Compréhension du (ou des) mécanisme(s) impliqué(s)

dans la rupture diélectrique des matériaux céramiques

utilisés dans les substrats de l’électronique de puissance
Tara Niakan

To cite this version:

Tara Niakan. Compréhension du (ou des) mécanisme(s) impliqué(s) dans la rupture diélectrique
des matériaux céramiques utilisés dans les substrats de l’électronique de puissance. Electronique.
Université de Toulouse, 2024. Français. �NNT : 2024TLSES170�. �tel-04989211�

HAL Id: tel-04989211

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Submitted on 13 Mar 2025

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 Doctorat de
l’Université de Toulouse
préparé à l'Université Toulouse III - Paul Sabatier

Compréhension du (ou des) mécanisme(s) impliqué(s) dans la

rupture diélectrique des matériaux céramiques utilisés dans
les substrats de l'électronique de puissance

Thèse présentée et soutenue, le 5 septembre 2024 par

Tara NIAKAN
École doctorale
GEETS - Génie Electrique Electronique,Télécommunications et Santé : du système au
nanosystème
Spécialité
Génie Electrique
Unité de recherche
LAPLACE - Laboratoire PLAsma et Conversion d'Énergie
Thèse dirigée par
David MALEC

Composition du jury
M. Petru NOTINGHER, Président, Université de Montpellier
M. Omar JBARA, Rapporteur, Université de Reims Champagne Ardenne
M. Alain SYLVESTRE, Rapporteur, Université Grenoble Alpes
Mme Sophie GUILLEMET, Examinatrice, CNRS Occitanie Ouest
M. David MALEC, Directeur de thèse, Université Toulouse III - Paul Sabatier

Membres invités
M. ZAREL VALDEZ-NAVA, CNRS Occitanie Ouest
A mon grand-père et mes parents …
 REMERCIMENT

Je tiens à remercier, en premier lieu, mes directeurs de thèse David MALEC et Zarel VALDEZ-NAVA
pour m’avoir sélectionné pour effectuer ces travaux de thèse, pour leur confiance mais également
pour leur apport sur le plan scientifique ainsi que pour l’autonomie qu’ils m’ont accordés.

J’adresser ma profonde reconnaissance à tous les membres du jury qui m’ont fait l’honneur d’être
présent à ma soutenance. Je remercie aussi Omar JBARA et Alain SYLVESTRE qui ont accepté de
rapporter mes travaux ainsi que Sophie GUILLEMET et Petru NOTINGHER qui m’ont fait le privilège
d’assister à ma soutenance en tant qu’examinateurs.

Je tiens également à adresser mes remerciements à tous les membres de l’équipe MDCE, Marie-
Laure, Nadine, Iryna, Sorin, Pierre, Lionel, Sombel, Jean-Pascal et Vincent, qui ont également contri-
bué à l’avancement de la thèse.

Bien entendu, le bon déroulement de ces trois ans de travaux de recherche n’aurait pas pu avoir
eu lieu sans les différents services communs du laboratoire. Pour toute leur aide et le temps qu’ils
m’ont consacré au cours de ces dernières années ainsi que la joie et la bonne humeur quotidienne
qu’ils ont données durant ce temps, j’adresse un grand merci à Cédric, Thierry, Céline, les 2 Benoit,
Pierre, Christine, Patrick, Patrice, Philippe, ...

Un grand merci à Francis Aviles du laboratoire CICY au Mexique, pour ces précieux conseils,
ces discussions enrichissantes et pour son accueil lors de ma mobilité au sein du laboratoire CICY.
J’adresse aussi mes remerciements à Miguel, Raul, Gaby et Luis pour leur aide lors du séjour au
CICY.

Je remercie bien évidement mes collègues de bureau Tania, Adrien et Christina qui ont fortement
participé à instaurer une ambiance chaleureuse et conviviale, Alejandro pour ses précieux conseils.
Je remercie par la suite tous mes amis et mon entourage qui m’ont accompagnée et soutenue durant
ma thèse à commencer par Arnaud, Caio, Veronica, Julie, Elène, Corentin, Hugo, Chiara, Anaïs,
Antoine, Antonella, Assan, Baptiste, Duvan , Tatiana, Sariette, Jeremy,...

Enfin, je remercie infiniment mes parents pour tout leur soutien et leurs sacrifices durant toutes
ces années.

4
Introduction Générale
 INTRODUCTION GÉNÉRALE
La demande croissante en énergie, notamment sous forme électrique, amène à concevoir et à utili-
ser de plus en plus de convertisseurs statiques. En effet, l’utilisation de cette énergie depuis sa géné-
ration jusqu’à son utilisation finale nécessite des transformations pour limiter les pertes et adapter la
forme de la tension aux types de charges alimentées. Traditionnellement, cette conversion d’énergie
se faisait à travers des installations complexes, des grandes tailles et pas toujours fiables, notamment
dans les applications de fortes puissances. Durant les dernières décennies, grâce à l’utilisation des
semi-conducteurs dans les systèmes d’électronique de puissance, la transformation et l’adaptation
d’énergie électrique s’effectuaient avec des dispositifs moins volumineux, ayant une efficacité supé-
rieure par rapport aux systèmes traditionnels. Ce changement vers l’électronique de puissance fût
crucial dans l’adoption des systèmes électriques pour des utilisations embarquées, notamment dans
les applications ferroviaires, aéronautiques et automobiles. Ainsi cette standardisation a entraîné la
fabrication des systèmes remplaçables, répondant aux exigences de fiabilité de chaque application.
Les modules de puissance constituent les véritables briques de base des convertisseurs hautes ten-
sions et forts courants.

Dans ces modules, des semi-conducteurs sont assemblés dans un boitier assurant les intercon-
nexions électriques, l’isolation électrique des différents constituants, la dissipation de chaleur et la
protection contre les agressions externes. En tenant compte de la place limitée et du besoin d’ex-
traction de la chaleur dans le module de moyenne et forte puissance, de l’ordre de quelques kilo
Volts et quelques centaines d’ampère, le choix du matériau du substrat est très restreint de sorte
que l’emploi des céramiques pour l’isolation des semi-conducteurs deviennent incontournable. Ces
substrats céramiques doivent assurer le rôle d’isolant électrique en même temps que le transfert de
flux de chaleur généré depuis le semi-conducteur vers le système de refroidissement. Actuellement
les substrats céramiques les plus utilisés au sein des modules d’électronique de puissance sont l’alu-
mine (Al2 O3 ), le nitrure d’aluminium (AlN ) et l’oxyde de béryllium (BeO). En raison de son faible coût
comparé aux autres céramiques, l’alumine est la plus utilisée, notamment pour les tensions com-
mutées inférieures à 3 kV.

L’isolation électrique des modules de puissance est fortement dépendante des caractéristiques
diélectriques du substrat. Cela signifie que la compréhension des mécanismes mis en jeu lors de
la rupture diélectrique de ces substrats est non seulement un outil clé pour dimensionner les sys-
tèmes, mais aussi un moyen pour concevoir de nouveaux matériaux encore plus fiables. Nous allons
donc nous intéresser aux mécanismes intervenant dans la rupture diélectrique des céramiques utili-
sées comme substrats dans les modules de puissance. L’objectif de ce travail de thèse est d’apporter
notre contribution à la compréhension du(des) mécanisme(s) influençant la rupture diélectrique des
alumines. Il existe, à ce jour, trois types d’origine de rupture diélectrique : le claquage d’origine élec-
tronique, le claquage d’origine thermique et le claquage d’origine électromécanique. Ces mécanismes
n’interviennent pas de façon isolée la plupart du temps. Ainsi la rupture peut être une combinai-
son de plusieurs mécanismes agissant, soit simultanément, soit séquentiellement jusqu’à atteindre
la rupture finale. Cela rend l’identification du phénomène à l’origine de la rupture plus complexe.
Dans la gamme de température variant de 0 ◦ C à 200 ◦ C, le mécanisme de claquage diélectrique
des céramiques le plus mentionné dans la littérature est celui d’une rupture électromécanique : les
propriétés électriques et mécaniques des céramiques pourraient donc être intimement liées. Le mo-
dèle de claquage électromécanique associe la capacité du matériau contenant des fissures à résister
à la fracture mécanique sous contrainte électrique. Le modèle le plus utilisé est inspiré du théorème
de A.A. Griffith (1920), considérant qu’une fissure préexistante se propage sous l’effet du champ
électrique par analogie de la propagation d’une fissure préexistante propagée sous une contrainte

7
mécanique.

En se basant sur ce principe et sur les recherches déjà effectuées au laboratoire Laplace, nous
avons effectué des caractérisations diélectriques et mécaniques sur des échantillons d’alumines in-
dustrielles. Ces essais ont été divisés en deux parties : ex-situ et in-situ. Les essais ex-situ ont
consisté à effectuer une précontrainte mécanique suivie d’une rupture diélectrique, et inversement,
une précontrainte électrique suivie d’une rupture mécanique pour identifier leur effets respectifs.
Les essais in-situ ont nécessité un dispositif permettant de combiner simultanément contrainte élec-
trique et mécanique. Dans ce but, un nouveau banc d’essai de tests électromécaniques combinés a
été mis en œuvre, permettant plusieurs configurations de tests. Les résultats obtenus par les es-
sais combinés ont mis en lumière de nouveaux paramètres influençant la rupture diélectrique des
alumines. Des essais complémentaires de préclaquage ont complété ces résultats et confirmé nos
hypothèses.

Nous détaillons dans un premier temps le contexte de notre étude avec la description de la struc-
ture d’un module de puissance à transistors, suivie de leurs différents types de défaillances : thermo-
mécanique et électrique. Ensuite, une revue bibliographique sera effectuée sur les trois mécanismes
de rupture diélectrique dans les isolants solides. Cette revue sera complétée par une étude bibliogra-
phique sur la rupture mécanique des solides en particulier des matériaux fragiles.

Nous aborderons dans un second temps les caractérisations électriques et mécaniques qui ont
été réalisées sur nos échantillons d’alumines. Nous détaillerons en particulier les essais de rigidité
diélectrique et mécanique. Une comparaison entre nos résultats et la littérature sera réalisée pour
certains des paramètres influençant les ruptures diélectrique et mécaniques.

Nous aborderons ensuite les essais combinés. Le banc d’essai électromécanique permettant d’ef-
fectuer des essais ex-situ, c’est-à-dire des précontraintes électriques et mécaniques suivis de la rup-
ture mécanique et diélectrique respectivement, mais aussi des essais in-situ où des ruptures diélec-
triques sous contrainte mécanique et des ruptures mécaniques sous contrainte électrique seront
décrites. Les résultats obtenus seront analysés, amenant une discussion autour du mécanisme de
la rupture électromécanique et de l’effet de la propagation de la fissure dans le but d’apporter plus
d’éléments sur ce phénomène.

8
Table des matières

Introduction Générale 8

Liste des Acronymes 11

I Contexte de l’étude - état de l’art 13

I.1 Contexte : Les Modules de Puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
I.1.1 Structure d’un module à transistor de forte puissance . . . . . . . . . . . . . . . 15
I.1.1.i Les semi-conducteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
[Link] Les matériaux isolants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
[Link] Les connectiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
I.1.2 Défaillances des modules de puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
I.1.2.i Défaillances thermomécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
[Link] Corrosion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
[Link] Défaillance électrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2 Rupture diélectrique et mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2.1 Rupture Diélectrique des Isolants Solides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2.1.i Mécanismes de claquage électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
[Link] Mécanisme de claquage thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
[Link] Mécanisme de claquage électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
I.2.2 Rupture mécanique des solides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
I.3 L’ Alumine Al2 O3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
I.3.1 Mise en oeuvre des alumines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
I.3.1.i Obtention de la poudre à partir de la Bauxite . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] La mise en forme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] Frittage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] Défauts dans les céramiques liés à leur fabrication . . . . . . . . . . . . 46
I.3.2 Effet des paramètres extrinsèques sur la rupture diélectrique des céramiques . 48
I.3.2.i Les paramètres structurels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
[Link] Les paramètres de traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
[Link] Précontrainte et traitement laser de surface . . . . . . . . . . . . . . . . 53
I.3.3 Paramètres de test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
I.3.4 Effet des paramètres extrinsèque sur la rupture mécaniques des céramiques . . 56
I.3.4.i Les paramètres structurels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
[Link] Les paramètres de traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
[Link] Paramètres de test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

II Caractérisation électrique et mécaniques des alumines 65

II.1 Dimension d’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.1.1 Matériaux et méthodologies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.1.1.i Matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
[Link] Méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

9
 Table des matières

II.1.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.1.2.i Dimensionnement des alumines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.1.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
II.2 Caractérisation de la rupture diélectrique des échantillons d’alumines . . . . . . . . . . 73
II.2.1 Méthodes et Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
II.2.1.i Calcul du champ de rupture diélectrique et l’analyse statistique . . . . 74
[Link] Paramètre influant la rigidité diélectrique des alumines . . . . . . . . . 74
II.2.2 Observation des échantillons après claquage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
II.2.2.i Décalage entre l’entrée et la sortie du canal de la rupture . . . . . . . . 81
II.2.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
II.3 Caractérisation de la rupture en flexion des échantillons d’alumines . . . . . . . . . . . 85
II.3.1 Méthodes et Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
II.3.1.i Comparaison entre la Flexion 3 points et la Flexion 4 points . . . . . . 85
[Link] Effet de l’entaille sur la rigidité mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
[Link] Effet de la vitesse d’application de la force sur la rigidité mécanique . . 91
[Link] Analyse statistique des essais de flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
II.3.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

III Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de l’alumine 95

III.1 Rupture électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2 Méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.1 Calcul de la précontrainte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.2 Essais séquentiels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.2.i Bancs séparés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
[Link] Banc électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.3 Résultats des essais électromécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.3.1 Essais séquentiels avec les bancs séparés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.3.2 Rupture avec le banc électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
III.3.2.i Caractérisation mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
[Link] Caractérisation électrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
[Link] Caractérisation électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
III.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
III.5 Mécanisme de la rupture électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.5.1 Effet de la propagation de la fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.5.2 Propagation de la fissure sous l’effet du champ électrique . . . . . . . . . . . . . 111
III.6 Détection de la propagation/création de la fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
III.6.1 Fracto-émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
III.6.1.i Introduction à la fracto-émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création
et/ou propagation d’une fissure sans champ électrique appliqué . . . . 116
[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création
et/ou propagation d’une fissure sous champ électrique appliqué . . . . 117
[Link] Modélisation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
III.6.1.v Banc d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
[Link] Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
[Link] Mesures sur échantillons d’Alumine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
[Link] Conclusion et Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
III.7 Mesure complémentaires de courant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
III.8 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

Conclusion Générale 128

Annexe 1 131

Annexe 2 133

10
 LISTE DES ACRONYMES
EP Electronique de Puissance
VE Véhicule Électrique
EV Electric Vehicle
PV Photovoltaic
WT Wind Turbin
RF Radio Frequency
TP Triple Point
VPC Véhicule à Pile à Combustible
VHE Véhicule Hybride Électrique
HEV Hybrid Electric Vehicle)
MPI Module de Puissance Intelligente
PFC Power Correction Factor
UPS Uninterruptible Power Supply
DCB Direct Copper Bonding
AMB Active Metal Brazing
FRP Fiber Reinforced Plastic
3PB Three Point Bending
4PB Four Point Bending
HVDC High Voltage Direct Current

11
CHAPITRE I
 CHAPITRE I

CONTEXTE DE L’ÉTUDE - ÉTAT DE L’ART

Table des matières
I.1 Contexte : Les Modules de Puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
I.1.1 Structure d’un module à transistor de forte puissance . . . . . . . . . . . . . . . 15
I.1.1.i Les semi-conducteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
[Link] Les matériaux isolants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
[Link] Les connectiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
I.1.2 Défaillances des modules de puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
I.1.2.i Défaillances thermomécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
[Link] Corrosion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
[Link] Défaillance électrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2 Rupture diélectrique et mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2.1 Rupture Diélectrique des Isolants Solides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
I.2.1.i Mécanismes de claquage électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
[Link] Mécanisme de claquage thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
[Link] Mécanisme de claquage électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
I.2.2 Rupture mécanique des solides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
I.3 L’ Alumine Al2 O3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
I.3.1 Mise en oeuvre des alumines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
I.3.1.i Obtention de la poudre à partir de la Bauxite . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] La mise en forme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] Frittage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
[Link] Défauts dans les céramiques liés à leur fabrication . . . . . . . . . . . . 46
I.3.2 Effet des paramètres extrinsèques sur la rupture diélectrique des céramiques . 48
I.3.2.i Les paramètres structurels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
[Link] Les paramètres de traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
[Link] Précontrainte et traitement laser de surface . . . . . . . . . . . . . . . . 53
I.3.3 Paramètres de test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
I.3.4 Effet des paramètres extrinsèque sur la rupture mécaniques des céramiques . . 56
I.3.4.i Les paramètres structurels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
[Link] Les paramètres de traitement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
[Link] Paramètres de test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
[Link] Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

13
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

I.1 Contexte : Les Modules de Puissance

Les modules de puissance ont un rôle fondamental dans les conversions d’énergie électrique. Ils
sont employés dans beaucoup d’application variées : conversion d’énergie électrique, automobile,
ferroviaire, aéronautique, industrie etc comme illustré sur la Figure I.1. Grâce au développement
de nouveaux composants avec des dimensions réduites et des performances plus élevées (SiC et
GaN), la réalisation des systèmes électriques plus compacts et plus performants dans le domaine
des convertisseurs basses et moyennes puissances est possible comme observé sur les Figures I.2 et
I.3.

Figure I.1 –Domaine d’application des modules de puissance [1].

Figure I.2 –Différentes applications des modules de puissance à semi-conducteurs grand gap [2].

La gammes des puissances moyennes : du kW au M W définissent ce qu’on entend par "modules

de puissance".

14
Université de Toulouse

Figure I.3 –Gammes d’utilisation (puissance, fréquence) des composants de puissances en fonction de la tech-
nologie des semi-conducteurs [3]

Nous allons étudier les compositions et les modes de défaillance de ces modules de puissance en
prenant l’exemple d’un module à IGBT. Ces modules de puissance sont constitués des composants
suivants, comme illustré sur la Figure I.4 : les puces semi-conductrices en silicium (transistors,
diodes), des brasures, des connexions électriques entre puces, un substrat isolant métallisé sur les
deux faces et la semelle qui sera fixée sur le système de refroidissement. Tous ces composants sont
noyés dans un encapsulant isolant (gel diélectrique) à l’intérieur d’un boîtier en plastique.

Figure I.4 –Schéma d’un module de puissance classique à IGBT [4]

I.1.1 Structure d’un module à transistor de forte puissance

Chacun des constituants d’un module de puissance a un rôle particulier.

I.1.1.i Les semi-conducteurs

Les semi-conducteurs font partie des composants actifs du contrôle et de la conversion de l’énergie
électrique. Dans les modules de puissance, constitués de transistors et de diodes placés en parallèle
ou en série, ils fonctionnent en tant qu’interrupteurs, comme illustré sur la Figure I.5. La mise
en parallèle permet de commuter plus de courant ; la mise en série permet de tenir des tension plus
élevées. Le choix du semi-conducteur est traditionnellement le silicium (Si), mais grâce aux dernières
avancées technologiques le Carbure de Silicium (SiC) et le Nitrure de Galium (GaN) sont utilisés dans

15
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

les modules de puissance pour augmenter la vitesse de commutation et ainsi travailler à plus heute
fréquence mais également pour travailler à plus haute température.

(a) (b)

Figure I.5 –Schématique de 3 transistors IBGT connectée (a) en série et (b) en parallèle.

[Link] Les matériaux isolants

Au sein d’un module de puissance, il existe différents types de matériaux isolants. Les deux
isolants principaux sont : le substrat et l’encapsulant.

a) Le substrat
Le substrat joue trois rôles importants dans les modules de puissances [5].
1. Support mécanique des puces ;
2. Isolant électrique ;
3. Conducteur thermique pour évacuer la chaleur vers le radiateur.
Le choix du substrat dépend de la technologie utilisée, des contraintes électriques, mécaniques
et thermiques. Le coût de la fabrication influence aussi le choix du substrat. Les polymères (à base
d’époxy renforcé en fibre de verre) et les céramiques sont employés comme substrats des modules
de puissances. Nous allons plutôt nous intéresser dans notre étude aux substrats céramiques, qui
sont destinés aux modules de fortes puissances. Les substrats en céramique les plus employés sont :
l’alumine (Al2 O3 ), le nitrure d’aluminium (AlN ), l’oxyde de bore (BeO), le nitrure de silicium (Si3 N4 ) et
le diamant. Le tableau I.1 montre les propriétés de ces isolants électriques, notamment leurs fortes
conductivités thermiques.

Table I.1 –Propriétés physiques des substrats céramiques à 25◦ C. [6–9]

Champ de Conductivité Module Contrainte Maximale Température

CTE
Matériaux Claquage Thermique d’Young à la Flexion de Fusion
(ppm/°C)
(kV/mm) (W/m.K) (GPa) (MPa) (°C)
Al2 O3 11-19 20-30 300-380 250-300 8.1 2 072
AlN 14-17 260 300-310 300-500 4.2 2200
Si3 N4 20-30 35-60 >700 200 2.7-3.4 1 900
BeO 10-14 250-370 300-350 170-250 6.8-7.5 2 578
Diamant 3000 2000 1140 - 1.2 -

Parmi les céramiques proposées, l’alumine (Al2 O3 ), est la plus utilisée dans les modules de quelques
kV à cause de son faible coût. Son processus de fabrication est également bien maîtrisé. Cependant,
vue la plus faible conductivité thermique, elle ne peut pas être utilisée dans les modules de fortes

16
Université de Toulouse

puissance (> 3kV). En revanche, le nitrure d’aluminium (AlN ) quant à lui, possède une meilleure
conductivité thermique que l’alumine, avec un coût de deux à trois fois plus élevé. Le troisième sub-
strat est le nitrure de silicium (Si3 N4 ), possédant une bonne conductivité thermique et une résistance
élevée à la flexion, ce qui rend possible l’utilisation de ce substrat sans semelle. Comme pour l’AlN le
coût de celui-ci est élevé par rapport à l’Al2 O3 . En ce qui concerne la céramique d’oxyde de béryllium
(BeO), bien qu’elle ait des propriétés intéressantes, elle est très toxique sous forme de poudre et de
vapeur, limitant ainsi son utilisation [10]. Le diamant, mentionné dans la Table I.2 est le substrat
le plus performant, mais il n’est pas encore économiquement abordable [11]. Dans le tableau I.2 les
différents types de céramiques et leurs propriétés sont comparées quantitativement.

Table I.2 –Comparatif des propriétés des substrats céramiques [12]

Constante Conductivité Dilatation Cofrittage avec Température

Matériaux Coût Toxicité
diélectrique thermique thermique un métal de frittage
Al2 O3
AlN
Si3 N4
BeO
SiC

Bon Moyen Mauvais

Comme mentionné précédemment, les deux faces du substrat sont métallisées. Il est possible
d’effectuer cette métallisation en utilisant une activation chimique ou un dépôt de couche mince
d’alliage [10]. Il y a plusieurs types de métallisations :
1. DBC (Direct Bonded Copper) ;
2. DAB (Direct Aluminum Bonded) ;
3. AM B (Active Metal Brazing).
La Figure I.6 illustre les métallisations DBC. La métallisation DBC, est définie par une métallisa-
tion en deux faces de cuivre pour les céramiques d’Al2 O3 et d’AlN . Dans le cas de l’alumine, le cuivre
et la céramique, sous une pression de dioxygène, sont amenés à une température proche de la fusion
du cuivre : de 1065 °C à 1085°C. Ainsi cela permet d’assurer une liaison mécanique très forte entre
la céramique et le cuivre [13]. Pour l’AlN, l’ajout d’oxygène crée une couche d’oxyde (alumine) ce qui
réduit la conductivité thermique.

Figure I.6 –Processus de métallisation DBC des céramiques , l’alumine à gauche et nitrure d’aluminium à
droite [14]

En ce qui concerne la métallisation DAB, il est possible de remplacer le cuivre par de l’aluminium,
cependant la céramique doit être exclusivement en AlN . La métallisation AM B est brasée sur la
céramique avec une fine couche d’aluminium. Pour les Si3 N4 , l’AM B se fait avec une fine couche
d’alliage Ag-Cu [15]. La Figure I.7 présente une illustration de la métallisation des substrats.

17
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.7 –Illustration de la métallisation des substrats en céramiques [16]

Sachant que les puces semi-conductrices sont fixées au substrat céramique, il est important de
prendre en compte le coefficient thermique d’expansion (CTE) : plus la différence entre les CTE est
grande, plus la contrainte subie sera importante. Ainsi plus un substrat aura à CTE proche de celui
du silicium (ou SiC ou GaN), plus les contraintes existantes dans les brasures seront faibles (Figure
I.8).

Figure I.8 –Assemblage de deux matériaux ayant des CTE (α) différents [17].

b) L’encapsulation

L’encapsulant permet de protéger tous les composants du module : substrat, connexions élec-
triques et partie supérieure de la semelle. Les encapsulants sont des polymères de type gel silicone
pour permettre aux fils de bonding de pouvoir se déformer lors des variations de températures sans
casser. Les gels silicone qui submergent les composants à l’intérieur du boitier effectuent l’isolation
interne du module ; comme montré sur la Figure I.4. Le gel silicone sert à assurer l’isolation entre
les fils de bonding et entre les différents potentiels du module, la Figure I.9 illustre l’encapsulation
du module de puissance en utilisant du gel silicone. De plus, ils fournissent une protection contre
l’humidité et la pollution.

Figure I.9 –Une opération de mise en pot de gel sur un module de puissance [18]

18
Université de Toulouse

c) Les boîtiers
Le boîtier doit à son tour protéger les composants contre la pollution, la poussière, les agressions
chimiques et l’humidité. Le boîtier assure aussi la liaison avec les connexions électriques d’entrée et
de sortie du module et permet la fixation du système de refroidissement. Des exemples de différents
boîtiers de modules de puissance sont donnés sur la Figure I.10. Les boîtiers sont en matériaux
polymère tels que le Teflon ou le PEEK.

Figure I.10 –Boîtiers des différents module de puissance disponible sur le marché [19]

[Link] Les connectiques

a) Les fils de bonding
Les fils de bonding servent à connecter les puces (transistors, diodes) entre elles. Le diamètre des
fils varie entre 300 µm et 500 µm en fonction du courant à commuter. Sachant que pour les modules
à IGBT, les fils de bonding sont en aluminium, les modules de puissance avec des puces en SiC et
GaN où la le température de fonctionnement est plus haute, exigent l’utilisation des fils de bonding
en cuivre-aluminium.

Figure I.11 –Module connecté par les fils de bonding, (a) fils de connexion et (b) puces [9]

b) Les brasures
La brasure est un procès réalisé avec un alliage métallique qui possède une température de fusion
plus basse que les deux autres matériaux à relier (puce et substrat métallique). Il est nécessaire de
réaliser une faible épaisseur car ces alliages possèdent des faibles valeurs de conductivité thermique
(AuSi, 27 W/mK).

19
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

La semelle métallique joue non seulement le rôle de support pour le substrat mais aussi sert
à maintenir mécaniquement le module dans le but de le fixer sur le refroidisseur au travers d’une
interface thermique. La semelle est classiquement réalisée en cuivre ou en aluminium afin de réduire
les fatigues thermiques. Les semelles en carbure de silicium (AlSiC) possèdent un CTE d’environ 8.39
ppm/◦ C, ce qui est très avantageux pour les modules de puissance [20].

I.1.2 Défaillances des modules de puissance

La fiabilité désigne la capacité d’une entité à exécuter une fonction requise pendant un intervalle de
temps donné et dans des conditions données. Pour étudier la fiabilité, il faut analyser statistiquement
les défaillances d’un système ou d’un sous-ensemble. La défaillance se définit quant à elle par la fin
de la capacité à effectuer une fonction requise, et ainsi rendre le système non-fonctionnel. Il existe
deux types de défaillances : les défaillances par dérive ( partielles ou progressives) et les défaillances
catalectiques (soudaines et complètes) [21].
Il est possible de distinguer trois groupes de défaillance en fonction de la durée de vie, comme
illustré sur la Figure I.12 :

— défaillances précoces (issues de problèmes de fabrication et défauts de jeunesse) ;

— défaillances aléatoires ;
— défaillances d’usure.

Figure I.12 –Taux de défaillance en fonction de la durée de vie [22]

Avec λ, le taux de défaillance est une des caractéristiques de la fiabilité. La courbe du taux de
défaillance en fonction de la durée du fonctionnement, permet d’évaluer la probabilité d’avoir une
défaillance dans un équipement pour un temps d’utilisation donné [23].

Les modules de puissance sont soumis lors de leur fonctionnement à des mécanismes de dégra-
dation et de vieillissement : ce qui peut engendrer des défaillances et conduire à la destruction du
module à long terme. Il est possible de catégoriser les défaillances des modules de puissances en
trois groupes : thermomécaniques, de corrosions et électriques.

I.1.2.i Défaillances thermomécaniques

Tous les éléments d’assemblage d’un module de puissance sont très sensibles au cyclage ther-
mique issu des cycles de mise en marche et d’arrêt ou les cycles de variation de fréquence de mo-
dulation. Les coefficients d’éxpansion thermiques (CTE) étant différents pour les divers matériaux
utilisés, cela provoque des contraintes thermomécaniques (Figure I.8). Cette contrainte est localisée
entre les interfaces du substrat et de la semelle, du substrat et de la puce et des fils de bonding. La Fi-
gure I.13, illustre les différents cas de figure des dégradations et des défaillances thermomécaniques
qui vont être détaillées.

20
Université de Toulouse

Figure I.13 –Dégradations et défaillances d’un module de puissance sous cyclage thermique [24].

Le substrat est soumis aux variations de température et donc à des contraintes mécaniques. Ces
contraintes subies engendrent l’apparition des fissures au sein de la céramique, comme montré dans
la Figure I.14. Lorsque la limite de la rupture est atteinte, cela provoque la rupture du substrat, suivie
par un décollement du cuivre des céramiques [25, 26].

(a) (b)

Figure I.14 –Défaillances du substrat métallisé, (a) Fissure céramique (AlN) située sous la couche de cuivre
après 100 cycles [27] et (b) Fissure conchoïdale du substrat céramique avec métallisation après 500 cycles [28].

Les autres défaillances thermomécaniques, sont décrites dans le Tableau I.3

Table I.3 –Résumé des défaillances thermomécanique et des solutions qui peuvent être apportées.

Défaillance Description Solutions

Bond wire lift off [29], [30] Connexions par ruban et bille
Fils de bonding
Fissure au pied du bonding [31] [32] , [33, 34]
Fissuration des brasures
Wire bump [35]
entre DBC et semelle [35–37]
Brasures Fissuration des brasures
Semelle AlSiC[40–42]
entre le substrat et la semelle [38, 39]
dépôt d’une fine couche rigide de
Reconstruction de la métallisation [43–46]
protection sur la métallisation
Semi-conducteurs
Délaminage de la puce [47] [48]

21
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

L’effet "bond wire lift off" et l’apparition des fissures au pied du bonding sont montrés sur la Figure
I.15.

(a) (b)

Figure I.15 –Défaillances des fils de bonding, (a) Le phénomène de "bond wire lift-off" sur un fils de bonding
[30], (b) Initiation des fissures dans le pieds de bonding [31].

La Figure I.16, représente une image de substrat AlN -semelle en cuivre d’un module de puis-
sance sous microscope acoustique après 43000 cycles thermique. Les parties blanches représentent
les brasures fissurées et les parties sombres correspondent aux brasures encore en état de fonction-
nement.

Figure I.16 –Dégradation des brasures après 43000 cycles thermique [39]

Le phénomène de reconstruction de l’aluminium qui change la structure de la métallisation est

observé sur la Figure I.17.

Figure I.17 –Défaillance des semi-conducteurs, (a) Métallisation d’émetteur d’une puce IGBT avant cyclage et
(b) Reconstruction de la métallisation après cyclage [44].

22
Université de Toulouse

Une autre défaillance causée par les cycles thermiques est le délamination de la puce et de ses
brasures qui peut être observé sur la Figure I.18

Figure I.18 –Défaillance des semi-conducteurs, (a) Observation des soudures sur une puce avec microscope
acoustique à balayage, soudure fresh et (b) Délamination de la soudure [47].

[Link] Corrosion
La corrosion touche les parties métalliques du module. La corrosion des fils de bonding est due
à la mise en contact de l’aluminium avec de l’oxygène, formant ainsi une couche fine d’Al2 O3 . Cette
corrosion entraîne la détérioration des fils à long terme, conduisant à leur rupture. D’autre part, la
corrosion des fils de bonding est accompagnée de la formation d’inclusions gazeuses dans le gel sili-
cone, comme montrée sur la Figure I.19. Ces occlusions gazeuses peuvent être le siège de décharges
partielles si elles sont situées dans des zones à fort champ électrique [44] .

Figure I.19 –Formation d’inclusions gazeuses dans le gel silicone [44].

[Link] Défaillance électrique

Les semi-conducteurs sont soumis à des potentiels élevés ; réaliser une bonne isolation électrique
entre ces semi-conducteurs et l’environnement est donc primordiale. Le substrat et le gel silicone réa-
lisent cette fonction d’isolation. Le champ électrique appliqué peut dépasser localement 100 kV /mm
[49, 50] au niveau des points triples : c’est à dire au point de jonction entre la métallisation, le gel si-
licone et le substrat, comme montré sur la Figure I.20. Cette hausse locale de champ électrique peut

23
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

induire des défauts d’isolement. Les défauts d’isolement sont notamment la rupture diélectrique du
substrat et du gel mais aussi les décharges partielles [51–53].

Figure I.20 –Exemple de point triple (TP) entre l’isolant céramique, la partie métallique (Cuivre) et l’encapsulant
(gel silicone) dans un module de puissance [54].

La Figure I.21 montre la simulation du champ au point triple [55], où le champ électrique appliqué
atteint 154 kV /mm. Les solutions pour réduire le champ au point triple dans un module de puissance
sont basées sur la géométrie ou les matériaux [56]. Les solutions qui agissent sur la géométrie ré-
duisent les effets des bords saillants en les arrondissant et en déplaçant le point triple afin d’éliminer
le champ électrique tangentiel [57]. La deuxième solution est basée sur l’utilisation de matériaux avec
gradation du champ, tel que l’oxyde de zinc. En recouvrant la surface des couches de métallisation et
des substrats céramiques qui émettent des champs électriques élevés avec le matériau à gradation du
champ, dont la résistivité varie de manière non linéaire en fonction du champ électrique, les champs
électriques élevés sur les bords saillants et les points triples sont réduits [58, 59].

Figure I.21 –Répartition du champ électrique au point triple dans une structure conventionnelle [55].

Les décharges partielles sont une cause majeure de vieillissement prématuré de l’isolation élec-
trique des modules de puissance [60]. Nous pouvons observer ces décharges dans le gel silicone, dues
à la présence des bulles d’air [61, 62] et à l’interface entre le gel silicone et la céramique [63, 64].
La Figure I.22 illustre l’évolution temporelle des cavités à l’interface du substrat AlN et du gel sili-
cone, donnant une structure d’arborescences. Dès 10 s d’application de la tension, des arborescences
courtes sont apparues.

24
Université de Toulouse

Figure I.22 –Propagation des cavités à l’interface substrat AlN et gel silicone pour une tension appliquée de 8
kV à 50 Hz, en fonction du temps [64].

La rupture diélectrique des substrats dans les modules de puissance, est utilisée pour dimen-
sionner la gamme de fonctionnement électrique des modules de puissance.

[Link] Conclusion

Les défaillances des modules de puissance sont des phénomènes couplés. Dans la mesure où la
rupture diélectrique des isolants est in fine dimensionnante, la compréhension du mécanisme en
jeu lors de la rupture diélectrique est absolument nécéssaire. Dans le cas de cette thèse, nous nous
concentrons sur les substrats, et plus précisément sur les substrats céramiques en alumine utilisés
dans les modules de puissance.

Ainsi en ayant plus d’information sur le mécanisme de la rupture diélectrique, nous pourrons
optimiser le dimensionnement qui restreint les modules de puissance actuels. Pour atteindre cet ob-
jectif, une étude bibliographique sur les différents mécanismes de la rupture diélectrique des isolants
solides sera effectuée, pour analyser et saisir le phénomène à l’origine de la rupture diélectrique de
nos céramiques.

I.2 Rupture diélectrique et mécanique

I.2.1 Rupture Diélectrique des Isolants Solides
L’une des défaillances probables d’un module de puissance est le claquage diélectrique de son sub-
strat céramique ou polymère. Quantitativement, la valeur de la rigidité diélectrique des céramiques
est inférieure d’une décade à celle des polymères, ce qui nécessite de mieux connaître la physique à
l’origine de cette rupture. Dans la gamme de températures de fonctionnement des modules actuels,
le claquage diélectrique des céramiques a souvent été décrit comme étant plutôt un claquage électro-
mécanique. Dans cette partie, nous analyserons les mécanismes de claquage diélectrique dans les
solides. Dans un mécanisme déterministe, l’événement de panne ultime est directement causé par
les événements ou conditions antérieurs résultant du dépassement du champ électrique critique.
Ces phénomènes de dégradation catastrophique dans les solides, qui sont irréversibles, sont classés
en fonction des processus conduisant à l’étape finale [65]. Il existe trois groupes de mécanismes de
claquage, i claquage électronique, ii claquage thermique et iii claquage électromécanique, présentés
sur la Figure I.23.

25
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.23 –Illustration des mécanismes de claquage diélectrique dans les isolants solides

I.2.1.i Mécanismes de claquage électronique

Le claquage diélectrique d’origine électronique est basé sur la collision des électrons à l’intérieur
de la structure de l’isolant. Comme observé par Whitehead [66] et O’Dwyer [67], le claquage élec-
tronique consiste en un claquage intrinsèque et un claquage par avalanche. Pour L. A. Dissado et
Fothergill [65], la répartition du volume libre, bien que présente, n’était pas prise en compte dans la
catégorie des claquages électriques. Kwan-Chi Kao [68] considère que la rupture électromécanique
appartient également à cette catégorie, mais en raison de la nature complexe de ce mécanisme, elle
est étudiée à part. Les paramètres liés aux différents mécanismes de claquage vont être développés.
Les mécanismes de la rupture électronique peuvent être résumés en trois catégories : le claquage
intrinsèque, le claquage par avalanche électronique et le claquage lié au volume libre.

Le claquage intrinsèque consiste en un déséquilibre dans le mécanisme de transfert d’énergie

des électrons de conduction vers le réseau. Cela suggérerait qu’il doit exister un champ critique (EC )
pour lequel l’énergie acquise par les électrons est plus rapide que le rythme de sa perte d’énergie,
conduisant au claquage. O’Dwyer [67] donne un calcul du claquage intrinsèque en tenant compte
de l’équation du bilan énergétique des électrons de conduction. L’isolant est soumis à un champ
électrique appliqué E, qui provoque la circulation de la densité de courant j. Dans cette condition, le
taux d’énergie gagnée, A, est donné par l’équation I.1 :

A = jE (I.1)

Le taux de transfert d’énergie de l’électron de conduction au réseau est appelé B. L’équation I.2
montre l’équilibre de l’énergie dans le champ :

A(E, T, α) = B(T, α) (I.2)

Avec T , la température du réseau et α la description du paramètre de l’énergie électronique de

conduction.

La rupture intrinsèque se divise en deux théories [67] :

(i) L’approximation d’un seul électron avec le critère de basse énergie,Von Hippel [69], et le critère
de haute énergie, Fröhlich et Mott [70],
(ii) La théorie du champ critique, O’Dwyer [67] et Fröhlich [71].

26
Université de Toulouse

La rupture par avalanche consiste en la collision d’un électron de haute énergie avec un électron
lié, ce qui crée une paire d’électrons libres. Lorsqu’un champ électrique élevé est appliqué à cette
paire d’électrons, ils acquièrent suffisamment d’énergie pour produire deux autres paires d’électrons
libres. La répétition du processus augmente le nombre de paires d’électrons libres. La rupture par
avalanche peut être évaluée en deux parties :

(i) Le claquage par collisions-ionisation, Fröhlich [72], Seitz [73] et Stratton [74],
(ii) Le claquage par émission de champ, Zener [75] et Franz [76].

Dans le cas du claquage lié au volume libre, pour les polymères amorphes ou semi-cristallins,
sous l’effet du champ électrique les électrons acquièrent une énergie importante une fois qu’ils ont
parcouru le volume libre du matériau. Sous la température de transition vitreuse (Tg ), pour les
polymère qui en possèdent une, la dimension des vacuoles n’est pas suffisante pour que les électrons
acquièrent suffisamment d’énergie pour casser la structure isolante. Cependant, au-dessus de la Tg ,
la dimension des vacuoles augmente, les électrons peuvent alors acquérir une quantité d’énergie
suffisante pour endommager la structure. Cela a été discuté pour la première fois par Artbauer [77],
[78]. Nelson et Sabuni [79] qui ont lié la force électrique, E, à l’énergie cinétique de seuil, W, des
électrons de conduction une fois qu’ils ont été accélérés, à travers le volume libre de longueur, lf v ,
dans la direction du champ en utilisant la théorie d’Artbauer :
W
E= (I.3)
lf v
Le Tableau I.4 ci-dessous détaille les deux premiers mécanismes avec leurs équations.

Table I.4 –Récapitulatif des théories de claquage électronique intrinsèque et par avalanche

Mécanisme Théorie/modèle proposé Équations [80]

Critère Faible Énergie  1/2

Cr (∆I)2 m
(Von Hipple) [81] ECF E = q2 τ , Ek = 4ℏω (I.4)
Claquage
Critère Haute Énergie  1/2
Électronique Cr (∆I)2 m
(I.5)
(Fröhlich) [70] ECHE = q2 τ , Ek = ∆I
Intrinsèque
Théorie de claquage
Amorphe non-cristallin ln EBR = C + ∆I
(I.6)
(Fröhlich)[71] 2k0 Tc

Théorie d’Émission de
4×107 (∆I)3/2
Champ (Zener) [75] EBR = (I.7)
Avalanche ln (1020 t21 )

Électronique
Collision Ionisation Nombre critique de génération d(électrons
(Seitz) [73] secondaire est égale à 40

Avec Ec and EBR le champ de la rupture diélectrique, ∆I l’énergie de ionisation ou l’énergie de

bandgap, Ek l’énergie cinétique des électrons, 4ℏω l’énergie cinétique pour une perte d’énergie maxi-
male, q la charge d’un électrons et m la masse de l’électron, τ le temps de transition entre deux
impacts, k0 la constante de Boltzmann, Tc la température de la maille, t1 le temps d’application du
champ diélectrique et Cr , C une constante pour chaque formule.

Les caractéristiques des claquages mentionnés sont les suivants :

27
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Claquage Intrinsèque Avalanche Électronique

□ Aucune dépendance à l’épaisseur de ■ Dépendance à l’épaisseur de l’échantillon

l’échantillon ou à la configuration des élec- ou à la configuration des électrodes
trodes
■ Fonctionnel à des faibles températures
□ Fonctionnel à des faibles températures
□ Durée : Entre la ps et la ns ■ Durée : de l’ordre de la ns

Dans le tableau I.5, il est possible d’observer des exemples de valeurs du champ de rupture diélec-
trique en utilisant les différents modèles de rupture pour deux types de polymères. En comparant
les valeurs de rupture des deux modèles avec la valeur mesurée, le modèle de critère Haute Énergie,
semble être le plus en accord avec les valeurs expérimentales.

Table I.5 –Table comparative des différentes valeurs de champs de rupture électronique pour les polymères.
Avec ECF E , champ de rupture diélectrique en utilisant le critère de faible énergie, ECHE , champ de rupture
diélectrique en utilisant le critère de haute énergie et EM easure , la valeur expérimentale du champ de rupture
diélectrique.

Matériaux ECF E (kV/mm) [82] ECHE (kV/mm) [82] EM easure (kV/mm)

PE (Polyéthylène) 79 17 20-30 [83]
Polycarbonate 255 54 15-34 [84]

[Link] Mécanisme de claquage thermique

Le fondement du claquage thermique est l’instabilité thermique de l’isolant solide, mentionnée
pour la première fois par Wagner [85]. En appliquant un champ électrique à un isolant solide, les
courants de conduction (en DC) et/ou la polarisation (en AC et DC) vont échauffer le matériaux. À
mesure que l’intensité du champ électrique augmente, cet apport de chaleur va augmenter égale-
ment. Si cette perte d’énergie atteint une valeur suffisamment élevée, le matériau diélectrique sera
incapable de dissiper la chaleur générée [66]. Il en résulte une élévation de température dans l’iso-
lant conduisant à un claquage par fusion de la structure. Klein [86] décrit cependant deux types de
claquage thermique :
(i) L’échauffement par effet de Joule, mécanisme mentionné précédemment, provoquant un cla-
quage destructif à partir de la valeur critique de la température.
(ii) L’instabilité thermique, déséquilibre entre l’apport de chaleur et les pertes de chaleur dans
l’échantillon diélectrique.
L’équation de la chaleur est la suivante :

∂T
C − div(Kgrad T ) = σE 2 (I.8)
∂t
Où, C est la chaleur spécifique par unité de volume, K est la conductivité thermique et σ la
conductivité électrique. Si la conductivité électrique σ dépend aussi de la température, le proces-
sus d’emballement thermique interviendra pour des valeur plus faibles de champ électrique ap-
pliqué. Selon O’Dwyer [87], Fock [88] et Moon [89] ont calculé une solution complète sous forme
uni-dimensionnelle. Afin de résoudre l’équation I.8 dans des cas pratiques, puisque l’équation est en
unidimensionnelle, des cas spécifiques ont été étudiés :
(i) claquage thermique en régime permanent [66] ;
(ii) claquage thermique impulsionnel [89].
Dissado et Fothergill [65] mentionne une troisième catégorie de claquage, le claquage thermique fila-
mentaire, ciblant le claquage aux points faibles, zones localisées à forte conductivité. Nous pouvons
observer sur la Figure I.24 l’évolution de la température de la partie la plus chaude de l’isolant en
fonction du temps.

28
Université de Toulouse

Figure I.24 –Evolution de la température de la partie la plus chaude de l’isolant en fonction du temps [87].

Avec Tm , la température critique au-delà de laquelle la rupture thermique est provoquée.

Pour le claquage thermique en régime permanent, puisque l’équilibre thermique est supposé,
la variation de température dans le temps peut être supposée nulle [66], simplifiant l’équation I.8 à :

−div(Kgrad T ) = σE 2 (I.9)

En procédant à cette simplification, un cas limite apparaît, dans lequel la température initiale des
électrodes se trouve être la température de fonctionnement du système. Whitehead [66] a découvert
la tension thermique maximale, se produisant au cours de cette approximation, résultant en une
tension de claquage thermique indépendante de l’épaisseur du diélectrique (polymère). Cette tension
thermique maximale, Vth (V), est défini par l’equation I.10
Z Tc =∞
K 1
Vth = (8 dT ) 2 (I.10)
T0 σ(T )
Le Tableau I.6 donne la tension thermique maximale des polymères indépendant de leur épaisseur
[66]. Il n’y a cependant pas de valeur expérimentale pour Vth .

Table I.6 –Tension thermique maximale (Vth ) calculée pour différents polymères

PolyChlorure de Vinyle Polyacétate de vinyle

Matériaux Aniline-formaldéhyde Polystyrène
(PVC) (PAV)
Vth (V) 0.15 0.1 - 0.2 0.9 5

Dans le régime de claquage thermique impulsionnel, l’hypothèse inverse a été utilisée, la tempé-
rature augmente si vite que la conduction thermique peut être ignorée, donc l’équation I.8 deviendra :

∂T
C = σE 2 (I.11)
∂t
Une comparaison de la valeur théorique du champ de claquage et de la valeur expérimentale est
illustrée dans Tableau I.7 pour la porcelaine à 313◦ C et le quartz fondu à 364.5◦ C. Moon a utilisé
l’équation I.12 pour le calcul des valeurs théoriques de la tension de la rupture, Vb , des porcelaines
et du quartz fondu.

29
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Table I.7 –Comparaison des valeurs de champ de rupture théorique (EBR Théorique) et la valeur expérimentale
(EBR Expérimentale) à plus de 300 ◦ C basée sur les travaux de Moon [89]

Materiaux Epaisseur (mm) EBRT horie EqI.12 (V/mm) EBRExprimental (V/mm)

1.85 283.78 405.40
Porcelaine 9 111.1 116.66
9 73.33 121.11
0.265 23.50 20.37
Quartz Fondu 0.365 20.02 21.26
0.510 16.96 15.37

s
2Kρ0 −0.217γT0
Vb = 2 10 X(c) (I.12)
γ

avec K la conductivité thermique du diélectrique, ρ0 la résistivité à température ambiante, γ la

constante diélectrique, T0 la température ambiante et X(c) une fonction de c, un paramètre directe-
ment proportionnel à l’épaisseur de l’échantillon.

[Link] Mécanisme de claquage électromécanique

Les premières tentatives d’explication de la rupture électrique des matériaux étaient probable-
ment celles qui la traitaient comme dans la rupture mécanique des métaux, dans laquelle la stabilité
de la structure joue un rôle clé [66]. En 1927, Rogowski a étudié le problème en trouvant la valeur du
champ électrique qui déforme la structure du réseau d’un simple cristal ionique cubique et entraîne
sa perte de stabilité [66], [90]. Dans ce travail, Rogowski [90] a supposé que les ions sur le réseau
étaient maintenus en équilibre par les forces de Coulomb et de Born et a découvert que des intensités
de champ critiques d’environ 108V /cm provoquent des déplacements que les forces de rappel du ma-
tériau ne sont pas capables de supporter. Cependant, ces déplacements entraînent des distorsions
bien supérieures à celles observées, et le champ critique était 100 fois supérieur à ceux obtenus
expérimentalement.

Deux approches ultérieures étaient celles qui utilisaient des considérations analogues à la résis-
tance mécanique des matériaux, à savoir le claquage électrique assisté mécaniquement et le claquage
mécanique assisté électriquement [65], [66]. Le claquage électrique assisté mécaniquement étudie les
effets des contraintes mécaniques de compression et de traction sur la rigidité diélectrique des iso-
lants [65], [91] et [92]. Dans ce cadre, la résistance au claquage diélectrique augmente et atteint une
valeur maximale avec la contrainte de compression et décroît de manière monotone ou faible avec
la contrainte de traction [65], [91]. À mesure que les contraintes de compression augmentent, une
augmentation initiale de la densité provoque un tassement moléculaire et une fermeture des vides.
Cependant, à un moment donné, ces contraintes peuvent provoquer la rupture des liaisons et gé-
nérer des défauts qui entraînent la diminution progressive de la résistance au claquage diélectrique
[65], [91]. Lors de l’application de contraintes de traction, la rotation, la translation, le dépliage et
le démêlage des chaînes moléculaires peuvent exposer la présence des défauts et des pièges créés
au sein du matériau. Ces défauts et pièges peuvent renforcer le champ électrique local, ce qui peut
favoriser la propagation et la croissance de fissures jusqu’à entraîner la défaillance mécanique du
matériau [65], [91]. Le banc de test et l’effet de la contrainte mécanique sur le rupture diélectrique
des polymères sont illustrés sur la Figure I.25.

D’autre part, le claquage mécanique assisté électriquement couvre les modèles qui considèrent la
pression physique produite par les forces électrostatiques agissant sur le matériau [65]. La rupture
électromécanique se produit en raison de l’attraction électrostatique des électrodes de la configuration
expérimentale, qui diminue l’épaisseur de l’isolant en fonction de leurs propriétés matérielles, c’est-
à-dire le module d’élasticité [65].

30
Université de Toulouse

(a) (b)

Figure I.25 –Etude de claquage électrique assisté mécaniquement effectué par Parc et al. [91] , (a) Schéma du
banc d’essai utilisé et (b) Effet de la contrainte de compression sur le rupture diélectrique des résines époxy et
FRP

Ainsi, la rupture électromécanique aura lieu en raison de la contrainte électrique de compres-

sion appliquée à l’échantillon comme montré sur la Figure I.26, où U est la tension appliquée, d0 ,
l’épaisseur initiale du spécimen, d, La distance de compression entre les deux électrodes après ap-
plication de la tension et Y , le module de Young (Module Elastique). La relation entre ces paramètres
est donnée par l’équation I.13

U2
 
d0
ϵ0 ϵr 2 = Y ln (I.13)
2d d

Figure I.26 –Claquage mécanique assisté électriquement due à la force d’attraction électrostatique

Des théories et des modèles tels que la rupture par indentation, l’électrofracture et la rupture élec-
tromécanique filamentaire peuvent également être considérés dans ce cadre. Ici, la charge d’espace
ou la charge déposée dans un défaut par des décharges partielles peut générer des forces électro-
statiques qui conduisent à une rupture par cisaillement ou par propagation accélérée des fissures.
Les théories listées précédemment présentent des analogies avec les concepts de la mécanique de la
rupture, dans laquelle une fissure se propage spontanément lorsque l’énergie nécessaire pour créer
une nouvelle fissure est inférieure à l’énergie de déformation libérée par le matériau fissuré (critère

31
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

de Griffith) [93]. Le critère de Griffith [94] est basé sur la première loi de la thermodynamique et éta-
blit qu’un défaut devient instable et qu’une fracture du matériau se produit lorsque le changement
d’énergie de déformation résultant d’une augmentation de la croissance de la fissure est suffisant
pour surmonter l’énergie de surface du matériau (bilan énergétique) [93], [95]. Le critère général de
propagation des fissures laminaires, "tabular crack", est donné par :

Wes + Wem > Ws + Wp (I.14)

Où Wes est la densité d’énergie électrostatique, Wem est la densité d’énergie électromécanique, Ws est
l’énergie de surface et Wp est l’énergie de déformation plastique.

Le taux de libération d’énergie, G, et le facteur d’intensité de contrainte, K, sont deux concepts

importants de la mécanique de la rupture qui seront utilisés de manière récurrente dans la section
suivante. Le paramètre G est défini comme l’énergie, Π, nécessaire pour créer une surface, A, due à
l’extension d’une fissure [93], ainsi,

dΠ
G= (I.15)
dA

Pour les matériaux élastiques linéaires, G peut être exprimé en fonction de la conformité (C) du
matériau,

F 2 dC
G= (I.16)
2d dc

où F est la force appliquée, d l’épaisseur et c la moitié de la longueur de la fissure.

Dans cette approche, la défaillance du matériau se produira lorsque la valeur de G sera supérieure
au taux de libération d’énergie de déformation critique, GIC , qui est connu sous le nom de ténacité
du matériau. Le facteur d’intensité de contrainte, K caractérise l’amplitude des contraintes près du
fond de fissure et peut s’écrire [93],

K
σij = √ f (Θ) (I.17)
2πr

où f (Θ) est une fonction de Θ (angle par rapport à la direction de la fissure), r est la distance entre
un point d’intérêt et la pointe de la fissure, et K est le facteur d’intensité de contrainte. Ici la rupture
du matériau se produira lorsque la valeur de K sera supérieure au facteur d’intensité de contrainte
critique KIC , qui est la valeur du facteur d’intensité de contrainte nécessaire pour propager une fis-
sure.

A ce jour, il existe deux théories principales pour décrire la rupture électromécanique : La théorie
électrostatique [96–98] et la théorie de la propagation de fissures [99–103].

a) La théorie électrostatique

Hikita et al.[96] ont étudié le claquage électrique de films de polyéthylène basse densité. Ces au-
teurs ont découvert que la résistance au claquage diélectrique était une fonction du module élastique,
ce qui suggère une relation étroite entre les tenues électriques et mécaniques. En effet, le tracé du
champ de rupture diélectrique en fonction du module de Young, donne une tendance similaire pour
trois polymères différents, comme montré dans la Figure I.27.

32
Université de Toulouse

Figure I.27 –Relation entre le champ de rupture diélectrique et le module de Young pour du Polyéthylene basse
densité (25 µm Low Density Polyethylene) et Si-A (Silane réticulé de film polyéthylène d’épaisseur 25 µm) et Si-B
(Silane réticulé de film polyéthylène d’épaisseur 50 µm) [96].

Garton et Stark [97, 99] ont étudié la rigidité électrique de disques de polyéthylène irradiés. Ils ont
observé des changements dans la rigidité électrique dus à l’irradiation, qui suivent les variations du
module élastique de matériaux irradiés similaires. La résistance électrique du polymère rayonné et
irradié à différentes températures ne correspondait pas à celle attendue par la théorie de la rigidité
diélectrique. Pour des températures supérieures à 60 ◦ C, le comportement de la rigidité diélectrique
correspond à une forme jusqu’alors méconnue de claquage électrique dû à une déformation méca-
nique. Cela produit une différence nette entre le polyéthylène irradié et non irradié en raison des
différences dans les propriétés mécaniques provoquées par l’irradiation. Sous l’application d’une
tension, l’épaisseur de l’éprouvette diminue jusqu’à atteindre une contrainte intrinsèque à épaisseur
réduite lorsque les contraintes de compression dues à l’attraction électrostatique entre les électrodes
deviennent supérieures aux forces de rappel du polymère. Dans un état d’équilibre, la contrainte
mécanique de compression sur le diélectrique causée par le champ électrostatique est équilibrée par
une contrainte élastique égale et opposée, décrite par l’équation I.18,
 2  
ϵr ϵ0 V d0
= Y ln (I.18)
2 d d
Où Y est le module de Young, V , la tension appliquée, d0 et d sont respectivement, l’épaisseur du
spécimen avant et après l’application du champ, ϵ0 est la permittivité diélectrique du vide, ϵr est la
permittivité diélectrique relative du diélectrique.

Lorsque l’épaisseur diminue jusqu’à environ 60 % de sa valeur d’origine, une augmentation sup-
plémentaire de la tension rend l’épaisseur instable et elle s’effondre à une contrainte électrique cri-
tique σec ,
 1/2
4πY
σec = (I.19)
ϵr ϵ0
Blok et al. [98] ont effectué des études sur la rupture diélectrique des films de polymères en suivant
le même principe évoqué par Garton et Stark [97] . En pratique, les champs ne sont pas parfaitement
homogènes et les films diélectriques ne sont pas géométriquement lisses. Les régions locales soumises
à des champs électriques supérieurs à la moyenne subissent ainsi une contrainte mécanique de
cisaillement tendant à former une indentation. En même temps que l’indentation se poursuit, le
champ électrique devient encore plus inhomogène au niveau de la région de déformation, produisant

33
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

encore plus de déformation. Ainsi, la Figure I.28 décrit le mécanisme de rupture électromécanique
basé sur le modèle des forces électrostatiques pour les polymères fins.

Figure I.28 –Mécanisme de claquage électromécanique basé sur le modèle de force électrostatique pour les
polymères minces

Simultanément à l’augmentation du champ électrique, un point particulièrement faible du film

commence à se déformer légèrement. La forte dépression ainsi formée servira à concentrer le champ
en ce point, augmentant encore la contrainte. La contrainte n’est plus parfaitement normale et uni-
forme sur le film, de sorte que le matériau au centre de la dépression s’écoulera vers l’extérieur et
formera une « crête » autour de la dépression. Au fur et à mesure que le champ s’élève encore plus
haut, la rigidité diélectrique, qu’elle soit intrinsèque ou électromécanique, est finalement atteinte au
centre de la dépression et une rupture se produit. Ainsi, une déformation localisée peut se produire
via un mécanisme de cisaillement pour lequel le champ appliqué produit une force suffisamment
importante. q
Ainsi, avec l’estimation de 2 ln dd0 = 0.6, la valeur du champ de rupture électromécanique (EEM )
est donné par l’équation I.20,
 1/2
Y
EEM = 0.6 (I.20)
ϵ0 ϵr
Cependant, cette analyse ignore plusieurs facteurs tels que d’éventuelles instabilités antérieures
au niveau des zones macroscopiques de concentrations de contraintes (présence de défauts ou de
fissures), la dépendance de Y au temps et l’écoulement plastique. L’analyse prend uniquement en
compte les matériaux ayant un comportement semblable à celui du caoutchouc pour résister à une
distorsion sévère sans fracture et n’est donc pas applicable à d’autres matériaux tels que les céra-
miques fragiles et les polymères thermodurcissables.

b) La théorie de la propagation d’une fissure

La théorie proposée utilise les concepts classiques de propagation mécanique des fissures dans
des matériaux fragiles lorsque l’énergie de déformation libérée est supérieure à celle nécessaire pour
surmonter la ténacité du substrat [94]. L’analyse du mécanisme de claquage électromécanique est
basée sur des processus de fissuration énergétiquement favorisés. Zeller [100, 104, 105] a proposé le
mécanisme appelé "électrofracture" pour le vieillissement diélectrique, qui consiste en la croissance
d’une fissure filamentaire (tabular ) à travers un diélectrique dû à une force électrostatique. Les au-
teurs ont montré que les concepts de la mécanique de la rupture peuvent être appliqués avec succès

34
Université de Toulouse

aux problèmes de vieillissement électrique. Le mécanisme proposé utilise les concepts classiques de
propagation mécanique des fissures des matériaux fragiles dans lesquels une fissure se propage si
l’énergie de déformation libérée est supérieure à celle requise pour vaincre la ténacité du substrat.
L’analyse du mécanisme de claquage électromécanique est basée sur des processus de fissuration
énergétiquement favorisés mais ils n’excluent pas la possibilité que de tels processus puissent coïn-
cider avec ou être assistés par d’autres processus de claquage simultanés. Il a également été dé-
montré expérimentalement que de modestes contraintes mécaniques peuvent affecter l’initiation, la
croissance et la forme des arborescences initiées par des décharges partielles. Ces décharges vont
provoquer une dégradation du matériau et peuvent entraîner une rupture de l’isolation [106]. Elles
correspondent à une rupture des gaz occlus dans les défauts, et elles sont dites ”partielles” car elles
ne court-circuitent pas toute l’isolation [107].
Dans un diélectrique exempt de charges d’espace et de contraintes externes, la contrainte méca-
nique est donnée par le tenseur de contraintes de Maxwell,
 
1 1 1
σij = ϵ0 ϵr Ei Ej + Bi Bj − ϵ0 ϵr E 2 + B 2 δij (I.21)
µ0 µr 2 µ0 µr

avec µ0 la perméabilité magnétique du vide, µr la perméabilité magnétique relative du matériau, B,

la champ magnétique et δij le symbole delta de Kronecker.

En électrostatique, il n’y a pas d’effet du champ magnétique, c’est-à-dire que B = 0, ainsi la sim-
plification de l’équation I.21 utilisée par Zeller [100] est la suivante :
ϵr ϵ0 2
σM = E (I.22)
2
avec σM la contrainte mécanique créée par le champ électrique et E le champ électrique appliqué.
Sachant que le module de young Y est le rapport de la contrainte mécanique sur la déformation
causée par la contrainte, le champ de rupture diélectrique (rupture électrofracture EEF ) s’écrit sous
la forme :
 1/2
2Y
EEF = (I.23)
ϵr ϵ0
Fothergill [99] a déterminé que dans la rupture électromécanique filamentaire, la fissure se pro-
page sous l’effet de forces électrostatiques. Il a proposé un modèle dans lequel la tension de cla-
quage devrait être proportionnelle à E 1/4 . Dans le mécanisme d’électrofracture (proposé par Zeller et
Schneider), une fissure laminaire est envisagée comme se propageant par un mécanisme similaire
à la fissuration mécanique bidimensionnelle. Une base simple est obtenue lorsque le mécanisme de
fissure prend la forme d’un cylindre à extrémité hémisphérique et d’axe longitudinal dans la direction
du champ électrique.

À l’extrémité du filament se trouve un champ électrique amélioré (E), augmentant l’énergie élec-
trostatique stockée dans le diélectrique. Cela donne lieu à des contraintes mécaniques importantes
si E est suffisamment élevé. A l’extrémité de la fissure le champ qui se propage génère une densité de
flux électrique D = ϵ0 ϵr E et une densité d’énergie électrostatique de 0.5ED. La contrainte mécanique
induite par E est σM = 0.5ϵ0 ϵr E 2 de sorte que la densité d’énergie totale est composée d’une compo-
sante électrostatique (Wes ) et d’une composante électromécanique (Wem ). Si une fissure laminaire de
rayon r se propage sur la longueur dl, alors le volume déplacé est πr2 dl et l’énergie libérée est,
" #
2
1 σM
Wes + Wem = ϵ0 ϵr E +2
πr2 dl (I.24)
2 2Y

En remplaçant la valeur de σM , dans l’équation I.24, l’énergie libérée devient :

" #
1 ϵ20 ϵ2r E 4
Wes + Wem = ϵ0 ϵr E +2
πr2 dl (I.25)
2 8Y

35
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Ainsi, Fothergill introduit le modèle où le champ de claquage est proportionnel à la puissance 0.25
du module de Young donné par l’équation I.26 :
" #1/4
16GY
EF EM ≈ 2 2 (I.26)
ϵ0 ϵr r

Où EF EM est la champ électrique du rupture électromécanique du filamentaire,G la duretée, Y le

module de Young. La valeur de r dépend de ce qui déclenche le filament :microvide, particule d’impu-
reté, aberration d’électrode ou un arborescence électrique. Cependant, Fothergill a présenté G comme
la ténacité, mais a expliqué que l’utilisation du taux de libération d’énergie est plus appropriée pour
la propagation des fissures.

Ainsi, il est possible d’après l’équation I.14 de déterminer deux conditions de propagation de
fissure qui différencient le type de mécanisme de rupture électromécanique considéré (Electrofracture
ou Filamentaire). Le Tableau I.8 illustre ces propos.

Table I.8 –Condition de propagation de fissures et le modèle de rupture électromécanique associé

Critère de propagation
Rupture Electromécanique Fissure Laminaire
de fissure
■ Electrofracture
■ Wes > Wp ■ Champ local faible en bout de
fissure (Vieillissement)

❏ Rupture Filamentaire
Electromécanique
❏ Wem > Ws + Wp
❏ Champ d’application élevé
(Rupture diélectrique)

McMeeking [101] se focalise sur la question de savoir si les contraintes mécaniques résultant
de champs électriques interagissant avec des cavités ressemblant à des fissures à pointe pointue
peuvent être suffisamment élevées pour causer des dommages. L’analyse de diélectriques tels que
M gO et Al2 O3 suggère que des défauts contrôlant la défaillance mécanique du matériau peuvent éga-
lement favoriser la rupture diélectrique. Le modèle de comportement diélectrique utilisé par l’auteur
est la formulation conventionnelle du diélectrique parfait isotrope linéaire, tandis que la déformation
du matériau est supposée être régie par l’élasticité isotrope linéaire. Les champs électriques sont
couplés aux champs mécaniques grâce aux tractions générées par le champ électrique agissant sur
les charges induites sur le conducteur.

Une fissure sans particules conductrices ne perturberait pas le champ électrique entrant puis-
qu’aucune charge extrinsèque n’est induite et aucune traction à la surface de la fissure n’est générée.
Dans le cas d’une fissure à fente purement diélectrique, les contraintes de compression maintien-
draient la fissure fermée, à moins qu’il n’y ait d’autres charges mécaniques de traction suffisam-
ment importantes pour ouvrir la fissure. La rigidité diélectrique des matériaux fragiles dépend de
variables microstructurales telles que la porosité et la taille des grains. En effet, la taille des défauts
qui contrôlent la rigidité mécanique varie proportionnellement à ces propriétés. En partant du prin-
cipe qu’une rupture diélectrique se produit lorsque KI atteint KIC , la rigidité diélectrique σD peut
être calculée par :
r
1 1−ν
σD = KIC (I.27)
SE ϵM a
où SE représente le paramètre géométrique déterminé par la forme du défaut, a, le plus grand défaut

36
Université de Toulouse

sous le champ électrique, ν, est le ratio de Poisson et M est le module de cisaillement. La rigidité
mécanique correspondant à σM est donné par l’Equation I.28
KIC √
σM = πa (I.28)
Sσ
où Sσ représente le paramètre géométrique déterminé par la forme du défaut.

Carabajar et al. [108] ont cherché à trouver l’analogie entre la rupture électrique et la fracture
mécanique pour les céramiques. Ainsi les auteurs ont étudié l’influence de la microstructure et les
propriétés mécaniques et électriques sur le champ de rupture diélectrique des différents céramiques.
Les résultats obtenus montrent qu’il n’y a pas de corrélation direct entre la rupture diélectrique et
la permittivité diélectrique, la rigidité mécanique, la ténacité à la rupture mécanique et le module
élastique du spécimen. Cependant, la rupture diélectrique a montré une dépendance aux défaut de
taille critique, ainsi en utilisant une analogie électrique du critère de Griffith, le champ électrique
critique menant à la propagation de fissure et par conséquence la rupture est donnée par :
2KIC
Ec = √ (I.29)
πϵcYm
avec, Ym le module élastique, KIC , la ténacité à la rupture et c, la longueur de la fissure. Les auteurs
ont comparé les résultats de Ec en utilisant l’Equation I.29 avec les valeurs expérimentales pour les
céramiques d’Alumines (Al2 O3 ), Nitrure de silicium (Si3 N4 ), Dioxyde de zirconium (ZrO2 ) et la mullite.
Bien qu’ils aient observé des tendances similaires, il n’y avait pas de bon accord entre la théorie et
la pratique. Ceci est dû à la simplification du modèle choisi qui peut être amélioré [108].

Schneider [103] a développé un modèle utilisant une approche de mécanique de la rupture avec
le concept de l’énergie électrostatique stockée dans l’isolant céramique et a étudié la variation de
l’énergie lors de la croissance d’un filament conducteur. Le taux de libération d’énergie pour une
rupture diélectrique est défini comme l’énergie disponible lorsque le canal de claquage augmente et
peut être exprimé comme suit :

V 2 dC(c, d)
GDB = (I.30)
2 dc
Avec C(c, d) la capacité électrique,V la différence de potentiel, d l’épaisseur et c la longueur du
filament. L’expression de C(c, d) est défini par I.31,

5K2 c2
 
π 3Ω
C(c, d) = ϵ0 ϵr + (I.31)
2 4πd2 3d
√
Avec Ω, le volume de la sphère = 43 πd3 et K, une constante égale à 0.15.

Le champ de rupture diélectrique EDB est exprimé par l’Equation I.32.

r
1 6Gc
EDB = (I.32)
K 5πϵ0 ϵr dcDB
Avec Gc la taux critique de libération d’énergie pour la rupture diélectrique ou bien, la ténacité de la
rupture diélectrique.

[Link] Conclusion
Parmi les mécanismes de claquage diélectrique discutés précédemment, le mécanisme électro-
mécanique, dans la gamme de température [0 − 200◦ C] semble être le plus adapté pour expliquer le
claquage diélectrique des solides fragiles, c’est-à-dire les céramiques [109] et les polymères thermo-
durcissables [65]. Des travaux antérieurs ont mis en évidence la relation entre le claquage électrique
et les propriétés mécaniques de ces solides diélectriques, dans lequel le champ électrique peut favo-
riser la propagation de défauts préexistants (tels que des vides, des fissures ou des inclusions) au
sein du matériau [108], [110].

37
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

D’après les études réalisées au fil des années, trois mécanismes principaux de rupture électro-
mécanique ont été étudiés. Le Tableau I.9 montre le résumé de ces théories.

Table I.9 –Résumé des principales théories de rupture électromécanique.

Méthode de rupture diélectrique Équations du champ de rupture diélectrique

Rupture Électromécanique  1/2

(Stark et Garton [97]) EEM = 0.6 Y
ϵ0 ϵr (I.33)

Electrofracture (Zeller  1/2

[100, 104, 105]) EEF = 2Y
ϵr ϵ0 (I.34)
Rupture Electromécanique
Filamentaire (Fothergill [99])
 1/4
EF EM ≈ 16GY
ϵ20 ϵ2r r
(I.35)

Le Tableau I.10 montre la différence numérique entre les valeurs calculées avec les trois théories
précédentes et leurs valeurs expérimentales pour les polymères (épaisseur de l’ordre de mm) pour
une fissure de rayon rf = 0.29µm donné par Fothergill [82].

Table I.10 –Différence entre le champ de claquage diélectrique calculé à l’aide de trois théories différentes et
les valeurs obtenues expérimentalement pour les polymères.

Matériau EEM (kV/mm) [82] EEF (kV/mm) [82] EF EM (kV/mm) [82] EBEEXP (kV/mm)
PE 410 955 389 20-30 [83]
Polycarbonate 638 1486 606 15-34 [84]
Polyimide 571 1330 542 24 [111]
Polypropylène 544 1267 516 24 [111]

En appliquant la même méthode et les mêmes conditions, le calcul de la rigidité diélectrique de

deux types de céramiques (AlN et Al2 O3 ) est montré dans le Tableau I.12. Afin de calculer le champ
de rupture diélectrique, les paramètres du Tableau I.11 ont été pris en considération.

Table I.11 –Paramètres utilisés lors du calcul de champ de rupture diélectrique

Alumine Al2 O3 Aluminium Nitrite AlN

Ténacité G (M P a.m1/2 ) 3.3 - 5 3 - 5.9
Module Young (Élastique) Y (GP a) 215 - 413 302 - 348
Constante Diélectrique ϵ 7.8 - 11.1 8.3 - 9.3

Table I.12 –Différence entre la rigidité diélectrique calculée en utilisant les trois théories de la rupture électro-
mécanique et leurs valeurs expérimentales pour les céramiques

Matériau EEM (kV/mm) EEF (kV/mm) EF EM (kV/mm) EBEEXP (kV/mm)

Alumine Al2 O3 35 × 103 82.3 × 103 18.61 × 103 10-40 [109]
Nitrure d’aluminium AlN 64 × 103 90.6 × 103 10.71 × 103 100-130 [112]

Dans les trois modèles de mécanismes de rupture électromécanique que nous venons de détailler,
on constante une grande différence entre les valeurs théoriques et les valeurs expérimentales. Ainsi,
il est nécessaire de compléter le modèle du mécanisme de rupture électromécanique pour trouver
les résultats plus cohérent entre la théorie et la pratique. Pour mieux comprendre le principe d’une
rupture électromécanique, il est nécessaire d’étudier les propriétés mécaniques des céramiques. Pour

38
Université de Toulouse

cela nous allons dans un premier temps rappeler les principes de la rupture mécanique des solides
et plus précisément des solides fragiles.

I.2.2 Rupture mécanique des solides

Précédemment, la relation entre les propriétés mécaniques et électriques dans le mécanisme de
rupture électromécanique des céramiques a été discutée. Ainsi, quantifier les propriétés mécaniques
avant, après et durant les tests de rupture diélectriques et inversement, peut fournir des informations
cruciales sur les éléments influençant le mécanisme de rupture diélectrique, notamment l’effet du
champ électrique sur la propagation des fissures préexistantes. La rupture mécanique est analysée
par deux approches alternatives [113] :
1. le critère énergétique ;
2. l’intensité de la contrainte.
Dans l’approche de critère énergétique, l’extension de la fissure, c’est-à-dire la rupture, "se produit
lorsque l’énergie restituée par l’extension de la fissure est supérieure à l’énergie nécessaire à créer la
surface relative à cette extension" d’après Griffith qui à introduit en 1920 la mécanique de rupture
pour les matériaux fragiles [94].

Le taux de libération d’énergie G est défini comme le taux de changement de l’énergie potentielle
avec la zone de fissure pour un matériau élastique linéaire. Ainsi, au moment de la fracture G = GC ,
le taux critique de libération d’énergie est mesuré en tant que ténacité à la rupture. Pour une fissure
de longueur 2c dans une plaque infinie sous une contrainte de traction σA observée sur la Figure
I.29a, le taux de libération d’énergie est donné par :
πσA c
G= (I.36)
Y
Où, Y est le module de Young (Élastique). L’une des suppositions fondamentales de la mécanique de
rupture est que la ténacité à la rupture, GC , est indépendante de la taille et de la géométrie du corps
fissuré.
D’autre part, dans l’approche de l’intensité de la contrainte, une constante nommée facteur d’in-
tensité de contrainte KI , caractérise complètement les conditions de fond de fissure dans un matériau
élastique linéaire.

En supposant que le matériau se rompt localement pour une combinaison de contrainte et de

déformation critique, la fracture créée a une intensité de contrainte critique KIC . Pour les mêmes
conditions que dans la Figure I.29a, le facteur d’intensité de la contrainte est donné par,
√
KI = σA πc (I.37)
La rupture survient quand KI = KIC . Dans ce cas de figure, KI est la force motrice de la fracture et KIC
mesure la résistance du matériau. Comme pour GC , KIC est supposé être une propriété indépendante
de la taille. En comparant les Équations I.36 et I.37, la relation entre KI et G est obtenue :

KI2
G= (I.38)
Y
Cette relation est aussi valable pour GC et KIC . Par conséquent, l’approche énergétique et l’intensité
de la contrainte dans la mécanique de la rupture sont essentiellement équivalentes pour les maté-
riaux élastiques linéaires.

La mécanique linéaire de la rupture par fissuration repose sur une analyse élastique du domaine
des contraintes dans les petites déformations. L’analyse des contraintes et des déformations à proxi-
mité des extrémités ou des fronts de fissure constitue une base nécessaire pour étudier le compor-
tement des fissures [114]. La Figure I.29b montre une plaque infinie avec une cavité elliptique sous
contrainte et une fissure dans un milieu élastique continu.

39
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

(a) (b)

Figure I.29 –Illustration de la modélisation d’une fissure sous contrainte, (a) Plaque contenant une cavité
elliptique, demi-axes b, c, soumise à une tension appliquée uniforme σA . C désigne la ’pointe d’encoche’ et (b)
Système statique de fissures planes, montrant l’extension incrémentée de la longueur de fissure c à dc : B, corps
élastique ; S, surface de fissure ; A, force de traction appliquée [95].

Le comportement typique à la rupture des matériaux comme les céramiques et les composites de
céramiques est celui de la rupture élastique linéaire [113].

Le bilan énergétique de Griffith (1920) [94] est basé sur la première loi de la thermodynamique,
c’est-à-dire que lorsqu’un système passe d’un état de non-équilibre à l’équilibre, il y a une diminution
de l’énergie. Griffith appliqua cette idée à la formation d’une fissure. Par conséquent, pour que cette
fissure soit formée et/ou augmente en taille, une énergie potentielle suffisante doit être disponible
dans la plaque pour vaincre l’énergie de surface du matériau. Le bilan énergétique de Griffith pour
une extension virtuelle de fissure dC, (Figure I.29), dans des conditions d’équilibre, peut être exprimé
de la manière suivante [95] :
dU dUM dUS
= + =0 (I.39)
dC dC dC

Avec, U , L’énergie total, UM , l énergie mécanique, et US , l’énergie nécessaire pour créer des nouvelles
surfaces. UM , est l’énergie potentielle fournie par l’énergie de déformation interne, UE et les forces
externes appliquées, UA , ainsi UM = UE + UA .

Lorsqu’une fissure s’étend, l’énergie mécanique va généralement diminuer à mesure que la fissure
se propage ( dUdcM < 0). D’un autre côté, le terme d’énergie de surface augmentera généralement avec
l’extension de la fissure, puisque les forces de cohésion d’attraction moléculaire à travers le terme
dc doivent être surmontées pendant la formation de fissures ( dU dc > 0). Ainsi, l’énergie mécanique
S

favorise la propagation de la fissure et l’énergie de surface s’oppose à celui-ci [95].

En évaluant l’énergie mécanique de son système de modèle de fissures, Griffith a invoqué un

résultat de la théorie de l’élasticité linéaire [95], à savoir que pour tout corps soumis à une contrainte
appliquée constante pendant la formation de fissures,

UA = −2UE (I.40)
Donc UM = −UE , le signe négatif indique une réduction de l’énergie mécanique lors de la formation
de fissures. En conséquence, l’énergie total du système devient :

40
Université de Toulouse

πc2 σA
2
U (c) = − + 4cγs (I.41)
Y

Avec σA , la contrainte appliquée et γS l’énergie de surface du matériau.

Ainsi, d’après l’équation I.41, la contrainte de fracture est calculée par l’équation I.42 une fois que
la fissure atteint sa taille critique c0 ,

 1/2
2Y γS
σf = (I.42)
πc0

A noter que Y est le module Young en contrainte plane (plaques fines).

L’analyse de la contrainte des fissures (contrainte appliquée à la pointe du fissure) pour les ma-
tériaux élastiques linéaires est donnée par l’Equation I.43.

∞
k X m
σij = √ fij (θ) + m
Am r 2 gij (θ) (I.43)
r m=0

Avec, σij le tenseur de stress, k une constante, et fij , fonction sans dimension de θ dans le terme
principal. r et θ sont définis sur la Figure I.30. Pour les termes d’ordres supérieurs, Am est l’amplitude
et gij (m) est une fonction sans dimension de θ pour le mime terme.

Figure I.30 –Définition de l’axe de coordonnées de la pointe de fissure [113].

Il existe trois types de chargements qu’une fissure peut subir [114] (Figure I.31) [95] :

1. M ODE I : Ouverture : les déplacements aux lèvres de la fissure sont perpendiculaires à la

direction de propagation (c’est-à-dire que la charge principale est appliquée perpendiculairement
au plan de la fissure).
2. M ODE II : Cisaillement : les déplacements aux lèvres de la fissure sont parallèles à la direction
de propagation(chargement de cisaillement dans le plan) et tendent à faire glisser une face de
fissure par rapport à l’autre).
3. M ODE III : Déchirure : les déplacements aux lèvres de la fissure sont parallèles au fond de la
fissure (cisaillement hors plan).

41
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.31 –Trois modes de propagation de la fissure [115].

Le Tableau I.13 montre les différents composants suite à l’application du Mode I et du Mode II.

Table I.13 –Champs de contraintes à l’avant d’un fond de fissure pour le Mode I (ouverture) dans un matériau
élastique linéaire et isotrope

M ODE I M ODE II

σxx √KI cos θ θ 3θ

(I.44) − √K2πr θ θ 3θ
(I.45)







2πr 2 1 − sin 2 sin 2
II
sin 2 2 + cos 2 cos 2

σyy √KI cos θ θ 3θ

(I.46) KII θ θ 3θ
(I.47)







2πr 2 1 + sin 2 sin 2
√
2πr
sin 2 cos 2 cos 2

τxy √KI cos θ θ 3θ

(I.48) KII θ θ 3θ
(I.49)







2πr 2 sin 2 cos 2 =0 √
2πr
cos 2 1 − sin 2 sin 2 =0

σzz ν (σxx + σyy ) (I.50) ν (σxx + σyy ) (I.51)

τxz , τyz 0 (I.52) 0 (I.53)

Pour les matériaux fragiles, la propagation la plus dominante des fissures est selon le Mode I [113],
ainsi l’étude se portera sur celui-ci. Dans le but d’être dans les conditions du Mode I, les essais de
flexion sur les matériaux fragiles sont à mettre en oeuvre. Il existe deux types d’essais de flexion :
— flexion trois points (Three Point Bending 3PB) ;
— flexion quatre points (Four Point Bending 4PB).
Les deux bancs de test de flexions sont illustrés sur la Figure I.32. Pour s’assurer de l’élimination
des autres formes de contraintes mécaniques sur le spécimen lors des essais mécaniques, l’utilisation
des standards normalisés appropriés est essentielle. Les normes ASTM D7264 [116] et ASTM C1161
[117] fournissent la méthode d’essai pour les "3PB" et "4PB" des polymères et des céramiques, comme
brièvement illustré à la Figure I.32, où S est la longueur de la portée entre appui, LO est la longueur
du surplomb. Les axes de support sont des cylindres de diamètre droll .

42
Université de Toulouse

Figure I.32 –Essais de flexion. (a) Flexion à trois points, (b) Flexion à quatre points. Les spécimens sont symé-
triques

La principale différence entre les deux essais de flexion est la distribution de la force de cisaille-
ment et du moment, comme le montre la Figure I.33. L’essai de flexion 3PB n’a qu’un seul point
d’interaction de charge au centre de la poutre. Ce point correspond à une force de cisaillement égal
à 0.

Figure I.33 –Montage d’essai de flexion, force de cisaillement (V) et moment (M). (a) 3PB et (b) 4PB.

Le moment est déduit de la force de cisaillement, donc la valeur maximale du moment (MM ax ),
qui n’existe qu’à la position de S2 , est donnée par I.54. En ce qui concerne les essaies de type 4PB, la

43
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

force de cisaillement est nulle entre les deux charges appliquées, de magnitude F2 chacune, situées
à une distance de S2 l’une de l’autre. Par conséquent, le MM ax4 est obtenu par l’Equation I.55.

MM ax3 = FS
4 (I.54) MM ax4 = FS
8 (I.55)

Les essais de type 3PB et 4PB nous permettent de calculer les paramètres tels que la Contrainte
σ, la Déformation ϵ, la Résistance mécanique et le Module élastique Y à partir des données obtenues
directement lors des essais, c’est-à-dire la force et le déplacement. En utilisant l’ASTM D7264 [116]
pour les méthodes d’essais des propriétés de flexion, la contrainte et la déformation durant les flexions
3PB et 4PB sont données dans le Tableau I.14.

Table I.14 –Comparaison de la contrainte et de la déformation des méthodes de flexion trois points et quatre
points

Flexion 3 points (3PB) Flexion 4 points (4PB)

3F S 3F S
Contrainte σ 2wt2 (I.56) 4wt2 (I.57)

6δt 4.36δt
Déformation ϵ S2 (I.58) S2 (I.59)

Où σ est la contrainte à la surface extérieure à mi-portée (MPa), F est la force appliquée (N ), S

est la portée du support (mm), w est la largeur de l’échantillon (mm), t est l’épaisseur de l’échantillon
(mm) et ϵ est la déformation du spécimen dû à l’application de la contrainte (mm/mm).

Dans le Chapitre II, une comparaison entre les résultats des essais de flexion 3 points et 4 points
sera effectuée. De plus l’analyse statistique en passant par la loi normale (utilisée fréquemment lors
des études de ruptures mécaniques) et Weibull (utilisée fréquemment lors des études de rupture
diélectriques) sera décrite en détail.

44
Université de Toulouse

I.3 L’ Alumine Al2 O3

L’Alumine ou l’oxyde d’aluminium Al2 O3 est l’oxyde métallique le plus répandu dans la croûte ter-
restre après la silice. Il s’agit d’un minéral naturel obtenu à partir de la bauxite. L’alumine est une
poudre blanche frittée à haute température. Il existe trois phases de mise en oeuvre de l’alumine :

(i) Obtention de la poudre à partir de la matière première (Bauxite) ;

(ii) Mise en forme ;

(iii) Frittage.

Le terme alumine est en effet le terme générique utilisé car en réalité, il y a sept types d’alumine,
distinguables par leurs différentes structures cristallographiques : Alumines χ, κ, δ, γ, η, θ et α.
Bien que les alumines mentionnées possèdent des propriétés et fonctionnalités diverses, il y a un
point commun pour les alumines χ, κ, δ, γ, η et θ : ce sont des alumines de transition, c’est-à-dire
qu’elles sont thermiquement instables et par conséquent elles vont changer de phase en fonction de
la température [12]. Les différentes phases de transformation en alumine α à 1100◦ C sont observées.
La transformation vers l’alumine α est irréversible, c’est la seule forme d’alumine stable du point de
vue thermique. Ainsi, l’alumine α est celle la plus utilisée dans l’industrie [118].

I.3.1 Mise en oeuvre des alumines

I.3.1.i Obtention de la poudre à partir de la Bauxite
La bauxite est un minerai qui contient de l’alumine (environ 55%), de l’oxyde de fer (F e2 O3 en-
viron 15%) et d’autres minéraux, notamment des minéraux argileux et des minéraux titanés. Ainsi
l’extraction de l’alumine se fait à partir de la bauxite, elle existe sous la forme hydratée, c’est-à-dire
l’hydroxyde d’aluminium (Al(OH)3 ), connue sous le nom d’hydrargilitte et gibbsite et métahydroxyde
(AlO(OH)) connue sous le nom boehmite et diapore [119]. Cette extraction d’alumine est effectuée
par la méthode BAYER [120, 121]. Plus de détails sont donnés sur la production et la structure de
l’alumine dans l’Annexe 1.

[Link] La mise en forme

La mise en forme est réalisée en utilisant diverses techniques : coulage, pressage ou moulage
par injection et extrusion. Bien que moins traditionnelles, les méthodes de dépôt de matériaux céra-
miques (dépôt en phase vapeur, projection plasma) sur un support peuvent être considérées comme
des procédés céramiques [122].

[Link] Frittage
Une fois la poudre d’alumine obtenue, le frittage va être réalisé dans le but de consolider et den-
sifier la poudre obtenue précédemment, ceci en chauffant (avec ou sans pression), sans atteindre la
température de fusion. Lors du frittage des poudres, le matériau va subir un retrait, c’est-à-dire que
le volume final du matériau est inférieur au volume initial du matériau cru. La Figure I.34a montre
le frittage de quatre particules de poudre. En général, il est souhaité que le frittage soit densifiant,
auquel cas la réduction de porosité implique un retrait : Lf inal = L0 – ∆L. Certains mécanismes sont
non densifiant et permettent uniquement la croissance des grains [123]. C’est le procédé qui donnera
toutes les caractéristiques du produit fini, notamment la porosité, la taille des grains, la pureté et
la densité de la céramique. Ce sont des éléments qui influencent les caractéristiques électriques et
mécaniques du substrat en question. Ainsi les paramètres du frittage qui sont contrôlées lors du
processus sont : le type de frittage, le temps de frittage et la température. L’évolution de la densité
des céramiques dans les différentes étapes de frittage est illustrée sur la Figure I.34b.

45
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Le frittage n’est possible que si les atomes peuvent diffuser pour établir les ponts qui soudent les
particules entre elles. Le transport de matière est possible en phase vapeur dans les liquides, par
diffusion dans les cristaux ou à travers le flux visqueux d’un verre. La plupart des mécanismes sont
activés thermiquement car l’action de la température est nécessaire pour surmonter la barrière de
potentiel entre l’état initial d’énergie supérieure (poudre compactée) et l’état final d’énergie inférieure
(matériau consolidé). La diffusion atomique au sein des céramiques ne devient suffisamment rapide
qu’aux températures supérieures à 0.6 - 0.8 Tf , où Tf est la température de fusion en kelvin. Pour
l’alumine par exemple qui fond vers 2320 K, la température de frittage choisie est généralement de
l’ordre de 1900 K [122].

(a) (b)

Figure I.34 –Procédé de frittage, (a) Frittage de quatre particules de poudre [123] et (b) Évolution de la densité
relative des céramiques en fonction du frittage [124].

Le frittage par SPS (Spark Plasma Sintering) est une méthode de frittage plus récente qui permet
de compacter les céramiques et les poudres à basse température avec un temps de maintien court.
Son processus de frittage est similaire à la méthode de pressage à haute température, c’est-à-dire
qu’une pression uni-axiale est appliquée lors du frittage. Cependant au lieu d’utiliser une source
de chaleur externe, un courant continu pulsé passe à travers la matrice de pression, celle-ci étant
électriquement conductrice. Ainsi l’échantillon est chauffé de l’extérieur et l’intérieur [125].
Pour conclure, la Figure I.35 résume les étapes de la fabrication des alumines.

Figure I.35 –Les étapes de la métallurgie des poudres [126]

[Link] Défauts dans les céramiques liés à leur fabrication

Les matériaux fragiles, tels que les céramiques, y compris l’alumine, présentent des imperfections.
La dégradation de leurs propriétés physiques et la rupture peuvent être causées par ces défauts. Ces
défauts sont répartis de manière aléatoire dans le matériau. Parfois, ces imperfections qui sont ap-
pelées "défaut de Griffith" présentent une forme et une géométrie bien définies. Ils sont fréquemment
assimilés à des formes elliptiques qui concentrent les contraintes au point de courbure le plus réduit.
Il est possible de classer les défauts des céramiques en deux grandes catégories en fonction de leur
localisation et de leur distribution spatiale [127] :

46
Université de Toulouse

(i) Les défauts volumiques ;

(ii) les défauts surfaciques que nous allons détailler.

a) Les défauts volumiques

Ce sont les pores, les inclusions, les inhomogénéités du matériau et la limite des grains, illustrés
sur les Figures I.36. Les pores sont perçus comme des creux discrets dans le volume, les inclusions
sont des corps étrangers qui présentent une composition différente de celle de la céramique habi-
tuelle. Les effets de ces inclusions sur le matériau dépendent de leurs propriétés physiques (élastique,
thermique, électrique,...). Les inhomogénéité du matériau sont des irrégularités microstructurales
liées à la répartition non uniforme des constituants primaires, d’un additif ou d’une seconde phase.
Ils peuvent présenter une différence de couleur ou de réflectivité par rapport à la matrice. En ce qui
concerne la limite des grains, elles peuvent être des zones vulnérables et, si la taille des grains est
suffisamment grande, les limites peuvent agir comme des défauts limitant la résistance.

(a) (b)

(c) (d)

Figure I.36 –Défauts volumiques, (a) Pore irrégulier dans une barre courbée en carbure de silicium alpha fritté,
(b) Inclusion d’alumine dans un échantillon de disque biaxial en zircone 3Y-TZP, (c) Exemple de zone riche en
aluminium dans un carbure de silicium pressé à chaud et (d) Origine de fracture aux limites des grains [127].

b) Les défauts surfaciques

Ils sont caractérisés par les vides de surface qui sont des cavités à la surface d’un composant
créées par une réaction avec l’environnement de traitement. Ils sont semblables aux pores, sauf

47
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

qu’ils n’apparaissent qu’en surface. La Figure I.37 montre un vide de surface sur la céramique.

Figure I.37 –Un vide de surface dans un composant en nitrure de silicium, cuit avec des auxiliaires de frittage
d’yttria et d’alumine [127]

I.3.2 Effet des paramètres extrinsèques sur la rupture diélectrique des céra-
miques
La rigidité diélectrique des céramiques peut être influencée par trois facteurs principaux :
(i) les paramètres structurels de la céramique ;
(ii) les paramètres de traitement appliqués à la céramique ;
(iii) les paramètres de test sous lesquels le claquage diélectrique est observé.
Ces facteurs seront détaillés comme suivant :

I.3.2.i Les paramètres structurels

a) Pureté

La pureté de la céramique a une influence directe sur la rupture diélectrique de la céramique.

Malec et al. [109] ont montré l’augmentation du claquage diélectrique avec l’augmentation de la
pureté des échantillons d’alumine, comme le montre la Figure I.38.

Figure I.38 –Rigidité diélectrique d’Alumine polycrsitalline en fonction de la pureté (épaisseur : 635µm, tempé-
rature ambiante, sinus 50 Hz ∂V∂t
= 1.6kV/s)[109].

48
Université de Toulouse

La Figure I.39, illustre l’effet de la pureté de la céramique sur la rigidité diélectrique, basée sur
les données collectées lors des essais de rupture diélectrique [109, 110, 128–132].

Figure I.39 –Champ de claquage diélectrique des échantillons de céramique en fonction de la pureté de l’échan-
tillon avec les données des alumines suivantes : Malec-2010 [109], Jouini [110], Malec-2005 [128], Liebault [129],
Hadour [131] et Block [132].

Généralement la composition des impuretés retrouvées dans les alumines de 96% industrielles
(fabriqué chez Kyocera) est : Si, M g, N a, Cl, Ca, B, T i, Ba, Y , Cr et M n [133].

b) Particules

L’ajout des particules influence la rigidité diélectrique des céramiques, notamment l’ajout des
particules d’oxyde de zirconium dans une matrice d’alumine à l’aide des oxydes tel que l’yttrium
(Y2 O3 )[134]. La Figure I.40 montre une augmentation de la rigidité diélectrique de l’alumine grâce
au renforcement que procurent ces particules, notamment dans la réduction de la propagation de
fissure.

Figure I.40 –Champ de rupture de l’alumine et l’alumine avec des particules de zircone [134].

49
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

c) Épaisseur

Un autre paramètre structurel qui influence la rupture diélectrique des céramiques est l’épais-
seur de l’échantillon. Gerson et Marshall [135] montrent que le champ de claquage diélectrique va
diminuer avec l’augmentation de l’épaisseur de la céramique. Cela a conduit à Yoshimura et al. [136]
et Owate et al. [137] indiquant que la dépendance à l’épaisseur de la résistance au claquage, EBR , est
proportionnelle à d(−n) , avec d, l’épaisseur de l’échantillon de céramique et n le paramètre dépendant
de la pureté de la céramique. Malec et al. [109] et Neusel et al. [138] démontrent la relation décrit par
l’Equation I.60, reliant le champ de de rupture diélectrique et l’épaisseur,

EBR = Adn (I.60)

où A, est un paramètre dépendant de la pureté et n ≈ 0.5. Il est démontré que la dépendance à

l’épaisseur du claquage diélectrique des céramiques BaT iO3 , T iO2 , Si3 N4 et SrT iO3 , respectivement
[139–143], suit la même tendance.

Figure I.41 –Champ de claquage en fonction de l’épaisseur de l’alumine (électrodes plan-sphériques, ∂V

∂t
=3
kV/s) [128] avec A = 766.2 et n = 0.56

En collectant les valeurs du champ de rupture diélectrique pour les céramiques d’épaisseurs de
0.1 mm à 10 mm [109, 132, 136–141, 143–145] , l’effet de l’épaisseur sur la rigidité diélectrique des
céramiques est représenté sur la Figure I.42.

50
Université de Toulouse

Figure I.42 –Champ de claquage diélectrique d’échantillons de céramique en fonction de l’épaisseur de l’échan-
tillon (0.1 à 10 mm) avec les données des céramiques suivantes : les alumines, Malec-2010 [109] Owate
[137], Block [132], Zhang [144] et Yoshimura [136], le nitrure d’alumine, Owate [137], le nitrure de silicium,
Nakashima-2023 [143] et Nakashima-2021 [141], le titanate de barium, Neusel [138], l’oxyde de titanate, Yang
Ye [140] et l’oxyde de zircon, Salih [145].

Ainsi, la rigidité diélectrique des alumines en fonction de l’épaisseur est décrite sur la Figure I.43.
Comme observé sur la figure, le champ de la rupture diélectrique diminue lors que l’épaisseur de
l’échantillon augmente.

Figure I.43 –Champ de rupture diélectrique des échantillons d’alumine en fonction de l’épaisseur de l’échan-
tillon avec les données des alumines suivantes : Malec-2010 [109] Owate [137] et Zhang [144] .

d) Taille des grains

Les céramiques étant fabriquées par frittage, la taille des grains est un élément important influen-
çant le claquage diélectrique. Il a été montré que la rigidité diélectrique diminue avec l’augmentation
de la taille moyenne des grains pour une alumine pure à 99,8%, comme observé sur les Figure I.44
[129] et pour les alumines avec 96 % de pureté, comme montré dans la Figure I.45 [133]. Touzin et

51
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

al. [146, 147] et Si Ahmed et al. [148] ont étudié l’influence de la taille des grains sur le claquage di-
électrique, obtenant des résultats similaires. Tunkasiri [149] démontre la dépendance de la taille des
grains sur la rigidité diélectrique des céramiques BaT iO3 avec différentes températures de frittage.

Figure I.44 –Évolution de la rigidité diélectrique en fonction de la taille des grains pour B1 l’alumine pure à
98,8 % (Densité = 99,2 % et taille moyenne des grains = 2,1 µm) et B2 (Densité = 98 % et taille moyenne des
grains = 2 µm) par rapport à E0, alumine pure à 99,99 % [129].

Figure I.45 –Valeur de la rigidité diélectrique (AC sinus 50Hz - température ambiante) de l’alumine 635 µm en
fonction de la taille des grains [133].

A température ambiante et jusqu’à 150◦ C le même comportement est observé pour les céramiques
BaT iO3 et les céramiques Alumine [139, 150]. Après 150 ◦ C le même résultat a été trouvé pour les
céramiques M gO [130].
La taille des grains est un facteur microstructurel : plus la taille des grains est élevée, plus il existe
des défauts dans la céramique autour desquels des renforcements de champ sont créés. Cela a pour
conséquence de diminuer la rigidité diélectrique.

e) Pores
L’effet des pores sur le champ de claquage diélectrique de la céramique a été étudié parallèlement à
l’influence de la taille et de l’épaisseur des grains. Les études ont montré qu’à mesure que la porosité

52
Université de Toulouse

augmente, la résistance au claquage diélectrique diminue [129–131, 135, 144, 150–152] comme
indiqué dans la Figure I.46a et Figure I.46b.

(a) (b)

Figure I.46 –L’effet de la porosité sur la rigidité diélectrique des céramiques, (a) Titanate Zirconée [135] et (b)
Alumine avec des tailles d’agents propogènes (alcool polyvinylique, PVA) différents [144].

Dans la Figure I.47, les données collectées [131, 135, 142, 144, 147, 149, 150, 152] sur l’effet
de la porosité de la céramique sur la résistance au claquage diélectrique sont affichées. La porosité
est un élément microstructurelle qui est en lien avec la taille des grains et qui fait chuter la rupture
diélectrique considérablement.

Figure I.47 –Champ de claquage diélectrique normalisé des échantillons de céramique par rapport à la porosité
de l’échantillon avec les données des céramiques suivantes : Al2 O3 : Touzin [147], Zhang-2020 [152], Zhang [144],
Guerret-Piecourt [150] et Neusel [142], M gO : Haddour [131], BaT iO3 : Tunkasiri [149] et PZT Gerson [135].

[Link] Les paramètres de traitement

[Link] Précontrainte et traitement laser de surface
Decup et al. [153] ont étudié l’impact d’un traitement de surface au laser sur la rigidité diélectrique
des céramiques d’alumine. L’étude a montré que le traitement de surface n’affecte pas la tenue au
claquage diélectrique (Figure I.48).

53
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.48 –Rigidité diélectrique des alumines soumise à un traitement laser en fonction des caractéristiques
du laser : le N d : Y AG (a, d, f, i et l) 150 J/cm2 , (b, e, g, j et m) 330 J/cm2 et (c, h, k et n ) 630 J/cm2 et le CO2
(o) 30 J/cm2 , (p) 55 J/cm2 , (q) 80 J/cm2 , (r) 110 J/cm2 et (t) 160 J/cm2 [153].

a) Finition des surfaces

Owate [137] a étudié l’effet de différents types de polissage sur l’Al2 O3 , l’AlN et les vitrocéra-
miques. La comparaison du claquage diélectrique des échantillons reçus avec les échantillons polis
montre une augmentation de la rigidité diélectrique après le cycle de finition. Shioiri et al.[154, 155]
démontrent les effets du polissage et du recuit sur la céramique. Les deux traitements augmentent la
résistance au claquage diélectrique. Le polissage entraine une réduction de la rugosité de la surface
et des des contraintes résiduelles, et le recuit, une réduction des contraintes résiduelles. Malec et
al. [128] ont montré que le champ de claquage diélectrique augmente avec le nombre de cycles de
polissage. La Figure I.49a et la Figure I.49b démontrent l’effet de la finition sur l’échantillon :

(a) (b)

Figure I.49 –Influence de la finition des céramiques sur la rupture diélectrique, (a) Tension de claquage de la
céramique recuite et non traitée en fonction du nombre de claquages [155] et (b) Champ de claquage versus état
de surface de l’alumine. ( ∂V
∂t
= 3kV/s, épaisseur 254µm) [128].

I.3.3 Paramètres de test

Les paramètres des essais diélectriques peuvent influencer la valeur de la rupture diélectrique
des céramiques. Ces paramètres doivent être mentionnés pour permettre une comparaison entre les
différentes valeur de la rigidité diélectrique.

54
Université de Toulouse

a) Vitesse de montée de la tension

L’augmentation de la vitesse de montée en tension, augmente la rigidité diélectrique. Ceci a été
démontré lors des études des paramètres influençant la rupture diélectrique des céramiques [128,
145, 156–158]. Pour l’Al2 O3 , cette influence de la vitesse de montée en tension peut être observée sur
la Figure I.50.

Figure I.50 –Probabilité de Weibull de la rupture diélectrique des alumines d’épaisseur 380 µm pour 3 vitesses
de montée en tension [157].

b) Forme d’onde (AC/DC)

Ruemenapp [112] a étudié le champ de claquage diélectrique de l’AlN pour les tensions AC et
DC, observant que le champ de claquage diélectrique pour la tension AC est inférieur à celui du
DC, comme montré sur la Figure I.51. La différence entre la rigidité diélectrique en AC et en DC
peut s’expliquer par la microstructure de l’AlN. Le claquage AC est dominé par la permittivité ϵr ,
d’un matériau. Le claquage continu est dominé par la conductivité κ du matériau. Les différences de
permittivité entre les différentes couches augmentent l’intensité du champ. Ainsi, une rupture en AC
se produit à une tension inférieure à celle d’une rupture en DC.
Zhou et al. [159] montrent les mêmes résultats pour les céramiques CaT iO3 . Owate et Freer [160]
ont étudié l’AC et Zhou et al. [161] ont étudié la dégradation continue des céramiques, en observant
le comportement courant-tension. Yoshimura et al. [136] ont comparé la valeur de la rupture diélec-
trique des alumines en DC et en AC, observant une valeur de rigidité diélectrique plus élevée pour
les essais en DC.

Figure I.51 –Comparaison du champ de rupture diélectrique en AC et DC de l’ AlN à T = 20◦ C. [112]

c) Taille des électrodes

Un autre facteur qui affecte la rigidité diélectrique des céramiques, est la taille des électrodes
[132, 157, 158, 162]. Mieller [157] a observé la rigidité diélectrique des céramiques d’alumine avec

55
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

trois électrodes différentes, deux cylindres, le premier de diamètre 6.4 mm, le deuxième 25 mm et
une électrodes épaisse de 25 mm. En ce qui concerne l’électrode cylindrique de 6.4 mm réutilisée,
elle a été utilisée précédemment sans être polie. Le champ de rupture diélectrique pour les alumines
d’épaisseur de 620 µm diminue avec l’augmentation de la taille des électrodes, observé sur la Figure
I.52.

Figure I.52 –Schéma sous forme de dessin des configurations d’électrodes pour un échantillon de 50 mm :
(a) électrodes cylindriques de 6.4 mm, (b) électrodes cylindriques de 25 mm, (c) échantillon de 50 mm avec une
électrode épaisse de 25 mm et un porte-échantillon à bille sur sphère et (d) Probabilité de rupture de Weibull
pour l’Al2 O3 de 620 µm en utilisant les électrodes mentionnées [157].

Block a son tour a utilisé la configuration bille sur bille et anneau sur anneau, en changeant le
rayon de l’électrode supérieure et a obtenu une tendance similaire à celle de T iO2 pour les céramiques
d’alumine, comme montré sur la Figure I.53 [132]. Plus la taille des électrodes est grande, plus la
probabilité qu’un défaut, qui peut mener à la rupture diélectrique, se trouve sous cette électrode est
élevée, réduisant ainsi le champ de rupture.

Figure I.53 –Variation du champ électrique maximal lors du claquage de l’alumine avec le rayon de l’électrode
lors d’essais dans les huiles de ricin et de Diala avec des électrodes à bille et à anneau [132].

Les modifications de la structure des céramiques, notamment la taille des grains, les pores ou le
traitement de surface qui ont un effet sur la rupture diélectrique, peuvent aussi influencer la rupture
mécanique. Nous allons donc détailler l’effet de ces paramètres sur la rigidité mécanique.

I.3.4 Effet des paramètres extrinsèque sur la rupture mécaniques des céra-
miques
La rigidité mécanique des céramiques est influencée par trois facteurs :

56
Université de Toulouse

(i) Les paramètres structurel de la céramique ;

(ii) les paramètres de traitement appliqués à la céramique ;

(iii) les paramètres de test de la rupture mécanique.

Les facteurs seront détaillés dans la section suivante.

I.3.4.i Les paramètres structurels

a) Particules

L’ajout des particules dans la céramique influence les propriétés mécaniques, notamment la ré-
sistance à la rupture [163]. Dans le but d’augmenter la résistance à la flexion, des particules sont
souvent ajoutées, notamment l’ajout des particules de Y3 Al5 O12 [164], comme montré sur la Figure
I.54. Le pourcentage et le type de particule jouent un rôle important sur la valeur de la rupture
mécanique. Par contre, l’augmentation de la déformation n’est pas linéaire. Au début elle pourrait
augmenter avec l’augmentation des particules, mais elle pourrait ensuite diminuer à cause des addi-
tifs. Par exemple, elle diminue continuellement avec l’augmentation de la concentration d’impuretés
des additifs d’oxyde de chrome Cr2 O3 , d’oxyde ferrique F e2 O3 et de dioxyde de titane T iO2 dans l’alu-
mine. Li et al. [165] ont étudié l’effet des particules de Zircone sur la rupture mécanique des alumines.
Ils ont observé qu’il y a une augmentation de la rigidité mécanique en augmentant la concentration
des particules de zircone de 10wt% à 20wt%. A partir de 20wt% la résistance à la flexion diminue.

Figure I.54 –Résistance à la flexion de l’alumine. AL : l’alumine sans ajout de particule, MM : l’alumine avec
8.16wt% de particules de Y3 Al5 O12 et CP : l’alumine avec 8.74wt% de particules de Y3 Al5 O12 [164].

L’ajout des particules de N iO et CoO à des céramiques de magnésie augmente la résistance à la

rupture mécanique. Elle atteint un maximum avec l’addition de 5wt% d’oxyde de cobalt et de 10wt%
d’oxyde de nickel, puis diminue, comme observé sur la Figure I.55a, [166].
Cependant, la taille des grains et la porosité des échantillons variaient considérablement en fonc-
tion de la quantité d’additifs présents. Ainsi il était souhaitable de corriger le module de rupture
obtenu pour chaque groupe d’additifs à une granulométrie et une porosité communes pour obte-
nir les effets intrinsèques dûs à l’additif. La correction des données de module de rupture sur une
porosité et une taille de grain commune ont donné les résultats de la Figure I.55b pour les céra-
miques magnésie. Cela indique qu’il existe un maximum d’additifs efficaces pour renforcer l’oxyde
de magnésium. Les quantités d’additif supérieures à ce maximum effectif ont peu d’effet lorsque des
corrections de taille des grains et de porosité sont apportées.

57
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

(a) (b)

Figure I.55 –L’effet de l’ajout des particules sur la rupture mécaniques des céramiques, (a) Module de rupture
de la magnésie frittée en fonction de la teneur en CoO et N iO et (b) Module de rupture de la magnésie frittée en
fonction de la teneur en CoO et N iO corrigées à une porosité de 2.0 % et une taille de grain d’environ 22.3 µm
[166]. Le module de rupture est calculé par : 1.5×la f orce appliquee
Largeur×(epaisseur)2
(psi).

b) Taille des grains

Un autre paramètre de structure influencent la rupture mécanique est la taille des grains. Miya-
hara et al [167] ont observé que la résistance à la flexion de l’alumine augmente avec la diminution
de la taille des grains, comme montré sur la Figure I.56.

Figure I.56 –Relation entre la résistance à la flexion et l’inverse de la racine carrée de la taille des grains avec
les données des alumines suivantes : Miyahara [167], Koji [168], Tajima [169], Chantikul [170], Weiniger [171]
et Lawn [172] .

Ils expliquent que la dépendance de la résistance à la flexion sur la taille des grains résulte de
la préexistence d’un défaut. La taille de ces défauts est proportionnelle à la taille des grains ou à la
taille des facettes de fracture quasi-clivage, qui sont également proportionnelles à la taille des grains.
De plus les résultats obtenus dans les autres études effectuées sur les céramiques de type 3Y − T ZP
[173] et les céramiques Al2 O3 − SiC [174] , BeO [175] et Al2 O3 [176] suivent la même tendance,
c’est-à-dire que la résistance à la flexion augment lorsque la taille des grains diminue.

58
Université de Toulouse

c) Pores

Les pores existant dans la structure des céramiques influencent la rupture mécanique. L’augmen-
tation de la taille des pores est suivie de la diminution de la résistance à la flexion des céramiques.
Das et al. [177], Eom and Kim [178] et Kim et al. [179] ont étudié l’effet de la porosité dans les
céramiques de carbure de silicium, où ils ont observé que lorsque la taille des pores augmente, la
résistance à la flexion diminue, comme montré sur la Figure I.57.

Figure I.57 –Résistance à la flexion en fonction de la taille des pores pour les céramiques SiC avec des porosités
de 40 %, 54 % et 63 % fritté à 1950 ◦C pendant 1 h dans une atmosphère d’Ar [177].

Kwan et al. [180] et Miyazaki et Hoshide [181] ont obtenu des résultats similaires pour les alumines
poreuses. De la même façon, Lui et al. [182] ont étudié l’effet de la porosité sur la rupture mécanique
des matériaux fragiles, déduisant que la contrainte maximale de flexion diminue avec la croissance
de la taille des pores.

[Link] Les paramètres de traitement

a) Polissage et finition des surfaces

La préparation en surface des céramiques influencent la valeur de la rupture en flexion. Vila-

Nova et al. [183] ont observé que le meulage, la finition et le polissage réduisent considérablement
la résistance à la flexion et à la rupture des céramiques d’alumine zircone. La résistance à la flexion
des céramiques diminue lorsque la surface a subi un processus de meulage [184, 185]. Cependant
une augmentation de la résistance à la flexion est observé avec l’utilisation de fraises diamantées à
grain fin et avec meulage manuel humide [186, 187].
Schatz et al. [188] ont étudié l’influence du polissage à sec avant le frittage et polissage humide
après le frittage des céramiques ZrO2 , comme observé sur la Figure I.58. Ils ont montré que la rupture
en flexion est plus élevée pour les échantillons qui ont subi un polissage humide après le frittage, la
Table I.15 décrit les conditions de frittage des trois échantillons utilisés dans l’étude.

Table I.15 –Condition de frittage des échantillons C, D et Z. La température finale des trois spécimens est
de 1450 ◦ C pendant 2h. Les couleurs permettent de différencier les céramiques de zircone et la méthode de
préparation subie

Echantillons Taux de chaleur (°C/h) Taux de refroidissement (°C/h)

C 480 300
D 480 600
Z 600 600

59
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.58 –Influence de la méthode de préparation des échantillons de zircone utilisant différentes méthodes
d’essai de résistance à la flexion [188].

[Link] Paramètres de test

a) Type de test de flexion

Il existe trois types de test de flexion : flexion 2 points (biaxiale), trois points (3 points) et quatre
points (4 points), présentés sur la Figure I.59.

(a) (b) (c)

Figure I.59 –Mise en place schématique des essais de flexion, (a) Essai flexion biaxiale, (b) Essai de flexion 3
points et (c) Essai de flexion 4 points [188].

Dans la partie précédente, la contrainte maximale de la flexion 3 points et 4 points a été introduite
dans le Tableau I.14. En ce qui concerne la contrainte de la flexion biaxiale, elle est obtenue par
l’Equation I.61.

−0.25 × F × (X − Y )
σ= (I.61)
t2
Avec F, la force appliquée et t, l’ épaisseur de l’échantillon. Les coefficients X et Y sont donnés par :

r2 2 1 − ν) r2 2
X = (1 + ν)ln( ) +( )( ) (I.62)
r3 2 r3
r1 2 r1
Y = (1 + ν)[1 + ln( ) ] + (1 − ν)( )2 (I.63)
r3 r3
Où, ν est le ratio de Poisson, r1 le rayon du cercle de support, r2 est le rayon de la zone chargée et
r3 est le rayon de l’échantillon.

60
Université de Toulouse

Concernant la résistance à la flexion, la flexion 4 points donne les valeurs les plus faibles tandis
que la flexion 3 points donne les valeurs les plus grandes [188, 189] comme illustré sur la Figure
I.60.

Figure I.60 –Comparaison de la résistance moyenne à la flexion en utilisant les trois méthodes d’essai de
flexion, où les échantillons sont des céramiques dentaires subissant des température de cuisson et temps de
maintien différents : V I 940 ◦ C, 20 min, P M 960 ◦ C, 20 min, CE 1045 ◦ C, 15 min, P C 960 ◦ C, 20 min, SI 910
◦
C, 15 min et EM 915 ◦ C, 15 min [189].

En comparant les essais de flexion 3 points et 4 points, il est observé que la résistance à la flexion
varie d’un test à l’autre entre 2% pour les polymères [190, 191] et les nano composites, 22% pour
les epoxy-verres [192, 193] et allant jusqu’a 25% pour les céramiques [189, 194], avec des valeurs
plus élevées pour les essais 3 points. Cette différence est due au fait que la contrainte appliquée est
concentrée en un point spécifique, le milieu de l’échantillon alors que pour les essais de flexion 4
points la contrainte est étalée sur la longueur entre les deux appuis de force. Ainsi il est important
de choisir le type d’essai pour caractériser les céramiques.

b) Longueur de la portée entre les appuis

La longueur de la portée entre les appuis influence la valeur de la rupture en flexion. De Wit et al.
[195] ont travaillé avec deux longueurs de portées différentes, 20 mm et 40 mm. Il ont montré que
la portée la plus grande entraîne une résistance mécanique nettement inférieure pour les alumines ;
cet effet est visible pour les essais de flexion 4 et 3 points comme observé sur la Figure I.61.

61
 Chapitre I. Contexte de l’étude - état de l’art

Figure I.61 –Résistances à la flexion mesurées selon diverses méthodes. Les barres d’erreur supérieure et
inférieure indiquent la résistance mécanique minimale et maximale observée [195].

le même résultat a été trouvé par Mehndiratta et al. [196], la résistance à la flexion diminue avec
l’augmentation de la longueur de portée pour les stratifiés UD en carbone et en verre (HTA7 et EC
9756), comme illustré sur la Figure II.7.

Figure I.62 –Courbes de résistance à la flexion avec la longueur de portée d’essai dans le stratifié Carbon et
Verre ( UD-HTA7, UD-EC9756).

c) Taux d’application de la force

Jia et al. [197] et Hasselman et al. [198] ont montré que le taux d’application de la force peut
influencer la valeur de la rupture mécanique des céramiques. Ils ont observé que la valeur de la
contrainte augmente avec l’augmentation du taux d’application de la force, comme illustré sur la
Figure I.63. Lorsque le taux d’application de la force augmente, la durée de l’application de la force
diminue, ainsi la fissure se propage plus rapidement dans l’échantillon, n’ayant pas la possibilité
d’atteindre son équilibre durant l’essai. Cela se traduit par une augmentation de la valeur de la
contrainte de rupture mécanique. Il faut noter que le taux d’application de la force et le taux de
déformation sont équivalent. D’autre études ont confirmé cette tendance pour les céramiques et les
matériaux fragiles, notamment le T i3 SiC2 [199], l’alumine [200–202], le verre aluminosilicate [203],
les composites vitrocéramiques [204] , les composites de fibre de verre/époxy [205] et les verres de
borosilicate [206].

62
Université de Toulouse

(a) (b)

Figure I.63 –Evolution de la contrainte de rupture en fonction du taux de l’application de la force, (a) Courbes
contrainte-déformation des céramiques AlON [197] et (b) Dépendance de la contrainte de rupture de l’alumine-
838 sur le taux de déformation à 1350 ◦ C [198].

[Link] Conclusion
Comme nous l’avons évoqué précédemment, bon nombre de paramètres peuvent affecter les pro-
priétés finales de la céramique. Pour cette raison, le taux de déformation et la longueur de la portée
entre appui ont été fixés à l’aide de la norme ASTM C1161 [117], afin de comparer les propriétés ou
le comportement entre différents matériaux ou entre matériaux présentant différents pourcentages
d’endommagement.
Une conclusion similaire est aussi appliquée à la rupture diélectrique. Ainsi, lors de la suite de
notre étude, nous allons travailler avec la même céramique, dans le but de ne pas avoir à prendre
en compte les paramètres structurels, ni les traitement de surface. Les paramètres des essais seront
identiques. Dans notre cas, nous souhaitons analyser les effets des conditions d’essais sur la rupture
diélectrique et mécanique.

63
CHAPITRE II
 CHAPITRE II

CARACTÉRISATION ÉLECTRIQUE ET
MÉCANIQUES DES ALUMINES
Table des matières
II.1 Dimension d’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.1.1 Matériaux et méthodologies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.1.1.i Matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
[Link] Méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
II.1.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.1.2.i Dimensionnement des alumines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
II.1.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
II.2 Caractérisation de la rupture diélectrique des échantillons d’alumines . . . . . . . . . . 73
II.2.1 Méthodes et Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
II.2.1.i Calcul du champ de rupture diélectrique et l’analyse statistique . . . . 74
[Link] Paramètre influant la rigidité diélectrique des alumines . . . . . . . . . 74
II.2.2 Observation des échantillons après claquage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
II.2.2.i Décalage entre l’entrée et la sortie du canal de la rupture . . . . . . . . 81
II.2.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
II.3 Caractérisation de la rupture en flexion des échantillons d’alumines . . . . . . . . . . . 85
II.3.1 Méthodes et Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
II.3.1.i Comparaison entre la Flexion 3 points et la Flexion 4 points . . . . . . 85
[Link] Effet de l’entaille sur la rigidité mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
[Link] Effet de la vitesse d’application de la force sur la rigidité mécanique . . 91
[Link] Analyse statistique des essais de flexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
II.3.2 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

65
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

II.1 Dimension d’échantillon

Comme nous l’avons mentionné dans l’état de l’art, dans la gamme de températures entre 0 ◦ C
à 200 ◦ C, le mécanisme de rupture diélectrique des céramiques est décrit comme une rupture élec-
tromécanique. Ce mécanisme est décrit dans la partie I.2, soit par la théorie électrostatique, soit par
la théorie de la propagation d’une fissure. Cependant, la théorie électrostatique qui est basée sur
la force d’attraction entre les électrodes n’est pas applicable aux céramiques. Nous nous focalisons
donc plutôt sur la théorie de la propagation de fissure à partir des micros-fissures préexistantes au
sein de la céramique. Pour appuyer ce modèle, il est judicieux d’étudier les effets de la contrainte
mécanique sur la rupture électrique et vice-versa, l’effet de la contrainte électrique sur la rupture
mécanique. Dans ce but, il faut tout d’abord établir les caractérisations électriques et mécaniques
des échantillons. Cette caractérisation va être utilisée comme référence pour les études de rupture
électromécanique des céramiques. Ainsi, dans un premier temps il faut déterminer les dimensions
des alumines en fonction des contraintes électriques, mécaniques et électromécaniques. Les échan-
tillons doivent être compatibles pour les trois types d’essais, afin de permettre une comparaison des
résultats. Dans ce chapitre nous effectuons, tout d’abord une présentation des échantillons d’alu-
mine suivie de leur caractérisation morphologique. Ensuite, les différentes contraintes électriques et
mécaniques qui influencent le dimensionnement des échantillons seront décrits. Pour conclure, un
compromis entre les contraintes va permettre de finaliser le dimensionnement des alumines.

II.1.1 Matériaux et méthodologies

II.1.1.i Matériaux
Les échantillons utilisés lors de cette étude sont des Alumines de pureté 96%, fabriquées à CE-
RAMTEC, disponibles en quatre épaisseurs, 1mm, 635 µm, 500 µm et 380 µm, sous forme de plaques
190 mm x 140 mm, prédécoupées au laser en rectangles de section 40 mm x 45 mm comme mon-
tré sur la Figure II.1. La caractérisation morphologique des alumines avec les différentes épaisseurs
a été réalisée. Le composant principal du matériau est naturellement l’Al2 O3 . Le reste se compose
principalement de M gO, SiO2 et CaO et des traces d’autres éléments. Les additifs et impuretés dans
l’alumines sont données dans le Tableau II.1.

(a) (b)

Figure II.1 –Alumine à 96% de CERAMTEC, (a) la plaque avec les prédécoupes au laser et (b) l’échantillon
coupé.

Table II.1 –La composition chimique des alumines industrielles

Additifs Impuretés
Alumine B Si Mg Ca Fe Na Ba Y Cr Mn Zr Ti

Les caractéristiques des alumines fournies par CERAMTEC sont décrites dans le Tableau II.2. Les
échantillons ont été analysés par Microscopie Electronique à Balayage (MEB), et Microscopie à Force
Atomique (AFM) pour observer les grains, les joints de grains et aussi la présence de défauts.

66
Université de Toulouse

Table II.2 –Fiche des données des caractéristiques des alumines fournies par CERAMTEC.

Propriété Propriété de définition Unité Rubalit® 710 Rubalit® 708 HP

Contenu d’alumine [wt − %] 96 96
Rugosité de surface Ra surface cuite [µm] ≤ 0.6 ≤ 0.6
Densité [g/cm3 ] ≥ 3.73 ≥ 3.73
Résistance à la flexion 0.63 mm épaisseur
[M P a] ≥ 450 ≥ 450
(méthode double anneau) anneau 6 / 12 mm
Coefficient de
dilatation thermique 100°C – 200°C [10−6 /K] ± 6.0 – 8.0 ± 6.0 – 8.0
(CTE)
10 MHz
Constante diélectrique ± 8.3 – 11.3 ± 8.3 – 11.3
2 mm épaisseur
Rigidité diélectrique 0.635 mm épaisseur [kV /mm] ≥ 15 ≥ 15
Conductivité thermique épaisseur ≤ 3.5 mm [W/mK] 22.0 22.0

Les observations sous MEB des échantillons d’alumine, sont données sur la Figure II.2.

(a) (b)

Figure II.2 –Echantillon d’alumine observé sous MEB avec l’épaisseur, (a) 1 mm et (b) 635 µm

Nous constatons que les grains d’alumine et les défauts sous forme de vide (la Figure II.2a en
rouge) au sein de la structure de la céramique sont distribués de façon aléatoire.
L’AFM permet non seulement d’observer les grains d’alumines, mais aussi de mesurer les tailles
des grains et la rugosité. Les mesures ont été effectuées avec une pointe de type cantilever modèle
RTESP-300 en mode tapping. Le Tableau II.3 décrit la plage granulomètrique et la taille moyenne des
grains pour les quatre épaisseurs d’alumines (entre 2.35 µm et 5.4 µm). Ces mesures sont effectuées
à partir des résultats obtenus par l’AFM, tels que le montre la Figure II.3 où les grains peuvent
être aperçus et mesurés. En utilisant le logiciel "Nanoscope Analyse 1.50" nous pouvons obtenir une
valeur minimale et maximale des tailles de grain, pour définir la plage granulométrique de chaque
épaisseur.

Table II.3 –Tableau récapitulatif des tailles de grain des échantillons d’alumine de différentes épaisseurs

Epaisseur (µm) plage granulométrique (µm) Taille de grain moyenne (µm)

1000 3.2 - 5.4 4.23
635 2.6 - 4.18 3.26
500 2.35 - 4.18 2.98
380 3.79 - 4.9 4.21

67
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

(a) (b)

Figure II.3 –Observation de la microstructure des échantillons d’alumines sous AFM avec deux épaisseurs
différentes : (a) 1 mm et (b) 635 µm

La rugosité de surface Ra des alumines est de 240 nm, ce qui correspond bien à la valeur donnée
par le fabriquant, c’est-à-dire moins de 600 nm. La rugosité peut à son tour être observée à partir
des résultats de l’AFM en effectuant une reconstitution 3D, comme montré sur la Figure II.4.

Figure II.4 –Echantillon d’alumine d’épaisseur 635 µm sous AFM avec une reconstitution 3D pour montrer la
rugosité de la surface.

[Link] Méthodes

a) Contraintes Électriques
Dans le cadre de cette étude, la rupture diélectrique doit apparaître dans le volume de la céra-
mique. Pour garantir cela et éviter le cheminement en surface d’échantillon, il est nécessaire que les
échantillons respectent une largeur minimale. La Figure II.5 illustre la rupture diélectrique dans le
volume et le cheminement en surface de la céramique.

Figure II.5 –Rupture diélectrique des céramiques : (a) Volumique et (b) Surfacique.

68
Université de Toulouse

C’est pourquoi des essais de rupture diélectrique en fonction de la largeur pour les différentes
épaisseurs ont été effectués. Pour cela, nous avons employé une cellule de mesure de rupture diélec-
trique alimentée par un transformateur haute tension, lui-même alimenté par un autotransformateur
(AC 50Hz). Un système de détection du courant permet (réglé à 10 mA) de détecter la rupture diélec-
trique afin de couper et d’enregistrer la tension. Le dispositif de tests diélectriques et la cellule de
mesure sont montrés sur la Figure II.6.

Figure II.6 –Cellule de mesure de la rupture diélectrique : (a) Pupitre de contrôle, (b) Transformateur élévateur
(220 V/100 kV) et (c) cellule en plexiglass avec des électrodes planes (diamètre = 5mm et 18mm).

b) Contraintes Mécaniques

En ce qui concerne les essais mécaniques, le mode de propagation de fissure le plus dominant
des céramiques est le Mode I. Dans le but d’assurer cette propagation de fissure, il est nécessaire
de suivre les normes ASTM C1161 [117] et ASTM D7264 [116] lors des essais de flexion 3 points
sur nos céramiques, ce qui simplifie la modélisation des contraintes mécaniques. La norme définit
des conditions spécifiques pour le calcul de la largeur de l’échantillon et la longueur de la portée
entre appuis (S). La longueur de l’échantillon doit être de telle sorte qu’il y ait 10 % de dépassement
de chaque côté lorsque celui-ci est posé sur les supports de l’essai en flexion, comme illustré sur la
Figure II.7. Sachant que la longueur des échantillons d’alumine est limitée à 45 mm, la longueur de
la portée entre appuis est obtenue par S = L − (2 × 10%L).

Figure II.7 –Dimension de l’échantillon et son positionnement sur les supports de l’essai flexion 3 points selon
la norme.

69
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

La valeur de la longueur de la portée entre appuis de l’essai flexion 3 points sera fixée à 36 mm.
Pour une propagation en Mode I "ouverture" ASTM D5045 [207], donne des spécifications supplémen-
taires. Pour effectuer les essais de flexion 3 points en mode ouverture, une fissure initiale de taille a
doit être présente dans l’échantillon comme montré sur la Figure II.8. Cette fissure est en réalité une
entaille effectuée le long de la largeur de la céramique. Ces essais sont appelés Single-Edge Notched
Bending (SENB).

Figure II.8 –L’essai de flexion 3 points en mode "ouverture".

Le Tableau II.4 récapitule les conditions de dimensionnement selon les normes mentionnées.

Table II.4 –Condition sur les dimensionnements des essais SENB, avec W , la largeur de l’échantillon, L la
longueur, S la longueur de la portée entre appuis, t l’épaisseur et a la longueur de la fissure/entaille.

Rapport longueur de
Longueur de la portée
Dimension Longueur L (mm) Epaisseur t (mm) fissures sur la largeur
entre appuis S (mm)
(a/W)
Condition L = 4.4W S = 4W t = W/4 0.5

Ainsi il est possible d’obtenir les dimensions des échantillons d’alumines pour les essais diélec-
triques et mécaniques qui seront réalisés séparément.

II.1.2 Résultats

II.1.2.i Dimensionnement des alumines

a) Sans contrainte électromécanique

En ce qui concerne les essais diélectriques, le facteur limitant est la largeur minimale dans le but
d’assurer une rupture en volume de la céramique. Ainsi, la valeur de cette largeur minimale doit être
obtenue expérimentalement. Sachant que la largeur maximale des échantillons d’Alumine est de 40
mm, huit largeurs différentes ont été choisies : de 8 mm à 40 mm pour chaque épaisseur. La Figure
II.9 montre la tension de claquage en fonction de la largeur pour les quatre épaisseurs. Pour réduire
la taille des échantillons, nous avons effectué nos essais en immergeant les électrodes et l’échantillon
dans un liquide isolant (Galden 55 HT, ayant une tension de rupture de 40 kV pour une distance
entre électrode de 2.54 mm). En observant la largeur où la chute de la tension de rupture apparaît, il
est possible de trouver la limite de la largeur pour éviter le cheminement. Le Tableau II.5 récapitule
ces valeurs limites pour les échantillons d’Alumine.

70
Université de Toulouse

Figure II.9 –Tension claquage diélectrique en fonction de la largeur pour les Alumines de 1 mm, 635 µm, 500
µm et 380 µm (sin 50 Hz, ∂V
∂t
= 1.5 kV/s, 10 mA de limitation de courant).

Table II.5 –Largeur minimale et maximale de nos échantillons d’Alumine pour garantir la rupture diélectrique
dans le volume de la céramique

Epaisseur des alumines (mm) 1 0.635 0.5 0.38

Largeur minimale (mm) 8 8 8 8
Largeur maximale (mm) 40 40 40 40

Ainsi la largeur minimale sélectionnée pour les échantillons d’alumine est de 10 mm, garantissant
une rupture volumique pour nos essais.

A propos des dimensionnements des échantillons d’alumine pour les essais de flexion 3 points, le
Tableau II.6 décrit les dimensions garantissant un essai de flexion en Mode I pour chaque épaisseur
en utilisant l’ASTM D5045 [207].

Table II.6 –Dimensionnement des échantillons lors des essais de flexion 3 points en Mode I.

Longueur de la portée
Epaisseur des alumines Longueur Largeur Longueur de la fissure
entre appuis
(mm) (L, mm) (W, mm) (a, mm)
(S, mm)
1 17.6 4 16 2
0.635 11.176 2.54 10.16 1.27
0.5 8.8 2 8 1
0.38 6.688 1.52 6.08 0.76

b) Avec contraintes électromécaniques

Le but de cette étude est d’effectuer les caractérisations de la rupture diélectrique, mécanique et
électromécanique. Ainsi, les dimensions déterminées doivent correspondre aux trois types de tests.
Les paramètres fixes lors des essais seront la longueur des échantillons, L = 45 mm, et la longueur
de la portée entre appuis, S = 36 mm pour permettre une comparaison entre les différents cas de

71
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

figures. Ainsi il y aura deux configurations de tests différents illustrées sur la Figure II.10. En ce
qui concerne les céramiques vierges, dès lors que la largeur des échantillons est supérieure à 8 mm,
les essais électriques, mécaniques et électromécaniques sont possibles. Par contre, les céramiques
préparées pour les essais SENB, sont uniquement utilisables pour les essais mécaniques, car lors
des essais électriques et électromécaniques, le phénomène de cheminement se produit en raison de
la largeur des spécimens qui est inférieure à 8 mm.

Figure II.10 –Différentes configurations de tests pour les échantillons d’alumine.

Une adaptation de l’essai SENB va être effectuée pour rendre les tests diélectriques et électromé-
caniques possibles. Cette adaptation consiste à effectuer l’entaille en parallèle avec l’épaisseur au
lieu de la largeur. Dès lors que la largeur est supérieure à 8 mm, les essais diélectriques et électro-
mécaniques sont possibles à mettre en oeuvre. Cette adaptation est observée sur la Figure II.11.

Figure II.11 –Les deux configurations de tests adaptées de façon à permettre les trois essais, pour les échan-
tillons d’alumine.

Ainsi les dimensions finales des échantillons d’alumines pour les trois essais seront : Longueur
(L) de 45 mm et Largeur (W) de 10 mm.

II.1.3 Conclusion
Les dimensions finales des alumines utilisées lors des essais électriques, mécaniques et contraintes
simultanées ainsi que les paramètres des essais de flexion sont données dans le Tableau II.7.
Le positionnement de l’échantillon lors des essais de flexion et des essais diélectriques est observé
sur la Figure II.12.

72
Université de Toulouse

Table II.7 –Récapitulatif des dimensions finales des échantillons d’alumine et des paramètres des essais mé-
caniques.

Dimension Céramique
Longueur (L,mm) 45
Epaisseur (t, mm) 1 0.635 0.5 0.380
Largeur (W, mm) 10
Longueur de la portée entre appuie (S, mm) 36
Longueur d’entaille (a, %t) 10% 20% 50%

(a)

(b)

Figure II.12 –Configuration finale des essais avec l’échantillons alumine, (a) Flexion et (b) Diélectrique.

La Figure II.13 montre l’échantillon d’alumine découpé au stylo diamant.

Figure II.13 –Echantillon d’alumine avec la largueur de 45 mm et longueur de 10 mm.

II.2 Caractérisation de la rupture diélectrique des échantillons

d’alumines
Dans cette partie nous allons détailler nos essais de rupture diélectrique seront effectués pour ob-
tenir le champ de rupture diélectrique des alumines. L’influence de l’épaisseur des échantillons et des

73
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

paramètres d’essais, notamment la configuration des électrodes et la vitesse de montée de la tension

sera observée. Une observation des alumines post-rupture sera effectuée pour mieux comprendre
le phénomène. Cette caractérisation diélectrique est nécessaire pour déterminer les paramètres qui
peuvent influencer la valeur de la rigidité diélectrique et d’identifier leur rôle dans le mécanisme de
claquage.

II.2.1 Méthodes et Résultats

II.2.1.i Calcul du champ de rupture diélectrique et l’analyse statistique
Le champ de rupture diélectrique EBR sous un champ homogène est obtenu par la relation sui-
vante,

VBR
EBR = (II.1)
d
Avec VBR la tension à la rupture et d, l’épaisseur de l’échantillon. Il s’agit naturellement d’un champ
électrique apparent qui certes est juste théoriquement en configuration plan-plan mais qui ne prend
pas en compte les renforcements de champs dus aux défauts de structure des échantillons, aux
effets de bords et des phénomènes diélectriques pouvant apparaître telles que des accumulations de
charges d’espace qui distordent le champ électrique interne.
Toutes les données obtenues lors des essais ont été analysées statistiquement en utilisant la loi
de distribution de Weibull, [208],
x−γ β
F (x) = 1 − e−( α ) (II.2)
où F(x) est la probabilité cumulative de défaillance, α est le paramètre d’échelle correspondant
à une probabilité de rupture de 63.2 %, β est le paramètre de forme. Une valeur β élevée est liée
à une faible dispersion des données. Le paramètre γ d’emplacement (ou de seuil) a été mis à zéro.
Les données expérimentales ont été classées en utilisant l’approximation de rang médian donnée par
[209] :

i − 0.3
F (i, n) = (II.3)
n + 0.4
Avec i, le rang d’un échantillon claqué et n, le nombre total d’échantillons analysés. Les paramètres
de Weibull ont été extraits en considérant un intervalle de confiance de 90 % [210].
Il y a deux manières de présenter le tracé du champ des rupture diélectrique : La première est
de tracer la probabilité cumulative de Weibull en modifiant l’Equation II.2 en Equation II.4 [211] en
fonction du champ de rupture diélectrique. La deuxième est de tracer la valeur de α avec les intervalles
de confiance en fonction d’autres paramètres étudiés, comme l’épaisseur, taille des électrodes, etc.
Des exemples de ces deux tracés seront données par la suite.
  
1
log ln = β[log(x) − log(α)] (II.4)
1 − F (x)

[Link] Paramètre influant la rigidité diélectrique des alumines

Les paramètres influant la rigidité diélectrique sont les paramètres structurels de la céramique,
les traitements appliqués à l’échantillon et les paramètres de tests, comme indiqué dans le chapitre
précédent. Lors de cette étude, les alumines ont été utilisées sans aucun traitement préalable, ni
thermique, ni laser, ni physico-chimique. Le seul traitement mis en oeuvre est celui d’un nettoyage
à l’éthanol suivi d’un séchage. En ce qui concerne les paramètres structurels, elles possèdent toutes
les mêmes caractéristiques et seule l’épaisseur varie. Elles sont en effet issues du même lot de fabri-
cation. Pour les paramètres de tests, les essais de rupture diélectrique seront effectués en AC, avec
une onde sinusoïdale de fréquence 50 Hz. Enfin, l’influence des paramètres restant, c’est-à-dire la
forme des électrodes et la vitesse de montée de la tension, sera étudiée.

74
Université de Toulouse

a) Influence de l’épaisseur de l’alumine sur la rigidité diélectrique

La rupture diélectrique des alumines en fonction de leur épaisseur à été étudiée. Pour cela, la
cellule plexiglass équipée d’électrodes planes (5 mm - 18 mm) a été choisie. La probabilité cumulative
de Weibull pour les différentes épaisseurs de l’alumine est tracée sur la Figure II.14 en utilisant les
données expérimentales obtenue avec une limitation en courant de 10 mA et ∂V ∂t = 1.5 kV/s.

Figure II.14 –Probabilité cumulative de la rupture diélectrique des échantillons d’alumine en fonction du
champ de rupture pour différentes épaisseurs utilisant la cellule plexiglass avec les électrodes plan-plan (5 mm
- 18 mm).

La Figure II.15 montre la tendance du champ de la rupture diélectrique en fonction de l’épaisseur.

La rigidité diélectrique en fonction de l’épaisseur comme mentionnée précédemment, est proportion-
nelle à Ad−n . Il est donc possible d’obtenir la tendance de l’évolution du champ de la rupture en
fonction de l’épaisseur, comme illustrée sur la Figure II.15, l’ajustement de EBR (d) obtenue pour 40
données expérimentales par épaisseur.

Figure II.15 –Champ de rupture expérimental en fonction de l’épaisseur (tirée de la courbe de la Figure II.14).

Le modèle obtenu suit donc une loi de puissance, avec A = 277.6 et n = 0.4128 pour les électrodes
planes (5 mm - 18 mm) et A = 666.54 et n = 0.5323 pour les électrodes sphériques - Plan (0.360

75
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

mm - 18 mm), appelé pointe, observé sur la Figure II.16 sous les mêmes conditions mentionnées
précédemment.

Figure II.16 –Champ de rupture diélectrique en fonction de l’épaisseur des échantillons d’alumine avec un
intervalle de confiance de 90%, utilisant la cellule plexiglass des électrodes plan-plan (5 mm - 18 mm) et sphé-
rique - plan (0.360 mm - 18 mm).

b) Champ de rupture diélectrique en fonction des paramètres d’essai

Les paramètres étudiés lors de cette étude sont la configuration des électrodes et la vitesse de
montée de la tension. La caractérisation diélectrique des alumines s’effectue avec la cellule de mesure
de la rupture diélectrique observée sur la Figure II.6. Les différents types d’électrodes utilisées sur
la cellule plexiglass sont montrés sur la Figure II.17.

Figure II.17 –Les différents types d’électrodes utilisés lors des ruptures diélectriques, (a) Sphérique-Plan (dia-
mètre = 0.360 mm - 18mm), (b) Plan-Plan (diamètre = 5mm -18mm), (c) Plan-Plan (diamètre = 3mm - 18mm) et
(d) Sphérique -Plan (diamètre = 12.5mm - 18mm).

Toutes les tailles des électrodes présentées garantissent une rupture diélectrique dans le volume

76
Université de Toulouse

de la céramique. La Figure II.18 montre l’influence des différents types d’électrodes sur le champ de
la rupture diélectrique, EBR pour les échantillons d’alumine avec une épaisseur de 1 mm.

Figure II.18 –Probabilité cumulative de la rupture diélectrique en fonction des différents types d’électrodes
pour l’Alumine d’épaisseur 1 mm avec la cellule plexiglass (sin 50 Hz, ∂V
∂t
= 1.5 kV/s, 10 mA de limitation de
courant).

Il est observé que les électrodes plans 5 mm - 18 mm, sont celles qui balaient une surface de contact
la plus importante par rapport aux autre électrodes, ainsi le champ de rupture est plus faible. La
distinction de l’effet de la forme et de la taille des électrodes est plus claire sur les échantillons plus
fins. Sachant que le champ de la rupture diélectrique dépend de la forme et la taille des électrodes,
plusieurs combinaisons de tests sont possibles pour l’électrode connectée à la haute tension. Tout
d’abord le champ de la rupture diélectrique en fonction de l’épaisseur, en utilisant des électrodes
plans de tailles différentes pour la connexion à la haute tension, 5 mm et 3 mm. La Figure II.19 illustre
le résultat des analyses de Weibull avec un intervalle de confiance de 90% pour cette configuration.

Figure II.19 –Champ de rupture diélectrique en fonction de l’épaisseur des échantillons d’alumine avec un
intervalle de confiance de 90%, pour deux électrodes planes de taille différente, 3 mm et 5 mm.

En ce qui concerne la forme des électrodes, une comparaison du champ de claquage diélectrique
obtenu avec des électrodes planes et une paire d’électrodes sphérique - plan est donnée sur la Figure
II.20.

77
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

Figure II.20 –Comparaison du champ diélectrique de claquage en fonction de l’épaisseur des échantillons
d’alumine avec un intervalle de confiance de 90%, avec trois types d’électrodes, plan-plan (5 mm - 18 mm),
plan-plan (3 mm - 18 mm) et sphérique-plan (12.5 mm - 18 mm).

Le champ électrique pour l’électrode sphérique est moins élevé par rapport aux électrodes planes
et donc pour atteindre la rupture, celle-ci, nécessite un champ de rupture plus élevé.

Configuration des électrodes utilisées

Goshima et al [212] ont étudié l’effet du diamètre de l’électrode sur la rigidité diélectrique. En
supposant que les points faibles présents dans le matériau conduisant à un claquage sont dispersés
de manière aléatoire et uniforme, on sait que le champ de claquage diminue avec l’augmentation de
la surface de l’électrode. En utilisant le logiciel de simulation par éléments finis (Comsol V.6.1) deux
électrodes des diamètres différents sont simulées comme observé sur la Figure II.21 pour comparer
le champ appliqué à l’échantillon d’alumine d’épaisseur 1 mm.

(a) (b)

Figure II.21 –Configuration de la simulation du champ de rupture pour l’alumine d’épaisseur 1 mm avec deux
diamètres d’électrode de haute tension différentes : (a) 3 mm et (b) 5 mm.

La Figure II.22 montre la simulation de la répartition du champ pour les électrodes planes et les
électrodes sphérique-plan. Lors de la simulation, il est constaté que le champ électrique de l’électrode
sphérique est bien plus faible par rapport aux électrodes planes. Pour les électrodes planes, le champ
est le même au centre de l’échantillon ; seul le volume exposé au champ électrique est différent à
cause de la taille des électrodes. Ceci confirme les résultats obtenus lors de l’étude avec les différents

78
Université de Toulouse

paires d’électrodes. Ainsi, plus la taille de l’électrode est grande, plus la probabilité de la présence
d’un défaut sous celui-ci est élevée, ce qui diminue le champ de rupture diélectrique. Pour la suite
de l’étude, nous allons utiliser les électrodes planes 5 mm - 18 mm.

(a)

(b)

(c)

Figure II.22 –Simulation du champ électrique pour une tension de rupture de 15.8 kV pour une alumine
d’épaisseur 1 mm, (a) Electrodes plan - plan 3 mm - 18 mm, (b) Electrodes plan - plan 5 mm - 18 mm et (c)
Electrodes sphérique - plan 12.5 mm - 18 mm.

79
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

c) Vitesse de montée en tension

Le transformateur utilisé pour les essais de rupture diélectrique avec la cellule plexiglass possède
une plage de montée variant de 0.5 kV /s à 9 kV /s. Cependant, au-delà de 4 kV /s la fiabilité de la
mesure de rupture détectée n’est pas garantie car le transformateur utilisé est motorisé et donc l’arrêt
mécanique du moteur après la coupure de son alimentation n’est pas instantané. Suite à l’inertie du
moteur, la mesure effectuée pour la rupture diélectrique pour des vitesses élevées est surévaluée. Le
champ de rupture diélectrique a donc été mesuré pour des vitesses variant entre 0.5 kV /s et 4 kV /s
(Figure II.23). Une légère fluctuation du champ de claquage est observée avec l’augmentation de la
vitesse de montée en tension. Pour la suite, nous allons utiliser 1.5 kV /s comme vitesse de montée en
tension pour les essais diélectriques. Dans cette gamme de variations de vitesse de montée (limitée
par notre banc expérimental), nous ne sommes pas en mesure de conclure sur un effet de dV /dt sur
la valeur de la rigidité diélectrique.

Figure II.23 –Champ de rupture diélectrique en fonction du taux d’augmentation de la tension pour les échan-
tillons d’alumine avec un intervalle de confiance de 90%, utilisant la cellule plexiglass avec des électrodes planes,
5 mm - 18 mm.

II.2.2 Observation des échantillons après claquage

Les échantillons après claquage ont été observés sous microscope numérique (Figure II.24) et sous
MEB (Figure II.25). Ces observations démontrent la présence d’un cratère sur la surface en contact
avec l’électrode. La rupture diélectrique provoque l’apparition d’un canal de rupture, de matière fon-
due et de matière éjectée, comme cela a déjà été observé précédemment [109]

(a) (b)

Figure II.24 –Alumine d’épaisseur 1 mm observée avec un microscope numérique après claquage diélectrique
avec des électrodes planes, (a) côté électrode haute tension, avec le cratère et le canal de rupture, (b) côté
électrode de masse, avec éjection de matière, carbonisée due à la présence des molécules de carbone dans le
liquide isolant.

80
Université de Toulouse

(a) (b)

Figure II.25 –Alumine d’épaisseur 380 µm observée avec un MEB, après claquage diélectrique avec des élec-
trodes planes, (a) côté électrode haute tension, avec le cratère, le canal de rupture et de la matière fondue, (b)
côté électrode de masse, avec éjection de matière et la sortie du canal de rupture.

En observant les échantillons claqués avec le microscope numérique, nous constatons que pour
l’électrode pointe ou bien plane, le cratère est toujours localisé du côté de l’électrode haute tension,
comme déjà observé par le passé [134].

II.2.2.i Décalage entre l’entrée et la sortie du canal de la rupture

En observant le canal de la rupture diélectrique, il est constaté que celui-ci est tortueux, ainsi
nous pouvons nous attendre à ce qu’il y ait un décalage entre l’entrée et la sortie du canal de rupture.
La distance entre l’entrée du canal et la sortie a été mesurée en utilisant un microscope numérique.
Dans le but de rendre cette mesure reproductible, des masques en inox avec des cercles de diamètres
de 2 mm ont été employés, comme illustrée sur la Figure II.26. La céramique est ensuite glissée entre
les deux masques de façon à ce que le point de la rupture soit à l’intérieur d’un des cercles. Une fois
sous le microscope numérique, il faut que l’entrée du canal de la rupture, côté haute tension, soit
positionnée au centre du cercle en question. Ainsi une fois que le masque est retourné, la distance
entre le centre du cercle est la sortie du canal de rupture, côté masse, peut être mesurée. La Figure
II.27 montre un exemple de cette méthode pour une alumine d’épaisseur 1 mm.

(a) (b)

Figure II.26 –Deux masques en inox avec des cercles de diamètres de 2 mm sont alignés l’un contre l’autre et
collés avec du ruban adhésif pour éviter tout mouvement des masques, (a) côté haute tension, et (b) côté masse.

81
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

(a) (b)

Figure II.27 –Observation sous le microscope numérique des points de rupture d’une alumine d’épaisseur 1
mm entre deux masques en inox alignés, (a) côté haute tension avec l’entrée de canal de rupture positionnée au
centre du cercle, et (b) côté masse, représentant la sortie du canal de la rupture avec la distance entre la sortie
et l’entrée.

Dix échantillons de chaque épaisseur ont été observés et les distances entre l’entrée et la sortie
du canal de la rupture diélectrique ont été mesurées. La Figure II.28 montre l’évolution de l’écart
entre l’entrée et la sortie en fonction de l’épaisseur. Nous constatons qu’en augmentant l’épaisseur,
la distance entre l’entrée et la sortie du canal augmente.

Figure II.28 –Distance entre l’entrée et la sortie du canal de la rupture diélectrique en fonction de l’épaisseur
de l’alumine et son ajustement.

De manière à identifier si ce décalage est intérieur (sortie 1 - Figure II.29) ou extérieur (sortie 2 -
Figure II.29) nous avons réalisé deux autres masques en inox de dimension 40 mm x 40 mm, cette
fois ci avec un seul cercle de diamètre 13.5 mm. Les deux côtés du canal sont observés sur la Figure
II.30.

82
Université de Toulouse

Figure II.29 –Schéma de la configuration des électrodes haute tension et masse avec l’alumine lors des essais
de rupture diélectrique, avec l’entrée du canal de rupture et les deux sorties possibles, ∆r correspond à la
distance mesurée entre l’entrée et la sortie du canal.

(a) (b)

Figure II.30 –Observation des deux côtés du canal de la rupture pour une alumine de 1 mm en utilisant deux
masques en inox sous forme de carré avec un cercle de diamètre 13.5 mm au centre, parfaitement alignés l’un
contre l’autre, (a) côté haute tension avec les traces de l’auréole de l’électrode, et (b) côté masse.

Par conséquent, en superposant les deux images, tout en tenant compte de la façon dont l’échan-
tillon a été retourné, nous constatons que la sortie du canal de la rupture diélectrique est à l’extérieur
de l’auréole de l’électrode haute tension, comme observé sur la Figure II.31. Ainsi nous pouvons en
déduire que la distance mesurée correspond à la Sortie 2, illustrée sur la Figure II.29.

Figure II.31 –Superposition de l’entrée et la sortie du canal de la rupture pour observer le positionnement de
la sortie en fonction de l’électrode haute tension.

Enfin pour finaliser les observations du décalage, la distance entre le point triple existant sous
l’électrode haute tension et la partie à faible champ (c’est-à-dire les parties de la céramique moins af-

83
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

fectées par le champ : champ électrique < à 5 kV /mm sur la Figure II.22b) à l’intérieur de la céramique
côté électrode de masse, est mesurée sous la simulation. La Figure II.32 compare les distances obte-
nues sous simulation pour les différentes épaisseurs avec les mesures expérimentales. Nous pouvons
constater une tendance similaire entre la simulation et les données expérimentales, la distance entre
l’entrée et la sortie augmente avec l’épaisseur de l’alumine.

Figure II.32 –Comparaisons des données obtenues en calculant le décalage entre l’entrée et la sortie du canal
de rupture en simulation et en pratique.

Le Tableau II.8 donne un récapitulatif de la configuration d’essais de la rupture diélectrique pour

chaque épaisseur, avec la simulation du champ électrique au sein de l’alumine et l’analyse statistique
des données mesurées post-rupture.

Table II.8 –Récapitulation de la configuration d’essai, la simulation du champ électrique pour la tension de
rupture diélectrique et l’analyse statistique des distances mesurées sur les échantillons post-rupture pour les
quatre épaisseurs d’alumine disponibles.

Cette observation du décalage entre la position de l’entrée et la sortie est en accord avec les études

84
Université de Toulouse

précédentes sur le canal de la rupture diélectrique des alumines. Notamment, le canal de la rupture
diélectrique est décrit comme tortueux et des images de MEB du canal ont été observées [109] [213]
[160]. La Figure II.33 montre le canal de la rupture diélectrique observée sous MEB où nous obser-
vons la propagation du canal de claquage et le décalage entre les deux extrémités du canal.

Figure II.33 –Coupe transversale d’un canal de claquage diélectrique d’un échantillon d’alumine polycristalline
à 96 % de 1.016 mm d’épaisseur (micrographie électronique à balayage) [109].

Nous constatons qu’au contraire de ce à quoi on s’attendait, la propagation de la fissure menant

au canal de la rupture diélectrique ne passe pas par la zone de champ élevé dans l’alumine. Fothergill
[99] explique que dans un matériau diélectrique, au point du champ local élevé, il existe une injection
massive de charges (Homo charges) qui vient réduire le champ et donc ralentir la propagation de la
fissure. La fissure se propage donc plus facilement vers les zones à champs plus faible, ce que nous
constatons par nos expériences.

II.2.3 Conclusion
Les caractéristiques diélectriques des échantillons d’alumines et les paramètres influant sur la
rupture diélectrique ont été étudiés. Pour la suite de nos études, les essais de rigidité diélectrique
seront effectués en utilisant la cellule plexiglass équipée des électrodes planes (5 mm - 18 mm) avec
une vitesse de montée en tension de 1.5 kV /s. Les données expérimentales seront analysées avec la
distribution de Weibull à deux paramètres avec un intervalle de confiance de 90 %. Une comparaison
entre la simulation et l’observation post-rupture, montre qu’il y a un décalage entre le positionnement
de l’entrée du canal de la rupture et la sortie. Le canal de rupture en question montre un chemin
tortueux.

II.3 Caractérisation de la rupture en flexion des échantillons

d’alumines
L’objectif ce chapitre est de comparer les deux types d’essais en flexion 3 points et 4 points pour
sélectionner celui qui est le plus adapté à notre étude. Une fois l’essai de flexion choisi, il faudra sélec-
tionner la distribution statistique pour l’analyse des données et ensuite effectuer la caractérisation
mécanique des alumines et observer les éléments influant sur la rigidité mécanique en flexion.

II.3.1 Méthodes et Résultats

II.3.1.i Comparaison entre la Flexion 3 points et la Flexion 4 points
Dans le but de choisir l’essai en flexion qui correspond au mieux à l’étude, une comparaison entre
les deux essais de flexion doit être effectuée. Comme mentionné précédemment, en comparant les

85
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

essais 3 points et 4 points, nous nous attendons à obtenir une variation dans les modules élastiques
Y , la contrainte maximale de rupture σmax et la déformation ϵ entre les 2 tests . Dans le Chapitre I.3
nous avons mentionné que les essais 3 points présentent des valeurs plus élevées [189–194, 214].
Ainsi des essais avec les deux types de tests de flexion vont être menés pour choisir la configuration
la plus adaptée.

a) Flexion 3 points

Les essais de flexion 3 points ont été effectués en utilisant le banc d’essai mécanique, comme
illustré sur la Figure II.35.

(a) (b)

Figure II.34 –Essai flexion 3 points (a) schéma de principe et (b) banc d’essai.

b) Flexion 4 points

En ce qui concerne l’essai de flexion 4 points, celle-ci a été réalisé en utilisant le banc d’essai 4
points, comme observé sur la Figure II.35. Les deux supports de l’application de force sont situés à
L/4, 11.25 mm des deux supports du bas, créant ainsi une distance de L/2, 22.5 mm entre les deux
supports du haut.

(a) (b)

Figure II.35 –Essai flexion 4 points (a) schéma de principe et (b) banc d’essai.

Les mêmes conditions d’essai sont appliquées lors des essais de flexion 3 points et 4 points, c’est-
à-dire, la longueur de la portée entre appuis, le rayon des billes de support et la vitesse d’application
de la force. Les résultats des essais de flexion 3 points et 4 points sont illustrés en utilisant une
courbe de contrainte (σ)- déformation (ϵ). La Figure II.36 montre le résultat de l’essai de flexion 3
points et 4 points pour 10 échantillons de céramique d’une épaisseur de 1 mm avec une vitesse
d’application de la force égale à 1 mm/min.

86
Université de Toulouse

(a) (b)

Figure II.36 –Courbe de contrainte-déformation de 10 échantillons d’alumine d’épaisseur 1 mm pour les essais
flexion avec la machine universelle, (a) flexion 3 points et (b) flexion 4 points.

Sachant que la céramique est un matériau fragile, il est attendu que sa courbe de la contrainte
- déformation soit une droite pour laquelle la pente est équivalente au module élastique (Young). La
courbe de contrainte - déformation donne aussi des informations telles que la contrainte maximale
σmax et la déformation maximale ϵmax . Les caractéristiques de contrainte et de déformation des alu-
mines obtenues en utilisant les deux essais de flexion confirment cela. En comparant les valeurs
obtenues dans la Figure II.37, il est constaté que la valeur maximale et minimale de la contrainte
de rupture en flexion 3 points sont plus élevées que celle de la flexion 4 points. Cependant, pour
effectuer une comparaison plus précise, il est nécessaire de faire une analyse statistique avec la
distribution Normale et Weibull à deux paramètres.

Figure II.37 –Courbe de contrainte-déformation comparant la valeur minimale et maximale de la flexion 3

points et 4 points.

Il est possible d’observer que, quelle que soit l’analyse statistique utilisée, la valeur de la rupture
mécanique de la flexion 3 points est plus élevée que celle de la flexion 4 points, comme illustré sur la
Figure II.38. Chaque point représente 10 échantillons d’alumine d’épaisseur 1 mm avec une vitesse
d’application de la force de 1 mm/min. En ce qui concerne la distribution de Weibull avec deux
paramètres, la barre d’erreur correspond a un intervalle de confiance de 90 % et pour la distribution
normale, elle représente la déviation standard.

87
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

Figure II.38 –L’analyse des données de la rupture mécanique de flexion 3 points et 4 points avec la distribution
Weibull et distribution normale.

Par la suite, les essais mécaniques seront effectués en utilisant le banc d’essai de flexion 3 points.
Ce choix est dû au fait que l’alignement des supports du haut de la flexion 4 points nécessitent
une précision de l’ordre du micron, rendant sa réalisation difficile. De plus, l’adaptation du banc 4
points pour les essais électromécaniques, rajoute des contraintes, notamment une force appliquée
au centre de l’échantillon à cause de la présence des électrodes magnétiques. Une comparaison entre
deux bancs d’essais de flexion 3 points utilisés pour caractériser les alumines a été effectuée. Le
banc 3 points "Shimadzu" est utilisé uniquement pour les essais de rupture mécanique, tandis que
le banc "Mecmesin" subira des modifications pour permettre d’autres types d’essais, comme les essais
électromécaniques. Ainsi, une comparaison des résultats entre les deux bancs a permis de valider le
bon fonctionnement du banc modifié, ce qui permettra des mesures en toute confiance sur ce banc.
Les caractéristiques des bancs sont décrites dans le Tableau II.9. Comme nous le constatons sur le
Tableau, les deux bancs sont très similaires, seule la vitesse d’application de la force diffère : le banc
Shimadzu possède une gamme de valeur plus large que le banc Mecmesin.

Table II.9 –Description des paramètres des deux machines universelles pour les essais de flexion 3 points

Mecmesin Shimadzu
Paramètre Valeur Paramètre Valeur
Capteur de force ILC-S 1000 N Capteur de force ILC-S 1000 N
Vitesse d’application Vitesse d’application
1 − 1000 mm/min 10−4 − 1000 mm/min
de la force de la force
Rayon des billes de supports 10 mm Rayon des billes de supports 10 mm

Figure II.39 –Contrainte de rupture mécanique des deux bancs de flexion 3 points pour les quatre épaisseurs
d’échantillons d’alumines avec un intervalle de confiance de 90%.

88
Université de Toulouse

La Figure II.39 montre que les valeurs de la rupture mécanique sont similaires pour les différents
échantillons d’alumines. Chaque point représente 10 échantillons d’alumines, résultant d’un trai-
tement de Weibull avec un intervalle de confiance de 90 %, pour une vitesse d’application de force
égale à 1 mm/min.
Ainsi la courbe de la contrainte-déformation des alumines de 380 µm et 500 µm de la rupture
mécanique en flexion 3 points est observée sur la Figure II.40

(a) (b)

Figure II.40 –Courbe de contrainte-déformation de 10 échantillons d’alumine pour l’essai en flexion 3 points
avec deux épaisseurs différentes : (a) 380 µm et (b) 500 µm.

[Link] Effet de l’entaille sur la rigidité mécanique

L’entaille représente une fragilisation. Les entailles ont été effectuées avec une micro-tronçonneuse
(Figure II.41a) équipée d’une meule de diamètre 57 mm et d’épaisseur 156 µm. La Figure II.41b montre
l’observation d’une entaille d’environ 10% sur une alumine de 1 mm. La longueur de celle-ci est de
90.59 µm. L’ouverture de l’entaille correspond à l’épaisseur de la meule. La rigidité mécanique dimi-
nue avec l’augmentation de la taille de la fissure [215, 216].

(a) (b)

Figure II.41 –Alumine d’épaisseur 1 mm avec une entaille de 10%, (a) Micro-tronçonneuse utilisée pour effec-
tuer l’entaille et (b) mesure de la longueur de l’entaille.

La Figure II.42 démontre l’effet de l’entaille sur la rupture mécanique. Chaque point correspond
aux résultats de l’analyse de Weibull avec un intervalle de confiance de 90% pour 10 échantillons
d’alumines. La valeur de la rupture mécanique diminue avec l’augmentation de la taille de l’entaille,
comme nous pouvions le supposer.

89
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

(a) (b)

Figure II.42 –Contrainte de rupture mécanique en fonction de la taille de l’entaille pour des alumines avec un
intervalle de confiance de 90%, (a) 1 mm et (b) 635 µm

Le Tableau II.10 montre le pourcentage de la réduction de la valeur de la rupture mécanique. Il

est observé que dès 10%, la valeur de la rupture chute d’environ 50%.

Table II.10 –Pourcentage de la diminution de la rupture mécanique en fonction de la taille de l’entaille de

l’alumine avec deux épaisseurs différentes

Réduction de la rupture mécanique

Entaille Alumine 1 mm Alumine 635 µm
10% 52% 48%
50% 83% 82.5%

La Figure II.43 montre la différence entre un échantillon vierge post-rupture en flexion 3 points
et une alumine avec une entaille de 5 %. Les deux alumines ont une épaisseur de 1 mm. Nous
observons que la fragilisation effectuée par l’entaille, crée une séparation assez symétrique des deux
côtés fracturés, tandis que l’alumine sans fragilisation se casse en plusieurs morceaux.

Figure II.43 –Observations post-rupture mécanique des alumines 1 mm, (a) vierge et (b) avec une entaille de
5%.

90
Université de Toulouse

[Link] Effet de la vitesse d’application de la force sur la rigidité mécanique

Dans le Chapitre I.3, la vitesse d’application de la force, aussi connue sous le terme de taux
d’application de la force, est décrite comme un paramètre qui influence la rupture mécanique. L’aug-
mentation de la vitesse d’application de la force entraine une augmentation de la rigidité mécanique.
La Figure II.44 illustre qu’en augmentant la vitesse d’application de la force, la valeur de la rupture
mécanique augment bien. Bien qu’une fluctuation de la valeur de la rupture mécanique soit consta-
tée, une augmentation de la valeur de la rupture mécanique peut être observée avec l’augmentation
de la vitesse d’application de la force.

Figure II.44 –Effet de la vitesse d’application de la force sur la valeur de la rupture mécanique pour les alumines
d’épaisseur 1 mm avec un intervalle de confiance de 90%.

Il est possible d’observer l’effet de la vitesse d’application de la force sur les échantillons avec une
entaille de 10 % sur la Figure II.45. Nous constatons que plus l’alumines est fragilisée (fines avec
entaille), plus l’effet de l’augmentation de la vitesse sur la rupture mécanique est visible.

Figure II.45 –Effet de la vitesse d’application de la force sur la valeur de la rupture mécanique pour les alumines
d’épaisseur 1 mm et 635 µm ayant une entaille de 10 % avec un intervalle de confiance de 90%.

91
 Chapitre II. Caractérisation électrique et mécaniques des alumines

[Link] Analyse statistique des essais de flexion

Les céramiques sont des matériaux fragiles et comme vu précédemment, la dispersion des valeurs
de la rupture mécanique nécessite une analyse statistique pour permettre une comparaison des
valeurs de la rupture en flexion. Parmi les différentes analyses, la loi Normale et la dispersion de
Weibull sont souvent utilisées pour décrire la rupture mécanique des céramiques.
La distribution de Weibull [217] est donnée par l’Equation II.5,

β x β−1 x
f (x)W eibull = .( ) exp[−( )β ] (II.5)
α α α
avec α > 0 le paramètre d’échelle et β > 0 le paramètre de forme.

En ce qui concerne la distribution Normale [218], l’Equation II.6 est décrit comme suivant,

1 x−µ 2
e(− 2 ( SD ) )
f (x)N ormal = √ (II.6)
SD 2π

où SD est l’écart type et µ est la moyenne de distribution.

Les données de rupture mécanique peuvent être ajustées à la fois aux distributions de Weibull
et normale [219–221]. Pour s’assurer que l’analyse statistique choisie est bien adaptée, le critère
d’Anderson Darling (AD) [222] doit être utilisé, où la différence du paramètre d’AD (Goodness to fit),
qui montre l’écart de chaque méthode d’ajustement, est le facteur décisif. Plus cette écart est faible
et plus la méthode est éligible.
En ce qui concerne l’analyse statistique la plus adaptée pour les essais de flexion 3 points, une
comparaison entre l’ajustement des données avec la distribution normale et Weibull est effectuée
comme le montre la Figure II.46.

Figure II.46 –Données de la rupture de flexion 3 points de 10 échantillons d’alumine ajustée à la distribution
normale et Weibull.

Ainsi en utilisant le critère d’Anderson Darling (AD), calculé dans le Tableau II.11, il est constaté
que l’AD est assez faible d’une méthode à l’autre et que les deux méthodes offrent une adaptation
judicieuse. Par conséquent, afin de simplifier l’étude et la comparaison de l’analyse des données pour
les tests diélectriques, les tests mécaniques et les tests électromécaniques, la distribution de Weibull
sera utilisée à l’avenir.

92
Université de Toulouse

Table II.11 –Comparaison des ajustements de distribution Weibull et Normale pour la rupture mécanique de
l’alumine d’épaisseur 1 mm

Niveau de signification
Distribution Weibull Distribution Normale
alpha = 0.05
Flexion 3 points α = 412.2, β = 6.98 µ = 384, SD = 65.5
Valeur critique (CV) 0.757 0.752
Valeur P (PV) 0.0765 0.1027
Acceptation de l’ajustement
Oui Oui
CV > PV
Paramètre Anderson Darling
0.6558 0.5743
(AD)

II.3.2 Conclusion
Les caractéristiques mécaniques des échantillons d’alumines et les paramètres influant sur la
rupture mécanique en flexion ont été étudiés. À partir des résultats obtenus lors des essais méca-
niques, pour la suite de l’étude, les essais mécaniques seront effectués en utilisant le banc de flexion
3 points avec une vitesse d’application de la force de 1 mm/min et les données expérimentales seront
analysées avec la distribution de Weibull à deux paramètres avec un intervalle de confiance de 90 %.
Les résultats obtenus lors de ces caractérisations mécaniques sont utilisés comme référence pour la
rigidité mécanique par la suite.

93
CHAPITRE III
 CHAPITRE III

CONTRIBUTION À LA COMPRÉHENSION DU
MÉCANISME DE LA RUPTURE
DIÉLECTRIQUE DE L’ALUMINE
Table des matières
III.1 Rupture électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2 Méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.1 Calcul de la précontrainte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.2 Essais séquentiels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.2.2.i Bancs séparés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
[Link] Banc électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.3 Résultats des essais électromécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.3.1 Essais séquentiels avec les bancs séparés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.3.2 Rupture avec le banc électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
III.3.2.i Caractérisation mécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
[Link] Caractérisation électrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
[Link] Caractérisation électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
III.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
III.5 Mécanisme de la rupture électromécanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.5.1 Effet de la propagation de la fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
III.5.2 Propagation de la fissure sous l’effet du champ électrique . . . . . . . . . . . . . 111
III.6 Détection de la propagation/création de la fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
III.6.1 Fracto-émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
III.6.1.i Introduction à la fracto-émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création
et/ou propagation d’une fissure sans champ électrique appliqué . . . . 116
[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création
et/ou propagation d’une fissure sous champ électrique appliqué . . . . 117
[Link] Modélisation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
III.6.1.v Banc d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
[Link] Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
[Link] Mesures sur échantillons d’Alumine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
[Link] Conclusion et Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
III.7 Mesure complémentaires de courant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
III.8 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

95
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

III.1 Rupture électromécanique

Les caractérisations électriques et mécaniques des alumines ayant été effectuées dans les cha-
pitres précédents, nous allons étudier à présent les effets des précontraintes électriques et méca-
niques respectivement sur la rupture mécanique et diélectrique. Pour cela, nous utiliserons les bancs
d’essais présentés précédemment. Des essais avec des contraintes simultanées seront également
réalisés grâce à la conception d’un banc électromécanique spécifique. L’objectif de ces différentes
investigations est d’apporter des éléments factuels visant à confirmer ou infirmer l’hypothèse d’une
rupture de nature électromécanique dans l’alumine.

III.2 Méthodes

III.2.1 Calcul de la précontrainte

La précontrainte mécanique ou électrique est calculée à partir de la valeur de la rupture mé-

canique et électrique respectivement. Ainsi, celle-ci sera un pourcentage de la valeur maximale de
rupture. Cette valeur de précontrainte ne doit pas être incluse dans l’intervalle de confiance, au
risque de conduire à la rupture. Ainsi la valeur maximale de précontrainte sera le pourcentage le
plus élevé de la valeur de la rupture, et à partir de cela, des précontraintes plus faibles pourront être
sélectionné[Link] fois la valeur de la précontrainte déterminée, il faut choisir le temps d’application
de celle-ci. Plus la précontrainte choisie sera élevée, plus le temps d’application devrait être faible.
Pour déterminer le temps, la précontrainte est appliquée jusqu’à entrainer la rupture, déterminant le
temps limite d’application. De cette manière, la précontrainte et son temps d’application sur les alu-
mines seront définis. L’object de ces investigations est d’apporter des éléments factuels permettant
d’infirmer ou de confirmer une rupture d’origine électromécanique dans l’alumine.

III.2.2 Essais séquentiels

Les essais séquentiels consistent à effectuer des précontraintes mécaniques ou électriques suivies
des ruptures diélectrique ou mécaniques respectivement. Il y a plusieurs configurations possibles qui
dépendent des conditions électriques et mécaniques utilisées. Parmi ces conditions, seront prises
en compte non seulement les valeurs maximales du champ et de la contraintes mécaniques mais
également le temps de la tenue de ces contraintes ainsi que le temps avant le début des essais.

III.2.2.i Bancs séparés

Dans un premier temps les essais ont été menés sur des bancs séparés. Ainsi les précontraintes
mécaniques seront appliquées par le banc de flexion 3 points et les précontraintes électriques dans
la cellule plexiglass. Il y a donc deux types d’essais possibles :

1. Précontrainte mécanique suivie d’une mesure de rigidité diélectrique,

2. Précontrainte électrique suivie d’une mesure de tenue mécanique.

Ainsi les deux configurations d’essais électromécaniques séquentiels sont illustrées sur la Figure
III.1 avec E, champ d’application, σ contrainte mécanique d’application, dV /dt vitesse de montée en
tension, dϵ/dt vitesse de montée d’application de la force, tE0 et tσ0 temps avant le début de l’essai et
tE et tσ temps de tenue de la contrainte électrique et mécanique respectivement.

96
Université de Toulouse

(a) (b)

Figure III.1 –Configuration des essais électromécanique sur des bancs séparés, (a) Précontrainte mécanique
(σ) suivie de la rupture diélectrique (EBR ) et (b) Précontrainte électrique (E) suivie de la rupture mécanique (σBR ).

Table III.1 –Description des configurations des essais avec les bancs séparés, avec E et σ étant 70 % des valeurs
de la rupture diélectrique et mécaniques des alumines vierges respectivement .

[Link] Banc électromécanique

Le déplacement d’un banc à l’autre peut aussi introduire des erreurs lors des expérimentations,
notamment un positionnement de l’échantillon dans le second banc sur une zone non sollicitée par
le premier banc. Ainsi un banc d’essai électromécanique a été conçu sur lequel les essais électriques,
mécaniques et électromécaniques peuvent être effectués sans aucun déplacement de l’échantillon.
Le schéma du banc est donné dans la Figure III.2. Ce banc est constitué d’une cellule montée sur le
banc d’essai de flexion dans laquelle les deux supports du bas sont placés à l’intérieur. Dans cette
cellule de test spécifique, les rouleaux des supports du bas ne sont pas en métal mais un matériau
électriquement isolant (Poly-methyl méthacrylate - PMMA). En ce qui concerne le support du haut,
celui-ci doit effectuer le rôle d’électrode haute tension tout en appliquant la contrainte mécanique. Il
est composé de 2 parties dont une en métal pour l’application de la haute tension sur la céramique,
comme illustré que la Figure III.3.

97
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

(a) (b)

Figure III.2 –Schéma du banc électromécanique, (a) Banc d’essai électromécanique complet, (b) agrandisse-
ment du banc vu de face.

Figure III.3 –Schéma du banc d’essai électromécanique avec les supports mécaniques vus de côté.

Le cylindre qui constitue l’électrode du haut et applique la charge mécanique, a un diamètre de

10 mm et une longueur de 45 mm. L’épaisseur de la partie métallique, c’est-à-dire l’électrode haute
tension, est de 5 mm. En ce qui concerne l’électrode de la masse, celle-ci est une électrode plan
de 18 mm de diamètre, positionnée entre les deux supports du bas, sous l’échantillon. Sous cette

98
Université de Toulouse

électrode, un ressort permet le déplacement vertical pour assurer le contact électrique. En utilisant
ce schéma, le banc électromécanique est conçu. Sachant que la totalité de la cellule est remplie de
liquide isolant (Galden HT55, Solvay), il faut s’assurer que l’échantillon soit bien positionné, ainsi
un porte-échantillon en PMMA est ajouté au banc. Le porte échantillon est composé de 3 couches de
PMMA (2 x 5 mm et 1 x 1 mm) et d’un matériau plus doux de 500 µm appelé gravuplay (partie noire),
découpé au laser. La Figure III.4 donne un aperçu détaillé du banc.

Figure III.4 –Banc d’essai électromécanique, (a) vue d’ensemble, (b) agrandissement des éléments composant
le banc et (c) description de l’électrode et support d’application de la force.

Le système mécanique est télécommandé par une liaison série isolée optiquement comme décrit
sur la Figure III.5.

Figure III.5 –Liaison série (RS232) opto-isolée utilisée pour connecter le système mécanique au logiciel, (1) Banc
de flexion mécanique - Mecmesin 2.5i - alimenté sur secteur (230V) et télécommandable par RS232 et logiciel
dédié (Emperor), (2) Câble droit RS232 (sans fils croisés) - mâle - femelle, (3) Adaptateur RS232 sur mesure :
broches Rx et Tx croisées entre entrée et sortie, (4) Adaptateur R232 vers fibre optique, (5) Fibre optique : duplex,
fibre multimode, connecteurs ST, (6) Adaptateur R232 vers fibre optique, (7) Adaptateur D-Sub 9 voies Mâle vers
Mâle, (8) Convertisseur USB vers RS232 et (9) Ordinateur.

99
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

III.3 Résultats des essais électromécaniques

III.3.1 Essais séquentiels avec les bancs séparés
Lors des essais électromécaniques avec bancs séparés, les deux configurations possibles sont la
précontrainte mécanique suivie de la rupture diélectrique et la précontrainte électrique suivie de
la rupture mécanique. Le Tableau III.1 décrit les conditions des essais selon les paramètres définis
précédemment sur la Figure III.1.
La Figure III.6 montre les résultats obtenus de la rupture diélectrique des alumines qui ont subi
une précontrainte mécanique pendant 1 minute, et la rupture mécanique des échantillons qui ont
subi une précontrainte électrique pendant 20 s. Les valeurs de référence consistent dans la rupture
diélectrique et mécanique des alumines vierges, sans aucune contrainte mécanique et électrique.

(a) (b)

Figure III.6 –Essais électromécaniques en utilisant le banc séparé, (a) Précontrainte mécanique d’1 minute
suivie de la rupture diélectrique pour les alumines d’épaisseur d’ 1 mm et 635 µm et (b) Précontrainte électrique
de 20 secondes suivie de la rupture mécanique pour les alumines d’1 mm.

Nous observons que les précontraintes appliquées, mécanique et électrique, lors des essais de
ruptures séquentiels, ne semblent pas influencer la valeur des ruptures diélectriques et mécaniques.
Pour compléter l’étude, différentes précontraintes mécaniques suivies de ruptures diélectriques ont
été effectuées. Comme montré sur la Figure III.7 la précontrainte mécanique n’influence pas la valeur
de la rupture diélectrique.

Figure III.7 –Précontrainte mécanique d’1 minute en fonction d’un pourcentage de la valeur de la rigidité
mécanique suivie de la rupture diélectrique en utilisant le banc séparé et des alumines d’épaisseur 1 mm.

100
Université de Toulouse

Nous pouvons également observer la dispersion des valeurs obtenues grâce au paramètre β, pa-
ramètre de forme, donné par le Tableau III.2. Nous constatons qu’il n’y a pas beaucoup de dispersion
dans les résultats de la rupture diélectrique.

Table III.2 –Dispersion de la valeur de la rupture diélectrique suite à une précontrainte mécanique appliquée
pendant 1 minute, donnée par le paramètre β de l’analyse statistique de Weibull pour les échantillons d’alumine
d’épaisseur 1 mm, avec β paramètre de forme, βl limite haute et βu limite basse de l’intervalle de confiance.

Précontrainte mécanique appliquée pendant 1 minute β βl βu

Référence 23.9 33 13.1
50 % σBR 27.7 37.3 16.6
60 % σBR 35.4 47.7 21.2
70 % σBR 29.2 41.2 14.6

Sachant que les rigidités diélectrique et mécanique ne semblent pas affectées par les précon-
traintes appliquées, nous avons souhaité utiliser le banc électromécanique pour comparaison.

III.3.2 Rupture avec le banc électromécanique

Avant d’utiliser le banc électromécanique pour effectuer des essais avec des contraintes multiples,
nous avons souhaité vérifier les caractérisations mécaniques et électriques du banc que nous avons
réalisé.

III.3.2.i Caractérisation mécanique

Pour effectuer la caractérisation mécanique du banc électromécanique, des essais mécaniques
de flexion 3-points ont été réalisés. La Figure III.8 illustre la comparaison entre les résultats de
rupture en flexion 3-points du banc mécanique et du banc électromécanique. Nous observons que la
caractérisation mécanique du banc électromécanique est en accord avec les résultats obtenus avec
le banc de flexion 3-points.

(a) (b)

Figure III.8 –Comparaison de la contrainte de rupture mécanique en utilisant le banc de flexion 3-points et le
banc électromécanique (a) pour les différentes épaisseurs d’alumine en utilisant la distribution de Weibull et (b)
en fonction de la déformation pour une alumine d’épaisseur 1 mm.

[Link] Caractérisation électrique

La rigidité diélectrique des alumines a été mesurée avec le banc électromécanique et comparée avec
les mesures effectuées avec la cellule PMMA précédemment décrite. Cette comparaison est montrée
sur la Figure III.9, où nous constatons que le champ de rupture diélectrique des alumines en utilisant

101
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

le banc électromécanique est plus élevé que champ de rupture diélectrique obtenu avec la cellule
PMMA.

Figure III.9 –Champ de rupture diélectrique des alumines avec quatre épaisseurs différentes en utilisant la
cellule PMMA avec les électrodes planes (5 mm - 18 mm) et le banc électromécanique.

La courbe d’évolution EBR (épaisseur) est conforme à ce qui était attendu. Cette différence est
due à la taille des électrodes utilisées, bien que les deux électrodes de masse soient identiques ; les
électrodes de haute tension sont en effet différentes. Le volume de l’échantillon soumis au champ
électrique est plus faible dans le cas du banc électromécanique. Une comparatif avec deux dimensions
d’électrodes est donné en Figure III.10 pour confirmer que la loi d’évolution EBR (épaisseur) est bien
conservée et qu’elle dépend bien des dimensions et de la forme électrodes.

Figure III.10 –Champ de rupture diélectrique des alumines avec quatre épaisseurs différentes en utilisant la
cellule PMMA avec les électrodes planes, 5 mm - 18 mm et 3 mm - 18 mm et le banc électromécanique avec les
électrodes 5 mm - 18 mm et 3 mm - 18 mm.

Nous avons effectué des simulations pour calculer le volume de l’alumine soumis au champ élec-
trique (calcul du volume effectué par une révolution de la surface), pour la configuration de la cellule
PMMA avec des électrodes planes 5 mm - 18 mm, le volume est de 15.57 mm3 , tant dit que pour le

102
Université de Toulouse

banc électromécanique les mêmes dimensions d’électrodes, le volume sous le champ électrique est de
8.615 mm3 . La Figure III.11 montre la simulation du champ électrique d’une alumine pour les deux
bancs d’essais où il est possible d’observer la surface de l’alumine affectée par le champ électrique.

(a) (b)

Figure III.11 –Simulation du champ électrique d’une alumine d’épaisseur 1 mm avec des électrodes de taille
5 mm - 18 mm (a) la cellule plexi avec des électrodes planes et (b) le banc électromécanique.

Ces essais préliminaires valident la crédibilité des résultats que nous obtiendrons avec l’emploi
de ce nouveau banc de rupture électromécanique.

[Link] Caractérisation électromécanique

Différentes configurations d’essais ont été réalisées. Avec le banc électromécanique, non seule-
ment les essais de précontrainte mécanique / électrique suivie de la rupture diélectrique / mécanique
décrit sur la Figure III.1 sont possibles, mais aussi des essais sous contrainte peuvent être effectués.
La Figure III.12 décrit les deux essais supplémentaires uniquement réalisables avec le banc électro-
mécanique.

(a) (b)

Figure III.12 –Configuration des essais électromécaniques sur le banc électromécanique, (a) Contrainte méca-
nique (σ) suivie de la rupture diélectrique (EBR ) et (b) Contrainte électrique (E) suivie de la rupture mécanique
(σBR ).

L’avantage de ce banc est qu’il évite toute manipulation de l’échantillon entre les précontraintes
et les contraintes, garantissant ainsi que la zone stressée électriquement ou mécaniquement le sera
également respectivement mécaniquement et électriquement.

103
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

a) Précontrainte mécanique suivie d’une mesure rupture diélectrique

Dans un premier temps nous allons étudier la même configuration que celle des bancs séparés,
c’est-à-dire, l’effet d’une précontrainte mécanique sur la rupture diélectrique et d’une précontrainte
électrique sur la rupture mécanique. Sur la Figure III.13 quatre précontraintes mécaniques diffé-
rentes ont été appliquées pendant 1 minute suivie d’un essai de rupture diélectrique.

Figure III.13 –Champ de rupture diélectrique mesuré après une précontrainte mécanique d’une durée d’1
minute en utilisant le banc électromécanique (AC 50 Hz, 10 mA, dV
dt
= 1.5 kV/s, dϵ
dt
= 1 mm/min, précontrainte
mécanique : 0, 10%σBR , 30%σBR , 50%σBR et 65%σBR ).

Comme le montre la Figure III.13 une diminution de la rigidité diélectrique, allant jusqu’à 14.4 %,
est observée avec l’augmentation de la valeur de la précontrainte mécanique. Ceci confirme bien que
les manipulations sur les bancs séparés ne permettent pas de positionner exactement nos échan-
tillons sur les zones de précontrainte. Ceci valide également la nécessité de réaliser un banc multi-
contraintes spécifique sans déplacement de l’échantillon sous test. Nous avons également effectué
des essais de rigidité diélectrique après une précontrainte de durée variable (Figure III.14). Les ré-
sultats montrent clairement une diminution de la rigidité diélectrique (12.2 %) avec la durée de la
précontrainte mécanique. Le temps d’application de 0 minute de la Figure III.14, correspond au temps
nécessaire pour atteindre la valeur de la précontrainte mécanique, mais celle-ci est aussitôt arrêtée
dès que la valeur est atteinte.

Figure III.14 –Champ de rupture diélectrique suite à une précontrainte mécanique équivalent à 50 % de la
contrainte de rupture mécanique, en fonction du temps d’application de la précontrainte pour les alumines
d’épaisseur 1 mm.

104
Université de Toulouse

Les tests ont été répétés pour une autre épaisseur pendant 5 minutes (Figure III.15). Un écart du
champ de rupture diélectrique de 12.6 % est mesuré pour les alumines d’épaisseur 1 mm et de 12.2
% pour les alumines d’épaisseur 635 µm.

Figure III.15 –Champ de rupture diélectrique suite a une précontrainte mécanique équivalent à 50 % de la
contrainte de rupture mécanique pendant 5 minutes, pour les alumines d’épaisseur 1 mm et 635 µm.

b) Précontrainte électrique suivie d’un essai de rupture mécanique

L’effet d’une précontrainte électrique sur la rupture mécanique a été évalué. La Figure III.16
montre l’effet des précontraintes électriques appliquée pendant 200 s en fonction de précontrainte
électrique. Les mesures montrent clairement une chute de la contrainte de rupture mécanique en
fonction de la tension de précontrainte.

Figure III.16 –Contrainte de rupture mécanique suite a une précontrainte électrique d’une durée de 200 s en
utilisant le banc électromécanique. pour les alumines d’épaisseur 1 mm, precontrainte électrique : 0, 30% EBR
et 50% EBR .

Par exemple la baisse observée entre la valeur de la contrainte de rupture mécanique initiale et
après une précontrainte de 50% EBR pendant 200 s est de 40%.

105
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

L’impact du temps de précontrainte a également été évalué. Un exemple pour une précontrainte
électrique de 50% EBR est donné dans la Figure III.17.

Figure III.17 –Contrainte de rupture mécanique suite à une précontrainte électrique équivalent à 50 %EBR ,
en fonction du temps d’application de la précontrainte pour les alumines d’épaisseur 1 mm.

Nous constatons des résultats similaires pour une précontrainte électrique de 70 % de EBR en
fonction de la durée de l’application de la précontrainte électrique pour les alumines d’épaisseur 1
mm et 635 µm, illustré sur la Figure III.18. Une réduction de la rigidité mécanique de 30 % pour
les alumines d’épaisseur 1 mm et 42 % pour les alumines d’épaisseur 635 µm est mesurée après
l’application de la précontrainte électrique de 70 % de EBR pendant 20 s.

(a) (b)

Figure III.18 –Contrainte de rupture mécanique après une précontrainte de 70 % de EBR en fonction du temps
d’application de la précontrainte, (a) alumines d’épaisseur 1 mm et (b) alumines d’épaisseur 635 µm.

Nous pouvons constater que les précontraintes électriques diminuent la rigidité mécanique de
manière substantielle. Le temps d’application de la précontrainte électrique agit également sur la
rigidité mécanique.

106
Université de Toulouse

c) Rupture diélectrique sous contrainte mécanique

Dans cette partie, nous avons appliqué une contrainte mécanique puis lancé le test de rupture
diélectrique en conservant la contrainte. La Figure III.19 montre la rigidité diélectrique de l’alumine
d’épaisseur 1 mm, sous contrainte mécanique.

Figure III.19 –Rigidité diélectrique sous contrainte mécanique pour les alumines d’épaisseur 1 mm. Test de
rigidité diélectrique lancé après 1 minute sous contrainte mécanique.

Nous observons que, plus la contrainte mécanique appliquée augmente, plus la rigidité diélec-
trique diminue. Pour une contrainte de 65%, l’écart entre les rigidités diélectriques est de près de
13%. 5% des échantillons n’ont pas tenu la contrainte mécanique et ont cassé avant de lancer le test
de rigidité diélectrique. Nous pouvons aussi observer l’effet de la contrainte sur la rupture diélectrique
en fonction du temps d’application de la contrainte sur la Figure III.20.

Figure III.20 –Champ de rupture diélectrique sous contrainte mécanique équivalent à 50 % de la contrainte
de rupture mécanique, en fonction du temps d’application de la contrainte pour les alumines d’épaisseur 1 mm.

Nous observons qu’en augmentant le temps de l’application de la contrainte, la rupture diélec-

trique sous contrainte ne varie pratiquement pas. Les résultats de ces essais ne plaident pas en
faveur de la propagation d’une fissure pendant l’application de la contrainte mécanique. La Figure
III.21 donne la répartition de la position par rapport aux zones fissurées de l’échantillon.

107
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

Figure III.21 –Champ de rupture diélectrique sous contrainte mécanique équivalent à 50 % de la contrainte
de rupture mécanique, en fonction du temps d’application de la contrainte pour les alumines d’épaisseur 1 mm
et la zone de la rupture diélectrique observée post-rupture électromécanique.

Statistiquement il n’est pas possible de lier le canal de rupture diélectrique avec la rupture méca-
nique compte-tenu des pourcentages (intérieur/extérieur) de l’ordre de 50%.

d) Rupture mécanique sous contrainte électrique

Cette dernière partie décrit la rupture mécanique sous l’application du champ électrique. La Fi-
gure III.22 montre la rupture mécanique des alumines d’épaisseur 1 mm sous l’application du champ
électrique pour une durée de 20 s.

Figure III.22 –Contrainte de rupture mécanique sous le champ électrique pour les alumines d’épaisseur 1 mm.

Nous observons une diminution de la valeur de la rupture mécanique sous l’application du champ
électrique. Plus la valeur du champ électrique appliqué augmente, plus la valeur de la rupture mé-
canique diminue. Pour une tension appliquée correspondant à 65% de la tension de rupture, l’écart
observé sur la contrainte de rupture mécanique est de 38.8%. Nous avons également souhaité obser-
ver l’effet du temps de l’application du champ électrique sur la rigidité mécanique. La Figure III.23

108
Université de Toulouse

illustre les résultats obtenus lors de ces essais électromécaniques. Une diminution de la valeur de
la rigidité mécanique peut être observée avec l’augmentation du temps de l’application du champ
électrique. Pour un temps d’application de 300 s, l’écart observé sur la contrainte de rupture atteint
les 39.5%.

Figure III.23 –Contrainte de rupture mécanique sous le champ électrique équivalent à 30% du champ de
rupture diélectrique, en fonction du temps d’application de la contrainte pour les alumines d’épaisseur 1 mm.

Cet essai plaide en faveur de la propagation d’une fissure initiée par l’application du champ élec-
trique, avant l’application de la contrainte mécanique. En effet, si la propagation d’une fissure était
due à l’action combinée des contraintes électriques et mécaniques, le temps d’application préalable
de la contrainte électrique n’aurait pas d’effet sur la contrainte de rupture mécanique.

III.4 Conclusion
Nous avons observé expérimentalement que lors des essais avec les bancs séparés, les précon-
traintes mécaniques et électriques n’avaient pas respectivement d’influence sur la rupture diélec-
trique et mécanique. Ainsi, en utilisant le banc électromécanique, non seulement les effets des pré-
contraintes mécaniques et électriques sont observés mais celui-ci permet aussi d’effectuer des es-
sais sous contraintes mécanique et électrique combinées. Nous observons que l’application d’une
précontrainte ou bien d’une contrainte, électrique / mécanique, diminue la rigidité respectivement
mécanique / diélectrique. Le Tableau III.3 donne un résumé des essais électromécaniques que nous
avons effectués.

Table III.3 –Synthèse des essais électromécaniques pour les alumines.

Nous sommes parti du postulat d’un mécanisme de rupture électromécanique de l’alumine basé

109
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

sur la propagation des microfissures préexistante au sein de nos substrats. Il est possible de consta-
ter, à travers l’analyse des résultats des essais électromécaniques effectués, que l’application de la
contrainte mécanique et électrique semble être en accord avec la propagation des microfissures. Ainsi,
dans la partie III.5, nous allons nous concentrer sur la propagation des fissures sous contraintes et
leur détection dans le but de mettre en lumière sur les mécanismes impliqués dans la rupture di-
électrique des alumines.

III.5 Mécanisme de la rupture électromécanique

III.5.1 Effet de la propagation de la fissure
La théorie sur laquelle nous avons basé notre plan d’expériences est celle de la rupture électromé-
canique, considérant de la propagation d’une fissure au sein de la céramique. Nous pouvons envisager
trois scénarios de rupture diélectrique possibles, comme illustré sur la Figure III.24. Le premier scé-
nario consiste dans la propagation de la microfissure préexistante sous l’effet du champ électrique.
Par la suite, cette fissure atteint un niveau d’énergie suffisante pour continuer à se propager jusqu’à
atteindre la face opposée. Le deuxième scénario suggère que la propagation de la microfissure soit
effectuée sous une contrainte mécanique, par exemple la contrainte électrostatique, due à la force
d’attraction entre les électrodes opposées, puis le champ électrique favorise la propagation de cette
fissure jusqu’à la finalisation du canal de rupture. Le dernier scénario propose que la propagation
de la microfissure se fasse simultanément par les contraintes mécaniques et électriques, avant de
provoquer la rupture diélectrique.

Figure III.24 –Mécanisme de claquage électromécanique basé sur le modèle de la propagation d’une fissure.

Dans le but de valider cette hypothèse, des précontraintes mécaniques et électriques ont été ap-
pliquées. Dans la partie III.1, nous avons observé que les précontraintes mécaniques et électriques
influençaient la valeur de la rigidité diélectrique et mécanique respectivement. Par la suite, nous

110
Université de Toulouse

souhaitons obtenir une modélisation en utilisant les résultats des essais électromécaniques pour
connaître l’effet de la propagation de la fissure. Pour cela, nous avons réalisé des observations post-
rupture.

III.5.2 Propagation de la fissure sous l’effet du champ électrique

Comme nous l’avons observé précédemment, suite à l’application d’une précontrainte électrique,
la rigidité mécanique diminue dans des proportions importantes. L’hypothèse d’une propagation de
fissure au sein de l’alumine initiée par le champ électrique appliqué est donc envisageable. Nous avons
également constaté qu’une diminution similaire de la rigidité mécanique des alumines a été obtenue
avec une entaille de 5 % pour les alumines d’épaisseur 1 mm. La Tableau III.4 donne les comparatifs
chiffrés entre nos deux expériences. L’effet de la contrainte électrique avant test mécanique est donc
le même que celui consistant à créer une entaille. A noter que la taille de cette entaille est la plus
petite possible, et la fragilisation obtenue par les autres entailles est beaucoup plus prononcée (100
µm, 200 µm). Ainsi, nous ne pouvons pas comparer leur valeur avec les fissures propagées par le
champ électrique.

Table III.4 –Comparaison de la valeur de la contrainte de rupture mécanique pour des alumines avec une
fissure de longueur de 50 µm et des alumines ayant subi une précontrainte électrique de 50% EBR pendant 200
s.

Fissure de longueur de 50 µm Précontrainte électrique

Pourcentage de réduction (%) 39 40

Dans la littérature, Cook et al. [215] et Ando et al. [223, 224] ont démontré que plus la taille des
fissures (a) augmente, plus la rigidité mécanique (σ) diminue comme montré sur la Figure III.25. La
modélisation utilisée pour décrire l’évolution de la contrainte de rupture mécanique en fonction de
la longueur de fissure est celle de la loi de distribution rationnelle.

(a) (b)

Figure III.25 –Contrainte de la rupture mécanique en fonction de la longueur de la fissure avec sa modélisation,
(a) pour des porcelaines COORS [215], (b) pour les céramique Al2 O3 et Si3 N4 [223].

Une fois que la relation entre la rigidité mécanique des céramiques, et la taille de la fissure est
établie, nous allons étudier le modèle pour nos alumines d’épaisseur 1 mm, comme observé sur la
Figure III.26.

111
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

Figure III.26 –Contrainte de la rupture mécanique en fonction de la dimension de l’entaille pratiquée sur une
alumine de 1 mm d’épaisseur. Les valeurs utilisées ont été détaillées sur la Figure II.42a.

L’équation III.1 donne la relation entre la taille de la fissure et la contrainte de rupture mécanique.

3.802 × 104
σ(a) = (III.1)
a + 78.56

Ainsi nous pouvons observer que la longueur d’une fissure pour une précontrainte 50% EBR
pendant 200 s, est de 44 µm. Il est donc possible de se servir de la relation III.1 pour évaluer la taille
de la fissure qui pourrait être provoquée par la précontrainte électrique (Tableau III.5).

Table III.5 –Longueur estimée pour une fissure à partir des précontraintes électriques (Alumine 1 mm d’épais-
seur).

Précontrainte 30% EBR 30% EBR 50% EBR 50% EBR 50% EBR 50% EBR 70% EBR 70% EBR
électrique 200 s 300 s 0s 20 s 100 s 200 s 0s 20 s
Taille de
la fissure 11.34 23.37 14.62 26.32 41.5 44.5 20.24 30.56
(µm)

A noter que 10% des échantillons ont claqué avant l’application de la contrainte mécanique sous
l’effet du champ électrique. Le Tableau III.6 donne les valeurs de durée de vie moyenne en fonction
de la valeur de la tension appliquée.

Table III.6 –Durée de vie des échantillons d’alumine en fonction de la tension appliquée

Durée de vie (s) 470 320 75 30

% EBR 30 50 65 70

Pour valider l’hypothèse qui consiste à considérer que le champ électrique "tracte" la (les) fissure(s)
préexistante(s), il serait judicieux de pouvoir détecter la propagation d’une (des) fissure(s), ce qui est
l’objectif de la suite de cette étude.

112
Université de Toulouse

III.6 Détection de la propagation/création de la fissure

De manière à pouvoir valider l’hypothèse d’un effet "tracteur" du champ électrique sur les fissures,
il serait intéressant de détecter la propagation et/ou la création de la fissure lors de l’application
de la précontrainte électrique. Pour cela nous avons développé une nouvelle méthode de détection
électrique en utilisant le phénomène de fracto-émission.

III.6.1 Fracto-émission
La fracto-émission est la création d’électrons et d’ions positifs dans un solide subissant une frac-
ture mécanique. La création et la propagation de ces fractures dans un matériau isolant peuvent
générer un signal électrique qui peut être détecté à l’aide d’un enregistreur de signaux suffisam-
ment rapide. Les équations théoriques liées à la création/propagation de fissures qui ont induit un
signal électrique externe sont détaillées pour deux conditions : avec et sans tension électrique ap-
pliquée externe. Les résultats d’une expérience sans tension externe appliquée sont présentés [225].
Cette nouvelle méthode pourrait aider à mieux comprendre les phénomènes de rigidité mécanique et
diélectrique des isolants solides et leurs interactions possibles.

III.6.1.i Introduction à la fracto-émission

La création et/ou la propagation de fissures dans les matériaux fragiles a été étudiée au fil des an-
nées [94, 95] [226, 227]. Différentes approches ont été utilisées pour les détecter, comme l’utilisation
de l’émission acoustique qui repose sur le rayonnement d’ondes acoustiques dues à la séparation
des deux surfaces attachées, entraînant la création et la propagation d’une fissure. Une autre option
étaient les méthodes optiques utilisées pour la détection des fissures, mais elles sont limitées à la
surface de l’échantillon et ne peuvent pas détecter les fissures dans le volume.
L’apparition instantanée de charges pendant et suite à une rupture de l’isolant solide est appelée
fracto-émission. Ce phénomène a été mentionné pour la première fois par Dickinson et al. [228] dans
lequel ils ont observé à la fois l’émission d’électrons et d’ions positifs lors de la fracture du graphite,
de l’époxy et plus tard, ils ont étudié le rôle de la séparation des charges lors de la fractro-émission
[229] pour l’époxy chargé d’alumine et le SiO2 . Ce groupe de recherche a également étudié la fracto-
émission dans les composites renforcés de fibres et chargés de particules [230, 231]. Ils ont observé
l’émission de photons (phE) en fonction de la contrainte appliquée à l’échantillon pour le verre/époxy
et d’autres polymères [230].
Dickinson et son groupe ont poursuivi leurs études sur la fracto-émission [232, 233], ce qui a
conduit d’autres chercheurs à approfondir ce phénomène sur les céramiques [234, 235]et les maté-
riaux fragiles [95]. Klakken et Dickinson [236] ont développé une méthode expérimentale électrique
pour détecter les fracto-émissions. Dans leur expérience, ils ont utilisé un circuit électrique pour me-
surer le courant lors d’une rupture diélectrique. Pour ce faire, ils ont utilisé un échantillon de quartz
avec deux électrodes positionnées à la surface de l’échantillon. L’échantillon a été fracturé à l’aide
d’une configuration de flexion en 3 points. Initialement, la haute tension alimentant le circuit aug-
mente lentement jusqu’à ce que le claquage diélectrique se produise. En ce qui concerne l’étude de
la fracto-émission, il apparaît clairement que ce phénomène se produisant dû à la propagation d’une
fissure est suivi d’émissions acoustiques. Dans [237] à l’aide d’un transducteur, l’émission acous-
tique et l’émission d’électrons ont été mesurées et comparées, confirmant que la fracto-émission s’ac-
compagne généralement d’une émission acoustique lors de la propagation d’une fissure. L’émission
acoustique a été utilisée pour prédire les défaillances des céramiques [238], observer la propagation
des fissures [239], [240], [241], [242] et étudier la ténacité à la rupture [243, 244] et la résistance
aux fissures des céramiques [245]. La fracto-émission et l’émission acoustique ont ouvert la porte
à l’utilisation d’une nouvelle méthode électrique pour la détection à la fois de la création et de la
propagation de fissures dans les isolants électriques solides.
Ces dernières années, des fracto-émissions ont été observées lors des dépôts d’aérosols (AD),
[246], [247] ,[248]. La fracto-émission est également observée dans les isolants tels que les verres
borosilicatés [249], les céramiques [250] et les polymères [251] qui sont exposés à l’usure ou subissent
des interactions tribologiques ou des défaillances [252, 253].

113
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

Dans les matériaux isolants électriques, la création et/ou la propagation de fissures est suivie
de la rupture des liaisons retenant les charges entre elles : ce phénomène va créer une apparition
instantanée de charges dans un milieu, initialement électriquement neutre. Ainsi, pour tester notre
méthode proposée, nous avons appliqué une contrainte mécanique en utilisant une configuration de
flexion 3 points afin de créer et de propager des fissures à travers un matériau vierge.

La Figure III.27 montre schématiquement les effets de cette précontrainte. Initialement, à t1 ,

l’échantillon présente une microfissure préexistante, et grâce à la flexion en 3 points à t2 , cette fissure
s’est propagée, entraînant la séparation de la matière isolante. Cette séparation de matière libère des
ondes de pression qui peuvent être interceptées sous forme d’émissions acoustiques.

Figure III.27 –Isolant, (a) vierge présentant une fissure préexistante et (b) fissure propagée après l’essai flexion
3 points.

Simultanément, au cours du même événement de séparation de la matière, les liaisons sont rom-
pues et la séparation des charges se produit, comme illustré sur la Figure III.28.

Figure III.28 –Isolant, (a) vierge sans charge (neutre) et (b) séparation des charges due à la propagation d’une
fissure préexistante.

Dans ce qui suit, notre nouvelle méthode est proposée pour détecter tous les phénomènes élec-
triques induits par la création et la propagation d’une fissure, puisque les fractro-émissions vont
influencer la densité de charges superficielles de l’isolant solide. Comme il s’agit d’une méthode élec-
trique, l’échantillon devra être équipé d’électrodes conductrices, comme le montre la Figure III.29.

Figure III.29 –Échantillon d’isolant solide avec deux électrodes.

En utilisant deux électrodes de chaque côté de l’isolant testé, reliées à un circuit de détection
rapide, illustré sur la Figure III.30, une fois que les densités de charges superficielles évoluent, un
courant va traverser le circuit et sera enregistré par un oscilloscope rapide. La première approche
consiste à établir les relations entre la densité de charges de surface (résultat des équations de

114
Université de Toulouse

Maxwell), les charges internes et la tension appliquée sur l’échantillon. Ces équations sont établies
dans l’Annexe 2 . Afin d’étudier la densité de charge superficielle σA
′
et σB
′
dans les électrodes, deux
cas différents ont été étudiés :

— l’échantillon est en court-circuit (V=0),

— une tension est appliquée sur l’échantillon (V ̸= 0).

Dans les deux cas trois hypothèses ont été admises :

1. La structure de l’échantillon est homogène ;

2. L’épaisseur de l’échantillon est suffisamment faible par rapport à sa surface pour utiliser une
formulation unidimensionnelle ;
3. Les effets de bords sont négligés.

Figure III.30 –Circuit d’acquisition utilisé sur l’échantillon subissant une création/propagation mécanique de
fissure.

La densité de charges superficielles de l’électrode A sera appelée : σA ′

et pour l’électrode B : σB
′
.
L’équation théorique entre la densité de charges de surface et les charges internes pour un échantillon
chargé en court-circuit (V= 0) est donné par l’Equation III.2 :

ϵ0 ϵr V0
′
σA ′
= σB = (III.2)
(E=0) (E=0)
d
Où ϵ0 est la permittivité du vide, ϵr est la permittivité relative, d est l’épaisseur de l’échantillon et V0
est la tension équivalente à appliquer à l’échantillon afin d’éliminer les densités de charge. Lorsqu’une
tension externe est appliquée (V̸=0), les densités de charge de surface deviennent :

ϵ0 ϵr (V0 − V )
′
σA ′
= σB = (III.3)
(E̸=0) (E̸=0)
d
Des détail de l’expression de V0 est donné en Annexe 2. L’expression de la densité de charge sans
tension appliqué devient :

d− < x > Q
′
σA ′
= σB =− (III.4)
(E=0) (E=0)
d S
Et pour le cas avec tension appliquée :

d− < x > Q ϵ0 ϵr
′
σA ′
= σB = − V (III.5)
(E̸=0) (E̸=0)
d S d

115
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création et/ou propa-
gation d’une fissure sans champ électrique appliqué

L’évolution de la densité de charges superficielles, Equation III.4 avec création et/ou propaga-
tion d’une fissure sans aucun champ électrique extérieur peut être étudiée avec ou sans contrainte
mécanique :

■ Aucune contrainte mécanique extérieure

Il y a une quantité infinitésimale de charges dans le diélectrique qui peut être négligée. D’où
ρ(x) = 0 pour x ∈ [0, d] puisque Q = 0. Cela signifie que la densité de charge de surface σA
′ ′
= σB = 0.

■ Sous contrainte mécanique créant une fissure

Sous contrainte mécanique externe, trois évènements différents sont possibles suite à la création/
propagation d’une fissure :

1. Création d’une onde de pression ;

2. Création instantanée de charges électriques par fracto-émission ;
3. Recombinaison de ces charges.

a) Onde de pression

Sous une contrainte extérieure, alors qu’une fissure se crée ou se propage, une onde de pression
se produit dans l’isolant comme illustré sur la Figure III.31.

Figure III.31 –Déclenchement d’une onde de pression sous contrainte mécanique (flexion 3 points) dans l’iso-
lant lorsqu’une fissure se crée et/ou se propage.

L’Equation B.13 sera égale à 0 puisque ρ(x) = 0, donc Q = 0, ce qui fait que dans l’Equation III.4
la densité de charge de surface sera également nulle. En conséquence, lors du déclenchement d’une
onde de pression induite, aucune évolution électrique ne sera détectée.

b) Fissure créant instantanément des charges électriques par fracto-émission

Le phénomène de fracto-émission est l’apparition instantanée de charges III.32, de sorte que ρ(x) ̸=
0, < x ≯= 0 et Q ̸= 0. La densité de charges superficielles devient donc non nulle. Il y a donc une
évolution temporelle des densités de charges superficielles dues à la création et/ou à la propagation
de fissures.

116
Université de Toulouse

Figure III.32 –Fracto-émission par création d’une fissure dans le diélectrique sous essai de flexion 3 points.

c) Recombinaison de charges

Lors de la création et/ou de la propagation d’une fissure, les charges créées par fracto-émission
peuvent se recombiner, comme illustré sur la Figure III.33. Par conséquent, cela ferait varier ρ(x)
donc Q et < x >. Par conséquent, σA ′
variera également.

Figure III.33 –Recombinaison de charges dues à la création et/ou à la propagation de fissures.

La Figure III.33, (1) fait référence à la recombinaison de charges à la surface de la fissure tandis
que (2) fait référence à la recombinaison de charges en volume de l’isolant et (3) fait référence à la
recombinaison de charges à travers la fissure (décharges partielles par exemple). Ces phénomènes
vont induire une modification de la densité de charge de surface ; conduisant à un courant extérieur.
En revanche, si une recombinaison de charges se produit sur le même plan d, aucun signal externe
ne sera induit. Nous pouvons observer à partir de cette évolution théorique des densités de charges
de surface, que uniquement sous contraintes mécaniques, la création de fissure crée une variation
rapide de σA′
et σB
′
.

[Link] Evolution théorique de la densité de charge superficielle avec création et/ou pro-
pagation d’une fissure sous champ électrique appliqué

Lorsqu’une tension externe est appliquée à l’échantillon, l’évolution des densités de charge de
surface se fait à l’aide de l’Equation III.5. Tous les phénomènes précédents peuvent se produire dans
l’isolant, comme montré sue la Figure III.34. Sur cette figure, les phénomènes (1), (2) et (3) modifient
Q et < x > dans l’expression de σA ′
alors que le phénomène (4) (onde de pression) créé à partir de la
formation et/ou de la propagation d’une fissure, modifie ϵr et d.

117
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

Figure III.34 –Evolution de la densité de charge superficielle avec création et/ou propagation d’une fissure
avec une tension externe appliquée.

[Link] Modélisation de l’échantillon

On peut modéliser l’échantillon comme une source de courant et un condensateur nommé Cechantillon
comme le montre la Figure III.35. Cechantillon est la capacité du volume de l’isolant qui n’est pas
concerné par la fissure et sa propagation.

Figure III.35 –Circuit équivalent de l’isolant et circuit d’acquisition.

Pour que le circuit d’acquisition détecte le courant induit par la fracto-émission suite à la création
et/ou la propagation d’une fissure il faut s’assurer que i1 (t) > i2 (t). Ceci peut être obtenu si la
condition suivante est respectée :

Zsample >> ZC+R (III.6)

III.6.1.v Banc d’essai

La configuration expérimentale est décrite comme suit. L’échantillon est positionné entre deux
électrodes. A l’aide d’un dispositif de flexion 3 points, une contrainte mécanique externe est appli-
quée sur l’échantillon. Un circuit de détection a été conçu. Le circuit doit mesurer des phénomènes
transitoires rapides. Le circuit d’acquisition doit fonctionner avec ou sans la présence d’une tension
électrique externe. Sur la Figure III.36, le schéma du circuit d’acquisition est détaillé. Cechantillon agit
comme une capacité parasite qui absorbe une partie du courant induit par la fracto-émission. Plus
l’impédance (R+C) est faible, plus le courant induit par la fissure acquise et amplifiée par le circuit
de mesure est élevé.

118
Université de Toulouse

Figure III.36 –Schéma du circuit de détection utilisant un amplificateur haute fréquence avec une bande
passante de 800 MHz et un gain en tension de 18.5 dB.

[Link] Résultats

De manière à valider le fonctionnement de notre banc de mesure, nous avons effectués des me-
sures préliminaire sur des échantillons composites de verre époxy. L’échantillon époxy utilisé est un
substrat laminé dit PCB-FR4 (épaisseur 1mm, longueur 60 mm, largeur 30 mm) avec une métallisa-
tion en cuivre de 635 µm d’épaisseur susceptible de générer de nombreux évènement de fissuration
aux interfaces résine epoxy/ renforts fibre de verre [254] . La Figure III.37 montre les étapes accom-
plies au cours de l’expérience.

Figure III.37 –Procédure expérimentale pour l’acquisition électrique d’évènements liés à la fracto-émission.

119
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

La première étape de l’expérience consiste à métalliser l’échantillon époxy comme le montre la

Figure III.37, partie (a). Ensuite, l’échantillon de FR4 est placé sur la machine à flexion 3 points (b).
La charge supérieure du banc de flexion 3 points doit être en contact avec la métallisation en cuivre.
Une fois l’échantillon mis en place, les deux câbles, jaune et vert, sont fixés avec un clip de part et
d’autre de l’échantillon. Le câble marron est connecté à la partie métallique de la charge supérieure,
représentant le côté positif du circuit.

Les trois câbles sont connectés à l’amplificateur haute fréquence, partie (c), alimenté par une
tension continue constante. Une configuration avec 2 fils côté masse a été adoptée pour annuler les
éventuels courants induits qui pourraient provenir de rayonnements parasites captés à l’intérieur de
notre cellule blindée. Un connecteur « T » est utilisé pour connecter l’alimentation et l’amplificateur,
et le troisième est utilisé pour établir la liaison avec l’oscilloscope qui est la sortie finale.

Une fois l’échantillon placé et connecté, une force est progressivement appliquée à l’aide de la
flexion 3 points (d). Lors de l’application de la force, l’échantillon se plie et les fissures commencent
à se former et à se propager à travers l’époxy. Chacune des propagations de fissures induit un signal
électrique externe visible sur l’oscilloscope. Ce signal est l’image du courant extérieur circulant dans
l’échantillon.
La Figure III.38 montre un aperçu de la configuration expérimentale et de l’échantillon testé.

Figure III.38 –Configuration expérimentale avec (1) la machine à flexion 3 points, (2) alimentation de l’amplifi-
cateur, (3) amplificateur haute fréquence, (4) fil entre la sortie de l’amplificateur et l’oscilloscope, (5) échantillon
FR4 et (6) haute tension AC 50 Hz pour test sous tension appliquée.

La Figure III.39 montre un courant rapide typique enregistré lors d’un test de flexion en 3 points
sur un échantillon FR4, indiquant qu’une fracto-émission liée à la propagation d’une ou de plusieurs
fissures peut être détectée par un circuit électrique externe. Notons que pour le FR4, la génération

120
Université de Toulouse

de fissures a été également détectée par les émissions sonores qu’elles génèrent.

Figure III.39 –Courant typique induit par une fissure enregistré lors d’une flexion en 3 points (avant la rupture
mécanique finale) sur un échantillon FR4.

La Figure III.40 montre trois courants transitoires enregistrés pendant l’essai de flexion en 3 points
jusqu’à la rupture mécanique finale d’un échantillon d’époxy.

Figure III.40 –Les fissures induisent des courants enregistrés lors d’une flexion en 3 points jusqu’à la rupture
mécanique finale de l’échantillon. (a) et (b) sont les images des courants externes enregistrés pendant l’essai, (c)
est la dernière image du courant externe enregistré lorsque l’échantillon se casse.

Le rapport signal sur bruit est suffisamment élevé pour considérer que le signal qui a été enregistré
est bien un signal utile et non un artefact. Les signaux transitoires mesurés ont une durée variant
de 200 ns à la ms.

121
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

[Link] Mesures sur échantillons d’Alumine

Nous avons effectué des mesures sur des échantillons d’alumine métallisées d’épaisseur 635 µm,
comme observé sur la Figure III.41. Les signaux sont très différents de ceux que nous avons observés
avec les échantillons FR4, tant en amplitude qu’en forme. Le niveau mesuré est en effet un ordre de
grandeur plus faible qu’avec les échantillons de FR4. Les signaux observés ont un spectre plus haute
fréquence laissant penser à des fractures. Ces signaux trahissent une activité électrique interne
que l’on peut attribuer à la fracto-émission provoquée par l’apparition de fissures pendant le test
mécanique.

Figure III.41 –Les fissures induisent des courants enregistrés lors d’une flexion en 3 points jusqu’à la rupture
mécanique finale de l’alumine. (a) et (b) sont les images des courants externes enregistrés pendant l’essai, (c)
est la dernière image du courant externe enregistré lorsque l’échantillon rompt.

[Link] Conclusion et Perspectives

Cette nouvelle méthode électrique permet la détection de la création et/ou de la propagation de

fissures. Nous avons établi une relation entre la fracto-émission et le courant induit externe, pointant
directement vers la relation entre les propriétés mécaniques et électriques des isolants. Des études
complémentaires doivent aussi être lancées avec le même outil pour observer et étudier l’effet du
champ électrique sur la propagation des microfissures préexistantes. Ainsi la même acquisition est
possible sous haute tension, cette fois sans force mécanique extérieure. Cela permettrait d’observer
l’effet du champ électrique sur la création et la propagation de fissures dans des isolants électriques.

III.7 Mesure complémentaires de courant

De manière à compléter les mesures effectuées avec le banc de mesure de fracto-émission nous
avons réalisé des mesures de courant de claquage sur nos échantillons d’alumine. Pour cela, nous
avons observé et enregistré simultanément les signaux du courant absorbé et de la tension appliquée
jusqu’à la rupture diélectrique (Figure III.42). La sonde de tension est directement connectée au
transformateur et la sonde de courant (PEARSON 6585) utilisée de type transformateur de courant
possède bande passante entre 400 Hz et 250 MHz (-3 dB) avec un ratio de 1 V/A et un temps de
montée de 1.5 ns. Le câble relié à l’électrode de la masse passe à travers la sonde du courant avant
d’être connecté à la masse.

122
Université de Toulouse

Figure III.42 –Dispositif expérimental pour observer le courant et la tension lors de la rupture diélectrique des
alumines, (a) Schéma et (b) Banc de mesure.

Le système de détection de la rupture diélectrique coupe l’alimentation dès qu’un courant de

10 mA est détecté. Cette coupure est mécanique (contacteur) ainsi la coupure de la tension n’est
pas instantanée. La Figure III.43 montre un exemple des signaux caractéristiques de courant et de
tension observés lors de la rupture diélectrique.

Figure III.43 –Observation avant rupture finale du signal de courant et de tension des alumines 1 mm. En
vert : tension appliquée à l’échantillon, en rose : courant absorbé mesuré avec une sonde haute fréquence. (Base
de temps : 2 ms/division, amplitude : u.a.)

Dans la Figure III.43, il est possible de distinguer une impulsion de courant de forte amplitude
qui s’accompagne d’un effondrement transitoire de la tension d’entrée. Le niveau des impulsions de
courant observées est assez élevé pour éliminer la possibilité que celles-ci soient issues de décharges

123
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

partielles. Cet effondrement provisoire ne correspond pas à la rupture finale, le courant absorbé par
l’isolant n’ayant pas encore atteint sa valeur de court-circuit. Pour étayer cette hypothèse nous avons
réalisé une campagne d’essais. La Figure III.44 illustre un exemple d’enregistrement dans lequel on
distingue clairement le fait que les deux événements synchrones : le premier effondrement transi-
toire de la tension et la première impulsion se déclenchent bien avant l’apparition du courant de
court-circuit. En effet, le trait blanc superposé au courant représente son enveloppe avant et après
l’apparition du court-circuit. Avant ke court-circuit, la sonde de courant atténue fortement le signal
mesuré d’amplitude très faible, car la bande passante à −3 dB du filtre est de 400 Hz à 250 MHz, de
telle sorte que le signal soit quasiment nul. Au moment de la rupture, le courant de court-circuit est
élevé, la sonde de courant permet alors de visualiser ce courant.

L’origine de cette impulsion de courant qui provoque une chute de tension peut être due à la
propagation d’une fissure de grande taille apparaissant avant la rupture finale et pouvant d’ailleurs
être à l’origine de cette rupture finale. Cette fissure doit être de taille conséquente pour provoquer un
appel de courant faisant chuter la tension de sortie du transformateur d’essai. On peut également
faire le rapprochement avec les observations post-mortem d’alumines montrant la présence d’un
cratère de matière arrachée, et non fondu, au niveau du canal de rupture [134]. Des investigations
supplémentaires sont nécessaires pour trancher sur ces hypothèses.

Figure III.44 –Observation avant rupture finale du signal de courant et de tension des alumines 1 mm. En
vert : tension appliquée à l’échantillon, en rose : courant absorbé mesuré avec une sonde haute fréquence. Mise
en évidence du démarrage du court-circuit après le double événement. (Base de temps 1ms/carreau, amplitude :
u.a.)

Avant la rupture diélectrique des alumines, nous pouvons observer des décharges partielles comme
le montre la Figure III.45, où nous avons un nuage de 15 à 200 pC pour une tension appliquée de
6.25 kV. L’impulsion de courant constatée précédemment provoque une chute de tension de plus de
50%, tandis que les décharges partielles ne provoquent pas de chute de la tension car ce sont des
événement localisés de faibles amplitudes et rapides.

124
Université de Toulouse

Figure III.45 –Décharges partielles pour un échantillon d’alumine sous 6.25 kV, montrant un nuage de dé-
charge partielles entre 15 à 300 pC.

De plus, en étudiant le courant détecté lors des décharges partielles, nous apercevons que le
niveau du courant (les pics) et la durée du signal est largement différent, comme illustré sur la
Figure III.46. L’amplitude des décharges partielles est de l’ordre de 0.3 mA pour une durée de 10 ns,
alors que l’impulsion du courant (Fracto-émission) a une amplitude de 250 mA et une durée de 23
µs. Ainsi, nous pouvons éliminer la possibilité que l’impulsion observée avant la rupture diélectrique
soit une décharge partielle.

Figure III.46 –Comparaison du signal de courant détecté pour, (a) une décharge partielle et (b) une impulsion
qui a eu lieu avant la rupture finale de l’alumine.

III.8 Conclusion
Dans les chapitres précédents, nous avons étudié les différents mécanismes de la rupture diélec-
trique. Le mécanisme le plus adapté pour les céramiques semble bien être le mécanisme de rupture
électromécanique. Nous avons effectué des essais combinés séquentiels et simultanés qui nous ont

125
 Chapitre III. Contribution à la compréhension du mécanisme de la rupture diélectrique de
l’alumine

permis d’estimer trois scénarios possibles pour la rupture diélectrique des alumines. Après avoir ana-
lysé l’effet de l’application d’une contrainte électrique sur la rupture mécanique, nous avons déduit
que le champ électrique propageait les micro-fissures préexistantes au sein de nos échantillons. En
étudiant l’effet du temps de l’application de la contrainte électrique sur la rigidité mécanique, nous
avons constaté que la propagation de la fissure n’est pas due à l’action combinée des contraintes
électriques et mécaniques, car la rigidité mécanique diminue avec l’augmentation du temps d’appli-
cation de la contrainte électrique. Finalement, les observations du courant de la rupture diélectrique
nous ont permis la possibilité d’émettre l’hypothèse suivante :
sous l’effet du champ électrique, les micro-fissures se propagent au sein de l’alumine, de tel sorte
qu’avant la rupture finale, nous pouvons observer le phénomène de la fracto-émission.

126
Conclusion Générale
 CONCLUSION GÉNÉRALE
Les travaux de recherche dans le cadre de cette thèse ont été réalisés au sein de l’équipe "Maté-
riaux Diélectriques dans la Conversion d’Énergie (MDCE)" dans le Laboratoire Plasma et Conversion
d’Énergie (Laplace). Les recherches menées au Laplace, qui s’étendent de la compréhension des mé-
canismes physiques aux comportement des systèmes, sont donc au cœur de ses préoccupations. Les
principaux domaines d’application incluent la production, le transport, la gestion, la conversion et
l’utilisation de l’électricité. Les activités du groupe de recherche MDCE, regroupent la recherche sur
les matériaux isolants et diélectriques et sur les technologies d’intégration 3D pour la conversion de
l’énergie électrique. Les quatre axes principaux des travaux du groupe sont l’étude des mécanismes
physiques et de la corrélation propriétés/matières, des mécanismes de dégradation et de vieillisse-
ment, des procédés d’élaboration de matériaux et technologies d’intégration 3D des composants actifs
et passifs et pour finir la caractérisation et conception ainsi que la validation sur démonstrateurs. Ce
travail de thèse s’inscrit dans la thématique de recherche qui porte sur la compréhension du scénario
de la rupture diélectrique des céramiques utilisées en électronique de puissance.

Les céramiques sont connues pour leurs bonnes propriétés d’isolation, de tenue mécanique et de
dissipation thermique. Elles sont donc utilisées comme substrats dans les modules de puissance.
Dans les gammes de température de 20 ◦ C et 300 ◦ C, la rupture diélectrique des substrats cé-
ramiques semble être gouvernée par le mécanisme de rupture électromécanique. Les deux théories
issus de la rupture électromécanique sont : (i) la rupture électrostatique, basée sur le fait qu’une force
électrostatique entre les deux électrodes après application du champ, initie la rupture diélectrique.
Cependant cette théorie n’est pas applicable aux céramiques mais plutôt aux films de polymère fins.
(ii) la théorie de la propagation d’une fissure, qui est inspirée du critère de Griffith. Celui-ci explique,
qu’en terme d’énergie, il est plus facile de propager une fissure préexistante que de créer une nouvelle
fissure. Ainsi la validation de la théorie de propagation d’une fissure sous l’effet du champ électrique
a été l’idée directrice de cette étude.

Ainsi, nous avons souhaité propager une fissure au sein de nos échantillons d’alumine et d’obser-
ver l’effet de sa propagation sur la rigidité diélectrique et mécanique. Notre objectif était donc d’étudier
les interactions des contraintes électriques et mécaniques sur la rupture électromécanique afin d’ob-
tenir des informations supplémentaires sur le mécanisme de la rupture diélectrique, avec l’hypothèse
que ces contraintes génèrent une propagation de fissure. Dans ce but, nous nous sommes d’abord
intéressés à la caractérisation diélectrique et mécanique des alumines en dimensionnant les échan-
tillons de telle sorte qu’il soit en accord avec une rupture diélectrique en volume, tout en respectant
les standards des essais en flexion. Lors des caractérisations, les paramètres des essais électriques
et mécaniques ont été sélectionnés. Cette étape de caractérisation s’est avérée nécessaire pour com-
parer les résultats obtenus ultérieurement lors des essais électromécaniques.

Nous avons ensuite effectué des essais électromécaniques avec des bancs de test électriques et
mécaniques séparés. Sachant que les céramiques sont considérées comme des matériaux fragiles
au sens mécanique, il est possible de propager une fissure en appliquant une précontrainte méca-
nique. Cependant, nous n’avons observé aucun impact de la précontrainte mécanique sur la rigidité
électrique. Nous avons observé un effet similaire pour les précontraintes électriques sur la rigidité
mécanique. Nous avons en conséquence imaginé la mise en oeuvre d’un banc électromécanique, avec
lequel nous avons eu la possibilité d’appliquer non seulement des précontraintes suivie de test de
rupture mais aussi des essais sous contrainte lors de la rupture. Les caractérisations mécaniques
et diélectriques effectuées précédemment nous ont permis de valider le bon fonctionnement du banc
électromécanique. Ainsi les quatre types d’essais avec le nouveau banc ont démontré que l’applica-

128
tion d’une contrainte mécanique propageait les micros-fissures préexistantes et diminuait la rigidité
diélectrique des alumines. Nous avons observé que l’application du champ électrique est aussi suivie
par une diminution de la rigidité mécanique de nos échantillons.

Nous avons analysé les résultats de la précontrainte électrique sur la rigidité mécanique en effec-
tuant une comparaison avec l’effet des entailles prédéfinit sur la rupture mécanique en flexion. Les
entailles sont considérées comme des fissures de taille fixe. Avec cette analogie nous avons observé
que sous l’effet du champ électrique, les micros-fissures se sont propagées, diminuant la rigidité mé-
canique des alumines. Cette information confirme le rôle majeur de la propagation d’une fissure dans
le mécanisme de rupture électromécanique. Jusqu’à présent, cette propagation était plutôt déduite
de l’analyse des résultats. Il a été toutefois possible d’observer cette propagation via le phénomène
de fracto-émission et le courant généré par la séparation instantanée des charges, nous permettant
ainsi de confirmer la propagation d’une fissure sous l’effet de la contrainte mécanique.

En perspective, il serait intéressant d’étudier le phénomène de fracto-émission sous l’effet du

champ, sans la présence d’une contrainte mécanique, de manière à détecter les impulsions de cou-
rant issues de la propagation de la fissure et de l’arrachement des charges. Ceci viendrait en appui
des résultats obtenus lors des essais électromécaniques. En complément, pour obtenir des pistes
supplémentaires sur le scénario de la rupture diélectrique des céramiques, il serait également perti-
nent de poursuivre des observations du courant de rupture diélectrique. Les premières campagnes
de résultats ont en effet montré qu’une première impulsion de courant apparaissait à moins d’une
milliseconde de la rupture finale, laissant penser à la propagation d’une fissure de grande dimen-
sion. Par ailleurs, il serait pertinent de comparer des résultats des mesures d’impulsion de courant
de prérupture des alumines avec celles d’alumines avec ajout de Zircone, qui permettrait d’observer
s’ils sont influencés par les propriétés mécaniques du Zircone d’alumine.

129
Annexe
 ANNEXE 1

Obtention de la poudre d’alumine à partir de la Bauxite

La bauxite est un minerai qui contient de l’alumine (environ 55%), de l’oxyde de fer (F e2 O3 environ
15%) et d’autres minéraux, notamment des minéraux argileux et des minéraux titanés. Ainsi l’extrac-
tion de l’alumine se fait à partir de la bauxite. Elle existe sous la forme hydratée, c’est-à-dire l’hy-
droxyde d’aluminium (Al(OH)3 ), reconnue sous le nom d’ hydrargilitte et gibbsite et métahydroxyde
(AlO(OH)) connu sous le nom boehmite et diapore [119]. Cette extraction d’alumine est effectuée par
la méthode BAYER [120, 121]. Ce procédé consiste en 4 étapes [120, 121] :
(i) Dissolution de l’alumine à chaud (200−270◦ C) à l’aide de la soude (N aOH). Dans le but d’obtenir
une dissolution plus efficace, il est possible de rajouter du boehmite (AlO(OH)).

Al(OH)3(s) + N aOH(aq) → N a+ Al(OH)−

4(aq)

AlO(OH)(s) + N aOH(aq) + H2 O → N a+ Al(OH)−

4(aq)

Avec s : Solide, aq : Aqueux, g : gaz.

(ii) Élimination des impuretés par décantation : Les résidus insolubles constituent les boues rouges
(Red Mud) composées principalement d’oxydes de fer, de quartz, d’aluminosilicates de sodium, car-
bonate/aluminate de calcium et dioxyde de titane, qui sont éliminés par décantation/filtration.
(iii) Nettoyage et calcination la gibssite. Après la séparation des solides, la gibbsite (Al(OH)3 ) est
précipitée. Ceci est réalisé en refroidissant la solution de gibbsite, inversant essentiellement le pro-
cessus initiale de dissolution.

N a+ Al(OH)−
4(aq) → Al(OH)3(s) + N aOH(aq)

(iv) Obtention de l’alumine après [Link] cette étape, la gibbsite est alors retiré et lavé
avant la calcination, où la gibbsite est transformée en alumine. Pour cela les transformation suivantes
sont effectuées : Gibssite → Boehmite → alumine γ → alumine δ → alumine θ → alumine α

2Al(OH)3(s) → Al2 O3(s) + 3H2 O(g)

La Figure A.47 donne une description simplifiée du procédé Bayer. La liqueur Bayer (BL) est la solution
qui sert de support pendant la phase de cristallisation-précipitation. Le produit filtré (PF) correspond
au mélange de lavage d’un hydroxyde d’aluminium imprégné, riche en oxalate et pauvre en soude
caustique. La purge oxalate (OXP) est un effluent issu d’un second lavage.

131
Figure A.47 –Description simplifiée du procédé Bayer[121]

132
 ANNEXE 2
Mise en équations de la relation entre les charges générées par
fracto-émission et le courant extérieur mesuré
L’expression de V0 est importante pour comprendre les paramètres qui interviennent dans l’ex-
pression de l’évolution des densités de charges de surface. L’expression du déplacement électrique
D(x) est donnée par l’Equation B.7 :

D(x) = ϵ0 ϵr E(x) + P (x) (B.7)

Avec E(x) le champ électrique et P(x) la polarisation. L’expression du champ électrique sera donc :

D(x) − P (x)
E(x) = (B.8)
ϵ0 ϵr
L’intégrale du champ électrique sur l’épaisseur de l’échantillon donne la tension équivalente ap-
pliquée à l’échantillon,
Z d
V0 = − E(x)dx (B.9)
0

En remplaçant l’expression de l’Equation B.8 dans l’Equation B.9 on obtient le résultat suivant :
Z d Z d
1 1
V0 = − D(x)dx + P (x)dx (B.10)
ϵ0 ϵr 0 ϵ0 ϵr 0
∂D(x)
En utilisant l’équation de Poisson : ρ(x) = ∂x dans l’Equation B.10, l’Equation B.11 devient :
Z d Z x Z d
1 1
V0 = − ( ρ(u)du)dx + P (x)dx (B.11)
ϵ0 ϵr 0 0 ϵ0 ϵr 0

En utilisant la méthode d’intégration partielle, l’Equation B.11 est transformée en :

Z d Z d ! Z d
1 1
V0 = − d ρ(x)dx − xρ(x)dx + P (x)dx (B.12)
ϵ0 ϵr 0 0 ϵ0 ϵr 0

En revanche, la charge totale Q contenue dans l’échantillon est donnée par l’Equation B.13,
Z d
Q=S |ρ(x)|dx (B.13)
0

Nous allons nommer < x > la profondeur moyenne de pénétration de la charge, comme introduit
dans [255] :
Rd
xρ(x)dx
< x >= R0 d (B.14)
0
ρ(x)dx
En remplacent l’Equation B.13 et B.14 dans l’Equation B.12, nous obtenons l’expression finale
de V0 devient :
Z d
1 Q 1
V0 = − (d− < x >) + P (x)dx (B.15)
ϵ0 ϵr S ϵ0 ϵr 0

133
 Ainsi nous obtenons finalement l’expression de la densité de charge σA
′
est donnée par l’Equation
B.16
Z d
d− < x > Q 1 ϵ0 ϵr
′
σA =− . + P (x)dx − V (B.16)
d S d 0 d
Nous supposons que dans chaque plan de l’abscisse 0x, la polarisation permanente est soit 0,
soit uniforme. Par conséquent, aucune charge équivalente ne sera produite. En revanche, nous sup-
poserons qu’une polarisation permanente non uniforme P(x) peut exister le long de l’axe 0x. Cette
polarisation équivaut à une distribution de charges de ρpol (x) avec :

dP (x)
ρpol (x) = (B.17)
dx
Pour des simplifications supplémentaires, la densité de charge ρ(x) sera considéré comme suite :

ρ(x) = ρcharge (x) + ρpol (x) (B.18)

Ainsi en considérant cette nouvelle hypothèse, l’expression des Equations III.2 et III.3 devient
respectivement :
d− < x > Q
′
σA ′
= σB =− (B.19)
(E=0) (E=0)
d S
d− < x > Q ϵ0 ϵr
′
σA ′
= σB = − V (B.20)
(E̸=0) (E̸=0)
d S d

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Titre : Compréhension du (ou des) mécanisme(s) impliqué(s) dans la rupture diélectrique des matériaux céramiques utilisés dans les substrats de
l'électronique de puissance
Mots clés : substrats céramiques, Rupture Diélectrique, Electronique de Puissance
Résumé : La demande croissante en énergie, notamment sous forme électrique, amène à concevoir et utiliser de plus en plus de convertisseurs
statiques. En effet, l'utilisation de cette énergie depuis sa génération jusqu'à son utilisation finale nécessite des transformations pour limiter les
pertes et adapter la forme de la tension au type de charges alimentées. Traditionnellement, cette conversion d'énergie se faisait à travers
d’installations complexes, de grande taille et pas toujours fiables, notamment dans les applications de fortes puissances. Durant les dernières
décennies, ceci grâce à l'utilisation des semi-conducteurs dans les systèmes d'Électronique de Puissance, la transformation et l'adaptation d'énergie
électrique s'effectuent avec des dispositifs moins volumineux ayant une efficacité supérieure par rapport aux systèmes traditionnels. Cette transition
fût crucial et permit l'adoption de systèmes électriques pour des utilisations embarquées, notamment dans les applications ferroviaires,
aéronautiques et automobiles. Dans les modules de puissance, véritables briques de base des convertisseurs hautes tensions-forts courants, des
semi-conducteurs sont assemblés dans un boitier assurant les interconnexions électriques, l’isolation électrique des différents constituants, la
dissipation de chaleur et la protection contre les agressions externes. En prenant compte les besoins d'extraction de la chaleur dans les modules de
moyennes et fortes puissances (qqs kV, et qqs 100A), le choix du matériau du substrat est très restreint de sorte que les céramiques pour l’isolation
des semi-conducteurs deviennent incontournable.
Les céramiques doivent assurer le rôle d'isolant électrique en même temps que le transfert de flux de chaleur généré depuis le semi-conducteur vers
le système de refroidissement. Actuellement les céramiques les plus utilisées au sein des modules d’électronique de puissance sont l'alumine, le
nitrure d'aluminium et l'oxyde de béryllium. En raison de son faible coût comparé aux autres céramiques, l'alumine est la plus utilisée, notamment
pour les tensions commutées inférieurs à 3kV. L'isolation électrique des modules de puissance est donc fortement dépendante des caractéristiques
diélectriques du substrat. Cela signifie que la compréhension des mécanismes mis en jeu lors de la rupture diélectrique de ces substrats est non
seulement un outil clé pour dimensionner les systèmes, mais aussi, un moyen pour obtenir de nouveaux matériaux encore plus fiables.
L’objectif de ce travail de thèse est d’apporter notre contribution à la compréhension du(des) mécanisme(s) influençant la rupture diélectrique des
alumines. Sachant que dans la gamme de température variant de 0°C à 200°C, le mécanisme de claquage diélectrique des céramiques le plus
mentionné dans la littérature est celui d’une rupture électromécanique. Les propriétés électriques et mécaniques des céramiques pourraient donc
être intimement liées. La théorie selon laquelle la propagation d’une fissure préexistante sous l’effet du champ électrique est mentionnée dans les
travaux antérieurs comme étant un élément clé. En se basant sur ce principe, nous avons effectué des caractérisations diélectriques et mécaniques
sur des échantillons d’alumines industrielles. Ces essais ont été divisés en deux parties : ex-situ et in-situ. Les essais ex-situ ont consisté à effectuer
une précontrainte mécanique suivie d’une rupture diélectrique, et inversement, une précontrainte électrique suivie d’une rupture mécanique pour
identifier leur effets respectifs. Les essais in-situ ont nécessité un dispositif permettant de combiner simultanément contrainte électrique et
mécanique. Dans ce but, un nouveau banc d’essai de test électromécanique combiné a été mise en œuvre, permettant plusieurs configurations de
tests.

Title: Understanding of the mechanism(s) involved in the dielectric breakdown of ceramicmaterials used in Power Electronics substrates
Key words: Ceramic substrates, Dielectric breakdown, Power Electronics
Abstract: The growing demand for energy, particularly in electrical form, leads to the design and use of more and more static converters. Indeed, the
use of this energy from its generation to its final use requires transformations to limit losses and adapt the form of the voltage to the type of loads
supplied. Traditionally, this energy conversion was carried out through complex, large and not always reliable installations, particularly in high power
applications. During the last decades, thanks to the use of semiconductors in Power Electronics systems, the transformation and adaptation of
electrical energy are carried out with smaller devices having greater efficiency compared to systems traditional. This transition was crucial and
enabled the adoption of electrical systems for on-board uses, particularly in railway, aeronautical and automotive applications. In the power
modules, the real building blocks of high voltage-high current converters, semiconductors are assembled in a box ensuring electrical
interconnections, electrical insulation of the different components, heat dissipation and protection against attacks. external. Taking into account the
heat extraction needs in medium and high power modules (a few kV, and a few 100A), the choice of substrate material is very limited so that
ceramics for semiconductor insulation become essential.
The ceramics must ensure the role of electrical insulator at the same time as the transfer of heat flow generated from the semiconductor to the
cooling system. Currently the most widely used ceramics in power electronics modules are alumina, aluminum nitride and beryllium oxide. Due to its
low cost compared to other ceramics, alumina is the most used, particularly for switched voltages below 3kV. The electrical insulation of power
modules is therefore strongly dependent on the dielectric characteristics of the substrate. This means that understanding the mechanisms involved
during the dielectric breakdown of these substrates is not only a key tool for sizing systems, but also a means of obtaining new, even more reliable
materials.
The objective of this thesis work is to make our contribution to the understanding of the mechanism(s) influencing the dielectric breakdown of
aluminas. Knowing that in the temperature range varying from 0°C to 200°C, the mechanism of dielectric breakdown of ceramics most mentioned in
the literature is that of an electromechanical rupture. The electrical and mechanical properties of ceramics could therefore be closely linked. The
theory that the propagation of a pre-existing crack under the effect of the electric field is mentioned in previous work as being a key element. Based
on this principle, we carried out dielectric and mechanical characterizations on industrial alumina samples. These tests were divided into two parts:
ex-situ and in-situ. The ex-situ tests consisted of carrying out a mechanical prestress followed by a dielectric rupture, and conversely, an electrical
prestress followed by a mechanical rupture to identify their respective effects. The in-situ tests required a device to simultaneously combine electrical
and mechanical stress. To this end, a new combined electromechanical test bench has been implemented, allowing several test configurations.