Rapport de Stage d'Observation 2025

Département de Chimie
Filière science de la matière Chimie
Semestre : S6

Option: chimie analytique &Industrielle

Sous thème

Analyse des résidus pesticides,

mycotoxines et métaux lourds pour
les produits agroalimentaires

PRÉPARÉ PAR : Anass EL ADRAOUI

ÉTABLISSEMENT : Laboratoire
Officiel d'Analyses et de Recherches
Chimiques de Casablanca (L.O.A.R.C)
17/04/2025
Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 1
 «L’éducation supérieure, les maîtrises et
doctorats ne sont pas seulement des projets
personnels, mais des leviers essentiels pour
renforcer la recherche et l’innovation, avec des
retombées concrètes sur l’économie, la politique
publique et les services de santé. C’est donc une
question d’intérêt national. »
— Frédéric Bouchard

** Remerciement**
Nous exprimons notre plus profonde gratitude à tous les membres du
section « Résidus des pesticides » : Imad Sodki, Nezha El Alaoui,
Nouhaila El Haimeur, Najat Aboulhouda, et à l'équipe du section
« Mycotoxines » : Insaf Sadak, Atika Saber, Najia Kittous, Said
Raouah qui ont apporté leur aide, leurs connaissances et leurs
réflexions, et ont mené à bien la révision du rapport présent.
Sincères remerciements à Monsieur le directeur Nabil Chawki et à
Monsieur le représentant hiérarchique Ahmed Zouaoui qui est
maintenant en retraite pour m’avoir offert l’opportunité d’effectuer du
stage au sein du Laboratoire Officiel d'Analyses et de Recherches
Chimiques de Casablanca (LOARC), à son président pour ses
précieux conseils et ses encouragements, ainsi qu'au secrétariat de ce
groupe, qui a travaillé sans relâche tout au long de la révision.

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Liste des abréviations
 A : Aspergillus
 AFB1, AFB2, AFG1, AFG2, AFM1, AFM2 : Types d’aflatoxines
 AF : Aflatoxine
 AFT : Aflatoxines totales
 AGQ Labs : centre technologique et laboratoire biochimique à Mohammédia
 AMPA : aminométhylphosphonique
 AOAC : Association of Official Analytical Collaboration
 ACN : Acétonitrile
 BaP : Benzo-a-pyrène
 BI : Aflatoxine B1
 B2 : Aflatoxine B2
 CAC : Codex Alimentarius Commission
 CE/UE: Communauté Européenne
 C18 : Silice greffée en chaîne C18 (octadécylsilane)
 CLHP : Ultra High Performance Liquid Chromatography
 CLUHP : Ultra High Performance Liquid Chromatography
 CPG-ECD : Chromatographoe à Pahse Gazeuse couplée à Détecteur de Capture d'électron
 COI : Conseil Oléicole International
 DDT : Dichlorodiphényltrichloroéthane (insecticide interdit)
 DON : Déoxinivalénol
 ECD : Electron Capture Detector
 EPA : Agence de protection de l'environnement
 EFSA : European Food Safety Authority
 FA : Acide formique (Formic Acid)
 FAO : Food and Agriculture Organization
 FID : Flame Ionization Detector
 FB1, FB2 : Fumonisines B1 et B2
 G1 : Aflatoxine Gl
 G2 : Aflatoxine G2
 GCB : Charbon graphitisé (Graphitized Carbon Black)
 GCB : graphitized carbon black
 GC : Gas Chromatography (Chromatographie en phase gazeuse)
 GC-MS : Gas Chromatography-Mass Spectrometry
 GC-MS/MS : GC couplée à une spectrométrie de masse en tandem
 GC-MS QTOF : Chromatographie en Phase Gazeuse - Spectrométrie de Masse avec
Analyseur Quadripolaire à Temps de Vol
 HACCP : Système d'analyse des risques et de maîtrise des points critiques
 HAP : Hydrocarbures aromatiques polycycliques
 HOAC : Acide acétique
 HPLC : High-Performance Liquid Chromatography
 IAV : Institut Agronomique et Vétérinaire
 IMANOR : Institut Marocain de Normalisation
 INRA : Institut National de la Recherche Agronomique

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  ISO : International Organization for Standardization
 ISO/IEC 17043 : Conformity assessment — General requirements for proficiency testing
 LC-MS : Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
 LC-MS/MS : LC couplée à la spectrométrie de masse en tandem
 LC-MS QTRAP : Chromatographie en Phase Liquide - Spectrométrie de Masse avec
Analyseur Quadripolaire-Trappe à Ions
 LC2A : Multi Laboratoire LC2A des services bio-analytiques
 LOARC : Laboratoire Officiel d’Analyses et de Recherches Chimiques de Casablanca
 MgSO₄ : Sulfate de magnésium
 MeOH : Méthanol
 NaCl : Chlorure de sodium
 Na₂SO₄ : Sulfate de sodium
 OGM : Organisme génétiquement modifié
 OP : Organophosphorés
 ONSSA : Office National de Sécurité Sanitaire des Produits Alimentaires
 PBS : Phosphate-Buffered Saline
 PCB : Polychlorobiphényles
 PCBS : Polychlorobiphényle
 PFAS : Les substances perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées
 PS : primary secondary amine
 QC : Quality Control (Contrôle qualité)
 QA : Quality Assurance (Assurance qualité)
 QuEChERS : Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (méthode d’extraction rapide
pour pesticides)
 R&D : Recherche et développement
 Règlement (CE) n° 396/2005 : sur les limites maximales de résidus (LMR) de pesticides
dans ou sur les denrées alimentaires et les aliments pour animaux.
 SGS Maroc : Société Générale de Surveillance Maroc
 SPE : Solid Phase Extraction (Extraction en phase solide)
 T-2 : mycotoxine de la famille des trichothécènes
 T.F : Taux de fortification
 TIC : Total Ion Chromatogram
 XIC : Extracted Ion Chromatogram
 ZEA : Zéaralénone

Liste des figures

Figure 1 : organigramme de LOARC

Figure 2 : Matrice SWOT de LOARC

Figure 3 : Business Plan Canvas de la société LOARC

Figure 4 : Matrice de risque de la société LOARC

Figure 5 : Lean Six Sigma de la société LOARC

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 4

Figure 6 : L’organigramme d'analyses des denrées alimentaires à LOARC

Figure 7: Mindmap de la sélection des méthodes d'analyse des denrées alimentaires

Figure 8 : Pesticides Found in Human Food in FY 2022

Figure 9 : Diagramme A - Nombre de résidus de pesticides et Diagramme B - Somme des concentrations

(μg/kg)

Figure 10 : Diagramme Les pesticides qui contribuent le plus à l’absorption totale de résidus de pesticides
(mg/kg par jour)

Figure 11 : Diagramme représentant les 279 échantillons analysées durant deux mois

Figure 12 : Cycle de Prévention et Contrôle de la contamination mycotoxines (Researchgate)

Figure 13 : Structure moléculaire de l'aflatoxine A (B1,B2,G1,G2)

Figure 14 : Principaux caractères morphologiques des Penicillium (Lahouar, 2016).

Figure 15 : Structure moléculaire de l'ochratoxine A (OTA)

Figure 16 : Structure moléculaire de la zéaralénone A (ZEA)

Figure 17 : Structure moléculaire des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)

Figure 18 : Diagramme Barres de la classifications cancérigènes (HAP) des substances selon UE, l'IARC, et
l'US EPA

Figure 19 : Diagramme du cycle de production des substances (HAP) selon (Researchgate)

Figure 20 : Diagramme du cycle de production des substances (HAP) selon Researchgate

Figure 21 : Modules de la norme EN 15662:2018

Figure 22 : Schéma de la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS)

Figure 23 : Images des colonnes chromatographiques et de la valve d'injection

Figure 24 : Organigramme des méthodes d'extraction de la section de résidus des pesticides

Figure 25 : Schéma représentatif des étapes de la méthode QuChERS

Figure 26 : Schéma des différentes étapes de la technique d'immunoaffinité

Figure 27 : Schéma de la chromatographie CLHP

Figure 28 : Conditions isocratiques de la chromatographie CLHP

Figure 29 : Schéma de la chromatographie CLHP (LC-20A Shimadzu Prominence)

Figure 30 : Diagramme représentant les méthode d'extraction efficace pour les analyses mycotoxines fréquentes
dans LOARC

Figure 31 : Schéma représentatif de l'appareillage ICP-MS

Figure 32 : Diagramme représentant les étapes de l'analyse par ICP-MS

Figure 33 : Organigramme de la préparation de la gamme d'étalonnage pour l'analyse par ICP-MS

Figure 34 : Organigramme du mode opératoire avec le guide d'utilisation de l'ICP-MS

Figure 35 : Tableau périodique des limites de détection (ng/L) de l'ICP-MS

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 5

Figure 36 : Schéma de l'appareillage GC-MS QTOF

Figure 37 : Schéma représentatif de l'appareillage LC-MS QTRAP

Figure 38 : Mindmap de la réduction de l'empreinte environnementale d'après une approche verte

Liste des tableaux

Tableau 1 : Les 12 fruits et légumes les plus contaminés et les 15 fruits et légumes les moins contaminés

Tableau 2 : Annexe PRP-01 V02 Du 23/11/2015 : les types des contaminants de résidus des pesticides de l'analyse GC-
MS/MS

Tableau 3 : Annexe PRP-01 V02 Du 23/11/2015 : Quantités minimales d'échantillons de laboratoire recommandé par le
Codex Alimentarius et les directives européennes

Tableau 4 : Comparaison entre le projet marocain de réglementation des principales mycotoxines et la réglementation
européenne en vigueur (règlement CE N° 1881/2006)

Tableau 5 : Occurrence des mycotoxines dans les céréales à travers le monde

Tableau 6 : Moisissures et mycotoxines retrouvées dans certains aliments.

Tableau 7 : de l'annexe de la loi n°1643-16 du règlement marocain fixant les limites maximales de contaminants autorisées
dans ou sur les produits primaires et les produits alimentaires.

Tableau 8 : 4. 1. 2. 1. Matériels et Réactifs

Tableau 9 : 4. 1. 2. 2. .2. 2. Matériels et Réactifs

Tableau 10 : Les deux modes d'analyse CLHP

Tableau 11 : Les différents types de colonnes chromatographiques utilisées à LOARC

Tableau 12 : Les relations mathématiques fondamentales de LC

Tableau 13 : Fiche Technique Résumée — LC-20A (Shimadzu Prominence)

Tableau 14 : 5.1.5. Matériels et Réactifs

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 6

Table des matières
Liste des abréviations ......................................................................................................................................... 3
Liste des figures ................................................................................................................................................. 4
Liste des tableaux............................................................................................................................................... 6
Introduction : .................................................................................................................................................... 9
Présentation de l'organisme d'accueil :................................................................................................................... 10
1. Introduction :........................................................................................................................................ 10
2. Structure de l'organisme d'accueil : .......................................................................................................... 12
Chapitre 1 : Généralités sur les résidus des pesticides : ........................................................................................ 16
1. 1. Généralités : ..................................................................................................................................... 16
1. 2. Définition et classification des résidus de pesticides :............................................................................... 18
1. 2. [Link] et responsabilités au Maroc : .......................................................................................... 20
1. 2. 2.Méthodes d'analyse utilisées : ....................................................................................................... 20
1. 2. [Link] avec d'autres pays :........................................................................................................ 20
2. 1. 5. Équipement et fournitures : ............................................................................................................... 23
2. 1. [Link] des résidus de pesticides sur la sécurité alimentaire : ................................................................. 27
Chapitre 2 : Généralités sur les mycotoxines :..................................................................................................... 31
2. 1. Généralités : .......................................................................................................................................... 31
2. 2. Historique et identification : ..................................................................................................................... 32
2. 3. Les principales mycotoxines : ................................................................................................................... 32
2. 4. Impact sur l'industrie et la santé publique : .................................................................................................. 32
2. 5. Mécanismes de formation des mycotoxines : ............................................................................................... 34
2. 6. Contamination des aliments par les mycotoxines : ........................................................................................ 35
2. 6. 1.L'aflatoxine A (B1,B2,G1,G2) :.......................................................................................................... 36
2.6.2 Origine et structure de l'aflatoxine : ..................................................................................................... 36
2.6.3 Production de l' aflatoxine : ................................................................................................................. 37
2.6.4 Aflatoxine dans les aliments et exposition humaine : ............................................................................... 37
2.7. L'ochratoxine A (OTA) : ........................................................................................................................... 38
2.7.1 Origine et structure de l'ochratoxine A :................................................................................................. 38
2.7.2 Production de l'OTA : ........................................................................................................................ 38
2.7.3 L'OTA dans les aliments et exposition humaine : .................................................................................... 39
2.8. Zéaralénone (ZEA) : ................................................................................................................................. 40
2.8.1 Origine et structure de Zéaralénone (ZEA) : ........................................................................................... 40
2.8.2. Production du ZEA : ......................................................................................................................... 40
2.8.3. ZEA dans les aliments et exposition humaine : ...................................................................................... 40
2. 9. Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) :.................................................................................. 41
2.9.1 Origine et structure des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) ................................................... 41
2. 9. 2. Situation du Maroc face aux HAP : .................................................................................................... 42
Chapitre 3 : Législation et réglementation des denrées alimentaires : ................................................................... 46
3. 1. Réglementations gouvernementales marocaines et normes et politiques internationales : .................................... 46
3. 2. Contrôle de la Qualité des Aliments selon les Normes EN 15662:2018 et ISO 22000 : ....................................... 47

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 7

 3. 2. 1. Norme EN 15662:2018 (Analyse des Pesticides) : ................................................................................ 47
3. 2. 2. Norme ISO 22000 : Système de Management de la Sécurité Alimentaire : ................................................ 48
Chapitre 4 : Techniques d'analyse des denrées alimentaires ................................................................................. 55
4.1 Analyse des résidus des pesticides par Chromatographie en Phase Gazeuse couplée à la spectroscopie de masse (GC-
MS/MS) :...................................................................................................................................................... 55
4. 1. 1. Généralités : ................................................................................................................................... 55
4. 1. 2. Préparation des Échantillons pour la Chromatographie en Phase Gazeuse (GC) : ....................................... 56
4. 1. Analyse des résidus des pesticides par Chromatographie en Phase Gazeuse couplée à la spectroscopie de masse (GC-
MS/MS) : ..................................................................................................................................................... 57
4. 1. 1. Définitions des termes chromatographiques et spectrométriques :............................................................ 58
4. 1. 2. Matériels et Réactifs : ...................................................................................................................... 59
4.2. Analyse des mycotoxines par Chromatographie en Phase Liquide de Haute Performance (CLHP) :....................... 65
4. 2. 1. Composants d'un système CLHP :...................................................................................................... 65
4. 2. 2. Chromatographe en phase liquide Shimadzu LC-20A (Prominence) : ...................................................... 70
4. 2. 3. Relations mathématiques fondamentales dans la Chromatographe en phase liquide : .................................. 73
4.2.4. Guide de dépannage pour systèmes LC-MS :......................................................................................... 74
4. 2. 4. Mode opératoire:............................................................................................................................. 79
4.3 Analyse des trace des métaux lourdes par plasma inductive couplée à la spectroscopie de masse (ICP-MS) : ........... 79
4.3.1 Principe de l' ICP-MS : ....................................................................................................................... 79
4.3.2. Description du système ICP-MS : ........................................................................................................ 81
4.3.3 Solutions d'échantillonnage pour l'ICP-MS : .......................................................................................... 84
4.3.5. Matériels et Réactifs : ........................................................................................................................ 86
4.3.6. Mode Opératoire :............................................................................................................................. 87
4.3.7 Relations mathématiques dans l'analyse par ICP-MS : ............................................................................. 88
Chapitre 5 : Nouvelles Technologies innovantes : ................................................................................................ 91
5.1. GC-MS QTOF (Chromatographie en Phase Gazeuse - Spectrométrie de Masse avec Analyseur Quadripolaire à
Temps de Vol) : ........................................................................................................................................ 92
5.2. LC-MS QTRAP (Chromatographie en Phase Liquide - Spectrométrie de Masse avec Analyseur Quadripolaire-
Trappe à Ions) :......................................................................................................................................... 92
5.3. Imagerie Hyperspectrale (HSI) avec Apprentissage Profond et Transfert Learning : ............................................ 93
5.4. La méthode WGAN-ResNet : .................................................................................................................... 93
5.5. Contribution des PFAS dans l’Analyse des Denrées Alimentaires : ................................................................. 94
5.6. Approche verte l’Analyse des Denrées Alimentaires : ................................................................................... 94
Conclusion : .................................................................................................................................................... 95
Références bibliographiques ............................................................................................................................. 96

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 8

Introduction :
Les recherches en sciences et technologies alimentaires, qu'elles soient menées par l'industrie
agroalimentaire, les agences gouvernementales ou les universités, nécessitent souvent la
détermination de la composition et des caractéristiques des aliments. Les tendances et les
exigences des consommateurs, de l'industrie agroalimentaire et des réglementations nationales
et internationales mettent les scientifiques de l'alimentation au défi de surveiller la
composition des aliments et d'assurer la qualité et la sécurité sanitaire de l'approvisionnement
alimentaire. Tous les produits alimentaires doivent être analysés dans le cadre d'un
programme de gestion de la qualité, tout au long du processus de développement (y compris
les matières premières), de la production et après la mise sur le marché. De plus, des analyses
sont effectuées sur des échantillons problématiques et des produits concurrents. Les
caractéristiques des aliments (composition chimique, propriétés physiques et sensorielles)
permettent de répondre à des questions spécifiques à des fins réglementaires et de contrôle
qualité standard. La nature de l'échantillon et la raison spécifique de l'analyse dictent
généralement le choix des méthodes d'analyse. Rapidité, précision, exactitude et robustesse
sont souvent des facteurs clés dans ce choix, ainsi la validation de la méthode pour la matrice
alimentaire spécifique analysée est nécessaire pour garantir son utilité. Choisir la technique
d'analyse la plus adaptée à une application spécifique nécessite une bonne connaissance des
différentes techniques.

Le succès de toute méthode d'analyse repose sur la sélection et la préparation appropriées de

l'échantillon alimentaire, la réalisation minutieuse de l'analyse, ainsi que sur les calculs et
l'interprétation appropriés des données. Les méthodes d'analyse développées et approuvées
par plusieurs organisations scientifiques à but non lucratif permettent des comparaisons
standardisées des résultats entre différents laboratoires et l'évaluation de procédures moins
standardisées. Ces méthodes officielles sont essentielles à l'analyse des aliments, afin de
garantir leur conformité aux exigences légales établies par les organismes gouvernementaux
avec leurs réglementations gouvernementales et normes internationales les plus pertinentes
pour l'analyse des aliments mentionnées dans ce rapport présent.

En outre, pour être compétitives sur le marché marocain, les entreprises agroalimentaires
doivent produire des aliments répondant aux exigences des consommateurs. Cela implique
une gestion rigoureuse de la qualité tout au long de la chaîne de valeur, depuis les matières
premières jusqu'au produit final. Des méthodes d'analyse doivent être appliquées tout au long
de la chaîne d'approvisionnement alimentaire pour obtenir la qualité souhaitée.
Face à la concurrence croissante, de nombreuses entreprises ont réduit leurs effectifs,
transférant ainsi la responsabilité de la qualité des ingrédients aux fournisseurs. Par exemple,
Dislog Group, acteur majeur de l'industrie alimentaire au Maroc, collabore étroitement avec
ses fournisseurs pour garantir la qualité et la sécurité de ses produits. De même, Centrale
Danone met un point d'honneur à sélectionner des fournisseurs respectant des normes strictes
en matière de qualité et d'hygiène.
Les entreprises s'appuient de plus en plus sur des tiers pour leur fournir des matières
premières et des matériaux d'emballage de haute qualité et sûrs. Soufiane Foods, par
exemple, sélectionne minutieusement ses fournisseurs et effectue des contrôles qualité

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 9

rigoureux à chaque étape de la chaîne d'approvisionnement pour assurer la qualité de ses
produits.
Pour renforcer la confiance des consommateurs et assurer la conformité aux normes
internationales, certaines entreprises obtiennent des certifications telles que l'ISO 22000,
attestant d'un système de gestion de la sécurité alimentaire efficace.
En somme, dans un marché concurrentiel comme celui du Maroc, les entreprises
agroalimentaires doivent collaborer étroitement avec leurs fournisseurs et partenaires pour
garantir la qualité et la sécurité de leurs produits, répondant ainsi aux attentes des
consommateurs.

Présentation de l'organisme d'accueil :

1. Introduction :
Le Laboratoire Officiel d’Analyses et de Recherches Chimiques de Casablanca (LOARC)
est un établissement public marocain créé en 1914, placé sous la tutelle du Ministère de
l’Agriculture. Il est chargé du contrôle de la qualité des produits agricoles, alimentaires, des
fertilisants et des pesticides, ainsi que de l'analyse et de l'expertise de diverses marchandises.
Le LOARC est également impliqué dans des études et recherches chimiques pour le
développement de l'agriculture et de l'élevage, et contribue à l'élaboration de la législation et
de la réglementation en matière de répression des fraudes et des falsifications. En novembre
2024, il a été annoncé que le LOARC serait transformé en société anonyme. Cette
transformation vise à redéfinir son champ d’intervention et ses relations avec son écosystème,
tout en maintenant son rôle central dans le dispositif de contrôle sanitaire des produits
alimentaires aux côtés de l’ONSSA et d'autres entités. Le LOARC dispose de plusieurs
accréditations et agréments nationaux et internationaux, notamment depuis 1992 par le
Conseil Oléicole International pour l’analyse des huiles d’olive et de grignons d’olive, et
depuis septembre 1999, il est le premier laboratoire marocain à être accrédité dans le domaine
agroalimentaire par le Comité Français d’Accréditation (COFRAC).

Le Laboratoire Officiel d’Analyses et de Recherches Chimiques de Casablanca(LOARC)

a enregistré en 2020 un chiffre d'affaires de 27,88 millions de dirhams, en baisse de 25 % par
rapport à 37,19 millions de dirhams en 2019. Son résultat d'exploitation a chuté de 68 %,
passant de 13,25 millions de dirhams à 4,46 millions de dirhams. En conséquence, le résultat
net a fortement diminué, passant de 7,46 millions de dirhams en 2019 à 1,52 million de
dirhams en 2020, soit une baisse d'environ 80 %.

LOARC est une société à responsabilité limitée (SARL), créée en 1914, employant 78
personnes, qui sont engagés à protéger la santé du consommateur en contrôlant la qualité des
produits mis sur le marché à travers son organisation structurée et ses divisions spécialisées,
joue un rôle clé dans l’amélioration continue des analyses alimentaires. Son approche
intégrée, alliant recherche, technologie et conformité réglementaire, lui permet d’innover
dans le domaine de la sécurité et de la qualité des aliments. En suivant l’évolution des
connaissances scientifiques, il permet d’améliorer les méthodes existantes et d’adopter les
techniques nouvelles pour détecter les fraudes et les falsifications et vérifier la sécurité et la

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 10

conformité des produits répondant aux normes nationales. LOARC a enregistré un chiffre
d'affaires annuel situé entre 5 et 10 millions de dirhams selon les données juridiques
disponibles. Le ministère de l'Agriculture est un partenaire ou parent institutionnel de
LOARC.

1. Innovation Technologique en Analyse Alimentaire :

 Utilisation de techniques avancées : Adoption de technologies de pointe comme
la chromatographie en phase gazeuse et liquide couplée à la spectrométrie de
masse (GC-MS/MS, LC-MS/MS) pour une détection plus précise des
contaminants.
 Développement de méthodes analytiques rapides : Optimisation des protocoles
pour réduire les délais d’analyse tout en garantissant des résultats fiables.
 Intégration de l’intelligence artificielle : Utilisation d’algorithmes pour
améliorer l’interprétation des données analytiques et prédire les risques de
contamination.
2. Recherche et Développement (R&D) pour Nouvelles Méthodes :
 Le service Accompagnement et R&D contribue à l’amélioration des techniques
d’analyse en développant de nouvelles méthodes de détection des contaminants,
notamment pour :
 Les pesticides émergents et autres résidus non encore réglementés.
 Les nanomatériaux et additifs alimentaires complexes.
 La biologie moléculaire pour détecter les OGM, allergènes et pathogènes avec
une sensibilité accrue.
3. Renforcement de la Sécurité et Conformité Alimentaire :
 Harmonisation avec les normes internationales (ISO 22000, ISO 17025, EN
15662:2018) pour assurer des analyses conformes aux exigences des autorités de
contrôle et des marchés internationaux.
 Surveillance proactive des risques émergents : Veille scientifique et
réglementaire pour anticiper les nouvelles menaces sanitaires liées à
l’alimentation.
 Collaboration avec l’industrie agroalimentaire : Développement de solutions
analytiques adaptées aux besoins des entreprises pour assurer la traçabilité et la
qualité des produits alimentaires.
4. Digitalisation et Optimisation des Processus :
 Automatisation des analyses pour améliorer l’efficacité et réduire les erreurs
humaines.
 Mise en place d’un système de gestion des données permettant une traçabilité
totale des échantillons et des résultats d’analyse.
 Développement de plateformes numériques pour permettre un accès rapide et
sécurisé aux résultats pour les clients et les organismes de régulation.

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 11

 2. Structure de l'organisme d'accueil :
L’organigramme du LOARC (Figure 1) montre la structure organisationnelle de l'organisme,
qui est divisé en plusieurs divisions et services assurant différentes fonctions clés.

Voici un résumé de son fonctionnement :

Figure 1: L’organigramme de la société LOARC

1. Direction Générale
- Supervise l’ensemble des activités de l’organisme.
- Assistée par un Assistant de Direction et un Bureau de Communication.
- Comprend un Service d'Audit et Contrôle de Gestion, avec un bureau dédié
à l’Assurance Qualité et Métrologie.
2. Division Technico-Commerciale et Développement
- Responsable des relations commerciales et du développement des activités.
- Composée de deux services :
- Service Technico-Commercial : Gestion des aspects commerciaux et de
prospection.
- Service Accompagnement et R&D : Suivi technique et innovation.
- Possède des bureaux dédiés à :
- Tech. com. et prospection
- Réception et planification
3. Division Technique

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 12

 - Chargée des analyses et tests techniques sur les aliments.
- Comprend plusieurs services spécialisés dans le Service Contaminants:
Analyse des résidus de pesticides et des mycotoxines.
- Service Additifs, Nutriments et Biologie : Étudie les additifs alimentaires,
les nutriments et les aspects biologiques.
4. Division Supports
- Assure les fonctions transversales de gestion et d’administration.
- Inclut plusieurs services :
- Service Système d'Information
- Service Ressources Humaines et Moyens Généraux
- Gestion des ressources humaines
- Moyens généraux et maintenance
- Service Finance et Comptabilité
- Approvisionnement
- Comptabilité

Figure 1: L’organigramme de la société LOARC

Figure 2: Matrice SWOT de la société LOARC

Business Plan

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 13

Le LOARC est un laboratoire public qui se transforme en société anonyme. Il est essentiel
dans le contrôle de la qualité des produits alimentaires, agricoles et industriels au Maroc. Le
laboratoire réalise plus de 300 types d'analyses et joue un rôle central dans la sécurité sanitaire
et la lutte contre les fraudes. Il travaille en étroite collaboration avec l'ONSSA, les douanes et
d'autres institutions publiques et privées.

Figure 3: Business Plan Canvas de la société LOARC

Le LOARC collabore avec divers acteurs nationaux et internationaux pour renforcer ses
capacités et son expertise. Parmi ses partenaires clés :

 Office National de Sécurité Sanitaire des Produits Alimentaires (ONSSA) :

Partenaire principal dans le contrôle de la qualité sanitaire des produits
alimentaires.
 Administration des Douanes : Le LOARC collabore étroitement avec
l'ONSSA dans le cadre du dispositif national de contrôle des marchandises et la
lutte contre la fraude.
 Administration des Douanes : Le laboratoire effectue des analyses pour le
compte de l'Administration des Douanes, contribuant ainsi à la surveillance des
importations et exportations.
 Auxiliaires de la Justice : Le LOARC réalise des expertises à la demande des
juridictions, fournissant des analyses chimiques et physico-chimiques dans le
cadre judiciaire.
 Conseil Oléicole International (COI) : Agrément depuis 1993 pour l'analyse
des huiles d'olive.
Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 14
  Multi Laboratoire LC2A : Ce laboratoire offre des services bio-analytiques
d'excellence et collabore avec divers partenaires pour assurer la qualité et la
sécurité des produits.
 Mabiotech : Spécialisée dans la vente de matériel de laboratoire et d'analyses
chimiques, Mabiotech fournit des équipements et des réactifs aux laboratoires
marocains, y compris potentiellement le LOARC.
 Prochilabo : Distributeur de produits et équipements pour laboratoires,
Prochilabo collabore avec des partenaires internationaux tels que VWR,
Fisher Scientific, Normax, FiltraTECH, BioBase et Harry Gestigkeit, pour
offrir une gamme complète de solutions analytiques. Par exemple, lors du 16ᵉ
Salon International de l'Agriculture au Maroc (SIAM) en avril 2024, le
LOARC a signé une convention de partenariat avec l'Institut National de la
Recherche Agronomique (INRA), l'Institut Agronomique et Vétérinaire
(IAV) Hassan II et l'École Nationale d'Agriculture de Meknès (ENAM).
Cette collaboration vise à mutualiser les infrastructures analytiques et
l'expertise des quatre institutions pour renforcer les capacités de recherche et
d'analyse au service des chercheurs, étudiants et opérateurs.

Figure 4: Matrice de risque de la société LOARC

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 15

 Figure 5: Lean Six Sigma de la société LOARC

Chapitre 1 : Généralités sur les résidus des pesticides :

1. 1. Généralités :
Les résidus de pesticides, les mycotoxines, les hydrocarbures aromatiques polycycliques
(HAP) et les métaux lourds constituent des préoccupations majeures en matière de sécurité
alimentaire au Maroc. Bien que des incidents spécifiques liés à ces contaminants ne soient pas
largement documentés, leur présence dans l'environnement alimentaire marocain est bien
établie.

 Pesticides : Les résidus de pesticides dans les produits alimentaires sont surveillés par
les autorités compétentes. Par exemple, la Direction Générale de l'Alimentation du
Ministère chargé de l'Agriculture met en œuvre des plans de surveillance pour évaluer
la contamination des denrées alimentaires d'origine végétale et animale.
 Mycotoxines : La contamination par les mycotoxines est également une
préoccupation. Une étude a révélé la présence de mycotoxines dans des produits tels
que les légumineuses et les fruits à coque, avec des taux de contamination atteignant
16,8% dans certains cas.
 Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) : Les HAP sont des polluants
organiques persistants d'origine industrielle. Ils peuvent provenir de la combustion
incomplète de matières organiques et de certaines activités industrielles. Bien que des
données spécifiques sur les incidents liés aux HAP au Maroc soient limitées, leur
présence dans l'environnement alimentaire est documentée.

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 16

  Métaux lourds : La contamination par les métaux lourds est également une
préoccupation. Une étude a noté la présence de métaux lourds dans certains poissons
et fruits de mer, ainsi que dans les mycotoxines présentes dans les légumineuses et les
fruits à coque.

Parmi les sources de contamination par les résidus de pesticides :

 Utilisation agricole inappropriée : L'application excessive ou incorrecte de

pesticides peut entraîner des résidus sur les produits alimentaires. Des études ont
montré que les résidus de pesticides sont fréquemment détectés dans les fruits et
légumes, bien que les niveaux observés soient généralement inférieurs aux limites de
sécurité établies.
 Dérive des pesticides : Lors de leur application, une partie des pesticides peut être
transportée par le vent au-delà de la zone ciblée, contaminant ainsi l'environnement et
d'autres cultures. Ce phénomène, connu sous le nom de dérive des pesticides, peut
affecter la qualité des produits agricoles et entraîner des résidus indésirables.
 Contamination croisée pendant la transformation et la distribution : Les résidus
de pesticides peuvent se retrouver sur les aliments en raison de pratiques inadéquates
lors de la transformation, du transport ou du stockage, notamment lorsque les produits
sont exposés à des surfaces contaminées ou à des conditions insalubres.

Autre sources de contamination par les mycotoxines :

 Conditions de culture défavorables : Les champignons producteurs de mycotoxines

se développent principalement dans des conditions chaudes et humides. En Afrique,
des cultures de base comme le maïs et les arachides sont souvent contaminées par des
mycotoxines telles que les aflatoxines et les fumonisines, en raison de conditions
climatiques favorables à la prolifération de ces champignons.
 Mauvaise gestion post-récolte : Un stockage inadéquat des denrées alimentaires,
comme l'humidité élevée et une ventilation insuffisante, crée un environnement
propice au développement fongique et à la production de mycotoxines. En Afrique,
des facteurs agronomiques, sociologiques et institutionnels contribuent à une
contamination élevée par les mycotoxines.
 Pratiques agricoles et culturelles : Certaines pratiques agricoles, comme le non-
respect des rotations de cultures ou l'utilisation de semences contaminées, augmentent
le risque de contamination par les mycotoxines. De plus, des facteurs socio-
économiques et culturels influencent la susceptibilité à ces contaminations.


Mesures de prévention :
o Pour les résidus de pesticides : Adopter des pratiques agricoles responsables,
respecter les doses recommandées et les délais avant récolte lors de
l'application de pesticides, et assurer une formation adéquate des agriculteurs.
o Pour les mycotoxines : Améliorer les conditions de stockage, utiliser des
semences de qualité, pratiquer des rotations de cultures appropriées et mettre

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 17

 en œuvre des contrôles de qualité rigoureux tout au long de la chaîne de
production alimentaire.
o La collaboration entre les agriculteurs, les autorités sanitaires et les organismes
de réglementation est essentielle pour minimiser les risques liés aux résidus de
pesticides et aux mycotoxines, garantissant ainsi la sécurité alimentaire et la
santé publique.

1. 2. Définition et classification des résidus de pesticides :

Les pesticides sont généralement des produits chimiques utilisés dans le monde entier dans la
production agricole pour détruire ou contrôler les mauvaises herbes, les insectes, les
champignons et autres nuisibles. Certains de ces pesticides restent présents sur les aliments
sous forme de résidus. Une mauvaise application des pesticides peut présenter des risques
importants pour la santé des consommateurs. Afin de protéger la santé des consommateurs
marocains, des programmes internationaux et étatiques ont été mis en place pour surveiller les
niveaux de résidus de pesticides présents dans les aliments et les fourrages nationaux et
importés, et pour empêcher la commercialisation d'aliments contenant des résidus (316
différents types des pesticides) dépassant les seuils spécifiques (appelés tolérances) fixés par
l'Agence de protection de l'environnement (EPA) ou pour lesquels aucune tolérance n'a été
établie.

L'inquiétude du public concernant les résidus de pesticides dans les aliments a augmenté au
cours de la dernière décennie. Par exemple, une récente enquête nationale menée en 1988 par
le Food Marketing Institute a montré qu'environ 75 % des consommateurs sont très
préoccupés par la présence de pesticides dans leurs aliments; ce pourcentage est supérieur à
celui des consommateurs préoccupés par le cholestérol, les graisses, le sel, les additifs ou tout
autre composant. Une étude réalisée en 2020 par l'Institut National de la Santé Publique a
révélé que près de 68 % des Français sont inquiets des effets à long terme des produits
chimiques utilisés dans l'agriculture, notamment les pesticides, et qu'une large majorité de la
population privilégie désormais les produits issus de l'agriculture biologique pour limiter les
risques pour la santé. Une autre étude menée en 2021 par l'Agence Nationale pour le
Développement des Zones Oasis et Arganes au Maroc a révélé que plus de 60 % des
consommateurs marocains sont préoccupés par l'utilisation des pesticides dans la production
agricole, et une part croissante de la population se tourne vers les produits locaux et bio,
notamment dans les grandes villes comme Casablanca et Rabat. Les résultats de cette enquête
montrent également que les préoccupations environnementales et sanitaires influencent de
plus en plus les choix alimentaires des Marocains, notamment en ce qui concerne les fruits,
les légumes et les produits agricoles de consommation courante.

La prise de conscience des effets néfastes de certains pesticides, autrefois jugés sans danger,
comme le methyl-parathion ou le chlorpyrifos, ainsi que les rapports sur les intoxications
alimentaires massives causées par une mauvaise utilisation de ces produits, ont fortement
alimenté les préoccupations des consommateurs au Maroc. Un exemple marquant a été
l'incident survenu en 2018 dans plusieurs régions agricoles du pays, où des cas de
contamination alimentaire ont été associés à l'utilisation excessive de pesticides dans les
cultures de tomates et de fraises. Cette médiatisation a renforcé la vigilance des citoyens quant
à la sécurité de leurs aliments et a accentué la demande pour des pratiques agricoles plus sûres
et durables.

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 18

L'élimination des pesticides de notre organisme est un processus complexe qui dépend de
divers facteurs, notamment le type de pesticide, la durée et le niveau d'exposition, ainsi que
les mécanismes naturels de détoxification du corps. Le foie joue un rôle central dans le
métabolisme de ces substances, les rendant plus solubles dans l'eau pour faciliter leur
élimination par les reins via l'urine ou par les intestins via la bile. Cependant, il est essentiel
de comprendre que certains pesticides, en particulier ceux qui sont lipophiles (solubles dans
les graisses), peuvent s'accumuler dans les tissus adipeux et être plus difficiles à éliminer.
Dans certains cas d'exposition élevée ou prolongée, des interventions chirurgicales sont
nécessaires.

Pour soutenir les processus naturels de détoxification, il est recommandé d'adopter une
alimentation riche en fruits et légumes de saison, de préférence sans pesticides, car ils sont
riches en eau et en fibres, favorisant ainsi l'élimination des toxines. De plus, boire
suffisamment d'eau, au moins un litre par jour, peut aider les reins à éliminer les polluants de
manière plus efficace.
Il est également conseillé de laver soigneusement les fruits et légumes pour réduire la quantité
de résidus de pesticides ingérés. Bien que cette pratique ne les élimine pas complètement, elle
peut diminuer l'exposition. Enfin, le défis majeur est la forte incertitude concernant les effets
des résidus de pesticides sur la santé a accru les inquiétudes des consommateurs.

La détection exhaustive des résidus de pesticides dans les produits alimentaires est un défi
majeur pour les autorités sanitaires marocaines. Le Maroc autorise environ 1 280 produits
phytosanitaires contenant 353 substances actives différentes, avec une utilisation
particulièrement élevée dans les cultures de tomates, qui emploient plus de 500 types de
pesticides. Cette diversité complique l'établissement de profils de résidus précis pour chaque
culture, rendant difficile l'identification des pesticides réellement utilisés, notamment pour les
produits importés.

L'Office National de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires (ONSSA) est chargé de
contrôler les résidus de pesticides dans les produits alimentaires, en effectuant des analyses
physico-chimiques pour détecter leur présence. Cependant, les ressources limitées en
personnel, en équipements et en financements restreignent leur capacité à analyser toutes les
combinaisons possibles de pesticides et d'aliments. De plus, les méthodes d'analyse actuelles
ne permettent pas toujours de détecter et de quantifier tous les résidus, en particulier pour les
produits importés, où les informations sur les pesticides utilisés sont souvent insuffisantes.

Pour améliorer la situation, il est essentiel que le Maroc renforce ses capacités techniques en
matière d'analyse de résidus de pesticides. Cela implique l'investissement dans des
équipements de laboratoire modernes, la formation continue du personnel et le développement
de protocoles d'analyse adaptés aux spécificités locales. Une meilleure traçabilité des produits
importés et une collaboration accrue avec les pays exportateurs sont également cruciales pour
garantir la sécurité alimentaire et protéger la santé des consommateurs marocains.

La détection et le contrôle des résidus de pesticides dans les produits alimentaires constituent
un enjeu majeur pour la santé publique et le commerce international. Le Maroc, en tant que
pays exportateur agricole, a mis en place des structures et des méthodes pour assurer la
sécurité sanitaire de ses produits. Bien que les données nationaux montrent que seul un faible

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 19

pourcentage d'échantillons alimentaires testés ne respectent pas les tolérances établies, une
zone grise existe pour les pesticides et les combinaisons pesticides/aliments qui ne sont pas
analysés en raison du coût ou du temps d'analyse, ou qui ne peuvent être détectés par les
méthodes d'analyse existantes, sont également inclus dans cette zone un certain nombre de
pesticides qui ne sont pas encore pris en compte dans les programmes de surveillance, tels que
les pesticides métabolisés de manière significative, les nouveaux pesticides, les pesticides
utilisés à l'étranger et non homologués au Maroc, et les ingrédients de pesticides classés
comme inertes. Ainsi, les méthodes d'analyse sont devenues l'un des facteurs limitant dans le
respect des tolérances aux pesticides dans les aliments.

1. 2. [Link] et responsabilités au Maroc :

- Office National de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires (ONSSA) :

Cet organisme public est responsable de la sécurité sanitaire des produits
alimentaires et de la conformité des aliments importés et exportés. Ses
missions incluent l'homologation des pesticides, le contrôle des produits
alimentaires et la délivrance des autorisations sanitaires pour les établissements
concernés.
- Morocco Foodex : Anciennement connu sous le nom d'EACCE, cet
établissement est chargé du contrôle technique des produits alimentaires
destinés à l'exportation. Il veille à la conformité des produits aux exigences des
marchés de destination, en effectuant des analyses, notamment des résidus de
pesticides, avant l'expédition.

1. 2. 2.Méthodes d'analyse utilisées :

Les laboratoires marocains, tels que LOARC, AGQ Labs Maroc, et LC2A, offrent des
services d'analyse des résidus de pesticides dans les aliments. Ces analyses permettent de
vérifier la conformité des produits aux limites maximales de résidus (LMR) fixées par les
réglementations nationales et internationales.

1. 2. [Link] avec d'autres pays :

Les résidus de pesticides dans les denrées alimentaires sont une problématique mondiale
bien documentée, affectant particulièrement les pays où les régulations agricoles sont
moins strictes.

- Chiffres mondiaux sur les résidus de pesticides : Selon un rapport de

l'EFSA (Autorité européenne de sécurité des aliments), environ 47% des
produits alimentaires contrôlés dans l'Union européenne contiennent des
résidus de pesticides, dont 3% dépassent les limites légales. Cela met en
évidence la nécessité de mieux réguler l'utilisation des pesticides dans
l'agriculture.
- Pays en développement : Dans des pays comme la Syrie ou la Palestine, où
les infrastructures agricoles sont fragiles, les contrôles sont limités, ce qui
augmente les risques de contamination par des pesticides non régulés. Des
rapports d'ONG comme Greenpeace et Human Rights Watch ont souligné que

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 20

 dans des contextes de guerre, les contrôles sanitaires sur les denrées
alimentaires importées ou produites localement sont presque inexistants, ce qui
augmente les risques sanitaires.

À l'instar des États-Unis, où des agences comme la FDA surveillent les résidus de
pesticides dans les aliments, le Maroc a mis en place des structures dédiées pour assurer la
sécurité sanitaire de ses produits alimentaires. Cependant, les ressources limitées et la
diversité des pesticides utilisés peuvent restreindre la capacité à analyser toutes les
combinaisons possibles de résidus. Pour améliorer cette situation, le Maroc pourrait
envisager d'adopter des méthodes analytiques avancées, telles que la technique
QuEChERS, qui est rapide, efficace et nécessite moins de solvants.

Face à l'importance croissante accordée par le Parlement marocain aux méthodes

d'analyse des résidus de pesticides, une initiative a été lancée pour évaluer l'efficacité des
technologies et méthodes existantes utilisées par les agences sanitaires marocaines,
notamment l'Office National de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires
(ONSSA). Cette initiative vise à proposer des solutions pour renforcer les capacités
d'analyse des résidus de pesticides dans les produits alimentaires.

Pour ce faire, une étude a été menée, incluant :

1. Entretiens avec des experts : Des discussions approfondies ont été réalisées avec une
cinquantaine de spécialistes du domaine.

2. Visites de laboratoires : Sept laboratoires d'analyse de pesticides ont été visités,

englobant des installations de l'ONSSA, des laboratoires d'État, des structures privées
et des centres étrangers partenaires.

3. Recherches documentaires : Une collecte exhaustive d'informations a été effectuée

par l'équipe de l'étude.

4. Atelier technique : Un séminaire de deux jours a été organisé, réunissant divers

acteurs du secteur pour discuter des défis et des solutions potentielles.

2. 1. [Link] de base d'un laboratoire :

Le laboratoire et ses installations doivent être conçus de manière à permettre la répartition des
tâches dans des zones bien définies, garantissant une sécurité maximale et un risque minimal
de contamination des échantillons. Les laboratoires doivent être construits et utiliser des
matériaux résistants aux produits chimiques susceptibles d'y être utilisés. Dans des conditions
idéales, des salles distinctes seraient prévues pour la réception et le stockage des échantillons,
leur préparation, leur extraction et leur nettoyage, ainsi que pour l'instrumentation utilisée lors
de l'étape déterminante. La zone d'extraction et de nettoyage doit être conforme aux
spécifications du laboratoire et toutes les installations d'extraction des fumées doivent être de
haute qualité. La réception, le stockage et la préparation doivent être effectués dans des zones
réservées aux travaux sur les résidus. Le maintien de l'intégrité des échantillons et des
dispositions adéquates pour la sécurité des personnes sont des exigences prioritaires.

La sécurité en laboratoire doit également être prise en compte en termes de ce qui est essentiel
et de ce qui est préférable, car il faut reconnaître que les conditions de travail strictes
Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 21
appliquées dans les laboratoires de résidus dans certaines régions du monde peuvent être
totalement irréalistes dans d'autres.
En guise d'illustration des types de fraudes alimentaires et de mauvaises conditions d'analyse,
où des produits étaient manipulés, falsifiés ou mal contrôlés pour maximiser les profits, au
détriment de la santé publique et de la confiance des consommateurs, on peut citer :

1. Le Scandale du lait contaminé en Chine (2008)

En 2008, la Chine a été secouée par un scandale de contamination du lait en poudre, dans
lequel des entreprises laitières avaient ajouté de la mélamine (un produit chimique
industriel) au lait pour falsifier les tests de protéines. Cette fraude a entraîné la mort de six
bébés et en a rendu malades des centaines de milliers d'autres. Plusieurs entreprises ont été
impliquées, et la contamination a révélé des failles dans les contrôles de qualité des
produits alimentaires.

2. Le scandale du "bœuf cheval" en Europe (2013)

En 2013, une fraude alimentaire massive a été révélée en Europe, où des produits
étiquetés comme contenant du bœuf étaient en réalité composés en grande partie de viande
de cheval. Des tests ADN ont montré que des millions de produits alimentaires étaient
contaminés. La fraude a provoqué un tollé à travers le continent, soulignant la faiblesse
des systèmes de traçabilité et de surveillance dans l'industrie alimentaire.

3. Fraude alimentaire de l’huile d'olive en Italie (2016)

En 2016, l'Italie a été secouée par une fraude alimentaire liée à l'huile d'olive. Des
producteurs ont falsifié l'origine de l'huile d'olive, étiquetant des huiles provenant de pays
étrangers comme étant d'origine italienne, ce qui a trompé les consommateurs et mis en
péril la réputation de l'industrie italienne. Des contrôles effectués par la police ont révélé
des dizaines de millions de bouteilles d'huile d'olive faussement étiquetées.

4. Le scandale du lait et des œufs contaminés aux pesticides en Europe (2017)

En 2017, une fraude alimentaire a éclaté en Europe lorsque des traces de fipronil, un
insecticide interdit dans l'industrie alimentaire, ont été trouvées dans des œufs produits en
Belgique, aux Pays-Bas, en Allemagne et dans d'autres pays. Des millions d'œufs ont été
retirés du marché, et des enquêtes ont révélé un réseau de fraudeurs utilisant ce produit
chimique de manière illégale pour éliminer les parasites dans les poulaillers.

5. La contamination à la dioxine en Allemagne (2008)

Un autre scandale majeur a eu lieu en Allemagne en 2008, lorsque de la dioxine (une

substance hautement toxique) a été trouvée dans des produits alimentaires, notamment des
œufs et de la viande. Il a été révélé que les producteurs avaient utilisé des matières
premières contaminées par des huiles industrielles contenant de la dioxine. Des millions
de produits alimentaires ont été rappelés, et plusieurs responsables ont été condamnés.

6. Le scandale de la viande de cheval en Grande-Bretagne et en Irlande (2012)

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 22

 Un autre cas de fraude alimentaire majeur a été celui de la viande de cheval vendue
comme de la viande de bœuf en 2012, en Grande-Bretagne et en Irlande. Des tests ADN
ont révélé que des produits tels que des lasagnes et des boulettes de viande contenaient des
quantités substantielles de viande de cheval non étiquetée, mettant en lumière un système
de falsification à grande échelle dans l'industrie alimentaire.

7. Fraude sur la qualité du poisson en Asie (2016)

En Asie, plusieurs rapports ont fait état de fraude alimentaire concernant le poisson. Des
analyses ont révélé que des poissons moins chers étaient étiquetés à tort comme étant des
variétés plus coûteuses et plus rares, et que des poissons étaient vendus sous de fausses
appellations pour maximiser les profits. La fraude a été particulièrement répandue dans le
commerce du thon et du saumon.

8. Le scandale des fruits et légumes contaminés par des pesticides en Inde (2019)

En 2019, des rapports ont fait état de niveaux alarmants de résidus de pesticides dans des
fruits et légumes vendus en Inde. Des analyses de produits alimentaires ont montré que les
niveaux de pesticides dépassaient largement les limites permises, mettant en danger la
santé des consommateurs. Ce problème a mis en lumière des manquements dans les
systèmes de régulation et de contrôle des produits agricoles en Inde.

9. Le scandale de résidus de pesticides dans l’eau potable en France(2025)

Les cas relevés récemment, comme la découverte de résidus de pesticides dans l’eau
potable ou la persistance d’une multiplicité de traces dans les foyers (même celles
interdites depuis longtemps), témoignent de la diffusion généralisée des substances
chimiques dans l’environnement. Ces constatations soulignent l'importance d'analyser
non seulement l'eau utilisée pour l'irrigation mais également les produits agricoles eux-
mêmes. En effet, une contamination de l'eau peut contribuer à des accumulations de
résidus sur les denrées alimentaires, compromettant leur sécurité et nécessitant des
protocoles d’analyse stricts pour garantir la conformité aux normes sanitaires.

10. Le scandale des contaminants pesticides dans les townships d'Afrique du Sud
(2025)
Selon l'article du 11 avril 2025, des pesticides hautement toxiques, notamment
l'aldicarbe et le terbufos, seraient utilisés comme poison à rats dans certains des
townships les plus pauvres d'Afrique du Sud. Ces composés, interdits ou strictement
réglementés ailleurs en raison de leurs graves risques pour la santé, se sont infiltrés dans
des communautés densément peuplées où ils sont utilisés de manière inappropriée pour
lutter contre les nuisibles.

2. 1. 5. Équipement et fournitures :
Le laboratoire aura besoin d'un approvisionnement en électricité et en eau adéquat et fiable.
Un approvisionnement suffisant en réactifs, solvants, gaz, verrerie, matériel
chromatographique, etc. de qualité appropriée est essentiel. Les équipements
chromatographiques, balances, spectrophotomètres, etc. doivent être entretenus et étalonnés

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 23

régulièrement, et un registre de toutes les interventions d'entretien et de réparation doit être
conservé pour chaque équipement. L'étalonnage est essentiel pour les équipements, y compris
la verrerie, utilisés pour les mesures. Des courbes d'étalonnage et une comparaison avec des
étalons peuvent suffire. Un étalonnage et un réétalonnage réguliers des équipements de
mesure doivent être effectués lorsque la variation possible de la valeur nominale peut
contribuer de manière significative à l'incertitude de la mesure. Les balances,
pipettes/distributeurs automatiques et équipements similaires doivent être étalonnés
régulièrement. Les températures de fonctionnement des réfrigérateurs et des congélateurs
doivent être surveillées en permanence par une carte de contrôle-enceinte thermostatée ou
vérifiées à intervalles réguliers. Tous les registres doivent être tenus à jour et conservés.

1. Stockage des étalons et des échantillons :

Les échantillons destinés à l'analyse sont stockés dans des réfrigérateurs

spécialement conçus pour garantir leur préservation. Cela inclut le stockage des extraits,
des gammes étalons et des solutions standard. Les échantillons et les références de la
section mycotoxines sont également conservés dans des réfrigérateurs adaptés, tout
comme les tubes utilisés pour la purification par immunoaffinité (CIA), afin de maintenir
leur intégrité jusqu'à leur analyse.

- Conservation des étalons de référence : Les étalons de référence de pesticides doivent

être stockés à des températures appropriées, dans une zone distincte du laboratoire
principal, pour préserver leur stabilité. Il est important que les solutions étalons
concentrées et les extraits ne soient pas conservés dans la même zone de stockage.

- Contenants pour les échantillons : Les récipients utilisés pour le stockage des
échantillons doivent être soigneusement sélectionnés pour éviter toute contamination. Des
bouteilles en verre avec des bouchons en verre rodés peuvent être nécessaires pour
garantir l'intégrité des échantillons.

2. Organisation du laboratoire :

- Séparation des zones d'analyse : Il est essentiel que les installations utilisées pour
l'analyse des résidus de pesticides soient complètement séparées de celles dédiées à
d'autres types d'analyses. Cette séparation réduit le risque de contamination croisée et
garantit la fiabilité des résultats. Les échantillons et leur préparation doivent être
conservés séparément de toutes les opérations de laboratoire relatives aux résidus afin
d'éviter toute contamination croisée.

En adoptant ces mesures, le LOARC pourra assurer des analyses précises et fiables,
contribuant ainsi à la sécurité alimentaire et à la confiance des consommateurs.

3. Réception et stockage des échantillons :

Chaque échantillon reçu au laboratoire doit être accompagné d'informations complètes

sur la source de l'échantillon, sur l'analyse requise et sur les dangers potentiels associés à la
manipulation de cet échantillon.
À la réception d'un échantillon, en provenance d'autres sections sont accompagnés d'une fiche
de suivi contenant les informations suivantes : CNSSA-DR, service, date, numéro de la fiche
de prélèvement, nature du prélèvement, lieu de prélèvement, analyse demandée, numéro de

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 24

scellé, et laboratoire de destination. En outre, une fiche de sous-traitance accompagne chaque
échantillon et comprend : la dénomination de l'échantillon, le numéro de laboratoire, la
section d'origine, le statut de priorité (urgente avec une fiche rose ou normale avec une fiche
blanche), la date de réception de l'échantillon, la date de transmission des résultats, les
observations et la quantité suffisante. Si les échantillons ne peuvent être analysés
immédiatement mais doivent l'être rapidement, ils doivent être conservés entre 1 et 5 °C, à
l'abri de la lumière directe du soleil, et analysés dans les jours qui suivent. Cependant, les
échantillons reçus congelés doivent être conservés à une température inférieure à -16 °C
jusqu'à l'analyse. Dans certains cas, les échantillons peuvent nécessiter une conservation plus
longue avant analyse. Dans ce cas, la température de conservation doit être d'environ -20 °C,
température à laquelle la dégradation enzymatique des résidus de pesticides est généralement
extrêmement lente. Si un stockage prolongé est inévitable, les effets du stockage doivent être
vérifiés en analysant des échantillons enrichis conservés dans les mêmes conditions pendant
une durée similaire. Lorsque des échantillons doivent être congelés, il est recommandé de
prélever des prises d'essai analytiques avant la congélation afin de minimiser l'effet potentiel
de la séparation de l'eau sous forme de cristaux de glace pendant le stockage. Il convient
néanmoins de veiller à ce que la totalité de la prise d'essai soit utilisée pour l'analyse. Les
récipients ne doivent pas fuir. Ni les récipients utilisés pour le stockage, ni leurs bouchons ne
doivent permettre la migration du ou des analytes dans le compartiment de stockage.

4. Procédures opératoires normalisées (PON) :

Des PON doivent être utilisées pour toutes les opérations. Elles doivent contenir des
instructions de travail complètes, ainsi que des informations sur l'applicabilité, les
performances attendues, les exigences de contrôle qualité interne (vérification des
performances) et le calcul des résultats. Elles doivent également contenir des informations sur
les dangers liés à la méthode, aux étalons ou aux réactifs.

4. Economie circulaire :
Le recyclage des déchets issus des analyses alimentaires, ainsi que des consommables tels que
les tubes, seringues et filtres, est essentiel pour promouvoir une économie circulaire dans les
laboratoires. En mettant en place des pratiques de collecte sélective, de nettoyage des
équipements et en collaborant avec des entreprises spécialisées dans le recyclage des
matériaux, il est possible de réduire l'impact environnemental des laboratoires tout en
contribuant à la durabilité du secteur scientifique.

Le Laboratoire Officiel d'Analyses et de Recherches Chimiques de Casablanca (LOARC)

joue un rôle essentiel dans le contrôle de la qualité des produits agroalimentaires au Maroc.
Récemment, il a été annoncé que le LOARC serait transformé en société anonyme, avec des
études de positionnement stratégique en cours pour définir son champ d'intervention et ses
relations avec l'écosystème local. Pour assurer la fiabilité de ses analyses, le LOARC doit
veiller à la disponibilité d'étalons analytiques pour tous les composés surveillés, y compris les
métabolites concernés par les Limites Maximales de Résidus (LMR). Il est crucial que ces
étalons, ainsi que les solutions mères et réactifs sensibles à la dégradation, soient correctement
étiquetés avec une date de péremption et stockés dans des conditions optimales pour préserver
leur intégrité.

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 25

La prévention de la contamination croisée et des interférences est également primordiale. Le
LOARC doit s'assurer que tous les matériaux utilisés, tels que la verrerie, les réactifs et les
solvants, sont exempts de contaminations potentielles. Des mesures strictes doivent être mises
en place pour interdire l'utilisation de produits susceptibles d'introduire des interférences,
notamment les crèmes, savons, parfums et cosmétiques, surtout lors de l'utilisation de
détecteurs sensibles comme le capture d'électrons.

En renforçant ces pratiques, le LOARC contribuera à garantir la qualité et la sécurité sanitaire

des produits alimentaires, en alignement avec les normes internationales et les attentes des
consommateurs.

Figure 6: : L’organigramme d'analyses des denrées alimentaires à LOARC

LOARC

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 26

Figure 7: Mindmap de la sélection des méthodes d'analyse des denrées alimentaires
 2. 1. [Link] des résidus de pesticides sur la sécurité alimentaire :

Fenpropathrin
Flutriafol
Cyantraniliprole
Thiophanate-methyl
Captan
Trifloxystrobin
Linuron
Propamocarb Série1
Chlorothalonil
Pyrimethanil
Lambda-cyhalothrin
Fluopyram
Cypermethrin
Azoxystrobin
0 50 100 150 200 250 300

Figure 8 : Pesticides Found in Human Food in FY 2022

Figure 9: Diagramme A&B

Figure 9: Diagramme A - Nombre de résidus de pesticides et Diagramme B - Somme des concentrations (μg/kg)
Analyse de l'image :
1. Diagramme A - Nombre de résidus de pesticides :

- Agriculture arable : Les cultures conventionnelles ont un nombre de résidus

de pesticides plus élevé que les autres types. Les cultures biologiques ont le
plus bas nombre de résidus.

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 27

 - Agriculture maraîchère : Le même schéma est observé. Les cultures
conventionnelles ont également un nombre de résidus plus élevé que les
cultures biologiques et No-Till.
- L'analyse statistique (indiquée par les lettres a, ab, b) montre des différences
significatives entre les groupes, avec des différences entre chaque type de
culture dans les deux catégories.

2. Diagramme B - Somme des concentrations (μg/kg) :

- Agriculture arable : La somme des concentrations de pesticides est plus

élevée dans l'agriculture conventionnelle par rapport aux autres méthodes.
- Agriculture maraîchère : Une tendance similaire est observée, mais la
différence est plus marquée dans les cultures biologiques et No-Till par rapport
aux pratiques conventionnelles.

Récapitulation :

Les deux diagrammes montrent une tendance où les pratiques agricoles conventionnelles
présentent des niveaux plus élevés de résidus de pesticides et de concentrations, tandis que les
pratiques biologiques et No-Till montrent moins de résidus et de concentrations.
Selon l’édition 2021 de l’Environmental Working Group (EWG), des listes « Dirty Dozen »
et « Clean 15 » ont été établies qui classent les fruits et légumes selon leur teneur en résidus
de pesticides. Ces listes sont régulièrement mises à jour pour refléter les dernières analyses de
résidus. Voici un aperçu des produits les plus et les moins contaminés :

Figure 10: Diagramme des pesticides qui contribuent le plus à l’absorption totale de résidus de
pesticides (mg/kg par jour).

Table 1 : Les 12 fruits et légumes les plus contaminés et les 15 fruits et légumes les moins contaminés

Rapport de Stage d'Observation 2025 Page 28

 Dirty Dozen – Les 12 fruits et légumes les plus Clean 15 – Les 15 fruits et légumes les moins
contaminés contaminés

1. Fraises
2. Épinards 1. Avocats
3. Chou frisé (kale) 2. Maïs sucré
4. Nectarines 3. Ananas
5. Pommes 4. Papaye
6. Raisins 5. Kiwi
7. Cerises 6. Chou
8. Pêches 7. Aubergines
9. Poires 8. Melons
10. Poivrons 9. Poivrons
11. Céleri 10. Petits pois
12. Tomates 11. Oignons
12. Asperges
Ces produits présentent généralement des 13. Brocolis
concentrations élevées de pesticides, et il est 14. Chou-fleur
recommandé de les acheter en version biologique 15. Paprika
pour réduire l'exposition. Ces aliments ont tendance à contenir moins de
résidus de pesticides, ce qui les rend plus sûrs,
même en version non biologique.
Une étude menée par l'association Générations Futures a révélé que, sur la période 2017-2021,
certains fruits non biologiques contenaient des niveaux élevés de pesticide : Cerises : 93,8% et des
échantillons contenaient au moins un résidu de pesticide : Pamplemousses : 91,%. -
Nectarines/Pêches : 90,%.- Raisins : 88,%.
Table 2 : Annexe PRP-01 V02 Du 23/11/2015: les types des contaminants de résidus des pesticides de l'analyse GC-
MS/MS

ORGANOHALOGÈNES :

CHLOROBENZILATE ALACHLORE OP-DDE ALDRINE CHLOROPROPYLATE DICHLOFLUANIDE ENDRINE FOLPEL BROMACILE

CHLOROTHALONIL DICOFOL HCB BROMOPROPYLATE PP-DDD DICLOFOP-MÉTHYL HCH-ALPHA CAPTANE PP-DDE DIELDRINE
HCH-BÊTA CHINOMÉTHIONATE OP-DDT CHLORDANE-ALPHA PP-DDT ENDOSULFAN-ALPH ENDOSULFAN-BÊTA HCH-DELTA
HEPTACHLO ÉPOX IPRODIONE MÉTHOXYCHLOR MÉTOLACHLORE PROCYMIDONE PYRIDABÈNE TOLYLFLUANIDE TRIADIMÉFON
TRIALLATE TRIFLURALINE VINCHLOZOLINE HCH-GAMMA QUINTOZÈNE CHLORDANE-GAMMA OP-DDD ENDOSULFAN-SO4
HEPTACHLORE TÉTRADIFONE

PYRÉTHRINOIDES DE SYNTHÈSE :

CYFLUTHRINE DELTAMÉTHRINE FENPROPATHRINE FLUVALINATE TÉTRAMÉTHRINE CYPERMÉTHRINE FENVALÉRATE

FLUCYTHRINATE PERMÉTHRINE BIFENTHRINE L-CYHALOTHRINE

ORGANOPHOSPHORES :

ACEPHATE AZINPHOS-ÉTHYLE AZINPHOS-MÉTHYL CHLORPYRIPHOS-MÉTH COUMAPHOS ÉTHOPROPHOS ÉTRIMFOS ISOFENPHOS

PHENTHOATE QUINALPHOS MALATHION DÉMÉTON-S-MÉTHYL FÉNAMIPHOS MÉCARBAME PHORATE PHOSALONE TERBUPHOS
TÉTRACHLORVINPHOS BROMOPHOS ÉTHYL DIALIPHOS FÉNITROTHION MÉTACHRIPHOS PHOSMET TOLCLOFOS MÉTHYLE
BROMOPHOS MÉTHYLE DIAZINON FENTHION MÉTHAMIDOPHOS PROFÉNOPHOS THIOMETON CARBOFÉNOTHION DICHLORVOS
FONOPHOS MÉTHIDATHION PROTHIOPHOS TRIAZOPHOS CADUSAPHOS DICHROTOPHOS FORMOTHION MEVINPHOS PYRAZOPHOS
CHLORFENVINPHOS DISULFOTON FOSTHIAZATE MONOCHROTOPHOS PYRIDAFENTHION CHLORMÉPHOS EDIFENPHOS PARATHION -
ÉTHYLE
PYRIMIPHOS ÉTHYL CHLORPYRIPHOS ÉTHYL ÉTHION ISAZOPHOS PARATHION-MÉTHYL PYRIMIPHOS-MÉTHYL

AUTRES MOLÉCULES GC-MSMS

ACRINATHRINE FAMOXADONE FLUQUINCONAZOLE MÉPANIPYRIM PROPICONAZOL BUPIRIMATE FÉNARIMOLE FLUSILAZOLE
MÉTRIBUZINE TÉBUCONAZOLE CHLORFÉNAPYR FENPROPIMORPHE FLUTRIAFOL OXYFLUORFÈNE TÉTRACONAZOL
DIFÉNOCONAZOLE FIPRONIL HEXACONAZOLE PENCONAZOLE TRIADIMÉNOLE ÉTHOFUMÉSATE FLUAZIFOP-BUTYL HEXYTHIAZOX
PENDIMÉTHALINE TRIFLOXYSTROBI DIPHÉNYLAMINE FLUDIOXONIL INDOXACARBE PROCHLORAZE TRIFLUMIZOLE

AUTRES MOLÉCULES LC-MSMS

ACÉTAMIPRIDE CARBOSULFAN FÉNAZAQUINE LUFÉNURON CHLORHYDRATE DE PROPAMOCARB THIODICARBE ALDICARBE SULFONE

CHLORANTRANILIPROLE ALDICARBE SULFOXIDE CYPROCONAZOLE FENBUCONAZOLE FENHEXAMIDE MANDIPROPAMIDE
PROPAQUIZAFOP TRICYCLAZOLE MÉTALAXYL PROPARGITE TRIFLUMIRON AZOXYSTROBINE CYCLOXIDIME BÉNALAXYL
CYPRODINIL BENDIOCARBE CYROMAZINE FENPYROXIMATE FLUBENDIAMIDE FLUCARBAZONE MÉTHIOCARBE PROPOXUR
THIACLOPRIDE MÉTHOMYL PYRIMICARBE VAMIDOTHION MÉTHOXYFÉNOZIDE PYMÉTROZINE ZOXAMIDE BENFURACARBE
BITERTANOL BOSCALID BUPROFÉZINE BROMUCONAZOLE CARBARYL
CARBENDAZIME DIFLUBENZURON DIFLUFÉNICANE DIMÉTHOATE DESMÉDIPHAME FLUFÉNOXURON MYCLOBUTANIL
PYRACLOSTROBINE FLUOPICOLID FOSTHIAZATE NOVALURON PYRIMÉTHANIL OMÉTHOATE PYRIPROXYFÈNE IMAZALIL OXADIXYL
ROTÉNONE CARBOFURANE DINICONAZOLE ÉPOXICONAZOLE ÉTHIOFÉNCARBE FÉNAMIDONE IMIDACLOPRIDE IPROVALICARBE
OXAMYL SPIROXAMINE PHENMÉDIPHAME TÉBUFÉNOZIDE KRÉSOXIM MÉTHYL PHOXIME TÉBUFÉNOZIDE LINURON BUTOXYDE DE
PIPÉRONYLE THIAMÉTHOHYAM

Les métabolites ne sont pas recherchés, ils ne sont pas pris en compte dans la déclaration de conformité.

Table 3 : Annexe PRP-01 V02 Du 23/11/2015 : Quantités minimales d'échantillons de laboratoire recommandé par le
Codex Alimentarius et les directives européennes

Nature de produit Quantité recommandée par le Codex Alimentarius et/ou Union

Européenne DIRECTIVE 2002/63/CE
Produit d'origine animale :
Viandes 0.5 Kg
Poissons et autres produits de la pêche 1 Kg
Foie 0.4 à 0.5 Kg
Reins 0.25 à 0.5 Kg
Graisses 0.5 Kg
Coeur 0.4 à 0.5 Kg
Oeufs 0.5 Kg (10 unités, si entier)
Produit d'origine végétale :
Fruits et légumes (pommes, oranges, Carottes et pommes de terre) 1 Kg (au moins 10 unités)
Produits petits (baies, pois, olives et persil) 1 Kg
Produits de grande dimension (choux, melons et concombres) 2 Kg (au moins 5 unités)
Céréales et produits céréaliers 1 Kg
Légumineuses (fèvres deshydratées, pois déshydratés) 1 Kg
Graines oléagineuses 0.5 Kg
Graines pour boissons et confiserie 0.5 Kg
Fines herbes 0.5 Kg
Epices 0.1 Kg
Aliments de bétail 1 Kg
Produits laitiers :
Laits (liquides ou en poudre) 0.5 Kg
Beurres 0.5 Kg
Fromages 0.5 Kg
Crèmes 0.5 Kg
Autres produits :
Thé 0.2 Kg
Farine 0.5 Kg
Fruits secs 0.5 Kg
Huiles végétales 0.5 Kg
Jus 0.5 Kg
Conserves 0.25 Kg

Les résidus de pesticides sont les traces de substances chimiques utilisées pour protéger les cultures
contre les nuisibles. Leur persistance dans les aliments dépend de la composition chimique du
pesticide, des conditions environnementales et des méthodes de culture et de stockage. Certains

Rapport de Stage 2025 Page 30

pesticides se dégradent rapidement, tandis que d'autres peuvent subsister pendant des périodes
prolongées. Par exemple, la bentazone, un herbicide, a une demi-vie dans le sol variant de 3 à 21
jours, indiquant qu'elle peut rester présente pendant plusieurs semaines. De plus, la durée de vie de
certains pesticides peut s'étendre au-delà de la période de stockage en silo, ce qui signifie que leurs
résidus peuvent être retrouvés dans les aliments transformés.

Chapitre 2 : Généralités sur les mycotoxines :

2. 1. Généralités :
Les mycotoxines sont des toxines produites par certaines moisissures dans des conditions
environnementales spécifiques et qui se développent sur diverses denrées alimentaires. À
l'échelle mondiale, plus de 500 mycotoxines ont été identifiées, issues de plus de 200 espèces de
champignons toxiques. Parmi les moisissures les plus problématiques figurent des genres comme
Aspergillus, Fusarium, et Penicillium, qui sont responsables de la production de toxines telles
que les aflatoxines, le déoxynivalénol (DON), et la fumonisine, chacune ayant des effets variés
sur la santé humaine et animale.

Mycotoxines : stabilité élevée et persistance prolongée :

- Stabilité thermique :Les mycotoxines, telles que les aflatoxines, sont

remarquablement stables à la chaleur. Elles peuvent résister à des températures
élevées, ce qui signifie qu'elles ne sont pas éliminées lors de la cuisson ou du
traitement thermique des aliments.
- Durée de vie dans les aliments :En raison de leur stabilité, les mycotoxines peuvent
persister dans les denrées alimentaires pendant plusieurs mois, voire des années,
surtout si les conditions de stockage sont inadéquates (humidité élevée, température
élevée).
- Limites maximales réglementaires :Pour protéger la santé publique, des limites
maximales de résidus (LMR) ont été établies. Par exemple, le Codex Alimentarius fixe
des LMR pour les aflatoxines allant de 0,5 à 15 μg/kg dans divers aliments comme les
fruits secs oléagineux, les céréales et le lait.
Tableau 4 : Comparaison entre le projet marocain de réglementation des principales mycotoxines et la réglementation
européenne en vigueur (réglement CE N° 1881/2006)

Mycotoxine Limites maximales Limites maximales (Projet Matrice alimentaire

européennes (μg/kg ou marocain)
μg/l)
AFB1 2 5 Céréales et dérivés
AFT 4 10 Céréales et dérivés
AFM1 0,05 0,05 Lait et dérivés
0,025 0,03 Lait pour nourrissons
AFB1 5 - Epices
AFT 10 - Epices
OTA 2 - Vins et boissons
5 30 Céréales
3 - Dérivés de céréales
10 - Raisins secs
10 - Café soluble instantané

Rapport de Stage 2025 Page 31

 0,5 - Dérivés de céréales pour
nourrissons
ZEA 100 200 Céréales
200 - Maïs brut
50 - Pain
20 - Dérivés de céréales pour
nourrissons
Fumonisines 2000 - Mais brut
1000 - Farine de maïs
200 - Dérivés de maïs

2. 2. Historique et identification :
- Le terme "mycotoxine" a été utilisé pour la première fois dans les années 1960 après
un incident en Grande-Bretagne, où des dindons sont morts à cause d'une farine
d'arachide contaminée par Aspergillus flavus produisant de l'aflatoxine.
- Les recherches ont depuis permis d'identifier plusieurs types de mycotoxines
responsables de diverses maladies, et la compréhension des risques a progressé avec
des études sur les aliments et les effets toxiques sur la santé humaine et animale.

2. 3. Les principales mycotoxines :

Il existe plus de 300 mycotoxines identifiées, et les plus courantes sont : les aflatoxines
(hépatotoxines), l'ochratoxine (néphrotoxine), les trichothécènes (dermatoxines), la zéaralénone
(œstrogène), le deoxynivalénol (dermatoxine), la fumonisine (immunotoxine) et la citrinine
(néphrotoxine). Des niveaux de sécurité recommandés pour ces toxines dans les aliments ont été
établis, et des méthodes d'analyse pour détecter et quantifier ces mycotoxines dans les aliments ont
été développées par plusieurs organisations internationales.

- Aflatoxines : produites par Aspergillus flavus et A. parasiticus, principalement dans

les céréales et les graines oléagineuses, elles sont carcinogènes, hépatotoxiques et
immunosuppressives.
- Ochratoxine A (OTA) : produite par Aspergillus ochraceus et Penicillium
verrucosum, elle est néphrotoxique et a été associée à des maladies rénales,
notamment la néphropathie endémique des Balkans.
- Trichothécènes : notamment le déoxynivalénol (DON) et la toxine T-2, produites par
Fusarium. Elles sont immunosuppressives et toxiques pour les protéines et les acides
nucléiques.
- Zéaralénone (ZEA) : produite par Fusarium sur des cultures comme le maïs et le blé,
elle agit comme un oestrogène, surtout chez les animaux.

2. 4. Impact sur l'industrie et la santé publique :

Le contrôle passe aussi par des tests analytiques de détection des mycotoxines dans les produits
alimentaires, étant donné que ces toxines sont invisibles et indétectables par le goût ou l'odeur.

Au Maroc, une étude a révélé que 60% des échantillons de céréales étaient contaminés par des
mycotoxines, avec des toxines telles que le T-2 et le DON fréquemment détectées.

Rapport de Stage 2025 Page 32

La compréhension de ces processus et des facteurs de risque associés est essentielle pour améliorer la
sécurité alimentaire et la santé publique dans le pays.

Le Maroc est confronté à la présence de diverses mycotoxines dans ses denrées alimentaires,
notamment les aflatoxines, l'ochratoxine A, la zéaralénone et la fumonisine B1, et grâce à LOARC
il a fait l'analyse de 4249 échantillons l'année précédente. Les études ont révélé que 40 % des
échantillons de maïs, 40 % de blé et 55 % d'orge prélevés dans les villes de Rabat et Salé étaient
contaminés par l'ochratoxine A, avec des concentrations maximales atteignant respectivement
7,22 µg/kg pour le maïs et 1,73 µg/kg pour le blé.

Concernant les toxines de Fusarium, environ 50 % des échantillons de maïs étaient contaminés par
la fumonisine B1 et 15 % par la zéaralénone. De plus, une étude a mis en évidence la présence de
mycotoxines dans des plantes aromatiques et médicinales marocaines, avec des taux de
contamination variant selon le type de toxine et la plante concernée.

- La contamination par les mycotoxines génère des pertes économiques substantielles

dans le secteur agricole, notamment en raison de la baisse des rendements et de la
qualité des produits agricoles.
- Les risques pour la santé humaine incluent des maladies graves, des effets
cancérogènes et des troubles rénaux et immunitaires.

AFLATOXINES B1-B2-
G1-G2
OCHRATOXINE A

ZEARALENONE

Rapport de Stage 2025 Page 33

 Figure 11: Diagramme représentant les 279 échantillons analysées durant deux mois

2. 5. Mécanismes de formation des mycotoxines :

Les maladies d'origine alimentaire constituent un enjeu majeur de santé publique mondiale,
affectant tant la santé humaine et animale que l'économie. Outre les virus et bactéries pathogènes, les
champignons toxinogènes représentent un risque significatif. En sécrétant des mycotoxines lors de
leur prolifération sur ou dans les aliments, ces champignons peuvent induire des effets graves. Les
mycotoxines, présentes à chaque étape de la chaîne alimentaire, possèdent une composition chimique
variée, conférant des propriétés physico-chimiques et toxicologiques diverses, telles que
l'hépatotoxicité, la néphrotoxicité, la génotoxicité et l'immunosuppression.
- Elles sont produites par des champignons filamenteux tels que Aspergillus,
Penicillium, et Fusarium.
- Elles sont présentes dans les céréales, les fruits secs, les noix, les graines
oléagineuses, et les produits dérivés de ces plantes, comme le café ou les raisins.
- Les conditions de stockage et de manipulation inappropriées favorisent leur
développement, ce qui explique la plus grande exposition dans les régions à climat
chaud et humide ou dans les endroits où les méthodes de stockage sont défaillantes.
i. Facteurs influençant la croissance fongique :
- Température : Le développement des moisissures est optimal entre 22 et 30°C pour
la plupart des espèces fongiques, mais certaines comme Aspergillus fumigatus
peuvent se développer à des températures plus élevées, jusqu'à 57°C.
- Humidité et activité en eau (Aw) : L'humidité est un facteur clé. Les moisissures se
développent mieux dans des conditions où l'humidité est élevée, typiquement dans des
substrats avec une Aw supérieure à 0,85.
- Oxygénation et atmosphère : La plupart des moisissures sont aérobies, mais
certaines espèces peuvent se développer dans des conditions de faible oxygène ou
même en anaérobiose.
- pH et composition chimique du substrat : La plupart des moisissures se
développent dans un environnement légèrement acide, entre pH 3 et 8, et la
composition chimique du substrat joue un rôle dans leur croissance.
ii. Risques sanitaires :
Les mycotoxines peuvent entraîner de graves problèmes de santé à court et long terme. À fortes
doses, elles peuvent être fatales ou provoquer des maladies aiguës, tandis qu'à faibles doses, elles
peuvent engendrer des effets chroniques, incluant des cancers (notamment du foie), des troubles
neurologiques, et des problèmes digestifs.

iii. Prévention et contrôle :

La prévention reste la meilleure stratégie contre la contamination par les mycotoxines, car une fois
qu'elles sont présentes, leur élimination est très difficile. Parmi les mesures de prévention :

- Réduire l'humidité des produits agricoles lors de la récolte et du stockage.

Rapport de Stage 2025 Page 34

 - Stocker les denrées alimentaires dans des conditions où l'humidité et la température
sont contrôlées.
- Effectuer des rotations de cultures pour réduire la prolifération de moisissures d'une
année sur l'autre.

Figure 12: Cycle de Prévention et Contrôle de la contamination mycotoxines (Researchgate)

2. 6. Contamination des aliments par les mycotoxines :

Face aux risques sanitaires et aux pertes économiques liés à la contamination par les mycotoxines,
il est essentiel pour chaque pays d'adopter des réglementations spécifiques. Au Maroc, des études ont
détecté la présence d'aflatoxine B1 dans les aliments pour animaux. Des organismes tels que SGS
Maroc proposent des services d'analyse de mycotoxines pour assurer la conformité aux normes en
vigueur. Par ailleurs, des entreprises comme AGQ Labs offrent des analyses de mycotoxines dans
divers échantillons, garantissant ainsi la qualité et la sécurité alimentaire. Des méthodes telles que
l'utilisation d'huiles essentielles, l'ozone, la terre à diatomée et des antioxydants alimentaires (BHA,
BHT, PP) constituent des options rentables et non toxiques pour lutter contre les champignons tels
qu'Aspergillus, Fusarium et Penicillium.

Tableau 5 : Occurrence des mycotoxines dans les céréales à travers le monde

Aliments Mycotoxines Incidence (%)

Maïs DON 88
ZEN 90
OTA 1.50
Céréales du petit déjeuner DON 72
ZEN 66
Blé dur FB1, FB2, FB3 96
Céréales et dérivés AF 10
OTA 1,50
Blé CIT 50
Sorgho AFB1 12,8

Tableau 6 : Moisissures et mycotoxines retrouvées dans certains aliments.

Champignons Toxines Denrées

Aspergillus Aflatoxines Mais, cacahuète, graine de coton, riz,
Ochratoxines A tissus d'animaux (jambon, lard,
saucisse), lait et dérivés

Rapport de Stage 2025 Page 35

Fusarium Zéaralénone, Fumonisines, Blé, maïs, orge, riz, seigle, avoine
Trichothécènes
Penicillium Patuline, Ochratoxine A, Citrinine Fruits et jus de fruits, blé, riz,
fromage, noix
Alternaria Alternariol Fruits, légumes et produits dérivés de
pommes et tomates
Claviceps Alcaloides de l'ergot Blé et dérivés, seigle

En plus, les mycotoxines représentent une menace sanitaire significative dans les régions où les
conditions de stockage sont inadéquates.

- Prévalence des mycotoxines dans les aliments : Selon un rapport de l'Organisation

mondiale de la santé (OMS), environ 25% des récoltes mondiales sont contaminées
par des mycotoxines, ce qui a des implications sanitaires majeures, particulièrement
pour les populations vulnérables. Les mycotoxines sont particulièrement
préoccupantes dans les cultures comme le maïs, le riz, le blé et les noix.
- Régions touchées par les mycotoxines : Les zones de guerre et les pays en
développement sont particulièrement vulnérables aux mycotoxines. En Syrie, par
exemple, la dégradation des infrastructures de stockage agricole a exacerbé ce
problème. En Palestine, les conditions de stockage précaires et le climat chaud
favorisent également la croissance des moisissures.

2. 6. 1.L'aflatoxine A (B1,B2,G1,G2) :
Les aflatoxines sont un groupe de mycotoxines particulièrement préoccupantes en raison de leur
toxicité élevée. Parmi elles, l'aflatoxine B1 est considérée comme la plus toxique et la plus
fréquemment retrouvée dans les aliments.

Figure 13: Structure moléculaire de l'aflatoxine A (B1,B2,G1,G2)

2.6.2 Origine et structure de l'aflatoxine :

Rapport de Stage 2025 Page 36

Les aflatoxines sont produites par les champignons Aspergillus flavus et Aspergillus parasiticus. Ces
espèces fongiques sont couramment présentes dans l'environnement, notamment dans le sol, sur les
plantes, dans l'air et sur certains insectes. Les aflatoxines elles-mêmes sont des cristaux incolores ou
jaune pâle-fluorescents sous lumière ultraviolette. Les types B (B1 et B2) émettent une fluorescence
bleue, tandis que les types G (G1 et G2) émettent une fluorescence vert-jaune.

Figure 14: Principaux caractères morphologiques des Penicillium (Lahouar, 2016).

2.6.3 Production de l' aflatoxine :
La production d'aflatoxines est influencée par plusieurs facteurs, notamment les conditions
environnementales (température, humidité), les pratiques agricoles et les conditions de stockage des
denrées alimentaires. Les champignons producteurs peuvent coloniser les cultures sur le terrain ou
pendant le stockage, produisant des aflatoxines lorsque les conditions sont favorables.

2.6.4 Aflatoxine dans les aliments et exposition humaine :

La contamination alimentaire par les aflatoxines survient principalement lors de la culture, de la
récolte, du stockage et de la transformation des denrées. Les aliments couramment contaminés
comprennent les arachides, les fruits à coque, le maïs et certaines épices comme le piment, le
gingembre et la muscade.

Susceptibilité des arachides et du piment aux moisissures productrices de mycotoxines :

- Arachides : Les arachides sont particulièrement vulnérables à la contamination par
les aflatoxines, des mycotoxines produites principalement par les champignons
Aspergillus flavus et Aspergillus parasiticus. Ces champignons se développent
facilement sur les graines oléagineuses comme les arachides, surtout lorsque celles-ci
sont exposées à des conditions chaudes et humides.
- Piment : Le piment, en particulier lorsqu'il est séché, est également sujet à la
contamination par les aflatoxines. Les conditions de séchage et de stockage
inadéquates favorisent la croissance des champignons producteurs de mycotoxines.

La présence d'aflatoxines dans ces produits peut résulter d'une mauvaise gestion agricole ou de
conditions de stockage inadéquates. Cette contamination pose des risques sanitaires importants,
notamment des effets cancérigènes sur le foie.

Rapport de Stage 2025 Page 37

La surveillance et le contrôle de la présence d'aflatoxines dans les denrées alimentaires sont
essentiels pour protéger la santé publique. Des réglementations strictes et des pratiques agricoles
appropriées sont nécessaires pour minimiser la contamination et ses effets néfastes.

2.7. L'ochratoxine A (OTA) :

2.7.1 Origine et structure de l'ochratoxine A :
L'ochratoxine A est une mycotoxine produite principalement par des espèces de Aspergillus et
Penicillium, notamment Aspergillus ochraceus et Penicillium verrucosum. Elle se caractérise par une
structure chimique complexe incluant un noyau isocoumarine et une chaîne d'acide phénylalanine.

Figure 15: Structure moléculaire de l'ochratoxine A

(OTA)
2.7.2 Production de l'OTA :
La production d'ochratoxine A est favorisée par des conditions environnementales spécifiques,
notamment des températures comprises entre 15°C et 25°C et une humidité relative élevée. Cette
mycotoxine se forme principalement lors de la conservation inadéquate des récoltes, en particulier
dans des environnements chauds et humides.

Tableau 7 : de l'annexe de la loi n°1643-16 du réglement marocain fixant les limites maximales de contaminants autorisées dans ou
sur les produits primaires et les produits alimentaires.

Rapport de Stage 2025 Page 38

 2.7.3 L'OTA dans les aliments et exposition humaine :
L'ochratoxine A peut contaminer une variété de denrées alimentaires, notamment les céréales, le
café, les raisins secs, le vin, le jus de raisin, les épices et le réglisse. La consommation d'aliments
contaminés par l'OTA peut entraîner des effets nocifs sur la santé, tels que des lésions rénales, des
perturbations du système immunitaire et des effets tératogènes. L'Organisation mondiale de la santé
considère l'ochratoxine A comme un cancérogène possible pour l'homme.

Rapport de Stage 2025 Page 39

2.8. Zéaralénone (ZEA) :
2.8.1 Origine et structure de Zéaralénone (ZEA) :
La zéaralénone est une mycotoxine produite par diverses espèces de Fusarium, notamment
Fusarium graminearum. Elle possède une structure chimique similaire à celle des œstrogènes
naturels, ce qui lui confère des propriétés œstrogéniques.

Figure 16: Structure moléculaire de la zéaralénone A (ZEA)

2.8.2. Production du ZEA :

La production de zéaralénone est influencée par des facteurs environnementaux tels que la
température et l'humidité. Les conditions favorables à sa production incluent des températures entre
20°C et 25°C et une humidité relative élevée. Cette mycotoxine se forme principalement lors de la
culture et du stockage des céréales sous des conditions propices au développement de Fusarium.

2.8.3. ZEA dans les aliments et exposition humaine :

La zéaralénone peut contaminer diverses céréales, notamment le maïs, le blé, l'orge et le riz. La
consommation d'aliments contaminés par la zéaralénone peut entraîner des effets œstrogéniques
chez les animaux, tels que des troubles de la reproduction, y compris l'infertilité et l'avortement
spontané, en particulier chez les porcs. Chez l'homme, bien que les effets soient moins prononcés,
une exposition chronique à la zéaralénone peut être associée à des perturbations endocriniennes. Des
études ont suggéré une association entre l'exposition à la zéaralénone et des cas de puberté précoce
chez les filles.

La surveillance et le contrôle de la présence de ces mycotoxines dans les denrées alimentaires sont
essentiels pour protéger la santé publique. Des pratiques agricoles appropriées, une gestion efficace
du stockage et des réglementations strictes sont nécessaires pour minimiser la contamination et ses
effets néfastes.
Tableau 6 : tableau de l'annexe FO-MLMT-003 Version-00 du 18/09/2023 de l'extraction brut des mycotoxines.

PE (g) V (ml) Concentration (g/ml)

AFL-BG 25 125 0.20
ZEA 25 150 0.17
OTA 25 100 0.25
AFL-M1 50 3 16.67

Rapport de Stage 2025 Page 40

La forte incidence de contamination par les mycotoxines dans les arachides et le piment s'explique
par plusieurs facteurs liés à la nature de ces produits et aux conditions de leur culture, récolte et
stockage.

2. 9. Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) :

2.9.1 Origine et structure des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)

Figure 17: Structure moléculaire des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)

Tableau 8 : Les principaux HAP, classés selon différents critères d'après l'annexe VI du réglement européen CLP (réglement(CE) Nr. 1272/2008; tableau 1)

Rapport de Stage 2025 Page 41

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des polluants organiques persistants
d'origine industrielle, principalement issus de la combustion incomplète de matières organiques,
telles que le charbon, le pétrole et le gaz. Ils proviennent aussi des secteurs de la fabrication comme
l'aluminium, le caoutchouc, le ciment et le bitume, ainsi que des activités liées à la production
d'énergie et à l'incinération des déchets. Ces composés sont d'autant plus préoccupants qu'ils sont à la
fois toxiques et bioaccumulables, même à faibles concentrations. Parmi les HAPs, certains sont
reconnus comme cancérogènes et peuvent également causer des effets néfastes sur la reproduction et
le développement, ce qui justifie leur régulation stricte, notamment par l’Agence de protection de
l'environnement des États-Unis (EPA), qui réglemente 16 HAPs.

La population générale est exposée à un mélange complexe d'hydrocarbures aromatiques

polycycliques (HAPs) via diverses voies d'exposition : orale, pulmonaire et cutanée. L'alimentation
constitue la principale source d'exposition, car les HAPs se forment lors de la cuisson des aliments,
notamment à des températures élevées, et peuvent également être déposés sur les produits agricoles
lors de périodes de pollution atmosphérique. La voie pulmonaire est une autre source importante
d'exposition, les individus inhalant un mélange de HAPs souvent associé à d'autres substances
chimiques et particules. Cependant, malgré la présence omniprésente de ces contaminants dans
l'environnement, les effets toxicologiques de tous les HAPs ne sont pas encore entièrement compris.
Les études animales ont démontré que certains HAPs peuvent induire divers effets systémiques, y
compris des effets hépatiques, hématologiques et immunologiques, ainsi que des troubles de la
reproduction et des effets génotoxiques et cancérigènes.

Évaluer la relation dose-réponse de l'exposition aux HAPs est complexe, car les individus sont
souvent exposés à une combinaison de plusieurs HAP et autres substances chimiques. Pour analyser
cette relation, deux approches sont généralement utilisées :

1. Approche par substance : Elle repose sur l'utilisation de facteurs d'équivalence

toxique (FET) pour évaluer le risque cancérigène d'un composé individuel. Cette
méthode présente des avantages, mais aussi des limites, notamment en ce qui
concerne la prise en compte des interactions entre les substances dans les mélanges.
2. Approche par mélange : Elle permet d'estimer le potentiel cancérigène global d'un
mélange de HAP en se basant sur la comparaison des potentiels toxiques des
différents composants ou en utilisant le benzo[a]pyrène comme référence pour
estimer les effets de l'ensemble du mélange.

2. 9. 2. Situation du Maroc face aux HAP :

Le Maroc, en tant que pays en développement avec une croissance industrielle notable, est confronté
à des défis liés à la pollution par les HAPs. Les secteurs industriels tels que la raffinerie de pétrole, la
production d'aluminium, le caoutchouc, le ciment et le bitume contribuent à l'émission de ces
polluants. De plus, l'incinération des déchets et certaines pratiques agricoles peuvent également être
des sources de HAP.

Des études ont révélé la présence de HAP dans diverses matrices environnementales au Maroc. Par
exemple, une étude a analysé les sédiments superficiels du littoral atlantique marocain, notamment

Rapport de Stage 2025 Page 42

dans la zone de Mohammedia-El Jadida, et a mis en évidence la contamination par les HAPs,
suggérant une origine pétrolière avec une possible contamination pyrolytique dans certaines stations.

Face à cette situation, le Maroc a mis en place des normes et réglementations pour contrôler la teneur
en HAP dans certains produits. Par exemple, l'Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) a
élaboré des normes visant à limiter la présence de HAP dans les carburants, en calculant la teneur en
HAP à partir de la somme des di- et tri-aromatiques. LOARC tout seul fait l'analyse des HAPs
presque 40 échantillons chaque mois.

Malgré ces initiatives, il est essentiel que le Maroc renforce ses efforts pour surveiller et réduire les
émissions de HAP. Cela inclut l'amélioration des pratiques industrielles, le renforcement des
réglementations environnementales et la promotion de technologies plus propres. De plus, des études
approfondies sur la contamination par les HAPs dans divers secteurs et leur impact sur la santé
publique sont nécessaires pour orienter les politiques et les actions de santé publique.

Des études ont permis de quantifier leur présence dans différentes matrices :

- Sédiments côtiers : Une étude a révélé que les concentrations de HAP dans les
sédiments superficiels du littoral atlantique marocain ne dépassent pas 10 μg/kg,
respectant ainsi le seuil limite établi par la réglementation marocaine n° 1643-16.
- Poissons : Les concentrations de HAP dans les poissons varient entre 0,78 μg/kg et
6,06 μg/kg. Les poissons provenant de zones polluées présentent généralement des
concentrations plus élevées que ceux issus de régions moins contaminées.
- Eaux usées d'abattoirs : Une analyse physico-chimique des eaux usées provenant
d'un abattoir à Souk el Arbaa a montré des concentrations de matières organiques et
de solides en suspension élevées, indiquant une charge polluante significative.

Ces données mettent en évidence la présence de HAP dans divers compartiments environnementaux
au Maroc. Il est essentiel de poursuivre les efforts de surveillance et de réglementation pour réduire
la pollution par les HAPs et protéger la santé publique.

Figure 18 : Diagramme Barres de la classifications cancérigènes (HAP) des substances selon UE , l'IARC, et l'US EPA

Rapport de Stage 2025 Page 43

- Bleu : UE (Union Européenne)

- Vert : IARC (Agence internationale de recherche sur le cancer)

- Rouge : US EPA (Agence de protection de l'environnement des États-Unis)

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des composés organiques composés de
plusieurs cycles aromatiques fusionnés, présents dans des sources naturelles et anthropiques
(d'origine humaine). Voici un aperçu de ces sources :

Sources naturelles de HAP :

1. Feux de forêt : Les feux de forêt génèrent des HAP suite à la combustion de matières
organiques telles que le bois, les feuilles et autres végétaux.
2. Éruptions volcaniques : L'activité volcanique peut libérer des HAP dans l'atmosphère lors
d'éruptions de lave, de cendres et de gaz.
3. Décomposition de la matière organique : La décomposition de la matière organique dans le
milieu naturel, comme dans les sols, les sédiments et les zones humides, peut produire de
petites quantités de HAP.
4. Suintements de pétrole : Les suintements de pétrole naturels, où le pétrole est libéré de la
croûte terrestre dans les eaux de surface, peuvent contribuer à la formation de HAP.
5. Météorites : Certaines météorites contiennent des HAP, libérés lors de leur chute sur Terre.

Sources anthropiques (d'origine humaine) de HAP :

1. Combustion de combustibles fossiles :

a. Activités industrielles : La combustion de charbon, de pétrole et de gaz pour la
production d'énergie dans les centrales électriques, les raffineries et les usines est une
source majeure de HAP.
b. Transports : Les véhicules à moteur, les navires et les avions brûlent des
combustibles fossiles, libérant des HAP dans l'air et contribuant à la pollution urbaine.
2. Incinération des déchets : La combustion des déchets municipaux et industriels dans des
incinérateurs peut produire des HAP comme sous-produits, surtout si les déchets contiennent
des matières organiques.
3. Fumée de cigarette : La combustion du tabac libère des HAP, présents à la fois dans la
fumée et dans les cendres résiduelles. Le tabagisme passif contribue également à l'exposition
aux HAP.
4. Chauffage au bois : Le chauffage des habitations à l’aide de poêles à bois, de cheminées ou
de biomasse est une autre source anthropique importante de HAP.
5. Raffinage du pétrole et production d’asphalte : Les procédés de raffinage du pétrole brut et
de production d’asphalte impliquent des opérations à haute température qui libèrent des HAP
dans l’air.

Rapport de Stage 2025 Page 44

 6. Transformation des aliments : Certains procédés de cuisson, comme la cuisson au gril, au
barbecue ou le fumage, peuvent former des HAP lorsque la matière organique (la viande, par
exemple) est exposée à des températures élevées et à des flammes nues.
7. Pratiques agricoles : L’utilisation de certains pesticides, fongicides et engrais peut entraîner
une contamination par les HAP, bien que celle-ci soit généralement plus faible que celle liée à
la combustion.

Figure
Impact des 19
HAP: :Diagramme du cycle de production des substances (HAP) selon (Researchgate)

Les HAP sont particulièrement préoccupants car nombre d’entre eux sont cancérigènes, mutagènes et
toxiques. L'exposition prolongée aux HAP, notamment par la pollution de l'air, la contamination des
aliments et de l'eau, peut avoir de graves effets sur la santé humaine et animale.

Mesures réglementaires et d'atténuation :

Afin de réduire l'exposition aux HAP, de nombreux pays ont mis en place des réglementations et des
normes visant à limiter les concentrations de HAP dans l'air, l'eau, les aliments et le sol. Ces
réglementations peuvent inclure :

- Contrôle des émissions pour les procédés industriels ;

- Technologies plus propres dans les transports ;
- Normes de manipulation et de transformation des aliments, notamment pour la
cuisson au gril ou le fumage des viandes.
En comprenant les sources et l'impact des HAP, les autorités peuvent élaborer des stratégies efficaces
pour minimiser leur présence dans l'environnement et les aliments, protégeant ainsi la santé publique.

Rapport de Stage 2025 Page 45

Le diagramme suivant illustrer l'influence globale des matières productrices des Hydrocarbures
Aromatiques Polycycliques (HAP)

Figure 20 : Diagramme du cycle de production des substances (HAP) selon Researchgate

Chapitre 3 : Législation et réglementation des denrées

alimentaires :
3. 1. Réglementations gouvernementales marocaines et normes et politiques
internationales :
Pour commercialiser efficacement des aliments sûrs et de haute qualité sur les marchés nationaux et
internationaux, les entreprises agroalimentaires marocaines doivent se conformer aux
réglementations gouvernementales nationales ainsi qu'aux normes et politiques internationales en
matière de sécurité alimentaire.

Au Maroc, la sécurité sanitaire des produits alimentaires est régie par un ensemble de lois et de
réglementations. La loi n°28-07, relative à la sécurité sanitaire des produits alimentaires, encadre les
conditions de production, de transformation, de distribution et de commercialisation des denrées
alimentaires.

L'Office National de Sécurité Sanitaire des produits Alimentaires (ONSSA) est l'autorité
compétente chargée de la mise en œuvre de cette loi, veillant à la conformité des produits
alimentaires aux normes sanitaires nationales et internationales, et chargé de surveiller et de contrôler
la présence des résidus de pesticides, les mycotoxines, les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) et les métaux lourds qui sont des contaminants potentiels dans les produits
alimentaires au Maroc.

Pour faciliter le commerce international et garantir la qualité des produits, le Maroc adhère aux
normes établies par des organisations internationales telles que le Codex Alimentarius. Le CAC,
créé par l'Organisation des Nations Unies pour l'alimentation et l'agriculture (FAO) et
l'Organisation mondiale de la santé (OMS), élabore des normes alimentaires internationales visant
à protéger la santé des consommateurs et à assurer des pratiques loyales dans le commerce
alimentaire. Le système d'analyse des risques et de maîtrise des points critiques (HACCP) est l'un des

Rapport de Stage 2025 Page 46

principes fondamentaux adoptés pour garantir la sécurité alimentaire tout au long de la chaîne de
production.

Les entreprises marocaines du secteur agroalimentaire s'efforcent de se conformer à des normes

internationales telles que la norme ISO 22000, qui spécifie les exigences pour un système de
management de la sécurité des aliments. Cette norme aide les entreprises à démontrer leur
engagement envers la production de denrées alimentaires sûres et fiables, renforçant ainsi leur
compétitivité sur les marchés internationaux.

 Résidus de Pesticides :
L'ONSSA effectue des contrôles réguliers pour détecter les résidus de pesticides dans les produits
alimentaires. Les résultats de ces analyses sont publiés dans le Bulletin SPS News. Par exemple, le
Bulletin N°02-2019 indique que dans 16,8% des cas, des résidus de pesticides ont été détectés dans
les produits analysés.

 Mycotoxines :
Concernant les mycotoxines, l'ONSSA met en œuvre des plans de surveillance pour détecter leur
présence dans les produits alimentaires. Les résultats des analyses effectuées sur la pastèque
marocaine ont révélé l'absence de contaminants, y compris les mycotoxines.

 Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) et Métaux Lourds :

L'ONSSA effectue également des contrôles pour détecter la présence de HAP et de métaux lourds
tels que le plomb et le cadmium dans les produits alimentaires. Les résultats des analyses de la
pastèque marocaine ont montré l'absence de ces contaminants.

En résumé, l'ONSSA joue un rôle crucial dans la surveillance et le contrôle de la qualité alimentaire
au Maroc, en veillant à ce que les produits destinés à la consommation soient exempts de
contaminants nocifs.

3. 2. Contrôle de la Qualité des Aliments selon les Normes EN 15662:2018

et ISO 22000 :
La sécurité alimentaire est une priorité pour garantir des produits sains aux consommateurs. Dans ce
cadre, l'analyse des mycotoxines et des résidus de pesticides est essentielle pour prévenir les risques
chimiques. Deux normes majeures encadrent ces analyses : EN 15662:2018 pour la détection des
pesticides et ISO 22000 pour le management de la sécurité alimentaire.

3. 2. 1. Norme EN 15662:2018 (Analyse des Pesticides) :

La norme EN 15662:2018 définit une méthode multirésidus pour l’analyse des pesticides dans les
denrées alimentaires. Elle repose sur la technique QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective,
Rugged, and Safe), une méthode efficace et rapide d’extraction et de purification des pesticides avant
analyse.

Rapport de Stage 2025 Page 47

Les principaux aspects de cette norme incluent :

 Extraction et purification : Utilisation de solvants organiques et de sels pour extraire

les résidus.
 Techniques analytiques : Détection par chromatographie en phase gazeuse couplée à
la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) et par chromatographie liquide
haute performance avec spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS).
 Validation des méthodes : Respect des critères de performance définis, incluant la
sensibilité, la répétabilité et la reproductibilité.

Cette norme est essentielle pour s’assurer que les aliments respectent les limites maximales de
résidus (LMR) établies par les régulations européennes.

3. 2. 2. Norme ISO 22000 : Système de Management de la Sécurité Alimentaire :

L’ISO 22000 est une norme internationale qui définit un cadre pour gérer la sécurité alimentaire tout
au long de la chaîne d’approvisionnement. Elle repose sur une approche HACCP (Hazard Analysis
and Critical Control Points), identifiant et maîtrisant les dangers alimentaires, y compris ceux liés
aux mycotoxines et résidus de pesticides.

Ses principaux objectifs sont :

 Identification des dangers : Évaluation des risques chimiques, biologiques et

physiques.
 Mise en place de mesures préventives : Application de bonnes pratiques de
fabrication (BPF) et de procédures de contrôle.
 Surveillance et amélioration continue : Audits réguliers, tests analytiques et actions
correctives.
L’ISO 22000 garantit ainsi que les entreprises agroalimentaires suivent un processus structuré pour
assurer la sécurité des consommateurs.

3. 2. 2. 1. Objectif Global de Conformité :

L’intégration des normes EN 15662:2018 et ISO 22000 permet d'assurer :

1. Un contrôle rigoureux des contaminants (pesticides et mycotoxines).

2. Une approche scientifique et validée pour l’analyse des résidus.
3. Une conformité réglementaire stricte, essentielle pour l'exportation et la distribution.
4. Une protection accrue des consommateurs contre les substances nocives.

D'une part, Il y a les essais d'aptitude consistant en une évaluation de la performance des laboratoires
participants à travers des comparaisons interlaboratoires effectuées par le Bureau
Interprofessionnel d'Études Analytiques (BIPEA) qui est une organisation scientifique fondée en
1970, à but non lucratif, qui réunit un réseau de laboratoires spécialisés dans le contrôle analytique et
la qualité. Il propose une variété de services, notamment des essais interlaboratoires réguliers, des
matériaux de référence externes, des essais personnalisés, des contrôles techniques, des agréments et
des formations, qualifiés de :

Rapport de Stage 2025 Page 48

 - Compétences reconnues : Accréditations ISO/CEI 17043 et certification ISO 9001.
- Expérience internationale : Plus de 50 ans d'expertise et présence mondiale.
- Polyvalence sectorielle : L'activité couvre de nombreux secteurs (agroalimentaire,
environnement, cosmétiques, pharmaceutique, etc.).
- Gamme étendue de matrices et critères analytiques : Programmes adaptés à divers
besoins analytiques.
- Expertise technique : Des Commissions et Groupes Techniques composés d'experts
pour définir les programmes.
- Rapports de qualité : Conformes à la norme ISO 13528, validés par des experts.
- Confidentialité : Respect absolu des résultats et des données confidentielles.

3. 2. 2. 2. Points Essentiels de l’ISO 22000 pour la Gestion des Risques dans les
Laboratoires d’Analyse des Aliments :
L’ISO 22000 établit un cadre rigoureux pour assurer la sécurité des denrées alimentaires tout au
long de la chaîne alimentaire, y compris dans les laboratoires d’analyse des aliments. Ces
laboratoires jouent un rôle clé dans l'identification des contaminants (pesticides, mycotoxines,
métaux lourds, etc.) et doivent appliquer une gestion efficace des risques, telle que :

i. Identification et Évaluation des Risques (HACCP)

- Analyse des dangers : Détection des risques chimiques, biologiques et physiques
présents dans les échantillons alimentaires.
- Évaluation des risques : Déterminer la probabilité et la gravité des dangers détectés.
- Mise en place de mesures de contrôle : Application des procédures de gestion des
risques pour limiter la contamination.
ii. Exigences en Matière d’Hygiène et de Sécurité
- Bonne Pratique de Laboratoire (BPL) : Maintenir un environnement propre pour
éviter toute contamination croisée.
- Formation du personnel : Assurer que les analystes sont qualifiés pour manipuler les
échantillons et les équipements de manière sécurisée.
- Contrôle des substances utilisées : Suivi strict des solvants, réactifs et matériaux de
référence pour éviter toute contamination accidentelle.
iii. Traçabilité et Gestion des Échantillons
- Identification claire des échantillons : Assurer un suivi précis depuis la réception
jusqu'à l'analyse finale.
- Enregistrement des résultats : Stockage sécurisé et traçabilité des données
analytiques.
- Archivage et confidentialité : Protection des données clients et respect des
réglementations en vigueur.
iv. Validation des Méthodes d’Analyse
- Utilisation de méthodes normalisées : S’appuyer sur des techniques validées (GC-
MS/MS, LC-MS/MS, ELISA, etc.).
- Contrôle qualité des équipements : Calibration et entretien régulier des instruments
analytiques.

Rapport de Stage 2025 Page 49

 - Participation aux essais interlaboratoires : Comparaison des résultats avec d'autres
laboratoires pour garantir la fiabilité des analyses.
v. Gestion des Non-Conformités et Actions Correctives
- Détection des écarts : Identification des résultats aberrants ou non conformes aux
spécifications réglementaires.
- Mise en place d’actions correctives : Réévaluation des processus et correction des
erreurs identifiées.
- Amélioration continue : Audits internes et mise à jour des procédures en fonction
des nouvelles exigences réglementaires.
vi. Conformité Réglementaire et Accréditation
- Respect des exigences ISO/IEC 17025 : Norme spécifique aux laboratoires
garantissant la compétence technique.
- Application des limites maximales de résidus (LMR) : Respect des seuils définis
par la réglementation alimentaire (UE, Codex Alimentarius, etc.).
- Communication transparente avec les parties prenantes : Échange d’informations
avec les autorités, les clients et les organismes de réglementation.

En appliquant ces normes, avec les essais suivent des normes rigoureuses telles que ISO 17043, ISO
9001, ISO 13528, et ISO 5725 les entreprises garantissent de la précision et la fiabilité des résultats
pour des produits sains, réduisent les risques de contamination et renforcent la confiance des
consommateurs.

3. 2. 2. 3. Logigramme de la norme EN 15662:2018 :

Module 1 :Échantillonnage et Préparation de l'échantillon

Module 2 : Extraction (Procédure QuEChERS)|

Module 3 : Nettoyage et Purification (Clean-up)

Module 4 : Analyse Instrumentale (Chromatographie – Détection par MS/MS)

Module 5 : Contrôle qualité, Validation et Reporting

Figure 21: Modules de la norme EN 15662:2018

3. 2. 2. 4. Explications des relations entre les modules :

La norme EN 15662:2018 contient plusieurs tableaux détaillant des modules d'extraction, de
purification, de stabilisation des extraits, ainsi que des méthodes de détection et de quantification
pour analyser les résidus de pesticides dans les aliments d'origine végétale. Ces tableaux sont
essentiels pour appliquer la méthode d'analyse de manière systématique et précise. Les tableaux de la
norme EN 15662:2018 servent à guider les analystes dans la mise en œuvre systématique de la
méthode d'analyse, en indiquant les étapes d'extraction, de nettoyage, de stabilisation, de détection et
de quantification les plus appropriées pour différents types d'aliments et de pesticides. La norme

Rapport de Stage 2025 Page 50

permet ainsi de garantir la précision et la fiabilité des résultats pour l'analyse des résidus de
pesticides dans les produits alimentaires d'origine végétale.

1. Module 1 – Échantillonnage et Préparation :

- Ce module établit la base de toute l’analyse en garantissant que l’échantillon
représente bien le produit à analyser.
- Les opérations de découpe, homogénéisation et éventuellement la lyophilisation (pour
certains matrices) permettent d’obtenir une matière première uniforme.

2. Module 2 – Extraction (QuEChERS) :

- À partir de l’échantillon préparé, la procédure QuEChERS est appliquée afin

d’extraire simultanément un large éventail de pesticides.
- La phase d’extraction repose sur l’ajout de solvants, de sels et d’autres agents
permettant la partition entre la phase aqueuse et organique.

3. Module 3 – Nettoyage (Clean-up) :

- Après extraction, il est indispensable d’éliminer les interférences (matrice, pigments,

lipides…) pour éviter des perturbations lors de l’analyse instrumentale.
- Cette étape peut recourir à des techniques comme la chromatographie sur phase solide
(SPE) ou d’autres adsorbants spécifiques.

4. Module 4 – Analyse Instrumentale :

- Ce module regroupe l’étape de séparation (par chromatographie liquide ou gazeuse) et
de détection (souvent par spectrométrie de masse tandem).
- C’est ici que les résidus de pesticides, normalement en traces, sont quantifiés avec une
haute sensibilité.

5. Module 5 – Contrôle Qualité, Validation et Reporting :

- Les données issues de l’analyse instrumentale sont soumises à des contrôles de qualité
et à des procédures de validation pour garantir la fiabilité des résultats.
- L’ensemble du processus est documenté et les performances analytiques (sensibilité,
linéarité, reproductibilité) sont vérifiées conformément aux exigences de la norme.

Le processus utilise une combinaison de méthodes d'extraction adaptées à la matrice du thé, de

techniques de nettoyage pour purifier les extraits, et de méthodes chromatographiques avancées pour
la détection et la quantification des résidus de pesticides. Voici une explication générale des
principaux tableaux que l'on trouve dans la norme :

1. Tableaux des modules d'extraction (Tableau 1) :

Les tableaux décrivent différentes méthodes d'extraction en fonction du type d'aliment et de son
contenu en eau. Chaque méthode d'extraction est définie par un "module d'extraction" (par exemple,
E1, E2, etc.), qui est spécifiquement conçu pour des catégories d'aliments spécifiques.

- Exemple :

Rapport de Stage 2025 Page 51

 - E1 : Extraction d'une portion de 10 g sans ajout d'eau pour les aliments avec une
teneur en eau élevée (≥80 %), comme les fruits et légumes frais.
- E2 : Extraction d'une portion de 10 g avec ajout de sodium hydroxide pour les
aliments acides comme les citrons et les limes.
Chaque module définit la procédure d'extraction qui doit être suivie en fonction de la nature de
l'échantillon (e.g., fruits, légumes, céréales).

2. Tableaux des modules de nettoyage (Tableau 2) :

Une fois que l'extraction est effectuée, les extraits bruts doivent souvent être nettoyés pour éliminer
les interférences de la matrice alimentaire (par exemple, graisses, pigments). Ces nettoyages sont
réalisés avec différents modules d'extraction, comme C0, C1, C2, etc.

- Exemple :

- C0 : Aucun nettoyage pour les pesticides acides ou de base sensibles à l'acide dans
des extraits avec une faible charge matricielle.
- C2 : Utilisation d'une SPE dispersive avec un sorbant aminé (PSA) pour nettoyer des
extraits avant la détermination de résidus de pesticides basiques ou neutres.

Chaque module de nettoyage est choisi en fonction du type d'extrait et de l'aliment analysé, pour
réduire au minimum les effets de la matrice pendant l'analyse chromatographique.

3. Tableaux de stabilisation des extraits (Tableau 3) :

Après extraction et nettoyage, les extraits doivent parfois être stabilisés pour préserver certains
analytes. Les modules S0 et S1 sont utilisés pour stabiliser les extraits avant l'analyse.

- Exemple :

- S1 : Stabilisation des extraits avec de l'acide formique, utilisé pour les analytes base-
labiles (sensibles aux bases).

Cette étape est cruciale pour éviter la dégradation des analytes sensibles pendant l’analyse.

4. Tableaux des modules de détection (Tableau 4) :

Les modules de détection décrivent les méthodes analytiques qui doivent être utilisées après
l'extraction et le nettoyage. Les méthodes sont basées sur des détecteurs spécifiques adaptés à chaque
type de matrice alimentaire et à la nature chimique des pesticides recherchés.

- Exemple :

- D1 : Utilisation de la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) pour analyser

les extraits provenant des différents modules d'extraction (E1 à E9).

Les différentes techniques de détection (comme la GC-MS/MS, LC-MS/MS) sont choisies en

fonction des propriétés des pesticides (e.g., volatils, thermiquement stables) et des exigences de la
méthode d'analyse.

Rapport de Stage 2025 Page 52

5. Tableaux de quantification (Tableau 5) :

Les tableaux de quantification définissent différentes approches pour déterminer la concentration des
pesticides dans les échantillons. Les méthodes de quantification varient en fonction de l'effet matrice
(effet de la matrice alimentaire sur la mesure).

- Exemple :

- Q1 : Quantification à l'aide de standards externes dans le solvant pour les situations

où les effets de la matrice sont négligeables.
- Q2 : Quantification à l'aide de standards externes dans la matrice lorsque les effets de
la matrice doivent être pris en compte.

Les méthodes de quantification sont cruciales pour obtenir des résultats précis et fiables sur la
concentration de résidus de pesticides dans les échantillons.

6. Tableau des combinaisons préférées de modules (Tableau 6) :

Ce tableau présente des combinaisons recommandées de modules d'extraction et de nettoyage pour

des aliments spécifiques. Cela permet de savoir quelle combinaison d'extraction, de nettoyage et de
détection est optimale en fonction du type d'aliment analysé.

- Exemple :

- Pommes : Utilisation de E1 pour l'extraction (10 g sans ajout d'eau) et C2 (SPE

dispersive avec PSA) pour nettoyer les extraits.
- Céréales : Utilisation de E5 pour l'extraction (5 g, 10 ml d'acétonitrile) et C4 pour le
nettoyage (PSA + C18).
-

1. Préparation de l'échantillon (Échantillon de thé)

Le thé peut être analysé sous différentes formes : feuilles fraîches, séchées, ou en poudre. Le choix
de l'extraction dépend de la teneur en eau de l'échantillon et de sa matrice. Pour le thé, qui est
souvent sous forme de feuilles séchées ou en poudre, on procédera comme suit :

- Portion de l'échantillon : Une portion représentative de 2 g de thé est pesée,

généralement à partir de thé séché ou de thé en poudre.

2. Extraction (Modules d'extraction)

En fonction de l'humidité et de la composition de la matrice, le thé sera extrait en utilisant l'un des
modules d'extraction définis par la norme.

Pour le thé en poudre ou séché (faible teneur en eau, < 15 %) :

- Module d'extraction E7 :
- Portion de 2 g de thé.
- Ajout de 10 ml d'eau.

Rapport de Stage 2025 Page 53

 - L'extraction est réalisée avec acétonitrile, un solvant organique, après l'ajout d'eau pour dissoudre
les pesticides.

- L'extraction peut se faire par agitation, suivie de centrifugation pour séparer les phases.

3. Nettoyage de l'extrait brut (Modules de nettoyage)

Après extraction, les extraits bruts contiendront des substances indésirables provenant de la matrice
du thé (par exemple, graisses ou pigments). Ces impuretés doivent être éliminées pour éviter
d'interférer avec les analyses chromatographiques.

- Module de nettoyage C2 : Utilisation d'une extraction en phase solide dispersive

(SPE) avec un sorbant aminé (PSA) pour éliminer les pesticides basiques ou neutres.
Ce processus est adapté à la matrice complexe du thé.
- Alternative : Si nécessaire, un nettoyage supplémentaire avec un sorbant spécifique
tel que PSA + GCB (carbone graphitisé) peut être effectué pour éliminer des
pigments ou d'autres interférences colorées.

4. Stabilisation de l'extrait
Avant la détection, certains pesticides doivent être stabilisés pour prévenir leur dégradation pendant
l'analyse.

- Module S1 : Stabilisation des extraits avec de l'acide formique pour préserver la

stabilité des analytes, particulièrement pour les pesticides qui sont acides-stables.

5. Détection et Quantification (Modules de détection et de quantification)

Une fois les extraits purifiés et stabilisés, ils doivent être analysés par une méthode de détection
appropriée.

Pour le thé, la norme recommande généralement les méthodes suivantes :

- Module D2 (LC-HR-MS) : Utilisation de la spectrométrie de masse haute
résolution (HR-MS) couplée à la chromatographie liquide (LC), adaptée aux analytes
ionisables par ESI (ionisation par électrospray). Cette méthode est particulièrement
utile pour les pesticides polaires et non volatils présents dans le thé.
- Module D3 (GC-MS/MS) : Utilisation de la chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) pour détecter les
pesticides volatils ou semi-volatils dans les extraits du thé.

Quantification :
- Option Q2 : Quantification par standard externe dans la matrice. Comme le thé
est une matrice complexe, il est souvent nécessaire de quantifier en utilisant des
standards externes préparés dans une matrice similaire pour compenser les effets de la
matrice.
- Option Q7 : Quantification par calibration de l'ensemble de la procédure. Cette
méthode est utilisée lorsque les effets de la matrice ne peuvent pas être ignorés et
qu'une calibration complète est nécessaire pour obtenir des résultats précis.

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6. Rapport d'analyse
Après avoir effectué l'extraction, le nettoyage, la stabilisation, et la détection, un rapport d'analyse est
rédigé. Ce rapport contient :
- Les détails des méthodes utilisées (modules d'extraction, nettoyage, etc.).
- Les résultats de la quantification des résidus de pesticides dans l'échantillon de thé.
- Les méthodes de validation et d'étalonnage appliquées pour assurer la précision des
résultats.

Chapitre 4 : Techniques d'analyse des denrées alimentaires

Ce chapitre présente les méthodes analytiques utilisées pour détecter et quantifier les contaminants
alimentaires, notamment les résidus de pesticides, les mycotoxines et les métaux lourds. L’accent est
mis sur les techniques chromatographiques et spectroscopiques les plus précises et répandues dans
les laboratoires d’analyses alimentaires.

4.1 Analyse des résidus des pesticides par Chromatographie en Phase

Gazeuse couplée à la spectroscopie de masse (GC-MS/MS) :
4. 1. 1. Généralités :
La chromatographie en phase gazeuse (GC) a été introduite en 1952, et les premiers instruments
commerciaux ont vu le jour en 1956. James et Martin ont été les pionniers dans l’utilisation de la GC
pour séparer et quantifier des acides gras en les titrant après séparation. Depuis sa création dans les
années 1950, la GC-MS a évolué grâce à des avancées notables, notamment l’intégration de la
chromatographie en phase gazeuse et de la spectrométrie de masse, une innovation qui a marqué un
tournant dans l’analyse chimique. Le système GC-MS a vu le jour dans les années 1960 et s'est
rapidement imposé comme une méthode incontournable pour analyser la composition chimique des
échantillons dans des domaines variés tels que la toxicologie, l'analyse environnementale et les
études de traces. La combinaison de ces deux technologies a permis de séparer les composants d'un
mélange et d'identifier précisément leurs structures. Aujourd'hui, des interfaces plus sophistiquées,
telles que les colonnes capillaires et les détecteurs à ionisation de flamme, continuent d'améliorer la
performance des systèmes GC-MS, offrant ainsi des analyses rapides et précises. L'évolution
parallèle des spectromètres de masse et des capacités informatiques a renforcé l'impact de cette
technique, notamment grâce à des logiciels de gestion de bibliothèques qui facilitent l'identification
des substances inconnues.

Les applications de la GC sont très diverses. Elle est utilisée pour analyser une gamme étendue de
substances, telles que :
 Les acides gras, triglycérides, cholestérol, et stérols
 Les gaz, solvants, eau, alcools, sucres simples, oligosaccharides
 Les acides aminés, peptides, vitamines, pesticides, herbicides, additifs alimentaires,
etc.

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Elle est particulièrement adaptée à l’analyse des substances volatiles et thermiquement stables, mais
n’est pas idéale pour des substances non volatiles ou thermosensibles comme certains sucres, acides
aminés ou vitamines. Pour ces derniers, des techniques comme la chromatographie liquide haute
performance (CLHP) sont souvent préférées.

La chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) est une technique

analytique puissante et polyvalente, largement utilisée dans divers domaines des sciences appliquées
et de la technologie. Elle combine la séparation des mélanges chimiques par chromatographie en
phase gazeuse (GC) avec l'identification moléculaire des composants grâce à la spectrométrie de
masse (MS). Ce procédé évite la dégradation des composés en les vaporisant avant leur analyse. La
chromatographie en phase gazeuse repose sur le principe selon lequel le chauffage d’un mélange
entraîne sa séparation en substances distinctes. Ces gaz chauffés sont ensuite transportés à travers
une colonne à l’aide d’un gaz inerte comme l’azote ou l’hélium. Après leur passage dans cette
colonne, ils arrivent à l’étape de la spectrométrie de masse (MS), où les composés sont caractérisés
par la mesure de leur masse, ce qui permet une détection analytique précise. Cette technique permet
d’obtenir des informations structurales détaillées sur les composés volatils et semi-volatils, tout en
permettant leur identification et quantification. Toutefois, elle ne sépare pas les constituants du
composé d’origine. Une bibliothèque de spectres de masse contenant des informations sur une large
gamme de composés est conservée dans un ordinateur pour faciliter la référence. La GC-MS est
ainsi un outil essentiel dans des domaines tels que le contrôle de la qualité, la recherche analytique,
la caractérisation des impuretés et bien d'autres.

4. 1. 2. Préparation des Échantillons pour la Chromatographie en Phase Gazeuse (GC)

:
La préparation des échantillons est cruciale avant l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
(GC), car il est généralement impossible d'injecter directement un produit alimentaire sans
prétraitement. Les hautes températures de l'orifice d'injection de la GC risquent de dégrader les
constituants non volatils des aliments et générer des produits de dégradation volatils qui créeraient de
faux pics sur le chromatogramme. De plus, il est souvent nécessaire d'isoler et de concentrer le
constituant d'intérêt pour le rendre détectable.
4. 1. 2. 1. Méthodes de Préparation :
- Les échantillons alimentaires peuvent subir des étapes de broyage, d'homogénéisation
ou de réduction de taille des particules. Des modifications de la composition des
aliments peuvent survenir pendant le stockage et la préparation. Les systèmes
enzymatiques actifs dans de nombreux aliments peuvent altérer la composition,
comme cela est souvent observé dans l'analyse des arômes. Pour éviter ces
modifications, il peut être nécessaire de désactiver ces enzymes par un traitement
thermique rapide, un stockage congelé, ou une homogénéisation avec de l'alcool.
- Il est également crucial d'éviter la croissance microbienne ou des réactions chimiques
pouvant générer des substances volatiles, créant ainsi des interférences sur la GC.
L'inhibition de ces processus peut être réalisée par des moyens chimiques (par
exemple, fluorure de sodium), un traitement thermique ou un stockage sous forme
congelée.

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4. 1. 2. 2. Isolement des Solutés des Aliments :
L'isolement des constituants à analyser peut être complexe, en fonction de la nature du composé. Par exemple, pour analyser les acides
gras liés aux triglycérides dans un aliment, il faut :
1. Extraire les lipides (acides gras libres, triglycérides, stérols, etc.) par extraction au solvant.
2. Isoler la fraction triglycéride (par exemple, par chromatographie d'adsorption sur silice).
3. Hydrolyser les triglycérides pour libérer les acides gras, puis les estérifier (par transestérification avec trifluorure de bore
dans le méthanol) pour améliorer leur analyse par GC.

4. 1. 2. 3. Analyse des Substances Volatiles :

L'analyse de substances volatiles, telles que les arômes ou les contaminants d'emballage, peut être plus simple. Ces substances peuvent
être isolées par :
- Analyse de l'espace de tête (statique ou dynamique),
- Distillation,
- Chromatographie préparative (par exemple, extraction en phase solide, chromatographie sur gel de silice),
- Extraction par solvant simple ou une combinaison de ces méthodes.

Le choix de la méthode d'isolement dépend de la matrice alimentaire et des composés à analyser. Les principales considérations sont
d'isoler les composés d'intérêt des autres constituants alimentaires non volatils (par exemple, glucides, protéines, vitamines) ou de ceux
qui pourraient interférer avec la GC (par exemple, lipides).

4. 1. Analyse des résidus des pesticides par Chromatographie en Phase

Gazeuse couplée à la spectroscopie de masse (GC-MS/MS) :

Figure 22 : Schéma de la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS)

La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-
MS/MS) est une méthode puissante pour l’analyse des résidus de pesticides. Elle permet une
séparation efficace des composés volatils et semi-volatils et offre une grande sensibilité pour la
détection de contaminants même à l’état de traces.

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4. 1. 1. Définitions des termes chromatographiques et spectrométriques :
4. 1. 1. 1. Chromatogramme Total d’Ions (TIC - Total Ion Chromatogram) :
Le chromatogramme total d’ions (TIC) est une représentation graphique de l’intensité totale des ions
détectés par un spectromètre de masse en fonction du temps de rétention en chromatographie.

 Fonction : Donne une vue d’ensemble de tous les composés séparés par la
chromatographie (CLHP ou GC).
 Utilisation : Identification des pics principaux dans un échantillon complexe.
 Limite : Peut masquer des composés minoritaires noyés dans le bruit de fond.

4. 1. 1. 2. Chromatogramme d’Ions Extraits (XIC - Extracted Ion Chromatogram

Total) ou Sélecteur d’Ions :
Le chromatogramme d’ions extraits (XIC) est un chromatogramme généré en isolant un ou plusieurs
ions spécifiques (m/z) à partir des données complètes du spectromètre de masse.

- Fonction : Permet de cibler des composés d’intérêt en filtrant les ions pertinents.
- Avantages :
- Améliore la sensibilité et la sélectivité.
- Détecte des composés à faible concentration dans des matrices complexes.
- Applications : Dosage ciblé, recherche de contaminants (pesticides, médicaments).

4. 1. 1. 3. Spectrométrie de Masse en Tandem (MS/MS) :

La spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) est une technique analytique où des ions précurseurs
sont sélectionnés, fragmentés, et leurs produits analysés pour obtenir des informations structurales.

- Principe :
o Sélection : Un ion (m/z spécifique) est isolé (MS1).
o Fragmentation : L’ion est cassé (par collisions, UV, etc.).
o Analyse : Les fragments résultants sont détectés (MS2).
- Types :
o MS/MS en espace (ex : triple quadripôle, QqQ).
o MS/MS en temps (ex : piège ionique, Orbitrap).
- Applications :
o Élucidation de structures (protéines, métabolites).
o Quantification précise (normes ISO, pharmacie).

Ces techniques sont complémentaires et souvent combinées (ex : LC-MS/MS avec XIC) pour des
analyses précises en recherche, contrôle qualité, ou diagnostic.

Au Maroc, plusieurs études ont utilisé la spectrométrie de masse pour analyser les résidus de
pesticides et surveiller et analyser divers contaminants environnementaux, contribuant ainsi à la
protection de la santé publique et de l'environnement :

 Résidus de pesticides dans les tomates : Une étude a surveillé 432 résidus de pesticides dans
39 échantillons de tomates cerises provenant des marchés locaux de la région de Souss
Massa. Les résultats ont montré que 22 des 39 échantillons étaient positifs, avec des

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 concentrations moyennes entre 0,011 et 0,156 mg/kg. Les pesticides les plus fréquemment
détectés étaient l'azoxystrobine et le difénoconazole.
 Contamination métallique des sédiments de l'Oued Sebou : Une évaluation spatiotemporelle
a été réalisée pour déterminer la contamination des sédiments de l'Oued Sebou par des
éléments traces métalliques tels que le zinc, le chrome, le plomb, le cuivre, le mercure, le
cadmium et le nickel. Douze sites d'échantillonnage ont été sélectionnés, et les résultats ont
montré une augmentation des concentrations de ces métaux pendant la période sèche par
rapport à la période hivernale.
 Exposition des enfants au glyphosate : Une étude a évalué les niveaux urinaires de
glyphosate et de son métabolite, l'acide aminométhylphosphonique (AMPA), chez des
enfants marocains, afin d'identifier les principaux facteurs prédictifs et de réaliser une
évaluation des risques.
 Pesticides dans les haricots verts : Trente échantillons de haricots verts ont été analysés pour
détecter la présence de résidus de pesticides. Huit échantillons étaient positifs,
l'azoxystrobine étant le pesticide le plus fréquemment détecté. Aucun des échantillons n'a
dépassé les limites maximales de résidus européennes, bien qu'un échantillon ait contenu du
fipronil, une substance non autorisée.
 Contamination métallique dans la lagune d'Oualidia : Une étude a évalué la distribution
des métaux sur les 100 dernières années dans la lagune d'Oualidia en analysant les
concentrations dans les carottes de sédiments. Les échantillons ont été analysés par activation
neutronique instrumentale et spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif.

4. 1. 1. 4. Utilisation avantageuse de la spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) :

L'instrument MS/MS, ou spectrométrie de masse en tandem, est particulièrement utile dans deux
situations principales :

1. Analyse dans des matrices complexes :

Lorsqu'on travaille avec des échantillons riches en interférences (ex. : eau de mer, tissus
biologiques, sédiments), des composés non ciblés peuvent co-élués avec l'analyte et avoir la
même masse moléculaire, rendant leur distinction difficile. L'utilisation du MS/MS permet
alors une meilleure sélectivité en fragmentant spécifiquement l’ion cible.

2. Détermination de la structure de composés inconnus :

MS/MS permet une analyse structurale approfondie en fragmentant un ion moléculaire puis
en fragmentant successivement les ions fragments obtenus (multi-étapes), facilitant
l’élucidation de structures complexes.

4. 1. 2. Matériels et Réactifs :
Cette section énumère les réactifs utilisés, les solvants de qualité CLHP, les standards analytiques de
pesticides, ainsi que les consommables de laboratoire nécessaires à la préparation des échantillons et
au bon déroulement des analyses.

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4. 1. 2. 1. Matériels et Réactifs :
Appareillage Réactifs
 Agitateur mécanique à retournement  Acétone/2% Ethylène
 Micropipettes réglables et Pipettes de Pasteur  Acétonitrile P.A.R (GC-MS/MS)
 Tube 50 ml et Tube Clean-UP (d-spe) 10 ml  Acétonitrile/1% Acide Formique
 Chromatographes en phase gazeuse GC-ECD,  Ether de pétrole P.A.R
GC-FPD  Hexane/Acétone (20/80)
 Chromatographe gazeuse couplé au spectromètre  Bromophose-Methyl
de masse GC-MSMS  Triphénylphosphate
 Chromatographe en phase Liquide couplé au
spectromètre de masse LC-MSMS
 Fiole gaugées 5-10-20-25 ml
 Fiole à vide de capacité 500 ml
 Flacon en verre à fermeture hermétique de 250-
500 ml
 Seringue
 Filtre- Seringue
 Tube d'évaporation sou azote 10ml
 Verrerie courante du laboratoire

4. 1. 2. 2. Appareillage :
Les techniques analytiques comme la GC-MS (Chromatographie en phase gazeuse -
Spectrométrie de masse) sont essentielles pour détecter ces contaminants dans des matrices
complexes telles que l'eau, le sol et l'air. Bien que l'hélium soit traditionnellement utilisé comme gaz
vecteur pour ces analyses, les pénuries fréquentes de ce gaz ont poussé à l’adoption de l’hydrogène,
bien que ce dernier puisse entraîner des réactions chimiques non désirées dans l'appareil de mesure.
C'est dans ce contexte que des technologies comme la source Bruker SCION™ GC Series ont été
développées pour optimiser les performances de la GC-MS en utilisant de l’hydrogène, tout en
minimisant les interférences et en préservant l'exactitude des résultats.

Figure 23 : Images des colonnes chromatographiques et de la valve d'injection

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1. SCION 456-GC (Chromatographe en phase gazeuse) :

- Dimensions : 57 cm (hauteur), 66 cm (largeur), 56 cm (profondeur), avec un poids de

43 kg.
- Plage de température : De l'ambiante à 450°C avec des rampes de température
ajustables.
- Modules et injecteurs : Prise en charge de plusieurs injecteurs tels que les injecteurs
Split/Splitless, PTV (Programmable Temperature Vaporizing) et COC (Cold On-
Column).
- Capacités d'automatisation : Contrôle via un écran tactile, avec la possibilité
d'intégrer jusqu'à 9 modules EFC (Electronic Flow Control).
- Détecteurs : Compatible avec divers détecteurs tels que FID (Flame Ionization
Detector), TCD (Thermal Conductivity Detector), ECD (Electron Capture Detector),
et plus encore.

2. Injecteurs :
- S/SL Split/Splitless Injector : Pression de 0 à 150 psi, avec un flux total de 500
mL/min pour N2/Ar.
- COC Cold On-Column Injector : Utilise des systèmes de refroidissement par CO2
ou N2 liquide pour des températures allant de -60°C à 450°C.
- PTV Programmable Temperature Vaporizing Injector : Température de -160°C à
450°C, avec des rampes de température programmables.

3. Détecteurs :
- FID (Flame Ionization Detector) : Sensibilité de 2 pg C/sec avec une plage
dynamique linéaire de 107.
- TCD (Thermal Conductivity Detector) : Détectivité de 300 pg/mL avec une plage
dynamique linéaire de 106.
- ECD (Electron Capture Detector) : Détectivité de 7 fg/sec (Lindane) et une plage
dynamique linéaire de 104.

4. Automatisation et gestion des échantillons :

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 - CP-8400 et CP-8410 AutoSampler : Capacité de gestion de jusqu'à 100 échantillons
de 2 mL, avec des modes d'injection variés comme SPME (Solid Phase
MicroExtraction) et des options de chauffage et refroidissement des échantillons.
- SHS-40 Headspace Sampler : Permet l'extraction de gaz de l'espace de tête des vials,
avec une capacité de 40 échantillons (20 mL) et un contrôle automatisé de la
température allant de 40°C à 200°C.

5. Systèmes de contrôle et communication :

- Le système Compass CDS permet une gestion complète des données
chromatographiques et le contrôle des paramètres de l'appareil via un réseau Ethernet.
- Connectivité : Protocoles TCP/IP avec une vitesse de données de 100 Mbps pour la
communication avec d'autres systèmes et appareils.

6. Systèmes de préconcentration des échantillons :

- SPT (Sample Preconcentration Trap) : Utilisé pour l'analyse à faible niveau de trace
de gaz volatils, avec un refroidissement allant de -60°C à -185°C et un taux de
libération instantanée pour les composés adsorbés.

4. 1. 2. 2. Mode opératoire :
Le mode opératoire regroupe les différentes étapes de préparation et d’analyse des échantillons,
depuis l’extraction jusqu’à la lecture des résultats, en veillant à minimiser les pertes analytiques.

4. 1. 2. 2. 1. Méthode d'extraction QuEChERS :

La méthode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) est une technique simple
et efficace d’extraction des pesticides, basée sur une extraction liquide suivie d’un nettoyage par
phase solide.

Figure 24 : Organigramme des méthodes d'extraction de la section de résidus des pesticides

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Pour la préparation des étalons LC-MS/MS, on prélève 50, 100, 200 ul de la solution Mix LC-
MS/MS 1 ppm qui contient le mixte des résidus pesticides dans l'acétone dans des vials puis on fait
évaporation sous courant d'azote après on ajoute 1 ml d'acétonitrile de qualité LC-MS suivie d'une
prélévation de 100 ul dans des vials et compléter de nouveau avec 900 ul de l'acétonitrile LC-MS.

Figure 25 : Schéma représentatif des étapes de la méthode QuChERS

4. 1. 2. 2. .2 Méthode d'extraction PAM Section 201 (procédure de Mills) :

La méthode PAM (Pesticide Analytical Manual) est une approche standardisée souvent utilisée pour
confirmer les résultats obtenus par QuEChERS. Elle repose sur une extraction plus rigoureuse et
s’applique à une large gamme de matrices alimentaires. Dans la méthode PAM Section 201
(procédure de Mills) est décrite comme une méthode standard mais limitée. Plusieurs points faibles
sont identifiés :

- Pertes de certains pesticides très solubles, insolubles, très polaires, ou très non-
polaires.
- Dégradation sur les colonnes de purification.
- Limites de la chromatographie en phase gazeuse (GC) pour certains composés.
Des solutions proposées incluent :

- L'utilisation de solvants alternatifs (ex. acétate d’éthyle).

- Le remplacement de l’extraction liquide-liquide par des cartouches SPE (extraction
en phase solide).
- L’élimination ou la miniaturisation de l’étape de purification sur Florisil.

1. Améliorations instrumentales :

Le document met en lumière les avancées techniques :

- Colonnes capillaires (megabore) : meilleure résolution que les colonnes remplies.

- Détecteurs sélectifs : FPD, NP-TSD, EC, Hall – tous améliorés récemment.
- Détecteurs de masse (MS) : tendance croissante à remplacer les détecteurs
élémentaires.

2. Techniques alternatives et futures :

- HPLC : utile pour les composés non volatils ou instables en GC.

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 - SFC, HPLC-MS, GC-FTIR, GC-MS-MS, HRMS : techniques prometteuses.
- Immunoessais : pour les composés peu détectables en chromatographie.

3. Miniaturisation et automatisation :
- Extraits plus petits, autosamplers, autoinjecteurs, évaporateurs programmables
= gain de temps, réduction de solvants, meilleure reproductibilité.
- Exemple : méthode hypothétique miniaturisée proposée en fin de document.

4. 1. 2. 2. .2. 1. Principe :
La matière grasse et les résidus sont extrait ensemble des poissons et des tissus animaux, par
dissolution dans l'éther de pétrole en milieu anhydre après broyage au sulfate de sodium anhydre qui
déshydrate les tissus et favorise la désintégration de l'échantillon. Cette méthode est appliquée à la
recherche des résidus de pesticides dans les produits d'origines animales: Produits carnés; Matières
grasses; Produits de la pêche sauf mollusques et crustacés.
4. 1. 2. 2. .2. 2. Matériels et Réactifs :
Appareillage Réactifs
 Agitateur mécanique à retournement  Acétone P.A.R
 Buchner en porcelaine  Acétonitrile P.A.R
 Ballon d'évaporation de 250-500 ml  Ether de pétrole P.A.R
 Chromatographes en phase gazeuse GC-ECD,  Hexane P.A.R
GC-FPD  PCBS 209-0.25 ppm
 Chromatographe gazeuse couplé au spectromètre  PBS (Phosphate-Buffered Saline) ou (salin
de masse GC-MSMS tamponné au phosphate en français à pH = 7.5)
 Chromatographe en phase Liquide couplé au
spectromètre de masse LC-MSMS
 Fiole gaugées 5-10-20-25 ml
 Fiole à vide de capacité 500 ml
 Flacon en verre à fermeture hermétique de 250-
500 ml
 Papier filtre
 Pompe à vide pour filtration
 Rotavapeur
 Tube d'évaporation sou azote 10ml
 Verrerie courante du laboratoire
4. 1. 2. 2. .2. 3. Détermination du taux de fortification (T.F) :

4. 1. 2. 2. .2. 4. Organophosphorés OP :
Pour la détermination des Organophosphorés, l'extrait purifié sur GPC peut être injecté directement
sur CPG-FPD, les résultats positifs sont confirmés sur GC-MSMS. La concentration finale pour GC-
FPD est de 0.5-1g/ml.

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4. 1. 2. 2. .2. 5. Organochlorés et Pyrethrinoide de Synthèse OC & PY.S :
L'extrait GPC est purifié sur colonne de Florisil, après concentration au rotavapeur, les résidus sont
repris dans l'Hexane, puis injecter sur CPG-ECD, les résultats positifs sont confirmés par GC-
MSMS.
4. 1. 2. 2. .2. 6. Carbamates et autres molécule par LC-MSMS :
Une aliquote de l'extrait GPC est évaporée sous azote pour changer le solvant, les résidus sont repris
avec un volume bien déterminé d'Acétonitrile, purifiér sur cartouche de C18-1gramme avec 5 ml
d'Acétonitrile y compris le volume de reprise. L'extrait purifié, évaporé sous azote, dilué avec 1ml
Acétonitrile dans un vial, la concentration finale 0.5g/ml puis injecté sur LC-MSMS.
4. 1. 2. 2. .2. 7. Evaluation et calcul des résidus :
L'évaluation quantitative des résidus d'un pesticide présent dans un extrait s'effectue par comparaison
de l'aire du pic correspondant à ce pesticide dans l'extrait et celui de la solution étalon. Les
concentrations des solutions étalons sont choisies de façon à ce que les réponses des matières actives
et celles des résidus détectés dans l'extrait injecté se trouvent tous dans le domaine de linéarité du
détecteur.
Le résidu R (en µg/ gramme d'échantillon) d'un pesticide identifié dans un extrait est calculé soit à
partir de la courbe d'étalonnage moyennant le logiciel d'exploitation, soit par un niveau ponctuel (±
20 à 50% de l'aire du pic du résidus détecté dans l'extrait) selon la formule:

Cst: Concentration du standard injecté (en µg/ml)

4.2. Analyse des mycotoxines par Chromatographie en Phase Liquide de

Haute Performance (CLHP) :
4. 2. 1. Composants d'un système CLHP :
4.2.1. 1. Principe de CLHP :
L’CLHP est une technique analytique permettant la séparation, l’identification et la quantification
des mycotoxines dans les produits alimentaires. Elle offre une excellente reproductibilité et une
grande sensibilité, essentielle pour la détection de toxines à faibles concentrations. La
chromatographie liquide haute performance (CLHP) a émergé dans les années 1960 comme une
amélioration de la chromatographie liquide sur colonne classique, grâce à des avancées
technologiques des colonnes et des composants instrumentaux. Initialement appelée
chromatographie liquide haute pression, elle a évolué vers le terme de haute performance à la fin
des années 1970, soulignant l'efficacité des séparations obtenues.

Les avantages de la CLHP par rapport à la chromatographie liquide sur colonne basse pression
incluent :
1. Rapidité (analyses en moins de 30 minutes).
2. Résolution améliorée grâce à une grande variété de phases stationnaires.
3. Sensibilité accrue avec l'utilisation de divers détecteurs.
4. Colonnes réutilisables, malgré un coût initial élevé.

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 5. Adaptée aux espèces ioniques et aux grosses molécules peu volatiles.
6. Facilité de récupération des échantillons.

La CLHP est utilisée pour analyser tout composé soluble dans un liquide, et bien que souvent
utilisée pour l'analyse, elle peut aussi être employée en mode préparatif pour purifier des composés
en grandes quantités.

Les applications de la CLHP dans l'industrie alimentaire ont débuté à la fin des années 1960, avec
une expansion notable dans les années 1970, notamment pour analyser les sucres et leurs alternatives
comme le sirop de maïs à haute teneur en fructose. Elle a également été utilisée pour l'analyse des
résidus de pesticides, des acides organiques, des lipides, des acides aminés, des toxines comme les
aflatoxines et des vitamines. Aujourd'hui, la CLHP continue d'être largement appliquée dans
l'analyse des aliments.

Figure 26 : Schéma des différentes étapes de la technique d'immunoaffinité

4.2.1. 2. Description du système CLHP :

Un système CLHP (Chromatographie Liquide Haute Performance) comprend plusieurs composants
essentiels : la pompe, l'injecteur, la colonne, le détecteur et l'enregistreur/intégrateur/système de
données. Un collecteur de fractions peut être ajouté pour des analyses ou des purifications
supplémentaires. Les matériaux des tubes de raccordement et des raccords influencent les
performances du système. Des références sur l'équipement CLHP sont disponibles dans des livres
spécialisés et des périodiques comme LC-GC et American Laboratory. Ce système et ses
composants garantissent des séparations efficaces et une analyse de haute précision dans des
applications variées, notamment dans l'analyse des mycotoxines ou d'autres contaminants dans les
échantillons alimentaires.

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Un aperçu complet du système CLHP est donné, incluant les pompes, l’injecteur automatique, la
colonne chromatographique, les détecteurs (UV/FLD) et les logiciels d’acquisition de données.

Figure 27 : Schéma de la chromatographie CLHP

4.2.1. 3. Paramètres d'analyse CLHP :

Les paramètres critiques de l’analyse CLHP , tels que le débit, la température, la nature de la phase
mobile et les temps de rétention, sont détaillés pour chaque type de mycotoxine.

4.2.1. 4. Conditions d'analyse CLHP :

Les analyses en mode isocratique utilisent une phase mobile de composition constante. Cette
méthode est simple à mettre en œuvre et convient pour la séparation d’un nombre limité de
composés.

Tableau 10 : Les deux modes d'analyse CLHP

Isocratique Gradient
Facile à utiliser Elution plus facile des composés ayant une forte
affinité pour la colonne
Peut être réalisé avec une seule pompe Programmer une phase de rinçage évite les
contaminations croisées
Pas de nettoyage de la colonne entre 2 Nécessite 2 pompes ou une vanne de distribution
échantillons (cycle de rinçage obligatoire) de solvant ( la plupart des instruments en sont
équipés)
Faible élution des composés les plus retenus Nécessite une grande précision des pompes ou
de la vanne pour reproduire le même gradient
d'un échantillon à l'autre)

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 Figure 28 : Conditions isocratiques de la chromatographie CLHP

4.2.1. 5. Analyses CLHP pour la détection des aflatoxines :

Cette section présente les méthodes spécifiques à la détection des aflatoxines B1, B2, G1 et G2,
reconnues pour leur haute toxicité, avec des étapes d’extraction, de dérivation et de détection
fluorescente.

la concentration en aflatoxines (µg/Kg) :

[Link] : Concentration en aflatoxines (µg/L)

C.L : Concentration lue (ppb)

V.R : Volume de récupération (ml)

V.D : Volume de dilution (ml)

P.E : Prise d'essai (g)

P.A : Prise aliquote (ml)

4.2.1. 4. 1. Préparation des solutions étalons (ou standards) :

Les solutions étalons contiennent des concentrations connues d'aflatoxines et sont utilisées pour
établir une courbe de calibration. Ces solutions sont préparées à partir de standards purs d'aflatoxines
(généralement Aflatoxine B1, B2, G1, G2, etc.) stockés sous des conditions contrôlées.

Matériel nécessaire :
o Aflatoxines standards (pures)
o Solvant (souvent du méthanol, acétonitrile ou une solution tampon selon la méthode
d'analyse)
o Balance analytique
o Flacons de dilution

Rapport de Stage 2025 Page 68

 o Pipettes et pointes

Étapes de préparation :
1. Calcul de la concentration de la solution étalon : Déterminer la concentration
souhaitée pour chaque étalon, généralement exprimée en µg/L ou ng/g, en fonction
des limites de détection de la méthode utilisée.
2. Pesée de l'aflatoxine standard : Peser une quantité précise de l'aflatoxine pure, en
prenant en compte la pureté du standard (par exemple, si la pureté est de 95%, ajuster
la quantité nécessaire).
3. Dissolution du standard : Dissoudre l'aflatoxine dans le solvant choisi (par exemple,
méthanol ou une solution tampon). Cette dissolution doit être réalisée dans un flacon
propre et sec. Utiliser un volume de solvant permettant d'obtenir la concentration
souhaitée.
4. Dilution pour obtenir les différentes concentrations : Préparer une série de
solutions de concentration connue en diluant la solution mère dans le solvant. Ces
solutions sont souvent diluées de manière exponentielle pour couvrir toute la gamme
de concentrations utilisées dans les analyses.
5. Stockage des solutions étalons : Conserver les solutions étalons à température
ambiante ou à -20°C selon les recommandations du fabricant du standard, à l'abri de
la lumière et de l'humidité. Les solutions étalons doivent être utilisées rapidement
pour éviter toute dégradation des aflatoxines.

4.2.1. 4. 2. Préparation des solutions intermédiaires ou mix des aflatoxines :

Les solutions intermédiaires, également appelées mix, sont des mélanges de plusieurs types
d'aflatoxines. Elles sont utilisées pour simuler des échantillons complexes ou pour préparer des
standards multicomposants.

Matériel nécessaire :
o Solutions étalons d'aflatoxines (de différentes sortes : B1, B2, G1, G2)
o Solvant (le même solvant que pour les solutions étalons)
o Flacons de mélange
o Balance analytique
o Pipettes et pointes

Étapes de préparation :
1. Sélection des solutions étalons d'aflatoxines : Choisir les solutions étalons des différentes
aflatoxines nécessaires pour préparer le mix. Par exemple, un mix d'aflatoxine B1, B2, G1 et
G2.
2. Calcul de la concentration du mix : Déterminer la concentration finale du mix en fonction
des concentrations des solutions étalons et des volumes que vous souhaitez mélanger. Cela
peut être basé sur des critères comme la concentration cible ou la quantité d'échantillons à
analyser.

Rapport de Stage 2025 Page 69

 3. Mélange des solutions étalons : Dans un flacon propre, ajouter les volumes appropriés de
chaque solution étalon pour obtenir la concentration désirée de chaque aflatoxine dans la
solution finale. Mélanger soigneusement.
4. Vérification de la concentration finale : Assurez-vous que la concentration finale du mix est
correcte, en prenant en compte les volumes ajoutés et les concentrations initiales des
solutions étalons. Si nécessaire, ajuster la concentration du mix en ajoutant du solvant.
5. Stockage de la solution intermédiaire : Conserver la solution mix d'aflatoxines sous des
conditions appropriées (généralement à -20°C ou à température ambiante, à l'abri de la
lumière). Il est important de noter que ces solutions peuvent être instables avec le temps,
donc elles doivent être utilisées dans un délai court.

4.2.1. 4. 1. 3. Contrôles et validation :

 Contrôles de qualité : Des échantillons de contrôle doivent être analysés en parallèle
avec les solutions étalons et les solutions intermédiaires pour vérifier l’exactitude des
résultats.
 Conservation et traçabilité : Les solutions doivent être étiquetées avec des
informations sur la date de préparation, la concentration, et le nom de l’opérateur afin
d’assurer une traçabilité.

4.2.1. 4. 1. 4. Précautions supplémentaires :

 Protection personnelle : Utiliser des gants et des lunettes de sécurité lors de la
préparation des solutions, car les aflatoxines sont des composés toxiques.
 Manipulation des solvants : Veiller à utiliser des solvants compatibles avec la
méthode d'analyse et à les manipuler dans une hotte ventilée, si nécessaire.

4. 2. 2. Chromatographe en phase liquide Shimadzu LC-20A (Prominence) :

Figure 29 : Schéma de la chromatographie CLHP (LC-20A Shimadzu Prominence)

Rapport de Stage 2025 Page 70

Le système LC-20A fait partie de la série Prominence, un HPLC modulaire hautes performances
destiné à des analyses variées, allant de la chromatographie rapide à la chromatographie préparative.

Composants Principaux :
1. Pompes (Solvent Delivery Units) :

- LC-20AD / ADXR / AT / AB :
- Technologie à double plongeur parallèle ou en série.
- Plage de débit : 0,0001 à 10 mL/min (selon le modèle).
- Précision accrue même à très faibles débits (micro-LC).
- Correction automatique des pulsations et excellente durabilité.
- Gradient haute pression (AB) ou basse pression (unités AD/AT).

2. Autosamplers (Injecteurs Automatiques) :

- SIL-20A/SIL-20AC :
- Injection ultra-rapide (10 s), très faible contamination croisée.
- Injection totale par volume, de 0,1 à 2 000 μL.
- Capacité élevée (jusqu’à 4 068 échantillons avec le changeur de racks).
- SIL-20AC : fonction de refroidissement (4 à 40 °C).

3. Fours à colonnes (Column Ovens) :

- CTO-20A/20AC :
- Régulation de température précise de 10 °C au-dessus ou en dessous de la
température ambiante, jusqu'à 85 °C.
- Supporte les gradients de température complexes.

4. Détecteurs :

- UV-Vis (SPD-20A/20AV) et Photodiode Array (SPD-M20A) :

- Haute sensibilité et large plage dynamique.
- Cellules à température contrôlée pour une meilleure stabilité de ligne de base.
- Détecteur de fluorescence (RF-20Axs) :
- Rapport S/N exceptionnel, cellule refroidie, facile à entretenir.
- Détecteurs MS (LCMS-2020, LCMS-IT-TOF) :
- Analyse rapide avec haute sensibilité, polarité commutable, et MSⁿ pour structure
fine.

5. Contrôleur de système (CBM-20A / 20Alite) :

- Connectivité Ethernet, contrôle web à distance, fonctions de purge automatique.

- Stockage tampon de données pour prévenir les pertes en cas de coupures réseau.

6. Dégazeur (DGU-20A3 / DGU-20A5) :

- Dégazage en ligne efficace avec petit volume interne (0,4 mL).

Rapport de Stage 2025 Page 71

Points Forts du LC-20A :
- Haute stabilité des débits, même à micro-échelles.
- Très faible carryover grâce à des matériaux et technologies spécifiques.
- Évolutivité modulaire selon les besoins : de la routine aux analyses complexes.
- Compatible avec LC-MS et d’autres systèmes tiers.
- Contrôle et suivi à distance via navigateur web.

Tableau 11 : Les différents types de colonnes chromatographiques utilisées à LOARC

00F-4424-B0 Agilent Technologies, Inc. Hyperchrome Lichrospher 100 RP 18 E (5

Type de Colonne Synergi™ 4 µm Fusion-RP 80 Å 199915-431UI µm, 250 × 4,6 mm) Phase C18 (octadécyl)
Colonne LC 150 x 2 mm HP-5MS UI Support silice de haute pureté (Lichrospher
HPLC H23-328839 150 x 0,25 mm, 0,25 micron 100), pore de 100 Å.
5415-0073 -60 à 325/350 °C Thermo UltiMate 3000 UHPLC
SN : USR568711B
Nom de la colonne : Synergi™ Longueur (L) : 150 mm  Débit = 1,30 mL/min
Interprétation des Fusion-RP
Diamètre interne (ID) :  Pression = 6,2 MPa (62 bar)
données techniques Type de phase stationnaire : 0,25 mm = 0,025 cm
C18 modifiée (RP = phase  Température = 20,0 °C
inversée) Épaisseur du film
 Phase mobile : Acétonitrile
stationnaire (df) : 0,25 : Eau (85:15) (Solvant fort,
Taille des particules (dp) : 4 μm = 0,000025 cm temps de rétention réduit, ce
μm qui peut convenir pour un test
Plage de température de performance)
Diamètre des pores : 80 Å d'utilisation : -60 °C à
(angströms) 325/350 °C (max selon la  Volume d’injection = 1,0 µL
(Adapté à la capacité d’une
phase stationnaire)
colonne de ce type, et courant
Dimensions : 150 mm pour un test analytique).
(longueur) x 2 mm (diamètre
interne)
1. Volume interne de la colonne 1. Volume interne de la 1. Volume interne de la colonne (Vcol)
Calculs (Vcol) : colonne (Vcol) : :
chromatographiques
Vcol = 3,14x0,01×15 = 0,471 cm3 Convertit la longueur en cm : Convertit la longueur en cm : L = 15
= 471 mL L = 15 m = 15 000 cm m = 15 000 cm
Volume interne ≈ 471 µL Vcol = π×(0,025)×15000 ≈ Vcol = π×(0,23)×25 ≈ 3,14×(0,23)2
3,14×(0,0125)2×1500 ≈ 0,735 ×25 ≈ 41,57 cm3
2. Volume de phase stationnaire cm3 Volume interne ≈ 41,57 µL
(Vstationnaire) Volume interne ≈ 735 µL
2. Surface interne (utile pour
Vstationnaire = 117,75x0,000025 ≈ 2. Surface interne (utile pour l'interaction phase stationnaire-
0,00294 cm³ ~0,24 µL l'interaction phase analyte)
stationnaire-analyte)
2. Surface interne (utile pour A = πxDxL
l'interaction phase stationnaire- A = πxDxL A = 3,14x0,46×25 ≈ 36,19 cm²
analyte) A = 3,14x0,25×15000 ≈ 1
178 cm² 3. Volume de phase stationnaire
A = πxDxL (Vstationnaire)
A = 3,14x0,20×150 ≈ 9,42 cm² 3. Volume de phase
stationnaire (Vstationnaire) V stationnaire Axdf
3. Volume de phase stationnaire Vstationnaire = 36,19 x 0,0001 ≈ 0,00362
(Vstationnaire) V stationnaire Axdf cm³ = 3,62 μL
Vstationnaire = 117,75x0,000025
V stationnaire Axdf ≈ 0,00294 cm³ = 29,45 μL Température d'utilisation : -60 à
Vstationnaire = 9,42x0,000025 ≈ 0, 325/350 °C
0002355 cm³ = 0,24 µL Température d'utilisation : -
60 à 325/350 °C

Rapport de Stage 2025 Page 72

4. 2. 3. Relations mathématiques fondamentales dans la Chromatographe en phase
liquide :
Tableau 12 : Les relations mathématiques fondamentales de LC

Tableau 13 : Fiche Technique Résumée — LC-20A (Shimadzu Prominence)

Composant Modèle Fonction principale

Pompe LC-20AD / LC-20AT Livraison de solvant précise,
gradient haute ou basse pression
Dégazeur DGU-20A3 / 20A5 Élimination des bulles de gaz dans
les solvants
Autosampler SIL-20A / SIL-20AC Injection automatique rapide,
capacité multi-échantillons
Four à colonne CTO-20A / CTO-20AC Contrôle précis de température (4
à 85°C)
Détecteur UV/Vis SPD-20A / SPD-20AV Détection absorbance, haute
sensibilité
PDA SPD-M20A Spectre UV-Vis complet, détection
multi-longueurs d’onde
Fluorescence RF-20Axs Détection ultra-sensible, cellule
refroidie
Détecteur MS LCMS-2020 / IT-TOF Détection masse pour analyses
complexes
Contrôleur système CBM-20A / 20Alite Contrôle Ethernet, web, stockage
tampon, purge automatique
Logiciel LCsolution Contrôle, acquisition, analyse des
données

Rapport de Stage 2025 Page 73

4.2.4. Guide de dépannage pour systèmes LC-MS :
1. Absence de pics chromatographiques

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Paramètres incorrects du spectromètre de - Vérifiez les paramètres du MS.

masse (MS). - Purgez le système pour éliminer les
- Problèmes de préparation de l'échantillon obstructions.
(volume d'injection inadéquat, - Assurez-vous de la qualité et de la
dégradation de l'échantillon). préparation appropriée de l'échantillon.

2. Pics divisés ou asymétriques

Causes possibles :

- Interactions secondaires entre les analytes Solutions recommandées :

et la colonne.
- Dégradation de la colonne ou - Ajustez le pH de la phase mobile.
contamination. - Remplacez la colonne si nécessaire.
- Présence de pics interférents. - Réduisez la charge d'échantillon pour
éviter la surcharge.

3. Pics traînants ou élargis

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Dégradation de la colonne. - Remplacez la colonne si elle est usée.

- Incompatibilité de la phase mobile. - Ajustez la composition de la phase
- Surcharge de l'échantillon. mobile.
- Diminuez la concentration de l'échantillon
injecté.

Rapport de Stage 2025 Page 74

4. Pics frontaux

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Mauvais chargement de l'échantillon. - Réduisez la concentration de l'échantillon.

- Problèmes liés à la colonne. - Vérifiez l'état de la colonne.
- Composition incorrecte de la phase - Assurez-vous que la phase mobile est
mobile. correctement préparée.

5. Pics supplémentaires ou fantômes

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Composants indésirables dans - Augmentez le temps d'analyse pour mieux

l'échantillon. séparer les composés.
- Pics tardifs ou fantômes provenant de - Inspectez l'échantillon pour détecter toute
contaminations. impureté.
- Utilisez des pièges à fantômes pour
éliminer les interférences.

6. Variations des temps de rétention

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Problèmes de performance de la colonne. - Préparez des phases mobiles fraîches.

- Détérioration de la phase mobile. - Remplacez la colonne si elle ne maintient
plus ses performances.

7. Perte de résolution chromatographique

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Phase mobile de mauvaise qualité. - Utilisez des solvants de qualité MS.

- Présence d'air dans le système. - Purgez et rincez soigneusement le système
pour éliminer l'air.

8. Signal de fond élevé

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Dysfonctionnement du capteur. - Réparez ou remplacez le capteur

- Problèmes logiciels affectant défectueux.
l'enregistrement de la pression. - Utilisez un logiciel alternatif pour
enregistrer la pression si nécessaire.

9. Absence de débit ou pression faible

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Présence de bulles d'air dans le système. - Purgez le système pour éliminer les bulles
- Usure des joints de la pompe. d'air.
- Fuites dans le système. - Remplacez les joints de la pompe si
nécessaire.
- Vérifiez et réparez toute fuite détectée.

10. Pression fluctuante

Rapport de Stage 2025 Page 76

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Fuites partielles. - Serrez les connexions pour éliminer les

- Présence de poches d'air. fuites.
- Soupapes de contrôle défectueuses. - Purgez le système pour éliminer l'air.
- Vérifiez et remplacez les soupapes de
contrôle si nécessaire.

11. Pression élevée

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Colonnes obstruées. - Rincez ou remplacez la colonne si elle est

- Phases mobiles incompatibles. obstruée.
- Problèmes liés à l'injecteur. - Assurez-vous que la phase mobile est
compatible avec le système.
- Vérifiez et nettoyez l'injecteur si
nécessaire.

12. Effet de mémoire (carry-over)

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Protocoles de lavage insuffisants. - Augmentez la fréquence et l'efficacité des

- Problèmes liés à l'injecteur. lavages.
- Vérifiez et nettoyez l'injecteur pour
éliminer toute contamination résiduelle.

13. Résolution du spectromètre de masse (MS) dégradée

Rapport de Stage 2025 Page 77

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Désalignement du système. - Effectuez un alignement du système pour

- Calibration incorrecte. assurer une performance optimale.
- Calibrez le spectromètre de masse selon
les spécifications du fabricant.

14. Précision de masse insuffisante

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Problèmes liés à la source d'ions. - Vérifiez et nettoyez la source d'ions pour

- Erreurs de calibration. éliminer toute contamination.
- Effectuez une calibration précise en
utilisant des standards appropriés.

15. Sensibilité réduite

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Dégradation de l'échantillon. - Préparez des échantillons frais pour éviter

- Paramètres incorrects de la source d'ions. la dégradation.
- Optimisez les paramètres de la source
d'ions pour maximiser la détection.

16. Fragmentation indésirable

Rapport de Stage 2025 Page 78

Causes possibles : Solutions recommandées :

- Énergie de collision inappropriée. - Ajustez l'énergie de collision pour obtenir

- Problèmes liés aux optiques d'ions. les fragments souhaités.
- Vérifiez et nettoyez les optiques d'ions
pour assurer une performance optimale.
Conseils généraux :

- Tenez un carnet de maintenance détaillant toutes les activités, changements opérationnels et problèmes observés.
Cela aide à identifier les problèmes récurrents et à anticiper les besoins de maintenance.
- Suivez les directives du fabricant pour le nettoyage, la maintenance préventive et le dépannage. Ces directives
fournissent des instructions spécifiques adaptées à votre modèle d'équipement, améliorant sa longévité et ses
performances.

4. 2. 4. Mode opératoire:

Figure 30 : Diagramme représentant les méthode d'extraction efficace pour les analyses mycotoxines fréquentes dans LOARC

4.3 Analyse des trace des métaux lourdes par plasma inductive couplée à la
spectroscopie de masse (ICP-MS) :
4.3.1 Principe de l' ICP-MS :
L’ Analytikjena ICP-MS (plasma à couplage inductif-Spectrométrie de masse) est une technique de
référence pour la détection des métaux lourds à l’état de traces dans les matrices alimentaires. Elle

Rapport de Stage 2025 Page 79

combine une source de plasma inductif pour ioniser les éléments et un spectromètre de masse pour
les quantifier avec une extrême sensibilité. Cette section détaille les étapes clés de l’analyse des
métaux lourds comme le plomb, le cadmium, le mercure ou l’arsenic, incluant la préparation des
échantillons, le calibrage de l’instrument et l’interprétation des résultats. Voici les principales
applications de l'ICP-MS en analyse alimentaire :

1. Analyse des Métaux Lourds :

Les métaux lourds tels que le plomb (Pb), le mercure (Hg), le cadmium (Cd), et l'arsenic (As) sont
souvent présents dans les aliments en raison de la pollution environnementale ou des pratiques
agricoles. Ces éléments sont hautement toxiques et peuvent avoir des effets néfastes sur la santé
humaine. L'ICP-MS permet une détection précise de ces éléments à des concentrations de trace, ce
qui est crucial pour la sécurité alimentaire.

- Exemples :

- Détection du plomb dans les légumes ou fruits contaminés.

- Mesure de l'arsenic dans le riz et autres céréales.

2. Suivi des Additifs et des Contaminants Alimentaires :

Certains additifs alimentaires, comme les colorants métalliques, et des contaminants comme les
pesticides peuvent contenir des éléments métalliques. L'ICP-MS permet de détecter ces substances et
d'assurer leur conformité aux normes de sécurité.

- Exemples :

- Détection des traces de métaux lourds dans les colorants alimentaires.

- Contrôle de la contamination par des métaux dans les produits transformés.

3. Spéciation des Éléments Métalliques :

L'ICP-MS couplé à la chromatographie permet de réaliser des analyses de spéciation, c'est-à-dire de
déterminer les formes chimiques spécifiques d’un élément métallique dans les aliments. La toxicité
d'un métal peut varier en fonction de sa forme chimique, et l'ICP-MS permet de distinguer ces
formes.

- Exemples :

- Spéciation de l'arsenic pour différencier les formes organiques et inorganiques dans le

riz.
- Étude de la forme de sélénium (séléniate vs sélénite) dans les légumes enrichis.

4. Analyse des Minéraux Essentiels et des Oligo-éléments :

L'ICP-MS est également utilisé pour quantifier les minéraux et oligo-éléments essentiels dans les
aliments, tels que le calcium (Ca), le zinc (Zn), le fer (Fe), et le cuivre (Cu). Ces éléments sont vitaux
pour la santé humaine, et leur analyse permet de garantir que les aliments contiennent des niveaux
appropriés pour répondre aux besoins nutritionnels.

- Exemples :

Rapport de Stage 2025 Page 80

 - Analyse du fer et du zinc dans les produits céréaliers enrichis.
- Quantification du calcium dans les produits laitiers.

5. Études des Micropolluants dans l’Eau et les Aliments :

Les aliments peuvent être contaminés par des micropolluants tels que les pesticides, les herbicides ou
des produits chimiques industriels. L'ICP-MS, grâce à sa capacité à analyser plusieurs éléments
simultanément, permet de mesurer ces contaminants dans les matrices alimentaires.

- Exemples :

- Détection des traces de métaux lourds dans l'eau utilisée pour l'irrigation des cultures.
- Évaluation de la contamination par des produits chimiques industriels dans les
produits alimentaires.

6. Contrôle de la Conformité des Produits Importés :

L'ICP-MS est utilisé dans le contrôle qualité des produits alimentaires importés afin de s'assurer
qu'ils respectent les normes locales en matière de contaminants métalliques. Cela permet de prévenir
les risques sanitaires liés à la consommation de produits provenant de zones à risque élevé de
contamination.

- Exemples :

- Vérification des niveaux de contamination par le plomb dans les produits alimentaires
importés.
- Contrôle des produits alimentaires provenant de zones agricoles susceptibles de
contenir des niveaux élevés de cadmium ou d'arsenic.

7. Suivi des Additifs Alimentaires et Compléments Alimentaires :

Les compléments alimentaires et certains produits transformés peuvent contenir des minéraux ou des
éléments métalliques. L'ICP-MS permet d'analyser leur composition pour garantir qu'ils respectent
les limites de sécurité.

- Exemples :

- Analyse des niveaux de cuivre, zinc et sélénium dans les compléments alimentaires.
- Contrôle des vitamines et minéraux dans les produits alimentaires enrichis.

4.3.2. Description du système ICP-MS :

L'ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) est un outil clé dans l'analyse de la
spéciation des éléments traces, grâce à sa capacité à détecter des espèces chimiques à des
concentrations très faibles avec une sensibilité exceptionnelle. L’ICP-MS combine un plasma d'argon
qui désolvate, dissocie et atomise l’échantillon, avec un spectromètre de masse qui sépare les ions
présents et sélectionne spécifiquement l’analyte pour l'envoyer vers le détecteur.

Avantages de l'ICP-MS :
 Sensibilité élevée : Permet de détecter des concentrations de trace élémentaires.
 Multiélémentaire : Capable d'analyser plusieurs éléments simultanément.
Rapport de Stage 2025 Page 81
  Mesures isotopiques : Offre la possibilité d’effectuer des analyses isotopiques
détaillées, ce qui est crucial dans certaines applications biologiques et
environnementales.
 Précision et Automatisation : Les systèmes modernes de chromatographie couplés à l'ICP-MS
sont conçus pour une efficacité maximale et une automatisation complète, ce qui facilite
l'acquisition et l’analyse des données. Le PlasmaQuant® MS est un spectromètre de masse couplé
à un plasma inductif (ICP-MS) conçu pour une analyse fiable et sensible d'échantillons complexes.
Voici un résumé de ses caractéristiques et spécifications techniques :

1. Caractéristiques générales :

- Spectromètre compact de table avec contrôle complet via PC.

- Ion optics innovantes : Système d'optique à réflexion à 90° pour une sensibilité
supérieure.
- Conception RF : Générateur RF à semi-conducteur qui réduit les coûts en diminuant
la quantité de gaz argon nécessaire pour le plasma.

2. Modèles disponibles :
- PlasmaQuant MS : Analyse robuste pour les échantillons à matrice complexe.
- PlasmaQuant MS Q : Analyse de haute sensibilité avec des débits élevés.
- PlasmaQuant MS Elite S et Elite : Pour des applications de recherche avancées,
avec une très haute sensibilité et des capacités spécifiques comme l'extension de
gamme pour les éléments au-delà de 230 amu.

3. Caractéristiques techniques :

- Plasma : Consommation de gaz de 10 à 12,5 L/min (plasma, gaz auxiliaire et

nébuliseur), avec un contrôle automatique de l'alignement pour une sensibilité
maximale.
- Interface plasma : Cône échantillon de 1,1 mm et cône skimmer de 0,5 mm,
matériaux en nickel ou en platine pour minimiser les contaminations.
- Cellule de collision-réaction intégrée (iCRC) : Améliore la gestion des interférences
spectroscopiques en injectant des gaz comme l'hydrogène et l'hélium pour éliminer les
interférences. La technologie BOOST permet une transmission ionique optimale.
- Ionoptique : Le miroir ionique 3D concentre les ions avant leur entrée dans le
quadrupôle pour des signaux plus élevés avec un fond faible.

4. Quadrupôle HD :

- Fréquence RF de 3 MHz, plage de masse de 3-260 amu, avec une résolution ajustable.
- Précision et vitesse de balayage élevées adaptées à une analyse isotopique et aux
applications de spectrométrie de particules uniques.

5. Système de détection :

Rapport de Stage 2025 Page 82

 - Détecteur numérique à dynodes discrètes (DDEM) offrant une gamme dynamique
de 11 ordres, de 0,1 à 1010 cps, avec une atténuation automatique pour un ajustement
optimal.

6. Accessoires :

- Systèmes d'introduction d'échantillons : Pompe péristaltique à 4 canaux et

nébuliseur en verre à faible débit.
- Systèmes LC-ICP-MS et laser ablation pour des applications de spécification
d'éléments et d'analyse de particules uniques.

7. Environnement de travail :

- Température de fonctionnement recommandée : 10 °C à 30 °C, avec un système

d'extraction des gaz d'exhaustion de 3,0 à 4,5 m³/min.

8. Consommation et dimensions :

- Consommation électrique moyenne : 2700 W avec des dimensions de 660 mm x 589

mm x 1131 mm et un poids de 186 kg.

Figure 31: Schéma représentatif de l'appareillage ICP-MS

Figure 32 : Diagramme représentant les étapes de l'analyse par ICP-MS

Rapport de Stage 2025 Page 83

4.3.3 Solutions d'échantillonnage pour l'ICP-MS :
Le protocole couvre la digestion acide des échantillons, leur dilution, la préparation des courbes de
calibration et le nettoyage du système pour éviter toute contamination métallique.

[Link]. Préparation des standards :

Les standards utilisés pour l’étalonnage de l’ICP-MS sont préparés avec des solutions mères
certifiées. Cette section explique la méthode de dilution, les matériaux utilisés et leur stockage
sécurisé.

Figure 33 : Organigramme de la préparation de la gamme d'étalonnage pour l'analyse par ICP-

MS
La préparation des étalons mixtes et des solutions de référence des analyses métalliques par
spectrométrie de masse à source plasma induite (ICP-MS) inclut plusieurs étapes importantes
décrites en procédures détaillées, dans le cadre de la méthode SW-846, mise à jour pour la version
6020B.

[Link]. Préparation des solutions étalons standards :

- Les solutions de stock de bismuth, holmium, indium, lithium, rhodium, scandium,
terbium, yttrium, titane, molybdène et or sont préparées en dissolvant les composés

Rapport de Stage 2025 Page 84

 dans des acides forts (souvent HNO3) et diluées à des concentrations spécifiques (100
µg/mL).
- La solution de Ti et Mo est préparée à des concentrations de 100 µg/mL pour vérifier
les interférences spectrales.

[Link]. Solutions de calibration mixtes :

- Ces solutions sont préparées en diluant les solutions de stock afin de couvrir la
gamme linéaire de l’instrument, tout en incluant un standard interne adapté.
- Des contrôles de qualité (QC) doivent être effectués pour vérifier l’intégrité des
standards préparés.

[Link]. Blancs nécessaires :

- Trois types de blancs sont utilisés : blanc de calibration, blanc de méthode et blanc de rinçage. Ils
sont préparés en utilisant de l'eau réactif ou des solutions d'acide appropriées.

[Link]. Solutions de vérification des interférences spectrales (SIC) :

- Les solutions SIC sont utilisées pour évaluer les interférences et tester les corrections logicielles,
par exemple, pour les interférences de chlore et les effets d'oxydation sur les isotopes.

[Link]. Solutions de calibration et vérification :

- ICV (Initial Calibration Verification) : Une solution
préparée pour vérifier la calibration initiale, à une
concentration proche du milieu de la courbe de calibration.
- CCV (Continuing Calibration Verification) : Une solution
de vérification continue à la même concentration que celle de
l'ICV pour maintenir la véracité des résultats pendant
l’analyse.

Rapport de Stage 2025 Page 85

[Link]. Solutions de réglage de la spectrométrie de masse :
- Une solution de réglage est utilisée pour vérifier la résolution et la calibration en masse de
l’instrument avec des éléments spécifiques comme le lithium, le cobalt, l’indium, et le thallium.

4.3.5. Matériels et Réactifs :

Appareillage Réactifs
 Pipettes jaugées de 50 et 100 ml (Classe  Eau bidistillée (conductivité environ 18,2
A) ΜΩ.Cm à 25 °C)
 Micropipette (10 µl), Pipettes jaugées de  Acide nitrique à 65 % P.A.
1,2 et 5 ml (Classe A)  Eau oxygénée 30 % V/V
 Broyeur : Moulinex (4 en 1)  Solution mère à 1 g/L de cadmium
 Balance de précision : OHAUS PA 214C  Solution de la gamme d'étalonnage des
 Système Micro-onde : ANTON PAAR métaux lourdes (Pb, Cd, As, Hg):
MULTIWAVE (5000) solution à 0,2; 0,4; 1; 1,5, 2 ppb
 Spectrométrie de masse par plasma à  Solutions de calibration mixtes
couplage inductif  Blancs nécessaires

Rapport de Stage 2025 Page 86

4.3.6. Mode Opératoire :

Figure 34 : Organigramme du mode opératoire avec le guide d'utilisation de l'ICP-

MS
Exemple de Processus de Calcination :
Imaginons que vous analysez un échantillon de sol pour mesurer les métaux lourds (comme le
plomb, le cadmium, ou le cuivre). Si l'échantillon contient de la matière organique, elle pourrait créer
des interférences lors de l'analyse par ICP-MS. En utilisant un four à mouffle :

- L'échantillon est chauffé à environ 550°C pendant quelques heures.

- La matière volatile (comme l’eau et les composés organiques) se volatilise et la perte de poids est
mesurée.

- La différence de masse est la perte à calcination, et l’échantillon restant peut être mieux préparé
pour l’analyse ICP-MS.

Impact sur les Résultats ICP-MS :

- Effet sur la précision : Si la calcination est mal réalisée (par exemple, une
température insuffisante ou un temps de calcination trop court), certains composés
volatils pourraient ne pas être éliminés, faussant ainsi les résultats de l’analyse ICP-
MS.
- Réduction des interférences : En éliminant la matière organique, vous réduisez les
risques d’interférences spectrales ou d’ionisation différée qui pourraient altérer les
signaux de l’ICP-MS.
- Optimisation de la préparation des échantillons : L’échantillon est plus homogène
après calcination, ce qui peut améliorer la reproductibilité des mesures ICP-MS.

Rapport de Stage 2025 Page 87

 4.3.7 Relations mathématiques dans l'analyse par ICP-MS :
Parmi les formules analytique utile de l’ICP-MS pour le calcul standard dans les applications ICP-
MS. Cela dit, essayons de décomposer les termes :

- H.T : Il pourrait s'agir de "Hauteur Totale" ou d'une autre mesure finale dans un
processus de calcul, mais cela dépend du contexte spécifique de l'instrument ou du
logiciel utilisé.
- P.E : Cela pourrait signifier "Peak Intensity" ou une autre mesure de l'intensité du pic.
- T.R : Cela pourrait faire référence à "Time of Response" ou à "Time Related" (lié au
temps de réponse).
- T.V : Cela pourrait être "Time Value" ou une autre valeur en rapport avec le temps ou
les conditions de mesure.

La formule H.T = 100 - M.S, semble également être liée à un calcul spécifique dans le cadre de
l’analyse avec un ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry). Tentons de la
décomposer dans ce contexte :

- H.T : Cela pourrait faire référence à "Hauteur Totale" ou une autre valeur liée à un
signal mesuré dans le système, comme le pourcentage de récupération ou la performance
d’une mesure.
- M.S : Cela pourrait désigner "Matrix Signal", c’est-à-dire le signal ou le bruit de fond
généré par la matrice de l’échantillon (les éléments qui ne sont pas l'analyte d'intérêt), ou bien
un autre facteur perturbateur dans l'analyse.

Interprétation possible de la formule :

- 100 pourrait représenter un "score maximal" ou une référence idéale à 100 %.

- M.S (Matrix Signal) pourrait être un paramètre indiquant la contribution de la matrice
(la matière non analyte) au signal global.
Tableau 15 : Les relations mathématiques fondamentales de LC

Rapport de Stage 2025 Page 88

Les quantités limites que vous mentionnez font référence à des seuils de détection et à des
concentrations maximales tolérées pour certains éléments dans un échantillon, en termes de parties
par milliard (ppb, soit 10⁻⁹), qui est une unité de concentration très fine utilisée dans les analyses
chimiques, notamment avec des techniques telles que l'ICP-MS. Voici les limites fixées par l'LOARC
:

1. Arsenic (As) < 0.1 ppb potable, sols, aliments). Ce seuil

pourrait être lié à des réglementations
- Signification : L'arsenic est un élément strictes pour protéger la santé humaine,
hautement toxique, même à des étant donné que l'arsenic est
concentrations très faibles. Un seuil de cancérogène à long terme à des
0.1 ppb est extrêmement bas, ce qui niveaux élevés.
reflète l'extrême sensibilité requise - Applications typiques : Surveillance
pour détecter l'arsenic dans les de la qualité de l'eau, analyses
échantillons, notamment dans les alimentaires, et études
domaines environnementaux (eau environnementales.
2. Chlore (Cl) < 0.015 ppb
- Signification : Le chlore, bien que une pureté et une absence
couramment utilisé pour la d'interférences chimiques sont
désinfection de l'eau, doit être présent à essentielles, comme dans les études
des concentrations extrêmement faibles biologiques ou pharmaceutiques.
dans certains types d'échantillons - Applications typiques : Eau ultra-
analytiques pour éviter les pure pour des applications industrielles
interférences dans les mesures ou les ou dans des analyses chimiques de
réactions chimiques. Un seuil de 0.015 haute précision où les niveaux de
ppb est très bas, ce qui pourrait être chlore peuvent interférer.
exigé pour des analyses spécifiques où
3. Plomb (Pb) > 0.02 ppb
- Signification : Ce seuil de 0.02 ppb santé publique, en particulier les
indique que la concentration de plomb enfants, qui sont sensibles aux effets
est très faible, mais elle doit être neurotoxiques du plomb.
présente en quantité supérieure à cette - Applications typiques : Surveillance
limite. Le plomb est un métal lourd de la qualité de l’eau potable, des
hautement toxique et la réglementation aliments, et des matériaux utilisés dans
exige de surveiller sa concentration les constructions, notamment dans les
dans divers échantillons (eau, aliments, peintures et les tuyaux.
poussières, etc.) afin de protéger la
4. Étain (Sn) < 0.2 ppb
- Signification : Un seuil de 0.2 ppb que pour l’arsenic ou le plomb, mais
pour l’étain est relativement plus élevé reste très faible. L’étain est souvent

Rapport de Stage 2025 Page 89

 présent dans les matériaux comme les - Applications typiques :Contrôle de la
soudures et les alliages. Des quantités qualité des matériaux électroniques,
résiduelles d’étain peuvent interférer surveillance des produits alimentaires
dans certaines analyses chimiques ou (par exemple, dans les canettes
dans des applications très sensibles, métalliques) et dans les produits
par exemple dans les dispositifs cosmétiques.
électroniques ou dans l'industrie
pharmaceutique.
5. Cobalt (Co) < 0.2 ppb
- Signification : Le cobalt est un d'exposition prolongée à de fortes
élément qui est souvent utilisé dans les doses, mais il est souvent surveillé à de
alliages et comme catalyseur dans très faibles niveaux dans les
certaines réactions chimiques. Un seuil échantillons environnementaux ou
de 0.2 ppb est également assez bas, ce biologiques.
qui est typique dans des analyses où - Applications typiques : Surveillance
une sensibilité extrême est requise pour de la pollution de l'air, des sols, des
détecter des traces d’éléments. Les eaux, ainsi que des produits
concentrations élevées de cobalt pharmaceutiques ou des matériaux
peuvent être préoccupantes pour la utilisés dans les implants médicaux
santé, notamment dans les cas (prothèses métalliques, etc.).
Synthèse et Perspectives :
- Sensibilité et précaution : Ces limites de détection très basses sont mises en place pour
garantir que les analyses mesurent avec précision des éléments à des concentrations
extrêmement faibles. Elles sont souvent dictées par des normes environnementales, de santé
publique ou des exigences de qualité strictes dans les industries pharmaceutiques et
alimentaires.
- Applications ICP-MS : Les limites de quantification en ppb indiquent une nécessité de très
haute sensibilité dans les instruments de mesure (comme l'ICP-MS). Cette technique est
particulièrement adaptée pour mesurer ces éléments à des concentrations aussi faibles grâce à
sa capacité à séparer et détecter des isotopes spécifiques dans un échantillon complexe.

Figure 35 : Tableau périodique des limites de détection (ng/L) de l'ICP-MS

Rapport de Stage 2025 Page 90

Recommandations pour minimiser l'exposition

o Pour les mycotoxines : Il est conseillé de stocker les aliments dans des conditions sèches et
fraîches, d'inspecter régulièrement les denrées pour détecter la présence de moisissures et de
jeter les produits moisis ou décoloré.
o Pour les pesticides : Laver, éplucher ou cuire les fruits et légumes peut réduire la teneur en
résidus de pesticides. De plus, privilégier les produits issus de l'agriculture biologique ou
ceux certifiés pour leur faible teneur en pesticides peut être bénéfiques.

Conseils pratiques pour les consommateurs au Maroc :

- Privilégiez les produits locaux : Les fruits et légumes cultivés localement ont
souvent une empreinte carbone plus faible et peuvent être plus fris.
- Lavez soigneusement les produits conventionnels : Utilisez une brosse pour les
légumes à peau épaisse et rincez abondamment à l'eau courate.
- Considérez l'achat en vrac : Cela peut réduire l'exposition aux résidus de pesticides
et est souvent plus économique.

Chapitre 5 : Nouvelles Technologies innovantes :

La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec analyseur
quadripolaire à temps de vol (GC-MS QTOF) et la chromatographie en phase liquide couplée à la
spectrométrie de masse avec analyseur quadripolaire-trappe à ions (LC-MS QTRAP) sont deux
techniques analytiques puissantes utilisées pour identifier et quantifier des composés chimiques
complexes.

Rapport de Stage 2025 Page 91

5.1. GC-MS QTOF (Chromatographie en Phase Gazeuse - Spectrométrie de Masse
avec Analyseur Quadripolaire à Temps de Vol) :
- Principe : La GC-MS QTOF combine la séparation chromatographique des composés
volatils ou semi-volatils par chromatographie en phase gazeuse avec l'analyse précise
de leur masse grâce à un spectromètre de masse équipé d'un analyseur quadripolaire à
temps de vol. Cette configuration permet une identification précise des composés en
fournissant des données de haute résolution et une exactitude de masse élevée.
- Applications : Cette technique est particulièrement adaptée à l'analyse de résidus de
pesticides, de contaminants environnementaux et de produits pharmaceutiques dans
divers échantillons, tels que les aliments, l'eau et les produits de consommation.

Figure 36 : Schéma de l'appareillage GC-MS QTOF

5.2. LC-MS QTRAP (Chromatographie en Phase Liquide - Spectrométrie de Masse

avec Analyseur Quadripolaire-Trappe à Ions) :
- Principe : La LC-MS QTRAP associe la séparation des composés non volatils ou
polaires par chromatographie en phase liquide à une spectrométrie de masse utilisant
un triple quadripôle avec une trappe à ions. Cette configuration offre une sensibilité et
une sélectivité accrues, permettant des analyses quantitatives et qualitatives détaillées.
- Applications : Elle est couramment utilisée pour la détection et la quantification de
résidus de pesticides, de métabolites de médicaments et de biomarqueurs dans des
matrices complexes, y compris les matrices biologiques et environnementales.

Figure 37 : Schéma représentatif de l'appareillage LC-MS QTRAP

Rapport de Stage 2025 Page 92

5.3. Imagerie Hyperspectrale (HSI) avec Apprentissage Profond et Transfert Learning :
L'imagerie hyperspectrale capture des images dans de nombreuses bandes spectrales étroites à
travers le spectre électromagnétique, permettant une analyse détaillée de la composition chimique
et physique des objets. Dans le contexte de la détection des résidus de pesticides, l'HSI peut
identifier des signatures spectrales spécifiques associées à différents pesticides, facilitant ainsi
leur détection sur les surfaces des produits agricoles.

Avantages de l'HSI :
- Non-destructivité : Aucune altération physique des échantillons n'est requise.
- Sensibilité : Capacité à détecter de faibles concentrations de résidus.
- Rapidité : Fournit des résultats en temps réel, ce qui est essentiel pour les
applications industrielles.

Avantages du Transfert Learning :

- Réduction des besoins en données : Permet l'adaptation à de nouvelles tâches avec
peu de données spécifiques.
- Efficacité : Diminue le temps et les ressources nécessaires à l'entraînement.

5.4. La méthode WGAN-ResNet :

La méthode WGAN-ResNet combine deux réseaux d'apprentissage profond : le Wasserstein
Generative Adversarial Network (WGAN) et le Residual Neural Network (ResNet). Cette
approche vise à améliorer la détection de résidus de pesticides, notamment le carbendazim, en
utilisant la spectroscopie térahertz.

 Wasserstein GAN (WGAN) : Le WGAN est une variante des réseaux antagonistes
génératifs (GAN) qui utilise la distance de Wasserstein pour améliorer la stabilité de
l'apprentissage et résoudre des problèmes tels que l'effondrement des modes. Il offre un signal
d'apprentissage plus fiable pour le générateur, facilitant ainsi l'entraînement de modèles
génératifs complexes.
 Residual Neural Network (ResNet) : Le ResNet est un type de réseau neuronal profond qui
intègre des connexions résiduelles, permettant un apprentissage plus efficace en atténuant le
problème de la disparition du gradient. Cette architecture facilite l'entraînement de réseaux
très profonds, améliorant ainsi la capacité de modélisation.

En combinant le WGAN et le ResNet, la méthode WGAN-ResNet surmonte le défi du nombre

limité d'échantillons d'apprentissage pour l'entraînement du ResNet. Le WGAN génère de nouvelles
données synthétiques, enrichissant ainsi le jeu de données disponible. Ces données augmentées
permettent au ResNet d'apprendre des caractéristiques plus robustes et discriminantes, améliorant
ainsi la précision de la détection des résidus de pesticides.

En résumé, la GC-MS QTOF et la LC-MS QTRAP sont des techniques complémentaires qui,
ensemble, permettent une analyse exhaustive des résidus de pesticides et d'autres composés d'intérêt
dans une variété d'échantillons. L'utilisation du transfert learning avec des modèles comme

Rapport de Stage 2025 Page 93

WGAN-ResNet a permis de classifier efficacement les niveaux de résidus de pesticides sur des
raisins, atteignant une précision supérieure à 93% en utilisant des spectres proches de l'infrarouge.

5.5. Contribution des PFAS dans l’Analyse des Denrées Alimentaires :

- Marqueurs de contamination :
La détection des PFAS permet d’identifier des sources de contamination issues par
exemple des matériaux d’emballage ou des procédés industriels. En analysant leur
profil dans différents produits alimentaires, il devient possible d’identifier des
tendances, d’établir des corrélations entre l’origine du produit et le potentiel de
contamination, et ainsi de mieux cibler les interventions de sécurité.
- Développement et optimisation des méthodes analytiques :
La complexité des matrices alimentaires (grâce notamment à la présence de lipides, de
protéines ou d’autres constituants naturels) impose le développement de techniques
analytiques de haute sensibilité. Les PFAS, souvent présents à des niveaux de trace,
stimulent l’innovation dans le domaine de l’extraction et de la détection. Par exemple
:
- Chromatographie liquide ultra-haute performance (UHPLC) couplée à la
spectrométrie de masse (MS/MS) :
Cette approche permet une séparation fine et une détection ultra-sensible des PFAS
dans des matrices complexes.
- Techniques de préparation d’échantillons :
Des méthodes telles que QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and
Safe) ou l’extraction en phase solide (SPE) sont optimisées pour minimiser les
interférences et récupérer efficacement ces composés.
- Réponses réglementaires et normalisation :
L’analyse rigoureuse des PFAS dans les denrées alimentaires a conduit les organismes
de réglementation à fixer des limites maximales tolérables. Cela pousse la recherche à
affiner encore les méthodes analytiques afin d’atteindre des niveaux de détection
toujours plus bas et de garantir la sécurité alimentaire.
- Innovations technologiques et capteurs portables :
La nécessité de surveiller rapidement et sur le terrain la présence des PFAS a conduit
au développement de nouvelles technologies, notamment des capteurs basés sur des
nanomatériaux ou des techniques d’imagerie qui pourraient offrir des solutions
d’analyse in situ. Ces approches innovantes complètent les méthodes de laboratoire et
permettent une surveillance plus étendue et en temps réel.

5.6. Approche verte l’Analyse des Denrées Alimentaires :

Rapport de Stage 2025 Page 94

 Figure 38 : Mindmap de la réduction de l'empreinte environnementale d'après une approche verte

Conclusion :
Grâce à son organisation efficace, son engagement dans la recherche et l’utilisation de technologies avancées,
le LOARC peut devenir un leader en innovation des analyses alimentaires. En améliorant continuellement
ses méthodes et en s’adaptant aux nouvelles problématiques sanitaires, il joue un rôle stratégique dans la
prévention des risques alimentaires et l’amélioration de la qualité des produits de consommation.

Parallèlement, les laboratoires d'analyse alimentaire évoluent grâce à l'intégration de technologies avancées et
de méthodes innovantes. L'automatisation des processus, combinée à l'intelligence artificielle (IA) et à la
robotique, permet de gérer efficacement des tâches complexes et chronophages, comme la préparation des
échantillons. Par exemple, des robots automatisés peuvent effectuer des extractions de pesticides ou de
mycotoxines à partir de matrices alimentaires complexes, en ajustant automatiquement les conditions en
fonction du type d'échantillon traité. Ces systèmes gèrent les variations subtiles des matrices, ce qui serait
difficile à réaliser manuellement. L'IA améliore également la précision des systèmes de détection analytique,
tels que la chromatographie en phase liquide (CLHP) et la chromatographie en phase gazeuse (GC). Les
détecteurs basés sur l'IA, couplés à des technologies comme la spectrométrie de masse, permettent des
analyses très sensibles des résidus de contaminants dans les aliments. De plus, l'IA facilite la gestion des
données et la traçabilité des échantillons. Les systèmes de gestion de l'information de laboratoire (LIMS)
intégrés à l'IA peuvent gérer et analyser de grands volumes de données provenant de divers instruments
analytiques, suivre le parcours des échantillons et assurer la conformité aux normes de qualité. Ils permettent
également de produire des rapports détaillés et personnalisés en quelques minutes et de détecter des anomalies
ou des résultats suspects, garantissant ainsi une meilleure qualité des résultats.

Rapport de Stage 2025 Page 95

Aborder les pratiques agricoles zéro résidu de pesticides (ZRP), visant à réduire l'utilisation de ces substances,
offre aussi des perspectives sur les méthodes de réduction des résidus de pesticides dans les produits
alimentaires, pertinentes pour le contexte chinois. Une autre solution contre la contamination des denrées
alimentaire, on peut envisager dans le futur, l'irradiation plasma et l'agriculture en air qui sont deux approches
innovantes qui peuvent jouer un rôle essentiel dans l'amélioration de la sécurité alimentaire, en particulier en
ce qui concerne la réduction des résidus de pesticides et des mycotoxines dans les produits agricoles.

De futures applications de l’ingénierie alimentaire pourraient viser à développer des variétés de plantes
capables de limiter l’absorption ou l’accumulation de pesticides. Par exemple, en modifiant les mécanismes de
transport ou de métabolisation, il serait envisageable de réduire la persistance des résidus dans les parties
consommables des plantes. Ainsi on peut surmonter le fossé entre les attentes des producteurs et celles des
consommateurs, l’ingénierie alimentaire devra intégrer des caractéristiques qui améliorent la qualité
organoleptique et nutritionnelle, tout en assurant une sécurité accrue. Cela peut inclure des traits améliorant le
goût, la durée de conservation et surtout la transparence en termes de traçabilité des résidus, ce qui rassure
directement le consommateur.

Des études ont été menées récemment sur la croissance de divers types de plantes, y compris des grains
(comme le riz, le blé et le maïs), dans la Station Spatiale Internationale. Les chercheurs examinent des facteurs
comme : les effets de la microgravité sur la germination et la croissance des plantes, les systèmes
hydroponiques et aéroponiques , les réponses physiologiques des plantes au stress. Exemples de projets :
Veggie qui est un projet de l'NASA où des plantes, y compris des légumes et des grains, sont cultivées en
microgravité pour observer leur développement et leurs besoins nutritionnels, et Advanced Plant Habitat
(APH) qui est une installation sur la Station Spatiale qui utilise des capteurs pour surveiller en temps réel la
croissance des plantes. Les grains peuvent aussi être cultivés ici pour tester des techniques agricoles dans
l'espace.

Ces recherches sont cruciales pour préparer de futures missions spatiales, mais elles ont aussi des applications
sur Terre, comme l'amélioration des techniques de culture en milieu contrôlé et la gestion des ressources
agricoles.

Références bibliographiques
Voici une bibliographie détaillée qui couvre les sujets mentionnés précédemment concernant les normes ISO 22000, EN
15662:2018, l'innovation dans les analyses alimentaires, et la gestion des risques alimentaires dans les laboratoires :
1. Normes et Références Internationales :
Réf: P.A.M, 1 Section 304-5 LAORC SECTION RESIDUS DORP-814 V04 DU 14/01/2021

- ISO 22000:2018 - Systèmes de management de la sécurité des denrées alimentaires

- International Organization for Standardization. "ISO 22000:2018 Food safety management systems - Requirements for any organization in the food
chain." ISO, 2018.
- Lien : [ISO 22000:2018]([Link]

- ISO/IEC 17025:2017 - Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
- International Organization for Standardization. "ISO/IEC 17025:2017 General requirements for the competence of testing and calibration
laboratories." ISO, 2017.
- Lien : [ISO/IEC 17025:2017]([Link]

- EN 15662:2018 - Méthode multirésidus pour la détection des pesticides dans les denrées alimentaires
- European Committee for Standardization. "EN 15662:2018 Foodstuffs – Determination of pesticide residues using GC-MS and LC-MS/MS - Multi-
residue method." CEN, 2018.
- Lien : [EN 15662:2018]([Link]

2. Méthodes d'Analyse et Technologies Utilisées :

Rapport de Stage 2025 Page 96

- QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe)
- Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Stajnbaher, D., & Schenck, F. J. (2003). "Development of a Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe
Method for the Determination of Pesticide Residues in Fruits and Vegetables." Journal of AOAC International, 86(2), 412-431.
- DOI : [10.1093/jaoac/86.2.412]([Link]

- Techniques de GC-MS/MS et LC-MS/MS

- Niessen, W. M. A. (2001). "Mass Spectrometry in Food Safety." Trends in Analytical Chemistry, 20(5), 303-309.
- DOI : [10.1016/S0165-9936(01)00233-1]([Link]

- Biologie Moléculaire et Analyse des Mycotoxines

- Stoev, S. D., & Dvorska, J. (2006). "Mycotoxins: Biological and Chemical Impact on Food and Feed." *Journal of the Science of Food and
Agriculture, 86(8), 1215-1224.
- DOI : [10.1002/jsfa.2382]([Link]

3. R&D et Innovation dans les Laboratoires Alimentaires :

- Innovation dans les analyses alimentaires

- Anastasopoulou, A., & Kouretas, D. (2019). "Innovative Technologies for the Detection of Contaminants in Food." Journal of Food Science, 84(1),
1-13.
- DOI : [10.1111/1750-3841.14382]([Link]

- Intégration de l'intelligence artificielle dans l’analyse des aliments

- Llorente, J. I., & Vilar, J. M. (2020). "Artificial Intelligence Applications in Food Industry." Food Control, 111, 107086.
- DOI : [10.1016/[Link].2020.107086]([Link]

4. Sécurité Alimentaire et Gestion des Risques :

- Gestion des risques alimentaires (HACCP)

- Haug, W. (2012). "HACCP: A Systematic Approach to Food Safety." Food Safety Management: A Practical Guide for the Food Industry, 23-46.
- DOI : [10.1016/B978-1-85617-832-7.10003-9]([Link]

- Sécurité des produits alimentaires et traçabilité

- Rios, L., & Pires, D. (2020). "Food Safety and Traceability: A Challenge for the Food Industry." Trends in Food Science & Technology, 98, 238-247.
- DOI : [10.1016/[Link].2020.02.015]([Link]

5. Autres bibliographies :

1. Clippard. "Laboratory Automation for Pesticide Residue Analysis." Clippard. [[Link]

pesticide-residue-analysis]([Link]

2. République Algérienne Démocratique et Populaire, Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique, Faculté des
Sciences de la Nature et de la Vie, Département de Microbiologie. (année). Mémoire présenté en vue de l’obtention du diplôme de Master.
Domaine : Sciences de la Nature et de la Vie, Filière : Biotechnologie, Spécialité : Mycologie et biotechnologie fongique.

3. CORE. "Introduction à l'automatisation des opérations analytiques." CORE.

[[Link]

4. Thermo Fisher Scientific. "Pesticides Analysis." Thermo Fisher Scientific. [[Link]

[Link]]([Link]
[Link])

5. FAO. "L'état des technologies d'automatisation numérique et de la robotique." FAO. [[Link]

2022/[Link]]([Link]
[Link])

6. Mecademic. "Biotechnologie, pharmaceutique et automatisation des laboratoires." Mecademic.

[[Link]
laboratoires/]([Link]

7. METTLER TOLEDO. "Analyse de résidus de pesticides – Préparation d'étalons précis." METTLER TOLEDO.
[[Link]
tions/Laboratory_weighing/pesticide_residue_testing.html)

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 8. Legner, C. M., Tylka, G. L., & Pandey, S. (2022). "Robotic agricultural instrument for automated extraction of nematode cysts and eggs
from soil to improve integrated pest management." arXiv preprint arXiv:2205.11757.
[[Link]

9. Barbieri, M. V., Monllor-Alcaraz, L. S., Postigo, C., & Lopez de Alda, M. (2020). "Improved fully automated method for the determination
of medium to highly polar pesticides in surface and groundwater and application in two distinct agriculture-impacted areas." arXiv preprint
arXiv:2011.11639. [[Link]

10. Albanese, A., Nardello, M., & Brunelli, D. (2021). "Automated Pest Detection with DNN on the Edge for Precision Agriculture." arXiv
preprint arXiv:2108.00421. [[Link]

11. Seol, J., Kim, J., & Son, H. I. (2021). "Field Evaluations of A Deep Learning-based Intelligent Spraying Robot with Flow Control for Pear
Orchards." arXiv preprint arXiv:2102.07313. [[Link]

12. OpenAI. ChatGPT. Version 4. [[Link] (consulté le 7 avril 2025)]

13. - Xiaoxian Yan, Hongyan Zhang, Zhehui Zhu, Yujie Xie, Xingqiang Wu, Zhihong Shi, Chunlin Fan, et Hui Chen ont développé une
méthode améliorée pour la détermination simultanée de 78 résidus de pesticides et 16 mycotoxines dans le tsampa, publiée en 2024 dans
Analytical Methods.

14. - Lingyuan Xu, AM Abd El-Aty, Jong-Bang Eun, Jae-Han Shim, Jing Zhao, Xingmei Lei, Song Gao, Yongxin She, Fen Jin, Jing
Wang, Maojun Jin, et Bruce D Hammock ont publié une revue en 2022 sur les avancées récentes dans les techniques de détection rapide
des résidus de pesticides.

15. - Kaushik Banerjee et Hans-Joachim Hübschmann ont discuté en 2022 de l'automatisation dans l'analyse des résidus de pesticides dans
les aliments, soulignant une avancée vers des laboratoires plus intelligents et une chimie verte.

16. - Marija Kovač, Mateja Bulaić, Jasna Jakovljević, Ante Nevistić, Tomislav Rot, Tihomir Kovač, Ivana Dodlek Šarkanj, et Bojan
Šarkanj ont analysé en 2021 les mycotoxines, résidus de pesticides et métaux lourds dans les céréales croates.

17. - Surbhi Slathia, Bruno Ipaves, Raphael Benjamim de Oliveira, Guilherme da Silva Lopes Fabris, Marcelo Lopes Pereira Júnior,
Raphael Matozo Tromer, Gelu Costin, Suman Sarkar, Douglas Soares Galvao, et Chandra Sekhar Tiwary ont étudié la détection de
l'émamectine benzoate en utilisant des vivianites 2D en 2025.

18. - Michelangelo Anastassiades, connu pour avoir développé la méthode QuEChERS pour l'analyse des résidus de pesticides dans les
aliments, est également une figure notable dans ce domaine.

19. - Mourad El Youssfi, Samira El Akhdari et Abdellah Zinedine ont publié une revue en 2025 intitulée "Mycotoxins status in Morocco
during the period 2011–2024: Monitoring in food and feed, risk assessment and regulation aspects" dans Food Control.

20. - Abdellah Zinedine et Samira Elakhdari ont étudié la contamination multi-mycotoxines dans les infusions de thé vert et les risques
alimentaires associés, avec des résultats publiés dans Food Research International.

21. - Abdellah Zinedine a également contribué à une étude sur la contamination naturelle des céréales et des épices commercialisées au Maroc
par les mycotoxines, publiée dans Food Control.

22. - A. Zinedine et J.M. Soriano ont analysé la présence d'ochratoxine A dans les aliments marocains et les aspects législatifs associés, avec
des résultats publiés dans Toxins.

23. - Abdellah Zinedine a mené des recherches sur la présence naturelle de mycotoxines dans les céréales et les épices commercialisées au
Maroc, publiées dans Food Control.

24. Résultats financiers - OCP Group [Link]

25. [PDF] RAPPORT FINANCIER ANNUEL 2020 - AMMC [Link]

26. [PDF] ETATS FINANCIERS DE SYNTHESE 2020-2019 Total Sénégal S.A [Link]
_etats_financiers_exercice_2020_-_total_sn.pdf

27. Les chiffres présentés sont originaires de OMPIC - Maroc 1000 [Link]

28. [PDF] rapport financier annuel 2020 - Maghrebail

[Link]

29. [PDF] Communiqué - AMMC [Link]

Rapport de Stage 2025 Page 98