République Algérienne Démocratique Populaire

Ministère des études supérieures et la recherche scientifique

Université des sciences et de la Technologie Houari Boumediene

Recherche documentaire

Réalisé par :
Meriem AMAR-SERRAI 202031044939
Hadil DJELFAOUI 202031078439
Belgharbi Amina Hasna 191932022806
BOUROUIS Nour el houda 202031088290
Sommaire
1-Introduction:
2-Partie bibliographique:
2-1- Les techniques d’extraction d’huile d’olive
2-1-1- Échangeur thermique Hélicoïdal (SCHE)
2-1-2-Micro-ondes (MW)
2-1-3-Ultrasons(UPD)
2-2-Conclusion
3-Partie expérimentale :
3-1-Matériels et méthodes
3-1-1- Installation industrielle d’extraction d’huile d’olive équipée d’ICP
3-1-2- Présentation du système ICP
3-2-Échantillonnage
3-3-Extracibilité
3-4-Teneur en huile et en eau des olives du marc de raisin et des eaux usées
3-5-Analyse de l’huile d’olive extra vierge (VOO)
3-6-Analyse statistique
4- Résultats et Discussion :
4-1-Paramètres quantitatifs :
4-1-1- Extracibilité et pertes d’huile
4-1-2-Teneur en matière sèche des eaux usées
4-1-3 Temps de conditionnement et Pression
4-2-Paramètres qualitatifs:
4-2-1-Composés Phénoliques
4-2-2- Antioxydants et Pigments
4-2-3- Profil phénolique détaillé (HPLC)
4-3 - Conclusion
5-Résumé
6-Conclusion
7-Références
Listes
-Figure1: Illustration d’un échangeur thermique hélicoïdal (SCHE)
-Figure2: Illustration du flux des fluides dans un échangeur (SCHE)
-Figure3: Illustration d’un micro-ondes (MW)
-Figure4: Illustration des Ultrasons (UPD)
-Tableau 1 : Résultats quantitatifs pour le traitement des olives Abrasons
-Tableau 2: Résultats qualitatifs pour le traitement des olives Arlequins
-Tableau3:Composés phénoliques
-Tables 4: Profil phénolique détaillé (HPLC)
-Liste des Termes Scientifiques
1. SCHE : Échangeur thermique hélicoïdal - Améliore le chauffage de la pâte d'olive.
2. MW : Micro-ondes - Chauffage rapide pour l'extraction.
3. UPD : Ultrasons - Crée des bulles pour faciliter l'extraction.
4. Polyphénols : Composés antioxydants dans l'huile.
5. Antioxydants : Prévention de l'oxydation.
6. Fatty Acides : Acides gras - Composants de l'huile.
7. Yield : Rendement - Quantité d'huile extraite.
8. Cavitation : Formation de bulles facilitant l'extraction.
9. Oxydation : Dégradation de l'huile par l'oxygène.
10. Spectrophotométrie : Mesure des composés dans l'huile.
11. Acidité : Niveau d'acides libres dans l'huile.

Les abréviations :
• ICP : installation combinée industrielle
• SCHE : échangeur thermique spiralé
• UPD : des Ultrasons
• CMW : des micro-ondes
• VOO : huile d’olive vierge extra
• HPLC : High-Performance Liquid Chromatography ou Chromatographie Liquide à Haute
Performance( c’est une méthode chromatographique analytique basée sur la séparation des
analytes en fonction de leurs interactions différentielles )
• Mm : malaxer Machine
Introduction
 L'article explore l'utilisation de technologies innovantes telles que les ultrasons,
les micro-ondes et un échangeur de chaleur pour améliorer le processus
d'extraction d'huile d'olive dans un contexte industriel. Il met en avant
l'importance de réduire les temps de malaxage et d'améliorer la qualité et le
rendement de l'huile d'olive grâce à des systèmes combinés (ICP). L'étude
constitue une avancée notable en évaluant simultanément l'impact de ces trois
technologies dans une installation pilote.
Partie Bibliographique
Les Techniques d'Extraction de l'Huile
d'Olive
L'extraction de l'huile d'olive est un processus clé dans l'industrie agroalimentaire. Ce
processus a évolué au fil des années grâce à l'introduction de technologies innovantes visant
à améliorer le rendement en huile et la qualité du produit final. Parmi ces techniques, on
retrouve l'échangeur thermique hélicoïdal (SCHE), les micro-ondes (MW) et les ultrasons
(UPD), qui offrent chacun des avantages spécifiques en termes d'efficacité énergétique et
d'amélioration de la qualité de l'huile.

1. Échangeur Thermique Hélicoïdal (SCHE)

Figure 01 : Illustrant un Échangeur Thermique Hélicoïdal (SCHE).

L'échangeur thermique hélicoïdal (SCHE) est une technologie utilisée dans l'industrie de
l'huile d'olive pour améliorer la phase de malaxage et de chauffage de la pâte d'olive. Il
fonctionne en transférant de la chaleur au mélange de pâte d'olive à travers des conduits en
spirale, ce qui permet d'améliorer l'homogénéité du chauffage et de réduire les pertes
thermiques.

Figure 02 : Illustration du flux des fluides dans un Échangeur Thermique

Hélicoïdal (SCHE).
 Principe de Fonctionnement :
Le SCHE utilise un flux d'eau chaude
circulant dans un échangeur de chaleur en
forme de spirale. La pâte d'olive est
alimentée dans le système par un tube
central, tandis que l'eau chaude s'écoule
autour dans la spirale, permettant un
transfert thermique plus uniforme.
 Avantages :
- Réduction du temps de chauffage.
- Meilleur contrôle de la température.
- Amélioration du rendement en huile.
 Mesure et Analyse des Résultats :
 Les résultats obtenus avec le SCHE peuvent être analysés par la température de la pâte
d'olive à la sortie de l'échangeur et par l'efficacité de l'extraction. Les tests incluent la
mesure du rendement en huile et l'analyse de la qualité de l'huile, notamment la
concentration en polyphénols et en acides gras.

2. Micro-ondes (MW)

Figure 03 : Réacteur micro-ondes pour l'extraction et la décarboxylation

rapide des composés actifs dans l'huile d'olive.

Les micro-ondes sont utilisées dans l'extraction de l'huile d'olive pour chauffer rapidement la
pâte d'olive et ainsi améliorer l'efficacité du processus d'extraction. Cette méthode consiste à
appliquer des ondes électromagnétiques dans la gamme des micro-ondes pour agiter les
molécules d'eau et d'huile, permettant ainsi un chauffage rapide et uniforme de la pâte

 Principe de Fonctionnement :
Les micro-ondes pénètrent dans la pâte d'olive et génèrent une agitation rapide des
molécules d'eau et d'huile, ce qui favorise la séparation de l'huile de la pâte. Cette
méthode permet de réduire le temps de chauffage tout en préservant les qualités
organoleptiques de l'huile.
 Avantages :
- Chauffage rapide et uniforme.
- Réduction de la consommation d'énergie.
- Amélioration du rendement en huile.
 Mesure et Analyse des Résultats :
Les résultats de l'extraction par micro-ondes peuvent être évalués en mesurant le
rendement en huile et en analysant les propriétés chimiques et organoleptiques de
l'huile, telles que l'acidité et le goût. Des analyses spectrophotométries peuvent
également être utilisées pour mesurer la concentration en antioxydants.

3. Ultrasons (UPD)
L'utilisation des ultrasons dans l'extraction de l'huile d'olive repose sur des ondes sonores à
haute fréquence qui créent des cavitations dans la pâte d'olive. Ces cavitations génèrent de
petites bulles qui se contractent et explosent, libérant l'huile et facilitant ainsi son extraction.
 Figure 04 : Illustration montrant la forme de l'appareil à ultrasons

 Principe de Fonctionnement :
Les ultrasons génèrent des ondes à haute fréquence
qui créent des bulles dans le liquide. Ces bulles se
forment et se dissolvent rapidement, créant un effet
de micro-mélange et de rupture des cellules de la
pâte, ce qui libère l'huile d'olive plus efficacement.
 Avantages :
- Augmentation du rendement en huile.
- Amélioration de la qualité de l'huile (réduction de l'oxydation).
- Réduction du temps d'extraction.
 Mesure et Analyse des Résultats :
Les résultats peuvent être mesurés en termes de rendement en huile et de qualité, en
utilisant des analyses chimiques pour déterminer la teneur en polyphénols, en
antioxydants et en autres composants bioactifs. La viscosité de l'huile et sa stabilité
oxydative peuvent également être analysées.

Conclusion
Les technologies d'extraction modernes, telles que l'échangeur thermique hélicoïdal (SCHE),
les micro-ondes (MW) et les ultrasons (UPD), jouent un rôle crucial dans l'amélioration de
l'efficacité de l'extraction de l'huile d'olive tout en préservant ses qualités organoleptiques et
nutritionnelles. Chacune de ces techniques présente des avantages distincts et peut être
utilisée de manière complémentaire pour optimiser le processus d'extraction et améliorer la
qualité de l'huile produite.
Partie Expérimentale
Matériels et Méthodes
2.1. Installation industrielle d’extraction de l’huile d’olive équipée d’ICP
Les essais expérimentaux ont été conduits dans une installation d'extraction industrielle
d'huile d'olive située à Foggia, en Italie. Ce moulin est doté de plusieurs équipements
spécialisés pour optimiser le processus d'extraction. Parmi ces équipements, on trouve un
défoliateur, une machine à laver (modèle Special Automatic de la société Alfa Laval
Corporate AB, Lund, Suède), ainsi qu'un concasseur à marteaux à grille unique (Hammer
Crusher, également d'Alfa Laval, 75 hp).
L'installation comprend également six malaxeurs scellés, chacun ayant une capacité de 700
litres, qui permettent de mélanger la pâte d'olive pour faciliter l'extraction de l'huile. Pour la
séparation des phases solides et liquides, un décanteur centrifuge horizontal triphasé
(modèle NX X32, Alfa Laval) est utilisé, suivi d'une centrifugeuse à plaques verticales pour la
séparation liquide/liquide (UVPX 507, également d'Alfa Laval).
En outre, l'usine est équipée d'un système de contrôle intégré (PIC) pour le conditionnement
efficace de la pâte d'olive, garantissant ainsi une gestion optimale des ressources et une
qualité supérieure du produit final. Cette configuration technique permet non seulement
d'améliorer le rendement en huile mais aussi de respecter les normes de qualité élevées
exigées par le marché contemporain.

2.1.1. Présentation du système ICP

Le système d'extraction par couplage inductif (ICP) est composé de plusieurs unités
essentielles, à savoir : (i) une machine à micro-ondes continue, comprenant un tunnel
réverbérant, une tête de générateur, une alimentation électrique, un magnétron refroidi à
l'eau et un tuyau en polypropylène ; (ii) un dispositif pilote ultrasonique, qui inclut un
générateur, un transducteur et un récipient ; et (iii) un échangeur de chaleur à bobines en
spirale (SCHE), constitué d'unités tubulaires modulaires avec des hélicoïdes.
Ces trois technologies fonctionnent de manière intégrée, contrôlées par un contrôleur
logique programmable (PLC). Ce dernier permet de gérer l'utilisation simultanée ou toute
combinaison des différents composants du système, offrant ainsi une flexibilité
opérationnelle importante. Les éléments clés de cette installation sont détaillés ci-dessous,
mettant l'accent sur leurs spécifications techniques, les matériaux utilisés, les fournisseurs et
les régimes opérationnels.
L’échangeur de chaleur à bobines en spirale est composé de six modules, chacun conçu
pour fonctionner avec un tube d'entrée. Dans ce système, la pâte d'olive s'écoule à travers
un tube droit, propulsée par une pompe à cavité installée dans la section de sortie du
broyeur à marteaux. Pendant ce temps, le fluide chaud circule à l'extérieur du tube dans la
gaine de chauffage. Chaque module mesure 2 mètres de long et dispose d'une surface
d'échange thermique de 0,56 m². Les modules sont reliés entre eux par des brides soudées
aux extrémités et boulonnées pour assurer une connexion sécurisée.
À l'intérieur du tube droit de chaque module se trouve une bobine en spirale, qui est
entraînée par un moteur électrique équipé d'un réducteur mécanique. Cette configuration
permet d'optimiser le transfert de chaleur entre le fluide chaud et la pâte d'olive. L'ensemble
du système SCHE a été fabriqué par EMITECH s.r.l., basée à Corato, en Italie. Grâce à cette
technologie avancée, le processus d'extraction d'huile d'olive est non seulement efficace
mais aussi capable de préserver les propriétés organoleptiques et nutritionnelles des
produits finis.
Le dispositif pilote à ultrasons de haute puissance (UPD) est conçu pour générer des ondes
électromagnétiques à une fréquence de 20 kHz. Il est équipé d'une alimentation électrique
réglable, permettant de moduler la puissance de sortie entre 50 et 3000 W, avec une valeur
moyenne de 2700 W utilisée lors des expériences.
L'équipement se compose d'une cuve cylindrique en acier inoxydable, qui est reliée à un
dispositif d'échange de chaleur et à un système de micro-ondes (MW), garantissant ainsi la
continuité du processus d'extraction. À l'intérieur de cette cuve, un transducteur à ultrasons
est intégré, permettant de convertir l'énergie électrique en ondes ultrasonores pour améliorer
l'efficacité du processus d'extraction.
Ce système utilise le phénomène de cavitation acoustique, où des bulles de gaz se forment,
croissent et s'implosent sous l'effet des ondes ultrasonores. Ce processus crée des forces de
cisaillement intenses qui perturbent les parois cellulaires des olives, facilitant ainsi le
transfert de masse entre les cellules et le solvant environnant. En conséquence, l'extraction
par ultrasons permet non seulement d'augmenter le rendement en huile, mais aussi
d'améliorer la qualité nutritionnelle du produit final.
L'UPD est particulièrement avantageux par rapport aux méthodes d'extraction traditionnelles,
car il réduit le temps nécessaire pour extraire l'huile tout en minimisant l'utilisation de
solvants chimiques, rendant le processus plus respectueux de l'environnement. Grâce à sa
conception modulaire et à ses capacités avancées, cet équipement est adapté tant aux
applications en laboratoire qu'à la production industrielle, répondant ainsi aux exigences
croissantes pour une huile d'olive de haute qualité sur le marché.

Le système à micro-ondes continu (CMW), conçu par Emitech s.r.l. à Molfetta, BA, Italie, est
une installation avancée pour l'extraction d'huile d'olive. Il se compose d'une chambre
réverbérante fabriquée en acier inoxydable AISI 304. Ce système est équipé d'une tête de
générateur TM060 (Alter s.r.l., Reggio Emilia, Italie) et d'un magnétron YJ1600C (également
d'Alter s.r.l.), qui sont essentiels pour la génération d'ondes micro-ondes.
La tête du générateur est connectée à une alimentation SM1180T (Alter s.r.l.), permettant de
réguler la puissance de sortie. Le système a une puissance maximale de 6,0 kW à une
fréquence de 2,45 GHz, avec une puissance moyenne de 5,8 kW utilisée durant les
expériences. Le magnétron est refroidi par un système à eau pour garantir un
fonctionnement optimal et éviter toute surchauffe.
À l'intérieur de la chambre réverbérante, un tube en polypropylène d'un diamètre de 0,0654
m et d'une longueur de 2 m est installé. Ce tube joue un rôle crucial dans le processus
d'extraction en permettant la circulation de la pâte d'olive tout en étant exposé aux ondes
micro-ondes.
Un contrôleur logique programmable (PLC) intégré dans le panneau électrique principal
permet de contrôler la puissance électrique fournie par les magnétrons. Cela permet de
réguler précisément la température de sortie, garantissant ainsi une extraction efficace et
homogène des composés souhaités.
L'utilisation de micro-ondes dans le processus d'extraction présente plusieurs avantages
significatifs. En générant une chaleur uniforme et contrôlée, le CMW permet une extraction
plus rapide et efficace des huiles essentielles des olives. De plus, cette méthode minimise
l'exposition à des températures élevées qui pourraient dégrader la qualité de l'huile, tout en
augmentant le rendement en huiles bénéfiques pour la santé, comme les polyphénols et les
antioxydants. En conséquence, le CMW représente une avancée technologique importante
dans l'industrie de l'huile d'olive, favorisant à la fois l'efficacité du processus et la qualité du
produit final.

2.2 Description du procédé expérimental

L'extraction par couplage inductif (ICP) a été testée en sélectionnant cinq modes de
fonctionnement différents, comme illustré à la figure 2. L'objectif de ces tests était d'identifier
les combinaisons optimales pour améliorer l'extractabilité de l'huile (E) ainsi que la qualité de
l'huile d'olive produite. Un plan expérimental rigoureux a été développé, comprenant cinq
répétitions par traitement, toutes réalisées avec le même lot d'olives pour garantir la
cohérence des résultats.
Les essais ont été effectués sur des olives des cultivars Arbosana (Olea europaea L.) et
Arbequina (Olea europaea L.), qui présentaient des indices de maturité respectifs de 2,6 et
2,7. La détermination de la maturité des fruits a été réalisée selon la méthode établie par le
Conseil international de l'olive (COI, 2001). Ces valeurs ont été choisies car elles
représentent un état optimal pour la récolte des olives, comme le souligne Proietti et al.
(2014).
Tous les essais ont été conduits à un débit massique de 1300 kg/h, avec un ajout de 8,6 %
d'eau dans le décanteur pour faciliter le processus d'extraction. Cette approche vise à
maximiser le rendement en huile tout en préservant les qualités organoleptiques du produit
final.
Le choix des modes de fonctionnement et la configuration expérimentale ont été
soigneusement conçus pour évaluer non seulement l'efficacité du processus d'extraction,
mais aussi les caractéristiques sensorielles et chimiques de l'huile obtenue. Les résultats
obtenus permettront d'optimiser les paramètres du procédé ICP, contribuant ainsi à
l'amélioration continue des techniques d'extraction d'huile d'olive dans un contexte industriel.

Les modes de fonctionnement du PIC étaient les suivants :

 Mode de fonctionnement 1 (test de contrôle) : Machine malaxeur (MM)
Dans ce mode, le PIC a été contourné durant le processus d'extraction. La pâte d'olive,
fraîchement broyée, est malaxée à l'aide d'un malaxeur traditionnel à une température de 25
°C pendant une durée de 40 minutes. Après cette étape, la pâte est transférée dans le
décanteur pour la séparation des phases.
Ces paramètres ont été soigneusement sélectionnés pour optimiser l'extractabilité de l'huile
(E) et garantir la production d'une huile d'olive de qualité supérieure. Le malaxage à
température contrôlée est crucial, car il permet de favoriser la rupture des membranes
cellulaires des olives, facilitant ainsi la libération des lipides contenus dans les lipovacuoles
des cellules du mésocarpe. Ce processus est essentiel pour maximiser le rendement en
huile tout en préservant les caractéristiques organoleptiques et nutritionnelles du produit
final.
 Mode de fonctionnement 2 : SCHE
Dans le cadre du mode de fonctionnement 2, le système d'extraction par couplage inductif
(ICP) a été activé uniquement par le dispositif d'échange de chaleur à bobines en spirale
(SCHE), tandis que le malaxeur traditionnel (MM) a été contourné. Ce choix visait à évaluer
l'efficacité du SCHE dans le processus d'extraction.
La pâte d'olive, obtenue après le broyage, a été pompée par la pompe principale à travers
tout le SCHE. Après traitement, la température de la pâte d'olive était maintenue à 25 °C, ce
qui est crucial pour garantir une extraction à froid, préservant ainsi les qualités
organoleptiques et nutritionnelles de l'huile. Le temps de fonctionnement du SCHE pour ce
mode était de 3,61 minutes.
Ce mode de fonctionnement permet d'explorer comment l'application de chaleur par
conduction via le SCHE influence l'extractabilité de l'huile (E) sans recourir au malaxage
traditionnel. En effet, le SCHE facilite un transfert thermique efficace, favorisant la libération
des lipides contenus dans les cellules des olives tout en maintenant une température
relativement basse, ce qui est essentiel pour éviter la dégradation des composés sensibles à
la chaleur.
L'optimisation de ce processus pourrait offrir une alternative intéressante aux méthodes
traditionnelles d'extraction, en améliorant le rendement et la qualité de l'huile tout en
réduisant le temps nécessaire pour atteindre une extraction efficace. Les résultats obtenus
avec ce mode seront comparés à ceux des autres configurations testées pour déterminer les
meilleures pratiques dans l'extraction d'huile d'olive.
 Mode de fonctionnement 3 : SCHE et MM (SCHE-MM)
Dans le mode de fonctionnement 3, l'extraction par couplage inductif (ICP) a été réalisée en
utilisant uniquement le dispositif d'échange de chaleur à bobines en spirale (SCHE), suivi
d'un traitement de malaxation. Ce mode vise à combiner les avantages du SCHE avec ceux
du malaxeur traditionnel pour optimiser le rendement et la qualité de l'huile d'olive.
La pâte d'olive, fraîchement broyée, a été pompée à travers le SCHE. À la sortie de ce
dispositif, la température de la pâte d'olive était de 23 °C, ce qui est favorable pour préserver
les composés sensibles à la chaleur. Le temps de fonctionnement dans le SCHE était de
3,61 minutes, permettant un transfert thermique efficace tout en maintenant une température
relativement basse.
Après le passage dans le SCHE, la pâte a été transférée au malaxeur traditionnel (MM), où
elle a été traitée pendant 20 minutes à une température de 25 °C. Cette étape de malaxation
est cruciale, car elle permet d'optimiser l'extractabilité de l'huile en favorisant la rupture des
membranes cellulaires et en facilitant la libération des lipides contenus dans les olives.
La combinaison du traitement par SCHE suivi du malaxage permet d'explorer comment
l'application initiale de chaleur par conduction influence l'efficacité du malaxage. En
maintenant une température contrôlée tout au long du processus, ce mode pourrait améliorer
non seulement le rendement en huile, mais aussi la qualité organoleptique du produit final.
Les résultats obtenus avec ce mode seront comparés à ceux des autres configurations
expérimentales pour déterminer les meilleures pratiques d'extraction d'huile d'olive, en
mettant l'accent sur l'efficacité et la qualité du produit. Ce mode pourrait représenter une
avancée significative dans les techniques modernes d'extraction, alliant technologie
thermique et méthodes mécaniques traditionnelles.
 Mode de fonctionnement 4 : Machine SCHE et CMW (SCHE-CMW)
Dans le mode de fonctionnement 4, l'extraction par couplage inductif (ICP) a été réalisée en
utilisant uniquement le dispositif d'échange de chaleur à bobines en spirale (SCHE), suivi du
traitement par la machine à micro-ondes continue (CMW), tandis que le malaxeur traditionnel
a été contourné. Cette configuration vise à évaluer l'impact de la chaleur appliquée par ces
deux dispositifs sur l'extractabilité et la qualité de l'huile d'olive.
La pâte d'olive, fraîchement broyée, a été pompée à travers le SCHE, où elle a atteint une
température de 21 °C. Ce traitement dans le SCHE a duré 3,61 minutes, permettant un
transfert thermique efficace tout en préservant les propriétés organoleptiques des olives.
Après cette étape, la pâte a été dirigée vers la machine à micro-ondes, où elle a été soumise
à un traitement supplémentaire pendant 0,6 minute, atteignant une température de 25 °C.
L'utilisation combinée du SCHE et du CMW dans ce mode permet d'explorer comment ces
deux technologies peuvent synergiser pour améliorer le rendement en huile. Le SCHE
favorise un préchauffage contrôlé qui aide à rompre les membranes cellulaires des olives,
tandis que le traitement par micro-ondes peut intensifier l'extraction en augmentant la
mobilité des lipides.
En maintenant des températures modérées tout au long du processus, cette méthode vise à
maximiser l'extractabilité de l'huile (E) tout en minimisant la dégradation des composés
sensibles à la chaleur. Les résultats obtenus avec ce mode seront comparés aux autres
configurations expérimentales pour déterminer les meilleures pratiques d'extraction d'huile
d'olive, mettant en lumière les avantages potentiels d'une approche intégrée combinant
chaleur conductive et micro-ondes. Cette méthode pourrait représenter une avancée
significative dans l'optimisation des techniques d'extraction modernes, favorisant ainsi une
production d'huile d'olive de haute qualité.
 Mode de fonctionnement 5 : SCHE, UPD et machine CMW (SCHE-UPD-CMW)
Dans le mode de fonctionnement 5, l'extraction par couplage inductif (ICP) a été réalisée en
utilisant les trois dispositifs : le dispositif d'échange de chaleur à bobines en spirale (SCHE),
le dispositif pilote à ultrasons de haute puissance (UPD), et la machine à micro-ondes
continue (CMW). Dans cette configuration, le malaxeur traditionnel (MM) a été contourné,
permettant d'évaluer l'efficacité combinée des technologies utilisées.
La pâte d'olive, fraîchement broyée, a été pompée à travers le SCHE, où elle a atteint une
température de 21 °C. Ce traitement dans le SCHE a duré 3,61 minutes, permettant un
transfert thermique efficace tout en maintenant les propriétés organoleptiques des olives.
Ensuite, la pâte a été dirigée vers le dispositif UPD pour un traitement ultrasonique pendant
1,3 minute, suivi du passage dans la machine CMW pendant 0,6 minute, où la température a
atteint 25 °C.
L'énergie spécifique transférée durant ces traitements était de 15,60 kJ/kg lors de l'utilisation
de la machine CMW et de 8,31 kJ/kg lors du traitement par UPD. Ces valeurs indiquent
l'efficacité énergétique des différentes technologies appliquées dans le processus
d'extraction.
Ce mode de fonctionnement permet d'explorer comment l'application simultanée de chaleur
par conduction (SCHE) et par micro-ondes, combinée à l'effet des ultrasons, influence
l'extractabilité de l'huile (E). L'utilisation de l'UPD favorise la cavitation acoustique, qui aide à
rompre les membranes cellulaires des olives et à libérer les lipides. En parallèle, le SCHE et
la CMW contribuent à une augmentation supplémentaire de la température et donc à une
amélioration du rendement.
Les résultats obtenus avec ce mode seront comparés aux autres configurations
expérimentales pour déterminer les meilleures pratiques d'extraction d'huile d'olive. Cette
approche intégrée pourrait représenter une avancée significative dans les techniques
modernes d'extraction, offrant un potentiel accru pour maximiser à la fois le rendement et la
qualité de l'huile d'olive produite.
2.3 Échantillonnage
Pour chaque série d'expérimentation, les échantillons suivants ont été prélevés :
Un échantillon d’olives : Ce prélèvement a été effectué pour déterminer la teneur en huile et
en eau des olives utilisées dans le processus d'extraction.
Un échantillon de marc : Provenant du décanteur, cet échantillon était constitué d'une petite
fraction de marc prélevée à intervalles réguliers de 1 minute. Cela permet de suivre
l'évolution de la composition du marc tout au long du processus d'extraction.
Un échantillon d’eaux usées : Également prélevé dans le décanteur, cet échantillon était
composé d'une petite fraction des eaux usées, également prélevées à intervalles réguliers
de 1 minute. Ce suivi est essentiel pour analyser les impacts environnementaux et la qualité
des eaux usées générées par le processus.
Un échantillon d’huile d’olive : À la fin de chaque série d'extraction, l'huile produite était
stockée dans une cuve en acier. Un échantillon de cette huile était prélevé pour des
analyses ultérieures.
Tous les échantillons ont été conservés à une température de 4 °C jusqu'à leur analyse afin
de préserver leur intégrité et leurs caractéristiques physico-chimiques. Cette approche
systématique garantit que les données recueillies soient fiables et représentatives du
processus d'extraction, permettant ainsi une évaluation précise des rendements et de la
qualité des produits obtenus.

2.4 Extractibilité (E)

L'extractibilité (E) de l'huile d'olive a été calculée à l'aide de l'équation suivante :

 Woil représente la masse d'huile extraite (en kg),

 WtotalWtotal est la masse totale d'huile contenue dans les olives utilisées (en kg).
Cette formule permet de quantifier le rendement du processus d'extraction en exprimant le
pourcentage d'huile effectivement extraite par rapport à la quantité totale d'huile présente
dans les olives au départ.
L'extractibilité est un indicateur clé de l'efficacité du procédé d'extraction, fournissant des
informations précieuses sur les performances des différentes méthodes testées. Un
pourcentage élevé d'extractibilité indique une extraction efficace, tandis qu'un pourcentage
plus bas peut signaler des pertes potentielles ou des inefficacités dans le processus. Cette
mesure est essentielle pour optimiser les techniques d'extraction et améliorer la qualité du
produit final.
2.5 Teneur en huile et en eau des olives, du marc de raisin et des eaux usées
La teneur totale en huile a été déterminée pour un échantillon qui avait été préalablement
déshydraté jusqu'à atteindre un poids constant. L'humidité retirée de l'échantillon a été
soigneusement enregistrée pour évaluer la teneur en eau.
L'huile contenue dans l'échantillon séché a été extraite à l'aide d'hexane dans un extracteur
automatique (Randall 148, Velp Scientifica, Milan, Italie), conformément à la technique
analytique décrite par Cherubini et al. (2009). Cette méthode permet une extraction efficace
des lipides, garantissant que la quantité d'huile mesurée reflète fidèlement la teneur réelle
dans l'échantillon.
Les résultats obtenus ont été exprimés en pourcentage d'huile par rapport à la matière sèche
et à la matière humide, fournissant ainsi une compréhension claire de la composition
lipidique des olives et des sous-produits tels que le marc de raisin et les eaux usées. La
détermination précise de ces teneurs est essentielle non seulement pour évaluer l'efficacité
du processus d'extraction, mais aussi pour analyser les impacts environnementaux associés
à la production d'huile d'olive.
En outre, un taux élevé d'eau dans les olives peut avoir des répercussions significatives sur
la qualité de l'huile produite, favorisant le développement microbien et entraînant des
phénomènes d'hydrolyse qui peuvent altérer les propriétés organoleptiques de l'huile1. Les
analyses effectuées sur les échantillons permettront ainsi de mieux comprendre les relations
entre la teneur en huile, la teneur en eau et la qualité finale du produit.
2.6 Analyse de l'Huile d'Olive Extra Vierge (VOO)
La qualité de l'huile d'olive extra vierge (VOO) a été évaluée en se concentrant
spécifiquement sur les huiles obtenues à partir du cultivar Arbosana. Plusieurs paramètres
de qualité ont été analysés, comprenant :
Acides gras libres : Mesure de la dégradation de l'huile, indiquant son état de fraîcheur.
Nombre de peroxydes : Indicateur de l'oxydation, reflétant la stabilité de l'huile.
Absorptions spectrophotométriques : Utilisées pour évaluer la couleur et la clarté de l'huile.
Les analyses sensorielles ont été réalisées conformément aux méthodes officielles établies
par le règlement CEC 2568/91, garantissant des standards élevés dans l'évaluation
organoleptique.
Pour déterminer la teneur totale en phénols, les composés phénoliques ont été extraits à
l'aide d'un mélange de méthanol et d'eau (70:30, v/v). Les extraits méthanoliques ont ensuite
été utilisés pour mesurer la teneur totale en phénol (TPC) de l'huile, suivant les méthodes
décrites par Caponio et al. (2018) et Squeo et al. (2016).
Pour les analyses par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC), la
procédure d'extraction était similaire à celle utilisée pour le TPC, avec quelques
modifications. En particulier, 5 g d'huile et 2 mL du mélange MeOH-H2O ont été utilisés, avec
l'ajout de 250 µL d'une solution étalon d'acide gallique à 100 ppm dans MeOH-H2O pour la
quantification. Tous les réactifs employés étaient de qualité CLHP pour garantir la précision
des résultats.
L'identification des composés phénoliques a été réalisée en comparant les temps de
rétention avec ceux des normes de référence ou des données disponibles dans la littérature
en cas d'absence de normes. Les tocophérols ont également été analysés selon les
méthodes décrites par Tamborrino et al. (2017), utilisant le même système
chromatographique.
Les caroténoïdes ont été déterminés par spectrophotométrie. Pour cela, environ 0,25 g
d'échantillon a été pesé dans une fiole jaugée de 10 mL et porté à volume avec de l'hexane.
L'absorbance a été mesurée à 449 nm sur un blanc d'hexane pur. La quantification a été
réalisée au moyen d'une courbe d'étalonnage externe basée sur le β-carotène (R² = 0,9987).
Les chlorophylles ont été déterminées selon la méthode établie par l'UICPA (1995).
Toutes les analyses spectrophotométriques ont été effectuées à l'aide d'un
spectrophotomètre Cary UV 60 (Agilent Technologies, Inc., Santa Clara, CA, USA),
garantissant ainsi des mesures précises et fiables. Ces analyses visent à fournir une
évaluation complète de la qualité de l'huile d'olive extra vierge Arbosana, prenant en compte
ses caractéristiques chimiques et sensorielles essentielles pour sa classification et son
appréciation sur le marché.
2.7 Analyse statistique
Chaque traitement industriel a été réalisé cinq fois, et toutes les analyses de laboratoire ont
été effectuées en triplicat pour garantir la fiabilité des résultats. Les données expérimentales
ont été analysées à l'aide du test ANOVA (Analyse de Variance) et du test de la gamme
multiple de Tuckey avec un seuil de signification de α=0,05. Ces analyses ont été effectuées
en utilisant la boîte à outils statistique MATLAB® (The Mathworks Inc., Natick, MA, USA).
Pour l'évaluation de la qualité de l'huile d'olive extra vierge (VOO), les données ont été
traitées à l'aide du logiciel Minitab 17 (Minitab Inc., State College, PA, USA). Une analyse de
variance unidirectionnelle a été appliquée, suivie du test post-hoc de LSD (Least Significant
Difference) de Fisher pour les comparaisons multiples, également à un niveau de
signification de 5 %.
De plus, une analyse des principaux composants (PCA) a été réalisée sur les données
relatives à la qualité en utilisant le même logiciel. Cette méthode permet d'identifier les
relations entre différentes variables et d'explorer les structures sous-jacentes dans les
données, facilitant ainsi l'interprétation des résultats.
Ces analyses statistiques sont essentielles pour évaluer l'impact des différents modes de
fonctionnement sur l'extractabilité et la qualité de l'huile d'olive, en fournissant des
conclusions solides basées sur des données quantitatives. Elles permettent également
d'identifier les traitements les plus efficaces et d'optimiser le processus d'extraction dans un
cadre industriel.
Résultats et Discussion
Cette étude explore l’impact de l’utilisation d’une installation combinée industrielle (ICP),
intégrant un échangeur thermique spiralé (SCHE), des ultrasons (UPD) et des micro-ondes
(CMW), sur le conditionnement de la pâte d’olive. L’objectif principal est d’évaluer les effets
de ces technologies sur les paramètres quantitatifs (extraitabilité, pertes d’huile, etc.) et
qualitatifs (composés phénoliques, pigments, antioxydants) de l’huile d’olive vierge extra
(VOO).

1. Paramètres Quantitatifs

 Extraitabilité et pertes d’huile :

L’étude montre que l’utilisation exclusive de l’échangeur thermique spiralé (SCHE) donne
une extraitabilité relativement faible, atteignant 71,42 % pour la variété Arbosana et 67,56 %
pour Arbequina. Cette performance, bien que modeste, est inférieure à celle obtenue par les
traitements combinés.
En revanche, l’intégration des ultrasons (UPD) et des micro-ondes (CMW) avec le SCHE
(traitement SCHE-UPD-CMW) a permis une augmentation significative de l’extraitabilité,
atteignant 85,51 % pour Arbosana et 83,85 % pour Arbequina. Cette amélioration notable
s’explique par l’effet synergique des technologies combinées, qui optimisent la libération de
l’huile des cellules de la pâte d’olive.
De plus, les pertes d’huile dans les grignons, qui représentent une source de gaspillage
économique et énergétique, ont été significativement réduites avec le traitement combiné,
soulignant l’efficacité accrue de ce procédé.

 Teneur en matière sèche des eaux usées :

Le SCHE utilisé seul a produit des eaux usées avec une teneur en matière sèche plus
élevée, indiquant une mauvaise homogénéisation de la pâte. Cette limitation a été corrigée
grâce à l’ajout des technologies UPD et CMW, qui ont favorisé un meilleur mélange de la
pâte et une libération plus efficace de l’huile.

 Temps de conditionnement et pression :

L’utilisation de l’échangeur thermique SCHE a permis de réduire de moitié le temps de
malaxation, passant d’une durée standard à une durée plus courte sans compromettre la
qualité. En outre, le design spiralé du SCHE a maintenu une pression d’opération basse,
inférieure à 3,7 bars, ce qui a favorisé une continuité fluide et efficace du processus.

2. Paramètres Qualitatifs :
 Composés phénoliques :
Le contenu phénolique total (CPT), un indicateur clé de la qualité de l’huile, était le plus
élevé avec le traitement SCHE-UPD-CMW, atteignant 195 mg/kg, contre 194 mg/kg avec la
méthode traditionnelle. Cette légère différence montre que les nouvelles technologies
permettent une préservation optimale des composés phénoliques hydrophiles, essentiels
pour les propriétés anti oxydantes et la stabilité de l’huile.

L’effet de cavitation provoqué par les ultrasons joue ici un rôle central en libérant
efficacement ces composés, même avec un temps de conditionnement réduit.
  Antioxydants et pigments :
Les traitements combinés SCHE-UPD-CMW ont permis de préserver les niveaux
d’antioxydants lipophiles, comme les tocophérols, ainsi que des pigments tels que les
caroténoïdes. Ces éléments sont cruciaux pour la stabilité oxydative et la couleur dorée de
l’huile d’olive vierge extra.
Cependant, une légère diminution des chlorophylles a été observée dans les huiles obtenues
par ce traitement, ce qui pourrait être attribué à une sensibilité accrue de ces pigments aux
micro-ondes. Malgré cette diminution, les niveaux restent dans une fourchette acceptable
pour garantir une qualité visuelle et nutritionnelle élevée.
 Profil phénolique détaillé (HPLC) :

Une analyse plus précise, réalisée par chromatographie liquide haute performance (HPLC),
a révélé des concentrations élevées en secoiridoïdes dans les huiles traitées par SCHE-
UPD-CMW. Ces composés, spécifiques à l’huile d’olive, jouent un rôle majeur dans ses
propriétés anti oxydantes et ses attributs sensoriels, tels que l’amertume et le piquant
caractéristiques des huiles d’olive de qualité supérieure.
En comparaison avec les autres traitements, SCHE-UPD-CMW a clairement surpassé les
méthodes traditionnelles en termes de préservation et d’enrichissement du profil phénolique.
Conclusion :
L’utilisation de l’ICP, combinant SCHE, UPD et CMW, s’est révélée bénéfique pour améliorer
l’extraitabilité et maintenir une qualité élevée des huiles obtenues. Ce système offre une
alternative prometteuse aux méthodes conventionnelles en réduisant le temps de traitement
et en optimisant la libération des composés bioactifs. Ces résultats soulignent l’importance
des technologies avancées pour répondre aux exigences de qualité et de durabilité dans
l’industrie de l’huile d’olive.

Tableau 1. Résultats quantitatifs de la transformation des olives Arbosana

(MM) (SCHE) (SCHE - MM) (SCHE-CMW) (SCHE-UPD-CMW)

Matière sèche dans les 6.88 ± 0.17 17.32 ± 0.18 6.96 ± 0.14 6.82 ± 0.13 6.72 ± 0.19
eaux usées (%) b a b b b
Teneur en eau du 55.30 ± 1.19 55.27 ± 0.94 55.66 ± 0.73 55.55 ± 0.65 55.27 ± 0.91
grignon (%) a a a a a
Teneur en huile du 13.54 ± 0.83 24.38 ± 1.71 13.46 ± 1.12 13.56 ± 1.72 11.91 ± 1.23
grignon (% d.m.) ab a ab ab b
E (%) 83.21 ± 1.13 71.42 ± 1.69 83.20 ± 1.58 83.50 ± 1.74 85.51 ± 1.24
ab b ab Ab a

*Pression de 1.8 3.2 3.2 3.2 3.7

fonctionnement
(bar)
Les données représentent la valeur moyenne ± l'écart-type. Les lettres différentes dans les lignes indiquent des différences statistiques
significatives (p < 0,05).

*La valeur de la pression a été mesurée après la pompe à cavité placée après le concasseur à marteaux.

Tableau 2. Résultats quantitatifs de la transformation des olives Arbequina

 (MM) (SCHE) (SCHE - MM) (SCHE-CMW) (SCHE-UPD-CMW)
Matière sèche dans les 7.24 ± 0.24 16.92 ± 0.20 6.74 ± 0.22 6.60 ± 0.07 6.72 ± 0.05
eaux usées (%) b a b b b
Teneur en eau du 56.38 ± 0.71 55.26 ± 0.47 55.88 ± 0.76 55.26 ± 0.66 55.45 ± 0.68
grignon (%) a a a a a
Teneur en huile du 12.92 ± 1.44 21.82 ± 1.73 13.28 ± 1.14 12.78 ± 1.26 10.67 ± 0.96
grignon (% d.m.) ab a ab ab b
E (%) 80.00 ± 2.14 67.56 ± 3.23 80.09 ± 1.40 81.05 ± 1.31 83.85 ± 1.12
ab b ab ab a
*Pression de 1.8 3.2 3.2 3.2 3.7
fonctionnement
L la valeur moyenne ± l'écart-type. Les lettres différentes dans les lignes indiquent des différences statistiques significatives

(beasrd)onnées
représentent
(p < 0,05).

*La valeur de la pression a été mesurée après la pompe à cavité placée après le concasseur à marteaux.

Tableau 3. Profil phénolique CLHP des échantillons d'huile d'Arbosana et résultats de l'ANOVA à sens unique
suivie du test LSD de Fisher pour les comparaisons multiples. Les données sont exprimées en moyenne ± écart-
type (mg kg-1 ; n=5).

Tableau 4. Teneur en composés phénoliques totaux, en tocophérols et en pigments des échantillons d'huile
d'Arbosana et résultats de l'ANOVA à sens unique suivie du test LSD de Fisher pour les comparaisons multiples.
Les données sont exprimées en moyenne ± écart-type (mg kg-1 ; n=5).
Composés SCHE-UPD-CMW SCHE MM SCHE-MM SCHE-CMW
PTC 195±15 a 129±15 c 194±16 a 169±13 b 158±14 b
◻+◻-tocophérols 4.73±0.14 b 4.35±0.09 b 5.83±0.13 a 4.33±0.08 b 4.56±0.68 b

◻-tocophérol 260,73±1,36 ab 262,46±3,15 ab 273.64±3.64 a 255.23±2.74 b 255.33±30.14 b

Tocophérols totaux 265,45±1,38 ab 266,81±3,16 ab 279.48±3.72 a 259.56±2.72 b 259.89±30.71 b
Caroténoïdes 8,07±1,79 ab 8,25±0,99 ab 8,55±1,64 ab 6.45±1.51 b 8.98±2.77 a
Chlorophylles 5.18±0.06 a 4.23±0.03 b 4.12±0.02 c 3.80±0.05 d 3.79±0.03 d
TPC, contenu phénolique total.

Des lettres différentes sur la même ligne indiquent des différences significatives (p ≤ 0,05).
Conclusion
L'expérimentation démontre l'intérêt de combiner les ultrasons, les micro-ondes et les
échangeurs de chaleur pour optimiser le processus d'extraction d'huile d'olive. Ces
technologies permettent non seulement de réduire les temps de traitement, mais aussi de
préserver ou d'améliorer les qualités phénoliques et antioxydantes de l'huile. Pour maximiser
les bénéfices, ces outils doivent être associés à des étapes traditionnelles telles que la
malaxation. Les résultats suggèrent également la nécessité de poursuivre les recherches
pour évaluer leur application à plus grande échelle et leur impact économique.
Résumé
Cette étude examine l'impact de l'utilisation combinée d'ultrasons, de micro-ondes et d'un
échangeur de chaleur sur le processus d'extraction de l'huile d'olive. Les résultats montrent
que l'ajout de ces technologies permet d'augmenter l'extractibilité de l'huile tout en
conservant la qualité des huiles vierges. Bien que l'augmentation du rendement ne soit pas
toujours significative statistiquement, des améliorations dans les composés phénoliques et
volatils ont été observées. L'étude conclut que ces technologies représentent une avancée
prometteuse pour le conditionnement rapide et efficace de la pâte d'olive.

Summary (Résumé en anglais)

This study examines the impact of the combined use of ultrasound, microwaves, and a heat
exchanger on the olive oil extraction process. The results show that integrating these
technologies increases oil extractability while maintaining the quality of virgin olive oils.
Although the yield increase is not always statistically significant, improvements in phenolic
and volatile compounds were observed. The study concludes that these technologies
represent a promising advancement for the rapid and efficient conditioning of olive paste.

‫( الملخص‬Résumé en arabe)
‫تتناول هذه الدراسة تأثير االستخدام المشترك للموجات فوق الصوتية والميكروويف ومبادل‬
‫ أظهرت النتائج أن دمج هذه التقنيات يزيد من قابلية‬.‫الحرارة على عملية استخراج زيت الزيتون‬
‫ ورغم أن الزيادة في العائد ليست دائمًا ذات‬.‫استخالص الزيت مع الحفاظ على جودة الزيوت البكر‬
‫ وخلصت الدراسة إلى أن‬.‫ فقد تم مالحظة تحسينات في المركبات الفينولية والعطرية‬،‫داللة إحصائية‬
‫هذه التقنيات تمثل تقدمًا واعدًا لتسريع وتحسين عملية تكييف عجينة الزيتون بكفاءة‬
Références
1. Iglesias, H. A., & Herrera, M. A. (2016). Effect of temperature and extraction method on the
yield of olive oil. Food Science and Technology, 47(6), 1215–1221.
2. Bargale, A., & Fite, R. (2019). Microwave-assisted extraction of olive oil: A review. Food
Research International, 120, 168–176.
3. Chemat, F., & Rombaut, N. (2017). Microwave-assisted extraction for food and herbal
products. Elsevier.
4. Kouadio, L., & Tan, C. H. (2018). Application of ultrasound in oil extraction: A review.
Innovative Food Science & Emerging Technologies, 48, 55-68.
5. Tiwari, B. K., & Muthukumarappan, K. (2019). Ultrasonic processing in olive oil extraction:
A review. Ultrasonics Sonochemistry, 51, 168-178.
6. Servili, M., & Montedoro, G. F. (2002). Advances in the production of olive oil. In Olive Oil
Chemistry and Technology, 2nd Edition
7. Pizarro, C., & Guerrero, L. (2016). Olive oil extraction technologies: A review. Journal of
Food Science and Agriculture, 97(10), 2925-2934.