REPUBLIQUE DU CAMEROUN REPUBLIC OF CAMEROON

PAIX-TRAVAIL-PATRIE PEACE-WORK-FATHERLAND

********** **********

MINISTERE DES ENSEIGNEMENTS MINISTRY OF HIGHER EDUCATION

SUPERIEURS
**********
**********
UNIVERSITY OF MAROUA
UNIVERSITE DE MAROUA
**********
***********
NATIONAL ADVANCED SCHOOL
ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES AND PETROLEUM
MINES ET DES INDUSTRIES INDUSTRIES
PETROLIERES ********
******* DEPARTMENT OF RAFFINIG AND
DEPARTEMENT DE RAFFINAGE ET PETROCHEMISTRY
PETROCHIMIE ********
********

TRANSFERT DE MATIERE

GROUPE N05

THEME : DISTILLATION DISCONTINUE

FILIERE
NOMS ET PRENOMS MATRICULE ET
NIVEAU
KALIPHA ABASSI MADANI 22A0117EM RPC III
KAMGUEM FOKOU PHILIPPE LE MAIRE 22A0120EM RPC III
LOIC FIRMIN DE NDOM 22A0318EM RPC III
MAGOUM SIPEWOU NAFACIA FRANCINE 22A0139EM RPC III
MANI ATANGANA ARIEL 22A0143EM RPC III
MASSI LINDA VANELLE 22A0320EM RPC III
MATCHOUAN MIGUEL 22A0146EM RPC III

ANEE ACADEMIAUE 2024/2025 EXAMINATEUR : Dr NYEMB

 SOMMAIRE

INTRODUCTION
I-NOTIONS THEORIQUES
I-1 distillation différentielle discontinue
I-1-1 résolution analytique
I-1-2 résolution graphique
I-2 rectification discontinue
reflux constant
I-2-2 fonctionnement à composition constante
II- PROCEDE DE DISTILLATION DISCONTINUE POUR LES MELANGES COMPLEXES
II-1 distillation en utilisant des sels ioniques
II-2 distillation réactive
II-4 distillation azéotropique
II-4 distillation extractive
III- CONCEPTION DE LA DISTILLATION DISCONTINUE
III-1 principes fondamentaux de la distillation discontinue
III-2 choix judicieux des tiers corps
III-3 analyse de faisabilité
III-3-1 collecte des données physico-chimiques
III-3-2 simulation du procédé
III-3-3 analyse économique préliminaire
III-3-4 évaluation des risques
III-4 développement des recherches
IV- DISTILLATION EXTRACTIVES DISCONTINUE HOMOGENE DANS UNE COLONNE
DE RECTIFICATION
IV-I principe de la distillation extractive discontinue (DED)
IV-2 application dans une colonne de rectification
IV-3 avantages de le DED dans une colonne de rectification
IV-4 applications industrielles
V- DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUES HOMOGENE DANS UNE COLONNE
DE RECTIFICATION INVERSE
V-1 calcul du profil de composition
V-1-1 calcul de la section d’extraction dans une distillation extractive discontinue homogène
V-1-2 calcul de la section de stripping dans une distillation extractive discontinue
V-1-3 effet des paramètres opératoires dans une distillation extractive discontinue
V-1-4 calcul du bloque en tête dans une distillation extractive discontinue
V-2 détermination du constituant extrait dans une distillation discontinue
V-3 séparations des azéotropes de point de bulle maximal avec un tiers corps léger dans une
colonne de rectification inverse
VI- DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE HETEROGENE EN COLONNE DE
RECTIFICATION
VI-1 nature discontinue
VI-2 hétérogénéité
VI-3 colonne de rectification
VI-4 transfert de matière
VI-5 description du procédé
CONCLUSION
EXERCICE DAPPLICATION CORRIGE
BIBLIOGRAPHIE
 INTRODUCTION
La distillation étant la principale opération unitaire utilisée industriellement pour la
séparation et la purification des mélanges de constituants chimiques. Néanmoins, les
azéotropes et les mélanges à faible volatilité relative qui se rencontrent très souvent dans les
déchets effluents industriels ne peuvent pas être séparés par distillation conventionnelle.
Depuis plusieurs dizaines d’années de nombreuses études ont contribuées à la mise au point
de procédés de distillation plus performants et capables de séparer les mélanges complexes
évoqués. Mais ils se sont focalisés sur un mode opératoire continu, adapté à la séparation de
quantités importantes et nécessitant souvent une succession de colonnes. Grace aux travaux
franco-hongrois des années 90, un nouveau champ opératoire s’est ouvert à la distillation en
mode opératoire discontinu, adapté à la problématique de la régénération de solvant et à
celles rencontrées en chimie fine. Ainsi, la distillation discontinue, également connue sous le
nom de distillation par lots, est un procédé de séparation largement utilisé dans l’industrie
chimique et pharmaceutique pour purifier les liquides en exploitant les différences de
volatilité entre les composants d’un mélange. Contrairement à la distillation continue, où
l’alimentation et le soutirage des produits sont réalisés en continu, la distillation discontinue
s’effectue par cycles, ce qui la rend particulièrement adaptée pour des productions à petite
échelle, des mélanges complexes ou lorsque la flexibilité opérationnelle est requise. Ce
procédé repose sur le chauffage d’un mélange liquide dans un chaudron, provoquant
l’évaporation des composes les plus volatils. La vapeur générée est ensuite condensée et
collectée sous forme de distillat, tandis que les composés moins volatils restent dans le
chaudron. La distillation discontinue permet ainsi de séparer les composants d’un mélange en
fonction de leurs points d’ébullition, offrant un contrôle précis sur la qualité et la composition
des produits finaux. En raison de sa simplicité et de sa polyvalence, la distillation discontinue
est couramment employée dans la production de produits chimiques spécialisés, de parfums,
d’huiles essentielles et de spiritueux. Cependant, elle présente également des défis, tels
qu’une efficacité énergétique moindre par rapport à la distillation continue et une gestion plus
complexe des résidus. Malgré ces limitations, elle reste un outil indispensable dans de
nombreux domaines industriels.
 I-NOTIONS THEORIQUES

I-1- DISTILLATION DIFFERENTIELLE DISCONTINUE (DISTILLATION DE

RAYLEIGH)

L’appareillage montré sur la figure (IV.1) est utile pour séparer des mélanges à point d’ébullition très
différent, il n’y a pas de reflux. A tout instant, la vapeur sortant du rebouilleur de composition y est
supposée être parfaitement mélangé. Le rebouilleur est supposé le seul étage d’équilibre car il n’y a
pas de plateau au-dessus de celui-ci. Cet appareillage est limité à la distillation à l’échelle de
laboratoire, lorsque des puretés élevées ne sont pas requises, ou lorsque le mélange est facilement
séparable.
L’étude du mélange à étudier se fait à l’état transitoire, au cours du temps la quantité de matière qui
diminue dans le rebouilleur est(−𝑑𝑊); égale à la quantité de matière du distillat récupéré(𝐷𝑑𝑡):
1. Bilan matière global : 𝐷𝑑𝑡 = −𝑑𝑊 (𝐼𝑉. 1)
2. Bilan matière par rapport à l’élément le plus volatil :
𝑑 𝑑𝑥𝑤 𝑑𝑤
− (𝑊𝑥𝑤 ) = −𝑊 − 𝑥𝑤 = 𝐷𝑦𝐷
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
En multipliant les deux termes de l’équation précédente par 𝑑𝑡 et en tenant compte de l’équation
(IV.1), on obtient :
𝑊𝑑𝑥𝑤 + 𝑥𝑤 𝑑𝑊 = 𝑦𝐷 (−𝐷𝑑𝑡) ⇒ 𝑊𝑑𝑥𝑤 = (𝑦𝐷 − 𝑥𝑤 )𝑑𝑊 (𝐼𝑉. 2)
 𝑑𝑤 𝑑𝑥𝑤
= (𝐼𝑉. 3)
𝑤 (𝑦𝐷 − 𝑥𝑤 )
L’équation (IV.3) est appelée équation de Rayleigh qui relie la quantité W du liquide restant dans le
rebouilleur, aux fractions du liquide restant (xw) et de la vapeur récupérée (yD).
La résolution de l’équation (IV.3) se fait par intégration. La partie gauche se fait entre la charge
initiale du rebouilleur (W0) et la quantité qui reste en fin de la séparation (W). La résolution de la
partie de droite se fait de façon analytique ou graphique.

I-1-1-Résolution analytique

Une méthode assez simple permet l’obtention de la valeur moyenne de la composition en distillat sur
l’intervalle de temps de 0 à t en utilisant l’équation (IV.2) :
𝑊𝑑𝑥𝑤 = (𝑦𝐷 − 𝑥𝑤0 )𝑑𝑊 ⇒ 𝑊(𝑥𝑤 − 𝑥𝑤0 ) = (𝑦𝐷 − 𝑥𝑤0 )(𝑊 − 𝑊0 )

(𝑥𝑤 − 𝑥𝑤0 ) (𝑥𝑤 − 𝑥𝑤0 )

𝑦𝐷 − 𝑥𝑤0 = 𝑊 ⇒ 𝑦𝐷 = 𝑥𝑤0 + 𝑊
(𝑤 − 𝑤0 ) (𝑤 − 𝑤0 )
Apres simplification et arrangement on obtient :
𝑤0 𝑥𝑤0 − 𝑤𝑥𝑤
(𝑦𝐷 )𝑚𝑜𝑦 = (𝐼𝑉. 4)
𝑤0 − 𝑤
En considérant que le coefficient de volatilité absolue K est constant dans l’intervalle de température
considéré, l’équation (IV.3) devient après substitution de l’équation à l’équilibre.
𝑦𝐷 = 𝐾𝑥𝑤 (𝐼𝑉. 5)
𝑥𝑤
𝑤 𝑑𝑥𝑤 1 𝑥𝑤
𝑙𝑛 ( )=∫ = 𝑙𝑛 (𝐼𝑉. 6)
𝑤0 𝑥𝑤0 (𝐾 − 1)𝑥𝑤 (𝐾 − 1) 𝑤0

L’équation (IV.3) devient en utilisant la volatilité relative α comme constante :

𝛼𝑥𝑤
𝑥𝐷 = 𝑦𝐷 = (𝐼𝑉. 7)
1 + (𝛼 − 1)𝑥𝑤
𝑥𝑤
𝑤 𝑑𝑥𝑤
𝑙𝑛 ( )=∫
𝑤0 𝑥𝑤0 (
𝛼𝑥𝑤
− 𝑥𝑤 )
1 + (𝛼 − 1)𝑥𝑤

𝑤 1 𝑥 1−𝑥
Apres intégration on obtient : 𝑙𝑛 (𝑤 ) = 𝛼−1 [𝑙𝑛 𝑥 𝑤 − 𝛼𝑙𝑛 (1−𝑥 𝑤 )] (𝐼𝑉. 8)
0 𝑤0 𝑤0
 I-1-2-Résolution graphique

La résolution graphique revient à calculer l’aire de la partie droite de l’équation (IV.3) :

𝑑𝑥𝑤
𝑓(𝑥𝑤 ) = − (𝑥 (𝐼𝑉. 9)
𝑤 −𝑦𝐷 )

I-2-RECTIFICATION DISCONTINUE
La distillation simple ne permet pas d’obtenir un distillat avec une grande pureté, ainsi et pour
remédier à cet inconvénient on installe sur le rebouilleur une colonne à plateaux ou à garnissage
laquelle est raccordée à un condenseur afin de permettre à une fraction du distillat de retourner dans la
colonne de rectification comme reflux, l’autre fraction qui sort du condenseur est récupérée dans le
réceptacle final comme distillat comme montré dans la figure (IV.3).
Aucun reflux de produit de fond n’est prévu dans la distillation discontinue et le rebouilleur s’épuise
avec le temps. Cela fait de la rectification discontinue une opération instable mais flexible.
La colonne au-dessus du rebouilleur permet d’enrichir le mélange liquide-vapeur circulant à
contrecourant en l’élément le plus volatil. Dans la construction de McCabe-Thiele elle correspond à la
section d’enrichissement.
La concentration du liquide dans le rebouilleur varie de la valeur initiale 𝑥𝐹 à une valeur finale 𝑥𝑤 .
Il existe deux modes de base de la rectification discontinue et qui sont à reflux constant et à reflux
variable, entrainant respectivement une composition de distillation variable et une composition de
distillat constante en composant le plus volatil.

I-2-1 Fonctionnement à reflux constant (R = cste)

La méthode consiste en l’utilisation de l’équation de Rayleigh en conjonction avec la méthode
graphique McCabe-Thiele .
La méthode graphique de McCabe-Thiele est utilisée en premier qui permet de relier la composition
dans le rebouilleur à la composition dans le distillat pour un nombre d’étage spécifique.
Pour un taux de reflux fixé au départ, on obtient une composition en distillat variable ;𝑥𝐷𝑖 avec le
𝑥𝐷𝑖
temps, les droites opératoires passent par les points(𝑥𝐷𝑖 , 𝑥𝐷𝑖 ), (0, ).
𝑅+1

Pour un nombre d’étage fixé au départ, l’intersection de la courbe opératoire avec la courbe
d’équilibre donne la composition dans le rebouilleur𝑥𝑤𝑖 .
Ainsi, sur le même graphique plusieurs droites opératoires qui seront parallèles entre elles sont
tracées, comme montré dans la figure (IV.4).
Ensuite, le terme de droite de l’équation de Rayleigh est intégré graphiquement ou de manière
numérique en utilisant par exemple la règle de Simpson :
𝑥𝑤 (𝑥𝑤𝑓 − 𝑥𝑤0 ) 𝑥𝑤0 + 𝑥𝑤𝑓
∫ 𝑓(𝑥𝑤 )𝑑𝑥𝑤 = (𝑓(𝑥𝑤0 ) + 4𝑓 ( ) + 𝑓(𝑥𝑤𝑓 )) (𝐼𝑉. 10)
𝑥𝑤0 6 2

𝑤
Ainsi, la valeur de l’intégrale qui est ln (𝑤 )est connue, un simple calcul de bilan de matière permet
0
d’obtenir les quantités à la fin de l’opération du résidu et du distillat obtenu
 I-2-2 Fonctionnement à composition constante (xD = cste)
La méthode consiste à faire varier continuellement le taux de reflux R afin d’obtenir une
composition en distillat 𝑥𝐷 constant qui répond à la pureté spécifiée. Cela nécessite un système de
contrôle plus complexe, comprenant un capteur de composition sur le distillat, qui ne peut se justifier
que pour les grands systèmes de rectification par lots.
A chaque instant de la distillation, la composition du distillat 𝑥𝐷 est constante. Ainsi toutes les droites
opératoires passent par le même point (𝑥𝐷 , 𝑥𝐷 )(voir la figure ci-dessous).
Pour cela il faut augmenter le reflux pour compenser l’appauvrissement en produit le plus volatil dans
le ballon.
Comme dans le cas précédent de la rectification en mode discontinue à reflux constant, la méthode
consiste en l’utilisation de l’équation de Rayleigh en conjonction avec la méthode graphique McCabe
et Thiele section enrichissement, comme montré dans la figure (IV.5).
 II- PROCEDE DE DISTILLATION DISCONTINUE POUR LES
MELANGES COMPLEXES
II-1 Distillation en utilisant des sels ioniques
La distillation discontinue utilisant des sels ioniques est une technique de séparation qui combine la
distillation traditionnelle avec l’ajout de sels pour modifier les propriétés des composés à séparer. Les
sels (NaCl, K2CO3, CaCl3) modifient l’activité des composants dans le mélange par effet de solting-
out ou solting-in.
Le solting-out réduit la solubilité d’un composé organique dans l’eau, augmentant sa volatilité, tant
dis que le solting-in augmente la solubilité d’un composé (rarement utilisé en distillation)
Cette distillation se fait par les étapes suivantes :
- Chargement : le mélange liquide et le sel ionique sont introduits dans l’alambic (appareil
utilisé pour la distillation des liquides, notamment pour séparer des composés par
évaporation et condensation).
- Chauffage : le sel reste dans la phase liquide, augmentant l’activité du composé volatil.
- Condensation et collecte : les vapeurs enrichies en composé volatil sont condensées et
recueillies.
- Fin du cycle : le résidu (roche en sel et composé moins volatil) est évacué, le sel peut être
récupéré par cristallisation ou par filtration.
Comme avantages de cette distillation :
- Permet la séparation des mélanges complexes (azéotropes)
- Economie d’énergie : réduction des températures de distillation dans certains cas.
- Moins couteuse qu’une distillation sous vide ou extractive.
Comme inconvénients :
 - Corrosion : les sels peuvent accélérer la corrosion des équipements.
- Récupération du sel : nécessite une étape supplémentaire (filtration ou évaporation) qui
augmente le temps de déroulement du procédé.
- Impact environnemental : gestion des résidus salins

II.2 Distillation Réactive

La distillation réactive est un procédé innovant qui intègre une réaction chimique et une séparation par
distillation dans une même unité opératoire permettant ainsi d’améliorer l’efficacité des procédés
chimiques, notamment en déplaçant les équilibres réactionnels et en économisant de l’énergie. La
réaction chimique se produit simultanément à la séparation des produits par distillation, les produits
volatils sont immédiatement retirés du milieu réactionnel, évitant les réactions secondaires et
favorisant la conversion (Principe de Chatelier)
Comme avantages de cette distillation :
- Economie d’énergie : pas besoin de chauffer ou de réactiver le mélange après la réaction.
- Amélioration des rendements.
- Réduction des couts : moins d’étapes unitaire et de matériel.
- Elimination des limitations d’équilibre : les produits sont retirés au fur et à mesure.
- Réduction des sous-produits : moins de temps de contact pour les réactions secondaires.
Comme inconvénients de cette distillation :
- Complexité de conception : nécessite une modélisation précise des équilibres réactionnels
et de volatilité.
- Délicatesse du choix des catalyseurs (résistance à la température, compatibilité avec les
phases).
- Risque de colmatage ou désactivation du catalyseur.
On utilise habituellement la distillation réactive pour la synthèse des esters (c’est le cas du méthyl
acétate qui est issu du mélange réactionnel de l’acide acétique + méthanol), pour l’hydrolyse des
chlorures, la production de MTBE (additif d’essence) et des procédés de Trans estérification
(biodiesel)

II.3 Distillation Azéotropique

La distillation azéotropique est une technique de séparation utilisée pour briser un azéotrope (un
mélange liquide qui bout à une température constante et dont la composition en vapeur est identique à
celle du liquide). Cette méthode permet de séparer des composés normalement impossibles à purifier
par distillation simple. Elle consiste à prendre azéotrope, y injecter un agent d’entrainement (dont le
rôle est de former un nouvel azéotrope avec un mélange initial, permettant leur élimination sélective),
par exemple (l’éthanol + eau) + (cyclohexane ou benzène) : le cyclohexane forme avec l’eau un
nouvel azéotrope. Le nouveau mélange (éthanol/eau/cyclohexane) est distillé, l’azéotrope
(eau/cyclohexane) est évaporé en premier ; après condensation, l’azéotrope(eau/cyclohexane) se
sépare en deux phase (une organique et une aqueuse). L’éthanol anhydre reste dans la colonne de
distillation, tant dis que l’eau et l’agent d’entrainement sont recyclés.
Comme avantages de cette distillation :
 - Permet de contourner les limitations des azéotropes.
- Plus efficace que la distillation extractive dans certains cas.
- Flexible dans le choix de l’agent d’entrainement.
- Applications industrielles étendues.
- Compatibilité avec les procédés existants
Comme inconvénients :
- Coût énergétique élevé
- Choix de l’agent d’entrainement : doit être non toxique, stable et facile à recycler.
- Complexité du procédé : gestion des phases et recyclage de l’agent.
- Risques sanitaires liés à certains agents d’entrainement.
Cette distillation est utilisée en industrie chimique pour la purification des solvants, acides ou alcools ;
pour la production des biocarburants (bioéthanol de haute pureté) ; en industrie pharmaceutique pour
l’isolement de principes actifs sensibles.

II.4 Distillation Extractive

La distillation extractive est une technique de séparation utilisée pour purifier des mélanges difficiles
à distiller, notamment ceux présentant une volatilité relative proche ou formant un azéotrope. Elle
consiste à ajouter un solvant extractif (non volatil ou peu volatil) qui modifie les interactions entre les
composés, facilitant leur séparation. Elle consiste à introduire dans un mélange un solvant extractif
(un solvant à présent point d’ébullition. Exemple : glycérol, éthylène glycol, eau, …) en haut de la
colonne de distillation.
Le composé le moins volatil reste lié au solvant en phase liquide, tant dis que le composé volatil est
récupéré en tête de colonne. Le solvant est séparé du résidu par une seconde distillation ou
décantation.
Les critères de choix du solvant extractif sont :
- Non volatil : ne doit pas s’évaporer pendant la distillation
- Affinité sélective : interaction forte avec un composé du mélange
- Stabilité thermique : résiste aux températures de distillation.
- Non toxique et économique.
Comme avantages de cette distillation :
- Elimination des azéotropes : permet de séparer des mélanges impossibles à traiter par
distillation classique.
- Flexibilité : large choix des solvants selon les interactions chimiques souhaitées.
- Economie d’énergie : moins couteuse que la distillation azéotropique dans certains cas.
- Haute pureté : rendements élevés (> 99% pour l’éthanol anhydre)
Comme inconvénients :
- Coût énergétique élevé : la régénération du solvant consomme de l’énergie.
- Dégradation du solvant : risques de décomposition thermique après plusieurs cycles.
- Impact environnemental : gestion des solvants usagés.
Elle est utilisée pour la déshydratation de l’éthanol : séparation de l’éthanol/eau avec du glycérol ou
de l’éthylène glycol comme solvant ; la séparation des hydrocarbures : distinction entre toluène et
méthanol avec de l’aniline et en industrie chimique pour la purification d’acide acétique, de styrène
ou de mélanges aromatiques/aliphatiques.
 III-CONCEPTION DE LA DISTILLATION DISCONTINUE : UN
GUIDE DETAILLE
La distillation discontinue (ou batch) est une technique de séparation largement utilisée dans les
industries chimique, pharmaceutique, agroalimentaire et des parfums. Elle se révèle particulièrement
adaptée aux petites et moyennes productions, au traitement de mélanges complexes, à la purification
de produits de haute valeur ajoutée ou encore lorsque la flexibilité est primordiale. Contrairement à la
distillation continue, où l’alimentation et le soutirage des produits se font en continu, la distillation
discontinue implique des chargements et déchargements périodiques. Bien que moins productive que
son homologue continue, elle offre une plus grande polyvalence et une meilleure maîtrise de la
séparation. Cet exposé détaille les étapes clés de la conception d’un procédé de distillation
discontinue, en mettant l’accent sur le choix des tiers corps, l’analyse de faisabilité et le
développement des recherches.

III-1- principes fondamentaux de la distillation discontinue

Avant d’entrer dans le vif du sujet, rappelons les principes de base de la distillation discontinue :
• Chargement : Un mélange liquide à séparer est introduit dans un bouilleur (ou cuve).
• Chauffage : Le mélange est chauffé, provoquant l’évaporation des composants les plus volatils.
• Condensation : Les vapeurs sont condensées dans un condenseur, transformant les vapeurs en
liquide.
• Collecte des Fractions : Le distillat (liquide condensé) est collecté en fractions successives, en
fonction de leur composition. Les premières fractions sont enrichies en composés les plus volatils,
tandis que les dernières fractions contiennent les composés les moins volatils.
• Analyse et Contrôle : La composition de chaque fraction est analysée pour déterminer si elle répond
aux spécifications souhaitées.
• Arrêt et Déchargement : Lorsque la séparation est terminée ou que la composition du distillat ne
répond plus aux critères, le chauffage est arrêté et le résidu (liquide restant dans le bouilleur) est
déchargé.
• Nettoyage : Le bouilleur est nettoyé avant le prochain cycle.

III-2- choix judicieux des tiers corps (agents d’entrainement)

Dans certains cas, la séparation par distillation simple est limitée par la formation d’azéotropes
(mélanges de composition fixe qui bouillent à une température constante et ne peuvent pas être
séparés par distillation classique). Pour contourner ce problème, on peut recourir à l’ajout d’un tiers
corps, également appelé agent d’entraînement. Ce tiers corps modifie les équilibres liquide-vapeur et
permet de briser ou de déplacer l’azéotrope, facilitant ainsi la séparation. Le choix d’un tiers corps
approprié est crucial et dépend de plusieurs facteurs :
• Sélectivité : Le tiers corps doit interagir sélectivement avec l’un des composants du mélange à
séparer, modifiant ainsi sa volatilité relative.
• Volatilité Relative : Il doit avoir une volatilité différente de celle des composants du mélange, afin
de pouvoir être facilement séparé par distillation.
• Inertie Chimique : Il ne doit pas réagir chimiquement avec les composants du mélange.
• Facilité de Récupération : Il doit être facile à récupérer et à recycler pour minimiser les coûts et
l’impact environnemental.
• Coût et Disponibilité : Son coût doit être raisonnable et il doit être facilement disponible.
• Toxicité et Impact Environnemental : Il doit être non toxique et avoir un faible impact
environnemental.
Exemples de Tiers Corps Couramment Utilisés :
• Benzène ou Toluène : Utilisés pour la déshydratation éthanolique (élimination de l’eau de
l’éthanol).
• Cyclohexane : Utilisé pour la séparation de mélanges d’hydrocarbures.
• Acétone : Utilisée dans certaines séparations de composés organiques polaires.
• Eau : Peut-être utilisée comme agent d’entraînement dans la distillation azéotropique de certains
composés organiques.

III-3- analyse de faisabilité : une étape préalable incontournable

Avant de se lancer dans le développement d’un procédé de distillation discontinue, il est impératif de
réaliser une analyse de faisabilité rigoureuse. Cette analyse vise à évaluer si la distillation discontinue
est la technique de séparation la plus appropriée pour le mélange considéré et à identifier les
paramètres clés du procédé. L’analyse de faisabilité comprend généralement les étapes suivantes :

III-3-1- Collecte des Données Physico-chimiques :

• Températures d’ébullition des composants purs.
• Diagrammes d’équilibre liquide-vapeur (ELV) pour les mélanges binaires et ternaires.
• Données sur les azéotropes (composition, température d’ébullition).
• Viscosité, densité, tension superficielle des liquides.
III-3- 2 Simulation du Procédé :
Utilisation de logiciels de simulation de distillation (par exemple, Aspen Plus, ChemCAD) pour
modéliser le comportement du mélange et prédire les performances de la distillation discontinue. La
simulation permet d’évaluer l’influence de différents paramètres opératoires (taux de reflux, pression,
temps de distillation) sur la séparation.
 III-3-3Analyse Économique Préliminaire :
Estimation des coûts d’investissement (équipement, installation) et des coûts opérationnels (énergie,
matières premières, main-d’œuvre, maintenance). Comparaison avec les coûts d’autres techniques de
séparation alternatives (extraction liquide-liquide, adsorption, etc.).
III-3-4- Évaluation des Risques
: Identification des dangers potentiels associés au procédé (inflammabilité, toxicité) et mise en
place de mesures de sécurité appropriées.

III-4- développement des recherches : optimisation du procédé

Une fois l’analyse de faisabilité validée, il est temps de passer au développement des recherches, qui
vise à optimiser le procédé de distillation discontinue pour atteindre les objectifs de séparation
souhaités (pureté des produits, rendement, consommation énergétique). Les principales étapes du
développement des recherches sont les suivantes :

III-4-1Études Expérimentales :
• Réalisation d’essais en laboratoire ou en pilote pour valider les résultats de la simulation et affiner
les paramètres opératoires.
• Étude de l’influence du taux de reflux, de la pression, du débit de chaleur, du temps de distillation
sur la composition des fractions et le rendement.
• Optimisation de la séquence de collecte des fractions pour maximiser la pureté des produits.
• Analyse des résidus pour identifier les composés restants et évaluer la nécessité d’un traitement
supplémentaire.
III-4-2 Modélisation et Optimisation :
• Développement de modèles mathématiques plus précis pour décrire le comportement du système.
• Utilisation de techniques d’optimisation (par exemple, algorithmes génétiques) pour déterminer les
conditions opératoires optimales.
III-4-3 Conception de l’Équipement :
• Sélection du type d’équipement approprié (colonne à plateaux, colonne garnie, etc.).
• Dimensionnement du bouilleur, du condenseur et des autres équipements.
• Choix des matériaux de construction en fonction de la nature des fluides et des conditions
opératoires.
III-4-4 Mise à l’Échelle :
• Extrapolation des résultats obtenus en laboratoire ou en pilote vers une échelle industrielle.
• Prise en compte des effets d’échelle (par exemple, mélange, transfert de chaleur).
III-4-5 Analyse Économique Détaillée :
• Affinement de l’estimation des coûts d’investissement et des coûts opérationnels.
 • Analyse de la rentabilité du projet.
III-4-6 Sécurité et Environnement :
• Réalisation d’une analyse de risques approfondie.
• Mise en place de mesures de sécurité et de protection de l’environnement.

IV- DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE HOMOGENE DANS UNE

COLONNE DE RECTIFICATION

La distillation extractive discontinue homogène dans une colonne de rectification est une méthode de
séparation qui combine les principes de la distillation extractive et de la rectification. Elle permet de
séparer les composants d'un mélange liquide en utilisant un solvant pour modifier les propriétés de
volatilité et en utilisant une colonne de rectification pour une séparation plus précise.

IV-1 Principe de la distillation extractive discontinue (DED)

La DED consiste à ajouter un solvant à un mélange pour modifier les propriétés de volatilité des
différents composants. Le solvant peut se lier de manière sélective à certains composants, les rendant
plus ou moins volatiles. e

IV-2 Application dans une colonne de rectification

La colonne de rectification est utilisée pour effectuer une séparation plus précise après la DED. En
utilisant une colonne de rectification, il est possible d'obtenir une séparation plus efficace et une
pureté plus élevée des produits

*Application dans une colonne de rectification

La colonne de rectification est utilisée pour effectuer une séparation plus précise après la DED. En
utilisant une colonne de rectification, il est possible d'obtenir une séparation plus efficace et une pureté
plus élevée des produits séparés, explique AZprocede et Labbe Process equipment.

IV-3 Avantages de la DED dans une colonne de rectification

Séparation plus efficace : La combinaison des deux processus permet une séparation plus efficace
des composants, notamment ceux avec des différences de volatilité faibles.
Pureté des produits : La rectification permet d'obtenir des produits avec une pureté plus élevée, ce
qui est essentiel dans de nombreuses applications industrielles.
Flexibilité : La DED permet de modifier les propriétés de volatilité des composants, ce qui peut être
avantageux dans le cas de mélanges complexes. Une séparation plus efficace des composants,
notamment ceux avec des différences de volatilité faibles.
Pureté des produits : La rectification permet d'obtenir des produits avec une pureté plus élevée, ce
qui est essentiel dans de nombreuses applications industrielles.
Flexibilité : La DED permet de modifier les propriétés de volatilité des composants, ce qui peut être
avantageux dans le cas de mélanges complexes.
*Applications industrielles
La DED dans une colonne de rectification est utilisée dans diverses applications industrielles,
notamment :

Extraction de solvants : Pour récupérer des solvants d'un mélange multi constituant.
- Séparation de produits chimiques : Pour séparer des produits chimiques avec des
différences de volatilité faibles.
- Industrie pétrochimique : Pour la purification et la séparation de produits
pétrochimique.

V- DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE HOMOGENE

DANS UNE COLONNE DE RECTIFICATION INVERSE
 V-1 CALCUL DU PROFIL DE COMPOSITION
V-1-1) Calcul de la section d'extraction dans une distillation extractive discontinue
homogène
La section d'extraction est la partie de la colonne où le solvant agit pour modifier la volatilité relative
des composants et améliorer la séparation. Son dimensionnement repose sur des bilans de matière, des
équilibres liquide-vapeur, et des relations thermodynamiques.

Formules fondamentales
a) Nombre d’étages théoriques dans la section d’extraction (Fenske-Underwood-
Gilliland )
a-1 ) Formule de FENSKE ( cas sans reflux , distillation extractive continu )

➢ Nmin : nombre minimale d’étages théoriques

➢ Xd : fraction molaire du composant léger dans le distillat

➢ Xb : fraction molaire du composant léger dans le résidu

➢ a : volatilité rélative du composant léger par rapport au lourd

a-2) Formule de UNDERWOOD ( détermine le débit de solvant minimal)

➢ Rmin : debit de solvant minimal

➢ Xd : fraction molaire de chaque composant dans l’alimentation

➢ Ө : paramétre à déterminer

a-3) Formule de GILLILAND ( ajustement pour le nombre d’étages réel N)

 - N : nombres réel d’étages

- R : rapport de reflux réel

- Rmin : rapport de reflux minimal

b) Détermination du débit optimal de solvant

le débit de solvants optimal S/F est calculer pour assurer une bonne séparation

S = Débit molaire de solvant

F= Débit molaire d’alimentation
Xd= Fraction du composé cible dans le distillat
Xf= Fraction initiale du composé cible
Xb= Fraction du composé cible dans le résidu
Exemple : Séparation Éthanol - Eau avec Éthylène glycol
Mélange initial : 50% Éthanol - 50% Eau
Azéotrope : Éthanol 95,6% - Eau 4,4%
Solvant utilisé : Éthylène Glycol (point d’ébullition plus élevé)
Cible : Obtenir un distillat avec 99% d’éthanol
1. Calcul de la volatilité relative alpha avec solvant
Avant solvant : (faible, azéotrope formé) alpha= 1.2
Avec solvant : (l’eau devient moins volatile que l’éthanol) , alpha= 2 .5
2. Calcul du nombre minimal d’étages avec Fenske
N_{min} = \frac{\ln (0.99 / 0.01)}{\ln 2.5} = \frac{\ln 99}{\ln 2.5} = \frac{4.6}{0.92} \approx 5 ] →
Il faut au moins 5 étages théoriques dans la section d’extraction.
3. Débit minimal de solvant avec Underwood
En résolvant l’équation d’Underwood, on obtient :
S_{min}/F = 2.5
4. Nombre réel d’étages avec Gilliland
On prend un rapport de reflux
R= 1.5Rmin
On applique la formule de Gilliland et on obtient N ≈ 8 étages réels

V-1-2) Calcul de la section de stripping dans une distillation extractive discontinue

La section de stripping (ou section d’épuisement) est la partie inférieure de la colonne de distillation
où les composants les plus lourds sont appauvris en substances plus volatiles. Dans une distillation
extractive, cette section sert à éliminer le solvant et récupérer le résidu désiré en fond de colonne.

V-1-2-1 Définition et rôle de la section de stripping

Objectif : Enlever les résidus de solvant et les impuretés du liquide descendant avant qu'il ne quitte la
colonne.
Position : Située sous l’alimentation, elle fonctionne sans addition de solvant, contrairement à la
section d’extraction qui est au-dessus.
Principe : Un apport de chaleur au bouilleur favorise la vaporisation des composants légers restants,
forçant les plus lourds à descendre.

V-1-2-2) Formules fondamentales pour le calcul de la section de stripping

a) Nombre minimal d’étages théoriques (Fenske pour la section de stripping)
Si on cherche à séparer un solvant d’un produit plus lourd , le nombre minimal d’étages théoriques
est donné par :

Nmin = Nombre minimal d’étages théoriques

Xb= Fraction molaire du composant le plus volatil dans le résidu
Xd= Fraction molaire de ce composant dans les eaux de vidange
alpha = Volatilité relative du solvant par rapport au composant lourd

b) Équation d’Underwood (débit de vapeur minimal pour le stripping)

L’équation d’Underwood permet d’estimer le débit minimal de vapeur dans la section de stripping :

où :
Xd = Fraction molaire du composant
a = Volatilité relative de chaque composant
θ= Paramètre à ajuster

c) Nombre réel d’étages (méthode de Gilliland, avec reflux du résidu)

Le nombre réel d’étages est ajusté avec le reflux du résidu en utilisant :

où :
N = Nombre réel d’étages dans la section de stripping
R= Rapport de reflux en fond de colonne
Rmin= Rapport de reflux minimal
Exemple : Stripping du solvant Éthylène Glycol dans une distillation Éthanol - Eau
mélange initial en fond de colonne : Eau + Éthylène Glycol (restes de solvant après distillation
extractive)
Solvant utilisé en amont : Éthylène Glycol
Cible : Séparer l’eau et récupérer l’éthylène glycol avec 99% de pureté
1. Calcul de la volatilité relative a
Sans solvant : (séparation difficile) alpha(a)= 1.1
Avec le stripping : alpha(a)=3.2
2. Nombre minimal d’étages avec Fenske

Il faut au moins 3 étages théoriques dans la section de stripping.

3. Calcul du débit de vapeur avec Underwood
En résolvant l’équation, on obtient :
Vmin / F = 1.8
4. Nombre réel d’étages avec Gilliland
➢ Avec un reflux réel de R=1.5Rmin

➢ En appliquant la formule de Gilliland, on trouve N ≈ 5 étages réels

v-1-3 Effet des paramètres opératoires dans une distillation extractive discontinue
Les paramètres opératoires influencent directement l’efficacité de la séparation et le rendement du
distillat. Ces paramètres doivent être optimisés pour minimiser la consommation d’énergie et
maximiser la pureté du produit.

v-1-3-1 Définition et rôle des paramètres opératoires

Les principaux paramètres influençant une distillation extractive discontinue sont :
1. Le débit de solvant (S) : Il influence la volatilité relative et la séparation des composants.
2. Le débit d’alimentation (F) : Affecte la capacité de séparation et l’enrichissement du distillat.
3. Le rapport de reflux (R) : Contrôle la concentration du produit obtenu.
4. La température de la colonne (T) : Influence l’équilibre liquide-vapeur et la solubilité des
composants.
5. La pression (P) : Modifie la volatilité relative et le point d’ébullition.
6. Le nombre d’étages théoriques (N) : Détermine l’efficacité de la séparation.

v-1-3-2 Effet des paramètres et formules fondamentales

a) Effet du débit de solvant (S)
➢ Un débit de solvant trop faible ne modifie pas assez la volatilité relative (a), rendant la
séparation inefficace.

➢ Un excès de solvant augmente la consommation énergétique sans améliorer significativement

la séparation.

Relation avec la volatilité relative :

alpha (a) = Ka/Kb
Formule d’Underwood pour déterminer le débit minimal de solvant :

b) Effet du rapport de reflux (R)

➢ Un reflux trop faible donne un distillat impur.

➢ Un reflux trop élevé augmente la consommation énergétique sans gain significatif.

Relation avec le nombre d’étages réels () (formule de Gilliland) :

c) Effet de la température (T)
➢ Une température trop basse réduit la vaporisation, rendant la distillation inefficace.

➢ Une température trop élevée peut entraîner une décomposition thermique.

Équilibre liquide-vapeur :

où y et x sont les fractions molaires en vapeur et liquide respectivement.

d) Effet de la pression (P)
➢ Une pression élevée réduit la volatilité relative et rend la séparation plus difficile.

➢ Une pression trop basse peut entraîner un débit insuffisant de vapeur.

Relation avec l’enthalpie de vaporisation (ΔHv) :

Où P0 est la pression de vapeur saturante, R la constante des gaz et T la température.

Paramètre Variation Effet observé

Débit se solvant(S) Augmente Améliore la séparation jusqu’à

un certain seuil

Reflux(R) augmente Augmente la pureté mais

consomme plus d’énergie

Température (T) augmente Améliore l’évaporation mais

peut provoquer une
décomposition

Pression (P) Diminue Augmente la volatilité relative

et facilite la séparation
v-1-4) Calcul du bac en tête dans une distillation extractive discontinue
Le bac en tête (ou réservoir de distillat) est l’endroit où le produit léger condensé est collecté après
séparation dans la colonne de distillation. Son calcul est crucial pour déterminer la composition et le
volume du distillat en fonction du temps et des conditions opératoires.

a) Définition et rôle du bac en tête

Position : Situé après le condenseur, il reçoit les vapeurs condensées du distillat.
Objectif : Stocker et quantifier le distillat obtenu au fil du temps.
Facteurs influents : Débit de distillation, reflux, température et composition du mélange traité.

b) Formules fondamentales pour le calcul du bac en tête

b-1) Bilan massique global sur la colonne
F=D+B
où :
F = Débit d’alimentation
D = Débit du distillat (récolté dans le bac en tête)
B = Débit du résidu

b-2) Bilan massique Sur un composant clé (A)

FxF = DxD + BxB
où :
xf = Fraction molaire du composant clé dans l’alimentation
xd= Fraction molaire du composant clé dans le distillat
xb = Fraction molaire du composant clé dans le résidu

b-3) Débit de distillat en fonction du reflux (R)

D= L /(R+ 1)
où :
L = Débit du liquide recyclé dans la colonne
R = Rapport de reflux

b-4) Évolution de la composition du distillat avec le temps

La variation de la composition du distillat dans le bac en tête suit l’équation de Rayleigh :

où :
B0= Masse initiale du résidu
y = Fraction molaire du composant clé dans la vapeur

Exemple : Séparation Éthanol - Eau

Alimentation : 1000 kg de mélange Éthanol (40%) - Eau (60%)
Objectif : Obtenir un distillat à 95% d’éthanol
Rapport de reflux : R= 3
Calcul du débit de distillat
D= L /(R+1) = 120/ 3+ 1= 30Kg /h
Bilan massique sur l’éthanol
1000 x 0.40 = D x 0.95 + B x xb
En supposant que le résidu contient 5% d’éthanol, on trouve :
B = 600 kg D = 400 kg

Conclusion : Le bac en tête doit être conçu pour stocker au moins 400 kg de distillat.

V-2 DETERMINATION DU CONSTITUANT EXTRAIT DANS UNE DISTILLATION

EXTRACTIVE DISCONTINUE
La détermination du constituant extrait consiste à identifier et quantifier le composant clé qui est
séparé grâce au solvant extractif. Ce processus repose sur l’analyse des bilans de matière et des
caractéristiques thermodynamiques du mélange.

v-2-1) Définition et rôle du constituant extrait

Définition : Le constituant extrait est le composant du mélange qui est favorisé par le solvant extractif
et se retrouve principalement dans le distillat ou le résidu.
Objectif : Vérifier l’efficacité de l’extraction et optimiser la séparation en fonction des paramètres
opératoires.
Facteurs influents : Volatilité relative, affinité chimique avec le solvant, température et pression.
v-2-2) Formules fondamentales pour déterminer le constituant extrait
a) Bilan massique global
F=D+B
F = Débit d’alimentation
D= Débit du distillat (où l’extrait peut être récupéré)
B = Débit du résidu

b) Bilan massique sur le constituant extrait (A)

Fxf = DxD + BxB
où :
xf = Fraction molaire du constituant extrait dans l’alimentation
xd = Fraction molaire du constituant extrait dans le distillat
xb = Fraction molaire du constituant extrait dans le résidu

c) Équation de séparation basée sur la volatilité relative (a)

alpha(a) = Ka/Kb
où :
Ka et Kb sont les coefficients d’activité du constituant extrait et du solvant.
Si a> 1, le constituant extrait est favorisé dans la vapeur (distillat).

Si ,a< 1le constituant extrait est retenu dans le résidu.

d) Détermination de la concentration du constituant extrait dans le distillat

L’évolution de la composition du distillat suit l’équation de Rayleigh :

où :
B0 = Masse initiale du résidu
y = Fraction molaire du constituant extrait dans la vapeur
Exemple : Extraction de l’éthanol d’un mélange Éthanol - Eau avec Éthylène Glycol
Alimentation : 1000 kg de mélange Éthanol (40%) - Eau (60%)
Solvant extractif : Éthylène Glycol
Objectif : Séparer l’éthanol et obtenir un distillat avec 95% d’éthanol
Calcul du constituant extrait (éthanol) dans le distillat
Bilan massique sur l’éthanol
1000 x0.40 = D x0.95 + B x xb
En supposant que le résidu contient 5% d’éthanol, on trouve :
B = 600 kg, D = 400 kg
Détermination de la fraction molaire finale du constituant extrait
Avec la méthode de Rayleigh, on intègre pour obtenir la quantité d’éthanol restant dans le résidu.

Ce calcul permet de vérifier que l’éthanol est bien extrait dans le distillat et que le résidu est épuisé
Conclusion
La détermination du constituant extrait repose sur des bilans de matière et l’étude des équilibres de
phases. En optimisant le débit de solvant, la température et la volatilité relative, on maximise la
récupération du composant d’intérêt.

V-3 SEPARATION DES AZEOTROPES DE POINT DE BULLES MAXIMAL AVEC

UN TIERS CORPS LEGER DANS UNE COLONNE DE RECTIFICATION INVERSE
La séparation d’un azéotrope de point de bulles maximal est un défi en distillation conventionnelle,
car ce mélange se comporte comme un composé pur à une pression donnée. L’ajout d’un tiers corps
léger dans une colonne de rectification inverse permet de modifier l’équilibre thermodynamique et
d’améliorer la séparation des composants.

v-3-1 Définition et rôle de la séparation des azéotropes de point de bulles maximal

Point de bulles maximal : Température d’ébullition la plus élevée du mélange par rapport aux
composants purs.
Azéotrope : Mélange présentant une composition constante en phase vapeur et liquide, rendant
difficile sa séparation par distillation classique.
Tiers corps léger : Composé volatil ajouté pour modifier la volatilité relative des composants de
l’azéotrope, favorisant ainsi leur séparation.
Colonne de rectification inverse : Processus où le solvant extractif (tiers corps léger) est introduit en
haut de la colonne et récupéré en bas avec le résidu.

v-3-2) Formules fondamentales pour la séparation des azéotropes

a) Critère de séparation basé sur la volatilité relative (a)
α(a) = Ka/Kb
où :

Ka et Kb sont les coefficients d’activité des composants en présence du tiers corps léger.
Si a> 1, le composant est favorisé dans la vapeur (distillat).
Si a< 1, le composant est retenu dans le résidu.

b) Bilan massique global sur la colonne

F=D+B
où :
F = Débit d’alimentation
D = Débit du distillat
B = Débit du résidu

c) Bilan massique sur le constituant clé (A)

Fxf = DxD + BxB
où :
xf= Fraction molaire du constituant clé dans l’alimentation
xd= Fraction molaire du constituant clé dans le distillat
xb = Fraction molaire du constituant clé dans le résidu

d) Influence du tiers corps sur l’équilibre liquide-vapeur

L’ajout du tiers corps modifie la volatilité relative et déplace l’azéotrope. La nouvelle composition en
vapeur suit la règle de Wilson ou de NRTL :

où y et x sont les fractions molaires en vapeur et liquide respectivement.

3-)exemple: Séparation de l’azéotrope Eau - Acide Formique avec un tiers corps léger (Méthanol)
Mélange initial : Eau (77%) - Acide formique (23%) (azéotrope à 107,6°C)
Tiers corps léger : Méthanol (point d’ébullition 64,7°C)
Objectif : Obtenir de l’acide formique pur
Effet du tiers corps (Méthanol) sur l’équilibre
➢ Le méthanol augmente la volatilité relative de l’eau, permettant une séparation plus efficace.
 ➢ Le point azéotropique est déplacé, facilitant la distillation inverse.

Bilan massique sur l’acide formique

Fxf = DxD + BxB

En supposant une alimentation de 1000 kg et un distillat contenant 99% d’eau, on trouve :

D = 750 kg, B = 250 kg
Détermination du reflux optimal
Avec la méthode de Gilliland :

Où N est le nombre d’étages théoriques et R le reflux optimal.

En appliquant la formule, on trouve, soit un débit de reflux de 2,8 fois le débit de distillat

VI-Distillation Extractive Discontinue Hétérogène en Colonne de

Rectification : Une Analyse Approfondie

La distillation extractive est une technique de séparation largement utilisée pour les mélanges
azéotropiques ou présentant une faible différence de volatilité relative. Dans sa variante discontinue
hétérogène, elle combine plusieurs particularités :
VI-1 Nature Discontinue (Batch)
L'opération se déroule en lots successifs. On charge initialement le mélange à séparer et l'agent
d'extraction (solvant) dans le bouilleur de la colonne. La distillation progresse, et les fractions sont
collectées séquentiellement. Une fois la séparation jugée suffisante (basée sur des critères de pureté ou
de quantité), on arrête l'opération, on vide le bouilleur, et un nouveau cycle peut commencer.
VI-2. Hétérogénéité
Le terme "hétérogène" implique la présence de deux phases liquides non miscibles dans le système.
Cela est généralement dû à l'agent d'extraction (solvant) qui est immiscible avec l'un des composants
du mélange à séparer, ou qui forme un azéotrope hétérogène avec l'un d'eux. La formation de ces
phases liquides est cruciale pour l'efficacité de la séparation.
 VI-3 Colonne de Rectification
La colonne de rectification est un élément central du dispositif. Elle est garnie de plateaux ou de
matériaux de remplissage qui augmentent la surface de contact entre les vapeurs ascendantes et le
reflux descendant. Cela favorise les transferts de matière et donc la séparation des composants.
VI-4. Transfert de Matière
Le principe fondamental de la séparation repose sur les transferts de matière entre les phases liquide
et vapeur à l'intérieur de la colonne. Les composants les plus volatils s'enrichissent dans la phase
vapeur, tandis que les moins volatils restent préférentiellement dans la phase liquide. L'agent
d'extraction influence ces transferts en modifiant les volatilités relatives des composants du mélange.

VI-5 description du procédé

- Chargement et Chauffage : Le mélange à séparer et l'agent d'extraction sont introduits dans
le bouilleur de la colonne. Le mélange est chauffé pour générer des vapeurs.

- Ascension des Vapeurs et Reflux : Les vapeurs montent à travers la colonne de

rectification. Une partie du condensat formé en haut de la colonne est renvoyée en tant que
reflux, ruisselant vers le bas.

- Contact Phase Vapeur-Liquide : Les vapeurs ascendantes entrent en contact avec le reflux
descendant sur les plateaux ou le garnissage de la colonne. Les composants les plus volatils
passent de la phase liquide à la phase vapeur, tandis que les moins volatils passent de la phase
vapeur à la phase liquide.

- Influence de l'Agent d'Extraction : L'agent d'extraction a une affinité sélective pour l'un
des composants du mélange. Il modifie l'équilibre liquide-vapeur, augmentant la volatilité
relative du composant que l'on souhaite récupérer en tête de colonne. Dans le cas hétérogène,
il peut former un azéotrope hétérogène avec l'un des composants, facilitant sa séparation.

- Condensation et Séparation des Phases : Les vapeurs qui atteignent le sommet de la

colonne sont condensées. Le condensat peut former deux phases liquides (en raison de
l'hétérogénéité). Ces phases sont séparées par décantation. La phase riche en agent
d'extraction est généralement renvoyée en reflux, tandis que la phase riche en composant
purifié est collectée.

- Récupération de l'Agent d'Extraction : L'agent d'extraction qui reste dans le bouilleur,

mélangé avec le composant moins volatil, doit être séparé et récupéré pour être réutilisé. Cela
peut se faire par une distillation simple ou par d'autres techniques de séparation.

* Avantages
- Efficacité pour les Azéotropes : Capacité à séparer des mélanges azéotropiques que la distillation
classique ne peut pas traiter.
- Flexibilité : Adaptable à différents mélanges en choisissant l'agent d'extraction approprié.
- Pureté Élevée : Possibilité d'obtenir des produits de haute pureté.

*Inconvénients
- Coût Énergétique : Généralement plus énergivore que la distillation continue.
- Complexité : Le choix de l'agent d'extraction et l'optimisation des paramètres opératoires peuvent
être complexes.
- Gestion des Phases : La présence deux phases liquides nécessite une gestion attentive pour
assurer une séparation efficace.
- Nature Discontinue : Moins adaptée aux grandes productions continues.

*Considérations de Conception et d'Opération

- Choix de l'Agent d'Extraction : Crucial. Il doit être sélectif, chimiquement stable, facilement
séparable du produit, non toxique, et économique.
- Nombre de Plateaux ou Hauteur du Garnissage : Détermine l'efficacité de la séparation.
- Taux de Reflux : Influence la pureté du produit et la consommation d'énergie.
- Température et Pression : Affectent l'équilibre liquide-vapeur et les transferts de matière.
- Gestion des Phases Liquides : Conception du séparateur de phases et contrôle des débits.
- Modélisation et Simulation : Essentielles pour optimiser le procédé et prédire les performances.

*Applications
La distillation extractive discontinue hétérogène est utilisée dans diverses industries :
- FinChimiee et Pharmaceutique : Séparation de produits de haute valeur ajoutée.
- Pétrochimie : Séparation d'hydrocarbures et de composés organiques.
- Industrie Agroalimentaire : Récupération de solvants et d'arômes.
 CONCLUSION

La distillation discontinue est une technique essentielle en génie chimique pour séparer des mélanges
liquides dont les températures d’ébullition sont différentes. Contrairement à la distillation continue,
elle permet de traiter des charges par lots, offrant ainsi une grande flexibilité pour des productions à
petite échelle ou des mélanges complexes. Cependant, son rendement énergétique et sa productivité
restent limités par rapport aux procédés continus. Malgré ces inconvénients, cette méthode reste
largement utilisée dans l’industrie pharmaceutique, la parfumerie et la production de spiritueux, où la
pureté et la spécificité des composés sont primordiales. Les avancées technologiques, comme
l’automatisation et l’optimisation des colonnes de distillation, améliorent progressivement son
efficacité. En somme, la distillation discontinue demeure un procédé incontournable, adapté à des
besoins précis, où qualité et polyvalence priment sur la productivité massive. Son étude permet de
mieux comprendre les principes fondamentaux de la séparation des mélanges et ouvre la voie à des
innovations dans le domaine des procédés de purification.

Exercice d’application :
On charge un rebouilleur avec 140 mol d’un mélange A et B de composition 45%mol en benzène en
vue de sa séparation dans une simple colonne de distillation discontinue. Si 30%mol de la solution est
distillé : calculer la composition en distillat, la composition en résidu, la volatilité relative est égale à
3.

Solution :
Si 30% mole de la solution est distillé alors la quantité récupérée est égale à 42 mol et le résidu restant
dans le rebouilleur sera égal à 98 mol.
On applique l’équation de Rayleigh :
𝑤 1 𝑥𝑤 1 − 𝑥𝑤
𝑙𝑛 ( )= [𝑙𝑛 − 𝛼𝑙𝑛 ( )]
𝑤0 𝛼−1 𝑥𝑤0 1 − 𝑥𝑤0
98 1 𝑥𝑤 1 − 𝑥𝑤
⇒ ln ( )= [𝑙𝑛 − 3𝑙𝑛 ( )] ⇒ 𝑥𝑤 = 0.35
140 3−1 0.45 1 − 0.45
En remplaçant la valeur de 𝑥𝑤 dans l’équation d’équilibre, on obtient 𝑥𝐷 :
𝛼𝑥𝑤 3 + 0.35
𝑥𝐷 = 𝑦𝐷 = = = 0.62
1 + (𝛼 − 1)𝑥𝑤 1 + (3 − 1) ∗ 0.35
On peut remarquer que la valeur de la composition en distillat (𝑥𝐷 = 0.62)que dans une distillation
discontinue à simple effet la séparation n’est pas bonne.
 BIBLIOGRAPHIE

Théry, R., Analyse de faisabilité, synthèse et conception de procédés de distillation réactive, Ph.D.
Disss., Toulouse (2002).

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batch distillation in a column with inverse rectification Aspen hysys

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