Cours 4:

Test de signification
Plan d’experiences
Master II Génie Chimique
Année Universitaire 2024-2025
Dr. Saidj
Classes des plans d’expériences
Trois grandes catégories de plans d'expérience existent:
• Les plans de criblage visent à repérer les éléments les plus influents sur une réponse spécifique en
utilisant le moins d'expériences possibles.
• Les plans de surface de réponse visent à établir une relation mathématique (modèle) entre les
réponses mesurées et les variables liées aux facteurs, que ce soit à travers une approche
mathématique analytique ou purement matricielle. Ce modèle peut également servir à améliorer le
processus analysé.
• Les plans de mélange: dont l'objectif est identique à celui de la deuxième famille, mais où les
facteurs ne sont pas indépendantes et sont liés. Comme exemple de contrainte, la somme des
fractions molaires d’un mélange doit être égale à 1.
 Le modèle mathématique postulé
y = f(x1, x1, x1, …………… x1 ) + ɛ
y: réponse expérimentale ou réponse mesurée
ɛ: résidu ou erreur expérimentale
f(x1, x1, x1, …………… x1 ): function inconnue qui explique le mieux les variations
de la réponse selon les différents valeurs données aux xi

• L’équation du modèle mathématique postulé sans interactions (plan de Koshal)

Où a0 représente l’effet théorique (moyenne); ai représentent les effets principaux (effets linéaires)des différents facteurs
• Le modèle mathématique avec interactions d’ordre 2 prend en considération les interactions entre chaque
facteur et un autre.
aij représentent les effets des interactions entre les différents facteurs

• Le modèle générique à k facteurs avec toutes les interactions est dit modèle complet
Terminologie
• Domaine d’étude
• Facteurs ou variables naturelles (réelles)
• Variables codées (variables centrées réduites)
• Réponse
• Surface de réponse
• Matrice des expériences ou matrice des essais
• Matrice des effets X(N,M)
• Vecteur des coefficients A(M,1)
• Vecteur des observations
• Effet de facteur
• Notion d’interaction
Passage des variables réelles aux variables codées
La moyenne

Le pas
 Calcul des Effets Principaux
On calcule maintenant les effets de l’expérience. On considère d’abord la Température. On additionne

simplement les rendements associés à (-1) et les rendements associés à (1); puis on calcule la moyenne

de chaque et on soustrait la valeur au niveau «1» de la valeur du niveau «-1».

Effet de la température =
Temp Conc Catalysr Rendt
(72+68+83+80) (60+54+52+45)
- = 75.72-52.75 = 23 -1 -1 -1 60
4 4 1 -1 -1 72
On peut interpréter ceci comme une augmentation moyenne du rendement -1 1 -1 54
de 23 points lorsque la température varie de 160°C à 180°C. 1 1 -1 68
-1 -1 1 52
Effet de la concentration = 1 -1 1 83
(54+68+45+80) (60+72+52+83) -1 1 1 45
- = 61.75-66.75 = -5
1 1 1 80
4 4
Ceci indique que le rendement diminue en moyenne de 5 points
lorsque la Concentration passe de 20% à 40%.
(52+83+45+80) (60+72+54+68) = 65-63.5 = 1.5 En passant du Catalyseur A au Catalyseur B,
- on améliore le rendement de 1.5 points.
4 4
Calculer les Effets d’Interaction

L’Effet de l’Interaction est représenté par le produit des colonnes à représenter.

Pour l’exemple 23, Le contraste des interactions que l’on peut tester sont A*B, A*C,
B*C et A*B*C

Temp(T) Conc(C) Cat(K) T*C T*K C*K T*C*K Rendt

-1 -1 -1 1 1 1 -1 60
1 -1 -1 -1 -1 1 1 72
-1 1 -1 -1 1 -1 1 54
1 1 -1 1 -1 -1 -1 68
-1 -1 1 1 -1 -1 1 52
1 -1 1 -1 1 -1 -1 83
-1 1 1 -1 -1 1 -1 45
1 1 1 1 1 1 1 80
Les effets finaux sont répertoriés ci-dessous:
Temp(T) Conc (C) Cat (K) T*C T*K C*K T*C*K Rendt
-1 -1 -1 1 1 1 -1 60
1 -1 -1 -1 -1 1 1 72
-1 1 -1 -1 1 -1 1 54
La moyenne des
1 1 -1 1 -1 -1 -1 68 rendements
-1 -1 1 1 -1 -1 1 52 _
1 -1 1 -1 1 -1 -1 83 Y = a0 = 64.25
-1 1 1 -1 -1 1 -1 45
1 1 1 1 1 1 1 80

Total - -211 -267 -254 -254 -237 -257 -256

Le coefficient de l’effet de chaque
Total + 303 247 260 260 277 257 258
Somme 92 -20 6 6 40 0 2 facteur est la moitié de son effet
Moy Effet 23 -5 1.5 1.5 10 0 0.5 global

Rendement = 64.25 + 11.5 (T) - 2.5(Conc) + 0.75 (Cat)

+ 1.5 (T*C)+ 5.0 (T*Cat) + 0 (C*Cat)
+ 0.25 (T*C*Cat)
Analyse de régression sous forme matricielle

L'utilisation de l'analyse de régression sous forme matricielle est pratique pour résoudre les problèmes sur
ordinateur. Le but est de déterminer les coefficients de l'équation de régression en utilisant la méthode des
moindres carrés.
Matrice des effets X(N,M) Vecteur des coefficients A(M,1) Vecteur des observations

Avec: N= M (nombre d’essais = nombre des coefficients inconnus du modèle postulé

Résolution matricielle AX=Y

XT Y = [XT X ] A
La transposée XT (M,N) d‘une matrice X(N,M) est la matrice obtenue en échangeant les lignes et les colonnes de X

A = [XT X ]-1 XT Y
Matrices d’Hadamard
Ce ont des matrices carrées dont les éléments sont +1 ou -1 et telles que:
XT X = n I et satisfont aux relations : XT X = X XT XT = n X-1

𝟏
A= XT Y
𝑵
Avec:
A: vecteur des coefficients du modèle
XT : transposé de la matrice X des effets
X: matrice des effets (N,M)
Y: vecteur des observations ou réponse
Example
Résolution matricielle
Calcul matriciel
a0 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 55.89
a1 +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1 56.93
a2 +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1 64.70
a3 +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 61.23
AX=Y
X =
a12 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 85.95
a13 +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1 89.95
a23 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1 88.50
a123 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 96.55

55.89 a0
+1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
56.93 a1
-1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 𝟏
64.70 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 +1
a2 A= XT Y
a3 𝑵
(1/8) X 61.23 X -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 =
85.95 a12
+1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
89.95 a13
+1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
88.50 a23
+1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
96.55 a123
-1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 +1
Calcul des coefficients
a0= (1/8)*(y1+y2+y3+y4+y5+y6+y7+y8) = 74.96

a1= (1/8)*(-y1+y2-y3+y4-y5+y6-y7+y8) = 1.2

a2= (1/8)*(-y1-y2+y3+y4-y5-y6+y7+y8) = 2.78

a3= (1/8)*(-y1-y2-y3-y4+y5+y6+y7+y8) = 15.28

a12= (1/8)*(y1-y2-y3+y4+y5-y6-y7+y8) = -0.06

a13= (1/8)*(y1+y2+y3+y4+y5+y6+y7+y8) = 1.81

a23= (1/8)*(y1+y2-y3-y4-y5-y6+y7+y8) = -0.49

a123= (1/8)*(-y1+y2+y3-y4+y5-y6-y7+y8) = 1.07

Le modèle obtenu après calcul s’écrit alors:

y = 74.96*a0 + 1.2 *a1 + 2.78 *a2 + 15.28 *a3 -0.06*a12 + 1.81*a13 - 0.49 a23 + 1.07 *a123
Test de signification des coefficients
L’influence des facteurs et leurs interactions est interprétée par les coefficients du modèle postulé. Il faut donc
trouver une valeur (tcrit) pour la prise de décision si l’effet d’un facteur ou d’une interaction est important ou
non (significatif pour un risque donné) . Le test de Student a pour but de fournir une règle de décision. La
valeur à tester ti, sera le rapport de la valeur du coefficient ai sur la valeur de son écart-type Si

ti = ai
Si
Dans le cas des plans factoriels la relation qui donne l’écart-type est simple

𝑖 (𝑦𝑖 −ŷ𝑖)
σ𝑛
𝑆2 2
Si = et 𝑆2 =
𝑛 𝑛−𝑝

Avec n: nombre d’expériences réalisés p: nombre de coefficients du modèle (constante incluse)

yi: valeur expérimentale ŷi: valeur estimée (prédites) par le modèle

Remarque très importante: Pour pouvoir effectuer les calculs, il faut que, (n-p)≠0. En pratique, il est
nécessaire de négliger un ou plusieurs termes ( en général les interactions).
 Détermination de la valeur de tcrit
Le rapport ti est comparé à une valeur critique tcrit pour un risque α (généralement 0.05) et un degré de liberté
ddl = n-p .

Réalisation et interprétation par test des hypothèses

L’hypothèse nul H0 : l’effet du coefficient ai est nul, veut dire ai n’est pas significatif
L’hypothèse alternative H1 : l’effet du coefficient ai est différent de zéro, veut dire ai est significatif

Les valeurs calculés de ti sont comparés avec tcrit:

• Si | ti | > tcrit , l’hypothèse nul H0 est rejetée, veut dire ai est significatif
• Si | ti | < tcrit , l’hypothèse alternative H1 est rejetée, veut dire ai n’est pas significatif
Example: Test de Student de signification des effets
Essai X0 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 y
1 66.82
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1
2 45.22
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1
3 69.22
1 -1 1 -1 -1 1 -1 1
4 38.48
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1
5 66.6
1 -1 -1 1 1 -1 -1 1
6 74.82
1 1 -1 1 -1 1 -1 -1
7 74.2
1 -1 1 1 -1 -1 1 -1
8 74.28
1 1 1 1 1 1 1 1

a0= 63.705 a1= -5.05 a2= 0.34 a3=8.77 a12= -2.16 a13= 7.58 a23= 1.425 a123=0.125

Ŷ = 63.705 - 5.05 X1+ 0.34 X2+ 8.77 X3-2.16 X1X2 + 7.58 X1X3+ 1.425X2X3+ 0.125 X1X2X3

Pour répondre à la question, quel coefficient est significatif? Nous utilisons le test de Student
Afin d’éviter le cas où le dénominateur n-p = 0, il faut supprimer le dernier terme du modèle
Test de signification des coefficients
Ŷ = 63.705 - 5.05 X1+ 0.34 X2 + 8.77 X3 - 2.16 X1X2 + 7.58 X1X3+ 1.425 X2X3
𝑖 (𝑦𝑖 −ŷ𝑖)
σ𝑛 2 𝑆2
2
𝑆 = Si = ti = ai tcrit (α, n-p) | ti | > < tcrit
𝑛−𝑝 𝑛 Si
Essai y ŷ (y-ŷ)2 Si ti tcrit (0.05, 1) Signification
1 66.82 66.945 0.015625 0.125 509.64 12.71 Oui
2 45.22 45.095 0.015625 -44.04 Oui
3 69.22 69.095 0.015625 2.72 Non
4 38.48 38.605 0.015625 70.16 Oui
5 66.6 66.475 0.015625 -17.28 Oui
6 74.82 74.945 0.015625 60.64 Oui
7 74.2 74.325 0.015625 11.4 Non
8 74.28 74.155 0.015625 1 Non
σ (y−ŷ)2 0.125
Test de validation du modèle
Avec:
Y: vecteur des observations ou réponse
X: matrice de calcul des coefficients
A: vecteur des coefficients du modèle
ε : Vecteur des écarts

Ce système ne peut pas être résolu simplement car en général, on a n équations et pn inconnues.
En utilisant une méthode de régression basée sur la méthode d’optimisation des moindres carrés, peut menée à une
résolution.
Les estimations des coefficients obtenues sont les éléments du vecteur a;

â = [XT X ]-1 XT Y
ANOVA et Test de Fisher

• ANOVA est utilisée pour déterminer s’il existe des différences statistiquement entre les moyennes de deux échantillons
(il suffit le t-Test).
• Le test student prend la signification des coefficients isolé l’un de l’autre. Le test F (Fisher-Snedecor) test la
signification de la régression dans sa globalité.
Il s’agit de tester les hypothèses:
• H0: a1= a1= a2= ……….. aP= 0
• H1: il existe au moins un ai≠ 0

La variance de variable à expliquer (totale) se décompose en:

STCE = SCEL + SCER Avec:
𝑦𝑖 : réponses observés
• STCE: somme totale des carrés des écarts σ𝑛𝑖 (𝑦𝑖 − ȳ)2 ȳ : la moyenne des réponses
• SCEL: somme des carrés des écarts deus à la liaison σ𝑛𝑖 (ŷ𝑖 − ȳ)2 ŷ𝑖 : réponses estimés à l’aide du modèle
• SCER: somme des carrés des écarts des résidus σ𝑛𝑖 (𝑦𝑖 − ŷ𝑖)2
Tableau d’analyse de la variance
• STCE: aura n-1 degrés de liberté
• SCEL: aura p-1 (ddl1) degrés de liberté (p est le nombre de coefficients estimés du modèle
• SCER: aura n-p (ddl2) degrés de liberté (n est le nombre d’expériences réalisés)

Le tableau d’analyse de la variance se présente sous la forme suivante:

Variation due à Somme des carrés Degré de liberté Carré moyen F

(ddl)
Liaison SCEL p-1 SCEL CML
p−1 = CML CMR = Fcal
Résidus SCER n-p SCEL
n−p = CMR
Totale STCE n-1 SCEL
n−1 = CMT
Réalisation et interprétation par test des hypothèses
Le test de Fisher permet de comparer Fcal à une valeur critique Fcrit (ddl1, ddl2, α) pour un risque α (généralement 0.05), les
degrés de liberté ddl1 = p-1, ddl2 = n-p.

Les valeurs calculés de Fcal sont comparés avec Fcrit:

• Si Fcal > Fcrit , l’hypothèse nul H0 est rejetée, veut dire le modèle de la régression linéaire est
considéré comme valide
• Si Fcal > Fcrit , l’hypothèse alternative H1 est rejetée, veut dire:
• Le modèle utilisé n’est pas adéquat;
• La variation de xi influent peu ou pas sur la variation de y.
Meures statistiques d’évaluation du modèle
• Coefficient de détermination R2 (qualité du modèle) : Plus le R2 proche de 1, meilleur est la correspondance.
SCEL
Il est défini comme suivant: R2 = mais il n’est pas considéré comme une note absolue.
STCE
• R au carré ajusté R2ajusté: Il est ajustée au nombre des prédicteurs et toujours inférieur à R2
CMR
R2ajusté =1 -
CMT
Example
Essai y ŷ (y-ŷ)2 (ŷ-ȳ)2
1 66.82 66.945 0.015625 10.4976
2 45.22 45.095 0.015625 346.3321
3 69.22 69.095 0.015625 29.0521
4 38.48 38.605 0.015625 630.01
5 66.6 66.475 0.015625 7.6729
6 74.82 74.945 0.015625 126.3376
7 74.2 74.325 0.015625 112.7844
8 74.28 74.155 0.015625 109.2025
63.705 0.125 1371.8892
ȳ σ (y−ŷ)2 σ (ŷ −ȳ)2
SCER SCEL
Tableau d’analyse de la variance
SCEL 1371.8892
La variance de variable à expliquer (totale) se décompose en: CML = p−1 = 7−1 = 228.6482

STCE = SCEL + SCER SCEL 0.125

CMR = n−p = 8−7 = 0.125
• STCE = σ𝑛𝑖 (𝑦𝑖 − ȳ)2 = 1371.8892 + 0.125 = 1372.0142
• SCEL = σ𝑛𝑖 (ŷ𝑖 − ȳ)2 = 1371.8892 SCEL 1372.0142
CMT = n−1 = 8−1 = 196.002
• SCER = σ𝑛𝑖 (𝑦𝑖 − ŷ𝑖)2 = 0.125
CML
Fcal = CMR = 1829.1856

Variation due à Somme des carrés Degré de liberté (ddl) Carré moyen F
Liaison 1371.8892 7-1 228.6482 CML
CMR = 1829.1856
Résidus 0.125 8-7 0.125
Totale 1372.0142 8-1 196.002

Pour tester la validité du modèle obtenu, Fcal est comparé à Fcrit . La dernière est obtenu de la table de Fisher
pour les paramètres Fcrit (0.05, 6, 1)=234. Fcal >Fcrit , ceci implique, que le modèle de régression est valide.
SCEL 1371.8892 CMR 0.125
R2 = = = 0.99990889 et R2ajusté =1 - =1 - = 0.999362
STCE 1372.0142 CMT 196.002
Analyse des Résidus
• L’analyse es résidus du modèle prédit est illustré sur la figure. Les résidus (ε) sont calculés à partir de la
relation suivante: εi = y i - ŷi
 Merci pour votre attention

Référence:

Dr. Mohammed Skander DAAS, Polycopié, Plans d’expériences cours, Université Frères Mentouri-Constantine 1,
Année universitaire 2019-2020.