Durabilité des assemblages collés

Approche prédictive
par Jacques-Alain PETIT
Docteur ès sciences
Professeur à l’École nationale d’ingénieurs de Tarbes (ENIT)
Laboratoire Génie de production
Yves BAZIARD
Docteur ès sciences
Professeur à l’ENIT
Laboratoire Génie de production
Valérie NASSIET
Docteur
Maître de conférences à l’ENIT
Laboratoire Génie de production
et Bouchra HASSOUNE-RHABBOUR
Docteur
Maître de conférences à l’ENIT
Laboratoire Génie de production

1. Approche thermodynamique ................................................................ BM 7 667 — 2

2. Approche expérimentale ........................................................................ — 2
2.1 Essais d’adhérence et essais de durabilité ................................................ — 2
2.1.1 Tests de clivage................................................................................... — 3
2.1.2 Tests DCB et TDCB : détermination précise de l’énergie de rupture
interfaciale en mode I......................................................................... — 4
2.1.3 Clivage en coin : test discriminant peu onéreux pour les études
de durabilité ........................................................................................ — 5
3. Ingénierie de la durée de vie des assemblages collés
structuraux ................................................................................................ — 7
3.1 Prédiction expérimentale déterministe de la durée de vie ...................... — 7
3.2 Extrapolation des données d’essais sévérisés de vieillissement
accéléré......................................................................................................... — 8
3.3 Approche de la durabilité par retours d’expérience ................................. — 8
3.4 Approches numériques et fiabilistes des critères de limites d’emploi
et de la durée de vie .................................................................................... — 11
4. Conclusion ................................................................................................. — 12
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. BM 7 668

our évaluer la fiabilité d’un matériau homogène et isotrope, des essais de

P fatigue sont communément utilisés pour déterminer le seuil d’endommage-
ment du matériau par sa limite d’endurance. Si la rupture dans les joints collés
était toujours localisée au sein de l’adhésif (cohésive), les concepts de la
mécanique des milieux continus et de la mécanique de la rupture seraient
suffisants pour dimensionner les structures collées à travers la détermination de
critères de rupture. Malheureusement, comme nous l’avons évoqué dans la
première partie consacrée à l’étude de la durabilité [BM 7 666], les joints collés
en milieu chaud ou humide se délaminent par affaiblissement de l’interface. Les
phénomènes qui régissent l’établissement de l’interface ne sont pas encore

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complètement connus si bien que les lois d’évolution temporelle des interfaces
substrat/adhésif ne sont pas encore établies.
Cependant, plusieurs approches permettent de fournir des « indicateurs » sur
la durabilité de l’assemblage collé au sein de son environnement. L’approche
thermodynamique propose, par exemple, un critère de stabilité du système
adhésif. L’approche expérimentale, basée sur des essais mécaniques, permet de
prédire le comportement des joints collés à partir d’essais accélérés effectués en
laboratoire et de lois empiriques ou semi-empiriques. Les données de sortie
sont soit des réductions de résistance mécanique, soit des évolutions d’énergies
de rupture. L’expérimentateur se place alors, le plus souvent, dans un scénario
de « qui peut le plus peut le moins ». D’autres approches prometteuses se sont
développées ces dernières années. Elles sont basées sur le calcul numérique et
sur l’usage de méthodes statistiques et probabilistes comme outil prédictif.

1. Approche Mais le modèle thermodynamique de la durabilité n’est pas univer-

sel, parce qu’il ne prend pas en compte la contrainte mécanique qui
thermodynamique accélère la dégradation du joint. D’autre part, le paramètre temps est
absent de ce type de considération, même si ce dernier inconvénient
peut être levé en effectuant des mesures de l’évolution des énergies
de surface au cours du temps. Enfin, la prédiction thermodynamique
R.A. Gledhill et A.J. Kinloch [118] ont considéré, en observant la
n’est applicable que lorsque les forces agissantes à l’interface sont
perte de résistance d’assemblages collés à des substrats en acier
secondaires (type Van der Waals), et même si ce sont majoritairement
après immersion dans l’eau, une prédiction thermodynamique de la
les forces rencontrées lors d’un contact substrat/adhésif, elles peu-
tenue dans le temps de l’interface fer oxydé/adhésif. Cette stabilité
vent être souvent suppléées par des liaisons covalentes.
intrinsèque de l’interface substrat/adhésif, en présence de tout envi-
ronnement liquide, peut être déterminée à travers l’évaluation du Les insuffisances du modèle thermodynamique montrent que la
travail d’adhésion substrat (S) – adhésif (A) WSA, énergie requise durabilité doit être estimée différemment. L’usage courant est de
pour séparer de manière réversible une unité d’aire d’interface en réaliser des tests de laboratoire, d’extraire les données de sortie
deux parties. (contrainte, énergie de rupture...) et d’en extrapoler les principales
Si des forces secondaires agissent à l’interface [type Van der informations au comportement à long terme.
Waals (D) et acide-base (AB) de Lewis], en absence de chimisorp-
tion, d’ancrage mécanique et d’interdiffusion, le travail thermodyna-
mique d’adhésion WSA (J·m-2) s’exprime par les relations :
WSA = γS + γA − γSA (1)
2. Approche expérimentale
W SA = 2 [ ( γ SD γ AD ) 1 / 2 + ( γ SAB γ AAB ) 1 / 2 ] (2) La plupart des tests mécaniques des assemblages collés, le plus
souvent désignés à tort « tests d’adhérence », sollicitent l’ensemble
En présence de liquide L, le travail thermodynamique d’adhésion de l’assemblage : substrats, adhésif et interfaces (figure 1). Les
WSLA est évalué par les relations : résultats de ces essais, exprimés sous la forme d’une force ou d’une
WSLA = γSL + γAL − γSA (3) contrainte de rupture ou même encore d’un taux critique de restitu-
tion d’énergie Gc, sont alors représentatifs du comportement
mécanique global de l’assemblage lors de la rupture. Ce comporte-
γ L – ( γ AD γ LD ) 1 / 2 – ( γ AAB γ LAB ) 1 / 2 – ( γ SD γ LD ) 1 / 2 ment dépend des propriétés mécaniques des substrats, lesquels
W SLA = 2 (4) doivent demeurer dans le domaine de déformation macroscopique
– ( γ SAB γ LAB ) 1 / 2 + ( γ SD γ AD ) 1 / 2 + ( γ SAB γ AAB ) 1 / 2 élastique, de l’adhésif sous forme de joint et des interfaces. Dans
ces conditions, seuls les tests destructifs favorisant la rupture inter-
où γSL et γAL (J·m-2) sont les énergies libres à l’interface substrat/ faciale substrat/adhésif par une concentration des contraintes maxi-
liquide et adhésif/liquide. Les indices S, L et A représentent respecti- males près de l’interface peuvent être qualifiés de tests
vement le substrat, le liquide et l’adhésif. d’adhérence. Et Gc est alors l’énergie d’adhérence (J·m-2).
Pour une interface substrat/adhésif dans un milieu inerte, le travail
d’adhésion WSA a une valeur positive, ce qui indique une stabilité
thermodynamique de l’interface considérée. Cependant, en présence
de liquide L, le travail d’adhésion WSLA peut devenir négatif. L’inter- 2.1 Essais d’adhérence et essais
face est alors instable et se trouve déplacée par le liquide, la désadhé- de durabilité
sion est spontanée. Cette approche a aussi révélé que des substrats à
haute énergie (oxydes métalliques) sont particulièrement instables en
présence d’humidité à cause des phénomènes d’hydratation, rappe- Les seuls tests d’adhérence sont ceux qui mesurent la résistance
lant à l’expérimentateur l’utilisation bénéfique des silanes. J. Comyn de l’interface par une force ou une énergie de séparation dont la
et coll. [119], dans une étude récente, constatent que des joints d’alu- valeur expérimentale est associée à une localisation interfaciale de
minium collés avec des silicones sont très instables dans l’eau, insta- la rupture. Ainsi, les essais classiques de cisaillement (à simple,
bles dans de l’antigel et stables dans le kérozène. Seul un traitement double, quadruple recouvrement) et de pelage (sous angle variable)
de l’aluminium par un primaire contenant des chromates permet ne sont pas de réels essais d’adhérence, sauf s’il y a rupture interfa-
d’inverser la tendance en présence d’eau ou d’antigel. ciale, puisqu’ils ne concentrent pas les contraintes à l’interface. Les

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Substrats Adhésif

a0
a pelage b traction c clivage ap
a
A
masse

a test du double cantilever (DCB)

cycles Adhésif
Substrats
h (a)
d cisaillement e fatigue f fluage en cisaillement
par traction en cisaillement par compression a0
ap
Figure 1 – Tests mécaniques usuels d’assemblages collés a B
A


résultats qu’ils fournissent d’un point de vue macroscopique, à tra-
vers l’évolution d’une grandeur expérimentale, n’en sont pas moins b test du double cantilever en fuseau (TDCB)
importants pour le concepteur. En effet, les assemblages collés sont
dimensionnés pour supporter les contraintes en service sans se
rompre et toute rupture éventuelle doit être cohésive dans l’adhésif
h Adhésif
et non adhésive à l’interface. Cela implique que la résistance interfa-
ciale, ou adhérence, soit supérieure à la résistance à la rupture de
l’adhésif dans le joint. Le problème se complique, puisqu’il ne suffit e
pas de se satisfaire d’une adhérence élevée juste après élaboration
de l’assemblage, mais aussi que celle-ci soit pérenne en service a0 da
sous sollicitations hygro-thermo-mécaniques. Sous l’effet du
vieillissement, les ruptures sont souvent mixtes, cohésives et adhé- c test de clivage en coin
sives, dans le joint collé. Les essais de cisaillement et de pelage
après vieillissement ou conduits in situ en ambiance hygro-thermi-
que permettent alors de mieux appréhender la résistance interfa-
ciale sans toutefois pouvoir mesurer l’adhérence. Comme les h1
valeurs de résistance des assemblages collés diminuent dans le b
temps, ces essais mis en œuvre dans ces conditions opératoires e
sont qualifiés d’essais de durabilité.
h2 a
Mais effectivement, ce sont les tests d’ouverture du joint ou de cli-
vage qui sont les mieux adaptés pour les études sur la durabilité des
assemblages collés.
d test de clivage asymétrique dit « du copeau »
Ils permettent de mesurer le taux critique de restitution de l’éner-
gie et son évolution dans le temps sous l’effet du vieillissement. Figure 2 – Tests de clivage
En effet, les tests de clivage sont particuliers car ils consistent,
d’une manière générale, à évaluer la propagation dans le temps développement du test DCB par S. Mostovoy et E. Ripling [121]. Le
d’une fissure au sein d’un joint collé, sur la base des notions fonda- test du double cantilever est depuis devenu la méthode la plus
mentales de la mécanique de la rupture. Par rapport aux autres ancienne de détermination des énergies de rupture d’un joint collé.
tests, ils concentrent principalement les contraintes à l’interface de S’appuyant sur les travaux de S. Mostovoy et coll., le principe du
même que la localisation de la rupture. Néanmoins, en cas de rup- test de clivage à déplacement constant, par insertion d’un coin, a été
ture cohésive de l’adhésif dans le joint, ces tests ne permettent pas développé par J. Marceau et coll. [122] de la compagnie Boeing
d’établir l’adhérence et sa durabilité. (d’où le nom Boeing wedge test). Par la suite, cet essai du coin a été
largement étudié et décrit par J. Cognard [123] pour la détermina-
tion des énergies de rupture de joints collés à l’aide d’adhésifs struc-
2.1.1 Tests de clivage turaux. Les tests de clivage font l’objet notamment de deux normes
(ASTM D 3762 et T76-114).
Dans le cas des joints adhésifs structuraux, deux types de tests
(figure 2) de clivage sont couramment utilisés : Le test DCB et sa variante TDCB (tapered double cantilever beam)
qui permet d’assurer un taux de variation constant de la complai-
— un test de clivage à force imposée, le test dit du cantilever
sance indépendant de la longueur de fissure consistent à soumettre
(double cantilever beam : DCB) où la propagation de la fissure
l’éprouvette à une série de chargements et de déchargements. Le
dépend simultanément de la force imposée et du vieillissement ;
déplacement en ouverture et la charge sont relevés et utilisés pour
— un test de clivage à déplacement imposé, le test de clivage en calculer GIc : le taux de restitution d’énergie critique en mode I. Le
coin (ou wedge test en anglais) où une fois la fissure amorcée, sa lecteur trouvera les informations essentielles sur la mécanique de
propagation a lieu sous l’effet du seul vieillissement par variation ces tests dans plusieurs références, celle des instigateurs du test,
d’énergie. S. Mostovoy et E. Ripling [121] et celles de A.J. Kinloch et coll. [124]
Le principe du clivage d’un joint a été abordé la première fois par [125] [126] qui répertorient les méthodes usuelles de détermination
J.W. Obreimov [120] en 1930 afin de déterminer l’énergie superfi- de GIc à partir des géométries DCB et TDCB : méthodes des aires, de
cielle du mica. Ce principe a retrouvé un second souffle avec le la complaisance, des déplacements et théorie des poutres simples.

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Le test de clivage en coin, quant à lui, consiste à exercer sur un Cependant, si une croissance instable des fissures intervient (phé-
assemblage métal/polymère/métal (le plus souvent) une sollicitation nomène de stick-slip ou arrêt-glissement encore incomplètement
de clivage à l’aide d’un coin, entre les deux substrats métalliques, compris), la théorie de la poutre simple est la mieux adaptée.
afin de créer une fissure initiale de longueur a0 au sein de l’adhésif. Dans ces conditions, la méthode de la poutre simple donne une
Après une période de stabilisation de la fissure, l’éprouvette partiel- valeur de GIC définie par la relation, préconisée pour les
lement clivée est placée dans un environnement, supposé agressif échantillons DCB par l’ASTM (ASTM D 3762) dans le cas d’une cou-
pour le joint, de façon à réactiver la propagation de fissure au sein che mince d’adhésif dont l’épaisseur est comprise entre 25 et
de l’adhésif ou à l’interface. 150 µm :
Cette nouvelle extension de la fissure da est suivie au cours du
temps et elle est alors symptomatique de la résistance à la fracture 4P 2 3a 2 1 4P 2
du joint collé dans ce milieu. Si les conditions sont réunies pour G IC = ---------- ⎛ --------- + ---⎞ = ---------- m (5)
EB 2 ⎝ h 3 h⎠ EB 2
générer une rupture à l’interface joint/substrat, ce test peut alors
permettre de comparer l’influence de différents traitements de sur-
face sur les propriétés d’adhésion s’exerçant à l’interface. avec E le module du substrat (mesuré par ailleurs),
P la charge,
B la largeur de l’éprouvette,
2.1.2 Tests DCB et TDCB : détermination précise
de l’énergie de rupture interfaciale en mode I h la hauteur ou l’épaisseur d’un bras de substrat,
a la longueur de fissure,
Ces tests sont basés sur la mécanique de la rupture linéaire élas- m le facteur de forme résultant [121].
tique pour la détermination de la résistance à la rupture de joints
adhésifs structuraux sous l’effet d’une charge appliquée d’ouverture Cette relation est identique pour les échantillons DCB et TDCB.
en mode I. Leur but est de pouvoir déterminer à la fois la résistance L’expression de la complaisance dans la méthode de la poutre
à l’initiation et la résistance à la propagation de fissure. La résistance simple est sous-estimée car la poutre DCB n’est jamais parfaitement
à l’initiation de fissure est obtenue à l’aide d’un insert non adhésif encastrée. Un moyen de corriger cela est de considérer la poutre
placé dans la couche d’adhésif, destiné à initier sous charge une pré- comme si elle présentait une longueur de fissure légèrement plus
fissure, puis par rechargement de l’éprouvette, à l’aide de la préfis- importante a + ∆a ; ∆a étant déduit de l’expérience à partir de la
sure en mode I initialement créée. La résistance à la propagation de courbe C1/3 (C étant la complaisance) en fonction de a [124]. Alors :
fissure est déterminée à partir de la préfissure en mode I. L’énergie
de rupture interfaciale GIC est alors calculée et une courbe de résis- 3P δ
tance (courbe R : de variation de GIC en fonction de la longueur de G IC = ------------------------------ (6)
fissure) peut être tracée. 2B ( a + ∆a )

avec δ le déplacement.
[Link] Protocole et mécanique
Une autre approche consiste à tracer la variation du logarithme de
Les tests utilisent des échantillons normalisés. Les échantillons la complaisance en fonction du logarithme de la longueur de fissure,
DCB (figure 2a) sont adaptés pour tester des joints adhésifs desti- en utilisant les seules valeurs en propagation pour avoir une relation
nés à assembler des feuillards de faible épaisseur en matériaux linéaire. Et la pente n de la droite intervient dans une nouvelle
composites, mais peuvent être aussi utilisés pour des substrats expression de GIC :
métalliques de limite d’élasticité élevée. Les échantillons TDCB
(figure 2b) en fuseau de géométrie plus compliquée, sont conçus
nP δ
pour que sur une grande plage de valeurs de la longueur de fissure, G IC = ----------- (7)
la vitesse de variation de la complaisance (inverse de la rigidité, 2Ba
compliance en anglais) de l’adhésif avec la longueur de fissure
demeure constante et donc indépendante de la valeur de celle-ci. On C’est la méthode de la complaisance expérimentale.
fait varier pour cela la hauteur de l’échantillon en profilant la poutre
Ces deux méthodes d’analyse appliquées au test DCB sont aussi
substrat de manière à maintenir constant un facteur de forme m.
utilisées pour le test TDCB. Les expressions de GIC correspondantes
Cela est particulièrement utile pour tester des adhésifs relativement
sont indiquées dans les travaux de Kinloch et coll. [125] [126] consa-
tenaces sans plastification des bras. De même, les substrats peuvent
crés à la mise au point approfondie de ce test.
présenter de faibles limites d’élasticité toujours sans déformation
plastique des bras. Enfin, la mesure de GIC ne dépend pas de la lon- À l’issue des essais DCB et TDCB, les joints doivent être rompus
gueur de fissure a. pour déterminer visuellement la localisation des ruptures : cohésive
dans l’adhésif ou dans le substrat ou interfaciale. En cas de rupture
Les tests DCB et TDCB sont réalisés à l’aide d’une machine d’essai
mixte, il importe d’estimer le pourcentage de chaque type.
mécanique. Cela offre un certain nombre de garanties quant à la
bonne reproductibilité des données mesurées, moyennant une
bonne conduite des essais et certaines corrections. En particulier, la [Link] Domaines d’application
mesure de la complaisance du système (machine et éprouvette) doit
Les tests DCB et TDCB sont conduits sur machine d’essai mécani-
être effectuée et les déplacements corrigés pour être introduits dans
que. En conséquence, les modes de sollicitation mécanique peuvent
les calculs. L’acquisition des données brutes consiste en les lon-
être statiques (ASTM D 3433) [127], cycliques (fatigue) [59] [129],
gueurs de fissure a et les charges correspondantes P et les
dynamiques avec impact [85]. Les essais peuvent être réalisés à
déplacements δ déduits de la courbe charge-déplacement, après
temps zéro après élaboration des assemblages collés ou ultérieure-
corrections de complaisance. Les non-linéarités initiales sont négli-
ment après vieillissement hygro-thermique. Ce sont donc des essais
gées par extrapolation des domaines linéaires à la charge nulle.
particulièrement pertinents pour la mesure de l’adhérence des
Trois méthodes d’analyse pour le test DCB et le test TDCB sont uti- assemblages collés [127]. Ils permettent de plus d’approfondir la
lisables et il est recommandé de les employer toutes. Il s’agit de la durée de vie sous l’effet du vieillissement. Conduits in situ sous
théorie de la poutre simple et de celle de la poutre corrigée de la environnement hygro-thermique et nécessitant une chambre
complaisance qui est la plus précise avec la méthode de la complai- d’ambiance ou d’immersion sur machine d’essai mécanique, ils
sance expérimentale. Si ces méthodes ne peuvent pas toutes être fournissent des informations pour prédire la durée de vie comme
utilisées, cette dernière doit être impérativement mise en œuvre. essais accélérés [128].

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De nombreux travaux, principalement sur des assemblages collés à La proportionnalité entre le calcul d’incertitude de G et l’incerti-
substrats métalliques, s’appuient sur les essais DCB et TDCB. Beau- ∆x
coup ont été cités précédemment dans la première partie [BM 7 666] tude ⎛ -------⎞ des différents paramètres x entrant dans le calcul de G
⎝ x⎠
consacrée à l’influence des contraintes sur la durabilité. Pour les
matériaux composites des éprouvettes asymétriques DCB permettent est fixée par :
d’obtenir un mode de rupture mixte (I et II) [130]. Mais pour cette
famille de matériaux, les essais de flexion en mode mixte MMF ∆G ∆E ∆e ∆h ∆a
(mixed mode flexion) [131], de courbure en mode mixe MMB (mixed -------- ≈ ------- + 3 ------- + 2 ------- + 4 ------- (9)
G E e h a
mode bending), de cisaillement en simple recouvrement avec préfis-
sure CLS (crack lap shear) pour mode (I + II) [132] sont largement pré- Un premier paramètre particulièrement important est la longueur
férées, de même que les essais ENF (end notched flexion, flexion sur de fissure a car son évaluation influence d’un facteur 4 l’erreur liée à
éprouvette à bord entaillé). Les facteurs géométriques et physiques la détermination de G. En règle générale, la lecture de la longueur de
intervenant dans ces essais sont très nombreux et leur prise en fissure se fait, à l’aide d’une loupe binoculaire, sur les deux tranches
compte est difficile dans la formulation d’un critère de résistance faute de l’éprouvette et une valeur moyenne est utilisée pour le calcul de G.
de résultats expérimentaux suffisants. C’est pourquoi les principaux
travaux actuels se focalisent sur des études paramétriques ciblées A. Beevers [137] souligne qu’une dispersion importante des résul-
pour mieux comprendre l’influence de tel ou tel facteur dans le cadre tats entre laboratoires peut être obtenue et qu’elle serait directement
d’une aide à la conception. L’application des résultats d’un système liée aux conditions d’enfoncement du coin, au temps entre l’insertion
adhésif à un autre ne peut se faire qu’avec grande prudence [77]. et la mesure mais surtout au moyen d’identification de la vraie posi-
tion de la pointe de fissure. En effet, la propagation de cette fissure au
sein du joint s’effectue en forme d’arc de cercle et la longueur de fis-
2.1.3 Clivage en coin : test discriminant peu sure décroît à partir du plan médian du joint sous un effet anticlasti-
que [138]. Ce type de propagation de fissure est principalement dû au
onéreux pour les études de durabilité
changement d’état de contrainte au sein de l’adhésif qui passe d’un
état de déformations planes au centre de l’éprouvette à un état de
Les tests DCB et TDCB sont de loin les plus précis et les plus perfor- contraintes planes sur les extrémités. Cet effet est aussi amplifié par
mants pour mesurer l’énergie de rupture à l’équilibre. Ils présentent des contraintes locales de cisaillement aux extrémités de l’éprou-
en revanche l’inconvénient de leur lourdeur de mise en œuvre et de vette, conséquence du rapport ν/E plus important dans la couche
leur coût élevé (éprouvettes, machine d’essai mécanique). Le test de d’adhésif que dans le substrat (où ν est le coefficient de Poisson).
clivage en coin, malgré ses imperfections évoquées ci-après, apparaît
alors le meilleur moyen pour mesurer l’adhérence et évaluer la dura- J. Cognard [123], pour tenir compte de cet effet, utilise un micro-
bilité sous contrainte permanente des joints collés structuraux quelle mètre pour la mesure de la longueur de fissure en le faisant coulis-
que soit la nature des substrats : métaux, céramiques, composites. ser jusqu’à arrêt le long de la poutre.
J.Y. Sener et coll. [139] utilisent une méthode continue d’enregis-
[Link] Mécanique et effet des conditions expérimentales trement de la propagation de fissure par des capteurs de déplace-
ment sur les faces supérieure et inférieure de l’éprouvette.
L’analyse mécanique du test du coin est initialement basée [123]
[133] sur l’étude de la flexion simple d’une poutre encastrée. Dans Le deuxième paramètre est la variable E, module d’Young de
cette approche, le déplacement imposé aux substrats lors de cet l’adhérent, qui définit la nature du substrat. L’incertitude de la mesure
essai est équivalent à la flèche maximale d’une poutre encastrée de E est supposée faible car la valeur est en règle générale très bien
soumise à une sollicitation de flexion simple (figure 2c). connue. Les investigations concernant l’influence de la nature du
substrat sur les valeurs de l’énergie de fracture sont rares. A.J. Bell et
L’expression du taux de restitution d’énergie G pour un essai de A.J. Kinloch [140] ont noté que les énergies de rupture en mode I
clivage en coin symétrique, découlant de la théorie des poutres sim- augmentent avec la raideur des substrats dans le cas de ruptures
ples, est donnée par la relation : cohésives de l’adhésif. Cela proviendrait d’une plus grande distor-
sion et d’un niveau plus élevé du champ de contraintes provoquant
3Ee 2 h 3 1 une zone plastique plus importante dans l’adhésif des joints à subs-
G = --------------------- ------ (8) trats les plus rigides. Ces résultats ont été récemment contredits par
16 a4
une étude numérique et expérimentale menée par C. Yan et coll.
avec E le module d’élasticité des substrats (cas [141] où des énergies de rupture supérieures ont été observées pour
d’assemblage homogène), des substrats en aluminium par rapport à des substrats en acier.
h leur épaisseur, Le troisième paramètre est l’épaisseur h de la poutre ou du subs-
e l’épaisseur du coin, trat. C’est un paramètre important lorsque l’on envisage un essai de
clivage car l’épaisseur doit être judicieusement choisie de manière à
a la longueur de la fissure. éviter toute plastification du substrat. En effet, h doit être supérieur
Cette expression de G est valable seulement lorsque les bras de la à 3EG IC ⁄ R e2 , Re étant la limite d’élasticité du matériau de la poutre.
poutre derrière la pointe de la fissure sont très rigides par rapport à Si tel n’est pas le cas, les règles de la mécanique de la rupture
la partie clivée (a >> épaisseur de la poutre). J.P. Berry [134] a cepen- linéaire et élastique, nécessaires pour le calcul de G, ne s’appliquent
dant fait remarquer que la partie non clivée (en avant de la tête de plus au système. Cela se traduit expérimentalement par le fait que le
fissure) n’est pas rigide et se déforme. L’expression de G est donc coin n’exerce plus de contrainte en pointe de fissure. R.D. Adams
surestimée et il faut introduire un terme correctif pour tenir compte [142] déplore, à ce sujet, une erreur d’interprétation de la force
de la déformation de la poutre et de la rotation possible de la section d’enfoncement du coin dans la procédure de détermination de
d’encastrement. l’épaisseur minimale du substrat dans la normalisation.
Des corrections ont donc été apportées par M.J. Kanninen [135] et Le choix judicieux de l’épaisseur du coin e permet aussi de
F.E. Penado [136]. Elles ne sont réellement notables que pour des s’affranchir de la plastification des substrats lors de l’essai. En effet,
énergies de rupture élevées (supérieures à une centaine de joules le choix de l’épaisseur du coin doit être tel que le déplacement du
par mètre carré). De plus, ces facteurs correctifs ne sont pas prépon- substrat reste inférieur à son déplacement élastique maximum.
dérants lorsque la précision sur les paramètres expérimentaux, qui Ainsi, dans le cas d’adhésifs très résistants (G > 500 J · m−2), l’emploi
rentrent dans le calcul de G, est faible. En effet, l’incertitude de de coins trop épais conduit à la déformation plastique des substrats,
mesure de la longueur de fissure a peut, par exemple, influencer d’autant plus qu’ils sont minces. Mais globalement, l’influence de
bien plus largement le calcul de G. l’épaisseur du coin reste peu étudiée dans la littérature.

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D’autres paramètres apportent une contribution significative sur ment fluorées, qui affectent de manière significative la résistance des
le calcul de G ou sur la faisabilité du test de clivage. La nature de joints. Une simple abrasion suivie d’un séchage semble constituer
l’adhésif est un paramètre important. Des adhésifs à bas module une préparation de surface efficace.
élastique ou à fort taux d’allongement entraînent un effet « ciseau » La discrimination des adhésifs à l’aide du test de clivage en coin
lors du test de clivage [142]. L’insertion du coin ne provoque pas la est moins fréquente. Des études [116] [153] mettent en avant la
flexion des poutres, ce qui a pour effet de ne pas entraîner de con- résistance dans un milieu chaud ou humide des joints à base de rési-
trainte suffisante en tête de fissure pour faire avancer celle-ci. Les nes phénoliques. Toutefois, si les résultats confirment que les adhé-
propriétés viscoélastiques de l’adhésif influencent la propagation de sifs phénoliques présentent une meilleure durabilité que les résines
fissure lors du test de clivage [143]. Leur rôle sur le niveau d’adhé- époxydes, la présence de contraintes lors du test de clivage leur est
rence d’assemblages acier/adhésif/acier sollicités par un essai de cli- particulièrement néfaste [116].
vage a été étudié récemment par J. Schultz et coll. [144]. Les auteurs
observent que l’énergie d’adhérence augmente avec la vitesse L’influence comparative de milieux de vieillissement, à l’aide du
d’introduction du coin avec une transition qui serait directement liée test de clivage, est elle aussi peu évoquée dans la littérature. Les tra-
à la température de transition vitreuse du polymère. Ils constatent, vaux de J. Cognard [114] [154] sur l’influence de l’immersion dans
de plus, que les phénomènes de relaxation influencent largement la l’eau ou du pH sur la résistance à la fracture de joints aciers inoxy-
longueur de fissure à l’équilibre. Par ailleurs, certains substrats dables/époxy clivés font référence. Les joints de type époxy sont
métalliques peuvent changer les propriétés chimiques des adhésifs. sensibles à l’humidité, dans des conditions de température
C’est le cas avec les systèmes époxy par réaction du durcisseur avec ambiante, à partir d’une valeur seuil de 70 % qui serait la valeur de
les oxydes métalliques en surface. Des modifications à la fois de condensation de l’eau dans le réseau polymère. J. Cognard stipule
l’énergie de rupture et des propriétés thermiques et thermo-mécani- par ailleurs que la délamination des joints adhésifs est un phéno-
ques du réseau époxy ont été constatées [145] [146] [147]. Elles met- mène purement interfacial et qu’elle ne dépend pas des variations
tent en évidence le rôle important du comportement rhéologique de propriétés de l’adhésif. Constatant aussi que la présence de pH
des interphases dans la détermination de G. extrêmes accroît l’action néfaste de l’eau [155], il souligne que des
liaisons acide-base existant entre le substrat et l’adhésif pourraient
être déplacées par des interactions plus fortes avec le milieu.
[Link] Test discriminant
L’approche de la durabilité d’assemblages collés structuraux [Link] Cas particulier : test asymétrique
impose l’utilisation d’un test simple, rapide et peu onéreux qui soit
Lorsque l’assemblage est constitué de matériaux non métalliques,
représentatif des sollicitations (physiques, mécaniques, chimi-
le test de clivage en coin symétrique devient quasiment impossible à
ques...) rencontrées en service ou suffisamment sévère pour discri-
mettre en œuvre. Par exemple, la fragilité intrinsèque des matériaux
miner les couples adhésif-traitement de surface des substrats afin
céramiques rend délicat ce type d’essai avec un adhésif structural car
de fiabiliser le collage dans le temps.
elle cause, lors de l’insertion du coin, la rupture immédiate des pou-
L.J. Hart-Smith [148] constate que des structures composites col- tres, sauf à augmenter considérablement l’épaisseur des substrats et
lées, possédant initialement les propriétés mécaniques en cisaille- on retrouve l’effet ciseau. De plus, le test n’est pas géométriquement
ment nécessaires pour passer le contrôle qualité se délaminent très représentatif de certains assemblages réels comme ceux de la
rapidement en service. Il suggère donc, en complément des tradi- microélectronique par exemple [156]. D’autre part, le domaine élasti-
tionnels essais qualité, d’utiliser un test de rupture en mode I que plus restreint des matériaux polymères oblige le manipulateur à
(pelage ou clivage) afin de solliciter davantage les propriétés d’inter- augmenter considérablement l’épaisseur de la poutre pour éviter
face de la structure collée. toute plastification, ce qui n’est pas toujours envisageable.
Une étude récente d’I.A. Ashcroft et coll. [116] tente de corréler les L’étude de la durabilité des joints hétérogènes à substrats cérami-
résultats d’essais accélérés de vieillissement en laboratoire par rap- ques (ou métalliques) et polymères passe donc par l’adaptation du
port à ceux obtenus à partir de joints naturellement vieillis. Ils utilisent test de clivage tant sur la forme (configuration asymétrique) que sur
pour ce faire trois tests : le cisaillement à double recouvrement, le le fond (expression de l’énergie de rupture G).
pelage à 90˚ et le test de clivage en coin. Même s’ils concèdent qu’il C’est le test dit du « copeau » (figure 2d) initialement développé
n’existe pas de méthode simple pour déterminer la durabilité à long par J.W. Obreimov [120] et repris par J. Cognard [155] pour les
terme à partir de tests accélérés, la perte de résistance mécanique des joints collés structuraux. L’éprouvette, de largeur b, est constituée
joints observée par les essais de clivage en coin (50 ˚C, 85 % HR) à d’une lame métallique (épaisseur h1) qui fléchit sous l’effet de
court terme semble concordante avec celle obtenue pour des joints l’insertion du coin d’épaisseur e. Le substrat inférieur est une céra-
vieillis naturellement pendant 6 ans en milieu chaud ou humide. mique, un métal ou un polymère d’épaisseur suffisante h2. Dans le
Ces deux exemples, parmi tant d’autres, mettent en avant l’intérêt cas où les deux bras de l’éprouvette ne plastifient pas, et si l’on
du test de clivage en coin, car il est le plus à même de réunir la considère la flexion simple de deux poutres séparées, alors l’éner-
combinaison des trois facteurs qui s’opposent à la durabilité des gie de rupture « surestimée », dans le cas où la longueur de fissure
assemblages collés structuraux : l’humidité, la température et la con- a est grande et donc e/a faible, est donnée par la relation :
trainte appliquée. Une telle sollicitation est à l’origine du pouvoir dis-
criminant de l’essai. Il est alors possible d’étudier, à titre comparatif et 3e 2 E 1 h 13 E 2 h 23
sous certaines conditions de fissuration, les influences des traite- G = ------------------------------------------------ (10)
8a 4 ( E 1 h 13 + E 2 h 23 )
ments de surface, de la nature des adhésifs structuraux ou encore des
milieux de vieillissement sur la durabilité des assemblages collés. avec E1 et E2 les modules d’élasticité des deux substrats.
L’utilisation du test de clivage en coin pour la discrimination rapide En utilisant le modèle de la fondation élastique, on obtient une
et comparative des traitements de surface reste sa première fonction- expression affinée de l’énergie de rupture G pour le test de clivage
nalité [140] et les références bibliographiques à ce sujet sont pléthori- asymétrique :
ques. De par sa nature, le clivage est surtout dédié à la discrimination
des traitements de surfaces métalliques [149] [150] [151]. Citons 3e 2 E 1 h 13 E 2 h 23 E 1 h 13 C 22 + E 2 h 23 C 12
cependant une étude récente menée par K.B. Armstrong [152] quant 4
- -------------------------------------------------------2-
G = ------------------------------------- (11)
à son utilisation pour l’étude de la réparation des matériaux composi- 8a [ E 1 h 13 C 23 + E 2 h 23 C 13 ]
tes. À la vue des résultats des tests, il conclut que l’accroissement de
la rugosité de surface du composite, avant réparation, par la méthode avec Ci = 1 + 0,64hi/a.
du tissu d’arrachage n’est pas favorable. De plus, certains tissus Il convient alors de tenir compte de la mixité du mode de rupture
d’arrachage libèrent à la surface des composites des espèces, notam- à une interface entre deux matériaux de nature différente. F. Xiao et

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 __________________________________________________________________________________________________ DURABILITÉ DES ASSEMBLAGES COLLÉS

coll. [157] proposent, en considérant cette mixité, une procédure l’énergie de fracture WS [123], le rapport des résistances à t0 et t est
d’étude du test asymétrique. La première étape consiste à estimer G donné par la relation :
par la relation (11) puis à déterminer l’angle de phase ψ à l’aide
d’une analyse numérique par éléments finis ou en utilisant des aba- WS ( t ) σt 2

ques fournies par les auteurs. La courbe ψ = f(G) donne une ----------------- = ------ (12)
WS ( 0 ) σ0
meilleure représentation de la résistance à la rupture de l’interface
constituée par les deux matériaux. L’avancée de la fissure, lors du test de clivage, témoigne d’une
Les auteurs montrent cependant que la relation donnant G reste diminution de l’énergie de fracture en fonction du temps et le tracé
valable pour des fissures courtes et des différences de propriétés lg(WS) = f(lg(t)) fournit une droite dont l’équation, pour l’adhésif étu-
élastiques faibles entre les deux matériaux. dié, est donnée par la relation :

R. Joannic et Y. Saliou [158] appliquent cette procédure au collage WS = 275t−0,27 (13)

verre/époxy/aluminium. D’une part, ils constatent que cette mixité de D’après ces relations, le joint va perdre les deux tiers de sa résis-
rupture est bénéfique puisqu’elle permet, après déviation de fissure tance mécanique après une année de séjour en ambiance tropicale
vers l’interface, d’évaluer le vieillissement des interfaces collées. (40 ˚C et 90 % d’humidité relative). Il est important de rappeler que
D’autre part, ils remarquent qu’à traitement de surface donné, c’est le de bonnes corrélations ont été observées entre des essais de clivage
paramètre ψ qui contrôle directement la propagation de la fissure. réalisés en laboratoire et le comportement d’assemblages collés
structuraux à substrats en aluminium, en atmosphère humide natu-
Compte tenu de l’asymétrie de l’éprouvette (dilatations différen-
relle sur des durées atteignant 6 ans [116].
tielles), J.A. Nairn [159] s’est intéressé à l’influence des contraintes
résiduelles sur la mécanique du test. Il propose une correction Par ailleurs, D.W. Levi et coll. [166] ont établi un modèle prédictif
supplémentaire de la valeur de l’énergie G et rappelle que le fait de basé sur une superposition température – humidité – contrainte
ne pas considérer ces contraintes revient à mesurer une résistance pour des assemblages collés à substrats en aluminium sollicités en
à la fracture apparente. La valeur de G est alors composée d’un cisaillement. Ils ont observé qu’une loi de type Arrhénius pouvait
terme d’origine mécanique et d’un terme correspondant à la être étendue au comportement mécanique des joints adhésifs sou-
contribution des contraintes résiduelles. Ce second terme peut, mis à la combinaison (température, humidité, contrainte), afin d’en
dans certaines configurations, excéder les corrections apportées au déterminer le temps à la rupture tf suivant la relation :
terme mécanique.
Ea σ
J. Cognard [160] utilise ce test pour visualiser, à travers un subs- lg t f = C – lg T + ----------------- – b --- (14)
trat transparent (saphir), la zone plastifiée de l’adhésif en pointe de 2 ,3RT T
fissure. Il remarque que la résistance à la fracture des collages, dans
avec b et C des constantes,
le cas asymétrique, résulte surtout de la dissipation d’énergie par
déformation plastique de l’adhésif en pointe de fissure. Étant donné Ea l’énergie d’activation thermique,
que ce type de test sert à discriminer les traitements de surface, il R la constante des gaz parfaits,
suggère alors que cette zone plastiquement déformée est reliée à
l’état de surface par la densité des points d’ancrage. T la température absolue appliquée,
σ la contrainte appliquée.
Une autre utilisation récente du test asymétrique apparaît dans
les travaux de J. Evieux et coll. [161] [162] [163] [164] sur la durabi- À température constante, la courbe lgtf = f(σ) est une droite. Selon
lité de joints adhésifs structuraux en milieu chaud ou humide déve- les auteurs, cette approche empirique peut être utilisée pour déter-
loppés pour le packaging en électronique de puissance. Dans ce cas miner la durée de vie en service de joints collés.
d’un système céramique (AIN)/époxy/polymère (PEI : polyéther Les travaux impliquant la mécanique de la rupture dans la déter-
imide), ce test s’est révélé indispensable et performant pour discri- mination de la durée de vie des joints collés sont nombreux. Ils sont
miner les états de surface de la céramique et du polymère d’une part basés sur la détermination des vitesses de propagation de fissure au
et pour une approche prédictive de la durabilité d’autre part. sein du joint à travers l’expression du taux de restitution d’énergie G
ou du facteur d’intensité de contrainte K. Cependant, la prédiction
de la vitesse de propagation d’une fissure au sein d’une structure
collée paraît, pour bon nombre d’utilisateurs, bien moins impor-
3. Ingénierie de la durée tante que l’évaluation de la contrainte initiant l’endommagement.

de vie des assemblages Considérant que les joints adhésifs peuvent rompre après des
périodes prolongées à des charges bien moins importantes que celles
collés structuraux rencontrées lors d’essais de clivage où la rupture est « quasi
statique », D. Plausinis et J.K. Spelt [167] ont introduit le paramètre
temps, traduisant le fluage de l’adhésif soumis à une charge inférieure
Selon l’approche expérimentale du vieillissement des joints collés à la charge à la rupture, pendant des durées longues. Ils ont, en parti-
structuraux, plusieurs modèles prédictifs ont été développés pour culier, développé une méthode permettant d’estimer la charge maxi-
établir une durée de vie opérationnelle. male que peut supporter un joint adhésif sans qu’il y ait croissance de
fissure par fluage. Cette croissance de fissure en fluage, à une
vitesse ȧ , est seulement observée pour des chargements tels que :
Ge < G < GcE (15)
3.1 Prédiction expérimentale
Ge D∞
déterministe de la durée de vie avec : ---------- = ------- (16)
G cE D0

G 1/n
ȧ ≈ B ⎛ ----------⎞
J. Cognard [165], en utilisant le test de clivage, interprète la baisse
et : (17)
de l’énergie de fracture de joints collés, à substrat en acier inoxyda- ⎝ G cE⎠
ble, clivés au cours de l’essai comme une diminution de la résis-
tance mécanique des joints collés pendant le temps de séjour en où Ge et GcE représentent respectivement la valeur du taux de
atmosphère agressive. En considérant que la résistance à la restitution d’énergie sous laquelle il n’y a pas de propagation de
traction σ de l’assemblage est proportionnelle à la racine carrée de fissure par fluage et le taux de restitution d’énergie critique pour un

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matériau élastique, indépendant du taux de déformation. D0 et D∞ 3.2 Extrapolation des données d’essais
représentent respectivement la valeur initiale de la complaisance en sévérisés de vieillissement accéléré
fluage et la valeur de celle-ci à l’équilibre pour des temps longs. Des
tests de fluage de l’adhésif massique, à plusieurs températures, per-
D∞ Les propriétés chimiques, thermiques et mécaniques des systè-
mettent de déterminer le rapport des complaisances en fluage ------- . mes adhésifs varient en service. Des échelles de temps considéra-
D0
Les tests de clivage en coin permettent de tracer la courbe bles (mois, années) sont mises en jeu, incompatibles avec les
objectifs de conception. Un besoin important de méthodes d’essais
G
ȧ = f ⎛ ----------⎞ et de déterminer les coefficients B et n. Le rapport entre la sévérisés de vieillissement accéléré se fait donc sentir de même que
⎝ G cE⎠ de techniques de prédiction, pour simuler le comportement à long
charge maximale admissible par le joint pour une croissance faible de terme. On utilise alors un facteur d’accélération pour extrapoler les
fissure par fluage et la charge quasi statique à la rupture est alors déte- données des essais accélérés aux conditions de service moins sévè-
res. Malheureusement, les fonctions mathématiques qui relient
Gc dégradation, accélération et durée sont souvent d’application limi-
rminé par le rapport ---------- , Gc étant obtenu par essai de clivage.
G cE tée. En effet, les mécanismes de dégradation sont sensibles à de très
faibles variations des paramètres de contrôle et l’action synergéti-
En ce qui concerne les sollicitations cycliques, la quantification et que des facteurs de dégradation n’est pas connue avec suffisam-
la prédiction de la performance des joints collés sont largement ment de précision et de certitude.
empiriques et basées sur des expériences contenant un niveau
Ainsi, un important travail collectif multiorganisme/multi-tests
élevé d’incertitude. Le taux de progression de la fissure en fatigue
accélérés identiques effectué en Grande-Bretagne a été rapporté par
est généralement calculé par la relation de type sigmoïde dérivée de
A. Beevers [137] (figures 3, 4, 5 et 6). Il conclut que la plupart des
l’équation classique de Paris :
essais de durabilité fournissent une réponse combinée des effets
physico-chimiques et mécaniques affectant le joint, ce qui peut
⎧ G th n1 ⎫
⎪ 1 – ⎛ --------------⎞ ⎪ induire des informations erronées et une interprétation des données
da ⎪ ⎝ G max⎠ ⎪ difficile. Il déclare finalement qu’« il n’est pas possible de fournir
n
-------- = DG max ⎨ ---------------------------------
n2 ⎬
- (18) une prédiction précise du comportement à long terme à partir des
dN ⎪ G
⎛ max⎞ ⎪ essais de durabilité accélérés mis en œuvre dans ce programme ».
⎪ 1 – ⎝ --------------⎠ ⎪
⎩ Gc ⎭ Alors que dire du test de cataplasme humide (NF EN ISO 9142)
tant en faveur chez les constructeurs automobiles. Il consiste à
da entourer l’assemblage collé dans du coton saturé d’eau désionisée,
où -------- représente le taux de propagation de la fissure par cycle, D, n,
dN à l’introduire dans un sachet scellé de polyéthylène et à le maintenir
n1 et n2 des constantes liées au matériau. Gth, Gmax et Gc représentent à 70 ˚C en atmosphère humide pendant 1 à 15 jours. Après sortie et
les taux de restitution d’énergie respectivement, seuil de propagation refroidissement au congélateur, le joint est maintenu à température
de fissure par fatigue, maximum durant le cycle de fatigue et critique. ambiante pendant 2 à 4 h. La résistance du joint à la traction est
A.J. Kinloch et S.O. Osiyemi [49], en utilisant les lois de la mécanique mesurée et doit être supérieure à 80 % de la valeur avant vieillisse-
de la rupture, ont évalué le nombre de cycles à la rupture Nf d’assem- ment. Cet essai dont les résultats sont souvent aléatoires ne repose
sur aucun fondement scientifique. Son interprétation s’appuie sur la
blages collés à simple recouvrement, à substrats en composite car-
seule tradition, mais il convient à ses utilisateurs.
bone/époxy et sollicités en cisaillement, par la relation complexe :
n n – n2
af ⎛ DG c 2 [ E s h 3 ( 1 +
[ c – a ] ) 2 ]
Nf = ∫ a0
⎜ -------------------------------------------------------------------------------------- ⋅
⎜
[ 3 ( P max { h + t a } ) 2 ]
n – n1 3.3 Approche de la durabilité par retours
⎝ d’expérience
[ G c E s h 3 ( 1 +
[ c – a ] ) 2 – ( 3 ( P max { h – t a } ) 2 ) ] n2 ⎞
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ⎟ da (19) La perte d’adhérence dans le temps résulte d’une part d’erreurs
[ 3 ( P max { h + t a } ) 2 – G th E s h 3 ( 1 +
[ c – a ] ) 2 ] n1 ⎠
de conception et du non-respect des protocoles d’élaboration des
1/2 assemblages collés et d’autre part du dépassement des seuils des
P
avec :
= ⎛⎝ ----⎞⎠ (20) paramètres de fonctionnement (contrainte, température, humidité).
X Une analyse fine des retours d’expérience et en garantie permet
souvent une approche qualitative pertinente de la durabilité. Elle ne
Ea Gc prétend pas prédire une durée de vie, puisqu’elle s’appuie sur le cri-
a 0 = -------------- (21) tère « un bon joint adhésif est purement et simplement celui qui
π σ a2
satisfait son utilisateur pendant sa durée de vie utile ». Mais elle per-
met de mieux maîtriser les paramètres de conception et de fixer des
2 1/2
⎛ 3 ( P max [ h + t a ] ) ⎞ règles d’élaboration intransgressibles, en profitant des retours
⎜ -------------------------------------------- ⎟ –1 d’expérience. En phase de jeunesse, elle sert à opérer les
⎝ Es h 3 Gc ⎠ « déverminages » indispensables laissant espérer d’atteindre la
a f = c – ------------------------------------------------------------------- (22)

durée de vie prévue en phase de maturité. Un exemple de l’utilisa-
tion de cette approche a été donné par M. Emery [171] concernant le
collage de bandes métalliques d’acier inoxydable et de nickel pour
protéger contre l’abrasion et l’usure sous impact des pales d’héli-
avec ta l’épaisseur de l’adhésif, coptère en matériaux composites. Les retours d’expérience ont
h l’épaisseur du substrat, montré que les taux de décollement importants de 15 à 30 % obser-
Ea et Es les modules de l’adhésif et du substrat, vés antérieurement à 1991 provenaient du non-respect des règles
c la demi-longueur de recouvrement, d’élaboration des joints et notamment des gammes de traitements
a la longueur de fissure, de surface. Pour y remédier, une politique d’assurance qualité, sou-
P la charge appliquée sur le joint, tenue par une forte automatisation des procédés, a été mise en
X la raideur en flexion. œuvre à partir de 1991 et s’est traduite par un taux de décollement

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Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

1,2

1,0 1,2
Sablé + silane
0,8 1,0
Lab 2
Sablé
0,6 0,8
Lab 1
0,4
Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

0,6
0,2 Lab 5
0,4
0 0,2
0 10 20 30 40 50 60
Temps (semaines) 0
0 10 20 30 40 50 60
a époxy bicomposant, sablé, joint en cisaillement
Temps (semaines)
a joint en cisaillement
1,2

Longueur de fissure (mm)

1,0 Sablé
100
0,8 Sablé + silane
Lab 1 80
0,6
Lab 5 60
0,4 Lab 2
40
0,2
20
0
0 10 20 30 40 50 60 0
Temps (semaines) 0 25 50 75 100 125 150 175 200
b époxy bicomposant, sablé + silane, joint en cisaillement Temps (h)
b test du coin
Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

1,2

1,0 1,2
0,8 Lab 4 Lab 1 1,0
0,6 0,8
Sablé + silane
0,4 0,6
Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

Sablé
0,2 0,4
0 0,2
0 10 20 30 40 50 60
Temps (semaines) 0
0 10 20 30 40 50 60
c époxy monocomposant, sablé, joint en cisaillement
Temps (semaines)
c tension bout à bout
1,2
1,75
1,0

0,8 Sablé + silane

1,50
Charge (kN)

Sablé
0,6 Lab 3
1,50
0,4
Lab 1 Sablé + silane
0,2 0,75
Sablé
0
0 10 20 30 40 50 60 0,50
Temps (semaines) 0 50 100 150
200 250 300 350
d époxy bicomposant, sablé, joint en tension bout à bout Temps moyen avant rupture (h)
d perforation du joint sous contraintres
En conditions identiques de procédures d'essais dans chaque laboratoire L'objectif est de déterminer la sensibilité de la méthode d'essai. Les
et en dépit de caractéristiques mesurées de dégradation similaires, une résultats montrent la réponse d'essais à la fois à des modifications
variation considérable des valeurs apparaît pour certains systèmes expérimentales contrôlées et incontrôlées. Malheureusement, plus le
adhésifs. Les dispersions les plus faibles concernent les systèmes les plus système de mesure est sensible, plus grand est le potentiel de
durables. Il semble que les variations de comportement initial des joints dispersion expérimentale dû à de très faibles différences dans les
masquent les changements dus à la dégradation. Cela obère la tentative techniques d'expérimentation. Ainsi, le test de cisaillement en simple
de démonstration de répétabilité des méthodes expérimentales. recouvrement apparaît sensible et rend compte de plusieurs de ces
Sablé : traitement de surface de l'adhérent acier doux par projection de variations sans pour autant permettre de séparer les effets individuels.
sable (sablage). Alors la résistance mesurée après vieillissement représente-t-elle une
Silane : après sablage, une fine couche de silane est déposée sur la mesure convenable de la dégradation ?
surface pour limiter le vieillissement du joint à l'interface.
Figure 4 – Critique et validation d’essais de durabilité
Figure 3 – Critique et validation d’essais de durabilité : influence de d’un assemblage acier doux/époxy/acier doux immergé dans l’eau
divers facteurs (d’après [137]) à 60 ˚C : influence du type d’essais (d’après [137])

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Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

140

Longueur de fissure (mm)

1,2 120
dégraissé
1,0 100 sablé + silane
10 mm x 10 mm décapage par procédé FPL
20 mm x 10 mm anodisation phosphorique
0,8
25 mm x 12,5 mm 80
0,6
60
0,4
0,2 40

0 20
0 10 20 30 40 50 60
Temps (semaines) 0
a dimensions du joint 0 200 400 600 800 1000
Temps (h)
Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

1,2 époxy monocomposant, alliage d'aluminium, immersion dans l'eau à 60°C

1,0 20 mm de diamètre a test du coin

25 mm de diamètre
0,8 2,5 +

Charge (kN)
35 mm de diamètre
0,6 dégraissé
sablé
0,4
2,0 + sablé + silane
sablé + silane
0,2 opl FPL
1,5 + + PAA
0
0 5 10 15 20
Temps (semaines) 1,0
b taille du joint bout à bout en forme de tube
Taux de rétention de résistance (Fr /Fr0)

0,5
+
1,2
40°C, 100% HR 0
1,0 0 500 1000 1500 2000
immersion dans l'eau à 60°C
Temps moyen avant rupture (heures)
0,8 cyclage gel/dégel
brouillard salin époxy monocomposant, alliage d'aluminium, immersion dans l'eau à 45°C
0,6
b test de perforation sous contrainte hygrothermique
0,4
0,2 Le test du coin permet une discrimination raisonnable entre les
différents traitements de surface, mais les données doivent seulement
0 être utilisées pour comparaison et non comme valeurs absolues de
0 10 20 30 40 50 60 durabilité.
Temps (semaines) Le test de perforation sous contrainte hygrothermique est aussi
c milieu de vieillissement discriminant, mais montre de grandes variations des temps à la
rupture pour les systèmes peu durables, reflétant le sensibilité de la
Le but est d'utiliser plusieurs variants potentiels pour modifier les méthode d'essais à des variations incontrôlées des conditions du joint.
caractéristiques des tests (accélération du processus de vieillissement,
modification de la géométrie) et d'en étudier l'influence pour donner
une simulation plus représentative de conditions de service anticipées. Figure 6 – Critique et validation d’essais de durabilité : comparaison
Les résultats montrent que réduire la dimension des joints n'entraîne d’essais pour des assemblages identiques (d’après [137])
pas de dégradation plus rapide. Modifier les conditions de
vieillissement a un effet sur la vitesse de dégradation, mais sa
quantification ne peut pas être prédite. traitement accroît considérablement l’effort de pelage humide, dimi-
nue fortement la dispersion et conduit à des ruptures cohésives au
lieu de ruptures adhésives avec l’ancien traitement.
Figure 5 – Critique et validation d’essais de durabilité : influence de
la géométrie et des milieux de vieillissement (d’après [137]) Cet exemple illustre le caractère stochastique des valeurs
mesurées de résistance mécanique des assemblages collés. L’exis-
tence de distributions non uniformes des contraintes et des
ultérieur nul (figure 7, tableau 1). De plus, les résultats des essais déformations qui dépendent à la fois des paramètres physico-chimi-
mécaniques des assemblages élaborés après 1991 montrent une ques et des conditions de chargement induisent à développer des
augmentation significative des contraintes de rupture en cisaille- approches statistiques pour prédire la durée de vie pour pallier les
ment et des résistances au pelage à sec et au pelage humide. Mais limites des approches déterministes.
ce qui est le plus remarquable, c’est la forte diminution des incerti-
tudes sur les valeurs obtenues (tableau 2). Plus globalement, l’approche expérimentale de la durabilité des
assemblages collés est basée sur des essais mesurant la diminution
Par traitement optimisé des substrats, on note une légère aug- de résistance mécanique et la perte d’adhérence. Ces essais ne sont
mentation de la résistance au cisaillement (test peu discriminant) pas à proprement parler des essais de durabilité, car le seul essai
mais une nette diminution de la dispersion des valeurs (entre paren- réel de durabilité est celui qui témoignerait d’une durée de vie supé-
thèses). Les résultats du test de pelage sont éloquents. Le nouveau rieure à celle prévue [169] [179] [180].

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solutions à des problèmes complexes où des modèles analytiques

29% sont inapplicables. Les codes de calcul permettent alors de simuler
23% le comportement de la plupart des joints adhésifs : distributions non
Pièces défaillantes (%)

uniformes des contraintes et des déformations, non-linéarités

21,70% géométriques dues à de forts déplacements, comportement élasto-
14,60% plastique et visco-plastique, analyses dynamiques...
A.D. Crocombe et coll. se sont particulièrement investis dans le
domaine de l’analyse numérique relative à la science de l’adhésion.
Un de leurs récents travaux [170] propose une analyse couplée con-
1,60% trainte-diffusion pour étudier la durabilité des joints collés vieillis en
milieu chaud ou humide. La simulation de la distribution de l’eau
dans le joint est couplée à une analyse non linéaire dans laquelle les
1987 1988 1989 1990 1991 1992 1993 1994 1995 données de l’adhésif sont fonction de la concentration en eau.
L’inconvénient de ces techniques est souvent lié à la détermination
Figure 7 – Retours d’expérience : cas de décollements de clinquants des critères de rupture qui sont utilisés pour réaliser l’analyse. Ainsi,
d’acier inoxydables sur pale d’hélicoptère en fonction de l’année de R.S. Court et coll. [172] prédisent la contrainte à la rupture pour des
fabrication (d’après [171]) joints à simple recouvrement, dans un environnement humide, à
(0)
partir des propriétés de l’adhésif massique avant et après vieillisse-
ment à 40 ˚C et 95 % d’humidité relative. Cette simulation n’est alors
Tableau 1 – Données clés du collage de clinquants d’acier valable que si la rupture est cohésive et si les propriétés de l’adhésif
inoxydable sur pale d’hélicoptère (d’après [171]) massique sont équivalentes à celles du polymère en tant que joint.
Ces deux hypothèses sont rarement observées dans la réalité.
Avant 1991 Après 1991 A.D. Crocombe et coll. [173] proposent alors une formulation d’élé-
ment d’interface constituée de trois nœuds, pour la prédiction de la
Nombre dégradation interfaciale de joints collés. Dans ce cas, il est légitime
de liaisons 4 200 1 600
adhésives de se demander quel est le critère d’ouverture de l’élément car il
dépend de la nature du substrat, de l’adhésif, du traitement de sur-
Nombre face et des conditions de vieillissement en service.
de décollements 580 0
■ Les outils statistiques et mathématiques sont encore peu utilisés
Tous les cas pour prédire la durabilité des joints. L’étude récente de P. Shevchuk
Observations sont soumis
à la maintenance et coll. [174] propose un modèle de vieillissement et de prédiction
de la durée de vie d’un revêtement (peinture) dans de l’eau de mer.
Inspection visuelle Journalière Journalière Ce modèle pluriparamètre, basé sur la mécanique des milieux con-
Enregistrement Au bout de 100 heures Au bout de 100 heures tinus et la thermodynamique, prend en compte tous les processus
interconnectés dans le vieillissement du revêtement : diffusion,
(0)
osmose, corrosion, déformation. Les équations constitutives du
modèle ont fait l’objet d’un travail fastidieux mais leur compré-
Tableau 2 – Évolution de la résistance mécanique des joints hension demande un minimum de « bravoure » de la part du lec-
en fonction de l’année de fabrication (d’après [171]) (1) teur.
Force de pelage ■ Des approches fiabilistes, par l’outil probabiliste et statistique,
Contrainte de
(N/25 mm) supportent aujourd’hui la conception de nombre de structures.
cisaillement
Introduite pour la conception des ouvrages en génie civil et dérivée
(MPa)
Sec Humide du concept d’état limite, la méthode des facteurs partiels [175] [176]
prend en compte la nature stochastique des effets de sollicitation et
Assemblage collé d’acier 40 (20 %) 220 (13 %) 160 (23 %) de résistance. Il s’agit, en effet, de facteurs de sécurité établis sur la
inoxydable avant 1991
base de la dispersion des mesures de sollicitation et de résistance et
Assemblage collé d’acier 45 (4 %) 265 (7 %) 260 (9 %) non arbitrairement fixés. La sûreté d’une structure est établie en
inoxydable après 1991 comparant les valeurs caractéristiques de l’effet de la sollicitation Fk
Assemblage collé de nickel 30 (17 %) 160 (19 %) 130 (28 %) et de la résistance Rk par les relations :
avant 1993 αR ⋅ αF ⋅ Fk  Rk (23)
Assemblage collé de nickel 32 (3 %) 270 (8 %) 255 (9 %)
après 1993 et : αR = Rk/Rd (24)
(1) les valeurs entre parenthèses indiquent la dispersion. Des standards fournissent Fk et αF (facteur partiel pour la nature
stochastique de la sollicitation), Rk est déduite d’un modèle de pré-
diction et αR (facteur partiel relatif à la résistance), obtenu par éta-
lonnage, représente le rapport entre Rk et la résistance
3.4 Approches numériques et fiabilistes correspondant à la probabilité la plus défavorable de rupture Rd.
des critères de limites d’emploi L’application de cette approche aux joints collés a été effectuée dans
les travaux de I.J. Van Straalen [177] [178] et rapportée par J.A. Petit
et de la durée de vie [176]. Dans l’objectif de déterminer le facteur partiel, une méthode
probabiliste compare les valeurs de résistance mesurées d’assem-
blages à simple recouvrement acier/époxy avec les valeurs corres-
Ces approches, en plein développement pour pallier les insuffi- pondantes fournies par le modèle prédictif. On trouve alors, après
sances de l’expérience, font appel à l’outil mathématique (analyse dépouillement statistique de tous les essais i :
numérique, probabilités et statistiques).
Rd, i = 0,64Rpredict, i (25)
■ Les techniques d’analyse numérique sont largement utilisées
pour la conception et l’analyse des contraintes et des déformations et d’après l’équation (24), la valeur étalonnée du facteur partiel est
rencontrées au sein d’un joint collé. Ces techniques proposent des de 1,6.

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tance mesurées après des vieillissements accélérés d’une année

6000 d’assemblages à simple recouvrement acier revêtu polyester/adhé-
Force (N)

sif polyuréthane (figure 8a), a étalonné ce facteur de conversion.

Pour cela et pour interpréter les résultats expérimentaux en utilisant
des techniques statistiques, il est nécessaire de définir une relation
5000 décrivant correctement le processus de dégradation. Une relation
semi-empirique d’évolution de la résistance des joints, basée sur la
diffusion d’eau et activée thermiquement par une loi de type Arrhé-
nius est proposée :
4000
R(t, T) = (R0 − Rinf) · exp[C · exp(A − B/T) · t] + Rinf (26)

R0 et Rinf représentent respectivement la résistance initiale avant

3000 vieillissement et la résistance résiduelle aux temps longs. Les
0 100 200 300 400
valeurs des constantes A, B et C sont obtenues à partir des résultats
Période de vieillissement (jours) expérimentaux de vieillissement des joints sur une période d’un an
non vieilli et traités par la méthode des moindres carrés.
vieilli à 60°C Les résultats obtenus (figure 8b) font apparaître que la diminu-
vieilli à 50°C Expérience tion de résistance des joints exposés à l’extérieur est située dans la
vieilli à 40°C zone de sûreté par rapport à la courbe de prédiction à 10 ˚C. Avec
exposition extérieure
une résistance initiale de 5 472 N, la valeur de résistance prédite
après de longues périodes de vieillissement étant égale à 3 758 N,
a résultats d'essais de vieillissement accéléré :
force de rupture des joints l’assemblage est censé perdre au maximum 31 % de sa résistance
sous l’effet du vieillissement (facteur de conversion = 0,69).
6000
Force (N)

5000
4. Conclusion
Les approches évoquées ici ne constituent pas une liste exhaus-
4000 tive des possibilités d’appréhender le concept de durabilité des
joints collés. En revanche, elles visent à refléter l’état de l’art des
connaissances relatives à la prédiction de la durée de vie des struc-
tures collées. Si l’on peut initialement tout coller, la durabilité des
3000 assemblages en service suggère beaucoup de précautions..., et
0 2 4 6 8 10 l’évaluation quantitative de la durée de vie d’un assemblage collé,
Période de vieillissement (années) en milieu humide, demeure toujours un objectif.
non vieilli Les recherches et les études de cas ont montré depuis de nom-
vieilli à 60°C breuses années que si l’on considère avec soin et attention le sys-
vieilli à 50°C Prédiction tème adhésif, les assemblages collés sont stables et durables sur de
vieilli à 40°C longues périodes de temps en présence d’environnements agres-
prédiction à 10°C sifs. Pour les applications les plus exigeantes (aéronautique), il
exposition extérieure convient de mettre en œuvre des traitements de surface très com-
b traitement statistique semi-empirique plexes en plusieurs étapes et donc très onéreux, et d’utiliser de forts
de la durabilité à long terme coefficients de sécurité.
Pour des applications moins exigeantes (automobile, ferroviaire),
Figure 8 – Approche prédictive semi-empirique de la durabilité à il faut trouver un compromis entre atteindre la durée de vie utile et
long terme (d’après [169]) ne pas excéder un coût économiquement acceptable.
Deux défis restent à relever :
En introduisant un facteur de correction dans l’équation (23) liant — continuer à développer des méthodes d’essais et des modèles
Fk et Rk, il est alors possible de prendre en compte les effets du de durabilité en s’appuyant sur les méthodes d’ingénierie de la durée
vieillissement des joints collés sur la fiabilité des critères de limite de vie des systèmes. Le couplage entre la mécanique de la rupture et
d’emploi supportée par les mêmes analyses probabilistes. Le fac- la modélisation d’interface par éléments finis en fait partie ;
teur de correction doit être déterminé par étalonnage. Sans recourir — faire évoluer des traitements de surface complexes et coûteux
à des analyses probabilistes, en première approximation, c’est le vers l’utilisation accrue de primaires d’adhésion organosilanes
rapport entre la valeur de résistance après vieillissement en fin de la directement ajoutés à la formulation des adhésifs et de substrats
durée de vie envisagée et la valeur de résistance initiale. I.J. Van déjà prétraités pour l’assemblage par collage et stockables sans
Straalen, à partir d’un traitement probabiliste de données de résis- modification par les élaborateurs de matériaux.

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