NORME ISO
INTERNATIONALE 10693
Première édition
1995-03-I 5
Qualité du sol - Détermination de la
teneur en carbonate - Méthode
volumétrique
iTeh STANDARD PREVIEW
Soi1 quality - Determina tion of carbonate content - Volumetric me thod
(standards.iteh.ai)
ISO 10693:1995
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27fe3d3731d9/iso-10693-1995
Numéro de référence
ISO 10693:1995(F)
ISO 10693:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants. iTeh STANDARD PREVIEW
La Norme internationale (standards.iteh.ai)
ISO 10693 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol. ISO 10693:1995
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Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
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uniquement à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 10693:1995(F)
Qualité du sol - Détermination de la teneur en
carbonate - Méthode volumétrique
iTeh STANDARD PREVIEW
(standards.iteh.ai)
1 Domaine d’application ISO 11465: 1993, Qualité du sol - Détermination de
ISO 10693:1995
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
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La présente Norme internationale prescrit une mé- Méthode gravimétrique.
27fe3d3731d9/iso-10693-1995
thode de détermination de la teneur en carbonate
d’échantillons de sol.
Elle s’applique à tous les types d’échantillons de sol 3 Principe
séchés à l’air.
L’acide chlorhydrique est ajouté à un échantillon de
sol pour décomposer tous les carbonates présents.
2 Références normatives La réaction sous forme simplifiée s’écrit comme suit
(Me signifie métal):
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- MeCO, + 2H+ -+ Me*+ + H&O,
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication, H,CO, -+ H,O + CO, (gazeux)
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes Le volume du gaz carbonique dégagé est mesuré à
des accords fondés sur la présente Norme internatio- l’aide d’un appareil Scheibler (5.1) et est comparé au
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- volume de gaz carbonique produit par du carbonate
quer les éditions les plus récentes des normes de calcium pur. Pour éviter de faire des corrections
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO pour des différences de température et de pression,
possèdent le registre des Normes internationales en toutes les déterminations sont réalisées dans les
vigueur à un moment donné. mêmes conditions. II convient de les exécuter dans
une salle climatisée.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti- NOTES
que - Spécifica tion et méthodes d’essai.
1 La teneur en carbonate est exprimée par la concen-
ISO 11464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des tration équivalente de carbonate de calcium (CaCO,). En fait,
échantillons pour analyses physico-chimiques. on mesure tous les carbonates et les bicarbonates présents
SO 10693:1995(F)
dans l’échantillon. Un grand nombre de carbonates appa-
raissent sous forme de calcite et d’aragonite (CaCO,), de
dolomite [CaMg(CO,),], de sidérite (FeCO,) et de carbonate
de manganèse (MnCO,). On peut trouver du carbonate de
sodium (Na,CO,,l OH,O) dans les sols des régions sèches
(arides). Lorsqu’on sait que le sol analyse renferme essen-
tiellement des carbonates sous une forme différente de
celle du carbonate de calcium, la concentration finale peut
être exprimée sous sa principale forme chimique.
2 Les autres gaz produits (par exemple H,S dans les
échantillons de sol anaérobie contenant des sulfures) peu-
vent conduire a une surestimation de la teneur en carbo-
nate. Dans de tels cas, il convient de purifier le gaz produit
et de mesurer son volume d’une autre façon [l]. Lorsqu’on
sait que des sulfures sont présents dans les échantillons de
sol, on ajoute du chlorure de mercure (HgCI,) a la solution
d’acide chlorhydrique, de manière à former du sulfure de
mercure (HgS) insoluble.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue. iTeh STANDARD PREVIEW
(standards.iteh.ai)
4.1 Eau, de conductivité électrique spécifique nonISO 10693:1995
supérieure à 0,2 mS/m à 25 “Chttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/22eeba20-922e-4d6e-b660-
(eau de qualité 2 selon
I’ISO 3696). 27fe3d3731d9/iso-10693-1995
4.2 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 4 mol/l.
Diluer 340 ml d’acide chlorhydrique concentré
(p = 1,19 g/mI) à 1 000 ml avec de l’eau (4.1). F-v
4.3 Carbonate de calcium, (CaCO,), en poudre.
Légende
A Flacon à réaction (5.3)
5 Appareillage et verrerie B Récipient en matière plastique (5.4) contenant de l’acide
chlorhydrique (4.2)
C Bouchon en caoutchouc
D, Robinet d’arrêt
5.1 Appareil Scheibler, adapté à l’exécution de do- D, Robinet d’arrêt
E Tube gradué en U
sages d’un échantillon seul (voir figure 1). La figure 2 F Flacon pour réserve d’eau
donne un exemple d’élément d’appareillage où sont G Agitateur
représentés les niveaux d’eau avant et après le do- H Tuyau d’admission d’air
sage.
Figure 1 - Exemple d’appareil Scheibler pour
dosage d’un échantillon seul
iTeh STANDARD PREVIEW
(standards.iteh.ai)
a) Situation avant dosage b) Situation après dosage
ISO 10693:1995
Légende
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A Flacon à réaction (5.3) 27fe3d3731d9/iso-10693-1995
B Récipient en matière plastique (5.4) contenant de l’acide chlorhydrique (4.2)
C Bouchon en caoutchouc
D Robinet d’arrêt
E Tube gradué en U
F Flacon pour réserve d’eau
Figure 2 - Exemple d’appareil Scheibler à une seule unité
NOTES vent être agites à la main. II est toutefois nécessaire dans
ce cas de prendre en compte les variations de la tempéra-
3 Pour la détermination spécifiée dans la présente Norme ture de l’air a l’intérieur des flacons.
internationale on utilise un appareil Scheibler muni de tubes
de verre gradues en U d’un volume de 100 ml chacun. 6 En abaissant le niveau d’eau dans le tube de gauche
L’emploi de tubes de volumes différents (par exemple dont le robinet d’arrêt est ferme (voir figure2), une dépres-
50 ml ou 200 ml) est également possible. Dans ce cas, la sion est créée dans le tube de droite. En maintenant cette
masse de la prise d’essai utilisée pour la mesure doit être dépression pendant un certain temps, on peut vérifier
adaptée. l’étanchéité de l’unité.
4 II convient que la température de l’eau dans le circuit
5.2 Balance analytique, d’une précision d’au moins
soit égale a la température ambiante.
0,l mg.
5 Lorsque seuls quelques échantillons de sol doivent être
analysés, un nombre minimum de 5 unités Scheibler est 5.3 Flacons à réaction, d’une capacité de 150 ml
suffisant. Dans ces conditions, les flacons à réaction peu- et munis d’un col large.
3
ISO 10693:1995(F) 63 60
5.4 Récipients en matière plastique, d’une capa- 7.2 Dosages
cité d’environ 10 ml, pouvant être introduits dans les
flacons à réaction (5.3).
Les dosages sur les échantillons, les essais à blanc
5.5 Pinces, résistantes à l’acide. et le carbonate de calcium utilisé comme matériau
étalon doivent être réalisées simultanément dans un
local où la température et la pression ne varient pas
5.6 Verre de montre.
trop pendant la durée des dosages.
6 Échantillon pour laboratoire Inclure pour chaque série deux essais à blanc et deux
étalons de respectivement 0,200 g et 0,400 g de car-
Utiliser la fraction inférieure à 2 mm d’échantillons de bonate de calcium (4.3).
sol séchés à l’air, prétraités selon I’ISO 11464. Se
servir d’une partie de l’échantillon de laboratoire pour Peser une prise d’essai représentative de l’échantillon
déterminer la teneur en eau selon I’ISO 11465. de laboratoire (voir 7.1 et tableau 1). Transférer quan-
titativement cette prise d’essai dans les flacons à ré-
action (5.3) et ajouter 20 ml d’eau (4.1). Peser
7 Mode opératoire également les étalons de 0,200 g et 0,400 g de car-
bonate de calcium et les transférer quantitativement
dans les flacons à réaction (5.31, puis ajouter 20 ml
7.1 Préparation
d’eau (4.1). Pour les déterminations à blanc, utiliser
les flacons à réaction contenant 20 ml d’eau.
Pour un essai préliminaire, ajouter un peu d’acide
chlorhydrique (4.2) sur une fraction de l’échantillon de
Placer ces flacons en face des appareils Scheibler
iTeh STANDARD PREVIEW
sol déposée sur un verre de montre (5.6). La teneur
en carbonate de l’échantillon peut être estimée sur la
(5.1, voir figure 1) en répartissant les essais à blanc
et les étalons au hasard dans les séries. Ouvrir les
(standards.iteh.ai)
base de l’intensité et du temps de l’effervescence
ainsi produite; se reporter au tableau 1. Définir, selon
robinets d’arrêt D, et D, et régler le niveau de l’eau
à 3 ml dans les tubes pour les échantillons et les
le tableau 1, la masse de la prise d’essai pour la dé-ISO 10693:1995
étalons et respectivement à 20 ml et 80 ml pour les
termination selon 7.2. https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/22eeba20-922e-4d6e-b660-
blancs. Fermer le robinet d’arrêt D,.
27fe3d3731d9/iso-10693-1995
Tableau 1 - Relation entre l’intensité et le temps Remplir le récipient (5.4) de 7 ml d’acide chlorhydri-
d’effervescence, la teneur estimée en carbonate que (4.2) et l’introduire à l’aide de pinces (5.5) dans le
dans le sol et la masse de la prise d’essai flacon à réaction contenant la prise d’essai. Veiller à
ce qu’il n’y ait aucun contact entre l’acide chlorhydri-
Masse que et le sol avant que le flacon ne soit relié à I’ap-
Teneur
de la
en pareil Scheibler.
Intensité de l’effervescence prise
carbonate
d’essai
Humecter les bouchons en caoutchouc de I’appa-
ml g reillage avec de l’eau, puis relier les flacons à réaction.
Aucune, ou simplement limitée < 20 10 Fermer le robinet d’arrêt D, et noter à nouveau le ni-
veau de l’eau dans les tubes. Verser avec précaution
Faible, de courte durée 20 à 80 5
l’acide chlorhydrique du récipient (5.4) sur le sol en
Forte, de longue durée 80 à 160 2,5 inclinant le flacon à réaction. Le gaz dégagé abaisse
Très forte, de longue durée > 160 GI le niveau d’eau dans le tube droit et, au même instant,
élève le niveau d’eau dans celui de gauche. Agiter
NOTES pendant 5 min et noter le volume lorsqu’il ne varie
plus. S’il continue à varier, continuer à agiter jusqu’à
7 Si la masse de la prise d’essai est inférieure a 2 g, il ce que le volume soit stable, mais pendant une durée
convient de la prélever a partir d’une portion représentative n’excédant pas 1 h. Noter ce volume. Veiller à ce que,
de l’échantillon de laboratoire broyé pour obtenir des parti- pendant l’agitation, la différence entre les niveaux
cules inférieures a 250 prn (selon I’ISO 11464).
d’eau dans les deux tubes ne dépasse pas 3 ml. Ceci
8 Des sols dont le pH-H,0 est inférieur a 6,5 contiennent peut être ajusté en ouvrant le robinet d’arrêt D,. À la
des carbonates seulement dans des circonstances excep- fin de la période d’agitation, équilibrer le niveau de .
tionnelles (par exemple, récent chaulage ou présence de l’eau dans les deux tubes et mesurer le volume de
carbonates à faible solubilité, tels que les calcaires gaz produit dans le tube d’étalonnage avec une préci-
coquilliers). sion de 0,l ml.
4
0 ISO ISO 10693:1995(F)
NOTES wP2°) est la teneur en eau, exprimee sous
forme de pourcentage en masse, sur
9 Les variations en volume des échantillons à blanc ne
la base d’une masse séchée, déter-
devraient pas excéder 1,0 ml.
minée selon I’ISO 11465.
10 Pour les sols à forte teneur en matiéres organiques, il
convient d’ajouter plus d’eau. 9 Répétabilité
La répétabilité de la détermination de la teneur en
carbonate, réalisée par deux dosages exécuté.s sépa-
rément et consécutivement, doit satisfaire aux condi-
8 Calculs
tions du tableau 2.
Calculer les variations en volume du gaz produit par
l’échantillon CV,), des étalons de carbonate de calcium Tableau 2 - Répétabilité
(V,) et des essais à blanc (V,) en soustrayant des va-
leurs finales relevées, les valeurs initiales relevées Teneur en carbonate
Variation acceptable
avant l’ajout d’acide. cm
Calculer la teneur en carbonate de l’échantillon en 0 à 50 3 glkg
utilisant l’équation suivante: >50à150 6 % de la valeur
w(CaC0,) = 1 000 x
dv1 - v3) X 100 + w(H,O) > 1503 180 9 cllkg
ml cv2 - V3) 100 > 180 5 % de la valeur
où
w(CaC0,)
iTeh STANDARD 10PREVIEW
est la teneur en carbonate, en gram-
Rapport d’essai
étuve;
(standards.iteh.ai)
mes par kilogramme, du sol séché en
Le rapport d’essai doit contenir
vantes:
les informations sui-
est la masse, en grammes, de ISO 10693:1995
la prise a) une référence à la présente Norme internationale;
d’essai; https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/22eeba20-922e-4d6e-b660-
27fe3d3731d9/iso-10693-1995
b) toutes les informations nécessaires à une iden-
est la masse moyenne, en grammes,
tification complète de l’échantillon;
des étalons de carbonate de calcium;
c) les résultats de la détermination en nombres en-
est le volume, en millilitres, du gaz
tiers, en grammes par kilogramme, calculés sur la
carbonique produit par la réaction de
base d’un sol séché en étuve, exprimés sous la
la prise d’essai;
forme de carbonate de calcium ou suivant une
est le volume moyen, en millilitres, du autre forme spécifiée du carbonate lorsqu’on en
gaz carbonique produit par les étalons connaît la forme principale;
de carbonate de calcium;
d) les détails de toute opération non stipulée dans la
est la variation en volume, en milli- présente Norme internationale, ou considérée
litres, des déterminations à blanc comme facultative, ainsi que tout autre facteur
(cette valeur peut être négative); pouvant affecter les résultats.
ISO 10693:1995(F)
Annexe A
(informative)
Résultats d’un essai interlaboratoire pour la détermination de la teneur en
carbonate des sols
Un essai interlaboratoire a été organisé en 1993 par Les résultats de cet essai interlaboratoire sont pré-
l’Université d’agriculture de Wageningen (Pays-Bas), sentés dans le tableau A.1 .
pour valider la méthode spécifiée dans la présente
Norme internationale. La répétabilité, r, et la reproductibilité, R, données
dans le tableau A.1 ont été calculées conformément
Lors de cet essai, la détermination de la teneur en à I’ISO 5725: 1986, Fidélité des méthodes d’essai -
carbonate de cinq sols a été effectuée par neuf labo- Dé termina tion de la répétabilité et de la reproductibi-
ratoires. lité d’une méthode d’essai normalisée par essais
in terlabora toires.
Tableau A.1 - Résultats de l’essai interlaboratoire pour la détermination
iTeh STANDARD
de la teneur en carbonate PREVIEW
Sol
Origine
(standards.iteh.ai)
Valeur
moyenne r R n
no glkg
1 ISO 10693:1995
1 Grande-Bretagne 662 31,8 94,8
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2 France 27fe3d3731d9/iso-10693-1995
540 28,4 55,0 9
3 France 158 7,6 18,6 8
4 Pays-Bas 66 3,8 19,2 9
5 Argentine 1 24 3,3 9
I y1= nombre de laboratoires retenus après élimination des aberrants. ~~~~
1
ISO 10693:1995(F)
Annexe B
(informative)
Bibliographie
[l] ALLISON, L.E. Wet combustion apparatus and procedure for organic and inorganic carbon in soils. Soi/ Science
Society of America Proc. 24 (1960), pp. 36-40.
iTeh STANDARD PREVIEW
(standards.iteh.ai)
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27fe3d3731d9/iso-10693-1995
