INNOVATION

Fabrication de pièces
sans usinage : le microPIM
par Luc FEDERZONI

Le procédé microPIM, destiné à être un jour industrialisé pour la fabrication

des microsystèmes, permet l’obtention de composants multimatériaux
directement aux cotes, sans reprise d’usinage.

Luc FEDERZONI est ingénieur Recherche et Développement des Sigles

Développement au Commissariat à l’Énergie ato-
mique de Grenoble. Il travaille sur le développe- CIM Ceramic Injection Molding
ment du procédé microPIM, particulièrement sur CVD Chemical Vapor Deposition
une nouvelle génération de mélanges de base et DRIE Deep Reactive Ion Etching
sur la mise en forme de microcomposants multi- LIGA LIthographie Galvanik Abformung
matériaux. MEMS Micro Electro Mechanical System
microEDM Micro Electrical Discharge
Machining
microPIM Micro Powder Injection Molding
1. Contexte MIM Metal Injection Molding
MST Microsystème Ce dossier fait référence
Face à la demande actuellement forte de dévelop- NIL NanoImprint Lithographie aux dossiers suivants :
pement de microsystèmes, de nouvelles applications PEG polyéthylène glycol — Microsystèmes :
voient régulièrement le jour. Les techniques de fabri- PIM Powder Injection Molding applications et mise en
cation les plus couramment utilisées dans l’industrie PMMA polyméthacrylate de méthyle œuvre [E 3 090] de
sont le micro-usinage en volume ou en surface S. PAINEAU,
PVD Physical Vapor Deposition P. ANDREUCCI
[E 3 090]. Ces techniques ont des limitations car le et C. SCHAFFNIT
choix des matériaux potentiellement mis en œuvre — Microplasturgie :
est réduit. En effet, elles permettent la mise en Ainsi, les procédés de la métallurgie des poudres [AM 3 701] de P. ROY.
forme, uniquement d’objets en silicium ou de maté- sont des procédés permettant l’obtention de pièces
riaux électrolysables. Ces procédés présentent en net-shape. À ce titre, le pressage-frittage est très
outre l’inconvénient d’être complexes et relativement implanté dans le monde de l’automobile, puisqu’il
coûteux. permet la réalisation de composants mécaniques à
très bas coûts.
Le procédé microPIM fait partie de ces nouveaux En particulier, le microPIM trouve et trouvera de
procédés de mise en forme en cours de développe- nombreux débouchés dans le domaine de l’automo-
ment, destinés à être un jour industrialisés pour la bile (équipementiers, constructeurs automobiles), de
fabrication de MEMS. Le microPIM est une hybrida- l’électroménager, de l’électronique, de l’horlogerie,
tion entre l’injection thermoplastique et le pres- ...
sage/frittage de la métallurgie des poudres. C’est un
procédé « aux cotes » (net-shape ) qui permet de D’une manière générale, les procédés de réplica-
fabriquer des composants multimatériaux directe- tion (moulage, forgeage, injection PIM et microPIM)
ment aux cotes, ne nécessitant pas de reprise deviennent très compétitifs suivant la taille de la
d’usinage. Le microPIM est une extension du PIM série à produire et suivant la complexité des
pour la fabrication de micropièces. composants à fabriquer (figure 1).
On note sur la figure 1 que le procédé PIM (ou
De par ses spécificités, ce procédé trouvera des microPIM) trouve son domaine d’excellence quand
débouchés possibles dans de très nombreux secteurs les pièces à produire sont de forme complexe et pour
industriels. les très grandes séries. En effet, ce procédé est asso-
Quand le coût de fabrication devient un critère de cié le plus souvent à des coûts de moule importants.
choix, les procédés de mise en forme « aux cotes » En contrepartie, la complexité géométrique des
(net-shape) trouvent tout leur intérêt. En effet, ces pièces peut être extrême.
procédés permettent la fabrication directe (donc Le microPIM est typiquement utilisable pour la réa-
rapide) et le plus souvent sans usinage d’objets lisation de composants ayant les caractéristiques
ayant potentiellement une forme complexe. données dans le tableau 1.

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Tableau 1 – Performances actuelles du microPIM

Rugosité Densité
Masse Type Nombre Tolérances Ra (relative
Complexité
de la pièce de matériau de pièces géométriques à la densité
(µm) théorique)
Entre
0 et quelques Techniquement De 10 000 De 0,1 %
tout type à plusieurs Très grande à ± 0,3 % 3,2 (1) 96 à 100 %
dizaines de matériau millions de la dimension
de gramme
(1) Caractéristique liée directement à la granulométrie de la poudre utilisée.

métaux et outils de coupe. Ils ont réussi la fabri-

Taille de la série à produire

cation de composants avec des états de surface inté-

Forgeage PIM ressants.
moulage
Exemple : Ra max = 2 µm pour du fer et
Ra max = 4,5 pour du WC-Co [21].
Le Forschungszentrum Karlsruhe (FzK) est
l’institut le plus en avance dans le domaine. On y a
développé des solutions de feedstocks à base de cire
et de poudres fines adaptées au microPIM. Ces solu-
Moulage
de précision tions font référence aujourd’hui dans le monde [2]
[5] [6] [8] [17].
Complexité des pièces à produire
Le Commissariat à l’Énergie Atomique (CEA)
Figure 1 – Comparaison des procédés de Grenoble travaille sur le procédé microPIM, parti-
de mise en forme par réplication culièrement sur une nouvelle génération de feeds-
tocks solubles dans l’eau et également sur la mise en
forme de microcomposants multimatériaux [19].
2. Présentation du procédé
2.1 Principe du procédé
Des efforts de R&D remarquables entrepris à Le microPIM constitue une hydridation entre la
Le feedstock est le Osaka au Prefectural College of Technology ont micro-injection thermoplastique et le procédé
nom donné en général
au « mélange maître », entraîné une activité importante du microPIM au de frittage (pressage + frittage).
constitué de poudre, Japon. Cet institut travaille essentiellement sur le
polymères et surfac- Le procédé est décrit sur la figure 2.
tant, à l’origine des développement de feedstocks et sur la relation entre
procédés PIM et micro- les poudres et les propriétés des pièces à vert et L’étape 1 du procédé consiste à mélanger les
PIM.
frittées. constituants du mélange-maître – appelé généralement
Exemple : développement de feedstocks à base feedstock. Ce type d’opération se fait dans un mélan-
d’acier inoxydable 316 L avec des diamètres de geur et se termine généralement par une étape d’extru-
poudres compris entre 2 et 10 µm [22] [23]. sion. La particularité du feedstock de microPIM par
rapport au PIM tient au fait que les poudres introdui-
À l’université technologique de Nanyang tes sont le plus souvent ultrafines (entre 100 nm
(Singapour), beaucoup de travaux sont publiés sur le et 500 nm) voire nanométriques (inférieures à
thème de la fabrication de composants 316 L, alu- 100 nm). On trouve quand même des feedstocks avec
mine et PZT par microPIM [24]. des poudres micrométriques (supérieures à 1 µm).
En Amérique du nord, le microPIM fait également L’étape 2 consiste à injecter le mélange dans la
l’objet de travaux de recherche. Des composants en cavité à répliquer le moule via la presse à injecter. Les
céramique sont notamment développés à l’Univer- pressions d’injection sont typiquement de l’ordre de
sité d’État de Louisiane. 2 500 bar et les températures de l’ordre de 100 oC.
Exemple : développement d’objets en alumine L’étape 3 consiste à éliminer les composés orga-
et en zircone avec des détails de l’ordre de niques de la pièce injectée. Cette élimination peut se
50 µm [25]. faire par trois voies :
Le laboratoire national de Sandia en Californie — le déliantage chimique qui est réalisé à basse
travaille sur la mise en forme de micro-objets en température (entre la température ambiante et
alumine+époxy [26]. 100 oC) ;
En Europe, les plus actifs sont situés en Allemagne. — le déliantage catalytique qui correspond au
Le Fraunhofer Institute for Manufacturing and déliantage des feedstocks de type Catamold® commer-
Advanced Materials (IFAM) de Brême a une lon- cialisés par BASF (à base de polyoxyméthylène) ;
gue tradition en métallurgie des poudres. Des essais — le déliantage thermique qui consiste à oxyder
ont été entrepris dans le domaine du microPIM pour les chaînes moléculaires organiques et à provoquer
la fabrication de microcomposants métalliques : leur décomposition à l’état de gaz.

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1- Mélange 2- Injection
poudre + polymères + surfactant

Four Étuve Bain

4- Frittage Extraction thermique Extraction chimique

des polymères des polymères

3- solvatation - déliantage

Figure 2 – Description des procédés PIM et microPIM

L’étape 3 peut être mise à profit pour préfritter les et grandes séries. Pour des micropièces en silicium,
poudres de la pièce afin de permettre leur manipu- les procédés issus de la microélectronique sont adap-
lation jusqu’à l’opération de frittage. tables. De la même manière, tous les composants en
L’étape 4 consiste à fritter les pièces. Cette opé- polymères peuvent être mis en forme par des tech-
ration permet de consolider la pièce par diffusion à nologies de types microplasturgie. Des composants
Le frittage est un trai-
l’état solide des éléments chimiques constituant la fabriqués par microplasturgie sont déjà sur le marché tement thermique qui
[AM 3 701]. consiste à chauffer une
poudre. Cette consolidation s’accompagne de l’élimi- poudre comprimée afin
nation partielle ou totale des porosités contenues La réalisation de composants nécessitant de de souder les grains
ensemble pour former
dans la pièce. meilleures propriétés thermiques ou mécaniques que une masse solide tout
Lors de l’étape de fabrication de la pièce, la matière celles des matériaux organiques n’est pas réglée en conservant la forme
donnée.
première évolue de l’état de feedstock jusqu’à la avec les technologies existantes et déjà validées. Il
pièce consolidée. À l’état de feedstock (figure 3a), le existe bien des techniques mais qui ne possèdent pas
mélange est constitué de poudre et de polymères. suffisamment d’atouts pour être industrialisées et
Cette structure demeure après l’étape d’injection permettre la production de composants à très grande
(figure 3b). Le déliantage chimique permet de échelle.
commencer le déliantage sans toutefois conduire à un Le microPIM possède beaucoup d’atouts, notam-
déliantage total (figure 3c). Le déliantage est total ment la possibilité de fabriquer des composants dans
après l’étape de déliantage thermique. On note que des types quasi illimités de matériaux, tout en
cette étape de déliantage thermique peut être prolon- conservant des microstructures métallurgiques maî-
gée par une opération de préfrittage (figure 3d ). trisables et ce, à bas coût de réalisation. Ce procédé
Cette opération permet de rendre les pièces plus a donc un avenir industriel qui le rendra quasiment
manipulables après le cycle de déliantage. La tempé- incontournable dans les prochaines années.
rature de préfrittage dépend évidemment de la
nature, de la granulométrie et de la morphologie des 2.3 Possibilités du procédé
poudres. Pour que le préfrittage soit efficace, il doit
conduire à la formation de cols de frittage entre les Les performances géométriques associées au pro-
grains de poudres. Ce préfrittage peut s’accompagner cédé microPIM peuvent être comparées à celles
d’un léger retrait (de l’ordre du pourcent). d’autres procédés de mise en forme existants, utili-
sés notamment pour la réalisation de MEMS.
L’étape de frittage permet d’éliminer la quasi-tota-
lité des porosités et de densifier la pièce (figure 3e).
Cette densification permet l’obtention de propriétés Dans le cas du microPIM, la taille des motifs est
thermomécaniques proches de celles du même directement liée à la taille des particules. On
matériau mis en forme par d’autres procédés. considère que la résolution minimale est de
l’ordre de 10 fois la taille moyenne des poudres
utilisées dans le mélange.
2.2 Cas particulier des MEMS
L’effervescence actuelle autour des microsystèmes L’utilisation de nanopoudres dans les feedstocks de
ne trouvera de véritable explosion que si les techno- microPIM permettrait d’envisager des résolutions
logies de fabrication de tels microsystèmes voient équivalentes à celles du procédé LIGA. Toutefois,
également le jour dans des perspectives de moyennes dans la mesure où le microPIM est un procédé de

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Étape 1 : Étape 2 : Étape 3 a : Étape 3 b : Étape 4 :

mélange injection déliantage chimique déliantage thermique frittage

T = 20 °C T = 50 à 150 °C T = 20 à 100 °C T = 550 °C T = suivant

les matériaux
a b c d e

Matériaux organiques Poudre inorganique Porosité

Figure 3 – Évolution de la composition de la pièce au cours du cycle de fabrication

Tableau 2 – Performances de quelques procédés de mise en forme

de micromoules (§ 6) et de microsystèmes
Paramètre microPIM LIGA Usinage Ablation laser DRIE
Élancement
(hauteur/ 10 100 14 < 10 10 à 25
largeur)
Épaisseur
minimale 3 µm (2) < 20 nm Quelques 100 nm à 1 µm 2 µm
de paroi micromètres

Précision 0,4 % à 0,5 % Quelques Quelques < 1 µm

géométrique de la dimension > 1 µm micromètres micromètres
Nécessité d’un
moule/master ? Oui Oui Non Non Oui

(2) Cette donnée est directement reliée à la taille des particules. Cette valeur correspond à une poudre de ZrO2
d’une granulométrie centrée sur 300 nm.

Signification des symboles

3. Exemples de pièces
Le procédé microPIM peut être utilisé pour fabri-
D 50 diamètre moyen des particules quer différents types de pièces pour des secteurs
H épaisseur à délianter industriels variés (figures 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 et 11).
k constante de Boltzmann
k coefficient de consistance
n indice de fluidité 4. Matériaux mis en œuvre
Q énergie d’activation de la dissolution Dans ce paragraphe, nous nous proposons de faire
t temps de déliantage un état des lieux des matériaux potentiellement mis
Vb fraction volumique de liant à extraire en œuvre par microPIM. Dans la mesure où le pro-
β paramètre dépendant de la solubilité cédé n’est pas encore totalement industrialisé à
du polymère dans le liant grande échelle, les matériaux indiqués sont issus de
Φ taux de charge volumique la littérature scientifique.
Φm taux de charge volumique maximal
admissible dans une solution donnée
4.1 Types de matériaux pour Poudres
γ̇ taux de cisaillement
ηb viscosité des liants organiques Les quatre matériaux couramment utilisés pour
ηm viscosité du mélange liant-poudre fabriquer des pièces microPIM sont le fer pur
τ contrainte de cisaillement (poudre issue du procédé carbonyl), l’acier inoxy-
τy contrainte seuil dable 316 L et les céramiques ZrO2 et Al2O3
(tableau 3). Il existe une littérature abondante sur
ces matériaux. Les poudres ont une granulométrie
réplication, il nécessite donc un moule. Ainsi, la réso- comprise entre 0,2 et 5 µm.
lution minimale est limitée également par les tech- Les feedstocks utilisés permettent de réaliser des
niques de fabrication du moule. À titre d’exemple, le objets avec des Ra entre 2 et 8 µm suivant le type
tableau 2 compare les performances des principaux des matériaux. Pour tous ces matériaux, la densité
procédés de fabrication de micromoules et de micro- finale des pièces peut être comprise entre 90 % et
systèmes. 100 %.

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Figure 4 – Microengrenage en inox. Application Figure 7 – Composants bi-injection 316 L 17-4PH [18]
micromécanique 316 L [17]

Figure 5 – Composant en ZrO2. Application Figure 8 – Plaque unitaire en alumine d’un réacteur
micromécanique [17] à plaques. Application dans la chimie [19]

100 µm

Figure 6 – Microcomposants en 316 L produits Figure 9 – Système microfluidique en cuivre [18]

et développés par l’IFAM Brême et Scholz
en Allemagne. Application micromécanique

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Tableau 3 – Performances et type

de matériau utilisé en microPIM

D50 Ra Densité
Matériau (% densité
(µm) (µm) théorique)
Fe 4,5 >8 95,6
(carbonyl)
Fe 1,5 4 95,6
(carbonyl)
316 L 4,5 8 96,7
Al2O3 0,4 à 0,6 3 96,7
ZrO2 0,2 à 0,4 2 99,2
D50 correspond à la granulométrie moyenne (50 % de la
Figure 10 – Férule de fibre optique en alumine population a une taille inférieure à cette valeur)

exemple). Ce type de mélange présente l’avantage

de respecter l’environnement puisque la part de liant
perdu lors de l’étape de déliantage thermique ne
représente que 3 % de la masse totale de la pièce.
En outre, ce procédé est intéressant car l’étape de
déliantage peut être suivie directement du frittage
dans le même four (contrairement au Catamold® cité
ci-après, par exemple) ;
— les polyacétals + polyoléfines : ce type de
formulation, breveté puis commercialisé en 1991 par
BASF sous le nom de Catamold®, nécessite un
déliantage catalytique sous valeur d’acide nitrique. Il
présente des propriétés remarquables de stabilité
mécanique et géométrique après l’injection ;
— les polymères solubles dans l’eau (PEG, par
exemple) + polyoléfines : dans ces formulations, le
PEG est retiré lors d’une étape de déliantage dans
Figure 11 – Microéchangeurs thermiques en cuivre l’eau. Cette étape est réalisée en quelques heures. Le
(Center for innovative Sintered Products, USA) liant résiduel est oxydé lors de l’étape de déliantage
thermique (de l’ordre de 5 % du liant) ;
— les liants à base de cire : dans ces mélanges,
4.2 Types de polymères la cire est extraite par solvantage avec des produits
comme l’hexane, l’heptane, méthyl éthyl cétone. La
D’une manière générale, il existe pour le PIM, de nom- cire peut être également solvantée à l’aide d’un fluide
breuses solutions en terme de type d’organiques à incor- supercritique.
porer avec la poudre. Parmi celles-ci, on peut citer :
— les gels + eau : ces solutions sont constituées Le tableau 4 permet une comparaison de ces diffé-
d’un mélange d’eau de polysaccharide (agar, par rents types de liants.

Tableau 4 – Comparaison sommaire des types de liants pour le microPIM

Polyacétals
Propriété Gel + eau PEG + polyoléfines Cire + polyoléfines
+ polyoléfines
Aptitude à l’injection Bonne Bonne Bonne Bonne
Résistance
mécanique Faible Très bonne Bonne Assez bonne
des pièces brutes
d’injection
Type de solvant Aucun Acide nitrique Eau non aqueux
gazeux
Temps total
de déliantage 4 à 24 h 6 à 24 h 6 à 24 h 24 à 48 h

Coût du procédé
(valeur relative) 2 1,5 1 1

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4.3 Mélanges (feedstocks )

Retrait uniaxial (%)

30
D’une manière générique, on peut noter que les
feedstocks commerciaux développés pour le PIM ne 25
sont pas directement utilisables en microPIM. La 20
taille des particules est trop importante pour répli- 15
quer les détails fins que permet le microPIM. On peut
également ajouter que la nature des polymères des 10
feedstocks du PIM n’est plus convenable pour le 50
microPIM pour plusieurs raisons : 0
— à taux de charge donné, les poudres ultrafines 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
ou nanopoudres ont tendance à conduire à une aug- Taux de charge vol. (%)
mentation de la viscosité du mélange ; le PIM utilise
des poudres submicroniques (entre 0,5 et 1 µm) et Figure 12 – Relation entre le taux de charge initial
des poudres microniques (supérieures à 1 µm) ; et le retrait uniaxial au frittage
— contrairement au PIM, les pièces microPIM
peuvent être de très faibles dimensions. Ainsi la taille
des canaux d’alimentation est très petite et les taux Polymères
de cisaillement induits dans les feedstocks peuvent Poudre
être très importants.
Tous ces constats ont conduit les chercheurs à
développer des solutions à base de thermoplastiques
à très faible viscosité comme les cires de
paraffine [4].
Tous les mélanges (ou feedstocks ) sont en général
constitués de plusieurs polymères (plastifiant et Malaxeur
liant) et le plus souvent d’un surfactant, permettant
une bonne homogénéité de composition.
■ Effet du taux de charge sur la viscosité du
mélange
Dans le but de diminuer les retraits au frittage, la
mise au point du mélange doit être faite de manière
à maximiser le taux de charge de poudre dans le Mélange et
découpage Extrudeuse
mélange. Or, l’augmentation du taux de charge tend en jonc
à augmenter la viscosité du mélange. On considère
que cette viscosité varie suivant la loi suivante (loi de
Maron et Pierce) :
φ –2


η m = η b 1 – ---------
φm  Figure 13 – Illustration de la Fabrication du feedstock
pour le microPIM
On comprend qu’à mesure que le taux de charge
s’approche du taux de charge maximal, la viscosité
augmente de manière rapide. 5. Mise en œuvre du procédé
Dans la majorité des cas, on cherchera à obtenir
des taux de charge supérieurs à 50 %. Sous ce seuil 5.1 Préparation classique
de 50 %, il existe un fort risque d’effondrement lors des feedstocks (mélanges maîtres)
de l’étape de déliantage. De plus, après densification
(frittage), le retrait est d’autant plus important que le Les feedstocks utilisés dans les procédés microPIM
taux de charge initial est faible. Le retrait uniaxial et PIM se trouvent à l’état de joncs solides. Ils sont
peut être aisément calculé en donnant la relation élaborés le plus souvent suivant la séquence illustrée
suivante : sur la figure 13. Le mélange des matériaux organi-
r (%) = 100 – φ 1/3 ques et de la poudre est fait dans un malaxeur chauf-
fant. Le malaxage est fait au-delà de la température
On peut représenter l’évolution du retrait uniaxial de fusion des polymères. Après malaxage, le
en fonction du taux de charge initial de poudre dans mélange est introduit dans une extrudeuse double
le mélange (figure 12). vis pour finir d’homogénéiser le mélange et per-
On note en particulier qu’un taux de charge de mettre de produire les joncs en sortie d’extrudeuse.
60 % dans le feedstock conduit à un retrait uniaxial Les joncs sont refroidis et deviennent solides en
de l’ordre de 16 %. sortie d’extrudeuse.
Exemple de réalisation
4.4 Exemples de mélanges Différents constituants : cire de paraffine (65 %
S’il existe une littérature abondante sur la fabrica- vol.), polypropylène (30 % vol.) et 5 % vol. d’acide
tion de composants par microPIM, peu d’auteurs stéarique sont mélangés avec de la poudre de fer car-
communiquent le type de formulations utilisées pour bonyl (5 µm) de manière à produire un mélange de
leurs feedstocks. On trouve néanmoins quelques 40 % volumique de matériaux organiques et 60 %
données, directement transposables (tableau 5). volumique inorganique dans le malaxeur à 150 oC.

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Tableau 5 – Exemples de formulations trouvées dans la littérature

Composition massique Type d’objets Référence
Type de matériaux
du liant fabriqués bibliographique
20 % paraffine + 40 % Composants
316 L EVA + 40 % polyéthylène 100 × 100 × 250 µm3
[12]
haute densité
Polyacrylonitrile
316 L 250 + EVA (éthyl vynil [13]
acétate) + polyéthylène
haute densité
PZT EVA + paraffine [13]

Zircone Paraffine/polyéthylène [14]

et un agent surfactant

Optimisation du procédé microPIM Vis d’alimentation

Comme les paramètres habituels de tempéra-

ture d’outil et de pression d’injection utilisés par le
procédé PIM mènent à un remplissage incomplet
des matrices, l’injection des microcomposants de Moule
forme complexe doit être faite à relativement
Pièce
haute température.
Pour le démoulage, les moules doivent être
refroidis. La température de démoulage est le Piston de
fruit d’un compromis entre le temps de cycle de remplissage
fabrication et les propriétés mécaniques et la
microstructure du polymère. Tout cela conduit Figure 14 – Principe de fonctionnement de la presse
généralement à un temps de cycle de fabrication Battenfeld Microsystem 50/2SE [20]
[20] Documentation important. Du fait de la faible taille des
technique accessible
sur le site : composants microPIM, on a l’habitude de
http://www.sms-k.com/ compenser ce temps de cycle par l’incorporation
SMS_Startframe/SGT-St de plusieurs motifs de pièce dans les moules. Tableau 6 – Produits existants [AM 3 701]
artframe_engl/SGT-Star
tframe_engl.htm Ainsi par une seule opération d’injection, on
fabrique un chapelet de plusieurs pièces. Constructeur Modèle
-B Machinery AB-200-4
Arburg 220S 150-35
5.2 Injection. Presses à injecter
Battenfeld Microsystem 50/2SE
Plusieurs fabricants de presse ont commercialisé
des presses microsystèmes adaptées au microPIM. Battenfeld Micromelt BA/50
On peut citer la presse Battenfeld Microsystem Boston-Matthews BM 10
50/2SE, qui est l’une des rares presses qui permette
de préparer des doses précises par la séparation des Boy 12M
modes de remplissage et d’alimentation du feedstock Buttler (MCP) 10/90-HSH
(système double étapes) (cf. figure 14).
Ettlinger DIM
Il existe d’autres produits commercialisés dans le
domaine de la microplasturgie, qui sont directement Ferromatik Milacron µ injection
utilisables pour le microPIM (tableau 6). En général,
Ferromatik Milacron Babyplast
en raison du pouvoir abrasif des nanopoudres des
poudres inorganiques, les systèmes vis/fourreau Mini-jector Model 55
sont traités (nitruration de surface) pour pouvoir
passer des feedstocks de microPIM.
Exemple de réalisation À l’état pâteux, on considère généralement que les
Un microcomposant typique en Fe-Ni pèse de feedstocks suivent une loi de comportement de type
l’ordre de 40 g. Pour réaliser cet objet, on réalise le non newtonien à seuil. Ils obéissent alors à une loi du
feedstock à base de poudres de Fe et de Ni et de type (cf. encadré Signification des symboles) :
cire+polyoléfines avec un taux de charge de 58 %.
La température de la tête d’injection est fixée à τ = τ y + k γ̇ n
175 oC et la température du moule est régulée à
40 oC. La pression d’injection maximale est de avec k constante de Boltzmann
20 MPa. Le temps de cycle total est de 37 s avec un Par des essais de rhéométrie capillaire, on peut
temps de refroidissement du moule de 18 s. remonter aux évolutions de la contrainte seuil en

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fonction du taux de cisaillement à différentes tempé- ■ Déliantage sous CO2 supercritique

ratures. Par ces courbes, on peut déterminer l’indice Cette opération peut être réalisée dans un auto-
n (indice de fluidité). clave sous CO2 supercritique à la température de
L’indice n doit être inférieur à 1, ce qui indique un 60 oC et sous une pression de 300 bar [4]. Le CO2
comportement rhéofluidifiant et de bonnes disposi- supercritique permet de dissoudre les polyoléfines et
tions pour l’injection. les cires de paraffine. À l’état supercritique, le CO2
possède la remarquable propriété de combiner le
Si l’indice n est supérieur à 1, le comportement du coefficient de diffusion d’un liquide et la viscosité d’un
feedstock est dit dilatant. Dans ce cas, le polymère et gaz, ce qui lui permet de pénétrer dans le réseau de
le liant ont tendance à se séparer à des forts taux de porosité comme un gaz et de procéder à la dissolution
cisaillement. du liant comme le permet un solvant liquide.
Ces essais de rhéométrie capillaire présentent ■ Déliantage catalytique
l’intérêt de s’assurer que le mélange présentera une Ce procédé est indiqué pour mémoire. Il permet la
bonne homogénéité après injection. dissolution de polymères très difficiles à dissoudre
comme les polyacétals (feedstock de type Cata-
5.3 Différentes techniques mold®). Ce type de déliantage utilise un flux très oxy-
de déliantage dant d’acide nitrique gazeux à une température proche
de 150 oC. Néanmoins, il convient de rappeler que ce
Il existe quatre types de techniques de déliantage type de feedstock n’est pas utilisable en microPIM.
adaptées aux différents types de liants utilisés dans
le feedstock. 5.4 Frittage
■ Déliantage chimique La dernière opération du procédé est le frittage. Elle
peut être réalisée dans le même four que celui utilisé
Cette opération consiste à immerger le produit vert pour le déliantage thermique suivant les performan-
(brut d’injection) dans un solvant d’un ou des liants. ces du four. Le frittage va conduire à la densification
Par dissolution chimique, le liant va être évacué à de la pièce, ce qui va lui conférer toutes les propriétés
l’état liquide. Il existe un modèle permettant d’anti- mécaniques. Cette densification s’accompagne d’un
ciper le temps t de déliantage d’une pièce (cf. enca- retrait le plus souvent isotrope. On utilise générale-
dré Signification des symboles) : ment une atmosphère protectrice ou du vide.
Exemple : pour les aciers, la température de frit-
H

Vb

t = ------ ln --------------
β 1–φ


Q
exp ---------
kT
tage va de 1 120 à 1 300 oC pendant 12 h. Ce
frittage conduit à des retraits compris entre 12 et
20 %.
Exemple
La figure 15 représente l’évolution du pourcen-
tage d’élimination d’un liant en fonction du 6. Technologies de fabrication
temps [15]. des moules
■ Déliantage thermique Une des spécificités du microPIM est liée aux mou-
les. Si le PIM utilise des technologies de fabrication
Cette opération consiste à oxyder et à dégrader les traditionnelles comme l’usinage, celles-ci ne sont
liants restant dans le feedstock après l’étape de plus suffisantes pour fabriquer des moules ayant des
déliantage chimique. microdétails. Dans ce cas, on fait à la fois appel aux
procédés de fabrication des microsystèmes et des
technologies de micro-usinage (figure 16). Les pro-
cédés de fabrication des moules peuvent se séparer
90 entre 3 catégories de technologies :
Pourcentage de liant extrait

— les procédés de la microélectronique (lithogra-

80 phie, électroformage, LIGA, CVD, PVD et NanoIm-
70 print Lithographie NIL) ;
— les procédés assistés par l’énergie : ablation
60 laser, microEDM et usinage ionique ;
50 — les procédés mécaniques comme le micro-
perçage et le microfraisage.
40 Suivant la complexité du moule à produire, ces
30 techniques peuvent être hybridées entre-elles.
Exemple : le procédé LIGA [28] est basé sur
20 l’association de la lithographie, de l’électroformage
10 et des technologies de moulage plastique. Ce pro-
cédé permet la reproduction de microdétails avec
0 des élancements importants. Il permet la réalisa-
0 1 2 3 tion d’objets avec des détails de dimension infé-
Temps (h1/2) rieure à 200 nm et une tolérance de positionnement
de 100 nm. En fonction des spécifications, le LIGA
Figure 15 – Évolution du taux de liant en fonction peut faire appel à 3 types techniques de lithogra-
du temps [15] phie : les rayons X, les UV ou le laser.

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Technologies des microsystèmes Technologies des micro-usinages

(MST) (MET)

Procédés de la Procédés assistés Procédés

microélectronique par l'énergie mécaniques
• lithographie • ablation laser • microperçage
• électroformage • microEDM • microfraisage
• LIGA • usinage ionique
• CVD
• PVD
• NIL

Techniques
de réplication
• micro PIM
• hot embossing
• NIL

Figure 16 – Techniques de base de la mise en forme des moules pour le microPIM

Tableau 7 – Comparaison des performances de quelques procédés

de fabrication par usinage des moules de microPIM
Tolérance de Vitesse
Détail minimal Type
Technologie positionnement d’enlèvement
Tolérance de matériau
sur les détails de matière
Usinage ionique
200 nm ± 20 nm 100 nm 0,5 µm3/s tous
(ions focalisés)
Micropercage, PMMA, aluminium,
fraisage 25 µm ± 2 µm 3 µm 10 400 µm3/s
cuivre, aciers doux
Polymères,
Ablation laser 6 µm ± 0,9 µm < 1 µm 40 000 µm3/s céramiques &
métaux
Matériaux
MicroEDM 25 µm ± 3 µm 3 µm 25 millions µm3/s conducteurs
électriques

La technologie DRIE [26] est un procédé de gra- On note que la micro-injection plastique atteint des
vage de silicium permettant la réalisation de moules performances supérieures à celles du microPIM.
avec élancements importants, des détails submicro- L’introduction de poudres nanométriques dans les
métriques et 100 nm de tolérance de positionnement. feedstocks devrait rapidement conduire à la dimi-
Ce procédé repose sur une succession de gravure ioni- nution de ces différences.
que et de passivation. Il est limité au silicium. Le microPIM est un procédé qui a passé toutes les
Le tableau 7 illustre les performances des procé- étapes avant une industrialisation massive pour
dés d’usinage de micromoules pour le microPIM. la fabrication de microsystèmes. La recherche ne
s’arrête pas pour autant. Les perspectives d’évolu-
L’usinage ionique est une technique alternative pour tion du procédé sont importantes et ce, dans diffé-
la fabrication des micromoules pour le microPIM. Il rents domaines :
complète les techniques ci-avant en permettant la — l’extension à d’autres matériaux. Comme on l’a
fabrication de moules avec des détails de dimensions vu précédemment, le procédé microPIM n’est à ce
inférieures à 0,2 mm. L’inconvénient majeur de cette jour, utilisé que pour un faible nombre de matériaux,
technique est sa très faible vitesse d’attaque. en dépit du fait que ce procédé n’a pas de limite sur
ce point. Les travaux de recherche s’orientent donc
sur l’extension du procédé aux autres matériaux pour
7. Perspectives lesquels des marchés apparaissent comme promet-
teurs (alliages base Ti, alliages cuivreux, silice, ...) ;
Les optimisations du procédé microPIM ont conduit
— le développement de feedstocks à base de
à la possibilité de produire aujourd’hui des micro-
pièces ayant atteint des miniaturisations impor- nanopoudres. Comme nous l’avons vu précédem-
tantes. ment, la qualité de réplication par le microPIM
dépend (outre de la qualité du moule), de la taille des
À titre d’exemple, le tableau 8 donne un aperçu particules incorporées dans le feedstock. L’utilisation
des performances actuelles, suivant le type de de poudres nanométriques permettrait de répliquer
matériau produit. des détails beaucoup plus fins ; des motifs submicro-

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Tableau 8 – Performances sur les micro-objets fabriqués par microPIM

et micro-injection plastique pour différents types de matériaux
Matériau Métal Céramique Polymère
Procédé microPIM microPIM micro-injection
Dimension minimale 50 50 20
latérale (µm)
Détail précis 20 20 0,2
minimal (µm)
Élancement maximal 14 14 30
(hauteur/largeur)
Qualité de surface 0,6 0,2 0,02
(Ra ) (µm)

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MIM and CIM. Proc. Int. Conf. on Powder Metallurgy &
Particulate Materials, Las Vegas, NV, pp. 5-161 – 5-169
Figure 17 – Assemblage par cofrittage de 17-4 PH (1998).
sur 316 L [18] [6] PIOTTER (V.), BENZLER (T.), HANEMANN (T.), WOELL-
MER (H.), RUPRECHT (R.) et HAUSSELT (J.). – Innova-
tive moulding technologies for the fabrication of
niques pourraient donc être répliqués. Des travaux components for microsystems. Proc. SPIE Conf. on
de recherches s’orientent sur l’introduction de nano- Design, Test and Microfabrication of MEMS and MOEMS
poudres dans les feedstocks de microPIM. Mais, les (Paris : SPIE) 3580 : 456-463.
chercheurs sont confrontés à la difficulté d’avoir des [7] ROTA (A.), DUONG (V.) et HARTWIG (T.). – Micro
taux de charge importants et des nanopoudres bien powder metallurgy for micropart production. Microsys-
dispersées ; tem technologies 98 (Berlin : VDE-Verlag GmbH),
pp. 539-544.
— le développement de feedstock à bas coût. L’une
[8] RUPRECHT (R.) et PIOTTER (V.). – Abformen von
des clés pour une commercialisation rapide et large Mikroteilen aus Kunststoffen, Metallen und Keramiken.
échelle tient dans la possibilité de fabriquer des Jahrbuch Oberflächentechnik (Hüthig Verlag),
feedstocks à bas coût. Cela implique donc la possibi- pp. 95-108.
lité de disposer de poudres ultrafines ou nanomé- [9] SHIMIZU (T.), MURAKOSHI (Y.), WANG (Z.), MAEDA
triques à bas coût et de matières organiques (R.) et SANO (T.). – Microfabrication technique for thick
permettant d’injecter ces nanopoudres tout en structure of metals and PZT. Proc. SPIE Conf. on
permettant des propriétés mécaniques convenables Design, Test, and Microfabrication of MEMS/MOEMS
des pièces à vert ; (Paris : SPIE), pp. 472-477.
— le développement de composants multimaté- [10] WECHSUNG (R.). – Wachstumsmarkt Mikrosystem-
riaux par coinjection. L’une des perspectives du technik am Beispiel des LIGA-Mikrospektrometers (The
growing market of microsystems technology explained
microPIM réside dans la possibilité de réaliser des by the LIGA micro spectrometer). FZKA-Report 6423,
composants multimatériaux par coinjection et cofrit- Karlsruhe Research Center, Karlsruhe.
tage. Les développements passent par la maîtrise
[11] PETAOVITCH (B.). – Watersoluble feedstock for large
des températures de densification des divers maté- volume MIM production. Advances in powder metal-
riaux et des retraits correspondants. Des travaux ont lurgy and particulates materials. Part 4, Metal powder
déjà été rendus publics dans ce domaine [18] industries federation, Princeton, New Jersey, USA,
(figure 17). pp. 452-456 (2001).

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University, Singapore, 639798, Singapore SO Materials [21] ROTA (A.), DUONG (T.V.) et HARTWIG (T.). – Micro
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