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MODULE EXPÉRIMENTAL I
Détermination de la structure
cristalline. I : Structures
cubiques

OB)ECTIVE DE L'EXPÉRIENCE
Indexer le schéma de diffraction des rayons X, identifier le réseau de
Bravais et calculer les paramètres de réseau de quelques matériaux
courants à structure cubique.

MATÉRIEL NÉCESSAIRE
Poudres fines (-325 mesh, <45 pm en taille) de chrome (Cr), cuivre
(Cu), fer (Fe), nickel (Ni), silicium (Si), et nitrure de titane (TiN).

CONTEXTE ET THÉORIE
La connaissance de la structure cristalline est indispensable pour
comprendre des phénomènes tels que la déformation plastique, la
formation d'alliages et les transformations de phase. Rappelons que la
taille et la forme de la cellule unitaire déterminent les positions
angulaires des pics de diffraction, et que la disposition des atomes dans
la cellule unitaire détermine les intensités relatives des pics. Il est donc
possible de calculer la taille et la forme de la cellule unitaire à partir des
positions angulaires des pics et des positions des atomes dans la
cellule unitaire (mais pas de manière directe) à partir des intensités des
pics de diffraction.
La détermination complète d'une structure cristalline inconnue se
fait en trois étapes :
97
98 II - LES MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux
1. Calcul de la taille et de la forme de la cellule unitaire à partir
des positions angulaires des pics de diffraction
2. Calcul du nombre d'atomes par cellule unitaire à partir de la
taille et de la forme de la cellule unitaire, de la composition
chimique de l'échantillon et de sa densité mesurée.
3. Déduction de la position des atomes dans la cellule unitaire à
partir des intensités relatives des pics de diffraction
Dans ce module expérimental, nous n'effectuons que l'étape 1 (en
supposant que les
est cubique).

Indexation du modèle
L'indexation de la figure" consiste à attribuer les indices de Miller
corrects à chaque pic de la figure de diffraction. Ces pics sont
également appelés réflexions et, comme dans la première partie, nous
utilisons les deux termes de manière interchangeable. Il est important
de se rappeler que l'indexation n'est correcte que lorsque tous les pics
du schéma de diffraction sont pris en compte et qu'aucun des pics
attendus pour la structure ne manque dans le schéma de diffraction.
Un exemple typique d'indexation de diagrammes de diffraction
obtenus à partir de matériaux à structure cubique est présenté ici. La
procédure est la même pour un métal, un semi-conducteur ou une
céramique.
L'espacement interplanaire d, la distance entre les plans adjacents
dans l'ensemble (hkl) d'un matériau avec une structure cubique et un
paramètre de réseau a, peut être obtenu à partir de l'équation suivante
1/i2 ++ f2
d2 g2

La combinaison de la loi de Bragg (Z = 2d sin 8) avec l'équation

(1.1) donne
1 _ /i2 + U + /° _ 4 sin2 8
(12)
d2 a2 y°
En réarrangeant,
on obtient
\2
sin2
8= (/i2 + P + / )2 (1.3)

Sachant que k2 /4'i2 est une constante pour n'importe quel motif,
nous constatons que sin2 B est proportionnel à h2 + U + P ; c'est-à-dire que
lorsque 8 augmente, les plans ayant des indices de Miller plus élevés se
diffractent. En écrivant l'équation (1.3) pour deux plans différents et en
la divisant, on obtient 1 - Détermination de la structure 99
cristalline. I
100 II - LES MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux sin2 8, h2 + H, + 12
(1.4)

Dans le système cubique, la première réflexion dans la figure de

diffraction est due à la diffraction par les plans ayant les indices de Miller
(100) pour le cubique primitif, (110) pour le cubique à corps centré et
(111) pour les réseaux cubiques à face centrée (plans ayant la densité
planaire la plus élevée dans chaque cas), donc
/i2 + U + /2 = 1, 2 ou 3, respectivement. Étant donné que le rapport des
valeurs sin' 8 est égal au rapport des valeurs /i2 + U + P pour différents
plans et que h, k et sont toujours des nombres entiers, l e s valeurs a2 + U
+ P peuvent ê t r e obtenues en divisant les valeurs sin2 8 des différents
rejets par la valeur minimale (c'est-à-dire sin2 8 du premier rejet) et en
multipliant les rapports ainsi obtenus par un nombre entier approprié. Par
conséquent, les valeurs sin2 8 calculées pour tous les pics de la figure de
diffraction sont divisées par la plus petite valeur (première réflexion). Ces
rapports, multipliés par 2 ou 3, donnent des nombres e n t i e r s (s'ils ne
le sont pas déjà). Ces nombres entiers représentent les
/i2 + 12 + P ; par conséquent, les valeurs hkl peuvent être facilement
identifiées à partir des formes quadratiques énumérées à l'annexe 2. Vous
pouvez également indexer la figure de diffraction en utilisant le rapport
des valeurs 1/d2 au lieu des valeurs sin2 8. Comme 8 est une quantité
directement mesurable, nous avons choisi d' utiliser les valeurs sin2 8.

Identification du réseau de Bravais

Le réseau de Bravais peut être identifié en notant la présence
systématique (ou l'absence) de réflexions dans le schéma de diffraction
(voir Sec. 2.8 dans la partie I pour plus de détails). Le tableau 1.1 résume
les règles de sélection (ou conditions d'extinction, comme on les appelle
aussi) pour les réseaux cubiques. Selon ces règles de sélection, les valeurs
h' + P + P pour les différents réseaux cubiques suivent la séquence
suivante
Primitive1 , 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16, ...
Centré sur le corps 2 , 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, .
Centré sur le visage3 , 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20, 24, 27, 32, ...

TABLEAU 1. Règles de sélection L en cas de présence ou d'absence de rejets

Treillis de Bravais Réflexions présentes pour Réflexions Absent pour
Pñmitive tous aucun
Centré sur le corps /i + i + I pair 6 + k + / impair
Centré sur le h, k et I non mélangés (tous pairs ou tous /i, t. et I mixte
visage impairs)
 1 - Détermination de la structure 101
cristalline. I

La structure cubique du diamant (adoptée par le diamant et les semi-conducteurs

élémentaires que sont le silicium et le germanium) peut être considérée comme
deux réseaux cubiques interpénétrés à facettes (voir Sec. 2.4.2 dans la partie I).
Ainsi, dans une structure cubique de diamant, seules les réflexions avec h, k et 1
paires ou impaires (non mélangées) sont susceptibles d'être présentes. Cependant,
en raison de l'interférence destructive de certains atomes dans certains plans,
certaines réflexions supplémentaires seront absentes (même si h, k et 1 sont pairs ou
impairs). (Nous avons passé en revue l e calcul du facteur de structure pour la
structure cubique du diamant à la section 2.8 de la première partie). Ainsi, l a
séquence it2 + k' + F pour la structure cubique du diamant est la suivante

3, 8, 11, 16, 19, 24, 27, 32, ...

Le réseau de Bravais et la structure cristalline peuvent ainsi être identifiés

sans ambiguïté à partir de la séquence des valeurs h' + H + /2 dans le
schéma de diffraction.

II le schéma de diffraction ne contient que six pics et si le rapport des valeurs sin2 8
est de 1, 2, 3, 4, 5 et 6 pour ces réflexions, alors le réseau de Bravais peut être soit
cubique primitif, soit cubique centré sur le corps ; il n'est pas possible de distinguer
les deux sans ambiguïté. Mais rappelez-vous que la structure cubique simple n'est
pas très courante et, par conséquent, dans une telle situation, vous aurez
probablement raison si vous avez indexé le motif comme appartenant à un matériau
avec la structure bcc. Cependant, si la structure est en fait cubique simple et que le
motif est indexé à tort comme bcc, le premier rejet sera indexé comme 110 au lieu
de 100 et, par conséquent, le paramètre de réseau de l a cellule unitaire sera
plusieurs fois plus grand que l a valeur réelle. Cette confusion peut être évitée si le
diagramme de diffraction des rayons X comporte au moins sept pics. Dans ce cas,
le septième pic a des indices de Miller 321 (/i2 + k' + /' = 14 = 7 x 2) pour le réseau
cubique centré et 220 (fi2 + U + I' -- 8) pour le réseau cubique primitif. Notez que 7
ne peut pas être exprimé comme la somme de trois carrés et que, par conséquent, le
septième pic de la figure de diffraction d'un réseau cubique primitif sera beaucoup
plus séparé du sixième pic que les ensembles précédents (comme illustré à la Fig.
55 dans la partie I). Un grand nombre de pics dans la figure de diffraction peut être
obtenu si la figure est enregistrée avec un rayonnement de courte longueur d'onde.
Par exemple, utilisez Mo Ko au lieu de Cu Ko.
102 II - LES MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux
Calcul du paramètre de réseau
Le paramètre de réseau a peut être calculé
comme suit
(1.3)
sin2 8 = 2
(h2 + V + £)
4o
En réarrangeant,
on obtient (1.5)
th' + U + f )2

ou
a= h + i2 + (1.6)
2sin0

EXEMPLE TRAVAILLÉ
Prenons maintenant un exemple d'indexation d u diagramme de
diffraction des rayons X d'un matériau à structure cubique. Le diagramme
de diffraction des rayons X de l'alumi- num enregistré avec le
rayonnement Cu Km est présenté dans la Fig. 1.1. Neuf pics existent dans
le diagramme de diffraction, et les 28 valeurs de ces pics sont énumérées
dans le tableau 1.2. (Bien que l e s composantes o, et eg soient résolues
pour des réflexions avec 28 > environ 80°, nous n'avons énuméré que les
28 valeurs correspondant à la composante o,). Les valeurs sin2 8 ont été
calculées et, en suivant la procédure décrite, nous avons complètement
indexé le schéma de diffraction et déterminé le paramètre de réseau de
l'aluminium. Il est à noter que seules les réflexions avec des valeurs hkl
non mélangées (toutes impaires ou toutes paires) sont présentes ; on peut
donc conclure que le réseau de Bravais est

TABLEAU 1.2. Détails de l'indexation du cliché de diffraction des rayons X de l'aluminium

Matériau : AluminiumRadiation : Cu Kokgyj = 0.154056 rim

Crête# 20() sin20 Sh 0 0 h' + k' + hkla (nm)

1 38.52 0.1088 1.000 3.000 3 III 0.40448
2 44.76 0.1450 1.333 3.999 4 200 0.40457
3 65.14 0.2898 2.664 7.992 8 220 0.40471
4 78.26 0.3983 3.661 10.983 11 311 0.40480
5' 82.47 0.4345 3.994 11.982 12 222 0.40480
6' 99.11 0.5792 5.324 15.972 16 400 0.40485
7* 112.03 0.6876 6.320 18.960 19 331 0.40491
8' 116.60 0.7238 6.653 19.958 20 420 0.40491
9' 137.47 0.8684 7.982 23.945 24 422 0.40494

-Les li, et les pics ont été résolus pour ces réßections. Mais comme nous n'avons pas besoin d'une
très grande précision, nous n'avons pris que les 28 valeurs de la composante li.
 1 - Détermination de la structure 103
cristalline. I

26 40 60 80 120

2 Thêta
rlG. I. I. Diagramme de diffraction des rayons Z de l'aluminium.

cubique à faces centrées. Le paramètre de réseau est calculé comme étant

de 0,4049 nm. L'aluminium a donc une structure fcc avec un paramètre de
réseau 'i = 0,4049 nm.
Le tableau 1.2 montre que le paramètre de réseau augmente avec les
valeurs de 28. Puisque l'erreur systématique dans sin2 8 diminue à mesure
que 8 augmente, vous devez choisir la valeur de 'i pour le pic le plus élevé
de la figure de diffraction comme étant la plus précise. (Voir le module
expérimental 3 pour des mesures précises du paramètre de réseau).

MÉTHODE ANALYTIQUE
Une approche analytique peut également être utilisée pour indexer les
diagrammes de diffraction des matériaux à structure cubique. Reprenons
l'équation (1.3) :
p2
sin2 0=
2 {h' + U + / )2
4zT
 1 - Détermination du C sra/ de la 103
structure. I

Puisque k'/4a2 est constant pour tout modèle, que nous appelons A, nous pouvons
écrire
sin' 8 = A(fi2 + H + /2) (1 -7)

Dans un système cubique, les valeurs possibles de /i2 + U + f2 sont 1,

2, 3, 4, 5, 6, 8, . (même si elles ne sont pas toutes présentes dans chaque
type de réseau cubique). Les valeurs sin' 8 observées pour tous les pics de
la figure de diffraction sont donc divisées par les nombres entiers 2,, 4, 5,
6, . pour obtenir unquotient
commun, qui est la valeur de A, correspondant à ñ2 + U + /2 - 1. Nous
pouvons alors calculer le paramètre de réseau à partir de la valeur de A
en utilisant la relation- ship.

A -- ou (1.8)
4'

En divisant par A les valeurs sin2 8 des différentes réflexions, on obtient

les valeurs h' + H + f2 , à partir desquelles on peut obtenir les valeurs hkl
de chaque réflexion en utilisant la liste de l'annexe 2.
Le schéma de diffraction des rayons X de l'aluminium indexé
précédemment est maintenant analysé avec l'approche analytique, et les
résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

Exemple travaillé
La plus petite valeur commune de sin2 8 dans le tableau 1.3 est 0,0363
(indiquée en gras). Notez que 0,1086 apparaît également comme valeur
commune de sin' 8 dans certaines colonnes, mais cela représente
approximativement 3 x 0,0363. Par conséquent, vous devez rechercher la
plus petite valeur de sin2 8 parmi les valeurs. Toutefois, il faut se rendre
compte que

TABLEAU t.3. Calcul du quotient commun

Matériau : Rayonnement : Cu Ko Xgp = 0,1540S6 rim
Aluminium

sin 0 s/0 s 0
Pic # 28 {-} péché 8 2 4 S 6 8

38.52 0.1088 0.0544 0.0363 0.0272 0.0218 0.0181 0.0136

2 44.76 0.1450 0.0725 0.0483 0.0363 0.0290 0.0242 0.0181
3 65.14 0.2898 0.1449 0.0966 0.0725 0.0580 0.0483 0.0362
4 78.26 0.3983 0.1992 0.1328 0.0996 0.0797 0.0664 0.0498
S 82.47 0.4345 0.2173 0.1448 0.1086 0.0869 0.0724 0.0543
99.11 0.5792 0.2896 0.1931 0.1448 0.1158 0.0965 0.0724
7 112.03 0.6876 0.3438 0.2292 0.1719 0.1375 0.1146 0.0860
8 116.60 0.7238 0.3619 0.2413 0.1810 0.1448 0.1206 0.0905
104
9 II - LES0.8684
137.47 MODULES
0.4342 0.2895 0.2171 0.1737 0.1447 0.1086
EX¡OERIMENTAUX Modules
expérimentaux
 1 - Détermination du C sra/ de la 105
structure. I

Notez que le quotient commun de 0,0363 n'apparaît que dans les colonnes de (sin2
8)/3, (sin2 8)/4, et (sin2 8)/8 dans le tableau 1.3. Cela suggère que la séquence des
valeurs h' + P + /' sera dans le rapport 3, 4, 8, ... D'après la séquence des valeurs h'
+ k2 + /' mentionnées pour différents types de réseaux cubiques, il est clair que le
réseau de Bravais de l'aluminium est un réseau cubique à faces centrées, ce qui sera
également prouvé lorsque nous diviserons les valeurs sin2 8 par A. Les autres
réseaux de Bravais peuvent également être identifiés de la même manière.

que cette valeur (0,0363) n'apparaît pas (et n'apparaîtra pas)

nécessairement dans chaque colonne du tableau.
Nous pouvons maintenant supposer q u e 0,0363 représente la valeur
A dans l'Eq. (1.7) pour /i2 + P + /2 = 1. Puisque l'Eq. (1.7) suggère que la
division d e s valeurs sin2 8 par A donne les valeurs /i2 + U + /2 à partir
desquelles les valeurs hkl peuvent être obtenues (voir l'annexe 2), les
calculs peuvent être tabulés comme indiqué dans le tableau 1.4.
Le tableau 1.4 montre que les indices de Miller des réflexions ne sont
pas mélangés (tous impairs ou tous pairs), ce qui signifie que le réseau de
Bravais est un réseau cubique à faces centrées. Le paramètre de réseau est
calculé à partir de l'équation (1.8). Puisque A -- 0,0363 et a = Z/2A, pour
l'aluminium
0. 154056

Comme on peut s'y attendre, les résultats obtenus par cette méthode
d'analyse sont les mêmes que ceux obtenus par la méthode précédente.

TA8LE 1.4. Analyse du diagramme de diffraction de

l'aluminium à l'aide de l'approche analytique
Matériau : Rayonnement : Cu Km A = 0.0363
Aluminium
.20
.2
Pic # 0 A
0.1088 2.997 3 111
2 0.1450 3.995 4 200
3 0.2898 7.983 8 220
4 0.3983 10.972 11 311
5 0.4345 11.970 12 222
0.5792 15.956 16 400
7 0.ó876 18.942 19 33í
8 0.7238 19.939 20 420
0.8ó84 23.923 24 422
 I - Détermination de la structure 105
cristalline. I

Dans le tableau 1.4, on remarque que la valeur de (sin2 8)/A s'écarte davantage de la
valeur attendue à des angles de diffraction plus élevés qu'à des angles plus faibles.
Ceci est dû au fait qu'une petite erreur dans la mesure de 8 aux angles faibles
entraîne u n e grande erreur dans la valeur d e sin 8 (ainsi que dans sin2 8). Étant
donné que la valeur de sin2 8 augmente avec 8, une petite erreur dans la plus petite
valeur de sin2 8 est multipliée plusieurs fois à des angles plus élevés, car nous
divisons toutes les valeurs de sin' 8 par l a plus petite valeur de sin' 8.

PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE
Prenez des poudres fines (-325 mesh, < 45 {im en taille) de chrome
(Cr), de cuivre (Cu), de fer (Fe), de nickel (Ni), de silicium (Si), et de
nitrure de titane (TiN). Chargez chaque poudre séparément dans le porte-
rayons et enregistrez les diagrammes de diffraction des rayons X, en
utilisant le rayonnement Cu Ko dans la plage angulaire de 25° à 140°. À
l'aide du curseur, localisez les maxima de tous les pics dans chaque
diagramme de diffraction et énumérez les 28 valeurs par ordre croissant.
Si les pics o, et o2 sont résolus, il est conseillé de prendre la valeur 28 du
pic o, même si, pour plus de précision, vous pouvez utiliser les deux pics
et utiliser les longueurs d'onde respectives pour calculer les paramètres du
réseau. (Au cas où vous ne disposeriez pas d'un diffractomètre à rayons
X, ou si vous n'êtes pas en mesure d'enregistrer le cliché de diffraction
pour une raison quelconque, les clichés de diffraction des rayons X pour
Cr, Cu, Fe, Ni, Si et TiN sont fournis dans les figures 1.2 à 1.7, et les
valeurs 28 de tous les rejets sont répertoriées dans les tableaux de travail
fournis pour chaque matériau différent). En utilisant l'exemple travaillé
pour l'aluminium, indexez tous les diagrammes de diffraction (trouvez les
indices de Miller des plans donnant lieu aux pics de diffraction). D'après
l'absence (ou la présence) systématique de rejets dans chaque diagramme
et d'après le tableau 1.1, identifiez le réseau de Bravais. Calculez le
paramètre de réseau dans chaque cas et présentez vos calculs dans les
tableaux de travail fournis.
Note 1 : Les diagrammes de diffraction indexés (28, hkl et valeurs
d'intensité) et les paramètres de réseau de toutes les substances standard
peuvent être trouvés dans les fichiers de diffraction des poudres (PDF)
publiés par le JCPDS - Centre international de données de diffraction
(voir Sec. 3.4 dans la partie I pour plus d'informations sur le PDF). Ces
fichiers sont disponibles sur la plupart des ordinateurs associés aux
diffractomètres à rayons X modernes. Les numéros de "cartes" des
matériaux mentionnés dans cet ouvrage sont énumérés à l'annexe 9.
Note 2 : Bien que des figures de diffraction (provenant de différents
types de structures cubiques) aient été fournies dans ce module, vous
pouvez les indexer toutes ou seulement certaines d'entre e l l e s , e n
fonction du temps disponible.
f06 II - Modules expérimentaux
Une fois ces calculs terminés, complétez le tableau 1.17.
 I - Détermination de la structure 107
cristalline. I

40 60 80 100 120 140

2 Thêta
rlG. I.2. Diagramme de diffraction des rayons X du chrome.

Tableau de travail de l'E.M. pour le chrome

Matériau : Chrome Rayonnement : Lyq, = 0,154056 nm

Cu Km
sin2
sin20 sin20 0 h2
Pic # 20(°) sin2
x? +k+/ hkl a (bord)
sin2 0m;n
0mm

2 64.59

3 81.77

4 98.26

5 115.34

6 135.47
f06 II - Modules expérimentaux

TABL£- I.6s. Tableau de travail pour la méthode analytique du chrome

Matériau : Chrome Rayonnement : Cu Kct kxni = 0,154056 rim

sn20 sn2 sn2

2 sUi 0 0 sin 0 sm 0 0
Pic # 28 (°) SIII0 3
2 4 S 6 8

1 44.41

2 64.59

3 81.77

4 98.26

5 115.34

135.47

TABLEAU 1.6b. Tableau de travail pour la méthode analytique du chrome

Matériau : ChromeRadiation : Cu KctA =

SiIt2 $$2+ $2+ J2

sn2 8
Pic f 0 A hkl

5
108 II - MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux

40 60 80 100 120 140

2 Thêta
rlG. !.3. Panem de diffraction des rayons X du cuivre.

TABLEAU t.7. Tableau de travail pour le cuivre

Materlal : Cuivre Rayonnement : Cu Extil = 0. 154056 rim

K'x
sin2
sin20 8 st 8
Pic # 20 (°) x? h 2 + k2 + hkl a (bord)
sin° 8min s'asseoir 8min 12

43.16

2 50.30

3 73.99

4 89.85

5 95.03

6 116.92

7 136.59
 I- Détermination de la structure 109
cristalline. I

TABLEAU 1.8a. Tableau de travail pour la méthode analytique du cuivre

Matériau : Cuivre Rayonnement : Cu Km Xx "l = 0.154056 jante

sin2 sin2 sin2 sin2 sin2 sin2

sin2 8 8 8 8 8 8
Pic # 28 (°) 8 2 3 4 S 6 8

1 43. 16

2 50.30

3 73.99

4 89.85

5 95.03

6 l 16.92

7 136.59

TA8LE 1.8b. Tableau de travail pour la méthode analytique du cuivre

Matériau : Cuivre Rayonnement : Cu A --

Km

Sijj2 (I
sin2 ' 2+2+ t2
Pic f 8 hkl
A

7
110 II - MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux

26 40 60 80 100 120

2 Thêta
rlG. 1.4. Panem de diffraction des rayons X de l'imn.

TABLEAU 1.9. Tableau de travail du fer

Matériau : Fer Rayonnement : Cu Kal -- 0. 154056 nm

K'x

sin2
sin2B 8 sin° 8
Pic# 20(°) x? h2 + k2 + /2 hkl a rms)

1 44.73

2 65.07

3 82.40

4 99.00

5 116.45

6 137.24
 I- Détermination de la structure 11 I
cristalline. I

TABLEAU 1. IOa. Bible de travail pour la méthode analytique du fer

Matériau : Fer Rayonnement : Cu KokxO1 = 0,154056 rim

sin2 sin2 sin2 sin2 sin2 sin2

sin2 8 8 8 8 8 8
Pic # 28 (°) 8 2 3 4 9 6 8

l 44.73

2 65.07

3 82.40

4 99.00

5 116.45

6 137.24

TABLEAU J. i 0b. Tableau de travail pour la méthode analytique du fer

Matériau : Fer Rayonnement : A --

Cu Ko

sin2 8
sin2 h 2 + k2 + 1'
Pic # 8 A hkl

6
112 II - MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux

40 60 80 100 120

2 Thêta
BIG. 1.5. Diagramme de diffraction des rayons X du nickel.

TABLEAU 1.11. Tableau de travail du nickel

Matériau : Nickel Rayonnement : Cu Xx "i = 0,154056 jante

K£t

sin2 0 Gn20 s0
Pic # 20 (°) W. h + k2 + /2 hkl a (bord)
sin2 0mm st 0mm

I 44.53

2 51.89

3 76.45

4 93.01

5 98.51

6 122.12
 I- Détermination de la structure 113
cristalline. I

TABLEAU 1. 12a. Tableau de travail pour le nickel - Méthode analytique

Matériau : Nickel Rayonnement : Cu Zxoi = 0,154056 jante

K'x

sin2 sin2 sin2 sin2

sin2 8 8 sin° 8 8 sin° 8 8
Pic b 28 (°) 8 2 3 4 5 6 8

l 44.53

2 51.89

3 76.45

4 93.01

5 98.51

6 12212

TABLEAU 1.12b. Tableau de travail pour la méthode analytique du nickel

Matériau : Nickel Rayonnement : Cu A --

Kix

SIl2 8
sin2 h 2 + k2 + /2
Pic f 8 hkl
A

6
114 // - Modules expérimentaux

60 80 120

2 Thêta
rlG. 1.6. Diagramme de diffraction des rayons X du silicium.
 1 - Détermination de la structure cristalline. I 115

TABLEAU I. 13. Tableau de travail pour le silicium

Matériau : Rayonnement : Cu kxoi = 0,154056 nm

Silicone K£i

sin2
sin20 0 s0 x ? fi2
Pic# 20(°) + £2 + /2 hkl a (nm)
sin2 st 8
8

I 28.41

2 47.35

3 56.12

4 69.10

5 76.35

6 88.04

7 94.94

8 106.75

9 114.11

10 127.56

11 136.91
116 II - Modules expérimentaux

TABLEAU 1. f4a. Tableau de travail pour le silicium - Méthode analytique

Matériau : Silicium Rayonnement : Cu Kct XxOi = 0. 154056 rim

sin2 sin2 sin2 sin2 sin2

sin2 6 0 0 6 6 sin 0
Pic # 28 t°) 8 2 5 4 5 6 8

1 28.41

2 47.35

3 56.12

4 69.10

5 76.35

6 88.04

7 94.94

8 106.75

9 114.11

10 127.56

1l 136.91
 I - Détermination de la structure du
cristal. I

TABLEAU I. 14b. Tableau de travail pour le silicium - Méthode analytique

Matériau : Rayonnement : A --
Silicone Cu Kct

SIIl
Pic # SIII

10
118 II - Modules expérimentaux

40 60 B0 100 120

2 Thêta
rlG. I.7. Diagramme de diffraction des rayons X du nitrure de titane.
 I - Détermination de la structure 119
cristalline. I

TABLEAU I. 15. Tableau de travail pour le nitrure de titane

Matériau : Nitrure de titane Rayonnement : Cu Ktx KOl = 0. 154056 jante

sin2 /2
Pic # 26 (°) 0 x ? /t2 + k2 + hkl a str:n)

3B7l

2 42.67

3 61.85

4 74.12

5 77.98

6 9).30

7 104.76

8 108.61

9 125.68
120 II - LES MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux

TABLEAU L I6a. Tableau de travail pour le nitrure de titane - Méthode analytique

Matériau : Nitrure de titaneRadiation : Kit Cu Zxoi = 0,154056 nm

sin2 sin2 sin2

sn28 sm 8 sin 0 sin 0 0 0 0
Pic# 28() 2 3 4 5 6 8

36.71

2 42.67

3 61.85

4 74.12

5 77.98

6 93.30

7 104.76

8 108.61

9 125.68
 1 - Détermination de la structure 121
cristalline. I

TAB£f 1.16b. Tableau de travail pour le nitrure de titane - Méthode analytique

Matériau : Chrome Rayonnement : Cu K'x A=

122 II - LES MODULES
EXPÉRIMENTAUX Modules
expérimentaux
TABLEAU 1.17. Tableau récapitulatif du module expérimental 1

Matériau Treillis de Bravais Structure Paramètre de réseau

cristalline (rim)

Aluminium cubique à faces fcc 0.4049

centrées

CAomium

Cuivre

Le fer

Nickel

SMCOR

Nitrure de titane

EXERCICES
1.1. Examinez les diagrammes de diffraction du cuivre et de
l'aluminium et remarquez que les valeurs 28 des réflexions ayant les
mêmes indices de Miller sont déplacées vers des valeurs 28 plus faibles
lorsque vous passez du cuivre à l'aluminium. Expliquez pourquoi.
1.2. Montrer schématiquement comment les pics de diffraction d'un
échantillon de cuivre (fcc, a = 0,3615 nm) se déplacent dans leurs
positions angulaires si le Mo Km (X
= 0,0711 nm), Cu Ko (X = 0,1542 nm) et Cr Km (X = 0,2291 nm).
sont utilisés pour enregistrer les figures de diffraction.
1.3. Un alliage Te-Au rapidement trempé à partir de l'état liquide est
connu pour avoir une structure cubique simple avec un paramètre de
réseau de a = 0,2961 nm. Calculez les 28 valeurs pour les différents
rejets autorisés si le cliché de diffraction était enregistré avec un
rayonnement Cu Km. Représentez ces valeurs sous la forme d'une figure
de diffraction schématique.
1.4. L'aluminium et le nitrure de titane ont tous deux un réseau de
Bravais cubique à faces centrées, mais avec des paramètres de réseau
différents. Bien que la séquence des réflexions soit la même dans les deux
cas, les intensités relatives des réflexions dans les deux diagrammes sont
très différentes. Expliquez en quoi les structures de ces deux matériaux
diffèrent et pourquoi les intensités des rejets dans la figure de diffraction
sont différentes.
 I- Détermination de la structure cristalline. I 123

1.5. Le germanium a une structure cubique en diamant avec un

paramètre de réseau a -- 0,5658 nm. Calculer les positions (28 valeurs) des
six premiers pics attendus dans le diagramme de diffraction des rayons X, en
supposant que le rayonnement Cu Kct est utilisé.