REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO

UNIVERSITE DE LUBUMBASHI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de métallurgie

Tests comparatifs de substitution et association des

collecteurs xanthate et dithiophosphate dans la
flottation des minerais de Kamfundwa

Présenté par : KABUSU MESHACK Jedidia

Directeur : Dr. Ir. Guy NNKULU WA NGOIE
Co-directeur : Ir KADIANGA N’SONA

Projet Invenduel présenté et défendu en vue de

l’obtention du Grade de Bachelier en science de
l’ingénieur
Option : Métallurgie

ANNEE ACADEMIQUE : 2015-2016

 RESUME
Ce travail porte sur l’analyse de substituer l’amyl xanthate de potassium par l’Aérofloat 208
et de les associer comme collecteur dans la flottation des minerais cuprifères de Kamfundwa
avec l’objectif d’améliorer essentiellement le rendement de récupération.

L’amyl xanthate de potassium est un réactif sulfhydrile souvent utilisé dans la flottation du
cuivre comme collecteur ainsi que l’Aérofloat 208 promoter, collecteur dithiophosphate,
élaboré par la firme CYTEC.

Les tests de flottation comparatifs ont été réalisés d’abord avec ces deux réactifs séparément
puis en mélange ; et ce, dans l’objectif d’en déterminer les conditions optimales d’utilisation
avec les autres réactifs. Les deux premières séries d’essais ont été réalisées suivant la méthode
univariée ; tandis que pour la dernière, un plan d’expériences de Taguchi a été utilisé dont le
traitement des résultats a été effectué avec le logiciel MINITAB 17.

Les résultats de la flottation du cuivre dans les meilleures conditions sont comparables, et
suggèrent que le dithiophosphate peut être utilisé en lieu place de l’amyl xanthate de
potassium, tout comme ces deux collecteurs peuvent également être utilisés simultanément.
Globalement, il a été obtenu un concentré de tête à plus de 20 % Cu avec un rendement de 80
% et un concentré ébauché titrant 9 % Cu pour un rendement de récupération de 90 %.

Le traitement des résultats des tests du plan d’expériences ont montré que ces deux
collecteurs interagissent essentiellement en tête avec un effet synergétique marqué aux doses
respectives de 50 et inférieures à 100 g/t d’Aérofloat 208 et d’amyl xanthate de potassium.
 DEDICACE

A L’ETERNEL soit la gloire et l’honneur, pour son indéfectible bonté à mon égard ;

A mes très chers parents, KABUSU TWITE Jack et KIBOKO MADI Lucienne, qui ne se
lassent de m’instruire ;

A la famille MUCHAÏL, ma deuxième famille ;

A mes très chers frères et soeurs : Mamie KABUSU, Claude KABUSU, Jack KABUSU, Didier
KABUSU, Elise KABUSU, James KABUSU et Gracia KABUSU ;

A mes subtils amis : Josué TSHIBAL, Obed KATIM, Chadrack SONY, Nathan NGONGO,
Verras KALOBO, Fabrice KALEMBWE, Côme MUTONO, Emma KAPATA, Yves
BIAMUNGU, MPOYI MBUYI Guelord, NGOIE WA NGOIE David, ILUNGA BIN
RAMAZANI et SABIN MULUMBU;

A tous ceux dont la non-inscription du nom dans cet ouvrage, ne saurait taire leur apport
considérable à ma constitution ;

A vous tous je dédie ce travail.

Jedidia Kabusu Meshack

I
 REMERCIEMENTS

Il s’agira ici d’exprimer toute notre gratitude envers tous ceux qui, d’une manière ou d’une
autre, ont contribué à la réalisation de la recherche dont nous faisons le récit ici.
Nos remerciements s’adressent de prime abord au Professeur Associé Guy NKULU WA
NGOIE, pour avoir consenti de prendre la direction de ce travail et pour avoir usé
d’indulgence et d’attention à notre égard, au-delà des directives nous conférées. Merci pour sa
disponibilité, le réconfort nous présentés et pour une compréhension qu’on ne sait exprimer.
Nous adressons nos sincères remerciements au Directeur de la division de minéralurgie à
EMT l’assistant KADIANGA, notre encadreur, pour tant d’attention et de disponibilité durant
ce périple scientifique au-delà de ce qu’on pouvait attendre d’un simple instructeur
scientifique. Merci pour le dévouement témoigné à notre égard.
Merci au décanat de notre faculté pour l’organisation de ces activités combien cruciales pour
notre avenir.
Nous ne pouvons nous passer de remercier tout le corps professoral de notre faculté, plus
particulièrement aux érudits métallurgistes, les professeurs : Edmond TWITE KABAMBA,
Edouard MWEMA MUTAMBA, Marcel LENGE MASANGU, Gabriel ILUNGA
MUTOMBO, KONGOLO KITALA, Guy NKULU WA NGOIE, Richard NGENDA
BANKA et Dieudonné TSHIBANDA ; aux chefs de travaux : KONGOLO BULOF et Daniel
KALUFYA pour avoir posé en nous des bases scientifiques durant toutes les années passées.
Merci au Bureau d’Etudes Métallurgiques de la Gécamines dont l’admission au sein de leurs
installations a amené à l’existence ce dont il est question dans cet ouvrage.
Nous adressons nos remerciements également à monsieur John Mutombo et Monsieur Jean
Paul du laboratoire de Minéralurgie pour leur assistance très bénéfique à notre égard.
Nous ne passerons sous silence la sympathie de nos camarades de promotion,
particulièrement Aristote NKONGOLO TSHAMALA, compagnon de lutte, dont la présence
à nos côtés nous a servi de réconfort.

II
Table des matières
RESUME ................................................................................................................................................... II
DEDICACE ................................................................................................................................................. I
REMERCIEMENTS .................................................................................................................................... II
LISTE DES FIGURES................................................................................................................................... V
LISTE DES TABLEAUX .............................................................................................................................. VI
LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES ...................................................................................................... VII
INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 1
CHAPITRE I. FLOTTATION A LA MOUSSE ................................................................................................ 2
I.1. Définition ....................................................................................................................................... 2
I.1.1. Principe et fondement de base de la flottation à la mousse ................................................ 2
I.1.2. Paramètres de flottation ....................................................................................................... 3
I.1.3 Réactifs de flottation .............................................................................................................. 6
I.1.4 Dispositifs de flottation ......................................................................................................... 13
I.1.5 Critères d’évaluation des performances de flottation ......................................................... 15
I.2. FLOTTATION DES MINERAIS OXYDES CUPROCOBALTIFERES ...................................................... 17
I.2.1 Flottation aux acides gras ...................................................................................................... 17
I.2.2. Flottation aux collecteurs sulfhydriles après sulfuration superficielle ................................ 19
I.3 SYNTHESE DES TRAVAUX ANTERIEURS SUR LA FLOTATION DES MINERAIS DE KANFUDWA....... 26
I.3.1. Réactifs utilisés pour cette étude ......................................................................................... 26
I.3.2 Doses optimales des réactifs ................................................................................................. 27
I.3.3. Paramètres tenus constants au cours de l’étude ................................................................... 27
II.3.4. Résultats de l’étude ............................................................................................................. 27
II.4 Tests de flottation .................................................................................................................... 28
CHAPITRE II. MATERIELS ET METHODES ............................................................................................... 35
II.1 Origine et constitution de l’échantillon....................................................................................... 35
II.2. Caractérisation chimique ........................................................................................................... 35
II.3 Caractérisation minéralogique .................................................................................................... 36
II.4 Détermination du temps de broyage .......................................................................................... 36
II.4.1 Introduction ......................................................................................................................... 36
II.4.2 Matériel utilisé ..................................................................................................................... 36
II.4.3 Mode opératoire ................................................................................................................. 37
II.4.4 Temps de broyage ................................................................................................................ 37
II.4.5 Caractérisation granulochimique de l’échantillon à flotter ................................................. 38
II.4.5 Schémas de Flottation .......................................................................................................... 41
II.4.6 Matériel utilisé..................................................................................................................... 42

III
 II.5.7 Mode opératoire ................................................................................................................ 42
II.5.8 Réactifs utilisés, rôle et préparation................................................................................... 43
II.5.9 Dosage des réactifs............................................................................................................... 44
II.5.10 Critères d’évaluation .......................................................................................................... 44
III.1 Objectifs...................................................................................................................................... 45
III.2 Essai de flottation avec le KAX ................................................................................................... 45
III.2.1 But ....................................................................................................................................... 45
III.2.2 Optimisation de la dose de sulfhydrate de sodium et de l’amyle xanthate de potassium . 45
III.2.3 Influence de la dose de silicate de sodium ......................................................................... 47
III.2.4 Conclusion partielle ............................................................................................................ 49
III.3 Tests de flottation avec l’aérofloat 208..................................................................................... 49
III.3.1 But ...................................................................................................................................... 49
III.3.2 Optimisation de la dose de l’aérofloat 208 ........................................................................ 50
III.3.3 Conclusion partielle ............................................................................................................ 51
III.4 Table orthogonale d’expérimentations ...................................................................................... 52
III.4.1. Analyses des résultats par la méthode de Taguchi ............................................................ 53
III.4.2 Combinaison optimale des facteurs .................................................................................... 54
III.4.3 Interaction des paramètres ................................................................................................. 56
III.4.4 Détermination des domaines de variation des doses des collecteurs ................................ 58
III.5 Comparaisons des résultats ....................................................................................................... 61
CONCLUSION ......................................................................................................................................... 63
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ......................................................................................................... 64

IV
LISTE DES FIGURES
Figure 0-1-Angle de contacte en flottation :(source : J . Drzymala, Mineral
Processing) ……………………………………………………………………………………...3
Figure 0-2-Exemple de molécule hétéropolaire (Source : B.A. WILLS)………………...7
Figure 0-3-Classification des collecteurs de flottation (Source : B.A. WILLS)………...8
Figure 0-4-Aspect de mousses minéralisées en flottation d’oxydes de cuivre (Source :
C. EK et n.d.)…………………………………………………………………………………..13
Figure 0-5-Description d’une cellule de flottation source : JR. Mukatshung)………14
Figure 0-6-Dispositif de flottation du labo…………………………………………………15
Figure 0-7 Espèces chimiques dissociées du NaHS (JR. Mukatshung)………………21
Figure 0-8- principe de la méthode des plans d’expériences……………………………32
Figure 9- Courbe de broyabilité………………………………………………….…………35
Figure 10 -Distribution granulométrique de l’échantillon du remblai R633………….40
Figure 11 – Schéma des tests de flottation…………………………………………………41
Figure 12- Essais de variation de KAX…………………………………………………….46
Figure 13-Variation des doses de silicate de sodium……………………………………..48
Figure 14-Essais de variation de DTP………………………………………………..……51
Figure 15- Rapport Signal-Bruit de concentré de tête……………………………………55
Figure 16- Rapport Signal-Bruit de concentré ébauché………………………………....55
Figure 17- Graphique d'interactions pour Rdt concentré de tête……………………....57
Figure 18-Graphique d'interactions pour teneur concentré de tête……………………57
Figure 19- Visualisation en 3D de teneur en fonction de KAX et DTP………………..59
Figure 20-Visualisation en 3D de Rendementt de tête en fonction de KAX et DTP…59
Figure 21-Graphique de contour de teneur de concentré de tête……………………….60
Figure 22-Graphique de contour de Rendement de concentré de tête…………………60
Figure 23-Graphique des résultats comparatifs des essais…………………………..…62

V
LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1-Avantages et désavantages des plans d’expériences (Taguchi)……………34

Tableau 2-Composition chimique de l'échantillon du remblai 633……………………35

Tableau 3-Temps de broyage………………………………………………………………..37

Tableau 4-Résultat d'analyse granulométrique……………………………………….......40

Tableau 5- Résultat des essais de flottation avec le KAX ............................................ 46

Tableau 6- Essais de variation des doses de silicate de sodium .................................. 48
Tableau 7- Essais de variation de la dose de DTP ...................................................... 50
Tableau 8- Facteurs et leurs niveaux ........................................................................... 52
Tableau 9-Plan d’expériences L9 de Taguchi et résultats des essais ......................... 53
Tableau 10-Valeurs des ratios S/B pour la teneur et le rendement de récupération ... 54
Tableau 11-Analyse comparative des essais ................................................................ 61

VI
 LISTE DES ABREVIATIONS ET SIGLES

Δ : Delta

dB : décibel

DTP : Dithiophosphate

Gécamines : Générale des carrières et des mines

Ic: indice de concentration

KAX : Amyl Xanthate de Potasium

kg: Kilogramme

KVC : Concentrateur de Kambove

min : minute

Ƞ : rendement de récupération

NaHS: Sulfhydrate de sodium

OF : overflow

PE: Périmètre d’exploitation

R : Rejet

Rdt : rendement de récupération

SB : Signal/Bruit

Tc: Taux de concentration

TS : Temps de sulfuration

UF: Underflow

μm: micromètre

DOE : Design of experiments

VII
 INTRODUCTION

Ce travail porte sur l’étude de deux collecteurs : l’amyl xanthate de potassium, un collecteur
habituellement d’usage à la Gécamines et l’Aérofloat 208, composé essentiellement du di-sec-
butyl-dithiophosphate de sodium. Cette étude est réalisée à partir d’un minerai oxydé
cuprocobaltifère de la mine à ciel ouvert de Kamfundwa. Etant donné que les minerais
oxydés de cuivre-cobalt ne sont pas facilement récupérables à l’aide des collecteurs des
sulfures tels que les xanthates. Pour les permettre de flotter, il est d’usage industriel de
les sulfurer superficiellement afin de les flotter comme des minéraux sulfurés.

Dans l’optique d’améliorer les récupérations du cuivre des minerais oxydés de Kamfundwa,
le Département d’Etudes Métallurgiques de la Gécamines, via sa division minéralurgie, a
envisagé l’insertion de l’Aérofloat 208 dans les réactifs utilisés dans ses concentrateurs. C’est
dans ce cadre que ce sujet a été initié dont l’intitulé est : « Tests comparatifs de substitution
et association des collecteurs xanthate et dithiophosphate dans la flottation des minerais
de Kamfundwa ».

L’Aérofloat 208 promoter est un réactif de flottation de la firme CYTEC appartenant au

groupe des dithiophosphates DTP et l’amyl xanthate de potassium est un réactif sulfhydrile
souvent utilisé en préparation de minerais par plusieurs industries de concentration dans la
partie sud de la République Démocratique du Congo. Ils sont utilisés comme collecteurs de
flottation des minéraux porteurs de cuivre.

Nous nous sommes assignés de réaliser les essais de flottation avec ces deux réactifs
séparément et de les associés ensuite. Cette approche a pour objectifs de déterminer les
conditions optimales de leur utilisation exclusive comme principal collecteur et de leur
utilisation en mélange. Les deux premières séries d’essais ont été réalisées suivant la méthode
classique ; tandis que pour la dernière, un plan d’expériences de Taguchi a été utilisé à cette
fin dont le traitement des résultats a été effectué à l’aide du logiciel MINITAB 17.

Outre l’introduction et la conclusion, ce travail comporte trois chapitres portant sur :

 Flottation à la mousse ;
 Matériels et méthodes ;
 Présentation et analyse des résultats de flottation.

1
PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE
 CHAPITRE I. FLOTTATION A LA MOUSSE

Ce chapitre constitue la base théorique du travail, il contient les généralités sur la flottation, et
l’application de la flottation à la concentration des minerais. Un accent particulier est porté sur
les principaux réactifs de flottation, essentiellement sur les collecteurs dont les xanthates et les
thiosulfates.

I.1. Définition

La flottation est une méthode de séparation physico-chimique utilisant les différences de

propriétés des interfaces entre une particule solide, une solution aqueuse et un gaz (air).

I.1.1. Principe et fondement de base de la flottation à la mousse

La flottation est une méthode basée sur les propriétés hydrophobes et hydrophiles des
surfaces. Généralement lors d’une flottation, trois composantes interagissent : l’eau, les bulles
d’air et les particules solides. C’est donc au niveau des différentes surfaces que se produit la
réaction permettant ou non aux particules solides d’interagir avec les bulles d’air pour être
ainsi flottées. La majorité des particules solides possèdent de façon naturelle des affinités avec
l’eau. On dit alors qu’elles ont un caractère hydrophile, ce qui nuit considérablement à leur
flottation puisqu’elles n’auront aucune interaction avec les bulles d’air à caractère
hydrophobe. Pour assurer la réalisation de la flottation la surface des particules solides doit
être transformée pour leur permettre d’interagir avec les bulles d’air. Le caractère naturel
hydrophile des particules solides est dû à leur surface qui est recouverte d’un film liquide
agissant comme une barrière pour la flottation. Une méthode pour résoudre ce problème est de
déplacer spontanément le film liquide afin de permettre à la surface du solide d’interagir avec
les bulles d’air.

Pour ce faire, il faut avant tout que les forces d’interaction qui existent entre l’eau et les
particules solides soient suffisamment faibles. La méthode connue et utilisée pour réduire ces
forces d’interaction est de minimiser les interactions eau/particules, afin de rendre les
particules les plus hydrophobes possible. Une fois que les particules ont perdu leur film
liquide, l’interaction avec les bulles d’air est possible et la flottation peut se produire. Les
particules dont la surface est devenue hydrophobe peuvent se coller sur les bulles et flotter

2
(Mukatshung JR, 2014). L’efficacité de la flottation dépend principalement de l’attachement
bulles/particules. Plusieurs auteurs ont étudié cette interaction bulles/particule. Les
nombreuses études menées par rapport à cette question montrent que le facteur le plus
susceptible d’influencer l’attachement bulle d’air-particule solide est probablement
l’angle de la collision Ɵ . A l’aide d’une équation, Gochin (1990) a évalué que l’angle
optimal est au-delà de Ɵ = 30ᴼ. Pour des angles inferieurs, l’efficacité de la collision est
diminuée jusqu’à devenir nulle pour un angle de Ɵ = 0ᴼ où thermodynamiquement,
l’attachement est impossible.

Figure 0-1-Angle de contacte en flottation :(source : J . Drzymala, Mineral Processing)

I.1.2. Paramètres de flottation

La réalisation pratique de la flottation comporte un nombre important de paramètres. Certains

ne peuvent être totalement contrôlés (caractéristiques du minerais, mécanismes
physicochimiques du procédé). D’autres, en relation avec la préparation de la pulpe, les
conditions opératoires et les dispositifs dans lesquels s’effectue la flottation, peuvent être
maitrisés.

I.1.2.1 Granulométrie du minerai

La flottation est une technique de concentration qui met en jeu des phénomènes de surface,
dont l’action est d’autant plus intense que la surface spécifique des particules est grande,
c’est-à-dire que leur dimension est petite. En fait, on constate lorsque l’on flotte un minéral
pur, que le rendement de la flottation varie en fonction de la dimension des particules et que
ce sont les grosses particules et les particules très fines qui flottent le moins bien. Il existe
donc une gamme de granulométries optimales pour obtenir un bon rendement de flottation.
3
On suppose que les grosses particules flottent difficilement pour des raisons mécaniques, la
taille des particules ne devant pas être trop importante d’une part pour rester accrochées aux
bulles d'air malgré l’agitation intense qui prévaut dans les machines de flottation et d’autre
part pour former avec les bulles d’air des agrégats moins denses que l'eau. Par contre, les très
fines particules flottent mal car elles ne parviennent pas à adhérer aux bulles d’air, leur masse
n’étant pas suffisante pour rompre, durant le temps très limité qui leur est donné, le film
liquide qui entoure les bulles d’air.

On considère généralement que les dimensions les plus favorables pour la flottation sont
comprises entre 10 et 100 microns, mais ces dimensions dépendent de la nature des minéraux
flottés : pour le charbon, minéral hydrophobe, la dimension maximale est de l’ordre de 1 à 1,5
mm ; pour les sulfures, minéraux qui flottent bien, de 200 à 300 microns et pour les oxydes de
100 à 150 microns. La pratique de la fragmentation préparatoire à la flottation la plus courante
comporte généralement un concassage en plusieurs stades, un broyage éventuel au broyeur à
barres en circuit ouvert et un broyage au broyeur à boulets en circuit fermé avec une
classification réalisée le plus souvent au moyen d’un hydrocyclone. Un déschlammage
préalable permet d’éliminer les très fines particules si elles s’avèrent nuisibles.

I.1.3.2 pH

Le pH intervient pour modifier la collection, non seulement par la compétition entre ions,
mais également par son influence sur les propriétés de surface des minéraux. Le pH peut être
considéré comme le facteur de contrôle et de sélectivité essentiel en flottation, car les
minéraux ne flottent que dans des plages de pH bien définies. En effet, les ions présents dans
l'eau - principalement H+ et OH- réagissent avec la surface des minéraux. Il s'ensuit que pour
les pH acides (fortes concentrations en H+), ces minéraux ont un potentiel positif alors que
pour les pH basiques, le potentiel des minéraux est négatif.

Il en résulte, qu’en fonction du signe de l'ion effectif du collecteur et du pH du milieu, le

collecteur pourra ou ne pourra pas se fixer à la surface des grains minéraux. On constate donc
qu'en choisissant le pH du milieu de travail, on est en mesure de moduler la collection d'un
minéral. Lorsque la concentration en OH- devient trop élevée, l’effet hydrophile de ces ions
l’emporte sur l’effet hydrophobe du collecteur avec lequel ils sont en compétition. La
flottation devient ainsi impossible au-delà d’un certain pH critique.

4
I.1.2.3 Température

Dans la majorité des cas, les opérations de flottation, comme les autres opérations de
traitement des minerais, sont effectuées à température ambiante. Toutefois dans certaines
conditions particulières (hivers, sites situés en altitude ou dans les régions très froides), il est
parfois nécessaire de chauffer les pulpes soit pour augmenter les rendements, soit pour rendre
les réactifs de flottation moins visqueux.

I.1.2.4 Pourcentage solides de la pulpe

La dilution des pulpes soumises à la flottation varie entre 15 et 40% en poids de solides et est
le plus couramment comprise entre 20 et 30% en poids de solides.

L’emploi de pulpes peu diluées permet des économies d’eau (pays arides) et de réactifs
(moussants et réactifs régulateurs de pH), ainsi qu’une augmentation de la récupération du
minéral flotté et de la capacité de traitement d’un dispositif de traitement de taille donnée. Par
contre, la quantité de gangue entraînée mécaniquement dans la mousse est plus importante et
les concentrés sont donc moins riches que lorsque la flottation est conduite en pulpes plus
diluées. On peut conclure en soulignant qu’il y a intérêt à employer une pulpe plus concentrée
dans les opérations de pré-concentration et une pulpe plus diluée lors des opérations de
production du concentré final.

I.1.2.5 Eau de dilution

La proportion des solides aux broyeurs à boulets est de 50 à 75% en poids de solides, c’est-à-
dire beaucoup plus importante qu’en flottation. Il est donc ainsi nécessaire de diluer la pulpe
sortant des broyeurs avant leur introduction dans les dispositifs de flottation. L’eau de dilution
est généralement ajoutée à la pulpe juste avant les classificateurs qui doivent travailler en
pulpe diluée pour être efficaces.

On recourt généralement à l’eau d’exhaure des mines lorsque l’usine de concentration est
située à proximité de celles-ci. On peut également récupérer l’eau provenant de différents
postes du traitement (décanteurs, filtres, bassins d’épandage des rejets de traitement). Les sels
contenus dans ces eaux peuvent alors s’avérer nocifs pour la flottation et des traitements

5
chimiques sont parfois nécessaires. Par exemple, les eaux riches en calcium (eaux dures)
précipitent les savons d’acide gras et doivent être adoucies avant utilisation. Par contre, les
sels alcalins sont rarement nocifs et il est possible d’utiliser sans inconvénient l’eau de mer.

I.1.2.6 Conditionnement

L’action des réactifs de flottation n’est pas instantanée et exige souvent un certain temps avant
d’être effective et complète. Ce délai, appelé temps de conditionnement, varie suivant la
nature des réactifs et les minerais flottés. L’introduction des réactifs dans la pulpe est réalisée
soit au broyage, soit dans des cuves spécialement prévues à cet effet, soit encore directement
dans les machines de flottation. Dans les cuves de conditionnement, la pulpe est introduite la
plus épaisse possible pour éviter une consommation exagérée des réactifs résultant de la
dilution de ceux-ci.

La nature et la quantité de réactifs ajoutés sont déterminées par des essais, d’abord au
laboratoire puis en usine pilote. Les quantités employées sont assez faibles (de l’ordre de 10 à
1000 g par tonne de minerai) et les appareils de distribution doivent être précis et de débit
régulier pour éviter les carences ou les excès en réactifs.

I.1.3 Réactifs de flottation

La plupart des minéraux sont polaires et possèdent donc une affinité pour l’eau mais dont
l’intensité varie néanmoins avec leur nature (sulfures, oxydes, Silicate de sodiums, etc.). Les
métaux natifs présentent par contre un caractère hydrophobe, de même que le graphite et le
diamant, qui par leurs liaisons carbone-carbone se rapprochent des substances organiques, et
également le soufre natif et la molybdénite (MoS2).

Il est possible d’utiliser cette propriété de surface pour réaliser une séparation entre deux
substances minérales polaires à condition d’être capable de modifier sélectivement la surface
de l’une d’elles pour lui conférer un comportement hydrophobe.

Pour obtenir ce résultat, on utilise des molécules organiques particulières comportant

deux parties distinctes (Figure 2) :

a) un groupement hydrocarboné non polaire,

6
 b) un groupe polaire qui, au contact de l’eau, va généralement s'ioniser et permettre à
la molécule de se fixer sur la surface du minéral.

Figure 0-2-Exemple de molécule hétéropolaire (Source : B.A. WILLS)

Ces molécules, qualifiées d’hétéropolaires, vont alors se ranger à la surface du grain minéral,
conférant à l'ensemble un caractère non polaire, donc hydrophobe. Si on injecte alors de l'air
sous la forme de fines bulles au sein du liquide contenant les grains minéraux ainsi modifiés,
les queues non polaires, donc aérophiles, vont s'accrocher aux bulles d'air. Pour autant que
leur densité apparente soit inférieure à celle de l'eau, les agrégats formés par les bulles d'air et
les grains minéraux vont s'élever dans le liquide et former à sa surface libre, sous certaines
conditions, une mousse que l'on peut récupérer. Pour cette raison, cette technique de
traitement des minerais est appelée flottation à la mousse ou plus simplement flottation.
L’autre minéral, ayant conservé son caractère hydrophile, reste dans la pulpe.

I.1.3.1 Collecteurs

Les molécules hétéropolaires permettant de modifier la surface d'un minéral sont appelées
collecteurs et la fixation de ces molécules à la surface des minéraux s’appelle la collection. Le
groupe hydrocarboné possédant la plus grande hydrophobicité est composé de chaînons
=CH2. Etant parfaitement non polaire, celui-ci n’a aucune tendance à se solvater ou à se
dissocier dans l’eau.

Il existe toutefois un rapport entre l’activité du groupe polaire et celle du groupe

hydrocarboné. Si la chaîne hydrocarbonée est trop courte, l’énergie de dissolution du groupe
polaire est suffisante pour produire la dissolution de toute la molécule et le pouvoir collecteur
du réactif est nul. Par contre, si la chaîne hydrocarbonée est trop longue, la solubilité du
réactif est très faible et la quantité de molécules en solution est insuffisante pour collecter le

7
minéral. Le nombre optimum d’atomes de carbone de la chaîne dépend de la nature du groupe
polaire.

La dissociation dans l’eau de la molécule hétéropolaire libère deux ions très différents : l’un
est un cation ou un anion très simple (H+, Na+, Cl-, etc.), tandis que l’autre comporte à la fois
le groupe hydrocarboné non polaire et le groupe polaire ionisé. Ce dernier est appelé ion
effectif, et suivant le signe de sa charge électrique, le collecteur est qualifié d’anionique ou de
cationique. L’ion présent à la surface du minéral et auquel s’accroche l’ion effectif du
collecteur est de signe contraire à ce dernier et est appelé ion fixateur. L’accrochage entre
l’ion effectif et l’ion fixateur peut être de nature électrostatique, chimique ou mixte. Pour que
cet accrochage soit efficace, l’ion effectif doit posséder une affinité marquée pour le minéral
et la sélectivité d'une séparation entre deux espèces minérales sera obtenue par la fixation
sélective et exclusive du collecteur à la surface d'une des deux espèces. Il existe de ce fait
toute une variété de collecteurs adaptés aux différents types de minéraux. La figure 3 reprend
la synthèse de la classification des collecteurs.

Figure 0-3-Classification des collecteurs de flottation (Source : B.A. WILLS)

1) Collecteurs anioniques

8
Les collecteurs utilisés pour les sulfures, les métaux natifs et les minéraux oxydés ayant subi
une sulfuration (traitement préalable à l’aide d’une solution de Na2S par exemple) possèdent
très généralement dans leur groupe polaire, un ou plusieurs atomes de soufre qui assurent la
liaison avec le minéral. Ce sont principalement :

a) Les xanthates (alkyldithiocarbonates). Ils sont solubles dans l’eau et relativement

stables. Leur préparation industrielle est basée sur l’emploi d’alcool ROH, de
NaOH et de CS2. L’oxydation des xanthates conduit à la formation de
dixanthogènes très peu solubles dans l’eau mais qui agissent également comme
collecteurs.

b) Les aérofloats (aryl- et alkyl-dithiophosphates). Ce sont des collecteurs puissants

produits par réaction entre l’acide crésylique et P2S5.

c) Des réactifs divers comme les mercaptans, le mercapto-benzothiazole, le

thiocarbanilide et l’éthylthiono-carbamate d’isopropyle (commercialisé sous le
nom Z-200). Leur usage est moins courant.

Les collecteurs utilisés pour les oxydes sont principalement :

- les acides gras et leurs savons et

- les sulfates et sulfonâtes d’alkyl ou d’acides dérivés du pétrole.

a) Les acides gras et leurs savons. Les acides gras sont obtenus par saponification
des huiles végétales ou à partir de résidus de l’industrie papetière (tall oils). Ils
sont peu solubles dans l’eau, tandis que les savons alcalins (résultant du
remplacement de H par Na et K), sont solubles.
Par contre, les savons alcalino-terreux (Ca, Mg) sont très peu solubles. Les acides
gras et les savons les plus utilisés contiennent un nombre d’atomes de carbones
(radicaux + carbone du groupe fonctionnel) variant entre 12 et 18. Ces acides ne
sont pas toujours saturés et contiennent parfois une ou plusieurs liaisons doubles.
On peut par exemple citer l’acide stéarique (saturé), l’acide oléique (une liaison
double), l’acide linolique (deux liaisons doubles) et l’acide linoléique (trois
liaisons doubles). Les liaisons doubles peuvent réagir avec l’oxygène de l’air et
former des polymères plastiques ou réagir avec l’eau qui se fixe en formant des

9
 groupes COH ayant des propriétés moussantes. L’acide gras le plus employé est
l’acide oléique.

b) Les sulfates et sulfonâtes d’alkyl et les sulfonâtes d’acides dérivés du pétrole.

2) Collecteurs cationiques

Les collecteurs cationiques contiennent toujours de l’azote dans le groupe polaire. A part
quelques composés cycliques comme la pyridine et la quinoline, les collecteurs cationiques
les plus employés sont les amines d’alkyl et leurs sels.

Les amines résultent du remplacement d’un, deux ou trois atomes d’hydrogène dans la
molécule de NH3, par des chaînes hydrocarbonées. On obtient ainsi successivement une amine
primaire, secondaire, tertiaire et quaternaire. Dès que le radical contient 5 atomes de carbone,
les amines sont peu solubles dans l’eau, contrairement à leurs sels (chlorures et acétates) que
l’on emploie de préférence en flottation. Les amines sont d’excellents collecteurs, convenant
pour de nombreux minéraux, mais leur prix les réserve aux flottations difficiles ou
particulières.

3) collecteurs non ioniques

Ces collecteurs sont des dérivés du pétrole (fuel oil, gasoil, kérosène, etc.) et sont employés
soit seuls pour aider des minéraux flottant naturellement comme le soufre ou le graphite, soit
en mélange avec des collecteurs ioniques (par exemple, fuel oil + sulfonates de pétrole pour
flotter les oxydes de fer).

I.1.3.2 Activants et déprimants

1) Activants

Un réactif activant est utilisé soit pour pallier au manque ou à l’insuffisance d’ions fixateurs à
la surface du minéral à collecter, soit pour favoriser la réaction entre les ions fixateurs du
minéral et l’ion effectif du collecteur.

10
Les activants sont choisis parmi les composés chimiques dont l’ion actif est de signe opposé à
celui de l’ion effectif du collecteur. Par exemple, si des xanthates sont utilisés comme
collecteurs (collecteurs anioniques), Cu2+, Pb2+ ou Ag+ peuvent être employés comme
activants ; dans une flottation au moyen d’amines quaternaires (collecteurs cationiques), il est
possible d’utiliser OH-, SiO32- ou PO43- comme activants.

L’action de l’activant consiste en un échange d’ions à la surface du minéral, comme par

exemple le remplacement d’ions zinc par des ions cuivre à la surface d’une blende.

2) Déprimants

Les déprimants sont choisis parmi les composés chimiques dont l’ion actif a le même signe
que l’ion effectif du collecteur : CN-, HS ou OH pour la flottation aux xanthates ; Al3+, Na+ ou
H+ pour la flottation aux amines. Les réactifs déprimants agissent suivant divers processus :

a) en empêchant l’activation du minéral à déprimer par des sels solubles présents

naturellement dans le minerai ou dans l’eau d’alimentation. Le mode d’action est soit
la précipitation à la surface du minéral d’un sel insoluble contenant l’ion fixateur soit
la complexation de l’ion activant qui s’est substitué à l’ion fixateur du minéral. Sur la
blende, par exemple, CN- complexe Cu2+ préférentiellement à Zn2+ ;

b) en bloquant la surface du minéral contre les réactions collectrices possibles. Ce

blocage est souvent mécanique et produit par des composés comme le tanin, l’amidon,
le Quebracho ou par des boues argileuses ultrafines (effet involontaire pouvant en fait
avoir un effet néfaste) ;

c) en détachant les molécules de collecteur déjà fixées. Le déplacement d’un collecteur

déjà fixé est, par exemple, le mode d’action de Na2S sur les minéraux sulfurés en
pulpe à pH élevé ;

d) en modifiant la surface du minéral par création d’une couche hydrophile. Le déprimant

adsorbé sur la partie du minéral non occupé par le collecteur peut avoir un effet
hydrophile qui surpasse l’effet hydrophobe du collecteur. C’est par exemple, l’effet du
bichromate sur la galène, des ferrocyanures et ferricyanures sur la chalcosine et la
bornite ;

11
 e) en dispersant les particules minérales. La dispersion des particules est une condition
impérative pour que la flottation soit sélective. Si une floculation se produit, les flocs
emprisonnent des bulles d’air et sont entraînés dans la mousse quel que soit leur
nature.

Un type particulier et néfaste de dépression de particules minérales concerne les boues

argileuses ou talqueuses. Ces matières étant fines et collantes, elles recouvrent la surface des
particules minérales qui ne peut être atteinte par le collecteur (blocage mécanique). Ces boues
peuvent également agir par leurs ions antagonistes et empêcher la fixation des collecteurs ou
adsorber préférentiellement le collecteur dont la consommation devient alors excessive voire
prohibitive. Pour remédier à ce problème, on utilise généralement le silicate de sodium, qui
par dissociation, donne des groupes SiO- adsorbés sur les surfaces des minéraux qui
deviennent toutes négatives. On peut également effectuer un débourbage du minerai broyé
avant la flottation (élimination des fines par hydrocyclonage par exemple).

I.1.3.3 Moussants

Comme vu plus haut, après collection d’un des constituants du minerai, on injecte de l’air
sous forme de bulles dans la pulpe pour accrocher le minéral collecté et le récupérer. Or, les
bulles d’air montent rapidement jusqu’à la surface de la pulpe et disparaissent instantanément
car les liquides purs ne moussent pas. Pour que les particules du minéral collecté puissent être
séparées de la pulpe, il faut que les bulles d’air auxquelles elles adhèrent soient stabilisées et
que leur accumulation à la surface libre de la pulpe forme une mousse dont la durée de vie est
suffisamment longue. La mousse chargée en minéral (minéralisée) est alors évacuée soit par
débordement, soit par raclage de la surface du liquide (figure 4). Cette condition de stabilité
est obtenue en ajoutant à la pulpe un composé hydrocarboné hétéropolaire tensioactif appelé
moussant. Il comporte un groupe polaire qui va s’orienter vers le liquide et un groupe
hydrocarboné qui va s’orienter vers la bulle d’air. Le rôle principal du moussant est de rendre
le film interfacial suffisamment élastique pour qu’il puisse résister, grâce à des modifications
rapides de la tension interfaciale, à des efforts de traction, de compression et de cisaillement
résultant de l’agitation de la pulpe.

12
Les mousses de flottation doivent satisfaire à des exigences variées et parfois contradictoires.
Elles doivent être très minéralisées, c’est-à-dire emporter un poids maximal de particules
solides. Le degré de minéralisation d’une mousse est directement proportionnel à la hauteur
de pulpe et au pourcentage pondéral de constituant à flotter, et inversement proportionnel au
poids spécifique de celui-ci et à la dimension des bulles. La préférence est donnée aux
mousses de structure polygonale, peu mouillées pour emporter le moins d’eau possible (et
donc également le moins de fines particules de gangue) et dont les bulles sont séparées par un
film d’eau permettant le drainage des particules de gangue entraînées mécaniquement. Les
mousses doivent avoir une durée de vie suffisamment longue pour permettre leur maintien en
surface, mais doivent être aisément détruites dès qu’elles sont extraites du dispositif où se fait
l’opération de flottation. La quantité de réactif à employer doit être faible, non seulement pour
l’économie du procédé, mais également pour permettre le traitement ultérieur des produits
obtenus dans des conditions différentes et avec d’autres réactifs.

Figure 0-4-Aspect de mousses minéralisées en flottation d’oxydes de cuivre (Source : C. EK et n.d.)

I.1.4 Dispositifs de flottation

Les dispositifs de flottation doivent remplir quatre fonctions principales :

13
 - maintenir les solides en suspension ;
- diffuser de l’air dans la pulpe de manière à créer les bulles fines et abondantes ;
- créer une zone de turbulence suffisante pour favoriser l’adhésion entre les bulles d’air
et les particules du minéral à flotter ;
- créer une zone calme pour permettre la formation de la mousse et le drainage des
particules de gangue entraînées mécaniquement.

Les cellules agitées mécaniquement sont les plus utilisées dans la pratique de la flottation au
Katanga malgré l'arrivée depuis quelques années de nouvelles technologies dérivées des
principes de base de la colonne de flottation comme la cellule Jameson.

Les cellules mécaniques représentent les premiers modèles de machine de flottation utilisée
dans l'industrie minérale et sont parmi les plus utilisées aujourd'hui. La cellule comporte
généralement une cuve rectangulaire à l'intérieur de laquelle on retrouve un agitateur
muni d'un dispositif permettant d'y introduire l'air dans la cellule. Le réacteur met en
suspension les particules pour obtenir un mélange homogène eau-particules, favorisant
l’introduction et la dispersion des bulles d'air dans la pulpe afin de maximiser la
probabilité de contact bulle particule. La figure 5 donne la description d’une cellule de
flottation.

Figure 0-5-Description d’une cellule de flottation source : JR. Mukatshung)

La cellule de laboratoire est utilisée pour étudier à petite échelle les différents phénomènes
associés à la flottation dans des cellules agitées mécaniquement. Cette cellule permet
d'évaluer en laboratoire les performances de la séparation en appliquant différentes conditions

14
opératoires difficiles à expérimenter à pleine échelle sans des investissements importants.
L'agitateur est plongé dans une cellule, la taille du réacteur est variable, et est
fonction de l’application. L'air est injecté dans la cellule à la base de l'agitateur par aspiration
à travers son l'axe de l'agitateur.

La flottation à l'aide d'une cellule de laboratoire est un procédé discontinu. On doit dans un
premier temps broyer le minerai avec de l'eau et ensuite transférer le mélange dans la cellule.
Les réactifs sont ajoutés par la suite, et le mélange pulpe-réactif est conditionné pour
une période de temps prédéfinie. L'injection d'air permet d'amorcer la flottation. On récupère
alors les concentrés par raclage de l'écume à différents intervalles de temps. Entre la
récupération de chaque concentré, l'admission d'air est fermée et le niveau de la pulpe est
ajusté à son niveau original par ajout d'eau. Une fois le dernier concentré produit, les
rejets et concentrés sont filtrés, séchés et envoyés pour analyse. La figure 6 représente
une cellule de flottation de laboratoire à agitation mécanique entrainé par un moteur
électrique.

Figure 0-6-Dispositif de flottation du labo

I.1.5 Critères d’évaluation des performances de flottation

Les principaux critères d’évaluation de la performance que nous avons retenus sont :
le rendement de récupération du métal utile, le taux de concentration du métal utile, et l’indice
de concentration.

15
I.1.5.1 Rendement de récupération

Le rendement de récupération est le rapport en pourcentage de la masse du métal

utile récupéré dans le concentré, par la masse totale de ce même métal qui était contenu dans
le minerai avant concentration. Il doit être aussi élevé que possible. Ce rendement est calculé
de par la relation suivante :

Avec :

- c : teneur du métal utile dans le concentré ;

- r : teneur du métal utile dans le rejet ;
- A : masse de minerai à l’alimentation ;
- C : masse du concentré obtenu ;
- a : teneur du métal utile dans l’alimentation.

I.1.5.2 Taux de concentration (Tc)

C’est le rapport de la teneur de l’élément utile dans le concentré sur sa teneur dans
l’alimentation. La concentration est d’autant meilleure que lorsqu’au bout du compte, on
obtient un concentré dont le taux de concentration est plus élevé. Le taux de concentration est
donné par la relation :

I.1.5.3 Indice de concentration

L’expérience montre que la qualité de concentré est obtenue au détriment de la récupération.

Donc, dans la conduite de la concentration par flottation, il faut trouver un compromis entre le
taux d’enrichissement et le rendement de récupération.

16
 𝑐
Et il est intéressant de trouver une relation qui lie le taux d’enrichissement au
𝑎

rendement de récupération. Ce critère est appelé ‘’Indice de concentration’’, qu’on peut noter
Ic. Plus l’indice est élevé, plus la concentration a été efficace. (EK, 1973).

I.2. FLOTTATION DES MINERAIS OXYDES CUPROCOBALTIFERES

La concentration des minerais oxydés de cuivre se fait par les diverses méthodes dont
:

- la flottation à l’aide des xanthates après sulfuration superficielle ;

- la flottation à l’aide des acides gras ;
- la flottation aux hydroxamates ;
- la lixiviation- précipitation – flottation ;
- la flottation par des réactifs chélatants.

Le choix entre l’un des procédés est décidé par la prise en compte de la
caractérisation minéralogique du minerai, des coûts des réactifs, des objectifs fixés par
le concentrateur (teneur et rendement désirés) (Mukatshung, 2014).

I.2.1 Flottation aux acides gras

D’après les travaux de Kanda (2012), dans le procédé de flottation aux acides gras tel que
réalisé au Katanga, l’acide gras est utilisé sous forme d’une mixture additionnée à une pulpe
de minerai broyé, et préalablement conditionnée. Les collecteurs souvent utilisés sont des
mélanges d’acides gras non-saturés dont le rôle serait plutôt moussant, et des acides gras
saturés, dont le rôle est collecteur. Elle est généralement à base d’huile de palme hydrolysée et
de gasoil. La mixture est émulsionnée dans l’eau chaude en présence d’une quantité de
carbonate de sodium qui augmente la stabilité de l’émulsion.

Lors des premiers traitements de minerais aux acides gras au Katanga, le collecteur
utilisé était l’acide oléique, malheureusement, il devait être importé en RD Congo.
Mais comme d’autres huiles existaient au Congo, elles furent donc testées et des

17
améliorations furent apportées, c’est ainsi que on produisit des huiles dites
reconstruites, mélanges d’huiles hydrolysées et d’huiles brutes, pour abaisser le point de
solidification de l’huile et ainsi chauffer la pulpe à des températures moindres.
L’émulsification des huiles avant leur usage produisit une amélioration notable.

Actuellement, l’acide gras collecteur utilisé est l’huile de palme reconstruite à 75% , ceci
signifie que l’huile de palme hydrolysée est ramenée par mélange avec l’huile de
palme brute à une acidité de 75% .Cette huile de palme dite reconstituée est mélangée
avec du gasoil et du Tall oïl dans les proportions de 72% , 24% ,4% , le tout est émulsifié dans
de l’eau chaude légèrement carbonatée. Le Rinkalore est le nouveau réactif de type acide gras,
en promotion qui remplace l’huile de palme comme collecteur devenue rare au Katanga et
devant être importé (Kanda, 2012).

La qualité de l’eau employée dans les concentrateurs est d’une importance capitale. Les eaux
de rivières pompées par les industriels installés au Katanga sont relativement dures. La qualité
de l’eau est aussi fonction des terrains qu’elle traverse ainsi que des saisons. Les ions Ca2+ et
Mg2+ ainsi que les sels alcalino-terreux contenus dans les eaux des rivières consomment
les acides gras par formation des savons insolubles. Ils ont aussi un effet floculant sur
la pulpe. Ainsi pour corriger cette dureté de l’eau, le carbonate de sodium est utilisé lors du
conditionnement de la pulpe. Le Silicate de sodium est utilisé quant à lui, comme
dispersant de la gangue et déprimant. L’ordre dans lequel s’exerce l’effet de dépression
du silicate de sodium sur les principaux minéraux rencontrés dans les gisements des minerais
de cuivre-cobalt au Katanga est le suivant :

- quartz et chrysocolle ;
- cuprite et hématite ;
- malachite ;
- calcite, dolomie et talc.

Comme la calcite, la dolomie et le talc sont les moins déprimés, ils sont souvent
collectés avant la malachite, c’est la raison pour laquelle le procédé aux acides gras ne
convient pas pour les minerais à gangue talqueuse ou dolomitique. Pour y remédier,
certains industriels pré-flottent la gangue et flotte ensuite les minéraux porteurs de cuivre et
de cobalt. Les acides gras possèdent un bon pouvoir collecteur de la malachite en milieu
alcalin. Ce pouvoir découle de leur affinité pour ce minéral. La collection est aussi

18
satisfaisante pour l’hétérogénite et la pseudomalachite mais relativement nulle pour la
chrysocolle. Le pH optimum pour la flottation des minerais oxydés est souvent compris entre
8 et 10.

Dans la perspective d’une flottation globale ou sélective du cuivre et du cobalt à l’aide des
acides gras, Evrard (1971) a étudié le comportement des minéraux du groupe
hétérogenite dans un minerai cuprocobaltifère. Il a pu constater les phénomènes ci-après :

- les variétés cristallines flottent mieux que les variétés amorphes, sans toutefois perdre
de vue que dans un minerai les deux variétés sont souvent ensemble dans les mêmes
grains ;
- la flottation des carbonates de cuivre requiert un pH compris entre 9 et 9,5 mais ce pH
n’est pas optimum pour la récupération des oxydes de cobalt ;
- dans l’échelle de dépression des minéraux par le Silicate de sodium, l’hétérogénite se
place entre la gangue et la malachite ; ce qui suggère que l’on pourrait
récupérer les minéraux de cobalt légèrement après la malachite lors de la flottation
aux acides gras. Par une addition étagée de la mixture, on arrive à flotter en tête un
concentré riche en cuivre et légèrement cobaltifère qui sera suivi d’un concentré
cuprocobaltifère collectant le reste du cobalt flottable.

I.2.2. Flottation aux collecteurs sulfhydriles après sulfuration superficielle

La flottation des minerais sulfurés est relativement plus facile que celle des minerais oxydés,
c’est ainsi qu’on procède à une sulfuration superficielle de ces derniers ; dans ce cas,
les collecteurs usuellement utilisés pour la flottation des sulfures (thiosels) seront d’usage.

En générale, la sulfuration superficielle se fait à l’aide des réactifs sulfurant tel que le NaHS et
le Na2S.

I.2.2.1. Sulfuration des minerais oxydés

19
L’ajout du sulfhydrate de sodium dans la pulpe induit sa dissociation qui donne sous forme
ionique le H2S, HS- et le S2- selon les équations de dissociation ci-dessous :

[1]
[2]

[3]

Cependant, la sulfuration d’un minéral oxydé est un processus réactionnel en deux étapes. La
première étape, caractérisée par une cinétique rapide, conduit à la formation d’une
couche primaire de sulfuration (MS) via un contact direct minéral-sulfurant. Quant à la
seconde étape, elle génère la couche secondaire de sulfuration avec une cinétique lente
imposée par la vitesse de diffusion d’ions métalliques du minéral à travers la couche primaire
de sulfuration. Elle conduit entre-autre à la formation d’un sulfure déficitaire en métal
(MxS), c’est-à-dire qu’elle renforce l’hydrophobie du minéral soumis à la sulfuration.
(Davidson, 2009).

Concernant l’activation des minéraux oxydés, la pratique industrielle recommande la

sulfuration à potentiel contrôlé. En effet, des ajouts fractionnés du sulfurant permettent
d’améliorer le rendement de récupération des minéraux utiles du fait qu’ils régulent la
concentration d’ions sulfures et sulfhydrates présents dans la pulpe. De plus, le processus de
sulfuration des minéraux oxydés peut-être aisément suivi en utilisant une électrode
ionique spécifique (Bulatovic, 2007). L’apport contrôlé du sulfurant permet donc
d’optimiser la flottation des minéraux oxydés. En effet, dans une gamme des pH allant de 7 à
14, le potentiel mesuré dans la pulpe varie proportionnellement à la concentration de
l’ion sulfure. Par ailleurs, il est admis que l’injection du sulfurant dans la pulpe à des
fortes doses initiales améliore la récupération des minéraux utiles (Gush, 2005).

La figure 7 donne les différentes espèces chimiques obtenues lors de la dissociation du

NaHS.

20
 Figure 0-7 Espèces chimiques dissociées du NaHS (JR. Mukatshung)

L’excès d’ions sulfure et sulfhydrates perturbe l’adsorption du collecteur sur les sites actifs

des minéraux utiles du fait qu’il baisse le potentiel redox de la pulpe (Kalenga, 2012). Les

ions sulfhydrates et sulfures s’adsorbent sur le minéral utile et entrent en compétition avec le

collecteur dont ils entravent l’adsorption via une répulsion électrostatique des ions xanthates

(Wills et Al, 2006).

I.2.2.2. Adsorption des collecteurs sulfhydriles

a) Propriétés des collecteurs sulfhydriles en solution

La famille des collecteurs la plus étudiée en flottation est celle des xanthates

bien que les dithiocarbanates, les mercaptants et les dithiophosphates soient

également importants.

1. Xanthates

Les alkyles xanthates avec courtes chaines hydrocarbonées sont facilement

solubles dans l’eau et leur solubilité décroit avec l’augmentation de la longueur

de la chaine (Bulatovic, 2007).

21
Plusieurs travaux sur les xanthates ont prouvés que plusieurs composés dérivant des

xanthates peuvent être identifiées dans une pulpe ayant subi une injection

d’ions xanthates. En effet, outre les ions xanthates, nous pouvons y trouver

des monothiocarbonates (ROCOS-), de l’acide xanthique (ROCS2H), du sulfure

de carbone (CS2), et du dixanthogène (ROCS2S2COR).

Retenons six réactions pouvant conduire à la formation des composés cités ci-haut :

[4]

[5]

[6]

[7a]

[7b]

[8]

22
 [9]

Les réactions 1 et 2 sont les principales réactions de décomposition en solution acide

ou K1, K2 et K3 sont des constantes de dissociation. La réaction 3, quant à elle se
réalise en milieux fortement alcalin. Dans ces conditions, les produits sont
relativement stables. Pour la flottation, il est important de fixer le pH dans un
domaine compris entre 6 et 12 à la lumière de la réaction 4. L’oxydation de l’ion
xanthate peut être causé par des oxydants chimique notamment l’oxygène
(réaction 5) et le peroxyde d’hydrogène ce qui se traduit par la réaction 6.

2. Dithiophosphates

Apres les xanthates, les dithiophosphates sont les collecteurs les plus utilisés
(Bulatovic, 2007). Ils sont utilisés seuls ou en combinaison avec les xanthates pour
les minerais sulfurés, les métaux précieux ainsi que les minéraux du groupe de
platine. Comme les xanthates, les dithiophosphates forment des dithiophosphates
de métal. En milieux aqueux contenant les ions Mn2+, Fe2+, Co2+, Zn2+ et
Ga3+ il n’y a pas formation des précipités avec l’ion diéthyldithiophosphate.
Les dialkyles acides phosphorique sont plus forts que les xanthates (avec pK
0) et ils ne se décomposent pas dans des solutions acides. Les dithiophosphates des
métaux lourds sont beaucoup plus solubles dans l’eau que leurs xanthates
correspondants. Les alkyls et les acides dithiophosphoriques aryliques et leurs
sels d'alcali sont largement répandus comme collecteurs de sulfure connu sous le
nom d’Aerofloat. La formule générale pour des dithiophosphates est :

23
Où R est un hydrocarbure aliphatique ou aromatique.

En général, les composés de phosphore utilisés comme réactifs de flottation

représentent un petit nombre des composés organiques connus de phosphore. Les
composés organiques de phosphore peuvent être classifiés en deux groupes
principaux :

- composés dans lesquels l'atome de phosphore est directement relié à une

chaîne ;
- et à ceux d'hydrocarbure dans lesquelles un rapport est établi à travers un
autre atome (exemple l'oxygène).

Les dithiophosphates alkyliques et aryliques appartiennent à la deuxième classe,

mettant en parallèle l'acide sulfurique alkylique et l'acide xanthique mais à la
différence des acides gras et des amines par leur mode de liaison à l’atome
principale. Les acides dialkyls dithiophosphates sont produits par la réaction
entre le pentasulfure de phosphore (P2S5) avec un alcool en milieu inerte. Outre
l’acide dialkyl dithiophosphate, les produits de cette réaction peuvent être des
dialkyls sulfurés, des trialkyl dithiophosphate et du soufre, les acides
dithiophosphoriques quant à eux sont instables et convertis en sel de métal alcalin
pour leur utilisation en tant que collecteur.

Les acides de diaryl dithiophosphate diffèrent des acides de dithiophosphates

alkylique parce qu’ils sont stables et insolubles dans l’eau.

Les diaryls dithiophosphates sont obtenus à base de benzène ou de crésol

ayant réagi partiellement avec le penta sulfure de phosphore.

Les dithiophosphates se dissocient dans l’eau selon la réaction ci-dessous.

[10]

Cependant le processus ci-dessus est lent en présence d’un acide faible. Les
dithiophosphates peuvent réagir avec l’acide sulfurique selon la réaction suivante

24
 [11]

La décomposition des diaryls dithiophosphates augmente avec la température et

elle est relativement rapide à 60ᴼC. Les dithiophosphates réagissent avec
d’autres composés en quelque sorte semblable à de l’acide xanthique comme
montré dans la réaction suivante :

[12]

Avec de l’acide chloroacétique ils forment des esters.

[13]

Avec de la chloramine, les dithiophosphates produisent une structure similaire

aux thionocarbamates :

[14]

Les dithiophosphates peuvent réagir avec le NaCN ou le Na2S pour former

respectivement de l’acide cyanidrique et du sulfure d’hydrogène comme présenté ci-
dessous.

[15]

25
 [16]

Comme les xanthates, les dithiophosphates sont utilisés exclusivement comme des
collecteurs dans la flottation des minerais sulfurés ; ils sont utilisés comme
collecteur secondaire des xanthates ou seul.

b) Mécanisme de collection (cas des dithiocarbonates)

On peut résumer le mécanisme de collection des dithiocarbonates (Xanthates) en

trois phases importantes à savoir :

1. adsorption d’ions hydroxyles OH par les sites positifs (Pb++, Cu++, Co++,…);
2. remplacement des ions hydroxyles par les ions xanthates X et
3. formation du composé de surface (CuX2, PbX2, CoX2,…).

Ce processus se poursuit jusqu’à ce qu’une monocouche soit complétée, c'est-à-dire

que tous les sites (Pb++, Cu++, Co++) présents sur la surface des particules soit
accaparés par les anions de collecteur.

I.3 SYNTHESE DES TRAVAUX ANTERIEURS SUR LA FLOTATION DES MINERAIS DE

KANFUDWA

Les minerais du gisement de Kamfundwa ont fait l’objet d’une étude au cours de l’année 2008
par Kitungwa. L’intitulé de son sujet était : « Contribution à l’étude de la flottabilité des
minerais du gisement de Kamfundwa ».

I.3.1. Réactifs utilisés pour cette étude

- Le silicate de sodium (Na2SiO3) était 2utilisé comme dispersant des différents

3
minéraux et déprimant de la gangue. Ce Silicate de sodium était utilisé sous forme
de solution concentré à 30 % en poids ;
- Le sulfhydrate de sodium (NaHS) était utilisé comme agent sulfurant. Il était
préparé sous forme de solution concentré à 12% en poids ;

26
 - L’amylxanthate de potassium (KAX) était utilisé comme collecteur principal
et se présentant sous forme de solution à 1,2 % de concentration ;
- Une mixture constituée de 90 % de gasoil et 10 % d’huile de palme. Cette
mixture fut préparée à 1,2 % de concentration, et fut utilisée comme collecteur
d’appoint ;
- Le senfroth (G41) qui fut utilisé comme moussant.

I.3.2 Doses optimales des réactifs

- La dose de KAX était prise au dixième de celle NaHS. La dose optimale de NaHS
trouvée fut de 3000 g/t. et celle de KAX 300 g/t ;
- La dose optimale de Na2SiO3 fut de 250
2 g/t ;
3
- La meilleure dose de mixture fut de 250 g/t

I.3.3. Paramètres tenus constants au cours de l’étude

- Une granulométrie de la pulpe correspondant à un d = 200 mesh correspondant à un7

0
temps de broyage du minerai de 10 minutes 24 secondes ;
- Pulpe à 50 % de solide de masse 1200 grammes au broyage;
- Broyeur à boulet de longueur 285 mm, diamètre 183 mm et de vitesse de rotation de
123 tours/min ;
- Le temps de flottation fut de 10 minutes en 5 séquences de 2 minutes chacune ;
- La vitesse de rotation du rotor de l’appareil de flottation fut de 1400 tours par
secondes ;
- Capacité des cellules de flottation 2,5 litre.

II.3.4. Résultats de l’étude

L’essai de flottation effectué avec les doses optimales des réactifs a donné un concentré
ébauché avec un rendement pondéral du concentré de 29,51 %. La récupération et la teneur en
métal dans ce concentré fut respectivement de 81,07 % et 5,32 % pour le cuivre, et 61,12 % et
0,64 % pour le cobalt.

27
Les essais effectués avec préflottation visant à éliminer le talc avant concentration du cuivre et
du cobalt ont été effectuée respectivement en 2, 3 et 5 minutes. Les concentrés ébauchés
obtenus au cours de ces essais titraient respectivement 5,86 %, 6,04 % et 5,69 % Cu avec des
rendements de récupération respectifs de 76 %, 73 % et 72 %.

D’après le chercheur, la préflottation n’a pas permis d’atteindre les résultats escomptés
essentiellement du point de vue de la récupération par rapport à la flottation globale des
échantillons. Il a de ce fait, suggéré la dépression sélective du talc par l’utilisation des réactifs
particuliers tels que l’acide citrique, ou la dextrine.

II.4 Tests de flottation

II.4.1 Introduction

Pour atteindre le but de l’étude, les essais de flottation ont été réalisés en trois étapes dont :

- La première avec l’objectif d’optimiser les doses des réactifs couramment utilisés par
la Gécamines : le sulfhydrate de sodium (NaHS), l’amyl xanthate de potassium
(KAX), le Silicate de sodium et la mixture 90/10 de gasoil et de Rinkalore 10.

- La deuxième focalisée sur le dosage du DTP et examen de son influence sur la

consommation des autres réactifs.

- La troisième basée sur l’analyse de la synergie des deux collecteurs KAX et le DTP
associés aux autres réactifs. Cette série des tests ayant été effectuée en appliquant un
plan d’expériences de Taguchi.

II.4.2 Méthode de Taguchi

II.4.2.1. Introduction

Pour les essais de flottation, nous avons procédés aux expérimentations en se conformant à la
méthode de Taguchi. Cette méthode vient pour enrichir les méthodes de plan d’expériences en
apportant une amélioration considérable aux plans factoriels complet et fractionnaires
(Rachid, 2006) ; elle a pour but de simplifier le protocole expérimental afin de mettre en

28
évidence les effets de facteurs sur la réponse, qui peut être une variable dans un procédé ou
même la mesure de la qualité d’un produit.

La méthode de Taguchi se distingue par une réduction importante du nombre d’essais, tout en
gardant une bonne précision (Rachid, 2007). L’expérimentateur choisit librement les facteurs
et les interactions à étudier selon ses objectifs.

La place de chaque facteur dans le plan de Taguchi a son importance ; elle est choisie selon la
difficulté de réalisation du facteur dans l’expérience. Cette place dans le plan permettra au
facteur le plus difficile à réaliser d’effectuer le moins de changement de niveaux possibles. On
peut ainsi grouper les facteurs par degré de difficulté de réalisation.

La méthode de Taguchi a connu, dans un premier temps, un succès dans les secteurs
industriels et, en particulier, dans le domaine agroalimentaire, puis elle a suscité l’intérêt de la
communauté de statisticiens pour un développement et une étude assez large.

II.4.1.2. Le plan d’expériences

Le plan d’expériences est une suite ordonnée des essais expérimentaux dans le but de
connaitre le comportement du résultat (la teneur et le rendement) à partir de la variation
des facteurs choisis. Un bon plan permet une diminution notable du nombre d’essais tout
en donnant une bonne précision dans la détermination des résultats (Rachid, 2006).

Pour réaliser un bon plan d’expériences, il faut respecter les cinq étapes suivantes :
formulation du problème, choix et construction du plan retenu, réalisation des essais,
traitement statistique et interprétation des résultats.

a) Formalisation du problème :

Pour cela, il est nécessaire de recueillir un maximum d’informations sur le phénomène étudié
permettant ainsi de définir les facteurs à faire varier ainsi que leurs niveaux de variation. En
effet, le succès du plan d’expériences dépend d’une bonne connaissance des limites
acceptables de variation des facteurs. Pour cela, une série d’essais préliminaires peut être
programmée.

b) Choix et construction du plan retenu :

29
Construire le plan en utilisant des tables ayant des propriétés d’orthogonalité pour configurer
les combinaisons des facteurs à tester. La propriété d’orthogonalité permet de faire varier dans
une série d’essais plusieurs facteurs en même temps sans que l’effet influe sur les
autres facteurs. Cette propriété a pour conséquence de diminuer le nombre d’essais. Les
matrices ont été standardisées, il n'est donc pas nécessaire de les construire soi-même.

c) Réalisation des essais :

Elle doit se faire en respectant les conditions expérimentales. Les facteurs doivent être bien
aux niveaux préconisés. La réponse doit être donnée avec la plus grande précision ; en cas de
répétition, les mesures doivent être réalisées par le même expérimentateur.

d) Traitement statistique :

Il comprend le calcul d’effets de facteurs étudiés et de leurs interactions, de modélisation et

d’autres. Le choix du logiciel ainsi que sa maitrise sont très déterminants pour la précision et
l’interprétation des résultats statistiques. Le conseil d’un statisticien peut être nécessaire.

e) Interprétation des résultats :

L’effet propre de chaque facteur est relativement simple à étudier mais l’interaction des
facteurs est parfois délicate à expliquer car les causes ne sont pas toujours explicites.

II.5.2.3. Ratios signal-bruit (S/B)

L’analyse de Taguchi commence par la question de savoir comment définir la qualité. Il n’est
pas aisé de donner une définition simple de ce qui constitue la qualité; Garvin a
défini la qualité en terme de perte associée, et plus grande sera la perte de qualité,
moindre sera la qualité (Garvin, 1987). Cependant il ne savait toujours pas précisément
comment mesurer la perte de qualité, Garvin suggère que la qualité peut être quantifiée en
termes de réponse du produit respectif aux facteurs de bruit et de signal.

Afin de rendre le système insensible aux bruits non maitrisés (système robuste) et d’optimiser
conjointement le résultat moyen ainsi que la dispersion autour de la moyenne (résultat juste et
stable), Taguchi a intégré à l’analyse une information supplémentaire ; le ratio signal / bruit
(ratio Signal/Noise). Par conséquent, le but des efforts d’amélioration de la qualité peut se
résumer à maximiser le ratio signal/bruit (S/B) du produit respectif (Phadke, 1989). Le ratio

30
S/B est exprimé en dB (décibel). La quantification de ce ratio a été établie par Taguchi dans
trois cas:

- le critère est ciblé, Ce type de ratio S/B est approprié lorsque la

caractéristique de qualité étudiée possède une valeur nominale que
l’on cherche à atteindre (Mohammed,,2008):

- Lorsque vous souhaitez minimiser les occurrences de certaines

caractéristiques indésirables du produit, L'optimum est un minimum
(smaller-the better). Vous pouvez calculer le ratio S/B suivant :

Avec n est le nombre de traitement, c'est-à-dire le nombre d’essais réalisés pour un niveau
donné et Yij est la réponse yi au niveau j.

- L'optimum est un maximum (larger-the-better). Le ratio S/N suivant

doit être utilisé :

II.5.2.4. Principe de la méthode

Dans une opération industrielle de conception ou de fabrication de produit, plusieurs facteurs

entre en ligne de compte et agissent sur le système, les effets de ces derniers ont une influence
sur les résultats issus du système (Garvin, 1987).

L’objectif de l’opérateur est de chercher les bonnes valeurs de facteurs qui sont sous
son contrôle afin d’atténuer les effets des facteurs de bruit c’est à dire ceux qui ne sont pas
sous le contrôle de l’opérateur.
31
Le devoir de l’opérateur est de rendre le système de production insensible (robuste) d’où le
recourt aux notions de plans d’expériences pour maitriser le résultat du système. Le principe
de la méthode est illustré sur le schéma donné sur la figure 8.

Facteurs contrôlables (ceux

qu’on veut garder fixes au
cours des essais)

- La température;
- - Dose de mixture et de FACTEURS NON
NaHS; CONTROLABLE
- L’agitation;
- La granulométrie ;
- La densité de la pulpe. etc.

SYSTEME RESULTATS
(FLOTTATION)

Facteurs contrôlés (ceux

qu’on fait varier au cours des
essais)

- Dose de SILICATE DE Niveaux des facteurs

SODIUM; (3 dans ce travail)

-Dose de KAX;

- Dose de l’aérofloat 208

Figure 0-8- principe de la méthode des plans d’expériences

32
 II.5.2.5. Lois de prédiction

Dans la méthode de plans d’expériences de Taguchi, la combinaison correspondante

aux conditions optimales de travail peut ne pas figurer parmi les combinaisons retenues lors
des essais (Mohammad., 2008). Dans un tel cas, la valeur de la réponse ou la
caractéristique correspondante aux conditions optimales peut être prédite en utilisant
l’expression suivante :

Avec :

- m est le nombre total des essais,

- T est la somme de toutes les réponses et ;

- 𝐴̅𝑖 , 𝐵
̅𝑗 …les moyennes de réponse au niveau i, j etc.

II.5.2.6. Avantages et Inconvénients de la méthode de Taguchi (Wilson, 2011)

Les avantages et inconvénients de la méthode des plans expériences (Taguchi) sont

résumés dans le tableau 1.

33
 Tableau 1-Avantages et désavantages des plans d’expériences (Taguchi)

Avantages Désavantages

 Méthode très flexible et générale. Les « facteurs  Un mauvais choix des

» comme la « réponse » peuvent être choisis expériences, facteurs et
selon les intérêts et les besoins. Si le plan est bien niveaux peut fausser
fait, il donne des réponses fiables ; les résultats.

 Les plans d’expériences permettent une diminution  Une erreur dans la

considérable du nombre d’essais et une conduite d’un essai
interprétation rapide et sans équivoque. Ils peut fausser également
fournissent des résultats faciles à présenter à des le résultat du plan.
non spécialistes (Phadke, 1989) ;

 Ils permettent de comprendre l’effet de chaque

facteur et des interactions entre les facteurs sur le
résultat ;

 les plans d’expériences permettent d’identifier

toutes les synergies ou interactions entre les
paramètres et ce en un minimum d’expériences. Ils
minimisent l’effort expérimental pour un maximum
d’exactitude

34
 CHAPITRE II. MATERIELS ET METHODES

II.1 Origine et constitution de l’échantillon

L’échantillon de minerai sur lequel a porté notre étude provient de la mine à ciel ouvert de
Kamfundwa. C’est un minerai oxydé cuprocobaltifère à gangue siliceuse. Il a été prélevé par
le service de géologie de Kambove, sur le remblai R633.

L’échantillon tel que reçu contenait de gros blocs de dimension supérieure à 50 mm. Dans le
but de faciliter l’homogénéisation, et par conséquent de libérer d’avantage les minéraux, nous
avons fragmenté l’échantillon à des dimensions inférieures à 10 mesh dans un concasseur à
mâchoire, puis un concasseur à cylindre. L’échantillon concassé a ensuite été homogénéisé
par la méthode cône-couronne. Nous avons ensuite prélevé 1 kg de l’échantillon pour la
caractérisation chimique et minéralogique.

II.2. Caractérisation chimique

La caractérisation chimique a été effectuée par spectrométrie d’absorption atomique à EMT/Likasi.

Les résultats de cette analyse sont donnés dans le tableau 2

Tableau 2-Composition chimique de l'échantillon du remblai 633

Eléments Teneur (%) Eléments Teneur (%)

Cu total 2,17 Fe total 2,03
Cu oxyde 1.86 Mn 0,22
Co total 0,28 Ni 44ppm
Co oxyde 0,26 SiO2 59,2

L’analyse chimique montre que l’échantillon contient environ 2,17% en cuivre et 0,28 % en
% 𝐶𝑢𝑜𝑥𝑦𝑑𝑒
cobalt. Le rapport indique que, environ 85% de cuivre se présentent sous forme
%𝐶𝑢𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
oxydée. La forte proportion de la silice (59,2 %).

35
II.3 Caractérisation minéralogique
L’analyse minéralogique de l’échantillon étudié a montré la présence des minéraux suivant :

 la malachite CuCO3.Cu(OH) 2, minéral principal du cuivre de l’échantillon;

 Pseudo-malachite ;
 la chrysocolle CuSiO3.2H2O, en trace;
 l’hétérogénite CoO3.Co2O3.CuO.7H2O, pour le cobalt ;
 la gangue est constituée de quartz, des oxydes de fer principalement de limonite, de
dolomite.

II.4 Détermination du temps de broyage

II.4.1 Introduction

L’échantillon présente une granulométrie inférieure à dix mesh. Cette granulométrie n’est pas
compatible à celle désirée pour la flottation à la mousse des minerais oxydés. Pour obtenir la
granulométrie adaptée à cette flottation, nous avons broyé l’échantillon à différents temps
dans un broyeur à boulets dans le but de déterminer le temps de broyage pour lequel 30 % de
matière se trouveraient retenu sur le tamis de 200 mesh. Ainsi, la bonne granulométrie est
obtenue au temps de broyage donnant 30 % de refus sur le tamis de 200 mesh.

II.4.2 Matériel utilisé

Nous avons utilisé le matériel ci-après :
- un broyeur à boulets de laboratoire ayant les caractéristiques suivantes :
 diamètre intérieur : 183 mm ;
 longueur : 285 mm ;
 corps broyant : 7 kg (diamètre de 12,5 à 33 mm) ;
 vitesse de rotation : 123 tr/min.
- un tamis de référence de 74 microns (200 mesh) de marque Tyler ;
- une balance de précision de marque Mettler ;
- un chronomètre ;
- une étuve ;
- une picette ;
- une éprouvette graduée ;

36
 - des pans.

II.4.3 Mode opératoire

Le mode opératoire est le suivant :

- mettre 1200 g de minerai dans le broyeur à boulets, y ajouter 1200 ml d’eau de robinet
pour obtenir une pulpe constituée de 50% en poids des solides, soit une dilution de 1.
- réaliser plusieurs tests de broyage à différents temps ; Dans notre cas, les temps
suivants ont été considérés : 5, 10, 15 et 20 minutes ;
- faire un tamisage humide de produit de broyage sur un tamis de 200 mesh et ne garder
que les refus ;
- sécher à l’étuve les refus pendant 24h. Tamiser de nouveau le produit sec sur le tamis
de 200 mesh et déterminer chaque fois le poids et le pourcentage des refus du tamis ;
- tracer la courbe de broyage en portant en abscisses le temps de broyage et en
ordonnées le pourcentage poids des refus à 200 mesh y correspondant ;
- déterminer sur la courbe, le temps correspondant à 30% de refus à 200 mesh.

II.4.4 Temps de broyage

Les résultats du broyage de minerai sont donnés dans le tableau 3 et représentés à la figure 9

Tableau 3-Temps de broyage

Temps (min) 5 10 15 20
Poids refus (g) 607,8 354,2 240,0 187,9
Refus % 43,7 25,5 17,3 13,5

37
 45
40
35

% Refus tamis 200# 30

25
20
15
10
5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Temps de broyage en minutes

Figure 9- Courbe de broyabilité

La bonne granulométrie de l’échantillon à flotter est obtenue à un temps de broyage de 10

minutes (figure 7). Ce temps correspond à 30% de refus sur le tamis de 200 mesh.

II.4.5 Caractérisation granulochimique de l’échantillon à flotter

L’objectif consiste en la détermination de la répartition des minéraux de valeur sur chaque

tranche granulométrique, c'est-à-dire leur poids et leur teneur. Dans le but de savoir dans
quelles tranches granulométriques est répartie la majeure partie de cuivre et cobalt. Ce qui
nous permettrait d’expliquer certains résultats qu’on obtiendrait lors des essais de flottation.
L’analyse granulochimique a été effectuée par tamisage sur une série des tamis de la série
Tyler. Les tranches granulométriques obtenues ont été soumises à l’analyse chimique afin de
déterminer la teneur en cuivre.

a) Matériel utilisé

Le matériel suivant a été utilisé :

- un broyeur à boulets ;
- une étuve ;
- un chronomètre ;
- une éprouvette ;
- une pipette ;
- un jeu de 6 tamis de la série américaine TYLER suivants : 65, 100, 150, 200, 270
et 325 mesh ;

38
 - un appareil vibreur porteur de la série des tamis, « RO-TAP », dont la marche se
règle à l’aide d’une minuterie dans une plage de 0 à 30 minutes ;
- une balance de marque METTLER de charge maximale 3000 grammes.

b) Mode opératoire

Nous avons procédé comme suit :

- mettre 1200 g de l’échantillon dans le broyeur à boulets, y ajouter 1200 ml d’eau

pour obtenir une pulpe à 50% solide avec une dilution de 1 ;
- broyer la pulpe pendant le temps retenu (10 minutes) c'est-à-dire le temps qui nous
donne 30% de refus sur le tamis de 200 mesh ;
- effectuer un tamisage humide de la pulpe sur un tamis de 400 mesh;
- sécher les deux produits obtenus, les refus et les passants de ce tamis, séparément
à l’étuve pendant 24 heures ;
- tamiser les refus secs sur l’appareil « RO-TAP » en utilisant le jeu de 6 tamis ;
- mettre ensemble toutes les fractions inférieures à 400 mesh ;
- peser les refus des différentes tranches granulométriques et déterminer leurs
proportions ;
- pour chaque fraction granulométrique, faire analyser les métaux valorisables
(cuivre) ;
- calculer leurs répartitions.

Les résultats de l’analyse granulométrique sont donnés dans le tableau 4 et représentés à la

figure 10.

39
 Tableau 4-Résultat d'analyse granulométrique

N° 4500 Poids Cuivre total

Fractions g % % Poids (g) Répar. (%)
+ 65 # 5,11 0,4 1,35 0,07 0,3
-65# + 100 #
50,87 4,3 0,83 0,42 1,9

55,98 4,7 0,88 0,49 2,2

-100# + 150# 150,42 12,7 0,77 1,16 5,2
206,40 17,4 0,80 1,65 7,4
-150# + 200 # 171,03 14,4 0,74 1,27 5,7
377,43 31,8 0,77 2,92 13,1
-200 # + 270 # 57,50 4,8 2,62 1,51 6,7
434,93 36,6 1,02 4,42 19,8
-270 # + 325 # 97,42 8,2 0,87 0,85 3,8
532,35 44,8 0,99 5,27 23,6
- 325 # 655,95 55,2 2,60 17,05 76,4
Aliment. 1188,30 100,0 1,88 22,32 100,0

120

100
Pasant cumulés

80

60

40

20

0
0 50 100 150 200 250
Dimensions de tamis en μm

Figure 10 -Distribution granulométrique de l’échantillon du remblai R633

L’analyse des résultats montre que les tranches granulométriques supérieures à 200 mesh
contiennent 13,1 % en cuivre et renferment 30,1 % de matière, tandis que les tranches
supérieures à 65 mesh ne sont quasiment pas existantes avec une proportion inférieure à 1 %.

40
 II.4.5 Schémas de Flottation

Les essais de flottation limités à un simple ébauchage, ont été effectués dans les
conditions reprises sur le schéma de la figure 11.

Alimentation (1,2 Kg de
l’échantillon à flotter)

Broyage Humide 1,2 L d’eau

Silicate de sodium
Conditionnement Mixture 90/10
SILICATE DE NaHS + NaHS + NaHS +
NaHS + NaHS +
SODIUM : 5’ PAX et
PAX et PAX et PAX et PAX et
G41 G41 G41 G41
G41

2’ 2’ 2’ 2’ 2’

A A A A A
A B C D E Rejet
Concentré Ebauché

Figure 11 – Schéma des tests de flottation

41
 II.4.6 Matériel utilisé

Nous avons utilisé le matériel suivant :

- un broyeur à boulets de laboratoire ;

- machine de flottation de marque DENVER qui tourne à 1300 tr/min ;
- cellule de flottation de 2.5 litres de capacité ;
- une picette ;
- une pipette ;
- une seringue ;
- des pans ;
- une raclette ;
- une étuve pour le séchage ;
- un chronomètre pour mesurer le temps de récupération de la mousse ;
- un bécher de 2000 ml ;
- une éprouvette graduée ;
- des ballons jaugés de 250 ml ;
- une balance électronique de marque Sartorius ;
- Le logiciel Minitab.

II.5.7 Mode opératoire

Le mode opératoire appliqué pour nos essais de flottation a été le suivant :

- préparer une pulpe de dilution 1, c'est-à-dire broyer pendant 10 minutes 1200 g de

minerai mélangé avec 1200 ml d’eau ;
- mettre la pulpe dans la cellule de flottation ;
- placer la cellule sur le support de la machine de flottation ;
- faites descendre la tige du rotor de la machine de flottation dans la cellule contenant la
pulpe à flotter ;
- démarrer la machine de flottation ;
- ajouter des réactifs nécessaires à la flottation: Conditionner le Silicate de sodium
pendant 5 minutes, puis ajouter les autres réactifs ;
- admettre de l’air graduellement dans la pulpe (il y a formation de la mousse) ;
- récupérer la mousse pendant 2 minutes pour chaque fraction ;

42
 - sécher les produits de flottation ainsi que le rejet dans l’étuve pendant 24 heures ;
- peser les produits secs ;
- faire analyser tous les produits ainsi pesés au laboratoire pour la détermination de la
teneur du cuivre.

II.5.8 Réactifs utilisés, rôle et préparation

Les réactifs utilisés pour la réalisation de nos essais sont :

- le sulfhydrate de sodium (NaHS) : Agent sulfurant, il a été préparé sous forme

d’une solution à 12% en poids, c'est-à-dire peser 12 g de NaHS qu’il faut dissoudre
dans 100 ml ;
- le Silicate de sodium (Na2SiO3) : Il joue le rôle de dispersant des minéraux utiles et
de déprimant de la gangue, il a été préparé à 30% en poids ;
- la mixture 90/10: Collecteur secondaire ou collecteur d’appoint, il a été préparé
sous forme d’une solution à 1,2% en poids. Elle est constituée d’un mélange de
90% gasoil et de 10 % Rinkalore 10 auquel on ajoute quelques gouttes de
carbonate de sodium pour stabiliser son émulsion ;
- le carbonate de sodium (Na2CO3) : Ajouté à la mixture 90/10 pour stabiliser son
émulsion;
- l’amyle xanthate de potassium (KAX): C’est un fort collecteur pour la flottation
des minerais qui ont une faible tendance vers la flottation. C’est un collecteur
surtout convenable pour les minerais oxydés (voir chapitre1). S’il est sulfuré
précédemment, il possède des fortes propriétés de collecteur pour les produits
intermédiaires faits de plusieurs composés, il montre des avantages marqués pour
la flottation des minerais d’or et d’argent Il est utilisé comme collecteur principal.
Il présente les caractéristiques suivantes :
 formule chimique : C5H11OCS2K ;
 poids moléculaire : 202,37 ;
 apparence : poudre sèche ;
 couleur : jaune clair à jaune ;
 degré de pureté : haut pourcentage de xanthate, 94 à 97% (faible humidité);
 solubilité : bonne solubilité dans l’eau ;
 stabilité : gardé dans un endroit frais et sec, pendant plus d’un an , il ne se
détériore pas;

43
  emballage : Il est souvent utilisé pour la flottation des minerais difficiles à
flotter ; par exemple des minerais d’arsenic, de nickel et des minerais de nickel
et cobalt et il a été préparé à 1,2 % en poids, et donc peser 1,2 g de KAX qu’il
faut dissoudre dans 100 ml ;
- Senfroth (G41) : Agent moussant, est utilisé tel qu’il est livré c'est-à-dire sans
préparation préalable ;
- Dithiophosphate (DTP) : Collecteur d’essai utilisé tel qu’il a été livré et cela sans
aucune quelconque dilution.

II.5.9 Dosage des réactifs

La consommation des réactifs se faisant sous forme de solutions, la conversion des
consommations spécifiques en g/t en volume de solutions à utiliser se fait à l’aide de la
formule suivante.

poids de l′ échantillon broyé ∗ 𝑑𝑜𝑠𝑒𝑑𝑢𝑟é𝑎𝑐𝑡𝑖𝑓𝑒𝑛𝑔/𝑡

Volume réactif =
concentration du réactif en pourcentage ∗ 10

II.5.10 Critères d’évaluation

Etant donné que notre étude consiste en la recherche du régime des réactifs à utiliser pour la
flottation du minerai du remblai R633, nous avons retenu deux critères pour l’évaluation des
résultats des essais de flottation, à savoir la teneur en cuivre du concentré et le rendement de
récupération.

44
 CHAPITRE III. PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS DE
FLOTTATION

III.1 Objectifs
Les essais de flottation réalisés dans ce travail ont pour buts d’entrevoir la possibilité de
substitution ou d’association des collecteurs KAX et de l’aérofloat 208 dans la flottation par
sulfuration des minerais de Kamfundwa ; ainsi que, l’effet de ce dernier sur la consommation
des principaux réactifs

III.2 Essai de flottation avec le KAX

III.2.1 But
Les tests de flottation au laboratoire pour cette série d’essais ont consisté à optimiser les
doses des réactifs couramment utilisés par la Gécamines, en occurrence le sulfhydrate de
sodium (NaHS), l’amyle xanthate de potassium (KAX), le Silicate de sodium (Na2SiO3), et la
mixture de gasoil et de Rinkalore 10.

III.2.2 Optimisation de la dose de sulfhydrate de sodium et de l’amyle xanthate de

potassium

a) Conditions opératoires

Les doses des réactifs utilisés pour ces essais sont :

- 200, 300, 400 et 500 g/t de KAX ;

- 2000, 3000, 4000 et 5000 g/t de NaHS ;
- 300 g/t de Silicate de sodium ;
- 250 g/t de la mixture 90/10 ;
- 140 g/t de G41.

b) Résultats et discussions

Les résultats obtenu sont donnés dans le tableau 5 et sont présentés à la figure 12.

45
 Tableau 1- Résultat des essais de flottation avec le KAX

N° ESSAIS FRACTION POIDS (%) CUIVRE Conditions

Teneur (%) Rdt (%) opératoires
1/R633 C. De tête 8,7 15,17 38,31
C. ébauché 31,6 9,47 86,44 2000 g/t NaHS
Rejet 68,4 0,69 13,56 200 g/t KAX
Alim 100,0 3,46 100,00
2/R633 C. De tête 7,8 21,33 47,82
C. ébauché 27,1 11,54 90,05 3000 g/t NaHS
Rejet 72,9 0,48 9,95 300 g/t KAX
Alim 100,0 3,48 100,00
3/R633 C. De tête
6,2 20,19 35,96
4000 g/t NaHS
C. ébauché
26,9 11,38 88,32
Rejet 400 g/t KAX
73,1 0,56 11,68
Alim
100,0 3,47 100,00
4/R633 C. De tête
11,6 18,68 63,54
5000 g/t NaHS
C. ébauché
30,7 10,08 90,63
Rejet 500 g/t KAX
69,3 0,46 9,37
Alim
100,0 3,42 100,00

25.00

20.00
TENEUR CUIVRE [%]

15.00

10.00

5.00

0.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00
RENDEMENT DE RECUPERATION CUIVRE [%]

2000 g/t NaHS 3000 g/t NaHS 4000 g/t NaHS 5000 g/t NaHS

Figure 12- Essais de variation de KAX

46
L’analyse des résultats révèle que :

A faible dose de NaHS (2000 et 3000g/t), les résultats métallurgiques ne sont pas satisfaisants
probablement du fait que la sulfuration des minéraux utiles n’a pas été suffisante. Cependant,
avec une consommation de sulfurant de 3000 g/t, on constate que la récupération du cuivre
s’améliore avec la qualité des concentrés en tête comme à l’ébauchage.

Les doses supérieures à 3000 g/t de NaHS conduisent à une dépréciation des résultats
métallurgiques se traduisant par une détérioration de la qualité des concentrés de tête ainsi que
de l’ébauchage avec un faible rendement de récupération suite à l’excès des ions sulfhydrates
(HS-). Ces ions sulfureraient même les minéraux de la gangue conduisant ainsi à une perte
considérable de la qualité des concentrés. Ces ions pourraient réagir aussi avec l’air
nécessaire à la production des bulles pour donner le dioxyde de soufre, ce qui conduirait à une
destruction fatale de la mousse (pétillement) et une dépression de la collection aboutissant
ainsi à une diminution du rendement de récupération et une mauvaise sélectivité. Ainsi, le
NaHS en excès a une action déprimante sur les minéraux. Ceci s’est observé avec la dose de
5000 g/t par l’instabilité de la mousse résultant de l’effervescence qui s’est manifestée avec la
formation d’une mousse blanche non chargée.

Les doses de 3000 et 300 g/t respectivement de NaHS et de KAX ont été retenues pour la
suite de nos essais.

III.2.3 Influence de la dose de silicate de sodium

a) Conditions opératoires

Les doses des réactifs utilisés pour ces essais sont :

- 300 g/t de KAX ;

- 3000 g/t de NaHS ;
- 200, 300, 400, 500 g/t de silicate de sodium ;
- 250 g/t de la mixture 90/10 ;
- 140 g/t de G41.

b) Résultats et discussions

Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6 et sont présentés à la figure 13.

47
 Tableau 2- Essais de variation des doses de silicate de sodium

N° ESSAIS FRACTION POIDS (%) CUIVRE Conditions

Teneur (%) Rdt (%) Opératoires
5/R633 C. De tête
16,9 16,77 81,70
C. ébauché
40,8 7,90 92,72 200 g/t Na2SiO3
Rejet
59,2 0,43 7,28
Alim
100,0 3,47 100,00
6/R633 C. De tête
7,8 21,33 47,82
C. ébauché
27,1 11,54 90,05 300 g/t Na2SiO3
Rejet
72,9 0,48 9,95
Alim
100,0 3,48 100,00
7/R633 C. De tête
11,7 21,19 81,82
C. ébauché
28,4 9,73 90,92 400 g/t Na2SiO3
Rejet
71,6 0,39 9,08
Alim
100,0 3,04 100,00
8/R633 C. De tête
15,6 16,49 80,09
C. ébauché
43,0 6,79 90,71 500 g/t Na2SiO3
Rejet
57,0 0,52 9,29
Alim
100,0 3,22 100,00

25.00

20.00
TENEUR CUIVRE [%]

15.00

10.00

5.00

0.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00
RENDEMENT DE RECUPERATION CUIVRE [%]

200 g/t SILICATE 300 g/t SILICATE 400 g/t SILICATE 500 g/t SILICATE

Figure 13-Variation des doses de silicate de sodium

48
L’examen de la figure 12 montre que la flottation du cuivre est peu influencée par la variation
de la dose du silicate de sodium ; les courbes respectives se trouvant dans les plages de
variation. Cependant, la sélectivité est relativement meilleure avec la dose de 400 g/t en tête
comme à l’ébauchage.

Les teneurs des concentrés à faibles doses de silicate de sodium sont probablement tributaires
de faible dispersion des grains de gangue suite à l’activité relativement réduite du dispersant.
A fortes doses, par contre, les résultats traduisent une légère dépréciation de la sélectivité
pouvant s’expliquer par l’effet prononcé de la dépression des minéraux utiles sur la dispersion
de la gangue.

La dose de 400 g/t de silicate de sodium est retenue comme optimale pour la suite des essais.

III.2.4 Conclusion partielle

A l’issu des essais d’optimisation des réactifs à usages courants à la Gécamines destinés à la
flottation à la mousse de minerai du remblai R633, les meilleures performances
métallurgiques ont été obtenues avec les doses suivantes :

 400 g/t de Silicate de sodium ;

 3000 g/t de sulfhydrate de sodium ;
 300 g/t de l’amyle xanthate de potassium ;
 250 g/t de mixture de gasoil et Rinkalore 10 ;
 140 g/t de Senfroth G41.

Avec ces doses des réactifs, un concentré ébauché à 9,73 % Cu a été obtenu avec un
rendement de récupération de 90,92%. La teneur du concentré de tête a été de 21,19 % Cu
obtenu avec un rendement de récupération de 81.82%. Ces résultats feront l’objet de
comparaison avec ceux qui seront obtenus avec l’utilisation du DTP comme collecteur
principal et associé au KAX.

III.3 Tests de flottation avec l’aérofloat 208

III.3.1 But
Ces tests ont consisté en la recherche des conditions optimales d’utilisation de DTP dans la
flottation des minerais du remblai R633 tout en dégageant son impact sur les performances de
la flottation habituellement pratiquée par la Gécamines.

49
III.3.2 Optimisation de la dose de l’aérofloat 208

a) Conditions opératoires

Les doses des réactifs utilisés pour ces essais sont :

- 3000 g/t de NaHS ;
- 400 g/t de silicate de sodium ;
- 250 g/t de la mixture 90/10 ;
- 140 g/t de G41 ;
- 25, 50, 75 et 100 g/t de DTP ;
- 5 minutes de temps de conditionnement.

b) Résultats et discussions

Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 7 et présentés à la figure 14

Tableau 3- Essais de variation de la dose de DTP

N° ESSAIS FRACTION POIDS (%) CUIVRE Conditions

Teneur (%) Rdt (%) Opératoires
9/R633 C. De tête
12,8 21,39 79,01
C. ébauché
31,5 9,80 88,88 25 g/t DTP
Rejet
68,5 0,56 11,12
Alim
100,0 3,47 100,00
10/R633 C. De tête 9,8 22,72 76,64
C. ébauché 33,5 8,01 92,29
50 g/t DTP
Rejet 66,5 0,34 7,71
Alim 100,0 2,91 100,00
11/R633 C. De tête
15,7 15,46 79,25
C. ébauché
51,8 5,33 89,97 75 g/t DTP
Rejet
48,2 0,64 10,03
Alim
100,0 3,07 100,00
12/R633 C. De tête
12,5 13,01 76,21
C. ébauché 100 g/t
45,8 4,06 87,08 DTP
Rejet
54,2 0,51 12,92
Alim
100,0 2,14 100,00

50
 25.00

20.00

TENEUR CUIVRE [%]

15.00

10.00

5.00

0.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00
RENDEMENT DE RECUPERATION CUIVRE [%]

25 g/t DTP 50 g/t DTP 75 g/t DTP 100 g/t DTP

Figure 14-Essais de variation de DTP

L’examen du tableau 7 ainsi que des courbes de la figure 13 révèlent que les meilleurs
résultats métallurgiques sont obtenus avec la dose de 50 g/t de DTP en comparant les résultats
de concentré de tête et de concentré ébauché de la flottation. Son utilisation comme collecteur
principal occasionne des variations considérables dans la flottation du cuivre au regard des
positions relatives des courbes. Les résultats obtenus à faible doses (<50g/t) traduisent une
insuffisance de la collection, tandis qu’à fortes doses (>50g/t), il a été observé la production
d’une mousse très abondante ayant occasionné une baisse de la sélectivité en tête de la
flottation du cuivre en dépit des meilleurs rendements de récupération enregistrés à
l’ébauchage.

La dose de 50g/t de DTP est la meilleure, il a été obtenu dans ces conditions un concentré de
tête et un concentré ébauché titrant 22,74 et 8,01% Cu obtenus avec des rendements de
récupération de 76,64 et 92,29 %.

III.3.3 Conclusion partielle

La substitution du KAX par DTP sur la flottation à la mousse des minerais du remblai R633
de Kamfundwa a conduit à l’obtention des meilleurs résultats métallurgiques. Les bonnes
performances métallurgiques ont été obtenues à la dose de 50 g/t de DTP pour un temps de
conditionnement de 5 minutes. Cependant ces performances métallurgiques sont comparables
à celles obtenues en utilisant le KAX comme collecteur à la dose de 300 g/t (tableaux 6 et 7).

Ainsi, dans le but d’évaluer la synergie de KAX et de DTP, des essais d’adjonction de ces
deux collecteurs ont été réalisés dans la gamme de doses optimales afin de voir si le mélange
51
de ces deux réactifs conduirait aux meilleurs résultats que ceux obtenus en les utilisant
exclusivement comme collecteur principal. Les essais d’évaluation de leur synergie ont été
effectués suivant un plan d’expériences de Taguchi.

III.4 Table orthogonale d’expérimentations

Il a été retenu de contrôler 3 paramètres notamment la dose de Silicate de sodium, la dose

de KAX, ainsi que la dose de l’A érofloat 208 PROMOTER. En accord avec la
méthode de Taguchi, il a été conféré à chaque facteur 3 niveaux comme indiqué dans le
tableau 8. Ce choix a permis de planifier les essais selon la matrice L9 représentée dans le
tableau 9.

Tableau 4- Facteurs et leurs niveaux

NIVEAUX
CODE PARAMETRES
1 2 3
A KAX 0 200 400
B DTP 0 25 50
C SILICATE DE SODIUM 300 350 400

Le tableau 9, synthétise le plan d’expérience ainsi que les résultats obtenus en tête et en
ébauchage simple. Chaque ligne du tableau résume les conditions opératoires ainsi que
les réponses obtenues. Les deux critères retenus pour l’évaluation des performances de la
flottation tout au long de cette étude sont la teneur et le rendement de récupération en tête et à
l’ébauchage.

52
 Tableau 5-Plan d’expériences L9 de Taguchi et résultats des essais

PARAMETRES ET LEURS NIVEAUX RESULTATS CUIVRE

% Cu Rdt Cu
N° ESSAIS A B C
Tête Ebauchage Tête Ebauchage
13 1 1 1 10,00 4,41 62,67 72,94
14 1 2 2 18,45 7,33 74,31 89,54
15 1 3 3 22,72 8,07 77,10 92,24
16 2 1 2 17,45 7,59 73,27 89,86
17 2 2 3 16,75 6,13 64,15 86,85
18 2 3 1 18,56 6,41 71,83 91,68
19 3 1 3 20,45 7,47 71,59 90,55
20 3 2 1 15,64 5,80 71,31 92,45
21 3 3 2 14,87 5,76 65,84 91,92

Il ressort de l’examen du tableau 9 que :

- Les conditions de l’essai 15 conduisent aux meilleures teneurs en tête comme à

l’ébauchage ;
- La meilleure récupération du cuivre en tête a été obtenue à l’essai 15 ;
- La meilleure récupération du cuivre à l’ébauchage a été obtenue à l’essai 20.

Les conditions de réalisation de l’essai 15 semblent favorables à la flottation de l’échantillon

des minerais de Kamfundwa. Toutefois, la combinaison optimale des facteurs étudiés ne
sera déterminée qu’à l’issue du traitement statistique des résultats de l’ensemble des tests
effectués suivant la méthode de Taguchi.

III.4.1. Analyses des résultats par la méthode de Taguchi

Selon l’approche de Taguchi, il existe une corrélation entre le niveau d’un facteur et
la moyenne marginale des ratios S/B; ainsi, le niveau optimal correspond à la moyenne la
plus élevée. La combinaison optimale des facteurs, permettant la meilleure performance de la
réponse (rendement de récupération et teneur du cuivre) du système étudié, est celle

53
correspondant aux valeurs les plus élevées pour chacun des facteurs (Yuan et al, 2008). La
différence ∆ entre la plus grande et la plus petite valeur du métrique fonctionnel signal/bruit
renseigne sur l’influence du facteur sur le processus (Gusri et al. 2008).

L’analyse des interactions par la méthode des plans d’expériences se fait en utilisant la notion
de parallélisme entre droites d’ajustement linéaire des moyennes marginales des
diverses valeurs de la métrique fonctionnelle signal-bruit (S/B) en fonction des niveaux pour
chaque paramètre contrôlé (Bernard, 2000). Ces droites doivent être parallèles entre
elles pour justifier l’absence d’interaction (Bernard, 2000) et, dans ce cas d’espèce,
l’absence d’interaction sous-entend une dépendance linéaire entre paramètres contrôlés.

III.4.2 Combinaison optimale des facteurs

Le tableau 10 reprennent les résultats des calculs des moyennes marginales des ratios S/B
relatives à la flottation du cuivre des tests réalisés et les figures 15 et 16 donnent leurs
représentations graphiques respectives.

Tableau 6-Valeurs des ratios S/B pour la teneur et le rendement de récupération

NIVEAU 1 NIVEAU 2 NIVEAU 3 CLASSEMENT

CODE PARAMETRES Tête Ebauche Tête Ebauche Tête Ebauche Tête Ebauche
A KAX 44,2 45,7 43,8 48,1 43,3 49,0 3 2
B DTP 42,5 45,5 43,4 48,0 45,2 49,4 2 1
C SILICATE DE SODIUM 41,6 45,6 44,0 48,7 45,5 48,6 1 3

54
 Figure 15- Rapport Signal-Bruit de concentré de tête

Figure 16- Rapport Signal-Bruit de concentré ébauché

L’examen des figures 15 et 16 donne la paramétrisation qui optimise simultanément le

rendement de récupération et la teneur du concentré, respectivement en tête et à l’ébauchage.
Il en ressort que la combinaison des facteurs en tête de flottation est A3B2C1 correspondant à

55
200 g/t ; 50 g/t et 400 g/t respectivement de KAX (A), DTP (B) et silicate de sodium (C).
Tandis qu’à l’ébauchage, on a la combinaison des facteurs A1B1C3 qui correspond à 0 g/t
de KAX, 0 g/t de DTP et 400 g/t de Silicate de sodium (les lettres représentent les
paramètres et les indices représentent les niveaux suivant le tableau 8).

En tête de flottation, la variation du ratio de consommation de l’amyl xanthate de

potassium influe légèrement la réponse tandis que l’augmentation des consommations du
silicate de sodium et du DTP améliorent le signal (figure 14).

En queue de flottation, l’influence de la variation des doses des collecteurs est peu sensible
sur la réponse contrairement à celle du silicate de sodium qui l’améliore avec son
augmentation (figure 15).

Il se dégage des résultats du traitement des données que les conditions optimales obtenues à
l’ébauchage marginalisent l’apport des collecteurs ; il devient évident que l’analyse de leur
synergie est indiquée en tête de flottation.

III.4.3 Interaction des paramètres

Les droites d’ajustement linéaire des moyennes marginales des ratios S/B pour les différents
facteurs dans la flottation du cuivre de tête sont reprises sur les figures 17 et 18.

56
 Figure 17- Graphique d'interactions pour Rdt concentré de tête

Figure 18-Graphique d'interactions pour teneur concentré de tête

L’examen des figures 16 et 17 montre que :

- tous les paramètres contrôlés sont en interaction (absence de parallélisme parfait) ;

- l’interaction entre l’Aérofloat 208 et le KAX est forte à toutes les doses ;

57
 - le diagramme d’interactions des facteurs sur la teneur présente des similitudes avec
celui du rendement ;
- le diagramme de teneur présente une faible interaction à 25 g/t de DTP avec la
présence d’un certain degré de parallélisme par rapport à l’axe des abscisses (figure
17) ;
- l’interaction entre le silicate de sodium et le DTP est forte pour la teneur comme celle
entre le silicate de sodium et le KAX.

La forte interaction observée entre le KAX et l’AEROFLOAT 208 peut être attribuée au fait
que ces collecteurs agiraient en synergie mais chacun sur des sites actifs d’adsorption
préférentiels ou encore qu’ils formeraient un composé ayant un pouvoir collecteur plus
important.

III.4.4 Détermination des domaines de variation des doses des collecteurs

L’effet de synergie entre l’Aérofloat 208 et le KAX sur la flottation du cuivre de

l’échantillon étudié a été mis en évidence par les résultats du traitement des données obtenues
à l’issue des tests réalisés suivant le plan de Taguchi. Il convient de définir le domaine de
variation des doses de ces collecteurs permettant l’atteinte des meilleures performances.

C’est ainsi qu’il a été établi les surfaces de réponses avec leurs projections en trois dimensions
pour visualiser les domaines de fortes désirabilités pour la teneur du concentré de tête et de
son rendement de récupération. Le logiciel MINITAB a été utilisé à cet effet, et les figures 19,
20, 21 et 22 traduisent les résultats du traitement.

58
 Diagramme de surface de T Cu et KAX; DTP

20

T Cu
15

10
450
0 300
15
150 KAX
30
DTP 45 0

Figure 19- Visualisation en 3D de teneur en fonction de KAX et DTP

Diagramme de surface de Rdt Cu et KAX; DTP

75

R dt Cu
70

65
450

0 3 00
15 KAX
150
30
DTP 45 0

Figure 20-Visualisation en 3D de Rendementt de tête en fonction de KAX et DTP

59
 Graphique de contour de T Cu et KAX; DTP
400
T Cu
< 10
10 – 12
12 – 14
300 14 – 16
16 – 18
18 – 20
20 – 22
> 22
KAX

200

100

0
0 10 20 30 40 50
DTP

Figure 21-Graphique de contour de teneur de concentré de tête

La figure 20 montre que les meilleures teneurs des concentrés sont obtenues en utilisant aux
fortes doses le KAX et le DTP distinctement ou en les associant avec l’un à très faible dose
(zones dans les coins supérieure gauche et inférieure droite)

Graphique de contour de Rdt Cu et KAX; DTP

400
Rdt Cu
< 65,0
65,0 – 67,5
67,5 – 70,0
300 70,0 – 72,5
72,5 – 75,0
> 75,0
KAX

200

100

0
0 10 20 30 40 50
DTP

Figure 22-Graphique de contour de Rendement de concentré de tête

La figure 21 montre que les meilleurs rendements de récupération du cuivre sont obtenus en
utilisant aux fortes doses le KAX et le DTP distinctement ou en les associant avec l’un à très

60
faible dose (zones dans les coins supérieure gauche et inférieure droite). Il y a lieu de dire que
sous les deux réponses les domaines de fortes désirabilités se confondent légèrement.

Le domaine préférentiel du dosage des deux collecteurs se situe dans la zone de fortes doses
de DTP et de faibles doses de KAX (zone du coin inférieur droit)

III.5 Comparaisons des résultats

Les résultats des meilleurs tests de flottation réalisés avec le KAX, le DTP comme collecteurs
principaux exclusivement et en les associant sont repris dans le tableau 11 et traduits
graphiquement sur la figure 23 qui en établit la comparaison du point de vue de la
récupération et de la qualité des concentrés.

Tableau 7-Analyse comparative des essais

N° ESSAIS FRACTION POIDS (%) CUIVRE Conditions

Teneur (%) Rdt (%) Opératoires
7/R633 C. De tête
11,7 21,19 81,82
Rejet
71,6 0,39 9,08 400 g/t Na2SiO3
Alim
100,0 3,04 100,00
10/R633 C. De tête 9,8 22,72 76,64
Rejet 66,5 0,34 7,71
50 g/t DTP
Alim 100,0 2,91 100,00
15/R633 C. De tête 9,9 22,72 77,10
Rejet 66,8 0,34 7,76
A1B3C3
Alim 100,0 2,90 100,00 Taguchi

61
 25.00

20.00

15.00

10.00

5.00

0.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

400 g/t silicate 50 g/t DTP N° 3 DOE

Figure 23-Graphique des résultats comparatifs des essais

La figure 23 montre que les meilleurs résultats des trois cas sont comparables, essentiellement
ceux obtenus avec le DTP comme collecteur principal et en l’associant aux KAX. En effet,
dans ce dernier cas, la dose de KAX est relativement faible comme indiquée dans les
conclusions des tests réalisés suivant le plan d’expériences de Taguchi. Il s’avère que les deux
conditions sont proches et conduisent aux mêmes résultats. Ce fait corrobore les prédictions
de l’analyse des surfaces de réponses

La courbe du test réalisé avec le KAX comme principal collecteur se situe dans la même zone
de variation que les deux autres courbes ; cependant la flottation en tête est relativement
améliorée avec la production d’un concentré à la meilleure récupération 82 % contre 77 %
dans les autres cas.

En définitive, les performances métallurgiques obtenues dans les meilleurs des cas sont
comparables. La flottation des minerais de Kamfundwa peut être réalisée avec le KAX ou le
DTP comme collecteur principal exclusif ou en les associant avec des doses de KAX
inférieures à 100 g/t et celle de DTP de l’ordre de 50 g/t.

62
 CONCLUSION
Dans ce travail, il était question d’évaluer la possibilité de substituer l’amyl xanthate de
potassium par l’Aérofloat 208 ou d’envisager leur association dans la flottation des minerais
oxydés cuprocobaltifères de Kamfundwa en vue d’en améliorer les performances.

Pour ce faire, les tests comparatifs ont été réalisés d’une part en utilisant l’amyl xanthate de
potassium et l’Aérofloat 208 comme collecteur principal exclusif pour optimiser le dosage des
différents réactifs ; et d’autre part en les associant dans la mise en œuvre du plan
d’expériences L9 de Taguchi pour entrevoir leur effet synergétique.

Avec l’amyl xanthate de potassium, il a été obtenu un concentré de tête à 21 % Cu avec un

rendement de 81 % et un concentré ébauché titrant 10 % Cu pour un rendement de 91 %; et
ce, avec 3000 g/t de sulfhydrate de sodium, 300 g/t d’amyl xanthate de potassium, 400 g/t de
silicate de sodium, 250 g/t de mixture et 140 g/t de moussant.

Avec l’Aérofloat 208, il a été obtenu un concentré de tête à 22 % Cu avec un rendement de 77

% et un concentré ébauché titrant 8 % Cu pour un rendement de 92 %; et ce, avec 3000 g/t
de sulfhydrate de sodium, 50 g/t d’Aérofloat 208, 400 g/t de silicate de sodium, 250 g/t de
mixture et 140 g/t de moussant.

Le traitement des résultats des tests du plan d’expériences ont montré que ces deux collecteurs
interagissent essentiellement en tête de flottation et l’examen des surfaces de réponses
générées montre que le domaine préférentiel de leur dosage se situe dans la zone de fortes
doses d’Aérofloat 208 (50 g/t) et de faibles doses d’amyl xanthate de potassium (inférieure à
100 g/t). Dans ces conditions, il a été obtenu un concentré de tête à 23 % Cu avec un
rendement de 77 % et un concentré ébauché titrant 8 % Cu pour un rendement de 92 %; et ce,
avec 3000 g/t de sulfhydrate de sodium, 50 g/t d’Aérofloat 208, 10 g/t d’amyl xanthate de
potassium, 400 g/t de silicate de sodium, 250 g/t de mixture et 140 g/t de moussant.

Les résultats de la flottation du cuivre dans les meilleures conditions sont comparables, et
suggèrent que les collecteurs étudiés peuvent se substituer l’un à l’autre ou peuvent également
être utilisés simultanément sous réserve d’une évaluation économique.

Les résultats d’association des deux collecteurs sont perfectibles par l’optimisation d’autres
paramètres non contrôlés dans le plan d’expériences. Aux futurs chercheurs, nous suggérons
de les optimiser et d’évaluer leurs influences sur la flottation du cuivre ; c’est notamment la
dose de sulfurant, la dose de mixture, la vitesse d’agitation, la granulométrie et le pH.

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