Université Abdelmalek Essaadi
Faculté des Sciences & Techniques d’Al Hoceima
Master Sciences et Techniques
Département de Chimie
Filière : Chimie analytique et qualité
Compte rendu
Réalisé Par :
• BENSADDIK Mohamed
• ADDAOUIRI Abderrahim
• DALOUH Mounia
Demandé par :
• LEMKADDEM Nassira Pr. Nouhaila HADOUDI
Année Universitaire : 2022/2023
Dosage de la vitamine Contenues
dans un jus
• But
On veut mesurer par titrage la concentration en acide ascorbique continu dans un
jus de citron
• Matériels et produits
Matériels Produits
✓ Burette graduée Jus de citron fraîchement pressé
✓ Erlenmeyer Solution de I2 à c1=5,0.10-3mol.L-1
✓ Agitateur magnétique Solution de S2O32- à c2=5,0.10-3mol.L-1
✓ Bécher Empois d’amidon
✓ 2 pipettes jaugées (5 et 10mL) et pipeteur
✓ Pissette
• Informations sur la vitamine C
➢ La vitamine C est présente dans les agrumes, des fruits et les légumes frais en quantité
variable.
➢ Elle intervient dans l’élaboration des tissus, dans la formation des vaisseaux, des cartilages
et de l’osséine des os. Elle stimule la formation des globules rouges.
➢ Les besoins journaliers pour un être humain sont de l’ordre de 75mg et sont augmentés dans
les périodes de surmenage, de fatigue, de maladies infectieuses.
➢ La vitamine C s’oxyde facilement et, pour cette raison, elle est utilisée comme agent
antioxydant pour la conservation de certains aliments (son nom de code est alors E300).
L’oxydant associé est l'acide déshydro-ascorbique. Voici les formules brutes et semi
développées de chacune des deux espèces :
• Principe du titrage
On ne peut titrer directement la vitamine C. Aussi procède-t-on à un dosage dit indirect
dont le principe est le suivant :
o La vitamine C contenue dans un échantillon de jus de citron est mise en présence
d’une quantité de diiode (I2) connue. La diode est le réactif en excès. Dans ces
conditions la totalité de la vitamine C est oxydée (réactif limitant), puis on titre le
diiode en excès restant par une solution titrante de thiosulfate (S2O32-)
• Mode opératoire
o Préparation de diode :
✓ On prend 0,63g de la masse de diode dans une erlenmeyer et on ajoute 500 ml d’eau
✓ Agitation de la solution jusqu’à ce que le diiode se dissolve
o Préparation de thiosulfate (S2O32-)
✓ On prend 0,28g de la masse de diode dans une erlenmeyer et on ajoute 500 ml d’eau
o Presser un citron (ou une orange) et on filtrer le jus à travers une gaze
o On prélève V0=5 mL de ce jus et les introduire dans l’erlenmeyer
o Ajouter ensuite V1=25 mL de solution de diiode et mélanger.
o Remplir la burette avec la solution de thiosulfate et ajuster au zéro
o Attendre environ 5 minutes.
o Rajouter 4 gouttes d’empois d’amidon dans l’erlenmeyer puis procéder au titrage
de l’excès de diiode par le thiosulfate. Arrêter l’ajout de thiosulfate dès que la
solution se décolore. Noter alors le volume versé V2E.
o Interprétation et exploitations des mesures :
1. Les demi équations et l’équation de la réaction entre la vitamine C et le diiode.
C6H8O6 = C6H6O6 + 2 H+ + 2 e- (oxydation)
I2 + 2 e- = 2 I– (reduction)
Soit C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2 H+ + 2 I– (équation 1)
2. La même pour la réaction entre le diiode et les ions thiosulfate (équation du
titrage).
I2 + 2 e- = 2 I– (reduction)
2 S2O32- = S4O62- + 2 e- (oxydation)
Soit I2 + 2 S2O32- = 2 I– + S4O62- (équation 2)
3.
• La relation entre n0, n1 et n2E.
Dans la première réaction le réactif en excès est le diiode, donc la totalité de la vitamine C
disparaît, soit n0 mole, alors que seulement une égale quantité soit n0 mole de diiode est
consommé sur les n1 moles introduites. La quantité de matière de diiode restant en excès dans
le mélange est donc égale à n1 – n0.
C’est cette quantité de diiode qui va être titrée avec le thiosulfate lors de la deuxième réaction.
A l’équivalence de ce 2ème titrage on doit introduire les réactifs dans les proportions
stœchiométriques soit deux fois plus de thiosulfate (ici n2E) que de diiode. On peut donc ici
écrire que :
n2E = 2(n1 – n0)
• La relation entre c0, c1, c2, V0, V1 et V2E.
On a n0 = c0.V0 (où c0 est la concentration molaire en vitamine C du jus)
n1 = c1.V1
n2E = c2.V2E
Donc la relation entre ces différentes grandeurs sera : : C2.V2E = 2 (c1.V1 - c0.V0)
4. Calculer la concentration en vitamine C du jus de citron, soit c0. En déduire la
concentration massique (ou titre) t0 (en mg.L- 1).
D’après l’équation précédente on peut écrire que :
2×5.10−3×25−5.10−3×12
Soit : C0 = 2×5
= 1,9 . 10-2 mol.L-1
La concentration massique correspondantes est alors t 0 = c0..Mvitamine C
Avec Mvit = 176 [Link]-1.
Soit t’0 = 1,9 . 10-2×176 = 3,344 g.L-1 ou environ 3344 mg.L-1
Synthèse de l’aspirine
: Objectifs
Réaliser une synthèse organique en suivant un protocole expérimental
Séparer et purifier le produit préparé par cristallisation
Expliquer les différentes étapes du mode opératoire
Calculer le rendement
a) Matériel et réactifs :
a)Matériel
• Un ballon de 250 mL Une pipette
• Une pissette d'eau distillée Cristallisoir
• Un thermomètre filtration simple + büchner
• glace bécher 50 mL :
• balance une spatule
b) Réactifs :
* 5 g d'acide salicylique * 10 ml d'anhydride acétique * acide sulfurique
concentré
II. Mode opératoire :
Dans le ballon bien sec, mettre les 5 g d'acide salicylique .
• Ajouter doucement 10 ml d'anhydride acétique
• Avec la pipette ajouter 3 gouttes d'acide sulfurique concentré .
• Chauffer à reflux ,pendant 30 minutes ,ce mélange maintenu au bain
marie à 50 - 60 °C .
a) Cristallisation de l'acide acétylsalicylique (aspirine)
• Après les 30 mn, arrêter le bain marie et rajouter par petites quantités
environ 30 mL d'eau f
• Placer l’erlenmeyer dans un bain d’eau froide (glacée si possible). Agiter
doucement à la main l'erlenmeyer
• jusqu'à cristallisation commençante
• Terminer en brassant vigoureusement le contenu du ballon à l'aide de
l'agitateur en verre . L'aspirine brute précipite sous forme de cristaux
blancs .
b) Filtration :
Filtrer l'aspirine (filtration simple :entonnoir + filtre ) et la rincer avec
un peu d'eau . Mettre le papier filtre à plat de façon à récupérer le
mieux possible le précipité (avec une spatule si nécessaire) .
c)Purification de l'acide acétyl salicylique .
• On purifie cette aspirine par recristallisation .
• Remettre le précipité dans le ballon avec 15 ml d'éthanol .
• Chauffer au bain marie avec précaution jusqu'à dissolution totale du
précipité en agitant .
• Ajouter alors environ 15 ml d'eau) . Agiter en chauffant éventuellement
au bain marie jusqu'à ce que la solution redevienne limpide .
• Laisser refroidirpar eau . Finir le refroidissement dans un cristallisoir qui
contient de l'eau glacée . L'aspirine purifiée cristallise lentement .
• Verser le contenu du ballon sur le filtre Büchner .Régler le robinet de
façon à ce que l'aspiration soit légère . Rincer les cristaux avec un peu
d'eau froide avant de les étaler sur un papier filtre .
1) Déterminer la quantité de matier d'acide salicylique(N1),
d'anhydride acétique(N2) pour savoir le réactif limitant
• L’équation de la réaction de formation de l’aspérité
• Le tableau d’avancement de l’équation de la réaction chimique :
Acide salicylique + Anhydride éthanoïque → Acide
acétylsalicylique + Acide éthanoïque
État initial x=0 n1 n2 0 0
État X n1 – x n2 – x x x
intermédiaire
État final xma n1 - n2 - xmax xmax
x xmax xmax
𝒎1 5 𝒎2 𝑷∗𝑽 1,082+10
N1=𝑴1 = 138 = 0,036 𝒎𝒐𝒍 N2=𝑴2 = = = 0,1𝒎𝒐𝒍
𝑴2 102
Nous avons :
{
n1 – xmax ≥ 0 → xmax = n1 = 0,036 mol
n2− xmax ≥ 0 → xmax = n2 = 0,1 mol
➔ On prend la valeur la plus petite, donc xmax = 0,036 mol et le réactif limitant
est l'acide salicylique.
➔ En déduire la masse maximale mmax d’acidacytlsalicilique :
➔ La masse théorique est :
mmax(d’acidacytlsalicilique)= N1*M
donc mmax(d’acidacytlsalicilique)=0,036×180=6,48 g
1) Calcule le rendement :
- Avant la recristallisation :
On obtient environ 5,67 g d’aspirine, ce qui
correspond à un rendement R=5,67/4,48=87,5%
- Apres la recristallisation
On obtient environ 4,87 g d’aspirine, ce qui correspond
à un rendement r= 4,87/6,48 = 75 %
