premier auteur: [email protected]
Résumé
Ce travail s’inscrit dans le cadre de l’étude des bétons autoplaçants tout en se focalisant sur la pâte
cimentaire, étant donné que les propriétés autoplaçantes des bétons viennent de celles de la pâte qui
le constitue.
La rhéologie de la pâte a été étudiée en fonction des dosages du ciment, d’un filler calcaire, d’un
superplastifiant et de l’eau. L’ordre d’influence de chacun de ces constituants, ainsi que leurs
interactivités sur le temps de l’écoulement et le diamètre d’étalement sont mis en évidence grâce à la
méthodologie des plans d’expériences. A partir d’essais préliminaires, un domaine expérimental a été
défini où les pâtes autoplaçantes peuvent être obtenues. Un plan de mélange sous contraintes
moyennant Minitab 19 a été développé en appliquant les contraintes relationnelles entre les différents
constituants et a permis l’optimisation de la formulation de la pâte autoplaçante à l’intérieur de ce
domaine expérimental.
Ainsi, la formulation optimale de la pâte cimentaire autoplaçante comporte les proportions
volumiques suivantes : 43,99% de ciment, 11,93% de filler, 2% de superplastifiant et 42,08% d’eau,
ce qui correspond à des proportions massiques de 64,31% de ciment, 14,85% de filler, 1 % de
superplastifiant et 19,84% d’eau. Une désirabilité globale de l’optimum est de 99,23% aux valeurs
ciblées. Dans ces conditions le diamètre d’étalement est de 21,4 cm et le temps d’écoulement est de
18,1 s.
Mots-clés :
Pâte cimentaire autoplaçante, plan de mélange sous contraintes, domaine expérimental, contraintes
relationnelles, essais préliminaires.
1. Introduction
La formulation d'un béton autoplaçant (BAP) est une tâche complexe qui nécessite la recherche
d'une combinaison appropriée de matériaux compatibles et le dosage adéquat de chaque
composant pour obtenir une formulation qui répond aux caractéristiques requises pour les BAP
(Daoud, 2003). Diverses approches ont été développées à travers le monde, telles que l'approche
japonaise, l'approche suédoise, et l'approche LCPC, afin de répondre aux exigences de
maniabilité de ce type de béton. Cependant, ces approches demeurent empiriques et se
concentrent soit sur l'optimisation de la fraction fine de la pâte de ciment ou du mortier, soit sur
celle du squelette granulaire. Les plans d'expériences, plus précisément les plans de mélange,
peuvent également être utilisés de manière analytique pour étudier l'interaction entre les
variables de formulation et optimiser les proportions des matériaux (Bouras,2011) (El
Barrak,2003).
Par ailleurs, les caractéristiques clés du béton autoplaçant, telles que sa fluidité, sa viscosité et sa
déformabilité, dépendent intrinsèquement des propriétés de la pâte (Mebrouki et al., 2008).
Cette étude se concentre sur l'utilisation de la méthodologie des plans de mélanges pour parvenir
à une formulation optimale de la pâte autoplaçante.
2. Matériels et méthodes
2.1. Approche méthodologique :
L'objectif principal de ce travail de recherche est de déterminer une formulation optimale du
béton autoplaçant en utilisant l'approche des plans de mélanges (Groupy, 2005) (Groupy et
Creighton, 2009). Les facteurs étudiés concernent les composants de la pâte autoplaçante : le
ciment (C), le filler calcaire (F), le superplastifiant (Sp) et l'eau (E), formant ainsi un mélange
complet à quatre facteurs. Cette approche permettra de réaliser des essais méthodiques en
mesurant deux réponses : les diamètres d'étalement au mini-cône et les temps d'écoulement au
cône de Marsh sur diverses pâtes confectionnées. En utilisant des contraintes implicites
(inéquations), nous pourrons déterminer la matrice d'expériences englobant l'ensemble des
proportions volumiques des constituants utilisés. L'analyse des données et des tracés de réponses
fournira des informations essentielles sur l'effet de chaque constituant du mélange de pâte. Pour
garantir l’efficacité de l’application d’un plan de mélange, une étude préliminaire a été réalisée
pour délimiter le domaine expérimental de chaque constituant.
2.2. Caractérisation des matériaux utilisés
Le ciment choisi est de type CEM I 42,5 N, fabriqué par le procédé à voie sèche et provenant de la
cimenterie de SOTACIB KAIROUAN. Les fillers calcaires utilisés présentent une densité absolue
de 2640 kg/m³. L'adjuvant employé est un superplastifiant/haut réducteur d'eau à base de
polycarboxylates, affichant une densité de 1060 kg/m³ avec un extrait sec de 30%. L'eau de
gâchage utilisée provient de la région d'Ariana et est classée comme eau potable. Elle est
rigoureusement sélectionnée pour garantir qu'elle ne contient aucune impureté susceptible de
compromettre la qualité du béton.
2.3. Les essais préliminaires pour délimiter le domaine expérimental
L'efficacité d'un plan de mélange repose sur la délimitation précise du domaine expérimental et le
choix judicieux des valeurs des facteurs indépendants. Cette précision est essentielle pour des
résultats pertinents et applicables au système étudié.
Le domaine de variation de superplastifiant :
Le dosage recommandé du superplastifiant varie de 0,2 à 3 % d’extrait sec par rapport au poids
des fines (ciment et filler), selon les performances recherchées et la fluidité souhaitée.
Pour définir le domaine de variation de l'adjuvant, des essais sont effectués pour déterminer le
degré de saturation de la pâte en superplastifiant, en utilisant la méthode du coulis de ciment avec
le cône de Marsh. La courbe obtenue (fig.1) montre une décroissance jusqu'à une valeur plancher
qui détermine la dose "utile" du superplastifiant, au-delà de laquelle les bénéfices rhéologiques
sont limités, compte tenu des inconvénients associés au surdosage (viscosité du béton, retard de
prise, sensibilité à la température, coût). Cette dose utile est d'environ 1,2 %.
FIGURE 1. Degré de saturation en superplastifiant (Cône de Marsh)
Le domaine de variation de l’eau:
La consistance normale a été obtenue avec un rapport E/C de 0,27.
Le domaine de variation du liant (Ciment et Filler) :
Pour optimiser les proportions du mélange, il est essentiel de tenir compte de la compacité de la
poudre, notamment du ciment et du filler, lors de la phase de conception. En introduisant
progressivement de l'eau tout en malaxant à faible vitesse (environ 500 g de poudre), on observe
une transformation visuelle, passant de l'état de poudre à celui de boulettes humides, puis à une
pâte lisse et homogène. Il est important de noter que cette évaluation se base sur des
observations visuelles. La quantité d'eau nécessaire pour obtenir cette homogénéité définit la
demande en eau et permet de calculer la compacité de la poudre (C) selon l'équation suivante :
Avec : Pe , P 1 ,et P2 sont respectivement les masses d’eau, de poudre 1, de poudre
2 et ρe ,ρ1 ,ρ2 les masses volumiques de chaque poudre et de l’eau (Chanvillard et al.,1996).
Les fillers calcaires influent significativement sur les propriétés du béton, tant frais que durci
(Boudraa et al.,2015) (Bellifa et al.,2015). Des études montrent que substituer partiellement le
ciment par des fillers calcaires (20%) améliore la fluidité des pâtes autoplaçantes.
Une étude dirigée par Gilles Chanvillard (Chanvillard et al.,1996) a démontré qu'un mélange
ciment-filler avec 70% de ciment et 30% de fillers optimise la compacité de la pâte, mettant en
lumière le potentiel des fillers calcaires pour améliorer le béton autoplaçant.
Essai de demande en eau du liant :
La compacité de ciment est de l’ordre de 0,558, celle des fillers est de l’ordre 0,602. Alors le
mélange ciment-fillers pourrait nécessiter davantage d'eau pour atteindre la consistance et la
plasticité désirées, ce qui peut avoir un impact sur la maniabilité du matériau et augmenter la
demande en eau. Par conséquent on fixe la variation de rapport d’E/L entre 0,25 et 0,3.
Le programme expérimental a permis de délimiter un domaine expérimental qui se présente
comme suit :
La contrainte fondamentale : ∑Xi = 100%
Avec : Xi : Les différentes proportions des constituants du mélange, exprimées en terme de
volume
Les contraintes relationnelles :
10% ≤ Filler ≤ 30%
0.8% ≤ Superpastifiant ≤ 1.2%
0.25 ≤ Eau/Liant ≤ 0.3
0.57 ≤ Γ ≤ 0.60
Avec: Γ : la concentration volumique en solides qui proviennent à la fois du ciment, du filler et du
superplastifiant sous forme d’extrait sec
2.4. Application du plan de mélange pour la formulation de la pâte autoplaçante
cimentaire
Pour le traitement d’un plan de mélanges, nous transformons les contraintes relationnelles que
nous avons définies, en équations arithmétiques où les inconnues sont C, F, Sp et E qui
représentent des proportions volumiques respectivement des constituants : ciment, filler,
superplastifiant et eau de la pâte confectionnée.
Cette transformation donne les équations du système suivant :
C + F + E + Sp = 1 (01)
−0, 1174C + F ≥ 0 (02)
0, 35C − F ≥ 0 (03)
−0, 0234C − 0, 0199F + Sp ≥ 0 (04)
0, 0351C + 0, 0298F − Sp ≥ 0 (05)
0, 43C + 0, 43F − 0, 27Sp–0, 57E ≥ 0 (06)
−0, 4C − 0, 4F + 0, 3Sp + 0, 6E ≥ 0 (07)
La résolution du système nous a permis la détermination des contraintes implicites supérieures et
inférieures : CIS et CII respectivement (tab.1).
TABLEAU 1. Contraintes implicites de chaque composant
Ciment (%) Filler (%) Adjuvant (%) Eau (%)
CII 43,4 50,7 1,3 38,6
CSI 50,7 15,4 02,0 42,1
Ces contraintes implicites délimitent le domaine expérimental, elles sont exprimées en proportions
volumiques.
La matrice d’expériences :
Dans cette étude, on applique un plan de mélange complet à quatre facteurs. Pour l’optimisation
de la pâte cimentaire autoplaçante, on a choisi un polynôme de degré 1 avec une répétition du
point central de 3 fois.
2.5. Formulation du mélange et optimisation des constituants
Pour la formulation, on adopte pour l’optimisation de la pâte cimentaire autoplaçante une matrice
d’expérimentation proposée par un logiciel de traitement de plan de mélanges « Minitab19 ».
La pâte de ciment est confectionnée selon la méthode décrite dans le tableau 2.
TABLEAU 2. Procédure de malaxage des pâtes de ciment
Instant Étape Durée du malaxage
– Ajout Eau et Adjuvant –
T0 Ajout du C + F 150 s
T0 + 150 Arrêt et raclage du bol 15 s
T0 + 165 Reprise du malaxage 60 s
T0 + 225 Fin du malaxage –
3. Résultats et discussion
L’étude des réponses expérimentales s’effectue à travers les diagrammes de tracé de réponse qui
sont particulièrement utiles lorsque le mélange comporte plus que trois composantes (fig. 2).
L’effet total d’une composante dépend à la fois de son étendue et de l’inclinaison de son tracé de
réponse.
Le temps d’écoulement :
L’analyse de la figure 2 (a) montre que l’augmentation de la proportion de l’eau et de
superplastifiant affecte considérablement cette réponse. Ces deux constituants rendent le temps
d’écoulement plus court. Tandis que l’augmentation de ciment et de filler rendent le temps de
passage de 150 ml de la pâte plus long à cause de l’augmentation de la viscosité suite à la forte
friction entre les grains.
Le diamètre d’étalement :
La figure 2(b) montre que la forte inclinaison du superplastifiant indique son effet considérable
sur l’étalement grâce à son haut pouvoir dispersant qui sert à libérer l’eau piégée dans les
agglomérats. Cette eau libérée sert à fluidifier la pâte. De plus l’augmentation de la proportion
de ciment dans le mélange provoque une chute remarquable de diamètre d’étalement suite à la
formation des agglomérats et l’ajout de l’eau améliore l’étalement suite à la diminution de la
force de cisaillement entre les grains.
(a) Le temps d’écoulement (b) Le diamètre d’étalement
FIGURE 2. Des diagrammes de tracé de réponse
Pâte autoplaçante (PAP) optimale
MINITAB 19 permet d'optimiser plusieurs réponses du mélange simultanément en recherchant
mathématiquement la formulation qui respecte les valeurs optimales requises par l'opérateur.
Cette optimisation s'appuie sur un degré de satisfaction pour chaque réponse, intégrant une
pondération par le biais de la fonction de désirabilité (tableau 3)
TABLEAU 3. Caractéristiques des fonctions de désirabilité
Réponse Valeur Poids Désirabilité (%)
Étalement (cm) 21,4047 1 100
Écoulement (s) 18,1067 1 98,47
Désirabilité globale (%) 99,23
La formulation de la pâte de ciment autoplaçante optimale est présentée dans le tableau 4.
TABLEAU 4. La formulation optimale selon MINITAB 19
Constituant Ciment Filler Superplastifiant Eau
Proportion volumique 0,4399 0,1193 0,020 0,4208
Dosage (Kg/m3) 1363,69 314,95 21,2 420,8
Nous avons confectionné la pâte de ciment générée par le logiciel selon la même procédure
utilisé pour les autres pâtes de ciment, pour comparer les valeurs de réponses trouvées avec ceux
prédit par le modèle. Les résultats sont présentés dans le tableau 5.
TABLEAU 5. Réponses du modèle et de l’expérience
Valeurs Étalement (cm) Écoulement (s)
Cible ≥ 16 16 – 25
Modèle 21,40 18,10
Expérimental 21 18,42
Nous estimons que ces valeurs sont convenables, puisque d’une part, les valeurs trouvées se
situent à l’intérieur des intervalles préalablement posés, et d’autre part, les différences entre les
valeurs des réponses générées par le modèle et celles mesurées expérimentalement restent
relativement faibles.
4. Conclusion et perspectives
La méthodologie du plan de mélange a permis d'examiner de manière systématique l'influence des
différents composants, à savoir le ciment, les fillers calcaires, le superplastifiant et l'eau, sur les
propriétés du béton autoplaçant.
En déterminant une formulation optimale de la PAP, nous avons réussi à concilier les critères
contradictoires de fluidité et d'absence de ségrégation, tout en améliorant les caractéristiques
rhéologiques de la pâte. La formulation optimale de la pâte cimentaire autoplaçante se caractérise
par les proportions suivantes (exprimées en volume) : 43,99% de ciment, 11,93% de filler, 2% de
superplastifiant et 42,08% d'eau.
Nous prévoyons de rechercher des additifs respectueux de l'environnement pour le béton
autoplaçant en utilisant des matériaux recyclés ou renouvelables en remplacement des additifs
traditionnels. Cette approche vise à maintenir la conformité aux normes de qualité et de
performance requises pour les applications structurelles tout en favorisant la durabilité et
l'écologie dans le secteur de la construction.
Références bibliographique :
Mebrouki, A., Belas, N., & Bouhamou, N.-e. Contribution à la formulation d’une pâte autoplaçante
à base de matériaux locaux. Afrique Science : Revue Internationale des Sciences et Technologie,
2008.
CHANVILLARD, Gilles et BASUYAUX, Olivier. Une méthode de formulation des bétons de sable
maniabilité et résistance fixées. BULLETIN-LABORATOIRES DES PONTS ET CHAUSSÉES, 1996.
Atef Daoud. Étude expérimentale de la liaison entre l’acier et le béton auto-plaçant : contribution
à la modélisation numérique de l’interface. PhD thesis, Toulouse, INSA, 2003.
Maher El Barrak. Contribution à l’étude de l’aptitude à l’écoulement des bétons auto-plaçants
(BAP) à l’état frais. Revue Française de Génie Civil, 2003.
Jacques Goupy. Pratiquer les plans d’expériences. Dunod Paris, 2005.
Jacques Goupy and Lee Creighton. Introduction aux plans d’expériences : avec applications,
volume 117. Dunod, 2009.
Soufiane Bellifa, Fouad Ghomari, Mohammed Amine Boukli Hacene, and Omar Taleb. Influence
des fillers calcaires sur la porosité et la distribution porale des pâtes autoplaçantes. Nature &
Technology, 2015.
