PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0 2.2.12.
Point d’ébullition
Dans le cas de viscosimètres relatifs, la vitesse de cisaillement laquelle la première goutte de distillat tombe dans l’éprouvette.
dans l’échantillon n’est pas homogène, il est donc impossible Réglez le chauffage de façon à obtenir une vitesse de distillation
de la définir. Dans ces conditions, si le liquide est non constante de 2-3 mL/min. Notez la température au moment
newtonien, la viscosité, déterminée par l’application de la où la totalité ou la fraction prescrite du liquide, mesurée à
relation précédente, possède un caractère relatif, qui dépend 20 °C, a distillé.
de la nature du mobile de mesure, de la vitesse angulaire, mais Corrigez les lectures en fonction de la pression barométrique
aussi des dimensions du récipient (Ø = au minimum 80 mm) en utilisant la formule suivante :
qui contient l’échantillon et de la profondeur d’immersion
du mobile. Les valeurs obtenues ne sont comparables qu’à
condition de travailler rigoureusement dans les mêmes
conditions expérimentales. t1 = température corrigée,
t2 = température lue à la pression barométrique b,
07/2015:20211
k = facteur de correction (voir tableau 2.2.11.-1 à
moins que ce facteur ne soit donné),
b = pression barométrique, exprimée en kilopascals,
lors de la distillation.
2.2.11. INTERVALLE DE DISTILLATION Tableau 2.2.11.-1. – Correction de la température en fonction
L’intervalle de distillation est l’intervalle de température, de la pression
corrigé pour 101,3 kPa, dans lequel un liquide ou une fraction Température de distillation Facteur de correction k
déterminée d’un liquide distille dans les conditions décrites
ci-après. jusqu’à 100 °C 0,30
Appareil. L’appareil (voir figure 2.2.11.-1) est constitué par au-dessus de 100 °C et jusqu’à 140 °C 0,34
un ballon à distiller (A), un réfrigérant à manchon droit (B)
au-dessus de 140 °C et jusqu’à 190 °C 0,38
qui s’adapte à la tubulure latérale du ballon et une allonge
coudée (C) fixée à l’extrémité du réfrigérant. L’extrémité au-dessus de 190 °C et jusqu’à 240 °C 0,41
inférieure du réfrigérant peut être allongée et courbée pour
au-dessus de 240 °C 0,45
remplacer l’allonge. Un thermomètre plonge dans le col du
ballon de façon que l’extrémité supérieure du réservoir se
trouve 5 mm plus bas que le point de jonction de la paroi
inférieure de la tubulure latérale. Le thermomètre permet la
lecture à 0,2 °C près et son échelle couvre un intervalle d’au 07/2015:20212
moins 50 °C. Pendant la détermination, un écran approprié
permet de protéger des courants d’air le ballon, y compris son
col.
Mode opératoire. Introduisez dans le ballon (A) 50,0 mL du
liquide à examiner et quelques fragments de matière poreuse. 2.2.12. POINT D’ÉBULLITION
Recueillez le distillat dans une éprouvette de 50 mL graduée
en millilitres. Le refroidissement par circulation d’eau est Le point d’ébullition est la température corrigée à laquelle la
indispensable pour les liquides distillant au-dessous de 150 °C. pression de vapeur d’un liquide est égale à 101,3 kPa.
Portez rapidement à ébullition et notez la température à
Figure 2.2.11.-1. – Appareil pour la détermination de l’intervalle de distillation
Dimensions en millimètres
Les Prescriptions Générales (1) s’appliquent à toutes les monographies et autres textes 33
2.2.13. Dosage de l’eau par entraînement PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0
Appareil. L’appareil à utiliser est celui de l’intervalle de du tube. Lorsque l’eau et le toluène se sont séparés, lisez le
distillation (2.2.11) sauf que le thermomètre est placé de volume d’eau et calculez la teneur en eau de la substance à
façon que l’extrémité inférieure du réservoir soit au niveau examiner, en millilitres par kilogramme à l’aide de la relation :
de l’extrémité inférieure du col du ballon à distiller, et que
celui-ci est posé sur une plaque de matière isolante percée
d’un trou de 35 mm de diamètre.
m = masse en grammes de la prise d’essai de la
Mode opératoire. Dans le ballon (A), introduisez 20 mL substance à examiner,
du liquide à examiner et quelques morceaux de matière n1 = nombre de millilitres d’eau obtenus dans la
poreuse. Faites chauffer de façon à atteindre rapidement le première distillation,
point d’ébullition et notez la température à laquelle le liquide
n2 = nombre total de millilitres d’eau obtenus dans les
commence à s’écouler de la tubulure latérale du ballon dans
le réfrigérant. 2 distillations.
Corrigez les lectures en fonction de la pression barométrique
en utilisant la formule suivante :
t1 = température corrigée,
t2 = température lue à la pression barométrique b,
k = facteur de correction (voir tableau 2.2.11.-1),
b = pression barométrique, exprimée en kilopascals,
lors de la distillation.
01/2008:20213
2.2.13. DOSAGE DE L’EAU PAR
ENTRAÎNEMENT
Appareil. L’appareil (voir figure 2.2.13.-1) est constitué par
un ballon de verre (A) relié par un tube de raccordement (D)
à un tube cylindrique de condensation (B) avec tube
collecteur gradué (E). Le réfrigérant (C) est placé sur le tube
cylindrique (B). Le tube collecteur (E) est gradué en 0,1 mL.
La source de chaleur à utiliser de préférence est un chauffage
électrique avec un contrôle à rhéostat ou un bain d’huile.
La partie supérieure du ballon et le tube de raccordement
peuvent être isolés.
Mode opératoire. Nettoyez le tube collecteur et le réfrigérant
de l’appareil, rincez-les soigneusement à l’eau, puis séchez.
Dans un ballon séché, introduisez 200 mL de toluène R et
2 mL d’eau R environ ; distillez pendant 2 h, laissez refroidir
pendant 30 min environ et lisez le volume d’eau à 0,05 mL
près. Introduisez ensuite dans le ballon une prise d’essai de la
substance à examiner, pesée à 1 pour cent près, susceptible de
donner 2 mL à 3 mL d’eau environ. Si la substance est pâteuse,
pesez-la dans une nacelle constituée par une feuille de métal.
Chauffez doucement le ballon pendant 15 min en présence
d’une substance assurant une ébullition régulière. Lorsque le
toluène commence à bouillir, distillez à la vitesse de 2 gouttes
environ par seconde jusqu’à ce que la plus grande partie de
l’eau soit entraînée, puis augmentez la vitesse de distillation
jusqu’à 4 gouttes par seconde. Lorsque toute l’eau a été
entraînée, rincez l’intérieur du tube réfrigérant au toluène R.
Continuez la distillation pendant 5 min, arrêtez le chauffage Figure 2.2.13.-1. – Appareil pour le dosage de l’eau par
et laissez refroidir le tube collecteur à température ambiante. entraînement
Faites tomber les gouttelettes d’eau adhérant encore à la paroi Dimensions en millimètres
34 Voir la section d’information sur les monographies générales (pages de garde)
