Bruneel
Romain
TP N°1 : CHROMATOMETRIE
1) But
Déterminer la concentration d’une solution inconnue de K2Cr2O7 et le taux de chrome dans un acier
inconnu par un titrage en retour.
2) Principe
2.1 Dosage de K2Cr2O7
Le dichromate de potassium est un oxydant utilisé pour titrer des réducteurs et notamment Fe²⁺.
La demi-équation de réduction du dichromate de potassium est :
Cr2O72− + 14H+ + 6e− → 2Cr3+ +7H2O
La demi-équation d'oxydation des ions ferreux est :
Fe2+ → Fe3++ e-
L'équation bilan de la réaction principale devient :
Cr2O72− + 14H+ + 6Fe2+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Un excès connu de sel de Mohr (Fe²⁺) est ajouté à la solution contenant le dichromate. Le Fe²⁺ est
partiellement oxydé par le Cr₂O₇²⁻, et il en reste en excès dans la solution. L'excès de Fe²⁺ est ensuite
titré par une solution standard de dichromate de potassium. Un indicateur redox (DPASS) permet de
visualiser le PE par un changement de couleur du vert au violet.
Ceci est un titrage en retour qui permet de déterminer le dosage exact de K2Cr2O7 dans la solution.
2.2 Dosage du chrome dans l’acier
L'échantillon d’acier est d'abord attaqué par des acides (acide sulfurique et acide phosphorique) pour
dissoudre le métal. Le chrome présent sous forme Cr³⁺ est oxydé en Cr₂O₇²⁻ grâce au persulfate
d’ammonium. Toute trace de MnO₄⁻ issue du manganèse de l’acier est éliminée avec de l’acide
chlorhydrique.
Un excès connu de sel de Mohr est ajouté à la solution contenant le dichromate. Le Fe²⁺ réduit
Cr₂O₇²⁻ en Cr³⁺ L’excès de Fe²⁺ non réagi est titré par une solution standard de dichromate de
potassium. L'indicateur redox DPASS permet d’observer un virage du vert au violet au point
d’équivalence.
En connaissant la quantité de Fe²⁺ consommée, on en déduit la quantité de Cr₂O₇²⁻ formée, puis la
teneur en chrome dans l’acier.
1
Bruneel
Romain
3) Matériel
3.1 Appareils
- Ballon jaugée (200mL, 250mL 500 mL)
- Pipettes jaugées (25 mL, 50 mL)
- Burette de 50 mL
- Erlenmeyers de 250 mL
- Agitateur magnétique
- Verre de montre
- Entonnoir
- Balance
3.2 Réactifs
- Solution de sel de Mohr (0,1 mol/L)
- Solution standard de dichromate de potassium (10⁻² mol/L)
- Acide sulfurique (H₂SO₄) 2 mol/L
- Acide phosphorique (H₃PO₄) 85 %
- Indicateur DPASS 0,1 %
- Acide chlorhydrique (HCl) 4 mol/L
- Nitrate d’argent (AgNO₃) 10 g/L
4) Préparations des solutions
Sel de Mohr (0,1M)
Peser 11,75g de sel de Mohr et dissoudre dans un bécher de 200mL d’eau.
H2SO4 (2M)
Verser 111mL d’ H2SO4 concentré dans 500mL d’eau.
5) Résultats
5.1 Dosage de K2Cr2O7
Solution inconnue n°2
Standardisation de sel de Mohr
Masse de K2Cr2O7 pesée : 1,4132
Essai VK2CR2O7 n K2CR2O7 nMohr []
1 43 4,131×10−4 2,478×10−3 0,0991
2 42,9 4,123×10−4 2,473×10−3 0,0989
3 42,9 4,123×10−4 2,473×10−3 0,0989
Moyenne 0,0990
2
Bruneel
Romain
Calcul essai 1 :
Cr2O72− + 14H+ + 6Fe2+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
m 1,4132 −3
C K 2 Cr 2 O 7= = =9 ,61∗10 M
Mm∗V 294 , 2∗0 ,5
−3 −3 −4
n K 2 Cr 2O 7 =C K 2 Cr 2O 7∗V =9 ,61∗10 ∗43∗10 =4,131∗10 mol
−4 −3
n Mohr =6∗n K 2 Cr 2O 7 =6∗4,131∗10 =2,478∗10 mol
n Mohr 2,478∗10−3
C Mohr = = −3
=0,0991 M
V 25∗10
Erreur :
Δ C Δ m Δ V pipette Δ V burette Δ V bj
= + + +
C m V pipette V burette V bj
−4
Δ C 2∗10 0 , 03 0 , 15 0 ,25 −3
= + + + =5 , 33∗10
C 1,4132 25 43 500
−3 −4
Δ C=5 , 33∗10 ∗0,099=5 , 3∗10 M
Dosage de K2Cr2O7
Essai VK2CR2O7 n K2CR2O7 nMohr excés n K2CR2O7 []
1 40,2 3,863∗10
−4
2,318∗10
−3
4,387∗10
−4
0,0175
2 40,2 3,863∗10
−4
2,318∗10
−3
4,387∗10
−4
0,0175
3 40,1 3,854∗10
−4
2,312∗10
−3
4,397∗10
−4
0,0176
Moyenne 0,0175
Calcul essai 1 :
m 1,4132 −3
C K 2 Cr 2 O 7= = =9 ,61∗10 M
Mm∗V 294 , 2∗0 ,5
−3 −3 −4
n K 2 Cr 2O 7 =C K 2 Cr 2O 7∗V =9 ,61∗10 ∗40 , 2∗10 =3,863∗10 mol
−4 −3
n Mohr excés=6∗n K 2 Cr 2O 7 =6∗3,863∗10 =2,318∗10 mol
−3 −3 −3
n Mohr réagit =n Mohrinitial −n Mohr excés=0,099∗50∗10 −2,318∗10 =2,632∗10 mol
nMo h r r é agit 2,632∗10−3 −4
n K 2 Cr 2O 7 = = =4,387∗10 mol
6 6
n K 2 Cr2 O 7 4,387∗10−4
C K 2 Cr 2 O 7= = −3
=0,0175 M
V 25∗10
3
Bruneel
Romain
Erreur :
Δ C Δ C Mohr Δ V pipette Δ V burette
= + +
C C Mohr V pipette V burette
ΔC −3 0 , 03 0 , 05 0 , 15
=5 ,33∗10 + + + =0,011
C 25 50 4 0 ,2
−4
Δ C=0,011∗0,0175=2∗10 M
5.2 Dosage du chrome dans l’acier
Acier n°1
Standardisation de sel de Mohr
Essai mK2CR2O7 VMohr n K2CR2O7 nMohr []
1 0,1492 29,7 5,071∗10
−4
3,042∗10
−3
0,102 5
2 0,1730 34,4 5 , 88∗10
−4
2,473x10−3 0,1026
3 0,2008 40 6,825∗10
−4
2,473×10−3 0,1024
Moyenne 0,1025
Calcul essai 1 :
Cr2O72− + 14H+ + 6Fe2+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
mK 2 Cr2 O 7 0,1492 −4
n K 2 Cr 2O 7 = = =5,071∗10 mol
M K 2 Cr2 O 7 294 , 2
−4 −3
n Mohr =6∗n K 2 Cr 2O 7 =6∗5,071∗10 =3,042∗10 mol
n Mohr 3,042∗10−3
C Mohr = = =0,102 M
V Mohr 29 , 7∗10−3
Erreur :
Δ C Δ m Δ V burette
= +
C m V burette
−4
Δ C 2∗10 0 , 15 −3
= + =6 , 39∗10
C 0,1492 29 ,7
−3 −4
Δ C=6 ,39∗10 ∗0 , 1025=6 ,6∗10 M
4
Bruneel
Romain
Dosage du chrome dans l’acier
macier : 0,4005g
VMohr : 1,5 mL
−3 −4
n Mohr =C Mohr ∗V Mohr =0,1025∗1 , 5∗10 =1,538∗10 M
n Mo h r 1,538∗10−4 −5
nCr 2 O 7= = =2,563∗10 mol
6 6
−5
mC r=nCr2 O 7∗2∗M Cr =2,563∗10 ∗2∗52=2 ,66 mg
mCr 2 , 66∗10
−3
% Cr = ∗100= ∗100=0,664
macier 0,4005
Erreur :
Δ Cr Δ C Mohr Δ V burette Δ m
= + +
Cr C Mohr V burette m
−4
Δ Cr −4 0 , 15 2∗1 0
=6 , 39∗10 + + =0 , 1
Cr 1 ,5 0,4005
Δ Cr=0 ,1∗0,664=0,066
6) Conclusion
Les résultats obtenus pour la standardisation de la solution de Mohr ont donné une concentration
moyenne de 0,0990 +/- 5,3×10⁻⁴ M. Ce qui est assez proche de 0,1 M. Cet étalonnage a permis de
calculer la concentration en K2Cr2O7 dans la solution inconnue, qui est de 0,0175 +/- 2x10⁻⁴ M.
Concernant le dosage du chrome dans l’acier, les titres obtenus pour les différents essais de
standardisation ont permis d'établir une concentration moyenne de 0,1025 +/- 6,6x10⁻⁴ M pour la
solution de Mohr. En utilisant cette solution, la quantité de chrome présente dans l’acier n°1 a été
déterminée à 0,664 +/-0,066 %. La valeur sensé être obtenu est 0,5244%, on est donc assez loin de la
valeur expérimental. Erreur relative est de 21% ce qui est très élevé. Cela peut être du a des erreurs
de manipulations, de pesées,…
