Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr.

Retima

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République Algérienne Démocratique et populaire
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

MASTER : INGENIERIE DES SURFACES

MATIERE : CARACTERISATION DES SURFACES

Nombre d’heure : 30heures

Crédits : 3 ECTS Coefficient : 2

Pr. M. RETIMA

ANNEE 2025

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CONTENU DE LA MATIERE

PARTIE I : RAPPELS SUR LES RAYONNEMENTS

PARTIE II : INTERACTION RAYONNEMENT MATIERE

PARTIE III : LES MICROSCOPIES ELECTRONIQUES

 MET : MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION
 MEB : MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

PARTIE IV : LES SPECTROSCOPIES PHOTO ELECTRONIQUES

 LA SPECTROSCOPIE D'ELECTRON AUGER (AES)
 LA SPECTROSCOPIE DES PHOTOELECTRONS (XPS)
 LA SPECTROSCOPIE DE MASSE DES IONS SECONDAIRES
(SIMS)

PARTIE V : LES MICROSCOPIES EN CHAMP PROCHE (AFM, STM).

 AFM : MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE
 STM : MICROSCOPE A EFFET TUNNEL

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PREAMBULE
De nos jours, rechercher la modification de la surface en vue de
développer des matériaux performants constitue l'un des principaux objectifs
de la caractérisation de surface. De manière similaire au contrôle qualité des
fabricants, elle requiert une analyse précise d'une série de paramètres,
notamment les propriétés mécaniques, chimiques et tribologiques.
La caractérisation est un ensemble de techniques qui permettent l’analyse de
la composition, de la microstructure et de la topographie de tous types de
surfaces et de matériaux. Résistance, corrosion, oxydation, frottement, usure,
adhérence, autant de paramètres qui influent sur la durée de vie des produits.
Les caractéristiques de surface des matériaux sont déterminantes pour la
qualité et la durabilité d’un produit.

OBJECTIFS
L’objectif de cette unité d’enseignement est de fournir aux étudiants des
connaissances et un regard critique vis-à-vis des techniques modernes de
caractérisation de surfaces et de matériaux. En particulier, les étudiants
devront acquérir un savoir-faire en matière de caractérisation chimique d’un
matériau ou d’une surface. En outre, l’objectif est de fournir aux étudiants les
outils nécessaires à l’identification de la technique d’analyse appropriée afin
d’obtenir le maximum d’informations pertinentes sur l’échantillon.

CONTENUS
A l’issu de rappels sur les fondamentaux nécessaires à la compréhension des
interactions entre rayonnements (corpusculaires ou électromagnétiques) et la
matière, ce module s’intéressera à présenter en détail une sélection de diverses
techniques d’analyses.
Ce module se décompose en 3 chapitres principaux :
Chapitre 1 : interactions rayonnement-matière, techniques de microscopies
électroniques (MEB, TEM, …) et des techniques associées
(EDX,…) : principe de fonctionnement, application,
instrumentation.
Chapitre 2 : Analyse chimique de surfaces par spectroscopie (AES, XPS-
ESCA, SIMS) : principe de fonctionnement, application,
instrumentation, approche qualitative et quantitative dans
l'interprétation des résultats.
Chapitre 3- les microscopies en champ proche (AFM, STM).
Principe de fonctionnement, application, instrumentation

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CHAPITRE 1

PARTIE I : RAPPELS SUR LES RAYONNEMENTS

PARTIE II- INTERACTION RAYONNEMENT

MATIERE

"Le rayonnement est un mode de propagation de l’énergie dans l’espace. Les

rayonnements ne peuvent être détectés que grâce à leurs interactions avec la
matière : ils cèdent totalement, ou en partie, leur énergie et en subissent des
modifications".

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PARTIE I: RAPPELS SUR LES RAYONNEMENTS

1- GENERALITES
Les interactions rayonnement-matière décrivent, dans le cadre de la mécanique
quantique, les effets d'un rayonnement sur un atome. Le terme
« rayonnement » est à prendre dans son sens quantique :
 rayonnements électromagnétiques (lumière, rayon X, rayon gamma) ;
 rayonnements corpusculaires (électron, neutron, rayonnement alpha).
Ces rayonnements sont utilisés pour analyser la matière. En effet, les atomes
sont trop petits pour être visibles ou palpables, on ne peut donc les connaître
que de manière indirecte ; on observe la manière dont ils perturbent un
rayonnement incident, ceci a donné naissance à deux types de méthodes
d'analyse :
 Méthodes Electronique
 Méthodes spectroscopique

1- 1. Rayonnements électromagnétiques
 Ils ont constitués par un champ électromagnétique sinusoïdal de
fréquence ν ou de langueur d’onde λ, se propageant dans le vide à la
vitesse c, vitesse de la lumière.
 L’énergie du rayonnement est quantifiée et son transport a lieu sous
forme de photons. Chaque photon transporte une énergie E donnée
par : E = h ν avec h: constante de Planck = 6.6 10-34 j.s

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Domaine du spectre électromagnétique

 Ondes radioélectriques ou ondes hertziennes : oscillations d'électrons au
sein d'un circuit électrique comme une antenne.
 Micro-ondes : oscillations d'électrons au sein de composants électriques
spécifiques
 Infrarouge : oscillations de particules, vibration moléculaire, transitions
d'électrons de valence au sein d'atomes ou de molécules
 Lumière visible : transitions d'électrons de valence de haute énergie, qui
ont la particularité d'être détectées par l'œil humain.
 Ultraviolet : transitions d'électrons de valence d'atomes ou de molécules
de plus haute énergie encore, et donc non observables par l'oeil humain.
 Rayons X : transitions d'électrons des couches profondes au sein d'un
atome, accélération ou décélération d'électrons libres de haute énergie.
 Rayons gamma : transitions au sein du noyau atomique, souvent émis
lors de la désexcitation de noyaux-fils issu de la désintégration
radioactive d'un noyau instable, de façon spontanée ou sous l'effet d'une
accélération au sein d'un accélérateur de particules.

1- 2. Rayonnements corpusculaires
 Le rayonnement corpusculaire est un rayonnement d'énergie
électromagnétique par l'intermédiaire de particules subatomiques en
mouvements rapides.
 Ils sont constitués par des corpuscules de masse m animés d’une vitesse
v ayant une énergie : Ec = ½ mv2
 Pour tout corpuscule en mouvement correspond une onde associée, de
longueur d’onde λ, suivant la relation (Louis DE BROGLIE 1924):
λ = h/mv
 Les particules peuvent être électriquement chargées ou neutres
(électron, positron, proton, neutron, Particule α )

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1- 3. Relation entre l’Energie et la longueur d’onde

 Cas de rayonnement électromagnétique
E = h v = hc/λ
 Cas de rayonnement électronique
Ec = ½ mv2 = eV
V : tension d’accélération M : masse de l’électron
v : vitesse de l’électron

Avec la correction de relativité de la masse:

Ou m0 est la masse de l’électron au repos

 Si on substitue les constantes h, e, m0, et c par leur valeur numérique et
qu’on exprime l’énergie en eV, la relation ci-dessus devient :

NB: Pour les énergies inférieures à 100keV on peut négliger la correction de la

relativité de la masse de l’électron et utiliser la relation simplifiée :

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1- QUELS SONT CES RAYONNEMENTS ?

• En Physique des particules : Photons, électrons, muons, hadrons
(quarks souvent sous forme de k, π,p,n,λ…) et neutrinos 𝜈.
• En Physique nucléaire : Alphas, bêtas, fragments de fission, ions
lourds, photons 𝜸 ou X et neutrons.
Donc des particules :
• soit chargées
• soit neutres
• En Physique atomique et Physique du solide : Alphas, électrons,
photons visibles, UV, 𝜸 ou X et neutrons

2- QUEL EST L'ORIGINE NATURELLE DES RAYONNEMENTS

a- Le rayonnement cosmique
• origine : le soleil, la galaxie, les autres galaxies
• nature : protons, alphas, muons, électrons, X,
• nombre : 240 particules /m2/s
b-Le rayonnement émis par les radioéléments naturels
• nature : alphas, électrons, rayons X, fragments de fission et γ,
neutrons
• nombre : dépend de l’activité de la source

3- QUEL EST L'ORIGINE ARTIFICIELLE DES RAYONNEMENTS

a- Le rayonnement émis par les radioéléments artificiels
• nature : alpha, électrons, photons X et γ, neutrons, fragments de
fission
• nombre : dépend de l’activité de la source
b- Les faisceaux
• réacteurs, accélérateurs de particules, tubes à rayons X, laser X,
scanners, tubes cathodiques
• nature : électrons, protons, alpha, ions lourds, neutrons, rayons X
• nombre : 1 million à 1 million de milliards de particules/cm2/s
•
4- LA MATIERE
Elle peut se présenter dans différents états physiques possibles selon les
conditions thermodynamiques imposés ou voulues :
•« Solide » : cristal, verre, plastique, gel : Les atomes ou les
molécules sont liés à leurs plus proches voisins.
•Liquide : Les atomes ou les molécules sont liés à des voisins
variables.
•Gaz : Les atomes ou les molécules ne sont plus liés entre eux mais
interagissent à faible distance

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CLASSIFICATION DES RAYONNEMENTS

On peut classer ces rayonnements en deux types :

 les rayonnements électromagnétiques (masse nulle), qui sont de
l’énergie pure : rayons X et γ….. C’est des Photons
 les rayonnements particulaires (masse non-nulle):
• chargés (électrons et positons et protons) qui agissent avec les
électrons de la matière cible.
• neutres (neutrons), qui agissent sur les noyaux de la matière cible

Les rayonnements ne peuvent être détectés que grâce à leurs

interactions avec la matière : ils cèdent totalement, ou en partie, leur
énergie et en subissent des modifications

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Ces rayonnements sont utilisés pour analyser la matière.

On observe la manière dont ils perturbent un rayonnement incident, ceci a
donné naissance à deux types de méthodes d'analyse :
• MÉTHODES ELECTRONIQUE
• MÉTHODES SPECTROSCOPIQUE

PARTIE II : INTERACTION RAYONNEMENT- MATIERE

1-DEFINITION
• Tout phénomène se produisant lorsqu’un rayonnement traverse un milieu
quel qu’il soit :
• Se manifeste par des échanges d’énergies.
• La présence d’un tel ou tel phénomène est en fonction :
 nature du rayonnement (REM ou particule)
 propriétés du rayonnement (chargé ou non)
 caractéristiques de la matière traversée.

2- PRINCIPES FONDAMENTAUX
Les interactions rayonnement-matière concernent tous les phénomènes se
produisant lorsqu’un rayonnement traverse un milieu. Le rayonnement peut
être chargé ou non (i.e. ions, électrons, photons, neutrons), et avoir une masse
au repos ou non. Suite à ces interactions, des modifications de l’état de la
particule (énergie, direction, absorption) mais également des atomes et des
molécules du matériau-cible (ionisation, excitation, réactions nucléaires…)
peuvent survenir.
Les mécanismes varient selon la nature du rayonnement et son énergie :
• Lorsqu’un rayonnement pénètre dans la matière, il se produit des interactions
caractérisées par des échanges d’énergies entre le rayonnement et les atomes
du milieu.
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• Le rayonnement dépose de l’énergie dans matière irradiés ce qui contribue a

changer les propriétés de la matière (chaleur, ionisation)
• Cette énergie est prélevée de l’énergie du rayonnement
• L’interaction RM se fait soit directement ou indirectement
• Les particules α, ß+, ß- (ions lourds chargés) seront électro statiquement
attirés ou repoussés par le milieu (e-, proton) donc : l’interaction est obligatoire
et on dit que la particule sont « directement ionisante ».
• Pour les particules non chargés comme le neutron et le photon (rayonnement
électromagnétique ou REM) elles sont dites « indirectement ionisantes »,
l’interaction n’est plus obligatoire, elle est déterminée par le hasard de
rencontre entre les particules et la matière.
• L’effet se fera par l’intermédiaire d’autres molécules

3- CLASSIFICATION DES RAYONNEMENTS SELON LEUR EFFET

 radiations non ionisantes
 radiations ionisantes
o directement ionisantes (particules chargées)
o indirectement ionisantes (neutrons, photons)
3.1- Radiations directement ionisantes (particules chargées)
a- Electrons
o interaction avec un autre électron (collision)
 ionisation (l'électron arraché peut être projeté, donnant
soit un électron δ soit une grappe, voir schéma 1)
 excitation, ou
 transfert d'énergie thermique
o interaction avec un noyau atomique (freinage = bremsstrahlung)
b. Particules chargées lourdes (p, d, α, ions lourds)
densité linéique d'ionisation plus grande, parcours plus court

Schéma.1 : Effet en grappe

3.2- Radiations indirectement ionisantes

 neutrons : interaction par collisions mécaniques. Créent des ionisations
secondaires par l'intermédiaire des protons (noyaux d'H) qu'ils
projettent.
 rayonnement électromagnétique (photons, RX, gammas):

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o Excitation diffusion simple (voir schéma 2)

o effet photoélectrique (voir schéma 3)
o effet Compton (voir schéma 4)
o production de paires (voir schéma 5)

4- MÉCANISMES D’INTERACTION DES PHOTONS AVEC LA MATIERE

4.1- Simple excitation de l’atome
• Le REM fournit de l’énergie à l’atome,
• Les électrons sont alors portés sur des orbites plus éloignées que leur niveau
fondamental
• L’atome se trouve donc dans un état excité.
• Le retour à la normale se fera par émission de fluorescence
• Se produit lorsque Ehν < EL
• L’électron absorbe le photon et il est élevé à un niveau énergétique
supérieur
• l’énergie absorbée par l’électron ne permet pas de l’éloigner de l’atome.
• L’électron retournant à son niveau d’énergie inférieur restitue la même
énergie du photon absorbé Ehν.

Schéma.2 : Diffusion simple

4.2- L’effet photo électrique

• Le photon interagit avec l’électron lié à l’atome avec Ehν ≥ EL
• Le photon incident disparait après avoir donné toute son énergie à
l’électron.
• L’électron éjecté emporte une énergie cinétique Ec = Ehν – EL
• Ce mécanisme est prépondérant pour des photons d’énergies relativement
faibles lorsqu’ils interagissent avec les électrons descouches profondes.

Schéma.3 : Effet photo électrique

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4.3- L’effet Compton

• Le photon incident tombe sur un électron avec une énergie
Ehν >> EL
• L’électron est arraché à son orbite et part dans une direction donnée
avec une énergie cinétique Ec
• Le photon incident est dévié sous un certain angle en emportant le
reste de l’énergie qu’il n’a pas céder à l’électron.
• Plus l’énergie du photon incident est élevée, plus les photons diffusés et les
électrons éjectés sont émis vers l’avant, on dit antédiffusés.
• L’augmentation en angström de la longueur d’onde Δ𝜆 = 𝜆2 − 𝜆1 a pour
expression Δ𝜆 = 0,024(1 − 𝑐𝑜𝑠𝜃)
• Ce mécanisme est prépondérant pour des photons de grandes
énergies interagissant avec les électrons périphériques.

Schéma.4 : Effet Compton

4.4-Production de paires
Effet de matérialisation (uniquement si E > 1 022 eV) : l'énergie du photon
incident est totalement absorbée pour la création d'une paire électron-
positon. Ce processus est suivi d'une annihilation dans laquelle le positon et
un électron s'annihilent mutuellement en générant un pair de photons de 511
keV émis à 180° l'un de l'autre.

Schéma.5 : Production de paires

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Dans la suite on s'intéresse aux techniques d’analyses exploitant l’interaction

rayonnement- matière, surtout dans le cas des particules chargées (électrons et
ions) (voir schéma 6)

Schéma 6 : Récapitulatif non exhaustif des analyses basées sur le principe

d’interactions rayonnement/matière.

Un grand nombre de techniques analytiques utilisent les interactions

rayonnement-matière afin de déterminer la composition d'un matériau, sa
structure... Les méthodes développées dans la suite sont les suivantes :
 Les spectroscopies photo électroniques (ou d’ionisation)
Le rayonnement arrache des électrons à la substance étudiée, on a alors :

Où IS est le potentiel d’ionisation, ve la vitesse de l’électron et me sa masse.

 Pour les électrons de valence, le rayonnement se situe dans l’ultraviolet,
on parle de spectroscopie UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy).
Cette méthode fournit des informations sur les liaisons, la nature des
orbitales moléculaires et les potentiels d’ionisation.
 Pour extraire des électrons proches du noyau (électrons de coeur), on
utilise des rayonnements X plus puissants : on parle de spectroscopie XPS
(X-ray Photoelectron Spectroscopy) ou de spectroscopie ESCA (Electron
Spectroscopy for Chemical Analysis).

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 L’émission d’un électron de coeur provoque une relaxation des électrons

plus éloignées dont on peut étudier l’énergie cinétique : la spectroscopie
correspondante est appelée spectroscopie AES (Auger Electron
Spectroscopy).

 Les microscopies électroniques

Sous l'impact des électrons primaires sur la matière il ya émissions des
différents signaux, on peut distinguer :
 Ceux émis en surface exploitable à la microscopie électronique à
balayage (MEB)
 Ceux traversant l'échantillon utilisées au microscopie électronique en
transmission (MET, ou TEM pour Transmission Electron Microscopy)

BIBLIOGRAPHIE
 J.P. CUSSONNEAU, Subatech, Ecole des Mines de Nantes
"Interaction Rayonnement Matière"
 PR EVA PEBAY-PEYROULA, Université Joseph Fourier de Grenoble
2012 "Interactions Matière-Rayonnement"
 CLAUDE COHEN-TANNOUDJI, JACQUES DUPONT-
ROC ET GILBERT GRYNBERG "Processus d'interaction entre
photons et atomes "EDPSciences Collection Savoirs Actuels 1996
 Kaïs BOUJDARIA et Habib BOUCHRIH "Interaction Rayonnement -
Matière Approche semi-classique et formulation quantique"
Eléments de cours et problèmes corrigés (Français) Broché – 2003
 DOMINIQUE BARCHIES ET MARC LAMY DE LA CHAPELLE
"Ondes & matière. Physique de la matière, électromagnétisme,
interactions, rayonnement matière" Coll. TECHNOSUP
 PIERRE CHEVALLIER, techniques-ingénieur
" Interaction du rayonnement avec la matière" 1986.
https://www.techniques-ingenieur.fr/base-
documentaire/archives-th12/archives-mathématiques-pour-l-
ingénieur-tiafm/archive-1/interaction-du-rayonnement-avec-la-
matière-a214/

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PARTIE III : LES MICROSCOPIES ELECTRONIQUES

En microscopie électronique, il existe plusieurs techniques, dont la microscopie
électronique à balayage (MEB) et la microscopie électronique à transmission
(MET). Dans ces deux cas, un faisceau d’électrons est envoyé sur l'échantillon
pour l’imager, mais l’information perçue par le microscope et l'usage qui peut
être fait de ce dernier diffèrent.

MET MEB
 MEB : MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A
BALAYAGE
 MET : MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A
TRANSMISSION

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MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

"MEB"

"Depuis son apparition, le microscope électronique a balayage (MEB)

s’est révèle être un puissant outil de caractérisation des matériaux, en
particulier pour la l'analyse des surfaces."

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A- MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB).

PRINCIPE
Le principe du microscope électronique a balayage est de faire correspondre le
déplacement d’un faisceau d’électrons focalisé sur un échantillon de façon
synchrone avec le déplacement d’un faisceau d’électrons sur un écran
cathodique.
Dans les microscopies à balayage, la résolution spatiale (Figure1) est liée
directement au diamètre du faisceau primaire incident. Dans la plupart des
techniques d’analyse, la résolution est caractérisée par les dimensions du
volume représentatif de l’émission détectée. Selon la nature du rayonnement
secondaire, la résolution spatiale peut être très différente. Il y a lieu également
de distinguer la résolution spatiale latérale de la résolution spatiale en
profondeur

Figure. 1 : Résolutions spatiales en MEB selon l'émission détectée

Lorsque le faisceau d’électrons d’énergie E0 pénètre dans un échantillon solide,

il subit un certain nombre d’interactions, élastiques et inélastiques. Les
interactions élastiques, principalement avec le noyau, induisent en outre des
variations plus ou moins brutales de la direction des électrons

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incidents (≪ diffusion ≫). La résultante de ces interactions induit pour chaque

électron une ≪ trajectoire électronique ≫, de longueur finie et de forme
aléatoire. Les interactions inélastiques provoquent une perte progressive de
son énergie, pour une grande part par transfert aux électrons des orbitales
atomiques, provoquant excitation et ionisation des atomes présents, et pour
une moindre part par perte radiative lors de l’interaction avec le noyau
(rayonnement de freinage appelé souvent Bremsstrahlung).Les principales
émissions électroniques et électromagnétiques dues aux interactions d’un
faisceau d’électrons avec un échantillon sont présentées sur la figure 1.
Parmi la vaste gamme de signaux, on peut distinguer :
 les électrons secondaires qui sont issus de l’interaction inélastique des
électrons primaires avec les électrons orbitaux (en particulier les
électrons de valence).
 Les électrons secondaires possèdent en moyenne une énergie de l’ordre
de quelques électrons-volts (figure 3)
 les électrons rétrodiffusés qui proviennent du faisceau primaire et qui ont
une énergie comprise entre 0 et Eo, la plupart n’ayant subi qu’un nombre
limité de chocs élastiques ou quasi élastiques (figure 3)
 les électrons Auger, absorbes, transmis,
 les photons : X, visible, UV, IR…
 les paires électrons-trous (semi-conducteurs

I- DESCRIPTION ET FONCTIONNEMENT DU MEB

1- DESCRIPTION DU MEB

La microscopie électronique à balayage(Figure.2) est une technique

d’investigation de la surface d'échantillons massifs avec, pour principales
caractéristiques :
 une grande résolution spatiale (de l'ordre du1 nm)
 des possibilités de grandissements continus, de x10 à x100 000 et plus
 une très grande profondeur de champ : spectaculaire "effet de relief"
 une grande richesse d'information en imagerie (attention aux risques
d'artefacts et d'erreurs d'interprétation !)
 la possibilité d'analyse chimique élémentaire
 peu ou pas de préparation d'échantillon mais l’échantillon est sous vide
et soumis à un bombardement électronique ce qui peut poser un
problème pour les échantillons fragiles ou isolants
 une simplicité d'utilisation
 un vaste domaine d'utilisation (de la métallurgie a la biologie)

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Figure. 2 : schéma de principe du microscope électronique à balayage

Comme le schématise la figure 2, un microscope électronique à balayage est

constitué principalement par :
 une colonne maintenue sous un vide secondaire
 une source d'électrons appelée canon et d’un dispositif de haute tension,
accélérateur des électrons
 un ensemble de lentilles électromagnétiques appelés condenseurs
destine à former un pinceau fin et intense
 une lentille électromagnétique finale appelée ≪ objectif ≫ qui permet
de focaliser le faisceau sur la surface a examiné
 un diaphragme objectif
 un dispositif de déflexion pilote par un générateur de balayage
 une platine porte-objet mobile
 des détecteurs
 un système de visualisation d’image couple de manière synchrone au
même générateur de balayage

Les éléments principaux du MEB(Figure.3) sont :

 Le canon à électrons : Un filament de tungstène est parcouru par un
courant électrique d’intensité 2,5 A. Chauffé, il produit une énergie
suffisante pour libérer des électrons qui seront attirés par une anode
trouée portée à une tension d’environ 15 kV. Les électrons sortent ainsi

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du canon avec une énergie cinétique qui correspond à une vitesse des
électrons de l’ordre de 50000 km.S‐1.

 La colonne : Elle comporte des lentilles électromagnétiques qui

permettent de former un fin faisceau d’électrons qui balaie la surface de
l’objet. Son diamètre est de 50 nm (1 nm = 10‐9 m). C’est ce diamètre qui
donne la précision d’observation. Ce qu’on appelle le pouvoir séparateur.
Afin que les électrons puissent se déplacer la colonne est sous vide. La
pompe à vide assure une pression p = 1,5.10‐2 Pa (1,5.10‐7 bar) ce qui
permet aux électrons de se déplacer sans rencontrer de particules sur plus
de 50 cm.

 L’analyseur : Les électrons heurtent la pièce à observer. On obtient des

électrons réfléchis en général très énergétiques, des électrons arrachés à
la pièce peu énergétiques, de la lumière de faible longueur d’onde (λ ≈ 10‐
10
m) qui se situe dans le domaine des rayons X. L’analyse de ces
électrons et photons va permettre d’avoir une image de la pièce et
d’obtenir une image en relief contrairement au microscope optique. En
effet, la latitude de mise au point est de 1 μm (1 μm = 10‐6 m) maximum
pour le microscope optique, il est indispensable d’avoir un objet
parfaitement plat. Par contre, on peut avoir des creux et des bosses
jusqu’à 1 mm avec le MEB. De plus, des analyseurs adaptés vont
permettre de déterminer la nature des éléments et leur proportion dans
la pièce analysée.

Figure.3 : Eléments principaux du MEB

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2- FONCTIONNEMENT DU MEB
L'image MEB est une image reconstituée : une sonde, le faisceau d'électrons,
balaye la surface de l'échantillon, un détecteur récupère de manière synchrone
un signal induit par cette sonde pour en former une image, cartographie de
l'intensité de ce signal.
Le MEB est constitué d'une source d'électrons qu'un jeu de lentilles
''condenseur'' focalise sur un diaphragme. Une deuxième lentille ''objectif''
refocalise ce faisceau sur l'échantillon en un spot très fin (<15 à 200 Å). Un jeu
de bobines de déflexion permet de déplacer le faisceau et donc de balayer
l'échantillon. Ceci forme la sonde. Sous l'impact du faisceau d'électrons, il y a
essentiellement :
 rétrodiffusion d'électrons du faisceau incident avec plus ou moins de
perte d’énergie ;
 émission d'électrons secondaires de faible énergie, provenant des couches
externes des atomes de l'échantillon ;
 émission de rayons X, concurrentiellement avec les électrons Auger ;
 émission de photons UV-visible,
 écoulement d'un courant vers la masse.
Tous ces signaux (Figure.4) peuvent servir à former une image. Le détecteur
de base du MEB (E.T. : Everhart-Thornley) récupère un mélange en
proportion variable d'électrons secondaires et d'électrons rétrodiffusés,
proportion dépendant de l'énergie primaire, de la distance échantillon-
objectif, de l'angle d'incidence du faisceau primaire, du matériau observé.
D'autres détecteurs permettent de discriminer les électrons secondaires des
électrons rétrodiffusés.

Figure.4 : résolution pour le MEB

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LE CONTRASTE : (i.e. la variation locale de l'émission électronique) de

l'image provient d'effets topographiques, chimiques et structuraux, régissant
la rétrodiffusion et l'émission secondaire. Les aspects topographiques sont en
général l'élément pris en compte en premier :
 effet d'inclinaison de la surface par rapport au faisceau incident (a):
l'intensité d'émission secondaire est minimale à la normale du faisceau,
maximale en incidence rasante;
 effet d'arête et de pointe (b,c): l'émission secondaire est plus intense sur
des pointes et des arêtes fines et il apparaît une surbrillance de celles-ci;
 effet d'ombrage : le détecteur étant monté latéralement sur le
microscope, toutes les parties de l'échantillon ne le "voient" pas sous le
même angle, et la probabilité pour les électrons rétrodiffusés d'atteindre
le collecteur est plus faible pour les parties "à l'ombre";
 effet de composition de l'échantillon : un élément de numéro atomique
élevé rétrodiffuse davantage les électrons primaires, et ceux-ci excitent
sur leur trajet de sortie un surplus d'émission secondaire. Ce contraste est
visible si le contraste de relief est suffisamment doux ou si la différence
de numéro atomique est suffisamment grande.

LE GRANDISSEMENT : est déterminé par le rapport entre la surface

balayée sur l'échantillon (un rectangle de dimension variant entre quelques
mm et une fraction de micromètres de côté), et la dimension du document final
sur l'écran d'observation. Plutôt que de parler de grandissement, il peut être
judicieux de parler de la taille du champ observé.
L'image en électrons secondaires se caractérise par une très bonne
définition, jusqu'à des grandissements compris entre x 20.000 et x 50.000 en
conventionnel, jusqu'à >500.000 en haute résolution, avec des résolutions
latérales limites de 10 à 200 Å, suivant l'échantillon, l'appareil et les paramètres
d'observation. Un montage du détecteur dans la lentille objectif (dit "In Lens"
ou "TTL") permet d'éliminer la plus grande part des rétrodiffusés, et d'obtenir
une image mieux définie de la surface, particulièrement à basse énergie
primaire.
L'image en électrons rétrodiffusés a une résolution latérale au mieux
de l'ordre de 0.1 mm. L'utilisation d'un détecteur spécialisé (à semi-conducteur
ou à scintillateur) permet de faire ressortir un contraste qui est fonction du
numéro atomique des éléments présents. Un élément lourd donnera un signal
intense et donc une zone claire ; un élément léger donnera un signal faible et
donc une zone sombre, en quelque sorte une cartographie de numéro atomique.
Ce mode de fonctionnement nécessite une surface plane pour minimiser le
contraste dû au relief. Il est alors riche de possibilités, en particulier comme
base pour une analyse d'image d'un échantillon de composition hétérogène. En

23
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

revanche, l'identification des éléments présents nécessite l'utilisation d'une

autre méthode, typiquement la microanalyse X.
Le MEB est un appareil de compromis. Il est de première importance de ne pas
confondre grandissement et résolution ultime, et grandissement et résolution
pratique. Ces grandeurs sont fonction de la tension d'accélération, du courant
primaire, etc.
On trouve actuellement 3 types d'utilisation du MEB, et les instruments
spécialisés en conséquence :
 l'imagerie "de base", prolongement naturel de la microscopie optique,
couvrant des grandissements de x25 à x10.000, avec un maximum
occasionnel de x30.000 à x50.000. (géologie, métallographie, polymère,
granulométrie, etc.).
 l'imagerie en mode "low vacuum", pour des échantillons aqueux, gras, à
fort dégazage ou isolants (biologie, agroalimentaire, papier, géologie,
etc.). Les grandissements sont du même ordre que pour l'imagerie "de
base".
 l'imagerie dite "haute résolution", où tout l'instrument est optimisé pour
atteindre la résolution ultime et faire facilement des observations dans
des grandissements de x50.000 à x400.000, voire plus (nanotechnologies,
nano poudres, semi-conducteurs). Ce type d'instrument permet des
observations à très faible énergie primaire, ce qui donne une grande
richesse de détails, déjà à des grandissements faibles (x2000 à x10.000)
3- L'ECHANTILLON ET SA PREPARATION
L'échantillon va participer activement au processus de formation de l'image.
Sa nature chimique et son numéro atomique déterminent le résultat de
l'interaction avec le faisceau incident. Mais le microscope impose ses conditions
préalables.
Les échantillons doivent respecter :
 la compatibilité avec le vide ;
 la conductibilité électrique ;
 la tenue au faisceau d’électrons ;
 Compatibilité avec le vide.
Le microscope conventionnel fonctionnant sous vide poussé (<10-5 mbar),
l'échantillon doit supporter ce vide sans se dégrader ni le dégrader
 Conductibilité électrique.
Elle doit être suffisante pour assurer l'écoulement des charges superficielles.
Les métaux ne posent en principe pas de problèmes, si ce n'est par la présence
de couches d'oxydation superficielle (cas des alliages légers et notamment à
basse tension). Les isolants seront recouverts d'une mince couche conductrice

24
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

 Tenue au faisceau.
L'essentiel de l'énergie du faisceau d'électrons est dissipé en chaleur dans
l'échantillon. Il y a donc risque de fusion ou de recristallisation locale selon la
tension d'accélération et/ou le courant. Ceci peut modifier, voir détruire
l'échantillon, aussi bien que polluer le microscope par du dégazage. Il s'agit
donc de trouver les conditions limites de tension et de courant pour chaque
échantillon. Les matériaux sensibles sont les polymères, les échantillons
biologiques, certaines espèces minérales (zéolites), certains amorphes.

4- CARACTERISTIQUES ET APPLICATION DU MEB :

CARACTERISTIQUES
Le spectre d'émission (Figure.5) des électrons, sous l'impact du faisceau
incident, présente essentiellement trois domaines:
1- à haute énergie, un pic intense et très étroit, le pic élastique, dont le
maximum est à l'énergie primaire du faisceau, et qui est composé des
électrons rétrodiffusés n'ayant pas subis de pertes d'énergie ;
2- une grande zone intermédiaire, correspondant (à énergie primaire
croissante) à la décroissance du signal des électrons secondaires et à la
croissance du signal des électrons rétrodiffusés ayant perdu de moins en
moins d'énergie. Les petites oscillations à peine discernables sont les
pics Auger
3- à basse énergie, le pic des électrons secondaires, par convention à
moins de 50 eV, indépendamment de l'énergie primaire ;

Figure.5 Distribution énergétique des électrons d'énergie primaire

La microscopie électronique a balayage est une technique d’investigation de

la surface d'échantillons massifs avec, pour principales caractéristiques :
 une grande résolution spatiale (de l'ordre du 1 nm)
 des possibilités de grandissements continus, de x10 à x100 000 et plus
 une très grande profondeur de champ : spectaculaire "effet de relief"
 une grande richesse d'information en imagerie (attention aux risques
d'artefacts et d'erreurs d'interprétation !)
 la possibilité d'analyse chimique élémentaire
25
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

• acquisition d'images en électrons secondaires et rétrodiffusés, traitement

des images,
• interprétation des images : contrastes topographique et chimique,
• réglages du MEB : influence des paramètres (énergie des électrons,
taille de sonde, profondeur de champ, distance de travail,
grandissement) sur la résolution des images,
• réglages fins : correction de l'éventuel astigmatisme du faisceau
« wobble ».

 Analyse chimique :
Il permet également une microanalyse chimique élémentaire de la surface de
l'objet par la méthode EDX (Energy Dispersive X-ray)
 Analyse élémentaire qualitative : tous les éléments sont détectables,
sauf H et He, Li, Be et B,
 Seuil de détection de 1,0 % atomique en moyenne,
 Analyse quantitative : 10 à 20 % maximum d'erreur relative,
 Profondeur d'analyse de l'ordre du μm,
 Taille minimale analysable : de l'ordre du μm,
 Pas d'information sur la forme chimique des éléments détectés.
 Analyse sous vide secondaire pour analyse de solides,
 Analyse non destructive,
 Si métallisation préalable (mince dépôt d'or), possibilité d'analyser des
échantillons isolants

5- EXPLOITATION DES RESULTATS D’ANALYSE AU MEB

Le MEB permet l’observation et à l’analyse des échantillons en microscopie
conventionnelle Il est équipé :
 Pour l’imagerie : d’un détecteur d’électrons secondaire pour mettre en
évidence la topographie, la morphologie et d’un détecteur d’électrons
rétrodiffusés pour l’étude du contraste chimique.
 Pour l’analyse chimique : d’une microanalyse EDS (Energy dispersive
spectrometry) OXFORD INCA permettant l’analyse chimique
élémentaire
 Pour l’analyse structurale : d’un système EBSD (Electron BackScatter
Diffraction), TSL OIM pour l’étude de la caractérisation micro
structurale et texturale des échantillons.

26
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

Figure. 6 : Principales émissions électroniques et électromagnétiques dues

aux interactions d’un faisceau d’électrons avec un échantillon

Les principales émissions électroniques et électromagnétiques dues aux

interactions d’un faisceau d’électrons avec un échantillon sont présentées sur
la figure 6.
Parmi la vaste gamme de signaux, on peut distinguer :
 les électrons secondaires qui sont issus de l’interaction inélastique des
électrons primaires avec les électrons orbitaux (en particulier les
électrons de valence). Les électrons secondaires possèdent en moyenne
une énergie de l’ordre de quelques électrons-volts (figure 6)
 les électrons rétrodiffusés qui proviennent du faisceau primaire et qui ont
une énergie comprise entre 0 et Eo, la plupart n’ayant subi qu’un
nombre limité de chocs élastiques ou quasi élastiques (figure 3)
 les électrons Auger, absorbes, transmis,
 les photons : X, visible, UV, IR…
 les paires électrons-trous (semi-conducteurs)

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

5.1 Exploitation des signaux générés pour la formation d'images (voir Figure.6)

Images en RX Spectre élémentaire Cartographie X

Figure.7 : Exploitation des signaux

 images en électrons secondaires (Figure.6)
Le détecteur polarisé positivement attire les électrons secondaires (de faible
énergie) en grand nombre. L’image obtenue après traitement du signal est très
informative en ce qui concerne la topographie de la surface de l'échantillon.
 images en électrons rétrodiffusés (Figure.6)
Le détecteur est placé au niveau du front de la lentille finale, il récupère des
électrons qui ont pratiquement la même énergie que celle des électrons
incidents, (électrons rétrodiffusés). L'image fournit donc des informations
qualitatives sur les variations de composition chimique de la surface de
l'échantillon, elle peut, dans certaine condition informée également sur la
topographie.
 images en RX (Figure.7)
Le traitement des signaux X permet de trier les photons par énergie,
d'attribuer chaque photon détecté à un élément chimique (analyse qualitative)
mais aussi de compter les photons en fonction de leur énergie (en eV). Il est
donc possible de procéder à une analyse chimique quantitative localisée de la
surface d'un échantillon.
 spectre élémentaire (Figure.7)
Permet de déterminer la concentration en composés est calculée, en général par
le logiciel d'analyse, à partir des concentrations en éléments et des formules
chimiques
 Cartographie X (Figure.7)
L’analyse de l’émission X pour chaque point de l’échantillon permet de mettre
en évidence la distribution en deux dimensions des éléments constitutifs d’une
zone donnée de l’échantillon. Il est ensuite possible d’attribuer une couleur à
un élément donné et de faire une image de sa répartition sur la surface.

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

APPLICATIONS

 Points forts
 Imagerie rapide à haute résolution
 Identification rapide des éléments présents
 Bonne profondeur de champ
 Plate-forme polyvalente qui accepte beaucoup d'autres outils
 Limites
 Compatibilité avec le vide généralement nécessaire
 Gravure éventuellement nécessaires pour le contraste
 L’analyse SEM peut nuire à des analyses ultérieures
 Les restrictions tenant à la taille peuvent imposer de couper
l'échantillon
 La résolution ultime est une fonction solide de l'échantillon et de la
préparation
 Industries desservies
 Aérospatiale, Automobile, Biomédical/biotechnologie, Semi-
conducteurs composés, Stockage de données, Défense, Écrans
d’affichage, Électronique, Produits industriels, Éclairage, Produits
pharmaceutiques, Photonique, Polymères, Semi-conducteurs,
Photovoltaïque solaire, Télécommunication

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

QUELQUES IMAGES DU MEB

Le BSV au Microscope Electronique à Balayage.jpg

Figure : Images concernant les nanoparticules d'or

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

BIBLIOGRAPHIE

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: technologie et fonctionnement des colonnes, Ecole d'été ANRT,
Montpellier, (2001)
 H. PAQUETON, J. RUSTE, Microscopie électronique a balayage. Principe
et équipement. Techniques de l'Ingénieur, P 865v2 (2006)
 F. ROUSSEL-DHERBEY, Les canons à électrons en microscopie
électronique à balayage, cet ouvrage Ecole d'été GNMEBA, Grenoble,
(2006)
 F. GRILLON, ≪ Les détecteurs utilises dans le microscope électronique
à balayage ≫, cet ouvrage, Ecole d’été GNMEBA, Grenoble (2006).
 J. FAERBER, Microscopie électronique à balayage et Microanalyse X par
sonde électronique 2004
 J. HOUZET – Présentation du Microscope électronique à balayage
(MEB) novembre 2009
 F. BRISSET , groupement national de microscopie électronique à balayage
et de microanalyse, Editeur : EDP Sciences Collection : GN-MEB
2009
 J. RUSTE La place du MEB dans les techniques expérimentales, EDF
R&D Département Matériaux et Mécanique des Composants Les
Renardières – 77250 Moret sur Loing
 OUVRAGES Du GN-MEBA chez EDP-Sciences
http://laboutique.edpsciences.fr/editeur/12/GN-MEBA

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A
TRANSMISSION "MET"

La microscopie électronique en transmission (MET, ou TEM

pour Transmission Electron Microscopy), consiste à placer un échantillon
suffisamment mince sous un faisceau d'électrons, et à utiliser un système
de lentilles magnétiques pour projeter l'image électronique de l'échantillon sur
un écran phosphorescent qui la transforme en image optique. Pour les
échantillons cristallins, un autre mode d'utilisation consiste à visualiser le
cliché de diffraction de l'échantillon.

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

B- MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION "MET"

1- PRINCIPE
On émet des électrons en chauffant un filament de Tungstène (ou cristal d´hexa
borure de lanthane). Ces électrons sont ensuite accélérés à l´aide d’une tension
comprise entre 200 et 1000 kV (1000 kV pour les plus onéreux). Une fois le vide
fait dans la cellule, on fait passer le faisceau d´électrons au travers d´un
échantillon d´environ 3 mm de diamètre et d´épaisseur inférieure à 20
nanomètres. Puis ce faisceau est focalisé à l´aide de lentilles magnétiques vers
l´écran ou la plaque photographique.
Les interactions entre les électrons et la matière qu’ils traversent sont de
principalement deux natures : élastiques ou inélastiques. Chacun de ces deux
types d’interactions a une certaine probabilité de se produire, et il est possible
de séparer les électrons en fonction de l’énergie qu’ils ont perdue dans
l’échantillon à l’aide d’un filtre ou d’un analyseur d’énergie.
On obtient donc deux types de renseignements : les électrons élastiques
permettent d’obtenir une information sur la géométrie de l’objet (soit
par diffraction, soit par imagerie), les électrons inélastiques, convenablement
séparés, peuvent fournir une information chimique locale (nature de l’élément,
liaisons, structure électronique locale).
Si l'échantillon (Figure.1) est suffisamment mince (< 100nm), des électrons
peuvent le traverser :
 Sans être déviés, sans perte d’énergie : c'est les électrons transmis
 En étant dévies, sans perte d’énergie : c'est les électrons diffractés :
 Diffusion élastique
 Diffraction
 En étant dévies et en perdant de l'énergie
 Diffusion inélastique
 Spectroscopie de perte d'énergies(EELS)

Figure.1: Interaction rayonnement matière

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

2- PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DU MET

Le MET est formé d’une colonne d’environ 1,5 à 2 m de hauteur. Le canon à

électrons, situé au sommet, produit un faisceau d’électrons qui traverse une
coupe ultrafine de l’objet à observer. Les électrons du faisceau sont déviés ou
focalisés grâce à des électro-aimants en forme d’anneaux.

Le microscope électronique n’utilise pas un faisceau de lumière (photons)

comme le microscope optique, mais des faisceaux d’électrons. Cet appareil a un
pouvoir de résolution compris entre 0,4 et 20 nm et permet donc d’observer des
structures de l’ordre du nanomètre (1nm
= 10 m). Un faisceau d’électrons, extraits d’un filament par chauffage (ou
-9

effet de champ) et accélérés par une forte tension (de l’ordre de 50.000 à
3.000.000 V) au niveau du canon, est focalisé par des champs magnétiques de
l’ordre du tesla. Les électrons du faisceau peuvent être traités soit comme des
particules, soit comme des ondes.

La physique de la formation de l’image est alors analogue à celle de l’optique

photonique, et c’est en première approximation, avec l’outil simple qu’est
l’optique géométrique que l’on peut étudier la formation de l’image en
microscopie électronique à transmission.

Pour la formation d’une image on réduit souvent l’étude du système optique à

la lentille la plus proche de l’échantillon, ou lentille objectif (distance focale de
l’ordre du millimètre ou moins). En effet, c’est elle qui assure le premier
grandissement, et c’est donc elle qui va déterminer la qualité des images.

Le microscope électronique en transmission fonctionne sur le même principe

que les microscopes optiques : l’électron joue le même rôle que le photon. Des
électrons accélères par une haute tension possèdent une longueur d’onde et
donc une résolution de l’ordre du picomètre. Les images et diffractions
proviennent essentiellement des électrons diffusés élastiquement. Les électrons
diffuses inélastiquement et dont les interactions avec la matière ont produit
des électrons secondaires, Auger, rétrodiffuses, photons X fournissent des
informations spectrales sur les propriétés chimiques ou électroniques (figure.2).

34
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

Figure.2 : Interaction électron-matière

3- INSTRUMENTATION
Un microscope électronique en transmission(Figure.3) est composé des
principaux éléments suivants :
 d'un canon à électrons, qui fournit le faisceau électronique ;
 de lentilles magnétiques ;
 d'un système de détecteurs d'électrons.
 d’une colonne sous vide,
 d’une source d’´électrons,
 de diaphragmes,
 de lentilles électromagnétiques,
 d’un écran fluorescent et de systèmes d’acquisition de signaux de natures
variées (par exemple en imagerie : caméra CCD, en spectroscopie : détecteur
EDX (Electron Dispersive X ray) et spectromètre de pertes d’énergie des
électrons).
Ces éléments sont placés dans un vide variant de 10−7 mbar pour le détecteur
CCD à 10−10 mbar pour la source d'électrons. Le microscope peut être équipé
d'un détecteur des rayons X pour effectuer des analyses dispersives en
énergie (EDXS, pour energy-dispersive X-ray spectroscopy)
Autour du microscope se situe un réservoir d'azote liquide, qui sert à refroidir
une certaine zone près de l'échantillon. De cette manière, les impuretés
présentes dans le vide se condensent dans cette zone, et ne contaminent pas
l'échantillon. Un second réservoir sert à refroidir le détecteur de rayons X, si le
microscope en est équipé.

35
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

Figure.3 : Description du MET

4- GÉNÉRALITÉS SUR LA PRÉPARATION DES ECHANTILLONS
l’échantillon ultra-mince
La microscopie électronique à transmission (MET) est une technique de
microscopie dans laquelle un faisceau d'électrons passe à travers une surface
ultrafine d'échantillon tout en interagissant avec ce dernier.
L'échantillon consiste généralement en une pastille de 3 mm de diamètre ayant
été préparée en vue d'obtenir une épaisseur très fine pour permettre au faisceau
d'électrons de le traverser. L'épaisseur requise est généralement de l'ordre d'une
centaine à quelques centaines de nanomètres.
Les échantillons sont amincis par différentes méthodes dont :
 Tronçonnage et le prépolissage mécaniques (utilisés dans les étapes
préliminaires de préparation des échantillons)
 Polissage électrolytique (utilisé habituellement pour l'amincissement final
des métaux)
 Abrasion ionique (utilisée à la fois pour les métaux et matériaux
 Le porte-échantillon
Le porte-échantillon permet la manipulation de l’objet une fois que celui-ci se
trouve inséré dans la colonne. Avec la platine montée sur la colonne, il permet
les trois translations manuellement, et deux rotations motorisées, avec une
précision allant jusqu’à quelques nanomètres en translation, et le centième de
degré en rotation.

Figure.4 : Porte échantillon

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Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

 La platine
La platine doit permettre le passage de l’échantillon vers l’intérieur et
l’extérieur sans briser le vide de la colonne. Un sas d’étanchéité mécanique est
ouvert et fermé par un jeu cinématique astucieux sur le seul mouvement
possible dans les conditions d’insertion de l’échantillon : la rotation autour de
l’axe du porte-objet.

Figure.5 : La platine
Le grand atout de cet instrument est son pouvoir de résolution et le caractère
local de l’information qu’il fournit. De plus, les mesures sont à la fois de natures
géométrique et chimique. Compte tenu des types d’interactions entre les
particules incidentes (électrons) et la matière traversée (atomes), le microscope
électronique à transmission permet essentiellement d’observer la matière
inerte. Par ailleurs, l’observation de la matière au niveau submicronique, avec
une très bonne résolution a permis d’expliquer de nombreuses propriétés
mécaniques, électriques, chimiques et thermiques des solides, en mettant à jour
notamment les défauts dans des structures cristallines et en faisant la liaison
avec les propriétés macroscopiques.
3 - Les différents modes d'utilisation
Il existe plusieurs modes d'utilisation en microscopie électronique en
transmission : le mode image, le mode diffraction et la haute résolution.

En mode image, les électrons traversent l'échantillon. Selon l'épaisseur,

la densité ou encore la nature chimique locale de cet échantillon, les électrons
sont plus ou moins absorbés. On observe ainsi en plaçant le détecteur dans le
plan image (plaque photographique) une image agrandie de la zone soumise au
faisceau d'électrons. Il est notamment utilisé en biologie pour observer des
cellules ou autres micro-organismes.

Le mode diffraction est basé lui sur le comportement ondulatoire des

électrons. De Broglie affirma en 1924 que toute matière possédait une nature
ondulatoire. Un électron se comporte donc comme une onde. Lorsque cette

37
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

onde rencontre les cristaux, il y a alors diffraction : l'onde est déviée et la

direction de l'onde diffractée dépend de la nature et de l'agencement des
particules des cristaux. En recueillant plusieurs faisceaux diffractés dans le
plan focal (écran), on obtient alors un cliché de diffraction de l'échantillon. On
peut ainsi visualiser les directions dans lesquelles vont les électrons et ainsi
caractériser les cristaux (organisation des atomes, orientation...)

En haute résolution, on fait interférer un faisceau transmis en ligne

directe avec un faisceau diffracté, obtenant ainsi une figure d'interférence ou
apparaissent des colonnes atomiques (points blanc, noirs ou entrer les deux).
Une image Haute Résolution n' est une simple photographie où les points
blancs (ou noirs) sont des atomes. Ces images, après traitements, nous
permettent tout de même de tirer des informations sur l'organisation cristalline
ainsi que les défauts qui s'y trouvent (joints de grain, dislocations...)
L´observation en microscopie électronique en transmission repose donc sur ces
intéractions entre l'échantillon et les électrons.

Figure.6 : Les différents modes d'utilisation du MET

APPLICATIONS ET LES RESULTATS CONCERNENT :

 les métaux et alliages métalliques
 les semi-conducteurs
 les céramiques
 les composés carbonés de type nanotubes ou analogues (nitrure de
bore...), dont les propriétés conductrices ou semi-conductrices sont
inattendues ....
Il est possible de voir les colonnes atomiques directement, ce qui est d’un très
grand intérêt dans l’étude des interfaces (métal-métal, semi-conducteur-métal,
couche protectrice-alliages, fibres matrice dans les composites...), les propriétés
macroscopiques le fonctionnement d’un composant étant souvent liés à la
qualité d’une interface. Un grand intérêt de la microscopie électronique est
également la réalisation d’expériences in situ. Il a été possible de :

38
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

 voir la création et le déplacement des dislocations responsables des

déformations plastiques des matériaux cristallins, à basse (10K) ou
haute température (jusqu’à 2300K) et même récemment dans les quasi
cristaux
 observer la création de défauts produits sous irradiation d’électrons et
d’ions
 produire et analyser des transitions de phase (par exemple métal-isolant)
de matériaux inorganiques ou même organiques.

QUELQUES IMAGES DU MET

a) b)

c)

Image a : Cliché de diffraction d'austénite

Image b : Image montrant des dislocations
Image c : Les régions I et III correspondent au substrat et à la couche de
recouvrement

39
Caractérisation des surfaces Master SGM-ENSTI Pr. Retima

BIBLIOGRAPHIE

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transmission)" Tutoriels par John Rodenburg 1988
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