Université Mohamed Khider – Biskra

Faculté des Sciences et de la technologie

Département de Génie Civil et Hydraulique

Matière: Méthode expérimentale

Master 1: Matériaux de construction

Analyse gravimétrique et volumétrique

Présentée par :
Dr: IZEMMOUREN Ouarda
 Introduction

Analyse quantitative

L'analyse quantitative permet de déterminer la concentration des

différents éléments, ou composés, recherchés. En chimie
analytique, c'est la mesure des quantités d'éléments, ou de
composés, présents dans un volume. Elle est en cela
complémentaire de l'analyse qualitative où l'on cherche
uniquement à déterminer si tel ou tel élément, ou composé, est
ou non présent. Parmi les méthodes quantitatives: la méthode
gravimétrique et volumétrique.
 1. Analyse gravimétrique

Définition
Méthode d’analyse chimique quantitative qui permet
de déterminer la masse ou la concentration d'une
substance en mesurant une variation de masse. Le
produit chimique qu'on souhaite quantifier est appelé
l'analyte.
 1. Analyse gravimétrique

On utilise l'analyse gravimétrique pour répondre aux

questions suivantes :
Quelle est la concentration de l'analyte en solution ?
Quelle est la pureté de l'échantillon ? Ici, l'échantillon
peut être un solide ou en solution.
 1. Analyse gravimétrique

Il existe deux méthodes d’analyse gravimétrique:

les méthodes par volatilisation ou les méthodes par
précipitation. Les deux reposent sur une
modification de l'analyte pour le séparer du reste
du mélange, provoquant ainsi une variation de la
masse.
 1. Analyse gravimétrique

La gravimétrie par volatilisation permet de séparer les

composants d'un mélange par chauffage ou par
décomposition chimique de l'échantillon. Cela permet de
séparer n'importe quel composé volatil. Soit le produit
volatil est recueilli et analysé, soit la perte de masse de
l'échantillon est déterminée.
 1. Analyse gravimétrique

L’analyse ou ses produits de décompositions sont volatilisés par

traitement chimique et ou thermique.
a) Le produit volatil est collecte puis pesé.
b) La quantité de produit volatil est déterminé indirectement par
la perte de masse de l’échantillon.
 1. Analyse gravimétrique

La gravimétrie par précipitation permet de séparer plusieurs

composants d'une solution par précipitation, c'est-à-dire en
intégrant cette solution à un solide. L'analyte change alors d'état
puisque il se trouve d'abord en solution puis réagit pour former un
précipité solide. Le solide est séparé des composants liquides par
filtration. La masse de solide formé permet de calculer la quantité
ou la concentration de composés ioniques en solution.
 1. Analyse gravimétrique

Analyte
Analyse par
précipitation
Précipitation

Filtration + lavage

Composé pur

Séchage + calcination

Pesé
 1. Analyse gravimétrique

Espèce chimique aura les propriétés suivantes :

- elle ne sera pas soluble dans le milieu réactionnel.
- elle ne devra pas absorber d’autres ions, ni une quantité
inconnue de solvant.
- pour faciliter la filtration, donc son isolation, elle devra bien
cristalliser.
 1. Analyse gravimétrique

Exemple: Détermination gravimétrique du dosage de sulfate

dans le ciment (EN 196-2):

Principe:
Les ions sulfate mis en solution par attaque chlorhydrique du
ciment sont précipités entre pH 1 er 1.5 par une solution de
chlorure de baryum (BaCl2). L’opération est réalisée à
ébullition.

Le dosage est exprimé en SO3

 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire
Peser, à 1+ 0,0005 g, (1,00 + 0,05) g de ciment (m9), disposer dans
un bécher de 250 ml, ajouter 90 ml d'eau et, tout en agitant
vigoureusement le mélange, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique
concentré . Chauffer la solution doucement et écraser l'échantillon
avec l'extrémité aplatie d'un agitateur en verre, jusqu'à la
décomposition complète. Laisser digérer la solution pendant 15
min à une température juste au-dessous du point d'ébullition.
 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire
Filtrer le résidu sur un papier-filtre moyen, dans un bécher de 400
ml. Laver soigneusement à l'eau chaude jusqu’à la disparition
totale des ions chlorure, vérifiée par le test au nitrate d’argent.
 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire Essai au nitrate d'argent

 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire Essai au nitrate d'argent

Après généralement cinq ou six lavages d'un précipité, rincer la

base de la tige de l'entonnoir avec quelques gouttes d'eau. Laver le
papier filtre et son contenu avec plusieurs millilitres d'eau et
recueillir le filtrat dans un tube à essais. Ajouter quelques gouttes
de la solution de nitrate d'argent. Contrôler l'absence de turbidité
ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le
lavage en contrôlant périodiquement, jusqu'à ce que le test au
nitrate d'argent soit négatif.
 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire
-Porter le volume à 250 ml environ. Si nécessaire, ajuster le pH de
la solution à une valeur comprise entre 1,0 et 1,5 avec de l’acide
Porter à ébullition
chlorhydrique et ou
1 + 11 laisser bouillir d'ammonium
d'hydroxyde pendant 5 min.
1 +Vérifier
16. que la
solution est limpide. Sinon, recommencer le dosage avec une
nouvelle prise d'essai. Tout en agitant vigoureusement, maintenir la
solution au point d’ébullition et ajouter, goutte à goutte, 10 ml de la
solution de chlorure de baryum. chauffée juste au-dessous du point
d'ébullition. Maintenir la solution juste au-dessous du point
d'ébullition pendant au moins 30 min, en surveillant le volume qui
doit être maintenu entre 225 ml et 250 ml. Laisser ensuite reposer le
bécher couvert à température ambiante pendant 12 h à 24 h, avant le
filtrage.
 1. Analyse gravimétrique

solution de chlorure de
Mode Opératoire
baryum

Solution de chlorure de baryum. Dissoudre 120 g de chlorure

de baryum (BaCl2,2H2O) dans de l'eau et porter à 1 000 ml.
 1. Analyse gravimétrique

Mode Opératoire

-Filtrer le précipité sur un papier-filtre fin, et laver à l'eau

bouillante jusqu'à la disparition complète des ions chlorure,
vérifiée par le test au nitrate d'argent.

-Calciner à (950 C° + 25), jusqu’à une masse constante.

En général, un temps de calcination de 15 min est suffisant

pour obtenir la masse constante.
 1. Analyse gravimétrique

Calcul et expression des résultats

Calculer la teneur en sulfate, exprimée sous forme de SO3,

en pourcentage, par la formule :

où :
m9: est la masse de la prise d'essai, en grammes ;
m10: est la masse de sulfate de baryum, en grammes.
 1. Analyse volumétrique

Principe
Cette méthode d'analyse est basée sur, la mesure exacte du
volume de la solution du réactif, de la concentration et la
préparation d'une solution titrée.
c'est à dire à une technique où la concentration d'une solution
inconnue est déduite de la mesure d'un certain volume d'une autre
solution de concentration connue.
 1. Analyse volumétrique

Il s'agit de trouver
la concentration d’une substance A dans une solution K.

Pour cela, on provoque une réaction entre

la substance A présente dans K et une autre espèce chimique B

La solution à titrer d’une solution E « titrante »

A + B C

Cette réaction doit être complète et instantanée

 1. Analyse volumétrique

Soit C A(S) la concentration en substance A recherchée dans S

1. On place un volume connu et 2. On place la solution E contenant B , de titre
précis VS de la solution S connu (CB(E)) ) dans une burette.
dans un bécher B réagit avec A selon une réaction connue

Solution E « titrante »
VE mesuré
CB(E) connue

Solution S à
« titrer »
VS connu
CA(S) recherchée
 LeOn constate
composé B que la totalement
réagit diminution avec de nAAest enbien
formantlinéaire en
C donc
La quantité deLorsque
B verséerien
a permis deVtransformer
n’est versé
fonction de dans le becher la totalité de
VE0 nB = 0 mole !E
A initialement
reportons nprésent
les dans
VSlale
variations V
-deEbécher
=0 mL: c’est
quantité de leBpoint
A, et C
Laversons A=
quantité
de de CBA(S)
versée
nouveau C
est nBV=E2C
solution
B(E) titrante
B(E) E1V
VE1 d’équivalence
unnAgraphe,
=
nCC= C=BV(E)
La quantité de C sur
nC croit linéairement,
formée est nAC(S) CS BV(E)E2VE1
Vest
E4 = Veq tel queconsommé C (E) Veqn= =CA( VS
VE2 La B totalement
quantité de A restant est nA B=donc CA(S) BVS -0CS)moleB(E) VE1
Quantité
VE3
de matière en mol
VE4
nA

nC

nB Volume VE de
VE1 VE2 VE3 V solution E versé
VeqE4 en mL
 1. Analyse volumétrique

 La détermination de Veq est simple si le contenu du bécher

change de couleur au point d’équivalence

C’est ce que l’on observe parfois lorsque A, B et C sont de

couleur différente

 Plus fréquemment, l’équivalence sera repérée par divers

moyens
 indicateurs colorés : molécules qui changent de
couleur au point d’équivalence
 pH-mètre,
 1. Analyse volumétrique
L’équation de la réaction permet de définir les proportions stoechiométriques :
le nombre de moles du produit A qui réagit avec une mole du produit B

Reprenons notre exemple A + B C

1 mole de A réagit avec 1 mole de B

On peut donc écrire
nA ayant réagi = nB versé
Conclusion
Donc à l’équivalence, lorsque tout A a réagi
CA(S) = (CB(E) Veq)
nA initialement présent dans = nB versé à l’équivalence
S VS
D’où Connu
Milieu réactionnel
Ce que CA(S) VS = CB(E) VEeq
l’on cherche Déterminé
Connu expérimentalement
 1. Analyse volumétrique

xA + yB zC

A l’équivalence, on peut alors écrire l’équation suivante

nA initialement présent dans S nB versé à l’équivalence

=
y
x
D’où

Conclusion

CA(S) = x (CB(E) Veq)

y VS