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FERTIAL

NORME IS0
I NTERNATIO NALE 5725-6
Première édition
1994-12-15

R
O
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure -

N
Partie 6: IA
e
Utilisation dans ta pratique des valeurs
v

d ' exactitude
u si
cl

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

ex

results -
Part 6: Use in practice of accuracy values
té
rié
op
Pr

Numéro de référence
I S 0 5725-6:1994(F)
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1
FERTIAL
I S 0 5725-6:1994(F)

Sommaire
Page

1 Domaine d'application .................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................... 1

3 Définitions ................................................................................. 2

4 Détermination des limites ......................................................... 2

4.1 Limites de répétabilité et de reproductibilité ......................... 2

4.2 Comparaisons fondées sur plus de deux valeurs .................. 3

5 Méthodes de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai et de

R
détermination du résultat final établi ........................................ 4

O
5.1 Généralités .............................................................................. 4

N
5.2 Méthodes de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai

5.3
obtenus SOUS des conditions de répétabilité .........................

Méthodes de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai

IA4
e
obtenus SOUS des conditions à la fois de répétabilité et de
v
reproductibilité ...................................................................... 11
si

6 Méthode de contrôle de la stabilité des résultats d'essai dans un

u

laboratoire ................................................................................ 13
cl

...............................................................................
ex

6.1 Contexte 13

6.2 Méthode de contrôle de la stabilité ..................................... 14

té

7 Utilisation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité dans

rié

I 'évaluation des laboratoires .. ..... ...... . ....................... . .. ............ 25

7.1 Méthode d'évaluation ........................................................... 25

op

7.2 Évaluation de l'utilisation d'une méthode de mesure par un

Pr

laboratoire non évalué Drécédemment ................................ 26

7.3 Suivi de l'évaluation de laboratoires précédemment agréés 29

8 Comparaison des méthodes de mesure alternatives ....,........ 32

8.1 Origine des méthodes de mesure alternatives .................... 32

8.2 Objectif de la comparaison des méthodes de mesure ........ 33

O IS0 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
imorimé en Suisse
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8.3 La méthode B est candidate pour être une méthode normalisée

alternative (((Expériencede normalisation)) non définie) ..... 33

8.4 ExDérience d'exactitude ....................................................... 33

8.5 La méthode B est candidate pour être une méthode

systématique ........................................................................ 39

Annexe

A Symboles et abréviations utilisés dans I'ISO 5725 ............... 40

R
O
N
IA
v e
u si
cl
ex
té
rié
op
Pr

...
III
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FERTIAL Q IS0

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-

R
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-

O
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

N
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
IA
v e
La Norme internationale I S 0 5725-6 a été élaborée par le comité techni-
si

que lSO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité

SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
u
cl

L'ISO 5725 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
ex

mesure:

- Partie 1: Principes généraux et définitions

té

- Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité

rié

et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

op

- Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de

mesure normalisée
Pr

- Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse

d'une méthode de mesure normalisée

- Partie 5:Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité

d'une méthode de mesure normalisée

- Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs d'exactitude

L'ISO 5725, parties 1 à 6, annule et remplace I'ISO 5725:1986 qui a été
étendue pour traiter de la justesse (en supplément de la fidélité) et des
conditions intermédiaires de fidélité (en supplément des conditions de
répétabilité et des conditions de reproductibilité).
L'annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I'ISO 5725.

IV
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Introduction
0.1 Pour décrire l'exactitude d'une méthode de mesure, dans I'ISO 5725
sont utilisés deux termes, à savoir ((justesse))et ((fidélité)).La ((justesse))
se réfère à l'étroitesse de l'accord entre la valeur moyenne d'un grand
nombre de résultats d'essai et la valeur de référence vraie ou acceptée.
La ((fidélité))se réfère à l'étroitesse de l'accord entre les résultats d'essai.

R
O
0.2 La nécessité de prendre en considération la ((justessen résulte du
fait que les essais effectués sur des matériaux présumés identiques dans

N
des circonstances présumées identiques ne conduiront en général pas à

IA
des résultats identiques. Cela est dû aux inévitables erreurs aléatoires in-
hérentes à toute procédure de mesure; les facteurs qui influent sur le ré-
sultat d'une mesure ne peuvent pas être complètement maîtrisés. Dans
e
l'interprétation pratique des données de mesure, cette variabilité doit être
v
prise en considération. Par exemple, la différence entre un résultat d'essai
si

et une valeur spécifiée peut être sujette à des inévitables erreurs aléatoi-
u

res et dans ce cas un écart réel de cette valeur spécifiée n'a pas été établi.
De même, la comparaison des résultats d'essai de deux lots de matériaux
cl

n'indiquera pas de différence essentielle de qualité si la différence entre

ex

ces deux lots peut être attribuée à la variation inhérente de la procédure

de mesure.
té

0.3 Les parties 1 à 5 de I'ISO 5725 ont porté sur le contexte et donné
rié

des méthodes pour l'évaluation de la fidélité (en termes d'écart-type de

répétabilité et d'écart-type de reproductibilité) et de la justesse (en termes
des différentes composantes du biais) de mesures produites par une mé-
op

thode de mesure normalisée. Une telle évaluation serait, cependant, inu-

tile si ces résultats n'étaient pas appliqués à des fins pratiques.
Pr

0.4 L'exactitude d'une méthode de mesure ayant été établie, la pré-

sente partie de I'ISO 5725 s'applique à la connaissance des situations
pratiques de façon à faciliter les transactions commerciales et à gérer et
à améliorer la performance opérationnelle des laboratoires.

V
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R
O
N
IA
ev
u si
cl
ex
té
rié
op
Pr
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_ _ _ _ ~ ~
FERTIAL
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 I S 0 5725-6:1994(F)

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et

méthodes de mesure -

Partie 6:
Utilisation dans la pratique des valeurs d'exactitude

R
O
N
IA
e
1 Domaine d'application valeur numérique unique comme résultat, bien que
v
cette valeur unique puisse être le résultat d'un calcul
si

à partir d'un ensemble d'observations.

1.1 Le but de la présente partie de I'ISO 5725 est
u

de donner des indications sur la façon dont les don-

cl

nées d'exactitude peuvent être utilisées dans diffé- 1.3 II est supposé que les estimations de la jus-
rentes situations pratiques: tesse et de la fidélité pour la méthode ont été obte-
ex

nues conformément aux parties 1 à 5 de I'ISO 5725.

en donnant une méthode normalisée de calcul de
la limite de répétabilité, de la limite de reproduc-
té

tibilité et d'autres limites qui sont utilisées lors de 1.4 Toute information supplémentaire portant sur
l'examen des résultats d'essai obtenus par une
rié

les domaines d'application sera donnée au début de

méthode de mesure normalisée; chaque application particulière.
op

en fournissant une méthode pour le contrôle de

l'acceptabilité des résultats d'essais obtenus sous
des conditions de répétabilité et de reproductibi- 2 Références normatives
Pr

lité;
Les normes suivantes contiennent des dispositions
en décrivant comment évaluer la stabilité des ré-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
sultats à l'intérieur d'un laboratoire sur une pé-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
riode de temps, et donc fournir une méthode de
de I'ISO 5725. Au moment de la publication, les édi-
((maîtrise de la qualité)) des opérations dans ce tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
laboratoire; sujette à révision et les parties prenantes des accords
en décrivant comment évaluer si un laboratoire fondés sur la présente partie de I'ISO 5725 sont invi-
donné est capable d'utiliser une méthode de me- tées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
sure normalisée donnée de façon satisfaisante; les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre
en décrivant comment comparer les résultats
des Normes internationales en vigueur à un moment
donnés par des méthodes de mesure alternatives.
donné.

1.2 La présente partie de I'ISO 5725 concerne ex- I S 0 3534-1 :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
clusivement les méthodes de mesure qui fournissent boles - Partie 1: Probabilité et termes statistiques
des mesures sur une échelle continue et donnent une généraux.

1
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I S 0 5725-6:1994(F)
FERTIAL 0 IS0

I S 0 5725-1 : 1994, Exactitude (justesse et fidélité) des 4.1.2 Lorsqu'une grandeur est fondée sur des som-
résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Princi- mes ou différences de n estimateurs indépendants,

06.
pes généraux et définitions. ayant chacun pour écart-type O, la grandeur résultante
aura alors un écart-type La limite de reproduc-
I S 0 5725-2: 1994, Exactitude (justesse et fidélité) des tibilité (R) ou la limite de répétabilité ( r ) sont des dif-
résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Mé- férences entre deux résultats d'essai, I'écart-type
thode de base pour la détermination de la répétabilité associé est donc O&. En pratique statistique nor-
et de la reproductibilité d'une méthode de mesure male, pour examiner la différence entre ces deux va-
normalisée. leurs, la différence critique utilisée est f fois cet
écart-type, c'est-à-dire fo&. La valeur de f (facteur
I S 0 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
d'étendue critique) dépend du niveau de probabilité
résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesu-
associé à la différence critique et de la forme de la
res intermédiaires de la fidélité d'une méthode de
distribution sous-jacente. Pour les limites de
mesure normalisée.
répétabilité et de reproductibilité, le niveau de proba-
bilité est spécifié à 95 %, et dans les analyses de
I S 0 5725-4: 1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
I'ISO 5725, il est supposé que la distribution SOUS-
résultats et méthodes de mesure - Partie 4: Mé-
jacente est approximativement normale. Pour une
thodes de base pour la détermination de la justesse

R
distribution normale au niveau de probabilité de 95 %
d'une méthode de mesure normalisée.
f est 1,96 et f f i est donc 2,77. Le but de la pré-

O
IS0 8258:1991, Cartes de contrôle de Shewhart. sente partie de I'ISO 5725 étant de donner une ((règle

N
du jeu)) simple pouvant être appliquée par des non-
I S 0 Guide 33:1989, Utilisation des matériaux de ré- statisticiens lors de l'examen des résultats d'essais,
férence certifiés. IA
il semble raisonnable d'utiliser une valeur arrondie de
2,8 à la place de f&.
e
I S 0 Guide 35:1989, Certification des matériaux de
référence - Principes généraux et statistiques.
v
si

4.1.3 Comme cela a été dit, le processus d'esti-

ISO/IEC Guide 25:1990, Prescriptions générales mation de la fidélité conduit à estimer les écarts-types
u

concernant la compétence des laboratoires d'étalon- vrais tandis que ceux-ci restent inconnus. II convient
cl

nage et d'essai. donc, dans la pratique statistique, de les noter s plutôt

ex

que O. Cependant, si les procédures données dans

I'ISO 5725-1 et I'ISO 5725-2 sont suivies, ces esti-
3 Définitions mations seront fondées sur un nombre appréciable
té

de résultats, et elles donneront la meilleure infor-

Pour les besoins de la présente partie de I'ISO 5725, mation qu'on pourra probablement avoir sur les va-
rié

les définitions données dans I'ISO 3534-1 et leurs vraies des écarts-types. Dans d'autres
I'ISO 5725-1 s'appliquent. applications qui suivent, pour les estimations de ces
op

écarts-types fondées sur des données plus limitées le

Les symboles utilisés dans I'ISO 5725 sont donnés
symbole s (estimation de I'écart-type) est utilisé. II
dans l'annexe A.
Pr

semble donc plus approprié d'utiliser le symbole O

pour noter les valeurs obtenues à partir d'une expé-
rience de fidélité complète, et de les traiter comme
4 Détermination des limites les écarts-types vrais avec lesquels d'autres esti-
mations seront comparées.
4.1 Limites de répétabilité et de
reproductibilité
4.1.4 Dans l'optique de 4.1.1 à 4.1.3, lors de I'exa-
men de deux résultats d'essai uniques obtenus sous
4.1.1 Dans I'ISO 5725-2 l'attention a été focalisée des conditions de répétabilité et de reproductibilité, la
sur l'estimation des écarts-types associés aux opé- comparaison doit être faite avec la limite de
rations conduites sous des conditions de répétabilité répétabilité
ou de reproductibilité. Cependant, dans la pratique
normale de laboratoire il est nécessaire d'examiner la r = 230,
(les) différencek) observée(s) entre deux (ou plus) ré-
sultats d'essai, et dans ce but une mesure qui res- ou la limite de reproductibilité
semble à une différence critique est nécessaire, plus
qu'un écart-type. R = 2,aOR

2
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0 IS 0
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4.2 Comparaisons fondées sur plus d e deux et donc la différence critique pour 17, - y21 est
valeurs

4.2.1 Deux groupes de mesures dans un

CD =
J ( 2 , 8 0 ~-) (2,80,)
~

à un niveau de probabilité de 95 %.
laboratoire

Si, dans un laboratoire sous des conditions de NOTE 2 Si ni et n2 sont tous égaux à l'unité, cela se ré-
répétabilité, deux groupes de mesures sont effectués duit à = n' 8R
' 'Omme attendu.
avec le premier groupe de n, résultats d'essais don-
nant une moyenne arithmétique Y, et le second
groupe de n, résultats d'essai donnant une moyenne
arithmétique Y2,alors I'écart-type de (Y,- Y2) est 4.2.3 Comparaison avec une valeur de référence
pour un laboratoire

( ++ +) Si n résultats d'essai sous des conditions de

R
O = JO;
répétabilité sont obtenus dans un laboratoire et don-

O
nent une moyenne arithmétique 7, alors la comparai-
son avec une valeur de référence donnée po doit être
et donc la différence critique pour 17, - Y21 est

N
faite, en utilisant, en l'absence de la connaissance

+- 1 IA
spécifique de la composante laboratoire du biais, un
écart-type pour (y - po) égal à
e
2n1 2%
v
si

à un niveau de probabilité de 95 %
u

);
cl

NOTE 1 Si n, et + sont tous égaux à l'unité, cela se ré- = 1J 2 ( O : + O;) - 2 0 q 1 -

duit à r = 2,8a, comme attendu.
ex
té
rié

4.2.2 Deux groupes de mesures dans deux

laboratoires
op

et la différence critique pour 17 - pol est

Si le premier laboratoire obtient n, résultats d'essai
donnant une moyenne Y, tandis que le second labo-
Pr

ratoire obtient n, résultats d'essai donnant une

moyenne arithmétique Y2, dans chaque cas sous des
conditions de répétabilité, alors I'écart-type de
(7,- Y2) est

O = JOL
2
+ + O ; + OL2 + n,1 -Or
2
4.2.4 Comparaison avec une valeur de référence
pour plus d'un laboratoire

Si p laboratoires ont obtenu ni résultats d'essai don-

nant les moyennes arithmétiques Y;. (dans chaque cas
sous des conditions de répétabilité) et si la moyenne
générale est calculée par

3
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FERTIAL Q IS0

et si cette moyenne générale est comparée avec une tels cas, les résultats seront traités comme stipulé
valeur de référence po, alors I'écart-type pour dans le présent article.
(Y=- Po) est
5.1.2 Le présent article a été préparé sous les hy-
pothèses que les résultats ont été obtenus SOUS des
conditions de répétabilité et de reproductibilité et que
le niveau de probabilité utilisé est 95 %. Si des
conditions intermédiaires sont en vigueur (voir
I S 0 5725-31, il est alors nécessaire de remplacer or
P par la mesure intermédiaire appropriée.

5.1.3 Dans certains cas, lorsque les procédures dé-

crites en 5.2 conduisent à établir la médiane comme
résultat final, il vaudrait mieux abandonner les don-
nées.
et la différence critique pour : 1 - kLolest

&J

R
r

O
5.2 Méthodes de contrôle de l'acceptabilité
CD = (2,80R)2 - (2,80,)~ (1 -
&) des résultats d'essai obtenus sous des

N
conditions de répétabilité
à un niveau de probabilité de 95 %.
IA
NOTE 3 En 5.2.2.1 et 5.2.2.2, il convient de ne pas in-
terpréter la référence faite aux mesures coûteuses ou non
e
coûteuses en termes financiers uniquement, mais
v
4.2.5 Citer les résultats d'une comparaison également si la mesure est complexe, pénible ou consom-
si

matrice de temps.
Lorsque la différence absolue dépasse la limite ap-
u

propriée donnée dans les articles précédents, la dif-

cl

férence doit être considérée comme suspecte, et

5.2.1 Résultat unique
ex

donc toutes les déterminations qui sont données

comme atteignant cette différence doivent être
considérées comme suspectes et sujettes à une re- II n'est pas commun dans la pratique commerciale de
té

cherche plus poussée. n'obtenir qu'un résultat unique. Lorsque seul un ré-
sultat est obtenu, il n'est pas possible de faire un test
rié

statistique immédiat de l'acceptabilité de ce résultat

vis-à-vis de la mesure de répétabilité donnée. II
op

convient, en cas de suspicion de résultat non correct,

5 Méthodes de contrôle de d'obtenir un second résultat. La disponibilité de deux
l'acceptabilité des résultats d'essai et de résultats conduit à une pratique plus courante qui est
Pr

détermination du résultat final établi décrite ci-dessous.

5.1 Généralités 5.2.2 Deux résultats

5.1.1 II convient d'appliquer la méthode de contrôle II convient d'obtenir les deux résultats sous des
décrite dans le présent article uniquement dans le cas conditions de répétabilité. La différence absolue entre
où les mesures ont été effectuées selon une mé- les deux résultats devrait alors être comparée avec la
thode de mesure qui a été normalisée et dont les limite de répétabilité r = 2,8ar.
écarts-types or et oR sont connus. Donc, lorsque
l'étendue de N résultats dépasse la limite appropriée
donnée dans l'article 4, on considère que un, deux 5.2.2.1 Cas où l'obtention des résultats est non
ou tous les résultats sont aberrants. II est recom- coûteuse
mandé que la cause d'un (dei résultat(s1 aberrant(s)
soit recherchée d'un point de vue technique. Cepen- Si la différence absolue entre les deux résultats ne
dant, il peut être nécessaire pour des raisons com- dépasse pas r, alors les deux résultats sont considé-
merciales d'obtenir une valeur acceptable, et dans de rés acceptables, et il convient de donner comme ré-

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Q I SFERTIAL
0 IS0 5725-6:1994(F)

sultat final établi la moyenne arithmétique des deux Si l'étendue des quatre résultats est supérieure à
résultats. Si la différence absolue dépasse r, il l'étendue critique pour n = 4, il convient de rapporter
convient que le laboratoire obtienne deux autres ré- la médiane des quatre résultats comme le résultat fi-
sultats. nal établi.

Cette procédure est résumée dans l'organigramme

Si l'étendue (xmax- xmi,,) des quatre résultats est
donné en figure 1.
égale ou inférieure à l'étendue critique au niveau de
probabilité 95 % pour n = 4, CRo,g5(4), il convient de
rapporter la moyenne des quatre résultats comme 5.2.2.2 Cas où l'obtention des résultats est
résultat final établi. Les facteurs d'étendue critique, coûteuse
f(n), pour n = 2 à n = 40 et les valeurs sélectionnées
de n = 45 à n = 100 sont données dans le tableau 1 Si la différence absolue entre les deux résultats ne
pour être utilisées pour calculer l'étendue critique se- dépasse pas r, les deux résultats sont alors considé-
lon l'équation suivante: rés acceptables, et il convient de donner comme ré-
sultat final établi la moyenne arithmétique des deux
CR0,95 (4= f(n)gr résultats. Si la différence absolue dépasse r, il est re-
commandé que le laboratoire obtienne un autre ré-

R
sultat.

O
Si l'étendue (xmax- xmi,,) des trois résultats est égale
Tableau 1 - Facteurs d'étendue critique, f(n)

N
ou inférieure à l'étendue critique pour n = 3,
f(4 CRo,g5(3), il convient de reporter la valeur moyenne
n
2
3
25
26
52
5,2
IA
des trois valeurs comme résultat final établi.
e
4 27 52 Si l'étendue des trois résultats est supérieure à
v
l'étendue critique pour n = 3, une décision sur un des
5 28
si

5#3 deux cas suivants doit être prise.

6 29 5,3
u

7 30 5,3
cl

a) Cas où il est impossible d'obtenir un qua-

8 31 5,3 trième résultat d'essai:
ex

9 32 5,3
10 33 5,4 II convient que le laboratoire utilise la médiane des
trois résultats comme résultat final établi.
té

11 34 5,4
12 35 5,4
rié

13 36 5,4 Cette procédure est résumée dans l'organigramme

donné en figure 2.
14 37 5,4
op

15 38 5,5
16 39 5,5 b) Cas où il est possible d'obtenir un quatrième
Pr

résultat d'essai:
17 40 5,5
18 45 58 II convient que le laboratoire obtienne le qua-
19 50 5,6 trième résultat. Si l'étendue (xmax- x,,,,) des qua-
20 60 tre résultats est égale ou inférieure à l'étendue
53
21 70 5,9 critique pour n = 4, CR,,,,(4), il convient de re-
22 80 5#9 porter la moyenne arithmétique des quatre va-
leurs comme résultat final établi. Si l'étendue des
23 90 6,O quatre résultats est supérieure à l'étendue critique
24 1 O0 6,1 pour ~t= 4, il convient que le laboratoire utilise la
NOTE - Le facteur d'étendue critiquef(n), est le fractile médiane des quatre résultats comme résultat final
95 % de la distribution de (xmax-xmin)/ooù x,,, et h,,, établi.
sont les valeurs extrêmes dans un échantillon de taille II
d'une distribution normale d'écart-type o. Cette procédure est résumée dans l'organigramme
en figure3.

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Debut avec deux résultats

d
<

R
O
N
Obtenir deux autres resultats

IA
v e
x4 est l e resultat
Xmox - Xmin d CR,,S (4)
x1 + x 2 +

4
x3 +

final établi
u si
cl
ex

'I2'+ xi31
est l e resultat final établi
2
té

où
rié

x ( ~ ) est le deuxième plus petit résultat

x ( ~ ) est le troisième plus petit résultat
op

Figure 1 - Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
répétabilité, lorsque deux résultats sont obtenus pour débuter et l'obtention des résultats d'essai est non
Pr

coûteuse: Cas 5.2.2.1

6
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Débutavecdeuxrésuttats

R
INon

O
; Obtenir un resultat supplémentaire
e
N
IA
v
xz x3 est l e résultat
- 6 C R O , , ~ (3)
x1 +
si

Xmax Xmin
3 final établi
u

lNon
cl
ex

xi21 est Le resultat final établi

té

où
est le deuxième plus petit résultat
rié

Figure 2 - Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
op

répétabilité, lorsque deux résultats sont obtenus pour débuter et l'obtention des résultats est coûteuse:
Cas 5.2.2.2 a)
Pr

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FERTIAL

Début avec deux résultats

<

1 Obtenir un résultat supplémentaire

R
O
N
x3 est te résultat
Xmox - Xmin 6 CR, (3)
XI + xz
3
+

final établi

IA
2
v e
si

Obtenir un résultat Supplémentaire

u
cl
ex

4 final établi
té

lNon
rié

x ' 2 1 + x ' 3 1 est l e résultat final établi

op

2
Pr

où
x ( ~ ) est le deuxième plus petit résultat
xp) est le troisième plus petit résultat

Figure 3 - Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
répétabilité, lorsque deux résultats sont obtenus pour débuter et l'obtention des résultats est coûteuse:
Cas 5.2.2.2 b)

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5.2.3 Plus de deux résultats pour débuter et coûteuse. Le cas C est une alternative qui est re-
commandée lorsque le nombre de résultats d'essai
II est parfois pratique de débuter avec plus de deux au début est cinq ou plus et l'obtention de chaque
résultats. La méthode d'obtention du résultat final résultat d'essai est non coûteuse, ou lorsque le nom-
établi sous des conditions de répétabilité pour les cas bre de résultats d'essai au début est quatre ou plus
où n > 2 est similaire au cas pour n = 2. et l'obtention de chaque résultat est coûteuse.

L'étendue (x,,, - xmiJ des résultats est comparée Pour des mesures non coûteuses, la différence entre
avec l'étendue critique CRO,g,(n) calculée à partir du le cas A et le cas C est que le cas A nécessite n me-
tableau 1 pour la valeur de n appropriée. Si l'étendue sures supplémentaires tandis que le cas C nécessite
ne dépasse pas l'étendue critique, la moyenne arith- moins de la moitié de ce nombre de mesures sup-
métique de tous les n résultats est alors utilisé plémentaires. La décision dépendra de la taille de n
comme résultat final établi. et de la facilité à effectuer les mesures.

Si l'étendue dépasse l'étendue critique CR0,,,(n), une Pour des mesures COÛteUSeS, la différence entre te
décision sur un des cas A, B ou C donnés en figures cas B et le cas C est que le cas C nécessite des me-
4 à 6 doit alors être prise pour l'obtention du résultat Sures supplémentaires tandis que dans le cas B au-
final établi. cune mesure supplémentaire n'est faite. Le cas B ne

R
peut être considéré que lorsque l'exécution de me-
Les cas A et B correspondent respectivement aux cas sures supplémentaires est si coûteuse qu'elle devient

O
où l'obtention des résultats d'essai est non coûteuse impossible.

N
IA
v e
Debut avec n resultats
u si

La moyenne arithrnetique
Étendue de n resultats S
cl

CR0.95 (n) des n resultats est l e

resultat final établi
ex

2
té

Obtenir n resultats supplementaires

rié
op

La moyenne arithmétique
Pr

des 2n resultats est l e

résultat final etabli

iNon
La mediane des 2n resultats est l e resultat final etabli

Figure 4 -Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
répétabilité, lorsque n résultats sont obtenus pour débuter et l'obtention des résultats est non coûteuse:
Cas A

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FERTIAL Q IS0

Debut avec n résultats

La moyenne arithmétique
Etendue de n resultats 6 CR0,95( n ) des n resultats est l e
résultat final établi

lNon
La médiane des n resultats est l e resultat final établi

Figure 5 - Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
répétabilité, lorsque n résultats sont obtenus pour débuter et l'obtention des résultats est coûteuse:
Cas 6

R
O
N
Début avec n resultats
IA
v e
La moyenne arithmetique
si

Etendue de n résultats S CR0,95( n ) des n resultats est l e

resultat final établi
u
cl
ex

1
Obtenir m i ) résultats supplémentaires
té
rié

La moyenne arithmetique
des i n + m ) resultats est
op

l e résultat final établi

INon
Pr

La mediane des i n + m ) resultats est l e resultat final etabli

1) m doit e t r e choisi comme un entier satisfaisant à l a condition

ni3 d m d n/2

Figure 6 - Méthode de contrôle de l'acceptabilité des résultats d'essai obtenus sous des conditions de
répétabilité lorsque n > 5 et l'obtention des résultats est n o n coûteuse, ou n 2 4 et l'obtention des résultats
est coûteuse: Cas C

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5.2.4 Exemple pour le cas B: Analyse chimique ques, il convient d'étudier la fidélité de la méthode de
coûteuse mesure pour ce laboratoire et/ou l'expérience de fi-
délité.
En analyse chimique, un cas coûteux peut souvent
être trouvé, qui consiste en des procédures compli-
5.2.6 Report du résultat final établi
quées et consommatrices de temps, nécessitant
deux ou trois jours ou plus pour une analyse. Dans un
II convient de spécifier les deux points suivants si seul
tel cas il est pénible et coûteux de refaire une analyse
le résultat final établi est présenté:
lorsqu'une donnée techniquement discutable ou une
valeur aberrante est trouvée dans une première ana- - le nombre de résultats d'essai utilisés pour le
lyse, trois ou quatre résultats sont alors habi- calcul du résultat final établi, et
tuellement obtenus dès le début SOUS des conditions
de répétabilité, et le processus du cas B est suivi. Voir - si la moyenne arithmétique ou la médiane des ré-
figure 5. sultats d'essai a été prise.
Par exemple, dans la détermination de la teneur en
or et argent dans le minerai de fer par essai au feu, 5.3 Méthodes de contrôle de l'acceptabilité
bien qu'il existe plusieurs méthodes, toutes nécessi-

R
des résultats d'essai obtenus sous des
tent un matériel spécifique coûteux, des opérateurs
conditions à la fois de répétabilité et de

O
hautement expérimentés et beaucoup de temps, en
général à peu près deux jours, pour terminer le pro- reproductibilité

N
cessus complet et même plus si le minerai de fer
contient des métaux du groupe platine ou autres élé-
ments co-existants spécifiques. IA
5.3.1 Généralités

Ces méthodes couvrent le cas où deux laboratoires

e
Les quatre résultats d'essai de la teneur en or ont été obtiennent des résultats d'essai et qu'il existe une
v
obtenus sur un concentré de cuivre SOUS des condi- différence dans les résultats ou dans les moyennes
si

tions de répétabilité: arithmétiques des résultats. L'écart-type de repro-

u

ductibilité devient une partie de la procédure statisti-

Au (en g/t): 11,0 11,0 10,8 10,5 que d'essai aussi bien que I'écart-type de répétabilité.
cl

Ces données sont traitées selon la méthode B.

ex

Dans tous les cas d'obtention de résultats sur des

La méthode pour la détermination de l'or et de l'ar- échantillons pour essai, il convient de fournir suffi-
gent n'a pas été établie dans une Norme internatio- samment de matériau pour obtenir les résultats plus
té

nale, cependant lorsque la valeur de une réserve, qui peut être utilisée s'il devient néces-
saire de répéter les essais. La taille de cette réserve
rié

or = O, 12 g/t dépend de la méthode de mesure et de sa

compléxité. De toute façon, il est recommandé que le
op

est donnée pour la détermination de l'or, surplus de matériau soit soigneusement stocké pour
CR0,g5(4) = 3,6 X 0,12 = 0,43 g/t être protégé contre les détériorations ou chan-
Pr

gements défavorables dans le matériau d'essai.

selon le tableau 1, où f(4) = 3,6. II convient d'utiliser des échantillons identiques pour
Puisque, l'étendue des quatre données ci-dessus est essai, c'est-à-dire que les deux laboratoires doivent
utiliser les échantillons du dernier stade de la procé-
11,O - 10,5 = 0,5 g/t dure de préparation d'échantillon.

qui est plus grande que CRo,g5(4), le resultat final

établi est la médiane des quatre résultats d'essai, 5.3.2 Test statistique pour l'accord entre des
c'est-à-dire résultats d'essai de deux laboratoires

5.3.2.1 Cas où un seul résultat est obtenu dans

chaque laboratoire

5.2.5 Note sur l'expérience de fidélité Lorsque chaque laboratoire a obtenu un seul résultat,
il convient de tester la différence absolue entre les
Si les procédures données en 5.2.2 ou 5.2.3 condui- deux résultats par rapport à la limite de reproductibilité
sent fréquemment en dépassement des valeurs criti- R = 2,80R.

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Si la différence absolue entre les deux résultats ne

dépasse pas R , les deux résultats sont en accord et
la moyenne des deux résultats peut être utilisée
comme le résultat final établi.
Voir tableau 2 pour les valeurs de c(n).
Si R est dépassé, il est alors nécessaire de savoir si
la différence est due à une faible fidélité de la mé- Si la différence critique n'est pas dépassée, les deux
thode de mesure et/ou à une différence dans les résultats finals établis des deux laboratoires sont ac-
échantillons pour essai. Pour tester la fidélité SOUS des ceptables, et la moyenne générale de ces deux ré-
conditions de répétabilité, il convient que chaque la- sultats finals établis peut être utilisée. Si la différence
boratoire suive les procédures décrites en 5.2.2. critique est dépassée il convient alors de suivre les
procédures données en 5.3.3.

Tableau 2 - Valeurs de ~ ( n )
5.3.2.2 Cas où deux laboratoires obtiennent plus Nombre de résultats d'essai,
d'un seul résultat n

R
On suppose que chaque laboratoire aura utilisé les 1 1,000
2 1,000
procédures décrites en 5.2 et obtenu son résultat final

O
3 1,160
établi. II est donc seulement nécessaire de considérer 4 1,092

N
l'acceptabilité des deux résultats finals établis. Pour 5 1,197
vérifier si les résultats établis des laboratoires sont en
accord, il convient de tester la différence absolue en-
tre les deux résultats finals établis par rapport à la
IA 6
7
8
1,135
1,214
1,160
e
différence critique CDo,95, comme ci-dessous. 9 1,223
v
10 1 , I 76
11 1,228
si

a) CDo,95 pour, respectivement, deux moyennes

arithmétiques de n, et n, résultats d'essai: 12 1 , I 87
u

13 1,232
14
cl

1,196
15 1,235
ex

16 1,202
17 1,237
18 1,207
Noter que dans l'équation ci-dessus, si
té

19 1,239
nl = n, = 1 , l'expression se réduit à R comme en 20 1,212
rié

5.3.2.1.

5.3.3 Résolution des désaccords entre les

op

Si nl = n, = 2, l'expression se réduit à
résultats d'essai de deux laboratoires
Pr

La cause des désaccords entre les résultats d'essai

ou les résultats finals établis de deux laboratoires
pourrait être due à
b) CD0,95 pour, respectivement, une moyenne arith-
métique de n1 et une médiane de % résultats - des différences systématiques entre les deux la-
d'essai: boratoires,

- une différence dans les échantillons pour essai, ou

- des erreurs dans la détermination de U, et/ou a,.

S'il est possible d'échanger les échantillons pour essai

) le rapport de l'écart-type de la médiane
où ~ ( nest et/ou les matériaux de référence normalisés, il
à l'écart-type de la moyenne arithmétique. Sa va- convient que chaque laboratoire obtienne des résul-
leur est donnée dans le tableau2. tats en utilisant l'échantillon pour essai de l'autre afin
de déterminer l'existence et le degré de l'erreur sys-
c) CD, pour, respectivement, deux médianes de tématique. Si l'échange des échantillons pour essai
n, et % résultats d'essai: n'est pas possible, il convient que chaque laboratoire

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obtienne un résultat sur un échantillon commun (de 6.1.3 Lorsqu'on considère une méthode de mesure,
préférence un matériau de valeur connue). L'utili- il est assez naturel de s'attendre qu'à la fois la fidélité
sation d'un matériau de valeur connue présente et la justesse de la méthode de mesure soient satis-
l'avantage que l'erreur systématique peut être attri- faisantes. Cependant, il n'existe pas de garantie pour
buée à un ou aux deux laboratoires. Lorsque l'utili- que la méthode de mesure soit satisfaisante en jus-
sation d'un matériau de valeur connue n'est pas tesse si elle est satisfaisante en fidélité. En consé-
possible, afin d'attribuer l'erreur systématique aux la- quence, lorsque la stabilité des résultats d'essai doit
boratoires, il convient qu'un accord soit passé entre être examinée dans un laboratoire, il est nécessaire
les deux laboratoires pour se référer à un troisième de contrôler à la fois la fidélité et la justesse des ré-
laboratoire de référence. sultats et de maintenir les deux mesures aux niveaux
désirés, respectivement, pour une longue période de
Lorsque les désaccords semblent dus à des diffé- temps.
rences entre les échantillons pour essai, il convient
que les deux laboratoires mettent au point un échan-
tillonnage commun, ou il convient d'inviter une troi-
sième partie pour effectuer l'échantillonnage. 6.1.4 Toutefois, il peut arriver qu'aucune valeur vraie
n'existe pour la méthode de mesure ou, même si une
valeur vraie existe, il n'y a pas de possibilité de

R
5.3.4 Arbitrage contrôle de la justesse des résultats s'il n'y a pas de

O
disponibilité d'un matériau de référence (MR). Ces
Les deux parties, d'un contrat peuvent passer un ac- exemples sont donnés dans le tableau3.

N
cord pour une procédure d'arbitrage au moment de
conclure celui-ci ou lorsqu'un désaccord intervient. II est difficile de contrôler la justesse d'un résultat
IA
d'essai s'il n'y a pas de MR. Cependant, dans la pra-
tique, dans de nombreux cas, un résultat d'essai, ob-
e
tenu par un opérateur expérimenté dans un
6 Méthode de contrôle de la stabilité des
v
laboratoire bien équipé, en suivant strictement, minu-
résultats d'essai dans un laboratoire
si

tieusement et soigneusement une méthode normali-

sée (ou, de préférence, une méthode ((définitive))),
u

peut être utilisée comme valeur de référence à la

cl

6.1 Contexte place de la valeur certifiée.

ex

6.1.1 La première étape en maîtrise de la qualité est

la quantification au moyen d'analyse chimique, d'essai
té

6.1.5 Pour contrôler la stabilité des résultats d'essai

physique, d'essai sensoriel, etc. Les valeurs obser- dans un laboratoire, les cartes de contrôle de
rié

vées obtenues par ces méthodes de quantification Shewhart (voir I S 0 8258) et les cartes de contrôle à
sont toujours accompagnées d'erreurs, qui peuvent somme cumulée sont utilisées dans la présente partie
être divisées en erreurs dues à
op

de I'ISO 5725.
- l'échantillonnage, Dans la situation où la fidélité ou la justesse présen-
Pr

- la préparation de l'échantillon, tera une tendance ou une dérive, la carte de contrôle

à somme cumulée est plus efficace que la carte de
- la mesure, etc.
contrôle de Shewhart, tandis que dans une situation
Cependant, le présent article ne traitera que de l'er- dans laquelle un changement soudain peut survenir,
reur due à la mesure, qui est l'erreur de mesure in- il n'y a pas avantage à appliquer la carte de contrôle
cluant la variation inséparable entre les portions à somme cumulée à la place de la carte de contrôle
d'essai d'un échantillon pour essai. de Shewhart.

Puisqu'une tendance ou une dérive est plus probable

6.1.2 On considère que l'erreur de mesure peut en- en justesse et les changements soudains sont plus
suite être divisée en probables en fidélité, il est recommandé de contrôler
la justesse avec la carte de contrôle à somme cumu-
- une erreur qui est attribuée à une cause aléatoire lée et la fidélité avec la carte de contrôle de Shewhart.
(fidélité), et
Cependant, il peut être intéressant d'utiliser les deux
- une erreur qui est attribuée à une cause systéma- cartes de contrôle en parallèle pour contrôler aussi
tique (justesse). bien la fidélité que la justesse.

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Tableau 3 -
Classification des caractéristiques de matériaux d'essai selon leurs valeurs vraies et
paramètres importants pour le contrôle de l'exactitude (justesse et fidélité) des résultats
I Exemples

Classification11 Paramètres importants

Disponibilité de
Caractéristiques du contrôle de
MR*)
I'exactitudeJ)

Une valeur théorique fondée sur des prin- Composant chimique MR4) A et uw
cipes scientifiques peut être établie prati- d'acide benzoïque
quement comme une valeur vraie.
Bien qu'une valeur vraie existe théori- a) Pourcentage de MR A et uW
quement, une valeur unique vraie ne peut Fe dans un minerai de
être établie pratiquement avec la présente fer
technique, donc la valeur de consensus b) Pourcentage de Nons) uW et uL
basée sur un travail expérimental collectif S dans une pyrite

R
SOUS les auspices d'un groupe d'ingénieurs
ou scientifiques est adoptée comme valeur

O
conventionnellement vraie.

N
Une valeur assignée fondée sur une mé- a) Valeur d'octane de MR A et uw
thode d'essai de référence établie au ni-
veau international, national ou par un
organisme privé est adoptée comme va-
l'essence
b) Résistance du coke IA None)
e
leur conventionnellement vraie. c) Vitesse d'écoulement Non')
de thermoplastiques
v

fondus
si

1 ) Voir I S 0 3534-1.
u
cl

2) Voir I S 0 Guide 35.

3) A est le biais de laboratoire; U, est I'écart-type intralaboratoire; uL est I'écart-type interlaboratoires; est I'écart-type
ex

U:
entre échantillons pour essai.
4) Le matériau d'essai lui-même peut être utilisé comme un MR, s'il est pur et stable.
té

5) Aucun MR ne peut être établi, le matériau étant instable.

rié

6 ) Aucun MR ne peut être établi, une grande masse constituée de particules solides fragiles, différentes en taille de par-
ticules, en forme et composition étant nécessaire pour chaque essai, qui est destructif.
7) La valeur de référence est définie par la méthode de mesure elle-même.
op
Pr

6.1.6 Comme les procédures de contrôle couvrent b) pour les résultats à utiliser pour la détermination
une longue période de temps et impliquent proba- du prix des matières premières et des produits
blement des changements d'opérateur et d'équi- manufacturés.
pement, les conditions de vraie répétabilité ne
s'appliquent pas. Le contrôle implique donc l'utili-
sation de mesures de fidélité intermédiaires qui sont 6.2.1.2 Dans le cas a), il est nécessaire de contrôler
décrites dans I'ISO 5725-3. les écarts-types de fidélité intermédiaire avec un,
deux ou trois facteurs différents qui sont obtenus à
6.2 Méthode de contrôle de la stabilité partir de résultats d'essai dans un laboratoire spécifi-
que sur une longue période, afin de vérifier que la
6.2.1 Généralités mesure de fidélité se maintient à un niveau désiré
(voir exemple 2 en 6.2.3). Dans ce cas, le contrôle de
6.2.1.1 II existe deux cas de contrôle de la stabilité la mesure de fidélité seule est suffisant dans la plu-
des résultats d'essai dans un laboratoire: part des cas, car même si les résultats sont biaisés,
il est possible de contrôler la variation du processus,
a) pour des résultats systématiques à utiliser pour la si la variation des résultats d'essai est suffisamment
maîtrise du processus, et petite comparée à celle du processus de production.

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Cependant, si l'écart-type de répétabilité est utilisé privé sont analysées chaque jour sous des conditions
dans un tel but, une surréaction pourrait mener à la de répétabilité, c'est-à-dire par le même opérateur
maîtrise du processus à cause d'une sensibilité ex- utilisant le même équipement au même moment.
cessive; il est donc conseillé d'utiliser un écart-type
de fidélité intermédiaire approprié dans ce but. La composition chimique du matériau de référence
privé est la suivante:
6.2.1.3 Dans le cas b), il est nécessaire de contrôler Ni 47,21 % Co 1,223 % Si 3,50 %
la justesse (voir exemple 3 en 6.2.4) aussi bien que la
fidélité, afin de vérifier que les deux mesures se Mn 0,015 % P 0,003 % S 0,001 %
maintiennent respectivement au niveau désiré; une Cr 0,03 % Cu 0,038 %
valeur de référence acceptée est donc nécessaire
dans ce cas.
6.2.2.2 Données d'origine
6.2.1.4 Quatre exemples sont présentés comme
suit. Les résultats de l'analyse systématique du dosage de
nickel du matériau de référence privé, obtenus sous
- Les exemples 1 et 2 sont le contrôle de la stabilité les conditions de répétabilité, sont présentés dans le

R
de la répétabilité ou de la mesure de fidélité inter- tableau5 comme x, et x,, exprimés en pourcentage
médiaire par la méthode de la carte de contrôle de

O
en masse.
S hew hart.

N
- Les exemples 3 et 4 sont le contrôle de la justesse
par la méthode de la carte de contrôle de
Shewhart ou la méthode de la carte de contrôle à
IA
6.2.2.3 Contrôle de la stabilité par la méthode de
la carte de contrôle de Shewhart
e
somme cumulée.
En appliquant la méthode de la carte de contrôle de
v

Shewhart (carte R) (voir I S 0 8258) aux résultats d'es-

si

6.2.2 Exemple 1: Contrôle de la stabilité de sai dans le tableau5, la stabilité des résultats d'essai
u

I'écart-type de répétabilité d'une analyse est contrôlée et l'amplitude de I'écart-type de

cl

systématique répétabilité est évaluée. Pour calculer la ligne centrale

et les limites de contrôle (LCS et LCI), on utilise les
ex

6.2.2.1 Contexte coefficients donnés dans le tableau 4.

té

a) Méthode de mesure:
NOTE 4 Pour éviter la confusion avec le symbole R utilisé
pour la reproductibilité, la carte R de I'ISO 8258 est indiquée
rié

Dosage du nickel par la méthode donnée dans

comme carte d'étendue.
I'ISO 6352: 1985, Ferro-nickel- Dosage du nickel
- Méthode gravimétrique à la diméthylglyoxime.
op

Puisque I'écart-type de répétabilité obtenu à partir des

b) Source: résultats d'essai du précédent trimestre (a,) est
Pr

donné comme la valeur normalisée pour la carte de

Rapport systématique d'un laboratoire d'une fon- contrôle de l'étendue dans cet exemple, la carte de
derie de ferro-nickel en septembre 1985. contrôle est calculée comme suit:

c) Description: a) Ligne centrale = 40,= 1,I28 x 0,037 5 = 0,042 3

Dans le laboratoire de la fonderie de ferro-nickel, b) Limites d'action

l'analyse chimique est effectuée chaque jour pour
déterminer la composition chimique des produits LCS = D2ar = 3,686 x 0,037 5 = 0,138 2
de ferro-nickel, ainsi que le contrôle de la stabilité LCI = aucune
du dosage du nickel, en utilisant un matériau de
référence privé préparé par le laboratoire. c) Limites de surveillance

Afin de contrôler la stabilité du dosage du nickel, ci- LCS = D2(2)ar = 2,834 x 0,037 5 = 0,106 2
dessus, deux prises d'essai du matériau de référence LCI = aucune

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Tableau 4 - Coefficients pour calculer la carte de l'étendue

Coefficients pour calculer la ligne centrale et les limites
Coefficients pour calculer les limites de surveillance*)
d'action 1)
I

Nombre Coefficient pour

Coefficient pour
d'observations les limites Coefficients pour les limites de surveillance
la ligne centrale
dans le d'action
sous-groupe 4 I D2 4 Dl (2) D2 (2)

1,128 3,686 0,853 - 2,834

1,693 4,358 0,888 - 3,469
2,059 4,698 0,880 0,299 3,819
2,326 4,918 0,864 0,598 4,054

1) Ces données sont extraites du tableau 2 de I'ISO 8258:1991,

2) Les coefficients appliqués pour calculer les limites de surveillance sont les suivants:

R
O
Dl (2) = 4 -24

N
D2P) = 4 + 24

L'estimation de I'écart-type de répétabilité (s,) est IA

en pourcentage en masse selon la méthode don-
e
calculée à partir des équations suivantes: née dans I'ISO 351 :1984, Combustibles minéraux
solides - Dosage du soufre total - Méthode par
v
w = 1x1 - %I
si

combustion A haute température.

[ 30 \
u

s, = F w i / 3 0 ) /4= W/& = 0,055 3/1,128 b) Source:

cl

Rapport systématique d'un laboratoire d'une

ex

= 0,049 O acierie en août 1985.

Les étendues sont calculées pour 30 sous-groupes, c) Description:

té

chacun d'effectif 2. Le tableau5 est un exemple de

À partir d'une unité de coke qui produit du coke
rié

feuille de travail pour faire le calcul et la figure7 est

un exemple des données tracées avec les limites de de haut-fourneau, des échantillons de coke sont
contrôle dessinées. prélevés systématiquement, sur chaque lot de
op

production, dans chaque équipe de travail des

La carte de contrôle donnée à la figure7 montre que trois équipes du schéma de production, chaque
Pr

les résultats d'essai ne sont pas stables à cause de la jour. Un échantillon pour essai pour analyse chi-
présence d'un point au-dessus de la limite d'action et mique est alors préparé dans le laboratoire pour
d'une paire de points consécutifs au-dessus de la li- chaque lot de production pour déterminer la te-
mite de surveillance. neur en soufre ["/.( d m ) ] .

6.2.3 Exemple 2: Contrôle de la stabilité de 6.2.3.2 Données d'origine

I'écart-type de fidélité intermédiaire
temps-opérateur-différents d'une analyse Dans le tableau6 sont présentés les résultats de
systématique l'analyse de contrôle de la teneur en soufre
[% ( d m ) ]dans les échantillons de coke à partir de
6.2.3.1 Contexte l'unité No 1 de coke en août 1985. Un échantillon de
coke qui a été choisi au hasard et séparé parmi les
a) Méthode de mesure: échantillons qui ont été analysés dans une équipe
(xl) est à nouveau analysé par un autre opérateur
Détermination de la teneur en soufre du coke de dans une autre équipe le jour suivant (%), et les deux
haut-fourneau avec des résultats d'essai exprimés résultats sont comparés chaque jour.

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Tableau 5 - Feuille de données de carte de contrôle pour l'exemple 1 (6.2.2)

1. Caractéristique de qualité: Dosage du nickel d'un matériau de référence privé

2. Unité de mesure: YO i d m )
3. Méthode d'analyse: I S 0 6352
4. Période: 1985-09-01 à environ 1985-09-30

5. Laboratoire: Laboratoire K A » de la fonderie de ferro-nickel

Date de l'analyse Valeurs Observees Étendue
(numéro du sous- Description
groupe) Xl W

1 47,379 47,333 0,046

2 47,261 47,148 0,113 Au-dessus de la limite de surveillance
3 47,270 47,195 0,075
4 47,370 47,287 0,083
5 47,288 47,284 0,004
6 47,254 47,247 0,007

R
7 47,239 47,160 0,079
8 47,239 47,193 0,046

O
9 47,378 47,354 0,024
10 47,331 47,267 O, 064

N
11 47,255 47,278 0,023
12 47,313 47,255 0,058
13
14
15
47,274
47,313
47,296
47,167
47,205
47,231
O, 107
0,108
0,065
IA
Au-dessus de la limite de surveillance
Au-dessus de la limite de surveillance
e
16 47,264 47,247 0,017
v
17 47,238 47,253 0,015
18 47,181 47,255 0,074
si

19 47,327 47,240 0,087

u

20 47.358 47,308 0,050

21 47,295 47,133 O, 162 Au-dessus de la limite d'action
cl

22 47.31 O 47,244 0,066

23 47,366 47.293 0,073
ex

24 47.209 47.185 0,024

25 47,279 47,268 0,011
26 47,178 47,200 0,030
té

27 47,2i 1 47,193 0.01 8

28 47,195 47,216 0,021
rié

29 47,274 47,252 0,022

30 47,300 47,212 0,088
Total 1,660
op

Moyen ne 0,055 3 W/4= 0,049 O

Pr

Remarques

U, = 0,037 5

a) Ligne centrale = 40,= 1,128 x 0,037 5 = 0,042 3

b) Limites d'action

LCS = D,o,= 3,686 x 0,037 5 = 0,138 2

LCI = aucune

c) Limites de surveillance

LCS = D2(2)0, = 2,834 x 0,037 5 = 0,106 2

LCI = aucune

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r Ligne centrale = 0,042 3

Limite d'action ( 3 6 ) = 0,138 2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 20 29 30
Date de l'analyse inurnero du sous-groupe)

R
- Carte de contrôle de l'étendue pour le dosage du nickel (So) d'un matériau de référence privé,

O
Figure 7
obtenue sous des conditions de répétabilité

N
6.2.3.3 Contrôle de la stabilité par la méthode de
la carte de contrôle de Shewhart
IA
w = 1x1 - x21
v e
En appliquant la méthode de la carte de contrôle de
si

Shewhart (carte de l'étendue, voir I S 0 8258) aux

données du tableau 6, la stabilité des résultats d'essai
u

= 0,012 6
est contrôlée et l'amplitude de I'écart-type de fidélité
cl

intermédiaire temps-opérateur différent est évaluée. Les étendues sont calculées pour 31 sous-groupes,
ex

chacun d'effectif deux, comme dans le tableau6, et

Concernant les coefficients pour calculer la ligne cen-
sont tracées avec les limites de contrôle calculées ci-
trale et les limites d'action et de surveillance (LCS et
dessus en figure 8.
té

LCI), voir l'exemple 1 en 6.2.2. Puisque l'écart-type

de fidélité intermédiaire temps-opérateur-différents La carte de contrôle donnée à la figure 8 n'indique pas
rié

obtenu à partir des résultats d'essai du précédent tri- que les résultats ne sont pas stables.
mestre, alCro), est donné comme la valeur normalisée
op

pour la carte de l'étendue dans cet exemple, la carte

de contrôle est calculée comme suit. 6.2.4 Exemple 3: Contrôle de la stabilité de la
Pr

justesse d'une analyse systématique

a) Ligne centrale = 1,128 x 0,013 3 = 0,015 O

b) Limites d'action 6.2.4.1 Contexte

LCS = D ~ u , ~=O3,686
) x 0,013 3 = 0,049 O a) Méthode de mesure:
LCI = aucune
Détermination de la teneur en cendres du char-
c) Limites de surveillance bon, exprimée en pourcentage en masse, selon la
méthode donnée dans I'ISO 1 1 71 :1981, Combuç-
LCS = D2(2)0ip) = 2,834 x 0,013 3 tibles minéraux solides - Détermination des
= 0,037 8 cendres.
LCI = aucune
b) Source:
L'estimation de I'écart-type de fidélité intermédiaire
temps-opérateur différent, siF0), est calculée à partir Rapport systématique d'un laboratoire d'une acié-
des équations suivantes: rie en juin 1985.

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Tableau 6 - Feuille de données de carte de contrôle pour l'exemple 2 (6.2.3)

I , Caractéristique de qualité: Teneur en soufre du coke de hauts-fourneaux
?, Unité de mesure: 96 i d m )
3, Méthode d'analyse: I S 0 351
1. Période: 1985-08-01 à environ 1985-08-31
5. Laboratoire: Laboratoire (( B» d'une aciérie
Date de l'analyse Valeurs observées Étendue
(numéro de Description
sous-groupe) X1 x, W

1 0,56 0,56 0,00

2 0,48 0,50 0,02
3 0,57 0,58 0,01
4 0,60 0,58 0,02
5 O, 58 0,58 0,00
6 0.50 0,49 0,01
7 O, 56 0,58 0.02
8 O, 56 0,56 0,00
9 0,48 0,46 0,02
10 O, 54 0,53 0,01

R
11 0,55 0,57 0,02
12 0,46 0.45 0,01

O
13 O, 58 0,58 0,00
14 0,54 0,56 0,02

N
15 0,56 0,56 0.00
16 0,57 O, 58 0,01
17
18
19
0,46
0,56
O, 56
0,45
0,56
0,57
0,01
0,00
0,01
IA
e
20 0,57 0,55 0,02
v
21 0,44 0,45 0,01
22 0,59 0.55 0,04 Au-dessus de la limite de surveillance')
si

23 0.55 0,57 0,02

u

24 0.58 0,56 0,02

25 0,46 0,45 0,01
cl

26 0.60 0,58 0,02

27 0,59 0,56 0.03
ex

28 0,54 0,56 0,02

29 0,47 0,49 0.02
30 0,59 0,58 0,01
té

31 0,49 0.52 0,03

Total 16,84 16.72 0,44
rié

Moyenne 0,014 2 E/&= 0,012 6

op

Remarques
~1,701=
I
0,013 3
Pr

- I

X, : Analyse systématique
x, : Deuxième analyse, le jour suivant par un opérateur différent

a) Ligne centrale = = 1,128 x 0,013 3 = 0,015 O

b) Limites d'action

LCS = D20lpq = 3,686 x 0,013 3 = 0,049 O

LCI = aucune

c) Limites de surveillance

LCS = D2(2)olp0) = 2,834 x 0,013 3 = 0,037 8

LCI = aucune

1) La température réelle de chauffage pour l'obtention de x, était inférieure à celle spécifiée.

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Ligne centrale = 0,015 O

Date de L'analyse (numéro du sous-groupe)

Figure 8 - Carte de contrôle de l'étendue pour la teneur en soufre (%I du coke de haut-fourneau, obtenue
sous des conditions de fidélité intermédiaire temps-opérateur-différents

c) Description: des conditions de fidélité intermédiaire temps-

R
opérateur-différents, puisque s, ne représente pas la

O
Dans une aciérie, des mélanges de charbon sont fidélité réelle des résultats d'essai obtenus dans le
fournis pour produire du coke de haut-fourneau laboratoire.

N
dans une unité de coke par un schéma de pro-
duction en trois équipes. Plutôt que d'effectuer une expérience en vue d'obte-

Afin de contrôler la qualité des produits de coke, les

teneurs en cendres [Yo ( d m ) ]dans les charbons sont
IA
nir I'écart-type de fidélité intermédiaire temps-
opérateur-différents, siPo), et par souci de sim-
e
plification, la méthode de la carte de l'étendue mobile
v
analysées pour chaque équipe par la méthode donnée a été adoptée.
si

dans I'ISO 1171. Le contrôle de la stabilité de I'écart-

type de fidélité intermédiaire temps-opérateur- La carte de contrôle est préparée à l'aide des formu-
u

différents de l'analyse systématique est effectué les données dans les remarques dans le tableau7 et
cl

comme dans l'exemple 2 (6.2.3). de valeurs de p et déterminées préalablement.

La carte de la figure9 montre les périodes pendant
ex

Cet exemple montre la méthode de contrôle de la lesquelles à la fois les biais et les étendues sont très
stabilité de la justesse de l'analyse systématique par petits, et d'autres périodes pendant lesquelles les ré-
té

l'utilisation d'un matériau de référence privé (teneur sultats d'essai sont beaucoup moins stables, ce qui
en cendres = 10.29 %). justifie la conduite de recherches pour établir les rai-
rié

sons à cela.
6.2.4.2 Données d'origine
op

6.2.4.4 Contrôle de la stabilité par la méthode de

Chaque jour, le matériau de référence privé est ana- la carte de contrôle à somme cumulée
lysé par un opérateur qui a été choisi au hasard parmi
Pr

tous les opérateurs des trois équipes. Les résultats Calcul de (H;K) p p r la carte de contrôle à somme
d'essai sont présentés comme y dans le tableau 7. cumulée pour b avec (h;k) = (4,79;0,5) (voir
figure 1O).
6.2.4.3 Contrôle de la stabilité par la méthode de
la carte de contrôle de Shewhart Partie supérieure: Partie inférieure:
H = hUl(T0) - H = - 0,318
En appliquant la méthode de la carte de contrôle de = 4,79 x 0,066 45
Shewhart aux données dans le tableau7, la stabilité
de la justesse de l'analyse systématique est contrôlée = 0,318
et l'amplitude du biais est évaluée. Ki = c1 +kql,) K2 = c1 - k q T 0 )

L'écart-type de répétabilité (s,) ne peut pas être utilisé +

= 10,29 0,5 x = 10,29 - 0,5 x
x 0,066 45 x 0,066 45
pour contrôler le biais dans ce laboratoire spécifique,
lorsque l'analyse systématique est effectuée sous = 10,323 = 10,257

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Tableau 7 - Feuille de données de carte de contrôle pour l'exemple 3 (6.2.4)

1. Caractéristique de qualité: Teneur en cendres dans un matériau de référence privé
2. Unité de mesure: % (dm)
3. Méthode d'analyse: I S 0 1171
1. Période: 1985-06-01 à environ 1985-06-30
5. Laboratoire: Laboratoire «C» d'une aciérie
Date de l'analyse Résultat Estimation Étendue
(numéro de sous- d'essai du biais mobile Description
6 W

1 10,30 0,Ol 0,01

2 10,29 0,oo 0,01
3 10.28 - 0,Ol 0,02
4 10.30 0,Ol 0,01
5 10,29 0,oo 0,00
6 10,29 0,oo 0,09
7 10,20 - 0,09 0,08
8 10,28 - 0,Ol 0,01
9 10,29 0,oo 0,00
10 10,29 0,oo 0,10

R
11 10,19 - 0,lO 0,10
12 10,29 0,oo 0,00

O
13 10,29 0,oo 0,00
14 10,29 0,oo

N
0,01
15 10,28 - 0,Ol 0,02
16
17
18
19
10,30
10,29
10,29
10.28
0,Ol
0,oo
0,oo
- 0,Ol
IA
0,01
0,00
0,01
0,00
e
20 10,28 - 0,Ol 0,00
v
21 10,28 - 0,Ol 0,03
si

22 1031 0,02 0,12

23 10,19 - 0,lO 0,10
u

24 10,29 0,oo 0,07

25 10,36 0,07 0.00
cl

26 1036 0,07 0,07

ex

27 10,29 0,oo 0,01

28 10,30 0,Ol 0,02
29 10,28 - 0,Ol 0.09
30 10,19 - 0,lO
té

Total I 308,44 - 0.26 0,99

rié

Moyenne I - 0,086 6 0,034 1 W / 4 = 0,030 2

Remarques
op

Teneur en cendres du matériau de référence privé:

g= 10,29
Pr

Écart-type obtenu à partir des résultats d'essai du précédent trimestre:

uI(TO) 0,066 45
Estimation des biais:
6=y-g
Étendue mobile:
W = l 6 r + i - di1
Carte x
Ligne centrale =O
Limites d'action LCS = f ~ U I ( T O=) O, 199 4
LCI = - 3ul(T0)= - O, 199 4
Limites de surveillance +
LCS = 2ul(To)= 0,132 9
LCI = - 2~l(To) = - 0,132 9
Carte de contrôle de l'étendue mobile
Ligne centrale ~UI(TO) 1,128 X 0,066 45 = 0,074 96
Limites d'action LCS L I ~ U , ~ 3,396
) x 0,066 45 = 0,245
LCI = aucune
Limites de surveillance ~ ) x 0,066 45 = 0,188 3
LCS = 4 ( 2 ) 0 , ~=~2,834
LCI = aucune

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FERTIAL F) 0 IS0

E
.-ui
E 0,i ------------_,------- Limite d'action ( 3 6 ) = 0,199

P
3
c
.-
O
c

E
<_

c
Limite de surveillance ( 2 4 ) = 0,133
Ln
W

0,1
1 I

R
O
- 0.1

N
IA
v e
- 0.2
si

a)
u
cl
ex
té
rié
op
Pr

0.1
Ligne centrale = 0,075

O A
1 2 3 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
I l I I
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Date de l'analyse (numero du sous-groupe)

Figure 9 - Carte de contrôle de Shewhart de 2 sur la teneur en cendres [% ( d m ) ]d'un matériau de

référence privé

22
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FERTIAL

R
I 2 3 4 5 6 7 8 9 I O Il 12 13 14 I 5 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Date de t'analyse (numéro du sous-groupe)

O
- Carte de contrôle à somme cumulée de 6 sur la teneur en cendres [SO(m/m)]d'un matériau

N
A
Figure 10
de référence privé
IA
v e
si

6.2.5 Exemple 4: Autre contrôle de la stabilité de dans les remarques du tableau8 et les valeurs de p
u

la justesse d'une analyse systématique et 6, établies précédemment.

cl

6.2.5.1 Contexte La carte montre l'instabilité des résultats d'essai,

ex

étant donné qu'il existe un point au-dessus de la limite

Méthode de mesure: d'action et deux séquences de sept résultats d'essai
ou plus en dessous de la ligne centrale.
té

Dosage de l'arsenic dans l'oxyde de zinc par la

rié

méthode colorimétrique au diéthyldithiocarbamate

d'argent.
op

6.2.5.4 Contrôle de la stabilité par la méthode de

Source: la carte de contrôle à somme cumulée
Pr

Kanzelmeyer J.H. ((Quality Control for Analytical

Methods)), ASTM Standardization News, October Calcul de (H;K) pour la carte de contrôle à somme
1977, Figure2, p. 27. cumulée pour X avec (h;k) = (4,79;0,5) (voir
figure 12).

6.2.5.2 Données d'origine Partie supérieure: Partie inférieure:

Voir tableau 8. H =h o r / 6 -H = - 0,800

= 4,79 x O, 167

6.2.5.3 Contrôle de la stabilité par la méthode de = 0,800

la carte de contrôle de Shewhart +
Ki = 1 k o r / 6 K2 = 1 - k o , / f i
La carte de contrôle de Shewhart pour X (voir = 3 , 8 0 0 + 0 , 5 ~ 0,167 =3,800-0,5~0,167
figure 111 est préparée en utilisant la formule donnée = 3,88 = 3,72

23
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1
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FERTIAL 0 IS0

Tableau 8 - Feuille de données de carte de contrôle F pour l'exemple 4

(6.2.5)

1 . Caractéristique de qualité: Teneur en As d'un matériau de référence privé

2. Unité de mesure: ppm en masse

3. Méthode d'analyse: Méthode colorimétriaue au diéthyldithiocarbamate d'argent

~

Numéro de sous- Valeurs observées

groupe - Description
x, X

1 3,70 3,80 3.75

2 3,76 3,86 3,81
3 3.64 3,38 3,51
4 4,Ol 3,62 3,82
5 3,40 3.52 3,46
6 3.65 3,53 3,59
7 3,20 3,58 3,39
8 4,19 4,65 4,42 Au-dessus de la limite d'action
9 3,97 3,77 3,87

R
10 2,95 3,69 3.32

O
11 3,43 3,55 3,49
12 3.85 3,53 3,69

N
13 3,77 3,17 3,47
14 3,19 3,60 3,40
15
16
17
3,75
3,55
3,98
3.45
3,25
3,76
3,60
3,40
3,87
IA
e
18 3,56 3.78 3,67
19 3,54 4,02 3,78
v
20 3.35 3,55 3,45
si

21 3,37 3,25 3,31

22 3,42 3,42 3.42
u

23 3,71 3,87 3.79

cl

24 3,77 3,62 3,70

25 3,82 3,58 3,70
ex

26 3,73 3,02 3,38

27 3,48 3,28 3,38
28 4,Ol 4,19 4.10
29 3,63 3.1 1 3.37
té

30 3,51 3,23 3,37

rié

Total 108,28 1
1
1

Moyenne 3,609
op

Remarques
Teneur en arsenic du matériau de référence privé:
Pr

p = 3,80

Écart-type dans le passé:

O, = 0,236

Carte de contrôle

Ligne centrale = 3,80

Limites d'action

LCs = p + 3u,I& = 4,300

LCI = p - 3u& = 3,299

24
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0 I FERTIAL
S0 IS0 5725-6:1994(F)

Limite d'action ( 3 d (LCS) = 4,300

U
-______________

1 2 3 4 5 6
I l
7
I
8
I I l I l I l I I I l I I
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
I l I I -
Date de l'analyse (numéro du sous-groupe)

Figure 11 -
Carte de contrôle de Shewhart de X sur la teneur en As (ppm) pour le dosage de l'arsenic

R
dans l'oxyde de zinc par la méthode colorimétrique au diéthyldithiocarbamate d'argent

O
N
W
a,
d

-
IA
e
1,2
-
2
U
v
H = 0,800
5
si

0.8
Ln
r
u
cl
ex
té
rié

- 1 . 2 ' " " " " " " " " " " " " " " " -
op

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Date de l'analyse (numero du sous-groupe)
Pr

Figure 12 -
Carte de contrôle a somme cumulée de X sur la teneur en As (ppm) pour le dosage de
l'arsenic dans l'oxyde de zinc par la méthode colorimétrique au diéthyldithiocarbamate d'argent

7 Utilisation des écarts-types de est normalisée et utilisée dans différents laboratoires.

répétabilité et de reproductibilité dans En conséquence, il est possible d'estimer la fidélité
de la méthode en termes d'écarts-types de
l'évaluation des laboratoires répétabilité et de reproductibilité. On suppose que ces
valeurs ont été déterminées préalablement par une
7.1 Méthode d'évaluation expérience de fidélité.

7.1.1 Généralités II existe trois sortes d'évaluation dépendant de I'exis-

tence de matériaux de référence pour la méthode ou
Le présent article ne décrit l'évaluation de laboratoires du laboratoire de référence. Lorsque les matériaux de
que par rapport à une méthode de mesure unique qui référence existent pour un nombre adéquat de ni-

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veaux, l'évaluation peut avoir lieu avec seulement la 7.2 Évaluation de l'utilisation d'une méthode
participation d'un laboratoire individuel. Concernant de mesure par un laboratoire non évalué
une méthode de mesure pour laquelle aucun matériau précédemment
de référence n'existe, une évaluation aussi simple
n'est pas possible. Le laboratoire doit être compare
avec un laboratoire de haute qualité qui a été lar- 7.2.1 Évaluation de la pratique d'un laboratoire
gement reconnu pour être représentatif pour I'éva-
luation. Dans le cas d'une évaluation continue de Les critères généraux pour l'évaluation d'un labora-
laboratoires, un certain nombre de laboratoires doi- toire sont décrits dans I'ISO/CEI Guide 25. Le labora-
vent souvent être évalués simultanément. Dans cette toire doit se conformer avec la pratique du bon
situation, une expérience d'évaluation collective est laboratoire et doit avoir une maîtrise de la qualité
utile. interne satisfaisante. Les méthodes pour la maîtrise
de la qualité interne sont déjà décrites dans
Le but d'effectuer une expérience d'évaluation col- l'article 6.
lective est de comparer les résultats de chaque labo-
ratoire avec ceux des autres laboratoires avec pour Cette partie de maîtrise est uniquement fondée sur
objet l'amélioration des performances. un contrôle de chaque laboratoire dans ses conditions
habituelles de travail. Cela peut être effectué immé-

R
7.1.2 implications de la définition d'une diatement sans utilisation de matériau d'essai spécifi-

O
expérience d'évaluation collective que et sans implication d'autres laboratoires.

N
L'écart-type de répétabilité d'une méthode de mesure II est nécessaire d'effectuer une expérience de maî-
mesure l'incertitude des mesures obtenues sous des
conditions uniformes dans un laboratoire. Dans ce
cas, c'est une expression de la fidélité intralaboratoire
IA
trise afin d'évaluer quantitativement l'utilisation faite
par un laboratoire d'une méthode de mesure. Ceci
e
peut être fait soit de façon interne dans le laboratoire
du laboratoire sous des conditions de répétabilité dé-
v
en utilisant des matériaux de référence (voir 7.2.3) ou
finies dans I'ISO 5725-1.
si

par comparaison avec un bon laboratoire (voir 7.2.4).

u

Le biais du laboratoire peut être déterminé immédia-

tement lorsqu'une valeur vraie de la propriété mesu-
cl

rée existe, et est connue, comme c'est le cas de 7.2.2 Considérations générales concernant les
ex

matériaux de référence. Lorsque la valeur vraie n'est expériences de maîtrise

pas connue, le biais doit être déterminé indirec-
tement. Une façon est de comparer le laboratoire Lors de la planification d'une expérience de maîtrise
té

avec un autre laboratoire dont le biais est connu. Ce- les questions suivantes doivent être prises en
rié

pendant, cette solution dépend fortement de la fidé- compte.

lité et du biais du laboratoire de ((référence)).
a) Sur combien de niveaux, l'expérience doit-elle
op

Dans le cas d'une expérience d'évaluation collective, être effectuée (q)? Ce point est considéré dans
la reproductibilité indique l'accord entre les résultats I'ISO 5725-1 :1994, 6.3.
Pr

obtenus dans différents laboratoires. En consé-

quence, elle peut être utilisée pour évaluer le biais de b) Combien de répliques doivent-elles être effec-
chaque laboratoire. Un laboratoire qui montre une dé- tuées pour chaque niveau (a)?
viation systématique importante apparaîtra comme
aberrant quand la reproductibilité d'une expérience Dans le cas d'une expérience d'évaluation collective:
d'évaluation est déterminée.
c) Combien de laboratoires vont-ils participer ( p ) ?
Dans le présent article, on suppose que la fidélité de
la méthode de mesure est déterminée à l'avance. Lors de la planification de l'expérience, il convient de
Cela signifie que la variance de répétabilité O:, la va- prendre en considération le paragraphe 6.1 dans
riance interlaboratoires O: et la variance de reproduc- I'ISO 5725-1:1994 et les articles 5 et 6 dans
tibilité O; sont connues. I'ISO 5725-2:1994.

Les méthodes décrites dans l'article 7 sont destinées Le matériau d'essai doit être envoyé de façon ano-
principalement au contrôle du biais de laboratoire. Les nyme au laboratoire, c'est-à-dire de façon à asstirer
méthodes de l'article 6 sont plus efficaces lors du que celui-ci est traité conformément à la pratique ha-
contrôle de la répétabilité d'un laboratoire ou de sa fi- bituelle dans ce laboratoire et non affecté d'un
délité intermédiaire. traitement s pécia I.

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7.2.3 Méthode de mesure pour laquelle des Le critère d'acceptation (3) doit être valable pour cha-
matériaux de référence existent cun des q niveaux.

Lorsque n = 2, le critère (3) se réduit à

7.2.3.1 Généralités

7.2.3.1.1 Lorsque des matériaux de référence exis-

tent, l'évaluation peut avoir lieu dans un laboratoire Dans le cas d'un biais décelable, un autre critère
individuel. Puisque la fidélité de la méthode est d'acceptation est introduit comme
connue, la valeur connue de l'écart-type de
répétabilité est utilisée pour l'estimation de la fidélité
interne, alors que le biais est déterminé en comparant
les résultats d'essai avec la valeur de référence.

II est parfois utile d'introduire un biais décelable du 7.2.3.2 Exemple: Détermination de la teneur en
laboratoire A , comme valeur minimum du biais de ciment dans du béton
laboratoire que l'expérimentateur souhaite détecter

R
avec une forte probabilité à partir des résultats de
7.2.3.2.1 Contexte

O
l'expérience.

N
La teneur en ciment est importante, compte tenu de
ses effets sur la durabilité du béton, et une spécifica-
7.2.3.1.2 II est nécessaire d'effectuer des mesures
répétées dans un laboratoire afin d'estimer la fidélité
interne. Après les considérations mentionnées en
IA
tion pour le béton contient souvent une valeur mini-
mum pour la teneur en ciment. La teneur en ciment
e
7.2.2, le matériau d'essai est envoyé sur q niveaux, peut être déterminée à partir des mesures de la te-
v
et n répliques des mesures sont effectuées sur cha- neur en calcium des échantillons de ciment et des
si

que niveau. La méthode donnée dans l'article 7 de granulats, et des éprouvettes de béton. Pour I'éva-
I'ISO 5725-2: 1994 est utilisée pour l'évaluation des luation d'un laboratoire, il est possible de préparer des
u

résultats. Lors de l'estimation de la fidélité interne, éprouvettes de béton avec une teneur en ciment
cl

l'écart-type intracellule s, est comparé avec I'écart- connue.

ex

type de répétabilité connu O,. Le critère d'acceptation

En vue de l'évaluation de six laboratoires, des éprou-
est
vettes de référence avec une teneur en ciment de
té

2 2 2
sr / g r < ~ -(a )i( v ) / v * . . (1) 425 kg/m3 furent préparées. Dans chaque laboratoire
deux déterminations ont été effectuées.
rié

où ,:I - ,)(v) est le fractile (1 - a) de la distribution

du x avec Y = n - 1 degrés de liberté. Sauf indication
op

contraire, le niveau de signification a est présumé de 7.2.3.2.2 Données d'origine

0.05.
Voir tableau 9. Les valeurs d'écarts-types de répéta-
Pr

II convient que cette inégalité soit valable pour environ bilité et reproductibilité sont
95 % des q niveaux. Comme normalement q est piu-
O, = 16
tôt petit, cela signifie que le critère (1) doit être valable
pour tous les 4 niveaux pour le laboratoire. CR = 25

7.2.3.1.3 Lors de l'estimation du biais, la moyenne

y pour chaque niveau est comparée avec la valeur de Valeurs observées
référence correspondante p . Puisque Laboratoire i
Yii Yi2
1 406 43 1
2 443 455
3 387 43 1
le critère d'acceptation est 4 502 486
5 434 456
6 352 399

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7.2.3.2.3 Calcul des moyennes de cellules et des une fidélité satisfaisants afin d'obtenir une conclusion
étendues fiable sur le nouveau laboratoire.

Voir tableau 1 O.
Comme dans le cas avec matériaux de référence, il
est parfois intéressant d'introduire une différence dé-
Tableau 10 - Moyennes de cellules et étendues tectable A entre les deux biais de laboratoire. Elle est
I 1 I définie comme la valeur minimum de la différence
d

Laboratoire Étendue entre les valeurs attendues des résultats obtenus par
deux laboratoires que l'expérimentateur souhaite dé-
418,5 25
12 tecter avec une forte probabilité.
449
409 44
494 16
445 22
3755 47

7.2.4.2 Les matériaux d'essai sont envoyés aux

deux laboratoires comme décrit en 7.2.3.1.2 et la fi-

R
délité interne de chaque laboratoire est estimée de
7.2.3.2.4 Estimation de la fidélité intralaboratoire façon similaire. De préférence, il est recommandé que

O
les deux laboratoires obtiennent le même nombre (a)
Les étendues du tableau10 sont comparées à

N
de mesures à chaque niveau.
I'écart-type de répétabilité par la formule:

IA
v e
7.2.4.3 Lors de l'estimation du biais de la méthode
si

2
Avec C( = 0,05 et Y = 1, X ~ , ~ =
~ 3,841.
(I)
de mesure, 6, les moyennes à chaque niveau des
u

On trouve que le laboratoire no 6 est déviant: deux laboratoires sont comparées. En général, soit
cl

a l , le nombre de résultats d'essai du premier labora-

- y6;2)' = 2 209; valeur d'essai = 4,31 toire et n, le nombre de résultats d'essai du second
ex

(y6;l
laboratoire. Puisque
té

7.2.3.2.5 Estimation du biais

rié

La formule (4) pour le critère d'acceptation donne:

IL - 4251 < 44,59
op

Pour le laboratoire no 4, la valeur d'essai est

Pr

- 4251 = 69
le critère d'acceptation est
Pour le laboratoire no 6, la valeur d'essai est
u
l e - 4251 = 50,5
Les deux laboratoires ont donc un biais insatisfaisant.
. . . (7)

Le critère d'acceptation (7) doit être valable pour cha-

7.2.4 Méthode de mesure pour laquelle aucun cun des q niveaux.
matériau de référence n'existe

Lorsque n1 = n, = 2, le critère (7) se réduit à

7.2.4.1 Lorsque aucun matériau de référence n'est
disponible, l'évaluation est établie par la comparaison
avec un laboratoire de haute qualité. II est important
de trouver un laboratoire qui travaille avec un biais et

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7.3 Suivi de l'évaluation de laboratoires façon que le choix du nombre de répliques à chaque
précédemment agréés niveau soit identique à celui d'une situation avec un
laboratoire, décrite en 7.2.2.
7.3.1 Considérations générales sur le suivi des Le but étant une évaluation, le nombre de laboratoires
expériences d'évaluation choisi peut-être plus petit que dans une expérience
de fidélité. Une procédure évidente serait, en fait,
Pour garantir qu'un laboratoire agréé fonctionne tou- d'effectuer l'expérience avec exclusivement une par-
jours de façon satisfaisante, une évaluation suivie est ticipation nationale. II est particulièrement important
nécessaire soit au moyen de visites de contrôle, soit qu'une réduction du nombre ne réduise pas l'écart
au moyen de la participation à des expériences systématique entre des laboratoires, auquel cas le
d'évaluation. La fréquence à laquelle il convient de risque de ne pas être capable de révéler un laboratoire
faire l'évaluation ne peut pas être établie de façon aberrant serait augmenté.
définitive car différents facteurs contribuent à la déci-
sion, c'est-à-dire des facteurs techniques, économi-
ques et de sécurité. L'autorité responsable doit 7.3.4.1.2 Après les considérations mentionnées en
décider de la fréquence selon la situation. 7.2.2, le matériau d'essai est envoyé aux p laboratoi-
res sur q niveaux, et n mesures sont effectuées sur

R
Le suivi de l'évaluation provoque souvent des si-
tuations où plusieurs laboratoires doivent être évalués chaque niveau. Lors de l'évaluation des résultats, la

O
simultanément. Dans ce cas la comparaison avec un méthode donnée dans I'ISO 5725-2:1994, article 7,
laboratoire de haute qualité n'est pas recommandée, doit être utilisée. En cas de résultats d'essai man-

N
car même le meilleur laboratoire doit lui-même être quants ou supplémentaires possibles, un nombre dif-
contrôlé. Dans cette situation, il faut conduire une
expérience d'évaluation collective. IA
férent peut être obtenu dans les cellules.

La fidélité interne est évaluée pour chaque laboratoire

e
comme décrit dans l'article 6.
v
si

7.3.2 Évaluation de la pratique de laboratoire

u

7.3.4.1.3 Pour l'estimation totale des biais, la va-

La pratique de laboratoire est évaluée au moyen de
riance de reproductibilité est calculée à chaque niveau
cl

visites de contrôle, comme décrit en 7.2.1.

(voir I S 0 5725-2:1994, 7.5):
ex

s,
2 2
= sL + s,2 ' (9)
7.3.3 Méthode de mesure pour laquelle des
té

matériaux de référence existent où

[
rié

La méthode décrite dans I'ISO 5725-4 peut, par

sL = -
conséquent, être appliquée dans le suivi de I'éva- p l 1
op

luation de laboratoires.

et
Pr

7.3.4 Méthode de mesure pour laquelle aucun D

matériau de référence n'existe . . . (11)

7.3.4.1 Généralités
La variance interlaboratoires sf est comparée avec la
variance interlaboratoires connue of.
7.3.4.1.1 Dans le cas où aucun matériau de réfé-
rence n'est disponible, l'évaluation de chaque labora- Le critère d'acceptation est
toire est fondée sur une expérience d'évaluation
collective avec la participation de plusieurs laboratoi-
res.

La planification d'une expérience d'évaluation est très

proche de la planification d'une expérience de fidélité,
de sorte que de nombreuses considérations men-
où Yl- .)(Y) est le fractile (1 - a) de la distribution
de x avec v = p - 1 degrés de liberté. Sauf indication
tionnées dans les parties 1 et 2 de I'ISO 5725 s'ap- contraire, le niveau de signification U est supposé de
pliquent. Le but est d'évaluer chaque laboratoire de 0,05.

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Si le critère d'acceptation (12) est validé, la variance 7.3.4.2 Exemple: Analyse de l'alcalinité de l'eau
interlaboratoires S: est acceptable et on peut conclure
que tous les laboratoires ont obtenus des résultats
suffisamment exacts sur le niveau en question. 7.3.4.2.1 Contexte

Dans le contrôle de la qualité de l'eau, des analyses

Lorsque le critère n'est pas validé, l'observation la chimiques de l'eau sont effectuées par plusieurs la-
plus aberrante est trouvée par le calcul de la statisti- boratoires. Pour être agréés, ces laboratoires doivent
que du test de Grubbs, les résultats du laboratoire en être évalués de façon répétée dans le temps. On
question sont alors laissés de côté et les variances considère dans cet exemple la détermination de l'al-
sont à nouveau estimées pour les (p - 1) laboratoires calinité totale. La méthode est un titrage potentiomé-
restants. Si la variance corrigée répond au critère (12), trique. Aucun matériau de référence n'existe dans
les (p - 1) laboratoires sont agréés, sinon la statisti- cette situation, l'évaluation se fait donc par une ex-
que du test de Grubbs est à nouveau calculée et la périence d ' éva h a tion.
procédure répétée plusieurs fois, si nécessaire.
Comme mentionné dans I'ISO 5725-2, le test de Dix-huit laboratoires participèrent à l'expérience dans
Grubbs ne convient pas pour des applications répé- laquelle deux niveaux furent pris en compte et deux
tées. En conséquence, de nombreuses valeurs aber- déterminations effectuées à chacun des niveaux pour

R
rantes devraient conduire au contrôle de toutes les chaque laboratoire.
données à tous les niveaux. Si les mêmes laboratoires

O
dévient sur plusieurs niveaux, on peut conclure que
7.3.4.2.2 Données d'origine

N
ces laboratoires travaillent avec un biais qui est trop
élevé. Si les écarts n'apparaissent que pour un seul
niveau, il existe une bonne raison d'examiner le ma-
tériau d'essai pour des irrégularités. Si les écarts sur- IA
Voir tableau 11.
e
viennent à différents niveaux pour différents
laboratoires, les écarts peuvent être dus à un défaut
Tableau 11 - Alcalinité de l'eau
v

dans l'expérience d'évaluation. II est alors nécessaire Niveau Niveau

si

Labora- Labora.
d'examiner chaque partie individuelle de l'expérience toire 1 2 toire 1 2
u

d'évaluation de façon critique afin, si possible, d'être

2,040 5,250 10 2,170 5,520
cl

capable de trouver des explications. 2,040 5,300 2,200 5,330

ex

2,lO0 5,460 11 1,980 4,990

Un laboratoire qui apparaît comme étant aberrant (par 2,110 5,460 1,940 5,020
rapport soit à la fidélité interne soit au biais) doit être
té

informé des résultats des expériences et il faut exa- 2,070 5,240 12 2,120 5,340
2,070 5,200 2,110 5,330
miner la méthodologie afin d'améliorer la pratique du
rié

laboratoire. 2,070 5,308 13 2,160 5,330

2,090 5,292 2,150 5,420
op

2,740 5,850 14 2,050 5,330

2,61O 5,850 2,070 5,330
Pr

2,086 5,305 15 2,070 5,387

2,182 5,325 2,056 5,335
7.3.4.1.4 II faut utiliser différents matériaux d'essai 2,128 5,296 16 2,010 5,21O
dans des expériences d'évaluation consécutives de 2,076 5,346 2,030 5,330
manière que les laboratoires ne développent pas une 2,060 5,340 17 2,066 5,300
fidélité extraordinairement bonne quand ils travaillent 2,080 5,340 2,070 5,280
sur un matériau d'essai spécifique. De plus, comme
mentionné en 7.2.2, le matériau doit être envoyé de
2,060 5,31O 18 2,060 5,300
2,080 5,300 2,070 5,280
façon anonyme pour garantir que les mesures sont
effectuées avec le soin habituel des laboratoires.

7.3.4.2.3 Calcul des moyennes et des étendues

Si une expérience d'évaluation donne des résultats de cellules
qui dévient considérablement des expériences précé-
dentes, il est essentiel d'analyser toute l'information Les moyennes de cellules sont données dans le ta-
disponible afin de trouver de possibles explications à bleau 12 et les étendues dans le tableau 13.
ces observations inattendues.

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7.3.4.2.4 Estimation de la fidélité interne

Tableau 12 - Moyennes de cellules du
tableau 11 Les étendues du tableau 13 sont comparées avec
l'écart-type de répétabilité par la formule
Niveau
Laboratoire
1 I 2
1 2,040 5,275
2
2 2,105 5,460 Avec C( = 0,05 et Y = 1, / Y3,841.
X ~ , ~ ~ ( Y )=
3 2,070 5,220
4 2,080 5,300 Pour le niveau 1 , on trouve que les laboratoires sui-
5 2,675 5,850 vants dévient:
6 2,134 5,315
7 2,102 5,321 laboratoire no 5: w2 = 0,016 9
8 2,070 5,340
9 2,070 5,305 valeur de test = 15,974
10 2,185 5,425
11 1,960 5,005
12 2,l 15 5,335 laboratoire no 6: w2 = 0,009 216
13 2,155 5,375

R
14 2,060 5,330 valeur de test = 8.71 1

O
15 2,063 5,361
16 2,020 5,270 Pour le niveau 2, on trouve que les laboratoires sui-

N
17 2,068 5,290 vants dévient:
18 2,065 5,290
IA
laboratoire no 10: w2 = 0,036 1
e
valeur de test = 24.76
- Étendues de cellules du tableau 11
v
Tableau 13
si

laboratoire no 13: w2 = 0,008 1

Niveau
u

Laboratoire
1 2 valeur de test = 5,55
cl

1 0,000 0,050
ex

2 0,OlO 0,000 laboratoire no 16: w2 = 0,014 4

3 0,000 0,040
4 0,020 0,016 valeur de test = 9.88
té

5 0,130 0,000
6 0,096 0,020
rié

7 0,052 0,050
8 0,020 0,000
9 0,020 0,Ol O
op

7.3.4.2.5 Estimation du biais

10 0,030 0,190
11 0,040 0,030
À partir du tableau 12, la variante interlaboratoires est
Pr

12 0,Ol O 0,Ol O
13 0,Ol O 0,090 calculée par la formule
14 0,020 0,000
15 0,014 0,052
16 0,020 0,120
17 0,004 0,020
18 0,OlO 0,020
Pour le niveau 1 , on trouve les valeurs suivantes:
2 2
+
~ o L O, = OR2 - (n - I)., 2
= 0,003 521

s2 = 0,044 36
Les valeurs de l'écart-type de répétabilité et de
l'écart-type de reproductibilité établies précédemment valeur de test = 12,60
aux deux niveaux sont
= 17, x(i - .)(Y)/v = 1,623.
2
Avec U = 0,05 et Y
O,, = 0,023 0,2 = 0,027
La valeur la plus aberrante est celle du laboratoire
oR1= 0,045 OR2 = 0,052 no 5.

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La valeur du test de Grubbs pour le laboratoire na 5 s2 = 0,007 O0

est
valeur de test = 1,496
G = (2,675 - 2,113 2)/0,148 9 = 3,77
Avec a = 0,05 et v = 15, x(l
2
- a) (v)/v = 1,666
Elle est comparée avec la valeur critique à 5 % de
l'article 9 de I'ISO 5725-2:1994. Pour p = 18 cette va- La conclusion est que les laboratoires, à l'exception
leur est 2,651. des laboratoires no 5 et no 1 1 , ont obtenu des résul-
tats suffisamment précis au niveau 2.
Les calculs avec les résultats du laboratoire no 5 omis
donnent: 7.3.4.2.6 Conclusions
s2 = 0,005 357
L'expérience d'évaluation a révélé que plusieurs labo-
valeur de test = 1,521 ratoires travaillent avec une fidélité interne
insatisfaisante. Ces laboratoires sont les laboratoires
= 0,05 et v = 16, x(l -
2
Avec C( a ) (v)/v = 1,644. nos 5, 6, I O , 13 et 16. De plus, deux laboratoires
montrent un biais significatif à un ou aux deux ni-
La conclusion est que tous les laboratoires, à l'ex- veaux. Ce sont les laboratoires nos 5 et l l . II convient
ception du laboratoire no 5, ont obtenu des résultats

R
d'informer des résultats tous les laboratoires déviants.
suffisamment précis au niveau 1 .

O
Pour le niveau 2, on trouve les valeurs suivantes: 8 Comparaison des méthodes de

N
mesure alternatives
+ 0; = 0,004 679
no:

s2 = 0,050 34
IA
8.1 Origine des méthodes de mesure
e
alternatives
valeur de test 10,758
v
=
si

2 Une méthode internationale normalisée est une mé-

Avec CI = 0,05 et v = 17, xj1 - ,)(v)/v = 1,623.
thode de mesure qui a été soumise à un processus
u

La valeur la aberrante est celle du laboratoire de normalisation afin de Satisfaire à différentes exi-
cl

no 5. gences. Parmi ces exigences, on trouve les suivantes.

ex

La valeur du test de Grubbs pour le laboratoire no 5 a) Elle doit être applicable à une large étendue de
est niveaux de caractéristiques pour couvrir la plupart
té

des matériaux qui sont commercialisés internatio-

G = (5,85 - 5,337 O)/O,l58 6 = 3,235 nalement. Par exemple, une méthode pour la dé-
rié

termination de la teneur totale en fer dans du

La valeur critique à 5 % est 2,651 pour p = 18. minerai de fer doit être applicable à autant de mi-
op

ne ra is de fer co m mercia Iis és i nt e rnat io na lement

Les calculs avec les résultats du laboratoire no 5 omis
que possible.
donnent:
Pr

s2 = 0,018 67 b) L'équipement, les réactifs et le personnel doivent

être disponibles à un niveau international.
valeur de test = 3,990

2 c) Le coût d'exécution de la mesure doit être ac-

Avec U = 0,05 et v = 16, x(l - ,)(v)/v = 1,644. ceptable.
La valeur la plus aberrante est maintenant celle du la-
d) La fidélité et la justesse d'une méthode de me-
boratoire no 11. sure doivent être acceptables pour les utilisateurs
La valeur du test de Grubbs pour le laboratoire no 1 1 des résultats.
est Ces méthodes sont habituellement des compromis
G = (5,005 - 5,306 9)/0,096 61 = - 3,125 qui peuvent être trop fastidieux à appliquer dans les
travaux systématiques. Un laboratoire particulier peut
La valeur critique à 5 % est 2,620 pour p = 17 trouver qu'une méthode plus simple est suffisante
pour ses propres besoins. Par exemple, dans le cas
Les calculs avec les résultats du laboratoire no 11 où la plupart des matériaux à mesurer proviennent de
omis donnent: la même source et les variations dans leurs caracté-

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ristiques sont relativement petites, une méthode plus internationale comme méthode systématique
simple et moins coûteuse peut être suffisante. peut être coûteuse de façon non nécessaire. II
peut être désirable pour ce laboratoire d'adopter
Certaines méthodes de mesure peuvent être préfé- une méthode plus simple pour des applications
rées dans certaines régions pour des raisons histori- systématiques. II convient que cette méthode
ques. Dans ce cas une méthode alternative fournisse des résultats avec une justesse et une
internationale normalisée peut être appréciable. fidélité égales à la méthode normalisée interna-
tionale existante.
La comparaison décrite dans le présent article est
fondée sur les résultats d'un échantillon pour essai. II
est fortement recommandé que plus d'un échantillon 8.3 La méthode B est candidate pour être
pour essai soit utilisé pour la comparaison de la fidé- une méthode normalisée alternative
lité et de la justesse de deux méthodes de mesure. (((Expériencede normalisation)) non définie)
Le nombre d'échantillons pour essai nécessaires dé-
pend de différents facteurs tels que l'étendue du ni- La comparaison entre les méthodes A et B doit être
veau de la caractéristique intéressante, la sensibilité faite sur les résultats d'expériences de fidélité. Si la
des méthodes de mesure à des changements dans la méthode A est une méthode normalisée bien établie,
composition des échantillons, etc. la fidélité de la méthode A peut être utilisée comme

R
base pour la comparaison. Si la méthode A est elle-

O
8.2 Objectif de la comparaison des même encore en développement comme méthode
méthodes de mesure normalisée, elle doit également être soumise à une

N
expérience de fidélité. II convient de mener les deux
8.2.1 Le paragraphe 8.2 décrit la procédure de com-
paraison de la fidélité et de la justesse de deux mé-
thodes de mesure où l'une d'elle (méthode A) est,
IA
expériences de fidélité selon I'ISO 5725-2.

Les objectifs de l'expérience sont les suivants.

e
soit une méthode normalisée internationale, soit une
v
a) De déterminer si la méthode B est aussi fidèle
candidate principale pour une méthode normalisée
si

que la méthode A. Les résultats expérimentaux

internationale. Elle prouvera si les deux méthodes ont doivent permettre de savoir si le rapport entre les
u

une fidélité et/ou une justesse différentes. Elle ne dit mesures de fidélité de la méthode B et de la mé-
cl

pas quelle est celle qui est la plus appropriée pour une thode A est supérieur à une valeur prescrite.
application particulière. II convient que la décision soit
ex

prise en tenant compte d'autres facteurs, tels que le b) De déterminer si la justesse de la méthode B est
coût, la disponibilité de l'équipement, etc. égale à celle de la méthode A, en montrant que
té

la différence entre les moyennes générales des

8.2.2 Le paragraphe 8.2 est principalement conçu résultats des expériences de fidélité mettant en
rié

pour les applications suivantes. cause des échantillons identiques pour les deux
méthodes est statistiquement non significative,
op

Au cours de la mise au point d'une méthode nor- ou la différence entre la valeur certifiée d'un ma-
malisée internationale, le comité technique est tériau de référence et la moyenne générale des
parfois confronté avec le problème de choisir la- résultats d'essai d'une expérience de fidélité ob-
Pr

quelle des méthodes candidates est appropriée tenus par la méthode B utilisant le matériau de
pour l'adoption comme norme internationale. La référence certifié comme échantillon pour essai
fidélité et la justesse font partie des critères utili- est statistiquement non significative.
sés comme base pour ce choix.
De plus, il est recommandé qu'il soit possible de dé-
II est parfois nécessaire de mettre au point une tecter si la différence, soit entre les valeurs attendues
méthode normalisée alternative. II convient que la des résultats des deux méthodes, ou entre les valeurs
candidate pour cette méthode soit aussi exacte attendues des résultats de chaque méthode et la va-
que la première méthode. Cette procédure de leur certifiée, est supérieure à une valeur prescrite.
comparaison aidera à déterminer si la méthode
candidate répond à ces conditions.
8.4 Expérience d'exactitude
Pour certains laboratoires, la plupart des échan-
tillons à soumettre à la mesure proviennent de la 8.4.1 Conditions générales
même source. Ces échantillons ont généralement
une composition très proche. Dans cette si- L'expérience d'exactitude doit être conduite selon les
tuation, l'application d'une méthode normalisée règles générales décrites dans I'ISO 5725-1.

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Les procédures pour les deux méthodes doivent être 8.4.4 Nombre de laboratoires et de mesures
documentées de façon suffisamment détaillée pour
éviter de mauvaises interprétations par les laboratoi-
res participants. Aucune modification à la procédure 8.4.4.1 Généralités
n'est permise pendant l'expérience.
Le nombre de laboratoires et de mesures par labora-
Les laboratoires participants doivent constituer un toire nécessaires pour le programme d'essais interla-
échantillon représentatif des utilisateurs potentiels de boratoires dépend pour les deux méthodes:
la méthode.
de la fidélité des deux méthodes;

du rapport décelable, e ou 4, entre les mesures

de fidélité des deux méthodes; c'est le rapport
8.4.2 Échantillons pour essai des mesures de fidélité que l'expérimentateur
souhaite déceler avec une forte probabilité à partir
des résultats de l'expérience utilisant deux mé-
La fidélité de nombreuses méthodes de mesure est
thodes. La fidélité peut être exprimée soit comme
affectée par la matrice de l'échantillon pour essai
I'écart-type de répétabilité, auquel cas le rapport

R
aussi bien que par le niveau de la caractéristique. Four
est noté e, soit comme la racine carrée des carrés
ces méthodes, la cornparaison de la fidélité est mieux

O
moyens interlaboratoires, auquel cas le rapport
faite sur des échantillons pour essai identiques. De
est 4;
plus, la comparaison de la justesse des méthodes ne

N
peut être faite que lorsque des échantillons pour essai
de la différence décelable entre les biais des deux
identiques sont utilisés. Pour cette raison, la commu-
nication entre les groupes de travail qui conduisent les
expériences d'exactitude sur chaque méthode devrait
IA
méthodes, A; c'est la valeur minimale de la diffé-
rence entre les valeurs attendues des résultats
e
obtenus Dar les deux méthodes.
être assurée par un coordinateur commun.
v
si

II est recommandé d'utiliser un niveau de signification

La condition principale pour un échantillon pour essai = 0,05 pour comparer les estimations de la fidélité
u

C(
est qu'il doit être homogène, c'est-à-dire chaque la- et de fixer à j? = 0,05 le risque de ne pas déceler le
cl

boratoire doit utiliser des échantillons pour essai rapport minimal choisi entre les écarts-types, ou la
identiques. Si à l'intérieur d'une unité une non-
ex

différence minimale entre les biais.

homogénéité est suspectée, des instructions claires
sur la méthode de prélèvement des échantillons doi- Avec ces valeurs de a et jl, l'équation suivante pour
vent être incluses dans le document. L'utilisation des
té

la différence décelable peut être utilisée:

matériaux de référence (MR) pour certains échan-
rié

tillons pour essai a des avantages. L'homogénéité du

MR a été assurée et les résultats de la méthode
peuvent être examinés pour le biais relatif à la valeur
op

certifiée du MR. L'inconvénient est le coût géné-

ralement élevé du MR. Dans de nombreux cas, cela
Pr

peut être surmonté en redivisant les unités du MR. où les indices A et B se rapportent à la méthode A
La procédure d'utilisation d'un MR comme échantillon et la méthode B, respectivement.
pour essai est décrite dans I'ISO Guide 33.
Dans la plupart des cas, la fidélité de la méthode B
est inconnue. Dans ce cas, on utilise la fidélité de la
méthode A comme substitut, pour obtenir

8.4.3 Nombre d'échantillons pour essai

Le nombre d'échantillons pour essai utilisés varie se- . . . (14)

lon l'étendue des niveaux de la caractéristique étu-
diée, et selon la dépendance de l'exactitude vis-à-vis
du niveau. Dans de nombreux cas, le nombre II convient que l'expérimentateur essaie de substituer
d'échantillons pour essai est limité par la quantité de , et pB,dans l'équation (13) ou
des valeurs de n,, I Z ~ pA
travail que cela entraîne et la disponibilité d'un (14) jusqu'à ce qu'il trouve des valeurs suffisamment
échantillon pour essai au niveau désiré. grandes pour satisfaire l'équation. II convient alors de
prendre en compte les valeurs de ces paramètres qui

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sont nécessaires pour une expérience adéquate en Si la fidélité de l'une des méthodes est bien établie,
vue de la comparaison des estimations de fidélité. utiliser des degrés de liberté égaux à 200 du
tableau 14.
Le tableau14 donne les rapports minimaux des
écarts-types pour des valeurs données de U et j en 8.4.4.2 Exemple: Détermination du fer dans des
fonction des degrés de liberté vA et vB. minerais de fer

8.4.4.2.1 Contexte
Pour les écarts-types de répétabilité
Deux méthodes d'analyse pour la détermination du
fer total dans des minerais de fer sont étudiées. On
présume qu'elles ont des fidélités égales:
Pour les carrés moyens interlaboratoires orA= a,B = 0,l % Fe

vn=PA-1 etvB=PB-1 o u = oLB = 0,2 % Fe

R
O
N
Tableau 14 - Valeurs de ebA, vB, U, j)ou 4(vA,vB, U, j)pour U = 0,05 et j = 0,05

VB
---
6 7 8
---
9 10
-
11
--
12
VA IA
13 I 1 4 I 1 5 I 1 6 I 1 7 I 1 8 I 1 9 I 2 0 I 2 5 I 5 0 1 2 0 0
v e
6 5,82 5,40 5,l O 4,88 4,72 4,58 4,47 4,38 4,31 4,24 4,19 4,14 4,09 4,06 4,02 3,89 3,65 3,47
7 5,40 4,99 4,71 4,50 4,34 4,21 4,l O 4,Ol 3,94 3,88 3,82 3,78 3,74 3,70 3,67 3,54 3,30 3,13
si

8 5,l O 4,71 4,43 4,23 4,07 3,94 3,84 3,76 3,68 3,62 3,57 3,52 3,48 3,45 3,41 3,29 3,06 2,89
u

9 4,88 4,50 4,23 4,03 3,87 3,75 3,65 3,56 3,49 3,43 3,38 3,33 3,29 3,26 3,23 3,11 2,88 2,71
cl

10 4,72 4,34 4,07 3,87 3,72 3,59 3,50 3,41 3,34 3,28 3,23 3,19 3,15 3,11 3,08 2,96 2,73 2,57
11 4,58 4,21 3,94 3,75 3,59 3,47 3,38 3,29 3,22 3,16 3,11 3,07 3,03 2,99 2,96 2,85 2,62 2,45
ex

12 4,47 4,lO 3,84 3,65 3,50 3,38 3,28 3,20 3,13 3,07 3,02 2,97 2,93 2,90 2,87 2,75 2,52 2,36
13 4,38 4,Ol 3,76 3,56 3.41 3,29 3,20 3,12 3,05 2,99 2,94 2,89 2,85 2,82 2,79 2,67 2,44 2,28
14 4,31 3,94 3,68 3,49 3,34 3,22 3,13 3,05 2,98 2,92 2,87 2,83 2,79 2,75 2,72 2,60 2,38 2,21
té

15 4,24 3,88 3,62 3,43 3,28 3,16 3,07 2,99 2,92 2,86 2,81 2,77 2,73 2,69 2,66 2,55 2,32 2,15
16 4,19 3,82 3,57 3,38 3,23 3,l 1 3,02 2,94 2,87 2,81 2,76 2,72 2,68 2,64 2,61 2,50 2,27 2,lO
rié

17 4,14 3,78 3,52 3,33 3,19 3,07 2,97 2,89 2,83 2,77 2,72 2,67 2,63 2,60 2,57 2,45 2,22 2,05
18 4,09 3,74 3,48 3,29 3,15 3,03 2,93 2,85 2,79 2,73 2,68 2,63 2,60 2,56 2,53 2,41 2,18 2,Ol
19 4,06 3,70 3,45 3,26 3,11 2,99 2,90 2,82 2,75 2,69 2,64 2,60 2,56 2,53 2,50 2,38 2,15
op

1,98
20 4,02 3,67 3,41 3,23 3,08 2,96 2,87 2,79 2,72 2,66 2,61 2,57 2,53 2,50 2,46 2,35 2,12 1,95
25 3,89 3,54 3,29 3,11 2,96 2,85 2,75 2,67 2,60 2,55 2,50 2,45 2,41 2,38 2,35 2,23 2,OO 1,82
Pr

50 3,65 3,30 3,06 2,88 2,73 2,62 2,52 2,44 2,38 2,32 2,27 2,22 2,18 2,15 2,12 2,OO 1,75 1,56
200 3,13 2,89 2,71 2,57 2,45 2,36 2,28 2,21 2,05
------3,47
- - 2,15 2,lO 2,Ol 1,98 1,95 1,82 1,56 1,32

NOTES

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1
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FERTIAL 1994(F) 8 IS0

8.4.4.2.2 Conditions II convient d'éviter un personnel exceptionnellement

expérimenté (tel qu'un chercheur ou le ((meilleur))
A. = 0.4 % Fe opérateur) afin de prévenir l'obtention d'une esti-
mation irréalistiquement faible de I'écart-type de la
e=4=4 méthode. Le membre du personnel désigné effec-
tuera le nombre de mesures nécessaire sous des
Le nombre minimal de laboratoires nécessaires pour conditions de répétabilité. Le laboratoire est respon-
chaque programme d'essais interlaboratoires est cal- sable du compte-rendu des résultats d'essai au co-
culé en supposant égal le nombre de laboratoires et ordinateur dans le temps imparti.
celui des analyses en double:

p A = pB et nA = n g = 2
8.4.7 Recueil des résultats d'essai
a) Pour la condition sur la justesse:
Le coordinateur du programme d'essai pour chaque
0,4 = 4J(0,22 + 0,l2/2)/pA + (0,Z2 + 0,l2/2)/& méthode est responsable du recueil de tous les ré-
sultats d'essai dans un temps raisonnable.

et donc II est de sa responsabilité d'examiner les résultats

R
d'essai pour les valeurs physiques aberrantes. Ce

O
sont des résultats d'essai qui, dus à des causes phy-
siques explicables, n'appartiennent pas à la même

N
b) Pour la condition sur la fidélité: distribution que les autres résultats.
À partir du tableau 14, on a vA = vB = 9 pour
ou 4 = 4.
Q =4
IA
e
8.4.8 Évaluation des résultats d'essai
Pour comparer les écarts-types de répétabilité,
v

v A = pAet YB = pB,alors p A = pB = 9. Les résultats d'essai doivent être évalués par un sta-
si

tisticien qualifié en utilisant la procédure décrite dans

u

Pour comparer les carrés moyens interlaboratoi- I'ISO 5725-2. Pour chaque échantillon pour essai, les
res, vA = p A - 1 et vB = pB - 1, alors p A = pB = 1O.
cl

grandeurs suivantes sont calculées:

ex

8.4.4.2.3 Conclusions ,,s estimation de I'écart-type de répétabilité

pour la méthode A
Le nombre minimal de laboratoires participants né-
té

cessaires pour chaque programme d'essais interlabo- s , ~ estimation de I'écart-type de répétabilité

rié

ratoires est 1O. pour la méthode B

estimation de I'écart-type de reproductibilité

op

8.4.5 Distribution des échantillons pour essai SRA

Dour la méthode A
Le coordinateur du programme d'essais interlabora-
Pr

toires supporte la responsabilité finale pour I'obten- SRB estimation de I'écart-type de reproductibilité
tion, la préparation et la distribution des échantillons pour la méthode B
pour essai. Des précautions doivent être prises pour -
s'assurer que les échantillons sont reçus par les la- jA moyenne générale pour la méthode A
boratoires participants dans de bonnes conditions et -
sont clairement identifiés. Les laboratoires partici- YB moyenne générale pour la méthode B
pants doivent être invités à analyser les échantillons
sur la même base; par exemple, sur une base de sé-
chage, c'est-à-dire, l'échantillon doit être séché à 8.4.9 Comparaison des résultats de la méthode
105 "C pendant x h avant le pesage. A et de la méthode B

8.4.6 Laboratoire participant Les résultats des programmes d'essais interlaboratoi-

res doivent être comparés pour chaque niveau. II est
Le laboratoire participant doit désigner un membre du possible que la méthode B soit plus fidèle et/ou biai-
personnel comme responsable de l'organisation de sée pour des niveaux inférieurs de la caractéristique
l'exécution des instructions du coordinateur. Le mais moins fidèle et/ou biaisée à des niveaux supé-
membre du personnel doit être un analyste qualifié. rieurs des valeurs de la caractéristique ou vice versa.

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Q IFERTIAL
S0 IS0 5725-6:1994(F)

8.4.9.1 Présentation graphique il n'est pas prouvé que le carré moyen de la mé-
thode B n'est pas aussi bon que celui de la mé-
Une représentation graphique des données brutes thode A.
pour chaque niveau est souhaitable. Parfois la diffé-
rence entre les résultats des deux méthodes en ter- Si
mes de fidélité et/ou de biais est si évidente qu'il
n'est pas nécessaire de faire ensuite une évaluation
2
$RB - (1 - 1/nB)srB
2
, 2
~ -(a )i( v L ô )
2 2 VLB
statistique. ORA - (l - InB)OrA

Une représentation graphique de la fidélité et des il est prouvé que le carré moyen de la méthode
moyennes générales de tous les niveaux est B n'est pas aussi bon que celui de la méthode A.
également souhaitable.
X(1 -2a)
(yLB) est le fractile ( 1 - U) de la distribution
du x avec vLB degrés de liberté, et
VLB =PB - 1
8.4.9.2 Comparaison de la fidélité

R
O
8.4.9.2.1 La méthode A est une méthode 8.4.9.2.2 Les deux méthodes sont nouvelles

N
normalisée établie candidates pour des méthodes normalisées

La fidélité de la méthode A est bien établie. IA

a) Fidélité intralaboratoire
e
a) Fidélité intralaboratoire "
v
si

Si
u
cl

Si
ex

24t' (vrAi v r B ) G 'r '(1 - a / 2 ) ('rA1 'rB)

il n'est pas prouvé que la fidélité intralaboratoire

il n'est pas prouvé que les méthodes ont des fi-
té

de la méthode B ne soit pas aussi bonne que celle

de la méthode A. délités intralaboratoire différentes.
rié

Si
Si
op

'r < 'a/2('rA! 'rô)

Pr

il est prouvé que la méthode B a une fidélité

intralaboratoire meilleure que la méthode A.
il est prouvé que la fidélité intralaboratoire de la
méthode B n'est pas aussi bonne que celle de la Si
méthode A. ' r > '(1 - ~ @ ) ( ~ r B' rl A )

(yrB) est le fractile (1 - cz) de la distribution

X(1 - f ) il est prouvé que la méthode B a une fidélité
du x avec vrB degrés de liberté et intralaboratoire plus faible que la méthode A.
VrB = PB (nô - 1)
F p ( / 2 ( v r A lv r B ) et F(l- a l ? ) ( ~ r Av, r B ) sont les fractiies
b) Fidélité générale a12 et (1 - 4 2 ) de la distribution de F avec degrés
de liberté vrA au numérateur et vrB au
Si dénominateur, et
'rA = PA(.A - )
vrô = P E ( % - 1)

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FERTIAL

b) Fidélité générale la différence entre la moyenne générale des ré-

sultats de la méthode et la valeur certifiée est
statistiquement non significative;

^.

la différence entre la moyenne générale des ré-

il n'est pas prouvé que les méthodes ont des fi- sultats de la méthode et la valeur certifiée est
délités interlaboratoires différentes. statistiquement significative.
^.
si II existe deux possibilités:
FR Fa/2(vRB1 ' R A )
1) si
il est prouvé que la méthode B a une fidélité gé-
nérale meilleure que la méthode A.

R
il n'est pas prouvé que la méthode de mesure

O
possède un biais inacceptable, ou

N
2) si
il est prouvé que la méthode B a une fidélité gé-
nérale plus faible que la méthode A. IA
e
et F ( , - a p ) ( ~ RV~~, A )sont les fractiles
F a / 2 ( v R ~", A ) il est prouvé que la méthode de mesure pos-
v
4 2 et (1 - @) de la distribution de F avec degrés sède un biais inacceptable,
si

de liberté vRB au numérateur et vRA au

dénominateur, et où 6, est la différence minimum entre les valeurs
u

attendues des résultats de la méthode et la valeur

cl

VLA = PA -1 certifiée du matériau de référence que I'expéri-

ex

vLB =P B - mentateur souhaite détecter à partir des résultats

de l'expérience avec une forte probabilité.
NOTE 5 De nombreuses tables ne donnent que les
té

fractiles (1 - 4 2 ) de la distribution de F . Dans ce cas

les relations suivantes peuvent étre utilisées pour trou-
rié

ver les fractiles ( 4 2 ) :

1/F(i-
op

Fa/z( V r B , V ~ A )= u p )(V~AO V~B)

8.4.9.3.2 Comparaison entre les moyennes de la
F p i p ( v R ~ V, R A ) = IF(i- 42)(vRn8 VRB)
méthode A et de la méthode B
Pr

8.4.9.3 Comparaison de la justesse

la différence entre les moyennes de la méthode

8.4.9.3.1 Comparaison de la moyenne avec la A et de la méthode B est statistiquement non si-
valeur certifiée d'un MR g nif icative;

La moyenne générale de chaque méthode peut être b) si

comparée avec la valeur certifiée du MR utilisé
comme un des échantillons pour essai. Le test sta-
tistique suivant peut être utilisé:

a) si la différence entre les moyennes de la méthode

A et de la méthode B est statistiquement signi-
ficative;

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où procédures pour la comparaison de la fidélité sont les

mêmes que celles décrites en 8.4.9.3.
s = Js;+s;
Le biais peut être déterminé en appliquant chaque
méthode à un matériau de référence certifié, où p est
la valeur acceptée du matériau de référence.

8.5.2 Test du biais long terme

II existe deux possibilités:
Calculer la moyenne long terme

-.=cc
1) si Pts n,
Yij
ITAB;I- < Â./2 i=l j=1

il n'est pas prouvé que la différence entre les

où i et j sont des indices associés respectivement aux
biais des deux méthodes est inacceptable,
mesures à long terme (fidélité intermédiaire) et court
terme (condition de répétabilité).

R
2) si

O
N
il est prouvé que la différence entre les biais
des deux méthodes de mesure est inaccep-
table, IA
la différence entre la moyenne long terme et la
e
où Â. est la différence décelable entre les biais. valeur acceptée est statistiquementnon significa-
v
tive.
si

8.5 La méthode B est candidate pour être b) Si

u

une méthode systématique I

cl

" ,
ex

8.5.1 Paramètres

Les paramètres intéressants pour une méthode de la différence entre la moyenne long terme et la
té

laboratoire systématique sont la moyenne à long valeur acceptée est statistiquement significative.
terme pt, la fidélité sous des conditions de répétabilité
rié

(exprimée en terme d'écart-type de répétabilité a,) et II existe deux possibilités:

la fidélité intermédiaire (exprimée en terme d'écart-
1) Si
op

type de fidélité intermédiaire temps différent, al(T)).

Pour estimer ces paramètres, le laboratoire doit

Pr

conduire un quasi programme d'essais interlaboratoi-

res en remplaçant les laboratoires participants par ((le il n'est pas prouvé que le biais long terme de
temps» (voir I S 0 5725-3). Le modèle mathématique la méthode est inacceptable.
utilisé pour représenter ce quasi programme d'essai
2) Si
interlaboratoires est le même que celui utilisé pour un
programme interlaboratoires, en remplaçant l'indice L
par T (laboratoire par temps). Dans ce cas la variation
temps-différent inclut la variation due aux différents il est prouvé que le biais long terme de la
changements qui interviennent normalement dans le méthode est inacceptable,
laboratoire, tels que l'étalonnage de l'équipement,
différents réactifs, différents analystes, conditions où 6, est la différence long terme décelable pré-
ambiantes, etc. II convient donc que le quasi pro- établie par l'expérimentateur.
gramme interlaboratoires couvre la durée qui nor-
malement recouvre ces changements. Les

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FERTIAL F) 0 IS0

Annexe A
(normative)

Symboles et abréviations utilisés dans I W O 5725

a Ordonnée à l'origine dans la relation Fp(v,, v2) Fractile d'ordre p de la loi F avec v , et v 2
degrés de liberté
s=a+bm
G Statistique de test de Grubbs
A Facteur utilisé pour calculer I'incer-
titude d'une estimation h Statistique de test de Mandel de cohérence
interlaboratoires
b Pente dans la relation
k Statistique de test de Mandel de cohérence

R
s=a+bm
i nt ralaboratoire

O
B Composante dans un résultat d'es-
sai représentant l'écart d'un labora- LCI Limite de contrôle inférieure (limite d'action

N
toire par rapport à la moyenne ou limite de surveillance)
générale (composante laboratoire
du biais)
LCS
IA
Limite de contrôle supérieure (limite d'ac-
tion ou limite de surveillance)
e
BO Composante de B représentant tous m Moyenne générale de la propriété de I'es-
v
les facteurs qui ne changent pas
sai; niveau
si

dans des conditions intermédiaires

de fidélité M Nombre de facteurs étudiés dans des
u

conditions intermédiaires de fidélité

cl

Composantes de B représentant les

facteurs qui varient dans des condi-
ex

MR Matériau de référence
tions intermédiaires de fidélité
n Nombre de résultats d'essai obtenus dans
té

C Ordonnée à l'origine dans la relation un laboratoire à un niveau (c'est-à-dire par

cellule)
Ig s = c + d lg m
rié

N Nombre d ' itérations

c, c',C' Statistiques de tests
op

P Nombre de laboratoires participant à I'ex-

Valeurs critiques pour les tests sta- périence interlaboratoires
Ccrit, Clcrit,
Pr

tistiques
Probabilité

CDP Différence critique pour la probabi- Nombre de niveaux de la propriété de I'es-

lité P sai dans l'expérience interlaboratoires

Étendue critique pour la probabilité Limite de répétabiiité

CRP
P
Limite de reproductibilité

d Pente dans la relation Estimation d'un écart-type

Ig s = c + d Ig m Écart-type prédit
e Composante dans un résultat d'es- Nombre d'objets ou de groupes d'essai
sai représentant l'erreur aléatoire
dans chaque résultat d'essai Total ou somme d'une expression

f Facteur d'étendue critique Étendue d'un ensemble de résultats d'essai

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8 I FERTIAL
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Facteur de pondération utilisé pour le calcul Symboles utilisés en indice

d'une régression pondérée
C Étalonnage-différent
Donnée utilisée pour le test de Grubbs
E Équi pement-diffé re nt
Résultat d'essai
I Identificateur pour un laboratoire parti-
Moyenne arithmétique des résultats d'essai
culier
Moyenne générale des résultats d'essai
I( ) Identificateur pour des mesures inter-
Niveau de signification médiaires de fidélité; entre parenthèses
identification du type de la situation in-
Probabilité d'erreur de type II termédiaire
Rapport de I'écart-type de reproductibilité à Identificateur pour un niveau particulier
j
I'écart-type de répétabilité (uR/a,) ( I S 0 5725-2).
Biais de laboratoire Identificateur pour un groupe d'essais
ou pour un facteur ( I S 0 5725-3)

R
Estimation de A
Identificateur pour un résultat d'essai

O
k
Biais de la méthode de mesure particulier dans un laboratoire i au niveau

N
j
Estimation de 6

Différence décelable entre les biais de deux

laboratoires ou entre les biais de deux métho-
L IA Interlaboratoires
e
des de mesure m Identificateur pour un biais décelable
v
si

Valeur vraie ou valeur de référence acceptée M Échantillon entre essais

d'une propriété d'essai
u

O Opérateur-diff é re nt
cl

Nombre de degrés de liberté

P
ex

Probabilité
Rapport décelable entre les écarts-types de
répétabilité de la méthode B et de la r Répéta bilité
té

méthode A
R Reproductibilité
rié

Valeur vraie d'un écart-type

Composante dans un résultat d'essai repré- T Tem ps-dif f é rent

op

sentant la variation due au temps écoulé de-

puis le dernier étalonnage w lntralaboratoire
Pr

Rapport décelable entre les racines carrées des 1, 2, 3... Pour les résultats d'essai: numérotation
moyennes quadratiques interlaboratoires de la dans l'ordre de leur obtention
méthode B et la méthode A
( l ) , (21, (3)... Pour les résultats d'essai: numérotation
Fractile d'ordre p de la loi x2 avec Y degrés de dans l'ordre d'amplitude croissante
liberté

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R
O
N
IA
v e
u si
cl
ex
té
rié
op
Pr

ICS 03.120.30
Descripteurs: mesurage, essai, résultats d'essai, exactitude, reproductibilité, analyse statistique.

Prix basé sur 41 pages